DE102007059861A1

DE102007059861A1 - Verfahren zur Herstellung von Siliciumdioxid-Dispersionen

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Publication number: DE102007059861A1
Application number: DE102007059861A
Authority: DE
Inventors: Wolfgang Dr. Lortz; Werner Will; Sascha Reitz; Gabriele Perlet
Original assignee: Evonik Degussa GmbH
Current assignee: Evonik Operations GmbH
Priority date: 2007-12-12
Filing date: 2007-12-12
Publication date: 2009-06-18
Also published as: EP2217531A2; EP2217531B1; US20100242801A1; WO2009074440A3; JP5453300B2; WO2009074440A2; KR20100095592A; CN101878184A; KR101397364B1; JP2011506245A; KR20130020695A

Abstract

Verfahren zur Herstellung einer alkalischen Dispersion von aggregierten Siliciumdioxidpartikeln, bei dem man eine Vordispersion mit einem pH-Wert von 3 bis 5 in mindestens zwei Ströme teilt, diese unter einen Druck von mindestens 50 bar setzt und in einer Mahlkammer über jeweils eine Düse auf einen Kollisionspunkt hin entspannt und der nach unten ablaufenden Dispersion noch in der Mahlkammer einen alkalisch reagierenden Stoff in einer Menge zudosiert, dass die Dispersion insgesamt einen pH-Wert von mehr als 7 aufweist.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Dispersion von Siliciumdioxid. Die Erfindung betrifft insbesondere ein Verfahren zur Herstellung stabiler, hochgefüllter Dispersionen hochoberflächiger Siliciumdioxide.
Siliciumdioxid-Dispersionen sind bekannt. Sie werden beispielsweise in Polierverfahren (Chemisch-mechanisches Polieren), in der Papierindustrie zur Herstellung eines Papierstriches oder in der Glasindustrie zur Herstellung von Glasformkörpern eingesetzt.
Der in US 5,246,624 offenbarten Erfindung liegt das Prinzip zugrunde, im sauren pH-Bereich durch Einwirkung von hohen Scherenergien in einem System, das in diesem pH-Bereich eine hohe Viskosität aufweist, eine möglichst hohe Destrukturierung des pyrogenen Siliciumdioxidpulvers zu erzielen. Obgleich auch offenbart ist, dass das Verfahren für alle pyrogenen Siliciumdioxide einsetzbar ist, hat sich doch gezeigt, dass nur Siliciumdioxidpulver mit einer BET-Oberflächen von weniger als 75 m²/g stabile Dispersionen liefern. Stabile Dispersionen von Siliciumdioxidpulvern mit höheren BET-Oberflächen sind mit dem in US 5,264,624 nicht zu erhalten.
In EP-A-773270 wird offenbart, dass Dispersionen von Siliciumdioxid mit höheren BET-Oberflächen durch Hochdruckvermahlung erhalten werden können. Dabei kollidieren zwei unter hohem Druck stehende Ströme einer Vordispersionen, wodurch sich die Partikel selbst vermahlen. Hierdurch sollen Dispersionen von Siliciumdioxid mit einer BET-Oberfläche von 90 bis > 500 m²/g und einem Gehalt an Siliciumdioxid von bis zu 40 Gew.-% erhältlich sein. Alkalische Dispersionen werden erhalten, indem eine entsprechende Menge einer basisch wirkenden Verbindung vor der Hochenergievermahlung der Vordispersion hinzugefügt wird. Die Vermahlung erfolgt also in Gegenwart der basisch wirkenden Verbindung. Von einer Vermahlung im sauren Bereich wird abgeraten, da die Dispersion schon nach kurzer Zeit geliert. Versuche haben auch gezeigt, dass stabile, alkalische Dispersionen mit einem Füllgrad von bis zu 40 Gew.-% nicht mit hochoberflächigen Siliciumdioxidpulvern erhalten werden können. In den Ausführungsbeispielen werden lediglich Dispersionen mit einem Gehalt an Siliciumdioxid von 10 und 12 Gew.-% angegeben.
