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DE1061527B - Verfahren zum zonenweisen Umschmelzen von Staeben und anderen langgestreckten Werkstuecken - Google Patents

Verfahren zum zonenweisen Umschmelzen von Staeben und anderen langgestreckten Werkstuecken

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DE1061527B
DE1061527B DES32193A DES0032193A DE1061527B DE 1061527 B DE1061527 B DE 1061527B DE S32193 A DES32193 A DE S32193A DE S0032193 A DES0032193 A DE S0032193A DE 1061527 B DE1061527 B DE 1061527B
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DE
Germany
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zone
workpiece
rod
melting
melted
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Pending
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DES32193A
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English (en)
Inventor
Dr Heinz Henker
Dr Karl Siebertz
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Siemens Corp
Original Assignee
Siemens Corp
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Publication date
Application filed by Siemens Corp filed Critical Siemens Corp
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Description

.MBL
Das bekannte Verfahren zum zonenweise sukzessiven Schmelzen und Erstarren eines in Form eines längserstreckten Körpers befindlichen Materials dient hauptsächlich dazu, das Material von unerwünschten Zusätzen zu reinigen. Es beruht auf der Tatsache, daß infolge des Konzentrationssprunges der Verunreinigung zwischen fester und flüssiger Phase eine Anreicherung der Verunreingung — je nach dem Vorzeichen des Konzentrationssprunges bei der jeweiligen Verunreinigung — entweder auf der flüssigen oder der festen Seite dieser Sprungstelle entsteht. Dadurch daß die Schmelzzone allmählich von einem zum anderen Ende des längserstreckten Körpers (im folgenden kurz als »Stab« bezeichnet) verschoben wird, läßt sich die Verunreinigung an das eine bzw. andere Ende des Stabes transportieren. Es ist bekannt, den Vorgang zur Erhöhung des erzielten Reinheitsgrades mehrmals zu wiederholen; es ist ferner bekannt, zur Beschleunigung des Vorganges mehrere Schmelzzonen in gewissen gleichbleibenden Abständen voneinander gleichzeitig zu verwenden. Hierbei kann entweder der Stab relativ zur Wärmequellenanordnung oder diese relativ zu jenem verschoben werden. Bei der praktischen Ausführung des Verfahrens hat sich eine Reihe von Schwierigkeiten ergeben. Es hat sich z. B. herausgestellt, daß bei der bisher angewandten horizontalen Anordnung des Stabes in einem entsprechenden Träger, beispielsweise .Schiffchen, die Schmelzzonen in sich inhomogen waren; dies war einerseits eine Folge der Sedimentionswirkung bzw. Entmischung durch verschiedenes spezifisches Gewicht und rührte andererseits daher, daß die rotationssymmetrisch um den Stab angeordnete Wärmequelle, die beispielsweise aus einem strahlenden Glühring bestand, teilweise durch das Schiffchen abgeschattet wurde, so daß die Erwärmung innerhalb der.Schmelzzone ungleichförmig war. Hierdurch entstand eine Konzentrationsinhomogenität der Verunreinigung längs der Schmelzzone in vertikaler Richtung.
Durch Vermeidung dieser Inhomogenitäten läßt sich das Verfahren verbessern, insbesondere der Reinigungsvorgang beschleunigen bzw. bis zu noch höheren Reinheitsgraden treiben. Eine andere vorteilhafte Wirkung, die durch die Vermeidung der Inhomogenitäten erzielt wird, besteht darin, daß ein verbessertes Zonenschmelzverfahren zu besonders gleichmäßigen Einkristallen führt, denn durch das relative Verschieben der Schmelzzone längs des Stabes wird auf der erstarrenden Seite aus der Schmelzzone ein Kristall gebildet, wenn vor oder zu Beginn des Schmelzvorganges an der ersten Schmelzzonenstelle ein Impfkristall in bekannter Orientierung angeordnet wird.
