[go: up one dir, main page]

DE10109295A1 - Verfahren und Vorrichtung zur beschleunigten Stabilitätsanalyse - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur beschleunigten Stabilitätsanalyse

Info

Publication number
DE10109295A1
DE10109295A1 DE2001109295 DE10109295A DE10109295A1 DE 10109295 A1 DE10109295 A1 DE 10109295A1 DE 2001109295 DE2001109295 DE 2001109295 DE 10109295 A DE10109295 A DE 10109295A DE 10109295 A1 DE10109295 A1 DE 10109295A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
measuring
sensors
software
measuring cells
controlled
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
DE2001109295
Other languages
English (en)
Inventor
Dietmar Lerche
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to DE20111902U priority Critical patent/DE20111902U1/de
Priority to US10/079,812 priority patent/US6691057B2/en
Priority to EP02702367A priority patent/EP1386135A2/de
Priority to DE10208707A priority patent/DE10208707B4/de
Priority to PCT/EP2002/001970 priority patent/WO2002068935A2/en
Publication of DE10109295A1 publication Critical patent/DE10109295A1/de
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/47Scattering, i.e. diffuse reflection
    • G01N21/49Scattering, i.e. diffuse reflection within a body or fluid
    • G01N21/51Scattering, i.e. diffuse reflection within a body or fluid inside a container, e.g. in an ampoule
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G01N21/31Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
    • G01N21/35Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light
    • G01N21/3563Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light for analysing solids; Preparation of samples therefor
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G01N21/31Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
    • G01N21/35Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light
    • G01N21/359Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light using near infrared light
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/59Transmissivity
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N15/00Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
    • G01N2015/0023Investigating dispersion of liquids
    • G01N2015/0026Investigating dispersion of liquids in gas, e.g. fog
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N15/00Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
    • G01N2015/0023Investigating dispersion of liquids
    • G01N2015/003Investigating dispersion of liquids in liquids, e.g. emulsion
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N15/00Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
    • G01N2015/0042Investigating dispersion of solids
    • G01N2015/0053Investigating dispersion of solids in liquids, e.g. trouble
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N15/00Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
    • G01N2015/0092Monitoring flocculation or agglomeration
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N15/00Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
    • G01N15/02Investigating particle size or size distribution
    • G01N2015/0288Sorting the particles
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G01N21/31Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
    • G01N21/35Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light
    • G01N21/3504Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light for analysing gases, e.g. multi-gas analysis
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G01N21/31Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
    • G01N21/35Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light
    • G01N21/3577Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light for analysing liquids, e.g. polluted water

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)

Abstract

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zur beschleunigten Stabilitätsanalyse, insbesondere eine qualitative und quantitative direkte Bestimmung/Bewertung von Entmischungsprozessen disperser Stoffsysteme (flüssig-fest, flüssig-flüssig oder flüssig-gasförmig). Die Erfindung bezieht sich des weiteren auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Klassifizierung und quantitativen Charakterisierung sowohl langsamer als auch sehr schneller Entmischungserscheinungen disperser Stoffsysteme unterschiedlicher Volumenkonzentration. Die Haupteinsatzgebiete liegen im Bereich der Entwicklung, der Auswahl und Optimierung von Destabilisatoren, Stabilisatoren und neuartigen Formulierungen für Dispersionen sowie in der Qualitäts- und Prozesskontrolle z. B. in der chemischen, pharmazeutischen, biotechnologischen, kosmetischen und Nahrungsgüterindustrie sowie des weiteren in der Verfahrenstechnik für Separations- und Aufbereitungsprozesse.

