CN118878203A - 一种高效耐碱多孔玻璃及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高效耐碱多孔玻璃及其制备方法，包括钠硼硅酸盐玻璃配合料，其特征在于：含有钠硼硅酸盐玻璃配合料重量2%～20%的ZrO2；（1）按上述重量百分比进行配料、混合，将混合均匀后的物料置于高温炉中进行熔制澄清，再进行成型退火；（2）将退火得到的玻璃在稍高于玻璃转变温度条件下进行热处理，使玻璃分相成富二氧化硅相和富氧化硼相；（3）将分相后的玻璃浸泡在酸溶液中，随后用蒸馏水和乙醇反复清洗，干燥，得到多孔玻璃；（4）将多孔玻璃用NaOH溶液在室温下进行浸泡，清洗，干燥。本发明优点：本发明得到的一种高效耐碱多孔玻璃，可以改善多孔玻璃在碱性条件下使用被限制的问题，在海水淡化，催化剂载体，吸附等领域都可以有广泛的应用。
Description
技术领域
本发明属于玻璃制备技术领域，涉及一种高效耐碱多孔玻璃及其制备方法。
背景技术
多孔玻璃因其尖锐的细孔分布、大的比表面积、耐热性、耐有机溶剂性等特性，表现出光学透明度、良好的机械稳定性以及对大多数有机溶剂和酸(HF除外)的高耐化学性，在分离膜、散气管、电极材料等领域有广泛应用。
与其他制备多孔玻璃的技术（如：部分烧结法，高温粘接法，发泡剂法，溶胶-凝胶法）相比，通过相分离和酸浸来产生孔隙更容易控制孔隙拓扑结构，并且更适合低成本、大批量生产。
然而，传统多孔玻璃的耐碱性较差，限制了其在碱性环境下的应用。因此，开发一种高效耐碱多孔玻璃可增加其在光学化学传感器和药物输送系统方面的应用前景，提高其应用价值。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有多孔玻璃的耐碱性较差，无法在碱性环境下的应用的问题，提供一种高效耐碱多孔玻璃及其制备方法；本发明通过相分离法处理含有ZrO2的硼硅酸盐玻璃，使玻璃分相成富二氧化硅相和富氧化硼相，再通过酸处理技术去除富氧化硼相，得到耐碱性增强的多孔玻璃。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种高效耐碱多孔玻璃，包括钠硼硅酸盐玻璃配合料，其特征在于：含有钠硼硅酸盐玻璃配合料重量2%～20%的ZrO2。
进一步，所述钠硼硅酸盐玻璃配合料由以下重量百分比的原料组成：40%~60%的SiO2，20%~40%的B2O3，1%~3%的Al2O3，5%~10%的Na2O。
一种高效耐碱多孔玻璃的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）玻璃熔融制备：按上述重量百分比进行配料、混合，将混合均匀后的物料置于高温炉中进行熔制澄清，再进行成型退火；
（2）分相处理：将退火得到的玻璃在稍高于玻璃转变温度（Tg）条件下进行热处理，使玻璃分相成富二氧化硅相和富氧化硼相；
（3）酸处理：将分相后的玻璃浸泡在酸溶液中，随后用蒸馏水和乙醇反复清洗，在85-95℃烘箱中干燥4-10h，得到多孔玻璃；
（4）碱处理：将多孔玻璃用NaOH溶液在室温下进行浸泡，清洗并在85-100℃烘箱中干燥2-4h后得到一种高效耐碱多孔玻璃。
进一步，所述玻璃配合料熔制温度为1200～1500℃，时间为2~24 h。
进一步，所述热处理温度为500～700℃，时间包括8～48h。。
进一步，所述酸溶液为0.5~1mol/L的HCl溶液。
进一步，所述步骤（3）中浸泡时间为24~48h，温度为70~100℃。
进一步，所述NaOH溶液的浓度为0.5~1mol/L。
进一步，所述步骤（4）中浸泡时间为0.5~4h，温度为10~30℃。
本发明的有益效果：
通过相分离法处理含有ZrO2的硼硅酸盐玻璃，使玻璃分相成富二氧化硅相和富氧化硼相，再通过酸处理技术去除富氧化硼相，通过碱处理，可以进一步去除酸浸玻璃基质化通道（富硼酸相）中残留的二氧化硅团簇；得到一种高效耐碱多孔玻璃，该高效耐碱多孔玻璃可以改善多孔玻璃在碱性条件下使用被限制的问题，在海水淡化，催化剂载体，吸附等领域都可以有广泛的应用。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明作进一步详细说明，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，但并不用于限制本发明。
