DE1519792A1

DE1519792A1 - Verfahren und Vorrichtung zum Herstellen von Kristallen

Info

Publication number: DE1519792A1
Application number: DE19661519792
Authority: DE
Inventors: Lorenzini Robert E
Original assignee: Semimetals Inc
Current assignee: Semimetals Inc
Priority date: 1965-03-01
Filing date: 1966-03-01
Publication date: 1971-01-21
Also published as: US3337303A; GB1068223A

Description

PATENTANWALT DR SΛ NÜRNBERG

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Telefon 09u/sei76 25.Februar I966 Telegramme: Burgpatent

66/7826.7827. -

E 1 m a t Corporation, Mountain View, Californien (USA)

"Verfahren und Vorrichtung zum Herstellen von Kristallen"

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Herstellen von Kristallen, womit aus einer Schmelze grosse Kristalle, beispielsweise Silizium- oder Germaniumkristalle gewonnen werden können*

In vielen Anwendungefällen, insbesondere in der Elektroindustrie, in der Halbleitermaterial wie Silizium und Germanium verwendet wird, kommt es darauf an, dass die Kristalle möglichst rein sind und dass die Anteile an P- oder N-leitendem Material genau aufeinander abgestimmt sind* Ferner sollen diese Kristalle möglichst wenig Stör-

i stelljwi aufweisen* Aus wirtschaftlichen Gründen ist es er-

wünsc

it, dass gross« Kristall· von einheitlicher chemischer

Zusam>ensetzung und mechanischer Struktur gebildet werden« so d«*s Jeder Kristall In «in· gross« Anzahl von einheitlichen Halbl«it«r«l«m«nten zerschnitten werden kann· Di« Irfindunf sieht einerseits «in Verfahren zur Gewinnung

von Kristallen aus einer Schmelze vor, wobei die Schmelze in einem Tiegel mittels einer diesen umgebenden Heizzone erhitzt wird» ein Kristallkeim in die Schmelze eingetaucht und darauf langsam ein grosser Kristall aus der Schmelze herausgezogen wird, wobei sich die Oberfläche der Schmelze entsprechend dem entnommenen Material absenkt·

Gemäss der Erfindung wird die Heizzone gegenüber dem Tiegel entsprechend abgesenkt, so dass der obere Teil der Heizzone annähernd auf gleicher Höhe mit der Oberfläche der Schmelze gehalten wird.

Die Erfindung betrifft auch einen Ofen zur Gewinnung von Kristallen mit einem Tiegel für die Schmelze, mit Mitteln zum Einführen und Zurückziehen eines Kristallkeimes in bzw. aus der Oberfläche der Schmelze, mit einer die Schmelze umgebenden Heizzone und einer Vorrichtung zum Absenken der Heizzone gegenüber dem Tiegel, wodurch der Oberteil der Heizzone auf gleicher Höhe mit der Oberfläche der Schmelze während de« Absenkens der Oberfläche der Schmelze wegen des Zurüokziehens eines Kristalle« gehalten wird·

Weitere Vorteile und Merkmale der Erfindung ergeben «loh

_o au« der Beschreibung iron AusfUhrungsbelspielen anhand der

co Zeiohnung·

^ Fig· 1 ist eine Vorderansicht einer erfindungegemassen Vor» -* richtung,

Jj Fig. 2 »eigt in grosser·« Maßstab perspektivisch den Tiegel «it d.r H.i«orri_Ohtun«, ^{BAD ORIOtNAL}

Fig. 3 ist ein vergrösserter Teilschnitt der Vorrichtung nach Fig.l,

Fig. 4 ist ein Schnitt entlang der Linie 4-4 in Fig.3, Fig. 5 ist ein Schnitt längs der Linie 5-5 in Fig.4, Fig. 6 ist eine Ansicht von hinten auf die Vorrichtung zum Drehen und Ausheben des Kristalls,

Fig. 7 ist ein Querschnitt längs der Linie 7-7 in Fig.1 und Fig. 8 ist ein Querschnitt längs der Linie 8-8 in Fig.l.

