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DE10035612A1 - Dielektrische Keramikzusammensetzung und monolithischer Keramikkondensator - Google Patents

Dielektrische Keramikzusammensetzung und monolithischer Keramikkondensator

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DE10035612A1
DE10035612A1 DE10035612A DE10035612A DE10035612A1 DE 10035612 A1 DE10035612 A1 DE 10035612A1 DE 10035612 A DE10035612 A DE 10035612A DE 10035612 A DE10035612 A DE 10035612A DE 10035612 A1 DE10035612 A1 DE 10035612A1
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dielectric ceramic
dielectric
ceramic
ceramic composition
oxide compound
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Tomoyuki Nakamura
Kenji Hori
Kotaro Hata
Harunobu Sano
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Murata Manufacturing Co Ltd
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Abstract

Eine dielektrische Keramikzusammensetzung enthält eine Oxidverbindung, die Bariumtitanat Ba m TiO 3 als Hauptbestandteil und RO 3/2 , CaO, MgO und SiO 2 als Nebenbestandteile enthält, wobei R wenigstens ein Element aus der aus Y, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm und Yb bestehenden Gruppe ist, wobei die Oxidverbindung folgende Beziehung erfüllt: 100 Ba m TiO 3 + aRO 3/2 + bCaO + cMgO + dSiO 2 , wobei auf Molbasis 0,990 6 m 6 1,030, 0,5 6 a 6 6,0, 0,10 6 b 6 5,00, 0,010 6 c < 1,000 und 0,05 6 d < 2,00 ist. Die dielektrische Keramikzusammensetzung erfüllt einen von der Japanischen Industrienorm (JIS) festgelegten Kennwert B und einen von der EIA-Norm festgelegten Kennwert X7R hinsichtlich der Abhängigkeit der elektrostatischen Kapazität von der Temperatur, und das Produkt CR aus Isolationswiderstand und elektrostatischer Kapazität ist hoch. Ein monolithischer Keramikkondensator, der dünne, aus dieser dielektrischen Keramikzusammensetzung bestehende, dielektrische Schichten aufweist, ist äußerst zuverlässig.

Description

HINTERGRUND DER ERFINDUNG 1. Gebiet der Erfindung
Die Erfindung befasst sich mit dielektrischen Keramik­ zusammensetzungen und diese verwendende monolithische Keramikkondensatoren.
2. Beschreibung des Standes der Technik
Üblicherweise wird ein monolithischer Keramikkondensator wie folgt hergestellt. Es werden dielektrische Schichten erzeugt. Jede dielektrische Schicht besteht zum Beispiel hauptsächlich aus BaTiO3, und eine Fläche wird mit Innenelektrodenmaterial beschichtet. Diese dielektrischen Schichten werden laminiert, thermisch komprimiert und zu einer mit Innenelektroden versehenen dielektrischen Keramik gesintert. Außenelektroden, die jeweils Verbindung mit jeder Innenelektrode haben, werden durch Brennen auf beiden Seitenflächen der dielektrischen Keramik gebildet. So entsteht der monolithische Keramik­ kondensator.
Als Material für die Innenelektroden werden üblicherweise Edelmetalle, z. B. Platin, Gold, Palladium und deren Legierungen, z. B. Silber-Palladium-Legierung, verwendet, da diese Metalle nicht oxidieren, wenn sie zusammen mit dielektrischen Materialien gesintert werden. Allerdings bildet die Verwendung so teuerer Metalle den größten Faktor bei der Erhöhung der Herstellungskosten monolithischer Keramikkondensatoren, obgleich diese Elektrodenmaterialien ausgezeichnete Kennwerte aufweisen.
Seit kurzem werden verhältnismäßig preisgünstige unedle Metalle, wie Nickel und Kupfer, als Materialien für die Innenelektroden verwendet; allerdings oxidieren diese unedlen Metalle schnell in oxidierender Atmosphäre bei höherer Temperatur und eignen sich dann nicht für Innenelektroden. Wenn die Schichten in einer neutralen oder reduzierenden Atmosphäre gesintert werden, um so die Oxidation der für die Innenelektroden verwendeten unedlen Metalle zu verhindern, werden die dielektrischen Keramikschichten unerwünschterweise reduziert und in Halbleiterschichten umgewandelt.
Zur Lösung dieses Problems offenbart beispielsweise die geprüfte japanische Patentanmeldung mit der Veröffent­ lichungsnummer 57-42588 eine dielektrische Keramikzusammen­ setzung, die eine feste Bariumtitanatlösung aufweist, in der das Verhältnis Barium zu Titan größer ist als das stöchio­ metrische Verhältnis. Die ungeprüfte japanische Patent­ anmeldung mit der Veröffentlichungsnummer 61-101459 offenbart eine dielektrische Keramikzusammensetzung, die eine feste Bariumtitanatlösung und Oxide aus Seltenerdeelementen, wie La, Nd, Sm, Dy und Y, aufweist.
