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MXPA05005461A - Material mesoporoso con metales activos. - Google Patents

Material mesoporoso con metales activos.

Info

Publication number
MXPA05005461A
MXPA05005461A MXPA05005461A MXPA05005461A MXPA05005461A MX PA05005461 A MXPA05005461 A MX PA05005461A MX PA05005461 A MXPA05005461 A MX PA05005461A MX PA05005461 A MXPA05005461 A MX PA05005461A MX PA05005461 A MXPA05005461 A MX PA05005461A
Authority
MX
Mexico
Prior art keywords
process according
heteroatom
group
catalyst
feed
Prior art date
Application number
MXPA05005461A
Other languages
English (en)
Inventor
S Hamdy Mohammed
Original Assignee
Abb Lummus Global Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Abb Lummus Global Inc filed Critical Abb Lummus Global Inc
Publication of MXPA05005461A publication Critical patent/MXPA05005461A/es
Publication of MX259239B publication Critical patent/MX259239B/es

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G2/00—Production of liquid hydrocarbon mixtures of undefined composition from oxides of carbon
    • C10G2/30—Production of liquid hydrocarbon mixtures of undefined composition from oxides of carbon from carbon monoxide with hydrogen
    • C10G2/32—Production of liquid hydrocarbon mixtures of undefined composition from oxides of carbon from carbon monoxide with hydrogen with the use of catalysts
    • C10G2/33—Production of liquid hydrocarbon mixtures of undefined composition from oxides of carbon from carbon monoxide with hydrogen with the use of catalysts characterised by the catalyst used
    • C10G2/331—Production of liquid hydrocarbon mixtures of undefined composition from oxides of carbon from carbon monoxide with hydrogen with the use of catalysts characterised by the catalyst used containing group VIII-metals
    • C10G2/332—Production of liquid hydrocarbon mixtures of undefined composition from oxides of carbon from carbon monoxide with hydrogen with the use of catalysts characterised by the catalyst used containing group VIII-metals of the iron-group
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Abstract

Un proceso para tratar compuestos organicos incluye proporcionar una composicion que incluye una estructura substancialmente mesoporosa de silice que contiene cuando menos 97% en volumen de poros que tiene un tamano de poro que varia de alrededor de 15 ¦ a alrededor de 30 ¦ y que tiene un volumen de microporo de cuando menos aproximadamente 0.01 cc/g, en donde la estructura mesoporosa tiene incorporada con la misma cuando menos alrededor de 0.02% en peso de cuando menos un heteroatomo catalitica y/o quimicamente activo seleccionado del grupo que consiste en Al, Ti, V, Cr, Zn, Fe, Sri, Mo, Ga, Ni, Co, In, Zr, Mn, Cu, Mg, Pd, Pt y W, y el catalizador tiene un patron de difraccion de rayos X con una cresta a 0.3¦ a alrededor de 3.5¦ a 2 (. El catalizador se pone en contacto con una alimentacion organica bajo condiciones de reaccion en donde el proceso de tratamiento se selecciona de alquilacion, acilacion, oligomerizacion, oxidacion selectiva, hidrotratamiento, isomerizacion, desmetalacion, desencerado catalitico, hidroxilacion, hidrogenacion, amoximacion, isomerizacion, deshidrogenacion, termofraccionacion y adsorcion.

Description

WO 2004/052537 Al illll ?? ? I ???;??? ????'?? ? ????? II! IIIII 'JIIII For two-leiter cades and other abbreviations, refer lo the "Guid-ance Notes on Cades and Abbreviations" appearing at the begin-ning ofeach regular issue ofihe PCI Gazette.
MATERIAL MESOPOROSO CON METALES ACTIVOS REFERENCIA A SOLICITUDES RELACIONADAS La presente solicitud es una continuación en parte de la solicitud de E.U.A. No. de Serie 09/995,227, presentada el 27 de noviembre de 2001 y se incorpora en la presente por referencia, que es una continuación en parte de la solicitud de E.U.A. No. de Serie 09/390,276 presentada el 7 de septiembre de 1999, ahora Patente de E.U.A. No. 6,358,486 Bl expedida, a la que se reclama la prioridad. ANTECEDENTES 1. Campo de la Invención La presente invención se relaciona con un material mesoporoso, particularmente un material catalítico, y con el uso del material mesoporoso para la conversión de compuestos orgánicos, particularmente hidrocarburos . 2. Antecedentes del Ramo Anterior La mayoría de las tecnologías de procesamiento de hidrocarburo de la actualidad se basan en catalizadores de zeolita. Los catalizadores de zeolita son bien conocidos ' en el ramo y poseen sistemas de poro bien dispuestos con tamaño uniformes de poro. Sin embargo, estos materiales tienden a poseer ya sea solamente microporos o solamente mesoporos . Los microporos se definen como poros que tienen un diámetro menor a aproximadamente 2 nm. Los mesoporos se definen como poros que tienen un diámetro que varía de alrededor de 2 nm a alrededor de 50 nm. Debido a que dichas reacciones de procesamiento de hidrocarburo son limitadas en transferencia de masa, un catalizador con un tamaño de poro ideal facilitará el transporte de reactivos para activar sitios de catalizador y transportar los productos fuera del catalizador. Todavía existe la necesidad de un material mejorado que tenga sitios funcionalizados dentro de una estructura porosa para procesos dirigidos a la conversión catalítica y/o adsorción de hidrocarburos y otros compuestos orgánicos . COMPENDIO DE LA INVENCIÓN En la presente se proporciona un proceso para tratar compuestos orgánicos. El proceso comprende: (a) proporcionar una composición que incluye una estructura substancialmente mesoporosa de sílice que contiene cuando menos 97% en volumen de poros que tienen un tamaño de poro que varía de alrededor de 15 a alrededor de 30 i y que tiene un volumen de microporo de cuando menos alrededor de 0.01 cc/g, en donde la estructura mesoporosa tiene incorporados con la misma cuando menos alrededor de 0.02% en peso de heteroátomos catalítica y/o químicamente activos seleccionados del grupo que consiste en ?1? Ti, V, Cr, n, Fe, Sn, Mo, Ga, Ni, Co, In, Zr, g, Cu, Mg, Pd, Pt y W, y en dnde el catalizador tiene un patrón de difracción de rayos X con una resta de 0.3° a alrededor de 3.5° y 2 T; y (b) poner en contacto una alimentación orgánica bajo condiciones de reacción con el catalizador en donde el proceso de tratamiento se selecciona del grupo que consiste en alquilación, acilación, oligomerización, oxidación selectiva, hidrotratamiento, isomerización, desmetalación, desencerado catalítico, idroxilación, hidrogenación, amoximación, isomerización, deshidrogenación, termofraccionación y adsorción. Un aspecto de esta invención trata con un proceso catalico mejorado para la desmetalización y desulfurización de aceites de petróleo, de preferencia aquellas fracciones residuales con contenidos indeseablemente elevados de metales y/o azufre y/o nitrógeno y/o Residuo de Carbono de Conradson (CCR) . Más particularmente, esta invención se relaciona con un proceso de hidrotratamiento para reducir contenidos elevados de metales, azufre y nitrógeno y CCR de aceites de petróleo, de nuevo de preferencia aquellos que contienen componentes de hidrocarburo residual. Las fracciones de aceite de petróleo residual se producen por destilación atmosférica o al vacio de petróleo crudo; generalmente contienen cantidades elevadas de metales, azufre, nitrógeno y contenido de CCR. Esto se ocasiona debido a que prácticamente todos los metales y CCR presentes en el crudo original permanecen en la fracción residual, y una cantidad desproporcionada de azufre y nitrógeno en el petróleo crudo original también permanece en esa fracción. Los contaminantes de metal principales son níquel y vanadio, con hierro y cantidades pequeñas de cobre también presentes en ocasiones. El contenido elevado de metales, azufre, nitrógeno y CCR de las fracciones residuales generalmente limitan su uso efectivo como materiales de carga para procesamiento de catalizador subsecuente tal como termofraccionación catalítica e hidrofraccionación . Los contaminantes de metal se depositan sobre los catalizadores especiales para estos procesos de termofraccionación y ocasionan el añejamiento prematuro del catalizador y/o reacciones laterales no deseadas tales como termofraccionación a coque, gas seco e hidrógeno. Durante el proceso de FCC, gran parte del azufre termina en el coque de catalizador de FCC, que se quema durante la regeneración, resultando en emisiones substanciales de S0X. Otro destino principal del azufre de residuos está en los productos termofraccionados finales, tales como gasolina y aceite de ciclo ligero (un componente de mezclado para combustible diesel y combustible de calentamiento doméstico) . Parte del nitrógeno contribuye a las emisiones de N0X, y parte del nitrógeno (los compuestos de nitrógeno básicos) queda ligado a los sitios activos del catalizador de" FCC y lo hace inefectivo. CCR, una medida de la tendencia de una molécula a coquizarse en lugar de agrietarse y/o destilarse, también es una propiedad indeseable para cargar corrientes procesadas por termofraccionación catalítica. Bajo la temperatura elevada empleada en termofraccionación catalítica, las moléculas elevadas en CCR se degradan térmica y/o catalíticamente a coque, gases ligeros e hidrógeno. La termofraccionación catalítica generalmente se hace utilizando materiales de carga de hidrocarburo más ligeros que las fracciones residuales, que generalmente tienen una gravedad API menor de 20. Los materiales de carga de termofraccionación más comunes son coquizador y/o aceites de gas de unidad crudos, productos superiores de torre de vacío, etc., el material de alimentación teniendo una gravedad API de alrededor de 15 a alrededor de 45. Puesto que estos materiales de carga de termofraccionación son destilados, no contienen proporciones significativas de las moléculas grandes en las que los metales se concentran. Esta termofraccionación se lleva a cabo comúnmente en un reactor operado a una temperatura de alrededor de 425 a 800°C, una presión de alrededor de 1 a 5 atmósferas, y una velocidad espacial de aproximadamente 1 a 1000 WHSV.
