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DE102006006656A1 - Silan enthaltendes Bindemittel für Verbundwerkstoffe - Google Patents

Silan enthaltendes Bindemittel für Verbundwerkstoffe Download PDF

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DE102006006656A1
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binder
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wood
resin
aminoalkylsilane
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DE200610006656
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Roland Edelmann
Burkhard Dr. Standke
Peter Dr. Jenkner
Alireza Prof. Kharazipour
Lars Kloeser
Jaroslaw Dr. Monkiewicz
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Degussa GmbH
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Publication date
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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Bindemittel für Verbundwerkstoffe aus cellulose- bzw. lignocellulosehaltigen Materialien, das mindestens auf den Komponenten DOLLAR A (i) mindestens einem Bindemittel aus der Reihe organischer Harze, Isocyanate, natürlicher oder naturnaher Bindemittel und DOLLAR A (ii) mindestens einer auf einem Aminoalkylsilan beruhenden Zusammensetzung basiert. DOLLAR A Die Erfindung betrifft ferner einen Verbundwerkstoff, der mindestens auf einem cellulose- bzw. lignocellulosehaltigen Material und dem oben genannten Bindemittel basiert, ein Verfahren zur Herstellung eines solchen Verbundwerkstoffs sowie die Verwendung des erfindungsgemäßen Bindemittelsystems für die Erzeugung von Holzwerkstoffen.

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein spezielles Bindemittel für Verbundwerkstoffe auf der Basis von cellulose- bzw. lignocellulosehaltigen Materialien, auf dem Bindemittel basierende Verbundwerkstoffe, ein Verfahren zu deren Herstellung sowie die Verwendung des Bindemittels.
  • Siliciumorganische Verbindungen finden in Form diverser Silane, ihrer Reaktionsprodukte oder entsprechender Zubereitungen Anwendung bei der Herstellung von Verbundwerkstoffen, insbesondere solcher auf der Grundlage natürlicher oder naturnaher Faserstoffe, d. h. cellulose- bzw. lignocellulosehaltiger Materialien.
  • Holzwerkstoffe bestehen etwa bis zu 20 % aus Bindemittel und anderen Zusätzen. Das weltweit am häufigsten eingesetzte Bindemittel für Holzwerkstoffe ist das Harnstoff-Formaldehyd-Harz (UF-Harz).
  • UF-Harz verleimte Holzwerkstoffe besitzen in der Regel eine vergleichsweise geringe Hitze- und Feuchtebeständigkeit, die eine Verwendung für die meisten Spezialgebiete ausschließt, z. B. für tragende und hochbelastbare Zwecke sowie für den Außenbereich.
  • Neben den UF-Harzen wird zu etwa 10 % auch Phenol-Formaldehyd-Harz (PF-Harz) für die Herstellung von Holzwerkstoffen eingesetzt.
  • Zu einem geringen Anteil werden in der Holzwerkstoffindustrie für Werkstoffe mit hohen mechanischen und wasserbeständigen Eigenschaften organische Isocyanate eingesetzt. Dabei wird hauptsächlich das Di-phenylmethan-di-isocyanat (PMDI) verwendet. Die Isocyanate führen im Gegensatz zu den zuvor beschriebenen Systemen chemische Verbindungen mit dem Holz, nachweislich mit Lignin und Cellulose, aus.
  • Jedoch bringt die Verwendung von PMDI als Bindemittel eine Vielzahl von Nachteilen mit sich. Auf Seiten der Anwendungstechnik ist die Affinität zu Metall zu beklagen, da PMDI verleimte Späne und Fasern während des Heißpressens an den Pressbändern anhaften können. Aus diesem Grund ist es notwendig, mit teuren, speziell beschichteten Pressbändern zu arbeiten.
  • Darüber hinaus sind beim Umgang mit PMDI strenge Arbeitsschutzmaßnahmen vorzusehen und einzuhalten.
  • Binde- bzw. Bindemittelsysteme für Holzwerkstoffe auf natürlicher oder naturnaher Basis, wie z. B. Kartoffelpülpe ( EP 0 613 906 A1 , DE 43 06 441 A1 , DE 43 40 517 A1 , DE 434 518 A1 ), gewährleisten nicht für jeden Anwendungsfall eine normgerechte Wirkung.
  • DE 100 37 724 A1 offenbart ein Verfahren zur Herstellung von Verbundwerkstoffen aus organischen Stoffen unter Einsatz eines Bindemittels auf Basis Hydrogen-, Alkyl-, Alkenyl-, Phenyl-, Glycidyloxyalkyl-, Acryloxyalkyl- sowie Methacryloxyalkylfunktioneller Siloxane.
  • DE 196 47 369 A1 betrifft Verbundwerkstoffe auf der Basis von Glasfasern, Mineralfasern oder Holzwerkstoffen, wobei als Bindemittel ein so genannter Nanokomposit eingesetzt wird, der nach dem Sol-Gel-Prozess hergestellt wird und u. a. auf kolloidalen anorganischen Partikeln und einem oder mehreren hydrolysierbaren Organosilanen beruht. Die dabei eingesetzten Silane können als funktionelle Gruppen Chlorid-, Alkoxy-, Acetoxy-, Alkyl-, Alkenyl-, Aryl-, Glycidyloxyalkyl- sowie Methacryloxyalkyl-Gruppen tragen.
  • Ferner gehen aus WO 98/22536 Verbundwerkstoffe auf der Basis von Pflanzenmaterialien hervor, wobei über die Empfehlung der DE 196 47 369 A1 hinaus für das Polysiloxan des Sol-Gel-Systems als mögliche, hydrolytisch nicht abspaltbare Reste neben Alkyl- und Alkenyl- auch Alkinyl-, Alkacryl-, Arylalkylen-Gruppen angegeben werden, die gegebenenfalls auch einen oder mehrere Substituenten, wie Halogen-, Alkoxy-, Hydroxy-, Amino- oder Epoxidgruppen, aufweisen kann. Darüber hinaus kann gemäß WO 98/22536 reines Methyltriethoxysilan oder aus einer Mischung von Methyltriethoxysilan und Tetraethoxysilan als Bindemittel zur Herstellung eines Verbundwerkstoffs eingesetzt werden.
  • Ein wesentlicher Nachteil der zuvor genannten Systeme besteht darin, dass dabei auch hydrolysierbare Alkoxide eingesetzt werden. Diese haben einen nicht zu vernachlässigbaren Dampfdruck und spalten darüber hinaus Hydrolysealkohol ab. Das führt in der Praxis auf den in Spanplattenwerken üblichen Verarbeitungsmaschinen zu einer starken Geruchsbelästigung und zu einer Gefährdung durch explosive Dämpfe.
  • Aus EP 0 716 127 B1 und EP 0 716 128 B1 sind auf Wasser basierende aminoalkyl-/alkyl-/hydroxy- bzw. alkoxysiloxanhaltige Zusammensetzungen zu entnehmen, die unter anderem für die Hydrophobierung von Textilien, Leder, Cellulose- und Stärkeprodukten verwendet werden. Solche in Wasser oder Wasser/Alkohol-Gemischen löslichen Aminoalkylorganohydroxysiloxane werden auch als Hydrosil-Systeme bezeichnet. Fluoralkylfunktionelle Hydrosil-Systeme sind beispielsweise aus EP 0 846 716 B1 , EP 0 846 717 B1 und EP 1 101 787 A2 zu entnehmen.
    •
  • Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung bestand nun darin, cellulose- bzw. lignocellulosehaltige Verbundwerkstoffe, die auf einem weiteren Bindemittel basieren, bereitzustellen.
  • Die Aufgabe wird erfindungsgemäß entsprechend den Angaben der Patentansprüche gelöst.
  • So wurden in überraschender Weise neue Verbundwerkstoffe mit deutlich verbesserten Eigenschaften gefunden, wobei diese auf mindestens einem cellulose- bzw. lignocellulosehaltigen Material und einem Bindemittel basieren und dieses Bindemittel seinerseits mindestens auf den Komponenten
    • (i) mindestens einem Bindemittel auf der Reihe organischer Harze, Isocyanate natürlicher oder naturnaher Bindemittel und
    • (ii) mindestens einer auf einem Aminoalkylsilan beruhenden Zusammensetzung
    basiert.
  • Dabei enthalten solche Zusammensetzungen als Komponente (ii) vorteilhaft mindestens ein Aminoalkylsilan der Formel (I) R1R2N(CHR4)aSi(R3)r(OR)3-r (I),worin Gruppen R1 und R2 gleich oder verschieden sind und jeweils für H oder eine lineare, verzweigte oder cyclische C1- bis C20-Alkylgruppe oder eine Arylgruppe oder eine Aminocarbylgruppe der Form H2N-(C=O)- (resultierend eine Ureidogruppe) stehen, R3 für H oder eine lineare oder verzweigte C1- bis C8-Alkylgruppe steht, Gruppen R4 gleich oder verschieden sind und R4 für H oder Methyl steht, a gleich 1 bis 10 ist, vorzugsweise gleich 3, Gruppen R gleich oder verschieden sind und R für H oder eine lineare oder verzweigte C1- bis C8-Alkylgruppe steht und r gleich 0 oder 1 oder 2 ist, wobei Gruppen R1 und R2 gegebenenfalls substituiert sein können und dabei als Substituenten Halogene aus der Reihe F, Cl, Br und J oder Silylgruppen der Form -(CHR4')a'Si(R3')r'(OR')3-r' oder Aminoalkylgruppen der Form -(CHR4')a'NR1'R2' bevorzugt sind, beispielsweise
    -(CH2)3Si(OCFi3)3,
    -(CH2)3Si(OC2H5)3,
    -(CH2)3Si(CH3)(OCH3)2,
    -(CH2)3Si(CH3)(OC2H5)2,
    -(CH2)2NH(CH2)3Si(OCH3)3,
    -(CH2)2NH(CH2)3Si(OC2H5)3,
    -(CH2)2NH(CH2)3Si(CH3)(OCH3)2,
    -(CH2)2NH(CH2)3Si(CH3)(OC2H5)2,
    -(CH2)2NH(CH2)2NH(CH2)3Si(OCH3)3,
    -(CH2)2NH(CH2)2NH(CH2)3Si(OC2H5)3,
    -(CH2)2NH(CH2)2NH(CH2)3Si(CH3)(OCH3)2,
    -(CH2)2NH(CH2)2NH(CH2)3Si(CH3)(OC2H5)2,
    sowie verzweigte aminoalkylfunktionelle Gruppen, wie
    Figure 00050001
    um jeweils nur einige Beispiele zu nennen,
    a' gleich 1 bis 10 und r' gleich 0 oder 1 oder 2 sind und R', R1', R2', R3', R4' die gleiche Bedeutung besitzen wie die entsprechenden, jeweils bereits zuvor bezeichneten Gruppen R, R1, R2, R3 sowie R4,
    oder
    mindestens ein Cokondensat aus mindestens einem Aminoalkylsilan der allgemeinen Formel (I) und mindestens einem weiteren funktionellen Silan der allgemeinen Formel (II) R7(CHR6)bSi(R5)p(OR)3-p (II),worin R7 für H oder eine Vinylgruppe oder eine Aminogruppe oder eine Glycidoxygruppe oder eine Acryloxygruppe oder eine Methacryloxygruppe oder eine Mercaptogruppe oder eine Sulfangruppe oder eine lineare oder verzweigte C1- bis C20-Alkylgruppe oder eine Arylgruppe steht, wobei die Gruppe R7 gegebenenfalls substituiert sein kann, Gruppen R6 gleich oder verschieden sind und R6 für H oder Methyl steht, b gleich 0 bis 18 ist, vorzugsweise gleich 0, 1, 2, 3, 4, 8, 16 oder 18, R5 für H oder eine lineare oder verzweigte C1- bis C8-Alkylgruppe steht, Gruppen R gleich oder verschieden sind und R für H oder eine lineare oder verzweigte C1- bis C8-Alkylgruppe steht und p gleich 0 oder 1 oder 2 ist,
    wobei die Aminofunktionen im Cokondensat teilweise oder vollständig mit einer anorganischen oder organischen Säure (nachfolgend auch als HX bzw. HnX mit n = 1, 2 oder 3 bezeichnet) neutralisiert sein können, wobei X bevorzugt für F–, Cl–, Br–, J–, NO3–, HSO4 –, SO4 2–, H2PO4 –, HPO4 2–, PO4 3–, HCOO– oder CH3COO– steht,
    oder
    eine wässrige Lösung, die ihrerseits mindestens ein Aminoalkylsilan der Formel (I) oder mindestens ein Cokondensat auf der Basis mindestens eines Aminoalkylsilans der allgemeinen Formel (I) und mindestens eines weiteren funktionellen Silans der allgemeinen Formel (II) enthält.
