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CN103826845A - 层积体和层积体的制造方法 - Google Patents

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CN103826845A CN201280045821.6A CN201280045821A CN103826845A CN 103826845 A CN103826845 A CN 103826845A CN 201280045821 A CN201280045821 A CN 201280045821A CN 103826845 A CN103826845 A CN 103826845A
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Abstract

本发明的目的在于提供金属与含氟聚合物直接、牢固地粘接而成的层积体。本发明的层积体为具有层(A)以及层(B)的层积体，该层(A)含有金属，该层(B)在上述层(A)上形成；该层积体的特征在于，层(B)含有共聚物，该共聚物含有基于四氟乙烯的聚合单元和基于全氟(烷基乙烯基醚)的聚合单元；上述共聚物在主链末端具有羧基，熔体流动速率为20g/10分钟以上、熔点为295℃以下；上述金属选自由铜、不锈钢、铝、铁以及它们的合金组成的组中的至少一种。

Description

层积体和层积体的制造方法
【技术领域】
本发明涉及层积体和层积体的制造方法。
【背景技术】
四氟乙烯/全氟(烷基乙烯基醚)共聚物为一种含氟聚合物，其具有优异的机械特性、化学特性和电气特性，而且能够进行熔融成型。
在专利文献1中，作为机械特性与注射成型性优异的四氟乙烯/全氟(烷基乙烯基醚)共聚物，记载了一种共聚物，其为含有基于四氟乙烯的聚合单元(A)与基于全氟(烷基乙烯基醚)的聚合单元(B)的四氟乙烯/全氟(烷基乙烯基醚)共聚物，该共聚物的特征在于，(A)/(B)的含有摩尔比处于98.1/1.9～95.0/5.0的范围，且372℃的熔体流动速率处于35～60g/10分钟的范围，并且Mw/Mn(此处，Mw表示重均分子量、Mn表示数均分子量。)处于1～1.7的范围。
在专利文献2中，作为薄壁形成性优异、可形成阻燃性、耐热性和电学特性良好的电线包覆材料的氟树脂，记载了一种氟树脂，该氟树脂的特征在于，其含有372℃的熔体流动速率超过60(g/10分钟)的四氟乙烯/全氟(烷基乙烯基醚)共聚物。
但是，四氟乙烯/全氟(烷基乙烯基醚)共聚物等含氟聚合物的粘接力本来很低，含氟聚合物与其它材料(基材)难以直接粘接，即使尝试利用热粘等进行粘接，多数情况下粘接强度也不充分。并且，即使含氟聚合物以一定程度的粘接力与其它材料(基材)粘接的情况下，根据基材的种类或层积方法的不同，粘接力也容易出现波动，多数情况下粘接性的可靠性不充分。
于是，在专利文献3中提出了下述方案：通过使用具有羟基的含氟烯键式单体进行共聚，向含氟聚合物中导入羟基，从而对以往粘接不充分或不能进行粘接的各种材料直接赋予优异的粘接力而无需进行表面处理等。
另外，在专利文献4中记载了一种耐热性树脂层积基板，其特征在于，其是将热塑性树脂与金属箔层积而成的，该热塑性树脂具有离子和卤素元素等无机元素，且具有玻璃化转变点为260℃以上的自熔接性。
【现有技术文献】
【专利文献】
专利文献1：日本特开2002-53620号公报
专利文献2：国际公开第2005/052015号小册子
专利文献3：国际公开第97/21779号小册子
专利文献4：日本特开平4-53186号公报
【发明内容】
【发明所要解决的课题】
但是，在专利文献3和4所公开的技术中，金属与含氟聚合物的粘接力也还不充分，在传送高频信号的各种传送机器中使用的印刷电路基板等中，对金属的表面进行粗面化等来提高金属与含氟聚合物的粘接性。金属表面的粗面化对于高频传送带来不良影响。
