DE1096062B

DE1096062B - Temperature attachment for counter tube goniometer

Info

Publication number: DE1096062B
Application number: DEV11684A
Authority: DE
Inventors: Dr Karl Wefers
Original assignee: Vereinigte Aluminium Werke AG
Current assignee: Vereinigte Aluminium Werke AG
Priority date: 1956-12-21
Filing date: 1956-12-21
Publication date: 1960-12-29

Description

Temperaturaufsatz für Zählrohrgoniometer Die Erfindung befaßt sich mit einem Temperaturaufsatz für Zählrohrgoniometer für röntgenografische Kristallstrukturuntersuchung. Temperature attachment for counter tube goniometer The invention is concerned with a temperature attachment for counter tube goniometers for X-ray crystal structure analysis.

Es ist bereits hekannt, röntgenografische Kristallstrukturuntersuchungen bei hohen und niedrigen Temperaturen mittels eines Zählrohrgoniometers auszuführen. It is already known, X-ray crystal structure examinations to be carried out at high and low temperatures using a counter tube goniometer.

Durch die Erfindung wird ein gegenüber den bekannten Einrichtungen besonders geeignetes Temperaturaufsatzgerät vorgeschlagen, das sich in der Praxis hervorragend bewährt hat und die nachfolgend aufgeführten Vorteile bietet. The invention is a compared to the known devices particularly suitable temperature attachment proposed that is in practice has proven its worth and offers the advantages listed below.

Gegenstand der Erfindung ist einTemperaturaufsatz fürZählrohrgoniometer für röntgenografische Kristallstrukturuntersuchung, wobei das Neue darin gesehen wird, daß derselbe aus zwei in der Ebene des einfallenden Röntgenstrahles lösbar miteinander verbundenen Heizkammerhälften besteht, wovon eine jede eine in einem Isolationskörper auf der Oberfläche einer Halbkugel angeordnete Heizwicklung enthält, so daß ein Hohlkugelraum entsteht, dessen Mittelpunkt mit dem Mittelpunkt der Probe zusammenfällt, und daß ein mit einer Berylliumfolie verschlossener Spalt für den Eintritt des Röntgenstrahles in demselben angeordnet ist. The invention relates to a temperature attachment for counter tube goniometers for X-ray crystal structure investigation, with the novelty seen in it becomes that the same can be solved from two in the plane of the incident X-ray beam interconnected heating chamber halves consists, each one in one Contains heating coil arranged on the surface of a hemisphere, so that a hollow spherical space is created, the center of which coincides with the center of the sample coincides, and that a gap closed with a beryllium foil for the Entry of the X-ray beam is arranged in the same.

Durch die Erfindung werden insbesondere folgende Vorzüge erzielbar: 1. Das hohe Auflösungsvermögen der Fokussierungsanordnung nach Bragg-Brentano kann jetzt auch bei Hoch- und Tieftemperatur-Aufnahmen ausgenützt werden. Auch die Bestimmung der Intensität der Interferenzen ist nunmehr frei von bisher auftretenden Ungenauigkeiten. The invention achieves the following advantages in particular: 1. The high resolution of the focusing arrangement according to Bragg-Brentano can can now also be used for high and low temperature recordings. Determination too the intensity of the interference is now free of inaccuracies that have previously occurred.

2. Während der Untersuchung können die Proben auf unter - 500 C gekühlt bzw. auf etwa 14000 C erhitzt werden.Wegen der hohenAufheizgeschwindigkeit des Hochtemperaturaufsatzes und der selbsttätigen Programmsteuerung, die auf die Umlaufgeschwindigkeit des Zählrohres nach Belieben abgestimmt werden kann, ist es nunmehr möglich, thermische Phasenumwandlungen unter beliebigen Temperatur/Zeit-Bedingungen kontinuierlich röntgenografisch zu verfolgen.2. The samples can be cooled to below - 500 C during the test or heated to around 14000 C. Because of the high heating rate of the high-temperature attachment and the automatic program control that operates on the speed of rotation of the counter tube can be tuned at will, it is now possible to perform thermal phase transitions continuously radiographically under any temperature / time conditions follow.

