CN1367136A - 一种四水硫酸锆生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种以锆的盐类或碱类化合物、硫酸为原料,生产四水硫酸锆的生产工艺。具体是将锆的盐类或碱类化合物与水、硫酸按一定比例混合,经过充分搅拌、研磨,使之完全反应,再经溶解、过滤、结晶即生产出四水硫酸锆。上述工艺采取以锆的盐类或碱类化合物、直接与硫酸混合反应的方法,具有设备简单、工艺流程短、收率高,没有三废排放的特点,可用于生产高纯度四水硫酸锆及生产锆系列化工产品过程中回收的锆化合物的处理。
Description
技术领域
本发明提供以锆的盐类或碱类化合物、硫酸为原料，生产四水硫酸锆的生产工艺，属于无机化工技术领域。
背景技术
传统的四水硫酸锆生产工艺，通常是用锆英砂等为原料，经过烧结、水洗、硫酸酸化、结晶等工序组成，工艺复杂，且由于锆英砂中通常含有2％左右的铁，用以上方法难以制取纯度较高的四水硫酸锆。
发明内容
本发明的目的是提供一种经济有效得生产四水硫酸锆的方法，可缩短工艺流程，降低能耗，废酸易于处理，易于回收副产品，消除环境污染，可用于生产高纯度四水硫酸锆及生产锆系列化工产品过程中回收的锆化合物的处理。
本发明的目的是这样实现的：
①将锆的盐类或碱类化合物与水按一定比例混合。②将一定量的硫酸在搅拌、研磨状态下加入混合物中，必要时加温使之充分反应，经干燥粉碎，即生成四水硫酸锆。③需进一步精制时，加入一定量的纯水形成溶液，将溶液过滤除去杂质。④将一定量的硫酸在搅拌状态下加入滤液中，使之充分结晶。⑤将反应物进行离心，固液分离即得到更纯的四水硫酸锆；母液可经浓缩后重复使用或作为副产品出售用于生产硫酸盐等。
所述的一种用锆的盐类或碱类化合物生产四水硫酸锆的生产工艺，锆的盐类或碱类化合物包括氧氯化锆、碱式碳酸锆、碱式硫酸锆、氢氧化锆等正盐、复盐、碱式盐、氢氧化物等。
本发明所述的一种用锆的盐类或碱类化合物生产四水硫酸锆的生产工艺，锆的盐类或碱类化合物与水、硫酸的比例按以上原料的不同而不同，不需要进一步精制时，步骤①②中三者的最佳比例为等当量反应生成四水硫酸锆；需要进一步精制时，步骤①②③中三者的最佳比例为使溶液中二氧化锆的含量为150克/升至270克/升。
本发明所述的一种用锆的盐类或碱类化合物生产四水硫酸锆的生产工艺，步骤④向溶液中加入硫酸的数量视溶液的浓度及硫酸的浓度而定，最佳数量为加入硫酸后，使溶液的硫酸浓度为40％至70％。
具体实施方式
实施例1：
①将氧氯化锆置于可抽气的耐酸腐蚀容器中。②按水∶氧氯化锆＝0.55的重量比例向容器中加入纯水，并搅拌均匀。③按硫酸∶氧氯化锆＝0.606的重量比例向容器中加入硫酸含量98％以上的浓硫酸，同时开动抽气设备抽取反应生成的氯化氢气体，并用水吸收，生成盐酸。④按水∶氧氯化锆＝0.55的重量比例向容器中加入纯水，并搅拌均匀，使结晶充分溶解。⑤将溶液过滤除去不溶性杂质。⑥将过滤后的溶液置于耐酸腐蚀容器中，然后在搅拌状态下，按溶液∶硫酸＝2的体积比向容器中加入硫酸含量98％以上的浓硫酸，使硫酸锆充分结晶。⑦将结晶液温度降至室温后，放入离心机中离心固液分离，固体部分为四水硫酸锆，液体部分为稀硫酸，浓缩后套用。
