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DE1016445B - Process for the production of cation-exchanging bead polymers with high grain strength - Google Patents

Process for the production of cation-exchanging bead polymers with high grain strength

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Publication number
DE1016445B
DE1016445B DEF12525A DEF0012525A DE1016445B DE 1016445 B DE1016445 B DE 1016445B DE F12525 A DEF12525 A DE F12525A DE F0012525 A DEF0012525 A DE F0012525A DE 1016445 B DE1016445 B DE 1016445B
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
bead polymers
cation
exchanging
production
bead
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DEF12525A
Other languages
German (de)
Inventor
Dr Hans Seifert
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Bayer AG
Original Assignee
Bayer AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Bayer AG filed Critical Bayer AG
Priority to DEF12525A priority Critical patent/DE1016445B/en
Publication of DE1016445B publication Critical patent/DE1016445B/en
Pending legal-status Critical Current

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Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J39/00Cation exchange; Use of material as cation exchangers; Treatment of material for improving the cation exchange properties
    • B01J39/08Use of material as cation exchangers; Treatment of material for improving the cation exchange properties
    • B01J39/16Organic material
    • B01J39/18Macromolecular compounds
    • B01J39/20Macromolecular compounds obtained by reactions only involving unsaturated carbon-to-carbon bonds
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08FMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F8/00Chemical modification by after-treatment
    • C08F8/26Removing halogen atoms or halogen-containing groups from the molecule
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08FMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F8/00Chemical modification by after-treatment
    • C08F8/34Introducing sulfur atoms or sulfur-containing groups
    • C08F8/38Sulfohalogenation
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08FMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F2800/00Copolymer characterised by the proportions of the comonomers expressed
    • C08F2800/20Copolymer characterised by the proportions of the comonomers expressed as weight or mass percentages

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  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)

Description

Verfahren zur Herstellung von kationenaustauschenden Perlpolymerisaten von hoher Kornfestigkeit Es ist aus der USA.-Patentschrift 2 366 007 bekanntgeworden, Perlpolymerisate mit kationenaustauschenden Eigenschaften herzustellen, indem man mit aromatischen Polyvinylverbindungen vernetzte Perlpolymerisate aus aromatischen Monovinylverbindungen mit sulfonierenden Mitteln behandelt. Die auf diese Weise erhaltenen sulfonierten, vernetzten Perlpolymerisate zeigen jedoch den Nachteil, daß sie beim Behandeln mit Wasser in Bruchstücke zerfallen und somit als Kationenaustauscher nur beschränkt einsatzfähig sind. Es sind nun auch bereits Verfahren zur Beseitigung dieses Nachteils vorgeschlagen worden. So soll z. B. nach der USA.-Patentschrift 2 466 675 der Kornzerfall der vorgenannten Sulfonierungsprodukte durch Eintragung in Elektrolytlösungen vermieden werden. Gemäß der USA.-Patentschrift 2 500 149 werden die vernetzten Perlpolymerisate vor der Sulfonierung in organischen Lösungsmitteln eingequollen. Die so vorbehandelten Polymerisate sollen nach der Sulfonierung gegen Wasser oder Elektrolytlösungen beständig sein. Durch diese besonderen Maßnahmen wird jedoch die Herstellung der vorgenannten Perlpolymerisate sehr erschwert.Process for the production of cation-exchanging bead polymers of high grain strength It is known from US Pat. No. 2,366,007 that Prepare bead polymers with cation-exchanging properties by Bead polymers crosslinked with aromatic polyvinyl compounds made from aromatic Monovinyl compounds treated with sulfonating agents. That way sulfonated, crosslinked bead polymers obtained, however, have the disadvantage that they disintegrate into fragments when treated with water and thus act as cation exchangers are only of limited use. There are already procedures for elimination this disadvantage has been suggested. So z. B. according to the USA patent 2,466,675 the grain disintegration of the aforementioned sulfonation products through registration be avoided in electrolyte solutions. According to U.S. Patent 2,500,149 the crosslinked bead polymers before sulfonation in organic solvents swollen. The polymers pretreated in this way are intended to counteract the sulfonation Resistant to water or electrolyte solutions. Through these special measures however, the production of the aforementioned bead polymers is made very difficult.

