CN111589431A - 一种用于吸附碘元素的附银气凝胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种用于吸附碘元素的附银气凝胶的制备方法，包括以下步骤：1)气凝胶制备：将正硅酸乙酯与无水乙醇混合，搅拌均匀待用；称取氧化石墨烯粉末、富勒烯粉末，加入到配置好的正硅酸乙酯乙醇溶液中，使用超声对溶液分散，加入硫化氨溶液至溶液呈现黑色，在60℃下静置24小时形成凝胶；2)气凝胶附银：配置2～10％的硝酸银溶液，称取二氧化硅‑石墨烯‑富勒烯气凝胶，放入盛有硝酸银溶液的容器进行浸渍，取出130℃下烘干即可。本工艺制得的材料具备较高的比表面积，较强的物理吸附能力，如不附银、可在含碘量较低的废气处理中使用，且由于是物理吸附，可以反复利用；由于该材料比表面较高，可以实现较高的载银量，可用于含碘量较高的废气。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于吸附碘元素的附银气凝胶的制备方法。
背景技术
核电站以及乏燃料后处理厂等核设施在日常运行以及事故工况下，可能会伴随着放射性核素的释放。其中碘蒸汽为气态物质，如直接排放至大气中对核设施周围的环境及人群安全造成严重危害，因此核设施必须对气体流出物进行过滤、吸附处理，保证气体流出物符合国家标准。
国内外也开发了多种碘吸附处理工艺，包括液体吸附、固体吸附等。液体吸附有Iodox过程捕集、碱溶液捕集、Mercurex法捕集、有机硅溶液捕集和碳氟化合物捕集等，其主要缺点在于腐蚀性较高，工艺设备较复杂，现在已很少应用。
固体吸附是目前最常用的碘吸附方法，按使用的吸附材料可分为活性炭吸附剂、金属或金属氧化物吸附剂、沸石吸附剂、硅胶吸附剂等，由于银对碘离子有着特殊的亲和性，为显著增强吸附材料对碘的吸附性及选择性，有必要在合成的吸附剂中掺入银，吸附剂的含银量直接决定了吸附剂的碘吸附能力；在不含银的吸附剂材料中，金属有机框架材料(MOFs)，共价有机框架材料(COFs)，以及多数的多孔有机聚合物材料(COFs)具备高比表面，吸附能力较强，但这些材料制备尚停留在实验室阶段，未实现大规模工业生产。寻找具备更高载银量的吸附剂成分或更高吸附能力的材料是碘吸附剂未来的发展方向之一。
固体吸附剂按照适用温度可以将其分为低温吸附材料(<200℃)、中温吸附材料(200-400℃)和高温吸附材料(>400℃)。现有吸附材料适用的吸附温度不够高，不适用于高温工艺，例如玻璃固化、干法后处理等工艺过程中对气态碘的吸附，因此也有必要寻找可在较宽温度范围内使用的碘吸附材料。
发明内容
针对上述存在的技术不足，本发明的目的是提供一种用于吸附碘元素的新型材料的制备方法，该型材料具备较高的热稳定性，可在各种温度下使用。而且材料本身具备较高的比表面积，可以吸附较多碘元素，载银量也较高；该型材料可用于碘吸附量大、温度高等极端场合，拓展现有碘吸附材料应用边界。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
本发明提供一种用于吸附碘元素的附银气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
1)气凝胶制备：
将正硅酸乙酯与无水乙醇按体积比1:3～1:1混合，搅拌均匀得到正硅酸乙酯乙醇溶液待用；称取氧化石墨烯粉末、富勒烯粉末，质量分别为加入的正硅酸乙酯中二所含二氧化硅质量的0.5～2％、0～0.5％，加入到配置好的正硅酸乙酯乙醇溶液中，使用超声对溶液分散，使其混合均匀，加入盐酸调整溶液pH值为3-5，随后滴入氨水，调节溶液pH值为7后，加入硫化氨溶液至溶液呈现黑色，在60℃下静置24小时形成凝胶，凝胶老化72小时后在200℃下真空干燥后，得到二氧化硅-石墨烯-富勒烯气凝胶；
2)气凝胶附银：
配置2～10％的硝酸银溶液，称取质量为硝酸银质量5～20％的二氧化硅-石墨烯-富勒烯气凝胶，放入盛有硝酸银溶液的容器进行浸渍，浸渍后的气凝胶从溶液中取出，130℃下烘干即可得到附银气凝胶。
