DE1042793B

DE1042793B - Verfahren zum Abtrennen von Russ aus Russsuspensionen in Wasser

Info

Publication number: DE1042793B
Application number: DEN13999A
Authority: DE
Inventors: Hendrik Mondria; Willem Hendrik Logman
Original assignee: Bataafsche Petroleum Maatschappij NV
Current assignee: Bataafsche Petroleum Maatschappij NV
Priority date: 1956-08-14
Filing date: 1957-08-12
Publication date: 1958-11-06
Also published as: ES237090A1; BE559996A; NL89572C; GB834940A; FR1181225A; CH355884A

Description

Verfahren zum Abtrennen von Ruß aus Rußsuspensionen in Wasser Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Abtrennen von Ruß aus Suspensionen desselben in Wasser, gemäß welchem diese Suspensionen mit einem flüssigen Kohlenwasserstoff in Berührung gebracht und die gebildeten Agglomerate aus Ruß und Kohlenwasserstoff von der wäßrigen Phase abgetrennt werden.
In den britischen Patentschriften 327 979, 734 475 und 7=11 135 sind Verfahren dieser Art beschrieben. Nach diesen Patentschriften wird eine Suspension von Ruh in Wasser mit einer mit Wasser nicht mischbaren organischen Flüssigkeit vermischt, die gegenüber Ruß eine stärkere Adhäsion besitzt als Wasser, insbesondere mit einem flüssigen Kohlenwasserstoff wie Pentan, Benzol, Toluol oder leichtem Naphtha. Der Ruß und der Kohlenwasserstoff bilden Agglomerate, z. B. in Form von Kügelchen, die nur eine geringe Menge Wasser enthalten. Die Kügelchen schwimmen auf der Oberfläche und können von der wäßrigen Phase leicht durch Sieben. Filtrieren, Dekantieren od. dgl. getrennt werden. Die Bildung von Agglomeraten kann durch die Anwesenheit geeigneter oberflächenaktiver 1,Iittel begünstigt werden. Der Ruß kann gewünschtenfalls durch Verdampfen des Kohlenwasserstoffs in reinem Zustand erhalten werden.
Es wurde nun gefunden, daß die Dauer der Berührung zwischen der wäßrigen Suspension und der mit Wasser nicht mischbaren organischen Flüssigkeit stark verkürzt werden kann, wenn die organische Flüssigkeit der wäßrigen Rußsuspension in Form einer wäßrigen Emulsion zugesetzt wird.
Eine Emulsion dieser Art kann z. B. erhalten werden durch sehr inniges Vermischen der organischen Flüssigkeit mit Wasser oder einer wäßrigen Phase, z. B. in einem Propellermischer, Turbomischer od. dgl. Das Gewichtsverhältnis zwischen der Menge der Ölphase und der wäßrigen Phase in der Emulsion kann innerhalb weiter Grenzen schwanken, nämlich von etwa 1:100 bis etwa 100: 100. Das Gewichtsverhältnis liegt vorzugsweise zwischen 20: 100 und 60: 100. In vielen Fällen ist die Stabilität der so hergestellten Emulsion bereits ausreichend. Gewünschtenfalls kann die Stabilität der Emulsion verbessert werden, indem man den PH-Wert der wäßrigen Phase etwas erhöht, z. B. auf etwa 9, oder durch Zusetzen geeigneter oberflächenaktiver Mittel. Die mit Wasser nicht mischbare organische Flüssigkeit, die bei dem Verfahren gemäß der Erfindung verwendet wird, ist vorzugsweise ein Kohlenwasserstoff, obwohl halogensubstituierte Kohlenwasserstoffe wie Tetrachlorkohlenstoff, Chloroform. Dichloräthylen und Trichloräthylen ebenfalls verwendet werden können.
Die Kohlenwasserstoffe, die gemäß der Erfindung verwendet werden können, sind z. B. Pentan, Hexan, Heptan, Benzol, Toluol od. dgl. Es können auch Gemische von Kohlenwasserstoffen wie Kohlenwasserstofföldestil_late oder -rückstände, z. B. Benzin, Leuchtöl, Gasöl und Rückstandsheizöle, verwendet werden. Spaltprodukte, z. B. durch Spalten erhaltenes schweres Gasöl, sind ebenfalls geeignet.
Die Menge der in Form einer Emulsion verwendeten organischen Flüssigkeit beträgt etwa 0,8 bis 10 g Flüssigkeit pro g des in der wäßrigen Suspension enthaltenen Rußes.
Bei Anwendung einer Emulsion niedrigviskoser organischer Flüssigkeiten, z. B. Benzol, wird der Ruß rasch aus der wäßrigen Suspension, z. B. in einigen wenigen Sekunden, abgetrennt. Bei Anwendung schwerer Kohlenwasserstofföle, z. B. Gasöl, ist eine etwas längere Berührungszeit erforderlich. Wenn leichte Kohlenwasserstoffe, z. B. in einer Menge von 3 g pro g Ruß, verwendet werden, wird ein dem äußeren Aussehen nach pulverförmiges Produkt gebildet. Wenn Gasöl benutzt wird, werden dagegen Kügelchen gebildet. Diese Kügelchen aus Ruß und Gasöl können z. B. mit Heizöl vermischt werden.
Das folgende Beispiel dient zur näheren Erläuterung der Erfindung.
Beispiel Ausgangsmaterial war eine Suspension von Ruß, erhalten durch Abschrecken eines heißen Gasgemisches, das aus der unvollständigen Verbrennung einer leichten Benzinfraktion mit Sauerstoff in An- Wesenheit von Dampf gewonnen worden war, mit kaltem Wasser. Diese wäßrige Suspension enthielt 12 g feinverteilten Ruß im Liter (spezifische Oberfläche 300 m=/g). -300 g dieser Suspension wurden mit 3,6 g Benzol in einem Propellermischer gerührt, dessen Propellerwelle mit 800 Umdrehungen pro Minute rotierte.
.`ach Rühren c:ültrend 25 Sekunden begannen sich sichtbare -#gglornerate aus Ruß und Benzol zu bilden. Nach Beendigung des Rührens bildete sich eine klare Wasserschicht. auf der ein Pulver schwamm. das dem äußeren Aussehen nach trocken war und durch Filtrieren abgetrennt wurde. Wenn die 3,6 g Benzol in 5,4 g Wasser, das aus vorhergehenden Rußabscheidungen erhalten worden war, durch Verrühren beider Phasen in einem Ultramischer voremulgiert wurden, dessen -Welle -reit einer Geschwindigkeit von 10000 Umdrehungen pro Minute rotierte, und die gebildete Emulsion dann mit der wäßrigen Rußsuspension in der oben beschriebenen Weise verrührt wurde, bildeten sich bereits innerhalb von 2 Sekunden Agglomerate aus Ruß und Benzol. Nach Beendigung des Rührens bildete sich eine klare Wasserschicht, auf der diese Teilchen schwammen.

