DE2050073C2

DE2050073C2 - Verfahren zur Abtrennung von festen Teilchen aus einer wäßrigen Suspension solcher Teilchen und Vorrichtung zur Durchführung eines solchen Verfahrens

Info

Publication number: DE2050073C2
Application number: DE2050073A
Authority: DE
Inventors: Leonard Willem Den Haag Ter Haar; Pieter Amsterdam/Amsterveen Visser
Original assignee: Shell Internationale Research Maatschappij BV
Current assignee: Shell Internationale Research Maatschappij BV
Priority date: 1969-10-14
Filing date: 1970-10-12
Publication date: 1985-07-25
Also published as: NL166406B; CS166744B2; FI55000C; ZA706918B; DK134668C; US3694355A; NL166406C; NL6915491A; ES384441A1; BE757388A; IE34570L; DK134668B; FR2065319A5; GB1267896A; FI55000B; CA948518A; SU434639A3; AT307449B; DE2050073A1; CH518112A

Description

a) einem Mischgefäß mit einer Einrichtung zum turbulenten Inbewegunghaiten einer darin befindlichen Flüssigkeit, wobei das Mischgefäß mindestens einen Einlaß für die wäßrige Suspension, mindestens einen Sinlaß für die Hilfsflüssigkeit ijnri mindestens einen Auslaß für das Gemisch aus Agglomerate" und Wasser aufweist, sowie

b) einem Trenngefäß, welches am unteren Teil mindestens einen Einlaß, welche^) mit dem (den) Auslaß (Auslässen) des Mischgefäßes verbunden ist (sind), mindestens einen Einlaß für die Hillsflüssigkeit, am oberen Teil mindestens einen Auslaß für das Gemisch aus Hilfsflüssigkeit und Agglomeraten und am unteren Teil mindestens einen Auslaß für das Wasser aufweist,

dadurch gekennzeichnet, daß sie in dem vertikal angeordneten, zylindrischen Gehäuse (16) bei V₃ bis V₄ der Höhe eine Trennwand (20), die die Form eines umgekehrten Trichters aufweist, angeordnet ist und daß durch die öffnungen) (21) das Gehäuse im Innern in das Mischgefäß (14) und das Trenngefäß (115) aufgeteilt ist, wobei die Offnung(en) gleichzeitig den (die) Auslaß (Auslässe) für das aus dem Mischgefäß (14) abziehende Gemisch aus Agglomeraten und Wasser und als Einlaß (Einlasse) für dessen Zufuhr in das Trenngefäß (15) dienen, wobei das Misdigefä£\14) mit einem Rührer (17) ausgestattet ist

4. Vorrichtung nach Anspruch 3 zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß sich im oberen Teil des. Trenngefäßes (15) eine Vorrichtung zum Inbewegunghaiten des Gemisches aus der Hilfsflüssigkeit und den Agglomeraten befindet.

5. Vorrichtung nach Anspruch 3 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Auslaß für das aus dem TrenngefäS (15) abziehende Gemisch aus Hilfsflüssigkeit und Agglomeraten aus einem Rohr (29) mit einem positiven Neigungswinkel besteht, welches mit einer Förderschnecke (30) ausgestattet ist.

6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Phasengrenze (31) den beiden im Trenngefäß (15) befindlichen flüssigen Schichten durch Einstellung eines Ventils (32) im Auslaß (25) bei der gewünschten Höhe gehalten werden kann.

Die Erfindung betrifft ein Verfahren, welches sich insbesondere zur Abtrennung von Rußteilchen oder von feinen Kohleteilchen aus einer wäßrigen Suspension solcher Teilchen eignet, sowie eine Vorrichtung zur Durchführung eines solchen Verfahrens. Der Transport von Kohlepulver in Form emer wäßrigen Aufschlämmung durch Pipelines vom Gewinnungsort zum Verbrauchsort bzw. zu einer Aufbereitungsanlage wird in Zukunft im Hinblick auf den verstärkten Abbau von Kohle eine besondere Bedeutung haben.

Gemäß einem bekannten Verfahren wird eine wäßrige Rußsuspension auf eine solche Weise mit einem leichten Kohlenwasserstoff vermischt, daß man eine Aufschlämmung des Rußes im Kohlenwasserstoff erhält, welche man anschließend zu einer Suspension des Rußes in Heizöl weiter verarbeitet, wobei der leichte Kohlenwasserstoff zurückgewonnen wird. Dieses bekannte Verfahren weist zahlreiche Nachteile auf. Die Rußsuspension im leichten Kohlenwasserstoff bildet sich in Gegenwart von Wasser und muß von diesem abgetrennt werden. Häufig entsteht jedoch eine Emulsion, wodurch die Auftrennung schwierig wird. Auch die Wiedergewinnung des leichten Kohlenwasserstoffes ist in einem solchen Fall infolge einer dabei auftretenden Schaumbildung mit Schwierigkeiten verbunden.