Ferner werden dielektrische Keramikzusammensetzungen offen­ bart, die nur eine geringe temperaturbedingte Veränderung der Dielektrizitätskonstante zeigen. Zum Beispiel wird in der ungeprüften japanischen Patentanmeldung mit der Veröffent­ lichungsnummer 62-256422 eine auf BaTiO3-CaZrO3-MnO-MgO basierende Zusammensetzung und in der geprüften japanischen Patentanmeldung mit der Veröffentlichungsnummer 61-14511 eine auf BaTiO3- (Mg, Zr, Sr, Ca)O-B2O3-SiO2 basierende Zusammen­ setzung offenbart.
Da diese dielektrischen Keramikzusammensetzungen während der Sinter-Schritte in reduzierender Atmosphäre weder reduziert noch in Halbleiter umgewandelt werden, können unedle Metalle, wie Nickel, als Innenelektroden der monolithischen Keramik­ kondensatoren verwendet werden.
Aufgrund der derzeitigen Bestrebungen, die elektronischen Teile noch mehr zu verkleinern, werden auch bei monolithi­ schen Keramikkondensatoren eine starke Verkleinerung sowie eine Erhöhung der Kapazität gefordert. Somit werden von einer in einem solchen monolithischen Keramikkondensator ver­ wendeten dielektrischen Keramikzusammensetzung eine hohe Dielektrizitätskonstante, ein kleiner Temperaturgang der Dielektrizitätskonstanten und gute Isolationswerte gefordert, damit eine hohe Zuverlässigkeit gewährleistet ist, wenn die dielektrische Keramikzusammensetzung als Dünnfilme verwendet wird.
Herkömmliche dielektrische Keramikzusammensetzungen sind je­ doch so ausgelegt, dass der monolithische Keramikkondensator in schwachen elektrische Feldern verwendet werden kann. Wenn sie als Dünnfilme verwendet werden, d. h., wenn sie in starken elektrischen Feldern verwendet werden, ergeben sich einige Probleme, z. B. eine deutliche Schwächung des Isolationswider­ standes, der Durchschlagsfestigkeit und der Zuverlässigkeit. Wenn dünne dielektrische Keramikschichten unter Verwendung von herkömmlichen dielektrischen Keramikzusammensetzungen gebildet werden, müssen die so hergestellten monolithischen Keramikkondensatoren mit niedrigeren, von der Dicke der keramischen dielektrischen Schicht abhängenden Spannungen betrieben werden.
Obwohl die dielektrischen Keramikzusammensetzungen, die in der geprüften japanischen Patentanmeldung mit der Veröffent­ lichungsnummer 57-42588 und der ungeprüften japanischen Patentanmeldung mit der Veröffentlichungsnummer 61-101459 offenbart werden, hohe Dielektrizitätskonstanten aufweisen, sind die Kristallkörner in dem so erzeugten Keramik größer. Wenn die Dicke einer dielektrischen Keramikschicht auf 10 µm oder weniger verringert wird, verringert sich auch die Anzahl der sich in einer Schicht befindenden Kristallkörner deut­ lich, was eine Verschlechterung der Zuverlässigkeit zur Folge hat. Außerdem zeigen die so hergestellten monolithischen Keramikkondensatoren einen starken Temperaturgang ihrer Dielektrizitätskonstanten. Somit erfüllen diese herkömmlichen monolithischen Keramikkondensatoren die Forderungen des Marktes nicht.
Die in der ungeprüften japanischen Patentanmeldung mit der Veröffentlichungsnummer 62-256422 offenbarte dielektrische Keramikzusammensetzung weist eine relativ hohe Dielektri­ zitätskonstante auf. Außerdem weist der so hergestellte Keramikverbund kleine Kristallkörner auf und zeigt eine geringe temperaturbedingte Veränderung der Dielektrizitäts­ konstante. Jedoch bildet das während des Sinterns gebildete CaZrO3 und CaTiO3 zusammen mit MnO, usw., leicht eine Sekundärphase. Somit ist die so hergestellte, eine geringe Dicke aufweisende dielektrische Keramikschicht bei hohen Temperaturen weniger zuverlässig.
Die in der geprüften japanischen Patentanmeldung mit der Veröffentlichungsnummer 61-14611 offenbarte dielektrische Keramikzusammensetzung erfüllt den in der EIA-Norm (Elec­ tronic-Industries-Alliance-Norm) festgelegten X7R-Kennwert nicht, d. h. eine Veränderungsrate der elektrostatischen Kapazität innerhalb ± 15% in einem Temperaturbereich von -55°C bis +125°C.
