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DE102007050199A1 - Entfernung von Fremdmetallen aus anorganischen Silanen - Google Patents

Entfernung von Fremdmetallen aus anorganischen Silanen Download PDF

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DE102007050199A1
DE102007050199A1 DE102007050199A DE102007050199A DE102007050199A1 DE 102007050199 A1 DE102007050199 A1 DE 102007050199A1 DE 102007050199 A DE102007050199 A DE 102007050199A DE 102007050199 A DE102007050199 A DE 102007050199A DE 102007050199 A1 DE102007050199 A1 DE 102007050199A1
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Germany
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foreign metal
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metal
inorganic
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Withdrawn
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DE102007050199A
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English (en)
Inventor
Hartwig Dr. Rauleder
Ekkehard Dr. Müh
Jaroslaw Dr. Monkiewicz
Hans Jürgen Dr. Höne
Raymund Dr. Sonnenschein
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Evonik Operations GmbH
Original Assignee
Evonik Degussa GmbH
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Publication date
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    • B01D2253/10—Inorganic adsorbents
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Behandlung einer Zusammensetzung, enthaltend anorganische Silane und mindestens ein Fremdmetall und/oder eine Fremdmetall enthaltende Verbindung, wobei die Zusammensetzung mit mindestens einem Adsorptionsmittel in Kontakt gebracht wird und Gewinnen der Zusammensetzung, in der der Gehalt an Fremdmetall und/oder der Fremdmetall enthaltenden Verbindung vermindert ist sowie eine entsprechende Zusammensetzung mit einem reduzierten Fremdmetallgehalt, als auch die Verwendung von organischen Harzen, Aktivkohlen, Silikaten und/oder Zeolithen zur Reduzierung von Fremdmetallen und/oder Fremdmetall enthaltenden Verbindungen in Zusammensetzungen anorganischer Silane.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Behandlung einer Zusammensetzung, enthaltend anorganische Silane und mindestens ein Fremdmetall und/oder eine Fremdmetall enthaltende Verbindung, wobei die Zusammensetzung mit mindestens einem Adsorptionsmittel in Kontakt gebracht wird und Gewinnen der Zusammensetzung, in der der Gehalt an Fremdmetall und/oder der Fremdmetall enthaltenden Verbindung vermindert ist sowie eine entsprechende Zusammensetzung mit einem reduzierten Fremdmetallgehalt, als auch die Verwendung von organischen Harzen, Aktivkohlen, Silikaten und/oder Zeolithen zur Reduzierung von Fremdmetallen und/oder Fremdmetall enthaltenden Verbindungen in Zusammensetzungen anorganischer Silane.
  • Siliciumverbindungen, die in der Mikroelektronik zum Einsatz kommen, wie beispielsweise zur Herstellung von hochreinem Silicium mittels Epitaxie oder Siliciumnitrid (SiN), Siliciumoxid (SiO), Siliciumoxinitrid (SiON), Siliciumoxicarbid (SiOC) oder Siliciumcarbid (SiC), müssen besonders hohe Anforderungen an Ihre Reinheit erfüllen. Dies gilt insbesondere bei der Herstellung dünner Schichten dieser Materialien. In der Chip-Herstellung führt eine Kontamination der Siliciumverbindungen mit metallischen Verunreinigungen zu einer unerwünschten Dotierung der epitaktischen Schichten, z. B. epitaktische Siliciumschichten.
  • Beispielsweise wird Siliciumtetrachlorid (SiCl4) unter anderem zur Herstellung von Lichtwellenleitern verwendet. Für diese Anwendungen wird SiCl4 in sehr hoher Reinheit benötigt. Insbesondere sind dabei metallische und/oder auf Metallen basierende Verunreinigungen von maßgeblichem Nachteil, selbst wenn sie nur im Bereich der Nachweisgrenze oder in Mengen von wenigen μg/kg (= ppb) enthalten sind. Metallische Verunreinigungen in Halogensilanen beeinflussen das Dämpfungsverhalten von Lichtwellenleitern negativ, indem sie die Dämpfungswerte erhöhen und damit die Signalübertragung reduzieren.
  • Zudem ist hochreines HSiCl3 ein wichtiger Einsatzstoff bei der Herstellung von Solarsilicium. Allgemein sind Halogensilane und/oder Hydrogenhalogensilane hoher Reinheit, im Bereich der Elektronik, der Halbleiterindustrie als auch in der Pharmazeutischen Industrie begehrte Ausgangsverbindungen.
