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WO2024111174A1 - Ｃｍｐ用研磨液、ｃｍｐ用研磨液セット及び研磨方法 - Google Patents

Ｃｍｐ用研磨液、ｃｍｐ用研磨液セット及び研磨方法 Download PDF

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Publication number
WO2024111174A1
WO2024111174A1 PCT/JP2023/028806 JP2023028806W WO2024111174A1 WO 2024111174 A1 WO2024111174 A1 WO 2024111174A1 JP 2023028806 W JP2023028806 W JP 2023028806W WO 2024111174 A1 WO2024111174 A1 WO 2024111174A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
polishing
mass
less
polishing liquid
cmp
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Ceased
Application number
PCT/JP2023/028806
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
靖 倉田
雅博 菅野
友洋 岩野
徳昭 村上
真人 水谷
茂樹 久保田
平 小沼
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Resonac Corp
Original Assignee
Resonac Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Resonac Corp filed Critical Resonac Corp
Priority to CN202380037558.4A priority Critical patent/CN119137710A/zh
Priority to US18/857,736 priority patent/US20260002063A1/en
Priority to JP2024559847A priority patent/JPWO2024111174A1/ja
Priority to KR1020257010521A priority patent/KR20250110794A/ko
Publication of WO2024111174A1 publication Critical patent/WO2024111174A1/ja
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Ceased legal-status Critical Current

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Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09G—POLISHING COMPOSITIONS; SKI WAXES
    • C09G1/00—Polishing compositions
    • C09G1/02—Polishing compositions containing abrasives or grinding agents
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K3/00—Materials not provided for elsewhere
    • C09K3/14—Anti-slip materials; Abrasives
    • C09K3/1454—Abrasive powders, suspensions and pastes for polishing
    • C09K3/1463—Aqueous liquid suspensions
    • H10P52/00—
    • H10P95/062—

Definitions

  • This disclosure relates to polishing fluids for CMP (chemical mechanical polishing), polishing fluid sets for CMP, polishing methods, etc.
  • the CMP technique is a technique for planarizing the surface of a substrate obtained by forming a thin film on a substrate by chemical vapor deposition (CVD) or the like.
  • CVD chemical vapor deposition
  • planarization processing by CMP is essential to ensure the depth of focus in lithography. If the surface of the substrate is uneven, it may cause inconveniences such as making it impossible to focus in the exposure process or making it impossible to sufficiently form a fine wiring structure.
  • the CMP technique is also applied to the process of forming element isolation (inter-element isolation; STI: shallow trench isolation) regions by polishing a plasma oxide film (BPSG, HDP-SiO 2 , p-TEOS, etc.) in the device manufacturing process; the process of forming an ILD film (an interlayer insulating film; an insulating film that electrically insulates metal members (wirings, etc.) in the same layer); and the process of planarizing a plug (e.g., an Al/Cu plug) after embedding a film containing silicon oxide in a metal wiring.
  • a plasma oxide film BPSG, HDP-SiO 2 , p-TEOS, etc.
  • CMP is usually performed using a device capable of supplying a polishing liquid onto a polishing pad.
  • the surface of the substrate is then polished by pressing the substrate against the polishing pad while supplying the polishing liquid between the substrate surface and the polishing pad.
  • the polishing liquid is one of the elemental technologies in CMP technology, and various polishing liquids have been developed to obtain high-performance polishing liquids (see, for example, Patent Document 1 below).
  • the CMP process of the ILD film in particular requires polishing silicon oxide at a high polishing rate.
  • silica-based polishing liquids polishing liquids using abrasive grains containing silica-based particles
  • Patent Document 2 see, for example, Patent Document 2 below.
  • silica-based polishing liquids it tends to be difficult to control polishing scratches, which are the cause of defects.
