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DE1042793B - Process for separating soot from soot suspensions in water - Google Patents

Process for separating soot from soot suspensions in water

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Publication number
DE1042793B
DE1042793B DEN13999A DEN0013999A DE1042793B DE 1042793 B DE1042793 B DE 1042793B DE N13999 A DEN13999 A DE N13999A DE N0013999 A DEN0013999 A DE N0013999A DE 1042793 B DE1042793 B DE 1042793B
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DE
Germany
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soot
water
organic liquid
suspensions
emulsion
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Pending
Application number
DEN13999A
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German (de)
Inventor
Hendrik Mondria
Willem Hendrik Logman
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Bataafsche Petroleum Maatschappij NV
Original Assignee
Bataafsche Petroleum Maatschappij NV
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Filing date
Publication date
Application filed by Bataafsche Petroleum Maatschappij NV filed Critical Bataafsche Petroleum Maatschappij NV
Publication of DE1042793B publication Critical patent/DE1042793B/en
Pending legal-status Critical Current

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Description

Verfahren zum Abtrennen von Ruß aus Rußsuspensionen in Wasser Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Abtrennen von Ruß aus Suspensionen desselben in Wasser, gemäß welchem diese Suspensionen mit einem flüssigen Kohlenwasserstoff in Berührung gebracht und die gebildeten Agglomerate aus Ruß und Kohlenwasserstoff von der wäßrigen Phase abgetrennt werden.Process for separating carbon black from carbon black suspensions in water The invention relates to a method for separating soot from suspensions the same in water, according to which these suspensions with a liquid hydrocarbon brought into contact and the formed agglomerates of soot and hydrocarbon be separated from the aqueous phase.

In den britischen Patentschriften 327 979, 734 475 und 7=11 135 sind Verfahren dieser Art beschrieben. Nach diesen Patentschriften wird eine Suspension von Ruh in Wasser mit einer mit Wasser nicht mischbaren organischen Flüssigkeit vermischt, die gegenüber Ruß eine stärkere Adhäsion besitzt als Wasser, insbesondere mit einem flüssigen Kohlenwasserstoff wie Pentan, Benzol, Toluol oder leichtem Naphtha. Der Ruß und der Kohlenwasserstoff bilden Agglomerate, z. B. in Form von Kügelchen, die nur eine geringe Menge Wasser enthalten. Die Kügelchen schwimmen auf der Oberfläche und können von der wäßrigen Phase leicht durch Sieben. Filtrieren, Dekantieren od. dgl. getrennt werden. Die Bildung von Agglomeraten kann durch die Anwesenheit geeigneter oberflächenaktiver 1,Iittel begünstigt werden. Der Ruß kann gewünschtenfalls durch Verdampfen des Kohlenwasserstoffs in reinem Zustand erhalten werden.In British patents 327,979, 734,475 and 7 = 11,135 This type of procedure is described. According to these patents, a suspension von Ruh in water with an organic liquid immiscible with water mixed, which has a stronger adhesion to soot than water, in particular with a liquid hydrocarbon such as pentane, benzene, toluene or light naphtha. The soot and the hydrocarbon form agglomerates, e.g. B. in the form of beads, which contain only a small amount of water. The beads float on the surface and can easily be sieved from the aqueous phase. Filtration, decanting or Like. Be separated. The formation of agglomerates can be facilitated by the presence of suitable surface-active 1, Iittel are favored. The carbon black can if desired through Evaporation of the hydrocarbon can be obtained in a pure state.

Es wurde nun gefunden, daß die Dauer der Berührung zwischen der wäßrigen Suspension und der mit Wasser nicht mischbaren organischen Flüssigkeit stark verkürzt werden kann, wenn die organische Flüssigkeit der wäßrigen Rußsuspension in Form einer wäßrigen Emulsion zugesetzt wird.It has now been found that the duration of contact between the aqueous Suspension and the water-immiscible organic liquid is greatly reduced can be when the organic liquid of the aqueous carbon black suspension in the form is added to an aqueous emulsion.

Eine Emulsion dieser Art kann z. B. erhalten werden durch sehr inniges Vermischen der organischen Flüssigkeit mit Wasser oder einer wäßrigen Phase, z. B. in einem Propellermischer, Turbomischer od. dgl. Das Gewichtsverhältnis zwischen der Menge der Ölphase und der wäßrigen Phase in der Emulsion kann innerhalb weiter Grenzen schwanken, nämlich von etwa 1:100 bis etwa 100: 100. Das Gewichtsverhältnis liegt vorzugsweise zwischen 20: 100 und 60: 100. In vielen Fällen ist die Stabilität der so hergestellten Emulsion bereits ausreichend. Gewünschtenfalls kann die Stabilität der Emulsion verbessert werden, indem man den PH-Wert der wäßrigen Phase etwas erhöht, z. B. auf etwa 9, oder durch Zusetzen geeigneter oberflächenaktiver Mittel. Die mit Wasser nicht mischbare organische Flüssigkeit, die bei dem Verfahren gemäß der Erfindung verwendet wird, ist vorzugsweise ein Kohlenwasserstoff, obwohl halogensubstituierte Kohlenwasserstoffe wie Tetrachlorkohlenstoff, Chloroform. Dichloräthylen und Trichloräthylen ebenfalls verwendet werden können.An emulsion of this type can e.g. B. obtained by very intimate mixing of the organic liquid with water or an aqueous phase, e.g. B. in a propeller mixer, turbo mixer or the like. The weight ratio between the amount of oil phase and the aqueous phase in the emulsion can vary within wide limits, namely from about 1: 100 to about 100: 100. The weight ratio is preferably between 20: 100 and 60: 100. In many cases the stability of the emulsion produced in this way is sufficient. If desired, the stability of the emulsion can be improved by increasing the pH of the aqueous phase somewhat, e.g. To about 9, or by adding suitable surfactants. The water-immiscible organic liquid used in the process according to the invention is preferably a hydrocarbon, although halogen-substituted hydrocarbons such as carbon tetrachloride, chloroform. Dichlorethylene and trichlorethylene can also be used.