In der Zeichnung sind zweckmäßige Ausführungsbeispiele von Aufsätzen von Zählrohrgoniometern zur Ausführung des Verfahrens dargestellt. Eine Gruppe der Zeichnung zeigt eine Aufheizeinrichtung und die andere Gruppe eine Tiefkühleinrichtung. Aus der Beschreibung und den Zeichnungen sind weitere Merkmale der Erfindung ersichtlich. In den Zeichnungen zeigt Fig. 1 eine Hochtemperatureinrichtung im Schnitt, Fig. 2 dieselbe in der Aufsicht, Fig. 3 dieselbe in Vorderansicht, Fig. 4 bis 7 einzelne Teile dieses Aufsatzes, Fig. 8 das Schaltschema, Fig. 9 einen Tieftemperaturaufsatz. Expedient embodiments of essays are shown in the drawing shown by counter tube goniometers for carrying out the method. A group of Drawing shows a heating device and the other group a deep freezing device. Further features of the invention can be seen from the description and the drawings. In the drawings, FIG. 1 shows a high-temperature device in section, FIG. 2 the same in plan view, Fig. 3 the same in front view, Fig. 4 to 7 individual Parts of this essay, FIG. 8 the circuit diagram, FIG. 9 a low-temperature essay.

Aus der Konstruktion des Zählrohrgoniometers und dem angestrebten Verwendungszweck ergeben sich folgende Bedingungen für den Aufbau des Gerätes: 1. Offene Bauweise, damit entsprechend der Bragg-Brentanoschen Fokussierungsbedingung Primärstrahl und abgebeugte Interferenzen auf einem Kreissegment von 1800 ungehindert ein- und austreten können. From the construction of the counter tube goniometer and the intended one Intended use results from the following conditions for the construction of the device: 1. Open construction, thus in accordance with the Bragg-Brentano focusing condition Primary beam and diffracted interference on a circle segment of 1800 unhindered can enter and exit.

2. Zimmertemperatur derAußenwände des Aufsatzes, um schädliche Erwärmung des Goniometers zu vermeiden.2. Room temperature of the outer walls of the attachment to avoid harmful heating of the goniometer.

3. Hohe Aufheizungsgeschwindigkeit.3. High heating rate.

4. Gute Temperaturkonstanz.4. Good temperature constancy.

5. Exakte Probenhalterung und einfache Justiermöglichkeit, zwecks genauer Einhaltung der Fokussierungsbedingungen.5. Precise sample holder and easy adjustment, in order to exact compliance with the focusing conditions.

6. Automatische Arbeitsweise bei größter Betriebssicherheit.6. Automatic mode of operation with maximum operational safety.

7. Ausreichender Strahlenschutz.7. Adequate radiation protection.

Der Hochtemperaturaufsatz besteht aus dem Kühlmantel, dem Isolationskörper, der Heizwicklung, dem Probenhalter mit Justiervorrichtung und der Regel-und Meßeinrichtung. The high temperature attachment consists of the cooling jacket, the insulation body, the heating coil, the specimen holder with adjustment device and the control and measuring device.

Der Kühlmantel 1 (Fig. 1, 2, 3) besteht aus zwei doppelwandigen, einseitig offenen Aluminiumzylindern, an denen außen die Schlauchanschlüsse2 für die Kühlwasserzufuhr angebracht sind. Der untere Zylinder enthält am Boden eine zentrische Bohrung3, die die Goniometerwelle aufnimmt. Außerdem enthalten die Seitenwände der Zylinder je zwei gegen den Kühlraum durchRohre abgeschlossene Bohrungen 4, die die Stromzuführungen aufnehmen. The cooling jacket 1 (Fig. 1, 2, 3) consists of two double-walled, aluminum cylinders open on one side, to which the hose connections2 for the Cooling water supply are attached. The lower cylinder contains a central bore3 on the bottom, which receives the goniometer shaft. Also included the side walls of the cylinders each two closed off from the cooling space by tubes Holes 4 that accommodate the power supply lines.

