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DE102005046105B3 - Verfahren zur Herstellung von Monosilan - Google Patents

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DE102005046105B3
DE102005046105B3 DE102005046105A DE102005046105A DE102005046105B3 DE 102005046105 B3 DE102005046105 B3 DE 102005046105B3 DE 102005046105 A DE102005046105 A DE 102005046105A DE 102005046105 A DE102005046105 A DE 102005046105A DE 102005046105 B3 DE102005046105 B3 DE 102005046105B3
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DE
Germany
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countercurrent reactor
reactor
trichlorosilane
monosilane
countercurrent
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DE102005046105A
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English (en)
Inventor
Raymund Dipl.-Ing. Dr. Sonnenschein
Peter Dipl.-Ing. Adler
Yuriy Kasatkin
Adolf Petrik
Leonid Schwarzmann
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Ces As Liptovsky Hradok Sk
Evonik Operations GmbH
Original Assignee
Degussa GmbH
C E S A S
Ces AS
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Priority to US12/088,286 priority patent/US8105564B2/en
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Abstract

Anlage zur kontinuierlichen Herstellung von Monosilan und Tetrachlorsilan durch katalytische Dismutierung von Trichlorsilan bei einer Betriebstemperatur und einem Druck von 1 bis 50 bar basierend auf folgenden Einheiten
• einem Gegenstromreaktor (1) mit Doppelmantel (2),
• mindestens ein im Gegenstromreaktor (1) angeordnetes und mit Katalysator (3) bestücktes Katalysatorbett (4),
• einem Kondensator (5) am Kopf des Gegenstromreaktors (1),
• einer Verdampfereinheit (6) am Sumpf des Gegenstromreaktors (1),
• mindestens einer Trichlorsilanzuführung (A) für die Aufgabe von Trichlorsilan (7.1, 7.2) in den Gegenstromreaktor (1),
• einem Wärmetauscher (7), wobei das Trichlorsilan zunächst mittels Leitung (7.1, 7.2) über den Wärmetauscher (7) geführt und dort vorgewärmt wird und dazu Sumpfprodukt mittels Leitung (6.1, 6.2) aus der Verdampfereinheit (6) über den Wärmetauscher (7) dem Doppelmantel (2) auf einer Höhe im unteren Teil des Gegenstromreaktors (1) zugeführt und auf einer Höhe im oberen Teil des Gegenstromreaktors (1) aus dem...

Description

  • Die Erfindung betrifft ein kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von Monosilan und Siliciumtetrachlorid durch Dismutierung von Trichlorsilan in Gegenwart eines Katalysators.
  • Monosilan ist ein wichtiger Ausgangsstoff für die Produktion von Solarsilicium.
  • Heute wird Monosilan in der Regel durch die Dismutierung von Trichlorsilan produziert (u. a. DE 21 62 537 , DE 25 07 864 , DE 39 25 357 , DE 33 11 650 , DE 100 17 168 , US 3 968 199 ).
  • Bei der katalytischen Dismutierung von Trichlorsilan (TCS, HSiCl3) entsteht Monosilan (SiH4) unter Bildung des Koppelprodukts Siliciumtetrachlorid (STC, SiCl4), das beispielsweise für die Herstellung von SiO2 verwendet werden kann. Bei der Dismutierungsreaktion entstehen als Zwischenprodukte Dichlorsilan (DCS, H2SiCl2) und Monochlorsilan (MCS, H3SiCl):
    Figure 00010001
  • Als Katalysatoren für die Dismutierung kommen üblicherweise Ionenaustauscher zum Einsatz, z. B. in Form von aminfunktionalisierten Polystyrolen ( DE 100 57 521 ), aminfunktionalisierten anorganischen Trägern ( EP 0 474 265 , EP 0 285 937 ) oder Organopolysiloxan-Katalysatoren ( DE 39 25 357 ). Diese können direkt in die Kolonne eingebracht werden, entweder als Vollschüttung ( DE 25 07 864 ), in Schichten ( US 5 338 518 , US 5 776 320 ) oder in einer Gewebestruktur (WO 90/02603). Alternativ kann der Katalysator in einem oder mehreren externen Reaktoren untergebracht werden, wobei Ein- und Auslasse mit verschiedenen Stellen der Destillationskolonne verbunden sind ( US 4 676 967 , EP 0 474 265 , EP 0 285 937 , DE 37 11 444 ).