  • JP 2008-288537 A Japanese Patent Application Laid-Open No. 9-316431 Japanese Patent Application Laid-Open No. 10-102038
  • One aspect of the present disclosure aims to provide a CMP polishing liquid using abrasive grains having a negative zeta potential, which can achieve a high polishing rate of silicon oxide on convex portions when polishing a patterned wafer having a concave-convex pattern while achieving excellent dispersion stability of the abrasive grains.
  • Another aspect of the present disclosure aims to provide a CMP polishing liquid set for obtaining the CMP polishing liquid.
  • Still another aspect of the present disclosure aims to provide a polishing method using the CMP polishing liquid or the CMP polishing liquid set.
  • a polishing liquid for CMP comprising an abrasive grain, an additive, and water, wherein the abrasive grain contains cerium-based particles, the abrasive grain has a negative zeta potential, the additive contains (A1) a 4-pyrone-based compound represented by the following general formula (1), and the pH is 5.0 or higher: [In the formula, X 11 , X 12 and X 13 each independently represent a hydrogen atom or a monovalent substituent.] [2] The polishing slurry for CMP according to [1], wherein the component (A1) contains at least one member selected from the group consisting of 3-hydroxy-2-methyl-4-pyrone, 5-hydroxy-2-(hydroxymethyl)-4-pyrone, and 2-ethyl-3-hydroxy-4-pyrone.
  • a polishing liquid for CMP comprising an abrasive grain, an additive, and water, wherein the abrasive grain contains cerium-based particles, the abrasive grain has a negative zeta potential, the additive contains a picolinic acid compound (A2), and the pH is 5.0 or higher.
  • a polishing liquid set for CMP in which components of the polishing liquid for CMP according to any one of [1] to [14] are stored separately as a first liquid and a second liquid, the first liquid containing the abrasive grains and water, and the second liquid containing at least one of the additives and water.
  • a polishing method comprising a step of polishing a surface to be polished using the polishing slurry for CMP according to any one of [1] to [14].
  • the polishing method according to [16] wherein the surface to be polished contains silicon oxide.
  • a polishing method comprising a step of polishing a surface to be polished using a polishing liquid for CMP obtained by mixing the first liquid and the second liquid in the polishing liquid set for CMP described in [15]. [19] The polishing method according to [18], wherein the surface to be polished contains silicon oxide.
  • a CMP polishing liquid using abrasive grains having a negative zeta potential, which can achieve excellent dispersion stability of the abrasive grains while achieving a high polishing rate of silicon oxide on the protruding portions when polishing a patterned wafer having a concave-convex pattern.
  • a CMP polishing liquid set for obtaining the CMP polishing liquid.
  • FIGS. 1A to 1C are schematic cross-sectional views showing a process of polishing an ILD film.
  • the numerical range indicated using “ ⁇ ” indicates a range including the numerical values described before and after “ ⁇ ” as the minimum and maximum values, respectively.
  • the numerical range “A or more” means a range exceeding A and A.
  • the numerical range “A or less” means a range less than A and A.
  • the upper limit or lower limit of a numerical range of a certain stage can be arbitrarily combined with the upper limit or lower limit of a numerical range of another stage.
  • the upper limit or lower limit of the numerical range may be replaced with a value shown in the example.
  • “A or B” may include either A or B, or may include both.
  • the materials exemplified in this specification may be used alone or in combination of two or more types.
  • the content of each component in the composition means the total amount of the plurality of substances present in the composition, unless otherwise specified.
  • layer and film include structures having shapes formed over the entire surface as well as structures having shapes formed only in a portion when observed in a plan view.
  • process includes not only independent processes, but also processes that cannot be clearly distinguished from other processes, as long as the intended effect of the process is achieved.
  • the polishing liquid for CMP according to this embodiment is a polishing liquid for CMP (hereinafter, sometimes simply referred to as "polishing liquid") containing abrasive grains, an additive, and water.
  • the abrasive grains contain cerium-based particles (particles containing a cerium-based compound), and the zeta potential of the abrasive grains is negative.