一种高效耐碱多孔玻璃的制备方法，具体实施步骤如下：
实施例
（1）玻璃熔融制备：选取以下重量百分比的55.7%的SiO2，33.6%的B2O3，1.5%的Al2O3，9.2%的Na2O为玻璃配合料，添加2%的ZrO2、混合，将混合均匀后的物料置于1300℃高温炉中进行熔制澄清2h，再进行成型退火；
（2）分相处理：将退火得到的玻璃在500℃下进行热处理，诱导相分离，使玻璃分相成富二氧化硅相和富氧化硼相，后将玻璃切割成2cm的方型片，机械抛光得到试样；
（3）酸处理：将分相后的试样玻璃片浸在1M的HCl溶液中，在80℃下酸处理24h，随后用蒸馏水和乙醇反复清洗，在90℃烘箱中干燥3h，得到多孔玻璃；
（4）碱处理：进一步用0.5M的NaOH溶液在室温下进行2h的碱处理，清洗并在90℃烘箱中干燥3h后，得到一种高效耐碱多孔玻璃（所得记为样品1）。
实施例2（改变热处理温度，以控制孔隙结构孔径大小）
采用与实施例1相同的制备方法，与实施例1不同的是：本实施例中热处理的温度为500℃。（所得记为样品2）
实施例3（改变酸处理种类、浓度、时间，以检测选择性浸出硼酸盐相效果）
采用与实施例1相同的制备方法，与实施例1不同的是：本实施例中步骤（3）为：将分相后的试样玻璃片浸在1M的HNO3溶液中，在90℃下酸处理24h。后用蒸馏水和乙醇反复清洗，在200℃烘箱中干燥3h，得到多孔玻璃。（所得记为样品3）
实施例4（减去碱洗步骤，以探究团簇SiO2对孔径等的影响）
采用与实施例1相同的制备方法，与实施例1不同的是：本实施例中不进行步骤（4）操作。（所得记为样品4）
对比例1（玻璃熔制配合料中不加入ZrO2，以测试耐碱性）
采用与实施例1相同的制备方法，与实施例1不同的是：本实施例中不添加2%的ZrO2。（所得记为样品5）
对比例2（采用镁热法制备多孔玻璃）
（1）选取以下重量百分比的55.7%的SiO2，33.6%的B2O3，1.5%的Al2O3，9.2%的Na2O为玻璃配合料，添加2%的ZrO2、混合，将混合均匀后的物料置于1300℃高温炉中进行熔制澄清2h，再进行成型退火；
（2）将退火得到的玻璃在500℃下进行热处理，诱导相分离，使玻璃分相成富二氧化硅相和富氧化硼相，后将玻璃切割成2cm的方型片，机械抛光得到试样；
（3）将试样粉碎，镁粉在0.1 M盐酸溶液中冲洗，去除表面氧化物，干燥后使用；分别将1g的玻璃粉和1g的镁粉混合在一个充满氩气的手套箱中；将粉末混合物放入外径3/8英寸、长6厘米的不锈钢管中（管的两边用不锈钢帽密封），不锈钢管在600℃下加热6h，使多孔硅玻璃和镁粉发生反应；
（4）随后，将还原产物浸入1.2 M的HCl溶液中2小时，最后，将经过盐酸处理的产品浸入5.75% HF乙醇/水溶液中1h，在85-100℃烘箱中干燥2-4h后得多孔玻璃样品。（所得记为样6）
本发明统一参照标准YBB00352004-2015对所得样品进行耐碱性测试，将所得玻璃样品制成10~15cm2的供试品，用等体积的0.5mol/L碳酸钠和1mol/L氢氧化钠沸腾混合溶液侵蚀3小时，测定该玻璃供试品的单位表面积损失的质量。所得试样耐碱性测试结果见表1，耐碱试验分级见表2。
参照标准YBB00352004-2015对所得样品进行耐碱性测试：
S为供试品总比表面积，cm2
m1为供试品最初质量，mg
m2为供试品最初质量，mg
ρA为供试品单位表面积损失的质量，mg/dm2
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制；任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同替换、等效变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。
Claims (10)
1.一种高效耐碱多孔玻璃，包括钠硼硅酸盐玻璃配合料，其特征在于：含有钠硼硅酸盐玻璃配合料重量2%～20%的ZrO2。
2.根据权利要求1所述一种高效耐碱多孔玻璃，其特征在于：所述钠硼硅酸盐玻璃配合料由以下重量百分比的原料组成：40%~60%的SiO2，20%~40%的B2O3，1%~3%的Al2O3，5%~10%的Na2O。