Description

Die Erfindung betrifft Verfahren und Vorrichtungen zur beschleunigten Stabilitätsanalyse, insbesondere eine qualitative und quantitative direkte Bestimmung/Bewertung von Entmischungsprozessen disperser Stoffsysteme (flüssig-fest, flüssig-flüssig oder flüssig- gasförmig). Die Erfindung bezieht sich des weiteren auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Klassifizierung und quantitativen Charakterisierung sowohl langsamer als auch sehr schneller Entmischungserscheinungen disperser Stoffsysteme unterschiedlicher Volumenkonzentration. Die Haupteinsatzgebiete liegen im Bereich der Entwicklung, der Auswahl und Optimierung von Destabilisatoren, Stabilisatoren und neuartigen Formulierungen für Dispersionen sowie in der Qualitäts- und Prozesskontrolle z. B. in der chemischen, pharmazeutischen, biotechnologischen, kosmetischen und Nahrungsgüterindustrie sowie des weiteren in der Verfahrenstechnik für Separations- und Aufbereitungsprozesse.
Generell hat man zwischen indirekten und direkten Methoden zur Beurteilung der Geschwindigkeit der Separationsphänomene von Dispersionen sowie zur Voraussage der Stabilität zu unterscheiden.
Den indirekten Verfahren ist gemeinsam, dass man mittels unterschiedlicher analytischer Verfahren einen oder mehrere Stoff bzw. Dispersionsparameter, welcher oder welche aufgrund bekannter physikalischer Grundgesetze (Stooke'sches Gesetz) das Entmischungsverhalten beeinflussen, wie z. B. Dichte, Größenverteilung der dispergierten Teilchen oder das rheologische Verhalten, bestimmt. Der Nachteil all dieser Verfahren besteht darin, dass das Stooke'sche Gesetz nur unter idealisierten Bedingungen (z. B. extreme Verdünnung) abgeleitet wurde und daher für praxisrelevante meist hochkonzentrierte komplexe Stoffsysteme selbst bei aufwendiger Bestimmung mehrerer relevanter Parameter die Entmischungsgeschwindigkeit a priori nicht berechnet bzw. die Stabilität ohne zusätzliche Vergleichsmessungen nicht prognostiziert werden kann.
Die direkten Verfahren (Zentrifugenentmischung, Gravitationsentmischung) bestimmen die Entmischungsgeschwindigkeit über die örtliche Änderung der Zusammensetzung der Dispersion in Abhängigkeit von der Zeit. Für hochstabile Dispersionen (sehr langsame Entmischung) werden z. B. normale oder analytische Zentrifugen (DE 41 16 313.3-52) eingesetzt. In diesem Fall wird die Entmischung stark beschleunigt. Neben einer Reihe von messtechnischen Problemen (z. Z. nur für Lichttransmission gelöst), lassen sich schnell entmischende Dispersionen damit nicht untersuchen. Des weiteren können die resultierenden Zentrifugalkräfte zu einer Veränderung der Struktur der Dispersion führen. Eine Übertragung auf normale Lagerbedingungen ist damit nicht gegeben.
Schnell entmischende Dispersionen ermöglichen die Beurteilung im Gravitationsfeld. Wenn infolge der Gravitationskraft die Teilchen eine hinreichende Strecke migriert sind, kann man entsprechende Konzentrationsveränderungen detektieren. Bekannt ist der sog. Reagenzglastest nach DIN 51599. Hier wird die Höhe der Klarphase nach einer bestimmten Zeit mit dem Auge abgelesen. Die Ergebnisse sind jedoch subjektiv und haben eine Genauigkeit von nur 0,5 mm. Um bei diesem Vorgehen eine minimale Dokumentation zu gewährleisten, werden z. T. mit Fotoapparaten oder Digitalkameras Bilder erzeugt und entsprechend archiviert. Es ist auch ein Verfahren bekannt, bei welchem die Information dieser Bilder anschließend mittels Bildverarbeitung quantifiziert wird (Demulsibility Tester, Analis, Belgien). Nachteilig