DE1079605B

DE1079605B - Verfahren zur Gewinnung von hochkonzentriertem Wasserstoffperoxyd aus niedrigprozentigem durch Destillation

Info

Publication number: DE1079605B
Application number: DESCH25877A
Authority: DE
Inventors: Dipl-Phys Herbert Schmidt
Original assignee: HERBERT SCHMIDT DIPL PHYS
Current assignee: HERBERT SCHMIDT DIPL PHYS
Priority date: 1959-04-13
Filing date: 1959-04-13
Publication date: 1960-04-14

Description

Verfahren zur Gewinnung von hochkonzentriertem Wasserstoffperoxyd aus niedrigprozentigem durch Destillation Es sind verschiedene Verfahren bekannt, niedrigprozentige technische Peroxydlösungen auf hochprozentiges Wasserstoffperoxyd aufzuarbeiten. Man arbeitet dabei in zwei oder mehr Stufen diskontinuierlich.
Dieses Vorgehen ist umständlich, erfordert beträchtliche manuelle Arbeit, und Verluste an Peroxyd sind unvermeidbar. Es wurde auch schon vorgeschlagen,-kontinuierlich Peroxyd in mehreren Stufen zu konzentrieren. Die dabei angewendeten kombinierten Röhrendestillationen bedeuten jedoch erhebliche apparative Aufwendungen und entsprechend sorgfältige Bedienung und Unterhaltung. Die Überführung in großtechnische Maßstäbe ist schwierig.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren, das apparativ einfach und ohne Schwierigkeiten in größeren technischen Maßstäben durchführbar ist. Erfindungsgemäß wird niedrigprozentiges, auch technisches ungereinigtes Ausgangsmaterial in Vorverdampfern eingeengt, die Dämpfe und Rückstände in einem Zyklon getrennt, diese in einer nachgeschalteten Abtreibkolonne von Wasserstoffperoxyd durch Dampfdestillation befreit und die Wasserstoffperoxyd-Wasserdampf-Gemische einer Rektifizierkolonne zugeführt, der eine Aufkonzentration der Rektifikate durch Verdampfer nachgeschaltet ist. Dabei werden die Rektifikate nach Einstellung des Prozesses auf die gewünschte Endkonzentration, z. B. 90°/o, dem Sammelgefäß über einen Niveauregler kontinuierlich entnommen. Die Rückstände aus der Vorkonzentration werden in einer Abtreibsäule erneut aufgeheizt und durch Direktdampf, der zweckmäßig unter dem Druck der Abtreibsäule aus dem Kondensat der Heizeinrichtungen gewonnen wird, aber auch dem Netz entnommen werden kann, von Peroxyd befreit. Die aus dem ungereinigten technischen Ausgangsmaterial anfallenden Verunreinigungen werden dabei in der Abtreibsäule kontinuierlich durch Zugabe von Lösungsmitteln, z. B. Wasser, in Lösung gehalten und verlassen die Abtreibsäule über Fallrohr od. dgl.
Es war nicht vorauszusehen, daß es gelingen würde, nach dem Vorgehen der Erfindung kontinuierlich in einem Arbeitsgang verlustlos auch stark verunreinigte technische Ausgangslösungen zu konzentrieren. Überraschend ist auch, daß die Austreibung des Restperoxydes über Nachheizung durch Dampf unter den gegebenen Verhältnissen möglich ist, ohne daß die erforderlichen Dampfmengen den Prozeß beeinträchtigen und die aufkonzentrierten Verunreinigungen zur Zersetzung führen. Durch Gewinnung des erforderlichen Dampfes aus den Kondensaten durch Entspannung im Druck der Abtreibkolonne erwachsen beträchtliche Dampfeinsparungen.