  • Unter den besagten Cokondensaten auf der Basis mindestens eines Aminoalkylsilans der Formel (I) und mindestens eines weiteren funktionellen Silans der Formel (II) versteht man in der Regel solche Verbindungen, wie man sie nach allgemeinem chemischen Verständnis durch die allgemeine Formel (III) [(OH)u(OR)v(O)wSi(R3)r(CHR4)aN(R1)(R2)]x[(OH)d(OR)e(o)fSi(R5)p(CHR6)bR7]y (III),darstellen kann, wobei hier die Gruppen R, R1, R2, R3, R4, R5, R6 und R7 sowie a und b der Bedeutung gemäß der in den Formeln (I) sowie (II) entsprechen und u gleich 0 bis 3, v gleich 0 bis 3, w gleich 0 bis 1,5, d gleich 0 bis 3, e gleich 0 bis 3, f gleich 0 bis 1,5, x gleich 1 bis 1 000, y gleich 0 bis 1 000, r gleich 0 oder 1 oder 2 sowie p gleich 0 oder 1 oder 2 sein können, mit den Maßnahmen (u + v + 2w) = (3 – r) und (d + e + 2f) = (3 – p) und (x + y) gleich 1 bis 2 000, vorzugsweise von 2 bis 1 000, besonders bevorzugt von 3 bis 500, ganz besonders bevorzugt 4 bis 100, insbesondere (x + y) gleich 5 bis 50.
  • So können ein oder mehrere unterschiedliche Aminosilane mit einem oder mehreren unterschiedlichen funktionellen Silanen cokondensiert sein. Ferner können besagte Cokondensate auch Blockcopolymerisate sowie solche mit statistischer Verteilung sein.
  • Darüber hinaus sind erfindungsgemäße Verbundwerkstoffe in einfacher und wirtschaftlicher Weise erhältlich sind, indem man
    • – getrocknetes oder feuchtes cellulose- bzw. lignocellulosehaltiges Material mit
    • – einem Bindemittel behandelt, welches mindestens auf den Komponenten (i) und (ii) basiert, und
    • – man das so behandelte Cellulose- bzw. Lignocellulosematerial in eine gewünschte Form bringt und anschließend heiß presst.
  • Darüber hinaus können erfindungsgemäße Bindemittel vorteilhaft eine weitere Komponente, wie z. B. Hydrophobierungsmittel auf Paraffin- oder Wachsbasis, Flammschutzmittel, z. B. Polyphosphate, sowie biozide Stoffe sowie Duftstoffe – um nur einige zu nennen –, enthalten.
  • Auch können erfindungsgemäß sauer eingestellte wässrige Bindemittel eingesetzt werden, wodurch man in vorteilhafter Weise auf eine Härterlösung als weiteren Zusatz verzichten kann.
  • Erfindungsgemäße Verbundwerkstoffe zeichnen sich in der Regel vorteilhaft durch eine deutlich verbesserte Querzugfestigkeit, Biegefestigkeit sowie ein erheblich verbessertes Quellverhalten gegenüber vielen bisherigen Verbundwerkstoffen aus.
  • So kann man durch Einsatz eines erfindungsgemäßen Bindemittels die mechanisch technologischen Eigenschaften hergestellter Holzwerkstoffe erhöhen.
  • Ferner wird durch den erfindungsgemäßen Einsatz der neuen Bindemittelsysteme die Möglichkeit der Einsparung von konventionellen Bindemitteln bei gleich bleibenden oder verbesserten mechanisch-technologischen Eigenschaften geschaffen, da aufgrund der vorteilhaften Theologischen Eigenschaften erfindungsgemäßer Bindemittel die Einsatzstoffmenge an Bindemittel vorteilhaft reduziert und somit der Feststoffgehalt deutlich angehoben werden kann, insbesondere bei formaldehydhaltigen Bindemittel-Systemen. Darüber hinaus führt die Reduzierung des Bindemittelgehalts in den Pressmassen vorteilhaft zu einer Verkürzung der Presszeit und somit zu einem weiteren deutlichen wirtschaftlichen Vorteil.
  • Weiter ermöglicht die Anwendung eines neuen Bindemittel-Systems, basierend auf einem natürlichen oder naturnahem Bindemittel als Komponente (i) und einer Komponente (ii), erstmals die Herstellung von Verbundwerkstoffen auf Basis von Cellulose- bzw. Lignocellulose, die die Europäische Norm (EN 622-5) erfüllen.
  • Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist somit ein Bindemittel für Verbundwerkstoffe aus cellulose- bzw. lignocellulosehaltigen Materialien, das mindestens auf den Komponenten
    • (i) mindestens einem Bindemittel aus der Reihe organischer Harze, Isocyanate (PMDI), natürlicher oder naturnaher Bindemittel und
    • (ii) mindestens einer auf einem Aminoalkylsilan beruhenden Zusammensetzung
    basiert.
  • Geeigneterweise enthält ein erfindungsgemäßes Bindemittel gemäß der Komponente (i) mindestens ein organisches Harz aus der Reihe Harnstoff-Formaldehyd-Harz (UF-Harz), Phenol-Formaldehyd-Harz (PF-Harz), Tannin-Formaldehyd-Harz (TF-Harz), Melamin-Formaldehyd-Harz (MF-Harz), Di-phenylmethan-di-isocyanat-Harz (PMDI-Harz) oder mindestens ein natürliches oder naturnahes Bindemittel aus der Reihe der Proteine, insbesondere der tierischen oder pflanzlichen Proteine, beispielsweise – aber nicht ausschließlich – Sojaproteine, Maisproteine, Weizenproteine – um nur einige Beispiele zu nennen –, der technischen Lignine, der Tannine, Kartoffelpülpe oder eine Mischung aus mindestens einem organischen Harz bzw. mindestens einem natürlichen oder naturnahen Bindemittel. Ein Beispiel für eine solche Mischung ist melaminverstärktes Harnstoffformaldehyd-Harz (kurz MUF). Komponenten gemäß (i) aus der Reihe UF-, PF-, TF-, MF- sowie PMDI-Harze sind an sich bekannt und als handelsübliche Produkte käuflich zu erwerben. Ebenso sind die besagten natürlichen bzw. naturnahen Bindemittel für Komponente (i) an sich bekannt und in der Regel als solche im Handel erhältlich.
  • Bindemittel gemäß Komponente (i) sind beispielsweise in „Enzyme von Weißfäulepilzen als Grundlage für die Herstellung von Bindemitteln für Holzwerkstoffe" von A. R. Kharazipour, Bd. 121, JD. Sauerländers Verlag, Frankfurt am Main, ISBM 3-7939-5124-3, eingehend beschrieben. Der Inhalt der zuvor genannten Zitatstelle ist der vorliegenden Beschreibung als Offenbarung in vollem Umfang zuzurechnen.
  • Darüber hinaus sind die Art und Herstellung von Kartoffelpülpe als Ausgangsstoff für Komponente (i) des Bindemittels beispielsweise den Schutzrechtsanmeldungen EP 0 613 906 A1 , DE 43 06 441 A1 , DE 43 40 517 A1 bzw. DE 43 45 418 A1 zu entnehmen.
  • Überraschenderweise sind die Komponente (i) und (ii) des erfindungsgemäßen Bindemittels gut miteinander verträglich und in jedem Verhältnis mischbar.
  • Bei der vorliegenden Erfindung sind somit die Komponenten (i) und (ii) als Gemisch in jedem Mischungsverhältnis vorteilhaft verwendbar.
  • Dabei bevorzugt man den Einsatz eines Gemisches, wobei die Komponente (ii) 0,01 bis 100 Gew.-% des Gesamtbindemittelsystems, insbesondere 0,1 bis 99,9 Gew.-%, beträgt, vorzugsweise solche Systeme mit 0,2 bis 50 Gew.-% der Komponente (ii), besonders bevorzugt sind 0,3 bis 8 Gew.-%, ganz besonders bevorzugt sind 0,5 bis 3 Gew.-% an Komponente (ii), jeweils bezogen auf die gesamte Bindemittelzusammensetzung.
  • In einem erfindungsgemäßen Bindemittel ist Komponente (i) geeigneterweise mit 0,1 bis 99,9 Gew.-%, vorzugsweise mit 0,5 bis 50 Gew.-%, besonders bevorzugt mit 2 bis 20 Gew.-%, ganz besonders bevorzugt mit 3 bis 15 Gew.-%, insbesondere mit 5 bis 10 Gew.-%, bezogen auf die gesamte Bindemittelzusammensetzung, enthalten.
  • So bevorzugt man für Komponente (i) besonders ein PF- oder UF-Harz in einer Menge von 5 bis 20 Gew.-%, insbesondere von 10 bis 15 Gew.-%, bezogen auf die Bindemittelzusammensetzung. Weiter ist PMDI-Harz in einer Menge von 2 bis 15 Gew.-%, bezogen auf die Bindemittelzusammensetzung, besonders bevorzugt, insbesondere 3 bis 6 Gew.-%.
  • Ferner kann das vorliegende Bindemittel zusätzlich ein Löse- bzw. Dispergiermittel, wie Wasser oder Alkohol – um nur einige Beispiele zu nennen – enthalten.
  • Die Summe der jeweiligen Komponenten einer vorliegenden Bindemittelzusammensetzung ergeben zusammen 100 Gew.-%.
  • So kann man in vorteilhafter Weise erfindungsgemäße Bindemittel durch Zusammengeben der Komponenten und einer anschließenden guten Durchmischung einfach und wirtschaftlich herstellen. So erhält man in der Regel eine klare, farblose bis bräunliche, leicht bewegliche, d. h. niedrigviskose, bis zähe Zusammensetzung, wobei eine solche Zusammensetzung in der Regel über einen Zeitraum von 6 Monaten und länger lagerstabil ist. Einem solchen System kann man auch noch weitere Komponenten zusetzen.
  • So kann ein erfindungsgemäßes Bindemittel neben den Komponenten (i) und (ii) sowie einem Löse- bzw. Dispergiermittel vorteilhaft mindestens eine weitere Komponente aus der Reihe der Hydrophobierungsmittel auf Paraffin- oder Wachsbasis, der Flammschutzmittel, Farbstoffe bzw. Pigmente, biozider Stoffe sowie der Duftstoffe enthalten. So kann man vorteilhaft bereits colorierte Bindemittel zur Herstellung farbiger Verbundwerkstoffe bereitstellen.