Los contaminantes de metales y azufre presentarían problemas similares en operaciones de hidrofraccionación que se llevan a cabo típicamente en materiales de carga aún más ligeros que aquellos cargados en una- unidad de termofraccionación . Las condiciones típicas de reactor de hidrofraccionación consisten en una temperatura de 200 a 550°C y una presión de 700 a 20,000 kPa. Es evidente que existe una necesidad considerable de un método eficiente para reducir los metales y/o azufre y/o nitrógeno y/o contenido de CCR de hidrocarburos y, particularmente las fracciones de petróleo residual. Mientras que la tecnología para lograr esto para fracciones de destilado ha avanzado considerablemente, los intentos de aplicar esta tecnología a fracciones residuales generalmente fallan debido a desactivación muy rápida del catalizador, principalmente por contaminantes de metal y deposición de coque. BREVE DESCRIPCIÓN DE LOS DIBUJOS Diversas modalidades se describen abajo con referencia a los dibujos, en donde. La Figura 1 es un patrón de difracción de rayos X ("XRD") del material mesoporoso del Ejemplo 1; La Figura 2 es una imagen de microscopía electrónica de transmisión (TEM") del material mesoporoso del Ej emplo 1. La Figura 3 es .una gráfica . que ilustra la distribución de tamaño de poro del material mesoporoso del Ejemplo 1; La Figura 4 es un patrón de XRD del material mesoporoso del Ejemplo 2; La Figura 5 muestra los patrones de XRD de los materiales mesoporosos de los Ejemplos 3A, 3B y 3C; La Figura 6 es una gráfica que ilustra la distribución de tamaño de poro del material mesoporoso del Ejemplo 3A; La Figura 7 es un patrón de XRD del material mesoporoso que contiene vanadio del Ejemplo 5; La Figura 8 es un patrón de XRD del material mesoporoso que contiene titanio del Ejemplo 6; La Figura 9 es una gráfica que ilustra los isotermos de sorción de nitrógeno del material mesoporoso que contiene titanio del Ejemplo 6; La Figura 10 es una gráfica que ilustra la distribución de tamaño de poro del material mesoporoso que contiene titanio del Ejemplo 6; La Figura 11 muestra los patrones de XRD de los materiales mesoporosos de los Ejemplos 7, 8 y 9; La Figura 12 es un patrón de XRD del material mesoporoso que contiene aluminio y vanadio del Ejemplo 10; La Figura 13 es una gráfica que ilustra la distribución de tamaño de poro del material mesoporoso que contiene aluminio y vanadio del Ejemplo 10; la Figura 14 es un patrón de XRD del material mesoporoso que contiene hierro del Ejemplo 11; La Figura 15 muestra el espectro de ÜV-Visible del material mesoporoso que contiene hierro del Ejemplo 11; la Figura 16 es una gráfica que muestra la distribución de tamaño de poro del material mesoporoso que contiene hierro del Ejemplo 11; La Figura 17 es un patrón de XRD del material mesoporos que contiene cromo del Ejemplo 13; La Figura 18 muestra un espectro de UV-Visible del material mesoporoso que contiene cromo del Ejemplo 13; La Figura 19 es una gráfica que muestra la distribución de tamaño de mesoporo del material mesoporoso del Ejemplo 13; La Figura 20 es un patrón de XRD del material mesoporoso que contiene molibdeno del Ejemplo 15; La' Figura 21 muestra ,el espectro de UV-Visible del material mesoporoso* del Ejemplo 15; y La Figura 22 es una gráfica que muestra la distribución de tamaño de mesoporo del material mesoporoso del Ejemplo 15. DESCRIPCIÓN DETALLADA DE MODALIDADES PREFERIDAS El catalizador de la presente invención incluye una sílice porosa, estable, tridimensional, que es substancialmente mesoporosa en estructura. La sílice posee una estructura no cristalina, pero regularizada (pseudo-cristalina) . Los materiales mesoporosos se describen en la Patente de E.U.A. No. 6,358,486 Bl, que se incorpora en la presente por referencia en su totalidad. El material de sílice amorfa de la presente invención generalmente contiene tanto mesoporos como microporos. Los microporos se definen como poros que tienen un diámetro de menos de alrededor de 2 nm. Los mesoporos se definen como poros que tienen un diámetro de alrededor de 2 nm a alrededor de 50 nm. El material de óxido inorgánico de la presente invención tiene un porcentaje en volumen de mesoporos de cuando menos aproximadamente 97% y de preferencia por lo menos aproximadamente 98%. Un método para hacer un soporte de catalizador que contiene sílice porosa preferido se describe en la Patente de E.U.A. No. 6,358,486 Bl . El tamaño de mesoporo promedio del catalizador preferido como se determina por porosimetría de N2 varía de alrededor de 2 nm a alrededor de 25 nm. El catalizador incluye, y se funcionaliza con, uno o más heteroátomos de metal catalíticamente activo incorporados en la estructura de silicato poroso. El heteroátomo de metal catalíticamente activo (es decir, átomo de no silicio) se puede seleccionar de los grupos IB, IIB, IIIB, IVB, VB, VIB, VIIB, VIII, IVA y IIIA de la Tabla Periódica de los Elementos . Los heteroátomos de metal apropiados incluyen aluminio (Al), titanio (Ti), vanadio (V), cromo (Cr), zinc (Zn) , hierro (Fe), estaño (Sn), molibdeno (Mo) , galio (Ga) , níquel (Ni), cobalto (Co) , indio (In), zirconio (Zr), manganeso (Mn) , cobre (Cu), magnesio /Mg) , paladio (Pd) , platino (Pt) y tungsteno (W) , por ejemplo. Los heteroátomos incorporados pueden ser aislados y/o distribuirse como grupos en la matriz poroso. Pueden estar en una forma atómica o forma molecular (v.gr., como óxido) . El contenido de heteroátomo del catalizador es cuando menos alrededor de 0.02% en peso del catalizador.
La relación atómica de los heteroátomos a átomos de silicio en el catalizador se puede variar hasta alrededor de 0.9, de preferencia de alrededor de 0.0001 a alrededor de 0.5. La composición de. la presente invención tiene un patrón de difracción de rayos X ("XRD") característico que muestra cuando menos una cresta a de 0.3° a 3.51 a 2 T, que corresponde a un espaciamiento basal entre 25 A y 440 A. Las pruebas de adsorción de nitrógeno revelan un tamaño de poro sintonizable que varía de aproximadamente 15 A (1.5 nm) a aproximadamente 300 A (30 nm) , y una área superficial que varia de alrededor de 300 m2/g a alrededor de 1,250 ra g, Y un volumen de poro de aproximadamente 0.3 cc/g a aproximadamente 2.5 cc/g. La composición de la presente invención tiene un sistema de mesoporo conectado aleatoriamente, tridimensional, que facilita la transferencia en masa de reactivos y productos, y evita el bloqueo de poro. Generalmente, el material de sílice mesoporoso de la presente invención se prepara de una mezcla de síntesis que contiene cuando menos una fuente de sílice, por lo menos una fuente de heteroátomo, y por lo menos un agente de plantilla orgánico de formación de poro. En una primera etapa del método para hacer el catalizador de la invención, la fuente de sílice, la fuente de heteroátomo, y agente (s) de plantilla orgánicos se combinan en solución acuosa para formar una mezcla de síntesis (usualmente un gel) . En una etapa intermedia del método, los componentes volátiles de la mezcla de síntesis (v.gr., agua, alcohol) se remueven por medios convencionales tal como secado con o sin flujo de aire forzado. El secado se puede conducir, por ejemplo, a 40°C a alrededor de 130°C durante hasta aproximadamente 72 horas, más preferentemente de alrededor de 60°C a alrededor de 120°c durante 6 a 36 horas .
En una etapa final, los agentes de plantilla se eliminan por medios convencionales tales como calcinación y extracción. Típicamente, la calcinación se realiza a una temperatura de alrededor de 450°C a alrededor de 900°c con un gas que contiene oxígeno (v.gr., aire) durante 2 a 20 horas, de preferencia a 540°C a alrededor de 700°C durante aproximadamente 4 a 15 horas, la extracción se puede hacer usando solventes orgánicos a una temperatura de alrededor de 30 °C a alrededor de 100 °C, dependiendo del solvente usado. Algunos alcoholes con baja o ninguna toxicidad son preferibles como solventes. Opcionalmente, el método puede incluir añejamiento de la mezcla de síntesis a 10°C durante hasta 24 horas antes de remover los componentes volátiles de la mezcla de síntesis. Opcionalmente, la mezcla de síntesis se puede calentar en un autoclave a una temperatura de alrededor de 100°C a aproximadamente 220°C durante hasta alrededor de 10 días, de preferencia a una temperatura de alrededor de 120°C a alrededor de 200°C durante hasta 96 horas, antes de remover el agente de formación de poro. El paso de calentamiento en el autoclave puede sintonizar la mesoporosidad para llenar los requerimientos específicos. Durante el calentamiento, especies inorgánicas tales como silicio y aluminio se coalescerán para formar una red inorgánica, mientras que el agente de formación de poro forma agregados para configurar la red inorgánica. La distribución de tamaño de los agregados determina la distribución de tamaño de mesoporo. Sin embargo, el tamaño de agregado principalmente depende de la naturaleza del agente de formación de poro, la temperatura de calentamiento y la longitud del tiempo de calentamiento. Asi para un cierto agente de formación de poro, la mesoporosidad del material final se puede sintonizar manipulando la temperatura y el tiempo de calentamiento. Más particularmente, en la primera etapa, la fuente de silice, o precursor de silice, puede ser un compuesto de silicio que contiene algunos grupos orgánicos. Estos compuestos pueden ser alcóxidos, v.gr., ortosilicato de tetraetilo ("TEOS"), y silatranos, v.gr., silatranos substituidos con trietanolamina. La fuente de silice alternativamente puede ser inorgánica, tal como geles de sílice anhidros o hidrosos o hidrogeles de silice. La fuente de sílice también puede ser sílice geotérmica, pero para facilitar la reactividad, de preferencia no es una fuente cristalina. El agente de plantilla orgánico de preferencia contiene grupos hidroxilo (-0H) que forman enlaces de hidrógeno con la especie inorgánica (es decir, sílice y heteroátomo) . Pueden tener átomos con un par de electrones que se pueden ligar con el silicio o heteroátomos . Estos agentes de plantilla orgánicos incluyen glicoles (v.gr., propilenglicol, glicerol, dietilenglicol, trietilenglicol, tetraetilenglicol) , alcanolaminas (v.gr., trietanolamienta ["TEA"] , triisopropanolamina) , dibenzoato de dietílglicol, pentamina de trietileno, almidón, y sulfolano. El agente de plantilla orgánico debe tener un punto de ebullición superior a 150°C, de preferencia superior a alrededor de 180°C. La fuente de heteroátomo puede ser con o sin grupos orgánicos y típicamente se añade en la forma de una solución. Por ejemplo, en el caso de aluminio, la fuente puede ser alcóxido de aluminio (v.gr., isopropóxido de aluminio) , alúmina, hidróxido de aluminio, nitrato de aluminio, sulfato de aluminio, o cloruro de aluminio. La mezcla de síntesis también puede incluir álcali o ácido para ajusfar el pH de la mezcla. Los álcalis incluyen típicamente álcali orgánico tal como hidróxido de tetraetilamonio ("TEAOH") y otros hidróxidos de tetraalquilamonio, urea, y lo semejante, y álcali inorgánico tal como hidróxido de amonio, hidróxido de sodio, carbonato de sodio, y lo semejante. Los solventes, condiciones de reacción, el orden de adición y mezclado de componentes y el pH pueden depender del heteroátomo y se deben seleccionar para evitar la separación prematura (v.gr., precipitación) del heteroátomo. La separación prematura puede resultar en falla del heteroátomo en incorporarse en la estructura de silice. La composición de la invención se puede aplicar como catalizadores, cocatalizadores (una parte de catalizadores), soportes de catalizador, adsorbentes y tamices moleculares . Dependiendo de la funcionalidad de los heteroátomos incorporados, la composición puede tener acidez débil, media y fuerte, consecuentemente puede catalizar termofraccionación, isomerización, alquilación, acilación, oligomerización/polimerización, deshidratación de compuestos orgánicos y desulfuración. La composición también pueden tener propiedades de reducción oxidante, que pueden .catalizar la epoxidación de alquenos (v.gr., ciclohexeno, octeno, etileno, o propileno) , oxidación selectiva de alcanos (v.gr., ciclododecano, ciclohexano) , alcoholes y aminas, hidroxilación de aromáticos y amoximación de cetonas. La