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DE10024466A1 - Pigmente mit Opalstruktur - Google Patents

Pigmente mit Opalstruktur

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DE10024466A1
DE10024466A1 DE2000124466 DE10024466A DE10024466A1 DE 10024466 A1 DE10024466 A1 DE 10024466A1 DE 2000124466 DE2000124466 DE 2000124466 DE 10024466 A DE10024466 A DE 10024466A DE 10024466 A1 DE10024466 A1 DE 10024466A1
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DE
Germany
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pigments
opal
monodisperse
spheres
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DE2000124466
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Ralf Anselmann
Thomas Albrecht
Sara Rodriguez-Mozaz
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Merck Patent GmbH
Original Assignee
Merck Patent GmbH
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Abstract

Pigmente mit Opalstruktur, bestehend aus monodispersen Kugeln mit einem Durchmesser von 50 nm bis 2 mum bei einer Standardabweichung von weniger als 5% in einer dreidimensionalen, dicht gepackten und regelmäßigen Struktur, die zusätzlich stabilisiert ist.

Description

Die Erfindung betrifft Pigmente, insbesondere Interferenzpigmente, die durch eine dreidimensionale, periodische Anordnung von monodispersen Kugeln im Nanometerbereich charakterisiert sind.
Natürliche Opale bestehen aus kleinen Kieselgel-Kügelchen mit Durchmessern von 150-400 nm. Je nach ihrem Verhalten bei der Bestrahlung mit Röntgenstrahlen lassen sich Opal-Typen unterscheiden, die verschiedene Stadien vom amorphen bis zum kristallinen Zustand repräsentieren. Das Farbenspiel von Opalen kommt durch Beugung, Brechung, Streuung und Reflexion des einfallenden Lichtes an diesen Kügelchen und den dazwischen befindlichen Hohlräumen zustande.
Es hat nicht an Versuchen gefehlt, weiße und schwarze Opale für Schmuckzwecke zu synthetisieren, wobei Wasserglas oder Silikonester als Ausgangsprodukt verwendet wurden. Aus Wasserglas hergestellte synthetische Opale werden als Trocken- und Adsorptionsmittel verwendet.
US 4 703 020 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung eines dekorativen Materials, das aus amorphen Silicakügelchen besteht, die dreidimensional angeordnet sind, wobei sich in den Zwischenräumen zwischen den Kügelchen Zirkoniumoxid oder Zirkoniumhydroxid befindet. Die Kügelchen haben einen Durchmesser von 150-400 nm.
Die Herstellung erfolgt in zwei Stufen. In einer ersten Stufe läßt man aus einer wäßrigen Suspension Siliciumdioxidkügelchen sedimentieren. Die erhaltene Masse wird dann an der Luft getrocknet und anschließend bei 800°C kalziniert.
Das kalzinierte Material wird in einer zweiten Stufe in die Lösung eines Zirkoniumalkoxides eingebracht, wobei das Alkoxid in die Zwischenräume zwischen den Kugeln eindringt und durch Hydrolyse Zirkoniumoxid ausgefällt wird. Dieses Material wird dann anschließend bei 1000-1300°C kalziniert.
Im Vergleich zu einem natürlichen Opal besitzt das erhaltene Material Zirkoniumdioxid in den Hohlräumen zwischen den einzelnen Kugeln. Das wird aber als unbedingt erforderlich angesehen, um dem Material eine bessere mechanische Stabilität gegenüber dem natürlichen Material zu geben. Das Zirkoniumdioxid zwischen den Hohlräumen der Siliciumdioxidkugeln hat aber den Nachteil, daß es infolge seiner deutlich höheren Brechzahl im Vergleich zu Siliciumdioxid neue Grenzflächen bildet, die im Struktursystem eines natürlichen Opals nicht vorhanden sind. Folglich muß dieses Material andere optische Eigenschaften als ein natürlicher Opal besitzen. Das Herstellungsverfahren hat außerdem den Nachteil, daß das Material zweimal geglüht werden muß.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Material bereitzustellen, das die Struktur eines natürlichen Opals besitzt und über eine ausreichende mechanische Stabilität verfügt, um es als Pigment einsetzen zu können.
