DE1082899B - Verfahren zur Reinigung von Terephthalsaeure - Google Patents

Description

• Verfahren zur Reinigung von Terephthalsäure Die Erfindung betrifft die Reinigung von Terephthalsäure.
• Zur Herstellung von hochpolymeren Polymethylenterephthalaten, die als faden- und filmbildende Produkte erhebliche Bedeutung haben, ist die Terephthalsäure einer der bevorzugten Ausgangsstoffe. Sie muß zu diesem Zweck einen hohen Reinheitsgrad haben. Um Terephthalsäure mit dem genügenden Reinheitsgrad zu erhalten, wurden schon mehrere Reinigungsbehandlungen von roher Terephthalsäure mit verschiedenen chemischen Reaktionsstoffen vorgeschlagen. So wird beispielsweise in der britischen Patentschrift 695 170 vorgeschlagen, rohe Terephthalsäure in alkalischer Lösung mit Schwefeldioxyd zu behandeln, um hierdurch die vorhandenen Nitroverbindungen zu reduzieren.
• Das deutsche Patent 1017 611 schützt ein Verfahren zur Abtrennung von unerwünschten Begleitstoffen aus festen, kristallinen Stoffen oder Stoffgemischen, das in der Weise vorgenommen wird, daß man das zu reinigende Ausgangsmaterial auf Temperaturen nahe dessen Schmelz- oder Zersetzungspunkt erhitzt und anschließend eine Lösungsmittelbehandlung vornimmt. Diese Arbeitsweise wird auch bei durch Salpetersäureoxydation erhaltener Terephthalsäure angewandt, welche man zunächst auf 350° C erhitzt und dann mit Methanol wäscht.
• Es wurde nun gefunden, daß man rohe Terephthalsäure besonders wirkungsvoll ohne chemischeBehandlung dadurch reinigen kann, daß man sie unter Druck auf eine Temperatur oberhalb 350° C erhitzt, wodurch die Verunreinigungen zu stärker gefärbten Produkten zersetzt werden, welche in wäßrig-alkalischer Lösung durch Adsorptionsmittel, wie aktive Kohle, leicht adsorbiert werden können. Aus dem Filtrat erhält man dann in bekannter Weise die Terephthalsäure durch Ansäuern mit einer Mineralsäure.
• Eine Erhitzungsdauer bis zu einer halben Stunde und eine Aktivkohlenmenge zwischen 3 und 5% vom Gewicht der Terephthalsäure gibt im allgemeinen gute Ergebnisse. Das erfindungsgemäße Verfahren hat sich als besonders geeignet zur Reinigung von Terephthalsäure erwiesen, die Nitrokörper und bzw. oder Monocarbonsäuren enthält.
• Die folgenden Beispiele, in denen alle Teile und Prozentangaben sich auf das Gewicht beziehen, erläutern die Erfindung.
• Die angewandte Terephthalsäure enthielt 0,7% Nitrokörper und 5% Monocarbonsäuren und hatte eine optische Dichte von 1,7.
• Beispiel 1 20 Teile Terephthalsäure wurden 10 Minuten in einem Autoklav auf 400°C erhitzt. Der Rückstand wurde in 200 Teilen Wasser aufgenommen, welches zur Lösung genügend Ätznatron enthielt, und dann mit 5% (auf Terephthalsäure bezogen) Aktivkohle erhitzt. Nach dem Abfiltrieren der Kohle und anschließendem Ansäuern mit Salzsäure wurde Terephthalsäure mit einer optischen Dichte von 0,015 erhalten.
• Beispiel 2 Das Verfahren des Beispiels 1 wurde mit der Abänderung wiederholt, daß die Aktivkohlenmenge auf 3% herabgesetzt wurde. Die Terephthalsäure wurde etwa 20 Minuten oberhalb 350° C gehalten. In diesem Falle besaß die gereinigte Terephthalsäure eine optische Dichte von 0,04.
• Beispiel 3 Das Verfahren des Beispiels 1 wurde mit der Abänderung wiederholt, daß die am Deckel des Behälters durch Sublimation niedergeschlagene Terephthalsäure mit dem Rückstand vereinigt und deren Lösung zweimal mit 4°/o Aktivkohle behandelt wurde. Die optische Dichte der gereinigten Terephthalsäure war 0,15.
• Vergleichsweise ergab sich nach unmittelbarer Aufnahme der rohen Terephthalsäure in wäßrigem Ätznatron und zweimaliger Behandlung mit 5%, Aktivkohle ein Material mit einer optischen Dichte von 0,47.
• Wurde die rohe Terephthalsäure 30 Minuten nur auf 300° C erhitzt und zweimal mit 5% Kohle behandelt, so betrug deren optische Dichte 0,49. Die »optische Dichte« bezieht sich auf die optische Durchlässigkeit einer 5o/oigen Lösung der Terephthalsäure in 1:1 Ammoniak (Dichte = 0,88) zu Wasser, wobei die Messung in 4-cm-Zellen an einem Unicam-Spektrophotometer mit einer Wellenlänge von 380 I, ausgeführt wurde.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Reinigung von Terephthalsäure, dadurch gekennzeichnet, daß man die rohe Säure unter Druck auf eine Temperatur oberhalb 350° C erhitzt, anschließend das in wäßrigem Alkali gelöste Reaktionsprodukt mit Aktivkohle digeriert und aus dem Filtrat in bekannter Weise die Terephthalsäure durch Ansäuern mit einer Mineralsäure abscheidet. In Betracht gezogene Druckschriften: Britische Patentschrift Nr. 695 170. In Betracht gezogene ältere Patente: Deutsches Patent Nr. 1017 611.