DE1099735B - Verfahren zur Herstellung von wasserloeslichen Polymerisaten - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von wasserloeslichen PolymerisatenInfo
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Description
PATENTAMT
kl. 39 c 25/01
INTERNAT. KL. C 08 f
B54658IVb/39c
ANMELDETAG: 3. SEPTEMBER 1959
3EKANNTMACHUNe
DER ANMELDUNG
UND AUSGABE DER
AUSLEGESCHRIFT: 16. FEB R UAR 1961
DER ANMELDUNG
UND AUSGABE DER
AUSLEGESCHRIFT: 16. FEB R UAR 1961
Gegenstand dieser Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von wasserlöslichen Polymerisaten, die
besonders vorteilhaft als Sedimentier- und Filtrierhilfsmittel für feine Suspensionen verwendet werden können.
Es ist bekannt, daß man mit wasserlöslichen Polymerisäten
oder Mischpolymerisaten, z. B. mit polyacrylsauren Salzen oder mit Mischpolymerisaten von Acrylsäure mit
Acrylsäureamiden und anderen Acrylverbindungen oder mit Mischpolymerisaten aus Vinylacetat mit Maleinsäureanhydrid,
schon durch geringe Zusätze zu feinverteilten wäßrigen Suspensionen das Absetzen der Suspensionen
außerordentlich beschleunigen kann. Diese Polymerisate erreichen aber schon bei 3 bis 5 g pro 10001 Suspension
von beispielsweise Kohleschlamm oder Tonerdeschlamm in Wasser die höchste Sedimentiergeschwindigkeit, d. h.,
ein Zusatz von größeren Mengen bewirkt keine weitere Beschleunigung der Sedimentation. Die abgesetzten
Schlämme lassen sich oft auch nur schwierig durch Filtrieren in eine feste und in eine flüssige Phase trennen.
In der Patentanmeldung B 49153 IVb/39c (deutsche Auslegeschrift 1 068 011) wurde auch schon vorgeschlagen,
wasserlösliche Polymerisate, die als Sedimentier- und Filtrierhilfsmittel besonders geeignet sind, herzustellen,
indem man eine oder mehrere ungesättigte, polymerisierbare Verbindungen, die einzeln oder mindestens zusammen
wasserlösliche Polymerisate bilden, in wäßriger Lösung polymerisiert. Auf das gebildete aktive, nicht
von seinem Polymerisationsmedium befreite, wasserlösliche Primärpolymerisat sollen dann weitere monomere,
ungesättigte, polymerisierbare Verbindungen aufpolymerisiert werden, bis das entstandene Sekundärpolymerisat
in einer 1 °/„igen wäßrigen Lösung bei 250C eine
relative Viskosität von wenigstens 3,25 aufweist. Das Sekundärpolymerisat soll 80 bis 95% an Primärpolymerisat
und wenigstens 80% Acryl- oder Methacrylsäure und/oder deren Amide und/oder deren wasserlöslichen
Salze enthalten.
Es wurde nun gefunden, daß man gemäß der vorliegenden Erfindung wasserlösliche Mischpolymerisate erhält,
die noch wirksamer als Sedimentier- und Filtrierhilfsmittel sind. Erfindungsgemäß sollen die wasserlöslichen
Polymerisate hergestellt werden, indem man eine oder mehrere ungesättigte, polymerisierbare Verbindungen,
die einzeln oder mindestens zusammen wasserlösliche Polymerisate bilden, in wäßriger Lösung polymerisiert.
Auf das gebildete, noch aktive, nicht aus seinem Polymerisationsmedium entfernte Primärpolymerisat sollen
dann weitere 0,5 bis 30 Gewichtsprozent, bezogen auf die Menge des Primärpolymerisats, monomere, ungesättigte
Verbindungen, die Sulfonsäure- und/oder Phosphorsäurereste enthalten, aufpolymerisiert werden. Das entstandene
Sekundärpolymerisat soll einen k-Wert von mindestens 100 haben.
Unter aktiven, wasserlöslichen Primärpolymerisaten Verfahren zur Herstellung
von wasserlöslichen Polymerisaten
von wasserlöslichen Polymerisaten
Anmelder:
Badische Anilin- & Soda-Fabrik
Aktiengesellschaft,
Ludwigshafen/Rhein
Dr. Heinz Pohlemann, Ludwigshafen/Rhein,
Dr. Herbert Spoor, Mutterstadt (Pfalz),
und Dr. Hans Burkert, Ludwigshafen/Rhein,
sind als Erfinder genannt worden
werden solche verstanden, die nicht von ihrem Polymerisationsmedium
abgetrennt wurden und auf die man weitere monomere, ungesättigte, polymerisierbare Verbindungen
aufpolymerisieren kann. Dabei entstehen offenbar keine gewöhnlichen Mischpolymerisate, sondern
die nachträglich zugegebenen monomeren, ungesättigten Verbindungen polymerisieren auf die vorgebildeten,
aktiven Polymerisate auf.