  • Aufgrund der Stoffeigenschaften der beteiligten Silane, vgl. Tabelle 1, sowie der oft sehr ungünstigen Lage des chemischen Gleichgewichts bei der Dismutierungsreaktion werden die Reaktion und die destillative Aufarbeitung in der Regel im Verbund betrieben.
  • Tabelle 1: Stoffdaten von Chlorsilanen und Monosilan
    Figure 00020001
  • So offenbart DE 198 60 146 ein kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von Monosilan durch katalytische Dismutierung von TCS in einer Reaktivrektifikationskolonne im Druckbereich von 1 bis 50 bar, wobei das so erhaltene Produktgemisch im Temperaturbereich von –25 bis 50 °C zwischenkondensiert wird (Rücklauf der Flüssigphase innerhalb der Kolonne) und die dabei nicht kondensierte, monosilanhaltige Produktphase in einem Kondensator am Kopf der Reaktivrektifikationskolonne kondensiert und als Endprodukt abgeführt wird. Ferner fällt bei diesem Verfahren in der Reaktivrektifikationskolonne SiCl4 als schwer siedendes Sumpfprodukt an, das über einen Wärmetauscher aus dem System abgeführt wird.
  • Auch können Chlorsilane, die im besagten Verfahren bei der Kondensation des in einem Kondensator am Kopf der Reaktivrektifikationskolonne monosilanhaltigen Produktstroms als Sumpffraktion anfallen, mindestens anteilig in den reaktiv/destillativen Reaktionsbereich der Kolonne zurückgeführt werden.
  • Um bei der besagten Reaktivrektifikation den Nachteil einer kleinen Reaktionsgeschwindigkeit auszugleichen, wird hier dem Problem in aufwendiger Weise mit einem größeren Katalysatorvolumen durch Zusatz von einem oder mehreren Seitenreaktoren begegnet. Ein noch höherer Grad der Siliciumausbeute wäre wünschenswert. Darüber hinaus liegt die Reinheit von Monosilan, das nach besagtem Verfahren erhalten wird, bei rd. 98 %.
    •
  • Aufgabe der Erfindung war es nun, ein weiteres Verfahren für die Produktion von Monosilan bereitzustellen. Dabei bestand das besondere Anliegen, die oben angeführten Nachteile im Wesentlichen zu vermeiden.
  • Die gestellte Aufgabe wird erfindungsgemäß entsprechend den Angaben der Patentansprüche gelöst.
