Verfahren zur Gewinnung von hochkonzentriertem Wasserstoffperoxyd
aus niedrigprozentigem durch Destillation Es sind verschiedene Verfahren bekannt,
niedrigprozentige technische Peroxydlösungen auf hochprozentiges Wasserstoffperoxyd
aufzuarbeiten. Man arbeitet dabei in zwei oder mehr Stufen diskontinuierlich.Process for the production of highly concentrated hydrogen peroxide
from low-percentage by distillation Various processes are known
low-percentage technical peroxide solutions on high-percentage hydrogen peroxide
to work up. One works discontinuously in two or more stages.
Dieses Vorgehen ist umständlich, erfordert beträchtliche manuelle
Arbeit, und Verluste an Peroxyd sind unvermeidbar. Es wurde auch schon vorgeschlagen,-kontinuierlich
Peroxyd in mehreren Stufen zu konzentrieren. Die dabei angewendeten kombinierten
Röhrendestillationen bedeuten jedoch erhebliche apparative Aufwendungen und entsprechend
sorgfältige Bedienung und Unterhaltung. Die Überführung in großtechnische Maßstäbe
ist schwierig.This procedure is cumbersome and requires considerable manual work
Labor and peroxide losses are inevitable. It has also been suggested -continuously
Concentrate peroxide in several stages. The combined used
Tube distillations, however, mean considerable expenditure on equipment and accordingly
careful service and entertainment. The transfer to industrial scale
is difficult.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren, das apparativ einfach
und ohne Schwierigkeiten in größeren technischen Maßstäben durchführbar ist. Erfindungsgemäß
wird niedrigprozentiges, auch technisches ungereinigtes Ausgangsmaterial in Vorverdampfern
eingeengt, die Dämpfe und Rückstände in einem Zyklon getrennt, diese in einer nachgeschalteten
Abtreibkolonne von Wasserstoffperoxyd durch Dampfdestillation befreit und die Wasserstoffperoxyd-Wasserdampf-Gemische
einer Rektifizierkolonne zugeführt, der eine Aufkonzentration der Rektifikate durch
Verdampfer nachgeschaltet ist. Dabei werden die Rektifikate nach Einstellung des
Prozesses auf die gewünschte Endkonzentration, z. B. 90°/o, dem Sammelgefäß über
einen Niveauregler kontinuierlich entnommen. Die Rückstände aus der Vorkonzentration
werden in einer Abtreibsäule erneut aufgeheizt und durch Direktdampf, der zweckmäßig
unter dem Druck der Abtreibsäule aus dem Kondensat der Heizeinrichtungen gewonnen
wird, aber auch dem Netz entnommen werden kann, von Peroxyd befreit. Die aus dem
ungereinigten technischen Ausgangsmaterial anfallenden Verunreinigungen werden dabei
in der Abtreibsäule kontinuierlich durch Zugabe von Lösungsmitteln, z. B. Wasser,
in Lösung gehalten und verlassen die Abtreibsäule über Fallrohr od. dgl.The invention relates to a method which is simple in terms of apparatus
and can be carried out without difficulty on a larger technical scale. According to the invention
becomes low-percentage, also technically unpurified starting material in pre-evaporators
concentrated, the vapors and residues separated in a cyclone, these in a downstream
Stripping column freed from hydrogen peroxide by steam distillation and the hydrogen peroxide-steam mixtures
fed to a rectification column, which concentrates the rectified products
Downstream of the evaporator. The rectified products are processed after the
Process to the desired final concentration, e.g. B. 90%, the collecting vessel over
continuously removed from a level controller. The residues from the pre-concentration
are reheated in a stripping column and by direct steam, which is useful
obtained from the condensate of the heating devices under the pressure of the stripping column
is, but can also be taken from the network, freed from peroxide. The ones from the
unpurified technical raw material accumulating impurities are thereby
in the stripping column continuously by adding solvents, e.g. B. water,
held in solution and leave the abortion column via a downpipe or the like.
Es war nicht vorauszusehen, daß es gelingen würde, nach dem Vorgehen
der Erfindung kontinuierlich in einem Arbeitsgang verlustlos auch stark verunreinigte
technische Ausgangslösungen zu konzentrieren. Überraschend ist auch, daß die Austreibung
des Restperoxydes über Nachheizung durch Dampf unter den gegebenen Verhältnissen
möglich ist, ohne daß die erforderlichen Dampfmengen den Prozeß beeinträchtigen
und die aufkonzentrierten Verunreinigungen zur Zersetzung führen. Durch Gewinnung
des erforderlichen Dampfes aus den Kondensaten durch Entspannung im Druck der Abtreibkolonne
erwachsen beträchtliche Dampfeinsparungen.It could not be foreseen that it would be possible after the procedure
the invention continuously in one operation without loss, even heavily contaminated
to concentrate technical initial solutions. It is also surprising that the expulsion
of the residual peroxide via post-heating by steam under the given conditions
is possible without the required amounts of steam affecting the process
and the concentrated impurities lead to decomposition. By extraction
of the required steam from the condensates by expansion in the pressure of the stripping column
there are considerable steam savings.