  • Weiter ist Gegenstand der vorliegenden Erfindung ein Verbundwerkstoff aus mindestens einem cellulose- bzw. lignocellulosehaltigen Material und einem Bindemittel, wobei das Bindemittel mindestens auf den Komponenten (i) und (ii) basiert und
    • (i) aus der Reihe organischer Harze, Isocyanate, natürlicher oder naturnaher Bindemittel ausgewählt ist und
    • (ii) eine Zusammensetzung ist, die auf mindestens einer Aminoalkylsilanverbindung der Formel (I) oder mindestens einem Cokondensat, das aus einer Umsetzung von mindestens einem Aminoalkylsilan der allgemeinen Formel (I) und mindestens einem weiteren funktionellen Silan der allgemeinen Formel (II) resultiert, beruht.
  • Vorteilhaft ist ein erfindungsgemäßer Verbundwerkstoff durch mindestens ein natürliches oder naturnahes cellulose- bzw. lignocellulosehaltiges Material aus der Reihe Industrieholz, Waldindustrieholz, Gebraucht- oder Recyclingholz, Holzspäne, Hackschnitzel, Holzfasern, Holzwolle, Holzstaub, Sägespäne, Hobelspäne, Frässpäne, Schwarten, Furnierabfälle, Spreißel, Spanmaterial aus Einjahrespflanzen, z. B. Hanfschäben oder Baumwollstroh, oder einem Gemisch aus mindestens zwei der zuvor genannten Materialien gekennzeichnet, wobei das cellulose- bzw. lignocellulosehaltige Fasermaterial bevorzugt aus Laubholz, Nadelholz, Palmfasern, z. B. Kokosfasern, sowie aus Einjahrespflanzen, wie Getreidestroh, Reisstroh, Baumwolle, Jute, Hanf, um nur einige zu nennen, stammt.
  • Ferner beruht ein erfindungsgemäßer Verbundwerkstoff vorteilhaft auf einem Bindemittel, dass gemäss Komponente (ii) auf mindestens einem Aminoalkylsilan der Formel (I) R1R2N(CHR4)aSi(R3)r(OR)3-r (I),worin Gruppen R1 und R2 gleich oder verschieden sind und jeweils für H oder eine lineare, verzweigte oder cyclische C1- bis C20-Alkylgruppe oder eine Arylgruppe oder eine Aminocarbylgruppe stehen, wobei Gruppen R1 und R2 gegebenenfalls substituiert sein können, R3 für H oder eine lineare oder verzweigte C1- bis C8-Alkylgruppe steht, Gruppen R4 gleich oder verschieden sind und R4 für H oder Methyl steht, a gleich 1 bis 10 ist, Gruppen R gleich oder verschieden sind und R für H oder eine lineare oder verzweigte C1- bis C8-Alkylgruppe steht und r gleich 0 oder 1 oder 2 ist,
    oder
    mindestens einem Cokondensat auf mindestens einem Aminoalkylsilan der allgemeinen Formel (I) und mindestens einem weiteren funktionellen Silan der allgemeinen Formel (II) R7(CHR6)bSi(R5)p(OR)3-p (II),worin R7 für H oder eine Vinylgruppe oder eine Aminogruppe oder eine Glycidoxygruppe oder eine Acryloxygruppe oder eine Methacryloxygruppe oder eine Mercaptogruppe oder eine Sulfangruppe oder eine lineare oder verzweigte C1- bis C20-Alkylgruppe oder eine Arylgruppe steht, wobei die Gruppe R7 gegebenenfalls substituiert sein kann, Gruppen R6 gleich oder verschieden sind und R6 für H oder Methyl steht, b gleich 0 bis 18 ist, R5 für H oder eine lineare oder verzweigte C1- bis C8-Alkylgruppe steht, Gruppen R gleich oder verschieden sind und R für H oder eine lineare oder verzweigte C1- bis C8-Alkylgruppe steht und p gleich 0 oder 1 oder 2 ist,
    wobei die Aminofunktionen im Cokondensat teilweise oder vollständig mit einer anorganischen oder organischen Säure neutralisiert sein können,
    oder
    auf einer wässrigen Lösung, die mindestens ein Aminoalkylsilan der Formel (I) oder mindestens ein Cokondensat auf der Basis mindestens eines Aminoalkylsilans der allgemeinen Formel (I) und mindestens eines weiteren funktionellen Silans der allgemeinen Formel (II) enthält,
    basiert.
  • Solche erfindungsgemäß eingesetzten Bindemittel für vorliegende Verbundwerkstoffe können gemäß Komponente (ii) vorteilhaft auf einem wässrigen, im Wesentlichen alkoholfreien Hydrolysat mindestens einer Aminoalkylsilanverbindung gemäß der Formel (I) oder auf mindestens einem Cokondensat der allgemeinen Formel (III), d. h. entsprechende Cokondensate aus mindestens einem Aminoalkylsilan der allgemeinen Formel (I) und mindestens einem weiteren funktionellen Silan der allgemeinen Formel (II), basieren.
  • Dabei kann ein solches alkoholfreies Hydrolysat einen pH-Wert von 1 bis 14, vorzugsweise 3 bis 12, besonders bevorzugt 4 bis 10, und eine Viskosität von 1 bis 10 000 mPa s, vorzugsweise 1 bis 1 000 mPa s, bei einem Wirkstoffgehalt von 0,1 bis 80 Gew.-%, vorzugsweise 1 bis 80 Gew.-%, besonders bevorzugt 10 bis 60 Gew.-%, bezogen auf die Zusammensetzung des Mittels, aufweisen. Dabei kann der pH-Wert beispielsweise gemäß DIN 38404-5 und die Viskosität beispielsweise gemäß DIN 53015 bestimmt werden.
  • Ferner zeichnet sich ein erfindungsgemäßes Bindemittel sowie ein erfindungsgemäßer Verbundwerkstoff durch eine Aminoalkylsilanverbindung der Formel (I) oder mindestens ein Cokondensat auf der Basis mindestens eines Aminoalkylsilans der allgemeinen Formel (I) und mindestens eines weiteren funktionellen Silans der allgemeinen Formel (II) aus, wobei Wirkstoffe gemäß Komponente (ii) der Bindemittelzusammensetzung bevorzugt mindestens eine Aminoalkylgruppe aus der Reihe 3-Aminopropyl, 3-Amino-2-methyl-propyl, N-(2-Aminoethyl)-3-aminopropyl, N-(2-Aminoalkyl)-3-amino-2-methyl-propyl, N-[N'-(2-Aminoethyl)-2-aminoethyl]-3-aminopropyl, N-[N'-(2-Aminoethyl)-2-aminoethyl]-3-amino-2-methyl-propyl, N,N-[Di-(2-aminoethyl)]-3-aminopropyl, N,N-[Di-(2-aminoethyl)]-3-amino-2-methyl-propyl, N-(n-Butyl)-3-aminopropyl, N-(n-Butyl)3-amino-2-methyl-propyl, – um nur einige zu nennen – aufweisen.
  • Für eine Gruppe gemäß R1R2N(CHR4)a- in der Formel (I) bzw. (III) sind insbesondere Gruppen aus der Reihe
    H2N(CH2)3-,
    H2N(CH2)2NH(CH2)3-,
    H2N(CH2)2NH(CH2)2NH(CH2)3- sowie
    Figure 00140001
    bevorzugt.
  • Ferner bevorzugt man für eine Gruppe R7(CHR6)b- gemäß Formel (II) bzw. (III) solche aus der Reihe
    CH3-, (n)C3H7-, (i)C3H7-, (n)C4H9-, (i)C4H9-, (n)C8H17-, (i)C8H17-, (n)C16H32-, (i)C16H32-, (n)C18H36, H2N(CH2)3-, H2N(CH2)2NH(CH2)3-, (n)C18H36-, (i)C18H36-, H2N(CH2)NH(CH2)2NH(CH2)3-, [H2N(CH2)2]2N(CH2)3-, HS(CH2)3-, (H3CO)3Si(CH2)3-Sx-(CH2)3- mit x = 1 bis 10, vorzugsweise 2, 3, 4 oder 5, C6H5-, H2C=C(CH3)COO(CH2)3- sowie
    Figure 00140002
  • Weiter ist Gegenstand der vorliegenden Erfindung ein Verbundwerkstoff, der erhältlich ist, indem man
    • – getrocknetes oder feuchtes cellulose- bzw. lignocellulosehaltiges Material mit
    • – einem erfindungsgemäßen Bindemittel behandelt,
    • – das so behandelte Cellulose- bzw. Lignocellulosematerial in eine gewünschte Form bringt und anschließend heiß presst.
  • Die so genannte „absolute trockene Holzmasse" (kurz atro) bestimmt man in der Regel durch die Behandlung des cellulose- bzw. lignocellulosehaltigen Materials bei 103°C bis zur Gewichtskonstanz, vgl. hierzu DIN 53 183 sowie EN 322.
  • Feuchtes cellulose- bzw. lignocellulosehaltiges Material, beispielsweise in Form von Holzfasern, kann nach dem technischen Prozess der Zerfaserung im so genannten Refiner eine Holzfeuchte (nachfolgend auch kurz Feuchte genannte) von über 100 %, bezogen auf absolut trockene Holzmasse, aufweisen. Zum Beispiel besitzen frisch eingeschlagene Stämme in Abhängigkeit von der Baumart eine Feuchte von 120 bis 160 %.
  • Bei der Herstellung von MDF nach dem so genannten „Blow Line"-Verfahren wird das eingesetzte Fasermaterial vor der Beleimung in der Regel nicht getrocknet, sondern gelangt von dem vorgeschalteten Zerfaserungsprozess aus noch im feuchten Zustand direkt in die Blow-Line, in welcher das Bindemittel auf die Fasern gegeben wird. Die Fasern werden dann erst im beleimten Zustand getrocknet. Dabei wird bevorzugt eine Feuchte von rund 10 bis 14 % eingestellt und nachfolgend zu MDF weiterverarbeitet.
  • Man kann aber auch bereits getrocknetes cellulose- bzw. lignocellulosehaltiges Material zur Herstellung von Verbundwerkstoffen einsetzen.
  • So verwendet man zum Beispiel bei der Herstellung von MDF nach dem Blender-Verfahren getrocknete Fasern, bevorzugt solche mit einer Feuchte von rund 10 bis 12 %. Dieses Material wird in der Regel in einem Mischer beleimt und anschließend zu MDF weiterverarbeitet. Man kann auch hier dem Beleimungsschritt einen zusätzlichen Trocknungsschritt, beispielsweise in einer Rohrtrocknerleitung, folgen lassen.
  • Ferner bevorzugt man bei der Spanplattenherstellung den Einsatz von bereits getrockneten Spänen, insbesondere solche mit einer Feuchte von 2 bis 5 %. Die Trocknung dieses Einsatzmaterials erfolgt vorwiegend in einem Röhrenbündel- oder Trommeltrockner.
  • Ebenfalls ist Gegenstand der vorliegenden Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines erfindungsgemäßen Verbundwerkstoffs, indem man
    • – getrocknetes oder feuchtes cellulose- bzw. lignocellulosehaltiges Material mit
    • – einem erfindungsgemäßen Bindemittel behandelt,
    • – das so behandelte Material in eine gewünschte Form bringt und anschließend heiß presst.
  • Dazu kann man die an sich für die Herstellung von Verbundwerkstoffen, insbesondere Holzwerkstoffen, bekannten Geräte bzw. Anlagen nutzen, wie beispielsweise kontinuierlich arbeitende Contiroll-Anlagen von Siempelkamp, Binos, Dieffenbacher oder Metso, – um nur einige Beispiele zu nennen.
