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DE10109295A1 - Device for determining the stability and separation of dispersed material systems especially new formulations, comprises tubular measuring cells, sources emitting waves and sensors - Google Patents

Device for determining the stability and separation of dispersed material systems especially new formulations, comprises tubular measuring cells, sources emitting waves and sensors

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DE10109295A1
DE10109295A1 DE2001109295 DE10109295A DE10109295A1 DE 10109295 A1 DE10109295 A1 DE 10109295A1 DE 2001109295 DE2001109295 DE 2001109295 DE 10109295 A DE10109295 A DE 10109295A DE 10109295 A1 DE10109295 A1 DE 10109295A1
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DE
Germany
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measuring
sensors
software
measuring cells
controlled
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Dietmar Lerche
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Individual
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Priority to US10/079,812 priority patent/US6691057B2/en
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Priority to DE10208707A priority patent/DE10208707B4/en
Priority to PCT/EP2002/001970 priority patent/WO2002068935A2/en
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Abstract

Device for determining the stability and separation of dispersed material systems contains tubular measuring cells, sources emitting waves and sensors. The sources emitting waves and the sensors are arranged so that the intensity distribution of the waves from a sample is detected over the whole measuring cell height.

Description

Die Erfindung betrifft Verfahren und Vorrichtungen zur beschleunigten Stabilitätsanalyse, insbesondere eine qualitative und quantitative direkte Bestimmung/Bewertung von Entmischungsprozessen disperser Stoffsysteme (flüssig-fest, flüssig-flüssig oder flüssig- gasförmig). Die Erfindung bezieht sich des weiteren auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Klassifizierung und quantitativen Charakterisierung sowohl langsamer als auch sehr schneller Entmischungserscheinungen disperser Stoffsysteme unterschiedlicher Volumenkonzentration. Die Haupteinsatzgebiete liegen im Bereich der Entwicklung, der Auswahl und Optimierung von Destabilisatoren, Stabilisatoren und neuartigen Formulierungen für Dispersionen sowie in der Qualitäts- und Prozesskontrolle z. B. in der chemischen, pharmazeutischen, biotechnologischen, kosmetischen und Nahrungsgüterindustrie sowie des weiteren in der Verfahrenstechnik für Separations- und Aufbereitungsprozesse.The invention relates to methods and devices for accelerated stability analysis, in particular a qualitative and quantitative direct determination / evaluation of Separation processes of disperse material systems (liquid-solid, liquid-liquid or liquid- gaseous). The invention further relates to a method and an apparatus for classification and quantitative characterization both slower and very faster segregation phenomena of disperse material systems of different Volume concentration. The main areas of application are in the area of development Selection and optimization of destabilizers, stabilizers and new types Formulations for dispersions and in quality and process control e.g. B. in the chemical, pharmaceutical, biotechnological, cosmetic and Food goods industry and also in process engineering for separation and Treatment processes.

Generell hat man zwischen indirekten und direkten Methoden zur Beurteilung der Geschwindigkeit der Separationsphänomene von Dispersionen sowie zur Voraussage der Stabilität zu unterscheiden.Generally one has between indirect and direct methods for the assessment of the Speed of the separation phenomena of dispersions and to predict the Distinguish stability.

Den indirekten Verfahren ist gemeinsam, dass man mittels unterschiedlicher analytischer Verfahren einen oder mehrere Stoff bzw. Dispersionsparameter, welcher oder welche aufgrund bekannter physikalischer Grundgesetze (Stooke'sches Gesetz) das Entmischungsverhalten beeinflussen, wie z. B. Dichte, Größenverteilung der dispergierten Teilchen oder das rheologische Verhalten, bestimmt. Der Nachteil all dieser Verfahren besteht darin, dass das Stooke'sche Gesetz nur unter idealisierten Bedingungen (z. B. extreme Verdünnung) abgeleitet wurde und daher für praxisrelevante meist hochkonzentrierte komplexe Stoffsysteme selbst bei aufwendiger Bestimmung mehrerer relevanter Parameter die Entmischungsgeschwindigkeit a priori nicht berechnet bzw. die Stabilität ohne zusätzliche Vergleichsmessungen nicht prognostiziert werden kann. The indirect method has in common that one can use different analytical methods Process one or more substance or dispersion parameters, which or which due to known basic laws of physics (Stooke's law) Segregation behavior affect such. B. density, size distribution of the dispersed Particles or rheological behavior. The disadvantage of all of these methods is that Stooke's law can only be used under idealized conditions (e.g. extreme Dilution) was derived and therefore for practice-relevant mostly highly concentrated complex material systems even with complex determination of several relevant parameters Separation rate a priori not calculated or the stability without additional Comparative measurements cannot be predicted.  