Bei Anwendung von Gasöl an Stelle von Benzol, wobei der Versuch sonst in gleicher Weise durchgeführt wurde, erhielt man unter den in der nachstehenden Tabelle angegebenen Bedingungen Kiigelchen. die Ruß und Gasöl enthielten. Diese Kügelchen wiesen noch etwa 5 Gewichtsprozent Wasser auf.

Gasöl in Emulsion Berührungszeit

Suspension Ruß Gasöl (40 Gewichtsteile 01, (Sekunden)

60 Gewichtsteile Wasser)

300 g 3.6- 4,5- - 300

300 g 3,6g - 4,8 g 10

300- 3,6g 6,0 g - 60

300g 3,6- - 6,2 g 3

3009 3,6- 7,5- - 30

300g 3.6g - 7,5 g 2

Diese Versuchsergebnisse zeigen deutlich die beträchtliche Verkürzung der Berührungszeit durch die Anwendung von Öl-in-Wasser-Eniulsionen an Stelle der mit Wasser nicht mischbaren organischen Flüssigkeiten als solche.

Claims

P-1TENT.1\SP::CCHE: 1. Verfahren zurre Abtrennen von Ruß aus Suspensionen desselben in Wasser, bei dem diese Suspensionen mit einer mit Wasser nicht mischbaren organischen Flüssigkeit in Berührung gebracht werden. die eine größere Adhäsion zu Ruß hat als Wasser, und Trennen der gebildeten Agglomerate aus Ruß und organischer Flüssigkeit von der wäßrigen Phase, dadurch gekennzeichnet, daß die organische Flüssigkeit der wäßrigenRußsuspension in Form einer wäßrigen Emulsion zugesetzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die mit Wasser nicht mischbare organische Flüssigkeit ein Kohlenwasserstoff oder ein Gemisch von Kohlenwasserstoffen ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2. dadurch gekennzeichnet, daß in der Emulsion das Gewichtsverhältnis zwischen der organischen Flüssigkeit und Wasser zwischen 1:100 und 100:100, vorzugsweise zwischen 20:100 und 60:100, liegt. -i. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge der in Form einer Emulsion verwendeten organischen Flüssigkeit 1 bis 10 g pro g des in der wäßrigen Suspension vorliegenden Rußes beträgt.