Die Ofenvorrichtung hat ein Basisteil 5» Seitenteile 7 und-9 und ein Oberteil 11. Ein Querglied 13 trägt eine im ^s ganzen mit 15 bezeichnete Vorrichtung zum Ausheben und Drehen des Kristalle. Bine untere, an den Seitenteilen befestigte Tragplatte 17 trägt den iakanzen mit 19 bezeichneten Ofen, die Elektrodenhubvorrichtung 21 und die Tiegeldrehvorrichtung 23.

Die Kristall-Dreh- und-Hubvorrichtung 15 ist von einer Tragplatte 25 gehalten, die ihrerseits von Stangen 27,29 getragen ist, welche an ihren oberen und unteren Ende an de« Oberteil 11 und dem Zwischenglied 13 befestigt sind. HUlsen 31 sind zur Befestigung der Platte 25 an den Stangen 27,29 verwendet, so das« die Platte 25 frei entlang der Stangen gleiten kann. Bine Schraubenwinde 33 ist mittels eines unteren Traglagers 35 drehbar an dem Querglied 13 gelagert und von dem Getrieberad 37 versohraubbar.

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Das Getrieberad 37 ist an der Grundplatte 25 mittels eines

Tragarmes 38 befestigt, so dass sich das Getrieberad 37 drehen, aber nicht vertikal gegenüber der Platte 25 bewegen kann. Wenn also bei festgehaltenem Getrieberad 37 die Spindel 33 rotiert oder bei festgehaltener Spindel das Getrieberad 37 rotiert, wird die Grundplatte 25 angehoben oder abgesenkt. Die Spindel 33 kann mittels Handrad über die Kegelräder 41 gedreht werden. Das Handrad 39 wird zur Erzielung einer schnellen Vertikalbewegung, beispielsweise zum anfänglichen Ausrichten der Teile, betätigt· Für das langsame Herausziehen während der Bildung eines Kristalls ist der Motor 43 zusammen mit einem Untersetzungegetriebe 45 auf der Grundplatte 25 befestigt. Das Untersetzungsgetriebe 45 treibt mittels der Schnecke 47 das als Schneckenrad ausgebildete Getrieberad 37· Auf diese Weise ist eine schnelle Bewegung für das anfängliche Ausrichten und eine sehr langsame Bewegung für das Zurückziehen während des Kristallwachetums vorgesehen, wobei die letztere für die erforderliche Geschwindigkeit auegelegt ist.

Der Kristall wächst am unteren Ende einer Stange 49, die mittels eines Spannfutters 51 an einer Welle 53 befeetigt iet. Bin untersetzter Motor 55 auf der Grundplatte 25 treibt die Welle 53 und damit die Stange 49· Auf diene Weise kann die Stange 49» auf welcher der Kristall wichst,

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mit der gewünschten Geschwindigkeit unabhängig von der Auf- und Abbewegung der Grundplatte 25 gedreht werden.

Der Ofenteil hat einen doppelwandigen Behälter 56 mit einem breiten unteren Teil 57 und einem schmäleren oberen Teil 59· Zwischen beide Wände des Behälters wird über die Verbindungsleitung 61 Wasser eingeführt und bei 63 aus dem oberen Teil abgeführt, um den Behälter zu kühlen. Die Stange tritt durch ein Polytetrafluoroäthylenlager 62 an der Deckplatte 64 hindurch, welche mittels Rohren 68 wassergekühlt ist. Eine Ofengrundplatte 67 ruht auf der unteren Tragplatte 17· Der Boden des Behälters 56 ist mit einer Dichtung 67 versehen und luftdicht mittäs Klammern 69 mit der Ofengrundplatte verbunden. Der Behälter 56 ist mit einem Einlass 73 und einem Auslass 71 für ein Gas versehen, so dass das Innere des Behälters ständig von einem inerten Gas wie Argon durchspült werden kann.