Diese Aufgabe wird gemäß der Erfindung gelöst durch ein Pigment mit Opalstruktur, bestehend aus monodispersen Kugeln mit einem Durchmesser von 50 nm bis 2 µm bei einer Standardabweichung von weniger als 5% in einer dreidimensionalen, dicht gepackten und regelmäßig angeordneten Struktur.
Weiterhin wird diese Aufgabe gemäß der Erfindung gelöst durch ein Verfahren zur Herstellung eines Pigmentes mit Opalstruktur durch
  • - Suspendieren von monodispersen Kugeln mit einem Durchmesser von 50 nm bis 2 µm bei einer Standardabweichung von weniger als 5% in einem flüssigen Medium,
  • - Auftragen der Suspension auf eine glatte Oberfläche,
  • - Entfernen des flüssigen Mediums,
  • - Stabilisierung der erhaltenen Struktur und
  • - Ablösung der Opalplättchen von der glatten Oberfläche auf trockenem oder nassem Wege.
Gegenstand der Erfindung ist weiterhin die Verwendung der erfindungsgemäßen Pigmente in Farben, Lacken, Druckfarben, Kunststoffen, keramischen Materialien, Gläsern und kosmetischen Formulierungen. Hierfür können sie auch mit handelsüblichen Pigmenten, beispielsweise anorganischen und organischen Absorptionspigmenten, Metalleffektpigmenten und LCP-Pigmenten, eingesetzt werden. Weiterhin sind die erfindungsgemäßen Pigmente auch zur Herstellung von Pigmentpräparationen sowie zur Herstellung von Trockenpräparaten, wie z. B. Granulaten geeignet.
Als Ausgangsmaterial für die Herstellung der erfindungsgemäßen Pigmente werden bevorzugt monodisperse Kugeln aus Siliciumdioxid eingesetzt, die nach dem in US 4 911 903 beschriebenen Verfahren erhalten werden. Die Kugeln werden durch hydrolytische Polykondensation von Tetraalkoxysilanen in einem wäßrig-ammoniakalischen Medium hergestellt, wobei man zunächst ein Sol von Primärteilchen erzeugt und anschließend durch ein kontinuierliches, kontrolliertes Zudosieren von Tetraalkoxysilan die erhaltenen SiO2-Partikel auf die gewünschte Teilchengröße bringt. Mit diesem Verfahren sind monodisperse SiO2- Kugeln mit mittleren Teilchendurchmessern zwischen 0,05 und 10 µm bei einer Standardabweichung von 5% herstellbar.
Weiterhin sind als Ausgangsmaterial SiO2-Kugeln geeignet, die mit nichtabsorbierenden Metalloxiden, wie z. B. TiO2, ZrO2, ZnO2, SnO2 oder Al2O3, beschichtet sind. Die Herstellung von mit Metalloxiden beschichteter SiO2-Kugeln ist in US 5 846 310, DE 198 42 134 und DE 199 29 109 näher beschrieben.
Als Ausgangsmaterial sind auch einsetzbar monodisperse Kugeln aus nichtabsorbierenden Metalloxiden wie TiO2, ZrO2, ZnO2, SnO2 oder Al2O3 oder Metalloxidgemischen. Ihre Herstellung ist in EP 0 644 914 beschrieben. Weiterhin ist das Verfahren gemäß EP 0 216 278 zur Herstellung monodisperser SiO2-Kugeln ohne weiteres und mit gleichem Ergebnis auf andere Oxide übertragbar. Zu einem Gemisch aus Alkohol, Wasser und Ammoniak, dessen Temperatur mit einem Thermostaten auf 30 bis 40°C genau eingestellt wird, werden unter intensiver Durchmischung Tetraethoxysilan, Tetrabutoxytitan, Tetrapropoxyzirkon oder deren Gemische in einem Guß zugegeben und die erhaltene Mischung für weitere 20 Sekunden intensiv gerührt, wobei sich eine Suspension von monodispersen Kugeln im Nanometerbereich ausbildet. Nach einer Nachreaktionszeit von 1 bis 2 Stunden werden die Kugeln auf die übliche Weise, z. B. durch Zentrifugieren, abgetrennt, gewaschen und getrocknet.