composición se puede usar como cocatalizadores o soportes de catalizador. Por ejemplo, la adición de metales nobles, v.gr., Pd y/o Pt/ a esta composición ofrece funcionalidad de hidrofraccionación, hidrogenación, deshidrogenación, y disulfurizació . Esta composición también puede contener todos los tipos de zeolitas y estructuras semejantes a zeolita, junto con todos los posibles heteroátomos mencionados arriba. Un ejemplo típico de la composición de la invención, que ofrece acidez, es la que contiene aluminio y/o galio. Un grupo de reacciones industrialmente importantes es alquilación, que usa convencionalmente ácidos de Lewis corrosivos tales como A1C13 y HF y genera cantidad grande de ' desperdicios . La composición de esta invención es ambientalmente amigable y puede reemplazar los catalizadores convencionales. Puede catalizar alcano o alquilación aromática (incluyendo alquilación de Friedel-Crafts) utilizando olefinas, haluros de alquilo o alcoholes como agentes de alquilación. Los compuestos aromáticos principalmente incluyen benceno, naftaleno, fenantreno y sus derivados, tales como tolueno, xileno, isoproopilnaftaleno, óxido de difenilo o 2, 4-di-t-butilfenol . Los agentes de alquilación de olefina incluyen principalmente alfa-olefinas, de preferencia aquellas con un número de carbono más de dos, de preferencia más de cuatro. Las olefinas apropiadas incluyen, v.gr., etileno, propileno y 1-hexadeceno . Los agentes de alquilación de alcohol incluyen principalmente metanol, etanol, isopropanol, alcohol de bencilo y alcohol de cinamilo. La reacción de alquilación se puede llevar a cabo a una temperatura de alrededor de 80°C a alrededor de 40O°C, bajo una presión entre 1 y 50 bars, de preferencia de alrededor de 90°C a alrededor de 300°C y entre 1 y 30 bars . La oligomerización y polimerización de olefinas pueden producir fracciones para gasolina, combustible de reacción a chorro y aceite de base lubricante. La composición de catalizador de la invención, especialmente aquellas que contienen aluminio, cromo, galio o heteroátomos de hierro, se pueden usar como catalizadores para oligomerización de olefinas tales como alfa-olefinas con un número de carbono mayor de tres. Las condiciones de reacción, dependiendo de los materiales de alimentación específicos y productos deseados, incluyen una temperatura que varía de alrededor de 25°C a alrededor de 300°C, y una presión que varía de presión atmosférica a alrededor de 70 bars . La composición de catalizador de la invención se puede utilizar para la oxidación selectiva de compuestos orgánicos. Son particularmente preferidas aquellas composiciones de catalizador que contienen uno o más heteroátomos seleccionados de metales de transición incluyendo, por ejemplo, cobre, zinc, hierro, titanio, cromo, vanadio, molibdeno y estaño. Por ejemplo, la composición que contiene titanio, zinc, cromo, hierro y manganeso puede catalizar epoxidación de olefinas incluyendo aromáticos tales como fenantreno, antraceno y tranestilbeno. Los oxidantes utilizados en este tipo de reacción incluyen peróxidos orgánicos o inorgánicos, óxidos de nitrógeno, oxigeno y cualquier mezcla de gas que contiene oxigeno. La composición que contiene cobre y zinc es particularmente preferida para catalizar la oxidación selectiva de alcoholes a aldehidos correspondientes. La hidroxilación de fenol y 1-naftol se pueden lograr usando la composición de catalizador que contiene estaño, hierro, cobre, cobalto y vanadio. En el ramo anterior, la acilación de aromáticos se realizaba convencionalmente usando ácidos de Lewis, tales como A1C13, FeCl3, H2S04, etc., que generaban una cantidad grande de desperdicios. En contraste, la composición de la presente invención, especialmente las modalidades que contienen aluminio, hierro, galio, indio, etc., reemplaza los ácidos de Lewis. Los agentes de acilación incluyen principalmente haluro de acilo, anhídrido de ácido carboxilico. Los compuestos aromáticos incluyen principalmente benceno, naftaleno, fenantreno y sus derivados . La acilación se puede llevar a cabo a una temperatura de alrededor de 40°C a alrededor de 300°C, bajo una presión de alrededor de 0.5 bar a alrededor de 20 bars, de preferencia de aproximadamente 601c a aproximadamente 250°C, y una presión de aproximadamente 1 a 15 bars. Cuando se incorpora como heteroátomos en la sílice mesoporosa de la invención, · los metales de transición tales como cobalto, níquel, molibdeno, tungsteno o combinación de los mismos, o metales nobles tales como platino, paladio o combinaciones de los mismos, proporcionan catalizadores particularmente apropiados para proceso de hidrotratamiento tal como (1) idrogenación de aromáticos en gasolina, combustible de reacción a chorro, combustible diesel y aceite lubricante; (2) hidrofraccionación de fracciones pesadas tales como gasóleo al vacío, fracciones de residuo y líquidos derivados de carbón (aceite de carbón); (3) reducción de CCR, desnitrogenación desulfuración y desmetalación de hidrocarburos, incluyendo las fracciones arriba mencionadas . La desmetalación es particularmente útil para la remoción de hierro, níquel, vanadio y arsénico. Las condiciones de reacción de hidrotratamiento típicamente incluyen una temperatura de reacción que varía de alrededor de 40°C a alrededor de 400°C, de preferencia de alrededor de 60°C a alrededor de 350°C, y una presión que varía de presión atmosférica a alrededor de 300 bars. La isomerización de hidrocarburos (v.gr., n-butano, n-pentano, 1-buteno y xileno) se puede catalizar usando el catalizador de la invención. Las composiciones de catalizado preferidas para isomerización contienen zirconio, tungsteno, galio, hierro, titanio y aluminio como heteroátomos . La deshidrogenacion de hidrocarburos saturados o hidrocarburos insaturados se puede catalizar usando la composición que contiene principalmente vanadio, hierro, galio, cobalto y cromo. El hidrocarburo saturado puede ser, por ejemplo, propano, isobutano y etilbenceno. La velocidad espacial horaria de gas (GHSV) normalmente varia de 100 a 2000 hr-1, de preferencia de 500 a 1000 hr"1. La presión de operación normalmente varia de alrededor de 7 kPa a alrededor de 600 kPa, de preferencia de alrededor de 7 kPa a alrededor de 400 kPa. La temperatura de reacción típicamente varia de alrededor de 350°C a alrededor de 650°C, de preferencia de alrededor de 450°C a alrededor de 600°C. La termofraccionación de hidrocarburo se puede llevar a cabo ventajosamente usando la composición de catalizador inventiva que contiene níquel, tungsteno, cobalto, molibdeno, aluminio y/o galio. Además, la composición de catalizador de la invención se puede usar sola o junto con zeolitas. El hidrocarburo puede ser material de alimentación para termofraccionación catalítica de fluido, hidrofraccionación etc. La composición de catalizador puede también catalizar la termofraccionación de polímeros de desperdicio para recuperar fracciones útiles de productos químicos deseables .
La composición se puede utilizar como un catalizador para proceso de Fischer-Tropsch. El proceso involucra poner en contacto una corriente de alimentación que comprende hidrógeno y monóxido de carbono con el catalizador en una zona de reacción mantenida a condiciones de promoción de conversión efectivas para producir una corriente de efluente que comprende hidrocarburos. La velocidad espacial horaria de gas (GHSV) puede variar de alrededor de 100 volúmenes/hora/volumen de catalizador (hr-1) a alrededor de 10,000 hr-1, de preferencia de alrededor de 300 hr"1 a alrededor de 2,000 hr-1. La temperatura de reacción está típicamente en la escala de alrededor de 160°C a alrededor de 300°C, de preferencia de alrededor de 190°C a alrededor de 260°C. La presión de reacción es típicamente de la escala de alrededor de 5 bar a alrededor de 60 bar, de preferencia de 8 bar a alrededor de 30 bar. La composición se puede usar efectiva y selectivamente para adsorber compuestos particulares. Debido a sus poros sintonizables y pared de poro funcionalizada, permite que diversos compuestos entren a los poros e interactúen con grupos de heteroátomo funcional sobre o en la pared. Por ejemplo, los heteroátomos incorporados pueden tener números de coordinación elevados pero insaturados, que permite que el heteroátomo forme enlaces de coordinación con compuestos que contienen oxigeno, que contienen nitrógeno, que contienen azufre, removiendo efectivamente de esta manera estos compuestos de corrientes. También puede ser una interacción de ácido de base. Por ejemplo, la composición que contiene aluminio puede remover compuestos tóxicos tales como ácido cianúrico y p-clorofenol de las corrientes. Como tal, la composición se puede usar como adsorbentes y tamices moleculares. La exposición de la invención presenta un nuevo tipo de heteroátomos que contienen silicato mesoporoso o meso-microporoso, que tienen una estructura de poro tridimensional conectada aleatoriamente con tamaños de poro sintonizables . Ofrece un nuevo proceso efectivo en costo para sintetizar el silicato mesoporoso sin ningún agente tensioactivo involucrado. Proporciona nuevos materiales catalíticos diversos. Y proporciona los procesos para aplicar la composición en catálisis y separación. Diversas particularidades de la invención se ilustran por los Ejemplos proporcionados abajo. Los patrones de difracción de polvo de rayos X (XRD) de los materiales resultantes se registraron usando radiación de Cu a o en un difractometro Philips PW 1840 equipado con un monocromator de grafito. Las muestras se exploraron en la escala de 0.5-40° 2 $ con pasos de 0.02°. La microscopía electrónica de transmisión (TEM) se realizó usando un microscopio electrónico Philips CM30T& con un filamento LaB6 como la fuente de electrones operada a 300 kV. Los isotermos de sorción de nitrógeno se midieron en un Quantachrome Autosorb-ß? a 77K. La mesoporosidad se calculó usando el método de Barrett, Joyner y Halenda (HHJ) . Todas las partes de composición son en peso a menos que se indique de otra manera. EJEMPLO 1 Este ejemplo muestra cómo incorporar aluminio en sílice sin calentar en un autoclave antes de calcinación. Primero, 1 parte de isopropóxido de aluminio (Al (iso-0C3H6) 3) se añadió en 26 partes de una solución acuosa de hidróxido de tetraetilamonio (TEAOH, 35%) mientras que se agita. Después de disolución, 38 partes de trietanolamina (TEA) junto con 8 partes de agua se añadieron a la solución anterior bajo agitación. Luego, 26 partes de ortosilicato de tetraetilo (TEOS) se añadieron bajo agitación vigorosa. Se obtuvo una solución clara. La agitación se continuó durante 1 hora, y luego la mezcla de síntesis se añejó a temperatura ambiente durante la noche y se secó a 98°C en aire durante 24 horas. Finalmente, la mezcla de síntesis se calcinó a 570°C durante 10 horas en aire con un régimen de rampa de l°C/min. La Figura 1 muestra su patrón de XRD con una reflexión intensa a aproximadamente 1.1° en 2 T, indicando la característica de un material mesoporoso. Además, la ausencia de crestas resultas para alúmina implica que no se formó fase de alúmina voluminosa. La Figura 2 presenta una imagen de microscopía electrónica de transmisión (TEM) , mostrando una estructura mesoporosa conectada aleatoriamente. El análisis elemental mostró que tiene una relación de Si/Al de aproximadamente 24.8, que es consistente con la relación de la mezcla de síntesis inicial de 25. La adsorción de nitrógeno reveló una área superficial de 983 m2/g, un volumen de poro total de 1.27 cm3/g y una distribución de mesoporo estrecha centrada a 4.2 nm, mostrada en la Figura 3. EJEMPLO 2 Este ejemplo demuestra la incorporación de heteroátomos con calentamiento en un autoclave antes de calcinación. 3.3 partes de isopropóxido de aluminio se añadieron a una botella con 42 partes de TEOS y se agitó durante una hora. Una mezcla de 7.6 partes de TEA y 25.8 partes de agua se añadieron a la mezcla de TEOS y Al (iso-0C3Hs) 3 bajo agitación. Después de 2 horas de agitación, 21 partes de TEAOH se añadieron a gotas hacia la mezcla anterior y se formó un gel espeso. El gel se secó en un horno a 98 °C durante 22 horas y luego se transfirió hacia un autoclave a 190°C durante 16 horas. Finalmente, el gel se calcinó a 600°C durante 10 horas en aire.