  • Geeignete Verfahren zur Behandlung von cellulose- bzw. lignocellulosehaltigem Material mit einem erfindungsgemäßen Bindemittel sind beispielsweise Streichen, Walzen, Spritzen, Tauchen, Fluten, Spritzen, Blowlinebeleimung oder Beleimung im Mischer (Blender-Verfahren mit Apparaten von z. B. Lödige, Drais oder Binos).
  • So kann man besonders vorteilhaft das cellulose- bzw. lignocellulosehaltige Material in einer rotierenden Trommel (Umwälzverfahren, Durchführung vorzugsweise bei Raumtemperatur oder unter Kühlung, beispielsweise bei 4 bis 12°C, insbesondere bei ca. 10°C) mittels einer mit Druckluft betriebenen Beleimungsvorrichtung, beispielsweise einer Beleimungspistole, die geeigneterweise einen Betriebsdruck von 0 bis 4 bar abs. aufweist, mit einem erfindungsgemäßen Bindemittel besprühen. In der Regel erhält man so ein weitgehend gleichmäßig beleimtes Material.
  • Darüber hinaus kann man beim erfindungsgemäßen Verfahren die Beleimung im technischen bzw. industriellen Maßstab, aber auch in einem Trogmischer, Pflugscharmischer, Blendermischer sowie nach dem Blowline-Verfahren vorteilhaft durchführen.
  • Im Weiteren kann man beim erfindungsgemäßen Verfahren das bei Umgebungstemperatur so behandelte Cellulose- bzw. Lignocellulosematerial vorteilhaft zu einem Kuchen, d. h. insbesondere einem Spankuchen oder Faservlies, ausstreuen, kämmen und bei einer Temperatur bis 250°C, vorzugsweise 150 bis 210°C, einem Pressdruck bis 9 N/mm2, vorzugsweise 4 bis 7 N/mm2, und einer Zeit bis 300 s pro mm der angestrebten Plattenstärke, vorzugsweise 5 bis 60 s/mm, besonders bevorzugt 8 bis 40 s/mm, pressen.
  • Man kann aus einem solchen Kuchen bzw. aus erfindungsgemäß beleimtem Cellulose- bzw. Lignocellulosematerial aber auch andere Formteile, beispielsweise Strangpresslinge oder quaderförmige Teile oder speziellere Formteile, herstellen.
  • Ferner kann man aber auch einen vorliegenden Kuchen bzw, beleimtes Material zunächst vorpressen bzw. vorverdichten, beispielsweise mit einem Vorpressdruck von 0,2 bis 0,6 N/mm2. Darüber hinaus kann man beleimtes Material, insbesondere einen Kuchen, vor, während oder nach dem Vorpressen, d. h. vor dem eigentlichen Pressen, vorwärmen, beispielsweise auf 60 bis 80°C. Eine solche thermische und/oder mechanische Vorbehandlung des Kuchens oder des beleimten Materials vor dem eigentlichen Pressschritt kann vorteilhaft zu einer deutlichen Verbesserung der späteren Produktqualität beitragen.
  • Darüber hinaus kann man die beim Formgebungs- bzw. Pressschritt erhaltenen Formteile vorteilhaft einer Nachkonditionierung bzw. Vergütung unterziehen. So kann man beispielsweise Platten einer Stapellagerung unterziehen. Dabei kann man zusätzlich eine Frequenzerwärmung, z. B. mittels Mikrowellentechnik, durchführen.
  • Man kann aber auch Kühlen, insbesondere bei Verbundwerkstoffen auf Basis von UF-Harz, beispielsweise 20 bis 30 Minuten in einem Sternkühlwender.
  • Durch die Nachkonditionierung kann man zusätzlich zur Vereinheitlichung bzw. Vergleichmäßigung in den Verbundwerkstoffen beitragen.
  • So erhält man nach dem Abkühlen erfindungsgemäße Verbundwerkstoffe, insbesondere Spanplatten, Faserplatten, ultraleichte Faserplatten (ULF), leichte Faserplatten (LDF), mitteldichte Faserplatten (MDF), hochdichte Faserplatten (HDF), OSB-Platten (OSB = Oriented Strand Board), Furnierplatten, Sperrholzplatten, Holzpellets, Holzbriketts sowie technisches Baumaterial aus Holz, das so genannte „Engineered Wood", wie Langspanholz (LSL = Laminated Strand Lumber), Furnierstreifenholz (PSL = Parallel Strand Lumber) und Furnierschichtholz (LVL = Laminated Veener Lumber). Dabei weisen zuvor genannte Verbundwerkstoffe geeigneterweise eine Rohdichte von 150 bis 1 200 kg/m3 auf. Die Rohdichte kann man beispielsweise gemäß EN 323 bestimmen.
  • Für die Spangewinnung werden heutzutage drei Rohstoffsortimente in unterschiedlichen Anteilen genutzt. Dabei werden ca. 57 % des benötigten holzlichen Rohstoffs vom Industrierestholz gestellt. Als Industrierestholz werden holzliche Abfälle der holzbe- und verarbeitenden Industrie bezeichnet. Hierzu gehören Sägespäne, Hobelspäne, Frässpäne, Schwarten, aber auch Restrollen der Furnierindustrie. Weitere ca. 23 % des Holzrohstoffs werden aus Waldindustrieholz gewonnen. Dies ist der klassische Rohstoff in Form von geernteten Stämmen, die im Spanplattenwerk zu Hackschnitzeln oder gleich mittels Langholzzerspanern zu Spänen verarbeitet werden. Die dritte Rohstoffgruppe bildet das Gebraucht- oder Recyclingholz mit ca. 20 %. Hierbei handelt es sich um gebrauchte Erzeugnisse aus Massivholz, Holzwerkstoffen oder aus Verbundstoffen mit einem überwiegenden Holzanteil von mehr als 50 Massen-%. Im Werk werden aus der verschiedenen Rohstoffsortimenten mittels Messerringzerspanern, Langholzzerspanern und Hammermühlen Späne mit definierten Abmessungen hergestellt. Nachdem das Spangut vorliegt, wird dieses in Röhrenbündel- bzw. Röhrentrommeltrocknern in der Regel auf eine Feuchte von 1,5 bis 3 % getrocknet. Anschließend erfolgt eine Siebung und Sichtung, wobei das Spangut in Deck- und Mittelschichtspäne separiert und mögliches Grobspangut abschieden wird. Die Späne der Deck- und Mittelschichtfraktion können anschließend der Beleimung zugeführt und beispielsweise zu Spanplatten verpresst werden.
  • Bei der industriellen Faserstoffherstellung wird im Allgemeinen neben Waldholz auch Industrierestholz als Rohstoff eingesetzt. Das zuvor entrindete Waldholz wird zusammen mit dem Industrierestholz in einem Hacker zu Hackschnitzeln zerkleinert. Diese Hackschnitzel werden nach dem „Asplundverfahren" in 160 bis 180°C heißem Wasserdampf unter einem Druck von 8 bis 12 bar aufgeschlossen. Nach diesem Arbeitsschritt, der so genannten Plastifizierung, gelangt das Material in einen Refiner. Dieser besteht aus zwei sich gegeneinander drehenden Mahlscheiben zwischen denen das Material zerfasert wird. Dabei herrscht im Refiner ein konstanter Druck von rd. 11 bar. Aufgrund der milden Aufschlussbedingungen unterliegt das Holz wenig chemischen Veränderungen. Dies führt zu einer hellen Farbe des so bereit gestellten Faserstoffs und einem hohen Ausbeutegrad.
  • Unter Lignocellulose versteht man im Allgemeinen die Matrixkomponente, welche sich durch die drei großen chemischen Holzinhaltsstoffe Cellulose, Hemicellulose und Lignin ausbildet. Der Einbau von Lignin (Inkrustation mit Lignin) führt in der Regel zu einer Verholzung der Zellwand und somit zu einer verbesserten mechanischen Stabilität und Belastbarkeit von terrestrischen Pflanzen. Die Gewinnung von Lignocellulose für den Einsatz in der Holzwerkstoffindustrie erfolgt vorwiegend in Form von Fasern oder Spänen. Beispielsweise können Lignocellulosefasern aus Laub- und Nadelhölzern gewonnen werden. Des weiteren stellen auch einige Einjahrespflanzen, wie Flachs oder Hanf, eine geeignete Quelle für Lignocellulosefasern dar.
  • Die Faserstoffgewinnung kann u. a. nach dem Asplund-Verfahren erfolgen. Dabei wird das Holz zuerst in Hackschnitzel zerkleinert und anschließend bei hohen Temperaturen und Drücken aufgeschlossen und schließlich mit einem Refiner (der aus zwei gegenläufigen Mahlscheiben besteht) zerfasert.
  • Für die Spangewinnung wird in der Regel Holz in Form von Hackschnitzeln so genannte Messerringzerspanern zugeführt und in diesen zu Spänen mit definierten Abmessungen zerspant.
  • Beim erfindungsgemäßen Verfahren kann man vorteilhaft mindestens ein natürliches oder naturnahes cellulose- bzw. lignocellulosehaltiges Material aus der Reihe Industrieholz, Waldindustrieholz, Gebraucht- oder Recyclingholz, Holzspänen, Hackschnitzel, Holzfasern, beispielsweise aus Kiefernholz, Holzwolle, Holzstaub, Spänen, wie Sägespänen, Hobelspänen oder Frässpänen, Schwarten, Furnierabfällen, Spreißel, Spanmaterial aus Einjahrespflanzen, z. B. Hanfschäben oder Baumwollstroh, oder einem Gemisch aus mindestens zwei der zuvor genannten Materialien einsetzen.
  • Beim erfindungsgemäßen Verfahren setzt man besonders bevorzugt ein cellulose- bzw. lignocellulosehaltiges Material von Pflanzen aus der Reihe Laubholz, Nadelholz, Kokos, insbesondere Kokosfasern, Baumwolle, Flachsschäben, Hanfschäben, Bargasse, Jute, Sisal, Schilf, Reisstroh oder Getreidestroh ein.
  • Ferner verwendet man beim erfindungsgemäßen Verfahren ein erfindungsgemäßes Bindemittel, das als Komponente (ii) bevorzugt auf einer Aminoalkylsilanverbindung der Formel (I) aus der Reihe 3-Aminopropyltrimethoxysilan, 3-Aminopropyltriethoxysilan, 3-Aminopropylmethyldimethoxysilan, 3-Aminopropylmethyldiethoxysilan, 3-Aminopropylsilantriol, N-(2-Aminoethyl)-3-aminopropyltrimethoxysilan, N-(2-Aminoethyl)-3-aminopropyltriethoxysilan, N-(2-Aminoethyl)-3-aminopropylsilantriol, N-[N'-(2-Aminoethyl)-2-aminoethyl]-3-aminopropyltrimethoxysilan, N-[N'-(2-Aminoethyl)-2-aminoethyl]-3-aminopropyltriethoxysilan, N-[N'-(2-Aminoethyl)-2-aminoethyl]-3-aminopropylsilantriol, N,N-[Di-(2-aminoethyl)]-2-aminopropyltrimethoxysilan, N,N-[Di-(2-aminoethyl)]-2-aminopropyltriethoxysilan, N,N-[Di-(2-aminoethyl)]-2-aminopropylsilantriol, N-(n-Butyl)-3-aminopropyltrimethoxysilan, N-(n-Butyl)-3-aminopropyltriethoxysilan, N-(n-Butyl)-3-aminopropylsilantriol, (H3CO)3Si(CH2)3NH(CH2)3Si(OCH3)3 (Bis-AMMO), (H5C2O)3Si(CH2)3NH(CH2)3Si(OC2H5)3 (Bis-AMEO), (H3CO)3Si(CH2)3NH(CH2)2NH(CH2)2NH(CH2)3Si(OCH3)3 (Bis-DAMO), (H3CO)3Si(CH2)3NH(CH2)2NH(CH2)2NH(CH2)2NH(CH2)2NH(CH2)3Si(OCH3)3 (Bis-TRIAMO) oder einem Gemisch aus mindestens zwei der zuvor genannten Aminoalkylsilane oder einer wässrigen Lösung von mindestens einer der zuvor genannten Aminoalkylsilanverbindungen basiert.