本发明的目的在于解决现有的问题，提供一种将金属与含氟聚合物直接、牢固地粘接而成的层积体。
【解决课题的手段】
本发明人发现，在含氟聚合物之中，具有规定的熔体流动速率的四氟乙烯和全氟(烷基乙烯基醚)的共聚物与金属牢固地粘接，从而完成了本发明。
即，本发明涉及一种层积体，其是具有层(A)以及层(B)的层积体，该层(A)含有金属，该层(B)在上述层(A)上形成；该层积体的特征在于，层(B)含有共聚物，该共聚物含有基于四氟乙烯的聚合单元和基于全氟(烷基乙烯基醚)的聚合单元；上述共聚物在主链末端具有羧基，熔体流动速率为20g/10分钟以上、熔点为295℃以下；上述金属为选自由铜、不锈钢、铝、铁以及它们的合金组成的组中的至少一种。
上述共聚物中优选每106个主链碳原子数具有50个以上的羧基。
本发明的层积体优选进一步具有层(C)，该层(C)在层(B)上形成；上述层(C)含有选自由四氟乙烯均聚物和改性量为1质量%以下的改性聚四氟乙烯组成的组中的至少一种聚合物。
本发明的层积体优选为印刷电路基板。
本发明的层积体优选为电机线圈线。
此外，本发明还涉及一种推拉电缆，其具备本发明的层积体。
本发明还进一步涉及一种层积体的制造方法，其特征在于，该制造方法包括对金属和含有下述共聚物的片材进行热压的工序，该共聚物在主链末端具有羧基，熔体流动速率为20g/10分钟以上，熔点为295℃以下，含有基于四氟乙烯的聚合单元和基于全氟(烷基乙烯基醚)的聚合单元；上述金属选自由铜、不锈钢、铝、铁以及它们的合金组成的组中的至少一种。
并且本发明还涉及一种层积体的制造方法，其特征在于，该制造方法包括在含有金属的芯线上进行下述共聚物的包覆成型的工序，该共聚物在主链末端具有羧基，熔体流动速率为20g/10分钟以上，熔点为295℃以下，含有基于四氟乙烯的聚合单元和基于全氟(烷基乙烯基醚)的聚合单元；上述金属选自由铜、不锈钢、铝、铁以及它们的合金组成的组中的至少一种。
【发明的效果】
对于本发明的层积体，即使在不使用粗面化的金属的情况下，金属与含氟聚合物也可直接、牢固地粘接。
【具体实施方式】
本发明的层积体是具有层(A)以及层(B)的层积体，该层(A)含有金属，该层(B)在层(A)上形成。
上述金属选自由铜、不锈钢、铝、铁以及它们的合金组成的组中的至少一种。通过使金属为上述种类，层(A)与层(B)可牢固地粘接。金属优选为选自由铜、不锈钢和铝组成的组中的至少一种，更优选为铜。
作为上述不锈钢，可以举出例如奥氏体系不锈钢、马氏体系不锈钢、铁素体系不锈钢等。
作为上述含有金属的层(A)，可以举出例如金属箔、含有金属的芯线、金属板等。
例如，本发明的层积体为后述的印刷电路基板的情况下，层(A)为金属箔。金属箔的厚度通常为5μm～200μm、优选为8μm～50μm。
本发明的层积体为线圈线、电线、电缆等的情况下，层(A)为含有金属的芯线。上述芯线的直径通常为0.03mm～2mm、优选为0.5mm～2mm。
层(B)含有共聚物(PFA)，该共聚物(PFA)含有基于四氟乙烯的聚合单元(TFE单元)和基于全氟(烷基乙烯基醚)的聚合单元(PAVE单元)。
作为上述全氟(烷基乙烯基醚)没有特别限定，例如可以举出下述通式(1)所表示的全氟不饱和化合物：
CF2=CF-ORf1(1)
(式中，Rf1表示全氟有机基团。)。
本说明书中，上述“全氟有机基团”是指与碳原子键合的氢原子全部被氟原子取代而成的有机基团。上述全氟有机基团可以具有醚键性的氧原子。
作为上述全氟(烷基乙烯基醚)，例如优选上述通式(1)中Rf1是碳原子数为1～10的全氟烷基的全氟不饱和化合物。作为上述全氟烷基的碳原子数，更优选为1～5。
作为上述全氟(烷基乙烯基醚)，更优选为选自由全氟(甲基乙烯基醚)[PMVE]、全氟(乙基乙烯基醚)[PEVE]、全氟(丙基乙烯基醚)[PPVE]以及全氟(丁基乙烯基醚)组成的组中的至少一种，其中进一步优选为选自由PMVE、PEVE和PPVE组成的组中的至少一种，从耐热性优异的方面考虑，特别优选为PPVE。