La Figura 4 muestra su patrón de XRD con una reflexión intensa a un ángulo bajo en 2 T, indicando la característica de material mesoporoso. El análisis elemental mostró su relación de Si/Al de aproximadamente 24.5, consistente con la relación de mezcla de síntesis inicial fue 25. Al adsorción de nitrógeno reveló una área superficial de 799 m2/g, un volumen de poro total de 1.24 cmVg y una distribución de mesoporo estrecha centrada a 4.5 nm. EJEMPLO 3A Este demuestra la incorporación de aluminio y6 su estabilidad de la composición. 3 partes de isopropóxido de aluminio se añadieron en una botella con 38.8 partes de TEOS y se agitó durante 1.5 horas. Una mezcla de 23 partes de TEA y 21 partes de agua se añadió a la mezcla anterior bajo agitación. Después de 2 horas de agitación, 23 partes de TEAOH se añadieron a gotas a la mezcla anterior y después de 0.5 horas de agitación se hizo una solución clara. La solución se secó en un horno a 100°C durante 4 días y luego se transfirió a un autoclave a 190°C durante 7.5 días. Finalmente se calcinó a 600°C durante 10 horas con un régimen de rampa de l°C/min en aire. El análisis elemental mostró que la relación de Si/Al es 99.2. La Figura 5 muestra su patrón de XRD con una cresta intensa. La adsorción de nitrógeno muestra una distribución de tamaño de poro estrecha centrada a 17 nm, como se presenta en la Figura 6, que exhibió una área superficial de alrededor de 385 m2/g, y un volumen de poro de aproximadamente 1.32 cmVg. EJEMPLO 3B El material obtenido en el Ejemplo 3A se hirvió en agua durante 17 horas, pero su patrón de XRD, visto en la Figura 5, todavía muestra una cresta intensa, similar al material original. Indica que esta composición tiene estabilidad hidrotérmica elevada comparada con otros materiales mesoporosos. EJEMPLO 3C El material obtenido en el Ejemplo 3A se calcinó a 900°C en aire, pero su patrón de XRD (Figura 5) todavia muestra una cresta intensa, indicando que se conservó la estructura mesoporosa. Este resultado indica que esta composición tiene estabilidad térmica elevada hasta 900°C. EJEMPLO 4 Este es un ejemplo para usar fuentes de heteroátomos inorgánicos para incorporar aluminio en sílice. 7.2 partes de monohidrato de nitrato de aluminio se disolvieron en 20 partes de agua. Luego se añadieron 61.4 partes de 1EOS y se agitaron durante 0.5 horas. Otra mezcla con 56.3 partes de tetraetilenglicol y 24 partes de agua se añadió hacia la mezcla anterior bajo agitación.
Después de 1 hora de agitación, 49 partes de solución acuosa de hidróxido de tetraetilamonio (TEAOH, 35% en peso) se añadieron y después de 0.5 horas de agitación la mezcla final se volvió a un gel espeso. El gel se secó en un horno a 100°C durante la noche y luego se transfirió a un autoclave a 180°C durante 3 horas. Finalmente, se calcinó a 600°C durante 10 horas con un régimen de rampa de l°C/min en aire . El análisis elemental mostró que la relación de Si/Al es 15.3. Su patrón de XRD mostró una cresta intensa a aproximadamente 1 grado en 2 T. Al adsorción de nitrógeno reveló una distribución de tamaño de poro estrecha centrada a 4.5 nm, una área superficial especifica de aproximadamente 786 m2/g, y un volumen de poro total de alrededor de 1.02 cm3/g. EJEMPLO 5 Este ilustra la incorporación de vanadio a sílice. 1 parte de acetilacetonato de vanadio (IV) se añadió a una botella con 41 partes de TEOS y se agitó durante 2 horas. Una mezcla de 30 partes de TEA y 25 partes de agua se añadió a la mezcla anterior bajo agitación. Después de 2 horas de agitación, 20 partes de TEAOH se añadió a gotas hacia la mezcla anterior y después de 0.5 horas de agitación se volvió en un gel duro. El gel se añejó a temperatura ambiente durante 24 horas y se secó en un horno a 100°C durante la noche y luego se calcinó a 700°C durante 10 horas en aire y finalmente se volvió en un polvo naranja. El análisis elemental mostró que la relación de Si/V es 50.5. La Figura 7 muestra su patrón de XRD con una cresta intensa para mesoestructura y sin ningunas crestas para fases de óxido de vanadio. La adsorción de nitrógeno mostró una distribución de tamaño de poro estrecha centrada a 4.1 nm, una área superficial especifica de alrededor de 835 m2/g, y un volumen de poro de alrededor de 0.91 cmVg.
EJEMPLO 6 Aqui, se demuestra la incorporación de titanio. 1 parte de butóxido de titanio (IV) se añadió a una botella con 31 partes de TEOS y se agitó durante 2 horas. Una mezcla de 22.5 partes de TEA y 17 partes de agua se añadió a la mezcla anterior bajo agitación. Después de 1 hora de agitación, 18.5 partes de TEAOH se añadieron a gotas a la mezcla anterior y después de 0.5 horas de agitación se volvió en un gel espeso. El gel se añejó a temperatura ambiente durante 22 horas y se secó en un horno a 98 °C durante la noche y luego se calcinó a 700°C durante 10 horas en aire y finalmente se volvió en. un polvo blanco. El análisis elemental mostró que la relación de Si/Ti es 49.6. La Figura 8 muestra su patrón de XRD con una cresta intensa para mesoestructura y ninguna cresta resuelta para óxido de titanio. Los isotermos de sorción de nitrógeno se muestran en la Figura 9, que reveló distribución de tamaño de poro centrada a 4.7 nm, mostrada en la Figura 10, una área superficial específica de aproximadamente 917 m2/g, y un volumen de poro total de alrededor de 0.84 cm3/g. EJEMPLOS 7-9 Aquí se encuentra una demostración de la incorporación de tres heteroátomos diferentes. 42 partes de ortosilicato de tetraetilo (TEOS) se mezclaron con 30 partes de trietanolamina (TEA) durante 1 hora para obtener la mezcla I. La mezcla II se preparó disolviendo fuentes de heteroátomo en 22 partes de agua. 1 parte de nitrato de galio, 0.54 partes de cloruro de zinc y 0.9 partes de cloruro de estaño se usaron para los Ejemplos 7, 8 y 9, respectivamente. La mezcla II se añadió a gotas a la mezcla I bajo agitación. Después las mezclas combinadas I y II se agitaron durante 0.5 horas, 24.5 partes de idróxido de tetraetilamonio se añadieron a gotas mientras que se agita. Después de agitarse durante 2 horas, las tres mezclas se observaron cada como soluciones claras y finalmente se añadió 0.5 g de hidróxido de amonio (27-30% en peso) . Después de agitarse durante otras 2 horas, las mezclas se añejaron estáticamente durante la noche. Las mezclas se secaron a 98°C durante 24 horas y cada una se volvió en un gel seco. Los geles secos se cargaron en autoclave a 180°C durante 2.5 horas y finalmente se calcinaron a 600°c en aire durante 10 horas. la Figura 11 muestra patrones de XRD de silicatos que contienen galio, zinc y estaño preparados en los Ejemplos 7, 8 y 9, respectivamente. El Cuadro 1 presenta la mesoporosidad y composición química de tres materiales . Cuadro 1 Mesoporosidad de silicatos que contienen galio, zinc estaño en los Ejemplos 7, 8 y 9, respectivamente . Ej . Heteroátomo Contenido de Dp* SBET* Vtotal* M M (% en peso) (nm) (m2/g) (cm3/g) 7 Ga 1.3 4 830 0.71 8 Zn 1.9 5 690 0.69 9 Sn 3.3 4.5 780 0.67 * Dp representa diámetro de poro, SBET área superficial especifica, Vtotai volumen de poro total. EJEMPLO 10 Este ejemplo demuestra la incorporación simultánea de dos tipos de heteroátomos a sílice. Primero, 2.7 partes de isopropóxido de aluminio se mezclaron con 0.86 partes de acetilacetonato de vanadio (IV) y 34 partes de ortosilicato de tetraetilo (-TEOS) para obtener la primera mezcla. La segunda mezcla contenía 34 partes de TEA y 21 partes de agua. Luego la segunda mezcla se añadió a gotas a la primera mezcla bajo agitación. Después de agitarse durante 1.5 horas, 16.8 partes de hidróxido de tetraetilamonio se añadieron a gotas mientras que se agita. La mezcla de síntesis se volvió un gel espeso. El gel se añejó estáticamente a temperatura ambiente durante la noche, se secó a 100°C durante 42 horas y luego se calentó en un autoclave a 180°C durante 3 días. Finalmente, se calcinó a 650°C en aire durante 10 horas. La Figura 12 muestra el patrón de XRD del silicato que contiene - aluminio y vanadio. La adsorción de nitrógeno reveló que tuvo una distribución de tamaño de poro estrecha alrededor de 11 nm (mostrada en la Figura 13), una área superficial de alrededor de 433 m2/g y un volumen de poro total de alrededor de 1.25 cm3/g. El análisis elemental mostró que Si/Al = 13.5 y Si/V = 49.1.