Zur Lösung dieses Problems werden in den ungeprüften japanischen Patentanmeldungen mit den Veröffentlichungs­ nummern 5-9066, 5-9067 und 5-9068 auf BaTiO3-Re2O3-Co2O3 basierende Zusammensetzungen vorgeschlagen, wobei Re ein Seltenerdeelement ist. Aus diesen Zusammensetzungen gebildete dünne dielektrische Keramikschichten sind jedoch immer noch wenig zuverlässig und erfüllen die Forderungen des Marktes nicht in ausreichendem Maße.
KURZFASSUNG DER ERFINDUNG
Es ist Aufgabe der Erfindung eine dielektrische Keramikzu­ sammensetzung bereitzustellen, die zur Bildung dielektrischer Keramikschichten eines monolithischen Keramikkondensators geeignet ist, der den von der japanischen Industrienorm (JIS) festgelegten Kennwert B und den von der EIA-Norm hinsichtlich der Abhängigkeit der elektrostatischen Kapazität von der Temperatur festgelegten X7R-Kennwert erfüllt, der eine relative Dielektrizitätskonstante (ε) von wenigstens 2500, ein Produkt (Produkt CR) aus Isolationswiderstand (R) und elektrostatischer Kapazität (C) bei Anlegen einer Gleich­ spannung von 4 kV/mm von wenigstens 5000 Ω.F bei Raum­ temperatur aufweist, und der beim Schnelltest bei hoher Temperatur und hoher Spannung eine längere Lebensdauer im Hinblick auf den Isolationswiderstand aufweist.
Eine andere Aufgabe der Erfindung besteht darin, einen monolithischen Keramikkondensator bereitzustellen, der eine verbesserte Zuverlässigkeit aufweist, wenn die Dicke der dielektrischen Keramikschichten verringert wird.
Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung enthält eine erfindungsgemäße dielektrische Keramikzusammensetzung eine Oxidverbindung, die Bariumtitanat BamTiO3 als Hauptbestand­ teil und RO3/2, CaO, MgO und SiO2 als Nebenbestandteile enthält, wobei R wenigstens ein Element aus der aus Y, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm und Yb bestehenden Gruppe ist, wobei die Oxidverbindung folgende Beziehung erfüllt:
100BamTiO3 + aRO3/2 + bCaO + cMgO + dSiO2,
wobei auf Molbasis 0,990 ≦ m ≦ 1,030; 0,5 ≦ a ≦ 6,0; 0,10 ≦ b ≦ 5,00; 0,010 ≦ c < 1,000; und 0,05 ≦ d < 2,00 ist.
Die Oxidverbindung kann als weiteren Nebenbestandteil eine Bor enthaltende Verbindung auf der Basis von B2O3 in einer Menge von nicht mehr als 5,5 Mol enthalten.
Die Oxidverbindung kann ferner eine Verbindung enthalten, die wenigstens ein Element aus der aus Mn, Zn, Ni, Co und Cu bestehenden Gruppe als weiteren Nebenbestandteil in einer Menge von nicht mehr als 5 Mol auf der Basis des Oxids MO des Elements M enthält.
Die Oxidverbindung kann ferner eine Verbindung enthalten, die Zr, Hf und wenigstens ein Element aus der aus Ba, Ca und Sr bestehenden Gruppe als andere Nebenbestandteile in einer Menge von nicht mehr als 7,0 Mol auf der Basis von X(Zr, Hf)O3 enthält, wobei X wenigstens ein Element aus der aus Ba, Ca und Sr bestehenden Gruppe ist.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform der Erfindung weist ein monolithischer Keramikkondensator mehrere dielektrische Keramikschichten und zwischen den dielektrischen Keramik­ schichten liegende Innenelektroden sowie Außenelektroden auf, die jeweils elektrisch mit einer Innenelektrode verbunden sind, wobei jede der dielektrischen Keramikschichten die oben genannte Keramikzusammensetzung und jede der Innenelektroden ein unedles Metall aufweist.
KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNG
Fig. 1 ist eine Querschnittsansicht eines erfindungsgemäßen monolithischen Keramikkondensators.
BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGSFORM
Nunmehr wird eine bevorzugte Ausführungsform eines erfindungsgemäßen monolithischen Keramikkondensators unter Bezug auf die in Fig. 1 dargestellte Querschnittsansicht beschrieben.
