CN116282909A - 高铝硅酸盐玻璃及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高铝硅酸盐玻璃，以质量百分数计，所述高铝硅酸盐玻璃的组分包括：58％～63％的SiO2、16％～20％的Al2O3、12％～16％的Na2O、2％～5％的K2O、2％～5％的MgO、0.5％～1.5％的ZrO2及1％～3％的B2O3。采用本申请中组分质量百分比的高铝硅酸盐玻璃，具备较高的机械强度，经化学强化后表面应力≥1000MPa，应力层深度≥40μm，落球破碎高度≥120cm，且热膨胀系数为(86～92)×10‑7℃‑1，与钠钙玻璃接近，可以与钠钙玻璃贴合作为盖板玻璃使用。
Description
技术领域
本申请涉及玻璃生产制造技术领域，特别是涉及一种高铝硅酸盐玻璃及其制备方法和应用。
背景技术
显示器件用盖板玻璃属于易跌落物品，需要具有足够高的机械强度。钠钙玻璃的机械强度较差，落球破碎高度较低，难以满足使用需求。采用高铝硅酸盐玻璃作为盖板玻璃材料可以大幅度提高盖板玻璃的机械强度和落球性能，对于盖板玻璃不承受主要应力的部分，采用钙钠玻璃以进一步降低成本。传统的高铝硅酸盐玻璃或者机械强度较差，或者热膨胀系数较高，难以与钙钠玻璃贴合。
因此，如何得到一种同时具有高机械强度和低膨胀系数的高铝硅酸盐玻璃一直是亟需解决的问题。
发明内容
基于此，有必要提供一种同时具有高机械强度和低膨胀系数的高铝硅酸盐玻璃及其制备方法。
本申请的一方面，提供一种高铝硅酸盐玻璃，以质量百分数计，所述高铝硅酸盐玻璃的组分包括：58％～63％的SiO2、16％～20％的Al2O3、12％～16％的Na2O、2％～5％的K2O、2％～5％的MgO、0.5％～1.5％的ZrO2及1％～3％的B2O3。
在其中一个实施例中，以质量百分数计，所述高铝硅酸盐玻璃的组分包括：58％～60％的SiO2、18％～20％的Al2O3、12％～15％的Na2O、2％～3％的K2O、2％～5％的MgO、0.5％～1.5％的ZrO2及1％～2％的B2O3。
在其中一个实施例中，以质量百分数计，所述高铝硅酸盐玻璃的组分包括：58％～59％的SiO2、18％～20％的Al2O3、14％～15％的Na2O、2％～2.5％的K2O、3％～5％的MgO、0.5％～1.5％的ZrO2及1％～1.5％的B2O3。
在其中一个实施例中，所述高铝硅酸盐玻璃在50℃～300℃范围内的热膨胀系数为(86～92)×10-7℃-1。
在其中一个实施例中，所述高铝硅酸盐玻璃的软化点为810℃～825℃。
本申请的再一方面，提供一种所述的高铝硅酸盐玻璃的制备方法，包括如下步骤：
按照所述组分称取原料，加热，制备熔融液；
将所述熔融液成型，退火，制备所述高铝硅酸盐玻璃。
在其中一个实施例中，所述加热的步骤包括：将所述原料加热至1660℃～1690℃，保温4小时～8小时，再降温至1620℃～1650℃，保温1小时～2小时。
在其中一个实施例中，所述退火的条件包括：退火的温度为730℃～760℃，时间为2小时～4小时。
本申请的又一方面，提供一种强化玻璃，通过所述的高铝硅酸盐玻璃进行化学强化获得。
在其中一个实施例中，所述化学强化处理的步骤包括：将所述高铝硅酸盐玻璃置于硝酸钾熔盐中，在410℃～430℃的温度下，保温3小时～6小时。
在其中一个实施例中，所述强化玻璃的表面压应力≥1000MPa，应力层深度≥40μm。
在其中一个实施例中，所述强化玻璃的落球破碎高度≥120cm。
本申请的再一方面，提供一种显示器件用盖板玻璃，包括所述的高铝硅酸盐玻璃或强化玻璃。
