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DE1092193B - Verfahren zum gleichzeitigen Stabilisieren und Faerben von Polymeren des Formaldehyds - Google Patents

Verfahren zum gleichzeitigen Stabilisieren und Faerben von Polymeren des Formaldehyds

Info

Publication number
DE1092193B
DE1092193B DEF27145A DEF0027145A DE1092193B DE 1092193 B DE1092193 B DE 1092193B DE F27145 A DEF27145 A DE F27145A DE F0027145 A DEF0027145 A DE F0027145A DE 1092193 B DE1092193 B DE 1092193B
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
formaldehyde
polymers
coloring
simultaneous stabilization
oxyanthraquinone
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DEF27145A
Other languages
English (en)
Inventor
Dr Hans Dieter Hermann
Dr Edgar Fischer
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hoechst AG
Original Assignee
Hoechst AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority to BE585165D priority Critical patent/BE585165A/xx
Application filed by Hoechst AG filed Critical Hoechst AG
Priority to DEF27145A priority patent/DE1092193B/de
Priority to US853455A priority patent/US3046249A/en
Priority to FR811524A priority patent/FR1250523A/fr
Priority to GB40694/59A priority patent/GB933030A/en
Publication of DE1092193B publication Critical patent/DE1092193B/de
Pending legal-status Critical Current

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Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K5/00Use of organic ingredients
    • C08K5/04Oxygen-containing compounds
    • C08K5/07Aldehydes; Ketones
    • C08K5/08Quinones
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K5/00Use of organic ingredients
    • C08K5/04Oxygen-containing compounds
    • C08K5/13Phenols; Phenolates
    • C08K5/132Phenols containing keto groups, e.g. benzophenones

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Polyoxymethylene Polymers And Polymers With Carbon-To-Carbon Bonds (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Phenolic Resins Or Amino Resins (AREA)