In der Zeichnung ist das Verfahren beispielsweise veranschaulicht.
Das zur Aufarbeitung bestimmte Wasserstoffperoxyd wird bei 1 in den Kletterverdampfer
2 mit einer solchen Geschwindigkeit eingespeist, daß etwa 75°/o verdampfen, Dämpfe
und Rückstände werden in den Zyklon 3 abgesaugt. Die Dämpfe passieren den Abscheider
4 und treten bei 5 in die Kolonne 6 ein und werden über den Dephlegmator 7 von Wasserstoffperoxyd
befreit. Die aus Wasserdampf bestehenden Restdämpfe kondensieren im Kondensator
8 und verlassen über Sammelgefäß 9 den Prozeß. Die im Zyklon 3 aus dem Verdampfer
2 eingespeisten Rückstände fließen in die Abtreibkolonne 10. Diese hat Ringfüllungen
11 und Heizung 12 sowie eine Dampfzuspeisung 13. Die fein verteilt die Kolonne passierenden
Rückstände werden durch 12 erneut beheizt und durch strömenden Dampf vom Restperoxyd
befreit. Der Dampf wird zweckmäßig unter dem Druck der Abtreibkolonne in Behälter
14 aus den Kondensaten der Heizeinrichtungen entwickelt. Um die aus den Ausgangslösungen
stammendenVerunreinigungen, bestehend aus organischen und anorganischen Salzen usw.,
die sich in der Abtreibkolonne niederschlagen, kontinuierlich zu entfernen, werden
bei 15 oder an anderen Stellen der Abtreibsäule Lösungsmittel zugegeben. Aus der
Kolonne 6 tritt das Rektifikat in den Sammler 16. Er hat einen oder mehrere Umlaufverdampfer
17. Sie konzentrieren das Rektifikat und spielen den Prozeß auf die gewünschte Endkonzentration
ein. Damit ergibt sich zugleich ein bestimmtes Niveau im Behälter 16. Auf dieses
wird der angeschlossene Niveauregler 18 eingestellt. Er hat gleichzeitig Konzentrationskontrolleinrichtungen
und führt, zweckmäßig über Fallrohr 19, das Endprodukt kontinuierlich ab. 20 ist
die Entleerungsleitung für 16. An
Stelle der Kletterverdampfer können
auch Verdampfereinrichtungen anderer, beliebiger Art Verwendung finden. Die Durchführung
des Verfahrens ist auf die Zeichnung nicht beschränkt. So kann die Abtreibsäule
auch mit mehreren Heizeinrichtungen versehen sein und mehrere Verdampfereinheiten
auf einen Zyklon arbeiten.The method is illustrated in the drawing, for example.
The hydrogen peroxide intended for processing is at 1 in the climbing evaporator
2 fed in at such a rate that about 75% evaporate vapors
and residues are sucked into the cyclone 3. The vapors pass through the separator
4 and enter column 6 at 5 and are hydrogen peroxide via dephlegmator 7
freed. The residual vapors, consisting of water vapor, condense in the condenser
8 and leave the process via collecting vessel 9. The one in cyclone 3 from the evaporator
2 fed-in residues flow into the stripping column 10. This has ring fillings
11 and heater 12 as well as a steam feed 13. The finely divided ones passing through the column
Residues are heated again by 12 and by flowing steam from the residual peroxide
freed. The steam is expediently placed in containers under the pressure of the stripping column
14 developed from the condensates of the heating devices. To those from the starting solutions
originating impurities consisting of organic and inorganic salts, etc.,
which are precipitated in the stripping column to be removed continuously
at 15 or at other points of the stripping column solvent added. From the
Column 6, the rectified product enters the collector 16. It has one or more circulation evaporators
17. You concentrate the rectified product and play the process to the desired final concentration
a. This results in a certain level in the container 16 at the same time
the connected level controller 18 is set. He also has concentration control devices
and expediently discharges the end product continuously via downcomer 19. 20 is
the emptying line for 16. An
Place the climbing evaporator you can
also evaporator devices of any other type can be used. The implementation
of the procedure is not limited to the drawing. So can the abortion column
also be provided with several heating devices and several evaporator units
work on a cyclone.