DE1018061B - Verfahren zur Herstellung von metallorganischen Verbindungen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von metallorganischen VerbindungenInfo
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
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- C07F5/06—Aluminium compounds
- C07F5/061—Aluminium compounds with C-aluminium linkage
- C07F5/064—Aluminium compounds with C-aluminium linkage compounds with an Al-Halogen linkage
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Description
DEUTSCHES
Metallalkyle werden dadurch hergestellt, daß man auf aktivierte Metalle, wie z. B. Aluminium, halogenierte
Kohlenwasserstoffe einwirken läßt und dann die halogenhaltigen metallorganischen Verbindungen
mit äquivalenten Mengen von halogenbindenden Substanzen versetzt. Als solche kommen z. B. Natrium
und Magnesium in Frage. Zur Reindarstellung der Metallalkyle destilliert man das Reaktionsprodukt im
Vakuum und trennt so die Metallalkyle von den entstandenen Alkalichloriden. Auf diese Weise kann
man die Metallalkyle auch von Zwischenprodukten, die z. B. noch Halogene enthalten, isolieren.
Diese Arbeitsweise ist mit vielen Gefahren verbunden, da ja bekanntlich die metallorganischen Verbindungen
sehr leicht brennbar sind.
Es wurde nun gefunden, daß man diese Verfahren völlig gefahrlos gestalten kann, wenn man sie in geeigneten
indifferenten Lösungsmitteln durchführt. Auf diese Weise kann man die Sesquichloridbildung
und auch die Enthalogenisierung gefahrlos durchführen. Die bei der Reaktion gebildeten Alkali- oder
Erdalkaliprodukte scheiden sich in der Lösung klar ab und ermöglichen die Isolierung der gewünschten
metallorganischen Verbindungen in gefahrloser Weise.
Ein weiterer Vorteil des Verfahrens gemäß der Erfindung liegt darin, daß man auf diese Weise auch
die Herstellung der metallorganischen Verbindungen kontinuierlich gestalten kann.
Als für die Durchführung des Verfahrens geeignete Lösungsmittel kommen verschiedene Kohlenwasserstoffe
in Frage, zweckmäßigerweise auch solche, die für die nachfolgende Verwendung der Metallalkyle,
wie z. B. zur Polymerisation von Olefinen, geeignet sind, so z. B. hydrierte Alkylbenzole.
Verfahren zur Herstellung
von metallorganischen Verbindungen
von metallorganischen Verbindungen
Anmelder:
Bergwerksgesellschaft Hibernia
Aktiengesellschaft, Herne (Westf.)
Aktiengesellschaft, Herne (Westf.)
Dr. Otto Ambros, Mannheim,
Dr. Ermbrecht Rindtorff, Recklinghausen,
Dr. Ermbrecht Rindtorff, Recklinghausen,
Dr. Karl Schmitt, Herne (Westf.),
und Dr. Günther Keller, Wanne-Eickel,
sind als Erfinder genannt worden
In einem Eisentopf von 10 1 Inhalt befinden sich 5 1 30%iges Sesquichlorid in Hydrocumol und etwa
500 g angeätzter Aluminiumgrieß bei einer Temperatur von 100 bis 120°. Unter starker Rührung läßt
man ein Gemisch von 260 g Chloräthyl und 28 g Bromäthyl in 11 Hydrocumol zutropfen, und zwar
mit solcher Geschwindigkeit, daß der Druck im Reaktor, gemessen mit einem mit Hydrocumol gefüllten
U-Manometer, nicht merklich steigt. Dadurch wird alles Chloräthyl mit dem Aluminium umgesetzt
zu Sesquichlorid. Eine dem Verbrauch entsprechende Aluminiummenge wird von Zeit zu Zeit
durch einen Einfüllstutzen zugegeben und durch das mit dem Chlorätyl gleichzeitig zugegebene Bromäthyl
angeätzt. Das gebildete 3O°/oige Sesquichlorid wird seitlich unten abgezogen und derart durch ein
Filter gedrückt, daß das abgetrennte Aluminium immer wieder in den Topf zurückfällt. Das ziemlich
klare Sesquichlorid wird dann in einer Vorratsflasche aufgefangen. Der Durchsatz beträgt etwa 5 l/h.
Anschließend wird das 30°/»ige Sesquichlorid oben
in ein senkrecht stehendes Reaktionsrohr eingeführt und durch einen Blattrührer bei 130 bis 140° sehr
stark gerührt. Gleichzeitig wird von oben Natrium so zugegeben, daß auf 1 1 3O°/oiges Sesquichlorid 42 g
Natrium kommen. Das Gemisch geht unten in ein zweites aufsteigendes Rohr, in dem die Reaktion ebenfalls
unter sehr starker Rührung bei 140 bis 150° zu Ende geführt wird. Das Reaktionsprodukt läuft dann
oben über, durch ein Filter bzw. eine Zentrifuge, wobei der aus Aluminium und Natriumchlorid bestehende
Reaktionsschlamm von der klaren, etwa 2O°/oigen Monochloridlösung abgetrennt wird.
In entsprechender Weise wird schließlich das Monochlorid in Triäthyl übergeführt. Ausbeute: etwa
85 bis 90% der Theorie. Die Durchführung des Verfahrens ist einfach und sicher.
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung von metallorganischen Verbindungen, insbesondere Metall-
703 T57/341
3 4
alkylen, aus aktivierten Metallen, halogenierten
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn-
Kohlenwasserstoffen und halogenbindenden Stof- zeichnet, daß man als Lösungsmittel hydrierte
fen in zwei Stufen (Sesquichloridbildung und Alkylbenzole verwendet.
Enthalogenierung), dadurch gekennzeichnet, daß
man alle Reaktionsstufen des Verfahrens in in- 5 In Betracht gezogene Druckschriften:
differenten Lösungsmitteln durchführt. Deutsche Patentschrift Nr. 911 731.
© 709 757/341 10. 57
Priority Applications (2)
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| DEB34074A DE1018061B (de) | 1955-01-12 | 1955-01-12 | Verfahren zur Herstellung von metallorganischen Verbindungen |
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Applications Claiming Priority (1)
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Publications (1)
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| DE1018061B true DE1018061B (de) | 1957-10-24 |
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Family Applications (1)
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Citations (1)
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1955
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- 1955-11-22 GB GB3347955A patent/GB822484A/en not_active Expired
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Also Published As
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