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DE102005059960A1 - Hochgefüllte Übergangs-Aluminiumoxid enthaltende Dispersion - Google Patents

Hochgefüllte Übergangs-Aluminiumoxid enthaltende Dispersion Download PDF

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DE102005059960A1
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dispersion
alumina
transition alumina
dispersant
aqueous dispersion
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Withdrawn
Application number
DE102005059960A
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English (en)
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Dr. Wolfgang Lortz
Heinz Lach
Dr. Joachim Von Seyerl
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Evonik Operations GmbH
Original Assignee
Degussa GmbH
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Publication date
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Priority to PCT/EP2006/069424 priority patent/WO2007068646A2/en
Priority to US12/097,300 priority patent/US7615577B2/en
Priority to EP06841305.3A priority patent/EP1960312B1/de
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Abstract

Wässrige Dispersion, enthaltend Übergangs-Aluminiumoxid als einzigen Feststoff und ein Dispergiermittel, bei der DOLLAR A - das Übergangs-Aluminiumoxid in Form von Aggregaten von Primärpartikeln vorliegt, der Gehalt an Übergangs-Aluminiumoxid in der Dispersion 40 bis 65 Gew.-% beträgt, die Aggregate in der Dispersion einen mittleren Aggregatdurchmesser von weniger als 100 nm aufweisen, DOLLAR A - das Dispergiermittel Polyaluminiumhydroxychlorid, Polyaluminiumhydroxynitrat und/oder Polyaluminiumhydroxychlorid enthält, DOLLAR A - die Dispersion einen pH-Wert von 3 bis 5 aufweist.

Description

  • Die Erfindung betrifft eine Dispersion von Übergangs-Aluminiumoxid, deren Herstellung und Verwendung.
  • Es ist bekannt, keramische Körper mittels hochgefüllter Metalloxid-Dispersionen herzustellen. Die Anforderungen an die Dispersion umfassen hauptsächlich eine niedrige Viskosität und einen hohen Füllgrad um Schrumpf und Risse bei thermischen Behandlungsschritten zu minimieren. Es ist weiterhin bekannt, dass einer hoher Füllgrad durch eine bimodale Verteilung der Partikelgrößen erzielt werden kann, bei der die Lücken zwischen den groben Partikeln durch feinere Partikel gefüllt werden.
  • Shi und Zhang, Journal of the American Ceramic Society 83 (2000), 737, offenbaren eine bimodale Aluminiumoxid-Dispersion unter Verwendung von Aluminiumoxidpulvern mit einem durch Transmissionselektronenmikroskopie ermittelten Partikeldurchmesser von 0,17, 0,37 und 0,86 μm. Die Dispersionen werden erhalten, indem je zwei dieser Pulver in Wasser eingerührt werden und nachfolgend der pH-Wert eingestellt wird. Der optimale Anteil an dem jeweils feineren Aluminiumoxid liegt bei ca. 30%, bezogen auf die Summe von grobem und feinem Aluminiumoxid um eine noch verarbeitbare Dispersion und einen weitgehend dichten Grünkörper zu erhalten. Laut Shi und Zhang kann der Aluminiumoxidgehalt insgesamt bei bis zu 45 Vol-% liegen. Zu Verbessern bleibt jedoch die Sinteraktivität der Aluminiumoxide.
  • Smith und Haber, Journal of the American Ceramic Society 78 (1995), 1737, offenbaren bimodale Dispersionen von Aluminiumoxid unter Verwendung eines Aluminiumoxidpulvers mit einer mittleren Partikelgröße von mehr als 1 μm (85 Teile) und einem mit 0,4 μm (15 Teile) und einem Gehalt von bis zu 50 Vol-%. Auch hier bleibt die Sinteraktivität der Aluminiumoxide zu verbessern.
  • In DE-A-19603584 wird eine Dispersion von Aluminiumhydroxid zur Verwendung in der Papierindustrie offenbart. Diese Dispersion enthält als Dispergiermittel ein Polyaluminiumhydroxychlorid, wodurch der Füllgrad der Dispersion erhöht werden kann und die Dispersion immer noch pumpbar bleibt. Nachteilig an dieser Dispersion ist die recht geringe Sedimentationsstabilität, wie in den Ausführungsbeispielen ausgewiesen.