Die direkten Verfahren (Zentrifugenentmischung, Gravitationsentmischung) bestimmen die Entmischungsgeschwindigkeit über die örtliche Änderung der Zusammensetzung der Dispersion in Abhängigkeit von der Zeit. Für hochstabile Dispersionen (sehr langsame Entmischung) werden z. B. normale oder analytische Zentrifugen (DE 41 16 313.3-52) eingesetzt. In diesem Fall wird die Entmischung stark beschleunigt. Neben einer Reihe von messtechnischen Problemen (z. Z. nur für Lichttransmission gelöst), lassen sich schnell entmischende Dispersionen damit nicht untersuchen. Des weiteren können die resultierenden Zentrifugalkräfte zu einer Veränderung der Struktur der Dispersion führen. Eine Übertragung auf normale Lagerbedingungen ist damit nicht gegeben.The direct processes (centrifuge separation, gravitational separation) determine that Demixing speed via the local change in the composition of the Dispersion as a function of time. For highly stable dispersions (very slow Segregation) z. B. normal or analytical centrifuges (DE 41 16 313.3-52) used. In this case, the segregation is greatly accelerated. In addition to a number of measurement problems (currently only solved for light transmission) can be solved quickly Do not use this to examine segregating dispersions. Furthermore, the resulting Centrifugal forces lead to a change in the structure of the dispersion. A transfer normal storage conditions are not guaranteed.

Schnell entmischende Dispersionen ermöglichen die Beurteilung im Gravitationsfeld. Wenn infolge der Gravitationskraft die Teilchen eine hinreichende Strecke migriert sind, kann man entsprechende Konzentrationsveränderungen detektieren. Bekannt ist der sog. Reagenzglastest nach DIN 51599. Hier wird die Höhe der Klarphase nach einer bestimmten Zeit mit dem Auge abgelesen. Die Ergebnisse sind jedoch subjektiv und haben eine Genauigkeit von nur 0,5 mm. Um bei diesem Vorgehen eine minimale Dokumentation zu gewährleisten, werden z. T. mit Fotoapparaten oder Digitalkameras Bilder erzeugt und entsprechend archiviert. Es ist auch ein Verfahren bekannt, bei welchem die Information dieser Bilder anschließend mittels Bildverarbeitung quantifiziert wird (Demulsibility Tester, Analis, Belgien). Nachteilig ist hierbei die relativ geringe örtliche und zeitliche Auflösung, die Abhängigkeit der Ergebnisse von den Absorptionseigenschaften der dispersen und fluiden Phase (Verwendung von weißem Licht) sowie die fehlende Möglichkeit, den Entmischungsprozess zu beschleunigen. Es sind auch Verfahren zur Analyse von Entmischungen bekannt, welche an vorbestimmten Orten der Dispersionsprobe die sich einstellenden Konzentrationsveränderungen oder Strukturveränderungen mittels geeigneter Messaufnehmer registrieren. Hierfür werden z. B. Elektroden zur Bestimmung der Leitfähigkeit (www.krüss.de) oder optische Detektoren (vgl. JP 5078236, US 4099871, US 4457624, DD 216104, DE-OS 36 18 707) eingesetzt. Der Hauptnachteil dieser Verfahren besteht darin, dass die Position der Sensoren verfahrensgemäß festgelegt ist und damit keine Informationen über die zwischen den Sensoren liegenden Bereiche der Dispersion zugänglich sind. Dies schränkt die Beurteilung von Entmischungsprozessen komplexer Dispersionen sehr erheblich ein.Rapidly segregating dispersions enable assessment in the gravitational field. If due to the gravitational force the particles have migrated a sufficient distance, one can detect corresponding changes in concentration. The so-called test tube test is known according to DIN 51599. Here the height of the clear phase after a certain time with the eye read. However, the results are subjective and have an accuracy of only 0.5 mm. To ensure minimal documentation with this procedure, e.g. T. with Cameras or digital cameras generate images and archive them accordingly. It is also a Method known, in which the information of these images is then by means of Image processing is quantified (Demulsibility Tester, Analis, Belgium). The disadvantage is the relatively low spatial and temporal resolution, the dependence of the results on the absorption properties of the disperse and fluid phase (use of white Light) and the lack of opportunity to accelerate the segregation process. There are also known methods for analyzing segregation, which at predetermined locations of the Dispersion sample the concentration changes or Register structural changes using suitable sensors. For this, z. B. Electrodes for determining conductivity (www.krüss.de) or optical detectors (cf. JP 5078236, US 4099871, US 4457624, DD 216104, DE-OS 36 18 707) are used. The The main disadvantage of these methods is that the position of the sensors is according to the method is fixed and therefore no information about the lying between the sensors Areas of the dispersion are accessible. This limits the assessment of Segregation processes of complex dispersions.

