CN111204803A - 一种硫酸锆溶液及其生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硫酸锆溶液及其生产工艺，所述的硫酸锆溶液中，硫酸锆的含量为110‑115g/L，硫酸锆溶液中添加有稳定剂，稳定剂为无水硫酸钠，无水硫酸钠与硫酸锆溶液的质量比为2：100；所述的硫酸锆溶液的生产工艺，包含以下步骤：（1）氧氯化锆与水的质量比为1:2.5‑3进行溶解；（2）氧氯化锆溶液过滤；（3）氧氯化锆溶液按体积比体积比5：1添加浓度为98%浓硫酸；（4）硫酸锆溶液中添加稳定剂无水硫酸钠，无水硫酸钠与硫酸锆溶液的质量比为2：100。本产品及其其生产工艺，可以提高锆的利用率，减少结晶及重结晶工序，减少硫酸的使用，无废液的产生，减少处理成本，溶液的稳定性好，方便下游客户使用。
Description
技术领域
本发明涉及硫酸锆，确切地说是一种硫酸锆溶液及其生产工艺。
背景技术
硫酸锆主要用作蛋白质的沉淀剂，白色革、皱纹革等皮革的鞣剂，也可用作催化剂、减磨剂，其在现代工业生产中应用比较广泛。
由锆英石生产硫酸锆的方法有：(1)锆英石-烧结或碱熔-水洗-硫酸浸出-氨水沉淀-洗涤除钠-硫酸溶解-蒸发结晶-重结晶-硫酸锆产品。(2)锆英石-碱熔-水洗-盐酸浸出-水解-硫酸溶解-结晶-硫酸锆产品。
第一种方法流程长，金属回收率低，锆的回收率一般在70%以下，且产品质量不稳定，生产成本高。
第二种方法由于使用盐酸，设备腐蚀严重，操作环境差。由于是低酸缦出高酸水解，金属回收率低，产品含钛偏高。
另外，还可以用氯氧化锆来生产硫酸锆，即：氯氧化锆-溶解-加硫酸结晶-（重结晶）-硫酸锆产品。其中重结晶需要对溶液进行浓缩并再次加硫酸，生产工艺复杂，且重结晶的过程中，由于一次结晶后溶液中的杂质含量较高，重结晶的产品，杂质含量较高，品质差。
上述氯氧化锆来生产硫酸锆由于生产过程中，一是锆的回收率低，且生产过程中，耗费硫酸较多，且生产过程中产生的废液需要处理后排放，成本很高，故，用氯氧化锆生产硫酸锆，虽然质量很好，但成本很高，不但没有效益，还会出现严重亏损。
综上，现有的固态的硫酸锆产品，其存在的问题是：
生产过程中，工艺过程较繁琐、复杂，具体地说：
1、反应过程有氯化氢气体放出，对空气污染严重。
2、生产每吨硫酸锆产生稀硫酸1吨左右，处理稀硫酸比较困难。
3、生产每一吨硫酸锆耗用氧氯化锆原料较大，回收率低。
4、生产后的废液需要专门处理，成本高，费用大。
另外，生产后，下游用户使用前还要先溶解后才能使用，不方便生产使用，且耗费水资源。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种硫酸锆溶液及其生产工艺，该硫酸锆溶液的生产，可以提高锆的利用率，减少结晶及重结晶工序，减少硫酸的使用，无废液的产生，减少处理成本，且方便下游客户使用，减少水资源耗费。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术手段：
一种硫酸锆溶液，所述的硫酸锆溶液中，硫酸锆的含量为110-115g/L，硫酸锆溶液中添加有稳定剂，稳定剂为无水硫酸钠，无水硫酸钠与硫酸锆溶液的质量比为2：100。
现有工艺中，反应温度为115℃左右，硫酸使用量大，而本发明的硫酸锆溶液，生产过程中反应温度低于100℃，且加的硫酸量少，相对于现有技术，生产硫酸锆溶液，可以提高锆的利用率，减少结晶及重结晶工序，减少硫酸的使用，无废液的产生，减少处理成本，减少生产成本8%左右；且方便下游客户使用，减少水资源耗费。
所述的硫酸锆溶液的生产工艺，包含以下步骤：
（1）氧氯化锆溶解在水中充分溶解得到氧氯化锆溶液，氧氯化锆与水的质量比为1:2.5-3；
（2）氧氯化锆溶液过滤，滤掉固体不溶杂质；
（3）氧氯化锆溶液添加浓硫酸得到硫酸锆溶液，浓硫酸的浓度为98%，氧氯化锆溶液与浓硫酸的体积比5：1；