本发明的有益效果在于：本发明将石墨烯、富勒烯改性后的二氧化硅气凝胶用于碘吸附应用领域，该型材料具备较高的比表面积(>400m2/g)，具备较强的物理吸附能力，如不附银、可在含碘量较低的废气处理中使用，且由于是物理吸附，可以反复利用。同样由于该型材料比表面较高，可以实现较高的载银量(>50％)，可用于含碘量较高的废气。本发明中的新型气凝胶材料升温至400℃时失重率不超过2％，升温至600℃时失重率不超过5％。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的一种用于吸附碘元素的附银气凝胶的制备方法流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
图1为本发明实施例提供的一种用于吸附碘元素的附银气凝胶的制备方法流程示意图。
下面通过具体实施方式对本发明做进一步的详细描述：
实施例1
将正硅酸乙酯与无水乙醇按体积比1:1混合，搅拌均匀待用；称取自制氧化石墨烯粉末，质量分别为上一步加入正硅酸乙酯中二所含二氧化硅质量的0.5％，加入配置好的正硅酸乙酯乙醇溶液中，使用超声对溶液分散，使其混合均匀，加入盐酸调整溶液pH值为5。随后滴入氨水，调节溶液pH值为7后，加入硫化氨溶液至溶液呈现黑色，在60℃下静置24小时形成凝胶。凝胶老化72小时后在200℃下真空干燥后待用，该型气凝胶的比表面积为426.62m2/g。
配置2％浓度的硝酸银溶液，称取质量为硝酸银质量10％的二氧化硅-石墨烯-富勒烯气凝胶，放入盛有硝酸银溶液的容器进行浸渍，浸渍后的气凝胶从溶液中取出，130℃下烘干即可得到附银气凝胶，该型附银气凝胶银载量为53.1wt％。
实施例2
将正硅酸乙酯与无水乙醇按体积比1:2混合，搅拌均匀待用；称取自制或商业品氧化石墨烯粉末、富勒烯粉末，质量分别为上一步加入正硅酸乙酯中二所含二氧化硅质量的1％、0.5％，加入配置好的正硅酸乙酯乙醇溶液中，使用超声对溶液分散，使其混合均匀，加入盐酸调整溶液pH值为3。随后滴入氨水，调节溶液pH值为7后，加入硫化氨溶液至溶液呈现黑色，在60℃下静置24小时形成凝胶。凝胶老化72小时后在200℃下真空干燥后待用,该型气凝胶的比表面积为851.79m2/g。
配置10％的硝酸银溶液，称取质量为硝酸银质量5％的二氧化硅-石墨烯-富勒烯气凝胶，放入盛有硝酸银溶液的容器进行浸渍，浸渍后的气凝胶从溶液中取出，130℃下烘干即可得到附银气凝胶，该型附银气凝胶银载量为84.2wt％。
实施例3
将正硅酸乙酯与无水乙醇按体积比1:1混合，搅拌均匀待用；称取自制或商业品氧化石墨烯粉末、富勒烯粉末，质量分别为上一步加入正硅酸乙酯中二所含二氧化硅质量的2％、0.5％，加入配置好的正硅酸乙酯乙醇溶液中，使用超声对溶液分散，使其混合均匀，加入盐酸调整溶液pH值为3。随后滴入氨水，调节溶液pH值为7后，加入硫化氨溶液至溶液呈现黑色，在60℃下静置24小时形成凝胶。凝胶老化72小时后在200℃下真空干燥后待用，该型气凝胶的比表面积为572.38m2/g。
配置5％的硝酸银溶液，称取质量为硝酸银质量20％的二氧化硅-石墨烯-富勒烯气凝胶，放入盛有硝酸银溶液的容器进行浸渍，浸渍后的气凝胶从溶液中取出，130℃下烘干即可得到附银气凝胶，该型附银气凝胶银载量为72.9wt％。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (1)
1.一种用于吸附碘元素的附银气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)气凝胶制备：
将正硅酸乙酯与无水乙醇按体积比1:3～1:1混合，搅拌均匀得到正硅酸乙酯乙醇溶液待用；称取氧化石墨烯粉末、富勒烯粉末，质量分别为加入的正硅酸乙酯中二所含二氧化硅质量的0.5～2％、0～0.5％，加入到配置好的正硅酸乙酯乙醇溶液中，使用超声对溶液分散，使其混合均匀，加入盐酸调整溶液pH值为3-5，随后滴入氨水，调节溶液pH值为7后，加入硫化氨溶液至溶液呈现黑色，在60℃下静置24小时形成凝胶，凝胶老化72小时后在200℃下真空干燥后，得到二氧化硅-石墨烯-富勒烯气凝胶；
2)气凝胶附银：
配置2～10％的硝酸银溶液，称取质量为硝酸银质量5～20％的二氧化硅-石墨烯-富勒烯气凝胶，放入盛有硝酸银溶液的容器进行浸渍，浸渍后的气凝胶从溶液中取出，130℃下烘干即可得到附银气凝胶。
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