  • Bedingt durch den Herstellprozess von beispielsweise Tetrachlorsilan aus Silicium werden die im Silicium vorliegenden Verunreinigungen meist ebenfalls chloriert und teilweise mit in die nachfolgenden Syntheseschritte verschleppt. Insbesondere diese chlorierten metallischen Verunreinigungen wirken sich nachteilig bei der Herstellung von Bauteilen im Bereich der Elektronik aus.
  • Aus der EP 0 684 245 A2 ist bekannt den Gehalt an Kohlenwasserstoffen in Halogensilanen durch Adsorption dieser an einem Adsorbens zu verringern.
  • Der vorliegenden Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Reduktion des Fremdmetallgehaltes und/oder des Gehaltes einer Fremdmetall enthaltenden Verbindung in anorganischen Silanen bereitzustellen. Zudem sollte das Verfahren kostengünstig und einfach handhabbar sein. Ferner bestand die Aufgabe anorganische Silane mit geringstem Fremdmetallgehalt und/oder geringstem Gehalt an Fremdmetall enthaltenden Verbindungen bereitzustellen.
  • Gelöst werden die Aufgaben entsprechend den Angaben in den Patentansprüchen.
  • Überraschend wurde gefunden, dass durch Behandlung einer Zusammensetzung, umfassend anorganische Silane und mindestens ein Fremdmetall und/oder eine Fremdmetall enthaltende Verbindung, durch in Kontaktbringen mit mindestens einem Adsorptionsmittel, insbesondere einem trockenen Adsorptionsmittel, und Gewinnen der Zusammensetzung, der Gehalt des Fremdmetalls und/oder der Fremdmetall enthaltenden Verbindung deutlich vermindert wird.
  • Gegenstand der Erfindung ist daher ein Verfahren zur Behandlung einer Zusammensetzung, enthaltend anorganische Silane und mindestens ein Fremdmetall und/oder eine Fremdmetall enthaltende Verbindung, wobei die Zusammensetzung mit mindestens einem Adsorptionsmittel, insbesondere einem trockenen Adsorptionsmittel, in Kontakt gebracht wird und eine Zusammensetzung gewonnen wird, deren Gehalt an Fremdmetall und/oder mindestens einer Fremdmetall enthaltenden Verbindung vermindert ist. Dabei ist es von besonderem Vorteil, dass der Fremdmetallgehalt und/oder der Gehalt der Fremdmetall enthaltenden Verbindung, – in der Regel handelt es sich um einen Restgehalt an Fremdmetall oder Fremdmetall enthaltender Verbindung, der sich destillativ schlecht bzw. nicht weiter abtrennen lässt – insbesondere unabhängig voneinander, jeweils auf einen Gehalt im Bereich von unter 100 μg/kg, insbesondere unter 25 μg/kg, bevorzugt unter 15 μg/kg, besonders bevorzugt unter 10 μg/kg reduziert werden kann.
  • Die Bestimmung der Fremdmetalle oder der Fremdmetall enthaltenden Verbindungen kann in der Regel durch quantitative Analysemethoden, wie sie dem Fachmann an sich bekannt sind, erfolgen, beispielsweise mittels Atomabsorptionsspektroskopie (AAS) oder Photometrie, insbesondere durch Induktiv-gekoppelte-Plasma-Massenspektrometrie (ICP-MS) sowie Induktiv-gekoppelte-Plasma-optische Emissions-Spektrometrie (ICP-OES) – um nur einige Möglichkeiten zu nennen.
  • Als anorganische Silane werden insbesondere Halogensilane, Hydrogenhalogensilane, mit mindestens einem organischen Rest substituierte Halogensilane und/oder mit mindestens einem organischen Rest substituierte Hydrogenhalogensilane, als auch Mischungen dieser Silane verstanden. Gemäß einer Ausführungsform können auch reine Hydrogensilane umfasst sein. In den Halogen enthaltenden anorganischen Silanen kann jedes Halogen unabhängig von weiteren Halogenatomen ausgewählt sein aus der Gruppe Fluor, Chlor, Brom oder Jod, so dass beispielsweise auch gemischte Halogensilane wie SiBrCl2F oder SiBr2ClF enthalten sein können.