Gemäß der DE-PS 12 79 657 lassen sich in einer einstufigen Arbeitsweise in wäßriger Phase suspendierte feste Teilchen dadurch abtrennen, daß man die Suspension in einem rohrförmigen Behälter einer starken Turbulenz unterwirft. Zur Förderung einer Bildung von Agglomeraten der suspendierten Teilchen kann der Suspension auch eine Hilfsflüssigkeit in Form eines Kohlenwasserstofföls in Mengen von 1 bis 7 Gewichtsteilchen, bezogen auf die festen Teilchen, zugesetzt werden. Solche Mengen an Hilfsflüssigkeit reichen jedoch nicht dazu aus, um eine gesonderte flüssige Phase zu bilden. Die in der wäßrigen Phase gebildeten, gegebenenfalls Hilfsflüssigkeit enthaltenden Agglomerate werden dann durch Absieber, von der wäßrigen Phase abgetrennt.

Die praktische Durchführung dieser Arbeitsweise hat jedoch zu mancherlei Schwierigkeiten geführt, z. B. weil eine Emulsionsbildung nicht wirksam verhindert werden kann.

Das erfindungsgemäße Verfahren zur Abtrennung von festen Teilchen aus einer wäßrigen Suspension solcher Teilchen durch Zugabe einer mit Wasser nicht mischbaren Hilfsflüssigkeit zu dieser Suspension einer Mischstufe in einem Anteil von 2 bis 6 Gewichtsteilen pro Gewichtsteil der festen Teilchen der wäßrigen Suspension, wobei man durch turbulente Bewegung in dieser Stufe aus den festen Teilchen und der Hilfsflüssigkeit bestehende Agglomerate im Wasser erzeugt, und Abtrennung des erhaltenen Gemisches aus festen Teilchen und Hilfsflüssigkeit von einer wäßrigen Phase ist dadurch gekennzeichnet, daß man zusätzlich Hilfsflüssigkeit in eine Trennsiufe in einem Anteil von 1 bis lOTeilen pro Teil der in die Mischstufe eingeführten Hilfsflüssigkeit dem in der Mischstufe erhaltenen Gemisch aus Agglomeraten und Wasser in der Trennstufe zur Bildung einer unteren wäßrigen Schicht und einer oberen Schicht aus der die Agglomerate enthaltenden Hilfsflüssigkeit zusetzt und die Schichten separat abzieht

Durch die Agglomerierung der suspendierten festen Teilchen mit der Hilfsflüssigkeit in der Mischstufe wird im Verfahren der Erfindung sichergestellt, daß die Dispersion sehr kleiner fester Teilchen in eine wäßrige Dispersion von relativ großen Teilchen oder Agglomeraten mit Abmessungen von etwa 1 mm umgewandelt wird. Eine Emulsionsbildung tritt dabei nicht auf, und zwar nicht einmal dann, wenn die Hilfsflüssigkeit Emulgatoren enthält, wie Naphthensäuren oder Phenole. Die in dieser Stufe zugeführte Hilfsflüssigkeit wird praktisch vollständig für die Bildung der Agglomerate aufgebraucht, so daß keinerlei freie Hilfsflüssigkeit zurückbleibt. Die Agglomerate enthalten sehr wenig Wasser, sie befinden sich jedoch noch in einer wäßrigen Phase.

In dir eigentlichen Trennstufe bilden sich durch den Zusatz weiterer Mengen an Hilfsflüssigkiit zwei Schichten, wobei sich die Agglomerate in der oberen, aus der Hilfsflüssigkeit bestehenden Schicht befinden. Die untere Schicht besteht aus im wesentlichen von Agglomeraten freiem Wasser. Auf diese Weise wird sichergestellt, daß die Agglomerate nunmehr vollständig in einer von der Hilfsflüssigkeit gebildeten Phase vorlieger Die Agglomerate sind oleophil und hydrophob, was zur Folge hat, daß gegebenenfalls in unmittelbarer Nachbarschaft der Agglomerate befindliches Wasser ebenfalls, weitgehend durch die mit Wasser nicht mischbare Hilfsflüssigkeit verdrängt worden ist. Es wurde festgestellt, daß an der Trennfläche zwischen den beiden in der Trennstufe gebildeter. Schichten keine Emulsionsbildung erfolgt, was im Hinblick auf eine gute Abtrennung der oberen von der unteren Schicht von großer Bedeutung ist

Es ist ferner wichtig, daß die aus der Trennstufe erhaltene obere Schicht in Form eines Agglomerate enthaltenden Hilfsflüssigkeitsstroms leicht transportierbar ist Die durch die relativ großen Agglomerate in der Hilfsflüssigkeit gebildete Suspension weist eine weitaus niedrigere Viskosität auf als die nach dem bekannten Verfahren gewonnene Aufschlämmung.