    •
  • Aufgabe der Erfindung ist es daher, Aluminiumoxid in einer Form bereitzustellen, die es ermöglicht stabile, hochgefüllte, niedrigviskose Aluminiumoxid enthaltende Dispersionen zu erhalten, die bei thermischer Behandlung eine hohe Sinteraktivität aufweist.
  • Gegenstand der Erfindung ist eine wässerige Dispersion, enthaltend Übergangs-Aluminiumoxid als einzigen Feststoff und ein Dispergiermittel, dadurch gekennzeichnet, dass
    • – das Übergangs-Aluminiumoxid in Form von Aggregaten von Primärpartikeln vorliegt, der Gehalt an Übergangs-Aluminiumoxid in der Dispersion 40 bis 65 Gew.-% beträgt, die Aggregate in der Dispersion einen mittleren Aggregatdurchmesser von weniger als 100 nm aufweisen,
    • – das Dispergiermittel Polyaluminiumhydroxychlorid, Polyaluminiumhydroxynitrat und/oder Polyaluminiumhydroxychlorid enthält,
    • – die Dispersion einen pH-Wert von 3 bis 5 aufweist.
  • Diese Dispersion wird nachfolgend als Übergangs-Aluminiumoxid-Dispersion bezeichnet. Sie ändert ihre Eigenschaften, wie Viskosität und Sedimentationsstabilität, über einen Zeitraum von mindestens einem Monat nicht nennenswert. In der Regel ist auch über einen Zeitraum von 6 Monaten keine Sedimentation zu beobachten.
  • Das in der Übergangs-Aluminiumoxid-Dispersion vorliegende Übergangs-Aluminiumoxid umfasst chi-, kappa-, gamma-, delta- und theta-Aluminiumoxid. Neben diesen kristallinen Bestandteilen können auch geringe Anteile von amorphem Aluminiumoxid vorliegen. Die Dispersion enthält als Feststoff nur Übergangs-Aluminiumoxid. Der Hauptbestandteil ist vorzugsweise gamma-Aluminiumoxid, delta-Aluminiumoxid, theta-Aluminiumoxid oder Mischungen hiervon. Besonders bevorzugt besteht das Übergangs-Aluminiumoxid zu mindestens 60% aus einem Gemisch von delta-Aluminiumoxid und theta-Aluminiumoxid. Alpha-Aluminiumoxid ist nicht Bestandteil der erfindungsgemäßen Dispersion. Das Übergangs-Aluminiumoxid liegt in Form von Aggregaten von Primärpartikeln vor und weist bevorzugt eine BET-Oberfläche von 20 bis 150 m2/g auf. Besonders bevorzugt kann eine BET-Oberfläche von 30 bis 100 m2/g, und ganz besonders bevorzugt eine von 55 bis 70 m2/g sein.
  • Das Übergangs-Aluminiumoxid kann vorzugsweise durch einen pyrogenen Prozess erhalten werden. Darunter sind Flammenhydrolyse und/oder Flammenoxidation zu verstehen. Dabei werden organische oder anorganische Aluminiumverbindungen, beispielsweise Aluminiumchlorid, in Gegenwart von Wasserdampf und/oder Sauerstoff zu Aluminiumoxid umgesetzt. Die resultierenden Primärpartikel sind nicht porös und weisen auf ihrer Oberfläche Hydroxylgruppen auf. Bei einer chloridhaltigen Aluminiumverbindung als Ausgangsmaterial kann das Aluminiumoxid noch geringe Bestandteile von Chlorid, im allgemeinen weniger als 0,1 Gew.-%, enthalten. Vorzugsweise wird zur Herstellung der Übergangs-Aluminiumoxid-Dispersion ein Aluminiumoxid mit weniger als 300 ppm Chlorid eingesetzt.
  • Ein wesentlicher Parameter der Übergangs-Aluminiumoxid-Dispersion ist der mittlere Partikeldurchmesser in der Dispersion. Er ist kleiner 100 nm, bevorzugt kann er Werte von 70 bis 90 nm annehmen. Er kann beispielsweise durch Laserbeugung bestimmt werden.