3.根据权利要求1所述一种高效耐碱多孔玻璃的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）玻璃熔融制备：按上述重量百分比进行配料、混合，将混合均匀后的物料置于高温炉中进行熔制澄清，再进行成型退火；
（2）分相处理：将退火得到的玻璃在稍高于玻璃转变温度条件下进行热处理，使玻璃分相成富二氧化硅相和富氧化硼相；
（3）酸处理：将分相后的玻璃浸泡在酸溶液中，随后用蒸馏水和乙醇反复清洗，干燥，得到多孔玻璃；
（4）碱处理：将多孔玻璃用NaOH溶液在室温下进行浸泡，清洗，干燥后得到一种高效耐碱多孔玻璃。
4.根据权利要求3所述一种高效耐碱多孔玻璃的制备方法，其特征在于：所述玻璃配合料熔制温度为1200～1500℃，时间为2~24 h。
5.根据权利要求3所述一种高效耐碱多孔玻璃的制备方法，其特征在于：所述热处理温度为500～700℃，时间包括8～48h。。
6.根据权利要求3所述一种高效耐碱多孔玻璃的制备方法，其特征在于：所述酸溶液为0.5~1mol/L的HCl溶液。
7.根据权利要求3所述一种高效耐碱多孔玻璃的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中浸泡时间为24~48h，温度为70~100℃。
8.根据权利要求3所述一种高效耐碱多孔玻璃的制备方法，其特征在于：所述NaOH溶液的浓度为0.5~1mol/L。
9.根据权利要求3所述一种高效耐碱多孔玻璃的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中浸泡时间为0.5~4h，温度为10~30℃。
10.根据权利要求3-9任一项所述一种高效耐碱多孔玻璃的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中干燥的温度为85-95℃，时间为4-10h；步骤（4）中干燥的温度为85-100℃，时间为2-4h。
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|---|---|---|---|---|
| US20130017387A1 (en) * | 2011-07-12 | 2013-01-17 | James Iii William H | Chemically durable porous glass with enhanced alkaline resistance |
| CN103864295A (zh) * | 2014-03-07 | 2014-06-18 | 陕西科技大学 | 一种高硅氧玻璃的制备方法 |
| CN115461314A (zh) * | 2020-07-13 | 2022-12-09 | 日本电气硝子株式会社 | 多孔玻璃材料 |
| CN116924685A (zh) * | 2022-04-01 | 2023-10-24 | 康宁公司 | 相分离玻璃 |
| JP2024060430A (ja) * | 2022-10-19 | 2024-05-02 | 日本電気硝子株式会社 | 多孔質ガラス材の製造方法及び多孔質ガラス材 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20130017387A1 (en) * | 2011-07-12 | 2013-01-17 | James Iii William H | Chemically durable porous glass with enhanced alkaline resistance |
| CN103864295A (zh) * | 2014-03-07 | 2014-06-18 | 陕西科技大学 | 一种高硅氧玻璃的制备方法 |
| CN115461314A (zh) * | 2020-07-13 | 2022-12-09 | 日本电气硝子株式会社 | 多孔玻璃材料 |
| CN116924685A (zh) * | 2022-04-01 | 2023-10-24 | 康宁公司 | 相分离玻璃 |
| JP2024060430A (ja) * | 2022-10-19 | 2024-05-02 | 日本電気硝子株式会社 | 多孔質ガラス材の製造方法及び多孔質ガラス材 |
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