Im Fall der Leitfähigkeitssensoren sind darüber hinaus nur leitende Dispersionen evaluierbar. Um obige Nachteile zu umgehen, werden abtastende Sensorsysteme (z. B. scannende Sedimentometer) eingesetzt (DE 36 09 552, AT 397159, EP 0760092, US 5783826). Hier werden die Sensoren mechanisch entlang der vertikal positionierten Küvette verschoben (oder vice versa) und die Messwerte an diskreten Orten zeitlich nacheinander erhoben. Verfahrensbedingt ist damit erstens keine Augenblicksabbildung des Konzentrationsprofils bzw. der örtlichen Struktur der Dispersion über die gesamte Küvettenhöhe möglich. Als typisch werden Scannzeiten von mehr als 20 Sekunden angegeben. Eine Wiederholung der Messung ist frühestens nach der doppelten Scannzeit möglich. Die Analyse schneller Entmischungsveränderungen ist damit nur äußerst bedingt möglich. Zweitens ist die relative und absolute Ortsauflösung durch das mechanische Konstruktionsprinzip (Schrittweite) vorgegeben. Auflösungen von wenigen Mikrometern gehen mit einer überproportionalen Erhöhung des technischen und finanziellen Aufwandes einher. Drittens sind bei mechanischen Prinziplösungen mit bewegten Sensoren oder Küvetten Mikroerschütterungen, welche bekanntermaßen die Kinetik von Entmischungserscheinungen beeinflussen, nie vollständig auszuschließen. Viertens sind obige Verfahren auf vertikale, zylinderförmige Küvetten mit kreisrundem Querschnitt beschränkt, und deren nichtexakte Positionierung ist eine häufige Fehlerquelle.In the case of conductivity sensors, only conductive dispersions can be evaluated. To avoid the above disadvantages, scanning sensor systems (e.g. scanning Sedimentometer) used (DE 36 09 552, AT 397159, EP 0760092, US 5783826). Here  the sensors are mechanically moved along the vertically positioned cuvette (or vice versa) and the measured values at discrete locations sequentially collected. Firstly, there is no instantaneous representation of the concentration profile due to the process or the local structure of the dispersion over the entire cuvette height possible. As scanning times of more than 20 seconds are typically specified. A repetition of the Measurement is only possible after twice the scanning time. The analysis faster Separation changes are therefore only possible to a very limited extent. Second is the relative and absolute spatial resolution due to the mechanical construction principle (step size) specified. Resolutions of a few micrometers go with a disproportionate Increase in technical and financial expenses. Third, mechanical Principle solutions with moving sensors or cuvettes known to affect the kinetics of segregation phenomena, never completely excluded. Fourth, the above methods are based on vertical, cylindrical cuvettes circular cross section limited, and their inexact positioning is a common Source of error.

Fünftens sind bei allen auf der Gravitationskraft beruhenden Methoden große Messzeiten u. U. von Monaten in Kauf zu nehmen. Eine prozessnahe Qualitätskontrolle ist damit ausgeschlossen.Fifthly, with all methods based on the force of gravity, large measuring times are possible. U. of months to put up with. This is a process-related quality control locked out.

Der Erfindung liegen die Aufgaben zurunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Klassifizierung von Entmischungserscheinungen zu entwickeln, mit denen sich die dem Stand der Technik anhaftenden Nachteile überwinden lassen.The invention is based on the objects, a method and an apparatus for To develop classification of segregation phenomena with which the stand the disadvantages inherent in technology can be overcome.

Die Aufgabe wurde durch die Bereitstellung eines erfindungsgemäßen Verfahrens und einer erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Klassifizierung und quantitativen Charakterisierung sowohl langsamer als auch sehr schneller Entmischungserscheinungen disperser Stoffsysteme unterschiedlicher Volumenkonzentration gelöst. Mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens und der erfindungsgemäßen Vorrichtung kann sowohl die Stabilität oder Instabilität einer Dispersion erfasst bzw. stabilisierende oder destabilisierende Einflüsse auf eine Dispersion untersucht werden. Die Erfindung liefert überraschenderweise insbesondere eine Lösung, welche die momentane Erfassung der örtlichen Zusammensetzung der Dispersion über die gesamte Küvettenhöhe sowie deren zeitliche Veränderung im Zentelsekundenintervall ohne Bewegung von Küvette, Sender oder Empfänger untereinander örtlich und zeitlich hochauflösend ermöglicht. Der Erfindung liegt weiterhin zu Grunde, dass der unterschiedlichen Volumenkonzentration der Messprobe sowie dem entsprechenden Analyseziel durch den Einsatz von Messzellen mit unterschiedlichen geometrischen Abmessungen ohne weitere Veränderungen der Vorrichtung Rechnung getragen werden kann. Letztendlich ist die erfindungsgemäße Vorrichtung so konzipiert, dass durch die Kippung der Messzelle und des Senders/Empfängers ohne Positionsveränderung untereinander die Entmischungsgeschwindigkeit ohne Einwirkung zusätzlicher mechanischer Kräfte beschleunigt und damit insbesondere bei stabileren Dispersionen die Analysezeit um ein Mehrfaches verkürzt werden kann und prozessnahe Qualitätskontrollen möglich werden. Die Merkmale der Erfindung gehen aus den Elementen der Patentansprüche und aus der Beschreibung hervor, wobei sowohl einzelne Merkmale als auch mehrere in Form von Kombinationen vorteilhafte Ausführungen darstellen, für die mit dieser Schrift Schutz beantragt wird. Die Merkmale aus bekannten und neuen Elementen ergeben in ihrer Gesamtheit einen synergistischen Effekt, der zu der erfindungsgemäßen neuen Methode zur Bestimmung der Stabilität und Entmischung von dispersen Stoffsystemen führt.The object was achieved by providing a method according to the invention and a Classification and quantitative characterization device according to the invention both slow and very fast separation phenomena of disperse material systems different volume concentration solved. By means of the method according to the invention and the device according to the invention can both the stability or instability of a Dispersion detects or stabilizing or destabilizing influences on a dispersion to be examined. The invention surprisingly provides in particular a solution which is the current detection of the local composition of the dispersion over the total cuvette height as well as its change over time in centisecond intervals without Movement of the cuvette, transmitter or receiver among each other locally and in time enables high resolution. The invention is also based on the fact that  different volume concentration of the measurement sample and the corresponding Analysis goal through the use of measuring cells with different geometrical Dimensions can be taken into account without further changes to the device. Ultimately, the device according to the invention is designed so that by tilting the Measuring cell and the transmitter / receiver without changing the position among themselves Separation speed without the action of additional mechanical forces accelerates the analysis time, and thus in particular with more stable dispersions It can be shortened several times and process-related quality controls are possible. The features of the invention go from the elements of the claims and from the Description, with both individual features and several in the form of Combinations represent advantageous versions for which protection is provided with this document is requested. The characteristics of known and new elements result in their Taken as a whole, a synergistic effect which leads to the new method according to the invention Determination of the stability and segregation of disperse material systems leads.