Der monolithische Keramikkondensator 1 enthält mehrere Innen­ elektroden 4 und mehrere dielektrische Keramikschichten 2a und 2b. Die Innenelektroden 4 und die dielektrischen Keramikschichten 2a und 2b werden abwechselnd laminiert und bilden ein rechteckiges Keramiklaminat 3. Außenelektroden 5 sind auf beiden Seiten des Keramiklaminats 3 vorgesehen, und eine der Außenelektroden 5 ist mit einigen der Innen­ elektroden 4 und die andere mit den anderen Innenelektroden 4 verbunden. Jede Außenelektrode 5 ist mit einer ersten Plattierlage 6, die aus Nickel oder Kupfer besteht, und darauf mit einer zweiten Plattierlage 7, die aus Lot oder Zinn besteht, beschichtet.
Die dielektrische Keramikzusammensetzung enthält eine Oxid­ verbindung, die Bariumtitanat BamTiO3 als Hauptbestandteil und RO3/2, CaO, MgO und SiO2 als Nebenbestandteile enthält, wobei R wenigstens ein Element aus der aus Y, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm und Yb bestehenden Gruppe ist und folgende Beziehung erfüllt: 100BamTiO3 + aRO3/2 + bCaO + cMgO + dSiO2, wobei auf Molbasis 0,990 ≦ m ≦ 1,030; 0,5 ≦ a ≦ 6,0; 0,10 ≦ b ≦ 5,00; 0,010 ≦ c < 1,000 und 0,05 ≦ d < 2,00 ist.
Die Oxidverbindung enthält ferner bevorzugt als weitere Nebenbestandteile in speziellen Mengen (1) eine Bor enthaltende Verbindung, (2) eine Verbindung, die wenigstens ein Element aus der aus Mn, Zn, N1, Co und Cu bestehenden Gruppe enthält und/oder (3) eine Verbindung, die Zr, Hf und wenigstens ein Element aus der aus Ba, Ca und Sr bestehenden Gruppe, enthält.
Die aus der obigen Oxidverbindung bestehende dielektrische Keramikschicht kann ihre ausgezeichneten Kennwerte auch dann beibehalten, wenn sie in einer reduzierenden Atmosphäre gesintert wird, und sie erfüllt den von der JIS-Norm festgelegten Kennwert B und den von der EIA-Norm bezüglich der Abhängigkeit der elektrostatischen Kapazität von der Temperatur festgelegten Kennwert X7R, und das Produkt CR aus Isolationswiderstand (R) und elektrostatischer Kapazität (C) beim Anlegen einer Gleichspannung von 4 kV/mm bei Raumtempe­ ratur beträgt mindestens 5000 Ω.F. Da die dielektrische Keramikschicht beim Schnelltest bei hoher Temperatur und hoher Spannung eine längere Lebensdauer im Hinblick auf den Isolationswiderstand aufweist, verfügt der Keramikkondensator über eine verbesserte Zuverlässigkeit, wenn der monolithische Keramikkondensator dünn gestaltet ist.
Die Innenelektrode des monolithischen Keramikkondensators kann ein unedles Metall oder eine Legierung davon, z. B. Nickel, Kupfer oder eine Nickellegierung, aufweisen. Die Innenelektrode kann ferner zur Vermeidung von Strukturschäden eine geringe Menge Keramikpulver enthalten.
Die Außenelektrode kann eine gesinterte Schicht aus verschiedenen Pulvern aus leitendem Metall, wie Silber, Palladium, Silber-Palladium und Kupfer, aufweisen; oder sie kann eine gesinterte Schicht aus den obigen leitenden Metall­ pulvern und verschiedenartigen Glasfritten, wie z. B. vom B2O3-Li2O-SiO2-BaO-Typ, B2O3-SiO2-BaO-Typ, Li2O-SiO2-BaO-Typ und B2O3-SiO2-ZnO-Typ aufweisen. Die Außenelektrode ist mit einer Plattierlage aus Nickel oder Kupfer beschichtet. Die Plattierlage kann je nach Anwendung auch fehlen.
Beispiele Beispiel 1
Oxalsäure wurde zu einer vorbestimmte Mengen TiCl4 und Ba(NO3)2 enthaltenden wässrigen Lösung gegeben, um Barium­ titanyloxalat (BaTiO(C2O4).4H2O) auszufällen. Dieser Aus­ fällung wurden Ba(OH)2 oder TiO2 beigegeben, um das Verhält­ nis Ba/Ti einzustellen, d. h. der Koeffizient m und die Mischung wurden bei einer Temperatur von mindestens 1000°C pyrolisiert. Dabei wurde eine Vielfalt Bariumtitanate BamTiO3 mit verschiedenen Koeffizienten m, die in Tabelle 1 dargestellt sind, synthetisiert.
Als Nebenbestandteile wurden Y2O3, Sm2O3, Eu2O3, Gd2O3, Tb2O3, Dy2O3, Ho2O3, Er2O3, Tm2O3, Yb2O3, CaO, MgO und SiO2 bereitet.