  • Für die Herstellung einer Aminoalkylsilan enthaltenden wässrigen Lösung geht man in der Regel so vor, dass man Wasser, vorzugsweise VE-Wasser, mit dem hydrolysierbaren Aminoalkylsilan mischt und gegebenenfalls unter leichtem Erwärmen und Rühren reagieren lässt. Dabei setzt man auf 1 Gew.-Teil Wasser geeigneterweise 0,001 bis 999 Gew.-Teile mindestens einer Aminoalkylsilanverbindung gemäß Formel (I) ein. Bevorzugt setzt man auf 1 Gew.-Teil Wasser 0,1 bis 90 Gew.-Teile eines Aminoalkylsilans gemäß Formel (I), besonders bevorzugt 1 bis 30 Gew.-Teile, ganz besonders bevorzugt 5 bis 15 Gew.-Teile, insbesondere 7 bis 10 Gew.-Teile eines Aminoalkylsilans gemäß Formel (I), ein. Bei der Umsetzung können zumindest anteilig auch oligomere Silane entstehen. Ferner kann man dem Gemisch bzw. der Lösung auch eine organische oder anorganische Säure, beispielsweise Ameisensäure, Essigsäure, Salzsäure, Phosphorsäure – um nur einige zu nennen – zusetzen und den pH-Wert vorzugsweise auf 2 bis 10 einstellen. Darüber hinaus kann man im Anschluss an die Hydrolyse, gegebenenfalls unter vermindertem Druck, den Hydrolysealkohol aus der Zusammensetzung abdestillieren. Dabei erhält man wässrige, in Wesentlichen alkoholfreie Lösungen mit praktisch vollständig hydrolysiertem Aminoalkylsilan, wobei der Gehalt an Alkohol vorzugsweise weniger als 3 Gew.-%, besonders bevorzugt weniger als 1 Gew.-%, ganz besonders bevorzugt weniger als 0,5 Gew.-%, insbesondere weniger als 0,1 Gew.-%, beträgt, d. h. für solche Systeme unter der Nachweisgrenze liegt. So kann man vorteilhaft eine in der Regel klare und alkoholfreie, wässrige aminoalkylsilanhaltige Lösung herstellen, beispielsweise DYNASYLAN® 1151 oder 1154, und als Bindemittel für Verbundwerkstoffe, insbesondere für Holzwerkstoffe, verwenden.
  • Beim erfindungsgemäßen Verfahren kann man gemäß Komponente (ii) des erfindungsgemäßen Bindemittels ebenfalls vorteilhaft Cokondensate einsetzen, die vorzugsweise auf mindestens einem Silan der allgemeinen Formel (II) aus der Reihe Tetraethoxysilan, Methyltrimethoxysilan, Methyltriethoxysilan, n-Propyltrimethoxysilan, n-Propyltriethoxysilan, n- sowie i-Butyltrimethoxysilan, n- sowie i-Butyltriethoxysilan, n- sowie i-Octyltrimethoxysilan, n- sowie i-Octyltriethoxysilan, Phenyltrimethoxysilan, Phenyltriethoxysilan, Vinyltrimethoxysilan, Vinyltriethoxysilan, Tridecafluor-1,1,2,2-tetrahydrooctyltrimethoxysilan, Tridecafluor-1,1,2,2-tetrahydrooctyltriethoxysilan, 3-Glycidyloxypropyltrimethoxysilan, 3-Glycidyloxypropyltriethoxysilan, 3-Methacryloxypropyltrimethoxysilan, 3-Methacryloxypropyltriethoxysilan, 3-Mercaptopropyltrimethoxysilan, 3-Mercaptopropyltriethoxysilan und solcher gemäß Formel (I) offenbarten Aminosilane basieren.
  • Besagte Cokondensate gemäß Komponente (ii) des erfindungsgemäßen Bindemittels, vgl. hierzu auch Formel (III), oder deren wässrige Lösung, die ebenfalls vorteilhaft Verwendung im erfindungsgemäßen Bindemittel finden, sind in der Regel erhältlich, indem man entsprechende monomere Alkoxy- oder Chlorsilane gemäß Formel (I) sowie Formel (II) durch Zugabe einer zur Erlangung des gewünschten Oligomerisierungsgrads erforderlichen Menge Wasser hydrolysiert und kondensiert bzw. cokondensiert oder blockcokondensiert, beispielsweise DYNASYLAN® 2907, 2909 oder F 8815. Dabei kann man in Gegenwart eines Hydrolyse- bzw. Kondensationskatalysators arbeiten. Auch kann die Hydrolyse und Kondensation bzw. Cokondensation – einschließlich Blockcokondensation – in Gegenwart eines Verdünnungs- bzw. Lösemittels, vorzugsweise Methanol, Ethanol und/oder Isopropanol, durchgeführt werden. In der Regel wird nach oder während der Umsetzung Alkohol bzw. Lösemittel zumindest anteilig aus dem System entfernt und das System in gewünschtem Umfang mit Wasser verdünnt. Darüber hinaus kann man dem vorliegenden Mittel weitere Komponenten zusetzen, beispielsweise zusätzliche Säure, Alkohol, monomere Organosilane, monomere kationische Aminosilane. Die Herstellung entsprechender Systeme sowie hierfür geeignete Einsatzstoffe sind aber auch aus EP 0 716 127 , EP 0 716 128 , EP 0 846 717 , EP 0 846 716 , EP 1 031 593 sowie EP 1 101 787 zu entnehmen. Der gesamte Inhalt der hier genannten Schutzrechte ist im vollen Umfang der Offenbarung der vorliegenden Anmeldung zuzurechnen.
  • Verbindungen gemäß Formel (III) können in wässrigen Systemen anteilig oder praktisch vollständig hydrolysiert vorliegen. Ferner liegen bevorzugt lineare oder cyclische Silanoligomere gemäß Formel (III) vor, d. h. hier liegen in der Regel vergleichsweise kurzkettige Organosiloxane vor, die im Wesentlichen aus M- und D-Strukturen aufgebaut sind. Es können aber auch hin und wieder verzweigte Strukturen oder Raumstrukturen, d. h. Organosiloxane gemäß Formel (III) mit T- oder Q-Strukturen, auftreten.
  • Erfindungsgemäß eingesetzte Bindemittel weisen als Komponente (ii) bevorzugt einen Gehalt an Wirkstoff von 0,5 bis 95 Gew.-%, besonders bevorzugt 2 bis 40 Gew.-%, ganz besonders bevorzugt 5 bis 30 Gew.-%, insbesondere 5 bis 20 Gew.-%, auf, bezogen auf die Zusammensetzung der Komponente (ii).
  • Ferner bevorzugt man erfindungsgemäß ein Bindemittel, das pro Mol Aminogruppe in den Silancooligomeren 0,9 bis 3,6 Mol HCOOH oder H3CCOOH enthält, vorzugsweise 1 bis 1,1 Mol Säure pro Mol Stickstoff der Aminofunktionen.
  • So kann man vorteilhaft Verbindungen gemäß Formel (III), d. h. Cokondensate auf der Basis mindestens eines Aminoalkylsilans der allgemeinen Formel (I) und mindestens eines weiteren funktionellen Silans der allgemeinen Formel (II), sowie entsprechende, in der Regel klare und leicht bewegliche Lösungen, beispielsweise DYNASYLAN® HS 2907, HS 2909 oder F 8815, im gewünschten Verhältnis mit Wasser mischen. Dabei kann man auch zuvor genannte Produkte bzw. Mittel zunächst mischen und anschließend gegebenenfalls mit Wasser und/oder Alkohol verdünnen. Beispielsweise kann man ein mit Essigsäure oder Ameisensäure im Wesentlichen neutralisiertes Triaminoalkyl/Tridecafluor-1,1,2,2-tetrahydrooctyl/-Hydroxy- bzw. Alkoxy-Siloxangemisch oder ein mit Essigsäure im Wesentlichen neutralisiertes 3-Aminopropyl/Isobutyl/Hydroxy- bzw. Alkoxy-Siloxangemisch mit Wasser im Volumenverhältnis von etwa 1 : 0,5 bis 0,5 : 5, vorzugsweise etwa 1 : 1 bis 0,5 : 2, insbesondere rund 1 : 2, mischen.
  • Bevorzugt wird erfindungsgemäß ein Bindemittel mit einem Gehalt an Wasser von 5 bis 99,5 Gew.-% eingesetzt, besonders bevorzugt wird eines mit 50 bis 98 Gew.-% Wasser, ganz besonders bevorzugt 60 bis 95 Gew.-%, insbesondere 80 bis 95 Gew.-%, bezogen auf die Bindemittelzusammensetzung, wobei die jeweiligen Komponenten des Mittels in Summe 100 Gew.-% ergeben.
  • Auch kann die Komponente (ii) des erfindungsgemäßen Bindemittels einen Gehalt an freier Säure von < 10 Gew.-%, vorzugsweise 0 bis 7 Gew.-%, besonders bevorzugt 0,001 bis 5 Gew.-%, bezogen auf die Zusammensetzung, aufweisen. D. h. Säureanteile, die als Amino- bzw. Ammoniumsalz vorliegen, sind hier bei der Angabe zu den so genannten freien Säureanteilen auszunehmen.
  • Weiterhin kann Komponente (ii) einen Gehalt an Alkohol, insbesondere Methanol, Ethanol, n-Propanol, i-Propanol, 2-Methoxyethanol oder eine Mischung daraus enthalten. Jedoch bevorzugt man Bindemittel, die alkoholfrei sind, d. h., dass in einem solchen Mittel mit gängigen Methoden, wie der Gaschromatographie mit einer Nachweisgrenze von < 0,1 %, freier Alkohol bis zu einer Grenze von maximal 3 Gew.-% nachgewiesen werden kann.
  • Beim erfindungsgemäßen Verfahren verfährt man in der Regel so, dass man das cellulose- bzw. lignocellulosehaltige Material in einer pneumatisch oder hydraulisch initiierten Beleimungsvorrichtung mit dem Bindemittel besprüht.
  • Erfindungsgemäße Bindemittel bzw. Bindemittelsysteme basieren vorteilhaft auf den folgenden Komponentenanteilen. Dabei sind die Angaben (Gew.-%) auf die Zusammensetzung des jeweiligen Bindemittelsystems bezogen.
  • Figure 00240001
  • So setzt man beim erfindungsgemäßen Verfahren vorteilhaft bis zu 70 Gew.-%, vorzugsweise 0,1 bis 30 Gew.-%, besonders bevorzugt 1 bis 15 Gew.-%, ganz besonders bevorzugt 3 bis 12 Gew.-%, insbesondere 5 bis 10 Gew.-%, erfindungsgemäße Bindemittel, bezogen auf atro Cellulose- bzw. Lignocellulosematerial, ein.
  • Darüber hinaus kann man beim erfindungsgemäßen Verfahren neben dem Bindemittel einen Härtungsbeschleuniger in einer Menge bis 8 Gew.-%, vorzugsweise 0,01 bis 7 Gew.-%, beispielsweise wässrige Lösungen von Pottasche oder Ammoniumsulfat, bezogen auf „atro Bindemittel", d. h. „Feststoff-Bindemittel", einsetzt. Unter „Feststoff-Bindemittel" ist dabei der Anteil zu verstehen, wenn man das erfindungsgemäße Bindemittel gemäß EN 322 behandelt und den dabei verbleibenden Rückstand (= Feststoffanteil des Bindemittels) auswiegt.