ist hierbei die relativ geringe örtliche und zeitliche Auflösung, die Abhängigkeit der Ergebnisse von den Absorptionseigenschaften der dispersen und fluiden Phase (Verwendung von weißem Licht) sowie die fehlende Möglichkeit, den Entmischungsprozess zu beschleunigen. Es sind auch Verfahren zur Analyse von Entmischungen bekannt, welche an vorbestimmten Orten der Dispersionsprobe die sich einstellenden Konzentrationsveränderungen oder Strukturveränderungen mittels geeigneter Messaufnehmer registrieren. Hierfür werden z. B. Elektroden zur Bestimmung der Leitfähigkeit (www.krüss.de) oder optische Detektoren (vgl. JP 5078236, US 4099871, US 4457624, DD 216104, DE-OS 36 18 707) eingesetzt. Der Hauptnachteil dieser Verfahren besteht darin, dass die Position der Sensoren verfahrensgemäß festgelegt ist und damit keine Informationen über die zwischen den Sensoren liegenden Bereiche der Dispersion zugänglich sind. Dies schränkt die Beurteilung von Entmischungsprozessen komplexer Dispersionen sehr erheblich ein.
Im Fall der Leitfähigkeitssensoren sind darüber hinaus nur leitende Dispersionen evaluierbar. Um obige Nachteile zu umgehen, werden abtastende Sensorsysteme (z. B. scannende Sedimentometer) eingesetzt (DE 36 09 552, AT 397159, EP 0760092, US 5783826). Hier werden die Sensoren mechanisch entlang der vertikal positionierten Küvette verschoben (oder vice versa) und die Messwerte an diskreten Orten zeitlich nacheinander erhoben. Verfahrensbedingt ist damit erstens keine Augenblicksabbildung des Konzentrationsprofils bzw. der örtlichen Struktur der Dispersion über die gesamte Küvettenhöhe möglich. Als typisch werden Scannzeiten von mehr als 20 Sekunden angegeben. Eine Wiederholung der Messung ist frühestens nach der doppelten Scannzeit möglich. Die Analyse schneller Entmischungsveränderungen ist damit nur äußerst bedingt möglich. Zweitens ist die relative und absolute Ortsauflösung durch das mechanische Konstruktionsprinzip (Schrittweite) vorgegeben. Auflösungen von wenigen Mikrometern gehen mit einer überproportionalen Erhöhung des technischen und finanziellen Aufwandes einher. Drittens sind bei mechanischen Prinziplösungen mit bewegten Sensoren oder Küvetten Mikroerschütterungen, welche bekanntermaßen die Kinetik von Entmischungserscheinungen beeinflussen, nie vollständig auszuschließen. Viertens sind obige Verfahren auf vertikale, zylinderförmige Küvetten mit kreisrundem Querschnitt beschränkt, und deren nichtexakte Positionierung ist eine häufige Fehlerquelle.
Fünftens sind bei allen auf der Gravitationskraft beruhenden Methoden große Messzeiten u. U. von Monaten in Kauf zu nehmen. Eine prozessnahe Qualitätskontrolle ist damit ausgeschlossen.
Der Erfindung liegen die Aufgaben zurunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Klassifizierung von Entmischungserscheinungen zu entwickeln, mit denen sich die dem Stand der Technik anhaftenden Nachteile überwinden lassen.
Die Aufgabe wurde durch die Bereitstellung eines erfindungsgemäßen Verfahrens und einer erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Klassifizierung und quantitativen Charakterisierung sowohl langsamer als auch sehr schneller Entmischungserscheinungen disperser Stoffsysteme unterschiedlicher Volumenkonzentration gelöst. Mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens und der erfindungsgemäßen Vorrichtung kann sowohl die Stabilität oder Instabilität einer Dispersion erfasst bzw. stabilisierende oder destabilisierende Einflüsse auf eine Dispersion untersucht