DD149862A3 - Verfahren zur entmonomerisierung hochmolekularer verbindungen - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entmonomerisierung von hochmolekularen Verbindungen, vorzugsweise PVC-Dispersionen mit einem Feststoffgehalt groeszer als 10 % u. einem Restmonomerengehalt bis 10000 ppm. Mit diesem Verfahren sollen die Verweilzeit, die Verweilzeitverteilung, der Platzbedarf und die Waermeverluste gesenkt werden. Das Verfahren wird in bekannter Weise mit Wasserdampf bei Temperaturen zwischen 80 bis 100 Grad C und einem Druck zwischen 500 bis 760 Torr durchgefuehrt. Erfindungsgemaesz erfolgt es in zwei Stufen. In der ersten Stufe wird die Dispersion im Gleichstrom mit Wasserdampf behandelt. Sie gelangt dann im freien Ueberlauf in eine zweite Stufe, die die erste Stufe umgibt und deren Gasraum von der ersten getrennt ist, wo sie mit Wasserdampf weiter behandelt wird. Das Fluessigvolumenverhaeltnis der beiden Stufen betraegt 0,02 bis 3, die mittlere Verweilzeit 10 bis 90 min.

Description

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TiteI₁ der Er fin dung

Verfahren zur Entmonomeriaierung hochmolekularer Verbindungen

Anwendungsgebiet

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entmonomerisierung von hochmolekularen Verbindungen, wie sie z.B. bei der Polymerisation in wässriger Phase oder durch nachträgliche Disper· gierung von in anderer Form hergestellten Polymerisaten entstehen und zwar vorzugsweise PVC-Dispersionen mit einem Festetoffgehalt größer als 10 % und einem Restmonomerengehalt bis 10000 ppm«

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Bekannt sind Verfahren zur Entmonomerisierung, bei denen die Polymerdispersion diskontinuierlich in einem Rührkessel mit Dampf bzw» heißen Inertgasen behandelt wird. Diese Verfahren haben den Nachteil einer sehr geringen Paßfähigkeit an die kontinuierlich betriebene Trocknung* Weiterhin sind Verfahren bekannt, bei denen die Dispersion im kontinuierlichen Rührkessel mit Wasserdampf bzw« einem anderen Schleppmittel behandelt wird (DE-OS 2 621 987)*

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Bei diesen Verfahren tfind aufgrund der extrem breiten Verweilzeitverteilung sehr hohe mittlere Verweilzeiten' notwendig, um geringe Restmonomerengehalte zu erreichen* Das hat zur Folge, daß die Gefahr besteht, das Polymere thermisch zu schädigen*

Zum Erreichen enger Verweilzeitverteilungen wird der Einsatz von Kaskaden vorgeschlagen (DE-OS 2521 401)· Bekannt ist auch ein Verfahren zur Entmonomersierung von PVC-Polymeren, bei dem die mit Wasser -aufgeschlämmten PVC-Polymeren mit gesättig-' tem Wasserdampf in einer Abstreifkolonne in Berührung gebracht werden. Dabei werden die polymer-Aufschlämmung und der Wasserdampf bei Temperaturen zwischen 93 bis 132 ⁰C und Atmosphärendruck im Gegenstrom zueinander geführt» Die Verweilzeit in der Kolonne beträgt 1 bis 10 min (DE-OS 2 628 700)« Kaskaden und Kolonnen haben zwar das gewünschte engere Verweilzeitspektrum, jedoch haben beide Lösungen erhebliche Nachteile. So treten bei Kaskadenscha'ltungen Probleme in Form von Verstopfungen und Ablagerungen beim Transport der Dispersion auf, der platzbedarf steigt und die Wärmeverluste· werden größer. Bei Kolonnen treten große Schwierigkeiten durch Ablagerungen von PVC an den Ober- und Unterseiten der Böden, an den Kolonneneinbauten und in Toträumen auf. Da diese Ablagerungen längere Zeit thermisch stark belastet werden, werden sie thermisch geschädigte Beim möglichen Ablösen dieser Ablagerungen gelangen diese in das Produkt und beeinflussen die Qualität negativ. Zur Verhinderung ist ein erhöhter Reinigungsaufwand für die Kolonne erforderlich»

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Ziel der Erfindung

Ziel der Erfindung 'ist es,die Entmonomerisierung von Polymerdispersionen, vorzugsweise PVC-Dispersionen mit einem Peststoffgehalt größer als 10 % und einem Restmonomerengehalt bis 10000 ppm, ohne die den bekannten Verfahren zur Entmonomerisierung anhaftenden Nachteile, wie die zum Erreichen niedriger Restmonomerengehalte notwendige große Verweilzeit, die extrem breite Verweilzeitverteilung und die damit verbundene Gefahr einer thermischen Schädigung des Polymeren beim Einsatz kontinuierlicher Rührkessel, der große platzbedarf, die hohen Wärmeverluste und die beim Transport der Dispersion auftretenden Schwierigkeiten beim Einsatz einer Kaskade von Rührkesseln sowie die großen Probleme, die durch Produktablagerungen in Kolonnen auftreten, durchzuführen»