EJEMPLO 11 Este ejemplo demuestra la preparación de silicato mesoporoso que contiene Fe. Una parte de nitrato de hierro (III) se disolvió en 5 partes de agua desionizada y luego se añadió a 27.4 partes de ortosilicato de tetraetilo (TEOS) y se agitó durante 1 hora. Otra solución que consiste en 19.8 partes de trietanolamina (TEA) y 30.4 partes de agua desionizada se introdujo a gotas en la primer mezcla. Después de otra hora de agitación, 15.2 partes de hidróxido de tetraetilamonio (TEAOH) se añadió a gotas a la mezcla. La solución amarillo pálido homogénea final se añejó a temperatura ambiente durante 24 horas, se secó a 100°C durante 24 horas, y finalmente se calcinó a 650°C durante 10 horas para obtener un polvo amarillo pálido. La Figura 14 muestra el patrón de XRD con una cresta intensa a un ángulo bajo de aproximadamente 0.5-2.2°, representado las características meso-estructurales . El análisis elemental mostró que la región atómica de Si/Fe fue 48.8. La espectroscopia de UV-Visible (Figura 15) mostró una cresta alrededor de 220 nm, representado el hierro de cuatro coordenadas, y también un espaldón varió de 250-350 nm, representando la coordinación octaedro de hierro en la matriz de sílice. Las mediciones de adsorción de N2 revelaron el área superficial BET de alrededor de 630 mVg, el diámetro de mesoporo promedio de aproximadamente 4.8 nm (Figura 16), y el volumen de poro total de alrededor de 1.24 cm3/g. EJEMPLO 12 El procedimiento de hacer silicato que contiene Fe es similar a aquel en el Ejemplo 11; sin embargo, solamente 0.52 partes de nitrato de hierro (III) se usó. Después de la calcinación, el análisis elemental mostró que el polvo tiene una relación atómica de Si/Fe de 98.6. La adsorción de nitrógeno mostró una área superficial especifica de 580 m2/g, un diámetro de poro promedio de 5.96 nm, y un volumen de poro de 1.82 cm3/g. EJEMPLO 13 Este demuestra la preparación de silicato que contiene Cr. 1.2 partes de monohidrato de nitrato de cromo se disolvieron en 5 partes de agua desionizada y luego se añadieron a 26.3 partes de ortosilicato de tetraetilo (TEOS) y se agitó durante 21 hora.- Otra solución consiste de 19 partes de trietanolamina (TEA) y 22.2 partes de agua desionizada se introdujeron a gotas en la solución anterior. Después de otra hora de agitación 26.2 partes de hidróxido de tetraetilamonio (TEAOH) se añadieron a gotas a la mezcla. La solución verde pálido homogénea final se añejó a temperatura ambiente durante 24 horas, se secó a 100°C durante 24 horas, y finalmente se calcinó a 650°C durante 10 horas para obtener un polvo naranja amarillento que contiene cromo . La Figura 17 muestra el patrón de XRD con una cresta intensa a un ángulo bajo de aproximadamente 0.5-2.2° representando las caracteristicas meso-estructurales . La espectroscopia de UV-Visible (Figura 18) mostró dos crestas distinguidas alrededor de 220 y 390 nm, . Representando el cromo de cuatro coordinadas, y también un espaldón alrededor de 480 nm que representa la coordinación de octaedro de policromato (-Cr-0-Cr-)n en la matriz de sílice. Las mediciones de adsorción de N2 revelaron una área superficial BET de alrededor de.565 m2/g, un diámetro de mesoporo promedio de 1.96 nm (Figura 19), y el volumen de poro total de alrededor de 1.54 cm3/g. EJEMPLO 14 El procedimiento de hacer silicato mesoporoso-Cr es similar a aquel en el Ejemplo 13; sin embargo, se usaron 1.31 partes de nitrato de cromo. Después de calcinación, el análisis elemental mostró que el polvo tiene una relación atómica de Si/Cr de 40.3. La adsorción de nitrógeno mostró área superficial especifica de 572 m2/g, diámetro de poro de 2.35 nm y volumen de poro de 1.7 cm3/g. EJEMPLO 15 La preparación de la composición que contiene Mo se demuestra aquí. 1.6 partes de solución de tetrahidrato de eptamolibdato de amonio [ (NH ) 6Mo7024 " 4H20] se disolvieron en 5 partes de agua desionizada y luego se añadieron a 27.1 partes de ortosilicato de tetraetilo (TEOS) y se agitó durante 1 hora. Otra solución consiste en 19.6 partes de trietanolamina (TEA) y 30.4 partes de agua desionizada se introdujeron a gotas a la solución anterior. Después de otra hora dé agitación, se añadieron 16.1 partes de hidróxido de tetraetilamonio (TEAOH) a gotas a la mezcla. La solución amarillo pálido homogénea final se añejó a temperatura ambiente durante 24 horas, se secó a 100°C durante 24 horas, y finalmente se calcinó a 650° C durante 10 horas para obtener un polvo blanco. La Figura 20 muestra el patrón de XRD con una cresta intensa a un ángulo bajo de aproximadamente 0.5-2.2°, representando las características meso-estructurales . La espectroscopia de UV-Visible (Figura 21) muestra una cresta alrededor de 220 nm que representa molibdeno de cuatro coordenadas en la matriz de sílice. Las mediciones de adsorción de N2 revelaron una área superficial BET de alrededor de 500 m2/g, el diámetro de mesoporo promedio de alrededor de 8.91 nm (Figura 22), y el volumen de poro total de alrededor de 1.31 cm3/g. EJEMPLO 16 El procedimiento para hacer silicato mesoporoso-Mo es similar a aquel en el Ejemplo 15; sin embargo, 3.9 partes de solución de tetrahidrato de heptamolibdato de amonio [ (NH4) 6Mo7024 * 4¾0) se usaron.
Después de calcinar, el análisis elemental mostró que el polvo tiene una relación atómica de Si/Mo de 39.8. La adsorción de nitrógeno indicó una área superficial específica de 565 m2/g, un diámetro de poro promedio de 3.93 nm, y volumen de poro de 0.98 cm3/g. EJEMPLO 17 Se demuestra la incorporación simultánea de ambos Ni y Mo en un material mesoporoso. Primero, 7.7 partes de hexahidrato de nitrato de níquel (II) y 32 partes de tetrahidrato de heptamolibdato de amonio se disolvieron en 54 partes de agua bajo agitación. Luego, 67 partes de ortosilicato de tetraetilo (TEOS) se añadieron a la solución anterior bajo agitación vigorosa. Después de agitar durante 1.5 horas, 40 partes de hidróxido de tetraetilamonio (TEAOH) se añadieron a gotas mientras que se agita. La mezcla de síntesis se volvió en un gel espeso. El gel se añejó estáticamente a temperatura ambiente durante la noche, se secó a 100°C durante 24 horas y luego se calentó en un autoclave a 180°C durante 3 horas. Finalmente, la mezcla de síntesis se calcinó a 600°c en aire durante 10 horas. El patrón de XRD del polvo final muestra una cresta de intensidad a alrededor de 1.1 grado 2 T, indicando las características de material mesoporoso. La adsorción de nitrógeno revela que tiene una distribución de tamaño de poro estrecha alrededor de 2.3 nm, una área superficial de alrededor de 633 m2/g y volumen de poro total de alrededor de 0.86 cmVg. El análisis elemental muestra que el polvo final contenía 6.1% en peso de Ni y 10.5% en peso de Mo. EJEMPLO 18 Este ejemplo demuestra la incorporación simultánea de ambos Ni y W en un material mesoporoso.
Primero, 5.8 partes de hexahidrato de nitrato de níquel (II) y 35 partes de hidrato de metatungstato de amonio se disolvieron en 42.3 partes de agua bajo agitación. Luego 50.50 partes de ortosilicato de tetraetilo (TEOS) se añadieron a la solución anterior bajo agitación vigorosa. Después de agitar durante 1.5 horas, se añadieron a gotas 30.0 partes de hidróxido de tetraetilamonio mientras que se agita. La mezcla de síntesis se volvió en un gel espeso. El gel de añejó estáticamente a temperatura ambiente durante la noche, se secó a 100°C durante 24 horas y luego se calentó en un autoclave a 180°C durante 3 horas. Finalmente, se calcinó a 600°C en aire durante 10 horas. El patrón de XRD del polvo final muestra una cresta de intensidad a alrededor de 1.0 grado 2 T, indicando las características de material mesoporoso. La adsorción de nitrógeno revela que tiene una distribución de tamaño de poro estrecha alrededor de 2.4 nm, una área superficial de alrededor de 649 m2/ y volumen de poro total de alrededor de 0.81 cm3/g. El análisis elemental muestra que el polvo final contenía 6.4% en peso de Ni y 12.0% en peso de W. EJEMPLO 19 Se demostró la preparación de un catalizador que contiene paladio. 61 partes del material en el Ejemplo 1 se mezclaron con 35 partes de alúmina y se añade agua a esta mezcla para dejar que el catalizar resultante se extruya. El catalizador se calcinó a 480°C en 5 v/v/min de nitrógeno durante 6 horas seguido por la reposición del flujo de nitrógeno con 5 v/v/min de aire. La calcinación se completó elevando la temperatura a 540°C, manteniendo esa temperatura durante 12 horas. El paladio se incorporó mediante impregnación con una solución acuosa de una sal de tetraamína de paladio, Pd(NH3) Cl2- El extruido se secó luego a 120°C durante la noche y se calcinó a 300°C en aire durante 3 horas. El catalizador final fue 0.81% en peso de paladio, área superficial de 630 m2/g, densidad de partícula de 0.83 g/ml, y volumen de poro de 1.21 cm3/g. EJEMPLO 20 La alquilación de naftaleno con 1-hexadeceno se llevó a cabo en un matraz con agitación mecánica. Se usaron catalizadores de los Ejemplos 1, 2 y 3A. 1 parte de catalizador se cargó en el matraz y se calentó hasta 200°C bajo vacio durante 2 horas. Después el catalizador se enfrió a ,90-100°C bajo nitrógeno, una mezcla que consiste en 6.5 parte en peso de naftaleno y 26 partes de 1-hexadeceno se inyectó al matraz bajo agitación. La temperatura se elevó a 200-205°C y se mantuvo constante. La mezcla de reacción se analizó mediante cromatografía de gas con columna WAX 52 CB. Los resultados de reacción usando catalizadores diferentes se resumen en el Cuadro 2.