Diese pulverförmigen Rohmaterialien wurden gemäß Tabelle 1 so verbunden, dass die Zusammensetzungen die folgende Beziehung erfüllten: 100BamTiO3 + aRO3/2 + bCaO + cMgO + dSiO2, und dazu wurden ein Polyvinyl-Butyral-Bindemittel und ein organisches Lösungsmittel, z. B. Ethanol, hinzugefügt. Jede Mischung wurde im Nassprozess zu einem Keramikbrei vermischt. Der Keramik­ brei wurde zur Bildung eines Keramikrohblatts im Rakel­ verfahren schichtförmig aufgebracht.
Tabelle 1
Zusammensetzung: 100BamTiO3 - aRO3/2 - bCaO - cMgO - dSiO2
Eine leitende Pate, die als Hauptbestandteil Nickel enthielt, wurde per Siebdruck auf das Keramikrohblatt aufgetragen, um eine Lage aus leitender Paste zu bilden, die zur Bildung einer Innenelektrode diente. Mehrere Keramikrohblätter wurden so laminiert, dass die Schichten aus leitender Paste auf den Keramikrohblättern abwechselnd auf zwei gegenüberliegenden Seiten freilagen, um ein Laminat zu bilden. Das Laminat wurde zum Ausbrennen des Bindemittels in Stickstoffatmosphäre auf eine Temperatur von 350°C erhitzt und dann in einer reduzierenden Gasatmosphäre, die H2, N2 und H2O enthielt und einen Sauerstoffpartialdruck von 10-9 bis 10-12 MPa aufwies, bei einer in Tabelle 2 aufgeführten Temperatur zwei Stunden lang gesintert, um einen Kompaktkeramikblock herzustellen.
Eine Silberpaste, die auf B2O3-Li2O-SiO2 basierende Glasfritte enthielt, wurde auf den zwei gegenüberliegenden Seiten der Kompaktkeramik aufgetragen und in Stickstoffatmosphäre gebrannt, um mit Innenelektroden verbundene Außenelektroden herzustellen.
Der so hergestellte monolithische Keramikkondensator war 1,6 mm breit, 3,2 mm lang 1,2 mm dick, und jede zwischen den Innenelektroden liegende dielektrische Keramikschicht hatte eine Dicke von 3 µm. Der monolithische Keramikkondensator enthielt 100 effektive dielektrische Keramikschichten und die einander gegenüberliegend angeordneten Flächen einer Seite jeder Elektrodenschicht maßen 2,1 mm2.
Es wurden die elektrischen Kennwerte des monolithischen Keramikkondensators gemessen. Die elektrostatische Kapazität (C) und der dielektrische Verlustfaktor (tanδ) wurden bei einer Frequenz von 1 kHz, 1 Veff und einer Temperatur von 25°C gemessen, und die relative Dielektrizitätskonstante (ε) wurde aus der elektrostatischen Kapazität berechnet. Am monolithi­ schen Keramikkondensator wurden zwei Minuten lang 12 Volt Gleichstrom angelegt, um den Isolationswiderstand (R) bei +25°C in einem elektrischen Feld von 4 kV/mm zu messen, und aus der elektrostatischen Kapazität (C) und dem Isolations­ widerstand (R) wurde das Produkt CR ermittelt.
Für den Temperaturgang der elektrostatischen Kapazität wurden Veränderungsraten (ΔC/C20) bei -25°C und 85°C auf der Grundlage der elektrostatischen Kapazität bei 20°C und Veränderungsraten (ΔC/C25) bei -55°C und 125°C auf der Grundlage der elektrostatischen Kapazität bei 25°C gemessen.
Bei einem Belastungstest bei hoher Temperatur wurden für jeden monolithischen Keramikkondensator 36 Proben verwendet. An jede Probe wurden bei 175°C 45 Volt Gleichstrom angelegt, um ein elektrisches Feld von 15 kV/mm zu erzeugen, und während dieser Zeit wurde die Veränderung des Isolations­ widerstands gemessen. Die Zeit, während der der Isolations­ widerstand (R) 106 Ω oder weniger betrug, wurde als Lebens­ dauer für jede Probe bestimmt. Die durchschnittliche Lebensdauer von 36 Proben wurde berechnet.
Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 aufgeführt, in der die mit Sternchen versehenen Proben außerhalb des Bereichs der Erfindung und die anderen Proben im Bereich der Erfindung liegen.
Tabelle 2
Die Tabelle 2 zeigt, dass jede erfindungsgemäße dielektrische Keramikzusammensetzung den von der japanischen Industrienorm (JIS) festgelegten Kennwert B und den von der EIA-Norm (Electronic Industries Alliance) hinsichtlich der Abhängig­ keit der elektrostatischen Kapazität von der Temperatur festgelegten X7R-Kennwert erfüllt, der eine relative Dielek­ trizitätskonstante (ε) von wenigstens 2500 und ein Produkt CR von wenigstens 5000 Ω.F aufweist.