Im Verfahren der Erfindung wird als Hilfsflüssigkeit vorzugsweise eine Destillatfraktion eingesetzt Geeignete Hilfsflüssigkeiten dieses Typs sind Benzine oder Schwe-benzine. Mit Hilfe dieser Flüssigkeiten können insbesondere feste Teilchen in Form von Ruß sehr gut agglomeriert werden, und die gebildeten Rußagglomerate werden leicht in den vorgenannten Flüssigkeiten aufgenommen, wobei ihre Viskosität niedrig ist. Benzol und Toluol eignen sich ebenfalls für den vorgenannten Zweck.

Ein befriedigendes Abfließen der oberen Schicht der die Agglomerate enthaltenden Hilfsflüssigkeit aus der Trennstufe wird dadurch gefördert daß man diese obere Schicht in der Trennstufe in Bewegung hält. Dieses Inbewegunghalten kann durch Rühren oder mit Hilfe eines durch mindestens einen der zugeführten Ströme ausgeübten Strahleffekts bewirkt werden. Es wurde festgestellt daß eiw. Rührerleistung von etwa 0.1 PS/m³ ausreicht Zur Aufrechterhaltung der turbulenten Bewegung des Inhalts de." Mischstufe ist eine Rührerleistung von etwa 3 bis 10,1 PS/m³ gut geeignet

Die Hilfsflüssigkeit kann aus der vorgenannten oberen Sonicht gewonnen werden, indem man sie (bei anschließender Kondensation) in Gegenwart einer Flüssigkeit abdampft, welche einen höheren Siedepunkt aufweist als die Hilfsflüssigkeit, wodurch die festen Teilchen in dieser Flüssigkeit mit höherem Siedepunkl suspendiert werden. Die zum Abdampfen dieser Flüssigkeit benötigte Wärme kann dadurch zugeführt werden, daß man die einen höheren Sied?punk< aufweisende Flüssigkeit vorerhitzt. Man kann die betreffende Wärme auch der Verdampfungsvorrichtung zuführen. Sowohl die wiedergewonnene Hilfsflüssigkeit als auch das aus der in der Trennstute gebildeten unteren Schicht gewonnene Wasser kann, wie nachstehend erläutert wird, wieder eingesetzt werden.

Die im Verfahren d?r Erfindung eingesetzte wäßrige Suspension fester Teilchen kann bei der Herstellung von Wasserstoff und Kohlenmonoxid enthaltenden Gasen durch teilweise Oxydation eines kohlenwasserstoffölhaltigen Ausgangsmaterials und anschließende Wasserwäsche dieser Gase gewonnen werden. Bei einem solchen Verfahren wird eine wäßrige Suspension erhalten, welche Ruß enthält.

Der Einsatz von schweren Kohlenwasserstoffen, wie Rück.iandsfraktionen, als Ausgangsmaterial für die Herstellung der vorgenannten Gase ist wegen der relativ niedrigen Kosten eines solchen Ausgangsmaterials wirtschaftlich vorteilhaft. Solche Ausgangsmaterialisn können jedoch Metallverbindungen enthalten, welche bei der Verbrennung Ascheteilchen bilden, die ihrerseits in feinverteilter Form gemeinsam mit dem Ruß durch den Gasstrom mitgerissen werden. Wenn man diesen Gasstrom zur Abtrennjng des Rußes mit Wasser wäscht, gelangen die Ascheteilchen ebenfalls in die wäßrige Suspension.

Abhängig von der Herkunft der wäßrigen Suspension und von der Art der darin befindlichen festen Teilchen kann daher die untere wäßrige Schicht, welche nach der Auftrennung der beiden in der Trennstufe gebildeten Schichten erhalten wird, noch eine bestimmte Menge an teilchenförmigen Substanzen enthalten, wie Ascheteilchen. Wenn dieses Wasser wieder eingesetzt werden soll, kann eine weitere Abtrennung dieser teilchenförmigen Substanzen erforderlich sein. Die vorgenannte untere Schicht wird vorzugsweise zur Gewinnung gereinigten Wassers durch Flotation weiter behandelt, wodurch sämtliche in der wäßrigen Phase zurückgebliebenen festen Teilchen entfernt werden. Die.Flotation kann dadurch durchgeführt werden, Ciaß man die wäßrige Phase mit einem Flotierungsmi'tel versetzt und durch diese Phase ein feinverteiltes Gas, wie Luft, hindurchleitet. Die Gesamtmenge der in oer wäßrigen Phase suspendierten teilchenförmigen Substanzen wird dann in eine Schaum-

schicht übergeführt und kann anschließend abgetrennt werden.