Auf die offenen Seiten der Zylinder wird eine Überwurfmutter 5 aufgeschraubt, die außen einen Stahlbolzen 6 bzw. eine entsprechende Bohrung trägt, durch welche mittels einer Klemmschraube 7 die mechanische Verbindung der beiden Zylinder herheigeführt wird. Außerdem dienen die Überwurfmuttern zur Befestigung der beiden Hälften des Isolationskörpers 8. A union nut 5 is screwed onto the open sides of the cylinder, the outside carries a steel bolt 6 or a corresponding hole through which the mechanical connection of the two cylinders is brought about by means of a clamping screw 7 will. In addition, the union nuts are used to attach the two halves of the Isolation body 8.

Der Isolationskörper besteht aus zwei einseitig offenen Zylindern aus feuerfestem Werkstoff. In den unteren Zylindern ist axial mit der Goniometerwelle die zvlindrische Führung9 des Probenhalters angebracht. Unterer Isolationszylinder und Probehalterfiihrung sind aus einem Stück gedreht, z. B. aus einer preßkeramischen, bearbeitbaren Masse. Der Mantel des oberen Isolationszylinders ist an der offenen Seite auf einem Kreisbogen von 1850 so weit gekürzt, daß zwischen den beiden Zylindern beim Aufeinandersetzell ein entsprechend hoher Spalt für den Eintritt des Röntgenstrallles freibleibt. The insulation body consists of two cylinders open on one side made of refractory material. The lower cylinder is axial with the goniometer shaft the cylindrical guide9 of the specimen holder attached. Lower isolation cylinder and sample holder guide are turned from one piece, e.g. B. from a press ceramic, machinable mass. The jacket of the upper isolation cylinder is on the open Page shortened on an arc of 1850 so that it is between the two cylinders When the cell is placed on top of one another, there is a correspondingly high gap for the entry of the X-ray beam remains free.

Zwei scher Kiihlkammer und Isolationskörper befin-(legt sich ein freier RaumlO, der mit einem pulverförmigen Isolationsmaterial gefüllt ist, z. B. mit NlgO oder ähnlichem. Two shear cooling chambers and an insulating body are located free space 10 which is filled with a powdery insulation material, e.g. B. with NlgO or the like.

In den Isolationskörpern ist die Heizwicklung 11 angebracht. Die Heizwicklung ist so ausgehildet, daß sie einer Kugelscllale entspricht, deren Mittelpunkt mit dem LIittelpunkt der Probe zusammenfällt. Durch diese Anordnung der Wicklung wird trotz der offenen Bauweise des Aufsatzes eine hohe Probentemperatur infolge Konzentration der Wärmestrahlung auf den Probenmittelpunkt erreicht. Die Wicklung ist in einen feinliörnigen Pyrozement von entsprechender Temperaturbeständigkeit eingebettet. Bis zu einer Maximaltemperatur von 12500 C kann als Wicklungsmaterial ein Widerstandsdraht bekannter Zusammensetzung verwendet werden, bis 14000 C Platin oder Rhodium. The heating coil 11 is attached in the insulation bodies. the The heating winding is designed so that it corresponds to a spherical scale whose center point coincides with the center of the sample. This arrangement of the winding Despite the open design of the attachment, the sample temperature is high Concentration of the thermal radiation on the sample center is reached. The winding is in a fine-grain pyrocement of appropriate temperature resistance embedded. Up to a maximum temperature of 12500 C can be used as winding material a resistance wire of known composition can be used, up to 14000 C platinum or rhodium.

Die im oberen l>zw. unteren Isolationszylinder angebrachten Hälften der Heizwicklung werden von je zwei Anschlüssen 12 mit der erforderlichen Niederspannung gespeist; sie sind in Serie geschaltet. Die Anschlüsse wurden als zweiteilige, mit Gewinde versehene Bolzen 12a ausgeführt, an die auf der Innenseite des Aufsatzes die Heizwicklung angeschweißt wird. Die beiden Teile der Anschlußbolzen besitzen je eine Anschlagfläche 12b, durch welche nach Zusammenschrauben die aus Speckstein bestehenden Isolatoren 13 mechanisch befestigt werden. Der aus dem Kühlmantel nach außen ragende Teil der Anschlußbolzen besitzt ein Gewinde zum Anschrauben der Kabelanschlüsse.The in the upper l> betw. lower isolation cylinder attached halves the heating winding are each of two connections 12 with the required low voltage fed; they are connected in series. The connectors were designed as two-part, with Threaded bolt 12a executed on the inside of the attachment the heating coil is welded on. Own the two parts of the connecting bolt each a stop surface 12b, through which the soapstone after screwing together existing insulators 13 are mechanically attached. The one from the cooling jacket The outside protruding part of the connection bolt has a thread for screwing on the cable connections.