  • Zu den anorganischen Silanen zählen bevorzugt die chlorsubstiuierten, vorwiegend monomeren Silane, wie beispielsweise Tetrachlorsilan, Trichlorsilan, Dichlorsilan, Monochlorsilan, Methyltrichlorsilan, Trichlormethylsilan, Trimethylchlorsilan, Dimethyldichlorsilan, Phenylmethyldichlorsilan, Phenyltrichlorsilan, Vinyltrichlorsilan, Dihydrogendichlorsilan. Aber auch die monomeren Silane, wie Tetramethylsilan, Trimethylsilan, Dimethylsilan, Methylsilan, Monosilan oder Organohydrogensilane oder auch Disilan, Trisilan, Tetrasilan und/oder Pentasilan sowie höhere homologe Silane können gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren in ihrem Fremdmetallgehalt vermindert werden. Neben diesen bevorzugten, vorwiegend monomeren Verbindungen können aber auch weitere dimere Verbindungen, wie Hexachlordisilan, oligomere Verbindungen, wie Octachlortrisilan, Decachlortetrasilan, und höhere homologe Halogenpolysilane sowie gemischt hydriert halogenierte Polysilane, wie z. B. Pentachlorhydrogendisilan oder Tetrachlordihydrogendisilan, sowie Mischungen dieser mit monomeren, linearen, verzweigten und/oder cyclischen oligomeren und/oder polymeren anorganischen Silanen entsprechend in ihrem Fremdmetallgehalt reduziert werden. Zu den cyclischen oligomeren Verbindungen zählen Verbindungen des Typs SinX2n, mit n > 3, wie Si5Cl10, und zu den polymeren anorganischen Verbindungen beispielsweise Halogenpolysilane, d. h. Polysiliciumhalogenide SinX2n+2 mit n ≥ 5 und/oder Polysiliciumhydrogenhalogenide SinHaX[(2n+2)-a] mit n ≥ 2 und 0 ≤ a ≤ (2n + 2), wobei X jeweils für ein Halogen steht, wie F, Cl, Br, J, insbesondere Cl.
  • Als Fremdmetalle und/oder Fremdmetall enthaltende Verbindungen werden jene angesehen, bei denen das Metall nicht Silicium entspricht. Die Adsorption des mindestens einen Fremdmetalls und/oder Fremdmetall enthaltenden Verbindung erfolgt insbesondere selektiv aus der anorganische Silane enthaltenden Zusammensetzung, dabei kann die Adsorption sowohl in Lösung als auch in der Gasphase erfolgen. Als Fremdmetalle oder Fremdmetall enthaltende Verbindungen werden auch Halbmetalle oder Halbmetalle enthaltende Verbindungen verstanden, wie beispielsweise Bor und Bortrichlorid.
  • Insbesondere handelt es sich bei den zu vermindernden Fremdmetallen und/oder Fremdmetall enthaltenden Verbindungen um Metallhalogenide, Metallhydrogenhalogenide und/oder Metallhydride sowie Mischungen dieser Verbindungen. Aber auch die mit organischen Resten, wie Alkyl- oder Aryl-Gruppen, funktionalisierten Metallhalogenide, Metallhydrogenhalogenide oder Metallhydride können mit sehr guten Ergebnissen aus anorganischen Silanen entfernt werden. Beispiele dafür können Aluminiumtrichlorid oder auch Eisen-(III)-chlorid sowie auch mitgeschleppte partikuläre Metalle sein, die aus kontinuierlich ablaufenden Prozessen stammen können.
  • Bevorzugt können die Gehalte an Bor, Aluminium, Kalium, Lithium, Natrium, Magnesium, Calcium und/oder Eisen reduziert werden, insbesondere werden auf diesen Metallen basierende Verbindungen abgetrennt.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich besonders für die Abtrennung bzw. Reduzierung von Fremdmetall enthaltenden Verbindungen deren Siedepunkt im Bereich des Siedepunktes eines anorganischen Silans liegt oder mit diesem als Azeotrop übergehen würden. Diese Fremdmetall enthaltenden Verbindungen können teilweise nur schwer destillativ oder überhaupt nicht abgetrennt werden. Als Siedepunkt, der im Bereich des Siedepunktes einer anorganischen Silanverbindung liegt, wird ein Siedepunkt angesehen, der im Bereich von ± 20°C des Siedepunktes eines der anorganischen Silane bei Normaldruck (etwa 1013,25 hPa oder 1013,25 mbar) liegt.
