DE10109295A1 - Verfahren und Vorrichtung zur beschleunigten Stabilitätsanalyse - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zur beschleunigten StabilitätsanalyseInfo
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Abstract
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zur beschleunigten Stabilitätsanalyse, insbesondere eine qualitative und quantitative direkte Bestimmung/Bewertung von Entmischungsprozessen disperser Stoffsysteme (flüssig-fest, flüssig-flüssig oder flüssig-gasförmig). Die Erfindung bezieht sich des weiteren auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Klassifizierung und quantitativen Charakterisierung sowohl langsamer als auch sehr schneller Entmischungserscheinungen disperser Stoffsysteme unterschiedlicher Volumenkonzentration. Die Haupteinsatzgebiete liegen im Bereich der Entwicklung, der Auswahl und Optimierung von Destabilisatoren, Stabilisatoren und neuartigen Formulierungen für Dispersionen sowie in der Qualitäts- und Prozesskontrolle z. B. in der chemischen, pharmazeutischen, biotechnologischen, kosmetischen und Nahrungsgüterindustrie sowie des weiteren in der Verfahrenstechnik für Separations- und Aufbereitungsprozesse.
Description
Die Erfindung betrifft Verfahren und Vorrichtungen zur beschleunigten Stabilitätsanalyse,
insbesondere eine qualitative und quantitative direkte Bestimmung/Bewertung von
Entmischungsprozessen disperser Stoffsysteme (flüssig-fest, flüssig-flüssig oder flüssig-
gasförmig). Die Erfindung bezieht sich des weiteren auf ein Verfahren und eine Vorrichtung
zur Klassifizierung und quantitativen Charakterisierung sowohl langsamer als auch sehr
schneller Entmischungserscheinungen disperser Stoffsysteme unterschiedlicher
Volumenkonzentration. Die Haupteinsatzgebiete liegen im Bereich der Entwicklung, der
Auswahl und Optimierung von Destabilisatoren, Stabilisatoren und neuartigen
Formulierungen für Dispersionen sowie in der Qualitäts- und Prozesskontrolle z. B. in der
chemischen, pharmazeutischen, biotechnologischen, kosmetischen und
Nahrungsgüterindustrie sowie des weiteren in der Verfahrenstechnik für Separations- und
Aufbereitungsprozesse.
Generell hat man zwischen indirekten und direkten Methoden zur Beurteilung der
Geschwindigkeit der Separationsphänomene von Dispersionen sowie zur Voraussage der
Stabilität zu unterscheiden.
Den indirekten Verfahren ist gemeinsam, dass man mittels unterschiedlicher analytischer
Verfahren einen oder mehrere Stoff bzw. Dispersionsparameter, welcher oder welche
aufgrund bekannter physikalischer Grundgesetze (Stooke'sches Gesetz) das
Entmischungsverhalten beeinflussen, wie z. B. Dichte, Größenverteilung der dispergierten
Teilchen oder das rheologische Verhalten, bestimmt. Der Nachteil all dieser Verfahren
besteht darin, dass das Stooke'sche Gesetz nur unter idealisierten Bedingungen (z. B. extreme
Verdünnung) abgeleitet wurde und daher für praxisrelevante meist hochkonzentrierte
komplexe Stoffsysteme selbst bei aufwendiger Bestimmung mehrerer relevanter Parameter die
Entmischungsgeschwindigkeit a priori nicht berechnet bzw. die Stabilität ohne zusätzliche
Vergleichsmessungen nicht prognostiziert werden kann.
Die direkten Verfahren (Zentrifugenentmischung, Gravitationsentmischung) bestimmen die
Entmischungsgeschwindigkeit über die örtliche Änderung der Zusammensetzung der
Dispersion in Abhängigkeit von der Zeit. Für hochstabile Dispersionen (sehr langsame
Entmischung) werden z. B. normale oder analytische Zentrifugen (DE 41 16 313.3-52)
eingesetzt. In diesem Fall wird die Entmischung stark beschleunigt. Neben einer Reihe von
messtechnischen Problemen (z. Z. nur für Lichttransmission gelöst), lassen sich schnell
entmischende Dispersionen damit nicht untersuchen. Des weiteren können die resultierenden
Zentrifugalkräfte zu einer Veränderung der Struktur der Dispersion führen. Eine Übertragung
auf normale Lagerbedingungen ist damit nicht gegeben.