  • Weiter kann man beim vorliegenden Verfahren das so behandelte Cellulose- bzw. Lignocellulosematerial zu einem Kuchen, d. h. zu einem Spankuchen oder Faservlies, ausstreuen, kämmen und bei einer Temperatur bis 250°C, vorzugsweise 150 bis 210°C, einem Pressdruck bis 9 N/mm2, vorzugsweise 4 bis 7 N/mm2, und einer Zeit bis 300 s pro mm Plattendicke, vorzugsweise 5 bis 60 s/mm, besonders bevorzugt 8 bis 40 s/mm, pressen.
  • Im Allgemeinen führt man die vorliegende Erfindung wie folgt aus:
    Cellulose- bzw. lignocellulosehaltiges Material wird mit einem erfindungsgemäßen Bindemittel behandelt. Der so erhaltenen Masse werden gegebenenfalls weitere Komponenten zugesetzt, und sie wird in an sich bekannter Weise in eine Form gebracht und ausgehärtet. Beispielsweise kann die so erhaltene Masse auf der Fläche einer Heißpresse ausgestreut, gekämmt und heiß gepresst werden. Dabei reagiert das cellulose- bzw. lignocellulosehaltige Material mit dem vorliegenden Bindemittel und Wasser verdampft.
  • So kann man vorteilhaft erfindungsgemäße Verbundwerkstoffe, insbesondere Holzwerkstoffe, unter Verwendung eines erfindungsgemäßen Bindemittels, erzeugen.
  • Insbesondere verwendet man erfindungsgemäße Bindemittel zur Herstellung von Spanplatten, Faserplatten, ultraleichten Faserplatten, leichten Faserplatten, mitteldichten Faserplatten, hochdichten Faserplatten, OSB-Platten, Furnierplatten, Sperrholzplatten, Holzpellets, Holzbriketts, „Engineered Wood", Dämmstoffen, Pflanztöpfen, beispielsweise aus rotfaulem Fichtenholz, Pressformlingen, beispielsweise – aber nicht ausschließlich – Pressformlinge für die Automobilinnenauskleidung, d. h. ein Beispiel für technische Holzbaumaterialien.
  • So ist das spezielle erfindungsgemäße Bindemittel vorteilhaft dazu geeignet, insbesondere Holzwerkstoffe mit hohen mechanisch-technologischen Eigenschaften herzustellen. Der Einsatz des neuen Bindemittels bei der Herstellung von Verbundwerkstoffen auf Basis von Cellulose- bzw. Lignocellulose eröffnet erstmals die Möglichkeit, Holzwerkstoffe mit mechanisch-technologischen Eigenschaften herzustellen, welche die Anforderungen der betreffenden Europäischen Normen (EN 622-5) erfüllen.
    •
  • Beispiel 1
  • UF-Harz-gebundene mitteldichte Faserplatten
  • Es wurden 10 mm starke MDF mit einer Sollrohdichte von 800 kg/m3 hergestellt. Die Platten wurden bei 190°C und 24 s/mm verpresst. Als Bindemittel diente ein standardisiertes Harnstoff-Formaldehyd-Kondensationsprodukt der Marke „Kaurit® 407 flüssig" der BASF AG mit einem Feststoffgehalt von 66 %. Die Leimflotte für die Referenz-Versuchsreihe (kurz UF-Referenz genannt) bestand aus 12 % Festharz auf atro Faser und 1 % auf atro Faser des Hydrophobierungsmittels „Hydrowax 730®" der Firma SASOL WAX GmbH. Die Leimflotten-Versuchsreihen, bei denen ein Bindemittelgemisch aus OF und DYNASYLAN® 1151 bzw. ein Gemisch aus OF und DYNASYLAN® 1154 verwendet wurde, bestanden aus 12 % UF-Festharz auf atro Faser sowie 1 % DYNASYLAN® 1151 (kurz UF+1151 genannt), bezogen auf atro Faser, bzw. 1,2 % DYNASYLAN® 1154 (kurz OF+1154 genannt), bezogen auf atro Faser.
  • Die Ergebnisse der Querzugfestigkeitsprüfung sind in Tabelle 1 zusammengefasst.
  • Tabelle 1 Querzugfestigkeiten von UF-Harz-gebundenen MDF
    Figure 00270001
  • Es kann festgehalten werden, dass die Faserplatten aller Versuchsreihen die Anforderungen den EN 622-5 (MDF) erfüllen. Jedoch wird die Querzugfestigkeit durch DYNASYLAN®-Zugabe deutlich gesteigert. Im Falle einer DYNASYLAN® 1151-Zugabe konnte die Querzugfestigkeit um 32 % und im Falle einer DYNASYLAN® 1154-Zugabe um 26 % gesteigert werden. Diese Zunahme der Festigkeit kann für eine Einsparung von UF-Harz genutzt werden.
  • Beispiel 2
  • Weizenprotein-gebundene mitteldichte Faserplatten
  • Es wurden 10 mm starke MDF mit einer Sollrohdichte von 800 kg/m3 hergestellt. Die Platten wurden bei 190°C für 24 s/mm verpresst. Als Bindemittel kam ein wässriges Weizenprotein Produkt (WP) mit einem Feststoff von 41,5 % zum Einsatz. Die Leimflotten der Versuchsreihen bestanden aus:
    • 1. WP-Referenz: 15 % Festharz auf atro Faser und 1 % Hydrophobierungsmittel der Marke „Hydrowax 730®" der Firma SASOL WAX GmbH, bezogen auf atro Faser.
    • 2. WP+1154 (0,6 %): 15 % Festharz auf atro Faser und 0,6 % DYNASYLAN® 1154 der DEGUSSA AG, bezogen auf atro Faser.
    • 3. WP+1154 (1,2 %): 15 % Festharz auf atro Faser und 1,2 % DYNASYLAN® 1154 der DEGUSSA AG, bezogen auf atro Faser.
    • 4. WP+1151 (1 %): 15 % Festharz auf atro Faser und 1 % DYNASYLAN® 1151 der DEGUSSA AG, bezogen auf atro Faser.
    • 5. WP+1151 (1 %) + Hydrowax: 15 % Festharz auf atro Faser und 1 DYNASYLAN® 1151 der DEGUSSA AG, bezogen auf atro Faser, und 1 Hydrophobierungsmittel der Marke „Hydrowax 730®" der Firma SASOL WAX GmbH, bezogen auf atro Faser.
    • 6. WP+2909 (1,3 %): 15 % Festharz auf atro Faser und 1 % DYNASYLAN® HS 2909 der DEGUSSA AG, bezogen auf atro Faser.
  • Die Ergebnisse der Querzugfestigkeits- und Dickenquellenprüfungen sind in Tabelle 2 dargestellt.
  • Tabelle 2 Mechanisch-technologische Eigenschaften von Weizenprotein-gebundenen MDF
    Figure 00280001
  • Figure 00290001
  • Aus den Ergebnissen wird ersichtlich, dass eine DYNASYLAN®-Zugabe bei allen Versuchsreihen zu einer Erhöhung der Querzugfestigkeit und einer Verringerung der Dickenquellung nach 24 Stunden Wasserlagerung führt. Die Faserplatten der Versuchsreihen WP+1154 (1,2 %) und WP+1151 (1 %)+Hydrowax erfüllen darüber hinaus die EN 622-5 (MDF) hinsichtlich dem Parameter Querzugfestigkeit, der in der Norm mit 0,60 N/mm2 angegeben ist. Die Faserplatten der Versuchsreihe WP+1151 (1 %)+Hydrowax unterbieten darüber hinaus den Parameter Dickenquellung der EN 622-5 (MDF) der in der Norm mit höchstens 15 % angegeben ist. Aus diesen Gründen wird ersichtlich, dass mit Verwendung von DYNASYLAN® die Möglichkeit geschaffen wird, Weizenprotein-gebundene mitteldichte Faserplatten herzustellen, die in ihren mechanisch-technologischen Eigenschaften vergleichbar mit konventionell gebundenen MDF sind. Dies wäre ohne eine Zugabe von organofunktionellen Silanen nicht möglich.
  • Beispiel 3
  • Kartoffelpülpe-gebundene mitteldichte Faserplatten
  • Es wurden 10 mm starke MDF mit einer Sollrohdichte von 800 kg/m3 hergestellt. Die Platten wurden bei 190°C für 30 s/mm verpresst. Als Bindemittel kam eine mechanisch enzymatisch aufgeschlossene Kartoffelpülpe (KP) mit einem Feststoff von ca. 17 % (vgl. EP 0 613 906 A1 ) zum Einsatz. Die Leimflotten der Versuchsreihen bestanden aus:
    • 1. KP-Referenz: 15 % Festharz auf atro Faser und 1 % Hydrophobierungsmittel der Marke „Hydrowax 730® der Firma SASOL WAX GmbH, bezogen auf atro Faser.
    • 2. KP+1154 (0,6 %)+Hydrowax (1 %): 15 % Faserharz auf atro Faser, 0,6 % DYNASYLAN® 1154 der DEGUSSA AG, bezogen auf atro Faser, und 1 Hydrophobierungsmittel der Marke „Hydrowax 730®" der Firma SASOL WAX GmbH, bezogen auf atro Faser.
    • 3. FP+1154 (1,2 %)+Hydrowax (2 %): 15 % Festharz auf atro Faser, 1,2 % DYNASYLAN® 1154 der DEGUSSA AG, bezogen auf atro Faser, und 2 Hydrophobierungsmittel der Marke „Hydrowax 730® der Firma SASOL WAX GmbH, bezogen auf atro Faser.
  • Die Ergebnisse der Materialprüfung sind in Tabelle 3 aufgeführt: Tabelle 3 Mechanisch-technologische Eigenschaften von Kartoffelpülpe-gebundenen MDF
    Figure 00300001
  • Hier kann festgehalten werden, dass eine DYNASYLAN®-Zugabe die Querzugfestigkeit deutlich erhöhen und die Dickenquellung deutlich reduzieren kann.
  • Die Faserplatten der Versuchsreihe KP+1154 (1 ,2 %)+ Hydrowax (1 %) erfüllen hinsichtlich der oben erwähnten Parameter die Anforderungen der EN 622-5 (MDF).
  • Beispiel 4
  • Phenol-Formaldehydharz-gebundene dreischichtige Spanplatten
  • Aus dem industriellen Spanmaterial wurden 20 mm dicke dreischichtige Spanplatten mit einer Sollrohdichte von 700 kg/m3 und einer standardisierten Leimflotte hergestellt. Als Bindemittel wurde für die Deckschichtbeleimung eine wässrige Lösung eines Phenol-Formaldehydharz-Kondensationsprodukts der Marke „Bakelite 2506 HW® der Fa. BAKELITE AG mit einem Feststoffgehalt von 47 % verwendet. Für die Mittelschichtbeleimung kam die wässrige Lösung eines Phenol-Formaldehydharz-Kondensationsprodukts der Markt BALEKITE 1842 HW® der Fa. BALEKITE AG mit einem Feststoffgehalt von 46 % zum Einsatz. Als Härtungsbeschleuniger wurde eine 50-%ige Pottasche-Lösung verwendet. Als aminofunktionelle Silankomponenten kamen DYNASYLAN® 1151 und DYNASYLAN® 1154 der Firma DEGUSSA AG zum Einsatz.