  • Im Allgemeinen kann das Fremdmetall und/oder die Fremdmetall enthaltende Verbindung um 50 bis 99 Gew.-% vermindert werden. Bevorzugt wird der Fremdmetallgehalt um 70 bis 99 Gew.-%, besonders bevorzugt um 85 bis 99 Gew.-% vermindert. Für Eisen enthaltende Zusammensetzungen ermöglicht das Verfahren eine Reduktion des Restgehaltes um 95 bis 99 Gew.-%. Im Allgemeinen kann beispielsweise der Aluminiumgehalt einer Zusammensetzung von anorganischen Silanen um 50 bis 99 Gew.-%, bevorzugt 85 bis 99 Gew.-% und der Borgehalt um wenigstens 70 Gew.-%, bevorzugt um 95 bis 99,5 Gew.-% reduziert werden.
  • Der Fremdmetallgehalt und/oder der Gehalt der Fremdmetall enthaltenden Verbindung in einer Zusammensetzung kann bevorzugt in Bezug auf die metallische Verbindung, insbesondere unabhängig voneinander, jeweils auf einen Gehalt im Bereich von unter 100 μg/kg, insbesondere von unter 25 μg/kg, bevorzugt unter 15 μg/kg, besonders bevorzugt 0,1 bis 10 μg/kg bis hin zur jeweiligen Nachweisgrenze reduziert werden.
  • Zur Durchführung des Verfahrens können zweckmäßig sowohl anorganische als auch organische Adsorptionsmittel (synonym zu Adsorbentien) verwendet werden, die zudem hydrophil und/oder hydrophob sein können. Je nachdem, welche Fremdmetalle oder Fremdmetall enthaltenden Verbindungen abzutrennen sind kann es zweckmäßig sein, dass ein Gemisch aus hydrophilen und hydrophoben Adsorptionsmitteln oder auch ein Adsorptionsmittel, das beide Funktionen aufweist eingesetzt wird. Ausgewählt sein können die Adsorptionsmittel aus der Gruppe der organischen Harze, Aktivkohlen, Silikate, insbesondere aus Silicagelen bzw. Kieselgelen, und/oder Zeolithe. Bevorzugte Adsorptionsmittel sind AmberliteTM XAD-4 Harz von Röhm Haas, Aktivkohle, insbesondere Norit Aktivkohle, Montmorillonite, insbesondere Montmorillonit K 10, Zeolithe, wie Wessalith F 20, als auch Kieselgele, wie pyrogene Kieselsäure oder Fällungskieselsäure, insbesondere Silica Gel Grace Type 432 (extrudiert bei 550°C) oder Aerosil® 200.
  • Im Allgemeinen wird die erfindungsgemäße Behandlung von anorganischen Silanen enthaltenden Zusammensetzungen derart durchgeführt, dass zunächst das Adsorptionsmittel sorgfältig getrocknet wird, um eine Hydrolyse der aufzureinigenden Silane zu unterbinden. Anschließend wird das getrocknete Adsorptionsmittel unter Schutzgasatmosphäre mit der Zusammensetzung in Kontakt gebracht, gegebenenfalls wird gerührt. Geeigneterweise erfolgt die Behandlung bei Raumtemperatur und Normaldruck über mehre Stunden. Üblicherweise wird die Zusammensetzung zwischen 1 Minute bis zu 10 Stunden, in der Regel bis zu 5 Stunden mit dem Adsorptionsmittel in Kontakt gebracht. Die Gewinnung oder Abtrennung der gereinigten Zusammensetzung erfolgt in der Regel durch Filtration, Zentrifugieren oder Sedimentation. Die Verfahrensführung kann je nach Bedarf diskontinuierlich oder kontinuierlich erfolgen. Die erhaltene Zusammensetzung, basierend auf anorganischen Silanen, weist einen, um 50 bis 99 Gew.-%, reduzierten Fremdmetallgehalt und/oder Gehalt an Fremdmetall enthaltender Verbindung auf.
