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WO2025258120A1 - 晶析システム、晶析方法及びプログラム - Google Patents

晶析システム、晶析方法及びプログラム

Info

Publication number
WO2025258120A1
WO2025258120A1 PCT/JP2025/004049 JP2025004049W WO2025258120A1 WO 2025258120 A1 WO2025258120 A1 WO 2025258120A1 JP 2025004049 W JP2025004049 W JP 2025004049W WO 2025258120 A1 WO2025258120 A1 WO 2025258120A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
solid
slurry
liquid separation
unit
section
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
PCT/JP2025/004049
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
亘 松原
恭行 宮田
稔 源田
基文 伊藤
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Mitsubishi Heavy Industries Ltd
Original Assignee
Mitsubishi Heavy Industries Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Mitsubishi Heavy Industries Ltd filed Critical Mitsubishi Heavy Industries Ltd
Publication of WO2025258120A1 publication Critical patent/WO2025258120A1/ja
Pending legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D9/00Crystallisation
    • B01D9/02Crystallisation from solutions

Definitions

  • This disclosure relates to a crystallization system, a crystallization method, and a program.
  • crystallization may be performed to recycle polyester.
  • Patent Document 1 describes how crystallization can be used to recover dimethyl aromatic dicarboxylic acid and dihydric alcohol at high purity.
  • the present disclosure aims to solve the above-mentioned problems and provide a crystallization system and crystallization method that can stably recover the target substance to be separated.
  • the crystallization system disclosed herein comprises a crystallization tank that is supplied with a solution, crystallizes a substance to be separated from the solution, and stores the solution from which the substance to be separated has been crystallized as a slurry; a solid-liquid separation unit that receives the slurry from the crystallization tank and separates the solid component of the substance to be separated from the slurry using a filter; and a control unit that controls the supply of the slurry from the crystallization tank to the solid-liquid separation unit; while the supply of the slurry from the crystallization tank to the solid-liquid separation unit is controlled by constant flow rate control, which supplies a constant amount of slurry per unit time, when a filtration layer, which is the layer to be separated, is formed on the filter, the control unit switches the supply of the slurry from the crystallization tank to the solid-liquid separation unit from constant flow rate control to constant liquid level control, which maintains a constant liquid level of
  • the crystallization method disclosed herein includes the steps of supplying a solution to a crystallization tank, crystallizing a material to be separated from the solution in the crystallization tank to obtain a slurry, supplying the slurry from the crystallization tank to a solid-liquid separation section and separating the material to be separated, which is a solid component, from the slurry using a filter provided in the solid-liquid separation section, and controlling the supply of the slurry from the crystallization tank to the solid-liquid separation section.
  • the supply of the slurry from the crystallization tank to the solid-liquid separation section is under constant flow rate control in which a constant amount of slurry is supplied per unit time, if a filtration layer, which is the layer to be separated, is formed on the filter, the supply of the slurry from the crystallization tank to the solid-liquid separation section is switched from the constant flow rate control to constant liquid level control in which the liquid level of the solution in the crystallization tank is constant.
  • the program disclosed herein causes a computer to execute the following steps: supplying a solution to a crystallization tank; crystallizing a material to be separated from the solution in the crystallization tank to obtain a slurry; supplying the slurry from the crystallization tank to a solid-liquid separation section and separating the material to be separated, which is a solid component, from the slurry using a filter provided in the solid-liquid separation section; and controlling the supply of the slurry from the crystallization tank to the solid-liquid separation section.
  • the supply of the slurry from the crystallization tank to the solid-liquid separation section is under constant flow rate control in which a constant amount of slurry is supplied per unit time, if a filtration layer, which is the layer to be separated, is formed on the filter, the supply of the slurry from the crystallization tank to the solid-liquid separation section is switched from constant flow rate control to constant liquid level control in which the liquid level of the solution in the crystallization tank is constant.
  • the separation target can be recovered stably.
  • FIG. 1 is a schematic diagram of a polyester recycling process according to the present embodiment.
  • FIG. 2 is a schematic diagram of the separation system according to the first embodiment.
  • FIG. 3 is a schematic side view of the crystallization system.
  • FIG. 4 is a schematic cross-sectional view showing a part of the solid-liquid separation section.
  • FIG. 5 is a schematic diagram showing the separation mechanism of the solid-liquid separation section.
  • FIG. 6 is a schematic block diagram of the control unit.
  • FIG. 7 is a flowchart illustrating the control flow of the control unit.
  • FIG. 1 is a schematic diagram of a polyester recycling process according to this embodiment.
  • the polyester raw material Pm is depolymerized to form monomers, and the monomers are then repolymerized to recycle (regenerate) the polyester raw material Pm.
  • the monomers are then repolymerized to recycle (regenerate) the polyester raw material Pm.
  • the polyester raw material Pm is flaked (step S100), the solution is mixed with a reaction solvent M for depolymerization (step S102), the depolymerized polyester monomers are purified (separated) to produce a carboxylic acid-derived monomer D and an alcohol component monomer E (step S104), the monomer D is hydrolyzed to separate the reaction solvent M (step S106), and the monomer F produced by hydrolysis of the monomer D is polymerized with the monomer E (step S108), thereby regenerating the polyester raw material Pm.
  • the recycling process employing the separation system 1 according to this embodiment may omit the flaking step S100, or may simply involve recovering the monomers D and E shown in step S104 and the monomer F shown in step S106, without carrying out the repolymerization step as in step S108.
  • the polyester raw material Pm to be depolymerized is a material containing polyester.
  • the polyester raw material Pm is not particularly limited, but examples include waste materials such as polyethylene terephthalate (PET), polyethylene butylene terephthalate (PEBT), polybutylene terephthalate (PBT), polycyclohexane dimethyl terephthalate (PCT), polyethylene naphthalate (PEN), polybutylene naphthalate (PBN), and polycarbonate (PC).
  • the polyester raw material Pm is not limited to materials containing only polyester components, but also includes components other than polyester components.
  • polyester raw material Pm examples include plastics other than polyester, such as polyethylene, polystyrene, polypropylene, and polyvinyl chloride, metals, dyes, pigments, and polymerization catalysts.
  • polyester raw material Pm examples include clothing in which polyester and other components are knitted into fibers.
  • impurities components other than polyester contained in the polyester raw material Pm are referred to as impurities.
  • reaction solvent M is a solvent that reacts with the polyester to depolymerize the polyester, and may be, for example, at least one of methanol, ethanol, water, and ethylene glycol.
  • the carboxylic acid-derived monomer D is a monomer having a carboxyl group produced by depolymerization of a polyester.
  • the monomer D may be, for example, dimethyl carboxylate or diethyl carboxylate.
  • the monomer D is preferably a terephthalic acid monomer, such as dimethyl terephthalate (DMT).
  • the alcohol component monomer E is an alcohol component monomer produced by the depolymerization reaction of the polyester.
  • the alcohol component monomer E may be, for example, a dihydroxy compound (dihydric alcohol), or more specifically, ethylene glycol (EG).
  • the adjustment section 10b When open, the adjustment section 10b allows the polyester raw material Pm in the raw material storage section 10 to be supplied to the dissolving section 12, and when closed, the adjustment section 10b stops the supply of the polyester raw material Pm in the raw material storage section 10 to the dissolving section 12.
  • the adjustment section 10b is not limited to an on-off valve and may be any mechanism capable of adjusting the supply of the polyester raw material Pm to the dissolving section 12.
  • the polyester raw material Pm may be supplied directly to the dissolving section 12 without passing through the raw material reservoir section 10, the inlet pipe 10a and the adjusting section 10b.
  • the dissolving section 12 is a tank in which a dissolving solution Pd is stored.
  • the dissolving solution Pd is a solution produced by mixing the polyester raw material Pm and the monomer D.
  • the polyester component contained in the polyester raw material Pm dissolves in the monomer D, but impurities, which are components other than the polyester contained in the polyester raw material Pm, remain without dissolving in the monomer D. Therefore, it can be said that the dissolving solution Pd contains a polyester solution P in which the polyester contained in the polyester raw material Pm is dissolved in the monomer D, and impurities contained in the polyester raw material Pm.
  • Monomer D and polyester raw material Pm are supplied to dissolution section 12.
  • the polyester contained in polyester raw material Pm dissolves in monomer D, while impurities remain undissolved in monomer D, producing polyester solution P and impurity-containing solution Pd.
  • polyester solution P does not necessarily have to be entirely dissolved in monomer D; at least a portion of the polyester may be in a state in which it is insoluble in monomer D.
  • polyester solution P may also contain that component dissolved in monomer D.
  • the dissolution section 12 is connected to the first reaction section 16A, which will be described later, via the inlet pipe 12a.
  • the dissolution liquid Pd in the dissolution section 12 is supplied to the first reaction section 16A through the inlet pipe 12a.
  • the inlet pipe 12a is also provided with a supply section 12a1.
  • the supply section 12a1 is a mechanism that supplies the polyester solution P in the dissolution section 12 to the first reaction section 16A, and in this embodiment is a pump.
  • the dissolving section 12 is provided with a heating section 12A.
  • the heating section 12A heats the interior of the dissolving section 12, thereby heating the monomer D and polyester raw material Pm supplied to the dissolving section 12 to a predetermined temperature.
  • the predetermined temperature is a temperature at which the polyester can be dissolved in the monomer D. By heating at this predetermined temperature, the polyester contained in the polyester raw material Pm can be properly dissolved in the monomer D.
  • the predetermined temperature is preferably 140°C or higher and 300°C or lower, more preferably 160°C or higher and 280°C or lower, and even more preferably 190°C or higher and 250°C or lower.
  • the impurities also include components that melt when heated to the predetermined temperature (the temperature at which the polyester can be dissolved in the monomer D). Therefore, if the impurities include a component that melts when heated to the predetermined temperature, they will be contained in the solution Pd in a partially melted state.
  • the heating section 12A is provided in the dissolving section 12, but the location at which the heating section 12A is provided is not limited to this and is arbitrary.
  • the solvent reservoir 14 is a tank into which the reaction solvent M is introduced and where the reaction solvent M is stored.
  • the solvent reservoir 14 is connected to the reaction section 16 via an inlet pipe 14a.
  • the reaction solvent M in the solvent reservoir 14 is supplied to the reaction section 16 through the inlet pipe 14a.
  • the inlet pipe 14a is provided with a heating and pressurizing section 14b that pressurizes and heats the reaction solvent M.
  • the heating and pressurizing section 14b pressurizes and heats the reaction solvent M, thereby bringing the reaction solvent M into a supercritical state or a subcritical state (pressurized gas or pressurized liquid).
  • the reaction section 16 is supplied with the reaction solvent M in a supercritical state or a subcritical state (pressurized gas or pressurized liquid).
  • the reaction section 16 is a container into which the solution Pd and the reaction solvent M are introduced to depolymerize the polyester in the solution Pd.
  • the reaction section 16 includes a first reaction section 16A and a second reaction section 16B.
  • the first reaction section 16A is formed within the reaction section 16.
  • the first reaction section 16A can be said to be a portion of the reaction section 16 that is filled with a filler.
  • a known filler used in a gas-liquid or liquid-liquid contactor can be used for the first reaction section 16A, such as a filler similar to that used in a contactor that brings heavy oil and water into contact to extract an active ingredient.
  • Specific examples of fillers include pipes made of stainless steel or the like, Raschig rings, Berl saddles, terrarettes, balls, and the like.
  • An inlet pipe 12a is connected to the first reaction section 16A. More specifically, an inlet 16C, which is an opening of the inlet pipe 12a through which the dissolving liquid Pd from the dissolving section 12 is introduced, is connected to the first reaction section 16A.
  • the inlet 16C is connected to the surface 16A1 on the first direction D1 side of the first reaction section 16A.
  • the inlet pipe 12a is connected to the surface 16A1 so that the inlet 16C opens toward the second direction D2, which is the opposite direction to the first direction D1.
  • the inlet 16C opening toward the second direction D2 is connected to the surface 16A1 of the first reaction section 16A, but this is not limited to this.
  • the inlet 16C does not have to be directly connected to the first reaction section 16A, and the inlet 16C opening toward the second direction D2 may be connected to the first direction D1 side of the surface 16A1 of the first reaction section 16A within the reaction section 16.
  • An inlet pipe 14a is connected to the reaction section 16. More specifically, an inlet 16D, which is an opening of the inlet pipe 14a through which the reaction solvent M is introduced from the solvent reservoir 14, is connected to the reaction section 16. The inlet 16D is connected closer to the second direction D2 than the surface 16A2 on the second direction D2 side of the first reaction section 16A. The inlet pipe 14a is connected closer to the second direction D2 than the surface 16A2 so that the inlet 16D opens toward the first direction D1 or from the side toward the center. In this embodiment, the inlet 16D, which opens toward the first direction D1 or from the side toward the center, is connected closer to the second direction D2 than the surface 16A2 of the first reaction section 16A, but this is not limited to this. For example, the inlet 16D may be directly connected to the first reaction section 16A, or may be connected to the surface 16A2 of the first reaction section 16A.
  • the inlet 16C through which the dissolving liquid Pd is introduced opens facing the second direction D2
  • the inlet 16D through which the reaction solvent M is introduced opens facing the first direction D1 or from the side toward the center. Therefore, the dissolving liquid Pd and the reaction solvent M are introduced into the first reaction section 16A in directions facing each other.
  • the solution Pd introduced into the first reaction section 16A from the inlet 16C moves in the second direction D2 on the surface of the filler in the first reaction section 16A.
  • the reaction solvent M in a supercritical or subcritical state (pressurized gas or pressurized liquid) introduced from the inlet 16D moves within the first reaction section 16A in the first direction D1.
  • the reaction solvent M in a supercritical or subcritical state comes into contact with the solution Pd.
  • the polyester in the solution Pd is depolymerized (reduced in molecular weight) by the reaction solvent M, and the depolymerized polyester is extracted into the reaction solvent M in a supercritical or subcritical state (pressurized gas or pressurized liquid).
  • the polyester depolymerized in the first reaction section 16A will be referred to as the first depolymerized polyester P1
  • the mixture of the first depolymerized polyester P1 and the reaction solvent M (the reaction solvent M from which the first depolymerized polyester P1 has been extracted) will be referred to as the first solvent M1.
  • the first solvent M1 containing the first depolymerized polyester P1 proceeds through the first reaction section 16A in the first direction D1 and is discharged to the first direction D1 side of the first reaction section 16A.
  • the first depolymerized polyester P1 includes monomers D and E produced by depolymerizing the polyester in the solution Pd, monomer D that was originally mixed in the solution Pd, and oligomers produced by depolymerizing the polyester.
  • the oligomers here refer to carboxylic acid-derived or alcohol-derived oligomers that have not been monomerized but are depolymerized from the polyester (carboxylic acid-derived or alcohol-derived oligomers with smaller molecular weights than the polyester).
  • the oligomers contained in the residual substance R in the polyester solution P are also depolymerized by the reaction solvent M. Therefore, the first depolymerized polyester P1 also includes the depolymerized residual substance R.
  • the depolymerized residual substance R includes oligomers that have been depolymerized within the residual substance, and monomers D and E that have been depolymerized from the oligomers contained in the residual substance.
  • the second reaction section 16B is formed in the reaction section 16, and is formed at a location where the first solvent M1 is discharged from the first reaction section 16A.
  • the first solvent M1 is discharged in the first direction D1, and therefore the second reaction section 16B can be said to be a space formed on the first direction D1 side of the first reaction section 16A.
  • the first depolymerized polyester P1 contained in the first solvent M1 is further depolymerized (reduced in molecular weight) by the reaction solvent M contained in the first solvent M1.
  • the first depolymerized polyester P1 further depolymerized in the second reaction section 16B will be referred to as the second depolymerized polyester P2
  • the mixture of the second depolymerized polyester P2 and the reaction solvent M (the reaction solvent M in which the second depolymerized polyester P2 is dissolved) will be referred to as the second solvent M2.
  • An outlet pipe 16a is connected to the second reaction section 16B.
  • an outlet 16E which is an opening of the outlet pipe 16a through which the second solvent M2 is discharged from the second reaction section 16B, is connected to the second reaction section 16B.
  • the second solvent M2 containing the second depolymerized polyester P2 in the second reaction section 16B is discharged from the outlet 16E through the outlet pipe 16a to the outside of the second reaction section 16B.
  • the second depolymerized polyester P2 contains monomers D and E in the first depolymerized polyester P1, monomers D and E produced by depolymerizing the oligomers in the first depolymerized polyester P1, and oligomers produced by depolymerizing the first depolymerized polyester P1.
  • a discharge pipe 16b is connected to the bottom of the reaction section 16. More specifically, a discharge port 16F, which is an opening of the discharge pipe 16b through which non-extractable materials (described below) within the reaction section 16 are discharged, is connected to the bottom of the reaction section 16. Non-extractable materials, including impurities such as metal compounds not extracted into the reaction solvent M and residues of undecomposed polyester not extracted into the reaction solvent M, are discharged from the discharge port 16F. In other words, the non-extractable materials at the bottom of the reaction section 16 are discharged from the discharge port 16F through the discharge pipe 16b to the outside of the reaction section 16.
  • the non-extractable materials discharged from the discharge port 16F can be considered to be components of the polyester solution P that remained in the first reaction section 16A and the second reaction section 16B and were not introduced into the separation section 18 as the second solvent M2 (the reaction solvent M in which the second depolymerized polyester P2 is dissolved).
  • the reaction unit 16 may also be provided with a heating unit that heats the interior of the reaction unit 16 and a pressurizing unit that maintains the pressure inside the reaction unit 16 at a predetermined value or higher.
  • the temperature inside the reaction unit 16 is preferably 250°C or higher and 400°C or lower, and more preferably 250°C or higher and 350°C or lower.
  • the pressure inside the reaction unit 16 is preferably 1 MPa or higher and 30 MPa or lower, and more preferably 6 MPa or higher and 25 MPa or lower.
  • the pressurizing unit and heating unit may be controlled by the control unit 30.
  • the separation unit 18 receives a second solvent M2 containing a second depolymerized polyester P2 and separates the second solvent M2 into a reaction solvent M, a monomer D derived from a carboxylic acid contained in the second depolymerized polyester P2, a monomer E of an alcohol component contained in the second depolymerized polyester P2, and a residual substance R.
  • the separation unit 18 distills the second solvent M2 to separate it into the monomer D, the monomer E, and the residual substance R.
  • the residual substance R is a component of the second solvent M2 other than the reaction solvent M, the monomer D, and the monomer E, and includes oligomers.
  • the separation section 18 has a first separation section 18A, a second separation section 18B, and a third separation section 18C.
  • the first separation section 18A is a separation column connected to the outlet pipe 16a.
  • a second solvent M2 containing the second depolymerized polyester P2 is introduced into the first separation section 18A via the outlet pipe 16a.
  • the first separation section 18A separates the second solvent M2 into a low-boiling component and a high-boiling component having a higher boiling point than the low-boiling component.
  • the second solvent M2 may be heated to a predetermined temperature, with the gaseous component being the low-boiling component and the liquid component being the high-boiling component.
  • the first separation section 18A is connected to outlet pipes 18Aa and 18Ab.
  • the low-boiling component is discharged from the outlet pipe 18Aa, and the high-boiling component is discharged from the outlet pipe 18Ab.
