DE469003C - Verfahren zur getrennten Gewinnung des Ammoniaks und der Ammoniakverbindungen aus Gasen - Google Patents

Description

• Verfahren zur getrennten Gewinnung des Ammoniaks und der Ammoniakverbindungen - aus Gasen Zur getrennten Gewinnung des Ammoniaks und der Anunoniakverbindungen aus den Destillationsgasien hat man u. a. vorgeschlagen, die Gase oberhalb ihres Taupunkts mit einer im Kreislauf umlaufenden Lösung des aus ihnen ausgefallenen Ammoniumchlorids auszuwaschen, wobei das Gas im Gegenstrom zur Waschflüssigkeit den Wascher durchzieht, alsdann das Gas- tiefzukühlen und aus ihm den Teer-zu entfernen. Bei diesem Verfahren findet zwar eine Trennung der fixen Ammoniaksalze von dem im Gas ,enthaltenen flüchtigen Ammoniak statt, aber diese Trennung ist nicht scharf, da bei diesem einfachen Waschverfahren ein Rest der fixen Ammoniakverbindungen in dem den Wascher verlassenden Gasstrom verbleibt und weil ferner die in dem Wascher umlaufende Waschflüssigkeit flüchtiges Ammoniak aufnimmt und festhält, was hier durch die Gegenstromführung des Gases und der Waschflüssigkeit begünstigt wird. Infolge dieses Gehalts an flüchtigem Ammoniak ist die aus dem Wascher abfließende Waschflüssigkeit zu einer unmittelbaren Gewinnung der Ammoniakverbindungen in Kristallform durch Einengung der Waschflüssigkeit o. dgl. nicht geeignet.
• Man hat ferner vorgeschlagen, das aus den Destillationsgasen bei der Kühlung ausfallende teerhaltige Kondensat in die Vorlage und in die von der Vorlage zu den Kühlern führende Leitung einzuspritzen, um hierdurch neue Mengen von Teer und Ammoniumchlorid auszuwaschen. Auf diese Weise ist aber eine restlose Auswaschung der fixen Ammoniumverbindungen aus dem Gas nicht möglich, und dieses Verfahren hat ferner den Nachteil, daß die Waschflüssigkeit in der heißen Vorlage und in der daran anschließenden Leitung teilweise verdunstet, mit der Folge, daß die Ammioniaksalze auskristallisieren, was zu Verstopfungen und zu Ammoniakverlusten dadurch führt, daß der hier sich ausscheidende Teer stark von Ammoniaksalzen durchsetzt ist, die sich danach nicht vollständig aus dem Teer entfernen lassen.
• Bei einem zur Gewinnung der Nebenerzeugnisse aus den Destillationsgasen gebräuchlichen Verfahren wird der Teer und ein Teil der fixen Ammoniumverhindungen aus dem Gas oberhalb des Taupunkts desselben mittels eines Strahlgebläses ausgeschieden, in welches das aus dem Gas ausfallende Teergaswassergemscheingeführt wird, und das Gas wird alsdann mitsamt den restlichen Ammoniumverbindungen und dem flüchtigen Ammoniak in der Nähe seines Taupunkts, also auch mitsamt dem größten Teil des Gaswassers in Dampfform, in den Säuresättiger geleitet. Bei diesem Verfahren können. in jenem Strahlgebläse die fixen Ammoniumverbindungen nicht in einer konzentrierten Form zusammen mit dem Teer aus dem Gas ausgewaschen werden, da hierbei ein Teil der Ammoniaksalze in den Teer übergehen würde. Dieses Verfahren hat sodann den Nachteil, daß infolge der hier fehlenden Tieferkühlung des Gases sehr große Wasserdampfmengen mit durch den Säurewascher gehen, so daß dessen Temperaturen sehr genau beobachtet und innegehalten werden müssen, um .einen Gaswasserausfall und damit eine Verdünnung des Säurebades zu verhüten, welche die Ausfällung des Ammoniaks -in Salzform verhindert. Da ferner bei diesem Verfahren ein Rest der fixen Ammoniumverbindungen, insbesondere des Ammoniumchlorids, mit in das Säurebad geht, führt das hier frei werdende Chlor erfahrungsgemäß zu vorschnellen Zerstörungen dies betreffenden Teils der Anlagen.