  • So wurde überraschenderweise gefunden, dass man in vergleichsweise einfacher und wirtschaftlicher Weise Monosilan mit einer hohen Reinheit von beispielsweise 99,5 und einer ausgezeichneten Siliciumausbeute bis 98,6 % der stöchiometrisch möglichen Ausbeute sowie das Koppelprodukt Tetrachlorsilan durch katalytische Dismutierung von Trichlorsilan bei einer Betriebstemperatur und einem Druck von 1 bis 50, bevorzugt von 2 bis 20, besonders bevorzugt von 3 bis 15, insbesondere von 4 bis 10 bar kontinuierlich herstellen kann, wenn man, vgl. dazu auch die 1 und 2,
    • – Trichlorsilan (A) mittels Wärmetauscher (7) vorwärmt, vorzugsweise auf eine Temperatur im Bereich von 55 bis 65 °C, insbesondere auf rd. 60 °C bei einem Druck von 1 bis 10 bar, wie er bereits oben angegeben wurde, und dem mit Katalysator (3) bestückten Gegenstromreaktor (1) zuführt,
    • – im Gegenstromreaktor (1) entstehendes Produktgemisch mittels Kondensator (5) bei einer Temperatur im Bereich von –25 bis 50 °C, vorzugsweise von –25 bis –15 °C, zumindest anteilig kondensiert, wobei das Kondensat in den Gegenstromreaktor (1) zurückfließt,
    • – die am Kondensator (5) nicht kondensierte Produktphase der Kondensationseinheit (8) zuführt, wobei diese Einheit bei einer Temperatur im Bereich von –110 bis –40 °C betrieben wird,
    • – die flüchtige Produktphase aus der Kondensatoreinheit (8) der Rektifikationskolonne (9), die bei einer Temperatur im Bereich von –60 bis –170° C betrieben wird, zuführt und man Monosilan (C) am Kopf der Rektifikationskolonne (9) vorteilhaft mit einer Reinheit von rd. 99,5 % abführt,
    • – den siliciumtetrachloridhaltigen Sumpf des Gegenstromreaktors (1) in der Verdampfereinheit (6) auf eine Temperatur im Bereich von 60 bis 110 °C, vorzugsweise von 70 bis 90 °C, einstellt und
    • – Sumpfprodukt aus dem Verdampfer (6) über einen Wärmetauscher (7) in den Doppelmantel (2) des Gegenstromreaktors (1) führt und auf einer Höhe im oberen Bereich des Reaktors (1) den Siliciumtetrachlorid enthaltenden Produktstrom (B) ausschleust.
  • Darüber hinaus ist das vorliegende Verfahren energetisch günstig und der apparative Aufwand für die Bereitstellung einer erfindungsgemäß vorteilhaften Anlage vergleichsweise gering.
  • Insbesondere sind die vorteilhafte Nutzung der Energie des Sumpfprodukts (Siliciumtetrachlorid) für das Vorwärmen des Eduktstroms (Trichlorsilan), die zusätzliche Beheizung und gezielte Temperatureinstellung im Bereich des Katalysators (Reaktivzone des Gegenstromreaktors) und der darunter liegenden Bereiche sowie die Möglichkeit und die damit verbundenen Vorteile der Recyclierung kondensierter Chlorsilanströme bei der Monosilangewinnung hervorzuheben.
  • So konnte in besonders vorteilhafter Weise der einstufige kontinuierliche Prozess der katalytischen Dismutierung von Trichlorsilan zur Herstellung einer Monosilanqualität, die gerade für die Produktion von Solarsilicium erforderlich ist, sowohl hinsichtlich der Produktqualität als auch der Wirtschaftlichkeit nochmals deutlich verbessert werden.
  • Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist daher eine Anlage zur kontinuierlichen Herstellung von Monosilan und Tetrachlorsilan durch katalytische Dismutierung von Trichlorsilan bei einer Betriebstemperatur und einem Druck von 1 bis 50 bar, basierend auf folgenden Einheiten:
    • • einem Gegenstromreaktor (1) mit Doppelmantel (2),
    • • mindestens ein im Gegenstromreaktor (1) angeordnetes und mit Katalysator (3) bestücktes Katalysatorbett (4),
    • • einem Kondensator (5) am Kopf des Gegenstromreaktors (1),
    • • einer Verdampfereinheit (6) am Sumpf des Gegenstromreaktors (1),
    • • mindestens einer Trichlorsilanzuführung (A) für die Aufgabe von Trichlorsilan (7.1, 7.2) in den Gegenstromreaktor (1),
    • • einem Wärmetauscher (7), wobei das Trichlorsilan zunächst mittels Leitung (7.1, 7.2) über den Wärmetauscher (7) geführt und dort vorgewärmt wird und dazu Sumpfprodukt mittels Leitung (6.1, 6.2) aus der Verdampfereinheit (6) über den Wärmetauscher (7) dem Doppelmantel (2) auf einer Höhe im unteren Teil des Gegenstromreaktors (1) zugeführt und auf einer Höhe im oberen Teil des Gegenstromreaktors (1) aus dem Doppelmantel (2) abgeführt wird (2.1), d. h. eine Abführung von Siliciumtetrachlorid (B),
    • • einer der Einheit (5) nachgeschalteten Kondensatoreinheit (8) und
    • • einer nachfolgenden Rektifikationskolonne (9)
    • • mit einer Abführung von Monosilan (C).