Der Ruß wird aus der wäßrigen Rußsuspension durch Agglomerierung mit einem als Hilfsflüssigkeit dienenden Kohlenwasserstofföl und Abtrennung der auf diese Weise gebildeten Rußagglomerate von der wäßrigen Phase gewonnen, während sämtliche in der vorgenannten wäßrigen Phase vorhandenen Ascheteilchen, vorzugsweise nach der Abtrennung der Rußagglomerate, durch Flotation aus dieser Phase entfernt werden, wobei man gereinigtes Wasser enthält.

Die von der wäßrigen Phase abgetrennten Rußagglomerate können zur Herstellung des Ausgangsmaterials für das vorgenannte Teiloxydationsverfahren eingesetzt werden. In einem solchen Falle wird bei der in Gegenwart einer Flüssigkeit, welche einen höheren Siedepunkt aufweist als die Hilfsflüssigkeit, durchgeführten Abdampfung der Hilfsflüssigkeit vorzugsweise ein als Ausgangsmaterial für ein solches Gasherstellungsverfahren geeignetes Kohlenwasserstofföl als höhersiedende Flüssigkeit verwendet. Die Suspension der festen Teilchen im vorgenannten Kohlenwasserstofföl wird dann ganz oder teilweise als Ausgangsmatcrial für die Herstellung von Wasserstoff und Kohlenmonoxid enthaltenden Gasen durch teilweise Oxydation eingesetzt, während aus der unteren Schicht gewonnenes Wasser zumindest teilweise wieder zum Waschen der auf diese Weise hergestcllien Gase verwendet werden kann.

Während der Abdampfungssiufe zerfallen die Rußagglomerate und man erhält eine Suspension von Ruß in Kohlenwasserstofföl. Wenn die Agglomerate nicht in ausreichendem Maße zerfallen, kann man mit Hilfe einer Kolloidmühle eine geeignete Suspension herstellen.

Der Grad, mit weichem die Abtrennung des Ruües von den Ascheteiichen in der Agglomerierungsstufe durch die Hilfsflüssigkeit gefördert wird, kann auf verschiedene Weise verbessert werden. Die Affinität der Ascheteilchen im Hinblick auf eine Hilfsflüssigkeit kann z. B. dadurch verringert werden, daß man vor der Zugabe der Hilfsflüssigkeit durch die Suspension Luft oder ein freien Sauerstoff enthaltendes Gas in feinverteilter Form hindurchleitet.

Die Erfindung betrifft ferner eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens, besiehcnd aus einem vertikal angeordneten zylindrischen Gehäuse mit einer auf ¹Z₃ bis 'U der Höhe angeordneten Trennwand, welche mindestens eine öffnung enthält, mit

a) einem Mischgefäß mit einer Einrichtung zum turbulenten Iroewegunghalten einer darin befindlichen Flüssigkeit, wobei das Mischgefäß mindestens einen IZinlaß für die wäßrige Suspension, mindestens einen Einlaß für die Hilfsflüssigkeit und mindestens einen Auslaß für das Gemisch aus Agglomeraten und Wasser aufweist, sowie

b) einem Trenngefäß, welches an unteren Teil mindestens einen Einlaß, welche(r) mit dem (den) Auslaß (Auslässen) des Mischgefäßes verbunden ist (sind), mindestens einen Einlaß für die Hilfsflüssigkeit, am oberen Teil mindestens einen Auslaß für das Gemisch aus Hilfsflüssigkeit und Agglomeraten und an unteren Teil mindestens einen Auslaß für das Wasser aufweist,

welche dadurch gekennzeichnet ist, daß sie in derr. vertikal angeordneten, zylindrischen Gehäuse bei Vj bis -U der Höhe eine Trennwand, die die Form eines umgekehrten Trichters aufweist, angeordnet ist und daß durch die öffnungen) das Gehäuse im Innern in das Mischgefäß und das Trenngefäß aufgeteilt ist, wobei die öffnungen) gleichzeitig den (die) Auslaß (Auslässe) für das aus dem Mischgefäß abziehende Gemisch aus Agglomeraten und Wasser und als Einlaß (Einlasse) für dessen Zufuhr in das Trenngefäß dienen, wobei das Mischgefäß mit einem Rührer ausgestattet ist.