Als Primärpolymerisate, auf die sekundär weitere monomere, ungesättigte, polymerisierbare Verbindungen
aufpolymerisiert werden sollen, kommen Acryl- oder Methacrylsäure oder deren wasserlösliche Salze sowie
auch deren Amide in Frage. Auch Acrylsäureester, Acrylsäurenitril, Vinylester, Vinylchlorid, Vinylpyrrolidon,
Styrol oder dessen Homologe oder Vinylmethylketon können für die Herstellung des Primärpolymerisats
verwendet werden, wobei jedoch so viele wasserlösliche Polymerisate bildende Monomeren bei der Herstellung
verwendet werden müssen, daß das gebildete Polymerisat noch wasserlöslich bleibt.
Auf das vorgebildete, aktive Primärpolymerisat sollen erfindungsgemäß 0,5 bis 30%, vorzugsweise 2 bis 10%,
bezogen auf die Menge des Primärpolymerisats, an ungesättigten, polymerisierbaren Verbindungen aufpolymerisiert
werden, die Sulfonsäure- und/oder Phosphorsäurereste enthalten.
Derartige Verbindungen sind beispielsweise Vinylsulfonsäure,
Styrolmono- und -disulfonsäure, Äthanolvinyläther-/?-sulfonsäure,
Vinylnaphthalinsulfonsäure, Umsetzungsprodukte von Acryl- bzw. Methacrylsäurechlorid
mit Aminoalkylensulfonsäuren, Vinylimidazol- und -benzimidazolsulfonsäure, Sulfonsäuregruppen und
eine Acrylamidgruppe enthaltende Cyanursäurederivate sowie Verbindungen der erwähnten Konstitution, die
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an Stelle von Sulfonsäureresten Phösphorsäurereste
tragen. Man kann die Stilfon- bzw. Phosphorsäuren auch in Form ihrer Salze oder ihrer Derivate, ζ. Β. der Ester
oder Amide, einsetzen und nach vollendeter Polymerisation verseifen.
Die Polymerisation wird unter üblichen Polymerisationsbedingungen vorgenommen. Zunächst bildet sich
das Primärpolymerisat, und die Zugabe der Sulfonsäure- oder Phosphorsäurereste tragenden polymerisierbaren
Verbindungen erfolgt erst, wenn die das Primärpolymerisat bildenden Monomeren weitgehend auspolymerisiert
sind.
Die hergestellten wasserlöslichen Mischpolymerisate sollen k-Werte von wenigstens 100 aufweisen. Diese
k-Werte erreicht man, wenn man die Polymerisation bei Temperaturen, die zwischen etwa 10 und 1000C hegen,
vornimmt. Die Polymerisationstemperatur selbst ist von der Art der verwendeten Monomeren und auch von den
Polymerisationsinitiatoren abhängig und kann während der Polymerisation variiert werden. Als Polymerisationsinitiatoren
sind wasserlösliche Perverbindungen geeignet, beispielsweise Persulfate, Wasserstoffperoxyde oder
wasserlösliche Azoverbindungen, wie Azodiisobuttersäureamid. Auch Aktivatoren, beispielsweise Sulfite,
Hyposulfite, Amine oder Ascorbinsäuren, oder auch Schwermetallsalze, z. B. Kobalt(II)- oder Eisen(II)-salze,
können zusätzlich verwendet werden.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten wasserlöslichen Polymerisate zeichnen sich durch
ihre hervorragende Wirksamkeit als Sedimentier- und Filtrierhilfsmittel aus. Sie bewirken raschere Flockung
und Sedimentation der Feststoffe in Suspensionen als gleiche Mengen von Polymerisaten, bei denen dieselben
Monomeren gleichzeitig mischpolymerisiert wurden. Die anzuwendenden Mengen liegen in der Größenordnung
von 0,001%, bezogen auf die zu entmischende Suspension, und überschreiten 0,01% auch in ungünstigen Fällen
nicht.
Die in den Beispielen genannten Teile sind Gewichtsteile.
10 Teile Acrylsäureamid und 100 Teile Wasser werden gemischt und bei 200C mit 0,05 Teilen Kaliumpersulfat
und 0,02 Teilen Formaldehydsulfoxylat versetzt. Die Polymerisation beginnt nach etwa 15 Minuten.