Innerhalb des Behälters 56 ist ein üuarztiegel 75 in einem Graphithalter 77 angeordnet, der seinerseits auf einer Welle 79 «us rostfreiem Stahl montiert ist. Das obere Ende der Welle 79 ist mit einem Keramikteil 81 zur Hitzeisolierung versehen. Die Welle 79 iet drehbar in Lagern 83,84 gehalten. Bin fluseere· Rohr 91 let an der Ofengrundplatte Montiert und an «eine« unteren Ende mit einer Polytetrafluoroäthylendiohtung 93 yersehen. Hierduroh wird verhindert,

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dass Luft durch das Lager 83 in die Ofenkammer eindringt. Die Welle 79 hat ein Rad 95, welches vom Motor 97 (Fig.l) über ein Untersetzungsgetriebe 99 und einen Riementrieb angetrieben wird. Der Motor 97 rotiert also die Welle 79 und damit den Tiegel 75« Die Lager und Dichtungen sind relativ weit unten an der Welle 79 angebracht, um sie der grossen, am oberen Teil der Welle herrschenden Hitze zu entziehen.

Zum Heizen ist der Tiegel von einem Graphitheizelement (Fig.3) umgeben, welches in Form einer Doppelschraube ausgebildet ist, deren gegenüberliegende Enden an Klammern 105,107 befestigt sind, welche mit Stangen 109,111 verbunden sind. Die Stangen und Klammern dienen sowohl zum Halten des Heizelementes als auch zur Zufuhr elektrischer Energie mittels der Verbindungen 113,115, die zu einer passenden Stromquelle mit niedriger Spannung und hoher Stromstärke wie einen Transformator 116 führen. Bin Hitze» schild 117, vorteilhaft aus keramischem Material, umgibt da« Heizelement und ist ebenfalls von den Klammern 105,107 getragen. Die unteren Enden der Stangen 109,111 treten durch Lager einer Platte 121 am unteren Ende dee Rohres 91 hindurch. Ahnliche Lager 123 halten die Stangen an ihrem oberen Bnde, wo sie durch die Grundplatte 65 hindurchgefühlt aind. Si· Lager 119,123 bestehen aus inertem Plaetikraaterial wie Polytetrafluorethylen, «ο dass «ie gleichzeitig als

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Isolatoren dienen und ein Ab- und Aufgleiten der Stangen

erlauben. Die Heizvorrichtung ist ebenso wie die Stange, an welcher der Kristall wächst, mit höherer Geschwindigkeit von Hand und nieriger Geschwindigkeit elektromotorisch beweglich. Hierzu ist eine Schraubspindel 125 in einem Traglager 127 an einem an die Stangen 109,111 angeklammerten isolierten Arm 129 gelagert. Die Gewindespindel 125 tritt durch eine Gewindebohrung eines Schneckenrades 131 hindurch, welches drehbar auf einer Platte 135 montiert ist, welche am unteren Ende des Rohres 91 befestigt ist. Bine vom Motor 139 über die Welle 137 getriebene Schnecke 135 gibt die gewünschte langsame, gleichförmige Bewegung. Bin Handrad 141 liefert über die Welle 143 und die Kegelräder 145 eine schnelle Bewegung für die anfängliche Ausrichtung . eines Arbeitsablaufes.

Ein optischer Temperaturmesser (Pyrometer) 147 sitzt an _f Klammern 149 am Grunde des äusseren Rohres 91 und zeigt aufwärts durch das innere Rohr 79 zum Boden dee Tiegelhalters 77. Hierdurch kann die Temperatur des Tiegels ständig kontrolliert werden.

Der Behälter 56 kann mit einem Beobachtungs-Doppelftaeter versehen sein, durch welches die Arbeiteweise beobachtet und periodisch Schatelzproben entnommen werden können. Der Aufbau diese· Beobachtungsfensters bildet den Gegenstand

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einer getrennten Patentanmeldung und wird daher hier nicht im einzelnen beschrieben.