Eine Vorrichtung in Form eines vertikal angeordneten zylindrischen Gehäuses mit einer auf '/} bis V« der Höhe angeordneten Trennwand, welche mindestens eine öffnung enthält, ist aus der US-PS 31 30 014 für einen Reaktor bekannt, in welchem eine Katalysatoraufschlämmung zirkuliert. Im Raum unterhalb der Trennwand, die in einem Schrägwinkel von 45° angeordnet ist, findet die chemische Umsetzung statt, und im Raum oberhalb der Trennwand wird die Reaktionsflüssigkeit vom Katalysator infolge der Einwirkung der Schwerkraft abgetrennt, und letzterer fließt als Dickschlamm über ein Tauchrohr, welches von der Fortsetzung der Trennwand und dem zylindrischen Gehäuse gebildet wird, in den Reaktor zurück.

Im oberen Teil des Trenngefäßes der erfindungsgemäßen Vorrichtung kann zweckmäßigerweise eine Vorrichtung zum Inb^wegunghalten des Gemisches aus Hilfsflüssigkeit und Agglomeraten vorhanden sein, beispielsweise ein Rührer. Diese Rührvorrichtung und die vorgenannte Rührvorrichtung des Mischgefäßes können gemeinsam an einer einzigen Welle angeordnet sein, welche durch eine in der Mitte der vorgenannten Trennwand befindliche öffnung verläuft.

Der Auslaß für das aus dem Trenngefäß abziehende Gemisch aus Hilfsflüssigkeit und Agglomeraten kann aus einem Rohr mit einem positiven Neigungswinkel bestehen, welches mit einer Förderschnecke ausgestattet ist. Der vordere Teil der Förderschnecke kann sich direkt oberhalb der Trennfläche zwischen den beiden Schichten der Flüssigkeit befinden. Durch die Förderschnecke werden die Agglomerate nach außen gedrängt In diesem Falle genügt es, in das Trenngefäß einen relativ geringen Hilfsflüssigkeitsstrom einzuführen, so daß das gesamte Zweistufenverfahren zur Abtrennung der festen Teilchen vom Wasser mit einer Gesamt-Hiifsflüssigkeitsmenge von nur 6 bis 10 Gewichtsprozent durchgeführt werden kann, bezogen auf 1 Gewichtsprozent der festen Teilchen.

Die Erfindung wird nun anhand der Zeichnungen (F i g. 1 bis 4) näher erläutert.

F i g. 1 veranschaulicht ein Fließschema des erfindungsgemäßen Verfahrens und zeigt ein gesondertes Mischgefäß bzw, Trenngefäß;

Fi g. 2 veranschaulicht eine bevorzugte Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens, weiche im Trenngefäß eine Rührvorrichtung aufweist;

Fig. 3 zeigt eine bevorzugte Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens, welche einen mit einer Förderschnecke ausgestalten Auslaß aufweist;

F i g. 4 veranschaulicht ein Fließschema eines im Sinne der Erfindung durchgeführten Gasherstellungsverfahrens.

Gemäß Fig. 1 ist ein Mischgefäß 1 mit einer Rührvorrichtung 2 ausgestattet, welche aus Turbinenrührern besteht. Natürlich können auch andere Rührvorrichiungen verwendet werden. In den unteren Teil des Mischgefäßes 1 werden ein Strom 3 aus einer wäßrigen Suspension von festen Teilchen und ein Strom 4 der Hilfsflüssigkeit ringeführt. Unter dem Einfluß der turbulenten Bewegung des Inhalts des Mischgefäßes 1 bilden sich aus den fester. Teilchen und der Hilfsflüssigkeit Agglomerate. Ein aus Agglomeraten in Wasser bestehender Strom 5 wird aus dem Mischgefäß 1 abgezogen und in ein Trenngefäß 6 übergeführt. In dieses Trenngefäß 6 wird ferner ein Strom 7 der Hilfsflüssigkeit eingespeist. Die Ströme 4 und 7 sind Teilströme des Stroms 8 der Hilfsflüssigkeit. Durch Verteilung der gesamten Hilfsflüssigkeitszufuhr über zwei Stufen des Verfahrens wird sichergestellt, daß sich keine Emulsion bildet und daß der Transport der Ströme 5 (Agglomerate in Wasser) und 7 (Hilfsflüssigkeit mit Agglomeraten) rasch erfolgt.

Im Trenngefäß 6 bilden sich eine aus reinem Wasser bestehende untere Schicht 9 und eine aus Agglomerate enthaltender Hilfsflüssigkeit bestehende obere Schicht 10. Die obere Schicht 10 wird mit Hilfe eines Rührers Il in Bewegung gehalten. Die untere Schicht 9 wird als Strom 12, die obere Schicht 10 als Strom 13 abgezogen.

Gemäß der in Fig. 2 veranschaulichten Ausführungsform ist das Trenngefäß 15 auf dem Mischgefäß 14 innrrhalh eines einzigen Gehäuses 16 angeordnet. Die Rührvorrichtungen 17 bzw. 18 im Mischgefäß 14 bzw. im Trenngefäß 15 sind an einer einzigen Welle 19 angeordnet. Das Mischgefäß 14 wird durch eine Trennwand 2ö vom Trenngefäß 15 getrennt. Im vorliegenden Falle weist die Trennwand 20 die Form eines umgekehrten Trichters auf. Die Welle 19 verläuft durch eine öffnung 21.