Cuadro 2 Alquilación de naftaleno con 1-hexadeceno sobre diferentes catalizadores Catalizador Composición Tiempo de Conversión de Selectivi- Reacción Naftaleno dad* (hr) (%) (%) Ejemplo 1 Si/Al = 24.8 4 25.6 57.6 Ejemplo 2 Si/Al = 24.5 4.5 27.3 56.7 Ejemplo 3A Si/Al = 99.2 4 19.6 65.3 * La selectividad se refiere a la selectividad naftaleno monoalquilado. EJEMPLO 21 Se condujo alquilación de Friedel-Crafts de benceno con clorobenceno en un matraz con agitación magnética. Se usaron los catalizadores de los Ejemplos 7, 9, 11 y 12. 1 parte del catalizador se cargó en el matraz y se calentó a 180°c bajo vacio durante 4 horas. Después el catalizador se enfrió a 80°C bajo nitrógeno, una mezcla que consiste en 102 partes de benceno y 8.2 partes de cloruro de bencilo se introdujo en el matraz. La temperatura se mantuvo constante a 60°C u 80°c. La mezcla de reacción se analizó mediante cromatografía de gas con columna WAX 52 CB . Los resultados de reacción usando diferentes catalizadores se resumen en el Cuadro 3. Cuadro 3 Bencilación de benceno para producir difenil metano sobre diferentes catalizadores Catalizador Composición Tiempo de TempeConverSelect. Reacción ratura sión dad (min) (°C) (%) (%) Ejemplo 12 Si/Fe=98.6 240 60 86 100 E emplo 11 Si/Fe=50.1 60 60 51 100 Ej mplo 11 Si/Fe=50.1 150 60 100 100 Ejemplo 11 Si/Fe=50.1 60 80 97 100 Ejemplo 7 Si/Ga=71 240 60 64.9 100 Ejemplo 9 Si/Sn=46 240 60 15.8 100 EJEMPLO 22 La oxidación selectiva de etilbenceno a acetofenona se realizó en un matraz bajo nitrógeno con agitación. Se usaron los catalizadores de los Ejemplos 13, 14 y 16. Una parte del catalizador se activó a 180°C durante 4 horas bajo vacio, y luego se enfrió a 80°C. Luego una mezcla que consiste en 100 partes de acetona, 82 partes de etilbenceno y 9.5 partes de hidroperóxido de ter-butilo (TBHP) se introdujeron al matraz bajo agitación. La mezcla de reacción se analizó mediante cromatografía de gas con columna AX 52 CB. Los resultados de reacción sobre varios catalizadores se resumen en el Cuadro 4 Cuadro 4 Conversión de etilbenceno a acetofenona sobre diferentes catalizadores . Catalizador Composición Tiempo Flujo Tempe- Conver- Selec- gas ratura sión tividad Ejemplo 13 Si/Cr=130 480 N2 seco 80 68. 5 94.5 Ejemplo 13 Si/Cr=130 480 aire 80 73 .6 95.3 Ejemplo 13 Si/Cr=130 480 aire 60 54 .7 99.3 Ejemplo 14 Si/Cr=40.3 480 aire 80 67 .3 92.9 Ejemplo 16 Si/Mo=39.8 360 aire 80 24 .2 58.9 EJEMPLO 23 Se realizó la oligomerizacion de 1-deceno en un reactor de lote agitado. Se usó el catalizador del Ejemplo 2. En el reactor 1 parte de catalizador se activó calentando en nitrógeno a 200°C durante 2 horas. 25 partes de 1-deceno se añadieron mediante jeringa bajo flujo de nitrógeno. la reacción se llevó a . cabo a 150°C durante 24 horas. Después de que el reactor se enfrió, el producto se analizó mediante cromatografía de gas (GC) con una columna WAX 52 CB. Para cada prueba, el % molar de conversión de deceno y selectividad de dimero se presenta en el Cuadro 5. Cuadro 5 Oligomerizacion de 1-deceno sobre diferentes catalizadores Catalizador Composición Tiempo Temperatura Conversión Ejemplo 2 Si/Al=24.5 4 150 12.6 Ejemplo 2 Si/Al=24.5 24 150 25.8 EJEMPLO 24 La acilación de 2-metoxinaftaleno a 2-acetil-6-metoxinaftaleño se realiza en un reactor de lecho agitado. El reactor con 16 partes de catalizadores hechos en el ejemplo 2 se calienta a 240°C bajo vacio durante 2 horas y luego se llena con nitrógeno seco.
Después el reactor se enfria a 120°C, se inyectan al reactor 250 partes de decalina (como un solvente) , 31 partes de 2-metoxinaftaleno, 42 partes de anhídrido acético y 10 partes de n-tetradecano (como una norma interna) . Después de 6 horas de reacción, la mezcla de reactor se analiza mediante GC con una columna W¾X 52 CB, y se encuentra que la conversión de 2-metoxinaftaleno alcanza 36.5% en 100% de selectividad a 2-acetil-6-metoxinaftaleno . EJEMPLO 25 Se llevó a cabo la oxidación de ciclohexanol a ciclohexanona en un reactor de lote agitado. El reactor con 1 parte de catalizadores se calienta a 180°C bajo vacío durante 4 horas y luego se llena con nitrógeno seco. Después de enfriarse a 55°C, 100 partes de acetona, 10 partes de hidroperóxido de ter-butilo (TBHP) y 7.5 partes de ciclohexanol se introdujeron al matraz; y la temperatura de reacción se mantuvo a 55°C. Después de 5 horas de reacción, la mezcla del reactor se analiza mediante GC con columna WAX 52 CB; y el funcionamiento de diferentes catalizadores se resume en el Cuadro 6.
Cuadro 6 Oxidación de ciclohexanol a ciclohexanona sobre varios catalizadores Catalizador Composición Temperatura Tiempo Conver- Selecti- (°C) (hora) sión % vidad % Ejemplo 15 Si/Mo-97.9 55 5 79.4 95 Ejemplo 16 si/Mo=39.8 55 5 84.6 93 EJEMPLO 26 El material del Ejemplo 17 se evaluó para mejorar el aceite de esquisto Paraho a 68 bar H2 y LHSV de 2.0. La temperatura de reacción varió de 260 a 400°C. Las propiedades de aceite de esquisto se proporcionan en el Cuadro 7. Las propiedades de producto después de mejorar se resumen en el Cuadro 8. Cuadro 7 Propiedades de Muestra de Aceite de Esquisto Paraho Gravedad, °API 21.7 Hidrógeno, % en peso 11.49 Nitrógeno, % en peso 2.2 Azufre, % en peso 0.69 Arsénico, ppm 37 Hierro, ppmw 27 Níquel, ppmw 2.4 Número de Bromo 45 Peso Molecular Promedio 307 Enlaces C=C por molécula 0.85 Destilación Simulada D2887 (°C) 5% 239 30% · 373 50% 432 70% 491 95% Cuadro 8 Procesamiento de Cámara de Protección de Aceite de Esquisto - Propiedades de Producto TempeNo. de Hierro Níquel Arsénico Azufre Nitróge] ratura Bromo (ppm ) (ppmw) (% peso) (ppmw) (ppmw) (°C) 2'60 0.7 3.5 1.95 5.3 0.63 1.98 290 <0.1 2.6 1.85 4.2 0.57 1.89 315 <0.1 2.0 1.61 3.1 0.48 1.78 370 <0.1 0.2 1.3 <0.1 0.25 1.40 400 <0.1 <0.1 0.1 <0.1 <0.1 1.18 La evaluación muestra que el material catalítico del Ejemplo 17 es muy activo para saturación de olefina, remoción de hierro y níquel, desnitrogenación, y desulfurización. También es muy activo para remoción de arsénico . EJEMPLO 27 Se realiza fridrotermofraccionación de lubricante selectivo en un material mesoporoso que contiene Ni y W del Ejemplo 18 anterior. El material de alimentación consiste de un destilado neutro pesado que tiene las propiedades proporcionadas en el Cuadro 9 a continuación, junto con las propiedades del aceite después de desencerado de solventa a -18 °C de punto de vertido (ASTM D-97 o equivalente tal como Autopour) . Después de desencerado con solvente, el contenido de nitrógeno es 1500 ppm; y el índice de viscosidad de destilado ("VI") es 53. En hidrofraccionación de lubricante, el objeto es aumentar el nivel de VI del material no convertido a la escala de 95-100 mientras que se lleva al máximo el rendimiento de lubricante . Cuadro 9 Propiedades de Destilado neutro Pesado Hidrógeno, % en peso 12.83 Nitrógeno, ppm 1500 Nitrógeno básico, ppm 466 Azufre, % en peso 0.72 Gravedad API 22.0 V @ 100°C, cSt 18.52 Composición, % en peso Parafinas 18.3. Nafteños 32.2 Aromáticos 49.5 Destilación Simulada, % en peso °C IBP 405 5% 452 10% 471 95% 586 Propiedades de Aceite Desencerado con Solvente KV @ 100°C, cSt 20.1 índice de Viscosidad (VI) 53 Punto de Vertido, °C 0 Rendimiento de lubricante, % en peso 87 El destilado se procesa a temperaturas de 385 a 401°C, presión de hidrógeno de 138 bar, circulación de hidrógeno de 7500 SCF/B de alimentación y 0.55 a 0.61 de LHSV. Los datos de estas pruebas experimentales se resumen en el Cuadro 10 a continuación Cuadro 10 Temp., °C 125 730 754 Presión, bar 138 138 138 LHSV 0.61 0.54 0.55 343°C + con., % peso 22.9 37.6 47.3 Propiedades de Lubricante KV @ 100°C, cSt 11.05 7.89 5.45 SÜS @ 38°C (100°F) 695 798 201 VI 86.2 110.2 126.3 Punto de fluidez, °C 13 28 29 Rendimiento de Lubricante % en peso 71.5 60.6 51.3 El material catalítico es selectivo para mejorar el destilado neutro pesado de un destilado de VI crudo de 53 a un producto VIU de 105 a un rendimiento de lubricante (no desencerado) de 65% en peso. EJEMPLO 28 Este ejemplo demuestra la preparación de catalizador FCC utilizando la composición de esta invención y compara sus resultados de termofraccionación con aquellos de un catalizador que usa preparación de Catalizador MCM-41 fue como sigue: Aproximadamente 35% en peso de la composición del Ejemplo 4 y se preparó una matriz de sílice-alúmina-arcilla 130 partes de la composición del Ejemplo 4 se molieron en molino de bolas durante 14 ho as en 230 mi de H2=. El producto se enjuagó del molino con 52.5 mi de ¾0. Se preparó una suspensión que contiene 827 g de ¾0, 33.5 partes de arcilla de caolín (Georgia Kaolín Kaopaque) , y 175.4 partes de sílice hídrosa (Phíladelphia Quartz N-brand) . La suspensión se agitó y se añadieron 16.4 partes de H2S04 (96.7%) durante un período de 30 minutos. 22.9 partes de A12(S04)3'16H20 disueltas en 92.2 de H20 se añadieron a gotas. 