Die Kohlenwasserstoffe, die gemäß der Erfindung verwendet werden können, sind z. B. Pentan, Hexan, Heptan, Benzol, Toluol od. dgl. Es können auch Gemische von Kohlenwasserstoffen wie Kohlenwasserstofföldestil_late oder -rückstände, z. B. Benzin, Leuchtöl, Gasöl und Rückstandsheizöle, verwendet werden. Spaltprodukte, z. B. durch Spalten erhaltenes schweres Gasöl, sind ebenfalls geeignet.The hydrocarbons that can be used according to the invention are z. B. pentane, hexane, heptane, benzene, toluene or the like. Mixtures can also be used of hydrocarbons such as hydrocarbon oil distillates or residues, e.g. B. gasoline, luminous oil, gas oil and residual heating oils can be used. Fission products, z. Heavy gas oil obtained by cracking, for example, are also suitable.

Die Menge der in Form einer Emulsion verwendeten organischen Flüssigkeit beträgt etwa 0,8 bis 10 g Flüssigkeit pro g des in der wäßrigen Suspension enthaltenen Rußes.The amount of organic liquid used in the form of an emulsion is about 0.8 to 10 g of liquid per g of that contained in the aqueous suspension Soot.

Bei Anwendung einer Emulsion niedrigviskoser organischer Flüssigkeiten, z. B. Benzol, wird der Ruß rasch aus der wäßrigen Suspension, z. B. in einigen wenigen Sekunden, abgetrennt. Bei Anwendung schwerer Kohlenwasserstofföle, z. B. Gasöl, ist eine etwas längere Berührungszeit erforderlich. Wenn leichte Kohlenwasserstoffe, z. B. in einer Menge von 3 g pro g Ruß, verwendet werden, wird ein dem äußeren Aussehen nach pulverförmiges Produkt gebildet. Wenn Gasöl benutzt wird, werden dagegen Kügelchen gebildet. Diese Kügelchen aus Ruß und Gasöl können z. B. mit Heizöl vermischt werden.When using an emulsion of low-viscosity organic liquids, z. B. benzene, the soot is quickly removed from the aqueous suspension, e.g. B. in a few Seconds, separated. When using heavy hydrocarbon oils, e.g. B. gas oil, a slightly longer contact time is required. When light hydrocarbons, z. B. in an amount of 3 g per g of carbon black, will be used on the external appearance formed after powdery product. When gas oil is used, on the other hand, they become spheres educated. These beads of carbon black and gas oil can e.g. B. be mixed with heating oil.

Das folgende Beispiel dient zur näheren Erläuterung der Erfindung.The following example serves to explain the invention in more detail.

Beispiel Ausgangsmaterial war eine Suspension von Ruß, erhalten durch Abschrecken eines heißen Gasgemisches, das aus der unvollständigen Verbrennung einer leichten Benzinfraktion mit Sauerstoff in An- Wesenheit von Dampf gewonnen worden war, mit kaltem Wasser. Diese wäßrige Suspension enthielt 12 g feinverteilten Ruß im Liter (spezifische Oberfläche 300 m=/g). -300 g dieser Suspension wurden mit 3,6 g Benzol in einem Propellermischer gerührt, dessen Propellerwelle mit 800 Umdrehungen pro Minute rotierte.Example The starting material was a suspension of carbon black, obtained by quenching a hot gas mixture, which had been obtained from the incomplete combustion of a light gasoline fraction with oxygen in the presence of steam, with cold water. This aqueous suspension contained 12 g of finely divided carbon black per liter (specific surface area 300 m = / g). -300 g of this suspension were stirred with 3.6 g of benzene in a propeller mixer, the propeller shaft rotating at 800 revolutions per minute.