• Das Verfahren gemäß der Erfindung zur scharf getrennten Gewinnung, des flüchtigen Ammoniaks und der Ammoniakverbindungen aus Gasen. kennzeichnet sich jenem bekannten Verfahren gegenüber dadurch, daß nach einer Waschung der Gase oberhalb ihres Taupunkts in einem Strahlgebläse oder in einem wie die Strahlgebläse mit Verdichtungswirkung arbeitenden Waschet mittels eines Teils des aus dem Gas ausgefallenen, vom *Teer befreiten Kondensats die Gase in einem Waschet beliebiger bekannter Art, beispielsweise in einem mit Einbauten ausgestatteten Riesel- oder Sprühwascher, mittels des mit dem Gas aus der ersteren Waschvorrichtung mit eintretenden und des in dem letzteren zusätzlich ausfallenden Kondensats bei einer tunlichst in der Nähe des Taupunkts der Gase liegenden und genau innezuhaltenden Temperatur so ausgewasthen werden,- daß der gesamte Teer sowie die gesamten Ammoniaksalze in Form einer konzentrierten Lösung, aus welcher nach der Trennung vorn Teer die Ammoniaksalze gegebenenfalls unmittelbar auskristallisiert werden können, aus dem Gas sich ausscheiden, während das restlos in dem Gas verbleibende freie Ammoniak in üblicher Weise entweder durch Tieferkühlen des Gases mit dem restlichen Teil des Gaswassers ausgeschieden und aus diesem Gaswasser durch eine Sonderbehandlung, aber ohne Kalkzusatz, abgetrieben öder unmittelbar mit dem Gas in den Säuresättiger geleitet werden kann. Infolge der Verdichtung der in dem Gas in feinster Form schwebenden Amtnoniaksalzneb,el in dem Strahlgebläse oder m einem verdichtend wirkenden Erstwascher und infolge der Nachwaschung des Gaseis in dem Nachwascher mit der in konzentriertem Zustande durch die erstere Vorrichtung rund den Nachwascher umlaufenden Arnmoniumchloridiösung und mit dem in dem Nachwascher entsprechend der hier eintretenden weiteren Kühlung des Gases zusätzlich ausfallenden Gaswasser ist es im vorliegenden Fall möglich, neben dem Teer auch die fixen Ammoniumverbindungen restlos aus dem Gas auszuscheiden und ohne überschreiten der zulässigen Ammoniakmenge im Teer in einer konzentrierten Form zu ge-%vinnen, während anderseits das flüchtige Ammoniak restlos in dem Gas verbleibt, da im vorliegenden Fall dem Gas in dem Nachwascher bei der durchweg herrschenden hohen Temperatur genügend Gelegenheit geboten ist: aus der Waschflüssigkeit etwaiges, vorher aus dem Gas absorbiertes flüchtiges Ammoniak wieder aufzunehmen. Infolge der im vorliegenden Fall möglichen scharfen Trennung der fixen Ammoniumverbindungen von denn flüchtigen Ammoniak bleibt, wenn keine Weiterkühlung des Gases stattfindet, der Säurewascher vor Zerstörungen bewahrt, während bei einer Tieferkühlung des Gases die Aufarbeitung des Kondensats ohne Kalk erfolgen kann, dessen Beseitigung sonst stets Schwierigkeiten bereitet.
• Im einzelnen ist das Verfahren wie folgt durchzuführen: Das von denn Ammoniak zu befreiende Gas, bei den Gasen der Brennstofftrockendestillation also das von der Ofenvorläge kommende Gas, wird bei einer oberhalb seines Taupunkts liegenden Temperatur in einer verdichtend auf - die in - dem Gasenthaltenen feinen Ammoniaksalznebel wirkenden Vorrichtung u, die am zweckmäßigsten ein Strahlgebläse oder ein z. B. - mittels Leitblechen o. dgl. verdichtend wirkender Waschet ist, mit einer Waschflüssigkeit gewaschen, welche aus dem bei dir Behandlung des Gases ausfallenden und vom Teer befreiten Gaswasser besteht. Nach dieser Waschung in der Vorrichtung a- wird das Gas- mitsamt jener Waschflüssigkeit in einen Waschet und Kühler b geleitet, welcher ein zeit Einbauten ausgestatteter Riesel- oder Sprühwascher bekannter Art sein kann; in diesem Waschet b ist die Temperatur des Gases- tunlichst in der Nähe derjenigen seines Taupunkts zu halten, d. h. das Gas nur so weit zu kühlen, daß eine stark konzentrierte Salzlösung erhalten wird. Je geringer die Kühlung des Gases ist, um so weniger freies Ammoniak wird in diesem Teil des Verfahrens mit ausgeschieden. Durch das von a kommende und entsprechend der weiteren Kühlung des Gases in b zusätzlich aus ihm ausfallende Gaswasser findet in dem Wascher b eine innige Nachwaschung des Gases und infolgedessen eine restlose Auswaschung der fixen Ammoxdumverbindungen und des gesamten Teers aus dem Gas statt. Die Konzentration der Ammoniaksalzlösung kann in b so weit getrieblen werden, daß sie für die Kristallisation der Aminoniaksalze unmittelbar geeignet ist. Das unten aus dem Wascher b abfließende Kondensat wird in einen Behälter geleitet, in welchem der Teer von dem Gaswasser durch Absitzen getrennt wird, und das von Teer befreite Gaswasser wird wieder oben auf die Vorrichtung a gepumpt und so lange im Umlauf belassen, bis eine konzentrierte Ammoniumchloridlösung vorhanden ist, aus deren ständig entfallendem überschuß die Ammoniumsalze gegebenenfalls unmittelbar auskristallisiert werden können.