上述PFA中，PAVE单元优选为1摩尔%～10摩尔%，PAVE单元更优选为3摩尔%～6摩尔%。另外，上述PFA中，相对于全部聚合单元，TFE单元和PAVE单元合计优选为90摩尔%～100摩尔%。
上述PFA可以为含有TFE单元、PAVE单元、以及基于能够与TFE和PAVE共聚的单体的聚合单元的共聚物。作为能够与TFE和PAVE共聚的单体，可以举出：六氟丙烯、CX1X2=CX3(CF2)nX4(式中，X1、X2和X3相同或不同，表示氢原子或氟原子；X4表示氢原子、氟原子或氯原子；n表示2～10的整数。)所表示的乙烯基单体；以及CF2=CF-OCH2-Rf2(式中，Rf2表示碳原子数为1～5的全氟烷基。)所表示的烷基全氟乙烯基醚衍生物等。作为能够与TFE和PAVE共聚的单体，优选为选自由六氟丙烯和CF2=CF-OCH2-Rf2(式中，Rf2表示碳原子数为1～5的全氟烷基。)所表示的烷基全氟乙烯基醚衍生物组成的组中的至少一种。
作为上述烷基全氟乙烯基醚衍生物，优选Rf2是碳原子数为1～3的全氟烷基的烷基全氟乙烯基醚衍生物，更优选CF2=CF-OCH2-CF2CF3。
PFA具有基于能够与TFE和PAVE共聚的单体的聚合单元的情况下，在PFA中，优选来自能够与TFE和PAVE共聚的单体的单体单元为0～10摩尔%、TFE单元和PAVE单元合计为90摩尔%～100摩尔%。更优选来自能够与TFE和PAVE共聚的单体的单体单元为0.1摩尔%～10摩尔%、TFE单元和PAVE单元合计为90摩尔%～99.9摩尔%。若能够共聚的单体单元过多，则层(A)与层(B)的粘接性可能较差。
上述PFA在主链末端具有羧基。上述PFA在主链末端具有羧基时，可使层(A)与层(B)更为牢固地粘接。上述PFA可以在主链的两末端具有羧基。也可以仅在一方末端具有羧基。上述PFA优选在侧链不具有羧基。
上述PFA优选在每106个主链碳原子数中具有50个以上的羧基。通过具有上述范围的羧基，层(A)与层(B)的粘接性更为优异。上述PFA更优选每106个主链碳原子数中具有80个以上的羧基、进一步优选具有100个以上的羧基。
上述PFA的熔体流动速率(MFR)为20g/10分钟以上。MFR优选为30g/10分钟以上、更优选为60g/10分钟以上。MFR的上限例如为100g/10分钟。
上述MFR为按照ASTM D3307在温度372℃、负荷5.0kg的条件下进行测定得到的值。
上述PFA的熔点为295℃以下。熔点优选为285℃～293℃、更优选为288℃～291℃。上述熔点为使用DSC(示差扫描热量测定)装置以10℃/分钟的速度进行升温时的熔解峰所对应的温度。
本发明的层积体优选进一步具有层(C)，该层(C)在层(B)上形成。层(C)优选为含有选自由聚四氟乙烯(PTFE)、聚偏二氟乙烯(PVdF)、四氟乙烯/六氟丙烯共聚物(FEP)、四氟乙烯/全氟(烷基乙烯基醚)共聚物(PFA)和乙烯/四氟乙烯共聚物(ETFE)组成的组中的至少一种氟树脂的层，更优选为含有选自由PTFE和PVdF组成的组中的至少一种氟树脂的层，进一步优选为含有PTFE的层。在具有上述层(C)时，介电常数低、介质损耗角正切低，因而能够适用于高频信号传送用制品。
上述PTFE只要具有原纤维化性、为非熔融加工性即可，可以为四氟乙烯均聚物、也可以为改性聚四氟乙烯[改性PTFE]。上述“改性PTFE”为少量共聚单体与四氟乙烯共聚而成的物质，少量共聚单体的量少到不会对所得到的共聚物赋予熔融加工性的程度。作为上述少量共聚单体没有特别限定，可以举出例如六氟丙烯、三氟氯乙烯、三氟乙烯、PAVE、全氟(烷氧基乙烯基醚)、(全氟烷基)乙烯等。作为上述少量共聚单体，可以使用1种或2种以上。
上述少量共聚单体在上述改性聚四氟乙烯中所加成的比例(改性量)根据其种类的不同而不同，例如优选为上述四氟乙烯与上述少量共聚单体的总质量的1质量%以下、更优选为0.001质量%～1质量%。