Nunmehr werden die Gründe für die Begrenzung der Zusammen­ setzung beschrieben.
Der Koeffizient m, der das Mengenverhältnis Ba/Ti im BamTiO3 beschreibt, ist auf einen Bereich von 0,990 ≦ m ≦ 1,030 be­ grenzt. Bei m < 0,990 wird die Probe, wie die Probe Nr. 1, in einen Halbleiter umgewandelt, wohingegen sich bei m < 1,030 die Lebensdauer bei hoher Temperatur, wie bei Probe Nr. 2, verringert.
Der RO3/2-Gehalt a ist auf einen Bereich von 0,5 ≦ a ≦ 6,0 begrenzt. Die Veränderungsrate der elektrostatischen Kapazi­ tät erfüllt bei a < 0,5 den X7R-Kennwert nicht, wie bei Probe Nr. 3, wohingegen die relative Dielektrizitätskonstante (ε) bei a < 6,0 unter 2500 liegt, wie bei Probe Nr. 4.
Der CaO-Gehalt b ist auf einen Bereich von 0,10 ≦ b ≦ 5,00 begrenzt. Die Lebensdauer bei hoher Temperatur verringert sich bei b < 0,10, wie bei Probe Nr. 5, wohingegen die relative Dielektrizitätskonstante (ε) bei b < 5,00 unter 2500 liegt, wie bei Probe Nr. 6.
Der MgO-Gehalt c ist auf einen Bereich von 0,10 ≦ c < 1,000 begrenzt. Die temperaturabhängige Änderung der elektrostati­ schen Kapazität erfüllt, wie bei Probe Nr. 7, bei c < 0,10 den X7R-Kennwert nicht, wohingegen, wie bei Probe Nr. 8, das Sintern bei c < 1,000 unbefriedigend ausfällt.
Der SiO2-Gehalt d ist auf einen Bereich von 0,05 ≦ d < 2,00 begrenzt. Wie bei. Probe Nr. 9 verläuft das Sintern unbe­ friedigend, wenn d < 0,05 ist, wohingegen die temperatur­ abhängige Veränderungsrate der elektrostatischen Kapazität bei d < 2,0 den X7R-Kennwert nicht erfüllt, wie bei Probe Nr. 10.
Beispiel 2
Ba1,005TiO3 wurde wie in Beispiel 1 bereitet. Ebenso wurden Dy2O3, CaO, MgO, SiO2 und B2O3 erzeugt. Diese pulverförmigen Rohmaterialien wurden so vermischt, dass die Zusammen­ setzungen die folgende Beziehung erfüllten: 100Ba1,005TiO3 + 3,5DyO2/3 + 4,0CaO + 0,2MgO + 1,2SiO2 + eB2O3, wobei jeder Koeffizient auf Mol basiert und die Koeffizienten e in Tabelle 3 dargestellt sind. Diese Zusammensetzungen ent­ sprechen der Zusammensetzung von Probe Nr. 20 in Beispiel 1, die weiterhin B2O3 als Nebenbestandteil enthält.
Tabelle 3
Unter Verwendung dieser Zusammensetzungen wurden monolithi­ sche Keramikkondensatoren wie in Beispiel 1 hergestellt. Die relative Dielektrizitätskonstante (ε), der dielektrische Verlustfaktor (tanδ), das Produkt CR, die temperaturabhängige Veränderungsrate der Kapazität und die durchschnittliche Lebensdauer jedes monolithischen Keramikkondensators wurden unter Belastung bei hoher Temperatur wie in Beispiel 1 gemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 4 aufgeführt.
Tabelle 4
Wie der Vergleich der Proben Nr. 23 bis 25 in Tabelle 4 mit der Probe Nr. 20 in Beispiel 1 zeigt, können die Zusammen­ setzungen, die 5,5 Mol oder weniger B2O3 als Nebenbestandteil enthalten, bei einer geringeren Temperatur gesintert werden.
Beispiel 3
Ba1,005TiO3 wurde wie in Beispiel 1 bereitet. Ebenso wurden Dy2O3, Er2O3, CaO, MgO, SiO2, MnO, ZnO, NiO, CoO und CuO bereitet. Diese pulverförmigen Rohmaterialien wurden so vermischt, dass die Zusammensetzungen die folgende Beziehung erfüllten: 100Ba1,005TiO3 + 2,0DyO2/3 + 1,0ErO3/2 + 2,0CaO + 0,3MgO + 1,4SiO2 + fMO, wobei jeder Koeffizient auf Mol basierte und die Art und der Koeffizient f des Elements M in Tabelle 5 aufgeführt wurden. Diese Zusammensetzungen ent­ sprechen der Zusammensetzung von Probe Nr. 21 in Beispiel 1, die weiterhin wenigstens ein Oxid des Elements M aus der Mn, Zn, Ni, Co und Zn umfassenden Gruppe als Nebenbestandteil MO enthält.