  • the additive of the polishing liquid according to the first embodiment contains (A1) a 4-pyrone-based compound (component (A1)) represented by the following general formula (1).
  • the additive of the polishing liquid according to the second embodiment contains (A2) a picolinic acid compound (component (A2)).
  • the additive of the polishing liquid according to this embodiment may contain component (A1) and component (A2).
  • the pH of the polishing liquid according to this embodiment is 5.0 or more.
  • X 11 , X 12 and X 13 each independently represent a hydrogen atom or a monovalent substituent.
  • the polishing liquid according to this embodiment can achieve a high polishing rate of silicon oxide on the convex portions when polishing a patterned wafer having an uneven pattern composed of convex portions (e.g., line portions) and concave portions (e.g., space portions).
  • a high polishing rate of silicon oxide on the convex portions can be achieved when polishing an area of a patterned wafer where the line/space (L/S) is 20 ⁇ m/80 ⁇ m.
  • a polishing rate of silicon oxide on the convex portions in an area where L/S is 20 ⁇ m/80 ⁇ m can be achieved, for example, of 200 nm/min or more (preferably 250 nm/min or more, 300 nm/min or more, 350 nm/min or more, 400 nm/min or more, 500 nm/min or more, etc.) in the evaluation method described in the examples below.
  • the polishing liquid according to this embodiment can achieve excellent dispersion stability of the abrasive grains.
  • the rate of change in the average particle size of the abrasive grains after three hours can be, for example, 4% or less, as determined by the evaluation method described in the Examples below.
  • the polishing liquid of this embodiment by using the (A1) component or the (A2) component together with the cerium-based particles, the interaction between the cerium-based particles and silicon oxide is easily increased (for example, the chemical reaction (reaction derived from the bond of Si-O-Ce) between the cerium-based particles in the polishing liquid and the silicon oxide of the convex portion is easily promoted), the absolute value of the negative charge of the polishing surface containing silicon oxide is reduced, and the electrostatic repulsion between the abrasive grains and the polishing surface is easily suppressed, and other effects can be obtained.
  • the chemical reaction reaction derived from the bond of Si-O-Ce
  • polishing a pattern wafer a polishing rate according to the pressure applied to the convex portion is easily obtained, so that a high polishing rate for silicon oxide of the convex portion can be achieved.
  • the (A1) component or the (A2) component is used together with the cerium-based particles, if the pH is low, the excellent dispersion stability of the abrasive grains may not be achieved.
  • the pH is 5.0 or more, so that the zeta potential of the abrasive grains is easily maintained negative within a range in which the electrostatic repulsion between the abrasive grains and the polished surface is not excessively strong, and the electrostatic repulsion between the abrasive grains is easily maintained favorably, so that the excellent dispersion stability of the abrasive grains can be achieved.
  • the polishing liquid can be used to polish a patterned wafer having a concave-convex pattern to remove the convex portions, thereby planarizing the surface to be polished.
  • it may be required to achieve a high polishing rate ratio of silicon oxide in the convex portions of the patterned wafer having a concave-convex pattern to silicon oxide in a blanket wafer not having a concave-convex pattern.
  • L/S Line/Space
  • a high polishing rate ratio of silicon oxide in the convex portion of a patterned wafer having a concave-convex pattern relative to silicon oxide in a blanket wafer not having a concave-convex pattern high flatness can be realized as a characteristic that allows selective polishing of the convex portion.
  • a polishing rate of silicon oxide on a blanket wafer of, for example, 40 nm/min or more (preferably 50 nm/min or more, 80 nm/min or more, 100 nm/min or more, 150 nm/min or more, 200 nm/min or more, 300 nm/min or more, etc.).
  • polishing liquid of this embodiment it is possible to obtain a sufficiently small polishing rate of silicon nitride, and a high polishing selectivity of silicon oxide to silicon nitride can be obtained. In this case, it is suitable for polishing when forming an element isolation region.