从耐热性的方面出发，上述PTFE优选熔点为320℃以上。
作为上述PTFE，优选标准相对密度(SSG)为2.13～2.17。上述SSG按照ASTMD4895进行测定。
上述PVdF中，聚合单元实质上仅含有基于VdF的聚合单元(VdF单元)，但只要为1质量%以下，也可以进行VdF以外的单体的聚合。作为这样的单体，可以举出例如TFE、HFP、CTFE、CF2=CFH、PAVE。
从低介电常数化和低介质损耗角正切化的方面出发，上述层(C)优选含有选自由TFE均聚物和改性量为1质量%以下的改性PTFE组成的组中的至少一种聚合物。
上述层(B)和层(C)可以含有无机颜料、填料、密合赋予剂、抗氧化剂、润滑剂、染料等。上述无机颜料优选在进行成型时为稳定的，可以举出例如钛、铁的氧化物、碳粉末等。上述无机颜料、填料、密合赋予剂、抗氧化剂、润滑剂、染料等可以在层(B)和层(C)的任意一层中含有，也可以在这两层中含有。
上述层(B)的膜厚根据用途的不同而不同，例如优选为1μm～1mm、更优选为1μm～100μm。进一步优选为60μm以下、特别优选为40μm以下。
本发明的层积体具有层(C)的情况下，层(C)的膜厚优选为25μm～1.5mm。
由于层(A)与层(B)牢固地粘接，因而本发明的层积体适合于印刷电路基板、线圈线、电线、电缆等。
特别是由于本发明的层积体即使不进行金属表面的粗面化也能够进行粘接、还能够避免在高频传送中的不良影响，因而适合高频信号传送用制品。作为高频信号传送用制品，可以举出例如：移动电话、各种计算机、通信机器等的印刷电路基板；同轴电缆、LAN电缆、扁形电缆等高频传送电缆；外壳、天线接插件等高频信号传送用制品。高频信号传送用制品例如传送500MHz以上的信号。
另外，本发明的层积体也适合作为要求更牢固粘接性的电机线圈线或推拉电缆中所用的金属线(ワイヤ)。
本发明的层积体能够适用于印刷电路基板或高频传送电缆中。
本发明的层积体可通过下述方法进行制造，该制造方法在层积体是印刷电路基板的情况下为特别合适的。
本发明还涉及一种层积体的制造方法，该层积体具有层(A)以及层(B)，该层(A)含有金属，该层(B)在上述层(A)上形成；该制造方法的特征在于，其包含对金属和含有下述共聚物(PFAA)的片材进行热压的工序，所述共聚物(PFAA)在主链末端具有羧基，熔体流动速率为20g/10分钟以上，熔点为295℃以下，含有基于四氟乙烯的聚合单元和基于全氟(烷基乙烯基醚)的聚合单元；上述金属选自由铜、不锈钢、铝、铁以及它们的合金组成的组中的至少一种。
上述制造方法中，可以对金属和含有PFA的片材进行热压的同时、或者在对金属和含有PFA的片材进行热压后，将含有氟树脂的片材热压在含有PFA的片材上。上述氟树脂与作为构成层(C)的氟树脂所示例出的氟树脂相同。
作为上述金属的优选物与上述相同。此外，在为印刷电路基板的情况下，上述金属优选为金属箔。
作为进行热压的方法，可以举出例如真空热压等。
作为进行热压的温度，从金属与含有PFA的片材更为牢固地粘接的方面考虑，优选为290℃～380℃、更优选为320℃～350℃。
作为进行热压的压力，从金属与含有PFA的片材更为牢固地粘接的方面考虑，优选为0.1MPa～30MPa、更优选为4MPa～9MPa。
本发明的制造方法中，在热压前可以包括将金属与含有PFA的片材以及任选的含有氟树脂的片材重叠的工序。上述氟树脂与作为构成层(C)的氟树脂而示例出的氟树脂相同。
此外，更优选本发明的层积体的制造方法包括下述工序：使四氟乙烯和全氟(烷基乙烯基醚)聚合，得到下述共聚物(PFA)的工序，该共聚物(PFA)在主链末端具有羧基，熔体流动速率为20g/10分钟以上、熔点为295℃以下，含有基于四氟乙烯的聚合单元和基于全氟(烷基乙烯基醚)的聚合单元；将上述PFA成型，得到含有PFA的颗粒的工序；将上述颗粒成型，得到含有PFA的片材的工序；以及将金属与上述片材热压得到层积体的工序，该金属选自由铜、不锈钢、铝、铁以及它们的合金组成的组中的至少一种。