采用本申请中组分质量百分比的高铝硅酸盐玻璃，具备较高的机械强度，经化学强化后表面应力≥1000MPa，应力层深度≥40μm，落球破碎高度≥120cm，且热膨胀系数为(86～92)×10-7℃-1，与钠钙玻璃接近，可以与钠钙玻璃贴合作为盖板玻璃使用。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将对本申请进行更全面的描述。下文中给出了本申请的较佳实施例。但是，本申请可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本申请的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本申请的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本申请的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本申请。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
下面对本申请提供的一种高铝硅酸盐玻璃及其制备方法和应用作具体说明。
本申请的一方面，提供一种高铝硅酸盐玻璃，以质量百分数计，所述高铝硅酸盐玻璃的组分包括：58％～63％的SiO2、16％～20％的Al2O3、12％～16％的Na2O、2％～5％的K2O、2％～5％的MgO、0.5％～1.5％的ZrO2及1％～3％的B2O3。
二氧化硅(SiO2)是形成玻璃骨架的主要成分，可以提高玻璃的强度，但是会增大玻璃的黏度，降低玻璃对蚀刻液的耐侵蚀性。当SiO2的含量低于58％时，玻璃的成玻性能较差，且强度和耐候性不够；当SiO2的含量高于63％时，玻璃熔化和澄清温度高，较难熔融和均化，且析晶倾向增大。上述高铝硅酸盐玻璃的组分中，SiO2的质量百分数为58％～63％，具体地，SiO2的质量百分数包括但不限于：58％、58.6％、59％、59.8％、60％、60.3％、61％、61.6％、62％或63％，优选为58％～60％，进一步优选为58％～59％。
氧化铝(Al2O3)可以提高玻璃的强度和对蚀刻液的耐侵蚀性，而且能够大幅度提高玻璃的离子交换能力，但是会增大玻璃的黏度，提高澄清难度。当Al2O3的质量百分数低于16％时，玻璃的耐侵蚀性能和离子交换能力不足，当，Al2O3的质量百分数高于20％时，玻璃的黏度过高，且难以澄清，熔化质量降低，会显著影响玻璃的各项性能。因此，上述高铝硅酸盐玻璃的组分中，Al2O3的质量百分数为16％～20％，具体地，Al2O3的质量百分数包括但不限于：16％、16.5％、17％、17.4％、18％、18.2％、19％、19.6％或20％，优选为18％～20％。
氧化钠(Na2O)是玻璃进行离子交换的必要成分，同时还能够显著改善玻璃的熔融性。Na2O的含量低于12％时，玻璃的熔融性较差，Na2O的含量高于16％时，玻璃的耐候性变差。因此，所述高铝硅酸盐玻璃的组分中，Na2O的质量百分比为12％～16％，具体地，Na2O的质量百分比包括但不限于12％、12.6％、13％、13.4％、14％、14.8％、15％、15.2％、15.7％或16％，优选地，Na2O的质量百分比为12％～15％。更优选地，Na2O的质量百分比为14％～15％。