  • Die Leimflotte der Deckschicht bestand dabei aus 10 % PF-Festharz, bezogen auf atro Span, und 0,5 % DYNASYLAN® 1151 (kurz PF+1151 genannt) bzw. DYNASYLAN® 1154 (kurz PF+1154 genannt), bezogen auf atro Span. Die Leimflotte der Mittelschicht bestand aus 7,5 % Festharz, bezogen auf atro Span, 6 % Pottasche-Lösung, bezogen auf atro Festharz, sowie 0,5 % DYNASYLAN® 1151 (PF+1151) bzw. DYNASYLAN® 1154 (PF+1154), bezogen auf atro Span. Die Leimflotte für die Referenz-Spanplatten (PF-Referenz) wurde ohne Zugabe von DYNASYLAN® zusammengestellt.
  • Die Spanplatten wurden in einer elektrisch beheizten Einetagenpresse bei 210°C und einer Presszeit von 15 s/mm verpresst.
  • Die Ergebnisse der Querzugfestigkeits- und 24-Stunden-Wasserlagerungsprüfung der Versuchsreihen sind in Tabelle 4 dargestellt.
  • Tabelle 4 Mechanisch-technologische Eigenschaften von PF-Harz-gebundenen dreischichtigen Spanplatten
    Figure 00320001
  • Die Spanplatten aller Versuchsreihen erfüllen die EN 312-4 hinsichtlich Querzugfestigkeit. Die Spanplatten, die mit besagten DYNASYLAN®-Zusätzen in der Leimflotte hergestellt wurden, erreichen jedoch auch die Anforderungen der EN 312-7 (0,70 N/mm2) an hochbelastbare Platten für tragende Zwecke zur Verwendung im Feuchtbereich.
  • Beispiel 5
  • Harnstoff-Formaldehyd-gebundene dreischichtige Spanplatten
  • Es wurden 20 mm starke dreischichtige Spanplatten mit einer Sollrohdichte von 700 kg/m3 und einer standardisierten Leimflotte hergestellt. Als Bindemittel wurde die wässrige Lösung eines Harnstoff-Formaldehyd-Kondensationsprodukts der Marke „KAURIT® 350 flüssig" der BASF AG mit einem Feststoffgehalt von 68 % verwendet. Als Härtungsbeschleuniger wurde eine 33-%ige Ammoniumsulfat-Lösung verwendet. Für die Referenzplatten (kurz UF-Referenz genannt) bestand die Leimflotte der Deckschicht aus 11 % Festharz auf atro Span und 0,5 % Ammoniumsulfat-Lösung, bezogen auf atro Festharz. Die Mittelschicht-Leimflotte bestand aus 8,5 % Festharz auf atro Span und 2 % Ammoniumsulfat-Lösung, bezogen auf atro Festharz.
  • Die Leimflotten der anderen Versuchsreihen bestanden für die Deckschicht aus derselben Zusammensetzung wie für die Referenzspanplatten. Die Leimflotte der Mittelschicht für die Versuchsreihe UF+1151 bestand aus 8,5 % Festharz auf atro Span, 2 % Ammonium-Sulfatlösung auf atro Festharz und 0,5 % DYNASYLAN® 1151, bezogen auf atro Span. Die Mittelschicht-Leimflotte der Versuchsreihe UF+1154 bestand aus 8,5 % Festharz auf atro Span und 0,9 % DYNASYLAN® 1154, bezogen auf atro Span.
  • Die Spanplatten wurden bei 195°C mit einer Presszeit von 12 s/mm verpresst. Die Ergebnisse der Querfestigkeitsmessung sind in Tabelle 5 ersichtlich.
  • Tabelle 5 Querzugfestigkeiten von UF-Harz-gebundenen Spanplatten
    Figure 00330001
  • Die Vorgaben der EN 312-4 werden von den Spanplatten der Versuchsreihen übertroffen. Jedoch nur die Versuchsreihen der Spanplatten, die mit DYNASYLAN® in der Leimflotte hergestellt wurden, erfüllen die Vorgaben der EN 312-7 (0,70 N/mm2) an hochbelastbare Platten für tragende Zwecke zur Verwendung im Feuchtbereich.
  • Beispiel 6
  • UF-Harz/Weizenprotein-gebundene dreischichtige Spanplatten
  • Es wurden 20 mm starke dreischichtige Spanplatten mit einer Sollrohdichte von 700 kg/m3 und einem Kombinationsbindemittel hergestellt. Dieses Bindemittel bestand zu 60 % (bezogen auf Feststoffbestandteile) aus UF-Harz der Marke „Kaurit 345° flüssig" der BASF AG und zu 40 % (bezogen auf Feststoffbestandteile) aus einem Weizenprotein-Bindemittel.
  • Die Leimflotte der Referenz-Reihe (UF/WP-Referenz) setzte sich für die Deckschicht zusammen aus 11 % Festharz auf atro Span und 1 % auf atro Span Hydrophobierungsmittel der Marke „HYDROWAX 138®" der Fa. SASOL WAX GmbH mit einem Feststoffgehalt von 50 %. In der Mittelschicht wurden 8,5 % Festharz auf atro Span gegeben und 1 % auf atro Span des Hydrophobierungsmittels „HYDROWAX® 138".
  • Die Leimflotte der Versuchsreihe mit entsprechendem DYNASYLAN®-Anteil (UF/WP+1154) setzte sich für die Deckschicht zusammen aus 11 % Festharz auf atro Span und 0,6 % DYNASYLAN® 1154, bezogen auf atro Span. Für die Mittelschicht Leimflotte wurden 8,5 % Festharz auf atro Span und 0,6 DYNASYLAN® 1154, bezogen auf atro Span, verwendet.
  • Die Spanplatten wurden bei 195°C mit einer Presszeit von 19,5 s/mm verpresst. Die Ergebnisse der Querfestigkeits- und Dickenquellungsprüfung sind in Tabelle 6 aufgeführt.
  • Tabelle 6 Querzugfestigkeiten von dreischichtigen Spanplatten, die mittels einer Bindemittelkombination von UF-Harz und Weizenprotein gebunden werden
    Figure 00340001
  • Es zeigt sich eine deutliche Verbesserung der Querzugfestigkeit der Versuchsreihe, welche mit DYNASYLAN® 1154 in der Leimflotte hergestellt wurde, gegenüber der Referenzreihe ohne DYNASYLAN®-Zugabe. Der gemittelte Wert für die Querzugfestigkeit der Versuchsreihe UF/WP+1154 liegt mit 0,64 N/mm2 deutlich über dem Minimalwert der EN 312-4 (0,35 N/mm2). Die Spanplatten dieser Versuchsreihe können außerdem die Anforderungen der EN 312-6 (0,50 N/mm2) an hochbelastbare Platten für tragende Zwecke zur Verwendung im Trockenbereich erfüllen.
  • Beispiel 7
  • Viskositätsuntersuchungen
  • Die Bestimmung der Viskosität wurde mit einem tragbaren Rotationsrheometer der Fa. PHYSICA vom Typ „PHYSICA-RHEOLAP® MCI" durchgeführt. Es wurde mit einem Standard-Zylinder-Messsystem nach DIN 53019 vom Typ Z3 gearbeitet. Es erfolgte eine DYNASYLAN®-Zugabe zu verschiedenen konventionellen und naturnahen Bindemitteln. Zum Einsatz auf Seiten der konventionellen Bindemittel kam ein handelsübliches UF-Harz (UF) der Marke „KAURIT® 350 flüssig" der BASF AG mit einem Feststoff von 68 % und ein handelsübliches PF-Harz (PF) der Marke „HW 1842®" der Firma BAKELITE AG mit einem Feststoff von 46 %. Als naturnahes Bindemittel wurde ein Weizenprotein mit einem Feststoff von 41,5 % verwendet. Des Weiteren ein 38-%iges Kraftlignin-Bindemittel, welches aus einem Kraftlignin Pulver (Indulin) der Firma WESTVACO hergestellt wurde, und ein 39-%iges Tannin-Bindemittel, das aus einem Tannin GTM Pulver hergestellt wurde.
  • Für die Versuchsdurchführung wurden jeweils 200 g Bindemittel in einem 2 000 ml fassenden Becherglas eingewogen. Danach wurde unter Rühren bei Stufe 1,5 mit einem Laborrührwerk die berechnete Menge DYNASYLAN® zugegeben. Nach 5 Minuten verrühren wurden ca. 20 g der Probe in das Standard-Zylinder-Messsystem bis zur Markierung eingefüllt und nach 1 Minute Wartezeit die Viskositätsmessung begonnen. Während der Messung wurde die Temperatur im Rotationsrheometer mittels eines angeschlossenen Thermostats auf konstant 23°C (± 0,2°C) gehalten.
  • Die Silanzugabe erfolgte bezogen auf den Feststoff des Bindemittels (Feststoff DYNASYLAN®, bezogen auf Feststoff-Bindemittel).
  • Die angegebene Viskosität wurde bei einer Scherrate von 500 s–1 ermittelt und in den Tabellen 7 bis 17 zusammengestellt.
  • Tabelle 7 Harnstoff-Formaldehydharz K 350 mit DYNASYLAN® 1151-Zugabe
    Figure 00360001
  • Tabelle 8 Harnstoff-Formaldehydharz K 350 mit DYNASYLAN® 1154-Zugabe
    Figure 00360002
  • Figure 00370001
  • Tabelle 9 Harnstoff-Formaldehydharz K 350 mit DYNASYLAN® HS 2907-Zugabe
    Figure 00370002
  • Tabelle 10 Harnstoff-Formaldehydharz K 350 mit DYNASYLAN® HS 2909-Zugabe
    Figure 00370003
  • Figure 00380001
  • Es kann festgestellt werden, dass alle vier untersuchten DYNASYLAN®-Typen zu einer deutlichen Viskositätsreduzierung eines handelsüblichen UF-Harzes beitragen. Als besonders viskositätsreduzierend haben sich dabei die DYNASYLAN®-Produkte vom Typ 1151 und 1154 gezeigt. Im Fall von DYNASYLAN® 1154 konnte schon eine 3-%-Silanzugabe die Viskosität halbieren, vgl. Tabelle 8. Tabelle 11 Lösliches Weizenproteinkonzentrat mit DYNASYLAN® 1151-Zugabe
    Figure 00380002
    Tabelle 12 Lösliches Weizenproteinkonzentrat mit DYNASYLAN® 1154-Zugabe
    Figure 00380003
    Figure 00390001
    Tabelle 13 Lösliches Weizenproteinkonzentrat mit DYNASYLAN® HS 2907-Zugabe
    Figure 00390002
    Tabelle 14 Lösliches Weizenproteinkonzentrat mit DYNASYLAN® HS 2909-Zugabe
    Figure 00390003
  • Eine Zugabe von DYNASYLAN® zu einem Weizenprotein-Bindemittel führte ebenfalls zu einem deutlichen Herabsetzen der Viskosität. Besonders viskositätsreduzierend hat sich bei den Untersuchungen das DYNASYLAN® 1151 gezeigt. Es konnte eine ca. 20-%ige Viskositätsverminderung bei Zugabe von 1 bis 2 % des organofunktionellen Silans beobachtet werden (siehe Tabelle 11). Tabelle 15 Kraftlignin-Bindemittel (Indulin) mit DYNASYLAN® 1151-Zugabe
    Figure 00400001
  • Es zeigte sich, dass eine Zugabe von DYNASYLAN® 1151 auch zu einer bedeutenden Viskositätsreduzierung eines Kraftlignin-Bindemittels führt (siehe Tabelle 15). Besonders eine Silanzugabe im Bereich von 7 bis 10 % führte zu einer Verminderung der Viskosität um ca. 59 bis 69 %. Tabelle 16 Phenol-Formaldehyd Bakelite HW 1842® mit DYNASYLAN® 1151-Zugabe
    Figure 00400002
    Figure 00410001
  • In Tabelle 16 wird deutlich, dass schon eine geringe Zugabe von DYNASYLAN® 1151 (1 %) zu einer sehr starken Viskositätsreduzierung führt. Aufgrund dieser Tatsache scheint es möglich, PF-Harze mit einem höheren Feststoffgehalt zu synthetisieren. Bislang können Phenolharze nur mit festen Bestandteilen in der Größenordnung um 46 % hergestellt werden. Dies liegt weiter unterhalb von den Feststoffgehalten der heutigen Harnstoff-Formaldehyd-Kondensate, welche ca. 68 % feste Bestandteile im Bindemittel aufweisen. Tabelle 17 Tannin-Bindemittel GTM mit DYNASYLAN® 1151-Zugabe
    Figure 00410002
  • Tannine sind hinsichtlich ihres chemischen Aufbaus den künstlich hergestellten Phenolharzen sehr ähnlich. Daher überrascht es auch nicht, dass ein Tannin-Bindemittel durch die Zugabe von einem geringen Anteil von DYNASYLAN® 1151 in seinem Fließverhalten auch sehr stark positiv beeinflusst wird, was sich in einer stark erniedrigten Viskosität im betrachteten Scherratenbereich ausdrückt.