作为用于得到PFA的聚合方法，可以举出例如悬浮聚合、溶液聚合、乳液聚合、本体聚合等现有公知的聚合方法。上述聚合中，温度、压力等各条件及其它添加剂可根据所期望的PFA的组成和量来适宜设定。作为聚合方法，优选悬浮聚合。
在用于得到PFA的聚合中，作为聚合引发剂，可以使用(C3F7COO)2等双(氟酰基)过氧化物类；(ClC2F6COO)2等双(氯氟酰基)过氧化物类；过氧化二异丁酰等二酰基过氧化物类；过氧化二碳酸二异丙酯等二烷基过氧化二碳酸酯类；过氧化异丁酸叔丁酯、过氧化新戊酸叔丁酯等过氧化酯类；过硫酸铵等过硫酸盐类；以及偶氮二异丁腈等偶氮系引发剂类。通过使用这些聚合引发剂，可以得到在主链末端具有羧基的PFA。
在用于得到PFA的聚合中，作为链转移剂，例如可使用C1～C10低级醇、烃类气体(甲烷、乙烷、丙烷、丁烷)、乙酸乙酯、丙酮等。但是，从得到在主链末端具有羧基的PFA的方面考虑，优选不使用链转移剂。
作为将上述PFA成型来得到颗粒的方法，例如可以举出利用混炼机将上述PFA熔融混炼后从该混炼机内取出上述共聚物来得到颗粒的方法。作为熔融混炼的温度，优选为330℃～380℃、更优选为340℃～370℃。
作为对上述颗粒进行成型来得到片材的方法，可以举出熔融挤出成型、热压、真空热压等。
本发明的层积体也可合适地利用于线圈线、电线、电缆、金属线(ワイヤ线)等。其中适于作为高频传送电缆。作为上述高频传送电缆，可以举出同轴电缆、可移动式基站天线内的配线、电机、变压器、线圈中使用的绕组线等。
此外，本发明的层积体作为要求牢固粘接性的电机线圈线、推拉电缆中所用的金属线也是适宜的。
上述高频传送电缆例如可通过日本特开2001-357729号公报所记载的方法、日本特开平9-55120号公报所记载的方法等公知的方法进行制造。
上述同轴电缆一般具有如下结构：从芯部向外周部依序层积内部导体、绝缘包覆层、外部导体层和保护包覆层。上述结构中，各层的厚度没有特别限定，通常内部导体的直径为约0.1mm～3mm、绝缘包覆层的厚度为约0.3mm～3mm、外部导体层的厚度为约0.5mm～10mm、保护包覆层的厚度为约0.5mm～2mm。
本发明的层积体中，由于层(A)与层(B)牢固地粘接，因而可适合用作要求牢固粘接性的电机线圈线(例如，在汽车用电机、机器人用电机等各种电机中使用的电机线圈线)。即，本发明的层积体为电机线圈线也是优选方式之一。
推拉电缆被用于自动变速机、机械闩、油压阀控制操作等多种装置。由于层(A)与层(B)牢固地粘接，因而本发明的层积体适合作为要求牢固粘接性的推拉电缆用金属线。即，本发明还涉及具备上述层积体的推拉电缆。
本发明的层积体还可通过下述方法制造，在层积体为线圈线或电缆的情况下为特别适宜的。
本发明还涉及一种层积体的制造方法，其特征在于，该制造方法包括将下述共聚物在含有金属的芯线上包覆成型的工序，所述共聚物在主链末端具有羧基，熔体流动速率为20g/10分钟以上，熔点为295℃以下，所述共聚物含有基于四氟乙烯的聚合单元和基于全氟(烷基乙烯基醚)的聚合单元；上述金属选自由铜、不锈钢、铝、铁以及它们的合金组成的组中的至少一种。由此，在芯线上形成含有上述PFA的包覆层。
作为上述包覆成型的方法，可以举出浸渍法、挤出成型法或者磨光法。其中，从层(A)与层(B)牢固粘接的方面考虑，优选熔融挤出成型法。
作为进行包覆成型的温度，从含有金属的芯线与含有PFA的包覆层更为牢固地粘接的方面考虑，优选为340℃～410℃、更优选为380℃～400℃。
上述制造方法可以包含在包覆成型后进行加热处理的工序。进行加热处理的方法没有特别限定，由于会对制品的特性带来影响，因而优选采用能够尽可能精确地进行温度管理的方法。例如，可适当地采用使用热风循环式烧制炉的方法，该方法容易使设定温度与树脂实际温度为大致相同温度；或可适当地采用所谓盐浴法，该方法使挤出成型后的电缆在熔融盐中通过来进行加热烧制。作为所使用的熔融盐，优选硝酸钾与硝酸钠的1/1混合物等。