Im unteren Teil der Mischstufe befinden sich ein Einlaß 22 für die wäßrige Suspension der festen Teilchen und ein Einlaß 23 für die Hilfsflüssigkeit. Die öffnung 21 dient außerdem als Auslaß für die vom Mischgefäß 14 abziehenden, in Waser aufgeschlämmten Agglomerate sowie als Einlaß für deren Zufuhr in das Trenngefäß 15.

Das Trenngefäß 15 ist mit einem Einlaß 24 für die Zufuhr von Hilfsflüssigkeit ausgestattet, im unteren Teil des Trenngefäßes 15 befindet sich ein Auslaß 25 für das von Agglomeraten freie Wasser und im oberen Teil ein Auslaß 26 für die in der Hilfsflüssigkeit befindlichen Agglomerate. Die Trennfläche zwischen der wäßrigen Phase und der Hilfsflüssigkeitsphase wird durch das Bezugszeichen 31 veranschaulicht.

Gemäß F i g. 3 besitzen die Bezugszeichen dieselbe Bedeutung wie in F i g. 2. Die Trennwand 20 besitzt jedoch in ier Mitte keine öffnung, weist jedoch eine s.-itliche öffnung 21 auf, welche die Verbindung zwischen dem Mischgefäß 14 und dem Trenngefäß 15 darstellt. Die Welle 19 rotiert in einem Lager 27, das mit der Trennwand 20 verbunden ist. Der Auslaß des TrenngefäSes 15 besteht aus einem Rohr 29, welches einen positiven Neigungswinkel aufweist. In diesem Rohr befindet sich eine Förderschnecke 30.

Die Trennfläche 31 zwischen den beiden Flüssigkeitsschichten im Trenr.gefäß 15 kann durch Einstellung eines im Auslaß 25 befindlichen Ventils 32 in der gewünschten Höhe gehalten werden. Diese Höheneinstellung kann in der veranschaulichten Weise automatisch mit Hilfe eines Höhenmeßgeräts 33 und einer Regeleinrichtung 34 durchgeführt werden. Der vordere Teil der Förderschnecke 30 befindet sich unmittelbar oberhalb der Trenrifläche 31. Durch die Förderschnecke werden die Agglomerate gemeinsam mit der über den Einlaß 24 zugeführten Hilfsflüssigkeit nach außen bewegt. Zwischen der Förderschnecke 30 und dem Rohr 29 kann sich ein geringer Zwischenraum befinden, damit mitgerissenes und im Rohr 29 abgeschiedenes Wasser in das Trenngefäß 15 zurückströmen kann.

Das in Fig.4 veranschaulichte Gaserzeugungsverfahren umfaßt einen Reaktor 35, einen Rieselturm 36, ein Mischgefäß 37, ein Trenngefäß 38, eine Verdampfungsvorrichtung 39, einen Kondensator 40 und einen Ofen 41. Ein Strom 42 des hauptsächlich aus Kohlenwasserstoffen bestehenden Ausgangsmaterials wird gemeinsam mit einem Strom 43 aus Sauerstoff oder einem freien Sauerstoff enihaltenden Gas und einem Dampfstrom 44 in den Reaktor 35 eingeführt. Aus dem Reaktor 35 zieht ein an Kohlenmonoxid und Wasserstoff reicher Gasstrom 45 ab. Dieser Gasstrom wird abgekühlt, zu welchem Zweck eine getrennte Kühlvorrichtung eingesetzt werden kann, und im Rieselturm 36 mit Hilfe eines Wasserstroms 58 vom Ruß befreit. Ein gewaschener Gasstrom 46 und ein Strom 47 der wäßrigen Rußsuspension werden vom Rieselturm 36 abgezogen.

Im Mischgefäß 37 wird der Strom 47 mit einem Teilstrom 48 des Gesamtstroms 49 der Hilfsflüssigkeit, beispielsweise Benzin, vereinigt. Aus dem Mischgefäß 37 suömt ein Strom 51 von Agglomeraten in Wasser ab, welcher im Trenngefäß 38 mit einem anderen Teilstrom 50 der Hilfsflüssigkeit kombiniert wird. Vom Trenngefäß 38 werden ein Wasserstrom 58 und ein Strom 52 der Agglomerate in der Hilfsflüssigkeit abgezogen. Das Mischgefäß 37 und das Trenngefäß 38 können sich auch gemeinsam in einem einzigen Gehäuse befinden, wie in F i g. 2 oder F i g. 3 veranschaulicht ist