Es wurde nun überraschend ein Verfahren zur Herstellung von alkalischen Siliciumdioxid-Dispersionen gefunden, welches die Nachteile des Standes der Technik nicht aufweist. Insbesondere ist diese Verfahren zur Herstellung niedrigviskoser, hochgefüllter Dispersionen von hochoberflächigem Siliciumdioxidpulver geeignet.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung einer alkalischen Dispersion von aggregierten Siliciumdioxidpartikeln, bei dem man eine Vordispersion mit einem pH-Wert von 3 bis 5 in mindestens zwei Ströme teilt, diese unter einen Druck von mindestens 50 bar setzt und in einer Mahlkammer über jeweils eine Düse auf einen Kollisionspunkt hin entspannt, und der nach unten ablaufenden Dispersion noch in der Mahlkammer einen alkalisch reagierenden Stoff in einer Menge zudosiert, dass die Dispersion insgesamt einen pH-Wert von mehr als 7 aufweist.
Eine Vordispersion soll eine Dispersion sein, die mittels von Dispergieraggregaten, die einen geringeren Energieeintrag bewirken als die, bei der man mindestens zwei Ströme einer Vordispersion teilt, diese unter einen Druck von mindestens 50 bar setzt und über jeweils eine Düse auf einen Kollisionspunkt hin entspannt. Gewöhnlich werden zur Vordispergierung Rührer oder Dissolver benutzt. Die Vordispergierung soll lediglich ein Medium für die spätere eigentliche Dispersion bereitstellen. An die Vordispersion werden keine Bedingungen bezüglich Stabilität oder Viskosität gestellt. Gewöhnlich beträgt der mittlere Durchmesser der Partikel in der Vordispersion 5 bis 50 μm.
Eine besondere Ausführungsform zeichnet sich dadurch aus, dass man die Vordispersion mittels dreier Düsen, die in einer Ebene in einem Winkel von 120° zueinander angeordnet sind, verdüst.
Ebenso ist es möglich, das Verfahren so auszuführen, dass man die Vordispersion mittels dreier Düsen, die in einer Ebene in einem Winkel von 120° zueinander angeordnet sind, verdüst und den alkalisch reagierenden Stoff über eine Öffnung, die sich oberhalb des Kollisionspunktes befindet, zuführt. 1 zeigt schematisch diese Ausführungsform, wobei gilt: 1 = Mahlkammer; 2, 3, 4 = Strahlen der Vordispersion, 5 = Kollisionspunkt, 6 = alkalisch reagierender Stoff, 7 = ablaufende Dispersion.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird so ausgeführt, dass der pH-Wert der Vordispersion im sauren Bereich, nämlich von 3 bis 5 liegt. Dieser pH-Wert kann sich bereits beim Vordispergieren des Siliciumdioxidpulvers von alleine einstellen, etwa wenn unter Verwendung von chloridhaltigen Ausgangsmaterialien pyrogen hergestellte Siliciumdioxidpartikel eingesetzt werden. Liegt der pH-Wert ausserhalb des Bereiches von 3 bis 5, so kann er durch Zugabe von Säuren oder Basen auf Werte in diesem Bereich gebracht werden. In der Regel werden zur Einstellung des pH-Wertes Säuren benötigt werden. Diese können anorganische Säuren, wie beispielsweise Salzsäure, Schwefelsäure oder Salpetersäure, oder organische Säuren wie Monocarbonsäuren, Dicarbonsäuren oder Hydroxycarbonsäuren sein, insbesondere sei Essigsäure genannt. Säuren und Basen sollten in der Vordispersion löslich sein.
Der pH-Wert der Dispersion, die durch das Einbringen eines alkalischen Stoffes erhalten wird, beträgt mehr als 7. Vorzugsweise wird der alkalische reagierende Stoff in solchen Mengen eindosiert, dass der pH-Wert der Dispersion 8 bis 11 beträgt. Die benötigte Menge richtet sich nach dem pH-Wert der Vordispersion. Der alkalische reagierende Stoff kann beispielsweise mittels einer Zahnradpumpe, Membranpumpe, Exenterschneckenpumpe oder Kolbenpumpe eingebracht.