  • Bei erfindungsgemäßen Anlagen erfolgt die Trichlorsilanzuführung (A) vorteilhaft mittels einer oder mehrerer Aufgabeeinheiten, wobei diese vorzugsweise in den Mittellauf bzw. in die Reaktivzone des Gegenstromreaktor (1) führen.
  • So ordnet man die Zuführung von Trichlorsilan (A) bevorzugt unterhalb des Katalysatorfestbetts und/oder auf mittlerer Höhe des Katalysatorbetts an.
  • Bei der erfindungsgemäßen Anlage kann das Katalysatorbett (4) in an sich bekannter Weise als Festbett, beispielsweise gemäß 2, ausgeführt und mit eingangs angeführtem Katalysator bestückt sein. So kann man im Reaktor (1) ein oder mehrere Festbetten (4) übereinander anordnen.
  • Es hat sich jedoch als besonders vorteilhaft herausgestellt, wenn man den erfindungsgemäßen Gegenstromreaktor (1) mit einem Katalysatorbett (4) ausstattet, das mindestens aus einem Rohrelement (4.1), vorzugsweise aus 3 bis 6400 Rohrelementen, besonders vorzugsweise 7 bis 1600, insbesondere 13 bis 400, besteht, vgl. auch in 1 die Elemente (4.1). Dabei besitzen entsprechende Rohrelemente (4.1) geeigneterweise einen Durchmesser von größer gleich 50 mm, vorzugsweise 100 bis 300 mm, bei einer Wandstärke der Rohre beispielsweise von 2 bis 4 mm. Die Rohrelemente können in einem Material entsprechend dem des Reaktors ausgeführt sein. Geeignete Materialien für die Ausführung von Reaktoren zur Durchführung von Dismutierungsreaktionen sind an sich bekannt. Die Wände der Rohrelemente können massiv, durchbrochen, beispielsweise mit einer Vielzahl von Löchern oder Schlitzen bzw. Schnitten versehen, oder netzartig ausgeführt sein. Insbesondere sind die An- bzw. Abströmseiten der einzelnen Rohrelemente derart ausgeführt, einerseits, dass die Rohrelemente den Katalysator aufnehmen können und andererseits, dass Reaktionsgemisch auch ohne größeren Strömungswiderstand aus dem Reaktor in das Rohrelement hinein und auch wieder hinaus gelangen kann. Entsprechende strömungstechnische Lösungen sind dem Fachmann an sich geläufig. So kann man beispielsweise An- und Abströmseite der Rohrelemente mit einem Drahtgitter versehen. Solche Rohrelemente (4.1) können gebündelt oder an Einzelaufhängungen im Reaktor (1) orientiert sein. Auch kann man mehrere Rohrbündel übereinander im Reaktor anordnen.
  • Auch ist es bei erfindungsgemäßen Anlagen besonders vorteilhaft, insbesondere im Hinblick auf die Siliciumausbeute, wenn man das im Sumpf der Kondensationseinheit (8) anfallende chlorsilanreiche Kondensat über eine Leitung (8.2) in den oberen Teil des Gegenstromreaktors (1) zurückführt.
  • Ferner kann es bei erfindungsgemäßen Anlagen zusätzlich von Vorteil sein, wenn man in einem oder mehreren Bereichen des Gegenstromreaktors (1) Trennböden (10) und/oder Trennpackungen (11) anordnet. Ebenso kann man die Reaktivrektifikationskolonne (9) vorteilhaft mit Trennböden (10) und/oder an sich bekannten Trennpackungen (11) bestücken.
