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CN102084026A - 通过原子层沉积形成含钌的膜的方法 - Google Patents

通过原子层沉积形成含钌的膜的方法 Download PDF

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CN102084026A CN2009801201005A CN200980120100A CN102084026A CN 102084026 A CN102084026 A CN 102084026A CN 2009801201005 A CN2009801201005 A CN 2009801201005A CN 200980120100 A CN200980120100 A CN 200980120100A CN 102084026 A CN102084026 A CN 102084026A
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R·奥德德拉
J·安西斯
N·博格
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Abstract

提供了通过原子层沉积形成含钌的膜的方法。该方法包含将至少一种前体运送到基材，该至少一种前体对应于式I：(L)Ru(CO)3其中：L选自线型或支链的C2-C6烯基以及线型或支链的C1-6烷基；并且其中L任选地被一种或多种取代基取代，所述取代基独立地选自C2-C6烯基，C1-6烷基，烷氧基和NR1R2；其中R1和R2独立地是烷基或氢。

Description

通过原子层沉积形成含钌的膜的方法
相关申请的交叉引用
本专利要求2008年5月30日提交的、No.61/057,505的美国临时申请的权利，通过引用将其以全文并入本文。
技术领域
本发明涉及通过原子层沉积(ALD)，也称作原子层外延，形成含钌的膜的方法。
背景技术
ALD是基于表面反应的自限制、顺序性的独特膜生长技术，其可以提供原子层控制和将由例如钛基前体提供的材料的保形薄膜沉积到在各种组成的基材上。在ALD中，在反应过程中分离各前体。使第一前体经过所述基材上方，在基材上产生单层。从反应室泵送出任何过量的未反应前体。然后，使第二前体经过所述基材上方并与所述第一前体反应，在基材表面上的第一形成层的上方形成膜的第二单层。重复这个循环，以便产生所需厚度的膜。ALD方法在纳米技术和半导体器件(例如电容器电极、门电极、粘附扩散阻挡体和集成电路)的制造中具有各种应用。
Chung，Sung-Hoon等人报道了采用三羰基-1，3-环己二烯基钌，通过ALD技术所得的钌膜。“Eletrical and Structural Properties ofRuthenium Film Grown by Atomic Layer Deposition usingLiquid-Phase Ru(CO)3(C6H8)Precursor，Mater.Res.Soc.Symp.Proc.2007.第990卷。
Tatsuy，S.等人的日本专利No.2006-57112报道了使用钌前体，例如(2，3二甲基-1，3丁二烯)三羰基钌、(1，3-丁二烯)三羰基钌、(1，3-环己二烯)三羰基钌、(1，4-环己二烯)三羰基钌和(1，5-环辛二烯)三羰基钌，通过化学气相沉积形成金属膜。
Visokay，M.的美国专利No.6,380,080报道了通过化学气相沉积从式为(二烯)Ru(CO)3的液态钌配合物制备钌金属膜的方法。
目前用于ALD的前体没有提供实现制备下一代器件例如半导体的新方法所要求的性能。例如，需要改进的热稳定性、更高的挥发性或提高的沉积速率。
发明概述
现提供了通过原子层沉积形成含钌的膜的方法。该方法包含将至少一种前体运送到基材，该至少一种前体在结构上对应于式I：
(L)Ru(CO)3
(式I)
其中：
L选自线型或支链的C2-C6烯基以及线型或支链的C1-6烷基；并且其中L任选地被一种或多种取代基取代，所述取代基独立地选自C2-C6烯基、C1-6烷基、烷氧基和NR1R2；其中R1和R2独立地是烷基或氢。
根据下文的详细描述，将清楚其它实施方案，包括上文总结的实施方案的特定方面。
附图简述
图1是热重分析(TGA)数据的图示，其显示了重量％损失与(1)(η4-丁-1，3-二烯)三羰基钌，(2)(η4-2，3-二甲基丁-1，3-二烯)三羰基钌和(3)(环己-1，3-二烯基)Ru(CO)3的温度的关系曲线。
图2是热稳定研究后的(环己二烯基)三羰基钌(左侧)和(η4-2，3-二甲基丁-1，3-二烯)三羰基钌(右侧)的图片。
发明详述
在本发明的各个方面，提供了利用钌基前体形成金属或金属氧化物膜的ALD方法。在特定的实施方案中，沉积了金属膜。
A.定义
本文所用的术语“前体”是指有机金属分子、配合物和/或化合物。
