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DE1001669B - Process for the production of selectively cation-permeable exchange membranes - Google Patents

Process for the production of selectively cation-permeable exchange membranes

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Publication number
DE1001669B
DE1001669B DEP10093A DEP0010093A DE1001669B DE 1001669 B DE1001669 B DE 1001669B DE P10093 A DEP10093 A DE P10093A DE P0010093 A DEP0010093 A DE P0010093A DE 1001669 B DE1001669 B DE 1001669B
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
exchange membranes
production
chlorosulfonic acid
cation
cation exchange
Prior art date
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Pending
Application number
DEP10093A
Other languages
German (de)
Inventor
Dr Phil Herbert Corte
Ernst Hiepler
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
PERMUTIT AG
Original Assignee
PERMUTIT AG
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Filing date
Publication date
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Priority to DEP10093A priority Critical patent/DE1001669B/en
Priority to GB2033454A priority patent/GB747948A/en
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Pending legal-status Critical Current

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    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J5/00Manufacture of articles or shaped materials containing macromolecular substances
    • C08J5/20Manufacture of shaped structures of ion-exchange resins
    • C08J5/22Films, membranes or diaphragms
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    • C08J5/2218Synthetic macromolecular compounds
    • C08J5/2231Synthetic macromolecular compounds based on macromolecular compounds obtained by reactions involving unsaturated carbon-to-carbon bonds
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Description

Verfahren zur Herstellung von selektiv Kationen durchlässigen Austaus chmembranen Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von selektiv Kationen durchlässigen Austauschmembranen, im folgenden kurz Kationenaustauschmembranen genannt, durch Sulfonierung von Folien aliphatischer Vinylpolymerisate, wobei die Sulfonierung unter solchen Bedingungen durchgeführt wird, daß Kationenaustauschmembranen hoher mechanischer Festigkeit entstehen, die für technische Zwecke, z. B. der Elektrodialyse, geeignet sind. Process for the preparation of selectively cation-permeable exchanges chmembranen The invention is a process for the production of selective Cation-permeable exchange membranes, in the following briefly cation exchange membranes called, by sulfonation of films of aliphatic vinyl polymers, the Sulphonation is carried out under such conditions that cation exchange membranes high mechanical strength that is necessary for technical purposes, e.g. B. electrodialysis, are suitable.

Es ist bekannt, daß aliphatische Vinylpolymerisate, wie z. B. synthetische Kautschuke und sauerstoffhaltige aliphatische Vinylpolymerisate, durch Einwirkung von Sulfonierungs.mitteln bei höheren Temperaturen in Kationenaustauscher übergeführt werden können. Versucht man, diese bekannten Verfahren auf Folien anzuwenden, um iu Kationenaustauschmemhranen zu gelangen, so führt solches nicht zum Ziel, da dabei die Folienstruktur völlig zerstort wird und nulr feinkörnige Materialien geringer mechanischer Festigkeit entstehen. It is known that aliphatic vinyl polymers such. B. synthetic Rubbers and oxygen-containing aliphatic vinyl polymers, by action converted by sulfonating agents into cation exchangers at higher temperatures can be. If one tries to apply these known methods to foils in order to To get to cation exchange membranes, this does not lead to the goal, because it does so the film structure is completely destroyed and only fine-grained materials are reduced mechanical strength arise.

Es wurde nun gefunden, daß die Herstellung von Kationenaustauscbmemhranen hoher mechanischer Festigkeit dadurch gelingt, daß Folien aliphaüscher Vinylpolymerisate der Einwirkung von Sulfonierungsmitteln bei Temperaturen unterhalb 600, vorzugsweise unterhalb 300, unterworfen werden. It has now been found that the production of cation exchange memhranes high mechanical strength is achieved by the fact that foils are made of aliphatic vinyl polymers the action of sulfonating agents at temperatures below 600, preferably below 300.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist mit besonderem Vorteil auf Folien von Polymerisaten aliphatischer Vi.nylkohlenwasserstoffe und aliphatischer Vinylhalogenkohlenwasserstoffe anwendbar. The method according to the invention is particularly advantageous on foils of polymers of aliphatic vinyl hydrocarbons and aliphatic vinyl halogenated hydrocarbons applicable.

Als Sulfonierungsmittel kommen insbesondere konzentrierte oder verdünnte Chlorsulfonsäure, Gemische von Chlorsulfonsäure und Sulfurylchilorid sowie Lösungen von S 03 O, in anorganischen oder organischen Verdünnungsmitteln in Betracht. Particularly concentrated or diluted sulfonating agents are used Chlorosulfonic acid, mixtures of chlorosulfonic acid and sulfuryl chloride and solutions of S 03 O, in inorganic or organic diluents.

Beispiel 1 Eine Polyvinylchloridfolie von 0,2 mm Stärke wird bei 200 in Chlorsulfonsäure getaucht, wobei die Folie unter Quellung allmählich eine dunkle Farbe annimmt. Example 1 A polyvinyl chloride film 0.2 mm thick is used in 200 dipped in chlorosulfonic acid, the film gradually swelling a becomes dark in color.

