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DE20111902U1 - Beschleunigte Stabilitätsanalyse - Google Patents

Beschleunigte Stabilitätsanalyse

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DE20111902U1
DE20111902U1 DE20111902U DE20111902U DE20111902U1 DE 20111902 U1 DE20111902 U1 DE 20111902U1 DE 20111902 U DE20111902 U DE 20111902U DE 20111902 U DE20111902 U DE 20111902U DE 20111902 U1 DE20111902 U1 DE 20111902U1
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Description

Beschleunigte Stabilitätsanalyse
Beschreibung
Die Erfindung betrifft die qualitative und quantitative direkte Bestimmung/Bewertung von Entmischungsprozessen disperser Stoffsysteme (flüssig-fest, flüssig-flüssig oder flüssiggasförmig), insbesondere eine Vorrichtung zur Klassifizierung und quantitativen Charakterisierung langsamer als auch sehr schneller Entmischungserscheinungen disperser
&iacgr;&ogr; Stoffsysteme unterschiedlicher Volumenkonzentration. Die Haupteinsatzgebiete liegen im Bereich der Entwicklung, der Auswahl und Optimierung von DeStabilisatoren, Stabilisatoren und neuartigen Formulierungen für Dispersionen sowie in der Qualitäts- und Prozesskontrolle z.B. in der chemischen, pharmazeutischen, biotechnologischen, kosmetischen und Nahrungsgüterindustrie sowie des weiteren in der Verfahrenstechnik für Separations- und
is Aufbereitungsprozesse.
Generell hat man zwischen indirekten und direkten Methoden zur Beurteilung der Geschwindigkeit der Separationsphänomene von Dispersionen sowie zur Voraussage der Stabilität zu unterscheiden.
Den indirekten Verfahren ist gemein, dass man mittels unterschiedlicher analytischer Verfahren einen oder mehrere Stoff- bzw. Dispersionsparameter, welcher oder welche aufgrund bekannter physikalischer Grundgesetze (Stooke'sches Gesetz) das Entmischungsverhalten beeinflussen, wie z.B. Dichte, Größenverteilung der dispergierten Teilchen oder das Theologische Verhalten, bestimmt . Der Nachteil all dieser Verfahren besteht darin, dass das Stooke'sche Gesetz nur unter idealisierten Bedingungen (z.B. extreme Verdünnung) abgeleitet wurde und daher für praxisrelevante meist hochkonzentrierte komplexe Stoffsysteme selbst bei aufwendiger Bestimmung mehrerer relevanter Parameter die Entmischungsgeschwindigkeit a priori nicht berechnet bzw. die Stabilität ohne zusätzliche Vergleichsmessungen nicht prognostiziert werden kann.
Die direkten Verfahren (Zentrifugenentmischung, Gravitationsentmischung) bestimmen die Entmischungsgeschwindigkeit über die örtliche Änderung der Zusammensetzung der Dispersion in Abhängigkeit von der Zeit. Für hochstabile Dispersionen (sehr langsame Entmischung) werden z.B. normale oder analytische Zentrifugen (DE 4116313.3-52)
. I
eingesetzt. In diesem Fall wird die Entmischung stark beschleunigt. Neben einer Reihe von messtechnischen Problemen (z.Z. nur für Lichttransmission gelöst), lassen sich schnell entmischende Dispersionen damit nicht untersuchen. Des weiteren können die resultierenden Zentrifugalkräfte zu einer Veränderung der Struktur der Dispersion fuhren. Eine Übertragung auf normale Lagerbedingungen ist damit nicht gegeben.