Der alkalisch reagierende Stoff kann vorzugsweise wenigstens eine Base sein, die ausgewählt wird aus der Gruppe umfassend die Metallhydroxide der I. und II. Hauptgruppe des Periodensystemes, insbesondere NaOH, KOH, und NH₄(OH), Amine und Aminderivate, wie NH₂R, NHR₂, NR₃ und NR₄ ⁺OH^– mit R = Me, Et, Pr, Bu, wobei R gleich oder verschieden sein können, Aminoalkohole, wie Aminopropanole und alkalisch reagierende Salze organischer und anorganischer Säuren.
Der alkalisch reagierende Stoff kann als Flüssigkeit, als Lösung oder gasförmig eingedüst werden. Vorzugsweise wird er als Lösung eingesetzt. Diese weist dann eine Konzentration an Base von bevorzugt 2,5 bis 50 Gew.-%, und besonders bevorzugt 5 bis 25 Gew.-%, bezogen auf die Lösung, auf.
Die flüssige Phase der Vordispersion kann sowohl Wasser als auch Gemische von Wasser mit organischen Lösungsmitteln umfassen. Werden Gemische eingesetzt ist darauf zu achten, dass Wasser und organisches Lösungsmittel nur eine Phase bilden und der Anteil an Wasser so hoch ist, dass eine pH-Wertbestimmung möglich ist. Auch die Lösung des alkalisch reagierenden Stoffes kann Anteile eines organischen Lösungsmittels enthalten.
Der Gehalt der in dem erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzten aggregierten Siliciumdioxidpartikel beträgt bevorzugt mindestens 15 Gew.-%, und besonders bevorzugt 15 bis 40 Gew.-% und ganz besonders bevorzugt 20 bis 35 Gew.-%, jeweils bezogen auf die Vordispersion. Der Gehalt an aggregierten Siliciumdioxidpartikeln in der Dispersion wird durch den eingedüsten alkalisch reagierenden Stoff unterhalb des Gehaltes in der Vordispersion liegen. Um wieviel der Gehalt in der Dispersion niedriger ist, hängt von der Konzentration der Base ab.
Die eingesetzten aggregierten Siliciumdioxidpartikel können bevorzugt eine BET-Oberfläche von 80 bis 500 m²/g, besonders bevorzugt eine von 120 bis 300 m²/g und ganz besonders bevorzugt eine von 180 bis 240 m²/g aufweisen.
Die Art der eingesetzten aggregierten Siliciumdioxidpartikel ist nicht beschränkt. Bevorzugt können solche von pyrogener Herkunft eingesetzt werden. Pyrogene Siliciumdioxidpulver werden bevorzugt durch Flammenhydrolyse hergestellt. Bei diesem Prozess wird ein Gemisch eine dampfförmige Siliciumverbindung, in der Regel Siliciumtetrachlorid, mit Wasserstoff und Sauerstoff verbrannt. Dabei wird in einem ersten Schritt durch Reaktion von Wasserstoff und Sauerstoff Wasser erzeugt, welches in einem zweiten Schritt die Siliciumverbindung unter Bildung von pyrogenem Siliciumdioxid hydrolysiert. In diesem Prozess werden zunächst Primärpartikel gebildet, die im weiteren Reaktionsverlauf zu Aggregaten zusammenwachsen können. Dabei sind Aggregate verwachsene Primärpartikel. Die Aggregate können weiter zu Agglomeraten zusammenlagern. Bei der Dispergierung von pyrogenem Siliciumdioxid werden zunächst bei Einwirkung geringer Dispergierenergie die Agglomerate getrennt. Geeignete aggregierte Siliciumdioxidpulver stellen insbesondere HDK^® N20, Wacker Aerosil^® 200, Degussa und Fumed Silica M-5^®, M-5P^®, M-5DP^®, M-7D^®, PTG^®, und HP-60^® alle Cabot, dar. Auch können teilweise oder vollständig mit Siliciumdioxid umhüllte Partikel, insbesondere mit Siliciumdioxid umhüllte Metalloxidpartikel eingesetzt werden.