  • In den 1 und 2 sind bevorzugte Ausführungsformen erfindungsgemäßer Anlagen als Fließbilder skizziert. Darüber hinaus können in an sich für den Fachmann bekannter Weise Pumpen, Steuer- und Regeleinheiten eingesetzt werden, die den erfindungsgemäßen Ablauf des vorliegenden Verfahrens handwerklich ermöglichen.
  • Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ebenfalls das Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Monosilan und Siliciumtetrachlorid durch katalytische Dismutierung von Trichlorsilan bei Betriebstemperatur und einem Druck von 1 bis 50 bar in einer erfindungsgemäßen Anlage, indem man
    • – Trichlorsilan (A) in einem Wärmetauscher (7) vorwärmt und dem mit Katalysator (3) bestückten Gegenstromreaktor (1) zuführt,
    • – im Gegenstromreaktor (1) entstehendes Produktgemisch mittels Kondensator (5) bei einer Betriebstemperatur im Bereich von –25 bis 50 °C zumindest anteilig kondensiert, wobei das Kondensat in den Gegenstromreaktor (1) zurückfließt,
    • – die am Kondensator (5) nicht kondensierte Produktphase der Kondensationseinheit (8) zuführt, wobei diese Einheit bei einer Temperatur im Bereich von –40 bis –110 °C betrieben wird,
    • – die flüchtige Produktphase aus der Kondensatoreinheit (8) der Rektifikationskolonne (9), die bei einer Temperatur im Bereich von –60 bis –170 °C betrieben wird, zuführt und man Monosilan (C) am Kopf der Rektifikationskolonne (9) abführt,
    • – den siliciumtetrachloridhaltigen Sumpf des Gegenstromreaktors (1) in der Verdampfereinheit (6) auf eine Betriebstemperatur im Bereich von 60 bis 110 °C, vorzugsweise von 70 bis 90 °C einstellt und
    • – Sumpfprodukt aus dem Verdampfer (6) über einen Wärmetauscher (7) in den Doppelmantel (2) des Gegenstromreaktors (1) führt und auf einer Höhe im oberen Bereich des Reaktors (1) den Siliciumtetrachlorid enthaltenden Produktstrom (B) ausschleust.
  • Beim vorliegenden Verfahren kann man reines Trichlorsilan einsetzen. In vorteilhafter Weise ist es beim erfindungsgemäßen Verfahren jedoch auch möglich, eine technische Trichlorsilanqualität, beispielsweise von 98,8 % bis 99,5 % Reinheit, einzusetzen.
  • Bevorzugt betreibt man den Gegenstromreaktor (1) des erfindungsgemäßen Verfahrens im Bereich des Katalysatorbetts (4) bei einer Temperatur im Bereich von 70 bis 90 °C und einem Druck von 1 bis 10 bar, wobei die Dismutierungsreaktion exotherm abläuft und den Lauf der Reaktion stützt. Unter den dabei vorherrschenden Bedingungen steigt gasförmig vorliegendes Produktgemisch im Gegenstromreaktor (1) auf und eine vorwiegend Siliciumtetrachlorid enthaltende flüssige Phase sinkt ab bis in den Bereich des Reaktorsumpfs.
  • Ferner wird beim erfindungsgemäßen Verfahren im Gegenstromreaktor (1) entstehendes Produktgemisch mittels Kondensator (5) vorzugsweise bei einer Temperatur im Bereich von –10 bis –25 °C und einem Druck von 1 bis 10 bar, insbesondere bei rd. –15 °C bis –20 °C und einem Druck von 1 bis 10 bar, teilkondensiert.
  • Dabei wird die am Kondensator (5) nicht kondensierte Produktphase vorzugsweise auf einen Gehalt an Monosilan von ≥ 60 bis 80 Gew.-% eingestellt.
  • Im weiteren Verlauf des erfindungsgemäßen Verfahrens betreibt man die Kondensationseinheit (8) vorzugsweise bei einer Temperatur im Bereich von –40 bis –100 °C und einem Druck von 1 bis 10 bar, vorzugsweise bei ≤ –60 °C und einem Druck von 1 bis 10 bar, insbesondere bei –95 °C und einem Druck von 1 bis 10 bar.