进行加热处理的温度优选为140℃～380℃、更优选为200℃～380℃、进一步优选为280℃～360℃、特别优选在300℃～350℃进行加热处理。通过在上述温度范围进行加热处理，层(A)与层(B)可更为牢固地粘接。
另外，上述制造方法可以包括下述工序：使四氟乙烯和全氟(烷基乙烯基醚)聚合，得到熔体流动速率为20g/10分钟以上且含有基于四氟乙烯的聚合单元和基于全氟(烷基乙烯基醚)的聚合单元的共聚物(PFA)的工序；将上述PFA成型，得到含有PFA的颗粒的工序；以及使用上述含有PFA的颗粒，在含有金属的芯线上将上述PFA包覆成型的工序，该金属选自由铜、不锈钢、铝、铁以及它们的合金组成的组中的至少一种。
上述制造方法可以包含在包覆成型后进一步包覆PTFE的工序。
在本发明的层积体具有层(C)并且层(C)含有PTFE的情况下，作为形成层(C)的方法，可以通过糊料挤出来形成，也可以如国际公开第2008/102878号小册子所记载的那样，通过进行聚四氟乙烯1次颗粒分散液的挤出成型来形成。
【实施例】
接下来举出实施例对本发明进行说明，但本发明并不仅被限定于所述实施例。
实施例的各数值利用下述方法测定。
(聚合物组成)
利用19F-NMR分析进行测定。
(羧基数)
将试样在350℃挤压成型，制作厚度为0.25mm～0.3mm的膜。将该膜利用傅利叶变换红外分光分析装置[FT-IR](商品名：1760X型、PerkinElmer社制造)进行40次扫描，进行分析得到红外吸收光谱，得到与完全被氟化而不存在末端基团的本底光谱之间的差示光谱。由下式由该差示光谱中出现的羧基的吸收峰，计算出试样中每1×106个碳原子的羧基数N。
N=I×K/t
I：吸光度
K：校正系数
t：膜的厚度(mm)
作为参考，将本说明书中羧基的吸收频率、摩尔吸光系数和校正系数列于表1。另外，摩尔吸光系数由低分子模型化合物的FT-IR测定数据来确定。
【表1】
Figure BDA0000479607810000101
(MFR)
使用熔体流动指数测定仪(东洋精机制作所制造)，按照ASTM D3307，在温度372℃、5kg负荷下测定单位时间(10分钟)从直径2mm、长度8mm的模口中流出的聚合物的质量(g)。
(熔点)
熔点为使用DSC装置以10℃/分钟的速度升温时的熔解峰所对应的温度。
实施例1
用0.5mm的间隔物形成11cm×8cm的四边形来围住PFA(组成：TFE/PPVE=97.2/2.8(摩尔比)、MFR：70.2g/10分钟、熔点：290℃、主链末端羧基数：每106个主链碳原子数，为115个)9.5g的周围，在350℃、预热600秒、压力10.2MPa、加压时间120秒的条件下利用真空热压机(型号：MKP-1000HV-WH-S7、Mikado Technos社制造)进行热压，从而制作厚度为0.5mm的PFA片材(样品A)。样品制作条件列于表2。
将样品A与铜箔(厚度0.8mm)粘接，得到层积体。粘接使用上述真空热压机，在下述表3所示的条件下进行热压。
实施例2
用0.5mm的间隔物形成11cm×8cm的四边形来围住PFA(组成：TFE/PPVE=7.9/2.1(摩尔比)、MFR：24.7g/10分钟、熔点：294℃、主链末端羧基数：每106个碳原子数，为80个)9.5g的周围，在350℃、预热600秒、压力10.2MPa、加压时间120秒的条件下利用真空热压机(型号：MKP-1000HV-WH-S7、MikadoTechnos社制造)进行热压，从而制作厚度为0.5mm的PFA片材(样品B)。样品制作条件列于表2。
将样品B与铜箔(厚度0.8mm)粘接，得到层积体。粘接使用上述真空热压机，在下述表3所示的条件下进行热压。
比较例1