In die Bohrung der im unteren Teil des Isolationskörpers befindlichen zylindrischen Führung 9 wird der Probenhalter 14 eingesetzt. Der Probenhalter besteht aus einer Bodenplatte 14a mit Nut und zylindrischem Ansatz, dem in der Nut senkrecht zum Primärstrahl beweglichen Schlitten 14b, in welchen die tablettenförmige Probe eingesetzt wird, und der Führungsspindel 14c, die auf der Überwurfmutter 5 gelagert ist. Die gesamte Probenhalterung ist aus Nickel ausgeführt. Die Führungsspindel 14c tritt durch eine im Isolationskörper angebrachte Bohrung in den Ofenraum ein. Durch diese Bohrung wird ebenfalls das Schutzrohr für die beiden Thermoelemente 15 einge- führt. Je ein Thermoelement dient zur Temperaturregelung bzw. Temperaturregistrierung. In the hole in the lower part of the insulation body The sample holder 14 is inserted into the cylindrical guide 9. The sample holder consists from a base plate 14a with a groove and a cylindrical extension, which is perpendicular in the groove to the primary beam movable carriage 14b, in which the tablet-shaped sample is used, and the guide spindle 14c, which is mounted on the union nut 5 is. The entire sample holder is made of nickel. The lead screw 14c enters the furnace chamber through a hole made in the insulation body. The protective tube for the two thermocouples is also made through this hole 15 received leads. One thermocouple each is used for temperature control or temperature registration.

In die Zberwurfmuttern sind Nuten eingedreht, in welche eine Berylliumfolie 16 eingesetzt wird. Die für Röntgenstrahlung praktisch völlig durchlässige Berylliumfolie verschließt den offenen Spalt zwischen den Isolationskörpern. Sie dient zur Abschirmung des Zählrohres gegen schädliche Wärmestrahlung und zur Unterbindung von Konvektionsströmungen im Ofenraum. Grooves are screwed into the union nuts, in which a beryllium foil 16 is used. Beryllium foil that is practically completely transparent to X-rays closes the open gap between the insulation bodies. It is used for shielding of the counter tube against harmful heat radiation and to prevent convection currents in the furnace room.

Die Schalt- und Regeleinrichtung besteht aus dem Niederspannungstransformator 17, der stufenlos regelbar ist, dem Programmregler 18, dem Temperatschreiber 19, einem System variabler VorwiderständiF 20, dem Wasserdruckschalter 21 und dem Amperemeter 22. The switching and control device consists of the low-voltage transformer 17, which is continuously adjustable, the program controller 18, the temperature recorder 19, a system of variable series resistances iF 20, the water pressure switch 21 and the ammeter 22nd

Die zum Betrieb des Hochtemperaturaufsatzes erforderliche Niederspannung wird durch einen stufenlos regelbaren Niederspannungstransformator erzeugt. The low voltage required to operate the high temperature attachment is generated by an infinitely variable low voltage transformer.

Der Niederspamlungstrafo wird primärseitig durch einen Programmreglerl8 geschaltet. Die für die gewünschten Temperaturstufen erforderliche Stromstärke wird entweder von Zeit zu Zeit von Hand am Trafo 17 eingestellt oder aber, beim automatischen Betrieb, mittels eines Synchronmotors und eines Programmgetriebes, die auf die Welle des Regeltrafos wirken, entsprechend dem erforderlichen Temperatur-Zeit-Programm selbsttätig verändert. Zur Verringerung der beim Ein- und Ausschalten des Programmreglers auftretenden Temperaturschwankungen wurde der Schalter des Reglers durch variable Vorwiderstände 20 überbrückt. Für Handbetätigung können Serie geschaltete Festwiderstände verwendet werden. die je nach der Stärke des Heizstromes variiert werden können, so daß beim Öffnen des Regelkontaktes ein den jeweiligen Temperaturverhältnissen angepaßter Mindeststrom weiterfließt.The low voltage transformer is controlled on the primary side by a program controller l8 switched. The amperage required for the desired temperature levels is either set manually on transformer 17 from time to time or, with the automatic one Operation by means of a synchronous motor and a program gear, which are on the shaft of the control transformer act according to the required temperature-time program changed automatically. To reduce the number of times the program controller is switched on and off The switch of the controller was changed by variable temperature fluctuations Series resistors 20 bridged. Fixed resistors connected in series can be used for manual operation be used. which can be varied depending on the strength of the heating current, so that when the control contact opens, the respective temperature conditions adjusted minimum current continues to flow.