  • Das dabei im Kondensator (8) anfallende chlorsilanhaltige Kondensat wird vorteilhaft in den Gegenstromreaktor (1) recycliert. Bevorzugt wird das Kondensat in den oberen Teil des Reaktors (1) zurückgeführt, geeigneterweise unterhalb des Reaktorkopfs, insbesondere in den Bereich des Reaktors, wo eine Temperatur von rund 20 °C vorherrscht.
  • So stellt man beim erfindungsgemäßen Verfahren die flüchtige Produktphase der Kondensationseinheit (8) vorteilhaft auf einen Gehalt an Chlorsilan von ≤ 1 Gew.% ein, wobei man die Einheit (8) bevorzugt bei einem Druck von 5 bis 10 bar betreibt. Geeigneterweise verdichtet man diese Phase mit Hilfe einer Pumpe bevor sie der Anlageneinheit (9) zugeführt wird.
  • Die Rektifikationskolonne (9) betreibt man erfindungsgemäß bevorzugt bei einer Temperatur im Bereich von –90 bis –110 °C, besonders vorteilhaft bei rd. –100 °C und einem Druck von 1 bis 10 bar. Dabei fällt am Kopf der Rektifikationskolonne (9) vorteilhaft Monosilan mit einer hohen Reinheit von 99,5 % bis 99,8 % an und kann über die Leitung (9.1) abgeführt werden.
  • Das Koppelprodukt Tetrachlorsilan fällt als heiße Produktphase im Sumpf des Gegenstromreaktors (1), d. h. im Verdampfer (6) an.
  • Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird nun in besonders vorteilhafter Weise heißes Sumpfprodukt aus dem Verdampfer (6) vorzugsweise über Leitung (6.1), den Wärmetauscher (7) und über Leitung (62) auf einer Höhe im unteren Reaktorbereich in den Doppelmantel (2) des Gegenstromreaktors (1) geführt und auf einer Höhe im oberen Bereich des Reaktors (1), insbesondere kurz unterhalb des Reaktorkopfs (5), der im Wesentlichen Siliciumtetrachlorid enthaltende Produktstrom (B) ausgeschleust. Das hier anfallende Siliciumtetrachlorid kann vorteilhaft für die Herstellung von Kieselsäure, insbesondere pyrogener Kieselsäure, eingesetzt werden.
  • Im Allgemeinen kann man das erfindungsgemäße Verfahren wie folgt ausführen:
    In einer erfindungsgemäßen Anlage, wie sie beispielsweise aus 1 oder 2 zu entnehmen ist, wird Trichlorsilan vorgewärmt und bei 1 bis 50 bar einem auf Betriebstemperatur befindlichen Gegenstromreaktor, der mit Katalysator bestückt ist, zugeführt. Zur Vorwärmung des Eduktstroms kann man vorteilhaft den heißen Produktstrom aus dem Sumpf des Reaktors nutzen. Ferner kann die Energie/Wärme des anfallenden SiCl4-Produkts für eine vorteilhafte zusätzliche Beheizung des Gegenstromreaktors mittels Doppelmantel, insbesondere im Bereich des Katalysatorbetts, genutzt werden. Das bei der Dismutierungsreaktion im Gegenstromreaktor entstehende Produktgemisch kann im Kopf des Reaktors partiell kondensiert werden, wobei im Wesentlichen Chlorsilane in flüssiger Form in den Reaktor zurückfließen. Nicht kondensierte Produktphase führt man vorteilhaft einer weiteren Kondensationseinheit zu, die bevorzugt unter Druck bei einer Temperatur im Bereich von –40 bis –110 °C betrieben wird. Dabei anfallendes chlorsilanhaltiges Kondensat führt man vorteilhaft in den oberen Teil des Gegenstromreaktors zurück. Die flüchtige Produktphase aus dem Nachkondensator kann man nun einer Rektifikationskolonne zuführen, aus der man als Kopfprodukt Monosilan in vergleichsweise hoher Ausbeute und mit hoher Reinheit abführen kann.