Auch monodisperse Polymerkugeln, beispielsweise Polystyrol oder PMMA, sind als Ausgangsmaterial für die Herstellung der erfindungsgemäßen Pigmente verwendbar. Derartige Kugeln sind im Handel erhältlich.
Bangs Laboratories Inc. bieten monodisperse Kugeln aus den unterschiedlichsten Polymeren mit einem Durchmesser von 35 nm bis 69 µm an.
Weiterhin sind als Ausgangsmaterial für die Herstellung der erfindungsgemäßen Pigmente auch monodisperse Kugeln aus Polymeren geeignet, die Partikel, beispielsweise Metalloxide, eingeschlossen enthalten. Solche Materialien werden von der Firma micro caps Entwicklungs- und Vertriebs GmbH in Rostock angeboten. Nach kundenspezifischen Anforderungen werden Mikroverkapselungen auf der Basis von Polyestern, Polyamiden und natürlichen und modifizierten Kohlenhydraten entwickelt.
Einsetzbar sind weiterhin monodisperse Kugeln aus Metalloxiden, die mit organischen Materialien, beispielsweise Silanen, beschichtet sind. Die monodispersen Kugeln werden in Alkoholen dispergiert und mit gängigen Organoalkoxysilanen modifiziert. Die Silanisierung sphärischer Oxidpartikel ist auch in DE 43 16 814 beschrieben.
Die monodispersen Kugeln haben einschließlich einer zusätzlichen Beschichtung einen Durchmesser von 50 nm-2 µm, wobei Kugeln mit einem Durchmesser von 150-1500 nm bevorzugt eingesetzt werden. Besonders bevorzugt sind Kugeln mit einem Durchmesser von 200-1000 nm.
Für das Erreichen eines optimalen Effektes ist es erforderlich, den Durchmesser der Kugeln an den Brechungsindex des verwendeten Kugelmaterials anzugleichen. Je höher der Brechungsindex des Kugelmaterials ist, um so kleiner ist der Kugeldurchmesser zu wählen.
Die aus den monodispersen Kugeln hergestellten Pigmentpartikel besitzen eine plättchenförmige Struktur mit einer Teilchengröße von 5 µm-5 mm.
Die erfindungsgemäßen Pigmente besitzen die Struktur natürlicher Opale. Das bedeutet, daß die Pigmente durch eine dreidimensionale, quasi kristalline Anordnung von monodispersen Kugeln in einem kubischen oder hexagonalen System charakterisiert sind. Fig. 1 zeigt ein Pigmentpartikel gemäß der Erfindung.
Die Herstellung der erfindungsgemäßen Pigmente erfolgt nach 2 Verfahren. Beim Tröpfchenverfahren werden die monodispersen Kugeln in einem flüssigen Medium in einer Konzentration von 1-35 Gew.-% suspendiert. Die Suspension wird so versprüht, daß sich auf einer glatten Oberfläche Einzeltropfen bilden, die nicht zusammenlaufen, sondern einzeln anhaften. Die Haftspannung zwischen Dispersionsmittel und glatter Oberfläche soll negativ sein, so daß sich ein Randwinkel von kleiner als 90° am Tropfenrand ausbildet. Beim Eintrocknen dieser Tropfen verkleinert sich auch kontinuierlich die Kontaktfläche mit der glatten Oberfläche. Die monodispersen Kugeln ordnen sich spontan während des Eintrocknens in eine dichteste Kugelpackung und bilden somit die gewünschte Opalstruktur.