396 partes la suspensión de MCM-41 molida en molino de bolas (11.36% de sólidos) se añadieron a la " suspensión de sílice-alúmina-arcilla, y la mezcla se agitó vigorosamente a 800 rpm durante 30 minutos y luego se filtró . El sólido se hizo suspensión nuevamente en H20 y se secó por aspersión. El producto secado por aspersión se hizo suspensión con ¾0 y los finos flotantes en la suspensión se descartaron. El sólido restante se intercambió con 1N NH4N03 (5 ce NHN03/g de sólido) . El sólido se lavó con H20, se filtró, y se secó en un horno a 120°C. Una muestra de 50 g de este material se calcinó a 540°C durante una hora en N2 y 6 horas en aire. El resto del sólido secado en horno se vaporizó en 45% de H20 a 650°C durante 4 horas. Antes de admitir vapor al reactor, la muestra se calentó a 650°C en N3. El aire se aumentó gradualmente durante un período de media hora mientras que el régimen de flujo de N2 se aumentó. Después del período de ½ horas el vapor se admitió durante el período de 4 horas . Para comparación, un catalizador de FCC que contiene 35% en peso de MCM-41 se preparó en la misma forma que la descrita arriba. El MCM-41 original tuvo una área superficial de 980 m2/g, una distribución de tamaño de poro centrada alrededor de 2.5. nm, y un volumen de poro de 0.72 cm3/g. Contenía 5.4% en peso de A1203, similar a 5.3% en peso en el material del Ejemplo 4. las propiedades de los catalizadores vaporizados se muestran en el Cuadro 11. Cuadro 11 Comparación del catalizador de FCC que contiene la composición de la invención y el que contiene MEM-41 después de vaporización. Catalizador Composición de Invención MCM-41 Si02, % en peso 72.6 71.8 A1203, % en peso 13.8 13.7 Área superficial m2/g 462 307 Tamaño de partícula promedio um 86 92 Densidad empacada, g/cc 0.65 - 0.43 Prueba de Termofraccionación Catalítica Los dos catalizadores en el Cuadro 11 se evalúan para termofraccionar Joliet Sour Heavy Gas Oil ("JSHGO") en una unidad de lecho fluidizado fijo a 516°C y un minuto en corriente. El JSHGO usado tuvo las propiedades mostradas en el Cuadro 12. La relación de catalizador a aceite se varió de 2.0 a 6.01 para examinar una amplia gama de conversiones. Los rendimientos se resumen en el Cuadro 13, proporcionados en una base de coque constante 84.0% en peso) . Cuadro 12 Propiedades de muestra de JSHGO Densidad, g/cc 0.8918 Anilina Pt., °C 80.8 Hidrógeno, % en peso 12.13 Azufre, % en peso 2.4 Nitrógeno, % en peso 0.41 Nitrógeno Básico, ppm 382 Carbono Conradson, % en peso 0.54 V 100°C, cSt 8.50 KV 40°C, cSt N/A Bromo No. 8.7 R.I. 21aC 1.496 Punto de Fluidez, °C 90 Ni, ppm 0.34 V, ppm 0.39 Na, ppm 13 Fe, ppm 0.3 Perfil de Destilación % Volumen Destilado I°C 5 314 10 346 20 381 30 407 40 428 50 448 60 468 70 489 80 514 100 601 % no recuperado 0 Cuadro 13 Comparación de termofraccionacion catalítica entre el catalizador que contiene la composición inve'ntada y una que contiene MCM-41 Catalizador La Invención MCM-41 DELTA Coque, % en peso 4.0 4.0 Conversión, % en peso 59.9 56.8 3.1 Cs + gasolina, % en peso 39.7 37.2 2.5 RON ¦ 93 92 1 1F0, % en peso 31.5 32.2 -0.7 HFO, % en peso 10.2 11.0 -0.8 C4 xs, % volumen 14.7 13.3 1.4 Gas ligero, % en peso 6.9 7.3 -0.4 ¾, % en peso 0.03 0.04 -0.01 Cs'S, % en volumen 5.5 4.7 0.8 EJEMPLO 29 Una fracción de residuos hidrofraccionados a presión media se sometió a desencerado catalítico e hidroporcesamiento . La alimentación se procesó en operación en cascada sobre reactores de lecho fijo. Ochenta gramos de catalizador de desencerado HZSM-5 se cargaron en un primer reactor y 240 g del catalizador de la invención como se describe en el Ejemplo 19 se cargaron hacia el segundo reactor. La alimentación se pasó sobre ambos catalizadores a 175 bar, 1.0 LHSV sobre el catalizador de desencerado, 0.33 LHSV sobre el catalizador de hidroprocesamiento . La temperatura en el primer reactor se mantuvo a 307-321°C para proporcionar un punto de fluidez de meta de -6.6°C. Las propiedades de la fracción de residuos se describen a continuación en el Cuadro 14. Cuadro 14 Propiedades 10% Más Pesadas de Residuos a 45% en peso 377°C + conversión Nitrógeno, ppp 9 Peso molar 558 Punto de Fluidez, °C >120 KV @ 100°C, cSt 11.3 Composición, % en peso Parafinas 42.1 Mononafteños 19.9 Polinafteños 21.2 Aromáticos 16.8 Destilación Simulada °C (°F) IBP/5 98/457 (209/854) 10/50 483/528 (902/982) La absorción de UV del producto se usó para determinar los aromáticos en el material de base de lubricante. La absorción a 226 nm es una medida de los aromáticos totales, mientras que la absorción a 400 nm (x 103) es una medida de los aromáticos polinucleares. Para propósitos comparativos sobre Pd/MCM-41, los catalizadores preparados de conformidad con el procedimiento descrito en el Ejemplo 19 también se probaron. Los resultados de las pruebas se resumen en el siguiente Cuadro 15. Cuadro 15 Hidrotratamiento" de Lubricante a 274°C Prueba 1 2 Metal Pd Pd Soporte MCM-41 Ejemplo 1 Aromáticos totales, 226 nm 0.210 0.120 Aromáticos polinuleares 400 nm (x 103) 1.30 0.78 Comparando el funcionamiento del catalizador de Pd/MCM-41 con el catalizador que contiene Pd en la composición de la invención, es evidente que la composición de esta invención es mucho más efectiva al saturar aromáticos . EJEMPLO 30 Este ejemplo demuestra utilizar la composición de la invención como un catalizador para hidrotratamiento de un liquido de carbón. Mientras que el liquido derivado de carbón especifico de ejemplo aquí es un producto de licuefacción del proceso de H-Carbon (utilizando carbón Illinois No. 6 como el material de partida), otros líquidos de carbón (v.gr., extractos de alquitrán de carbón, carbón refinado con solvente, etc.), se pueden mejorar de manera similar. La muestra de catalizador se hizo de la misma forma a la descrita en el Ejemplo 3?. Sin embargo, el método incluyó tratamiento hidrotérmico en un autoclave a 190°C durante un período de tiempo relativamente corto de 4 días. La adsorción de nitrógeno mostró mesoporos con un tamaño centrado a 11 nm con una área superficial de alrededor de 630 m2/g. El análisis elemental mostró una relación atómica de Si/Al de alrededor de 99.6. El material se impregna adicionalmente con una solución de heptamolibdato de amonio. Particularmente, 45.12 partes de una solución acuosa que contiene 6.38 partes de heptamolibdato se amonio se añaden a 40 partes del material anterior. El material húmedo resultante se secó a 120°C y se calcinó en aire a 538 °C bajo condiciones suficientes para descomponerse el heptamolibdato de amonio y generar Mo03, produciendo de esta manera un material impregnado con molibdeno. El material impregnado con molibdeno luego se impregna con una solución de nitrato de níquel. Particularmente, 48.2 partes de una solución acuosa que contiene 9.3 partes de Ni (N03) 2 · 6H20 se añade al material impregnado con molibdeno. El material húmedo resultante se seca a 121°C y luego se calcina en aire a 538°C para descomponer el nitrato de níquel y generar NiO, produciendo de esta manera un material impregnado con níquel y molibdeno. El análisis elemental muestra que el material final contiene 15.0% en peso de Mo03 y 6.4% en peso de NiO. Para comparación, se usa un material de MCM-41, que tiene una área superficial de 992 m2/g, una distribución de tamaño de poro centrada a 3.5 nm, y un volumen de poro de 0.72 cm3/g. Se impregna de la misma manera que la descrita arriba y finalmente contiene 15.2% en peso de Mo03 y 6.7% en peso de NiO. Sus actividades para hidrot atamiento se evalúan usando carbón Illinois H como material de alimentación. El Cuadro 16 muestra las propiedad del material de alimentación . Cuadro 16 (Propiedades de carbón Illinois-H) Gravedad, °API 25.8 Punto de Anilina, °C <-l.l Peso molecular 147 Viscosidad, cSt a 38 °C 1.645 CCR, % en peso 0.29 No. De Bromo 42 Carbono, % en peso 86.96 Hidrógeno, % en peso 11.39 Azufre, % en peso 0.32 Oxigeno, % en peso 1.80 Nitrógeno Total, % en peso 0.46 Nitrógeno Básico, % en peso 0.30 Hierro, ppm 11 Cloruro, ppm 32 Destilación de TBP, °C St/5 13/81 10/30 101/167 50 207 70/90 242/309 95/99 346/407 Estos dos catalizadores se persulfataron durante un periodo de 1 hora en un flujo de 500 cmVmin de 10% de ¾S en Hz a 230°C y una presión total de 680 kPa. El hidrotratamiento se conduce a una temperatura de 350°C, una presión de 6890 kPa, un régimen de flujo de hidrógeno de 500 cmVmin, una velocidad espacial horaria de liquido de 0.33. El Cuadro 17 muestra la comparación de actividad en términos de desnitrogenacion, reducción de Residuo de Carbono Conradson (CCR), y desulfurizacion. Cuadro 17 Comparación de actividad de hidrotratamiento Catalizador Esta Invención Catalizador MCM-41 Desnitrogenación (%) 73 48 Reducción de CCR (%) 98 63 Desulfurización (%) 95 58 El catalizador de esta invención muestra actividad muy superior, que se debe atribuir parcialmente a su estructura de poro única. Tiene poros relativamente grandes con conexión tridimensional, que puede acomodar y transportar moléculas grandes tales como las presentes en líquidos de carbón. EJEMPLO 31 Este Ejemplo demuestra la preparación de catalizador Firscher-Troipsch y su funcionamiento catalítico. Veinte (20) partes de material que contiene Al hecho en el ejemplo 1 se seca a 200°C durante media hora bajo flujo de N2. Luego se mezcla completamente con 2 partes de Co2(CO)8 en una caja de guante. Esta mezcla de sólidos se coloca en un bote de horno de tubo en un tubo sellado y se separa de la caja de guante. Luego se calienta en helio fluido a 100°C durante 15 minutos, elevada a 200°C durante 10 minutos, luego se calienta a 200°C en helio durante media hora. El catalizador final contiene 16% en peso de Co. El catalizador anterior se trata con hidrógeno antes de la prueba. Se coloca en un crisol de cuarzo pequeño en una cámara y se purga con nitrógeno a 8.1 xl0~6 Nm3/s a temperatura ambiente durante 15 minutos. Luego se calienta a l°C/min a 100°C bajo hidrógeno que fluye a 1.8 x 10~6 NmVs y se mantiene a 100°C durante una hora. Luego se calienta a l°C/min a 400°C y se mantiene a 00°C durante cuatro horas bajo hidrógeno fluyendo a 1.8 x 10~6 Nm3/s . El catalizador se enfria en hidrógeno y se pura con nitrógeno antes del uso. Un recipiente de presión que contiene el catalizador y n-octano se calienta a 225°C bajo 69 bar de H2; CO(2:l) y se mantiene a esa temperatura y presión durante 1 hora. El recipiente de reactor se enfria en hielo, se ventila, y la norma interna de di-n-butiléter se añade. Los hidrocarburos en la escala de C11-C40 se analizan con relación a la norma interna mediante GC. Una productividad de di* (g CnVhora/kg de catalizador) se calcula que es 234 basada en la producción integrada de los hidrocarburos de C11-C40 por kg de catalizador por hora. El logaritmo de la fracción de peso para cada numero de carbono lN(Wn/n) se traza como la ordenada contra número de átomos de carbono en (Wn/n como la abscisa. De la inclinación, se obtiene un valor alfa que es 0.87. Aún cuando la descripción anterior contiene muchos específicos, estos específicos no se debe considerar como limitaciones sobre el alcance de la invención, sino meramente como ejemplos de modalidades preferidas de la misma. Aquellos expertos en el ramo verán muchas otras posibilidades dentro del alcance y espíritu de la invención como se define por las reivindicaciones anexas a la presente .