用0.5mm的间隔物形成11cm×8cm的四边形来围住PFA(组成：TFE/PPVE=98.5/1.5(摩尔比)、MFR：14.8g/10分钟、熔点：305℃、主链末端羧基数：每106个主链碳原子数，为21个)9.6g的周围，在350℃、预热600秒、压力10.2MPa、加压时间120秒的条件下利用与实施例1相同的真空热压机(型号：MKP-1000HV-WH-S7、Mikado Technos社制造)进行热压，从而制作厚度为0.5mm的PFA片材(样品C)。样品制作条件列于表2。
将样品C与铜箔(厚度0.8mm)粘接，得到层积体。粘接使用上述真空热压机，在下述表3所示的条件下进行热压。
比较例2
用0.5mm的间隔物形成11cm×8cm的四边形来围住PFA(组成：TFE/PPVE=98.5/1.5(摩尔比)、MFR：2.2g/10分钟、熔点：307℃、主链末端羧基数：每106个主链碳原子数，为9个)9.6g的周围，在350℃、预热600秒、压力10.2MPa、加压时间120秒的条件下利用与实施例1相同的真空热压机进行热压，从而制作厚度为0.5mm的PFA片材(样品D)。样品制作条件列于表2。
将样品D与铜箔(厚度0.8mm)粘接，得到层积体。粘接使用上述真空热压机，在下述表3所示的条件下进行热压。
【表2】
Figure BDA0000479607810000121
【表3】
Figure BDA0000479607810000122
(剥离试验)
使用实施例和比较例中得到的铜箔与样品A～D的层积体，按下述方法求出剥离强度的积分平均、极大平均、最大点，对粘接力进行评价。
剥离强度的测定方法
将所得到的层积体切断成宽度25mm，将一端弯曲成T型进行剥离，作为剥离试验用试验片。
基于JIS K6854-3-1999的T型剥离试验方法，使用岛津制作所株式会社制造的Tensilon万能试验机，在室温下以十字头速度50mm/min进行测定，通过面积法求出剥离强度。
(积分平均)
将测定区间内的负荷平均，求出积分平均。
(极大平均)
以测定区间内的最大点的平均值负荷的形式求出极大平均。
(最大点)
以测定区间内的最大负荷点的形式求出最大点。
测定结果列于表4。
【表4】
Figure BDA0000479607810000131
实施例3
使用内径7mm的模头、内径3mm、外径6mm的模口(チップ)，在模头温度390℃下，以线速度10m/min将PFA(组成：TFE/PPVE=97.2/2.8(摩尔比)、MFR：70.2g/10分钟、熔点290℃、主链末端羧基数：每106个主链碳原子数，为80个)在直径1.0mm的裸铜线上进行熔融成型，恢复到室温，从而得到外径为1.14mm的PFA包覆铜线。进一步使该PFA包覆铜线以2分钟(4m/min)在330℃的热风循环炉(长度8m)中通过，从而得到芯线密合强度为5kg/3inch以上的PFA包覆铜线。
芯线密合强度是利用基于MIL C-17的方法进行测定的、以12.7mm/min撕下包覆时的拉伸力。
实施例4
对PFA(组成：TFE/PPVE=97.9/2.1(摩尔比)、MFR：24.7g/10分钟、熔点294℃、主链末端羧基数：每106个主链碳原子数，为80个)进行气加热器加热，在保持330℃以上的温度的条件下，使用内径7mm的模头、内径3mm、外径6mm的模口，在模头温度390℃下以线速度10m/min在直径1.0mm的裸铜线上进行熔融成型，恢复到室温，从而得到外径为1.14mm的PFA包覆铜线。进一步使该PFA包覆铜线以2分钟(4m/min)在330℃的热风循环炉(长度8m)中通过，从而得到芯线密合强度为3kg/3inch以上的PFA包覆铜线。芯线密合强度利用与实施例3相同的方法进行测定。
比较例3