氧化钾(K2O)和Na2O同属于碱金属氧化物，在玻璃结构中的作用类似，均为玻璃进行离子交换的必要成分。将K2O和Na2O复配，能发挥混合碱效应，改善玻璃性能，可以用于提高玻璃的熔融性质，在化学强化中提高离子交换率，从而提高玻璃强化后的表面压应力和应力层深度。但K2O的含量过高时，耐候性降低，降低玻璃的离子交换性能。因此，所述高铝硅酸盐玻璃的组分中，K2O的质量百分比为2％～5％，具体地，K2O的质量百分比包括但不限于2％、2.2％、3％、3.4％、4％、4.5％或5％，优选地，K2O的质量百分比为2～3％，更优选地，K2O的质量百分比为2～2.5％。当K2O的质量百分比低于2％时，玻璃的熔融性较差，强化后难以达到理想的应力层深度；当K2O的质量百分比高于5％时，玻璃的耐候性变差，且热膨胀系数过大。
氧化镁(MgO)能够降低玻璃的黏度，促进玻璃的熔化和澄清，且能够降低玻璃的热膨胀系数，还能够提高玻璃强化后的表面压应力值。如果MgO的质量百分含量低于2％，则玻璃的熔融性变差，且强化后难以达到理想的表面压应力值；如果MgO的质量百分含量高于5％，则玻璃容易析晶，且玻璃的料性过短，难以成型。因此，所述高铝硅酸盐玻璃的组分中，MgO的质量百分比为2％～5％，具体地，MgO的质量百分比包括但不限于2％、2.5％、3％、3.2％、3.4％、3.7％、4％、4.3％、4.8％或5％，优选地，MgO的质量百分比为3％～5％。
氧化锆(ZrO2)能够提高玻璃的耐候性，还能够降低玻璃的热膨胀系数，是上述高铝硅酸盐玻璃的必要组分。如果ZrO2的质量百分比低于0.5％，则玻璃的耐候性不足，且热膨胀系数过大；如果ZrO2的质量百分比高于1.5％，则玻璃的熔融性变差。因此，上述高铝硅酸盐玻璃的组分中，ZrO2的质量百分比为0.5％～1.5％，具体地，ZrO2的质量百分比包括但不限于0.5％、0.6％、0.7％、0.8％、0.9％、1.0％、1.1％、1.2％、1.3％、1.4％或1.5％。
氧化硼(B2O3)能够降低玻璃的高温黏度和热膨胀系数，但是B2O3对离子交换具有阻碍作用。当B2O3含量低于1％时，玻璃的熔融性较差，且热膨胀系数过大；当B2O3含量高于3％时，玻璃的离子交换性能较差。因此，上述高铝硅酸盐玻璃的组分中，B2O3的质量百分数为1％～3％，具体地，B2O3的质量百分数包括但不限于：1％、1.7％、1.8％、1.9％、2％、2.1％、2.2％、2.5％、2.8％或3％，优选为1％～2％，更优选为1％～1.5％。
在其中一个示例中，以质量百分数计，所述高铝硅酸盐玻璃的组分包括：58％～60％的SiO2、18％～20％的Al2O3、12％～15％的Na2O、2％～3％的K2O、2％～5％的MgO、0.5％～1.5％的ZrO2及1％～2％的B2O3。
在其中一个示例中，以质量百分数计，所述高铝硅酸盐玻璃的组分包括：58％～59％的SiO2、18％～20％的Al2O3、14％～15％的Na2O、2％～2.5％的K2O、3％～5％的MgO、0.5％～1.5％的ZrO2及1％～1.5％的B2O3。
在其中一个示例中，所述高铝硅酸盐玻璃在50℃～300℃范围内的热膨胀系数为(86～92)×10-7℃-1。主流的钠钙玻璃的热膨胀系数约为90×10-7℃-1，将高铝硅酸盐玻璃的热膨胀系数控制在上述范围内，可以使玻璃较好的与钠钙玻璃进行贴合使用。
在其中一个示例中，上述高铝硅酸盐玻璃的软化点为810℃～825℃。软化点的温度高于810℃可以使玻璃获得较好的抗应力松弛的能力，从而可以通过延长化学强化时间提高应力层深度，同时表面压应力的衰减也较小；软化点的温度低于825℃可以使玻璃在相对较低的温度下进行热弯，降低模具损耗，提高模具的使用寿命。
在其中一个示例中，上述高铝硅酸盐玻璃的熔化温度＜1700℃。
本申请的又一方面，提供一种上述的高铝硅酸盐玻璃的制备方法，包括如下步骤：
按照所述组分称取原料，加热，制备熔融液；
将所述熔融液成型，退火，制备所述高铝硅酸盐玻璃。