Schnell entmischende Dispersionen ermöglichen die Beurteilung im Gravitationsfeld. Wenn
infolge der Gravitationskraft die Teilchen eine hinreichende Strecke migriert sind, kann man
entsprechende Konzentrationsveränderungen detektieren. Bekannt ist der sog. Reagenzglastest
nach DIN 51599. Hier wird die Höhe der Klarphase nach einer bestimmten Zeit mit dem Auge
abgelesen. Die Ergebnisse sind jedoch subjektiv und haben eine Genauigkeit von nur 0,5 mm.
Um bei diesem Vorgehen eine minimale Dokumentation zu gewährleisten, werden z. T. mit
Fotoapparaten oder Digitalkameras Bilder erzeugt und entsprechend archiviert. Es ist auch ein
Verfahren bekannt, bei welchem die Information dieser Bilder anschließend mittels
Bildverarbeitung quantifiziert wird (Demulsibility Tester, Analis, Belgien). Nachteilig ist
hierbei die relativ geringe örtliche und zeitliche Auflösung, die Abhängigkeit der Ergebnisse
von den Absorptionseigenschaften der dispersen und fluiden Phase (Verwendung von weißem
Licht) sowie die fehlende Möglichkeit, den Entmischungsprozess zu beschleunigen. Es sind
auch Verfahren zur Analyse von Entmischungen bekannt, welche an vorbestimmten Orten der
Dispersionsprobe die sich einstellenden Konzentrationsveränderungen oder
Strukturveränderungen mittels geeigneter Messaufnehmer registrieren. Hierfür werden z. B.
Elektroden zur Bestimmung der Leitfähigkeit (www.krüss.de) oder optische Detektoren (vgl.
JP 5078236, US 4099871, US 4457624, DD 216104, DE-OS 36 18 707) eingesetzt. Der
Hauptnachteil dieser Verfahren besteht darin, dass die Position der Sensoren verfahrensgemäß
festgelegt ist und damit keine Informationen über die zwischen den Sensoren liegenden
Bereiche der Dispersion zugänglich sind. Dies schränkt die Beurteilung von
Entmischungsprozessen komplexer Dispersionen sehr erheblich ein.
Im Fall der Leitfähigkeitssensoren sind darüber hinaus nur leitende Dispersionen evaluierbar.
Um obige Nachteile zu umgehen, werden abtastende Sensorsysteme (z. B. scannende
Sedimentometer) eingesetzt (DE 36 09 552, AT 397159, EP 0760092, US 5783826). Hier
werden die Sensoren mechanisch entlang der vertikal positionierten Küvette verschoben (oder
vice versa) und die Messwerte an diskreten Orten zeitlich nacheinander erhoben.
Verfahrensbedingt ist damit erstens keine Augenblicksabbildung des Konzentrationsprofils
bzw. der örtlichen Struktur der Dispersion über die gesamte Küvettenhöhe möglich. Als
typisch werden Scannzeiten von mehr als 20 Sekunden angegeben. Eine Wiederholung der
Messung ist frühestens nach der doppelten Scannzeit möglich. Die Analyse schneller
Entmischungsveränderungen ist damit nur äußerst bedingt möglich. Zweitens ist die relative
und absolute Ortsauflösung durch das mechanische Konstruktionsprinzip (Schrittweite)
vorgegeben. Auflösungen von wenigen Mikrometern gehen mit einer überproportionalen
Erhöhung des technischen und finanziellen Aufwandes einher. Drittens sind bei mechanischen
Prinziplösungen mit bewegten Sensoren oder Küvetten Mikroerschütterungen, welche
bekanntermaßen die Kinetik von Entmischungserscheinungen beeinflussen, nie vollständig
auszuschließen. Viertens sind obige Verfahren auf vertikale, zylinderförmige Küvetten mit
kreisrundem Querschnitt beschränkt, und deren nichtexakte Positionierung ist eine häufige
Fehlerquelle.
Fünftens sind bei allen auf der Gravitationskraft beruhenden Methoden große Messzeiten u. U.
von Monaten in Kauf zu nehmen. Eine prozessnahe Qualitätskontrolle ist damit
ausgeschlossen.