Als Dispersionsmittel für die Dispergierung der monodispersen Kugeln können leicht verdampfbare Lösemittel, beispielsweise Alkohole, niedere Alkane, Gemische von Lösungsmitteln sowie Wasser und Lösemittel- Wasser-Gemische eingesetzt werden.
Die glatte Oberfläche auf die die Tröpfchen aufgesprüht werden kann aus Glas, Metall oder Kunststoff bestehen. Besonders geeignet ist ein endloses Band aus einem thermisch stabilem Kunststoff oder einem Metall, insbesondere Edelstahl. Geeignete Bandmaterialien aus Kunststoff sind Polyethylenterephthalat, andere Polyester, Polyacrylate und Polytetrafluorethylen.
Als Sprühvorrichtung können modifizierte Tintenstrahldrucker oder Luftbürsten eingesetzt werden. Die auf die glatte Oberfläche aufgesprühten Tropfen müssen entsprechend der Verwendung des Pigmentes dimensioniert werden.
Das Eintrocknen der Tröpfchen kann durch Zuführung von Wärme beschleunigt werden. Im Falle der Verwendung eines endlosen Bandes wird dieses mit den aufgesprühten Tropfen durch eine Trockenstrecke geführt, die aus einem oder mehreren Abschnitten bestehen kann. Eine bevorzugte Ausgestaltung der Trockenzone besteht aus einer Vortrocknungseinrichtung in der das Band mit heißer Luft von 80-150°C beaufschlagt wird und einer nachfolgenden IR-Trocknungseinrichtung.
Die gebildeten Einzelpartikel, die in Fig. 1 (Aufnahme mit Hilfe eines Rasterelektronenmikroskops) dargestellt sind, werden durch eine Vorrichtung von der glatten Oberfläche abgetrennt. Die Abtrennung kann entweder mechanisch durch Schaben oder Bürsten oder berührungslos durch Auflösen einer "release layer" oder durch Ultraschall erfolgen. Als vorteilhaft hat sich die Abtrennung mit einem Flüssigkeits- oder Gasstrahl erwiesen.
Ein weiteres Verfahren zur Herstellung der erfindungsgemäßen Pigmente mit Opalstruktur ist eine kontinuierliche Bandbeschichtung. Eine Suspension der monodispersen Kugeln wird nicht zu Einzeltropfen versprüht, sondern als Flüssigkeitsfilm auf einem Träger abgeschieden und nach Sedimentation, Eintrocknen und Verfestigen zu Plättchen geeigneter Größe zerkleinert. In EP 0 608 388 ist die Herstellung plättchenförmiger Pigmente mit einem kontinuierlichen Bandverfahren beschrieben.
Das endlose Band, das über ein Rollensystem geführt wird, durchläuft eine Aufgabenstrecke, wo es mit einem dünnen Film der Dispersion der monodispersen Kugeln in einem Lösemittel oder Wasser belegt wird. Das Auftragen der Dispersion erfolgt nach bekannten Verfahren über ein Walzensystem oder eine Düse. Diese Düse kann als Einstoff- oder Mehrstoffdüse ausgestaltet sein. Zusätzlich kann zur Einstellung der Schichtdicke des aufgetragenen Films eine variable Blende oder eine Luftbürste, bei der ein scharfer Luftstrahl durch eine Schlitzdüse geblasen wird, angeordnet sein.
Das beschichtete Band wird anschließend durch eine Trockenstrecke geführt, die aus einer Vortrocknungseinrichtung in der die Dispersion mit heißer Luft beaufschlagt wird und einer nachfolgenden IR- Trocknungseinrichtung besteht. Die gebildete Schicht wird anschließend durch eine Vorrichtung vom Band getrennt. Die Abtrennung kann entweder mechanisch durch Schaben oder Bürsten oder berührungslos durch Auflösen einer "release layer" oder durch Ultraschall erfolgen. Als vorteilhaft hat sich die Abtrennung mit einem Flüssigkeits- oder Gasstrahl erwiesen.