在其中一个示例中，上述加热的步骤包括：将所述原料加热至1660℃～1690℃，保温4小时～8小时，再降温至1620℃～1650℃，保温1小时～2小时。
在其中一个示例中，上述成型的温度为500℃～550℃。
在其中一个示例中，上述退火的条件包括：退火的温度为730℃～760℃，时间为2小时～4小时。
本申请的又一方面，提供一种强化玻璃，通过上述的高铝硅酸盐玻璃进行化学强化获得。
在其中一个示例中，所述化学强化处理的步骤包括：将所述高铝硅酸盐玻璃置于硝酸钾熔盐中，在410℃～430℃的温度下，保温3小时～6小时。
进一步地，上述化学强化的温度和保温时间根据下表1确定，其中，λ＝(0.025SiO2+0.025Al2O3)^[0.1Al2O3+1/(0.36MgO+0.64B2O3)]+0.2ZrO2+0.1K2O
式中各氧化物代表其质量百分数。
根据λ的取值范围，选择相应的化学强化过程参数。
表1化学强化工艺各参数
| λ范围 | 6.0以上 | 5.0～6.0 | 5.0以下 |
| 强化工艺 | 1# | 2# | 3# |
| 熔盐温度 | 430℃ | 420℃ | 410℃ |
| 强化时间 | 3.5h | 4h | 4.5h |
根据组成选择合适的强化工艺，可以使玻璃的强化性能大幅度提升。
在其中一个示例中，所述λ的数值为4.4～6.2。
在其中一个示例中，所述强化玻璃的表面应力≥1000MPa。
在其中一个示例中，所述强化玻璃的应力层深度≥40μm。
在其中一个示例中，所述强化玻璃的落球破碎高度≥120cm。
进一步地，所述强化玻璃的应力松弛系数ω＞1.35，应力松弛系数ω＝(CS6×DOL6)/(CS3×DOL3)，其中，CS3和DOL3分别为将所述高铝硅酸盐玻璃置于硝酸钾熔盐中，在420℃的温度下，保温3小时后，得到的强化玻璃的表面压应力和应力层深度，CS6和DOL6分别为将所述高铝硅酸盐玻璃置于硝酸钾熔盐中，在420℃的温度下，保温6小时后，得到的强化玻璃的表面压应力和应力层深度。
在其中一个示例中，上述高铝硅酸盐玻璃和强化玻璃的制备方法包括如下步骤：
S110：准备原料：以1400g玻璃液为基准，按照所述组分计算并称取原料，研磨并充分搅拌混合。
S120：熔制：将混合后的原料置于坩埚中进行熔制。不作限制地，坩埚可以为铂金坩埚。将坩埚放入升降炉中，加热至熔制温度1660℃～1690℃，保温4小时～8小时，再降温至1620℃～1650℃，保温1小时～2小时，制备熔融液。
S130：成型：将上述熔融液浇筑到模具中成型，待其硬化。不作限制地，所述模具可以为尺寸为200mm×120mm的矩形石墨模具。浇筑时模具的温度为500℃～550℃。
S140：退火：将成型后的样品置于730℃～760℃退火炉中退火，保温2小时～4小时，制备高铝硅酸盐玻璃。
将上述高铝硅酸盐玻璃切割成尺寸为155mm×80mm×1.1mm的玻璃片，双面研磨抛光，并进行CNC加工。
S150：化学强化：将所述高铝硅酸盐玻璃置于硝酸钾熔盐中，在410℃～430℃的温度下，保温3小时～6小时。
性能测试：
使用FSM-6000LE双折射应力仪，参照标准GB/T18144-2008，测试上述强化玻璃的表面应力值CS和应力层深度DOL，测试时采用的光弹系数为27.5nm/(cm·MPa)，折射率为1.51。
落球破碎高度测试：采用质量为130g的钢球砸强化玻璃的中心点，以30cm为起始高度，每次增加5cm，直至玻璃破碎，记录破碎时的高度。重复测试同一批次的玻璃片20片，采用韦伯分布拟合，确定落球破碎高度B10值，即韦伯分布下玻璃的破碎高度有90％的概率高于该值。