Die Reinheit des bei dem erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzten Siliciumdioxid ist bevorzugt größer als 99 Gew.-% und besonders bevorzugt größer als 99,8 Gew.-%.
Verunreinigungen können Aluminiumoxid (≤ 0,05 Gew.-%), Titandioxid (≤ 0,03 Gew.-%), Eisenoxid (≤ 0,003 Gew.-%) sein. Es kann insbesondere vorteilhaft sein Siliciumdioxid mit weniger als 0,05 Gew.-% Kaliumoxid einzusetzen.
Es kann unter Umständen nützlich sein, die Dispersion nach verlassen der Mahlkammer auf Temperaturen von kleiner oder gleich 50°C zu kühlen. Die während der Dispergierung erreichte Temperatur hängt unter anderem vom Anteil der Siliciumdioxidpartikel, der Druckes, des alkalisch reagierenden Stoffes, der Menge, der Konzentration und der Temperatur des alkalischen Stoffes, der Temperatur der Vordispersion und dem pH-Wert der Vordispersion der Menge ab. Besonders bei hohen Anteilen an Siliciumdioxid kann es zu einer Temperatur von bis zu 100°C, was eine Gelierung der Dispersion bewirken kann.
Der pH-Wert wird bevorzugt mit Aminoalkoholen, besonders bevorzugt mit 2-Amino-2-methylpropanol eingestellt.
Die Dispersion zeichnet sich durch eine hohe Stabilität gegenüber Sedimentation und Gelierung aus. Ferner weist sie eine sehr niedrige Viskosität auf und ist daher problemlos zu verarbeiten.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist eine wässerige Dispersion von aggregierten, bevorzugt pyrogen hergestellten, Siliciumdioxidpartikeln, die einen pH-Wert von 9 bis 11 und einem Anteil an Siliciumdioxid von 25 bis 35 Gew.-%, bevorzugt 27 bis 32 Gew.-%, jeweils bezogen auf die Gesamtmenge der Dispersion, aufweist, dadurch gekennzeichnet, dass

– die Partikel mindestens 99,8 Gew.-% SiO₂ und weniger als 0,05 Gew.-% Kalium, gerechnet als Kaliumoxid, enthalten, • eine BET-Oberfläche von 200 ± 20 m²/g und • einen d₅₀-Wert (volumengemittelt) von 50 bis 85 nm aufweisen und
– die Dispersion eine Viskosität y aufweist, für die gilt: y = a + n·b·x^c, mit a = 0,891, b = 4, 609·10^–26, c = 18,81, n = 0,7 bis 1,3, bevorzugt 0,8 bis 1,2, besonders bevorzugt 0,9 bis 1,1, x = Anteil Siliciumdioxid in Dispersion in Gew.-% und y = Viskosität in mPas bei 100 s^–1 und 23°C.

Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist eine wässerige Dispersion von aggregierten, bevorzugt pyrogen hergestellten, Siliciumdioxidpartikeln, die einen pH-Wert von 9 bis 11 und einem Anteil an Siliciumdioxid von 25 bis 35 Gew.-%, bevorzugt 27 bis 32 Gew.-%, jeweils bezogen auf die Gesamtmenge der Dispersion, aufweist, dadurch gekennzeichnet, dass

– die Partikel • mindestens 99,8 Gew.-% SiO₂ und weniger als 0,05 Gew.-% Kalium, gerechnet als Kaliumoxid, enthalten, • eine BET-Oberfläche von 300 ± 30 m²/g und • einen d₅₀-Wert (volumengemittelt) von 50 bis 85 nm aufweisen und
– die Dispersion eine Viskosität y aufweist, für die gilt: y = y = a + n·b·x^c, mit a = 0,891, b = 1,0252·10^–29, c = 21,69, n = 0,7 bis 1,3, bevorzugt 0,8 bis 1,2, besonders bevorzugt 0,9 bis 1,1, x = Anteil Siliciumdioxid in Dispersion in Gew.-% und y = Viskosität in mPas bei 100 s^–1 und 23°C.