Description

Es ist bekannt, daß reiner, weitgehend wasserfreier Formaldehyd in Gegenwart oder Abwesenheit eines indifferenten Lösungsmittels und in Gegenwart eines die Polymerisation auslösenden Katalysators, vorzugsweise in Gegenwart eines als Anion wirkenden Katalysators, in polymeren Formaldehyd übergeführt werden kann.
Die nach diesen Verfahren herstellbaren Formaldehydpolymerisate (Eupolyoxymethylene) neigen bei den Verarbeitungstemperaturen von 19(7 bis 200° C in teilweise beträchtlichem Umfang zum Depolymerisieren unter Rückbildung von monomerem Formaldehyd.
Es ist weiter bekannt, daß die Depolymerisation des Polyformaldehyds bei erhöhter Temperatur durch Zusatz geeigneter Stabilisatoren weitgehend zurückgedrängt werden kann.
So gelingt es beispielsweise, stabile Formaldehydpolymerisate durch Umsetzung von Carbonsäureanhydriden mit den Polymeren, vorzugsweise durch Umsetzung mit Essigsäureanhydrid, in Gegenwart säurebindender Substanzen zu erhalten. Dieses Verfahren ist jedoch umständlich und unwirtschaftlich, erfordert große Mengen von Carbonsäureanhydriden und macht ein besonders sorgfältiges Auswaschen des stabilisierten Polymerisates notwendig.
Ferner ist bekannt, daß man zu in ihrer Stabilität verbesserten Formaldehydpolymerisaten durch Zusatz organischer Verbindungen folgender Klassen gelangt, wobei der Stabilisator entweder bereits bei der Polymerisation des Formaldehyds zugegen ist oder nachträglich in den polymeren Formaldehyd vor der Verarbeitung eingearbeitet wird:
a) Hydrazin, substituierte Hydrazine und Hydrazide,
b) sekundäre oder tertiäre aromatische Amine,
c) Phenole oder substituierte Phenole,
d) Harnstoff, Thioharnstoff und deren Substitutions- 3i> produkte.
Die Wirksamkeit der bisher bekannten Stabilisatoren ist jedoch für Zwecke der Praxis noch nicht ausreichend. Überdies neigen die mit den bekannten Stabilisatoren versetzten polymeren Formaldehyde dazu, nach der Verarbeitung unerwünscht schmutziggelb bis schmutzigbraun verfärbte Produkte zu geben, wobei sich der Farbton dieser Produkte beim praktischen Gebrauch insbesondere bei der Einwirkung von Licht weiter verändert.
Die Herstellung gefärbter polymerer Formaldehyde, deren Farbton auch nach einer auf übliche Weise erfolgten Verarbeitung einigermaßen stabil bleibt, erfolgte bisher durch Zugabe von Farbstoffpigmenten zu den Polymeren.
Es wurde nun gefunden, daß Oxyanthrachinon, das zwei bis acht, vorzugsweise zwei bis sechs Hydroxylgruppen enthält, für die Färbung von polymerem Form-
zum gleichzeitigen Stabilisieren
und Färben von Polymeren
des Formaldehyds
Anmelder:
Farbwerke Hoechst Aktiengesellschaft
vormals Meister Lucius & Brüning,
Frankfurt/M., Brüningstr. 45
Dr. Hans Dieter Hermann, Frankfurt/M.-Höchst,
und Dr. Edgar Fischer, Frankfurt/M.,
sind als Erfinder genannt worden
aldehyd sehr gut verwendbar ist und gleichzeitig auch zur Stabilisierung von Polyformaldehyd, der in 30 Minuten bei 2000C unter Stickstoff weniger als 80% Gewichtsverlust erleidet, besonders geeignet ist. Die genannten Oxyanthrachinone sind in ihrer stabilisierenden Wirkung den bekannten Stabilisatoren überlegen, sind leicht zugänglich, und mit ihrer Hilfe lassen sich stabile Polymerisate herstellen, die nach der Verarbeitung in reinen und leuchtenden Farbtönen gefärbt sind. Die Färbungen verändern sich weder an Licht noch unter den sonstigen Bedingungen, bei denen Formaldehydpolymere in der Praxis Verwendung finden.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren handelt es sich also um eine auf Polyformaldehyd anwendbare neue Methode, mit deren Hilfe gleichzeitig stabile und beständig gefärbte Polymerisate erhalten werden. Geeignet stabilisierend und färbend wirkende Substanzen sind alle Anthrachinone, die zwei oder mehr Hydroxylgruppen, vorzugsweise jedoch zwei bis sechs Hydroxylgruppen enthalten, beispielsweise 1,2-Dioxyanthrachinon, 2,3-Dioxyanthrachinon, 1,2,5,8-Tetraoxyanthrachinon, 1,2,3,5, 6,7-Hexaoxyanthracninon und 1,2,4,5,6,8-Hexaoxyanthrachinon.
Die aufgeführten Polyoxyanthrachinone können entweder allein oder in Kombination mit anderen an sich bekannten Farbstoffen und/oder Stabilisatoren und in Gegenwart oder Abwesenheit eines organischen Lösungsmittels, das auch Wasser enthalten kann, eingesetzt werden. In manchen Fällen kann es auch vorteilhaft sein, den stabilisierenden Farbstoff schon bei der Polymerisation des Formaldehyds zuzusetzen.
009 630/433
Die Menge des zugesetzten Oxyanthrachinons richtet sich nach dessen Wirksamkeit, nach der Qualität des zu stabilisierenden Polymeren und nach der Farbtiefe, die das verarbeitete Polymerisat besitzen soll. Sie kann 0,01 bis 10 Gewichtsprozent, bezogen auf das Polymere, betragen, vorzugsweise werden jedoch 0,1 bis 5 Gewichtsprozent, bezogen auf das Polymere, eingesetzt.
Der nach dem erfmdungsgemäßen Verfahren zu stabilisierende und zu färbende Polyformaldehyd kann auf beliebige Weise.hergestellt sein.
Beispiel 1
10 g Polyformaldehyd, der bei 200° C in 30 Minuten unter Stickstoff einen Gewichtsverlust von 44% erleidet, werden mit Hilfe eines Schnellrührers 5 Minuten lang mit 0,2 g 1,2,5,8-Tetraoxyanthrachinon innig vermischt.
Der so stabilisierte Polyformaldehyd zersetzt sich bei 200° C unter Stickstoff in 30 Minuten nur noch zu 17% und läßt sich bei 180 bis 190° C unter einem Druck von atü zu tief roten Folien verpressen, die bei Lagerung nicht verspröden.
Beispiel 2
3 g Polyformaldehyd, der bei 200° C in 30 Minuten unter Stickstoff einen Gewichtsverlust von 45 % erleidet,
ίο werden zusammen mit jeweils 80 mg der in der nachfolgenden Tabelle aufgeführten Substanzen unter Rühren in 25 ecm Methanol aufgeschlämmt. Nach 20stündigem Stehen bei Zimmertemperatur wird das Methanol abdestilliert, der Rückstand im Vakuum getrocknet und auf Stabilität geprüft. Die Ergebnisse sind aus folgender Tabelle ersichtlich:
Substanz °/0 Gewichtsverlust nach
Stabilisieren in 30 Minuten
bei 2000C unter N2
Farbe der verpreßten Polymeren
/3-Dinaphthol
4-Oxydiphenyl
1,4-Dioxynaphthalin
1,2-Dioxyanthrachinon
1,2,5,8-Tetraoxyanthrachinon
1,2,3,5,6,7-Hexaoxyanthrachinon ..
1,2,4,5,6,8-Hexaoxyanthrachinon ..
51
49
34
29
17
24
26
Gelblich
Gelblich
Schmutziggraubraun
Leuchtendrotbraun
Leuchtenddunkelrot
Leuchtendbraun
Leuchtendrotbraun
Aus der Tabelle ist die überlegene Wirkung der Oxyanthrachinone deutlich zu erkennen.
Beispiel 3
100 g handelsüblicher Paraformaldehyd werden bei 140 bis 150° C thermisch zersetzt. Der entstehende gasförmige Formaldehyd wird zur Reinigung durch drei hintereinandergeschaltete Kühlfallen geleitet, die auf einer Temperatur von —15° C gehalten werden. Anschließend wird der Formaldehyd in ein Polymerisationsgefäß eingeleitet, in dem sich 500 ecm eines zwischen 210 und 150° C siedenden Gemisches aliphatischer Kohlenwasserstoffe sowie 100 mg Triphenylphosphin und 100 mg 1,2,5,8-Tetraoxyanthrachinon befinden. Der Inhalt des Polymerisationsgefäßes wird heftig gerührt und auf einer Temperatur von 25° C gehalten. Das entstehende Polymere des Formaldehyds wird abfiltriert und mit Cyclohexan gewaschen. Nach dem Trocknen erhält man 36 g eines Ieuchtendorangegefärbten Polyformaldehyds, der bei 200° C in 30 Minuten unter Stickstoff einen Gewichtsverlust von 26% erleidet.
Bei einem Parallelversuch, der in genau gleicher Weise ausgeführt wird, bei dem jedoch der Zusatz von Tetraoxyanthrachinon unterbleibt, werden 38 g eines Polymeren erhalten, das bei 200° C in 30 Minuten unter Stickstoff einen Gewichtsverlust von 45% erleidet.