Schnell entmischende Dispersionen ermöglichen die Beurteilung im Gravitationsfeld. Wenn infolge der Gravitationskraft die Teilchen eine hinreichende Strecke migriert sind, kann man entsprechende Konzentrationsveränderungen detektieren. Bekannt ist der sog. Reagenzglastest nach DIN 51599. Hier wird die Höhe der Klarphase nach einer bestimmten Zeit mit dem Auge
&iacgr;&ogr; abgelesen. Die Ergebnisse sind jedoch subjektiv und haben eine Genauigkeit von nur 0,5 mm. Um bei diesem Vorgehen eine minimale Dokumentation zu gewährleisten, werden z.T. mit Fotoapparaten oder Digitalkameras Bilder erzeugt und entsprechend archiviert. Es ist auch ein Verfahren bekannt, bei welchem die Information dieser Bilder anschließend mittels Bildverarbeitung quantifiziert wird (Demulsibility Tester, Analis, Belgien). Nachteilig ist hierbei die relativ geringe örtliche und zeitliche Auflösung, die Abhängigkeit der Ergebnisse von den Absorptionseigenschaften der dispersen und fluiden Phase (Verwendung von weißem Licht) sowie die fehlende Möglichkeit, den Entmischungsprozess zu beschleunigen. Es sind auch Verfahren zur Analyse von Entmischungen bekannt, welche an vorbestimmten Orten der Dispersionsprobe die sich einstellenden Konzentrationsveränderungen oder Strukturveränderungen mittels geeigneter Messaufnehmer registrieren. Hierfür werden z.B. Elektroden zur Bestimmung der Leitfähigkeit (www.kruss.de) oder optische Detektoren (vgl. JP 5078236, US 4099871, US 4457624, DD 216104, DE-OS 3618707) eingesetzt. Der Hauptnachteil dieser Verfahren besteht darin, dass die Position der Sensoren verfahrensgemäß festgelegt ist und damit keine Informationen über die zwischen den Sensoren liegenden Bereiche der Dispersion zugänglich sind. Dies schränkt die Beurteilung von Entmischungsprozessen komplexer Dispersionen sehr erheblich ein.
Im Fall der Leitfähigkeitssensoren sind darüber hinaus nur leitende Dispersionen evaluierbar.
Um obige Nachteile zu umgehen, werden abtastende Sensorsysteme (z.B. scannende Sedimentometer) eingesetzt (DE 3609552, AT 397159, EP 0760092, US 5783826), Hier werden die Sensoren mechanisch entlang der vertikal positionierten Küvette verschoben (oder vice versa) und die Messwerte an diskreten Orten zeitlich nacheinander erhoben. Verfahrensbedingt ist damit erstens keine Augenblicksabbildung des Konzentrationsprofils bzw. der örtlichen Struktur der Dispersion über die gesamte Küvettenhöhe möglich. Als
typisch werden Scannzeiten von mehr als 20 Sekunden angegeben. Eine Wiederholung der Messung ist frühestens nach der doppelten Scannzeit möglich. Die Analyse schneller Entmischungsveränderungen ist damit nur äußerst bedingt möglich. Zweitens ist die relative und absolute Ortsauflösung durch das mechanische Konstruktionsprinzip (Schrittweite) vorgegeben. Auflösungen von wenigen Mikrometern gehen mit einer überproportionalen Erhöhung des technischen und finanziellen Aufwandes einher. Drittens sind bei mechanischen Prinziplösungen mit bewegten Sensoren oder Küvetten Mikroerschütterungen, welche bekanntermaßen die Kinetik von Entmischungserscheinungen beeinflussen, nie vollständig auszuschließen. Viertens sind obige Verfahren auf vertikale, zylinderförmige Küvetten mit
&iacgr;&ogr; kreisrundem Querschnitt beschränkt, und deren nichtexakte Positionierung ist eine häufige Fehlerquelle.
Fünftens sind bei allen auf der Gravitationskraft beruhenden Methoden große Messzeiten u.U. von Monaten in Kauf zu nehmen. Eine prozessnahe Qualitätskontrolle ist damit ausgeschlossen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zurunde, eine Vorrichtung zur Klassifizierung von Entmischungserscheinungen zu entwickeln, mit der sich die dem Stand der Technik anhaftenden Nachteile überwinden lassen.
Die Aufgabe wurde durch die Bereitstellung einer erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Klassifizierung und quantitativen Charakterisierung langsamer als auch sehr schneller Entmischungserscheinungen disperser Stoffsysteme unterschiedlicher Volumenkonzentration gelöst.