Der pH-Wert wird der Dispersionen kann bevorzugt mit Aminoalkoholen, besonders bevorzugt mit 2-Amino-2-methylpropanol eingestellt werden.
Die Dispersionen zeichnet sich durch eine hohe Stabilität gegenüber Sedimentation und Gelierung aus. Ferner weisen sie eine sehr niedrige Viskosität auf und sind daher problemlos zu verarbeiten.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhältlichen Dispersion oder der erfindungsgemäßen Dispersion als Füllstoff, insbesondere in Acrylatdichtmassen, als Masterbatch zur Herstellung von Polierdispersionen, zur Rheologiesteuerung, zur Emulsionsstabilisierung, zur Verstärkung von Polymeren, zur Oberflächenbehandlung, als Anti-Blocking- und Anti-Slip-Mittel, zur Haftvermittlung, als Flokkulationsmittel, als Trennmittel in der Gießereitechnik, als Bindemittel für Gießformen, in Silikatputzen und Fassadenfarben.
Beispiele
Analytische Bestimmungen
Bestimmung der Viskosität der Dispersionen:
Die Viskosität der erzeugten Dispersionen wurde mit einem Rotations-Rheometer der Firma Physica Model 300 und dem Meßbecher CC 27 bei 25°C ermittelt. Der Viskositätswert wurde bei einer Schergeschwindigkeit von 10 s^–1 und 100 s^–1 ermittelt.
Bestimmung der in der Dispersion vorliegenden Partikelgröße:
Die in der Dispersion vorliegende Partikelgröße wird mittels Lichtstreuung bestimmt. Verwendet wird das Gerät Horiba LA 910 (Horiba Ltd., Japan). Angegeben wird der Median-Wert der Volumenverteilung d_50(V).
Herstellung der Dispersionen
Vordispersion 1:
In einem 100 l Edelstahl-Ansatzbehälter werden 39,0 kg VE-Wasser vorgelegt. Anschließend werden mit Hilfe des Saugrüssels der Ystral Conti-TDS 3 (Statorschlitze: 4 mm Kranz und 1 mm Kranz, Rotor/Stator-Abstand ca. 1 mm) unter Scherbedingungen 21,0 kg AEROSIL^® 200 (BET-Oberfläche 200 m²/g), Fa. Degussa, eingesaugt. Nach Beendigung des Einziehens wird der Einsaugstutzen geschlossen und noch bei 3000 U/min 10 min lang nachgeschert. Es stellt sich ein pH-Wert von ca. 3,5 ein. Der Gehalt an Siliciumdioxid beträgt 35 Gew.-%. Diese Vordispersion wird in den Beispielen 1 bis 9 und im Vergleichsbeispiel 12 eingesetzt.
Vordispersion 2:
Herstellung analog Vordispersion 1, jedoch unter Verwendung von 21 kg AEROSIL^® 300 (BET-Oberfläche 300 m²/g) anstelle von AEROSIL^® 200. Es stellt sich ein pH-Wert von ca. 3,3 ein. Der Gehalt an Siliciumdioxid beträgt 35 Gew.-%. Diese Vordispersion wird in Beispiel 10 eingesetzt.
Vordispersion 3:
Herstellung analog Vordispersion 1, jedoch unter Verwendung von 21 kg AEROSIL^® 130 (BET-Oberfläche 130 m²/g) anstelle von AEROSIL^® 200. Es stellt sich ein pH-Wert von ca. 3,6 ein. Der Gehalt an Siliciumdioxid beträgt 35 Gew.-%. Diese Vordispersion wird in Beispiel 11 eingesetzt.