werden. Die Erfindung liefert überraschenderweise insbesondere eine Lösung, welche die momentane Erfassung der örtlichen Zusammensetzung der Dispersion über die gesamte Küvettenhöhe sowie deren zeitliche Veränderung im Zentelsekundenintervall ohne Bewegung von Küvette, Sender oder Empfänger untereinander örtlich und zeitlich hochauflösend ermöglicht. Der Erfindung liegt weiterhin zu Grunde, dass der unterschiedlichen Volumenkonzentration der Messprobe sowie dem entsprechenden Analyseziel durch den Einsatz von Messzellen mit unterschiedlichen geometrischen Abmessungen ohne weitere Veränderungen der Vorrichtung Rechnung getragen werden kann. Letztendlich ist die erfindungsgemäße Vorrichtung so konzipiert, dass durch die Kippung der Messzelle und des Senders/Empfängers ohne Positionsveränderung untereinander die Entmischungsgeschwindigkeit ohne Einwirkung zusätzlicher mechanischer Kräfte beschleunigt und damit insbesondere bei stabileren Dispersionen die Analysezeit um ein Mehrfaches verkürzt werden kann und prozessnahe Qualitätskontrollen möglich werden. Die Merkmale der Erfindung gehen aus den Elementen der Patentansprüche und aus der Beschreibung hervor, wobei sowohl einzelne Merkmale als auch mehrere in Form von Kombinationen vorteilhafte Ausführungen darstellen, für die mit dieser Schrift Schutz beantragt wird. Die Merkmale aus bekannten und neuen Elementen ergeben in ihrer Gesamtheit einen synergistischen Effekt, der zu der erfindungsgemäßen neuen Methode zur Bestimmung der Stabilität und Entmischung von dispersen Stoffsystemen führt.
Mit Hilfe der erfindungsgemäßen Lösung gelingt es überraschenderweise, auf eine qualitative und quantitative direkte Bestimmung und/oder Bewertung von Entmischungsprozessen disperser Stoffsysteme (flüssig-fest, flüssig-flüssig oder flüssiggasförmig) mit höchster Zeit- und Ortsauflösung abzustellen, wobei ein wichtiges Merkmal der Erfindung die zusätzliche graduelle Beschleunigung des Analyseprozesses ohne Eintrag externer Energie (z. B. Zentrifugation) darstellt. Dies ist insbesondere z. B. für gelstabilisierte Dispersionen von Bedeutung.
Die Erfindung besteht mithin in einem Verfahren und einer Vorrichtung zur Bestimmung der Stabilität und Entmischung von dispersen Stoffsystemen, welche röhrenförmige Messzellen und Wellen aussendende Quellen und empfangende Sensoren enthält. Das Wesen der Erfindung besteht darin, dass eine softwaregesteuerte Vorrichtung Messzellen beliebigen Querschnitts zur Aufnahme des Messgutes enthält, dass zur Detektion der lokalen und zeitlichen Veränderungen der Zusammensetzung des Messgutes eine oder mehrere Wellen aussendende Quellen und empfangende Sensoren stationär bezüglich der Position der jeweiligen Messzelle enthält. Sie sind so angeordnet, dass die Intensitätsverteilung der aus der Probe austretenden Wellen mittels Momentaufnahmen räumlich und zeitlich über die gesamte Messzellenhöhe detektiert wird und dass die Anordnung die Veränderung der Lage der Zelle und der Quellen und Sensoren bezüglich der vertikalen Erdanziehungskraft jedoch ohne Positionsveränderung untereinander möglich ist.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung enthält sowohl elektromagnetische als auch akustische Quellen und entsprechende Sensoren sowie Mittel, welche die punktförmige Ausgangsstrahlung auf die Messzellenhöhe aufweiten, parallelisieren und senkrecht zur Längsachse der Messzelle ausrichten. Die Vorrichtung besteht aus insbesondere linienförmig ausgebildeten Quellen und Sensoren.