Mittels der erfindungsgemäßen Vorrichtung kann sowohl die Stabilität oder Instabilität einer Dispersion erfasst bzw. stabilisierende oder destabilisierende Einflüsse auf eine Dispersion untersucht werden. Die Erfindung liefert überraschenderweise insbesondere eine Lösung, welche die momentane Erfassung der örtlichen Zusammensetzung der Dispersion über die gesamte Küvettenhöhe sowie deren zeitliche Veränderung im Zentelsekundenintervall ohne Bewegung von Küvette, Sender oder Empfänger untereinander örtlich und zeitlich hochauflösend ermöglicht. Der Erfindung liegt weiterhin zu Grunde, dass der unterschiedlichen Volumenkonzentration der Messprobe sowie dem entsprechenden Analyseziel durch den Einsatz von Messzellen mit unterschiedlichen geometrischen Abmessungen ohne weitere Veränderungen der Vorrichtung Rechnung getragen werden kann. Letztendlich ist die erfindungsgemäße Vorrichtung so konzipiert, dass durch die Kippung der
Messzelle und des Senders/Empfangers ohne Positionsveränderung untereinander die Entmischungsgeschwindigkeit ohne Einwirkung zusätzlicher mechanischer Kräfte beschleunigt und damit insbesondere bei stabileren Dispersionen die Analysezeit um ein Mehrfaches verkürzt werden kann und prozessnahe Qualitätskontrollen möglich werden.
Die Merkmale der Erfindung gehen aus den Elementen der Schutzansprüche und aus der Beschreibung hervor, wobei sowohl einzelne Merkmale als auch mehrere in Form von Kombinationen vorteilhafte Ausführungen darstellen, für die mit dieser Schrift Schutz beantragt wird. Die Merkmale aus bekannten und neuen Elementen ergeben in ihrer Gesamtheit einen synergistischen Effekt, der zu der erfindungsgemäßen neuen Vorrichtung
&iacgr;&ogr; zur Bestimmung der Stabilität und Entmischung von dispersen Stoffsystemen führt.
Mit Hilfe der erfindungsgemäßen Lösung gelingt es überraschenderweise, auf eine qualitative und quantitative direkte Bestimmung und/oder Bewertung von Entmischungsprozessen disperser Stoffsysteme (flüssig-fest, flüssig-flüssig oder flüssig-gasförmig) mit höchster Zeit- und Ortsauflösung abzustellen, wobei ein wichtiges Merkmal der Erfindung die zusätzliche graduelle Beschleunigung des Analyseprozesses ohne Eintrag externer Energie (z.B. Zentrifugation) darstellt. Dies ist insbesondere z.B. für gelstabilisierte Dispersionen von Bedeutung.
Die Erfindung besteht mithin in einer Vorrichtung zur Bestimmung der Stabilität und Entmischung von dispersen Stoffsystemen, welche röhrenförmige Messzellen und Wellen aussendende Quellen und empfangende Sensoren enthält. Ihr Wesen besteht darin, dass eine softwaregesteuerte Vorrichtung Messzellen beliebigen Querschnitts zur Aufnahme des Messgutes enthält, dass zur Detektion der lokalen und zeitlichen Veränderungen der Zusammensetzung des Messgutes eine oder mehrere Wellen aussendende Quellen und empfangende Sensoren stationär bezüglich der Position der jeweiligen Messzelle enthält. Sie sind so angeordnet, dass die Intensitätsverteilung der aus der Probe austretenden Wellen mittels Momentaufnahmen räumlich und zeitlich über die gesamte Messzellenhöhe detektiert wird und dass die Anordnung die Veränderung der Lage der Zelle und der Quellen und Sensoren bezüglich der vertikalen Erdanziehungskraft jedoch ohne Positionsveränderung untereinander möglich ist.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung enthält sowohl elektromagnetische als auch akustische Quellen und entsprechende Sensoren sowie Mittel, welche die punktförmige Ausgangsstrahlung auf die Messzellenhöhe aufweiten, parallelisieren und senkrecht zur
• » ·♦
Längsachse der Messzelle ausrichten. Die Vorrichtung besteht aus insbesondere linienförmig ausgebildeten Quellen und Sensoren.
Die Messzellen bestehen aus unterschiedlichem Material mit kreisförmigen, prismatischen oder rechteckigen Querschnitten, welche entlang der Längsachse der Messzelle variieren können. Durch einen speziellen Aufbau sind mehrere Messzellen unabhängig voneinander analysierbar.