Ein Strom 53 eines Kohlenwasserstofföls, wie eines Schweröls, wird im Ofen 41 erhitzt und anschließend mit dem Strom 52 der Agglomerate in der Hilfsflüssigkeit unmittelbar vor dessen Einführung in die Verdampfungsvorrichtung 39 vereinigt. Ein Strom 54 des Dampfes der Hilfsflüssigkeit wird im Kondensator 40 kondensiert aus welchem der Strom 49 der Hilfsflüssigkeit gewonnen wird. Ein Strom 55 aus Kohlenwasserstofföl mit darin eo suspendiertem Ruß wird aus der Verdampfungsvorrichtung 39 an deren Sumpf abgezogen. Der Strom 55 kann als Strom 42 des Ausgangsmaterials eingesetzt oder als Strom 56 eines Kraft- oder Brennstoffs für den sonstigen Gebrauch abgezogen werden.

Vom Trenngefäß 38 kann ein Teil des Wassers als Strom 57 abgezogen werden, da der vom Reaktor 35 abziehende Gasstrom 45 Wasserdampf enthält welcher kondensieren kann, wodurch die Menge des Rückführwassers zu hoch werden kann.

Das Beispiel erläutert die Erfindung.

Versuch	A	A,	B	B	C	C	B + C
Nr.	kg/h	kg/h	kg/h	A,	kg/h	B	Λ,
1	18	0.16	0.2	1,3	1,8	9,0	12.5
2	21	0.19	0,6	3,1	2,0	3.3	13.7
3	18	0,16	1,0	6,2	2,0	2,0	18,8
Λ	IQ	0,!6	O₁S	5,0	4,0	5.0	KlO
5	18	0,16	0,4	2^5	2,0	5.0	\S,5
6	6	0,05	0,15	3,0	0,6	4,0	15,0
7	18	0,16	0,5	3,1	0,5	1.0	6.2

ί ΐ Beispiel

J Mit Hilfe einer Vorrichtung, welche der in F i g. 2 veranschaulichten Vorrichtung ähnlich ist, wird eine wäßrige

Ii Rußsuspension mit einem Rußgehalt von 0,9 Gewichtsprozent unter verschiedenen Bedingungen (Versuch 1 bis

'M 5 6) mit Benzin als Hilfsflüssigkeit behandelt. Die Vorrichtung ist mit einer getrennten Antriebseinrichtung für den

'5 Rührer 18 im Trenngefäß 15 ausgestattet. Ein Versuch (Versuch 7) wird mit Hilfe einer Vorrichtung durchge-

'fl führt, welche der in F i g. 3 veranschaulichten Vorrichtung ähnlich ist, d. h. unter Verwendung einer Förder-

}" schnecke im öl aren Auslaß des Trenngefäßes. Das Benzin besitzt ein Siedeende von 90°C. Aus der Tabelle sind

$ die bei den vorgenannten Versuchen angewendeten Bedingungen ersichtlich.

S Tabelle

In der Spalte A sind die Werte für die Zufuhrgeschwindigkeit der wäßrigen Suspension angegeben. Die Spalte Ai zeigt die Werte für die Zufuhr von trockenen Rußteilchen, welche sich von den in Spalte A angegebenen Werten ableiten. Die Spalte B veranschaulicht die Werte für die Zufuhrgeschwindigkeit des Benzins in das Mischgefäß. Die Werte für die Zufuhrgeschwindigkeit des Benzins in das Trenngefäß sind aus der Spalte C ersichtlich.

Beim Versuch 1 werden flockenförmige Agglomerate erhalten. Die Versuche 2,4, 5 und 6 liefern Pellets mit Abmessungen von etwa 1 mm, während im Versuch 3 Pellets mit Abmessungen von etwa 2 mm erhalten werden. Beim Versuch 3 wird in die Mischstufc auch die höchste Benzinmenge eingespeist. In allen Fällen wird festgestellt, daß der Wassergehalt der Hilfsflüssigkeit, welche die Agglomerate enthält, lediglich etwa 0,5% beträgt. Beim Versuch 7 werden Pellets mit Abmessungen von etwa 1 mm erhalten. Aus der Tatsache, daß das Verhältnis ^—^— sehr niedrig ist, geht hervor, daß Ruß aus seiner wäßrigen Suspension mit Hilfe von Benzin unter Anwendung eines Gewichtsverhältnisses des Benzins zum Ruß von nur etwa 6 abgetrennt werden kann.

Im vorgenannten Verfahren erhält man von Ruß freies Wasser, wobei die Auftrennung ohne Schwierigkeit erfolgt, da keine Emulsionsbildung stattfindet. Der Strom der Agglomerate enthaltenden Benzins weist einen so niedrigen Wassergehalt auf, daß sich während des Abdampfens des Benzins in Gegenwart eines schwereren Kohlenwasserstofföls kein Schaum bildet.