  • Der pH-Wert der Übergangs-Aluminiumoxid-Dispersion beträgt 3 bis 5, vorzugsweise von 3,5 bis 4,5. Er kann, falls gewünscht, durch Zugabe von pH-Wertregulatoren, Säuren oder Basen eingestellt werden. Wird Aluminiumchlorid als Ausgangsmaterial zur Herstellung von Aluminiumoxid eingesetzt, kann der pH-Wert durch anhaftende Salzsäure bereits im gewünschten pH-Bereich sein.
  • Die erfindungsgemäße Dispersion enthält als wesentlichen Bestandteil ein Polyaluminiumhydroxychlorid (PAC), Polyaluminiumhydroxynitrat und/oder Polyaluminiumhydroxysulfat, wobei die Dispersion bevorzugt Polyaluminiumhydroxychlorid (PAC) enthält. Hierbei handelt es sich um wasserlösliche Salze der Formel Aln(OH)mCl(3n-m), beispielsweise Al2(OH)2,6Cl3,4. Das PAC weist vorzugsweise einen Aluminiumgehalt von 5 bis 25 Gew.-%, berechnet als Al2O3, auf.
  • Als besonders vorteilhaftes Dispergiermittel hat sich ein Gemisch von PAC mit einem kationischen Polymeren und/oder ein Co-Kondensationsprodukt von PAC und einem kationischen Dicyandiamidharz erwiesen.
  • Als kationische Polymere können vorzugsweise Polyethylenimine, Polydiallyldimethylammonium-chloride oder kationische Dicyandiamidharze eingesetzt werden.
  • Die kationischen Dicyandiamidharze bzw. deren Herstellung sind bspw. in der DE-A-3500408 beschrieben. Das Polyaluminiumhydroxychlorid und das kationische Polymer liegen bevorzugt in einem Gewichtsverhältnis von 30:70 bis 95:5 vor.
  • Der Anteil an Dispergiermittel beträgt vorzugsweise 0,1 bis 3 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmenge der Dispersion. Weiterhin kann die erfindungsgemäße Dispersion als Bestandteil ein Co-Kondensationsprodukt von Polyaluminiumhydroxychlorid und einem kationischen Dicyandiamidharz enthalten. Diese Co-Kondensationsprodukte bzw. deren Herstellung sind aus DE-A-3742764 bekannt. Das Verhältnis von PAC und kationischem Dicyandiamidharz in diesem Co-Kondensationsprodukt kann ebenfalls in weiten Grenzen variiert werden, doch ist ein Molverhältnis von Aluminium zu Dicyandiamid von 15:1 bis 2:1 als bevorzugt anzusehen.
  • Insbesondere sind Verbindungen der allgemeinen Formel A mit R = CONH2, CN oder H; X = Cl–, ½ SO4 2– und n = 5–15 als Bestandteil der erfindungsgemäßen Dispersion geeignet.
  • Figure 00050001
  • Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung der Übergangs-Aluminiumoxid-Dispersion, bei dem man gegebenenfalls ein oder mehrere Additive in Wasser vorlegt, Aluminiumoxidpulver auf einmal, portionsweise oder kontinuierlich hinzufügt und durch Energieeintrag von mehr als 1000 KJ/m3 dispergiert.
  • Vorzugsweise kann das Verfahren so ausgeführt werden, dass man die Dispergierung zunächst mit einem Energieeintrag von weniger als 1000 kJ/m3 unter Bildung einer Vordispersion durchführt, die Vordispersion in mindestens zwei Teilströme aufteilt, diese Teilströme in einer Hochenergiemühle unter einem Druck von mindestens 500 bar setzt, über eine Düse entspannt und in einem gas- oder flüssigkeitsgefüllten Reaktionsraum aufeinander treffen lässt und gegebenenfalls die Hochenergievermahlung ein oder mehrere Male wiederholt.