  • Gegenstand der Erfindung ist ebenso ein Verfahren zur Behandlung einer Zusammensetzung enthaltend anorganische Silane und mindestens ein Fremdmetall und/oder eine Fremdmetall enthaltende Verbindung, gemäß dem oben beschriebenen Verfahren, wobei mindestens ein anorganisches Silan der allgemeinen Formel I entspricht, SinHaRbX((2n+2)-a-b) (I) wobei 1 ≤ n ≤ 5, 0 ≤ a ≤ 12, 0 ≤ b ≤ 12 und jedes X im Silan voneinander unabhängig einem Halogen, ausgewählt aus der Gruppe Fluor, Chlor, Brom oder Jod, und jede Gruppe R im Silan voneinander unabhängig einer linearen, verzweigten und/oder cyclischen Alkyl-Gruppe mit 1 bis 16 C-Atomen oder einer Aryl-Gruppe entsprechen. Wobei als eine Aryl-Gruppe auch alkylsubstituierte Aryle, mit linearen, verzweigten oder cyclischen Alkyl-Gruppen mit 1 bis 8 C-Atomen, verstanden werden. Besonders bevorzugt entspricht mindestens ein Silan der allgemeinen Formel I mit n = 1, X = Chlor, 0 ≤ a ≤ 3, 0 ≤ b ≤ 3 und a + b ≤ 3 und R einer linearen, verzweigten und/oder cyclischen Alkyl-Gruppe mit 1 bis 16 C-Atomen oder einer Aryl-Gruppe.
  • Zu den besonders bevorzugten anorganischen Silanen zählen die chlorsubstiuierten monomeren Silane mit n = 1 und X = Cl, wie beispielsweise Tetrachlorsilan, Trichlorsilan, Trichlormethylsilan, Trimethylchlorsilan, Dimethyldichlorsilan, Phenylmethyldichlorsilan, Phenyltrichlorsilan, Vinyltrichlorsilan, Dihydrogendichlorsilan, Dichlorsilan, Monochlorsilan, Methyltrichlorsilan.
  • Bevorzugt geignet ist das Verfahren auch zur Behandlung von Zusammensetzungen die Verbindungen des Typs der allgemeinen Formel I enthalten, SinHaRbX((2n+2)-a-b) (I)wobei n = 1, a = 4 oder 0 ≤ a ≤ 3, 0 ≤ b ≤ 3 und a + b ≤ 3 ist, oder dimeren Verbindungen mit n = 2, 0 ≤ a ≤ 4, 0 ≤ b ≤ 4 und, wobei jedes X im Silan voneinander unabhängig einem Halogen, ausgewählt aus der Gruppe Fluor, Chlor, Brom oder Jod, und jede Gruppe R im Silan voneinander unabhängig einer linearen, verzweigten und/oder cyclischen Alkyl-Gruppe mit 1 bis 16 C-Atomen oder einer Aryl-Gruppe entsprechen. Wobei als eine Aryl-Gruppe auch alkylsubstituierte Aryle, mit linearen, verzweigten oder cyclischen Alkyl-Gruppen mit 1 bis 8 C-Atomen, verstanden werden. In trimeren linearen Verbindungen entspricht n = 3, 0 ≤ a ≤ 8, 0 ≤ b ≤ 8, wobei das Substitutionsmuster von X und R wie vorstehend aufgeführt sein kann. Entsprechend ist das Substitutionsmuster in tetrameren Verbindungen n = 4, 0 ≤ a ≤ 10, 0 ≤ b ≤ 10 und in pentameren linearen Verbindungen n = 5, 0 ≤ a ≤ 12, 0 ≤ b ≤ 12, wobei das Substitutionsmuster von X und R wie vorstehend aufgeführt sein kann, wobei die halogensubstituierten Verbindungen bevorzugt sind.
  • Der Fremdmetallgehalt und/oder der Gehalt der Fremdmetall enthaltenden Verbindung dieser Zusammensetzung kann bevorzugt in Bezug auf die metallische Verbindung, insbesondere unabhängig voneinander, jeweils auf einen Gehalt im Bereich von unter 100 μg/kg, insbesondere von unter 25 μg/kg, bevorzugt unter 15 μg/kg, besonders bevorzugt unter 10 μg/kg reduziert werden.
  • Zur Durchführung des Verfahrens können die bereit genannten sowohl anorganischen als auch organischen hydrophilen und/oder hydrophoben Adsorptionsmittel verwendet werden.
