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Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof
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Description
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Verfahren zur Darstellung von Bromdiäthylazetylharnstoff.
Es wurde gefunden, dass man den bekanntlich durch Einwirkung von Bromdiäthylazetylhaloiden auf Harnstoff erhältlichen Bromdiäthylazetylharnstoff auch in der Weise gewinnen kann, dass man entweder auf α-Bromdiäthylazetamid Cyansäure zur Einwirkung bringt oder auf α-Bromdiathylazetylkarbaminsäurechlorid Ammoniak einwirken lässt.
Dieses neue Verfahren bietet vor dem bekannten den Vorteil, dass es bessere Ausbeuten liefert.
Beispiel 1 : 100 Teile α-Bromdiäthylazetamid wurden in 500 Teilen Tetrachlorkohlenstoff gelöst und in diese Lösung die berechnete Menge Cyansäure eingeleitet. Die erhaltene Lösung wird darauf fünf Stunden auf 1000 erhitzt. Dann wird das Lösungsmittel abdestilliert und der Rückstand mit Benzol aufgenommen. Aus Benzol kristallisiert der x-Bromdiäthylazetylharnstoff in farblosen Kristallen, die bei 116 bis 1180 schmelzen.
Beispiel 2 : 100 Teile x-ssromdiäthylazetylkarbaminsäurechlorid (farblose, bei 90 bis 980 (201nm) sissdende Flüssigkeit, die z. B. durch Einwirkung von Phosphorpentachlorid auf Bromdiathylazetyiurethan entsteht) werden in 300 Teile 10%iger Ammoniaklösung nach und nach unter Hühren und Kühlen hineingegossen. Der abgeschiedene Salzbrei wird abgesaugt, durch Auswaschen von Chlorammonium befreit und durch Umkristallisieren aus Alkohol, Benzol oder Ligroin gereinigt.
Man erhalt reinen α-Bromdräthylazethylharnstoff vom Schmelzpunkt 116 bis 1180.
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Claims (1)
PATENT-ANSPRUCH :
Verfahren zur Darstellung von α-Bromdiäthylazethylharnstoff. darin bestehend, dass.
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AT63821D1911-06-231912-05-03Verfahren zur Darstellung von Bromdiäthylazetylharnstoff.
AT63821B
(de)
Verfahren zur Reinigung und zur Verlaengerung der Wirkungsdauer von Cuprosalzkatalysatoren bei der Herstellung von Acrylsaeurenitril aus Blausaeure und Acetylen