Für automatischen Betrieb wird ein Drehwiderstand verwendet, der durch ein Programmgetriebe entsprechend dem jeweiligen Aufheizprogramm variiert wird. Ein Überbrückungsschalter 23 dient zur Kontrolle des Gesamtstromes bei geöffnetem Regelkontakt bzw. zur Aufheizung unabhängig vom Programmregler. A rotary resistor is used for automatic operation varied by a program gear according to the respective heating program will. A bypass switch 23 is used to control the total current when it is open Control contact or for heating independent of the program controller.

Die Thermoelemente 15 sind so angebracht, daß sie die Probentablette berühren oder in eie Bohrung in derselben eingedrückt werden kön~Ein Thermoelement ist an den Programmregler angeschlossen. das zweite an einen Temperaturschreiberl9. The thermocouples 15 are attached so that they the sample tablet touch or be pressed into a hole in the same ~ A thermocouple is connected to the program controller. the second to a temperature recorder 19.

In die Kühlwasserabflußleitung ist ein Wasserdruckschalter 21 eingebaut, der beim Versagen der Wasserzufuhr die gesamte Anlage automatisch abschaltet. A water pressure switch 21 is built into the cooling water discharge line, which automatically switches off the entire system if the water supply fails.

Ein Amperemeter22 im Primärkreis mißt den aufgenommenen Gesamtstrom. An ammeter22 in the primary circuit measures the total current consumed.

Zur röntgenografischen Untersuchung flüssiger Stoffe mit dem Zählrohrgoniometer dient die nachstehend beschriebene Anordnung eines Tieftemperaturaufsatzes (Fig. 9). For the X-ray examination of liquid substances with the counter tube goniometer the arrangement of a low-temperature attachment described below is used (Fig. 9).

Der die Heizwicklung tragende Isolationskörper 8 des Hochtemperaturaufsatzes wird nach Lösen der Überwurfmuttern 5 und der Stromzuführungen 12 herausgenommen. An seine Stelle wird die Kühlkammehr 24 gesetzt, die wie folgt gebaut ist. The insulating body 8 of the high-temperature attachment carrying the heating coil is removed after loosening the union nuts 5 and the power supply lines 12. In its place, the cooling chamber 24 is set, which is constructed as follows.

Die Kühlkammer setzt sich aus zwei zylindrischen Ilohlkörpern zusammen. Der untere der beiden Hohlkörper ist auf einem Kreisbogen von 1900 so gekürzt, daß zwischen den beiden aufeinanderstehenden Teilen der Kühlkammer der Primärstrahl und die abgebeugten Interferenzen auf einem Halbkreis ungehindert ein- bzw. austreten können. Die beiden Teile der Kühlkammer besitzen am Boden je eine Spiralfeder 25, die gegen den oberen und unteren Boden des Kühlmantels 1 drückt. Durch die Spiralfedern und seitlich angebrachte Ringe aus Kunststoff26, in welche die Überwurfmuttern 5 eingreifen, wird die Kühlkammer befestigt. The cooling chamber consists of two cylindrical hollow bodies. The lower of the two hollow bodies is shortened on an arc of 1900 so that between the two parts of the cooling chamber standing on top of one another is the primary jet and the diffracted interferences on a semicircle unimpeded a- or can exit. The two parts of the cooling chamber each have one on the floor Coil spring 25 which presses against the upper and lower bottom of the cooling jacket 1. Due to the spiral springs and rings made of plastic26 on the side, in which the union nuts 5 engage, the cooling chamber is attached.