  • a polishing rate of silicon nitride on a blanket wafer of, for example, 100 nm/min or less (preferably 50 nm/min or less, 30 nm/min or less, 10 nm/min or less, 5 nm/min or less, etc.).
  • the polishing liquid according to this embodiment can be used in the CMP of semiconductor wafer materials, for example, to polish a silicon oxide film provided on the surface of a semiconductor wafer.
  • the polishing liquid according to this embodiment can be used in the CMP process of an ILD film. According to one aspect of the polishing liquid according to this embodiment, a high polishing rate can be obtained, while suppressing the aggregation of abrasive grains and the occurrence of polishing scratches, and high flatness can be obtained.
  • the abrasive grains contain cerium-based particles (particles containing a cerium-based compound).
  • cerium-based particles particles containing a cerium-based compound.
  • cerium-based compound of the cerium-based particles examples include cerium oxide, cerium hydroxide, ammonium cerium nitrate, cerium acetate, cerium sulfate hydrate, cerium bromate, cerium bromide, cerium chloride, cerium oxalate, cerium nitrate, and cerium carbonate.
  • the cerium oxide may be CeO 2 (cerium (IV) oxide, ceria) or Ce 2 O 3 (cerium (III) oxide).
  • the cerium oxide particles may contain polycrystalline cerium oxide having grain boundaries. Particles containing polycrystalline cerium oxide have the property of becoming finer during polishing and simultaneously revealing active surfaces one after another, making it possible to maintain a high polishing rate of silicon oxide on the convex parts of the pattern wafer.
  • Cerium oxide particles can be produced by a calcination method or an oxidation method using hydrogen peroxide or the like. When calcining, the temperature during calcination may be 350 to 900°C. When the cerium oxide particles are aggregated, the particles may be mechanically pulverized.
  • the pulverization method may be, for example, dry pulverization using a jet mill or the like, or wet pulverization using a planetary bead mill or the like.
  • the jet mill may be, for example, the one described in "Chemical Engineering Journal," Vol. 6, No. 5, (1980), pp. 527-532.
  • the zeta potential (surface potential) of the abrasive grains in the polishing liquid is negative (zeta potential is less than 0 mV).
  • the zeta potential of the abrasive grains may be -1 mV or less, -5 mV or less, -10 mV or less, -20 mV or less, -30 mV or less, -40 mV or less, -45 mV or less, -50 mV or less, or -55 mV or less.
  • the zeta potential of the abrasive grains may be -100 mV or more, -90 mV or more, -80 mV or more, -70 mV or more, -60 mV or more, -55 mV or more, -50 mV or more, or -45 mV or more.
  • the zeta potential of the abrasive grains may be -100 mV or more and less than 0 mV, -80 mV or more and less than 0 mV, -60 mV or more and less than 0 mV, -100 mV to -20 mV, -80 mV to -20 mV, -60 mV to -20 mV, -100 mV to -40 mV, -80 mV to -40 mV, or -60 mV to -40 mV.
  • the zeta potential of the abrasive grains can be measured, for example, using a dynamic light scattering zeta potential measuring device (for example, DelsaNano C, manufactured by Beckman Coulter, Inc.).
  • the zeta potential of the abrasive grains can be adjusted using additives.
  • abrasive grains having a negative zeta potential can be obtained by contacting the abrasive grains with an anionic dispersant.
  • anionic dispersants include polymers having at least one selected from the group consisting of carboxy groups and carboxylate groups; ammonium dihydrogen phosphate, etc.
  • polymers having at least one selected from the group consisting of carboxy groups and carboxylate groups include ammonium polyacrylate, polyacrylic acid, copolymers of acrylic acid and alkyl acrylate, copolymers of acrylic acid and methacrylic acid, salts of these, etc.