Claims (3)

PaTENTANSPBÜCHE:
1. Verfahren zum gleichzeitigen Stabilisieren und Färben von Polymeren des Formaldehyds durch Oxyarylverbindungen, dadurch gekennzeichnet, daß man als Oxyarylverbindung für Polymere des Formaldehyds, die sich bei 30 Minuten Erhitzen auf 100° C unter Stickstoff zu weniger als 80% zersetzen, 0,01 bis 10 Gewichtsprozent eines Oxyanthrachinons, welches zwei bis acht Hydroxylgruppen pro Molekül enthält, gegebenenfalls in Gegenwart eines Lösungsmittels, verwendet.
2. Ausführungsform gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die gleichzeitige Stabilisierung und Färbung des Polymeren in Kombination mit anderen an sich bekannten Stabilisatoren und/ oder Farbstoffen durchführt.
3. Ausführungsform gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man schon die Polymerisation des Formaldehyds in Gegenwart des Oxyanthrachinons durchführt.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Britische Patentschrift Nr. 748856.
© 009 630/433 10.60
DEF27145A 1958-11-28 1958-11-28 Verfahren zum gleichzeitigen Stabilisieren und Faerben von Polymeren des Formaldehyds Pending DE1092193B (de)

Priority Applications (5)

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BE585165D BE585165A (de) 1958-11-28
DEF27145A DE1092193B (de) 1958-11-28 1958-11-28 Verfahren zum gleichzeitigen Stabilisieren und Faerben von Polymeren des Formaldehyds
US853455A US3046249A (en) 1958-11-28 1959-11-17 Polymers of formaldehyde stabilized with hydroxyanthraquinones and process for making them
FR811524A FR1250523A (fr) 1958-11-28 1959-11-27 Procédé de stabilisation et de coloration de polymères du formaldéhyde
GB40694/59A GB933030A (en) 1958-11-28 1959-11-30 Stabilized polymers of formaldehyde and process for their manufacture

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Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
NL278419A (de) * 1961-05-19
BE624776A (de) * 1961-11-16
US3219621A (en) * 1962-04-30 1965-11-23 Celanese Corp Stabilization of oxymethylene copolymers by 2-hydroxy benzophenones
NL302154A (de) * 1963-01-10
US3378519A (en) * 1966-03-16 1968-04-16 Eastman Kodak Co Ultraviolet light stabilized polypropylene with hydroxyanthraquinones
US3378527A (en) * 1966-09-08 1968-04-16 Leslie C. Case Ester ether-acetal copolymers and process of preparing same

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB748856A (en) * 1952-12-23 1956-05-09 Du Pont Improvements in or relating to formaldehyde polymers and methods of preparing the same

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2871220A (en) * 1956-11-21 1959-01-27 Du Pont Stabilization of polyoxymethylenes with phenols

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB748856A (en) * 1952-12-23 1956-05-09 Du Pont Improvements in or relating to formaldehyde polymers and methods of preparing the same

Also Published As

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