  • Ferner betrifft die Erfindung eine Zusammensetzung enthaltend mindestens ein anorganisches Silan der allgemeinen Formel I, SinHaRbX((2n+2)-a-b) (I)wobei 1 ≤ n ≤ 5, 0 ≤ a ≤ 12, 0 ≤ b ≤ 12 und jedes X im Silan voneinander unabhängig einem Halogen und jede Gruppe R im Silan voneinander unabhängig einer linearen, verzweigten und/oder cyclischen Alkyl-Gruppe mit 1 bis 16 C-Atomen oder einer Aryl-Gruppe entsprechen, wobei der Fremdmetallgehalt und/oder der Gehalt der Fremdmetall enthaltenden Verbindung, insbesondere unabhängig voneinander, jeweils unter 100 μg/kg, insbesondere unter 25 μg/kg, bevorzugt unter 15 μg/kg, besonders bevorzugt unter 10 μg/kg, liegt. Als Fremdmetalle gelten insbesondere Bor, Aluminium, Eisen, Calcium, Magnesium, Kalium und/oder Lithium. Besonders bevorzugte Zusammensetzungen enthalten mindestens ein anorganisches Silan mit n = 1, X = Chlor, 0 ≤ a ≤ 3, 0 ≤ b ≤ 3 und a + b ≤ 3, wobei R, insbesondere unabhängig voneinander, einer linearen, verzweigten und/oder cyclischen Alkyl-Gruppe mit 1 bis 16 C-Atomen oder einer Aryl-Gruppe entspricht.
  • Gegenstand der Erfindung ist auch die Verwendung eines organischen Harzes, von Aktivkohle, eines Silikates, insbesondere eines Silicagels, und/oder eines Zeoliths zur Reduzierung des Gehaltes mindestens eines Fremdmetalls und/oder mindestens einer Fremdmetall enthaltenden Verbindung aus Zusammensetzungen enthaltend anorganische Silane der allgemeinen Formel I, SinHaRbX((2n+2)-a-b) (I)wobei 1 ≤ n ≤ 5, 0 ≤ a ≤ 12, 0 ≤ b ≤ 12 und jedes X im Silan voneinander unabhängig einem Halogen und jede Gruppe R im Silan voneinander unabhängig einer linearen, verzweigten und/oder cyclischen Alkyl-Gruppe mit 1 bis 16 C-Atomen oder einer Aryl-Gruppe entsprechen. Bevorzugt enthält die Zusammensetzung ein anorganisches Silan ausgewählt aus den Verbindungen der allgemeinen Formel I mit n = 1, X = Chlor, 0 ≤ a ≤ 3, 0 ≤ b ≤ 3 und a + b ≤ 3, wobei R unanhängig voneinander einer linearen, verzweigten und/oder cyclischen Alkyl-Gruppe mit 1 bis 16 C-Atomen oder einer Aryl-Gruppe entspricht.
  • Die Erfindung wird durch die nachfolgenden Beispiele näher erläutert.
  • Beispiele
  • Beispiel 1.1
  • Vorbehandlung des Adsorptionsmittels
  • Die Adsorptionsmittel werden vor der Verwendung in dem Verfahren sorgfältig getrocknet, um eine Hydrolyse der aufzureinigenden Silane zu verhindern.
  • Beispiel 1.2
  • Allgemeine Verfahrensvorschrift zur Behandlung des mit Fremdmetallen und/oder metallischen Verbindungen kontaminierten Silans
  • Eine definierte Menge an Adsorptionsmittel wird in eine 500 ml Rührapparatur, umfassend einen Glasvierhalskolben mit Kühler (Wasser, Trockeneis), Tropftrichter, Rührer, Thermometer und Stickstoffanschluss, vorgelegt und unter Vakuum (< 1 mbar) und etwa 170°C über 5 Stunden getrocknet, nachfolgend wird mit trockenem Stickstoff langsam belüftet und abgekühlt. Anschließend erfolgt die Zugabe von 250 ml des zu reinigenden Silans über den Tropftrichter. Über einen Zeitraum von 5 Stunden wird der Adsorptionsvorgang unter Normaldruck bei Raumtemperatur unter Schutzgasatmosphäre durchgeführt. Abgetrennt wird das Adsorptionsmittel vom Silan, indem es über eine Fritte (Por. 4) in einen evakuierten 500 ml Glaskolben mit Ablaßvorrichtung gezogen wird. Nachfolgend wird der Glaskolben mit Stickstoff belüftet und in eine mit Stickstoff gespülte Schottglasflasche abgelassen.