  • the second separation section 18B is a separation column connected to the first separation section 18A via the discharge pipe 18Aa. Low-boiling point components are introduced into the second separation section 18B via the discharge pipe 18Aa.
  • the second separation section 18B separates the low-boiling point components into reaction solvent M and monomer E.
  • Discharge pipes 18Ba and 18Bb are connected to the second separation section 18B. Reaction solvent M is discharged from the discharge pipe 18Ba, and monomer E is discharged from the discharge pipe 18Bb.
  • the discharge pipe 18Ba is connected to the second separation section 18B and the solvent reservoir 14. Therefore, the reaction solvent M discharged from the second separation section 18B is returned to the solvent reservoir 14 and reused for depolymerization of polyester.
  • the third separation section 18C is a separation column connected to the first separation section 18A via the discharge pipe 18Ab. High-boiling point components are introduced into the third separation section 18C via the discharge pipe 18Ab. The third separation section 18C further separates the high-boiling point components into high-boiling point residual substances R, low-boiling point components containing reaction solvent M and monomer E, and monomer D. Discharge pipes 18Ca, 18Cb, and 18Cc are connected to the third separation section 18C. The discharge pipe 18Ca is connected to the second separation section 18B. The low-boiling point components separated in the third separation section 18C are discharged to the second separation section 18B via the discharge pipe 18Ca. Furthermore, the monomer D separated in the third separation section 18C is discharged from the discharge pipe 18Cb and introduced into the temporary storage section 70. The remaining material R separated in the third separation section 18C is discharged from the discharge pipe 18Cc.
  • An inlet pipe 18Cd is connected to the third separation section 18C.
  • the inlet pipe 18Cd is also connected to the dissolution section 12, and introduces the monomer D extracted from the third separation section 18C into the dissolution section 12.
  • the inlet pipe 18Cd branches off from the outlet pipe 18Cb.
  • the inlet pipe 18Cd is provided with an adjustment section 18Ce that adjusts the amount of monomer D supplied from the third separation section 18C to the dissolution section 12.
  • the adjustment section 18Ce is, for example, an on-off valve that, when open, allows monomer D to be supplied to the dissolution section 12 and, when closed, stops the supply of monomer D to the dissolution section 12.
  • the adjustment section 18Ce is not limited to an on-off valve and may be any mechanism capable of adjusting the supply of monomer D to the dissolution section 12.
  • the adjustment section 18Ce is provided at the point where the inlet pipe 18Cd branches off from the outlet pipe 18Cb, but the location where it is provided is not limited thereto and may be any location.
  • the inlet pipe 18Cd does not have to be connected to the outlet pipe 18Cb, and may be connected directly to the third separation section 18C.
  • the outlet pipe 18Cb may be provided with a storage section (tank) for storing monomer D, and the inlet pipe 18Cd may be connected to the storage section.
  • An inlet pipe 18Cf is connected to the third separation section 18C.
  • the inlet pipe 18Cf is also connected to the dissolution section 12, and introduces the residual material R extracted from the third separation section 18C into the dissolution section 12.
  • the inlet pipe 18Cf branches off from the outlet pipe 18Cc.
  • the inlet pipe 18Cf is provided with an adjustment section 18Cg that adjusts the amount of residual material R supplied from the third separation section 18C to the dissolution section 12.
  • the adjustment section 18Cg is, for example, an on-off valve, which, when open, allows the residual material R to be supplied to the dissolution section 12 and, when closed, stops the supply of the residual material R to the dissolution section 12.
  • the adjustment section 18Cg is not limited to being an on-off valve, and may be any mechanism capable of adjusting the supply of residual material R to the dissolution section 12.
  • the adjustment unit 18Cg is provided at the point where the inlet pipe 18Cf branches off from the outlet pipe 18Cc, but the location where it is provided is not limited to this and may be any location.
  • the inlet pipe 18Cf does not have to be connected to the outlet pipe 18Cc, and may be directly connected to the third separation unit 18C.
  • the discharge pipe 18Cc may be provided with a storage section (tank) for storing the residual substance R, and the inlet pipe 18Cf may be connected to the storage section.
  • the inlet pipe 18Cf may also be provided with a filter that allows oligomers in the residual substance R to pass through while capturing foreign matter in the residual substance R.
  • the temporary storage unit 70 is, for example, a tank, and temporarily stores the monomer D supplied from the third separation unit 18C.
  • the temporary storage unit 70 is connected to the third separation unit 18C via an outlet pipe 18Cb.
  • the temporary storage unit 70 is connected to the dissolution tank 82 via an outlet pipe 72.
  • the temporary storage unit 70 supplies the temporarily stored monomer D to the dissolution tank 82 of the crystallization system 80.
  • the crystallization system 80 crystallizes the monomer D from the solution containing the monomer D separated in the separation unit 18.
  • the monomer D separated in the separation unit 18 may contain impurities.
  • the crystallization system 80 crystallizes the highly pure monomer D from the solution containing the monomer D, removing the impurities.
  • impurities include isomers of the monomer D that were not completely separated by distillation in the third separation unit 18C.
  • the isomer of DMT is DMI (dimethyl isophthalate), which is derived from the copolymer IPA (isophthalic acid).
  • DMI dimethyl isophthalate
  • IPA isophthalic acid
  • monomer D can be extracted by crystallizing the monomer D (DMT) without crystallizing the DMI.
  • DMT monomer D
  • monomer HD the highly pure monomer D extracted by crystallization
  • crystallization system 80 of this embodiment is provided in the separation system 1 and used to crystallize monomer HD, the use of the crystallization system 80 is not limited to this.
  • the crystallization system 80 may be a system that separates, by crystallization, any component to be separated, dissolved in a solution of any component.
  • Figure 3 is a schematic side view of the crystallization system.
  • the crystallization system 80 comprises a dissolution tank 82, an adjustment section 86, a crystallization tank 90, an agitation section 100, a solid-liquid separation section 120, a melting tank 150, a temporary melt storage tank 160, and a hydrolysis separation reaction section 170.
  • the crystallization system 80 is connected downstream of the discharge pipe 72, and extracts, by crystallization, monomer HD from the solution L, in which monomer D is dissolved, flowing through the discharge pipe 72.
  • the dissolution tank 82 is a tank that stores a solution L in which the monomer D is dissolved.
  • the dissolution tank 82 is connected to the temporary storage section 70 via an outlet pipe 72.
  • the monomer D containing impurities separated in the third separation section 18C is introduced from the temporary storage section 70 into the dissolution tank 82.
  • a solvent that dissolves the monomer D is also introduced into the dissolution tank 82.
  • the monomer D is dissolved in the solvent in the dissolution tank 82 and stored as a solution L.
  • any liquid may be used as the solvent, but methanol is used in this embodiment.
  • the dissolution tank 82 is connected to the adjustment unit 86 and the crystallization tank 90 via an inlet pipe 84.
  • the dissolved liquid L stored in the dissolution tank 82 is introduced into the crystallization tank 90 via the inlet pipe 84 and the adjustment unit 86.
  • the dissolution tank 82 is located in the Z1 direction (vertically above) the crystallization tank 90, which will be described later.
  • the positional relationship between the dissolution tank 82 and the crystallization tank 90 in the Z direction is not limited to this and may be arbitrary.
  • the inlet pipe 84 extends in the Z2 direction (vertically downward) from the dissolution tank 82 toward the crystallization tank 90.
  • the inlet pipe 84 connects the dissolution tank 82 with an opening 90c of the crystallization tank 90.
  • the solution L in the dissolution tank 82 flows into the crystallization tank 90 through the inlet pipe 84 and the adjustment unit 86.
  • the adjustment unit 86 is a device that reduces the pressure of the solution L.
  • the adjustment unit 86 is connected to the inlet pipe 84 and the crystallization tank 90. In this embodiment, the adjustment unit 86 is directly connected to the crystallization tank 90.
  • the adjustment unit 86 adjusts the flow rate of the solution L using a valve provided therein.
  • the adjustment unit 86 reduces the pressure of the solution L by opening and closing the valve.
  • the adjustment unit 86 reduces the pressure of the solution L introduced from the dissolution tank 82 via the inlet pipe 84, and introduces the reduced-pressure solution L into the crystallization tank 90.
  • the adjustment unit 86 is a pressure reducing valve.
  • the adjustment unit 86 may have any structure as long as it is a pressure reducing valve, but in this embodiment it is an angle valve.
  • the solution L introduced into the adjustment unit 86 is introduced into the crystallization tank 90 in a state where it has been reduced in pressure by the adjustment unit 86. Because the temperature of the reduced-pressure solution L decreases, the monomer HD to be separated is crystallized from the reduced-pressure solution L.
  • the adjustment unit 86 is directly connected to the crystallization tank 90, but this is not limiting, and piping connecting the adjustment unit 86 to the opening 90c of the crystallization tank 90 may be provided between the adjustment unit 86 and the opening 90c of the crystallization tank 90.
  • a discharge pipe 114 for discharging the slurry S is connected to the crystallization tank 90.
  • the discharge pipe 114 is provided with an adjustment unit 116 for adjusting the amount of slurry S supplied from the crystallization tank 90 to the solid-liquid separation unit 120.
  • the adjustment unit 116 is, for example, an on-off valve, which, when open, allows the slurry S to be supplied to the solid-liquid separation unit 120, and, when closed, stops the supply of the slurry S to the solid-liquid separation unit 120.
  • the adjustment unit 116 is not limited to being an on-off valve, and may be any mechanism capable of adjusting the supply of the slurry S to the solid-liquid separation unit 120.
  • the slurry S is a slurry containing the crystallized monomer HD and the solution L in which the monomer HD has been crystallized.
  • Baffles 110 are provided inside the crystallization tank 90 to straighten the flow of the solution L within the crystallization tank 90.
  • the shape, installation position, and number of the baffles 110 are arbitrary, but in this embodiment, the baffles 110 are provided on the inner wall surface of the crystallization tank 90, and more specifically, are plate-shaped members extending in the Z direction on the inner wall surface of the side wall.
  • the baffles 110 are not an essential component and do not need to be provided within the crystallization tank 90.
  • the stirring unit 100 is provided in the crystallization tank 90 and rotates when a drive unit 102 (e.g., a motor) is driven, thereby stirring the contents of the crystallization tank 90.
  • a drive unit 102 e.g., a motor
  • the stirring blade 106 is located on the Z2 side of the adjustment unit 86.
  • the stirring blade 106 is also located on the Z1 side of the bottom surface 90a of the crystallization tank 90, facing the bottom surface 90a (i.e., overlapping the bottom surface 90a when viewed from the Z direction).
  • the stirring unit 100 is preferably provided at the center of the crystallization tank 90 when viewed from the Z direction. That is, it is preferable that the central axis of the stirring unit 100 and the central axis of the crystallization tank 90 coincide with each other.
  • the crystallization system 80 crystallizes the monomer HD from the solution L in the crystallization tank 90. That is, when the solution L in the dissolution tank 82 is supplied to the adjustment unit 86 via the inlet pipe 84, the solution L is depressurized by the adjustment unit 86. The solution L depressurized by the adjustment unit 86 is introduced into the crystallization tank 90 through the opening 90c. Because the temperature of the depressurized solution L decreases, the monomer HD is crystallized in the crystallization tank 90 and stored as a slurry S. Furthermore, the inside of the crystallization tank 90 is stirred by the stirring unit 100, which promotes the crystallization of the monomer HD in the crystallization tank 90.
  • Fig. 4 is a schematic cross-sectional view showing a part of the solid-liquid separation unit
  • Fig. 5 is a schematic view showing the separation mechanism of the solid-liquid separation unit.
  • the solid-liquid separation section 120 is connected to the crystallization tank 90 via a discharge pipe 114.
  • the slurry S produced in the crystallization tank 90 is introduced into the solid-liquid separation section 120 from the crystallization tank 90 via the discharge pipe 114.
  • the solid-liquid separation section 120 separates the solid components to be separated from the slurry S using a filter 130.
  • the solid-liquid separation section 120 separates the slurry S into the monomer HD to be separated and a filtrate FL in which the monomer HD has been separated from the slurry S.
  • the filtrate FL is discharged from a discharge pipe 144 connected to the solid-liquid separation section 120 and processed.
  • the filtrate FL is a liquid component in which the monomer HD has been separated from the slurry S, but may contain the solid component, monomer HD, that was not separated (collected) by the filter 130.
  • the solid-liquid separation section 120 may have any structure capable of separating the object to be separated (monomer HD) from the slurry S using the filter 130.
  • the solid-liquid separation section 120 may be a centrifuge.
  • the interior of the solid-liquid separation section 120 rotates around a predetermined axis, and the slurry S is moved radially outward by the centrifugal force caused by this rotation, and the solid components (object to be separated) in the slurry S are collected by the filter 130 provided radially outward, while the liquid components in the slurry S pass through, separating the object to be separated from the slurry S.
  • the specific configuration of the solid-liquid separation unit 120 according to this embodiment will be described below.
  • the solid-liquid separation unit 120 according to this embodiment has a main body 121 and a separation mechanism 126.
  • the main body 121 is a casing having an inlet 124 opening therein and forming a space inside.
  • the inlet 124 is an opening that connects the outer surface of the main body 121 with the internal space.
  • a separation mechanism 126 is housed in the internal space of the main body 121.
  • the main body 121 is connected to the crystallization tank 90 (discharge pipe 114 in this example) via the inlet 124. Slurry S in the crystallization tank 90 flows into the internal space of the main body 121 through the inlet 124.
  • the inlet 124 is provided at the top (vertically upper end) of the main body 121 and opens vertically upward, but this is not limited thereto.
  • the separation mechanism 126 includes a scraper 128, a filter (screen) 130, and a basket 132.
  • the scraper 128 is a rotating body and is a mechanism that moves the slurry S radially outward by rotating.
  • the scraper 128 is rotated by being driven by a motor (not shown).
  • the scraper 128 rotates around a rotation axis extending in the vertical direction and has a shape such that its outer diameter increases, for example, in a direction away from the injection port 124 (vertically downward in this example).
  • a scraping portion 128a is formed on the outer surface of the scraper 128.
  • the scraping portion 128a has a shape in which, for example, multiple protrusions are formed along the direction of rotation of the scraper 128.
  • the filter 130 is a filtering mechanism that passes liquid components and captures solid components. It captures the monomers HD (to be separated) contained in the slurry S, thereby separating the monomers HD (to be separated) from the slurry S.
  • the filter 130 separates the slurry S, which has been moved radially outward by the scraper 128, into the monomers HD (to be separated) and the filtrate FL.
  • the filter 130 may have any structure that allows liquid components to pass through and capture solid components, but in this embodiment, it may have a structure with multiple small holes.
  • the filter 130 has a shape such that its outer diameter increases in the direction away from the inlet 124 (vertically downward in this example).
  • the filter 130 is located between the scraper 128 and the inlet 124.
  • the filter 130 is not fixed to the scraper 128 and does not rotate.
  • the gap between the filter 130 and the scraper 128 is adjustable.
  • the basket 132 is provided between the filter 130 and the inlet 124, and is a cover member that prevents the centrifuged monomer HD and filtrate FL from scattering into the main body 121.
  • the basket 132 is, for example, a mesh-like member with multiple openings that are larger than the filter 130, and is shaped so that its outer diameter increases in the direction away from the inlet 124 (in this example, vertically downward).
  • the basket 132 is provided to cover the filter 130.
  • the basket 132 is not fixed to the scraper 128, and therefore does not rotate.
  • the solid-liquid separation section 120 having the above-described structure separates the slurry S into monomers HD (to be separated) and filtrate FL. That is, the slurry S supplied from the inlet 124 to the inside of the main body 121 moves radially outward within the main body 121 due to the centrifugal force caused by the rotation of the scraper 128, and comes into contact with the surface of the filter 130 on the scraper 128 side.
  • the solid component of the slurry S, the monomers HD (to be separated) is collected by the filter 130, and the liquid component of the slurry S, the filtrate FL, passes through the filter 130, moves radially outward from the filter 130, and is discharged outside the solid-liquid separation section 120.
  • the captured monomer HD (the object to be separated) accumulates on filter 130, and a filtration layer F, which is a layer of captured monomer HD, is formed on filter 130.
  • a filtration layer F which is a layer of captured monomer HD
  • filter 130 since monomer HD (the object to be separated) is captured on filter 130 (the surface of filter 130 facing scraper 128), filtration layer F is formed on filter 130.
  • Filter 130 has an even denser filtering mechanism due to filtration layer F, and the formation of filtration layer F enables more stable capture of monomer HD.
  • the separation mechanism 126 has a structure including a basket 132, a filter 130, and a scraper 128, but it is sufficient to have the filter 130; the scraper 128 and the basket 132 do not have to be provided.
  • the separation mechanism 126 is generally conical in shape, but it may have any shape.
  • the highly pure monomer HD obtained by solid-liquid separation from the slurry S is introduced into the melting tank 150 through an outlet pipe 146 connected to the solid-liquid separation section 120.
  • the melting tank 150 is a tank that heats and melts the introduced monomer HD.
  • the monomer HD melted in the melting tank 150 is introduced into a temporary melt storage tank 160 where it is temporarily stored, and then introduced from the temporary melt storage tank 160 into the hydrolysis separation reaction section 170.
  • the hydrolysis separation reaction section 170 is a tank that adds water to the introduced monomer HD to hydrolyze the monomer HD.
  • the hydrolysis separation reaction section 170 hydrolyzes the monomer HD to produce PTA.
  • the PTA then undergoes a crystallization process and a drying process (not shown) before being stored in a hopper.
  • the crystallization system 80 includes a detection unit 140.
  • the detection unit 140 is a sensor that detects parameters (operation information) related to the operation of the solid-liquid separation unit 120.
  • the parameters include the operating noise of the solid-liquid separation unit 120, the current value of the motor of the solid-liquid separation unit 120, the vibration of the solid-liquid separation unit 120, the concentration of the monomer HD contained in the filtrate FL separated in the solid-liquid separation unit 120, the color of the filtrate FL separated in the solid-liquid separation unit 120, and the water content of the monomer HD separated in the solid-liquid separation unit 120 (the proportion of water contained in the monomer HD).
  • the parameters are not limited to these and may be determined arbitrarily.
  • the detection unit 140 is provided at a position where the parameters can be detected.
  • the detection unit 140 is connected to the solid-liquid separation unit 120.
  • the detection unit 140 may be any sensor capable of detecting parameters related to the operation of the solid-liquid separation unit 120.
  • the detector 140 may actually be a sound level meter, an ammeter, a vibration sensor, a turbidity meter, a clock, or the like.
  • Fig. 6 is a schematic block diagram of the control unit.
  • the control unit 30 is a control device that controls the separation system 1, and is a computer in this embodiment.
  • the control unit 30 includes an input unit 32, an output unit 34, a communication unit 36, a storage unit 38, and a processing unit 40.
  • the input unit 32 is a device that accepts user operations and may be, for example, a mouse, keyboard, or touch panel.
  • the output unit 34 is a device that outputs information and may be, for example, a display that displays images.
  • the input unit 32 and output unit 34 do not have to be provided.
  • the communication unit 36 is a module that communicates with external devices and may include, for example, an antenna. In this embodiment, the communication method used by the communication unit 36 is wireless communication, but any communication method may be used.