    •
  • Die vorliegende Erfindung wird durch das nachfolgende Beispiel näher erläutert, ohne den Gegenstand als solchen zu beschränken.
  • Beispiel
  • Das erfindungsgemäße Verfahren wurde in einer Anlage, wie sie vom Prinzip her aus 1 als eine bevorzugte Ausführungsform zu entnehmen und deren bevorzugte Betriebsweise zuvor beschrieben ist, unter Produktionsbedingungen erprobt. Als Edukt wurde technisches Trichlorsilan (98,8 %) eingesetzt. Als Katalysator wurde Anionenaustauscherharz der Marke AH 21 verwendet. Der Verbrauch des Trichlorsilans betrug 700 kg/Stunde.
  • Die erfindungsgemäße Betriebsweise bewirkte eine Erhöhung des Siliciumrückgewinnungsgrads von 98,2 bis 98,6 % von dem stöchiometrisch Möglichen. Das so erhaltene Monosilan wies einen Reinheitsgrad von 99,5 % auf. Darüber hinaus konnten bei erfindungsgemäßer Betriebsweise die Produktkosten um das 2- bis 2,2-fache gesenkt werden.
    • 1
    Gegenstromreaktor
    2
    Doppelmantel
    3
    Katalysator
    4
    Katalysatorbett
    5
    Kondensator
    6
    Verdampfereinheit
    7
    Wärmetauscher
    8
    Kondensatoreinheit
    9
    Rektifikationskolonne
    10
    Trennpackungen
    11
    Trennböden
    A
    Trichlorsilan
    B
    Siliciumtetrachlorid
    C
    Monosilan

Claims (17)

  1. Anlage zur kontinuierlichen Herstellung von Monosilan und Tetrachlorsilan durch katalytische Dismutierung von Trichlorsilan bei einer Betriebstemperatur und einem Druck von 1 bis 50 bar basierend auf folgenden Einheiten • einem Gegenstromreaktor (1) mit Doppelmantel (2), • mindestens ein im Gegenstromreaktor (1) angeordnetes und mit Katalysator (3) bestücktes Katalysatorbett (4), • einem Kondensator (5) am Kopf des Gegenstromreaktors (1), • einer Verdampfereinheit (6) am Sumpf des Gegenstromreaktors (1), • mindestens einer Trichlorsilanzuführung (A) für die Aufgabe von Trichlorsilan (7.1, 7.2) in den Gegenstromreaktor (1), • einem Wärmetauscher (7), wobei das Trichlorsilan zunächst mittels Leitung (7.1, 7.2) über den Wärmetauscher (7) geführt und dort vorgewärmt wird und dazu Sumpfprodukt mittels Leitung (6.1, 6.2) aus der Verdampfereinheit (6) über den Wärmetauscher (7) dem Doppelmantel (2) auf einer Höhe im unteren Teil des Gegenstromreaktors (1) zugeführt und auf einer Höhe im oberen Teil des Gegenstromreaktors (1) aus dem Doppelmantel (2) abgeführt wird (2.1, B), • einer der Einheit (5) nachgeschalteten Kondensatoreinheit (8) und • einer nachfolgenden Rektifikationskolonne (9) • mit einer Abführung von Monosilan (C).
  2. Anlage nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch mindestens ein Rohrelement (4.1) als Katalysatorbett (4).
  3. Anlage nach Anspruch 1 oder 2, gekennzeichnet durch eine oder mehrere Trichlorsilanzuführungen (A), wobei diese in den Mittellauf bzw. in die Reaktivzone des Gegenstromreaktors (1) führen.
  4. Anlage nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Zuführung von Trichlorsilan (A) unterhalb des Katalysatorfestbetts und/oder auf einer mittleren Höhe des Katalysatorbetts angeordnet ist.
  5. Anlage nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass ausgehend vom Sumpf der Kondensationseinheit (8) eine Leitung (82) in den oberen Teil des Gegenstromreaktors (1) führt.