Tabelle 5
Unter Verwendung dieser Zusammensetzungen wurden monolithi­ sche Keramikkondensatoren wie in Beispiel 1 hergestellt. Die relative Dielektrizitätskonstante (ε), der dielektrische Verlustfaktor (tanδ), das Produkt CR, die temperaturabhängige Veränderungsrate der Kapazität und die durchschnittliche Lebensdauer jedes monolithischen Keramikkondensators wurden wie in Beispiel 1 gemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 6 aufgeführt.
Tabelle 6
Wie der Vergleich der Proben Nr. 28 bis 30 in Tabelle 6 mit der Probe Nr. 21 in Beispiel 1 zeigt, ist bei den Zusammensetzungen, die 5,0 Mol oder weniger MO als Nebenbestandteil enthalten, das Produkt CR größer.
Beispiel 4
Ba1,005TiO3 wurde wie in Beispiel 1 bereitet. Ebenso wurden Er2O3, Eu2O3, Tb2O3, CaO, MgO, und SiO2 bereitet. Ferner wurden CaZrO3, SrZrO3, BaZrO3, CaHfO3, SrHfO3 und BaHfO3 als durch X(Zr,Hf)O3 dargestellte Bestandteile bereitet, wobei X wenig­ stens ein Element aus der aus Ba, Ca und Sr bestehenden Gruppe war. Diese pulverförmigen Rohmaterialien wurden so vermischt, dass die Zusammensetzungen die folgende Beziehung erfüllten: 100Ba1,005TiO3 + 1,0ErO3/2 + 1,0EuO3/2 + 0,5TbO3/2 + 0,5CaO + 0,7MgO + 1,5SiO2 + gX(Zr, Hf)O3, wobei jeder Koeffizient auf Mol basierte und die Koeffizienten g des Bestandteils X(Zr,Hf)O3 in Tabelle 7 aufgeführt sind. Diese Zusammensetzungen entsprechen der Zusammensetzung der Probe Nr. 19 in Beispiel 1, die weiterhin X(Zr,Hf)O3 als Nebenbestandteil enthält, wobei X wenigstens ein Element aus der aus Ba, Ca und Sr bestehenden Gruppe ist.
Tabelle 7
Unter Verwendung dieser Zusammensetzungen wurden monolithi­ sche Keramikkondensatoren wie in Beispiel 1 hergestellt. Die relative Dielektrizitätskonstante (ε), der dielektrische Verlustfaktor (tanδ), das Produkt CR, die temperaturabhängige Veränderungsrate der Kapazität und die durchschnittliche Lebensdauer jedes monolithischen Keramikkondensators wurden wie in Beispiel 1 gemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 8 aufgeführt.
Tabelle 8
Wie der Vergleich der Proben Nr. 33 bis 35 in Tabelle 8 mit der Probe Nr. 19 in Beispiel 1 zeigt, ist bei den Zusammen­ setzungen, die 7,0 Mol oder weniger X(Zr,Hf)O3 als Neben­ bestandteil enthalten, das Produkt CR größer und die Lebensdauer länger. Somit zeigt der monolithische Keramik­ kondensator eine verbesserte Zuverlässigkeit.
Bei den dielektrischen Keramikzusammensetzungen der erfin­ dungsgemäßen Beispiele 1-4 betrug der durchschnittliche Kristallteilchendurchmesser 1 µm oder weniger.
In den Beispielen 1 bis 4 wird Bariumtitanat verwendet, das im Oxalsäureverfahren synthetisiert wurde. Es kann auch Bariumtitanat verwendet werden, das mit anderen Verfahren, wie Alkoxidverfahren und Hydrothermalsynthese, synthetisiert wurde.
Bariumtitanat als Hauptbestandteil enthält einige Unrein­ heiten, wie Erdalkalioxide, z. B. SrO und CaO, Alkalimetall­ oxide, z. B. Na2O und K2O, und andere Verbindungen, z. B. Al2O3. Insbesondere beeinflussen die Alkalimetalloxide, wie Na2O und K2O die elektrischen Kennwerte wesentlich. Somit liegt der Alkalimetalloxidanteil im Bariumtitanat bevorzugt unter 0,02 Gew.-%, wenn man zufriedenstellende elektrische Kennwerte erzielen will.