  • Beispiel 1.3
  • Das folgende Beispiel wurde gemäß der allgemeinen Verfahrensvorschrift mit den hier angegebenen Mengen durchgeführt.
  • 119,97 g AmberliteTM XAD 4 wurden gemäß der allgemeinen Vorschrift, wie unter Beispiel 1.2 beschrieben, vorbehandelt und 250 ml Trichlorsilan zugegeben. Die Metallgehalte vor und nach der Behandlung wurden mittels ICP-MS bestimmt. Tabelle 1.3 Fremdmetallgehalte vor und nach der Behandlung:
    Metall Gehalt vor Behandlung Gehalt nach Behandlung
    Aluminium 130 μg/kg 18 μg/kg
    Bor 1100 μg/kg < 10 μg/kg
    Eisen 130 μg/kg 6,0 μg/kg
  • Beispiel 1.4
  • Das folgende Beispiel wurde gemäß der allgemeinen Verfahrensvorschrift mit den hier angegebenen Mengen durchgeführt.
  • 40,01 g Montmorillonit K 10 wurden, wie in der allgemeinen Vorschrift unter Beispiel 1.2 beschrieben, vorbehandelt und 250 ml Trichlorsilan zugegeben. Die Metallgehalte vor und nach der Behandlung wurden mittels ICP-MS bestimmt. Tabelle 1.4 Fremdmetallgehalte vor und nach der Behandlung:
    Metall Gehalt vor Behandlung Gehalt nach Behandlung
    Aluminium 130 μg/kg < 0,7 μg/kg
    Bor 1100 μg/kg < 10 μg/kg
    Eisen 130 μg/kg 3,3 μg/kg
  • Beispiel 1.5
  • Das folgende Beispiel wurde gemäß der allgemeinen Verfahrensvorschrift mit den hier angegebenen Mengen durchgeführt.
  • 20,17 g Wessalith F 20 wurden, wie in der allgemeinen Vorschrift unter Beispiel 1.2 beschrieben, vorbehandelt und 250 ml Trichlorsilan zugegeben. Die Metallgehalte vor und nach der Behandlung wurden mittels ICP-MS bestimmt. Tabelle 1.5 Fremdmetallgehalte vor und nach der Behandlung:
    Metall Gehalt vor Behandlung Gehalt nach Behandlung
    Aluminium 130 μg/kg 66 μg/kg
    Bor 1100 μg/kg < 10 μg/kg
    Eisen 130 μg/kg 4,0 μg/kg
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
  • Zitierte Patentliteratur
    • - EP 0684245 A2 [0006]

Claims (20)

  1. Verfahren zur Behandlung einer Zusammensetzung, enthaltend anorganische Silane und mindestens ein Fremdmetall und/oder eine Fremdmetall enthaltende Verbindung, dadurch gekennzeichnet, dass die Zusammensetzung mit mindestens einem Adsorptionsmittel in Kontakt gebracht wird und Gewinnen der Zusammensetzung, in der der Gehalt an Fremdmetall und/oder der Fremdmetall enthaltenden Verbindung vermindert ist.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die anorganischen Silane ausgewählt sind aus Halogensilanen, Hydrogenhalogensilanen, Organohydrogensilanen, Hydrogensilanen aus mit mindestens einem organischen Rest substituierten Halogensilanen und/oder aus mit mindestens einem organischen Rest substituierten Hydrogenhalogensilanen und/oder Mischungen dieser Silane.
  3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Halogen Chlor ist.
  4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die anorganischen Silane monomer, dimer, oligomer und/oder polymer vorliegen.
  5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Fremdmetall enthaltende Verbindung ausgewählt ist aus Metallhalogeniden, Metallhydriden, mit organischen Resten substituierten Metallhalogeniden und/oder mit organischen Resten substituierten Metallhydriden.
  6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Siedepunkt der Fremdmetall enthaltenden Verbindung im Bereich von 20°C des Siedepunktes eines anorganischen Silans bei Normaldruck liegt.
