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Verfahren zur Herabsetzung der Feuchtigkeitsaufnahme von. Stickstoff-bzw.
Stickstoffkali-Düngemitteln Bekanntlich verursachen einzelne Salzkomponenten in
Düngemittelgemischen eine Hygroskopizität in einem derartigen Ausmaß, daß eine praktische
Verwendbarkeit des Düngersystems dadurch unmöglich gemacht wird. Solche zur Hygroskopizität
neigende Salze werden daher bei der Herstellung lagerbeständiger Düngemittel sorgfältig
vermieden. Aber auch eine nachträgliche Bildung derartiger hygroskopischer Salze
z. B. durch reziproke Umsetzung oder ähnliche Reaktionen müssen unterbunden werden.
Das ist nicht immer in einfacher Weise durchführbar. So ist es z. B. seit langem
bekannt, daß im Kalkammonsalpeter sowohl bei der Herstellung als auch -beim Lagern
eine Umsetzung nach der Gleichung -CaCO3+2 NH4N03=Ca(N03)2+(NH4)2C03 einsetzt, wobei
das entstehende Calciumnitrat sich in der erwähnten Weise bei Zutritt von Luftfeuchtigkeit
ungünstig. auswirkt. Dieser unerwünschten Erscheinung läßt sich nur- mit Maßnahmen
begegnen, die für die Wirtschaftlichkeit und technische Durchführbarkeit des Herstellungsverfahrens
stark belastend sind.
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Es wurde nun gefunden, daß man dieser schädlichen Calcium- bzw. Magnesiumnitratbildung
dadurch weitgehend begegnet, daß man nach gewissen Arbeitsweisen kondensierte Phosphate
in relativ geringer Menge in das Düngersystem hineinbringt. Eine deutliche positive
Wirkung wird z. B. dadurch erzielt, daß man das Kalkmehl oder das dolomithaltige
Kalkmehl selber vor dem Mischen mit einer Lösung eines kondensierten Phosphates,
hiermit sind alle Salze mit P-O-P-Bindung gemeint, z. B. Natriumpolyphosphat (Grahamsches
Salz), besprüht, wobei eine Menge von z. B. 0,25 % an Polyphosphat - auf den Kalk
berechnet - sich als noch wirksam erwiesen hat, oder wenn das kondensierte Phosphat,
das auch schwer löslich sein kann, in fester Form mit dem Kalk gemischt wird und
dieses Gemisch, wie üblich, mit der Ammoniumnitratschmelz.e zusammengegeben wird
oder wenn das kondensierte Phosphat in die Ammoniumnitratschmelze vor Zugabe des
Kalkes oder gleichzeitig mit diesem eingegeben wird, außerdem auch noch, wenn fertige
Körner des Kalkammonsalpeters mit einer Lösung von kondensiertem Phosphat besprüht
werden. Die Menge des aufgesprühten Polyphosphates ist häufig nicht der erzielten
Wirksamkeit proportional; geringere Mengen zeigen oft eine bessere Wirkung als höhere
Zugaben. Die positive Wirkung dieser Behandlungsweise wird an unter völlig gleichen
Bedingungen vorgenommenen Wasseraufnahmekurven von unbehandelten und der jeweiligen
Behandlungsart unterzogenen Düngerkörnern erkannt. Es kann hieraus ersehen werden,
daß die Wasseraufnahme in gleichen Zeiträumen beim vorbehandelten Korn auf den Bruchteil
derjenigen beim unbehandelten Korn absinkt. `Sö war -.z: B-:.'ein unbehandeltes
Kalkammonsalpeterkörn naclz-5@Tägen Aufenthalt bei 20° C -und 65°7o -relativer Feuchtigkeit
unter 16,4°/o Gewichtszunahme zerflossen, während ein behandeltes Korn unter gleichen
Umständen nur 2,8°/o Gewichtszunahme aufwies und nach der dreifachen Zeit noch keine
Zerfallserscheinungen zeigte.