Mit Hilfe der erfindungsgemäßen Lösung gelingt es überraschenderweise, auf eine qualitative und quantitative direkte Bestimmung und/oder Bewertung von Entmischungsprozessen disperser Stoffsysteme (flüssig-fest, flüssig-flüssig oder flüssiggasförmig) mit höchster Zeit- und Ortsauflösung abzustellen, wobei ein wichtiges Merkmal der Erfindung die zusätzliche graduelle Beschleunigung des Analyseprozesses ohne Eintrag externer Energie (z. B. Zentrifugation) darstellt. Dies ist insbesondere z. B. für gelstabilisierte Dispersionen von Bedeutung.With the help of the solution according to the invention it is surprisingly possible to achieve a qualitative one and quantitative direct determination and / or evaluation of segregation processes disperse material systems (liquid-solid, liquid-liquid or liquid gaseous) with the highest time and turn off spatial resolution, an important feature of the invention, the additional gradual acceleration of the analysis process without input of external energy (e.g. Centrifugation). This is particularly z. B. for gel-stabilized dispersions of Importance.

Die Erfindung besteht mithin in einem Verfahren und einer Vorrichtung zur Bestimmung der Stabilität und Entmischung von dispersen Stoffsystemen, welche röhrenförmige Messzellen und Wellen aussendende Quellen und empfangende Sensoren enthält. Das Wesen der Erfindung besteht darin, dass eine softwaregesteuerte Vorrichtung Messzellen beliebigen Querschnitts zur Aufnahme des Messgutes enthält, dass zur Detektion der lokalen und zeitlichen Veränderungen der Zusammensetzung des Messgutes eine oder mehrere Wellen aussendende Quellen und empfangende Sensoren stationär bezüglich der Position der jeweiligen Messzelle enthält. Sie sind so angeordnet, dass die Intensitätsverteilung der aus der Probe austretenden Wellen mittels Momentaufnahmen räumlich und zeitlich über die gesamte Messzellenhöhe detektiert wird und dass die Anordnung die Veränderung der Lage der Zelle und der Quellen und Sensoren bezüglich der vertikalen Erdanziehungskraft jedoch ohne Positionsveränderung untereinander möglich ist. The invention therefore consists in a method and an apparatus for determining the Stability and segregation of disperse material systems, which are tubular measuring cells and contains wave-emitting sources and receiving sensors. The essence of The invention consists in that a software-controlled device can be used for measuring cells Cross section for recording the sample contains that for the detection of local and temporal changes in the composition of the measured material one or more waves emitting sources and receiving sensors stationary with respect to the position of the contains the respective measuring cell. They are arranged so that the intensity distribution from the Sample emerging waves by means of snapshots over the entire space and time Measuring cell height is detected and that the arrangement changes the position of the cell and the sources and sensors regarding vertical gravitational force, however, without Position change among each other is possible.  

Die erfindungsgemäße Vorrichtung enthält sowohl elektromagnetische als auch akustische Quellen und entsprechende Sensoren sowie Mittel, welche die punktförmige Ausgangsstrahlung auf die Messzellenhöhe aufweiten, parallelisieren und senkrecht zur Längsachse der Messzelle ausrichten. Die Vorrichtung besteht aus insbesondere linienförmig ausgebildeten Quellen und Sensoren.The device according to the invention contains both electromagnetic and acoustic Sources and corresponding sensors as well as means which determine the point-like Expand the output radiation to the measuring cell height, parallelize and perpendicular to the Align the longitudinal axis of the measuring cell. The device consists in particular of a linear shape trained sources and sensors.

Die Messzellen bestehen aus unterschiedlichem Material mit kreisförmigen, prismatischen oder rechteckigen Querschnitten, welche entlang der Längsachse der Messzelle variieren können. Durch einen speziellen Aufbau sind mehrere Messzellen unabhängig voneinander analysierbar.The measuring cells consist of different materials with circular, prismatic ones or rectangular cross sections which vary along the longitudinal axis of the measuring cell can. Thanks to a special design, several measuring cells are independent of each other analyzed.