  • the control unit 30 may be configured as a standalone device, may be configured integrally with other devices, or may be configured as a system combining various devices such as a calculation device and a data server, and is not particularly limited.
  • the storage unit 38 is a memory that stores various information such as the calculation contents and programs of the processing unit 40, and includes at least one of the following: a main storage device such as RAM (Random Access Memory), a ROM (Read Only Memory), and an external storage device such as an HDD (Hard Disk Drive).
  • the programs for the processing unit 40 stored in the storage unit 38 may be stored on a recording medium readable by the control unit 30.
  • the processing unit 40 is an arithmetic device and includes an arithmetic circuit such as a CPU (Central Processing Unit).
  • the processing unit 40 includes a detection control unit 42, an information acquisition unit 44, and a system control unit 46.
  • the processing unit 40 realizes the detection control unit 42, the information acquisition unit 44, and the system control unit 46 and performs their processing by reading and executing a program (software) from the storage unit 38.
  • the processing unit 40 may perform these processes using a single CPU, or may be equipped with multiple CPUs and perform the processes using those multiple CPUs.
  • at least a portion of the detection control unit 42, the information acquisition unit 44, and the system control unit 46 may be realized using hardware.
  • the detection control unit 42 controls the detection unit 140 to cause the detection unit 140 to detect parameters related to the operation of the solid-liquid separation unit 120, the information acquisition unit 44 acquires information on the parameters detected by the detection unit 140 as operation information for the solid-liquid separation unit 120, and the system control unit 46 controls each mechanism of the separation system 1. The detailed processing content of these will be described later.
  • Separatation System Control Next, a description will be given of the control of the separation system 1 by the control unit 30. Note that the separation system 1 is not limited to being automatically controlled by the control unit 30 as described below, and for example, at least a part of the processing may be controlled by an operator's operation.
  • the control unit 30 controls the adjusting units 10b and 18Ce via the system control unit 46 to introduce the polyester raw material Pm and the monomer D into the dissolving unit 12 and mix the polyester raw material Pm and the monomer D in the dissolving unit 12 to generate a solution Pd.
  • the system control unit 46 controls the supply unit 12a1 to introduce the solution Pd generated in the dissolving unit 12 into the first reaction unit 16A.
  • the system control unit 46 controls the heating and pressurizing unit 14b to supply the reaction solvent M, which has been brought to a supercritical or subcritical state (pressurized gas or pressurized liquid), to the reaction unit 16.
  • the system control unit 46 preferably sets the reaction solvent M to a temperature of 250°C or higher and 400°C or lower, and more preferably to a temperature of 250°C or higher and 350°C or lower.
  • the system control unit 46 preferably sets the reaction solvent M to a pressure of 1 MPa or higher and 30 MPa or lower, and more preferably to a pressure of 6 MPa or higher and 25 MPa or lower.
  • the polyester contained in the solution Pd is depolymerized in the first reaction section 16A to produce a first depolymerized polyester P1.
  • the first depolymerized polyester P1 is further depolymerized to produce a second solvent M2, which is a mixture of the second depolymerized polyester P2 and the reaction solvent M.
  • the second solvent M2 is separated into the reaction solvent M, monomer D, monomer E, and residual substances in the first separation section 18A, second separation section 18B, and third separation section 18C.
  • the system control unit 46 controls the adjustment unit 86 to supply the solution L to the adjustment unit 86, depressurize the solution L using the adjustment unit 86, and introduce the depressurized solution L through the opening 90c into the crystallization tank 90. Because the solution L introduced into the crystallization tank 90 is depressurized, the monomer HD to be separated is crystallized from the solution L in the crystallization tank 90.
  • the system control unit 46 also controls the rotation of the agitation unit 100. This agitates the inside of the crystallization tank 90, making it possible to prevent the monomer HD from accumulating at the opening 90c in the crystallization tank 90.
  • the system control unit 46 causes the slurry S to be supplied from the crystallization tank 90 to the solid-liquid separation unit 120.
  • the system control unit 46 controls the adjustment unit 116 to cause the slurry S to be supplied from the crystallization tank 90 to the solid-liquid separation unit 120.
  • the system control unit 46 also controls the amount of slurry S supplied from the crystallization tank 90 to the solid-liquid separation unit 120. The process of supplying the slurry S from the crystallization tank 90 to the solid-liquid separation unit 120 will be described in detail below.
  • the system control section 46 controls the supply of the slurry S from the crystallization tank 90 to the solid-liquid separation section 120 by a constant flow rate control method.
  • the time when the supply of the slurry S is started here refers to, for example, the time when the slurry S is first supplied to the solid-liquid separation section 120 after the filter 130 is replaced, or the time when the slurry S is first supplied to the solid-liquid separation section 120 after the filter 130 is cleaned by backwashing or the like.
  • Constant flow rate control refers to control in which the amount of slurry S supplied per unit time from the crystallization tank 90 to the solid-liquid separation section 120 is constant.
  • the amount of slurry S supplied per unit time from the crystallization tank 90 to the solid-liquid separation section 120 is not limited to being strictly constant, and may deviate by a predetermined amount. That is, for example, constant flow rate control refers to control in which the amount of slurry S supplied per unit time from the crystallization tank 90 to the solid-liquid separation section 120 approaches a target value.
  • the system control unit 46 controls the slurry S from the crystallization tank 90 to the solid-liquid separation section 120 to achieve constant flow rate control, for example, by adjusting the opening degree of the adjustment unit 116.
  • a flow meter is provided to measure the amount of slurry S supplied from the crystallization tank 90 to the solid-liquid separation section 120, and the system control unit 46 may control the slurry S from the crystallization tank 90 to the solid-liquid separation section 120 so that the flow rate measured by this flow meter is constant (approaching the target value).
  • the system control unit 46 may also control the slurry S from the crystallization tank 90 to the solid-liquid separation unit 120 so that the opening degree of the adjustment unit 116 is constant.
  • the system control unit 46 switches the supply of the slurry S from the crystallization tank 90 to the solid-liquid separation unit 120 from constant flow rate control to constant liquid level control. After switching to constant liquid level control, the system control unit 46 maintains the constant liquid level control until the next time the supply of the slurry S to the solid-liquid separation unit 120 is started.
  • Constant liquid level control refers to control that adjusts the supply amount of slurry S from the crystallization tank 90 to the solid-liquid separation section 120 so that the liquid level of the solution L in the crystallization tank 90 remains constant.
  • constant liquid level control does not necessarily require the liquid level of the solution L in the crystallization tank 90 to remain strictly constant, and may deviate by a predetermined amount. That is, for example, constant liquid level control refers to control that brings the liquid level of the solution L in the crystallization tank 90 closer to a target value.
  • the system control unit 46 controls the slurry S from the crystallization tank 90 to the solid-liquid separation section 120 so as to achieve constant liquid level control, for example, by adjusting the aperture of the adjustment unit 116.
  • the system control unit 46 may control the slurry S from the crystallization tank 90 to the solid-liquid separation section 120 so that the liquid level remains constant (close to the target value).
  • constant liquid level control allows the residence time of the solution L in the crystallization tank 90 to be kept nearly constant, thereby maintaining a constant amount and quality of the crystallized monomer HD, thereby enabling stable recovery of the monomer HD.
  • constant liquid level control can sometimes cause fluctuations in the amount of slurry S supplied from the crystallization tank 90 to the solid-liquid separation section 120, making it impossible to stably recover the monomer HD.
  • the crystallization tank 90 receives solution L in a state close to a saturated solution from the dissolution tank 82.
  • pressure adjustment by the adjustment section 86 can cause fluctuations in the pressure within the crystallization tank 90, which can cause fluctuations in the amount of solution L flowing into the crystallization tank 90.
  • constant flow rate control is initially performed, thereby suppressing fluctuations in the supply amount of slurry S to the solid-liquid separation section 120 and preventing the operation of the solid-liquid separation section 120 from becoming unstable.
  • constant liquid level control is switched to. This constant liquid level control makes it possible to keep the residence time of the dissolved liquid L in the crystallization tank 90 close to constant.
  • the filtration layer F enables the filter 130 to stably capture solid components and pass liquid components, so that even if the supply amount of slurry S to the solid-liquid separation section 120 fluctuates, the operation of the solid-liquid separation section 120 can be prevented from becoming unstable. In this way, this embodiment makes it possible to stably recover monomer HD.
  • the control unit 30 switches from constant flow rate control to constant liquid level control when the filtration layer F is formed on the filter 130.
  • the criterion for determining whether the filtration layer F has been formed on the filter 130 may be arbitrary.
  • the control unit 30 automatically determines whether the filtration layer F has been formed on the filter 130 based on the detection results of the detection unit 140, which detects parameters related to the operation of the solid-liquid separation unit 120. This determination method will be described in detail below.
  • the detection control unit 42 of the control unit 30 controls the detection unit 140 to cause the detection unit 140 to detect parameters related to the operation of the solid-liquid separation unit 120.
  • the information acquisition unit 44 of the control unit 30 acquires information on the parameters detected by the detection unit 140 as operation information for the solid-liquid separation unit 120.
  • the system control unit 46 of the control unit 30 determines whether a filtration layer F has been formed on the filter 130 based on the operation information of the solid-liquid separation unit 120.
  • the system control unit 46 determines that a filtration layer F has been formed on the filter 130; if the operation information does not satisfy the predetermined conditions, the system control unit 46 determines that a filtration layer F has not been formed on the filter 130. Then, if the system control unit 46 determines that a filtration layer F has been formed on the filter 130 during constant flow rate control, it switches from constant flow rate control to constant liquid level control. Note that the above switching determination process may be executed sequentially.
  • the detection control unit 42 causes the detection unit 140 to sequentially detect parameters
  • the information acquisition unit 44 sequentially acquires the parameters
  • the system control unit 46 sequentially determines whether a filtration layer F has been formed on the filter 130. Then, when it is determined that a filtration layer F has been formed on the filter 130, the switching determination process ends and the system switches from constant flow rate control to constant liquid level control.
  • the predetermined conditions that serve as the criteria for determining whether a filtration layer F has been formed may be set arbitrarily.
  • control unit 30 acquires the operator's command as operation information that satisfies predetermined conditions, and once operation information that satisfies the predetermined conditions is acquired, it may determine that filtration layer F has been formed on filter 130 and switch from constant flow rate control to constant liquid level control.
  • control unit 30 may perform at least one of the controls described below. However, the control unit 30 preferably performs a combination of two or more of the controls described below, and may perform all of the controls described below. That is, it is preferable that the control unit 30 perform a combination of any two, any three, any four, any five, any six, or all seven of the first to seventh controls described below.
  • the operating noise of the solid-liquid separation unit 120 is used as a parameter related to the operation of the solid-liquid separation unit 120. That is, the detection control unit 42 causes the detection unit 140 to detect the operating noise of the solid-liquid separation unit 120.
  • the information acquisition unit 44 acquires information about the operating noise of the solid-liquid separation unit 120 detected by the detection unit 140 as operation information. For example, the detection control unit 42 causes the detection unit 140 to detect the loudness of the operating noise of the solid-liquid separation unit 120, and the information acquisition unit 44 acquires the loudness of the operating noise of the solid-liquid separation unit 120 as operation information.
  • the system control unit 46 determines whether the operating noise acquired by the information acquisition unit 44 satisfies a predetermined condition.
  • the predetermined condition here may be set arbitrarily, but refers to a fluctuation in the operating noise (a fluctuation in the loudness of the operating noise) being equal to or less than a predetermined threshold. That is, if the amount of fluctuation in the loudness of the operation noise within a predetermined period is equal to or less than a predetermined threshold, the system control unit 46 determines that the filtration layer F has been formed and switches from constant flow rate control to constant liquid level control.
  • the system control unit 46 determines that the amount of fluctuation in the loudness of the operation noise of the solid-liquid separation unit 120 is equal to or less than the predetermined threshold and determines that the filtration layer F has been formed if the amount of fluctuation in the loudness of the operation noise detected by the detection unit 140 within the predetermined period is within the set operating noise range.
  • the predetermined period may be set arbitrarily.
  • the system control unit 46 determines that the filtration layer F has not been formed and maintains constant flow rate control.
  • the operator may check the volume of the operating noise of the solid-liquid separation section 120, and if the operator determines that the fluctuation in the volume of the operating noise is below a predetermined threshold, input a command to switch control to the input section 32, thereby switching from constant flow rate control to constant liquid level control.
  • the predetermined condition here may be set arbitrarily, but refers to the amount of fluctuation in the current value being equal to or less than a predetermined threshold. That is, if the amount of fluctuation in the current value within a predetermined period is equal to or less than the predetermined threshold, the system control unit 46 determines that the filtration layer F has been formed and switches from constant flow rate control to constant liquid level control. In other words, the system control unit 46 determines that a filtration layer F has been formed if the current value of the solid-liquid separation unit 120 detected by the detection unit 140 for a predetermined period of time is within the predetermined range, and determines that the fluctuation in the current value is equal to or less than a predetermined threshold. On the other hand, if the fluctuation in the current value is greater than the predetermined threshold, the system control unit 46 determines that a filtration layer F has not been formed, and maintains constant flow rate control.
  • the operator may check the motor current value detected by the detection unit 140, and if the operator determines that the fluctuation in the motor current value is below a predetermined threshold, input a command to switch control to the input unit 32, thereby switching from constant flow rate control to constant liquid level control.
  • the vibration of the solid-liquid separation unit 120 is used as a parameter related to the operation of the solid-liquid separation unit 120. That is, the detection control unit 42 causes the detection unit 140 to detect the vibration of the solid-liquid separation unit 120.
  • the information acquisition unit 44 acquires information about the vibration of the solid-liquid separation unit 120 detected by the detection unit 140 as operation information.
  • the detection control unit 42 causes the detection unit 140 to detect the vibration of the solid-liquid separation unit 120
  • the information acquisition unit 44 acquires the vibration of the solid-liquid separation unit 120 as operation information.
  • the system control unit 46 determines whether the vibration acquired by the information acquisition unit 44 satisfies a predetermined condition.
  • the system control unit 46 determines that a filtration layer F has been formed and switches from constant flow rate control to constant liquid level control.
  • the predetermined condition here may be set arbitrarily, but refers to the amount of vibration fluctuation being equal to or less than a predetermined threshold. That is, if the amount of vibration fluctuation within a predetermined period is equal to or less than a predetermined threshold, the system control unit 46 determines that the filtration layer F has been formed and switches from constant flow rate control to constant liquid level control.
  • the system control unit 46 pre-sets the vibration range of the solid-liquid separation unit 120, and if the vibration detected by the detection unit 140 for a predetermined period is within the set vibration range, the system control unit 46 determines that the filtration layer F has been formed. On the other hand, if the amount of vibration fluctuation within the predetermined period is greater than a predetermined threshold, the system control unit 46 determines that the filtration layer F has not been formed and maintains constant flow rate control.
  • the information about the vibration of the solid-liquid separation unit 120 used for this determination may be the frequency of the vibration or the magnitude (amplitude) of the vibration.
  • the operator may check the vibration of the solid-liquid separation section 120 and, if the operator determines that the amount of vibration fluctuation is below a predetermined threshold, input a command to switch control to the input section 32, thereby switching from constant flow rate control to constant liquid level control.
  • the operating time which is the time during which the solid-liquid separation unit 120 is controlled under constant flow rate control
  • the detection control unit 42 causes the detection unit 140 to measure the time (operating time) during which the solid-liquid separation unit 120 is controlled under constant flow rate control.
  • the detection unit 140 starts measuring the operating time once the solid-liquid separation unit 120 starts operating.
  • the information acquisition unit 44 acquires information on the operating time of the solid-liquid separation unit 120 detected by the detection unit 140 as operation information.
  • the system control unit 46 determines whether the operating time acquired by the information acquisition unit 44 satisfies a predetermined condition.
  • the operating time determines that the filtration layer F has been formed and switches from constant flow rate control to constant liquid level control.
  • the predetermined condition may be set arbitrarily, but refers to the operating time being equal to or greater than a predetermined threshold. That is, if the operating time is equal to or greater than the predetermined threshold, the system control unit 46 determines that the filtration layer F has been formed and switches from constant flow rate control to constant liquid level control.
  • the system control unit 46 sets in advance the operating time of the solid-liquid separation unit 120 until the filtration layer F is formed, and if the operating time of the solid-liquid separation unit 120 is equal to or longer than the set operating time, it determines that the operating time is equal to or longer than a predetermined threshold value and that the filtration layer F has been formed.
  • the operator may check the operating time of the solid-liquid separation unit 120, and if the operator determines that the operating time of the solid-liquid separation unit 120 is equal to or greater than a predetermined threshold, input a command to switch control to the input unit 32, thereby switching from constant flow rate control to constant liquid level control.
  • the concentration of the substance to be separated contained in the filtrate FL is used as a parameter related to the operation of the solid-liquid separation unit 120. That is, in the fifth control, the concentration of the monomer HD contained in the filtrate FL is used as a parameter related to the operation of the solid-liquid separation unit 120. That is, the detection control unit 42 causes the detection unit 140 to detect the concentration of the monomer HD contained in the filtrate FL filtered by the filter of the solid-liquid separation unit 120.
  • the information acquisition unit 44 acquires information on the concentration of the monomer HD contained in the filtrate FL detected by the detection unit 140 as operation information.
  • the system control unit 46 determines whether the concentration of the monomer HD contained in the filtrate FL acquired by the information acquisition unit 44 satisfies a predetermined condition. If the concentration satisfies the predetermined condition, the system control unit 46 determines that a filtration layer F has been formed and switches from constant flow rate control to constant liquid level control.
  • the predetermined condition here may be set arbitrarily, but refers to the amount of fluctuation in the concentration of the monomer HD contained in the filtrate FL being equal to or less than a predetermined threshold.
  • the system control unit 46 determines that a filtration layer F has been formed and switches from constant flow rate control to constant liquid level control. In other words, the system control unit 46 sets a range for the concentration of the monomer HD contained in the filtrate FL in advance, and if the detected concentration of the monomer HD contained in the filtrate FL is within the set concentration range, the system control unit 46 determines that the concentration is constant and that a filtration layer F has been formed. On the other hand, if the amount of fluctuation in the concentration of the monomer HD contained in the filtrate FL is greater than the predetermined threshold, the system control unit 46 determines that a filtration layer F has not been formed and maintains constant flow rate control.
  • the operator may look through a sight glass (sight window) (not shown) provided in the solid-liquid separation section 120 to determine whether the concentration of monomer HD contained in the filtrate FL is constant. If the operator determines that the fluctuation amount of the concentration of monomer HD contained in the filtrate FL is below a predetermined threshold, the operator may input a command to switch control to the input unit 32, thereby switching from constant flow rate control to constant liquid level control. The operator may also withdraw a predetermined amount of filtrate FL from the solid-liquid separation section 120, measure the concentration of monomer HD contained in the filtrate FL, and determine that the concentration is constant.
  • the operator may withdraw a predetermined amount of filtrate FL from the solid-liquid separation section 120 and determine that the concentration of monomer HD contained in the filtrate FL is constant based on the stickiness of the filtrate FL when touched.
  • the predetermined amount of filtrate FL withdrawn by the operator may be any amount.