Der Erfindung liegen die Aufgaben zurunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur
Klassifizierung von Entmischungserscheinungen zu entwickeln, mit denen sich die dem Stand
der Technik anhaftenden Nachteile überwinden lassen.
Die Aufgabe wurde durch die Bereitstellung eines erfindungsgemäßen Verfahrens und einer
erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Klassifizierung und quantitativen Charakterisierung
sowohl langsamer als auch sehr schneller Entmischungserscheinungen disperser Stoffsysteme
unterschiedlicher Volumenkonzentration gelöst. Mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens
und der erfindungsgemäßen Vorrichtung kann sowohl die Stabilität oder Instabilität einer
Dispersion erfasst bzw. stabilisierende oder destabilisierende Einflüsse auf eine Dispersion
untersucht werden. Die Erfindung liefert überraschenderweise insbesondere eine Lösung,
welche die momentane Erfassung der örtlichen Zusammensetzung der Dispersion über die
gesamte Küvettenhöhe sowie deren zeitliche Veränderung im Zentelsekundenintervall ohne
Bewegung von Küvette, Sender oder Empfänger untereinander örtlich und zeitlich
hochauflösend ermöglicht. Der Erfindung liegt weiterhin zu Grunde, dass der
unterschiedlichen Volumenkonzentration der Messprobe sowie dem entsprechenden
Analyseziel durch den Einsatz von Messzellen mit unterschiedlichen geometrischen
Abmessungen ohne weitere Veränderungen der Vorrichtung Rechnung getragen werden kann.
Letztendlich ist die erfindungsgemäße Vorrichtung so konzipiert, dass durch die Kippung der
Messzelle und des Senders/Empfängers ohne Positionsveränderung untereinander die
Entmischungsgeschwindigkeit ohne Einwirkung zusätzlicher mechanischer Kräfte
beschleunigt und damit insbesondere bei stabileren Dispersionen die Analysezeit um ein
Mehrfaches verkürzt werden kann und prozessnahe Qualitätskontrollen möglich werden.
Die Merkmale der Erfindung gehen aus den Elementen der Patentansprüche und aus der
Beschreibung hervor, wobei sowohl einzelne Merkmale als auch mehrere in Form von
Kombinationen vorteilhafte Ausführungen darstellen, für die mit dieser Schrift Schutz
beantragt wird. Die Merkmale aus bekannten und neuen Elementen ergeben in ihrer
Gesamtheit einen synergistischen Effekt, der zu der erfindungsgemäßen neuen Methode zur
Bestimmung der Stabilität und Entmischung von dispersen Stoffsystemen führt.
Mit Hilfe der erfindungsgemäßen Lösung gelingt es überraschenderweise, auf eine qualitative
und quantitative direkte Bestimmung und/oder Bewertung von Entmischungsprozessen
disperser Stoffsysteme (flüssig-fest, flüssig-flüssig oder flüssiggasförmig) mit höchster Zeit-
und Ortsauflösung abzustellen, wobei ein wichtiges Merkmal der Erfindung die zusätzliche
graduelle Beschleunigung des Analyseprozesses ohne Eintrag externer Energie (z. B.
Zentrifugation) darstellt. Dies ist insbesondere z. B. für gelstabilisierte Dispersionen von
Bedeutung.
Die Erfindung besteht mithin in einem Verfahren und einer Vorrichtung zur Bestimmung der
Stabilität und Entmischung von dispersen Stoffsystemen, welche röhrenförmige Messzellen
und Wellen aussendende Quellen und empfangende Sensoren enthält. Das Wesen der
Erfindung besteht darin, dass eine softwaregesteuerte Vorrichtung Messzellen beliebigen
Querschnitts zur Aufnahme des Messgutes enthält, dass zur Detektion der lokalen und
zeitlichen Veränderungen der Zusammensetzung des Messgutes eine oder mehrere Wellen
aussendende Quellen und empfangende Sensoren stationär bezüglich der Position der
jeweiligen Messzelle enthält. Sie sind so angeordnet, dass die Intensitätsverteilung der aus der
Probe austretenden Wellen mittels Momentaufnahmen räumlich und zeitlich über die gesamte
Messzellenhöhe detektiert wird und dass die Anordnung die Veränderung der Lage der Zelle
und der Quellen und Sensoren bezüglich der vertikalen Erdanziehungskraft jedoch ohne
Positionsveränderung untereinander möglich ist.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung enthält sowohl elektromagnetische als auch akustische
Quellen und entsprechende Sensoren sowie Mittel, welche die punktförmige
Ausgangsstrahlung auf die Messzellenhöhe aufweiten, parallelisieren und senkrecht zur
Längsachse der Messzelle ausrichten. Die Vorrichtung besteht aus insbesondere linienförmig
ausgebildeten Quellen und Sensoren.