Für die Mehrplatzvariante ist die erfindungsgemäße Vorrichtung gesteuert durch die Software aus mehreren identischen Messmodulen. Sie enthält für die Mehrplatzvariante gesteuert durch die Software entsprechende Mittel, wie Spiegel, planparallele transparente Platten, eine Beleuchtungseinheit und/oder eine Detektoreinheit, die unterschiedliche Messzellen analysiert.For the multi-user variant, the device according to the invention is controlled by the software from several identical measuring modules. For the multi-user variant, it contains controlled by means corresponding to the software, such as mirrors, plane-parallel transparent plates, a Illumination unit and / or a detector unit, the different measuring cells analyzed.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung enthält des weiteren Zusatzeinrichtungen, durch die
The device according to the invention also contains additional devices through which

  • - eine Beschickung der einzelnen Messplätze mit den Messzellen asynchron per Hand oder einen Roboter erfolgt- Asynchronous loading of the individual measuring stations with the measuring cells by hand or a robot takes place
  • - die Messzellen in situ durch geeignete Mittel und gesteuert durch eine Software gereinigt und wiederholt befüllt und das Probengut jeweils analysiert wird- The measuring cells cleaned in situ by suitable means and controlled by software and repeatedly filled and the sample is analyzed
  • - Mittel, wie z. B. Zahnstangen, durch welche der Messmodul mit der Messzelle, der Strahlungsquelle und dem Sensor gegenüber der vertikalen Achse manuell mittels einer Kurbel oder gesteuert durch die Software mittels eines Schrittmotors geneigt wird- means such. B. racks through which the measuring module with the measuring cell, the Radiation source and the sensor with respect to the vertical axis manually by means of a Crank or controlled by the software using a stepper motor
  • - die Messzellen an einen Kreislauf angeschlossen werden und gesteuert durch eine Software gewaschen und wiederholt gefüllt und das Probengut jeweils analysiert wird.- The measuring cells are connected to a circuit and controlled by software washed and repeatedly filled and the sample is analyzed in each case.

Ferner enthält die erfindungsgemäße Vorrichtung Sensoren, welche die aktuelle Abweichung von der Vertikalen messen und deren Messwerte von einer Software abgerufen und in der Datenbank gespeichert werden und die separat vom Messmodul fixiert sind.Furthermore, the device according to the invention contains sensors which detect the current deviation measure from the vertical and retrieve their measured values from software and in the Database are saved and which are fixed separately from the measuring module.

Des weiteren sind Heiz- und/oder Kühlelemente sowie notwendige Temperatursensoren zur gezielten Temperaturstabilisierung oder zur Veränderung der Temperatur des Messgutes vorhanden sowie Redispergierwerkzeuge für die Homogenisierung vor Beginn der Messung integriert.Furthermore, heating and / or cooling elements as well as necessary temperature sensors are available targeted temperature stabilization or to change the temperature of the measured material available as well as redispersion tools for homogenization before the start of the measurement integrated.

Schließlich ist die erfindungsgemäße Vorrichtung und das gesamte System als mobiles Messgerät ausgebildet. Finally, the device according to the invention and the entire system are mobile Measuring device trained.  

Im folgenden sei die Erfindung detailliert beschrieben, ohne auf diese Beispiele beschränkt zu sein.The invention is described in detail below, without being restricted to these examples his.

Eine erste typische Ausgestaltung für das Messverfahren und den Messplatz besitzt folgenden Aufbau:
In einem stabilen Rahmen sind die Strahlungsquelle, der Küvettenhalter für die Aufnahme unterschiedlicher Küvettenarten sowie der Zeilensensor untergebracht. Quelle, Küvettenlängsachse und Zeile befinden sich in einer Ebene. Wird eine punktförmige monochromatische elektromagnetische Strahlungsquelle eingesetzt, dient eine konvexe Linse, eine Halbzylinderlinse oder ein Linsensystem zur Erzeugung paralleler Strahlengänge in der Betrachtungsebene senkrecht zur Küvettenachse und Zeile. Erfindungsgemäß kommen NIR- LEDs mit Wellenlängen zwischen 850 und 900 nm, deren Licht nur von den Teilchen in der Dispersion konzentrationsabhängig gestreut (im Fall von schwarzen Teilchen auch adsorbiert) wird zum Einsatz. Es sind aber auch Quellen anderer Wellenlängen und in Kombination einsetzbar.A first typical configuration for the measuring method and the measuring station has the following structure:
The radiation source, the cell holder for holding different types of cells and the line sensor are housed in a stable frame. The source, the longitudinal axis of the cell and the row are on one level. If a punctiform monochromatic electromagnetic radiation source is used, a convex lens, a half-cylinder lens or a lens system is used to generate parallel beam paths in the viewing plane perpendicular to the cuvette axis and row. According to the invention, NIR LEDs with wavelengths between 850 and 900 nm are used, the light of which is scattered only by the particles in the dispersion depending on the concentration (in the case of black particles also adsorbed). However, sources of other wavelengths and in combination can also be used.

Eine weitere Ausgestaltung ist folgendermaßen charakterisiert:
Anstelle einer Punktquelle sind auch akustische oder optische Linienquellen mit hinreichend kleinem Austrittswinkel einsetzbar. Die Parallelität der auf die Messzelle bzw. die Empfängerzeile auftretenden Strahlung und damit die Abbildung von Bereichen mit veränderter Konzentration kann durch dünne Lamellen, welche senkrecht zur Küvettenlängsachse und parallel zum Küvettenquerschnitt angeordnet sind, erhöht werden.Another embodiment is characterized as follows:
Instead of a point source, acoustic or optical line sources with a sufficiently small exit angle can also be used. The parallelism of the radiation occurring on the measuring cell or the receiver line and thus the imaging of areas with a changed concentration can be increased by thin lamellae, which are arranged perpendicular to the longitudinal axis of the cell and parallel to the cell cross-section.