Zum Betrieb der Vorrichtung wird zunächst der Tiegel 75 mit -der auszukristallisierenden Masse, wie äusserst reines Silizium, zu der ein kleines Quantum einer Keimsubstanz (doping substance) zugesetzt werden kann. Ein Keimkristall aus dem zu kristallisierenden Material wird sodann an dem unteren Ende der Stange 49 befestigt. Die Kammer wird sodann mit inertem Gas ausgespült und das Heizelement 103 im wesentlichen in gleiche Höhenlage mit dem Oberteil des Tiegels gebracht. Sodann wird der Strom zu dem Heizelement 103 eingeschaltet und der Inhalt des Tiegels eingeschmolzen. Die Stange 49 wird sodann langsam in die eine Richtung und die Tiegelvorrichtung in die entgegengesetzte Richtung rotiert wie in Fig. 2 mit Pfeilen gezeigt. Hierbei wird der Keimkristall mit der vom Handrad 39 gelieferten hohen Geschwindigkeit in die Schmelze eingetaucht. Sodann wird der Motor 43 eingeschaltet, der die Stange langsam au« der Oberfläche der Schmelze zieht, wodurch sieh ein Kristall bildet. Der Motor 139 wird ebenfalle eingeschaltet« wodurch das Heizelement langsam mit einer Geschwindigkeit abgesenkt wird« die der Absenkung der Oberfläche der Schmelse in dem Tiegel 75 beim Entfernen des Kristalle 53 entspricht· Da der Kristall au« unterkühlten Material an der Oberfläche

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der Schmelze gebildet ist, ist es wichtig, dass die
Wärmequelle abgesenkt wird, da bei zu hoher Temperatur
an der Oberfläche sich kein Kristall bilden würde.

In Abwandlung der beschriebenen Erfindung können einige oder alle Elektromotore fortgelassen und die Vorrichtung von Hand betrieben werden. Auch können zur Erzielung des gleichen Ergebnisses anstelle des Absenkens des Heizelementes der Tiegel und die Stange 49 angehoben werden.

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Claims

T519792 Patent- (Schutz-) Ansprüche

1. Verfahren zum Herstellen von Kristallen aus einer Schmelze durch Heizen der Schmelze in einem Tiegel mittels eines Heizelementes, Eintauchen eines Kristallkeimes in die Schmelze und langsames Herausziehen eines sich an dem Kristallkeim gebildeten grossen Kristalles, dadurch gekennzeichnet, dass gleichzeitig mit dem Absenken der Oberfläche der Schmelze infolge des Herausziehens des sich bildenden Kristalls die Heizzone des Heizelementes abgesenkt oder der Tiegel angehoben wird, so dass die Heizzone mit ihrem oberen Bereich stets auf gleicher Höhe mit der Oberfläche der Schmelze gehalten ist.

2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 mit einem Tiegel für die Schmelze, einer Stange zum Halten des Kristallkeimes und Zurückziehen des Kristallkeimes von der Oberfläche der Schmelze und einem Heizelement zum Heizen der Schmelze, dadurch gekennzeichnet, dass das Heizelement (103) den Tiegel (75t77) umgibt und das« die Heizzone des Heizelementes relativ gegenüber dem Tiegel absenkbar ist, so dass der obere Bereich der Heizzone annähernd auf gleicher Höhe mit der oberen Oberfläohe der Schmelze gehalten wird, wenn eich die Oberfläche der Schmelze beim

Heraueziehen dee Kristall« absenkt.

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3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Heizelement als den Tiegel (75*77) umgebende Doppelwendel ausgebildet ist.

4. Vorrichtung nach Anspruch 2 oder 3» dadurch gekennzeichnet, dass das Heizelement (103) auf Stangen (109,111) montiert ist,welche in Polytetrafluoroäthylenlagern (119,123) gleitbar sind.

5. Vorrichtung nach Anspruch 2,3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Heizelement (105) durch eine Schraubspindel (125) beweglich ist, die über ein Handrad (141,143) · in schnelle Umdrehung und durch einen Motor (97) mit Untersetzungsgetriebe (99) in steuerbare langsame Bewegung versetzbar ist.

6. Vorrichtung nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Tiegel (75,77) und die Kristallhalteetange (49) gegenläufig rotierbar sind. .

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