Die Messzellen bestehen aus unterschiedlichem Material mit kreisförmigen, prismatischen oder rechteckigen Querschnitten, welche entlang der Längsachse der Messzelle variieren können. Durch einen speziellen Aufbau sind mehrere Messzellen unabhängig voneinander analysierbar.
Für die Mehrplatzvariante ist die erfindungsgemäße Vorrichtung gesteuert durch die Software aus mehreren identischen Messmodulen. Sie enthält für die Mehrplatzvariante gesteuert durch die Software entsprechende Mittel, wie Spiegel, planparallele transparente Platten, eine Beleuchtungseinheit und/oder eine Detektoreinheit, die unterschiedliche Messzellen analysiert.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung enthält des weiteren Zusatzeinrichtungen, durch die
  • - eine Beschickung der einzelnen Messplätze mit den Messzellen asynchron per Hand oder einen Roboter erfolgt
  • - die Messzellen in situ durch geeignete Mittel und gesteuert durch eine Software gereinigt und wiederholt befüllt und das Probengut jeweils analysiert wird
  • - Mittel, wie z. B. Zahnstangen, durch welche der Messmodul mit der Messzelle, der Strahlungsquelle und dem Sensor gegenüber der vertikalen Achse manuell mittels einer Kurbel oder gesteuert durch die Software mittels eines Schrittmotors geneigt wird
  • - die Messzellen an einen Kreislauf angeschlossen werden und gesteuert durch eine Software gewaschen und wiederholt gefüllt und das Probengut jeweils analysiert wird.
Ferner enthält die erfindungsgemäße Vorrichtung Sensoren, welche die aktuelle Abweichung von der Vertikalen messen und deren Messwerte von einer Software abgerufen und in der Datenbank gespeichert werden und die separat vom Messmodul fixiert sind.
Des weiteren sind Heiz- und/oder Kühlelemente sowie notwendige Temperatursensoren zur gezielten Temperaturstabilisierung oder zur Veränderung der Temperatur des Messgutes vorhanden sowie Redispergierwerkzeuge für die Homogenisierung vor Beginn der Messung integriert.
Schließlich ist die erfindungsgemäße Vorrichtung und das gesamte System als mobiles Messgerät ausgebildet.
Im folgenden sei die Erfindung detailliert beschrieben, ohne auf diese Beispiele beschränkt zu sein.
Eine erste typische Ausgestaltung für das Messverfahren und den Messplatz besitzt folgenden Aufbau:
In einem stabilen Rahmen sind die Strahlungsquelle, der Küvettenhalter für die Aufnahme unterschiedlicher Küvettenarten sowie der Zeilensensor untergebracht. Quelle, Küvettenlängsachse und Zeile befinden sich in einer Ebene. Wird eine punktförmige monochromatische elektromagnetische Strahlungsquelle eingesetzt, dient eine konvexe Linse, eine Halbzylinderlinse oder ein Linsensystem zur Erzeugung paralleler Strahlengänge in der Betrachtungsebene senkrecht zur Küvettenachse und Zeile. Erfindungsgemäß kommen NIR- LEDs mit Wellenlängen zwischen 850 und 900 nm, deren Licht nur von den Teilchen in der Dispersion konzentrationsabhängig gestreut (im Fall von schwarzen Teilchen auch adsorbiert) wird zum Einsatz. Es sind aber auch Quellen anderer Wellenlängen und in Kombination einsetzbar.
Eine weitere Ausgestaltung ist folgendermaßen charakterisiert:
Anstelle einer Punktquelle sind auch akustische oder optische Linienquellen mit hinreichend kleinem Austrittswinkel einsetzbar. Die Parallelität der auf die Messzelle bzw. die Empfängerzeile auftretenden Strahlung und damit die Abbildung von Bereichen mit veränderter Konzentration kann durch dünne Lamellen, welche senkrecht zur Küvettenlängsachse und parallel zum Küvettenquerschnitt angeordnet sind, erhöht werden.