使用Orton RSV-1600高温黏度仪测试玻璃的高温黏度，得到温粘曲线数据，用VFT公式对全温度段玻璃粘度拟合，确定玻璃的熔制温度Tm(黏度为102.0dPa.s的温度)和软化点Ts(黏度为107.65dPa.s的温度)；
将所述高铝硅酸盐玻璃切割成尺寸为25mm×7mm×1.1mm的玻璃片，参照GB/T16920-2015标准，使用耐驰DIL-402PC卧式膨胀仪测试玻璃的热膨胀系数(50～300℃)。
可以理解的是，上述测试方式和测试设备，是本行业领域内评价玻璃相关性能的常用方式，只是表征或是评价本发明技术方案和技术效果的一种手段，亦可采用其他测试方式和测试设备，并不影响最终结果。
本申请的再一方面，提供一种显示器件用盖板玻璃，包括上述的高铝硅酸盐玻璃或强化玻璃。
采用本申请中组分质量百分比的高铝硅酸盐玻璃，具备较高的机械强度，经化学强化后表面应力≥1000MPa，应力层深度≥40μm，落球破碎高度≥120cm，且热膨胀系数为(86～92)×10-7℃-1，与钠钙玻璃接近，可以与钠钙玻璃贴合作为盖板玻璃使用。
以下结合具体实施例对本发明提供的一种高铝硅酸盐玻璃和强化玻璃及其制备方法进行具体说明。
以下为具体实施例。
实施例1～9
实施例1～9均提供高铝硅酸盐玻璃和强化玻璃。具体制备方法如下：
按照表2中各组分的质量百分比计算并称取原料1400g，研磨并混合均匀后，置于铂金坩埚中，再将铂金坩埚置于升降炉中，
以1400g玻璃液为基准计算并称量相应配合料，研磨并混合均匀后，置于铂金坩埚中，将铂金坩埚置于升降炉中，加热至1660℃～1690℃(T1)，保温6h后降至1620℃～1650℃(T2)，再保温1h，将其浇筑于尺寸为200mm×120mm、温度为500℃～550℃(T3)的矩形石墨模具中成型，待其硬化后，转入730℃～760℃(T4)的退火炉中，保温3h后，随炉冷却至室温，得到高铝硅酸盐玻璃，加热温度T1、T2、成型温度T3及退火温度T4的具体数值如表1所示。表中：
λ＝(0.025SiO2+0.025Al2O3)^[0.1Al2O3+1/(0.36MgO+0.64B2O3)]+0.2ZrO2+0.1K2O，式中各氧化物代表其质量百分数。
表2组分及制备过程参数
根据λ的取值范围，选择相应的化学强化过程参数。具体如表1所示，λ＞6.0时，采用1#强化工艺，将所述高铝硅酸盐玻璃置于硝酸钾熔盐中，在430℃的温度下，保温3.5小时；λ为5.0～6.0时，采用2#强化工艺，将所述高铝硅酸盐玻璃置于硝酸钾熔盐中，在420℃的温度下，保温4小时；λ＜5.0时，采用3#强化工艺，将所述高铝硅酸盐玻璃置于硝酸钾熔盐中，在410℃的温度下，保温4.5小时。
对实施例1～9制备得到的高铝硅酸盐玻璃进行热学性能检测，检测结果见表3。其中，Tm为玻璃熔制温度，单位℃；Ts为玻璃软化点温度，单位℃；CTE为玻璃50～300℃的热膨胀系数，单位×10-7℃-1。
表3高铝硅酸盐玻璃热学性能测试
对实施例1～9制备得到的强化玻璃的强化性能检测，检测结果见表4。其中，CS为表面压应力值，单位MPa；DOL为最大应力层深度，单位μm；ω为应力松弛系数；落球高度B10值为韦伯分布下玻璃的破碎高度有90％的概率高于该值，单位cm。
表4强化玻璃的强化性能测试
从表4的数据可以看出：采用本申请中组分质量百分比的高铝硅酸盐玻璃的热膨胀系数为(86～92)×10-7℃-1，与钠钙玻璃接近，可以与钠钙玻璃贴合作为盖板玻璃使用；经化学强化后表面应力≥1000MPa，应力层深度≥40μm，落球破碎高度≥120cm，且化学强化过程中的熔盐温度控制在430℃以下，有利于延长熔盐使用寿命，且强化时间相较于传统工艺缩短0.5小时以上，有利于节能及提高加工效率。