Es wurde nun gefunden, daß kationenaustauschende, vernetzte Perlpolymerisate von hoher Kornbeständigkeit in einfacher Weise erhalten werden können, indem Perlpolymerisate aus aromatischen Polyvinylverbindungen und/oder Perlmischpolymerisate dieser Verbindungen mit aromatischen Monovinylverbindungen durch Behandeln mit Chlorsulfonsäure in die Sulfochloride übergeführt und letztere zu den entsprechenden Sulfonsäuren hydrolysiert werden.It has now been found that cation-exchanging, crosslinked bead polymers of high grain resistance can be obtained in a simple manner by bead polymers from aromatic polyvinyl compounds and / or bead copolymers of these compounds with aromatic monovinyl compounds by treatment with chlorosulfonic acid in the Converted sulfochlorides and hydrolyzed the latter to the corresponding sulfonic acids will.

Die Sulfochloride der vorgenannten vernetzten Perlpolymerisate werden erhalten, indem die Behandlung mit Chlorsulfonsäure bei Temperaturen unterhalb 120° vorgenommen wird. Es war nicht vorauszusehen, daß unter diesen Bedingungen die Sulfochloride entstehen, da sich nach den bisher bekanntgewordenen Methoden bei der Einwirkung von Chlorsulfonsäure auf die genannten Polymerisate bei höheren Temperaturen ausschließlich oder in überwiegendem Maße die entsprechenden Sulfonsäuren bilden. Die Sulfochloride sind gegen Wasser bei Temperaturen bis zu 20° relativ beständig und werden beim Behandeln mit wärmerem Wasser in kurzer Zeit in die entsprechenden freien Sulfonsäuren übergeführt. Die auf diese Weise erhaltenen kationenaustauschenden Perlpolymerisate zeichnen sich gegenüber den durch direkte Sulfonierung von Perlpolymerisaten erhaltenen Austauschern durch eine besonders hohe mechanische Festigkeit aus.The sulfochlorides of the aforementioned crosslinked bead polymers are obtained by treating with chlorosulfonic acid at temperatures below 120 ° is made. It was not foreseeable that under these conditions the sulfochlorides arise because according to the previously known methods during the action of chlorosulfonic acid on the polymers mentioned at higher temperatures exclusively or predominantly form the corresponding sulfonic acids. The sulfochlorides are relatively resistant to water at temperatures of up to 20 ° and are used at Treat with warmer water in a short time into the corresponding free sulfonic acids convicted. The cation-exchanging bead polymers obtained in this way stand out over those obtained by direct sulfonation of bead polymers Exchangers are characterized by a particularly high mechanical strength.

Geeignete Polymerisate zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens sind Perlpolymerisate von aromatischen Polyvinylverbindungen, wie z. B. Divinylbenzol, Divinyltoluol, Divinylnaphthalin, Divinyläthylbenzol, und die Mischpolymerisate dieser Verbindungen mit aromatischen Monovinylverbindungen, wie z. B. Styrol, Vinyltoluol, Vinylnaphthalin, Vinyläthylbenzol, Vinylxylol.Suitable polymers for carrying out the process according to the invention are bead polymers of aromatic polyvinyl compounds, such as. B. divinylbenzene, Divinyltoluene, divinylnaphthalene, divinylethylbenzene, and the copolymers these compounds with aromatic monovinyl compounds, such as. B. styrene, vinyl toluene, Vinyl naphthalene, vinyl ethylbenzene, vinyl xylene.

Von diesen Verbindungen haben sich insbesondere die Mischpolymerisate aus aromatischen Monovinylverbindungen und 1 bis 10 Gewichtsprozent aromatischen Polyvinylverbindungen für die Durchführung des vorliegenden Verfahrens als geeignet erwiesen.The copolymers in particular have proven themselves among these compounds from aromatic monovinyl compounds and 1 to 10 percent by weight aromatic Polyvinyl compounds to be suitable for carrying out the present process proven.