使用内径7mm的模头、内径3mm、外径6mm的模口，在模头温度390℃下，以线速度10m/min将PFA(组成：TFE/PPVE=98.5/1.5(摩尔比)、MFR：14.8g/10分钟、熔点305℃、主链末端羧基数：每106个主链碳原子数，为80个)在直径1.0mm的裸铜线上进行熔融成型，恢复到室温，从而得到外径为1.14mm的PFA包覆铜线。进一步使该PFA包覆铜线以2分钟(4m/min)在330℃的热风循环炉(长度8m)中通过，从而得到芯线密合强度为0.1kg/3inch的PFA包覆铜线。芯线密合强度利用与实施例3相同的方法进行测定。
实施例5
将铜箔(厚度：0.8mm)与实施例1中得到的样品A重叠，利用1mm的间隔物形成11cm×8cm的四边形来围住周围，在350℃、预热0秒、压力10.2MPa、加压时间90秒的条件下利用真空热压机进行热压来制作层积体。进一步在层积体的样品A的上侧重叠PTFE片材(厚度：0.5mm)，将周围利用1.5mm的间隔物围住，在350℃、预热0秒、压力5.7MPa、加压时间90秒的条件下利用真空热压机进行热压，从而制作Cu/PFA/PTFE的层积体。所制作的层积体的PFA与PTFE间的粘接强度为41.0N/cm。
粘接强度利用与上述剥离试验相同方法进行测定，以测定区间内的积分平均的形式来求出。
实施例6
将铜箔(厚度：0.8mm)与实施例1中得到的样品A以及PTFE片材(厚度：0.5mm)重叠，利用1.5mm的间隔物形成11cm×8cm的四边形来围住周围，在350℃、预热0秒、压力5.7MPa、加压时间90秒的条件下利用真空热压机进行热压，从而制作Cu/PFA/PTFE的层积体。所制作的层积体的PFA与PTFE间的粘接强度为17.3N/cm。
粘接强度与实施例5同样地进行测定、计算。
【工业实用性】
本发明的层积体可适当地用作移动电话、各种计算机、通信机器等的印刷电路基板；同轴电缆、LAN电缆、扁形电缆等高频电缆；电机线圈线、电线、推拉电缆；外壳、天线接插件等高频信号传送用制品。

Claims (8)

1.一种层积体，其是具有层(A)以及层(B)的层积体，该层(A)含有金属，该层(B)在上述层(A)上形成；该层积体的特征在于，
层(B)含有共聚物，该共聚物含有基于四氟乙烯的聚合单元和基于全氟(烷基乙烯基醚)的聚合单元；
上述共聚物在主链末端具有羧基，熔体流动速率为20g/10分钟以上、熔点为295℃以下；
上述金属为选自由铜、不锈钢、铝、铁以及它们的合金组成的组中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的层积体，其中，共聚物中每106个主链碳原子数具有50个以上的羧基。
3.根据权利要求1或2所述的层积体，其中，该层积体进一步具有层(C)，该层(C)在层(B)上形成；
上述层(C)含有选自由四氟乙烯均聚物和改性量为1质量%以下的改性聚四氟乙烯组成的组中的至少一种聚合物。
4.根据权利要求1、2或3所述的层积体，其中，该层积体为印刷电路基板。
5.根据权利要求1、2或3所述的层积体，其中，该层积体为电机线圈线。
6.一种推拉电缆，其中，该推拉电缆具备权利要求1、2或3所述的层积体。
7.一种层积体的制造方法，其特征在于，该制造方法包括对金属和含有下述共聚物的片材进行热压的工序，该共聚物在主链末端具有羧基，熔体流动速率为20g/10分钟以上，熔点为295℃以下，该共聚物含有基于四氟乙烯的聚合单元和基于全氟(烷基乙烯基醚)的聚合单元；
上述金属选自由铜、不锈钢、铝、铁以及它们的合金组成的组中的至少一种。
8.一种层积体的制造方法，其特征在于，该制造方法包括在含有金属的芯线上进行下述共聚物的包覆成型的工序，该共聚物在主链末端具有羧基，熔体流动速率为20g/10分钟以上，熔点为295℃以下，该共聚物含有基于四氟乙烯的聚合单元和基于全氟(烷基乙烯基醚)的聚合单元；
上述金属选自由铜、不锈钢、铝、铁以及它们的合金组成的组中的至少一种。
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