Es ist zweckmäßig, die Opalstruktur zu verfestigen, damit die notwendige mechanische Stabilität der Pigmentpartikel gesichert wird. Die Stabilisierung der Opalstruktur kann durch folgende Maßnahmen erreicht werden.
Man modifiziert die Oberfläche der Kugeln, um während der Ausbildung der Opalstruktur eine Vernetzung der Kugeln oder eine bessere Haftung der Kugeln aneinander zu erreichen. Zur Suspension der Kugeln in einem flüssigen Medium wird eine in Wasser hydrolysierbare, metallorganische Verbindung zugegeben, deren Hydrolyseprodukt sich bei der Ausbildung der Opalstruktur auf den Kugeln niederschlägt und eine bessere Verbindung der Kugeln untereinander bewirkt. Im Falle von Kugeln aus Siliciumdioxid wird der Suspension Tetraethylorthosilikat bei Temperaturen von 50 bis 80°C zugesetzt, das zu Siliciumdioxid hydrolysiert und zu einer festeren Verbindung der Kugeln untereinander führt.
Bei einer weiteren Ausführungsform der Verfestigung der Opalstruktur wird die Oberfläche der Kugeln mit Silanen modifiziert, die dann während der Ausbildung der Opalstruktur durch Wärme oder UV-Strahlung miteinander vernetzt werden. Diese Vernetzung führt ebenfalls zu einer Verfestigung der Opalstruktur. Die Silanisierung von monodispersen Siliciumdioxidkugeln ist in DE 43 16 814 näher beschrieben.
Das erfindungsgemäße Pigment kann zur Pigmentierung von Lacken, Pulverlacken, Farben, Druckfarben, Kunststoffen und kosmetischen Formulierungen, wie z. B. von Lippenstiften, Nagellacken, kosmetischen Stiften, Preßpuder, Make-ups, Shampoos sowie losen Pudern und Gelen verwendet werden.
Die Konzentration des Pigmentes im zu pigmentierenden Anwendungssystem liegt in der Regel zwischen 0,1 und 70 Gew.-%, vorzugsweise zwischen 0,1 und 50 Gew.-% und insbesondere zwischen 1,0 und 20 Gew.-%, bezogen auf den Gesamtfestkörpergehalt des Systems. Sie ist in der Regel abhängig vom konkreten Anwendungsfall.
Kunststoffe enthalten das erfindungsgemäße Pigment in Mengen von 0,01 bis 50 Gew.-%, vorzugsweise von 0,01 bis 25 Gew.-%, insbesondere von 0,1 bis 7 Gew.-%, bezogen auf die Kunststoffmasse.
Im Lackbereich wird das Pigmentgemisch, in Mengen von 0,1 bis 30 Gew.-%, vorzugsweise 1 bis 10 Gew.-%, bezogen auf die Lackdispersion, eingesetzt.
Bei der Pigmentierung von Bindemittelsystemen z. B. für Farben und Druckfarben für den Tiefdruck, Offsetdruck oder Siebdruck, oder als Vorprodukt für Druckfarben, z. B. in Form von hochpigmentierten Pasten, Granulaten, Pellets, etc., haben sich insbesondere Pigmentgemische mit sphärischen Farbmitteln, wie z. B. TiO2, Ruß, Chromoxid, Eisenoxid sowie organische "Farbpigmente", als besonders geeignet erwiesen. Das Pigment wird in der Regel in die Druckfarbe in Mengen von 2-35 Gew.-%, vorzugsweise 5-25 Gew.-%, und insbesondere 8-20 Gew.-% eingearbeitet.
Offsetdruckfarben können das Pigment bis zu 40 Gew.-% und mehr enthalten. Die Vorprodukte für die Druckfarben, z. B. in Granulatform, als Pellets, Briketts, etc., enthalten neben dem Bindemittel und Additiven bis zu 95 Gew.-% des erfindungsgemäßen Pigmentes. Gegenstand der Erfindung sind somit auch Formulierungen, die das erfindungsgemäße Pigment enthalten.