在一个实施方案中，可将前体溶于适合的烃或胺的溶剂中。适合的烃溶剂包括但不限于：脂肪族烃，例如己烷、庚烷和壬烷；芳香族烃，例如甲苯和二甲苯；脂肪族和环状醚，例如二甘醇二甲醚、三甘醇二甲醚和四甘醇二甲醚。适合的胺溶剂的实例包括但不限于辛胺和N，N-二甲基十二烷基胺。例如，可以将前体溶于甲苯中形成0.05-1M的溶液。
术语“烷基”是指长度为1至约6个碳原子的饱和烃链，例如但不限于甲基、乙基、丙基和丁基。所述烷基可以是直链或支链的，例如，如本文所用的，丙基包含正丙基和异丙基；丁基包括正丁基、仲丁基、异丁基和叔丁基。此外，如本文中所用的，“Me”是指甲基，而“Et”是指乙基。
术语“烯基”是指长度为2至约6个碳原子的不饱和烃链，含有一个或多个双键。实例包括但不限于乙烯基、丙烯基、丁烯基、戊烯基和己烯基。
术语“二烯基”是指含有两个双键的烃基。二烯基可以是线型的、支链的或环状的。此外，存在着非共轭二烯基，其具有被两个或更多个单键分开的双键；共轭的二烯基，其具有一个单键分开的双键基团；以及累积二烯基，其具有分享共用原子的双键。
术语“烷氧基”(单独或与其它术语组合)是指取代基，也就是-O-烷基。这样的取代基的实例包括甲氧基(-O-CH3)、乙氧基等。烷的部分可以是直链或支链的。例如，如本文所用的，丙氧基包括正丙氧基和异丙氧基；丁氧基包括正丁氧基、异丁氧基、仲丁氧基和叔丁氧基。
B.化学
在一个实施方案中，提供了通过原子层沉积形成含钌的膜的方法。该方法包含将至少一种前体运送到基材，该至少一种前体在结构上对应于式I：
(L)Ru(CO)3
(式I)
其中：
L选自线型或支链的C2-C6烯基以及线型或支链的C1-6烷基；并且其中L任选地被一种或多种取代基取代，这些取代基独立地选自C2-C6烯基、C1-6烷基、烷氧基和NR1R2；其中R1和R2独立地是烷基或氢。
在一个实施方案中，L是线型的或支链的含有二烯基的部分。这种线型或支链的含有二烯基的部分的实例包括丁二烯基、戊二烯基、己二烯基、庚二烯基和辛二烯基。在其它实施方案中，该线型或支链的含有二烯基的部分是含有1，3-二烯基的部分。
在另一个实施方案中，L被一个或多个的取代基取代，例如C2-C6烯基、C1-6烷基、烷氧基和NR1R2，其中R1和R2如上所定义。在特别的实施方案中，L是含有二烯基的部分并且被一个或多个取代基取代，例如C2-C6烯基、C1-6烷基、烷氧基和NR1R2，其中R1和R2如上所定义。
在一个实施方案中，L可被一个或多个C1-6-烷基取代，例如但不限于甲基、乙基、丙基、丁基或其任意组合。
至少一种前体的实例包括但不限于：
(η4-丁-1，3-二烯)三羰基钌；
(η4-2，3-二甲基丁-1，3-二烯)三羰基钌；和
(η4-2-甲基丁-1，3-二烯)三羰基钌。
两个开放的二烯基化合物和环己二烯基化合物的性能如下所示：
Figure BPA00001260606600051
C.氧和非氧共反应剂
如上所述，使用根据式I的至少一种钌前体，可以将ALD过程用于在基材上形成薄的金属或金属氧化物膜。该膜可以通过至少一种钌前体独立或与共反应剂组合(也称作共前体)形成。
典型地，钌前体需要氧化性环境(例如空气、O2、臭氧或水)以通过ALD沉积薄的钌膜。因此，在一个实施方案中，将含钌的金属氧化物膜沉积在基材上。可以在合适氧源的交替脉冲中将至少一种前体运送或沉积在基材上，所述合适氧源例如H2O、H2O2、O2、臭氧或其组合。
此外已发现，使用非氧共反应剂，本发明的含钌前体可以沉积含钌的膜。因此，在本发明的另一个实施方案中，使用非氧共反应剂通过原子层沉积形成含钌的膜。
例如，该非氧共反应剂可以包含基本上气态材料如氢、氢等离子、氮、氩、氨、肼、烷基肼、硅烷、硼烷或其任意组合。在特定的实施方案中，该非氧气态材料是氢。
E.基材
在本发明的方法中可以用各种基材。例如，可使用根据式I的前体在基材上沉积含钌的膜，该基材例如但不限于硅、二氧化硅、氮化硅、钽、氮化钽或铜。
F.ALD类型
本发明的ALD方法包含各种类型的ALD方法。例如，在一个实施方案中，用常规的ALD形成含钌的膜。关于常规的和/或脉冲注入ALD方法，参见例如George S.M.等人，J.Phys.Chem.1996.100：13121-13131。常规的ALD生长条件的实例包括但不限于：
(1)基材温度：250℃
(2)钌前体温度(源)：35℃
(3)反应器压力：100毫乇
(4)脉冲顺序(sec.)(前体/吹洗(purge)/共反应剂/吹洗)：约1/9/2/8
在另一个实施方案中，使用液体注入ALD形成含钌的膜，其中通过直接液体注入将液态前体运送到反应室，与通过鼓泡器吸引的蒸汽相对。关于液体注入ALD方法，参见例如Potter R.J.等人，Chem.Vap.Deposition.2005.11(3)：159。液体注入ALD生长条件的实例包括但不限于：
(1)基材温度：160-300℃，在Si(100)上
(2)蒸发器温度：约100℃
(3)反应器压力：约1乇
(4)溶剂：甲苯
(5)溶液浓度：约0.075M
(6)注入速率：约50μl脉冲-1
(7)氩流速：约10cm3分钟-1
(8)脉冲顺序(sec.)(前体/吹洗/共反应剂/吹洗)：约2/8/2/8
(9)循环数：300