  • the color of the filtrate FL is used as a parameter related to the operation of the solid-liquid separation unit 120. That is, the detection control unit 42 causes the detection unit 140 to detect the color of the filtrate FL.
  • the information acquisition unit 44 acquires information on the color of the filtrate FL of the solid-liquid separation unit 120 detected by the detection unit 140 as operation information.
  • the system control unit 46 determines whether the color of the filtrate FL acquired by the information acquisition unit 44 satisfies a predetermined condition. If the color of the filtrate FL satisfies the predetermined condition, the system control unit 46 determines that a filtration layer F has been formed and switches from constant flow rate control to constant liquid level control.
  • the predetermined condition here may be set arbitrarily, but refers to the amount of color fluctuation of the filtrate FL being equal to or less than a predetermined threshold. That is, if the amount of color fluctuation of the filtrate FL within a predetermined period is equal to or less than a predetermined threshold, the system control unit 46 determines that a filtration layer F has been formed and switches from constant flow rate control to constant liquid level control. In other words, the system control unit 46 sets a color range for the filtrate FL in advance, and if the color of the filtrate FL detected by the detection unit 140 is within the set color range, the system control unit 46 determines that the color is constant and that a filtration layer F has been formed. On the other hand, if the amount of variation in the color of the filtrate FL is greater than a predetermined threshold, the system control unit 46 determines that a filtration layer F has not been formed and maintains constant flow rate control.
  • the operator may look into the sight glass provided in the solid-liquid separation section 120 to determine whether the amount of variation in the color of the filtrate FL is constant or below a predetermined value. If the operator determines that the color of the filtrate FL is constant, he or she may input a command to switch control to the input unit 32, switching from constant flow rate control to constant liquid level control. The operator may also extract a predetermined amount of filtrate FL from the solid-liquid separation section 120, measure the color, and determine that the color is constant. Also, for example, the operator may extract a predetermined amount of filtrate FL from the solid-liquid separation section 120 and determine that the color is constant based on the stickiness when touched.
  • the moisture content of the separation target (monomer HD) separated by the filter 130 is used as a parameter related to the operation of the solid-liquid separation unit 120. That is, the detection control unit 42 causes the detection unit 140 to detect the moisture content of the separation target separated by the filter 130 of the solid-liquid separation unit 120.
  • the information acquisition unit 44 acquires information on the moisture content of the separation target detected by the detection unit 140 as operation information.
  • the system control unit 46 determines whether the moisture content of the separation target acquired by the information acquisition unit 44 satisfies a predetermined condition. If the moisture content satisfies the predetermined condition, the system control unit 46 determines that a filtration layer F has been formed and switches from constant flow rate control to constant liquid level control.
  • the predetermined condition here may be set arbitrarily, but refers to the amount of fluctuation in the moisture content of the separation target being equal to or less than a predetermined threshold. That is, if the amount of fluctuation in the moisture content of the separation target within a predetermined period is equal to or less than a predetermined threshold, the system control unit 46 determines that a filtration layer F has been formed and switches from constant flow rate control to constant liquid level control. In other words, the system control unit 46 sets a range of moisture content of the separation target in advance, and if the moisture content of the separation target detected by the detection unit 140 is within the set moisture content range, the system control unit 46 determines that the moisture content is constant and that a filtration layer F has been formed. On the other hand, if the amount of fluctuation in the moisture content of the separation target is greater than a predetermined threshold, the system control unit 46 determines that a filtration layer F has not been formed and maintains constant flow rate control.
  • the operator may take out a predetermined amount of the separation target, measure the moisture content of the taken out separation target, and determine that the moisture content is constant. Alternatively, for example, the operator may take out the separation target and determine that the moisture content is constant based on its stickiness when touched. If the operator determines that the moisture content of the separation target is constant, the operator may input a command to switch control to the input unit 32, switching from constant flow rate control to constant liquid level control. In the seventh control, the operator may also determine that the moisture content of the separation target is constant by looking through a sight glass provided in the solid-liquid separation unit 120.
  • control unit 30 only needs to perform at least one of the first to seventh controls described above.
  • the control unit 30 performs the first to fourth controls.
  • An operator determines whether the parameters in the fifth to seventh controls satisfy predetermined conditions. All of the determinations made by the control unit 30 in the first to seventh controls may be performed by an operator. That is, in all of the first to seventh controls, the operator may input a command to switch control into the input unit 32, thereby switching from constant flow rate control to constant liquid level control.
  • FIG. 7 is a flowchart illustrating the control flow of the control unit.
  • the control unit 30 causes the system control unit 46 to supply the slurry S from the crystallization tank 90 to the solid-liquid separation unit 120 under constant flow rate control (step S10), and determines whether a filtration layer F has been formed in the solid-liquid separation unit 120 (step S12). If the system control unit 46 determines that a filtration layer F has been formed (step S12; Yes), it switches from constant flow rate control to constant liquid level control (step S14). That is, the system control unit 46 switches to control to maintain a constant liquid level of the solution L in the crystallization tank 90.
  • step S12 determines that a filtration layer F has not been formed (step S12; No) If the system control unit 46 determines that a filtration layer F has not been formed (step S12; No), it continues the process of step S10 until it determines that a filtration layer F has been formed.
  • the control details of the system control unit 46 have been described above, so a description thereof will be omitted.
  • the crystallization system includes a crystallization tank 90 to which a solution L is supplied, a substance to be separated is crystallized from the solution L, and the solution L containing the crystallized substance to be separated is stored as a slurry S; a solid-liquid separation section 120 to which the slurry S is introduced from the crystallization tank 90 and which separates the solid component to be separated from the slurry S using a filter 130; and a control unit 30 which controls the supply of the slurry S from the crystallization tank 90 to the solid-liquid separation section 120.
  • the control unit 30 switches the supply of the slurry S from the crystallization tank 90 to the solid-liquid separation section 120 from constant flow rate control to constant liquid level control, in which the liquid level of the solution L in the crystallization tank 90 is kept constant.
  • constant flow rate control can suppress fluctuations in the amount of slurry supplied to the solid-liquid separation section. Furthermore, once the filtration layer is formed, constant flow rate control is switched to constant control, which keeps the liquid level of the solution in the crystallization tank constant, making it possible to keep the residence time of the solution in the crystallization tank close to constant. By performing constant flow rate control and forming the filtration layer before performing constant liquid level control, it is possible to operate the solid-liquid separation section stably even if the amount of slurry supplied to the solid-liquid separation section fluctuates. Therefore, the material to be separated can be recovered stably.
  • the crystallization system according to the second aspect of the present disclosure is the crystallization system according to the first aspect, further comprising a detection unit 140 that detects parameters related to the operation of the solid-liquid separation unit 120, and the control unit 30 acquires the parameters detected by the detection unit 140 as operation information for the solid-liquid separation unit 120 and determines whether the filtration layer F has been formed based on the operation information.
  • the solid-liquid separation unit can be operated stably even if the amount of slurry supplied to the solid-liquid separation unit fluctuates. Therefore, the material to be separated can be recovered stably.
  • the crystallization system according to the third aspect of the present disclosure is the crystallization system according to the first or second aspect, wherein the control unit 30 acquires information on the operating noise of the solid-liquid separation unit 120 as operation information of the solid-liquid separation unit 120, and determines that a filtration layer F has been formed when the amount of fluctuation in the operating noise is below a predetermined threshold.
  • the control unit 30 acquires information on the operating noise of the solid-liquid separation unit 120 as operation information of the solid-liquid separation unit 120, and determines that a filtration layer F has been formed when the amount of fluctuation in the operating noise is below a predetermined threshold.
  • a crystallization system is a crystallization system according to any one of the first to third aspects, in which the control unit 30 acquires information on the current value of the motor of the solid-liquid separation unit 120 as operation information of the solid-liquid separation unit 120, and determines that a filtration layer F has been formed when the amount of fluctuation in the current value is below a predetermined threshold.
  • the control unit 30 acquires information on the current value of the motor of the solid-liquid separation unit 120 as operation information of the solid-liquid separation unit 120, and determines that a filtration layer F has been formed when the amount of fluctuation in the current value is below a predetermined threshold.
  • a crystallization system is a crystallization system according to any one of the first to fourth aspects, in which the control unit 30 acquires information on the vibration of the solid-liquid separation unit 120 as operation information of the solid-liquid separation unit 120, and determines that a filtration layer F has been formed when the amount of vibration fluctuation is below a predetermined threshold.
  • the control unit 30 acquires information on the vibration of the solid-liquid separation unit 120 as operation information of the solid-liquid separation unit 120, and determines that a filtration layer F has been formed when the amount of vibration fluctuation is below a predetermined threshold.
  • a crystallization system is a crystallization system according to any one of the first to fifth aspects, in which the control unit 30 acquires information on the operating time, which is the time during which control is performed under constant flow rate control, as operation information for the solid-liquid separation unit 120, and determines that a filtration layer F has been formed when the operating time reaches or exceeds a predetermined threshold.
  • the control unit 30 acquires information on the operating time, which is the time during which control is performed under constant flow rate control, as operation information for the solid-liquid separation unit 120, and determines that a filtration layer F has been formed when the operating time reaches or exceeds a predetermined threshold.
  • a crystallization system is a crystallization system according to any one of the first to sixth aspects, in which the control unit 30 acquires information on the concentration of the separation target contained in the slurry S from which the separation target has been separated by the filter 130 as operation information for the solid-liquid separation unit 120, and determines that a filtration layer F has been formed when the amount of fluctuation in concentration is below a predetermined threshold.
  • the control unit 30 acquires information on the concentration of the separation target contained in the slurry S from which the separation target has been separated by the filter 130 as operation information for the solid-liquid separation unit 120, and determines that a filtration layer F has been formed when the amount of fluctuation in concentration is below a predetermined threshold.
  • a crystallization system is a crystallization system according to any one of the first to seventh aspects, in which the control unit 30 acquires color information of the slurry S from which the separation target has been separated by the filter 130 as operation information for the solid-liquid separation unit 120, and determines that a filtration layer F has been formed when the amount of color change is below a predetermined threshold.
  • the control unit 30 acquires color information of the slurry S from which the separation target has been separated by the filter 130 as operation information for the solid-liquid separation unit 120, and determines that a filtration layer F has been formed when the amount of color change is below a predetermined threshold.
  • a crystallization system is a crystallization system according to any one of the first to eighth aspects, in which the control unit 30 acquires information on the moisture content of the separation target separated by the filter 130 as operation information of the solid-liquid separation unit 120, and determines that a filtration layer F has been formed when the amount of moisture content fluctuation is below a predetermined threshold.
  • the control unit 30 acquires information on the moisture content of the separation target separated by the filter 130 as operation information of the solid-liquid separation unit 120, and determines that a filtration layer F has been formed when the amount of moisture content fluctuation is below a predetermined threshold.
  • a crystallization method includes the steps of supplying a solution L to a crystallization tank 90, crystallizing the material to be separated from the solution L in the crystallization tank 90 to obtain a slurry S, supplying the slurry S from the crystallization tank 90 to a solid-liquid separation section 120 and separating the solid component to be separated from the slurry using a filter 130 provided in the solid-liquid separation section 120, and controlling the supply of the slurry S from the crystallization tank 90 to the solid-liquid separation section 120.
  • the supply of the slurry S from the crystallization tank 90 to the solid-liquid separation section is controlled under constant flow rate control, in which a constant amount of slurry is supplied per unit time, when a filtration layer F, which is the layer to be separated, is formed on the filter, the supply of the slurry S from the crystallization tank 90 to the solid-liquid separation section 120 is switched from constant flow rate control to constant liquid level control, in which the liquid level of the solution L in the crystallization tank 90 is kept constant.
  • constant flow rate control can suppress fluctuations in the amount of slurry supplied to the solid-liquid separation section. Furthermore, once the filtration layer is formed, constant flow rate control is switched to constant liquid level control, which keeps the liquid level of the solution in the crystallization tank constant, making it possible to keep the residence time of the solution in the crystallization tank close to constant. By performing constant flow rate control and forming the filtration layer before performing constant liquid level control, it is possible to operate the solid-liquid separation section stably even if the amount of slurry supplied to the solid-liquid separation section fluctuates. Therefore, the material to be separated can be recovered stably.
  • the program according to an eleventh aspect of the present disclosure is a program that causes a computer to execute the following steps: supplying a solution L to a crystallization tank 90; crystallizing the material to be separated from the solution L in the crystallization tank 90 to obtain a slurry S; supplying the slurry S from the crystallization tank 90 to a solid-liquid separation section 120 and separating the material to be separated, that is, the solid component, from the slurry S by a filter 130 provided in the solid-liquid separation section 120; and controlling the supply of the slurry S from the crystallization tank 90 to the solid-liquid separation section 120.
  • the supply of the slurry S from the crystallization tank 90 to the solid-liquid separation section 120 is under constant flow rate control in which a constant amount of slurry S is supplied per unit time, when a filtration layer F, which is the layer to be separated, is formed on the filter 130, the supply of the slurry S from the crystallization tank 90 to the solid-liquid separation section 120 is switched from constant flow rate control to constant liquid level control in which the liquid level of the solution L in the crystallization tank 90 is constant.
  • constant flow rate control can suppress fluctuations in the amount of slurry supplied to the solid-liquid separation section. Furthermore, once the filtration layer is formed, constant flow rate control is switched to constant control, which keeps the liquid level of the solution in the crystallization tank constant, making it possible to keep the residence time of the solution in the crystallization tank close to constant. By performing constant flow rate control and forming the filtration layer before performing constant liquid level control, it is possible to operate the solid-liquid separation section stably even if the amount of slurry supplied to the solid-liquid separation section fluctuates. Therefore, the material to be separated can be recovered stably.
  • the embodiment is not limited to the content of this embodiment.
  • the aforementioned components include those that would be easily imagined by a person skilled in the art, those that are substantially the same, and those that are within the scope of what is known as equivalents.
  • the aforementioned components can be combined as appropriate.
  • various omissions, substitutions, or modifications of the components can be made without departing from the spirit of the aforementioned embodiment.