Für die Mehrplatzvariante ist die erfindungsgemäße Vorrichtung gesteuert durch die Software aus mehreren identischen Messmodulen. Sie enthält für die Mehrplatzvariante gesteuert durch die Software entsprechende Mittel, wie Spiegel, planparallele transparente Platten, eine Beleuchtungseinheit und/oder eine Detektoreinheit, die unterschiedliche Messzellen analysiert.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung enthält des weiteren Zusatzeinrichtungen, durch die
- eine Beschickung der einzelnen Messplätze mit den Messzellen asynchron per Hand oder einen Roboter erfolgt
- die Messzellen in situ durch geeignete Mittel und gesteuert durch eine Software gereinigt und wiederholt befüllt und das Probengut jeweils analysiert wird
- Mittel, wie z.B. Zahnstangen, durch welche der Messmodul mit der Messzelle, der Strahlungsquelle und dem Sensor gegenüber der vertikalen Achse manuell mittels einer Kurbel oder gesteuert durch die Software mittels eines Schrittmotors geneigt wird
- die Messzellen an einen Kreislauf angeschlossen werden und gesteuert durch eine Software gewaschen und wiederholt gefüllt und das Probengut jeweils analysiert wird.
Ferner enthält die erfindungsgemäße Vorrichtung Sensoren, welche die aktuelle Abweichung von der Vertikalen messen und deren Messwerte von einer Software abgerufen und in der Datenbank gespeichert werden und die separat vom Messmodul fixiert sind.
Des weiteren sind Heiz- und/oder Kühlelemente sowie notwendige Temperatursensoren zur gezielten Temperaturstabilisierung oder zur Veränderung der Temperatur des Messgutes vorhanden sowie Redispergierwerkzeuge für die Homogenisierung vor Beginn der Messung integriert.
Schließlich ist die erfindungsgemäße Vorrichtung und das gesamte System als mobiles Messgerät ausgebildet.
Im folgenden sei die Erfindung detailliert beschrieben, ohne auf diese Beispiele beschränkt zu sein.
Eine erste typische Ausgestaltung für das Messverfahren und den Messplatz besitzt folgenden Aufbau:
In einem stabilen Rahmen sind die Strahlungsquelle, der Küvettenhalter für die Aufnahme unterschiedlicher Küvettenarten sowie der Zeilensensor untergebracht. Quelle, Küvettenlängsachse und Zeile befinden sich in einer Ebene. Wird eine punktförmige monochromatische elektromagnetische Strahlungsquelle eingesetzt, dient eine konvexe Linse, eine Halbzylinderlinse oder ein Linsensystem zur Erzeugung paralleler Strahlengänge in der Betrachtungsebene senkrecht zur Küvettenachse und Zeile. Erfindungsgemäß kommen NIR-LEDs mit Wellenlängen zwischen 850 und 900 nm, deren Licht nur von den Teilchen in der
&iacgr;&ogr; Dispersion konzentrationsabhängig gestreut (im Fall von schwarzen Teilchen auch adsorbiert) wird zum Einsatz. Es sind aber auch Quellen anderer Wellenlängen und in Kombination einsetzbar.
Eine weitere Ausgestaltung ist folgendermaßen charakterisiert:
Anstelle einer Punktquelle sind auch akustische oder optische Linienquellen mit hinreichend kleinem Austrittswinkel einsetzbar. Die Parallelität der auf die Messzelle bzw. die Empfängerzeile auftretenden Strahlung und damit die Abbildung von Bereichen mit veränderter Konzentration kann durch dünne Lamellen, welche senkrecht zur Küvettenlängsachse und parallel zum Küvettenquerschnitt angeordnet sind, erhöht werden.
• · · a
• ·

Claims (16)

1. Vorrichtung zur Bestimmung der Stabilität und Entmischung von dispersen Stoffsystemen, welche röhrenförmige Messzellen und Wellen aussendende Quellen und empfangende Sensoren enthält, gekennzeichnet dadurch, dass besagte softwaregesteuerte Vorrichtung Messzellen beliebigen Querschnitts zur Aufnahme des Messgutes enthält, dass zur Detektion der lokalen und zeitlichen Veränderungen der Zusammensetzung des Messgutes eine oder mehrere Wellen aussendende Quellen und empfangende Sensoren stationär bezüglich der Position der jeweiligen Messzelle so angeordnet sind, dass die Intensitätsverteilung der aus der Probe austretenden Wellen mittels Momentaufnahmen räumlich und zeitlich über die gesamte Messzellenhöhe detektiert wird und dass die Anordnung die Veränderung der Lage der Zelle und der Quellen und Sensoren bezüglich der vertikalen Erdanziehungskraft jedoch ohne Positionsveränderung untereinander möglich ist.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, dass sie sowohl elektromagnetische als auch akustische Quellen und entsprechende Sensoren enthält.
3. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 und 2, gekennzeichnet dadurch, dass sie Mittel enthält, welche die punktförmige Ausgangsstrahlung auf die Messzellenhöhe aufweitet, parallelisiert und senkrecht zur Längsachse der Messzelle ausrichtet.
4. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 3, gekennzeichnet dadurch, dass sie aus insbesondere linienförmig ausgebildeten Quellen und Sensoren besteht.
5. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 4, gekennzeichnet dadurch, dass sie Messzellen aus unterschiedlichem Material mit kreisförmigen, prismatischen oder rechteckigen Querschnitten, welche entlang der Längsachse der Messzelle variieren können, enthält.
6. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 5, gekennzeichnet dadurch, dass sie durch einen speziellen Aufbau mehrere Messzellen, die unabhängig voneinander analysierbar sind, enthält.
7. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 6, gekennzeichnet dadurch, dass sie für die Mehrplatzvariante gesteuert durch die Software aus mehreren identischen Messmodulen besteht.
8. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 7, gekennzeichnet dadurch, dass sie für die Mehrplatzvariante gesteuert durch die Software durch entsprechende Mittel, wie Spiegel, planparallele transparente Platten, eine Beleuchtungseinheit und/oder eine Detektoreinheit, die unterschiedliche Messzellen analysiert, enthält.
9. . Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 8, gekennzeichnet dadurch, dass sie Zusatzeinrichtungen, durch die eine Beschickung der einzelnen Messplätze mit den Messzellen asynchron per Hand oder einen Roboter erfolgt, enthält.
10. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 9, gekennzeichnet dadurch, dass sie Zusatzeinrichtungen, durch die die Messzellen in situ durch geeignete Mittel und gesteuert durch eine Software gereinigt und wiederholt befüllt und das Probengut jeweils analysiert wird, enthält.
11. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 10, gekennzeichnet dadurch, dass sie Zusatzeinrichtungen, durch die die Messzellen an einen Kreislauf angeschlossen werden und gesteuert durch eine Software gewaschen und wiederholt gefüllt und das Probengut jeweils analysiert wird, enthält.
12. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 11, gekennzeichnet dadurch, dass sie Zusatzeinrichtungen, durch die Mittel, wie z. B. Zahnstangen, durch welche der Messmodul mit der Messzelle, der Strahlungsquelle und dem Sensor gegenüber der vertikalen Achse manuell mittels einer Kurbel oder gesteuert durch die Software mittels eines Schrittmotors geneigt wird, enthält.
13. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 12, gekennzeichnet dadurch, dass sie Sensoren, welche die aktuelle Abweichung von der Vertikalen messen und deren Messwerte von einer Software abgerufen und in der Datenbank gespeichert werden und die separat vom Messmodul fixiert sind, enthält.
14. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 13, gekennzeichnet dadurch, dass Heiz- und/oder Kühlelemente sowie notwendige Temperatursensoren zur gezielten Temperaturstabilisierung oder zur Veränderung der Temperatur des Messgutes vorhanden sind.
15. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 14, gekennzeichnet dadurch, dass Redispergierwerkzeuge für die Homogenisierung vor Beginn der Messung integriert sind.
16. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 15 gekennzeichnet dadurch, dass das System als mobiles Messgerät ausgebildet ist.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP2199780A3 (de) * 2008-02-21 2017-12-13 L.U.M. GmbH Verfahren und Vorrichtung zur Quantifizierung der Entmischung von Dispersionen

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EP2199780A3 (de) * 2008-02-21 2017-12-13 L.U.M. GmbH Verfahren und Vorrichtung zur Quantifizierung der Entmischung von Dispersionen

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