在另一个实施方案中，使用光辅助的ALD形成含钌的膜。关于光辅助的ALD方法，参见例如美国专利No.4,581,249。
因此，用于这些方法的、根据式I的有机金属前体可以是液态、固态或气态。特别地，所述前体在环境温度下是具有高蒸气压的液体，用于一致地向处理室输送蒸气。
G.电阻
在另一个实施方案中，含钌的膜形成在金属基材上并具有小于约100mohm/cm2的电阻。在特定的实施方案中，金属基材是钽或铜。
在另一个实施方案中，含钌的膜形成在硅或二氧化硅基材上并且电阻为约20ohm/cm2至约100mohm/cm2。
因此，在特定的实施方案中，将本发明的方法用于各种应用，例如用于在硅片上的存储器和逻辑应用的动态随机存取存储器(DRAM)和互补金属氧化物半导体(CMOS)。
实施例
如下实施例仅是说明性的，且不以任何方式限制本公开内容。
实施例1前体性能
图1对比了(η4-丁-1，3-二烯)三羰基钌、(η4-2，3-二甲基丁-1，3-二烯)三羰基钌和(η4-1，3-环己二烯基)三羰基钌的TGA数据。
(η4-丁-1，3-二烯)三羰基钌的结果是0.83％。
(η4-2，3-二甲基丁-1，3-二烯)三羰基钌的结果是0.06％。
(η4-1，3-环己二烯基)三羰基钌的结果是7.3％。
图1表明线型或支链(“开放”)二烯化合物很适用于ALD方法，因为它们纯净并且同成分(congruently)蒸发而不分解。图1证明开放的二烯比环己二烯基衍生物更加稳定，因为在TGA中显示出更低的残留，其表明在热暴露下更少地劣化。典型地，良好的ALD源(前体)具有小于5％的TGA残留，并且理想地小于1％。
实施例2(η 4 -丁-1，3-二烯)三羰基钌的常规ALD
将含有(η4-丁-1，3-二烯)三羰基钌的安瓿在热箱(hotbox)中加热至35℃。将2cm2的片体试样装载到反应室，将该反应室抽空并加热到250℃。将在前体炉和共反应剂气体(H2)之间的管线加热到45℃。在作业中，将氩以10sccm连续地吹入室中。通过脉冲地输送该前体1秒接着输送仅Ar吹洗流9秒开始该作业。然后脉冲地输入共反应剂(H2)2秒接着输入仅Ar吹洗流8秒。该1/9/2/8顺序构成1个循环。该作业持续进行300个完整的循环。300个循环后，对该室关闭前体和共反应剂(H2)并且使用10sccm的持续Ar吹洗使系统冷却到室温。
实施例3(η 4 -2，3-二甲基丁-1，3-二烯)三羰基钌的常规ALD
将含有(η4-2，3-二甲基丁-1，3-二烯)三羰基钌的安瓿在热箱中加热至35℃。将2cm2的片体试样装载到反应室，将该反应室抽空并加热到250℃。将在前体炉和共反应剂气体(H2)之间的管线加热到45℃。在作业中，将氩以10sccm连续地吹入室中。通过脉冲地输送该前体1秒接着输送仅Ar吹洗流9秒开始该作业。然后脉冲地输入共反应剂(H2)2秒接着输入仅Ar吹洗流8秒。该1/9/2/8顺序构成1个循环。该作业持续进行300个完整的循环。300个循环后，对该室关闭前体和共反应剂(H2)并且使用10sccm的持续Ar吹洗使系统冷却到室温。
实施例4(η 4 -2，3-二甲基丁-1，3-二烯)三羰基钌的液体注入ALD
将含有1g(η4-2，3-二甲基丁-1，3-二烯)三羰基钌在约50mL甲苯中的溶液(0.075M)的安瓿在100℃下脉冲地输入蒸发器。将2cm2的片体试样装载到反应室，将该反应室抽空并加热到250℃。将反应器和该室之间的管线保持在110℃，并将共反应剂气体(H2)之间的管线加热到45℃。在作业中，将氩以10sccm连续地吹入室中。通过脉冲地输送该蒸发的前体1秒接着输送仅Ar吹洗流9秒开始该作业。然后脉冲地输入共反应剂(H2)2秒接着输入仅Ar吹洗流8秒。该1/9/2/8顺序构成1个循环。该作业持续进行300个完整的循环。300个循环后，对该室关闭前体和共反应剂(H2)并且使用10sccm的持续Ar吹洗使系统冷却到室温。
实施例5(η 4 -2，3-二甲基丁-1，3-二烯)三羰基钌和(环己二烯基) 三羰基钌的热稳定性的对比
当(η4-1，3-环己二烯基)三羰基钌和(η4-2，3-二甲基丁-1，3-二烯)三羰基钌在惰性气氛下在110℃保持13个小时时，(η4-1，3-环己二烯基)三羰基钌逐渐分解而(η4-2，3-二甲基丁-1，3-二烯)三羰基钌保持不变。结果如图2所示。左侧是(η4-1，3-环己二烯基)三羰基钌而右侧是(η4-2，3-二甲基丁-1，3-二烯)三羰基钌。
实施例6-通过ALD生长(BD)Ru(CO) 3 、(DMBD)Ru(CO) 3 和 (CHD)Ru(CO) 3 膜的对比
采用如下的生产参数，对比了使用三种不同的钌前体通过ALD的膜生长：
然后对比了膜性能，并显示如下：
Figure BPA00001260606600101
现在可以看到，(BD)Ru(CO)3，(DMBD)Ru(CO)3和(CHD)Ru(CO)3都是挥发性的Ru(O)前体。经过长时间，开放的二烯系统比封闭的二烯系统(例如环己二烯基前体)更加稳定。所有三个基材的薄层电阻为36-49μΩ/方。
本文引用的所有专利和出版物都通过引用以其全文引入本申请。
词语“包括”，“包含”和“涵盖”要做包容性的解释而非排他性的解释。