Darlegung des Wesens der Erfindung

- Die technische Aufgabe

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Entmonomerisierung hochmolekularer Verbindungen zu entwickeln, das den obigen Anforderungen genügt.*

- Merkmale der Erfindung

Diese Aufgabe wurde gelöst, indem die Polymerdispersion mit Wasserdampf bei Temperaturen zwischen 80 bis 100 ⁰C und einem Druck zwischen 500 bis 76o Torr in zwei Stufen behandlest wird. Xn einer ersten Stufe wird sie mit Wasserdampf im Gleichstrom behandelt. Im freien Überlauf gelangt sie in eine zweite Stufe, die die erste Stufe umgibt und deren Gasraum von der ersten getrennt ist· Dort wird sie mit Wasserdampf weiterbehandelt. Das plüssigv&umenverhältnis der beiden Stufen liegt zwischen 0,02 bis 3, vorzugsweise 0_s5 bis 1,5# Die mittlere Verweilzeit beträgt 10 bis 90 min, vorzugsweise 20 bis 50 min_P Der Entmonomerieierungseffekt läßt sich weiter verbessern, wenn die Polymerdispersion zwei bzw« mehrere Male hintereinander nach dem erfindungsgemäßen Verfahren behandelt wird.

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Ausführungsbeispiele * ..

Beispiel 1

Eine wässrige Dispersion einer PVC-Type für die Hartverarbeitung mit einem K-Wert von 60 bis 62 und einem mittleren Teilchendurchmesser von 95 bis 1 OOyUm wurde nach dem erfindungsgemäßen Verfahren entmonomerisiert.

Dabei wurde die Dispersion mit einer VC-Anfangskonzentration von 1i300 ppm in einer Mischstrecke durch direktes Einleiten von Dampf auf 97 ⁰C erhitzt und gelangt in die erste Stufe der Entmonomerisierungsanlage«. Dort wird sie im Gleichstrom mit Wasserdampf, der über eine Dampfverteilung eingeleitet wird, behandelt und gelangt im freien Überlauf in die zweite Stufe, wo man sie im Gegenstrom ebenfalls mit Wasserdampf, der in feinverteilter Form über eine Dampfverteilung eingeleitet wird, behandsLt« Der Füllstand'der zweiten Stufe wird über einensiphon gehalten« Die Gasräume der beiden Stufen v/erden mittels Tauchung voneinander abgetrennt,, Das Flüssigvolumenverhältnis der beiden Stufen beträgt eins« Bei einer Gesamtverweilzeit von 45 min, wurde eine Rest-VC-Konzentration kleiner 20 ppm gemessen«,

Beispiel 2

Nach dem gleichen Verfahren wie in Beispiel 1 wurde eine PVC-Dispersion mit einer VG-Eintrittskonzentration von 1000 ppm behandelt. Bei einer Gesamtverweilzeit von 22,5 min« und einem Flüssigvolumenverhältnis von 0,035 wurde ein Rest-VC-Gehalt von 62 ppm erreicht» Die Entmonomerisierungstemperatur betrug wie in Beispiel 1 ca» 97 ⁰C*

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Beispiel 3

Eine wässrige Dispersion einer PVC-Type für die Hartverarbeitung mit einem K-Wert von 60 bis 62 und einem mittleren Teilchendurchmesser von 95 bis 1 OOyum wurde, wie in Beispiel 1, zweimal hintereinander nach dem erfindungsgemäßen Verfahren behandelt. Bei einer Gesamtverweilzeit von 28 min· und einem Flüssigvolumenverhältnis von 1 wurde bei einer Entmonoinerieierungstemperatur von 97 ⁰C ein Rest-YC-Gehalt kleiner 20 ppm erreicht. '

Claims (1)

1. Erfindurigsanspivuch

   Verfahren zur Entmonomerisierung hochmolekularer Verbindung gen, vorzugsweise PVC in wässriger Dispersion mit einem Feststoffgehalt gröjßer als 10 % und einem -Restmonomerengehalt bis 10000 ppm, mit Wasserdampf bei Temperaturen zwischen 80 bis 100 ⁰C und einem Druck zwischen 500 bis 76O Torr, gekennzeichnet dadurch, daß die Dispersion in einer ersten Stufe im Gleichstrom mit Wasserdampf behandelt wird, im freien Überlauf in eine zweite Stufe, die die erste Stufe umgibt und deren Gasraum von der ersten getrennt ist, gelangt und dort mit Wasserdampf v/eiterbehandelt wird, wobei das Flüssigvolumenverhältnis der beiden Stufen zwischen 0,02 bis 3, vorzugsweise Oj 5 bis 1,5 liegt und die mittlere Verweilzeit 10 bis 90 min, vorzugsweise 20 bis 50 min beträgt.