Claims (32)

1. Vorrichtung zur Bestimmung der Stabilität und Entmischung von dispersen Stoffsystemen, welche röhrenförmige Messzellen und Wellen aussendende Quellen und empfangende Sensoren enthalten, gekennzeichnet dadurch, dass besagte softwaregesteuerte Vorrichtung Messzellen beliebigen Querschnitts zur Aufnahme des Messgutes enthält, dass zur Detektion der lokalen und zeitlichen Veränderungen der Zusammensetzung des Messgutes eine oder mehrere Wellen aussendende Quellen und empfangende Sensoren stationär bezüglich der Position der jeweiligen Messzelle so angeordnet sind, dass die Intensitätsverteilung der aus der Probe austretenden Wellen mittels Momentaufnahmen räumlich und zeitlich über die gesamte Messzellenhöhe detektiert wird und dass die Anordnung die Veränderung der Lage der Zelle und der Quellen und Sensoren bezüglich der vertikalen Erdanziehungskraft jedoch ohne Positionsveränderung untereinander möglich ist.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, dass sie sowohl elektromagnetische als auch akustische Quellen und entsprechende Sensoren enthält.
3. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 und 2, gekennzeichnet dadurch, dass sie Mittel enthält, welche die punktförmige Ausgangsstrahlung auf die Messzellenhöhe aufweitet, parallelisiert und senkrecht zur Längsachse der Messzelle ausrichtet.
4. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 3, gekennzeichnet dadurch, dass sie aus insbesondere linienförmig ausgebildeten Quellen und Sensoren besteht.
5. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 4, gekennzeichnet dadurch, dass sie Messzellen aus unterschiedlichem Material mit kreisförmigen, prismatischen oder rechteckigen Querschnitten, welche entlang der Längsachse der Messzelle variieren können, enthält.
6. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 5, gekennzeichnet dadurch, dass sie durch einen speziellen Aufbau mehrere Messzellen, die unabhängig voneinander analysierbar sind, enthält.
7. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 6, gekennzeichnet dadurch, dass sie für die Mehrplatzvariante gesteuert durch die Software aus mehreren identischen Messmodulen besteht.
8. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 7, gekennzeichnet dadurch, dass sie für die Mehrplatzvariante gesteuert durch die Software durch entsprechende Mittel, wie Spiegel, planparallele transparente Platten, eine Beleuchtungseinheit und/oder eine Detektoreinheit, die unterschiedliche Messzellen analysiert, enthält.
9. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 8, gekennzeichnet dadurch, dass sie Zusatzeinrichtungen, durch die eine Beschickung der einzelnen Messplätze mit den Messzellen asynchron per Hand oder einen Roboter erfolgt, enthält.
10. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 9, gekennzeichnet dadurch, dass sie Zusatzeinrichtungen, durch die die Messzellen in situ durch geeignete Mittel und gesteuert durch eine Software gereinigt und wiederholt befüllt und das Probengut jeweils analysiert wird, enthält.
11. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 10, gekennzeichnet dadurch, dass sie Zusatzeinrichtungen, durch die die Messzellen an einen Kreislauf angeschlossen werden und gesteuert durch eine Software gewaschen und wiederholt gefüllt und das Probengut jeweils analysiert wird, enthält.
12. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 11, gekennzeichnet dadurch, dass sie Zusatzeinrichtungen, durch die Mittel, wie z. B. Zahnstangen, durch welche der Messmodul mit der Messzelle, der Strahlungsquelle und dem Sensor gegenüber der vertikalen Achse manuell mittels einer Kurbel oder gesteuert durch die Software mittels eines Schrittmotors geneigt wird, enthält.
13. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 12, gekennzeichnet dadurch, dass sie Sensoren, welche die aktuelle Abweichung von der Vertikalen messen und deren Messwerte von einer Software abgerufen und in der Datenbank gespeichert werden und die separat vom Messmodul fixiert sind, enthält.
14. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 13, gekennzeichnet dadurch, dass Heiz- und/oder Kühlelemente sowie notwendige Temperatursensoren zur gezielten Temperaturstabilisierung oder zur Veränderung der Temperatur des Messgutes vorhanden sind.
15. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 14, gekennzeichnet dadurch, dass Redispergierwerkzeuge für die Homogenisierung vor Beginn der Messung integriert sind.
16. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 15 gekennzeichnet dadurch, dass das System als mobiles Messgerät ausgebildet ist.