So wird zur Erzielung der geschilderten Vorteile der längserstreckte, zonenweise sukzessive zu schmel-Verfahren
zum zonenweisen Umschmelzen
von Stäben und anderen
langgestreckten Werkstücken
Anmelder:
Siemens & Halske Aktiengesellschaft,
Berlin und München,
München 2, Witteisbacherplatz 2
Dr. Karl Siebertz und Dr. Heinz Henker, München, sind als Erfinder genannt worden
zende und wieder zum Erstarren zu bringende Körper derart im Raum angeordnet und/oder erwärmt, daß innerhalb der Schmelzzone bzw. der Schmelzzonen senkrecht zu ihrer Fortschreitungsrichtung relativ zum längserstreckten Körper ein Minimum an Temperatur- und/oder Konzentrations- bzw. mechanischen Spannungsinhomogenitäten auftritt. Dies wird z. B. dadurch erzielt, daß die Längserstreckung des zu schmelzenden und wieder zu erstarrenden Körpers und damit die Fortschreitungsrichtung der Schmelzzone bzw. Zonen senkrecht orientiert ist. Die Temperaturhomogenität läßt sich auch bei einer horizontalen Anordnung dadurch erreichen, daß entweder der zu schmelzende und wieder zu erstarrende Körper nicht in einem Schiffchen, sondern in einem allseitig geschlossenen, zweckmäßig zylindrischen Rohr angeordnet ist, welches gegenüber den an sich gleichförmigen radialen Erwärmung, beispielsweise mittels eines strahlenden Glühringes, in allen Richtungen die gleiche Schirmwirkung ausübt; oder es besteht eine andere Möglichkeit darin, die Erwärmung bei Anwendung eines Schiffchens auf der von diesem abgeschatteten Seite entsprechend stärker zu bemessen. Es wurde bereits vorgeschlagen, den zu schmelzenden und wieder zur Erstarrung zu bringenden langgestreckten Körper praktisch aufrecht und nur an den beiden Enden zu haltern, wobei die Schmelzzone derart dünn in Achsrichtung des Stabes bemessen ist, daß die Oberflächenspannung des geschmolzenen Gutes ausreicht, um dieses zwischen den starren Teilen zu beiden Seiten der Schmelzzone zusammenzuhalten. Hierdurch wird erreicht, daß die Schmelzzone keine
Berührung mit einer Gefäßwand hat und infolgedessen von dieser keine neuen Verunreinigungen aufnimmt.
Bei diesem sogenannten tiegellosen Zonenschmelzen mit senkrechtem Stab ist auch die vollständige Rotationssymmetrie gewahrt, was für die Bildung von Eirikristallstäben vorteilhaft ist. Beim Durchziehen der Schmelzzone durch den Stab wird gewissermaßen der erstarrende Teil aus der frei tragenden Schmelze gezogen.
Werden zur Einleitung des Prozesses zwei S.täbe, von denen der eine bereits als Keim ein orientierter Einkristall ist, in mäßiger Berührung gegeneinander gehalten, so tritt, wenn das Schmelzen in der Berührungszone eingeleitet und die Schmelzzone von da in Richtung des polykristallinen Teils fortgeführt wird; die Kristallisation in der vom Keim bestimmten Orientierung ein und setzt sich über den ganzen Stab weg monokristallin fort; es wird ein Einkristall aus der frei schwebenden Schmelze gezogen. Die Schmelze hat keine Berührung mit Gefäßwänden, bleibt also beliebig rein, und eine Kristallisations-Keimwirkung durch die Wandung wird verhindert.