Die Messzellen bestehen aus unterschiedlichem Material mit kreisförmigen, prismatischen
oder rechteckigen Querschnitten, welche entlang der Längsachse der Messzelle variieren
können. Durch einen speziellen Aufbau sind mehrere Messzellen unabhängig voneinander
analysierbar.
Für die Mehrplatzvariante ist die erfindungsgemäße Vorrichtung gesteuert durch die Software
aus mehreren identischen Messmodulen. Sie enthält für die Mehrplatzvariante gesteuert durch
die Software entsprechende Mittel, wie Spiegel, planparallele transparente Platten, eine
Beleuchtungseinheit und/oder eine Detektoreinheit, die unterschiedliche Messzellen
analysiert.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung enthält des weiteren Zusatzeinrichtungen, durch die
- - eine Beschickung der einzelnen Messplätze mit den Messzellen asynchron per Hand oder einen Roboter erfolgt
- - die Messzellen in situ durch geeignete Mittel und gesteuert durch eine Software gereinigt und wiederholt befüllt und das Probengut jeweils analysiert wird
- - Mittel, wie z. B. Zahnstangen, durch welche der Messmodul mit der Messzelle, der Strahlungsquelle und dem Sensor gegenüber der vertikalen Achse manuell mittels einer Kurbel oder gesteuert durch die Software mittels eines Schrittmotors geneigt wird
- - die Messzellen an einen Kreislauf angeschlossen werden und gesteuert durch eine Software gewaschen und wiederholt gefüllt und das Probengut jeweils analysiert wird.
Ferner enthält die erfindungsgemäße Vorrichtung Sensoren, welche die aktuelle Abweichung
von der Vertikalen messen und deren Messwerte von einer Software abgerufen und in der
Datenbank gespeichert werden und die separat vom Messmodul fixiert sind.
Des weiteren sind Heiz- und/oder Kühlelemente sowie notwendige Temperatursensoren zur
gezielten Temperaturstabilisierung oder zur Veränderung der Temperatur des Messgutes
vorhanden sowie Redispergierwerkzeuge für die Homogenisierung vor Beginn der Messung
integriert.
Schließlich ist die erfindungsgemäße Vorrichtung und das gesamte System als mobiles
Messgerät ausgebildet.
Im folgenden sei die Erfindung detailliert beschrieben, ohne auf diese Beispiele beschränkt zu
sein.
Eine erste typische Ausgestaltung für das Messverfahren und den Messplatz besitzt folgenden
Aufbau:
In einem stabilen Rahmen sind die Strahlungsquelle, der Küvettenhalter für die Aufnahme unterschiedlicher Küvettenarten sowie der Zeilensensor untergebracht. Quelle, Küvettenlängsachse und Zeile befinden sich in einer Ebene. Wird eine punktförmige monochromatische elektromagnetische Strahlungsquelle eingesetzt, dient eine konvexe Linse, eine Halbzylinderlinse oder ein Linsensystem zur Erzeugung paralleler Strahlengänge in der Betrachtungsebene senkrecht zur Küvettenachse und Zeile. Erfindungsgemäß kommen NIR- LEDs mit Wellenlängen zwischen 850 und 900 nm, deren Licht nur von den Teilchen in der Dispersion konzentrationsabhängig gestreut (im Fall von schwarzen Teilchen auch adsorbiert) wird zum Einsatz. Es sind aber auch Quellen anderer Wellenlängen und in Kombination einsetzbar.