（4）硫酸锆溶液中添加稳定剂无水硫酸钠，无水硫酸钠与硫酸锆溶液的质量比为2：100。
上述生产工艺，可以提高锆的利用率，减少结晶及重结晶工序，减少硫酸的使用，无废液的产生，减少处理成本，且方便下游客户使用，减少水资源耗费。硫酸锆溶液中添加稳定剂无水硫酸钠，可以有效增加溶液的稳定性，方便下游客户使用。
所述的硫酸锆溶液的生产工艺，所述的步骤（3）氧氯化锆溶液添加浓硫酸时，反应温度不超过98℃。
所述的硫酸锆溶液的生产工艺，所述的步骤（3）氧氯化锆溶液添加浓硫酸时，反应温度为90℃。
通过控制加硫酸的速度，来控制反应温度不超过98℃。
具体实施方式
下面结合实施例，进一步说明本发明。
一种硫酸锆溶液，所述的硫酸锆溶液中，硫酸锆的含量为110-115g/L，硫酸锆溶液中添加有稳定剂，稳定剂为无水硫酸钠，无水硫酸钠与硫酸锆溶液的质量比为2：100。
生产硫酸锆溶液，可以提高锆的利用率，减少结晶及重结晶工序，减少硫酸的使用，无废液的产生，减少处理成本，且方便下游客户使用，减少水资源耗费。
所述的硫酸锆溶液的生产工艺，包含以下步骤：
（1）氧氯化锆溶解在水中充分溶解得到氧氯化锆溶液，氧氯化锆与水的质量比为1:2.5-3；
（2）氧氯化锆溶液过滤，滤掉固体不溶杂质；
（3）氧氯化锆溶液添加浓硫酸得到硫酸锆溶液，浓硫酸的浓度为98%，氧氯化锆溶液与浓硫酸的体积比5：1；
（4）硫酸锆溶液中添加稳定剂无水硫酸钠，无水硫酸钠与硫酸锆溶液的质量比为2：100。
上述生产工艺，可以提高锆的利用率，减少结晶及重结晶工序，减少硫酸的使用，无废液的产生，减少处理成本，且方便下游客户使用，减少水资源耗费。硫酸锆溶液中添加稳定剂无水硫酸钠，可以有效增加溶液的稳定性，方便下游客户使用。
所述的硫酸锆溶液的生产工艺，所述的步骤（3）氧氯化锆溶液添加浓硫酸时，反应温度不超过98℃。
所述的硫酸锆溶液的生产工艺，所述的步骤（3）氧氯化锆溶液添加浓硫酸时，反应温度为90℃。
通过控制加硫酸的速度，来控制反应温度不超过98℃。
依本工艺加工的一种硫酸锆溶液，其性能指标的对比表如下：
| ZrO<sub>2</sub>(g/l) | Fe<sub>2 </sub>O<sub>3</sub>（ppm） | 溶液比重 | |
| 固体硫酸锆溶解后 | 102 | 8.3 | 1.2 |
| 本发明的硫酸锆溶液 | 105 | 5.6 | 1.2 |
通过上表可见，在溶液比重相同的情况下，本产品的ZrO2含量高于固体硫酸锆溶解后的含量，Fe2 O3的含量低于固体硫酸锆溶解后的含量。
即：本发明的硫酸锆溶液优于固体硫酸锆溶解的溶液。
本发明生产的液体硫酸锆，客户已经使用3000多吨，其使用效果得到用户的认可与肯定，正在全面推广使用。
以上所述仅为本发明较佳可行的实施例而已，并非因此局限本发明的权利范围，凡运用本发明说明书内容所作的等效结构变化，均包含于本发明的权利范围之内。
Claims (4)
1.一种硫酸锆溶液，其特征在于：所述的硫酸锆溶液中，硫酸锆的含量为110-115g/L，硫酸锆溶液中添加有稳定剂，稳定剂为无水硫酸钠，无水硫酸钠与硫酸锆溶液的质量比为2：100。
2.根据权利要求1所述的硫酸锆溶液的生产工艺，其特征在于包含以下步骤：
（1）氧氯化锆溶解在水中充分溶解得到氧氯化锆溶液，氧氯化锆与水的质量比为1:2.5-3；
（2）氧氯化锆溶液过滤，滤掉固体不溶杂质；
（3）氧氯化锆溶液添加浓硫酸得到硫酸锆溶液，浓硫酸的浓度为98%，氧氯化锆溶液与浓硫酸的体积比5：1；
（4）硫酸锆溶液中添加稳定剂无水硫酸钠，无水硫酸钠与硫酸锆溶液的质量比为2：100。
3.根据权利要求2所述的硫酸锆溶液的生产工艺，其特征在于：所述的步骤（3）氧氯化锆溶液添加浓硫酸时，反应温度不超过98℃。
4.根据权利要求3所述的硫酸锆溶液的生产工艺，其特征在于：所述的步骤（3）氧氯化锆溶液添加浓硫酸时，反应温度为90℃。
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