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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Abstract

安定して分離対象を回収する。溶解液が供給され、溶解液から分離対象が晶析されて、分離対象が晶析された溶解液をスラリーとして貯留する晶析槽と、晶析槽から前記スラリーが導入され、フィルタにより、スラリーから固形成分である分離対象を分離する固液分離部と、晶析槽から固液分離部への、スラリーの供給制御を行う制御部と、を備え、制御部は、晶析槽から固液分離部への前記スラリーの供給を、単位時間当たりに一定量の前記スラリーが供給される流量一定制御としている最中に、フィルタに分離対象の層である濾過層が形成されたら、晶析槽から固液分離部へのスラリーの供給を、流量一定制御から、晶析槽の溶解液の液面を一定とする液面一定制御に切り替える。

Description

晶析システム、晶析方法及びプログラム
 本開示は、晶析システム、晶析方法及びプログラムに関する。
 例えばポリエステルをリサイクルするために、晶析操作を行う場合がある。特許文献1には、晶析操作を行うことで、芳香族二価カルボン酸ジメチルと二価アルコールを高純度で回収する旨が記載されている。
特開平9-249597号公報
 ここで、晶析により分離対象を回収する際に、安定して分離対象を回収することが求められている。
 本開示は、上述した課題を解決するものであり、安定して分離対象を回収できる晶析システム及び晶析方法を提供することを目的とする。
 上述した課題を解決し、目的を達成するために、本開示に係る晶析システムは、溶解液が供給され、前記溶解液から分離対象が晶析されて、前記分離対象が晶析された前記溶解液をスラリーとして貯留する晶析槽と、前記晶析槽から前記スラリーが導入され、フィルタにより、前記スラリーから固形成分である前記分離対象を分離する固液分離部と、前記晶析槽から前記固液分離部への、前記スラリーの供給制御を行う制御部と、を備え、前記制御部は、前記晶析槽から前記固液分離部への前記スラリーの供給を、単位時間当たりに一定量の前記スラリーが供給される流量一定制御としている最中に、前記フィルタに前記分離対象の層である濾過層が形成されたら、前記晶析槽から前記固液分離部への前記スラリーの供給を、前記流量一定制御から、前記晶析槽の前記溶解液の液面を一定とする液面一定制御に切り替える。
 上述した課題を解決し、目的を達成するために、本開示に係る晶析方法は、晶析槽に溶解液を供給するステップと、前記晶析槽内において、前記溶解液から分離対象を晶析してスラリーを得るステップと、前記晶析槽から固液分離部に前記スラリーを供給して、前記固液分離部に設けられたフィルタにより、前記スラリーから固形成分である前記分離対象を分離するステップと、前記晶析槽から前記固液分離部への、前記スラリーの供給制御を行うステップと、を含み、前記スラリーの供給制御を行うステップにおいては、前記晶析槽から前記固液分離部への前記スラリーの供給を、単位時間当たりに一定量の前記スラリーが供給される流量一定制御としている最中に、前記フィルタに前記分離対象の層である濾過層が形成されたら、前記晶析槽から前記固液分離部への前記スラリーの供給を、前記流量一定制御から、前記晶析槽の前記溶解液の液面を一定とする液面一定制御に切り替える。
 上述した課題を解決し、目的を達成するために、本開示に係るプログラムは、晶析槽に溶解液を供給するステップと、前記晶析槽内において、前記溶解液から分離対象を晶析してスラリーを得るステップと、前記晶析槽から固液分離部に前記スラリーを供給して、前記固液分離部に設けられたフィルタにより、前記スラリーから固形成分である前記分離対象を分離するステップと、前記晶析槽から前記固液分離部への、前記スラリーの供給制御を行うステップと、をコンピュータに実行させるプログラムであって、前記スラリーの供給制御を行うステップにおいては、前記晶析槽から前記固液分離部への前記スラリーの供給を、単位時間当たりに一定量の前記スラリーが供給される流量一定制御としている最中に、前記フィルタに前記分離対象の層である濾過層が形成されたら、前記晶析槽から前記固液分離部への前記スラリーの供給を、前記流量一定制御から、前記晶析槽の前記溶解液の液面を一定とする液面一定制御に切り替える。
 本開示によれば、安定して分離対象を回収できる。
図1は、本実施形態におけるポリエステルのリサイクル工程の模式図である。 図2は、第1実施形態に係る分離システムの模式図である。 図3は、晶析システムの側面模式図である。 図4は、固液分離部の一部を示す断面模式図である。 図5は、固液分離部の分離機構を示す模式図である。 図6は、制御部の模式的なブロック図である。 図7は、制御部の制御フローを説明するフローチャートである。
 以下に添付図面を参照して、本発明の好適な実施形態を詳細に説明する。なお、この実施形態により本発明が限定されるものではなく、また、実施形態が複数ある場合には、各実施形態を組み合わせて構成するものも含むものである。
 (第1実施形態)
 (リサイクル工程)
 図1は、本実施形態におけるポリエステルのリサイクル工程の模式図である。本実施形態においては、ポリエステル原料Pmを解重合してモノマー化し、モノマーを再度重合させることで、ポリエステル原料Pmをリサイクル(再生)する工程を行う。具体的には、図1に示すように、ポリエステル原料Pmをフレーク化し(ステップS100)溶解液を反応溶媒Mと混合して解重合し(ステップS102)、解重合したポリエステルのモノマーを精製(分離)してカルボン酸由来のモノマーDとアルコール成分のモノマーEとを生成し(ステップS104)、モノマーDを加水分解して反応溶媒Mを分離し(ステップS106)、モノマーDが加水分解して生成されたモノマーFと、モノマーEとを重合させて(ステップS108)、ポリエステル原料Pmを再生する。なお、本実施形態の分離システム1を採用したリサイクル工程は、ステップS100のフレーク化を省略してもよいし、ステップS108のように再重合する処理まで行わずに、ステップS104に示すモノマーD、E、及びステップS106に示すモノマーFを回収する処理のみを行ってよい。
 (ポリエステル原料)
 本実施形態において解重合の対象となるポリエステル原料Pmは、ポリエステルを含有する物質である。ポリエステル原料Pmは、特に限定されないが、例えば、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンブチレンテレフタレート(PEBT)、ポリブチレンテレフタレート(PBT)、ポリシクロヘキサンジメチルテレフタレート(PCT)、ポリエチレンナフタレート(PEN)、ポリブチレンナフタレート(PBN)、ポリカーボネート(PC)などの廃品が挙げられる。ポリエステル原料Pmは、ポリエステル成分のみを含有するものに限られず、ポリエステル成分以外の成分も含む。ポリエステル原料Pmに含まれるポリエステル以外の成分としては、例えば、ポリエステル以外のポリエチレン、ポリスチレン、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニルなどのプラスチック類、金属類、染料、顔料、及び重合触媒などが挙げられる。ポリエステル原料Pmとしては、ポリエステルやその他の成分が繊維状に編み込まれた衣服も例示される。以下、ポリエステル原料Pmに含まれるポリエステル以外の成分を、不純物とする。
 (反応溶媒)
 反応溶媒Mは、ポリエステルと反応して、ポリエステルを解重合させる溶媒である。反応溶媒Mは、例えば、メタノール、エタノール、水及びエチレングリコールのうちの少なくとも1つであってよい。
 (カルボン酸由来のモノマー)
 カルボン酸由来のモノマーDは、ポリエステルの解重合反応により生成された、カルボキシル基を有するモノマーである。モノマーDは、例えば、カルボン酸ジメチルやカルボン酸ジエチルであってよい。さらに言えば、モノマーDは、テレフタル酸のモノマーであることが好ましく、例えばテレフタル酸ジメチル(DMT)であってよい。
 (アルコール成分のモノマー)
 アルコール成分のモノマーEは、ポリエステルの解重合反応により生成された、アルコール成分のモノマーである。モノマーEは、例えば、ジヒドロキシ化合物(二価アルコール)であってよく、さらに言えば、エチレングリコール(EG)であってよい。
 以降においては、ポリエステルがPETであり、反応溶媒Mがメタノールであり、モノマーDがDMTであり、モノマーEがEGである場合を例にして説明する。
 (分離システム)
 図2は、第1実施形態に係る分離システムの模式図である。第1実施形態に係る分離システム1は、ポリエステル原料Pmに含まれるポリエステルをモノマー化して、モノマーD、Eを生成するシステムである。図2に示すように、分離システム1は、原料貯留部10と、溶解部12と、固液分離部13と、溶媒貯留部14と、反応部16と、分離部18と、制御部30と、一時貯留部70と、晶析システム80と、を有する。
 以降において、Z方向は、鉛直方向(上下方向)である。Z方向のうちの鉛直方向の上方向をZ1方向とし、鉛直方向の下方向をZ2方向とする。
 (原料貯留部)
 原料貯留部10は、ポリエステル原料Pmが導入されて、ポリエステル原料Pmが貯留される槽である。本実施形態においては、原料貯留部10には、フレーク化されたポリエステル原料Pmが貯留されるが、ポリエステル原料Pmの形状や大きさは任意であってよい。原料貯留部10は、導入管10aを介して溶解部12に接続されている。原料貯留部10内のポリエステル原料Pmは、導入管10aを通って、溶解部12に供給される。導入管10aには、原料貯留部10から溶解部12に供給されるポリエステル原料Pmの量を調整する調整部10bが設けられている。調整部10bは、例えば開閉弁であり、開状態の場合に、原料貯留部10内のポリエステル原料Pmを溶解部12に供給させ、閉状態の場合に、原料貯留部10内のポリエステル原料Pmの溶解部12への供給を停止させる。ただし、調整部10bは、開閉弁であることに限られず、溶解部12へのポリエステル原料Pmの供給を調整可能な任意の機構であってよい。また、ポリエステル原料Pmは、原料貯留部10、導入管10a、調整部10bを介さず、直接溶解部12に供給してもよい。
 (溶解部)
 溶解部12は、溶解液Pdが貯留される槽である。溶解液Pdは、ポリエステル原料PmとモノマーDとが混合して生成される溶液である。ここで、ポリエステル原料Pmに含まれるポリエステル成分は、モノマーDに溶解するが、ポリエステル原料Pmに含まれるポリエステル以外の成分である不純物は、モノマーDに溶解せずに残存する。従って、溶解液Pdには、ポリエステル原料Pmに含まれるポリエステルがモノマーDに溶解したポリエステル溶液Pと、ポリエステル原料Pmに含まれる不純物とが含まれているといえる。
 溶解部12には、モノマーDとポリエステル原料Pmとが供給される。溶解部12内では、ポリエステル原料Pmに含まれるポリエステルがモノマーDに溶解しつつ、不純物がモノマーDに溶解することなく残存して、ポリエステル溶液P及び不純物を含む溶解液Pdが生成される。このようにポリエステルをモノマーDに溶解させることで、粘度を低下させて流動性を向上させることができ、ポリエステルを容易に反応部16に導出できる。なお、ポリエステル溶液Pは、ポリエステルの全量がモノマーDに溶解していることに限られず、少なくとも一部のポリエステルが、モノマーDに溶解しない状態となっていてもよい。また、ポリエステル原料Pmに含まれるポリエステル以外の成分のうちで、モノマーDに溶解可能な成分がある場合には、ポリエステル溶液Pには、モノマーDに溶解したその成分も含まれていてもよい。
 溶解部12は、導入管12aを介して、後述する第1反応部16Aに接続されている。溶解部12内の溶解液Pdは導入管12aを通って、第1反応部16Aに供給される。また、導入管12aには、供給部12a1が設けられている。供給部12a1は、溶解部12内のポリエステル溶液Pを第1反応部16Aに供給させる機構であり、本実施形態ではポンプである。
 本実施形態では、溶解部12には、加熱部12Aが設けられている。加熱部12Aは、溶解部12内を加熱することで、溶解部12に供給されたモノマーD及びポリエステル原料Pmを、所定温度に加熱する。所定温度は、ポリエステルがモノマーDに溶解可能な温度である。このように所定温度で加熱することで、ポリエステル原料Pmに含まれるポリエステルを、モノマーDに適切に溶解させることができる。所定温度は、140℃以上300℃以下であることが好ましく、160℃以上280℃以下であることがより好ましく、190℃以上250℃以下であることがさらに好ましい。なお、不純物には、所定温度(ポリエステルがモノマーDに溶解可能な温度)に加熱されることで溶融する成分も含まれている。従って、不純物は、所定温度に加熱されることで溶融する成分が含まれている場合には、一部が溶融した状態で、溶解液Pdに含まれることとなる。本実施形態では、加熱部12Aは溶解部12に設けられているが、加熱部12Aが設けられる位置はそれに限られず任意である。
 (溶媒貯留部)
 溶媒貯留部14は、反応溶媒Mが導入されて、反応溶媒Mが貯留される槽である。溶媒貯留部14は、導入管14aを介して反応部16に接続されている。溶媒貯留部14内の反応溶媒Mは、導入管14aを通って、反応部16に供給される。より詳しくは、導入管14aには、反応溶媒Mを加圧して加熱する加熱昇圧部14bが設けられている。加熱昇圧部14bは、反応溶媒Mを加圧して加熱することで、反応溶媒Mを超臨界状態、又は亜臨界状態(加圧気体もしくは加圧液体)とする。反応部16には、超臨界状態又は亜臨界状態(加圧気体もしくは加圧液体)の反応溶媒Mが供給される。
 (反応部)
 反応部16は、溶解液Pdと、反応溶媒Mとが導入されて、溶解液Pd中のポリエステルを解重合する容器である。反応部16は、第1反応部16A及び第2反応部16Bを含む。
 (第1反応部)
 第1反応部16Aは、反応部16内に形成される。本実施形態では、第1反応部16Aは、反応部16内において、充填材が充填された箇所といえる。第1反応部16Aには、充填材として、気液又は液液の接触装置に用いられる公知のものを使用でき、例えば重油と水を接触させて有効成分を取り出す接触装置に用いられる充填材と同様なものを用いることができる。充填材の具体例としては、SUS等からなるパイプ、ラシヒリング、ベルルサドル、テラレット、ボール等が挙げられる。
 第1反応部16Aには、導入管12aが接続される。より詳しくは、第1反応部16Aには、導入管12aの、溶解部12からの溶解液Pdが導入される開口である導入口16Cが接続される。導入口16Cは、第1反応部16Aの第1方向D1側の表面16A1に接続される。導入管12aは、導入口16Cが、第1方向D1と反対方向の第2方向D2側を向いて開口するように、表面16A1に接続される。このように、本実施形態では、第2方向D2側を向いて開口する導入口16Cが、第1反応部16Aの表面16A1に接続されているが、それに限られない。例えば、導入口16Cは、第1反応部16Aに直接接続されていなくてもよく、第2方向D2側を向いて開口する導入口16Cが、反応部16内における第1反応部16Aの表面16A1よりも第1方向D1側に接続されていてもよい。
 反応部16には、導入管14aが接続される。より詳しくは、反応部16には、導入管14aの、溶媒貯留部14からの反応溶媒Mが導入される開口である導入口16Dが接続される。導入口16Dは、第1反応部16Aの第2方向D2側の表面16A2よりも、第2方向D2側に接続される。導入管14aは、導入口16Dが、第1方向D1側を向いて、又は側面から中心側を向いて開口するように、表面16A2よりも第2方向D2側に接続される。このように、本実施形態では、第1方向D1側を向いて、又は側面から中心側を向いて開口する導入口16Dが、第1反応部16Aの表面16A2よりも第2方向D2側に接続されているが、それに限られない。例えば、導入口16Dは、第1反応部16Aに直接接続されていてもよく、第1反応部16Aの表面16A2に接続されていてもよい。
 このように、本実施形態においては、溶解液Pdが導入される導入口16Cが第2方向D2を向いて開口し、反応溶媒Mが導入される導入口16Dが第1方向D1を向いて、又は側面から中心側を向いて開口する。従って、第1反応部16Aには、溶解液Pdと反応溶媒Mとが、互いに向き合う方向で導入される。
 導入口16Cから第1反応部16Aに導入された溶解液Pdは、第1反応部16Aの充填材の表面上を、第2方向D2に向かって移動する。一方、導入口16Dから導入された超臨界状態又は亜臨界状態(加圧気体もしくは加圧液体)の反応溶媒Mは、第1反応部16A内を、第1方向D1に向かって移動する。第1反応部16Aにおいて、超臨界状態又は亜臨界状態(加圧気体もしくは加圧液体)の反応溶媒Mは、溶解液Pdと接触する。溶解液Pd中のポリエステルは、反応溶媒Mにより解重合(低分子量化)し、解重合されたポリエステルは、超臨界状態又は亜臨界状態(加圧気体もしくは加圧液体)の反応溶媒Mに抽出される。以下、第1反応部16Aにおいて解重合されたポリエステルを、第1解重合ポリエステルP1と記載し、第1解重合ポリエステルP1と反応溶媒Mとの混合物(第1解重合ポリエステルP1が抽出された反応溶媒M)を、第1溶媒M1と記載する。第1解重合ポリエステルP1を含む第1溶媒M1は、第1反応部16Aを第1方向D1側に進行して、第1反応部16Aの第1方向D1側に導出される。
 なお、第1解重合ポリエステルP1は、溶解液Pd中のポリエステルが解重合されることで生成されたモノマーD、Eと、溶解液Pdに元々混合されていたモノマーDと、ポリエステルが解重合されることで生成されたオリゴマーと、を含む。ここでのオリゴマーとは、モノマー化されていないが、ポリエステルから解重合されたカルボン酸由来やアルコール成分のオリゴマー(ポリエステルよりも分子量が小さいカルボン酸由来やアルコール成分のオリゴマー)といえる。また、ポリエステル溶液P中の残存物質Rに含まれるオリゴマーも、反応溶媒Mによって解重合される。そのため、第1解重合ポリエステルP1は、解重合された残存物質Rも含む。解重合された残存物質Rとは、残存物質に含まれて解重合されたオリゴマーや残存物質に含まれるオリゴマーが解重合されたモノマーD、Eなどである。
 (第2反応部)
 第2反応部16Bは、反応部16内に形成されており、第2反応部16Bは、第1反応部16Aから第1溶媒M1が導出される箇所に形成されている。本実施形態では、第1溶媒M1は第1方向D1側に導出されるため、第2反応部16Bは、第1反応部16Aの第1方向D1側に形成された空間といえる。
 第2反応部16Bにおいては、第1溶媒M1に含まれる第1解重合ポリエステルP1が、第1溶媒M1に含まれる反応溶媒Mにより更に解重合(低分子量化)する。以下、第2反応部16Bにおいて更に解重合された第1解重合ポリエステルP1を、第2解重合ポリエステルP2と記載し、第2解重合ポリエステルP2と反応溶媒Mとの混合物(第2解重合ポリエステルP2が溶解した反応溶媒M)を、第2溶媒M2と記載する。第2反応部16Bには、導出管16aが接続される。より詳しくは、第2反応部16Bには、導出管16aの、第2反応部16Bからの第2溶媒M2が導出される開口である導出口16Eが接続される。第2反応部16B内の第2解重合ポリエステルP2を含む第2溶媒M2は、導出口16Eから導出管16aを通って、第2反応部16Bの外部に導出される。
 なお、第2解重合ポリエステルP2は、第1解重合ポリエステルP1中のモノマーD、Eと、第1解重合ポリエステルP1中のオリゴマーが解重合されることで生成されたモノマーD、Eと、第1解重合ポリエステルP1が解重合されることで生成されたオリゴマーと、を含む。
 反応部16の底部には、排出管16bが接続されている。より詳しくは、反応部16の底部には、排出管16bの、反応部16内の非抽出物(後述)が排出される開口である排出口16Fが接続される。排出口16Fからは、反応溶媒Mに抽出されなかった金属化合物などの不純物や、反応溶媒Mに抽出されなかった未分解ポリエステルの残滓などを含む、非抽出物が排出される。すなわち、反応部16の底部の非抽出物は、排出口16Fから排出管16bを通って、反応部16の外部に排出される。排出口16Fから排出される非抽出物は、ポリエステル溶液Pのうちで、第2溶媒M2(第2解重合ポリエステルP2が溶解した反応溶媒M)として分離部18に導出されずに、第1反応部16A及び第2反応部16Bに残存した成分といえる。
 また、反応部16には、反応部16の内部を加熱する加熱部と、反応部16の内部の圧力を所定値以上に保つ加圧部とが設けられていてもよい。反応部16の内部の温度は、250℃以上400℃以下とされることが好ましく、250℃以上350℃以下とされることがより好ましい。また、反応部16の内部の圧力は、1MPa以上30MPa以下が好ましく、6MPa以上25MPa以下とされることがより好ましい。加圧部及び加熱部は、制御部30により制御されてよい。
 (分離部)