In einem stabilen Rahmen sind die Strahlungsquelle, der Küvettenhalter für die Aufnahme unterschiedlicher Küvettenarten sowie der Zeilensensor untergebracht. Quelle, Küvettenlängsachse und Zeile befinden sich in einer Ebene. Wird eine punktförmige monochromatische elektromagnetische Strahlungsquelle eingesetzt, dient eine konvexe Linse, eine Halbzylinderlinse oder ein Linsensystem zur Erzeugung paralleler Strahlengänge in der Betrachtungsebene senkrecht zur Küvettenachse und Zeile. Erfindungsgemäß kommen NIR- LEDs mit Wellenlängen zwischen 850 und 900 nm, deren Licht nur von den Teilchen in der Dispersion konzentrationsabhängig gestreut (im Fall von schwarzen Teilchen auch adsorbiert) wird zum Einsatz. Es sind aber auch Quellen anderer Wellenlängen und in Kombination einsetzbar.
Eine weitere Ausgestaltung ist folgendermaßen charakterisiert:
Anstelle einer Punktquelle sind auch akustische oder optische Linienquellen mit hinreichend kleinem Austrittswinkel einsetzbar. Die Parallelität der auf die Messzelle bzw. die Empfängerzeile auftretenden Strahlung und damit die Abbildung von Bereichen mit veränderter Konzentration kann durch dünne Lamellen, welche senkrecht zur Küvettenlängsachse und parallel zum Küvettenquerschnitt angeordnet sind, erhöht werden.
Anstelle einer Punktquelle sind auch akustische oder optische Linienquellen mit hinreichend kleinem Austrittswinkel einsetzbar. Die Parallelität der auf die Messzelle bzw. die Empfängerzeile auftretenden Strahlung und damit die Abbildung von Bereichen mit veränderter Konzentration kann durch dünne Lamellen, welche senkrecht zur Küvettenlängsachse und parallel zum Küvettenquerschnitt angeordnet sind, erhöht werden.
Claims (32)
1. Vorrichtung zur Bestimmung der Stabilität und Entmischung von dispersen Stoffsystemen,
welche röhrenförmige Messzellen und Wellen aussendende Quellen und empfangende
Sensoren enthalten, gekennzeichnet dadurch, dass besagte softwaregesteuerte Vorrichtung
Messzellen beliebigen Querschnitts zur Aufnahme des Messgutes enthält, dass zur Detektion
der lokalen und zeitlichen Veränderungen der Zusammensetzung des Messgutes eine oder
mehrere Wellen aussendende Quellen und empfangende Sensoren stationär bezüglich der
Position der jeweiligen Messzelle so angeordnet sind, dass die Intensitätsverteilung der aus
der Probe austretenden Wellen mittels Momentaufnahmen räumlich und zeitlich über die
gesamte Messzellenhöhe detektiert wird und dass die Anordnung die Veränderung der Lage
der Zelle und der Quellen und Sensoren bezüglich der vertikalen Erdanziehungskraft jedoch
ohne Positionsveränderung untereinander möglich ist.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, dass sie sowohl elektromagnetische
als auch akustische Quellen und entsprechende Sensoren enthält.
3. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 und 2, gekennzeichnet dadurch, dass sie Mittel enthält,
welche die punktförmige Ausgangsstrahlung auf die Messzellenhöhe aufweitet, parallelisiert
und senkrecht zur Längsachse der Messzelle ausrichtet.
4. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 3, gekennzeichnet dadurch, dass sie aus
insbesondere linienförmig ausgebildeten Quellen und Sensoren besteht.
5. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 4, gekennzeichnet dadurch, dass sie Messzellen aus
unterschiedlichem Material mit kreisförmigen, prismatischen oder rechteckigen
Querschnitten, welche entlang der Längsachse der Messzelle variieren können, enthält.
6. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 5, gekennzeichnet dadurch, dass sie durch einen
speziellen Aufbau mehrere Messzellen, die unabhängig voneinander analysierbar sind, enthält.
7. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 6, gekennzeichnet dadurch, dass sie für die
Mehrplatzvariante gesteuert durch die Software aus mehreren identischen Messmodulen
besteht.
8. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 7, gekennzeichnet dadurch, dass sie für die
Mehrplatzvariante gesteuert durch die Software durch entsprechende Mittel, wie Spiegel,
planparallele transparente Platten, eine Beleuchtungseinheit und/oder eine Detektoreinheit, die
unterschiedliche Messzellen analysiert, enthält.
9. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 8, gekennzeichnet dadurch, dass sie
Zusatzeinrichtungen, durch die eine Beschickung der einzelnen Messplätze mit den
Messzellen asynchron per Hand oder einen Roboter erfolgt, enthält.
10. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 9, gekennzeichnet dadurch, dass sie
Zusatzeinrichtungen, durch die die Messzellen in situ durch geeignete Mittel und gesteuert
durch eine Software gereinigt und wiederholt befüllt und das Probengut jeweils analysiert
wird, enthält.
11. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 10, gekennzeichnet dadurch, dass sie
Zusatzeinrichtungen, durch die die Messzellen an einen Kreislauf angeschlossen werden und
gesteuert durch eine Software gewaschen und wiederholt gefüllt und das Probengut jeweils
analysiert wird, enthält.
12. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 11, gekennzeichnet dadurch, dass sie
Zusatzeinrichtungen, durch die Mittel, wie z. B. Zahnstangen, durch welche der Messmodul
mit der Messzelle, der Strahlungsquelle und dem Sensor gegenüber der vertikalen Achse
manuell mittels einer Kurbel oder gesteuert durch die Software mittels eines Schrittmotors
geneigt wird, enthält.
13. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 12, gekennzeichnet dadurch, dass sie Sensoren,
welche die aktuelle Abweichung von der Vertikalen messen und deren Messwerte von einer
Software abgerufen und in der Datenbank gespeichert werden und die separat vom
Messmodul fixiert sind, enthält.
14. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 13, gekennzeichnet dadurch, dass Heiz- und/oder
Kühlelemente sowie notwendige Temperatursensoren zur gezielten Temperaturstabilisierung
oder zur Veränderung der Temperatur des Messgutes vorhanden sind.
15. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 14, gekennzeichnet dadurch, dass
Redispergierwerkzeuge für die Homogenisierung vor Beginn der Messung integriert sind.
16. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 15 gekennzeichnet dadurch, dass das System als
mobiles Messgerät ausgebildet ist.
17. Verfahren zur Bestimmung der Stabilität und Entmischung von dispersen Stoffsystemen,
welche röhrenförmige Messzellen und Wellen aussendende Quellen und empfangende
Sensoren enthalten, gekennzeichnet dadurch, dass in einer softwaregesteuerten Einrichtung
Messzellen beliebigen Querschnitts zur Aufnahme des Messgutes eingesetzt werden und zur
Detektion der lokalen und zeitlichen Veränderungen der Zusammensetzung des Messgutes
eine oder mehrere Wellen aussendende Quellen und empfangende Sensoren stationär
bezüglich der Position der jeweiligen Messzelle so angeordnet sind, dass die
Intensitätsverteilung der aus der Probe austretenden Wellen mittels Momentaufnahmen
räumlich und zeitlich über die gesamte Messzellenhöhe detektiert wird und dass die
Anordnung die Veränderung der Lage der Zelle und der Quellen und Sensoren bezüglich der
vertikalen Erdanziehungskraft jedoch ohne Positionsveränderung untereinander möglich ist.
18. Verfahren nach Anspruch 17, gekennzeichnet dadurch, dass sowohl elektromagnetische
als auch akustische Quellen und entsprechende Sensoren eingesetzt werden.
19. Verfahren nach den Ansprüchen 17 und 18, gekennzeichnet dadurch, dass Mittel
eingesetzt, welche die punktförmige Ausgangsstrahlung auf die Messzellenhöhe aufweitet,
parallelisiert und senkrecht zur Längsachse der Messzelle ausrichtet.
20. Verfahren nach den Ansprüchen 17 bis 19, gekennzeichnet dadurch, dass linienförmig
ausgebildete Quellen und Sensoren eingesetzt werden.
21. Verfahren nach den Ansprüchen 17 bis 20, gekennzeichnet dadurch, dass Messzellen aus
unterschiedlichem Material mit kreisförmigen, prismatischen oder rechteckigen
Querschnitten, welche entlang der Längsachse der Messzelle variieren können, eingesetzt
werden.
22. Verfahren nach den Ansprüchen 17 bis 21, gekennzeichnet dadurch, dass mehrere
Messzellen, die unabhängig voneinander analysierbar sind, eingesetzt werden.
23. Verfahren nach den Ansprüchen 17 bis 22, gekennzeichnet dadurch, dass für die
Mehrplatzvariante gesteuert durch die Software mehrere identische Messmodule eingesetzt
werden.