对比例1～9
对比例1～9提供的玻璃的具体制备方法与实施例1相同，不同之处在于：各组分的质量百分比不同。对比例1～9的各组分的质量百分比如下表5所示。
表5组分
对对比例1～8备得到的高铝硅酸盐玻璃和强化玻璃进行检测，检测结果见表6。
表6玻璃性能测试
从表6的数据可以看出：当Al2O3、MgO或B2O3的含量过高或过低时，对比例3、4、6和8制备得到的玻璃的CTE低于86×10-7℃-1，无法与钠钙玻璃匹配。且对比例1～8的机械强度较差，B10值均低于120cm。这表明本申请的组分之间具有强烈的协同作用，作为一个整体，共同带来本申请的技术效果。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (13)
1.一种高铝硅酸盐玻璃，其特征在于，以质量百分数计，所述高铝硅酸盐玻璃的组分包括：58％～63％的SiO2、16％～20％的Al2O3、12％～16％的Na2O、2％～5％的K2O、2％～5％的MgO、0.5％～1.5％的ZrO2及1％～3％的B2O3。
2.如权利要求1所述的高铝硅酸盐玻璃，其特征在于，以质量百分数计，所述高铝硅酸盐玻璃的组分包括：58％～60％的SiO2、18％～20％的Al2O3、12％～15％的Na2O、2％～3％的K2O、2％～5％的MgO、0.5％～1.5％的ZrO2及1％～2％的B2O3。
3.如权利要求1所述的高铝硅酸盐玻璃，其特征在于，以质量百分数计，所述高铝硅酸盐玻璃的组分包括：58％～59％的SiO2、18％～20％的Al2O3、14％～15％的Na2O、2％～2.5％的K2O、3％～5％的MgO、0.5％～1.5％的ZrO2及1％～1.5％的B2O3。
4.如权利要求1～3任一项所述的高铝硅酸盐玻璃，其特征在于，所述高铝硅酸盐玻璃在50℃～300℃范围内的热膨胀系数为(86～92)×10-7℃-1。
5.如权利要求1～3任一项所述的高铝硅酸盐玻璃，其特征在于，所述高铝硅酸盐玻璃的软化点为810℃～825℃。
6.一种权利要求1～5任一项所述的高铝硅酸盐玻璃的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
按照所述组分称取原料，加热，制备熔融液；
将所述熔融液成型，退火，制备所述高铝硅酸盐玻璃。
7.如权利要求6所述的高铝硅酸盐玻璃的制备方法，其特征在于，所述加热的步骤包括：将所述原料加热至1660℃～1690℃，保温4小时～8小时，再降温至1620℃～1650℃，保温1小时～2小时。
8.如权利要求6～7任一项所述的高铝硅酸盐玻璃的制备方法，其特征在于，所述退火的条件包括：退火的温度为730℃～760℃，时间为2小时～4小时。
9.一种强化玻璃，其特征在于，通过权利要求1～5任一项所述的高铝硅酸盐玻璃进行化学强化获得。
10.如权利要求9所述的强化玻璃，其特征在于，所述化学强化处理的步骤包括：将所述高铝硅酸盐玻璃置于硝酸钾熔盐中，在410℃～430℃的温度下，保温3小时～6小时。
11.如权利要求9～10任一项所述的强化玻璃，其特征在于，所述强化玻璃的表面压应力≥1000MPa，应力层深度≥40μm。
12.如权利要求9～10任一项所述的强化玻璃，其特征在于，所述强化玻璃的落球破碎高度≥120cm。
13.一种显示器件用盖板玻璃，其特征在于，包括权利要求1～5任一项所述的高铝硅酸盐玻璃或权利要求9～12任一项所述的强化玻璃。
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