Claims (32)

1. Vorrichtung zur Bestimmung der Stabilität und Entmischung von dispersen Stoffsystemen, welche röhrenförmige Messzellen und Wellen aussendende Quellen und empfangende Sensoren enthalten, gekennzeichnet dadurch, dass besagte softwaregesteuerte Vorrichtung Messzellen beliebigen Querschnitts zur Aufnahme des Messgutes enthält, dass zur Detektion der lokalen und zeitlichen Veränderungen der Zusammensetzung des Messgutes eine oder mehrere Wellen aussendende Quellen und empfangende Sensoren stationär bezüglich der Position der jeweiligen Messzelle so angeordnet sind, dass die Intensitätsverteilung der aus der Probe austretenden Wellen mittels Momentaufnahmen räumlich und zeitlich über die gesamte Messzellenhöhe detektiert wird und dass die Anordnung die Veränderung der Lage der Zelle und der Quellen und Sensoren bezüglich der vertikalen Erdanziehungskraft jedoch ohne Positionsveränderung untereinander möglich ist.1.Device for determining the stability and segregation of disperse material systems which contain tubular measuring cells and wave-emitting sources and receiving sensors, characterized in that said software-controlled device contains measuring cells of any cross-section for taking up the measured material that for the detection of the local and temporal changes in the Composition of the measured material one or more waves and receiving sensors are arranged stationary with respect to the position of the respective measuring cell in such a way that the intensity distribution of the waves emerging from the sample is detected spatially and temporally over the entire height of the measuring cell by means of snapshots and that the arrangement changes the Position of the cell and the sources and sensors with respect to the vertical gravitational force is possible without changing the position among themselves. 2. Vorrichtung nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, dass sie sowohl elektromagnetische als auch akustische Quellen und entsprechende Sensoren enthält.2. Device according to claim 1, characterized in that it is both electromagnetic as well as acoustic sources and corresponding sensors. 3. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 und 2, gekennzeichnet dadurch, dass sie Mittel enthält, welche die punktförmige Ausgangsstrahlung auf die Messzellenhöhe aufweitet, parallelisiert und senkrecht zur Längsachse der Messzelle ausrichtet.3. Device according to claims 1 and 2, characterized in that it contains means, which expands the punctiform output radiation to the measuring cell height, parallelized and aligns perpendicular to the longitudinal axis of the measuring cell. 4. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 3, gekennzeichnet dadurch, dass sie aus insbesondere linienförmig ausgebildeten Quellen und Sensoren besteht.4. Device according to claims 1 to 3, characterized in that it consists of in particular there are linear sources and sensors. 5. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 4, gekennzeichnet dadurch, dass sie Messzellen aus unterschiedlichem Material mit kreisförmigen, prismatischen oder rechteckigen Querschnitten, welche entlang der Längsachse der Messzelle variieren können, enthält.5. Device according to claims 1 to 4, characterized in that it consists of measuring cells different material with circular, prismatic or rectangular Contains cross sections, which can vary along the longitudinal axis of the measuring cell. 6. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 5, gekennzeichnet dadurch, dass sie durch einen speziellen Aufbau mehrere Messzellen, die unabhängig voneinander analysierbar sind, enthält. 6. Device according to claims 1 to 5, characterized in that it is characterized by a special structure contains several measuring cells that can be analyzed independently of each other.   7. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 6, gekennzeichnet dadurch, dass sie für die Mehrplatzvariante gesteuert durch die Software aus mehreren identischen Messmodulen besteht.7. Device according to claims 1 to 6, characterized in that it for the Multi-user variant controlled by the software from several identical measuring modules consists. 8. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 7, gekennzeichnet dadurch, dass sie für die Mehrplatzvariante gesteuert durch die Software durch entsprechende Mittel, wie Spiegel, planparallele transparente Platten, eine Beleuchtungseinheit und/oder eine Detektoreinheit, die unterschiedliche Messzellen analysiert, enthält.8. Device according to claims 1 to 7, characterized in that it for the Multi-user variant controlled by the software using appropriate means, such as mirrors, plane-parallel transparent plates, a lighting unit and / or a detector unit, the analyzes different measuring cells, contains. 9. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 8, gekennzeichnet dadurch, dass sie Zusatzeinrichtungen, durch die eine Beschickung der einzelnen Messplätze mit den Messzellen asynchron per Hand oder einen Roboter erfolgt, enthält.9. Device according to claims 1 to 8, characterized in that it Additional equipment that enables the individual measuring stations to be loaded with the Measuring cells is carried out asynchronously by hand or a robot. 10. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 9, gekennzeichnet dadurch, dass sie Zusatzeinrichtungen, durch die die Messzellen in situ durch geeignete Mittel und gesteuert durch eine Software gereinigt und wiederholt befüllt und das Probengut jeweils analysiert wird, enthält.10. Device according to claims 1 to 9, characterized in that it Additional devices through which the measuring cells are controlled in situ by suitable means cleaned by software and filled repeatedly and the sample is analyzed in each case will contain. 11. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 10, gekennzeichnet dadurch, dass sie Zusatzeinrichtungen, durch die die Messzellen an einen Kreislauf angeschlossen werden und gesteuert durch eine Software gewaschen und wiederholt gefüllt und das Probengut jeweils analysiert wird, enthält.11. The device according to claims 1 to 10, characterized in that it Additional devices through which the measuring cells are connected to a circuit and controlled by software washed and repeatedly filled and the specimen each is analyzed, contains. 12. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 11, gekennzeichnet dadurch, dass sie Zusatzeinrichtungen, durch die Mittel, wie z. B. Zahnstangen, durch welche der Messmodul mit der Messzelle, der Strahlungsquelle und dem Sensor gegenüber der vertikalen Achse manuell mittels einer Kurbel oder gesteuert durch die Software mittels eines Schrittmotors geneigt wird, enthält.12. Device according to claims 1 to 11, characterized in that it Additional devices through which means such. B. racks through which the measuring module with the measuring cell, the radiation source and the sensor opposite the vertical axis manually using a crank or controlled by software using a stepper motor is inclined. 13. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 12, gekennzeichnet dadurch, dass sie Sensoren, welche die aktuelle Abweichung von der Vertikalen messen und deren Messwerte von einer Software abgerufen und in der Datenbank gespeichert werden und die separat vom Messmodul fixiert sind, enthält.13. Device according to claims 1 to 12, characterized in that it has sensors, which measure the current deviation from the vertical and their measured values from a  Software can be called up and stored in the database and that separately from the Measurement module are fixed, contains. 14. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 13, gekennzeichnet dadurch, dass Heiz- und/oder Kühlelemente sowie notwendige Temperatursensoren zur gezielten Temperaturstabilisierung oder zur Veränderung der Temperatur des Messgutes vorhanden sind.14. Device according to claims 1 to 13, characterized in that heating and / or Cooling elements and the necessary temperature sensors for targeted temperature stabilization or to change the temperature of the sample. 15. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 14, gekennzeichnet dadurch, dass Redispergierwerkzeuge für die Homogenisierung vor Beginn der Messung integriert sind.15. The device according to claims 1 to 14, characterized in that Redispersion tools for homogenization are integrated before starting the measurement. 16. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 15 gekennzeichnet dadurch, dass das System als mobiles Messgerät ausgebildet ist.16. The device according to claims 1 to 15, characterized in that the system as mobile measuring device is formed. 17. Verfahren zur Bestimmung der Stabilität und Entmischung von dispersen Stoffsystemen, welche röhrenförmige Messzellen und Wellen aussendende Quellen und empfangende Sensoren enthalten, gekennzeichnet dadurch, dass in einer softwaregesteuerten Einrichtung Messzellen beliebigen Querschnitts zur Aufnahme des Messgutes eingesetzt werden und zur Detektion der lokalen und zeitlichen Veränderungen der Zusammensetzung des Messgutes eine oder mehrere Wellen aussendende Quellen und empfangende Sensoren stationär bezüglich der Position der jeweiligen Messzelle so angeordnet sind, dass die Intensitätsverteilung der aus der Probe austretenden Wellen mittels Momentaufnahmen räumlich und zeitlich über die gesamte Messzellenhöhe detektiert wird und dass die Anordnung die Veränderung der Lage der Zelle und der Quellen und Sensoren bezüglich der vertikalen Erdanziehungskraft jedoch ohne Positionsveränderung untereinander möglich ist.17. Method for determining the stability and segregation of disperse material systems, which tubular measuring cells and waves emitting sources and receiving Contain sensors, characterized in that in a software-controlled facility Measuring cells of any cross section can be used to hold the measured material and Detection of local and temporal changes in the composition of the measured material one or more waves emitting sources and receiving sensors stationary are arranged with respect to the position of the respective measuring cell so that the Intensity distribution of the waves emerging from the sample by means of snapshots is detected spatially and temporally over the entire measuring cell height and that the Arrangement the change in the position of the cell and the sources and sensors with respect to vertical gravitational force is possible without changing position with each other. 18. Verfahren nach Anspruch 17, gekennzeichnet dadurch, dass sowohl elektromagnetische als auch akustische Quellen und entsprechende Sensoren eingesetzt werden.18. The method according to claim 17, characterized in that both electromagnetic as well as acoustic sources and corresponding sensors are used. 19. Verfahren nach den Ansprüchen 17 und 18, gekennzeichnet dadurch, dass Mittel eingesetzt, welche die punktförmige Ausgangsstrahlung auf die Messzellenhöhe aufweitet, parallelisiert und senkrecht zur Längsachse der Messzelle ausrichtet. 