 分離部18は、第2解重合ポリエステルP2を含む第2溶媒M2が導入されて、第2溶媒M2を、反応溶媒Mと、第2解重合ポリエステルP2に含まれるカルボン酸由来のモノマーDと、第2解重合ポリエステルP2に含まれるアルコール成分のモノマーEと、残存物質Rとに、分離する。分離部18は、第2溶媒M2を蒸留することで、モノマーDと、モノマーEと、残存物質Rとに、分離する。残存物質Rは、第2溶媒M2のうちの、反応溶媒M、モノマーD、及びモノマーE以外の成分であり、オリゴマーが含まれる。
 本実施形態においては、分離部18は、第1分離部18Aと、第2分離部18Bと、第3分離部18Cとを有する。
 第1分離部18Aは、導出管16aに接続される分離塔である。第1分離部18Aには、導出管16aを介して、第2解重合ポリエステルP2を含む第2溶媒M2が導入される。第1分離部18Aは、第2溶媒M2を、低沸点成分と、低沸点成分よりも沸点が高い高沸点成分とに分離する。例えば、第1分離部18Aにおいては、第2溶媒M2を所定温度として、気体となった成分を低沸点成分とし、液体成分を高沸点成分としてよい。第1分離部18Aには、導出管18Aa、18Abが接続されている。導出管18Aaからは、低沸点成分が導出され、導出管18Abからは、高沸点成分が導出される。
 第2分離部18Bは、導出管18Aaを介して第1分離部18Aに接続される分離塔である。第2分離部18Bには、導出管18Aaを介して、低沸点成分が導入される。第2分離部18Bは、低沸点成分を、反応溶媒Mと、モノマーEとに分離する。第2分離部18Bには、導出管18Ba、18Bbが接続されている。導出管18Baからは、反応溶媒Mが導出され、導出管18Bbからは、モノマーEが導出される。なお、導出管18Baは、第2分離部18Bと溶媒貯留部14とに接続されている。従って、第2分離部18Bから導出された反応溶媒Mは、溶媒貯留部14に戻されて、ポリエステルの解重合に再利用される。
 第3分離部18Cは、導出管18Abを介して第1分離部18Aに接続される分離塔である。第3分離部18Cには、導出管18Abを介して、高沸点成分が導入される。第3分離部18Cは、高沸点成分を、更に高沸点の残存物質Rと、反応溶媒M及びモノマーEを含む低沸点成分と、モノマーDとに分離する。第3分離部18Cには、導出管18Ca、18Cb、18Ccが接続されている。導出管18Caは、第2分離部18Bに接続されている。第3分離部18C内で分離された低沸点成分は、導出管18Caを介して、第2分離部18Bに導出される。また、第3分離部18C内で分離されたモノマーDは、導出管18Cbから導出され、一時貯留部70に導入される。第3分離部18C内で分離された残存物質Rは、導出管18Ccから導出される。
 第3分離部18Cには、導入管18Cdが接続されている。導入管18Cdは、溶解部12にも接続されており、第3分離部18Cから導出されたモノマーDを、溶解部12に導入する。図2の例では、導入管18Cdは、導出管18Cbから分岐している。導入管18Cdには、第3分離部18Cから溶解部12に供給されるモノマーDの量を調整する調整部18Ceが設けられている。調整部18Ceは、例えば開閉弁であり、開状態の場合に、モノマーDを溶解部12に供給させ、閉状態の場合に、モノマーDの溶解部12への供給を停止させる。ただし、調整部18Ceは、開閉弁であることに限られず、溶解部12へのモノマーDの供給を調整可能な任意の機構であってよい。なお、本実施形態では、調整部18Ceは、導入管18Cdの導出管18Cbからの分岐箇所に設けられているが、設けられる位置はそれに限られず任意であってよい。また、導入管18Cdは、導出管18Cbに接続されていなくてもよく、第3分離部18Cに直接接続されていてよい。また例えば、導出管18Cbに、モノマーDを貯留する貯留部(槽)が設けられ、導入管18Cdは、貯留部に接続されていてもよい。
 第3分離部18Cには、導入管18Cfが接続されている。導入管18Cfは、溶解部12にも接続されており、第3分離部18Cから導出された残存物質Rを、溶解部12に導入する。図2の例では、導入管18Cfは、導出管18Ccから分岐している。導入管18Cfには、第3分離部18Cから溶解部12に供給される残存物質Rの量を調整する調整部18Cgが設けられている。調整部18Cgは、例えば開閉弁であり、開状態の場合に、残存物質Rを溶解部12に供給させ、閉状態の場合に、残存物質Rの溶解部12への供給を停止させる。ただし、調整部18Cgは、開閉弁であることに限られず、溶解部12への残存物質Rの供給を調整可能な任意の機構であってよい。なお、本実施形態では、調整部18Cgは、導入管18Cfの導出管18Ccからの分岐箇所に設けられているが、設けられる位置はそれに限られず任意であってよい。また、導入管18Cfは、導出管18Ccに接続されていなくてもよく、第3分離部18Cに直接接続されていてよい。
 なお、例えば、導出管18Ccに、残存物質Rを貯留する貯留部(槽)が設けられ、導入管18Cfは、貯留部に接続されていてもよい。また、導入管18Cfには、残存物質R中のオリゴマーを通過させつつ、残存物質R中の異物を捕集するフィルタが設けられていてもよい。
 (一時貯留部)
 一時貯留部70は、例えば、タンクであり、第3分離部18Cから供給されるモノマーDを一時貯留する。一時貯留部70は、導出管18Cbを介して、第3分離部18Cに接続されている。一時貯留部70は、導出管72を介して、溶解槽82に接続されている。一時貯留部70は、一時貯留したモノマーDを、晶析システム80の溶解槽82に供給する。
 (晶析システム)
 晶析システム80は、分離部18で分離されたモノマーDが溶解した溶液から、モノマーDを晶析するシステムである。分離部18で分離されたモノマーDには、不純物が含まれている場合があり、晶析システム80は、モノマーDが溶解した溶液から、不純物を除いた純度の高いモノマーDを晶析するものである。ここでの不純物としては、例えば、第3分離部18Cでの蒸留で分離しきれなかったモノマーDの異性体が挙げられる。例えば、モノマーDがDMTである場合に、DMTの異性体は、共重合物のIPA(イソフタル酸)に由来するDMI(ジメチルイソフタレート)である。DMIは、DMTと沸点が近く、蒸留しても分離することが困難であるが、晶析により分離できる。すなわち、本実施形態においては、DMIを晶析させずにモノマーD(DMT)を晶析させることで、純度の高いモノマーDを抽出できる。以下、晶析により抽出された純度の高いモノマーDを、適宜、モノマーHDと記載する。
 さらに、本実施形態では、晶析システム80は、晶析したモノマーHDを加水分解して、PTA(高純度テレフタル酸)を製造する。ただし、晶析システム80は、晶析したモノマーHDからPTAを得る工程まで実行することに限られず、モノマーHDを晶析する工程のみを行うものであってよい。
 また、本実施形態の晶析システム80は、分離システム1に設けられてモノマーHDを晶析する用途に用いられるが、晶析システム80の用途はそれに限られない。晶析システム80は、任意の成分の溶液から、その溶液に溶解した任意の成分の分離対象を、晶析により分離するシステムであってよい。
 以下で、本実施形態に係る晶析システム80について具体的に説明する。図3は、晶析システムの側面模式図である。
 晶析システム80は、溶解槽82と、調整部86と、晶析槽90と、攪拌部100と、固液分離部120と、溶融槽150と、溶融一時貯留タンク160と、加水分離反応部170と、を備える。本実施形態においては、晶析システム80は、導出管72の下流に接続され、導出管72を流れるモノマーDが溶解した溶解液Lから、モノマーHDを晶析により抽出する。
 (溶解槽)
 溶解槽82は、タンクであり、モノマーDが溶解した溶解液Lを貯留する。溶解槽82は、導出管72を介して一時貯留部70に接続されている。溶解槽82には、一時貯留部70から、第3分離部18Cで分離された、不純物を含むモノマーDが導入される。また、溶解槽82には、モノマーDを溶解させる溶媒が導入される。これにより、溶解槽82内で、モノマーDが溶媒に溶解して、溶解液Lとして貯留される。なお、溶媒としては任意の液体を用いてよいが、本実施形態ではメタノールを用いる。
 溶解槽82は、導入管84を介して調整部86及び晶析槽90に接続されている。溶解槽82内で貯留された溶解液Lは、導入管84及び調整部86を介して晶析槽90に導入される。なお、溶解槽82は、後述する晶析槽90よりも、Z1方向(鉛直方向上方)に位置する。ただし、溶解槽82と晶析槽90とのZ方向における位置関係は、これに限られず任意であってよい。
 (導入管)
 導入管84は、溶解槽82から晶析槽90に向かって、Z2方向(鉛直方向下方)に延びている。導入管84は、溶解槽82と晶析槽90の開口部90cとを接続する。溶解槽82内の溶解液Lは、導入管84及び調整部86を通って、晶析槽90に流れる。
 (調整部)
 調整部86は、溶解液Lを減圧する装置である。調整部86は、導入管84と晶析槽90とに接続される。本実施形態では、調整部86は、晶析槽90に直接接続されている。調整部86は、内部に設けられた弁により溶解液Lの流量を調整する。調整部86は、弁を開閉することで溶解液Lを減圧する。調整部86は、溶解槽82から導入管84を介して導入された溶解液Lを減圧して、減圧された状態の溶解液Lを、晶析槽90に導入する。
 調整部86は、本実施形態では減圧弁である。調整部86は、減圧弁であれば任意の構造であってよいが、本実施形態ではアングル弁である。調整部86に導入された溶解液Lは、調整部86によって減圧された状態で、晶析槽90に導入される。減圧された溶解液Lは温度が低下するため、減圧された溶解液Lからは、分離対象であるモノマーHDが晶析される。なお、本実施形態では、調整部86は、晶析槽90に直接接続されるが、それに限られず、調整部86と晶析槽90の開口部90cとの間に、調整部86と開口部90cとを接続する配管が設けられていてもよい。
 (晶析槽)
 晶析槽90は、調整部86により減圧された溶解液Lが導入され、内部において溶解液Lから分離対象(ここではモノマーHD)が晶析される槽である。晶析槽90には、調整部86により減圧された溶解液Lが導入される。このように、晶析槽90には、減圧された溶解液Lが導入され、溶解液Lを減圧した状態で貯留する。すなわち、晶析槽90は、内圧が外圧よりも減圧された、フラッシュ型の晶析槽といえる。
 晶析槽90は、スラリーSを排出する排出管114が接続されている。排出管114には、晶析槽90から固液分離部120に供給されるスラリーSの量を調整する調整部116が設けられている。調整部116は、例えば開閉弁であり、開状態の場合に、スラリーSを固液分離部120に供給させ、閉状態の場合に、スラリーSの固液分離部120への供給を停止させる。ただし、調整部116は、開閉弁であることに限られず、固液分離部120へのスラリーSの供給を調整可能な任意の機構であってよい。なお、スラリーSとは、晶析したモノマーHDと、モノマーHDが晶析された溶解液Lとを含むスラリーである。
 晶析槽90の内部には、晶析槽90内における溶解液Lの流れを整流するバッフル110が設けられている。バッフル110の形状、取り付け位置及び数は任意であるが、本実施形態では、バッフル110は、晶析槽90の内壁面に設けられており、さらに言えば、側壁の内壁面において、Z方向に延在する板状の部材である。ただし、バッフル110は必須の構成ではなく、晶析槽90内に設けられなくてもよい。
 (攪拌部)
 攪拌部100は、晶析槽90内に設けられて、駆動部102(例えばモータ)が駆動されることで、回転し晶析槽90内を攪拌する装置である。本実施形態では、攪拌翼106は、調整部86よりも、Z2方向側に位置している。また、攪拌翼106は、晶析槽90の底面部90aよりもZ1方向側に位置して、底面部90aに対向する位置(すなわちZ方向から見て底面部90aに重なる位置)に設けられている。また、攪拌部100は、Z方向から見て、晶析槽90の中心位置に設けられることが好ましい。すなわち、攪拌部100の中心軸と、晶析槽90の中心軸とが、一致することが好ましい。
 (モノマーHDの晶析)
 晶析システム80は、以上のような構成により、晶析槽90内で、溶解液LからモノマーHDを晶析させる。すなわち、溶解槽82内の溶解液Lが、導入管84を介して調整部86に供給されると、溶解液Lは、調整部86により減圧される。調整部86によって減圧された溶解液Lは、開口部90cを通って晶析槽90内に導入される。減圧された溶解液Lは、温度が低下するため、晶析槽90内においてモノマーHDが晶析されて、スラリーSとして貯留される。また、晶析槽90内が攪拌部100により撹拌されることで、晶析槽90内におけるモノマーHDの晶析が促進される。
 (PTAの製造)
 次に、晶析システム80のうちで、モノマーHDからPTAを製造する、固液分離部120と、溶融槽150と、溶融一時貯留タンク160と、加水分離反応部170と、について説明する。
 (固液分離部)
 図4は、固液分離部の一部を示す断面模式図である。図5は、固液分離部の分離機構を示す模式図である。
 固液分離部120は、排出管114を介して晶析槽90に接続されている。固液分離部120には、晶析槽90から排出管114を介して、晶析槽90内で生成されたスラリーSが導入される。図4に示すように、固液分離部120は、フィルタ130により、スラリーSから、固形成分である分離対象を分離する。本実施形態では、固液分離部120は、スラリーSを、分離対象であるモノマーHDと、スラリーSから分離対象(モノマーHD)が分離された濾液FLとに分離する。濾液FLは、固液分離部120に接続された導出管144から導出され、処理される。濾液FLは、スラリーSから分離対象(モノマーHD)が分離された液体成分であるが、フィルタ130で分離(捕集)されなかった固形成分であるモノマーHDを含んでもよい。
 固液分離部120は、フィルタ130によりスラリーSから分離対象(モノマーHD)を分離可能な任意の構造であってよい。本実施形態では、固液分離部120は、遠心分離機であってよい。この場合例えば、固液分離部120の内部が所定軸周りに回転し、その回転による遠心力でスラリーSを径方向外側移動させて、径方向外側に設けられたフィルタ130でスラリーS中の固体成分(分離対象)を捕集しつつ、スラリーS中の液体成分を通過させて、スラリーSから分離対象を分離する。
 以下において、本実施形態に係る固液分離部120の具体的な構成について説明する。本実施形態の固液分離部120は、本体121と分離機構126とを有する。
 本体121は、注入口124が開口し、内部に空間が形成されるケーシングである。注入口124は、本体121の外表面と内部の空間とを連通する開口である。本体121の内部の空間には、分離機構126が収納される。本体121は、注入口124を介して晶析槽90(本例では排出管114)に接続されている。本体121の内部の空間には、晶析槽90内のスラリーSが注入口124を通って流入される。図4に示すように、本実施形態では、注入口124は、本体121の上部(鉛直方向上方の端部)に設けられ、鉛直方向上方向に開口しているが、これに限定されない。
 分離機構126は、スクレーバ128とフィルタ(スクリーン)130とバスケット132とを備える。
 スクレーバ128は、回転体であり、回転することによりスラリーSを径方向外側に移動させる機構である。スクレーバ128は、不図示のモータが駆動することで回転する。本実施形態では、スクレーバ128は、鉛直方向に延在する回転軸周りに回転し、例えば注入口124から遠ざかる方向(本例では鉛直方向下方)に向けて外径が大きくなる形状となっている。スクレーバ128の外表面には、掻き取り部128aが形成されている。掻き取り部128aは、例えばスクレーバ128の回転方向に沿って複数の突起が形成された形状となっている。掻き取り部128aを設けることにより、フィルタ130に捕集された固体成分を適切に掻き取ることができる。掻き取り部128aは、フィルタ130に捕集された固体成分を掻き取ることで、フィルタ130に捕集された固体成分の厚みを均一にできる。
 フィルタ130は、液体成分を通過させ、固形成分を捕集する濾過機構であり、スラリーSに含まれるモノマーHD(分離対象)を捕集することで、スラリーSからモノマーHD(分離対象)を分離する。本実施形態では、フィルタ130は、スクレーバ128により径方向外側に移動したスラリーSを、モノマーHD(分離対象)と濾液FLとに分離する。フィルタ130は、液体成分を通過させ、固形成分を捕集可能な任意の構造であってよいが、本実施形態では微小な穴が複数開口する構造であってよい。また、フィルタ130は、例えば注入口124から遠ざかる方向(本例では鉛直方向下方)に向けて外径が大きくなる形状となっている。フィルタ130は、スクレーバ128と注入口124との間の位置に設けられる。フィルタ130は、スクレーバ128に対して固定されていないため、回転しない。なお、フィルタ130とスクレーバ128との隙間は、調整可能である。
 バスケット132は、フィルタ130と注入口124との間の位置に設けられ、遠心分離されたモノマーHDや濾液FLの本体121内への飛散を抑制するカバー部材である。バスケット132は、例えばフィルタ130よりも大きい開口が複数設けられた網状の部材であり、例えば注入口124から遠ざかる方向(本例では鉛直方向下方向)に向けて外径が大きくなる形状となっている。バスケット132は、フィルタ130を覆うように設けられる。バスケット132は、スクレーバ128に対して固定されていないため、回転しない。
 本実施形態においては、以上のような構造の固液分離部120により、スラリーSを、モノマーHD(分離対象)と濾液FLとに分離する。すなわち、注入口124から本体121の内部に供給されたスラリーSは、スクレーバ128の回転による遠心力で、本体121の内部において、径方向外側に移動して、フィルタ130のスクレーバ128側の表面に接触する。スラリーSのうちの固形成分であるモノマーHD(分離対象)は、フィルタ130に捕集され、スラリーSのうちの液体成分である濾液FLは、フィルタ130を通過して、フィルタ130よりも径方向外側に移動し、固液分離部120の外部に排出される。
 なお、固液分離部120で固液分離を継続すると、フィルタ130に、捕集されたモノマーHD(分離対象)が堆積してゆき、フィルタ130に、捕集されたモノマーHDの層である濾過層Fが形成される。本実施形態では、フィルタ130上(フィルタ130のスクレーバ128側の表面)でモノマーHD(分離対象)が捕集されるため、濾過層Fは、フィルタ130上に形成される。フィルタ130は、濾過層Fにより更に緻密な濾過機構となり、濾過層Fの形成により、モノマーHDをより安定的に捕集可能となる。
 このように、分離機構126は、バスケット132、フィルタ130、及びスクレーバ128を有する構造であるが、フィルタ130を有していればよく、スクレーバ128とバスケット132とは、設けられなくてもよい。本実施形態では、分離機構126は、略円錐形状であるが、任意の形状であってよい。
 (溶融槽、溶融一時貯留タンク、加水分離反応部)
 スラリーSから固液分離された純度の高いモノマーHDは、固液分離部120に接続された導出管146から、溶融槽150に導入される。溶融槽150は、導入されたモノマーHDを加熱して溶融する槽である。溶融槽150内で溶融処理されたモノマーHDは、溶融一時貯留タンク160に導入されて一時貯留され、溶融一時貯留タンク160から加水分離反応部170に導入される。加水分離反応部170は、導入されたモノマーHDに水を添加して、モノマーHDを加水分解する槽である。加水分離反応部170は、モノマーHDを加水分解することで、PTAを製造する。その後、PTAは、図示しないが、結晶化工程、乾燥工程を経て、ホッパに貯留される。
 (検出部)
 本実施形態においては、晶析システム80は、検出部140を有する。検出部140は、固液分離部120の作動に関するパラメータ(作動情報)を検出するセンサである。ここでのパラメータは、本実施形態では、固液分離部120の運転音、固液分離部120のモータの電流値、固液分離部120の振動、固液分離部120で分離された濾液FLに含まれるモノマーHDの濃度、固液分離部120で分離された濾液FLの色、固液分離部120で分離されたモノマーHDの含水率(モノマーHDに含まれる水分量の割合)などが挙げられる。なお、パラメータは、これらに限られず、任意に定められてよい。検出部140は、このパラメータを検出可能な位置に設けられる。例えば、検出部140は、固液分離部120に接続される。なお、検出部140は、固液分離部120の作動に関するパラメータを検出可能な任意のセンサであってよい。例えば、検出部140は、実際には、騒音計、電流計、振動センサ、濁度計、時計などであってよい。
 (制御部)
 次に、図2に示す制御部30について説明する。図6は、制御部の模式的なブロック図である。制御部30は、分離システム1を制御する制御装置であり、本実施形態ではコンピュータである。図6に示すように、制御部30は、入力部32と出力部34と通信部36と記憶部38と処理部40とを含む。