Im Inneren der beiden Teile der Kühlkammer sind, zwecks Vermeidung von Wärmestauungen und Zirkulationsstörungen der Kühlflüssigkeit, spiralförmig von innen nach außen gewundene Lamellen 27 angebracht. Inside the two parts of the cooling chamber are in order to avoid it from heat build-up and circulation disturbances of the cooling liquid, spiral from inside outwardly wound lamellae 27 attached.

Die Kühlmittelzufuhr erfolgt durch die Rohre28, die so angesetzt sind, daß durch die Bohrungen im äußeren Kühlmantel 4, die bei dem Hochtemperaturaufsatz für die Stromzuführungen vorgesehen sind, die Schlauchanschlußstücke des Kühlmittelbehälters eingeführt und angeschraubt werden können.The coolant is supplied through the pipes28, which are positioned so that that through the holes in the outer cooling jacket 4, which in the high temperature attachment for the power supply lines are provided, the hose connectors of the coolant tank can be inserted and screwed on.

Im oberen und unteren Teil der Kühlkammer sind rechteckige Ausnehmungen angebracht, in welche der Probenhalter 28 eingesetzt wird, und zwar so, daß die Vorderfläche des Probenhalters mit der Goniometerachse zusammenfällt. Der Probenhalter wird im unteren Teil der Kühlkammer durch seitliche Klemmfedern oder eine Schwalbenschwanzführung an der Rückseite befestigt. Der Probenhalter besteht aus einem quaderförmigen Leichtmetallblock, der eine rechteckige Vertiefung trägt, in welche die flüssige Probe eingegossen wird. Der Probenhalter wird bis zum Erstarren der Flüssigkeit in Trockeneis gekühlt, in das Unterteil der Kühlkammer eingesetzt und dann das Oberteil aufgesetzt. Der zwischen dem oberen und unteren Teil des Tieftemperaturaufsatzes für die ein-bzw. austretende Röntgenstrahlung vorgesehene Spalt wird auf einem Kreissegment von 1900 durch zwei Berylliumfolien 29 verschlossen. Der hinter dem unteren Teil der Kühlkammer bis zum äußeren Kühlmantel freibleibende Spalt, der einem Kreissegment von 1700 entspricht, wird mit einer Isolationsplatte 30 aus Schaumkunststoff ausgefüllt. Diese Isolationsplatte und der untere Teil der Kühlkammer besitzen eine Bohrung, durch die das Kontrollthermometer 31 eingeführt wird. There are rectangular recesses in the upper and lower part of the cooling chamber attached, in which the sample holder 28 is used, in such a way that the The front surface of the specimen holder coincides with the axis of the goniometer. The sample holder is in the lower part of the cooling chamber by means of clamping springs on the side or a dovetail guide attached to the back. The sample holder consists of a rectangular light metal block, which has a rectangular recess into which the liquid sample is poured will. The sample holder is cooled in dry ice until the liquid solidifies, inserted into the lower part of the cooling chamber and then placed the upper part. Of the between the upper and lower part of the low-temperature attachment for the one or. The gap provided for exiting X-rays is on a segment of a circle from 1900 closed by two beryllium foils 29. The one behind the lower part of the cooling chamber Gap remaining free up to the outer cooling jacket, which is a segment of a circle of 1700 is filled with an insulation plate 30 made of foam plastic. This insulation plate and the lower part of the cooling chamber have a hole, through which the control thermometer 31 is inserted.

Der freie Raum 32 zwischen Kühlkammer 24 und äußerem Kühlmantel 1 wird mit einer geeigneten Isolierfüllung (Korkmehl usw.) versehen. The free space 32 between the cooling chamber 24 and the outer cooling jacket 1 is provided with a suitable insulating filling (cork flour, etc.).

Zur Erzeugung tiefer Temperaturen werden die innere Kühlkammer 24 und der äußere Kühlmantel 1 mit tiefgekühltem Alkohol, Methanol oder Äther durchspült. To generate lower temperatures, the inner cooling chamber 24 and the outer cooling jacket 1 is rinsed with frozen alcohol, methanol or ether.

Der Kühlmittelumlauf wird durch einen handelsüblichen Thermostaten bewerkstelligt, dem ein mit Trockeneis gefüllter Kältespeicher vorgeschaltet ist. The coolant circulation is controlled by a commercially available thermostat accomplished, which is preceded by a cold store filled with dry ice.