.`ach Rühren c:ültrend 25 Sekunden begannen sich sichtbare -#gglornerate aus Ruß und Benzol zu bilden. Nach Beendigung des Rührens bildete sich eine klare Wasserschicht. auf der ein Pulver schwamm. das dem äußeren Aussehen nach trocken war und durch Filtrieren abgetrennt wurde. Wenn die 3,6 g Benzol in 5,4 g Wasser, das aus vorhergehenden Rußabscheidungen erhalten worden war, durch Verrühren beider Phasen in einem Ultramischer voremulgiert wurden, dessen -Welle -reit einer Geschwindigkeit von 10000 Umdrehungen pro Minute rotierte, und die gebildete Emulsion dann mit der wäßrigen Rußsuspension in der oben beschriebenen Weise verrührt wurde, bildeten sich bereits innerhalb von 2 Sekunden Agglomerate aus Ruß und Benzol. Nach Beendigung des Rührens bildete sich eine klare Wasserschicht, auf der diese Teilchen schwammen.After stirring c: ültrend 25 seconds, visible - # gglornerate from soot and benzene. When the stirring was stopped, a clear one formed Water layer. on which a powder floated. that is dry from the outside and was separated by filtration. When the 3.6 g of benzene in 5.4 g of water, obtained from previous soot deposits by stirring the two together Phases were pre-emulsified in an ultra-mixer, its -wave-riding a speed rotated at 10,000 revolutions per minute, and the emulsion formed then with the aqueous carbon black suspension was stirred in the manner described above, formed Agglomerates of soot and benzene form within 2 seconds. After completion Upon stirring, a clear layer of water formed on which these particles floated.

Bei Anwendung von Gasöl an Stelle von Benzol, wobei der Versuch sonst in gleicher Weise durchgeführt wurde, erhielt man unter den in der nachstehenden Tabelle angegebenen Bedingungen Kiigelchen. die Ruß und Gasöl enthielten. Diese Kügelchen wiesen noch etwa 5 Gewichtsprozent Wasser auf. Gasöl in Emulsion Berührungszeit Suspension Ruß Gasöl (40 Gewichtsteile 01, (Sekunden) 60 Gewichtsteile Wasser) 300 g 3.6- 4,5- - 300 300 g 3,6g - 4,8 g 10 300- 3,6g 6,0 g - 60 300g 3,6- - 6,2 g 3 3009 3,6- 7,5- - 30 300g 3.6g - 7,5 g 2 Diese Versuchsergebnisse zeigen deutlich die beträchtliche Verkürzung der Berührungszeit durch die Anwendung von Öl-in-Wasser-Eniulsionen an Stelle der mit Wasser nicht mischbaren organischen Flüssigkeiten als solche.If gas oil was used instead of benzene, the experiment being otherwise carried out in the same way, spheres were obtained under the conditions given in the table below. which contained soot and gas oil. These spheres still had about 5 percent by weight of water. Gas oil in emulsion contact time Suspension soot gas oil (40 parts by weight 01, (seconds) 60 parts by weight of water) 300 g 3.6- 4.5- - 300 300 g 3.6 g - 4.8 g 10 300 3.6 g 6.0 g - 60 300g 3.6-6.2 g 3 300 9 3,6- 7,5- - 30 300g 3.6g - 7.5 g 2 These test results clearly show the considerable shortening of the contact time through the use of oil-in-water emulsions instead of the water-immiscible organic liquids as such.

Claims (3)

P-1TENT.1\SP::CCHE: 1. Verfahren zurre Abtrennen von Ruß aus Suspensionen desselben in Wasser, bei dem diese Suspensionen mit einer mit Wasser nicht mischbaren organischen Flüssigkeit in Berührung gebracht werden. die eine größere Adhäsion zu Ruß hat als Wasser, und Trennen der gebildeten Agglomerate aus Ruß und organischer Flüssigkeit von der wäßrigen Phase, dadurch gekennzeichnet, daß die organische Flüssigkeit der wäßrigenRußsuspension in Form einer wäßrigen Emulsion zugesetzt wird. P-1TENT.1 \ SP :: CCHE: 1. Method for separating soot from suspensions the same in water, in which these suspensions are immiscible with one with water organic liquid. which have greater adhesion to soot has as water, and separating the agglomerates formed from soot and organic Liquid from the aqueous phase, characterized in that the organic liquid is added to the aqueous carbon black suspension in the form of an aqueous emulsion. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die mit Wasser nicht mischbare organische Flüssigkeit ein Kohlenwasserstoff oder ein Gemisch von Kohlenwasserstoffen ist. 2. Procedure according to claim 1, characterized in that the water-immiscible organic Liquid is a hydrocarbon or a mixture of hydrocarbons. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2. dadurch gekennzeichnet, daß in der Emulsion das Gewichtsverhältnis zwischen der organischen Flüssigkeit und Wasser zwischen 1:100 und 100:100, vorzugsweise zwischen 20:100 und 60:100, liegt. -i. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge der in Form einer Emulsion verwendeten organischen Flüssigkeit 1 bis 10 g pro g des in der wäßrigen Suspension vorliegenden Rußes beträgt.3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that in the emulsion the weight ratio between the organic liquid and water between 1: 100 and 100: 100, preferably between 20: 100 and 60: 100. -i. procedure according to one of claims 1 to 3, characterized in that the amount of in the form of an emulsion used organic liquid 1 to 10 g per g of that in the aqueous Suspension present soot is.
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CH355884A (en) 1961-07-31

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