DE1064050B - Verfahren zur Trocknung von Schwermetallsalzen der AEthylenbisdithiocarbaminsaeure - Google Patents
Verfahren zur Trocknung von Schwermetallsalzen der AEthylenbisdithiocarbaminsaeureInfo
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Description
C O 7 C 4-
BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
kl. 12 ο 17/02
INTERNAT. KL. C 07 C
PATENTAMT
AUSLFXESCHRIFT 1064 050
Sch 22487 IVb/12 ο
ANMELDETAG. 18. JULI 1957
BEKANNTMACHUNG /
DER ANMELDUNG
UND AUSGABE DER
AUSLEGESCHRIFT: 27. AU G U ST 19 5 9
Aus der französischen Patentschrift 1 099 969 ist ein Verfahren zur Herstellung von Dithiocarbaminsäurederivaten
des Athylendiamins bzw. von Schwermetallsalzen der Äthylenbisdithiocarbaminsäure bekannt,
bei dem Schwefelkohlenstoff mit Äthylendiamin in wäßrigem Medium in Gegenwart einer schwachen
Base, insbesondere Ammoniak, umgesetzt wird. In der französischen Patentschrift sind jedoch nur Ausbeuten
an Rohprodukten von 83,5 und 85°/o angegeben.
Versuche ergaben, daß diese unbefriedigenden Ausbeuten keineswegs dem dort angegebenen Herstellungsverfahren
eigentümlich sind, sondern erst durch unzweckmäßige Trocknung des an sich in nahezu
quantitativer Ausbeute entstandenen, noch nutschenfeuchten Rohprodukts verursacht werden: Bei einem
aliquoten Teil des gemäß der französischen Patentschrift 1 099 969 hergestellten nutschenfeuchten Zinkäthylenbisdithiocarbamates
entsprach der Gehalt an Äthylenbisdithiocarbaminsäure (ermittelt durch Zersetzen
mit Säure und Bestimmung des hierbei gebildeten Schwefelkohlenstoffs als Xanthogenat nach
Clarke, Analyt. Chem., 23, S. 1842 bis 1846) etwa 95 bis 97% der Theorie. Das gleiche Zinksalz enthielt
jedoch nach 24- bzw. 17stündigem Trocknen einer etwa 3 cm starken Schicht im Umlauftrockenschrank
bei 50 bzw. 80° C nur noch 83 bzw. 86°/o reinen Wirkstoff. Ähnliche Titerverluste ergaben sich
beim Trocknen des in analoger Weise hergestellten Mangansalzes der Äthylendisdithiocarbaminsäure.
Trocknen bei 100° C führte nach 5 bzw. 30 bzw. 120 Minuten zu Titerverlusten von 4,5 bzw. 6,5 bzw.
18,5%.
Es wurde nun gefunden, daß auch nach dem Herstellungsverfahren der französischen Patentschrift
ausgezeichnete Ausbeuten und hohe Reinheitsgrade der trockenen Endprodukte erzielt werden können,
wenn man die Trocknung der erhaltenen feuchten Schwermetallsalze in dünner Schicht bei Temperaturen
von 90 bis 140° C, vorzugsweise 100 bis 120° C, innerhalb eines relativ kurzen Zeitraums von Vorzugsweise
einigen Sekunden vornimmt.
Aus technischen Gründen ist es vorteilhaft, die Trocknung mit Hilfe von Walzentrocknern durchzuführen.
Es hat sich gezeigt, daß zur Erzielung des angestrebten Effektes Trocknungstemperaturen von etwa
90 bis 140° C brauchbar, solche von 100 bis 120° C aus apparativen Gründen besonders vorteilhaft sind,
wobei die Trocknungszeiten auf wenige Sekunden beschränkt sind.
Daß so thermolabilc Salz wie die Schwermetallsalze der Äthylenbisdithiocarbaminsäure derartig hohe
Trocknungstemperaturen vertragen, ist überraschend.
Verfahren zur Trocknung
von Schwermetallsalzen
der Äthylenbisdithiocarbaminsäure
Anmelder:
Schering Aktiengesellschaft, Berlin N 65, Müllerstr. 170-172
Carl-Otto Laubschat, Berlin, ist als Erfinder genannt worden
Es war auch nicht vorauszusehen, daß eine kurze Trocknungszeit bei hohen Temperaturen gegenüber
einer Trocknung bei niedereren Temperaturen und entsprechend längerer Trocknungsdauer den gefundenen
bedeutenden Vorteil bieten würden.
Nach dem Verfahren gemäß der französischen Patentschrift 1 099 969 hergestelltes nutschenfeuchtes
Zinkäthylenbisdithiocarbamat wird innerhalb 8 Stunden in 0,5 mm starker Schicht auf einem Walzentrockner
bei 115°C getrocknet. Das getrocknete Produkt enthält 97% reinen Wirkstoff.
Andere Schwermetallsalze der Äthylenbisdithiocarbaminsäure, z. B. das Mangansalz, werden in analoger
Weise mit gleich gutem Erfolg getrocknet, wobei die anzuwendenden Trocknungstemperaturen gegebenenfalls
in dem in der Beschreibung angegebenen Bereich zweckentsprechend zu variieren sind.
Claims (2)
1. Verfahren zum Trocknen von Schwermetallsalzen der Äthylenbisdithiocarbaminsäure, die in
bekannter Weise durch Umsetzung von Schwefelkohlenstoff mit Äthylendiamin in Gegenwart von
Ammoniak und nachfolgende Behandlung der Reaktionslösung mit löslichen Schwermetallsalzen
hergestellt worden sind, dadurch gekennzeichnet, daß man die Trocknung der Salze in dünner
Schicht bei Temperaturen von 90 bis 140° C, vorzugsweise 100 bis 120° C, innerhalb eines relativ
kurzen Zeitraumes von vorzugsweise einigen Sekunden vornimmt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Trocknung mittels eines
Walzentrockners durchführt.
© 909 609/427 8. 59
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| DESCH22487A DE1064050B (de) | 1957-07-18 | 1957-07-18 | Verfahren zur Trocknung von Schwermetallsalzen der AEthylenbisdithiocarbaminsaeure |
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| DE1064050B true DE1064050B (de) | 1959-08-27 |
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| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE1064050B (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1202266B (de) * | 1961-10-06 | 1965-10-07 | Basf Ag | Verfahren zur Herstellung von Ammoniak enthaltenden Komplex-Verbindungen des Mangansalzes der AEthylen-bis-dithio-carbamidsaeure |
-
1957
- 1957-07-18 DE DESCH22487A patent/DE1064050B/de active Pending
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