Nachdem die Temperatur ohne zusätzliche Erwärmung auf etwa 400C gestiegen und die Hauptmenge des vorgelegten
Monomeren polymerisiert ist, werden 1,5 Teile vinylsulfonsaures Natrium, gelöst in 5 Teilen Wasser,
in die Reaktionsmischung eingerührt. Die Temperatur steigt sofort weiter und erreicht ein Maximum bei etwa
55° C. Man erhält ein Polymerisat mit einem k-Wert von 153.
Die Wirksamkeit als Sedimentierhilfsmittel des dargestellten Polymerisats wird geprüft, indem man eine
bestimmte Menge davon einer 3%igen Kaotinsuspension zusetzt, die sich in einer etwa 1 m hohen Glasröhre
befindet. Schüttelt man gut um und läßt das Rohr dann senkrecht stehen, so setzen sich die suspendierten Teilchen
ab, und es zeigt sich eine deutliche Trennungslinie zwischen einem oberen, klaren Teil und einem unteren,
getrübten Teil der Flüssigkeit. Die nach verschiedenen Zeiten gemessene Höhe der klaren Zone ist ein einfaches
Maß für die Sedimentierwirkung des zugesetzten PoIymerisats.
In Spalte A der folgenden Tabelle ist die Höhe der Klarzone einer 3°/0igen Kaolinsuspension nach verschiedenen
Zeiten angegeben, der 0,005% des dargestellten Polymerisats zugesetzt wurden.
Spalte B gibt die Werte wieder, die man erhält, wenn man der Suspension 0,005 % ernes analogen Polymerisats
zusetzt, bei dem das vinylsulfonsaure Natrium aber nicht gegen Ende, sondern schon bei Beginn der Polymerisation
zugesetzt wurde.
In Spalte C sind Werte aufgezeichnet, die man unter denselben Bedingungen beim Einsetzen eines bisher
handelsüblichen Sedimentierhilfsmittels aus 10% Acrylsäure und 90 % Acrylsäureamid erhält.
Die Zahlen in Spalte D beziehen sich auf eine Suspension, der kein Sedünentierhilfsmittel zugegeben wurde.
| Zeit in Minuten | A | Klarzone in cm | C | D |
| 38 | B | 21 | 0 | |
| 1 | 56 | 25 | 35 | 0 |
| 2 | 60 | 46 | 48 | 0,5 |
| 3 | 62 | 55 | 53 | 0,5 |
| 4 | 63,5 | 58 | 57 | 1 |
| 5 | 60 | |||
12 Teile Acrylsäureamid werden in 100 Teilen Wasser gelöst. Zu 10% dieser Lösung gibt man 0,03 Teile
Wasserstoffperoxyd und 0,02 Teile Natriumsulfit. Nach Anspringen der Polymerisation läßt man die restlichen
90% der Lösung im Laufe von einigen Minuten dem Reaktionsgemisch zufließen und gibt, wenn das Acrylsäureamid
praktisch vollständig polymerisiert ist, anschließend 1 Teil Vinylphosphonsäurediäthylester zu.
Durch etwa lstündiges Nacherhitzen auf 70 bis 8O0C wird der Ester verseift. Das Polymerisat hat einen k-Wert
von 122 und eine gute Wirksamkeit als Sedimentier- und Filtrierhilfsmittel.
„
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Herstellung von als Sedimentier- und Filtrierhilfsmittel geeigneten wasserlöslichen Polymerisaten, dadurch gekennzeichnet, daß man eine oder mehrere ungesättigte, polymerisierbare Verbindungen, die einzeln oder mindestens zusammen wasserlösliche Polymerisate bilden, in wäßriger Lösung polymerisiert und dann auf das gebildete, noch aktive, nicht aus seinem Polymerisationsmedium entfernte Primärpolymerisat weitere 0,5 bis 30 Gewichtsprozent, bezogen auf die Menge des Primärpolymerisats, monomere, ungesättigte Verbindungen, die Sulfonsäure- und/oder Phosphorsäurereste enthalten, aufpolymerisiert, bis das entstandene Sekundärpolymerisat einen k-Wert von mindestens 100 hat.
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| DEB54658A Pending DE1099735B (de) | 1959-09-03 | 1959-09-03 | Verfahren zur Herstellung von wasserloeslichen Polymerisaten |
Country Status (4)
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- 1960-09-02 GB GB3029260A patent/GB890267A/en not_active Expired
Also Published As
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