19. The method according to claims 17 and 18, characterized in that means used, which expands the punctiform output radiation to the measuring cell height, parallelized and aligned perpendicular to the longitudinal axis of the measuring cell.   20. Verfahren nach den Ansprüchen 17 bis 19, gekennzeichnet dadurch, dass linienförmig ausgebildete Quellen und Sensoren eingesetzt werden.20. The method according to claims 17 to 19, characterized in that linear trained sources and sensors are used. 21. Verfahren nach den Ansprüchen 17 bis 20, gekennzeichnet dadurch, dass Messzellen aus unterschiedlichem Material mit kreisförmigen, prismatischen oder rechteckigen Querschnitten, welche entlang der Längsachse der Messzelle variieren können, eingesetzt werden.21. The method according to claims 17 to 20, characterized in that measuring cells different material with circular, prismatic or rectangular Cross sections, which can vary along the longitudinal axis of the measuring cell, are used become. 22. Verfahren nach den Ansprüchen 17 bis 21, gekennzeichnet dadurch, dass mehrere Messzellen, die unabhängig voneinander analysierbar sind, eingesetzt werden.22. The method according to claims 17 to 21, characterized in that several Measuring cells that can be analyzed independently of each other are used. 23. Verfahren nach den Ansprüchen 17 bis 22, gekennzeichnet dadurch, dass für die Mehrplatzvariante gesteuert durch die Software mehrere identische Messmodule eingesetzt werden.23. The method according to claims 17 to 22, characterized in that for the Multi-user variant controlled by the software used several identical measuring modules become. 24. Verfahren nach den Ansprüchen 17 bis 23, gekennzeichnet dadurch, dass für die Mehrplatzvariante gesteuert durch die Software durch entsprechende Mittel, wie Spiegel, planparallele transparente Platten, eine Beleuchtungseinheit und/oder eine Detektoreinheit, die unterschiedliche Messzellen analysiert, eingesetzt werden.24. The method according to claims 17 to 23, characterized in that for the Multi-user variant controlled by the software using appropriate means, such as mirrors, plane-parallel transparent plates, a lighting unit and / or a detector unit, the different measuring cells are analyzed and used. 25. Verfahren nach den Ansprüchen 17 bis 24, gekennzeichnet dadurch, dass Zusatzeinrichtungen, durch die eine Beschickung der einzelnen Messplätze mit den Messzellen asynchron per Hand oder einen Roboter erfolgt, eingesetzt werden.25. The method according to claims 17 to 24, characterized in that Additional equipment that enables the individual measuring stations to be loaded with the Measuring cells are carried out asynchronously by hand or a robot. 26. Verfahren nach den Ansprüchen 17 bis 25, gekennzeichnet dadurch, dass Zusatzeinrichtungen, durch die die Messzellen in situ durch geeignete Mittel und gesteuert durch eine Software gereinigt und wiederholt befüllt und das Probengut jeweils analysiert wird, eingesetzt werden.26. The method according to claims 17 to 25, characterized in that Additional devices through which the measuring cells are controlled in situ by suitable means cleaned by software and filled repeatedly and the sample is analyzed in each case will be used. 27. Verfahren nach den Ansprüchen 17 bis 26, gekennzeichnet dadurch, dass Zusatzeinrichtungen, durch die die Messzellen an einen Kreislauf angeschlossen werden und gesteuert durch eine Software gewaschen und wiederholt gefüllt und das Probengut jeweils analysiert wird, eingesetzt werden.27. The method according to claims 17 to 26, characterized in that Additional devices through which the measuring cells are connected to a circuit and  controlled by software washed and repeatedly filled and the specimen each is analyzed, used. 28. Verfahren nach den Ansprüchen 17 bis 27, gekennzeichnet dadurch, dass Zusatzeinrichtungen, durch die Mittel, wie z. B. Zahnstangen, durch welche der Messmodul mit der Messzelle, der Strahlungsquelle und dem Sensor gegenüber der vertikalen Achse manuell mittels einer Kurbel oder gesteuert durch die Software mittels eines Schrittmotors geneigt wird, eingesetzt werden.28. The method according to claims 17 to 27, characterized in that Additional devices through which means such. B. racks through which the measuring module with the measuring cell, the radiation source and the sensor opposite the vertical axis manually using a crank or controlled by software using a stepper motor is inclined to be used. 29. Verfahren nach den Ansprüchen 17 bis 28, gekennzeichnet dadurch, dass Sensoren, welche die aktuelle Abweichung von der Vertikalen messen und deren Messwerte von einer Software abgerufen und in der Datenbank gespeichert werden und die separat vom Messmodul fixiert sind, eingesetzt werden.29. The method according to claims 17 to 28, characterized in that sensors, which measure the current deviation from the vertical and their measured values from a Software can be called up and stored in the database and that separately from the Measuring module are fixed, are used. 30. Verfahren nach den Ansprüchen 17 bis 29, gekennzeichnet dadurch, dass Heiz- und/oder Kühlelemente sowie notwendige Temperatursensoren zur gezielten Temperaturstabilisierung oder zur Veränderung der Temperatur des Messgutes eingesetzt werden.30. The method according to claims 17 to 29, characterized in that heating and / or Cooling elements and the necessary temperature sensors for targeted temperature stabilization or used to change the temperature of the measured material. 31. Verfahren nach den Ansprüchen 17 bis 30, gekennzeichnet dadurch, dass Redispergierwerkzeuge für die Homogenisierung, die vor Beginn der Messung integriert sind, eingesetzt werden.31. The method according to claims 17 to 30, characterized in that Redispersion tools for homogenization, which are integrated before the start of the measurement, be used. 32. Verfahren nach den Ansprüchen 17 bis 31 gekennzeichnet dadurch, dass das System als mobiles Messgerät eingesetzt wird.32. The method according to claims 17 to 31, characterized in that the system as mobile measuring device is used.
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