  6. Anlage nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass in einem oder mehreren Bereichen des Gegenstromreaktors (1) Trennböden (10) und/oder Trennpackungen (11) angeordnet sind.
  7. Anlage nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Rektifikationskolonne (9) mit Trennböden (10) und/oder Trennpackungen (11) bestückt ist.
  8. Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Monosilan und Siliciumtetrachlorid durch katalytische Dismutierung von Trichlorsilan bei Betriebstemperatur und einem Druck von 1 bis 50 bar in einer Anlage nach Anspruch 1, indem man – Trichlorsilan (A) in einem Wärmetauscher (7) vorwärmt und dem mit Katalysator (3) bestückten Gegenstromreaktor (1) zuführt, – im Gegenstromreaktor (1) entstehendes Produktgemisch mittels Kondensator (5) bei einer Betriebstemperatur im Bereich von –25 bis 50 °C zumindest anteilig kondensiert, wobei das Kondensat in den Gegenstromreaktor (1) zurückfließt, – die am Kondensator (5) nicht kondensierte Produktphase der Kondensationseinheit (8) zuführt, wobei diese Einheit bei einer Temperatur im Bereich von –40 bis –110 °C betrieben wird, – die flüchtige Produktphase aus der Kondensatoreinheit (8) der Rektifikationskolonne (9), die bei einer Temperatur im Bereich von –60 bis –170 °C betrieben wird, zuführt und man Monosilan (C) am Kopf der Rektifikationskolonne (9) abführt, – den siliciumtetrachloridhaltigen Sumpf des Gegenstromreaktors (1) in der Verdampfereinheit (6) auf eine Betriebstemperatur im Bereich von 60 bis 110 °C einstellt und – Sumpfprodukt aus dem Verdampfer (6) über einen Wärmetauscher (7) in den Doppelmantel (2) des Gegenstromreaktors (1) führt und auf einer Höhe im oberen Bereich des Reaktors (1) den Siliciumtetrachlorid enthaltenden Produktstrom (B) ausschleust.
  9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass man das Verfahren bei einem Druck im Bereich von 1 bis 10 bar betreibt.
  10. Verfahren nach den Ansprüchen 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, dass man den Gegenstromreaktor (1) im Bereich des Katalysatorbetts (4) bei einer Temperatur im Bereich von 70 bis 90 °C und einem Druck von 1 bis 10 bar betreibt.
  11. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass man im Gegenstromreaktor (1) entstehendes Produktgemisch mittels Kondensator (5) bei einer Temperatur im Bereich von –25 bis –10 °C und einem Druck von 1 bis 10 bar teilkondensiert.
  12. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass man die am Kondensator (5) nicht kondensierte Produktphase auf einen Gehalt an Monosilan von ≥ 60 Gew.-% einstellt.
  13. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass man die Kondensationseinheit (8) bei einer Temperatur im Bereich von –100 bis –60 °C und einem Druck von 1 bis 10 bar betreibt.
  14. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass man das im Kondensator (8) anfallende chlorsilanhaltige Kondensat in den Gegenstromreaktor (1) recycliert.
  15. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass man die flüchtige Produktphase der Kondensationseinheit (8) auf einen Gehalt an Monosilan von ≤ 1 Gew.% einstellt und verdichtet, wobei man die Einheit (8) bei einem Druck von 5 bis 10 bar betreibt.
  16. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass man die Rektifikationskolonne (9) bei einer Temperatur im Bereich von –90 bis –110 °C und einem Druck von 1 bis 10 bar betreibt.
  17. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass man heißes Sumpfprodukt aus dem Verdampfer (6) über Leitung (6.1), den Wärmetauscher (7) und Leitung (6.2) auf einer Höhe im unteren Reaktorbereich in den Doppelmantel (2) des Gegenstromreaktors (1) führt und auf einer Höhe im oberen Bereich des Reaktors (1) Siliciumtetrachlorid enthaltenden Produktstrom (B) ausschleust.
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