  • Die Übergangs-Aluminiumoxid-Dispersion kann Bestandteil einer Dispersion sein, welche als Feststoff weiterhin ein oder mehrere Metalloxide ausgewählt aus der Gruppe umfassend Alpha-Aluminiumoxid, Ceroxid, Siliciumdioxid, Titandioxid oder Zirkondioxid enthält. Diese Dispersion wird als Mischoxid-Dispersion bezeichnet. Dabei beträgt der Gehalt an Metalloxid und Übergangs-Aluminiumoxid in der Regel in Summe 60 bis 75 Gew.-% und der Gehalt an Übergangs-Aluminiumoxid 30 bis 45 Gew.-%, jeweils bezogen auf die Gesamtmenge der Dispersion. Der Begriff Metalloxid ist so zu verstehen, dass Übergangs-Aluminiumoxide ausgeschlossen sind, Siliciumdioxid als Metalloidoxid eingeschlossen ist. Der mittlere Partikeldurchmesser des Metalloxides ist mit 100 bis 500 nm größer als der des Übergangsmetalloxides. In der Regel beträgt der Partikeldurchmesser des Metalloxides 200 bis 400 nm. Die Metalloxidpartikel können in Form aggregierter oder nicht aggregierter Partikel vorliegen. Hauptsächlich wird Alpha-Aluminiumoxid, das gewöhnlich eine BET-Oberfläche von 5 bis 20 m2/g aufweist, eingesetzt.
  • Die Übergangs-Aluminiumoxid-Dispersion kann zur Herstellung keramischer Körper eingesetzt werden.
    •
  • Beispiele
  • Übergangs-Aluminiumoxid-Dispersion
  • Beispiel 1 (gemäß Erfindung):
  • In einem 60 l Edelstahl-Ansatzbehälter werden 37 kg VE-Wasser und 460 g ALZOFIX® P9 (ein PAC-Didyandiamid Co-Kondensationsprodukt, Degussa AG) vorgelegt. Anschließend werden mit Hilfe des Saugrüssels der Ystral Conti-TDS 3 (Statorschlitze: 4 mm Kranz und 1 mm Kranz, Rotor/Stator-Abstand ca. 1 mm) unter Scherbedingungen 25 kg AEROXIDE® Alu 65 (pyrogen hergestelltes Aluminiumoxid, BET 65 m2/g, Hauptbestandteil theta- und delta-Aluminiumoxid; Degussa AG) eingesaugt. Nun werden weitere 340 g ALZOFIX zugegeben und 5 kg AEROXIDE® Alu 65 eingesaugt. Diese wechselnde Zugabe wird insgesamt 6 mal durchgeführt. Nach Beendigung der Zugabe wird der Einsaugstutzen geschlossen und noch bei 3000 U/min 20 min lang nachgeschert. Abschließend wird mit 5,5 kg VE-Wasser die Vordispersion auf einen Gehalt von 55 Gew.-% eingestellt und noch einmal ca. 5 Minuten zwecks Homogenisierung nachgeschert. Diese Vordispersion wird in zwei Durchgängen durch die Hochenergiemühle Sugino Ultimaizer HJP-25050 bei einem Druck von 2500 bar und Diamantdüsen von 0,3 mm Durchmesser geführt und dadurch intensiv weiter vermahlen.
  • Der pH-Wert beträgt 4,1. Der Feststoffgehalt der Dispersion beträgt 55 Gew.-%. Der mittlere Aggregatdurchmesser beträgt 83 nm (bestimmt mit Horiba LA-910). Das Zetapotential der Dispersion beträgt +43 mV bei einer Leitfähigkeit von 0,16 S/m. Die Dispersion zeigt auch nach 6 Monaten keine Anzeichen eines Gelierens oder der Sedimentation.
  • Beispiel 2:
  • Analog Beispiel 1, jedoch unter Verwendung von AEROXIDE® Alu C (pyrogen hergestelltes Aluminiumoxid, BET 100 m2/g, Hauptbestandteil gamma-Aluminiumoxid, Degussa) anstelle von AEROXIDE® Alu 65.
  • Der pH-Wert beträgt 4,1. Der Feststoffgehalt der Dispersion beträgt 55 Gew.-%. Der mittlere Aggregatdurchmesser beträgt 79 nm (bestimmt mit Horiba LA-910). Die Dispersion zeigt auch nach 6 Monaten keine Anzeichen eines Gelierens oder der Sedimentation.