Nach 20 Stunden wird die Folie aus der Chlorsulfonsäure genommen und zur Entfernung der anhaftenden Chlorsulfonsäure zunächst mit 960/obiger Schwefelsäure, dann mit Wasser und anschließend mit 50/oiger Natronlauge gewaschen. Nach Auswaschen der Natronlauge wird eine Kationenlaustau.schmembran in der Na-Form erhalten, die etwa 150/0 größer ist, als die eingesetzte Polyvinylchloridfolie. Die Membran kann getrocknet und anschließend wieder mit Wasser befeuchtet werden, ohne daß sie zerspringt.After 20 hours, the film is removed from the chlorosulfonic acid and to remove the adhering chlorosulphonic acid first with 960 / above sulfuric acid, then washed with water and then with 50% sodium hydroxide solution. After washing out the sodium hydroxide solution is a Kationenlaustau.schmembran obtained in the Na form, the is about 150/0 larger than the polyvinyl chloride film used. The membrane can dried and then re-moistened with water without cracking.

Des weiteren zeigt die Membran hohe Zerreiß- und Knickfestigkeit. Die Austauschkapazität der Membran beträgt etwa 1,2 Millival/g.Furthermore, the membrane shows high tensile strength and kink resistance. The exchange capacity of the membrane is about 1.2 millivalents / g.

Beispiel 2 Eine Polyäthylenfolie von 0,1 mm Stärke wird bei 150 in Chlorsuifonsäure getaucht, wobei sie im Verlauf einiger Stunden eine dunkle Farbe annimmt. Nach 5 Stunden wird die Folie aus der Chlorsulfonsäure genommen und die überschüssige Chlorsulfonsäure wird durch Waschen mit Äthylenchlorid entfernt. Das anhaftende Äthylenchlorid läßt man verdunsten und die Membran wird nach Einweichen in 20/oiger NaOh mit Wasser gewaschen. Die erhaltene Kationenaustauschmembran besitzt eine Stärke von 0,12 mm, eine Austauschkapazität von 1,5 Millivallg und die mechanische Festigkeit von Pergamentpapier. Example 2 A 0.1 mm thick polyethylene sheet is used at 150 in Chlorosulfonic acid is immersed, turning a dark color over the course of a few hours accepts. After 5 hours, the film is removed from the chlorosulfonic acid and the Excess chlorosulfonic acid is removed by washing with ethylene chloride. That adhering ethylene chloride is allowed to evaporate and the membrane is after soaking washed in 20% NaOH with water. The cation exchange membrane obtained has a thickness of 0.12 mm, an exchange capacity of 1.5 millivallg and the mechanical Strength of parchment paper.

Will man das Arbeiten mit reiner Chlorsulfonsäure vermeiden, so kann auch in Gegenwart von Verdünnungsmitteln, wie z. B. Athylenchlorid gearbeitet werden, doch sind hierbei zur Erzielung von Kationenaustauscbmembranen der gleichen Kapazität längere Einwirkungszeiten erforderlich. If you want to avoid working with pure chlorosulfonic acid, you can even in the presence of diluents, such as. B. ethylene chloride are worked, but they are of the same capacity to achieve cation exchange membranes longer exposure times required.

Beispiel 3 Eine Polyäthylenfolie von 0,15 mm Stärke wurde in eine 200/obige Lösung von Chlorsulfonsäure in Äthylenchlorid getaucht. Die Umsetzung verläuft, wie man aus dem Verlauf der Verfärbung ersehen kann, viel langsamer als bei Einwirkung von reiner Chlorsuifonsäure. Nach 20 Stunden wird die jetzt dunkle Folie aus der Lösung genommen, mit Äthylenchlorid gewaschen und dann weiter, wie in Beispiel 2 beschrieben, behandelt. Example 3 A polyethylene film 0.15 mm thick was in a 200 / above solution of chlorosulfonic acid immersed in ethylene chloride. The implementation runs, as can be seen from the course of the discoloration, much slower than when exposed to pure chlorosulfonic acid. After 20 hours it will now be dark Slide taken out of the solution, washed with ethylene chloride and then continue like described in Example 2, treated.

Die erhaltene Kationenaustauschmembran besitzt eine Stärke von 0,19 mm, eine Austauschkapazität von 1,6 Millival/g und eine hohe mechanische Festigkeit. The cation exchange membrane obtained has a thickness of 0.19 mm, an exchange capacity of 1.6 millivalents / g and a high mechanical Strength.

Als besonders vorteilhaft hat sich ferner erwiesen, die Chlorsulfonierung mit einem Gemisch von Chiorsulfonsäure und Sulfurylchlorid durchzuführen, da hierbei Membranen noch höherer Festigkeit erhalten werden.Chlorosulfonation has also proven to be particularly advantageous to be carried out with a mixture of chlorosulfonic acid and sulfuryl chloride, since this is the case Even higher strength membranes can be obtained.