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum zonenweisen Umschmelzen von Stäben und anderen langgestreckten Werkstücken, bei dem durch eine Wärmequelle in dem nur stellenweise, vorzugsweise an ■ seinen Enden gehalterten Werkstück eine geschmolzene Zone erzeugt und von den angrenzenden, durch die geschmolzene Zone voneinander getrennten festen Teilen des Werkstückes frei getragen wird, während infolge einer parallel zur Achse des Werkstückes erfolgenden relativen Verschiebung des Werkstückes zur Wärmequelle die geschmolzene Zone das Werkstück sukzessive durchwandet und umschmilzt. Nach der Erfindung wird der Querschnitt des aus der geschmolzenen Zone auskristallisierenden Materials durch eine in Achsenrichtung des Werkstückes erfolgende relative Verschiebung der beiden festen, durch die geschmolzene Zone getrennten Teile des Werkstückes geregelt bzw. ausgeglichen. ■ Durch eine solche axiale Verschiebung der die geschmolzene Zone begrenzenden Stabteile, die dabei entweder auseinandergezogen bzw. aneinandergerückt werden, wird eine Verkleinerung oder eine Vergrößerung des Querschnittes der geschmolzenen Zone erreicht. Dementsprechend kristallisiert das Material der geschmolzenen Zone mit einem kleineren bzw. einem größeren Querschnitt aus. Dadurch kann zunächst ein beim Erstarren auftretender Volumsprung ausgeglichen werden. Ferner kann durch eine sinngemäße Betätigung dieser Maßnahmen ein dicker Stab :zü einem dünnen und ein dünner Stab zu einem dicken Stab umgeschmolzen werden. Dabei kann der Querschnitt des aus der geschmolzenen Zone auskristallisierenden Materials durch die sich auf Grund einer schnellen und gleichsinnigen Rotation des gesamten Werkstückes einstellende Zentrifugalkraft weiter vergrößert wenden.
Das Verfahren nach der Erfindung läßt sich in mannigfacher Weise ausgestalten. Beispielsweise ist es möglich, statt von vorgeschmolzenem Material, z. B. einem vorgeschmolzenen Stab, von vorgesintertem Material, z. B. gesintertem Pulver, auszugehen und das Schmelzen des gesinterten Materials in der Anordnung nach der Erfindung auszuführen. Man kann-auch lediglich vorgepreßtes und mit einem flüchtigen Binder verbundenes Pulver verwenden.
Um die für eine nur stellenweise Abstützung des Stabes notwendige geringe Achserstreckung der Schmelzzone herstellen zu können, ist es notwendig, die Erwärmung auf eine wohldefinierte Stelle zu konzentrieren. Gemäß einer besonderen Ausbildung des Erfindungsgedankens geschieht dies durch Einstrahlung der Schmelzwärme mittels optischer Hilfsmittel; hierzu dient zweckmäßigerweise ein halbtorusförmiger Hohlspiegel, der beispielsweise einen die Schmelzwärme ausstrahlenden glühenden Ring umgibt, welcher beispielsweise durch Hochfrequenz oder direkten Stromdurchgang geheizt ist.
ίο In der Zeichnung sind einige Ausführungsformen der Einrichtung nach der Erfindung beispielsweise dargestellt.
In Fig. 1 bedeutet 1 einen Wismutstab, der an seinen beiden Enden durch zwei Halterungen 2 und 3 in senkrechter Orientierung gehaltert ist. 4 ist eine ringförmige Wärmequelle, z. B. ein Glühring, der die Zone 5 des Stabes 1 durch Strahlung erhitzt und zum Schmelzen bringt. Der Pfeil 6 deutet die Vorschubrichtung des Glühringes 4 relativ zum Stab 1 an. Das heißt, es wird der Glühring allmählich senkrecht von oben nach unten bzw. die Halterungsanordnung 2, 3 mit dem Stab 1 allmählich von unten nach oben verschoben, wobei sich die Schmelzzone 5 allmählich von oben nach unten durch den Stab hindurchbewegt. Die Schmelzzone 5 ist bauchig gezeichnet, wodurch angedeutet werden soll, daß sie auf Grund der Oberflächenspannung eine gewisse Verformung der Oberfläche erfährt. Die Einrichtung nach Fig. 1 dient vorzugsweise zum Reinigen des Wismuts von Verunreinigungen nach dem an sich bekannten Verfahren. Der Durchmesser des auskristallisierenden Stabes wird dann durch eine entsprechend vorgenommene axiale Verschiebung der beiden durch die geschmolzene Zone voneinander getrennten festen Stabteile in der gewünschten Weise geregelt.