Beispiel 1 In 1000 ccm Chlorsulfonsäure werden bei 65 bis 70° in kleinen Anteilen innerhalb einer Stunde 500 ccm eines mit 10 Gewichtsprozent Divinylbenzol vernetzten Styrolpolymerisates (Korngröße 0,5 bis 1,00 mm) eingetragen und 10 Stunden bei dieser Temperatur nachbehandelt. Es wird dann ohne Wärmezufuhr weitere 6 Stunden gerührt, wobei die Temperatur des Ansatzes auf Zimmertemperatur fällt. Anschließend werden innerhalb von 3 Stunden 500 ccm ä0gewichtsprozentige Schwefelsäure zugesetzt und hierdurch die überschüssige Chlorsulfonsäure zersetzt. Dabei sinkt die Temperatur ohne äußere Kühlung von 22 auf 16°. Man kann nunmehr die Säurelösung durch Absaugen entfernen oder das Säure-Sulfochlorid-Gemisch auf 4000 g Eis geben. Anschließend wird das Polystyrolsulfochlorid sofort mit eiskaltem Wasser zur Entfernung der Schwefelsäure gewaschen und genutscht. Rohausbeute: 760 g.Example 1 In 1000 cc of chlorosulphonic acid at 65 to 70 ° in small Portions within one hour of 500 cc of one with 10 percent by weight divinylbenzene crosslinked styrene polymer (grain size 0.5 to 1.00 mm) entered and 10 hours post-treated at this temperature. It is then another 6 hours without the addition of heat stirred, the temperature of the batch falling to room temperature. Afterward 500 ccm of 0 weight percent sulfuric acid are added within 3 hours and thereby decomposes the excess chlorosulfonic acid. The temperature drops in the process without external cooling from 22 to 16 °. You can now remove the acid solution by suction remove or pour the acid-sulfochloride mixture onto 4000 g of ice. Afterward the polystyrene sulfochloride is immediately mixed with ice-cold water to remove the sulfuric acid washed and sucked. Raw yield: 760 g.

Das so erhaltene Polystyrolsulfochlorid wird durch Behandeln mit 50° warmem Wasser zersetzt und die hierbei frei werdende Salzsäure sowie der Schwefelgehalt der entstandenen Sulfosäure bestimmt. Es werden folgende Werte erhalten: Einsatz: 500 ccm Styrolpolymerisat, entsprechend 325 g; gewonnen: 400 g trockene Polystyrolsulfosäure; Gesamtschwefel = 66,2 g Schwefel; Gesamtchlor = 70 g Chlor = 95,2%, berechnet auf den obigen Gesamtschwefelwert.The polystyrene sulfochloride obtained in this way is treated with 50 ° decomposed in warm water and the hydrochloric acid released as well as the sulfur content the resulting sulfonic acid is determined. The following values are obtained: Mission: 500 ccm of styrene polymer, corresponding to 325 g; recovered: 400 g dry polystyrene sulfonic acid; Total sulfur = 66.2 grams of sulfur; Total chlorine = 70 g chlorine = 95.2%, calculated on the above total sulfur value.

Beispie12 Zu 1000 ccm Chlorsulfonsäure werden 500 ccm mit 10 Gewichtsprozent Divinylbenzol vernetztes Styrolpolymerisat der Kornfraktion 0,5 bis 1,00 mm unter langsamem Rühren bei Zimmertemperatur auf einmal zugesetzt. Es tritt keine Temperatursteigerung ein. Es wird 72 Stunden lang bei Zimmertemperatur gerührt; das Reaktionsgemisch ist dann ein dicker Brei. Nach etwa 72 Stunden wird für etwa 3 Stunden ein Temperaturanstieg bis auf J- 35° beobachtet, dann fällt die Temperatur wieder auf 20°. Nach weiteren 12 Stunden (insgesamt 87 Stunden) wird in einem Zeitraum von 3 Stunden 500 ccm Schwefelsäure (80gewichtsprozentig) zugesetzt, der Überschuß an Chlorsulfonsäuren zersetzt und die Chlorsulfonierung beendet. Nach dem Überführen der Sulfochloridgruppe in die Sulfosäuregruppe durch Wasserbehandlung erhält man eine Polystyrolsulfosäure mit einem Schwefelgehalt von 14,9% Schwefel (berechnet auf trockene, freie Sulfosäure), ohne daß hierbei ein Kornzerfall des Harzes eintritt.Example12 To 1000 cc of chlorosulfonic acid, 500 cc with 10 percent by weight Divinylbenzene crosslinked styrene polymer of the grain fraction 0.5 to 1.00 mm below added all at once to slow stirring at room temperature. There is no increase in temperature a. It is stirred for 72 hours at room temperature; the reaction mixture is then a thick mush. After about 72 hours there will be a temperature rise for about 3 hours observed down to J- 35 °, then the temperature falls back to 20 °. After further For 12 hours (a total of 87 hours), 500 cc of sulfuric acid is used over a period of 3 hours (80 percent by weight) added, the excess of chlorosulfonic acids decomposed and the chlorosulfonation ended. After converting the sulfochloride group into the A polystyrene sulfonic acid is obtained with sulfonic acid group by treatment with water a sulfur content of 14.9% sulfur (calculated on dry, free sulfonic acid), without causing the resin to break down.