Bezugszeichenliste
Fig.l

1 Mischgefäß

2 Rührvorrichtung

3 Strom der wäßrigen Suspension von festen Teilchen

4 Strom der Hilfsflüssigkeit, Einleitung in Mischgefäß
5 Strom der gebildeten Agglomerate in Wasser

6 Trenngefäß

7 Strom der Hilfsflüssigkeit, Einleitung in Trenngefäß

8 Haupteinspeisungsstrom der Hilfsflüssigkeit

9 Wasserschicht im Trenngefäß

10 Schicht aus Agglomeraten und Hilfsflüssigkeit im Trenngefäß

11 Rührer

12 Wasserabfluß aus Trenngefäß

13 Abfluß von Agglomeraten und Hilfsflüssigkeit aus Trenngefäß

Fig.2

14 Mischgefäß

15 Trenngefäß

16 Gemeinsames Gehäuse für Misch- und Trenngefäß
17 Rührvorrichtung im Mischgefäß

18 Rührvorrichtung im Trenngefäß

19 Rührerwelle

20 Trennwand zwischen Misch- und Trenngefäß

21 Öffnung in Trennwand

22 Einlaß für wäßrige Teilchensuspension

23 ?^;nlaß für Hilfsflüssigkeit im Mischgefäß

24 Einlaß für Hilfsflüssigkeit in Trenngefäß

25 Auslaß für Wasserphase aus Trenngefäß 5

26 Auslaß für Agglomerate und Hilfsflüssigkeit aus Trenngefäß

31 Trennfläche zwischen wäßriger Phase und Phase der Hilfsflüssigkeit in Trenngefäß

Fig. 3

27 Rührwellenlager

29 rohrförmiger Auslaß für Agglomerate und Hilfsflüssigkeit

30 Förderschnecke

32 Ventil für Einstellung der Phasentrennfläche

33 Höhenmeßgerät für Phasentrennfläche is

34 Regeleinrichtung für Ventil 32

Fig.4

35 Reaktor 20

36 Prfiselturm

37 Mischgefäß

38 Trenngefäß

39 Verdampfungsvorrichtung

40 Kondensator 25

41 Ofen

42 Kohlenwasserstoffausgangsmaterial

43 sauerstoffhaltiges Gas

44 Dampf

45 CO+H₂ enthaltender Gasstrom 30

46 gewaschener Gasstrom

47 wäßrige Rußsuspension

48 Teilstrom der Hilfsflüssigkeit zum Mischgefäß

49 Gesamtstrom der Hilfsflüssigkeit

50 Teilstrom der Hilfsflüssigkeit zum Trenngefäß 35

51 Agglomerate in Wasser zum Trenngefäß

52 Agglomerate in Hilfsflüssigkeit

53 Kohlenwasserstofföl

54 verdampfte Hilfsflüssigkeit

55 Kohlenwasserstofföl mit suspendierten Rußteilchen 40

56 Kohlenwasserstofföl mit suspendierten Rußteilchen als Kraft- oder Brennstoff

57 Wasser aus Trenngefäß

Hierzu 3 Blatt Zeichnungen

45

m 60

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Abtrennung von festen Teilchen aus einer wäßrigen Suspension solcher Teilchen durch Zugabe einer mit Wasser nicht mischbaren Hilfsflüssigkeit zu dieser Suspension in einer Mischstufe in einem Anteil von 2 bis 6 Gewichtsteilen pro Gewichtsteil der festen Teilchen der wäßrigen Suspension, wobei man durch turbulente Bewegung in dieser Stufe aus den festen Teilchen und der Hilfsflüssigkeit bestehende Agglomerate im Wasser erzeugt, und Abtrennung des erhaltenen Gemisches aus festen Teilchen und Hilfsflüssigkeit von einer wäßrigen Phase, dadurch gekennzeichnet, daß man zusätzlich Hilfsflüssigkeit in eine Trennstufe in einem Anteil von 1 bis 10 Teilen pro Teil der in die Mischstufe eingeführten ίο Hilfsflüssigkeit dem in der Mischstufe erhaltenen Gemisch aus Agglomeraten und Wasser in der Trennstufe zur Bildung einer unteren wäßrigen Schicht und einer oberen Schicht aus der die Agglomerate enthaltenden Hilfsflüssigkeit zusetzt und die Schichten separat abzieht.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die obere Schicht in der Trennstufe in Bewegung hält.

3. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, bestehend aus einem vertikal angeordneten zylindrischen Gehäuse mit einer auf V3 bis ³/« der Höhe angeordneten Trennwand, welche mindestens eine öffnung enthält, mit