  7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass das Fremdmetall und/oder die Fremdmetall enthaltende Verbindung Bor, Aluminium, Natrium, Kalium, Lithium, Magnesium, Calcium und/oder Eisen umfasst.
  8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass der Gehalt des Fremdmetalls und/oder der Fremdmetall enthaltenden Verbindung um 50 bis 99 Gew.-% vermindert wird.
  9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass der Fremdmetallgehalt und/oder der Gehalt der Fremdmetall enthaltenden Verbindung jeweils auf unter 100 μg/kg reduziert wird.
  10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass das Adsorptionsmittel hydrophil und/oder hydrophob ist.
  11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass das Adsorptionsmittel ausgewählt ist aus der Gruppe der organischen Harze, Aktivkohlen, Silikate und/oder Zeolithe.
  12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren diskontinuierlich oder kontinuierlich betrieben wird.
  13. Verfahren zur Behandlung einer Zusammensetzung enthaltend anorganische Silane und mindestens ein Fremdmetall und/oder eine Fremdmetall enthaltende Verbindung nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens ein anorganisches Silan der allgemeinen Formel I entspricht, SinHaRbX((2n+2)-a-b) (I)wobei 1 ≤ n ≤ 5, 0 ≤ a ≤ 12, 0 ≤ b ≤ 12 und jedes X im Silan voneinander unabhängig einem Halogen und jede Gruppe R im Silan voneinander unabhängig einer linearen, verzweigten und/oder cyclischen Alkyl-Gruppe mit 1 bis 16 C-Atomen oder einer Aryl-Gruppe entsprechen.
  14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass das anorganische Silan mit n = 1, X = Chlor, 0 ≤ a ≤ 3, 0 ≤ b ≤ 3 und a + b ≤ 3 der allgemeinen Formel I genügt, SinHaRbX((2n+2)-a-b) (I)und R einer linearen, verzweigten und/oder cyclischen Alkyl-Gruppe mit 1 bis 16 C-Atomen oder einer Aryl-Gruppe entspricht.
  15. Verfahren nach einem der Ansprüche 13 oder 14, dadurch gekennzeichnet, dass das Silan Monosilan, Monochlorsilan, Dichlorsilan, Trichlorsilan, Tetrachlorsilan, Methyltrichlorsilan, Dimethyldichlorsilan und/oder Trimethylchlorsilan ist.
  16. Zusammensetzung enthaltend mindestens ein anorganisches Silan der allgemeinen Formel I, SinHaRbX((2n+2)-a-b) (I) wobei 1 ≤ n ≤ 5, 0 ≤ a ≤ 12, 0 ≤ b ≤ 12 und jedes X im Silan voneinander unabhängig einem Halogen und jede Gruppe R im Silan voneinander unabhängig einer linearen, verzweigten und/oder cyclischen Alkyl-Gruppe mit 1 bis 16 C-Atomen oder einer Aryl-Gruppe entsprechen, dadurch gekennzeichnet, dass der Fremdmetallgehalt und/oder der Gehalt der Fremdmetall enthaltenden Verbindung jeweils unter 100 μg/kg liegt.
  17. Zusammensetzung nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass das anorganische Silan mit n = 1, X = Chlor, 0 ≤ a ≤ 3, 0 ≤ b ≤ 3 und a + b ≤ 3 der allgemeinen Formel I genügt, SinHaRbX((2n+2)-a-b) (I)und R einer linearen, verzweigten und/oder cyclischen Alkyl-Gruppe mit 1 bis 16 C-Atomen oder einer Aryl-Gruppe entspricht.
  18. Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 16 oder 17, dadurch gekennzeichnet, dass der Fremdmetallgehalt und/oder Gehalt der Fremdmetall enthaltenden Verbindung jeweils unter 25 μg/kg liegt.
  19. Verwendung eines organischen Harzes, einer Aktivkohle, eines Silikats und/oder eines Zeolithes zur Reduzierung des Gehaltes mindestens eines Fremdmetalls und/oder mindestens einer Fremdmetall enthaltenden Verbindung aus Zusammensetzungen enthaltend anorganische Silane.
  20. Verwendung nach Anspruch 19, zur Reduzierung des Gehaltes mindestens eines Fremdmetalls und/oder mindestens einer Fremdmetall enthaltenden Verbindung aus Zusammensetzungen enthaltend anorganische Silane nach einem der Ansprüche 16 bis 18.
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