Mit Thermostaten handelsüblicher Bauart können auf diese Weise Temperaturen bis zu 600 C erreicht werden.With thermostats of commercially available design, temperatures can in this way up to 600 C can be reached.

Zur Vermeidung von Eisbelag auf der Probe und den Wandungen des Tieftemperaturaufsatzes wird das Goniometer mit einer Haube aus Kunststoff, die auf entsprechend geformten Bügeln ruht, überdeckt und mit leichtem Druck trockener Stickstoff eingeblasen. To avoid ice build-up on the sample and the walls of the low-temperature attachment The goniometer comes with a plastic hood that is appropriately shaped Ironing is resting, covered and dry nitrogen blown in with slight pressure.

PATENTANSPRtJCHE 1. Temperaturaufsatz für Zählrohrgoniometer für röntgenografischeKristallstrukturuntersuchung, dadurch gekennzeichnet, daß derselbe aus zwei in der Ebene des einfallenden Röntgenstrahles lösbar miteinander verbundenen Heizkammerhälften be- steht, wovon eine jede eine in einem Isolationskörper auf der Oberfläche einer Halbkugel angeordnete Heizwicklung enthält, so daß ein Hohlkugelraum entsteht, dessen Mittelpunkt mit dem Mittelpunkt der Probe zusammenfällt, und daß ein mit einer Berylliumfolie verschlossener Spalt für den Eintritt des Röntgenstrahles in demselben angeordnet ist. PATENT CLAIMS 1. Temperature attachment for counter tube goniometer for X-ray crystal structure examination, characterized in that the same of two releasably connected to one another in the plane of the incident X-ray beam The heating chamber halves stands, of which each one in an insulating body on the Surface of a hemisphere arranged heating winding contains, so that a hollow sphere space arises whose center coincides with the center of the sample, and that a gap closed with a beryllium foil for the entry of the X-ray beam is arranged in the same.

Claims

2. Device according to claim 1, characterized in that the jacket of the upper isolation cylinder on the open side on an arc of a circle so far is shortened that between the two cylinders a gap of 1850 for the entrance the x-rays remain.

3. Device according to claims 1 and 2, characterized in that that in the bore of the cylindrical located in the lower part of the insulation body Guide the sample holder is inserted.

4. Device according to claims 1 to 3, characterized in that that the sample holder consists of a base plate with a groove and a cylindrical extension, a in the groove perpendicular to the primary beam movable carriage and the guide spindle consists.

5. Device according to Claims 1 to 4, characterized in that that in the groove of the union nuts a beryllium foil to close the open Gap is arranged between the insulation bodies.

6. Device according to claims 1 to 5, characterized in that that an infinitely variable low voltage transformer to operate the heating windings is switched on the primary side by a program controller and the required amperage by hand or automatically by a synchronous motor with a program disk accordingly the temperature-time program is changed.

7. Device according to claims 1 to 6, characterized in that that the switch of the controller is bridged by variable series resistors.

8. Modification of the device according to claim 1 for performing radiographic Crystal structure investigations of liquid substances, with the samples up to 5ob C and below are supercooled, characterized in that instead of the A cooling chamber is built into the insulation body carrying the heating coil, which consists of consists of two cylindrical hollow bodies, one of which is on an arc of a circle from 1900 is shortened in such a way that between the two parts standing on top of one another the Cooling chamber the primary beam and the diffracted interference on a semicircle can enter and exit unhindered.

9. Device according to claim 8, characterized in that inside of the two parts of the cooling chamber built in fins that are wound from the inside to the outside and the sample holder is inserted in a recess of the cooling chamber in such a way that that its front surface coincides with the axis of the goniometer.

10. Device according to claims 8 and 9, characterized in that that the sample holder as a rectangular light metal block with a rectangular Well provided for receiving the liquid sample and the one between the upper one and lower part of the device for the incoming and outgoing X-rays provided gap through two beryllium foils on a circular bow from 1900 is closed.

11. Device according to claims 8 to 10, characterized in that that the one remaining free behind the lower part of the cooling chamber up to the outer cooling jacket Gap that is a segment of a circle 1700 corresponds, with an isolation plate, approximately made of foam.

References considered: J. Sci. Instr. 33 (1956), pp. 107ff.