Claims (17)

1.通过原子层沉积形成含钌的膜的方法，该方法包含将至少一种前体运送到基材，至少一种前体在结构上对应于式I：
(L)Ru(CO)3
(式I)
其中：
L选自线型或支链的C2-C6烯基以及线型或支链的C1-6烷基；并且其中L任选地被一种或多种取代基取代，所述取代基独立地选自C2-C6烯基、C1-6烷基、烷氧基和NR1R2；其中R1和R2独立地是烷基或氢。
2.权利要求1的方法，其中L是线型或支链的含二烯的部分。
3.权利要求1的方法，其中L是选自丁二烯基、戊二烯基、己二烯基、庚二烯基和辛二烯基的线型的或支链的含有二烯基的部分。
4.权利要求1的方法，其中L被一个或多个的取代基取代，所述取代基独立地选自C2-C6烯基、C1-6烷基、烷氧基和NR1R2，其中R1和R2独立地是烷基或氢。
5.权利要求1的方法，其中至少一个前体选自：
(η4-丁-1，3-二烯)三羰基钌；
(η4-2，3-二甲基丁-1，3-二烯)三羰基钌；和
(η4-2-甲基丁-1，3-二烯)三羰基钌。
6.权利要求1的方法，其中原子层沉积是光辅助的原子层沉积。
7.权利要求1的方法，其中原子层沉积是液体注入原子层沉积。
8.权利要求1的方法，其中原子层沉积是脉冲注入原子层沉积。
9.权利要求1的方法，其中采用非氧共反应剂，通过原子层沉积形成含钌的膜。
10.权利要求9的方法，其中非氧共反应剂包括基本气态材料，该气态材料选自氢、氮、氩、氨、肼、烷基肼、硅烷和硼烷。
11.权利要求10的方法，其中非氧气态材料是氢。
12.权利要求1的方法，其中基材选自硅、氧化硅、氮化硅、钽、氮化钽和铜。
13.权利要求1的方法，其中基材是金属并且电阻小于约100mohm/cm2。
14.权利要求13的方法，其中基材是钽或铜。
15.权利要求1的方法，其中基材是硅或二氧化硅并且电阻为约20ohm/cm2至约100mohm/cm2。
16.权利要求1的方法，其中该方法用于在硅片上的存储和逻辑应用。
17.权利要求16的方法，其中该方法用于DRAM或CMOS应用。
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