实施例2
①将二氧化锆含量约35％的碱式硫酸锆置于耐酸腐蚀容器中。②按水∶碱式硫酸锆＝0.5的重量比例向容器中加入纯水，并搅拌均匀。③按硫酸∶碱式硫酸锆＝0.44的重量比例向容器中加入硫酸含量98％以上的浓硫酸。④按水∶碱式硫酸锆＝0.55的重量比例向容器中加入纯水，并搅拌均匀，使结晶充分溶解。⑤将溶液过滤除去不溶性杂质。⑥将过滤后的溶液置于耐酸腐蚀容器中，然后在搅拌状态下，按溶液∶硫酸＝2的体积比向容器中加入硫酸含量98％以上的浓硫酸，使硫酸锆充分结晶。⑦将结晶液温度降至室温后，放入离心机中离心固液分离，固体部分为四水硫酸锆，液体部分为稀硫酸，浓缩后套用。
实施例3
①将二氧化锆含量约35％的氢氧化锆置于耐酸腐蚀容器中。②按水∶氢氧化锆＝0.5的重量比例向容器中加入纯水，并搅拌均匀。③按硫酸∶氢氧化锆＝0.61的重量比例向容器中加入硫酸含量98％以上的浓硫酸，④按水∶氢氧化锆＝0.55的重量比例向容器中加入纯水，并搅拌均匀，使结晶充分溶解。⑤将溶液过滤除去不溶性杂质。⑥将过滤后的溶液置于耐酸腐蚀容器中，然后在搅拌状态下，按溶液∶硫酸＝2的体积比向容器中加入硫酸含量98％以上的浓硫酸，使硫酸锆充分结晶。⑦将结晶液温度降至室温后，放入离心机中离心固液分离，固体部分为四水硫酸锆，液体部分为稀硫酸，浓缩后套用。
实施例4
①将二氧化锆含量约35％的氢氧化锆置于耐酸腐蚀容器中。②按硫酸∶氢氧化锆＝0.61的重量比例向容器中加入硫酸含量98％以上的浓硫酸，③搅拌、研磨，使之充分反应。④干燥除去附着水，即为四水硫酸锆。
Claims (4)
1、一种用锆的盐类或碱类化合物生产四水硫酸锆的生产工艺，其特征在于采取如下步骤：①将锆的盐类或碱类化合物与水按一定比例混合。②将一定量的硫酸在搅拌、研磨状态下加入混合物中，必要时加温使之充分反应，经干燥粉碎，即为四水硫酸锆。③需进一步精制时，加入一定量的纯水形成溶液，将溶液过滤除去杂质。④将一定量的硫酸在搅拌状态下加入滤液中，使之充分结晶。⑤将反应物进行离心，固液分离即得到更纯的四水硫酸锆；母液可经浓缩后重复使用或作为副产品出售用于生产硫酸盐等。
2、如权利要求1所述的一种用锆的盐类或碱类化合物生产四水硫酸锆的生产工艺，其特征在于：锆的盐类或碱类化合物包括氧氯化锆、碱式碳酸锆、碱式硫酸锆、氢氧化锆等正盐、复盐、碱式盐、氢氧化物等。
3、如权利要求1所述的一种用锆的盐类或碱类化合物生产四水硫酸锆的生产工艺，锆的盐类或碱类化合物与水、硫酸的比例按以上原料的不同而不同，不需要进一步精制时，步骤①②中三者的最佳比例为等当量反应生成四水硫酸锆；需要进一步精制时，步骤①②③中三者的最佳比例为使溶液中二氧化锆的含量为150克/升至270克/升。
4、如权利要求1所述的一种用锆的盐类或碱类化合物生产四水硫酸锆的生产工艺，步骤④向溶液中加入硫酸的数量视溶液的浓度及硫酸的浓度而定，最佳数量为加入硫酸后，使溶液的硫酸浓度为40％至70％。
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