Beispiel 1:
Die unter einem Druck von 2000 bar stehende Vordispersion 1 wird in drei Teilströme aufgeteilt und jeweils über eine Diamantdüse mit einem Durchmesser von 0,25 μm entspannt. Die drei mit sehr hoher Geschwindigkeit austretenden Strahlen treffen in einem Kollisionspunkt zusammen. Die drei Strahlen der Vordispersion befinden sich auf einer gemeinsamen gedachten Ebene, der Winkel zum Nachbarstrahl beträgt jeweils 120°. Mittels einer Zahnradpumpe werden über eine Öffnung oberhalb des Kollisionspunktes 100 l/h Natronlauge zugeführt und dadurch die vermahlene, noch saure Dispersion in kürzester Zeit intensiv vermischt. Die ablaufende Dispersion weist einen pH von 9,8 auf. Die mittlere Partikelgröße d₅₀ beträgt 79 nm und die Viskosität beträgt 280 mPas.
Beispiel 2 wird analog Beispiel 1, aber mit 80 l/h Natronlauge durchgeführt.
Die Beispiele 3 bis 8 werden analog Beispiel 1 und den Drucken und Fördergeschwindigkeiten laut Tabelle 1 durchgeführt, jedoch unter Verwendung von 2-Amino-2-methylpropanol (AMP 90) anstelle von NaOH.
Beispiel 9 wird analog Beispiel 3 durchgeführt, jedoch unter Verwendung von AEROSIL^® 300 anstelle von AEROSIL^® 200.
Beispiel 10 wird analog Beispiel 3 durchgeführt, jedoch unter Verwendung von AEROSIL^® 130 anstelle von AEROSIL^® 200.
Beispiel 11 wird analog Beispiel 10 durchgeführt, jedoch unter Verwendung geringerer Mengen AMP 90.
In Beispiel 12 wird die Vordispersion 1 wie in Beispiel 1 vermahlen, es wird jedoch kein alkalisch wirkender Stoff zugegeben. Es tritt eine spontane Gelierung in der Mahlkammer auf. Es ist keine Dispersion herstellbar.
In Beispiel 13 werden der Vordispersion 1 Natronlauge hinzugegeben, um ein alkalischen pH-Wert zu erreichen. Dabei wird nur eine gelierte Masse erhalten.
2 zeigt die Viskosität, in mPas, der mit Aerosil 200 hergestellten Dispersionen in Abhängigkeit von dem Anteil an Siliciumdioxid, in Gew.-% gekennzeichnet mit ☐. Die Messwerte liegen innerhalb zweier Kurven. Diese Kurven resultieren aus den Formeln y = a + n·b·x^c, mit a = 0,891, b = 1, 0252·10^–29, c = 21,69, n = 0,7 beziehungsweise 1, 3, x = Anteil Siliciumdioxid in Dispersion in Gew.-% und y = Viskosität in mPas bei 100 s^–1 und 23°C.
Entsprechende Kurven lassen sich auch für Dispersionen auf Basis eines Siliciumdioxides mit einer BET-Oberfläche von 300 ± 30 m²/g ermitteln. Die Formel lautet für diesen Fall y = a + n·b·x^c _, mit a = 0,891, b = 1,0252·10^-29, c = 21,69, n = 0,7 bis 1,3, x = Anteil Siliciumdioxid in Dispersion in Gew.-% und y = Viskosität in mPas bei 100 s^–1 und 23°C.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur

- US 5246624 [0003]
- US 5264624 [0003]
- EP 773270 A [0004]

Claims

Verfahren zur Herstellung einer alkalischen Dispersion von aggregierten Siliciumdioxidpartikeln, bei dem man eine Vordispersion mit einem pH-Wert von 3 bis 5 in mindestens zwei Ströme teilt, diese unter einen Druck von mindestens 50 bar setzt und in einer Mahlkammer über jeweils eine Düse auf einen Kollisionspunkt hin entspannt, und der nach unten ablaufenden Dispersion noch in der Mahlkammer einen alkalisch reagierenden Stoff in einer Menge zudosiert, dass die Dispersion insgesamt einen pH-Wert von mehr als 7 aufweist.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die Vordispersion mittels dreier Düsen, die in einer Ebene in einem Winkel von 120° zueinander angeordnet sind, verdüst.