Bcispie13 Ein nach dem Beispiel 1 dargestelltes und isoliertes Polystyrolsulfochlorid wird mit 50° warmem Wasser (14° dH) in einem Beaufschlagungsverhältnis 1 :6/ Stunde über 24 Stunden behandelt. Das Volumen des Polystyrolsulfochlorids beträgt vor der Behandlung 1000 ccm und erreicht bereits nach 3 Stunden den Maximalwert von 1450 ccm, den es auch noch nach 24 Stunden ohne jeden Kornzerfall am Ende der Wasserbehandlung aufweist. Zu diesem Zeitpunkt ist das Sulfochlorid in die Sulfosäure übergeführt, die nunmehr eine Spaltung der im Wasser gelösten Salze vornimmt und sich mit den Kationen der Härtebildner belädt. Die Gesamtaustauschkapazität beträgt zu diesem Zeitpunkt noch 5.76 g Ca 0 je 100 ccm feuchter Austauscher. Es wird mit Kochsalzlösung regeneriert und nach dem Auswaschen ein im Korn völlig intakter und neutral reagierender Na-Austauscher gewonnen. Das Volumen ist auf 1100 ccm geschrumpft.Bcispie13 A polystyrene sulfochloride prepared and isolated according to Example 1 is with 50 ° warm water (14 ° dH) in a loading ratio of 1: 6 / hour Treated over 24 hours. The volume of the polystyrene sulfochloride is before Treatment 1000 ccm and already reaches the maximum value of 1450 after 3 hours ccm, which it is still after 24 hours without any grain disintegration at the end of the water treatment having. At this point the sulfochloride is converted into the sulfonic acid, which now splits the salts dissolved in the water and deals with the Cations of the hardeners are loaded. The total exchange capacity is to this At this point, 5.76 g Ca 0 per 100 ccm moist exchanger. It is made with saline regenerated and after washing out a completely intact and neutral reacting grain in the grain Na exchanger obtained. The volume has shrunk to 1100 ccm.

Claims (1)

PATENTANSPRUCH-Verfahren zur Herstellung von kationenaustauschenden Perlpolymerisaten von hoher Kornbeständigkeit, dadurch gekennzeichnet, daß Perlpolyrnerisate aus aromatischen Polyvinylverbindungen und/oder Perlmischpolymerisate aus aromatischen Polyvinylverbindungen und aromatischen Monovinylverbindungen durch Behandeln mit Chlorsulfonsäure bei Temperaturen unterhalb 120° in die Sulfochloride übergeführt und diese zu den entsprechenden Sulfonsäuren hydrolysiert werden. In Betracht gezogene Druckschriften: USA.-Patentschriften Nr. 2 366 007, 2 466 675, 2 500 149, 2 638 445; französische Patentschrift Nr. 960 585.PATENT CLAIM process for the production of cation-exchanging Bead polymers of high grain stability, characterized in that bead polymers from aromatic polyvinyl compounds and / or bead copolymers from aromatic Polyvinyl compounds and aromatic monovinyl compounds by treating with Chlorosulfonic acid converted into sulfochlorides at temperatures below 120 ° and these are hydrolyzed to the corresponding sulfonic acids. Considered References: U.S. Patent Nos. 2,366,007, 2,466,675, 2,500,149, 2,638 445; French patent specification No. 960 585.
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