  • Die Untersuchungen bezüglich der Viskositätsveränderung durch Beimischung vorliegender DYNASYLAN®-Systeme haben gezeigt, dass nicht nur die Möglichkeit besteht, durch aminofunktionelle Silansysteme ein Bindemittel in seinem Fließverhalten so zu verändern, dass es anwendungstechnisch besser verarbeitbar ist, sondern es erscheint auch möglich, den Feststoffgehalt, insbesondere von PF-Harzen und naturnahen Bindemitteln, zu erhöhen. Ein erhöhter Feststoffgehalt verspricht in der Praxis positive Eigenschaften hinsichtlich Presszeitenverkürzung im Zusammenhang mit Energieeinsparung. Weiterhin würden Bindemitteltransporte besser ausgenutzt, da der Lösungsmittelanteil im Bindemittel geringer wäre.

Claims (17)

  1. Bindemittel für Verbundwerkstoffe aus cellulose- bzw. lignocellulosehaltigen Materialien, das mindestens auf den Komponenten (i) mindestens einem Bindemittel aus der Reihe organischer Harze, Isocyanate, natürlicher oder naturnaher Bindemittel und (ii) mindestens einer auf einem Aminoalkylsilan beruhenden Zusammensetzung basiert.
  2. Bindemittel nach Anspruch 1, das gemäß der Komponente (i) mindestens ein organisches Harz aus der Reihe Harnstoff-Formaldehyd-Harz (UF-Harz), Phenol-Formaldehyd-Harz (PF-Harz), Tannin-Formaldehyd-Harz (TF-Harz), Melamin-Formaldehyd-Harz (MF-Harz) oder Di-phenylmethan-di-isocyanat-Harz (PMDI-Harz) oder mindestens ein natürliches oder naturnahes Bindemittel aus der Reihe der Proteine, technischen Lignine, Tannine, Kartoffelpülpe oder eine Mischung aus mindestens einem organischen Harz und mindestens einem natürlichen oder naturnahen Bindemittel enthält.
  3. Bindemittel nach Anspruch 1 oder 2, das gemäß Komponente (ii) auf mindestens einem Aminoalkylsilan der Formel (I) R1R2N(CHR4)aSi(R3)r(OR)3-r (I),worin Gruppen R1 und R2 gleich oder verschieden sind und jeweils für H oder eine lineare, verzweigte oder cyclische C1- bis C20-Alkylgruppe oder eine Arylgruppe oder eine Aminocarbylgruppe stehen, wobei Gruppen R1 und R2 gegebenenfalls substituiert sein können, R3 für H oder eine lineare oder verzweigte C1- bis C8-Alkylgruppe steht, Gruppen R4 gleich oder verschieden sind und R4 für H oder Methyl steht, a gleich 1 bis 10 ist, Gruppen R gleich oder verschieden sind und R für H oder eine lineare oder verzweigte C1- bis C8-Alkylgruppe steht und r gleich 0 oder 1 oder 2 ist, oder auf mindestens einem Cokondensat aus mindestens einem Aminoalkylsilan der allgemeinen Formel (I) und mindestens einem weiteren funktionellen Silan der allgemeinen Formel (II) R7(CHR6)bSi(R5)p(OR)3-p (II),worin R7 für H oder eine Vinylgruppe oder eine Aminogruppe oder eine Glycidoxygruppe oder eine Acryloxygruppe oder eine Methacryloxygruppe oder eine Mercaptogruppe oder eine Sulfangruppe oder eine lineare oder verzweigte C1- bis C20-Alkylgruppe oder eine Arylgruppe steht, wobei die Gruppe R7 gegebenenfalls substituiert sein kann, Gruppen R6 gleich oder verschieden sind und R6 für H oder Methyl steht, b gleich 0 bis 18 ist, R5 für H oder eine lineare oder verzweigte C1- bis C8-Alkylgruppe steht, Gruppen R gleich oder verschieden sind und R für H oder eine lineare oder verzweigte C1- bis C8-Alkylgruppe steht und p gleich 0 oder 1 oder 2 ist, wobei die Aminofunktionen im Cokondensat teilweise oder vollständig mit einer anorganischen oder organischen Säure neutralisiert sein können, oder auf einer wässrigen Lösung, die mindestens ein Aminoalkylsilan der Formel (I) oder mindestens ein Cokondensat auf der Basis mindestens eines Aminoalkylsilans der allgemeinen Formel (I) und mindestens eines weiteren funktionellen Silans der allgemeinen Formel (II) enthält, basiert.
  4. Bindemittel nach einem der Ansprüche 1 bis 3, das mindestens eine weitere Komponente aus der Reihe der Hydrophobierungsmittel auf Paraffin- oder Wachsbasis, der Flammschutzmittel, biozider Stoffe sowie der Duftstoffe enthält.
  5. Verbundwerkstoff aus mindestens einem cellulose- bzw. lignocellulosehaltigen Material und einem Bindemittel, wobei das Bindemittel mindestens auf den Komponenten (i) und (ii) basiert und (i) aus der Reihe der organischen Harze, der Isocyanate sowie der natürlichen oder naturnahen Bindemittel ausgewählt ist und (ii) eine Zusammensetzung, die mindestens eine Aminoalkylsilanverbindung der Formel (I) oder mindestens ein Cokondensat, das aus einer Umsetzung von mindestens einem Aminoalkylsilan der allgemeinen Formel (I) und mindestens einem weiteren funktionellen Silan der allgemeinen Formel (II) resultiert, enthält.
  6. Verbundwerkstoff nach Anspruch 5, gekennzeichnet durch mindestens ein natürliches oder naturnahes cellulose- bzw. lignocellulosehaltiges Material aus der Reihe Industrieholz, Waldindustrieholz, Gebraucht- oder Recyclingholz, Holzspäne, Hackschnitzel, Holzfasern, Holzwolle, Holzstaub, Sägespäne, Hobelspäne, Frässpäne, Schwarten, Furnierabfälle, Spreißel, Spanmaterial aus Einjahrespflanzen oder einem Gemisch aus mindestens zwei der zuvor genannten Materialien.
  7. Verbundwerkstoff nach Anspruch 5 oder 6, wobei das cellulose- bzw. lignocellulosehaltige Fasermaterial aus Laubholz, Nadelholz, Palmfasern sowie aus Einjahrespflanzen stammt.
  8. Verbundwerkstoff nach einem der Ansprüche 5 bis 7, wobei Komponente (ii) auf mindestens einem Aminoalkylsilan der Formel (I) R1R2N(CHR4)aSi(R3)r(OR)3-r (I),worin Gruppen R1 und R2 gleich oder verschieden sind und jeweils für H oder eine lineare, verzweigte oder cyclische C1- bis C20-Alkylgruppe oder eine Arylgruppe oder eine Aminocarbylgruppe stehen, wobei Gruppen R1 und R2 gegebenenfalls substituiert sein können, R3 für H oder eine lineare oder verzweigte C1- bis C8-Alkylgruppe steht, Gruppen R4 gleich oder verschieden sind und R4 für H oder Methyl steht, a gleich 1 bis 10 ist, Gruppen R gleich oder verschieden sind und R für H oder eine lineare oder verzweigte C1- bis C8-Alkylgruppe steht und r gleich 0 oder 1 oder 2 ist, oder auf mindestens einem Cokondensat aus mindestens einem Aminoalkylsilan der allgemeinen Formel (I) und mindestens einem weiteren funktionellen Silan der allgemeinen Formel (II) R7(CHR6)bSi(R5)p(OR)3-p (II),worin R7 für H oder eine Vinylgruppe oder eine Aminogruppe oder eine Glycidoxygruppe oder eine Acryloxygruppe oder eine Methacryloxygruppe oder eine Mercaptogruppe oder eine Sulfangruppe oder eine lineare oder verzweigte C1- bis C20-Alkylgruppe oder eine Arylgruppe steht, wobei die Gruppe R7 gegebenenfalls substituiert sein kann, Gruppen R6 gleich oder verschieden sind und R6 für H oder Methyl steht, b gleich 0 bis 18 ist, R5 für H oder eine lineare oder verzweigte C1- bis C8-Alkylgruppe steht, Gruppen R gleich oder verschieden sind und R für H oder eine lineare oder verzweigte C1- bis C8-Alkylgruppe steht und p gleich 0 oder 1 oder 2 ist, wobei die Aminofunktionen im Cokondensat teilweise oder vollständig mit einer anorganischen oder organischen Säure neutralisiert sein können, oder auf einer wässrigen Lösung, die mindestens ein Aminoalkylsilan der Formel (I) oder mindestens ein Cokondensat auf der Basis mindestens eines Aminoalkylsilans der allgemeinen Formel (I) und mindestens eines weiteren funktionellen Silans der allgemeinen Formel (II) enthält, basiert.
  9. Verfahren zur Herstellung eines Verbundwerkstoffs nach einem der Ansprüche 5 bis 8, indem man – getrocknetes oder feuchtes cellulose- bzw. lignocellulosehaltiges Material mit – einem Bindemittel nach einem der Ansprüche 1 bis 4 behandelt, – das so behandelte Material in eine gewünschte Form bringt und anschließend heiß presst.
  10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass man das cellulose- bzw. lignocellulosehaltige Material in einer pneumatisch oder hydraulisch initiierten Beleimungsvorrichtung besprüht.
  11. Verfahren nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, dass man bis zu 15 Gew.-% Bindemittel, bezogen auf atro Cellulose- bzw. Lignocellulosematerial, einsetzt.
  12. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass man neben dem Bindemittel einen Härtungsbeschleuniger in einer Menge bis 8 Gew.-%, bezogen auf atro Bindemittel, einsetzt.
  13. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass man das bei Umgebungstemperatur so behandelte Cellulose- bzw. Lignocellulosematerial zu einem Kuchen ausstreut, kämmt und bei einer Temperatur bis 250°C, einem Pressdruck bis 9 N/mm2 und einer Zeit bis 300 s/mm presst.
  14. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass man so behandeltes bzw. beleimtes Cellulose- bzw. Lignocellulosematerial vor dem Pressschritt thermisch und/oder mechanisch vorbehandelt.
  15. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass man die beim Formgebungs- bzw. Pressschritt erhaltenen Formteile nachkonditioniert.
  16. Verbundwerkstoff erhältlich nach einem der Ansprüche 9 bis 15.
  17. Verwendung eines Bindemittels nach einem der Ansprüche 1 bis 5 für die Erzeugung von Holzwerkstoffen.
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