17. Verfahren zur Bestimmung der Stabilität und Entmischung von dispersen Stoffsystemen, welche röhrenförmige Messzellen und Wellen aussendende Quellen und empfangende Sensoren enthalten, gekennzeichnet dadurch, dass in einer softwaregesteuerten Einrichtung Messzellen beliebigen Querschnitts zur Aufnahme des Messgutes eingesetzt werden und zur Detektion der lokalen und zeitlichen Veränderungen der Zusammensetzung des Messgutes eine oder mehrere Wellen aussendende Quellen und empfangende Sensoren stationär bezüglich der Position der jeweiligen Messzelle so angeordnet sind, dass die Intensitätsverteilung der aus der Probe austretenden Wellen mittels Momentaufnahmen räumlich und zeitlich über die gesamte Messzellenhöhe detektiert wird und dass die Anordnung die Veränderung der Lage der Zelle und der Quellen und Sensoren bezüglich der vertikalen Erdanziehungskraft jedoch ohne Positionsveränderung untereinander möglich ist.
18. Verfahren nach Anspruch 17, gekennzeichnet dadurch, dass sowohl elektromagnetische als auch akustische Quellen und entsprechende Sensoren eingesetzt werden.
19. Verfahren nach den Ansprüchen 17 und 18, gekennzeichnet dadurch, dass Mittel eingesetzt, welche die punktförmige Ausgangsstrahlung auf die Messzellenhöhe aufweitet, parallelisiert und senkrecht zur Längsachse der Messzelle ausrichtet.
20. Verfahren nach den Ansprüchen 17 bis 19, gekennzeichnet dadurch, dass linienförmig ausgebildete Quellen und Sensoren eingesetzt werden.
21. Verfahren nach den Ansprüchen 17 bis 20, gekennzeichnet dadurch, dass Messzellen aus unterschiedlichem Material mit kreisförmigen, prismatischen oder rechteckigen Querschnitten, welche entlang der Längsachse der Messzelle variieren können, eingesetzt werden.
22. Verfahren nach den Ansprüchen 17 bis 21, gekennzeichnet dadurch, dass mehrere Messzellen, die unabhängig voneinander analysierbar sind, eingesetzt werden.
23. Verfahren nach den Ansprüchen 17 bis 22, gekennzeichnet dadurch, dass für die Mehrplatzvariante gesteuert durch die Software mehrere identische Messmodule eingesetzt werden.
24. Verfahren nach den Ansprüchen 17 bis 23, gekennzeichnet dadurch, dass für die Mehrplatzvariante gesteuert durch die Software durch entsprechende Mittel, wie Spiegel, planparallele transparente Platten, eine Beleuchtungseinheit und/oder eine Detektoreinheit, die unterschiedliche Messzellen analysiert, eingesetzt werden.
25. Verfahren nach den Ansprüchen 17 bis 24, gekennzeichnet dadurch, dass Zusatzeinrichtungen, durch die eine Beschickung der einzelnen Messplätze mit den Messzellen asynchron per Hand oder einen Roboter erfolgt, eingesetzt werden.
26. Verfahren nach den Ansprüchen 17 bis 25, gekennzeichnet dadurch, dass Zusatzeinrichtungen, durch die die Messzellen in situ durch geeignete Mittel und gesteuert durch eine Software gereinigt und wiederholt befüllt und das Probengut jeweils analysiert wird, eingesetzt werden.
27. Verfahren nach den Ansprüchen 17 bis 26, gekennzeichnet dadurch, dass Zusatzeinrichtungen, durch die die Messzellen an einen Kreislauf angeschlossen werden und gesteuert durch eine Software gewaschen und wiederholt gefüllt und das Probengut jeweils analysiert wird, eingesetzt werden.
28. Verfahren nach den Ansprüchen 17 bis 27, gekennzeichnet dadurch, dass Zusatzeinrichtungen, durch die Mittel, wie z. B. Zahnstangen, durch welche der Messmodul mit der Messzelle, der Strahlungsquelle und dem Sensor gegenüber der vertikalen Achse manuell mittels einer Kurbel oder gesteuert durch die Software mittels eines Schrittmotors geneigt wird, eingesetzt werden.
29. Verfahren nach den Ansprüchen 17 bis 28, gekennzeichnet dadurch, dass Sensoren, welche die aktuelle Abweichung von der Vertikalen messen und deren Messwerte von einer Software abgerufen und in der Datenbank gespeichert werden und die separat vom Messmodul fixiert sind, eingesetzt werden.
30. Verfahren nach den Ansprüchen 17 bis 29, gekennzeichnet dadurch, dass Heiz- und/oder Kühlelemente sowie notwendige Temperatursensoren zur gezielten Temperaturstabilisierung oder zur Veränderung der Temperatur des Messgutes eingesetzt werden.
31. Verfahren nach den Ansprüchen 17 bis 30, gekennzeichnet dadurch, dass Redispergierwerkzeuge für die Homogenisierung, die vor Beginn der Messung integriert sind, eingesetzt werden.
32. Verfahren nach den Ansprüchen 17 bis 31 gekennzeichnet dadurch, dass das System als mobiles Messgerät eingesetzt wird.
DE2001109295 2001-02-26 2001-02-26 Verfahren und Vorrichtung zur beschleunigten Stabilitätsanalyse Withdrawn DE10109295A1 (de)