Verfahren nach den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass man die Vordispersion mittels dreier Düsen, die in einer Ebene in einem Winkel von 120° zueinander angeordnet sind, verdüst und den alkalisch reagierenden Stoff mittels einer Düse, die sich oberhalb des Kollisionspunktes befindet, einbringt.
Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass der pH-Wert der Vordispersion durch Zugabe von Säuren eingestellt wird.
Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass der alkalisch reagierende Stoff in einer Menge eindosiert wird, dass die Dispersion einen pH-Wert von 8 bis 11,5 aufweist.
Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass der alkalisch reagierende Stoff wenigstens eine Base ausgewählt aus der Gruppe umfassend die Metallhydroxide der I. und II. Hauptgruppe des Periodensystemes, Amine und Aminderivate, Aminoalkohole, alkalisch reagierende Salze organischer und anorganischer Säuren, ist.
Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass man als alkalisch reagierenden Stoff eine Lösung einsetzt.
Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die flüssige Phase der Vordispersion Wasser und Gemische von Wasser mit organischen Lösungsmitteln umfasst.
Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass der Gehalt an aggregierten Siliciumdioxidpartikeln in der eingesetzten Vordispersion mindestens 15 Gew.-%, beträgt.
Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die aggregierten Siliciumdioxidpartikel eine BET-Oberfläche von 80 bis 500 m²/g aufweisen.
Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass als aggregierte Siliciumdioxidpartikel solche von pyrogener Herkunft eingesetzt werden.
Wässerige Dispersion von aggregierten Siliciumdioxidpartikeln, die einen pH-Wert von 9 bis 11 und einem Anteil an Siliciumdioxid von 25 bis 35 Gew.-%, jeweils bezogen auf die Gesamtmenge der Dispersion, aufweist, dadurch gekennzeichnet, dass – die Partikel • mindestens 99,8 Gew.-% SiO₂ und weniger als 0,05 Gew.-% Kalium, gerechnet als Kaliumoxid, enthalten, • eine BET-Oberfläche von 200 ± 20 m²/g und • einen d₅₀-Wert (volumengemittelt) von 50 bis 85 nm aufweisen und – die Dispersion eine Viskosität y aufweist, für die gilt: y = a + n·b·x^c, mit a = 0,891, b = 4,609·10^-26, c = 18, 81, n = 0,7 bis 1, 3, x = Anteil Siliciumdioxid in Dispersion in Gew.-% und y = Viskosität in mPas bei 100 s^–1 und 23°C.
Wässerige Dispersion von aggregierten, Siliciumdioxidpartikeln, die einen pH-Wert von 9 bis 11 und einem Anteil an Siliciumdioxid von 25 bis 35 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmenge der Dispersion, aufweist, dadurch gekennzeichnet, dass – die Partikel • mindestens 99,8 Gew.-% SiO₂ und weniger als 0,05 Gew.-% Kalium, gerechnet als Kaliumoxid, enthalten, • eine BET-Oberfläche von 300 ± 30 m²/g und • einen d₅₀-Wert (volumengemittelt) von 50 bis 85 nm aufweisen und – die Dispersion eine Viskosität y aufweist, für die gilt: y = a + n·b·x^c, mit a = 0,891, b = 1,0252·10^–29, c = 21,69, n = 0,7 bis 1,3 x = Anteil Siliciumdioxid in Dispersion in Gew.-% und y = Viskosität in mPas bei 100 s^–1 und 23°C.
Verwendung der nach dem Verfahren gemäß der Ansprüche 1 bis 11 erhältlichen Dispersion oder der Dispersionen gemäß der Ansprüche 12 oder 13 als Füllstoff, insbesondere in Acrylatdichtmassen, als Masterbatch zur Herstellung von Polierdispersionen als Füllstoff, insbesondere in Acrylatdichtmassen, zur Rheologiesteuerung, zur Emulsionsstabilisierung, zur Verstärkung von Polymeren, zur Oberflächenbehandlung, als Anti-Blocking- und Anti-Slip-Mittel, zur Haftvermittlung, als Flokkulationsmittel, als Trennmittel in der Gießereitechnik, als Bindemittel für Gießformen, in Silikatputzen und Fassadenfarben.