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Gegenüber Anwendungen der besprochenen Polyphosphate in anderen Patent-
und Auslegeschriften ist folgendes zu bemerken: Die deutsche Auslegeschrift
1001692 z. B. verwendet unter anderem Hexametaphosphate bei der Herstellung
von komplexen Düngemitteln, d. h. im beschriebenen Falle Typen, die von Salpetersäureaufschlußprodukten
von Rohphosphaten ausgehen. Abgesehen davon, daß im Verfahren der Erfindung nur
Stickstoff- und stickstoffkalihaltige Düngemittel herangezogen werden, ist es fraglich,
ob beim Verfahrensgang des salpetersauren Rohphosphataufschlusses die zugesetzten
Polyphosphate überhaupt als solche erhalten bleiben. Die besonderen Vorteile bezüglich
der Aufnahme der Kohlensäure usw., die in besagter Auslegeschrift hervorgehoben
werden, sind bei den Düngemittelarten gemäß der Erfindung gegenstandslos.
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In der deutschen Patentschrift 1020 991 wird ein Zusatz unter
anderem von Meta- und Polyphosphaten zu phosphalthaltigen Mehrnährstofdüngemitteln
zum Zwecke einer Erhöhung des wasserlöslichen Phosphatanteils beschrieben, gleichzeitig
aber die hydrolytische Spaltung dieser Salze angenommen.
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Die deutsche Patentschrift 1021386 beschreibt ebenfalls einen Zusatz
von unter anderem Meta- bzw. Polyphosphaten zwecks Erhöhung des wasserlöslichen
Phosphatanteils, wobei im Gegensatz zur vorliegenden Erfindung, bei der eine direkte
Berührung der Poly- und Metaphosphate mit dem zu schützenden
Korn
unerläßlich ist, sogar eine Trennung des, Kornes von der Metaphosphatpuderung durch
Öl usw._ üärgeschlagen wird. Eine Ausschaltung der Hygroskopizität des` Cälciumniträtanfeils
wird hier durch Umsetzung zu anderen Verbindungen erzielt. Auch- durch die Tatsache;
-daß es sich bei diesem Verfahren um phosphathaltige Düngemittel handelt, ist die
Abgrenzung gegenüber der Erfindung gegeben. Beispiel 1= Gemahlener Kalkstein, der
zur Produktion von Kalkammonsalpeter zur Verwendung kommt, wird mit einer--könzenErfertenLösüng
von Nätriumpolyphosphät besprüht, und- zwar wird durch Ausbreiten- des Kalkmehles
in dünner Schichtfür eine möglichst vollständige Benetzung der Kalkteilchen mit
der Polyphosphatlösung Sorge getragen. Die Menge der Lösung wird so bemessen; daß
z. B. 0, 25 % Polyphosphat auf dem wieder getrockneten Kalk haftenbleiben. Wird
mit einem so vorbehandelten Kalk eine übliche Kalkammonsalpeterschmelze hergestellt,
so hat das Produkt eine wesentlich herabgesetzte Hygroskopizität gegenüber einem
normal hergestellten Kalkammonsalpeterkorn. -Beispiel 2 Das Kalksteinmehl wird mit
festem,- feingepulvertem Kaliumpolyphosphat (Kalium-Kurrol) gemischt, so daß 1%
an Kali umpolyphosphat im Mehl vorhanden ist. Sowohl ein Kalkammonsalpeterkorn,
das mit einem so präparierten Kalk hergestellt wurde, als auch ein Korn, bei dessen
Herstellung das feste Kaliumpolyphosphat in gleicher Menge. in das geschmolzene
Ammoniumnitrat vor der Zugabe des Kalkes eingetragen wurde, zeigen eine gegenüber
unbehandeltem Vergleichsprodukt wesentlich herabgesetzte Hygroskopizität.
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Beispiel 3 Ein- bereits =fertig hergestelltes gespritztes Kalkammonsalpeterkorn
wird mit Natriumpolyphosphatlösung besprüht, so daß ungefähr 0,4% Na P 03 im Düngemittel
enthalten sind, und schonend getrocknet. Auch bei dieser nachträglichen Behandlung
mit Polyphosphatlösung wird eine starke Herabsetzung der Hygroskopizität festgestellt.