 入力部32は、ユーザの操作を受け付ける装置であり、例えばマウス、キーボード、タッチパネルなどであってよい。出力部34は、情報を出力する装置であり、例えば画像を表示するディスプレイなどであってよい。なお、入力部32及び出力部34は設けられなくてもよい。通信部36は、外部の装置などと通信するモジュールであり、例えばアンテナなどを含んでよい。通信部36による通信方式は、本実施形態では無線通信であるが、通信方式は任意であってよい。なお、制御部30は、単体の装置で構成してもよいし、他の装置と一体に構成してもよいし、演算装置及びデータサーバ等の各種装置を組み合わせたシステムとして構成してもよく、特に限定されない。
 記憶部38は、処理部40の演算内容やプログラムなどの各種情報を記憶するメモリであり、例えば、RAM(Random Access Memory)と、ROM(Read Only Memory)のような主記憶装置と、HDD(Hard Disk Drive)などの外部記憶装置とのうち、少なくとも1つ含む。記憶部38が保存する処理部40用のプログラムは、制御部30が読み取り可能な記録媒体に記憶されていてもよい。
 処理部40は、演算装置であり、例えばCPU(Central Processing Unit)などの演算回路を含む。処理部40は、検出制御部42と情報取得部44とシステム制御部46とを含む。処理部40は、記憶部38からプログラム(ソフトウェア)を読み出して実行することで、検出制御部42と情報取得部44とシステム制御部46とを実現して、それらの処理を実行する。なお、処理部40は、1つのCPUによってこれらの処理を実行してもよいし、複数のCPUを備えて、それらの複数のCPUで、処理を実行してもよい。また、検出制御部42と情報取得部44とシステム制御部46との少なくとも一部を、ハードウェアで実現してもよい。
 検出制御部42は、検出部140を制御して、検出部140に固液分離部120の作動に関するパラメータを検出させ、情報取得部44は、検出部140が検出したパラメータの情報を固液分離部120の作動情報として取得し、システム制御部46は、分離システム1の各機構を制御する。これらの詳細な処理内容については、後述する。
 (分離システムの制御)
 次に、制御部30による分離システム1の制御について説明する。なお、分離システム1は、以降の説明のように制御部30によって自動制御されることに限られず、例えば少なくとも一部の処理が、作業員の操作によって制御されてもよい。
 (ポリエステルの解重合処理)
 制御部30は、システム制御部46により、調整部10b、18Ceを制御して、ポリエステル原料PmとモノマーDとを、溶解部12に導入して、溶解部12内でポリエステル原料PmとモノマーDとを混合させて、溶解液Pdを生成させる。システム制御部46は、供給部12a1を制御して、溶解部12で生成された溶解液Pdを、第1反応部16Aに導入させる。
 システム制御部46は、加熱昇圧部14bを制御して、超臨界状態又は亜臨界状態(加圧気体もしくは加圧液体)とした反応溶媒Mを、反応部16に供給する。システム制御部46は、反応溶媒Mを、250℃以上400℃以下とすることが好ましく、250℃以上350℃以下とすることがより好ましい。システム制御部46は、反応溶媒Mを、1MPa以上30MPa以下とすることが好ましく、6MPa以上25MPa以下とすることがより好ましい。
 このように、溶解液Pd及び反応溶媒Mが反応部16に供給されることで、第1反応部16Aにおいて、溶解液Pdに含まれるポリエステルが解重合して、第1解重合ポリエステルP1が生成される。そして、第2反応部16Bにおいて、第1解重合ポリエステルP1が更に解重合されて、第2解重合ポリエステルP2と反応溶媒Mの混合物である第2溶媒M2が生成される。第2溶媒M2は、第1分離部18A、第2分離部18B、及び第3分離部18Cで、反応溶媒M、モノマーD、モノマーE、及び残存物質に分離される。
 (モノマーHDの晶析処理)
 システム制御部46は、調整部86を制御することにより、溶解液Lを調整部86に供給し、調整部86により溶解液Lを減圧させて、減圧させた溶解液Lを、開口部90cから晶析槽90に導入させる。晶析槽90に導入された溶解液Lは減圧されているので、晶析槽90内において、溶解液Lから分離対象であるモノマーHDが晶析される。また、システム制御部46は、攪拌部100の回転を制御する。これにより、晶析槽90内を攪拌して、晶析槽90内において、開口部90cにモノマーHDが堆積することを抑制することができる。
 (モノマーHDの固液分離処理)
 システム制御部46は、晶析槽90から固液分離部120にスラリーSを供給させる。システム制御部46は、調整部116を制御することにより、晶析槽90から固液分離部120にスラリーSを供給させる。また、システム制御部46は、晶析槽90から固液分離部120へのスラリーSの供給量を制御する。以下、晶析槽90から固液分離部120へのスラリーSの供給処理について、詳細に説明する。
 (流量一定制御)
 システム制御部46は、固液分離部120にスラリーSの供給を開始した時点においては、流量一定制御の方式で、晶析槽90から固液分離部120にスラリーSを供給させる。ここでのスラリーSの供給を開始した時点とは、例えば、フィルタ130を交換してから、最初に固液分離部120にスラリーSを供給する時点や、フィルタ130を逆洗浄などにより洗浄してから、最初に固液分離部120にスラリーSを供給する時点などを指す。
 流量一定制御とは、晶析槽90から固液分離部120への単位時間当たりのスラリーSの供給量が、一定となる制御を指す。ただし、流量一定制御においては、晶析槽90から固液分離部120への単位時間当たりのスラリーSの供給量が、厳密に一定になることに限られず、所定量ずれてもよい。すなわち例えば、流量一定制御とは、晶析槽90から固液分離部120への単位時間当たりのスラリーSの供給量を、目標値に近づけるようにする制御を指す。システム制御部46は、例えば、調整部116の開度を調整することで、流量一定制御となるように、晶析槽90から固液分離部120へのスラリーSを制御する。この場合例えば、晶析槽90から固液分離部120へのスラリーSの供給量を測定する流量計が設けられており、システム制御部46は、この流量計で測定した流量が一定となるように(目標値に近づけるように)、晶析槽90から固液分離部120へのスラリーSを制御してよい。また例えば、システム制御部46は、調整部116の開度が一定となるように、晶析槽90から固液分離部120へのスラリーSを制御してよい。
 (液面一定制御)
 システム制御部46は、流量一定制御としている最中に、フィルタ130上に濾過層F(モノマーHDの層)が形成されたら、晶析槽90から固液分離部120へのスラリーSの供給を、流量一定制御から、液面一定制御に切り替える。システム制御部46は、液面一定制御に切り替えたら、次に固液分離部120にスラリーSの供給を開始した時点が到達するまでは、液面一定制御を維持する。
 液面一定制御とは、晶析槽90内における溶解液Lの液面が一定の高さとなるように、晶析槽90から固液分離部120へのスラリーSの供給量を調整する制御を指す。ただし、液面一定制御においては、晶析槽90内における溶解液Lの液面の高さが、厳密に一定になることに限られず、所定量ずれてもよい。すなわち例えば、液面一定制御とは、晶析槽90内における溶解液Lの液面の高さを、目標値に近づけるようにする制御を指す。システム制御部46は、例えば、調整部116の開度を調整することで、液面一定制御となるように、晶析槽90から固液分離部120へのスラリーSを制御する。この場合例えば、晶析槽90内における溶解液Lの液面の高さを測定するセンサが設けられており、システム制御部46は、このセンサで測定した液面の高さとなるように(目標値に近づけるように)、晶析槽90から固液分離部120へのスラリーSを制御してよい。
 このように、液面一定制御とすることで、晶析槽90内における溶解液Lの滞留時間を一定に近づけて、モノマーHDの晶析量と品質を一定に近づけることができるため、モノマーHDを安定的に回収できる。しかしながら、本発明者は、鋭意研究の結果、液面一定制御とした際に、晶析槽90から固液分離部120へのスラリーSの供給量がばらついて、モノマーHDを安定的に回収できなくなる場合があることを見出した。例えば、晶析槽90は、溶解槽82から、飽和溶液に近い状態の溶解液Lが供給されるが、調整部86によって圧力調整がされることで晶析槽90内の圧力が変動して、晶析槽90に流入する溶解液Lの量も変動する場合がある。このような場合に液面一定制御を行うと、晶析槽90に流入する溶解液Lの量の変動に伴い、固液分離部120へのスラリーSの供給量も変動してしまい、固液分離部120の運転が安定せずに、モノマーHDを安定的に回収できなくなるおそれがある。
 それに対して、本実施形態においては、最初は流量一定制御を行うことで、固液分離部120へのスラリーSの供給量の変動を抑制して、固液分離部120の運転が不安定になることを抑制する。更に、フィルタ130上に濾過層Fが形成されたら、液面一定制御に切り替える。これにより、液面一定制御により、晶析槽90内での溶解液Lの滞留時間を一定に近づけることができる。さらに、濾過層Fにより、フィルタ130での固体成分の捕集や液体成分の通過を安定して行うことが可能となるため、固液分離部120へのスラリーSの供給量が変動しても、固液分離部120の運転が不安定とすることを抑制できる。このように、本実施形態によると、モノマーHDを安定的に回収することが可能となる。
 (濾過層が形成されたかの判定)
 上述のように、制御部30は、フィルタ130上に濾過層Fが形成されたら、流量一定制御から液面一定制御に切り替える。この際における、フィルタ130上に濾過層Fが形成されたかの判断基準は、任意であってよい。本実施形態においては、制御部30は、固液分離部120の作動に関するパラメータを検出する検出部140の検出結果に基づいて、フィルタ130上に濾過層Fが形成されたかを自動で判定する。以下、この判定方法について具体的に説明する。
 上述のように、制御部30の検出制御部42は、検出部140を制御して、検出部140に、固液分離部120の作動に関するパラメータを検出させる。制御部30の情報取得部44は、検出部140が検出したパラメータの情報を、固液分離部120の作動情報として取得する。制御部30のシステム制御部46は、固液分離部120の作動情報に基づいて、フィルタ130上に濾過層Fが形成されたかを判定する。システム制御部46は、固液分離部120の作動情報が、予め定められた所定の条件を満たす場合に、フィルタ130上に濾過層Fが形成されたと判定し、予め定められた所定の条件を満たさない場合に、フィルタ130上に濾過層Fが形成されていないと判定する。そして、システム制御部46は、流量一定制御としている最中に、フィルタ130上に濾過層Fが形成されたと判定したら、流量一定制御から液面一定制御に切り替える。なお、以上の切り替え判定処理は、逐次実行されてよい。すなわち、流量一定制御を実行している最中に、検出制御部42は、検出部140にパラメータを逐次検出させ、情報取得部44は、そのパラメータを逐次取得して、システム制御部46は、フィルタ130上に濾過層Fが形成されたかを逐次判定する。そして、フィルタ130上に濾過層Fが形成されたと判定されたら、切り替え判定処理を終了して、流量一定制御から液面一定制御に切り替える。また、濾過層Fが形成されたかの判定基準である所定の条件は、任意に設定されてよい。
 なお、濾過層Fが形成されたかの判定は、以上のように検出部140が検出したパラメータ(作動情報)に基づいて自動で行われることに限られない。例えば、作業員が固液分離部120の作動に関するパラメータを確認することで、フィルタ130上に濾過層Fが形成されたかを判定してもよい。この場合、作業員は、フィルタ130上に濾過層Fが形成されたと判定したら、入力部32に制御を切り替える旨の指令を入力し、制御部30は、入力部32に制御を切り替える旨の指令が入力されたら、フィルタ130上に濾過層Fが形成されたとして、流量一定制御から液面一定制御に切り替えてよい。すなわちこの場合、制御部30は、作業員による指令を、所定の条件を満たす作動情報として取得し、所定の条件を満たす作動情報が取得されたら、フィルタ130上に濾過層Fが形成されたとして、流量一定制御から液面一定制御に切り替えるといえる。
 (判定の具体例)
 以下、制御部30による、フィルタ130上に濾過層Fが形成されたかの判定方法の具体的な処理内容について説明する。なお、制御部30は、以下で説明する各制御のうちの、少なくとも1つの制御を行うものであればよい。ただし、制御部30は、以下で説明する各制御のうちの2つ以上を組み合わせて制御を行うことが好ましく、以下で説明する各制御の全てを行ってもよい。すなわち、制御部30は、後述する第1制御から第7制御のうちの、いずれか2つの制御、いずれか3つの制御、いずれか4つの制御、いずれか5つの制御、いずれか6つの制御又は7つ全ての制御を、組み合わせて行うことが好ましいといえる。
 また、以下の制御において、少なくとも一部を作業員が行ってもよい。すなわち、作業員が以降の各制御におけるパラメータを確認し、フィルタ130上に濾過層Fが形成されたと判定したら、入力部32に制御を切り替える旨の指令を入力し、制御部30は、入力部32に制御を切り替える旨の指令が入力されたら、フィルタ130上に濾過層Fが形成されたとして、流量一定制御から液面一定制御に切り替えてよい。
 (第1制御)
 第1制御においては、固液分離部120の作動に関するパラメータとして、固液分離部120の運転音を用いる。すなわち、検出制御部42は、検出部140に、固液分離部120の運転音を検出させる。情報取得部44は、検出部140が検出した固液分離部120の運転音の情報を作動情報として取得する。例えば、検出制御部42は、検出部140に固液分離部120の運転音の大きさを検出させ、情報取得部44は、固液分離部120の運転音の大きさを作動情報として取得する。システム制御部46は、情報取得部44が取得した運転音が所定条件を満たすかを判定し、運転音が所定条件を満たしたら、濾過層Fが形成されたと判定し、流量一定制御から液面一定制御に切り替える。ここでの所定条件は、任意に設定されてよいが、運転音の変動量(運転音の大きさの変動量)が所定の閾値以下であることを指す。すなわち、システム制御部46は、所定の期間内における、運転音の大きさの変動量が所定の閾値以下である場合に、濾過層Fが形成されたと判定し、流量一定制御から液面一定制御に切り替える。言い換えれば、システム制御部46は、予め固液分離部120の運転音の大きさの範囲が設定され、所定期間、検出部140が検出した運転音の大きさが設定された運転音の大きさの範囲内であれば、運転音の大きさの変動量が所定の閾値以下であるとし、濾過層Fが形成されたと判定する。所定期間は、任意に設定されてよい。一方、システム制御部46は、所定の期間内における、運転音の大きさの変動量が所定の閾値より大きい場合には、濾過層Fが形成されていないと判定し、流量一定制御を維持する。
 なお、第1制御において、作業員が判断する場合、例えば、作業員は、固液分離部120の運転音の大きさを確認して、運転音の大きさの変動量が所定の閾値以下であると判断した場合に、入力部32に制御を切り替える旨の指令を入力して、流量一定制御から液面一定制御に切り替えさせてよい。
 (第2制御)
 第2制御においては、固液分離部120の作動に関するパラメータとして、固液分離部120のモータの電流値を用いる。すなわち、検出制御部42は、検出部140に、固液分離部120のモータの電流値を検出させる。情報取得部44は、検出部140が検出した固液分離部120のモータの電流値の情報を作動情報として取得する。システム制御部46は、情報取得部44が取得した電流値が所定条件を満たすかを判定し、電流値が所定条件を満たしたら、濾過層Fが形成されたと判定し、流量一定制御から液面一定制御に切り替える。ここでの所定条件は、任意に設定されてよいが、電流値の変動量が所定の閾値以下であることを指す。すなわち、システム制御部46は、所定の期間内における、電流値の変動量が所定の閾値以下である場合に、濾過層Fが形成されたと判定し、流量一定制御から液面一定制御に切り替える。言い換えれば、システム制御部46は、予め電流値の範囲が設定され、所定期間、検出部140が検出した固液分離部120の電流値が設定された範囲内であれば、電流値の変動量が所定の閾値以下であるとし、濾過層Fが形成されたと判定する。一方、システム制御部46は、電流値の変動量が所定の閾値より大きい場合には、濾過層Fが形成されていないと判定し、流量一定制御を維持する。
 なお、第2制御において、作業員が判断する場合、例えば、作業員は、検出部140が検出したモータの電流値を確認して、モータの電流値の変動量が所定の閾値以下であると判断した場合に、入力部32に制御を切り替える旨の指令を入力して、流量一定制御から液面一定制御に切り替えさせてよい。
 (第3制御)
 第3制御においては、固液分離部120の作動に関するパラメータとして、固液分離部120の振動を用いる。すなわち、検出制御部42は、検出部140に、固液分離部120の振動を検出させる。情報取得部44は、検出部140が検出した固液分離部120の振動の情報を作動情報として取得する。例えば、検出制御部42は、検出部140に固液分離部120の振動を検出させ、情報取得部44は、固液分離部120の振を作動情報として取得する。システム制御部46は、情報取得部44が取得した振動が所定条件を満たすかを判定し、振動が所定条件を満たしたら、濾過層Fが形成されたと判定し、流量一定制御から液面一定制御に切り替える。ここでの所定条件は、任意に設定されてよいが、振動の変動量が所定の閾値以下であることを指す。すなわち、システム制御部46は、所定の期間内における、振動の変動量が所定の閾値以下である場合に、濾過層Fが形成されたと判定し、流量一定制御から液面一定制御に切り替える。言い換えれば、システム制御部46は、予め固液分離部120の振動の範囲が設定され、所定期間、検出部140が検出した振動が設定された振動の範囲内であれば、一定であるとし、濾過層Fが形成されたと判定する。一方、システム制御部46は、所定の期間内における振動の大きさの変動量が所定の閾値よりも大きい場合には、濾過層Fが形成されていないと判定し、流量一定制御を維持する。なお、ここでの判定に用いる固液分離部120の振動の情報は、振動の周波数であってもよいし、振動の大きさ(振幅)であってもよい。
 なお、第3制御において、作業員が判断する場合、例えば、作業員は、固液分離部120の振動を確認して、振動の変動量が所定の閾値以下であると判断した場合に、入力部32に制御を切り替える旨の指令を入力して、流量一定制御から液面一定制御に切り替えさせてよい。
 (第4制御)
 第4制御においては、固液分離部120の作動に関するパラメータとして、固液分離部120の流量一定制御で制御を行った時間である運転時間を用いる。すなわち、検出制御部42は、検出部140に、固液分離部120の流量一定制御で制御を行った時間(運転時間)を計測させる。この場合、検出部140は、固液分離部120が稼動したら運転時間の計測を開始することが好ましい。情報取得部44は、検出部140が検出した固液分離部120の運転時間の情報を作動情報として取得する。システム制御部46は、情報取得部44が取得した運転時間が所定条件を満たすかを判定し、運転時間が所定条件を満たしたら、濾過層Fが形成されたと判定し、流量一定制御から液面一定制御に切り替える。ここでの所定条件は、任意に設定されてよいが、運転時間が所定の閾値以上であることを指す。すなわち、システム制御部46は、運転時間が所定の閾値以上である場合に、濾過層Fが形成されたと判定し、流量一定制御から液面一定制御に切り替える。言い換えれば、システム制御部46は、予め濾過層Fが形成されるまでの固液分離部120の運転時間が設定され、固液分離部120の運転時間が、設定された運転時間以上であれば、運転時間が所定の閾値以上であるとし、濾過層Fが形成されたと判定する。
 なお、第4制御において、作業員が判断する場合、例えば、作業員は、固液分離部120の運転時間を確認して、固液分離部120の運転時間が所定の閾値以上であると判断した場合に、入力部32に制御を切り替える旨の指令を入力して、流量一定制御から液面一定制御に切り替えさせてよい。
 (第5制御)
 第5制御においては、固液分離部120の作動に関するパラメータとして、濾液FLに含まれる分離対象の濃度を用いる。つまり、第5制御においては、固液分離部120の作動に関するパラメータとして、濾液FLに含まれるモノマーHDの濃度を用いる。すなわち、検出制御部42は、検出部140に、固液分離部120のフィルタで濾過された濾液FL内に含まれるモノマーHDの濃度を検出させる。情報取得部44は、検出部140が検出した濾液FL内に含まれるモノマーHDの濃度の情報を作動情報として取得する。システム制御部46は、情報取得部44が取得した濾液FL内に含まれるモノマーHDの濃度が所定条件を満たすかを判定し、濃度が所定条件を満たしたら、濾過層Fが形成されたと判定し、流量一定制御から液面一定制御に切り替える。ここでの所定条件は、任意に設定されてよいが、濾液FL内に含まれるモノマーHDの濃度の変動量が所定の閾値以下であることを指す。すなわち、システム制御部46は、所定の期間内における、濾液FL内に含まれるモノマーHDの濃度の変動量が所定の閾値以下である場合に、濾過層Fが形成されたと判定し、流量一定制御から液面一定制御に切り替える。言い換えれば、システム制御部46は、予め濾液FL内に含まれるモノマーHDの濃度の範囲が設定され、検出された濾液FL内に含まれるモノマーHDの濃度が設定された濃度の範囲に入っていれば、一定であるとし、濾過層Fが形成されたと判定する。一方、システム制御部46は、濾液FL内に含まれるモノマーHDの濃度の変動量が所定の閾値よりも大きい場合には、濾過層Fが形成されていないと判定し、流量一定制御を維持する。