In den Beispielen 1 bis 4 werden als Nebenbestandteile Oxide, wie Y2O3, Sm2O3, Eu2O3, MgO und SiO2, verwendet. Andere Verbindungen, wie Karbonat, Alkoxide und organo-metallische Verbindungen können bei der Erfindung auch verwendet werden.
Die Oxidverbindung der erfindungsgemäßen dielektrischen Keramikzusammensetzung kann andere Nebenbestandteile, wie Oxide von V, W, Nb und Ta, in einer Gesamtmenge von 5 Mol bezogen auf 100 Mol Bariumtitanat aufweisen.
Wie oben beschrieben, erfüllt die erfindungsgemäße dielek­ trische Keramikzusammensetzung die von der JIS-Norm fest­ gelegten B-Kennwerte und die von der EIA-Norm festgelegten X7R-Kennwerte im Hinblick auf die Abhängigkeit der elektro­ statischen Kapazität von der Temperatur, und zeigt einen flachen Temperaturgang. Somit kann ein diese dielektrische Keramikzusammensetzung als dielektrische Lagen verwendender monolithischer Keramikkondensator in jedem elektronischen Gerät und in einer Umgebung mit großen Temperaturschwankungen verwendet werden.
Die erfindungsgemäße dielektrische Keramikzusammensetzung hat eine durchschnittliche Kristallkörnchengröße von nur 1 µm, eine relative Dielektrizitätskonstante (ε) von wenigstens 2500, ein Produkt CR aus Isolationswiderstand (R) und elektrostatischer Kapazität (C) von wenigstens 5000 Ω.F bei Anlegen einer Gleichspannung von 4 kV/mm bei Raumtemperatur und hat beim Schnelltest bei hoher Temperatur und hoher Spannung eine längere Lebensdauer im Hinblick auf den Isolationswiderstand. Der monolithische Keramikkondensator weist eine verbesserte Zuverlässigkeit auf, wenn die Dicke der dielektrischen Keramikschichten verringert wird. Somit kann ein diese dünnen dielektrischen Keramikschichten verwendender monolithischer Keramikkondensator stark verkleinert werden, hat eine hohe Kapazität und kann bei hohen Spannungen eingesetzt werden. Beispielsweise hat ein kompakter monolithischer Keramikkondensator mit dielektri­ schen Keramikschichten von nur 3 µm Dicke oder weniger ebenfalls eine hohe Kapazität.

Claims (5)

1. Dielektrische Keramikzusammensetzung, die eine Oxid­ verbindung enthält, die Bariumtitanat BamTiO3 als Haupt­ bestandteil und RO3/2, CaO, MgO und SiO2 als Nebenbestandteile enthält, wobei R wenigstens ein Element aus der aus Y, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm und Yb bestehenden Gruppe ist;
dadurch gekennzeichnet, dass die Oxidverbindung folgende Beziehung erfüllt:
100BamTiO3 + aRO3/2 + bCaO + cMgO + dSiO2
wobei auf Molbasis
0,990 ≦ m ≦ 1,030,
0,5 ≦ a ≦ 6,0,
0,10 ≦ b ≦ 5,00,
0,010 ≦ c < 1,000, und
0,05 ≦ d < 2,00
ist.
2. Dielektrische Keramikzusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Oxidverbindung als einen weiteren Nebenbestandteil eine Bor enthaltende Verbindung auf der Basis von B2O3 in einer Menge von nicht mehr als 5,5 Mol enthält.
3. Dielektrische Keramikzusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Oxid­ verbindung ferner eine Verbindung enthält, die wenigstens ein Element aus der aus Mn, Zn, Ni, Co und Cu bestehenden Gruppe als weiteren Nebenbestandteil in einer Menge von nicht mehr als 5 Mol auf der Basis des Oxids MO des Elements M enthält.
4. Dielektrische Keramikzusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Oxid­ verbindung ferner eine Verbindung enthält, die Hr, Hf und wenigstens ein Element aus der aus Ba, Ca und Sr bestehenden Gruppe als andere Nebenbestandteile in einer Menge von nicht mehr als 7,0 Mol auf der Basis von X(Zr, Hf)O3 enthält, wobei X wenigstens ein Element aus der aus Ba, Ca und Sr bestehenden Gruppe ist.
5. Monolithischer Keramikkondensator, der mehrere dielektrische Keramikschichten (2a, 2b), zwischen den dielektrischen Keramikschichten (2a, 2b) liegende Innenelektroden (4); und
Außenelektroden (5) aufweist, die jeweils elektrisch mit einer Innenelektrode verbunden sind;
dadurch gekennzeichnet, dass jede der dielektrischen Keramikschichten eine dielektrische Keramikzusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 4 und jede der Innenelektroden (4) ein unedles Metall aufweist.
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