24. Verfahren nach den Ansprüchen 17 bis 23, gekennzeichnet dadurch, dass für die
Mehrplatzvariante gesteuert durch die Software durch entsprechende Mittel, wie Spiegel,
planparallele transparente Platten, eine Beleuchtungseinheit und/oder eine Detektoreinheit, die
unterschiedliche Messzellen analysiert, eingesetzt werden.
25. Verfahren nach den Ansprüchen 17 bis 24, gekennzeichnet dadurch, dass
Zusatzeinrichtungen, durch die eine Beschickung der einzelnen Messplätze mit den
Messzellen asynchron per Hand oder einen Roboter erfolgt, eingesetzt werden.
26. Verfahren nach den Ansprüchen 17 bis 25, gekennzeichnet dadurch, dass
Zusatzeinrichtungen, durch die die Messzellen in situ durch geeignete Mittel und gesteuert
durch eine Software gereinigt und wiederholt befüllt und das Probengut jeweils analysiert
wird, eingesetzt werden.
27. Verfahren nach den Ansprüchen 17 bis 26, gekennzeichnet dadurch, dass
Zusatzeinrichtungen, durch die die Messzellen an einen Kreislauf angeschlossen werden und
gesteuert durch eine Software gewaschen und wiederholt gefüllt und das Probengut jeweils
analysiert wird, eingesetzt werden.
28. Verfahren nach den Ansprüchen 17 bis 27, gekennzeichnet dadurch, dass
Zusatzeinrichtungen, durch die Mittel, wie z. B. Zahnstangen, durch welche der Messmodul
mit der Messzelle, der Strahlungsquelle und dem Sensor gegenüber der vertikalen Achse
manuell mittels einer Kurbel oder gesteuert durch die Software mittels eines Schrittmotors
geneigt wird, eingesetzt werden.
29. Verfahren nach den Ansprüchen 17 bis 28, gekennzeichnet dadurch, dass Sensoren,
welche die aktuelle Abweichung von der Vertikalen messen und deren Messwerte von einer
Software abgerufen und in der Datenbank gespeichert werden und die separat vom
Messmodul fixiert sind, eingesetzt werden.
30. Verfahren nach den Ansprüchen 17 bis 29, gekennzeichnet dadurch, dass Heiz- und/oder
Kühlelemente sowie notwendige Temperatursensoren zur gezielten Temperaturstabilisierung
oder zur Veränderung der Temperatur des Messgutes eingesetzt werden.
31. Verfahren nach den Ansprüchen 17 bis 30, gekennzeichnet dadurch, dass
Redispergierwerkzeuge für die Homogenisierung, die vor Beginn der Messung integriert sind,
eingesetzt werden.
32. Verfahren nach den Ansprüchen 17 bis 31 gekennzeichnet dadurch, dass das System als
mobiles Messgerät eingesetzt wird.
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE20111902U DE20111902U1 (de) | 2001-02-26 | 2001-02-26 | Beschleunigte Stabilitätsanalyse |
| US10/079,812 US6691057B2 (en) | 2001-02-26 | 2002-02-22 | Method and device for accelerated stability analysis |
| EP02702367A EP1386135A2 (de) | 2001-02-26 | 2002-02-25 | Verfahren und vorrichtung zur beschleunigten stabilitätsanalyse |
| DE10208707A DE10208707B4 (de) | 2001-02-26 | 2002-02-25 | Verfahren und Vorrichtung zur beschleunigten Stabilitätsanalyse |
| PCT/EP2002/001970 WO2002068935A2 (en) | 2001-02-26 | 2002-02-25 | Method and device for accelerated stability analysis |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE10140016 | 2001-08-15 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE10109295A1 true DE10109295A1 (de) | 2002-09-05 |
Family
ID=7695495
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE2001109295 Withdrawn DE10109295A1 (de) | 2001-02-26 | 2001-02-26 | Verfahren und Vorrichtung zur beschleunigten Stabilitätsanalyse |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE10109295A1 (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004031742A1 (en) * | 2002-10-05 | 2004-04-15 | Oxford Lasers Limited | Particle imaging system |
-
2001
- 2001-02-26 DE DE2001109295 patent/DE10109295A1/de not_active Withdrawn
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004031742A1 (en) * | 2002-10-05 | 2004-04-15 | Oxford Lasers Limited | Particle imaging system |
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