Beispiel 4 Eine Polyäthylenfolie von 0,06 mm Stärke wurde in ein Gemisch von 40 Teilen Chlorsulfonsäure und 60 Teilen Sulfurylchlorid bei 200 getaucht. Nach achtstündiger Einwirkungszeit wurde die Folie aus der Lösung entfernt und nach Waschen mit Äfflylen chlorid, wie in Beispiel 2 beschrieben, weiterbehandelt. Example 4 A polyethylene film 0.06 mm thick was in a Mixture of 40 parts of chlorosulfonic acid and 60 parts of sulfuryl chloride immersed at 200. After an eight hour exposure time, the film was removed from the solution and after Washing with Äfflylene chloride, as described in Example 2, treated further.

Die erhaltene 0,09 mm starke Kationenaustaaschmembran besaß eine Kapazität von 1,5 Millivallg und eine hohe Zerreiß- und Biegefestigkeit.The obtained 0.09 mm thick cation exchange membrane had a capacity of 1.5 millivallg and a high tensile strength and flexural strength.

An Stelle der bisher verwendeten Chlorsulfonsäure kann auch SOs gelöst in z. B. Äthylenchlorid oder rauchende Schwefelsäure, z. B. 600/oiges Oleum verwendet werden. In place of the chlorosulfonic acid previously used, SOs can also be dissolved in z. B. ethylene chloride or fuming sulfuric acid, e.g. B. 600% oleum used will.

Beispiel 5 Eine Polyvinylchloridfolie von 0,5 mm Stärke wurde mit 600/oigem Oleum übergossen und bei 250 10 Stunden stehen gelassen. Nach Auswaschen des überschüssigen Oleums zunächst mit 960/oiger Schwefelsäure und dann mit Wasser wurde eine Kationenaustauschmembran guter mechanischer Festigkeit mit einer Kapazität von 1,1 Millivallg erhalten. Example 5 A polyvinyl chloride film 0.5 mm thick was made with 600% oleum poured over it and left to stand at 250 for 10 hours. After washing out of the excess oleum first with 960% sulfuric acid and then with water became a cation exchange membrane of good mechanical strength with capacity of 1.1 millivallg obtained.

Wurde die Behandlung bei 1100 durchgeführt, so fand eine heftige Reaktion statt, die zu einer völligen Zerstörung der Folienstruktur führte. überraschend an dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung von Kationenaustauschmembranen ist insbesondere, daB 1. unter den erfindungsgemäß vorgesehenen milden Temperaturbedingungen eine Sulfonierung der rein aliphatischen Polymerisate in größerem Umfange eintritt, 2. die erhaltenen Suifonierungsprodukte selbst in verdünnten Alkalien unlöslich sind, also als Kationenaustauscher verwendbar sind, 3. die erhaltenen Kationenaustauschmembranen hohe mechanische Festigkeit besitzen und so für technische Zwecke verwendbar sind, 4. die erhaltenen Kationenaustauschmembranen unempfindlich gegen Austrocknen und Wiederbefeuchten sind. When the treatment was carried out at 1100, a violent one took place Reaction instead, which led to a complete destruction of the film structure. surprised on the process according to the invention for the production of cation exchange membranes is in particular that 1. under the mild temperature conditions provided according to the invention sulfonation of the purely aliphatic polymers occurs to a large extent, 2. The suifonation products obtained are insoluble even in dilute alkalis are, so can be used as cation exchangers, 3. the cation exchange membranes obtained have high mechanical strength and can thus be used for technical purposes, 4. The cation exchange membranes obtained are insensitive to drying out and Rewet are.

Durch sogenannte Chlorsnlfonierung bzw. Sulfochlorierung, d. h. durch Einwirkung von 502 und Cl2 auf Polyäthylen gelingt es nicht, Kationenaustauschmembranen herzustellen, da hierbei nur lösliche Produkte erhalten werden. By so-called chlorine solubilization or sulfochlorination, i. H. by The effects of 502 and Cl2 on polyethylene fail to create cation exchange membranes to produce, since only soluble products are obtained here.

PATENTANSPCHE: 1. Verfahren zur Herstellung von selektiv Kationen durchlässigen Austauschmembranen, dadurch gekennzeichnet, daß Folien aus Polymerisaten einfach ungesättigter aliphatischer Verbinzungen in an sich bekannter Weise bei Temperaturen unterhalb 600, insbesondere unterhalb 300, sulfoniert werden. PATENT CLAIM: 1. Method for the production of selective cations permeable exchange membranes, characterized in that films made from polymers monounsaturated aliphatic compounds in a manner known per se Temperatures below 600, in particular below 300, are sulfonated.

Claims (1)

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Folien nach der Sulfonierung, insbesondere mittels Chlorsulfonsäure, mit Alkali behandelt werden. 2. The method according to claim 1, characterized in that the films treated with alkali after the sulfonation, in particular by means of chlorosulfonic acid will. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. 763 926; USA.-Patentschriften Nr. 2 212 786, 2 586 363, 2333 142, 2525 247, 2 597 438; India Rubber World 127, 1953, S. 791 bis 793. Publications considered: German Patent No. 763 926; U.S. Patent Nos. 2,212,786, 2,586,363, 2333 142, 2525 247, 2,597,438; India Rubber World 127, 1953, pp. 791 to 793.
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