In der Zeichnung ist das Verfahren beispielsweise veranschaulicht. Das zur Aufarbeitung bestimmte Wasserstoffperoxyd wird bei 1 in den Kletterverdampfer 2 mit einer solchen Geschwindigkeit eingespeist, daß etwa 75°/o verdampfen, Dämpfe und Rückstände werden in den Zyklon 3 abgesaugt. Die Dämpfe passieren den Abscheider 4 und treten bei 5 in die Kolonne 6 ein und werden über den Dephlegmator 7 von Wasserstoffperoxyd befreit. Die aus Wasserdampf bestehenden Restdämpfe kondensieren im Kondensator 8 und verlassen über Sammelgefäß 9 den Prozeß. Die im Zyklon 3 aus dem Verdampfer 2 eingespeisten Rückstände fließen in die Abtreibkolonne 10. Diese hat Ringfüllungen 11 und Heizung 12 sowie eine Dampfzuspeisung 13. Die fein verteilt die Kolonne passierenden Rückstände werden durch 12 erneut beheizt und durch strömenden Dampf vom Restperoxyd befreit. Der Dampf wird zweckmäßig unter dem Druck der Abtreibkolonne in Behälter 14 aus den Kondensaten der Heizeinrichtungen entwickelt. Um die aus den Ausgangslösungen stammendenVerunreinigungen, bestehend aus organischen und anorganischen Salzen usw., die sich in der Abtreibkolonne niederschlagen, kontinuierlich zu entfernen, werden bei 15 oder an anderen Stellen der Abtreibsäule Lösungsmittel zugegeben. Aus der Kolonne 6 tritt das Rektifikat in den Sammler 16. Er hat einen oder mehrere Umlaufverdampfer 17. Sie konzentrieren das Rektifikat und spielen den Prozeß auf die gewünschte Endkonzentration ein. Damit ergibt sich zugleich ein bestimmtes Niveau im Behälter 16. Auf dieses wird der angeschlossene Niveauregler 18 eingestellt. Er hat gleichzeitig Konzentrationskontrolleinrichtungen und führt, zweckmäßig über Fallrohr 19, das Endprodukt kontinuierlich ab. 20 ist die Entleerungsleitung für 16. An Stelle der Kletterverdampfer können auch Verdampfereinrichtungen anderer, beliebiger Art Verwendung finden. Die Durchführung des Verfahrens ist auf die Zeichnung nicht beschränkt. So kann die Abtreibsäule auch mit mehreren Heizeinrichtungen versehen sein und mehrere Verdampfereinheiten auf einen Zyklon arbeiten.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: 1. Verfahren zur Gewinnung von hochprozentigem Wasserstoffperoxyd aus niedrigprozentigem Wasserstoffperoxyd durch Destillation, dadurch gekennzeichnet, daß niedrigprozentiges, auch technisches ungereinigtes Wasserstoffperoxyd, in Vorverdampfern eingeengt, die Dämpfe und Rückstände in einem Zyklon getrennt, die Rückstände in einer nachgeschalteten Abtreibkolonne von Wasserstoffperoxyd durch Dampfdestillation befreit und die aus dem Abscheider des Zyklons und aus der Abtreibkolonne abgezogenen Peroxyd-Wasserdampf-Gemische einer Rektifizierkolonne zugeführt werden, der eine Aufkonzentration der Rektifikate durch Verdampfer nachgeschaltet ist.
2, Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Rektifikate nach Einstellung des Prozesses auf die gewünschte Endkonzentration dem Sammelgefäß z. B. über einen Niveauregler kontinuierlich entnommen werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Rückstände aus der Vorkonzentration in einer Abtreibsäule erneut aufgeheizt und durch Dampf, der zweckmäßig unter dem Druck der Abtreibsäule aus dem Kondensat der Heizeinrichtungen gewonnen wird, vom restlichenWasserstoffperoxyd befreit werden.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß die in der Abtreibsäule anfallenden Verunreinigungen durch Einführung von Lösungsmitteln kontinuierlich oder diskontinuierlich entfernt werden.