Die nachfolgenden Beispiele sollen die Erfindung näher erläutern, ohne sie zu begrenzen.
Beispiel 1
0,29 g monodisperse SiO2-Kugeln mit einem Durchmesser von 250 nm werden in 50 ml Ethanol dispergiert und zu dieser Dispersion 19 ml vollentsalztes Wasser und 12 ml 25%iger Ammoniak gegeben. Die Suspension wird unter intensivem Rühren auf 70°C erhitzt und 0,2 ml Tetraethylorthosilikat tropfenweise zugegeben. Die Suspension wird in eine Petrischale gegeben und die flüssige Phase bei 70°C verdampfen gelassen. Durch Abkratzen des Rückstandes erhält man ein weißes Pulver mit einem opaleszierenden Effekt, wobei die wahrgenommene Reflexionsfarbe winkelabhängig ist.
Beispiel 2
Die nach Beispiel 1 hergestellte Suspension wird nach Zugabe des Tetraethylorthosilikats auf 23°C abgekühlt über eine Luftbürste (air brush) auf einen hydrophoben Silicium-Wafer aufgesprüht. Die Tropfen werden im Argonstrom bei 23°C eintrocknen gelassen. Der Rückstand wird mit Wasser von der Unterlage abgespült, über ein Filter abgetrennt und bei 110°C getrocknet.

Claims (12)

1. Pigmente mit Opalstruktur, bestehend aus monodispersen Kugeln mit einem Durchmesser von 50 nm bis 2 µm bei einer Standardabweichung von weniger als 5% in einer dreidimensionalen, dicht gepackten und regelmäßig angeordneten Struktur, die zusätzlich stabilisiert ist.
2. Pigmente nach Anspruch 1, wobei die monodispersen Kugeln aus Siliciumdioxid bestehen.
3. Pigmente nach Anspruch 1, wobei die monodispersen Kugeln aus Siliciumdioxid bestehen, die mit nichtabsorbierenden Metalloxiden beschichtet sind.
4. Pigmente nach Anspruch 1, wobei die monodispersen Kugeln aus nichtabsorbierenden Metalloxiden bestehen.
5. Pigmente nach Anspruch 1, wobei die monodispersen Kugeln aus einem Polymer bestehen.
6. Pigmente nach Anspruch 1, wobei die monodispersen Kugeln aus einem Kern aus einem Metalloxid und einer Hülle aus einem Polymer bestehen.
7. Pigmente nach Anspruch 1, wobei die monodispersen Kugeln aus Siliciumdioxid oder anderen, nichtabsorbierenden Metalloxiden bestehen, deren Oberfläche modifiziert ist.
8. Verfahren zur Herstellung von Pigmenten mit Opalstruktur nach den Ansprüchen 1 bis 7, durch
Suspendieren von monodispersen Kugeln mit einem Durchmesser von 50 nm bis 2 µm bei einer Standardabweichung von weniger als 5% in einem flüssigen Medium,
Auftragen der Suspension auf eine glatte Oberfläche,
Entfernen des flüssigen Mediums,
Stabilisierung der erhaltenen Opalstruktur und
Ablösung der Opalplättchen von der glatten Oberfläche auf trockenem oder nassem Wege.
9. Verfahren nach Anspruch 8, wobei die Oberfläche der Kugeln modifiziert ist.
10. Verfahren nach Anspruch 9, wobei die Oberfläche der Kugeln mit mindestens einem Silan modifiziert ist.
11. Verfahren nach Anspruch 8, wobei zu der Suspension der Kugeln eine in Wasser hydrolysierbare, metallorganische Verbindung zugesetzt wird.
12. Verwendung der Pigmente nach den Ansprüchen 1 bis 7, zur Pigmentierung von Lacken, Pulverlacken, Farben, Druckfarben, Kunststoffen und kosmetischen Formulierungen.
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