 なお、第5制御において、作業員が判断する場合、例えば、作業員は、固液分離部120に設けられた不図示のサイトグラス(覗き窓)を覗くことで、濾液FL内に含まれるモノマーHDの濃度が一定であるかを判断する。作業員は、濾液FL内に含まれるモノマーHDの濃度の変動量が所定の閾値以下であると判断した場合に、入力部32に制御を切り替える旨の指令を入力して、流量一定制御から液面一定制御に切り替えさせてよい。なお、作業員は、固液分離部120から濾液FLを所定量取出して、濾液FL内に含まれるモノマーHDの濃度を計測して濃度が一定であると判断してもよい。また、例えば、作業員は、固液分離部120から濾液FLを所定量取出して触った時の粘着性で濾液FL内に含まれるモノマーHDの濃度が一定であると判断してもよい。作業員が取り出す濾液FLの所定量は、任意の量であってよい。
 (第6制御)
 第6制御においては、固液分離部120の作動に関するパラメータとして、濾液FLの色を用いる。すなわち、検出制御部42は、検出部140に、濾液FLの色を検出させる。情報取得部44は、検出部140が検出した固液分離部120の濾液FLの色の情報を作動情報として取得する。システム制御部46は、情報取得部44が取得した濾液FLの色が所定条件を満たすかを判定し、濾液FLの色が所定条件を満たしたら、濾過層Fが形成されたと判定し、流量一定制御から液面一定制御に切り替える。ここでの所定条件は、任意に設定されてよいが、濾液FLの色の変動量が所定の閾値以下であることを指す。すなわち、システム制御部46は、所定の期間内における、濾液FLの色の変動量が所定の閾値以下である場合に、濾過層Fが形成されたと判定し、流量一定制御から液面一定制御に切り替える。言い換えれば、システム制御部46は、予め濾液FLの色の範囲が設定され、検出部140が検出した濾液FLの色が設定された色の範囲に入っていれば、一定であるとし、濾過層Fが形成されたと判定する。一方、システム制御部46は、濾液FLの色の変動量が所定の閾値よりも大きい場合には、濾過層Fが形成されていないと判定し、流量一定制御を維持する。
 なお、第6制御において、作業員が判断する場合、例えば、作業員は、固液分離部120に設けられたサイトグラスを覗くことで、濾液FLの色の変動量が所定値以下定であるかを判断する。作業員は、濾液FLの色が一定であると判断した場合に、入力部32に制御を切り替える旨の指令を入力して、流量一定制御から液面一定制御に切り替えさせてよい。なお、作業員は、固液分離部120から濾液FLを所定量取出して、色を計測して色が一定であると判断してもよい。また、例えば、作業員は、固液分離部120から濾液FLを所定量取出して触った時の粘着性で色が一定であると判断してもよい。
 (第7制御)
 第7制御においては、固液分離部120の作動に関するパラメータとして、フィルタ130で分離された分離対象(モノマーHD)の含水率を用いる。すなわち、検出制御部42は、検出部140に、固液分離部120のフィルタ130で分離された分離対象の含水率を検出させる。情報取得部44は、検出部140が検出した分離対象の含水率の情報を作動情報として取得する。システム制御部46は、情報取得部44が取得した分離対象の含水率が所定条件を満たすかを判定し、含水率が所定条件を満たしたら、濾過層Fが形成されたと判定し、流量一定制御から液面一定制御に切り替える。ここでの所定条件は、任意に設定されてよいが、分離対象の含水率の変動量が所定の閾値以下であることを指す。すなわち、システム制御部46は、所定の期間内における、分離対象の含水率の変動量が所定の閾値以下である場合に、濾過層Fが形成されたと判定し、流量一定制御から液面一定制御に切り替える。言い換えれば、システム制御部46は、予め分離された分離対象の含水率の範囲が設定され、検出部140が検出した分離対象の含水率が設定された含水率の範囲に入っていれば、一定であるとし、濾過層Fが形成されたと判定する。一方、システム制御部46は、分離対象の含水率の変動量が所定の閾値よりも大きい場合には、濾過層Fが形成されていないと判定し、流量一定制御を維持する。
 なお、第7制御において、作業員が判断する場合、例えば、作業員は、分離対象を所定量取出して、取り出した分離対象の含水率を計測して含水率が一定であると判断する。また、例えば、作業員は、分離対象を取出して、触った時の粘着性で含水率が一定であると判断してよい。作業員は、分離対象の含水率が一定であると判断した場合に、入力部32に制御を切り替える旨の指令を入力して、流量一定制御から液面一定制御に切り替えさせてよい。第7制御においても、作業員は、固液分離部120に設けられたサイトグラスを覗くことで、分離対象の含水率が一定であると判断してもよい。
 なお、制御部30は、上述のように、以上説明した第1制御から第7制御の制御を少なくとも1つを行うものであればよい。本実施形態では、制御部30は、第1制御から第4制御までの制御を行う。そして、作業員は、第5制御から第7制御におけるパラメータが所定条件を満たしたか否かの判断を行う。なお、第1制御から第7制御における制御部30による判定を全て作業員が行ってもよい。すなわち、第1制御から第7制御の全ての制御において、作業員が入力部32に制御を切り替える旨の指令を入力して、流量一定制御から液面一定制御に切り替えさせてよい。
 (制御フロー)
 以上説明した制御部30の制御フローを説明する。図7は、制御部の制御フローを説明するフローチャートである。図7に示すように、制御部30は、システム制御部46により、晶析槽90から固液分離部120に、流量一定制御でスラリーSを供給させ(ステップS10)、固液分離部120において濾過層Fが形成されたかを判定する(ステップS12)。システム制御部46は、濾過層Fが形成されたと判定した場合(ステップS12;Yes)、流量一定制御から液面一定制御に切り替える(ステップS14)。すなわち、システム制御部46は、晶析槽90の溶解液Lの液面を一定とする制御に切り替える。システム制御部46は、濾過層Fが形成されていないと判定した場合(ステップS12;No)、濾過層Fが形成されたと判定するまで、ステップS10の処理を続ける。システム制御部46による制御内容は、上述で記載したため説明を省略する。
 (本開示の効果)
 本開示の第1態様に係る晶析システムは、溶解液Lが供給され、溶解液Lから分離対象が晶析されて、分離対象が晶析された溶解液LをスラリーSとして貯留する晶析槽90と、晶析槽90からスラリーSが導入され、フィルタ130により、スラリーSから固形成分である分離対象を分離する固液分離部120と、晶析槽90から固液分離部120への、スラリーSの供給制御を行う制御部30と、を備え、制御部30は、晶析槽90から固液分離部120へのスラリーSの供給を、単位時間当たりに一定量のスラリーが供給される流量一定制御としている最中に、フィルタ130上に分離対象の層である濾過層Fが形成されたら、晶析槽90から固液分離部120へのスラリーSの供給を、流量一定制御から、晶析槽90の溶解液Lの液面を一定とする液面一定制御に切り替える。
 これにより、流量一定制御により、固液分離部へのスラリーの供給量の変動を抑制できる。また、流量一定制御から、濾過層が形成されたら、晶析槽の溶解液の液面を一定とする一定制御に切り替えるので、晶析槽内での溶解液の滞留時間を一定に近づけることができる。液面一定制御を行う前に流量一定制御を行って、濾過層を形成することで、固液分離部へのスラリーの供給量が変動しても固液分離部を安定して運転することが可能となる。従って、安定して分離対象を回収できる。
 本開示の第2態様に係る晶析システムは、第1態様に係る晶析システムであって、固液分離部120の作動に関するパラメータを検出する検出部140を更に有し、制御部30は、検出部140が検出したパラメータを、固液分離部120の作動情報として取得して、作動情報に基づき、濾過層Fが形成されたかを判定する。濾過層を形成することで、固液分離部へのスラリーの供給量が変動しても固液分離部を安定して運転することが可能となる。従って、安定して分離対象を回収できる。
 本開示の第3態様に係る晶析システムは、第1態様又は第2態様に係る晶析システムであって、制御部30は、固液分離部120の運転音の情報を固液分離部120の作動情報として取得し、運転音の変動量が所定の閾値以下である場合に、濾過層Fが形成されたと判定する。濾過層を形成することで、固液分離部へのスラリーの供給量が変動しても固液分離部を安定して運転することが可能となる。従って、安定して分離対象を回収できる。
 本開示の第4態様に係る晶析システムは、第1態様から第3態様の何れか1つに係る晶析システムであって、制御部30は、固液分離部120のモータの電流値の情報を固液分離部120の作動情報として取得し、電流値の変動量が所定の閾値以下である場合に、濾過層Fが形成されたと判定する。濾過層を形成することで、固液分離部へのスラリーの供給量が変動しても固液分離部を安定して運転することが可能となる。従って、安定して分離対象を回収できる。
 本開示の第5態様に係る晶析システムは、第1態様から第4態様の何れか1つに係る晶析システムであって、制御部30は、固液分離部120の振動の情報を固液分離部120の作動情報として取得し、振動の変動量が所定の閾値以下である場合に、濾過層Fが形成されたと判定する。濾過層を形成することで、固液分離部へのスラリーの供給量が変動しても固液分離部を安定して運転することが可能となる。従って、安定して分離対象を回収できる。
 本開示の第6態様に係る晶析システムは、第1態様から第5態様の何れか1つに係る晶析システムであって、制御部30は、流量一定制御で制御を行った時間である運転時間の情報を固液分離部120の作動情報として取得し、運転時間が所定の閾値以上となった場合に、濾過層Fが形成されたと判定する。濾過層を形成することで、固液分離部へのスラリーの供給量が変動しても固液分離部を安定して運転することが可能となる。従って、安定して分離対象を回収できる。
 本開示の第7態様に係る晶析システムは、第1態様から第6態様の何れか1つに係る晶析システムであって、制御部30は、フィルタ130により分離対象が分離されたスラリーSに含まれる分離対象の濃度の情報を、固液分離部120の作動情報として取得し、濃度の変動量が所定の閾値以下である場合に、濾過層Fが形成されたと判定する。濾過層を形成することで、固液分離部へのスラリーの供給量が変動しても固液分離部を安定して運転することが可能となる。従って、安定して分離対象を回収できる。
 本開示の第8態様に係る晶析システムは、第1態様から第7態様の何れか1つに係る晶析システムであって、制御部30は、フィルタ130により分離対象が分離されたスラリーSの色の情報を、固液分離部120の作動情報として取得し、色の変動量が所定の閾値以下である場合に、濾過層Fが形成されたと判定する。濾過層を形成することで、固液分離部へのスラリーの供給量が変動しても固液分離部を安定して運転することが可能となる。従って、安定して分離対象を回収できる。
 本開示の第9態様に係る晶析システムは、第1態様から第8態様の何れか1つに係る晶析システムであって、制御部30は、フィルタ130で分離された分離対象の含水率の情報を固液分離120部の作動情報として取得し、含水率の変動量が所定の閾値以下である場合に、濾過層Fが形成されたと判定する。濾過層を形成することで、固液分離部へのスラリーの供給量が変動しても固液分離部を安定して運転することが可能となる。従って、安定して分離対象を回収できる。
 本開示の第10態様に係る晶析方法は、晶析槽90に溶解液Lを供給するステップと、晶析槽90内において、溶解液Lから分離対象を晶析してスラリーSを得るステップと、晶析槽90から固液分離部120にスラリーSを供給して、固液分離部120に設けられたフィルタ130により、スラリーから固形成分である分離対象を分離するステップと、晶析槽90から固液分離部120への、スラリーSの供給制御を行うステップと、を含み、スラリーSの供給制御を行うステップにおいては、晶析槽90から固液分離部へのスラリーSの供給を、単位時間当たりに一定量のスラリーが供給される流量一定制御としている最中に、フィルタ上に分離対象の層である濾過層Fが形成されたら、晶析槽90から固液分離部120へのスラリーSの供給を、流量一定制御から、晶析槽90の溶解液Lの液面を一定とする液面一定制御に切り替える。
 これにより、流量一定制御により、固液分離部へのスラリーの供給量の変動を抑制できる。また、流量一定制御から、濾過層が形成されたら、晶析槽の溶解液の液面を一定とする液面一定制御に切り替えるので、晶析槽内での溶解液の滞留時間を一定に近づけることができる。液面一定制御を行う前に流量一定制御を行って、濾過層を形成することで、固液分離部へのスラリーの供給量が変動しても固液分離部を安定して運転することが可能となる。従って、安定して分離対象を回収できる。
 本開示の第11態様に係るプログラムは、晶析槽90に溶解液Lを供給するステップと、晶析槽90内において、溶解液Lから分離対象を晶析してスラリーSを得るステップと、晶析槽90から固液分離部120にスラリーSを供給して、固液分離部120に設けられたフィルタ130により、スラリーSから固形成分である分離対象を分離するステップと、晶析槽90から固液分離部120への、スラリーSの供給制御を行うステップと、をコンピュータに実行させるプログラムであって、スラリーSの供給制御を行うステップにおいては、晶析槽90から固液分離部120へのスラリーSの供給を、単位時間当たりに一定量のスラリーSが供給される流量一定制御としている最中に、フィルタ130上に分離対象の層である濾過層Fが形成されたら、晶析槽90から固液分離部120へのスラリーSの供給を、流量一定制御から、晶析槽90の溶解液Lの液面を一定とする液面一定制御に切り替える。
 これにより、流量一定制御により、固液分離部へのスラリーの供給量の変動を抑制できる。また、流量一定制御から、濾過層が形成されたら、晶析槽の溶解液の液面を一定とする一定制御に切り替えるので、晶析槽内での溶解液の滞留時間を一定に近づけることができる。液面一定制御を行う前に流量一定制御を行って、濾過層を形成することで、固液分離部へのスラリーの供給量が変動しても固液分離部を安定して運転することが可能となる。従って、安定して分離対象を回収できる。
 以上、本発明の実施形態を説明したが、この実施形態の内容により実施形態が限定されるものではない。また、前述した構成要素には、当業者が容易に想定できるもの、実質的に同一のもの、いわゆる均等の範囲のものが含まれる。さらに、前述した構成要素は適宜組み合わせることが可能である。さらに、前述した実施形態の要旨を逸脱しない範囲で構成要素の種々の省略、置換又は変更を行うことができる。
 1 分離システム
 12 溶解部
 13、120 固液分離部
 14 溶媒貯留部
 16 反応部
 18 分離部
 30 制御部
 80 晶析システム
 82 溶解槽
 86 調整部
 90 晶析槽
 100 攪拌部
 110 バッフル
 126 分離機構
 128 スクレーバ
 130 フィルタ
 132 バスケット
 140 検出部
 D、HD、E モノマー
 F 濾過層
 FL 濾液
 M 反応溶媒
 P ポリエステル溶液
 Pd、L 溶解液
 Pm ポリエステル原料
 R 残存物質
 S スラリー

Claims (11)

  1.  溶解液が供給され、前記溶解液から分離対象が晶析されて、前記分離対象が晶析された前記溶解液をスラリーとして貯留する晶析槽と、
     前記晶析槽から前記スラリーが導入され、フィルタにより、前記スラリーから固形成分である前記分離対象を分離する固液分離部と、
     前記晶析槽から前記固液分離部への、前記スラリーの供給制御を行う制御部と、を備え、
     前記制御部は、前記晶析槽から前記固液分離部への前記スラリーの供給を、単位時間当たりに一定量の前記スラリーが供給される流量一定制御としている最中に、前記フィルタに前記分離対象の層である濾過層が形成されたら、前記晶析槽から前記固液分離部への前記スラリーの供給を、前記流量一定制御から、前記晶析槽の前記溶解液の液面を一定とする液面一定制御に切り替える、
     晶析システム。
  2.  前記固液分離部の作動に関するパラメータを検出する検出部を更に有し、前記制御部は、前記検出部が検出した前記パラメータを、前記固液分離部の作動情報として取得して、前記作動情報に基づき、前記濾過層が形成されたかを判定する、
     請求項1に記載の晶析システム。
  3.  前記制御部は、前記固液分離部の運転音の情報を前記固液分離部の作動情報として取得し、前記運転音の変動量が所定の閾値以下である場合に、前記濾過層が形成されたと判定する、
     請求項1又は請求項2に記載の晶析システム。
  4.  前記制御部は、前記固液分離部のモータの電流値の情報を前記固液分離部の作動情報として取得し、前記電流値の変動量が所定の閾値以下である場合に、前記濾過層が形成されたと判定する、
     請求項1又は請求項2に記載の晶析システム。
  5.  前記制御部は、前記固液分離部の振動の情報を前記固液分離部の作動情報として取得し、前記振動の変動量が所定の閾値以下である場合に、前記濾過層が形成されたと判定する、
     請求項1又は請求項2に記載の晶析システム。
  6.  前記制御部は、前記流量一定制御で制御を行った時間である運転時間の情報を前記固液分離部の作動情報として取得し、前記運転時間が所定の閾値以上となった場合に、前記濾過層が形成されたと判定する、
     請求項1又は請求項2に記載の晶析システム。
  7.  前記制御部は、前記フィルタにより前記分離対象が分離された前記スラリーに含まれる前記分離対象の濃度の情報を、前記固液分離部の作動情報として取得し、前記濃度の変動量が所定の閾値以下である場合に、前記濾過層が形成されたと判定する、
     請求項1又は請求項2に記載の晶析システム。
  8.  前記制御部は、前記フィルタにより前記分離対象が分離された前記スラリーの色の情報を、前記固液分離部の作動情報として取得し、前記色の変動量が所定の閾値以下である場合に、前記濾過層が形成されたと判定する、
     請求項1又は請求項2に記載の晶析システム。
  9.  前記制御部は、前記フィルタで分離された前記分離対象の含水率の情報を前記固液分離部の作動情報として取得し、前記含水率の変動量が所定の閾値以下である場合に、前記濾過層が形成されたと判定する、
     請求項1又は請求項2に記載の晶析システム。
  10.  晶析槽に溶解液を供給するステップと、
     前記晶析槽内において、前記溶解液から分離対象を晶析してスラリーを得るステップと、
     前記晶析槽から固液分離部に前記スラリーを供給して、前記固液分離部に設けられたフィルタにより、前記スラリーから固形成分である前記分離対象を分離するステップと、
     前記晶析槽から前記固液分離部への、前記スラリーの供給制御を行うステップと、を含み、
     前記スラリーの供給制御を行うステップにおいては、前記晶析槽から前記固液分離部への前記スラリーの供給を、単位時間当たりに一定量の前記スラリーが供給される流量一定制御としている最中に、前記フィルタに前記分離対象の層である濾過層が形成されたら、前記晶析槽から前記固液分離部への前記スラリーの供給を、前記流量一定制御から、前記晶析槽の前記溶解液の液面を一定とする液面一定制御に切り替える、
     晶析方法。
  11.  晶析槽に溶解液を供給するステップと、
     前記晶析槽内において、前記溶解液から分離対象を晶析してスラリーを得るステップと、
     前記晶析槽から固液分離部に前記スラリーを供給して、前記固液分離部に設けられたフィルタにより、前記スラリーから固形成分である前記分離対象を分離するステップと、
     前記晶析槽から前記固液分離部への、前記スラリーの供給制御を行うステップと、をコンピュータに実行させるプログラムであって、
     前記スラリーの供給制御を行うステップにおいては、前記晶析槽から前記固液分離部への前記スラリーの供給を、単位時間当たりに一定量の前記スラリーが供給される流量一定制御としている最中に、前記フィルタに前記分離対象の層である濾過層が形成されたら、前記晶析槽から前記固液分離部への前記スラリーの供給を、前記流量一定制御から、前記晶析槽の前記溶解液の液面を一定とする液面一定制御に切り替える、
     プログラム。
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