Claims (20)

  1. 60
  2. REIVINDICACIONES 1.- Un proceso para tratar compuestos orgánicos que comprende: (a) proporcionar una composición que incluye una estructura substancialmente mesoporosa de sílice que contiene cuando menos 97% en volumen de poros y que tiene un tamaño de poro que varía de alrededor de 15 A a alrededor de 300 A y que tiene un volumen de microporo de cuando menos aproximadamente 0.01 cc/g, y en donde la estructura mesoporosa tiene incorporada con la misma cuando menos alrededor de 0.02% en peso de cuando menos un heteroátomo catalítica y/o químicamente activo seleccionado del grupo que consiste en Al, Ti, V, Cr, Zn, Fe, Sn, Mo, Ga, Ni, Co, In, Zr, Mn, Cu, Mg, Pd, Ru, Pt, W y combinaciones de los mismos, el catalizador tiene un patrón de difracción de rayos X con una cresta a 0.3° a aproximadamente 3.5° a 2 T; (b) poner en contacto la alimentación que contiene compuesto orgánico bajo condiciones de reacción con el catalizador, en donde el proceso de tratamiento se selecciona del grupo que consiste en alquilación, acilación, oligomerización, oxidación selectiva, hidrotratamiento, isomerización, desmetalación, desencerado catalítico, hidroxilación hidrogenación, amoximación, isomerización, deshidrogenación, termofraccionación y 61 adsorción. 2. - El proceso de conformidad con la reivindicación 1, en donde el proceso de tratamiento es alquilación, y en donde la alimentación que contiene compuesto orgánico comprende un compuesto aromático o alcano y un agente de alquilación.
  3. 3. - El proceso de conformidad con la reivindicación 2, en donde el compuesto aromático se selecciona del grupo que consiste en benceno, naftaleno, fenantreno, tolueno, xileno, isopropilnaftaleno, difenilóxido, y 2, 4-di-ter-butilfenol .
  4. 4. - El proceso de conformidad con la reivindicación 3, en donde el agente de alquilación es una olefina o un alcohol.
  5. 5.- El proceso de conformidad con la reivindicación 4, en donde el cuando menos un heteroátomo es Al /o Ga.
  6. 6. - El proceso de conformidad con la reivindicación 5, en donde el compuesto aromático es naftaleno o benceno y la olefina es 1-hexadeceno o etileno.
  7. 7. - El proceso de conformidad con la reivindicación 3, en donde el agente de alquilación es un haluro orgánico, y en donde cuando menos un heteroátomo se selecciona del grupo que consiste en Sn, Ga, Fe y combinaciones de los mismos . 62
  8. 8. - El proceso de conformidad con la reivindicación 7, en donde el compuesto aromático es benceno y el haluro orgánico es clorobenceno.
  9. 9. - El proceso de conformidad con la reivindicación 1, en donde el . proceso de tratamiento es oxidación selectiva, la alimentación incluye un agente oxidante y el cuando menos un heteroátomo se selecciona del grupo que consiste en Cu, Zn, Fe, Ti, V, Sn, Mn, Cr, Mo y combinaciones de los mismos .
  10. 10.- El proceso de conformidad con la reivindicación 9, en donde el cuando menos un heteroátomo incluye por lo menos un átomo seleccionado del grupo que consiste en Ti, Cr y Mo, la alimentación incluyen etilbenceno, y en donde un producto del tratamiento de oxidación selectiva incluye acetofenona.
  11. 11. - El proceso de conformidad con la reivindicación 9, en donde la alimentación incluye un alcohol y el cuando menos un heteroátomo incluye Cu y/o Zn.
  12. 12. - El proceso de conformidad con la reivindicación 9, la alimentación orgánica incluye ciclohexanol y un producto del. proceso de tratamiento de oxidación selectiva incluye ciclohexanona.
  13. 13. - El proceso de conformidad con la reivindicación 1, en donde el proceso de tratamiento es oligomerización, la alimentación comprende cuando menos una 63 olefina, y el cuando menos un heteroátomo se selecciona del grupo que consiste en Al, Cr, Ga, Fe y combinaciones de los mismos .
  14. 14. - El proceso de conformidad con la reivindicación 13, en donde la alimentación orgánica incluye 1-deceno y el cuando menos un heteroátomo incluye Al.
  15. 15. - El proceso de conformidad con la reivindicación 1, en donde el proceso de tratamiento es acilación, la alimentación contiene cuando menos un compuesto aromático y por lo menos un agente de acilación, y el cuando menos un heteroátomo se selecciona de Al, Fe, Ga, In y combinaciones de los mismos.
  16. 16.- El proceso de conformidad con la reivindicación 15, en donde la alimentación incluye 2-metoxinaftaleno y anhídrido acético.
  17. 17.- El proceso de conformidad con la reivindicación 1, en donde el proceso de tratamiento incluye hidrotratamiento y el cuando menos un heteroátomo se selecciona del grupo que consiste en Ni, Mo, Co, W, Pt, Pd y combinaciones de los mismos.
  18. 18. - El proceso de conformidad con la reivindicación 17, en donde la alimentación orgánica incluye aceite de esquisto, o líquido de carbón derivado, o fracciones de petróleo residuales, el hidrotratamiento 64 incluye uno o más de desnitrogenación, desulfurización, reducción de CCR y desmetalacion.
  19. 19. - El proceso de conformidad con la reivindicación 18, en donde la desmetalacion incluye la remoción de hierro, niquel, vanadio y arsénico. 20. - el proceso de conformidad con la reivindicación 19, en donde la alimentación es un residuo de petróleo, el hidrotratamiento incluye uno o más de desnitrogenación, desulfurización, desmetalacion y reducción de CCR. 21. - El proceso de conformidad con la reivindicación 1, en donde el proceso de tratamiento incluye termofraccionación. 22. - El proceso de conformidad con la reivindicación 21, en donde la termofraccionación es hidrofraccionación y el cuando menos un heteroátomo incluye uno o más metales seleccionados del grupo que consiste en Ni, W, Mo, Co, Al y Ga. 23. - El proceso de conformidad con la reivindicación 20, en donde la termofraccionación es termofraccionación catalítica y el cuando menos un heteroátomo incluye Al . 24. - El proceso de conformidad con la reivindicación 1, en donde el proceso de tratamiento es desencerado catalítico y el cuando menos un heteroátomo 65 incluye por lo menos un átomo seleccionado del grupo que consiste en Al, Pt y Pd. 25. - El proceso de conformidad con la reivindicación 1, en donde el proceso de tratamiento es hidroxilación, y cuando menos un heteroátomo se selecciona del grupo que consiste en Ti, Fe, Cu, Co, V, Cr y combinaciones de los mismos . 26. - el proceso de conformidad con la reivindicación 25, en donde la alimentación contiene fenol y/o naftol. 27. - El proceso de conformidad con la reivindicación 1, en donde el proceso de tratamiento es isomerización y el cuando menos un heteroátomo se selecciona del grupo que consiste en Pd, Pt, Ni, Zr, W, Ga, Fe, Ti, Al y combinaciones de los mismos. 28. - El proceso de conformidad con la reivindicación 27, en donde la alimentación incluye cuando menos un hidrocarburo seleccionado del grupo que consiste en n-butano, n-pentano, 1-buteno, xileno y una corriente de petróleo ceroso con un número de carbono promedio mayor de
  20. 20. 29. - El proceso de conformidad con la reivindicación 1, en donde el proceso de tratamiento es deshidrogenacion y el cuando menos un heteroátomo se selecciona del grupo que consiste en Zn, W, Ga, Fe, Ti, Al, 66 Sn y combinaciones de los mismos. 30.- El proceso de conformidad con la reivindicación 29, en donde la alimentación incluye uno o más hidrocarburos saturados . 31.- El proceso de conformidad con la reivindicación 30, en donde los hidrocarburos saturados se seleccionan del grupo que consiste en n-butano, n-pentano, 1-buteno y xileno. 32. - El proceso de conformidad con la reivindicación 1, en donde el proceso de tratamiento es Fischer-Tropsch y el cuando menos un heteroátomo se selecciona del grupo que consiste en Fe, Co, Ni y Ru y combinaciones de los mismos . 33. - El proceso de conformidad con la reivindicación 1, en donde el contacto de catalizador con una alimentación que contiene hidrógeno y monóxido de carbono bajo condiciones: una presión de alrededor de 5 bar y alrededor de 60 bar, de preferencia de 8 bar a alrededor de 30 bar, un GHSV de alrededor de 100 hr"1 a alrededor de 10,000 hr-1, de preferencia de alrededor de 300 hr-1 a alrededor de 2,000 hr-1, una temperatura de aproximadamente 160°C a aproximadamente 300°C, de preferencia de alrededor de 190°C a alrededor de 260°C. 34. - El proceso de conformidad con la reivindicación 1, en donde la composición incluye además 67 una zeolita. 35. - Un material catalítico que comprende una estructura substancialmente mesoporosa de sílice que contiene cuando menos 97% en volumen de poros, que tiene un tamaño de poro que varía de aproximadamente 15 A a aproximadamente 300 A y que tiene un volumen de microporo de cuando menos alrededor de 0.01 cc/g y que tiene área superficial de 300 a alrededor de 1100 m2/g, y en donde la estructura mesoporosa tiene incorporado con la misma cuando menos aproximadamente 0.02% en peso de por lo menos un heteroátomo catalítica y/o químicamente activo seleccionado del grupo que consiste en Al, Ti, V, Cr, Zn, Fe, Sn, Mo, Ga, Ni, Co, In, Zr, Mn, Cu, Mg, Pd, Ru, Pt, W y combinaciones de los mismos, el catalizador tiene un patrón de difracción de rayos X con una cresta a 0.3° a aproximadamente 3.5° a 2 T. 36. - El material catalítico de conformidad con la reivindicación 33, que comprende además un aglutinante, seleccionado de un grupo de sílice, alúmina, arcilla y su combinación.
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