Priority Applications (5)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE20111902U DE20111902U1 (de) 2001-02-26 2001-02-26 Beschleunigte Stabilitätsanalyse
US10/079,812 US6691057B2 (en) 2001-02-26 2002-02-22 Method and device for accelerated stability analysis
EP02702367A EP1386135A2 (de) 2001-02-26 2002-02-25 Verfahren und vorrichtung zur beschleunigten stabilitätsanalyse
DE10208707A DE10208707B4 (de) 2001-02-26 2002-02-25 Verfahren und Vorrichtung zur beschleunigten Stabilitätsanalyse
PCT/EP2002/001970 WO2002068935A2 (en) 2001-02-26 2002-02-25 Method and device for accelerated stability analysis

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE10140016 2001-08-15

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE10109295A1 true DE10109295A1 (de) 2002-09-05

Family

ID=7695495

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE2001109295 Withdrawn DE10109295A1 (de) 2001-02-26 2001-02-26 Verfahren und Vorrichtung zur beschleunigten Stabilitätsanalyse

Country Status (1)

Country Link
DE (1) DE10109295A1 (de)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2004031742A1 (en) * 2002-10-05 2004-04-15 Oxford Lasers Limited Particle imaging system

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2004031742A1 (en) * 2002-10-05 2004-04-15 Oxford Lasers Limited Particle imaging system

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE69202242T2 (de) Methode und apparat zur prüfung von mit flüssigkeit gefüllten behältern.
EP3279636B1 (de) Partikelgrössenmessverfahren und -vorrichtung
EP0867711B1 (de) Messgerät zur Bestimmung der statischen und/oder dynamischen Lichtstreuung
WO2015176698A1 (de) VERFAHREN DER PARTIKEL TRACKINQ ANALYSE MIT HILFE VON STREULICHT (PTA) UND EINE VORRICHTUNG ZUR ERFASSUNG UND CHARAKTERISIERUNG VON PARTIKELN IN FLÜSSIGKEITEN ALLER ART IN DER GRÖßENORDNUNG VON NANOMETERN
US20150131095A1 (en) Cuvette For Detecting Bacteria
DE2106945C3 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Prüfung von Flüssigkeiten
CH620029A5 (de)
DE102011076133A1 (de) Prüfvorrichtung für eine Kamera sowie ein Verfahren zur Prüfung einer Kamera
DE2920276A1 (de) Nephelometrisches immunbestimmungsverfahren und nephelometer
DE10208707B4 (de) Verfahren und Vorrichtung zur beschleunigten Stabilitätsanalyse
EP2106541B1 (de) Verfahren und Vorrichtung zum Bestimmen von Parametern von Verunreinigungen in einer flüssigen Lösung.
EP1850119A1 (de) Optischer Sensor und Verfahren zur optischen Inspektion von Oberflächen
AT392540B (de) Verfahren zur quantitativen bestimmung des zustandes oder von zustandsaenderungen von inhomogenen proben
DE19849597A1 (de) Nephelometrische Detektionseinheit mit optischer In-Prozeß-Kontrolle
DE10109295A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur beschleunigten Stabilitätsanalyse
DE20111902U1 (de) Beschleunigte Stabilitätsanalyse
DE112016006056T5 (de) Betrachtungsvorrichtung
EP2957893A1 (de) Streulichtmesssystem unter Ausnutzung der Linsenwirkung einer zylindrischen Küvette
DE60115591T2 (de) Verfahren zur Messung des Volumens von einzelnen roten Blutkörperchen
AT527029B1 (de) Vorrichtung und Verfahren zur Charakterisierung einer Probe und insbesondere zur Charakterisierung eines Probenbehälters
WO2013060482A1 (de) Vorrichtung und verfahren zum nachweis von in biologischen oder chemischen proben vorliegenden substanzen
DE10157511A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Korrektur der Größe und/oder Form eines Messvolumens in einer chemischen und/oder biologischen Probe
EP2957895A1 (de) Streulichtmesssystem mit einer Zentralblende für den Primärstrahl
DE4311726A1 (de) Anordnung und Verfahren zur Erweiterung des Meßbereichs bei Nomarski-Mikroskopen
EP2957897A1 (de) Streulichtmesssystem mit Karussell für zylindrische oder eckige Probenhalter und einer Strahlblende für ungestreutes Licht, welche derart vergrössert ist, dass das vom Probenhalter gebrochene, ungestreute Licht aufgefangen wird

Legal Events

Date Code Title Description
AG Has addition no.

Ref country code: DE

Ref document number: 10140016

Format of ref document f/p: P

8143 Withdrawn due to claiming internal priority
8165 Unexamined publication of following application revoked