• Das den Wascher b unten verlassende Gas kann nun in einem Kühler c tiefer gekühlt werden, -so daß nunmehr der große restliche Teil des Gaswassers und mit diesem die Hauptmenge dies freien Ammoniaks ausfällt, welches in Abtreibapparaten üblicher Art, aber infolge des Fehlens der fixen Ammoniakv er hindun Zen ohne Kalkzusatz abgetrieben und dann beispielsweise in üblicher Weisse mit dem Gas, das den Rest des freien Ammoniaks trägt, durch den Säuresättiger d geleitet werden kann, um alles freie Ammoniak als Sulfat zu gewinnen. Wie Versuche--Ergeben haben, enthält das Abwasser der Abtreibapparate nur noch Spuren von Ammoniak, das Abwasser entspricht also den vorschriftsmäßigen Bedingungen, und jene Beschaffenheit des Abwassers ist zugleich ein Beweis dafür, daß auf die vorliegende Weise eine nahezu vollständige Trennung der fixen Ammoniakverbindungen von dem freien Ammoniak möglich ist. Statt dessen kann das Gas aber auch- in dem Zustand, in welchem es von dem Wascher b kommt, also ohne eine weitere Kühlung, mitsamt seinem Wasserdampfgehalt und unter einem entsprechend größeren Arbeitsaufwand des Gassaugers e durch das Säurebad gedrückt werden. Oder man kann das durch Kondensation gewonnene, ausschließlich freies Ammoniak enthaltende Ammoniakwasser auch durch Wärmeaustausch innerhalb des Gasstromes zur Verdunstung bringen bzw. das freie Ammoniak mittels verfügbarer Wärmequellen abtreiben. Beispielsweise könnte das das freie Ammoniak enthaltende Ammoniakwasser in b, indem es entsprechend als Kühlmittel dient, auf hohe Temperatur, etwa 8o° C, gebracht und alsdann in heißem Zustande auf :einen kleinen Berieselungswascher kurz vor dem Sättiger gegeben werden. Beim Hindurchstreichen des abgekühlten Gases durch diesen Berieselungswascher wird das freie Ammoniak vollständig von dem Gas mitgenommen, während das letztere verhältnismäßig wenig Wasserdampf aufnimmt und somit seine Temperatur nur um -einige Grade erhöht.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur getrennten Gewinnung des Ammoniaks und der Ammoniakverbindungen aus Gasen, insbesondere aus Destillationsgasen, durch Kühlen und Verdichten der in dem Gas @enthaltenen Ammoniaksalznebel und Auswaschen dieser Nebel aus dem Gas oberhalb dies Taupunkts der Gase mittels des umlaufenden Kondensats in .einem Strahlgebläse o. dgl., dadurch gekennzeichnet, daß nach einer `Vaschung der Gase in dem Strahlgebläse oder in einem mit Verdichtungswirkung arbeitenden Wascher mittels .eines Teils des aus dem Gas ausgefallenen, vom Teer befreiten Kondensats die Gase in einem Wascher (b) mittels des mit dem Gas aus der ersteren Vorrichtung mit eintretenden und in dem letzteren zusätzlich ausfallenden Kondensats bei einer tunlichst in der Nähe des Taupunkts der Gase liebenden und genau inrnezuhaltenden Temperatur so ausgewaschen werden, daß der gesamte Teer sowie die gesamten Ammoniaksalze in Form einer konzentrierten Lösung, aus welcher nach der Trennung vom Teer die Ammoniaksalze gegebenenfalls unmittelbar auskristallisiert werden können, aus dem Gas sich ausscheiden, während das restlos in dem Gas verbleibende freie Ammoniak in üblicher Weise entweder durch Tieferkühlen des Gases mit dem restlichen Teil des Gaswassers ausgeschieden und aus diesem, aber ohne Kalkzusatz, abgetrieben oder unmittelbar mit dem Gas in den Säuresättiger geleitet wird.