  • Beispiel 3 (Vergleichsbeispiel):
  • Analog Beispiel 1, jedoch unter Verwendung von 50 prozentiger Essigsäure in Wasser anstelle von ALZOFIX. Die Essigsäure wird analog zu ALZOFIX in 2 Portionen zu 0,9 kg und 1,0 kg zugegeben.
  • Die Dispersion zeigt nach wenigen Tagen deutliche Sedimentation.
  • Mischoxid-Dispersion
  • Beispiel 4:
  • Es werden 550 g der Dispersion aus Beispiel 1 vorgelegt. Unter Rühren mittels eines Laborrührers werden 155 g Alpha-Aluminiumoxidpulver (AKP-50, Fa. Sumitomo, mittlere Partikelgröße ca. 200 nm) hinzugefügt.
  • Beispiele 5 und 6:
  • Analog Beispiel 4, jedoch mit den in Tabelle 1 genannten Mengen.
  • Wie Tabelle 1 zeigt ist die erfindungsgemäße Dispersion in idealer Weise geeignet hochgefüllte Dispersionen als Ausgangsmaterial für keramische Werkstoffe herzustellen. Die so hergestellten Mischoxid-Dispersionen weisen auch bei sehr hohem Füllgrad noch eine gute Verarbeitbarkeit auf. Sie lassen sich durch einfaches Einrühren des Metalloxides in die Übergangs-Aluminiumoxid-Dispersion herstellen.
  • Tabelle 1: Einsatzstoffe zur Herstellung der Mischoxid-Dispersionen
    Figure 00090001

Claims (8)

  1. Wässerige Dispersion enthaltend Übergangs-Aluminiumoxid als einzigen Feststoff und ein Dispergiermittel, dadurch gekennzeichnet, dass – das Übergangs-Aluminiumoxid in Form von Aggregaten von Primärpartikeln vorliegt, der Gehalt an Übergangs-Aluminiumoxid in der Dispersion 40 bis 65 Gew.-% beträgt, die Aggregate in der Dispersion einen mittleren Aggregatdurchmesser von weniger als 100 nm aufweisen, – das Dispergiermittel Polyaluminiumhydroxychlorid, Polyaluminiumhydroxynitrat und/oder Polyaluminiumhydroxychlorid enthält, – die Dispersion einen pH-Wert von 3 bis 5 aufweist.
  2. Wässerige Dispersion nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die BET-Oberfläche des Übergangs-Aluminiumoxides 20 bis 150 m2/g beträgt.
  3. Wässerige Dispersion nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Übergangs-Aluminiumoxid als Hauptbestandteil theta- und/oder delta-Aluminiumoxid aufweist.
  4. Wässerige Dispersion nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Dispergiermittel Polyaluminiumhydroxychlorid, ein Gemisch aus Polyaluminiumhydroxychlorid und einem kationischen Polymer und/oder ein Co-Kondensationsprodukt von Polyaluminiumhydroxychlorid und einem kationischen Dicyandiamidharz ist.
  5. Wässerige Dispersion nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Anteil an Dispergiermittel 0,1 bis 3 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmenge der Dispersion, beträgt.
  6. Verfahren zur Herstellung der wässerigen Dispersion gemäß den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass man gegebenenfalls das Dispergiermittel in Wasser vorlegt, Übergangs-Aluminiumoxid auf einmal, portionsweise oder kontinuierlich hinzufügt und durch Energieeintrag von mehr als 1000 KJ/m3 dispergiert.
  7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass man die Dispergierung zunächst mit einem Energieeintrag von weniger als 1000 kJ/m3 unter Bildung einer Vordispersion durchführt, die Vordispersion in mindestens zwei Teilströme aufteilt, diese Teilströme in einer Hochenergiemühle unter einem Druck von mindestens 500 bar setzt, über eine Düse entspannt und in einem gas- oder flüssigkeitsgefüllten Reaktionsraum aufeinander treffen lässt und gegebenenfalls die Hochenergievermahlung ein oder mehrere Male wiederholt.
  8. Verwendung der wässerigen, Aluminiumoxid enthaltenden Dispersion gemäß der Ansprüche 1 bis 5 zur Herstellung weiterer Dispersionen und zur Herstellung von Verbundwerkstoffen.
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