In Fig. 2 ist eine Ausführungsform der Erwärmungsvorrichtung für die Erzeugung der Schmelztemperatur beispielsweise dargestellt. 10 bedeutet einen Glühring, der von einem Hohlspiegel 11 umgeben ist.
Aus Fig. 3 ist der Strahlengang ersichtlich, der durch den halbtorusförmigen Hohlspiegel 11 erzeugt wird. Wie man sieht, entsteht kein genau definierter Brennpunkt der Strahlung, sondern ein langes scheibenförmiges Koma, welches auf der Oberfläche des Stabes eine schmale und wohl definierte Ringzone der Strahlung erzeugt.
Die Einrichtung zur Durchführung des Zonenschmelzverfahrens, wie sie in den Figuren beispielsweise dargestellt ist, ist gemäß dem an sich bekannten Schmelzverfahren in einer inerten Schutzgasatmosphäre angeordnet. Noch günstiger ist es in vielen Fällen, das Verfahren unter Vakuum vorzunehmen.

Claims (13)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum zonenweisen Umschmelzen von Stallen und anderen langgestreckten Werkstücken, bei dem durch eine Wärmequelle in dem nur stellenweise, vorzugsweise an seinen Enden gehalterten Werkstück eine geschmolzene Zone erzeugt und von den angrenzenden, durch die geschmolzene Zone voneinander getrennten festen Teilen des Werkstückes frei geträgen wird, während infolge einer parallel zur Achse des Werkstückes erfolgenden relativen Verschiebung des Werkstückes zur Wärmequelle die geschmolzene Zone das Werkstück sukzessive durchwandert und umschmilzt, dadurch gekennzeichnet, daß der Querschnitt des aus der geschmolzenen Zone auskristallisierenden Materials durch eine in Achsen-
richtung des Werkstückes erfolgende relative Verschiebung der beiden festen, durch die geschmolzene Zone getrennten Teile des Werkstückes geregelt bzw. ausgeglichen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Querschnitt des aus der geschmolzenen Zone auskristallisierenden Materials durch die sich auf Grund einer schnellen und gleichsinnigen Rotation des gesamten Werkstückes einstellende Zentrifugalkraft beeinflußt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die geschmolzene Zone durch eine das Werkstück ringförmig umgebende Wärmequelle erzeugt wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß es im Vakuum oder in einer inerten Schutzgasatmosphäre durchgeführt wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis.4, dadurch gekennzeichnet, daß es an einem gesinterten und/oder gepreßten, mit einem flüchtigen Bindemittel hergestellten stabförmigen Körper vorgenommen wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß ein Einkristall hergestellt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß zur Festlegung der Kristallisation in bestimmter Orientierung Impfkristalle in den umzuschmelzenden Körper eingelagert werden.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß der zu behandelnde Körper senkrecht bzw. nahezu senkrecht angeordnet wird.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche I,bis8, dadurch gekennzeichnet, daß der Körper in Rotation gehalten wird.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, gekennzeichnet durch eine innerhalb der Schmelzzone ein Maximum an Temperatursymmetrie und/oder Konzentrations- bzw. mechanischer Spannungshomogenität bewirkende Anordnung bzw. Ausgestaltung der Schmelzzone bewirkende Wärmequelle.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Erzeugung der Schmelzzone mit optischen Mitteln, beispielsweise einer die Strahlung auf eine schmale Zone des zu behandelnden Körpers konzentrierenden Hohlspiegelanordnung, vorgenommen wird.
12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß eine ringförmige Strahlungsquelle, beispielsweise ein direkt- oder indirektgeheizter Glühring verwendet wird, der derart innerhalb eines halbtorusförmigen Reflektors angeordnet ist, daß ein scheibenförmiges Koma der Strahlung entsteht.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß bei senkrecht gehaltertem Stab die geschmolzene Zone von oben nach unten durch den Stab hindurchbewegt wird.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschrift Nr. 1 014 332.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
DES32193A 1953-02-14 1953-02-14 Verfahren zum zonenweisen Umschmelzen von Staeben und anderen langgestreckten Werkstuecken Pending DE1061527B (de)

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