  • the polishing liquid according to this embodiment may contain, as an anionic dispersant in contact with the abrasive grains, a polymer having at least one selected from the group consisting of a carboxy group and a carboxylate group, and at least one selected from the group consisting of ammonium dihydrogen phosphate, from the viewpoints of easily obtaining a high polishing rate of silicon oxide on the convex portions of the patterned wafer, easily achieving a high polishing rate ratio of silicon oxide on the convex portions of the patterned wafer to silicon oxide on the blanket wafer, and easily suppressing the polishing rate of silicon nitride.
  • a polymer having at least one selected from the group consisting of a carboxy group and a carboxylate group and at least one selected from the group consisting of ammonium dihydrogen phosphate
  • the average particle size of the abrasive grains may be 50 nm or more, 70 nm or more, 80 nm or more, 100 nm or more, more than 100 nm, 105 nm or more, 110 nm or more, 115 nm or more, 120 nm or more, 125 nm or more, 130 nm or more, 135 nm or more, or 140 nm or more, from the viewpoint of easily obtaining a high polishing rate of silicon oxide on the convex portions of a patterned wafer, and from the viewpoint of easily achieving high-speed polishing of silicon oxide on a blanket wafer having no uneven pattern.
  • the average particle size of the abrasive grains may be 500 nm or less, 400 nm or less, 300 nm or less, 200 nm or less, 180 nm or less, 150 nm or less, or 140 nm or less, from the viewpoint of easily suppressing the occurrence of polishing scratches. From these perspectives, the average particle size of the abrasive grains may be 50-500 nm, 50-200 nm, 50-150 nm, 70-500 nm, 70-200 nm, 70-150 nm, 100-500 nm, 100-200 nm, or 100-150 nm.
  • Average particle size of abrasive grains refers to the median value of the volume distribution measured by a particle size distribution measuring device (e.g., a laser diffraction/scattering particle size measuring device) for a sample in which the abrasive grains are dispersed, and can be measured using a Microtrac MT3300EXII, a product of MicrotracBEL Corp.
  • a sample is prepared by dispersing abrasive grains in water so that the content of the abrasive grains is adjusted to a range suitable for measurement, and the sample is set in the measuring device to measure the average particle size.
  • a sample When measuring the particle size of abrasive grains in a polishing liquid, a sample is prepared by adjusting the content of abrasive grains in the polishing liquid so that the content of abrasive grains having a scattering intensity in a range suitable for measurement is obtained, and the sample can be used for measurement in a similar manner.
  • the average particle size of the abrasive grains By adjusting the average particle size of the abrasive grains, a high polishing speed and low scratch characteristics of silicon oxide according to the particle size of the abrasive grains can be efficiently obtained.
  • the content of the abrasive grains may be within the following ranges based on the total mass of the polishing liquid.
  • the content of the abrasive grains may be 0.01 mass% or more, 0.05 mass% or more, 0.1 mass% or more, 0.2 mass% or more, 0.3 mass% or more, 0.4 mass% or more, 0.5 mass% or more, 0.6 mass% or more, 0.8 mass% or more, 1 mass% or more, 1.2 mass% or more, 1.5 mass% or more, 1.8 mass% or more, or 2 mass% or more.
  • the content of the abrasive grains may be 10 mass% or less, 5 mass% or less, 3 mass% or less, 2.5 mass% or less, 2 mass% or less, 1.8 mass% or less, 1.5 mass% or less, 1.2 mass% or less, 1 mass% or less, 0.8 mass% or less, 0.6 mass% or less, or 0.5 mass% or less. From these perspectives, the content of the abrasive grains may be 0.01 to 10 mass%, 0.01 to 3 mass%, 0.01 to 1 mass%, 0.05 to 10 mass%, 0.05 to 3 mass%, 0.05 to 1 mass%, 0.1 to 10 mass%, 0.1 to 3 mass%, 0.1 to 1 mass%, 0.8 to 10 mass%, or 0.8 to 3 mass%.
  • Component (A1) 4-pyrone compound
  • the additive for the polishing liquid according to the first embodiment contains, as component (A1), a 4-pyrone compound represented by general formula (1) (hereinafter, sometimes simply referred to as a "4-pyrone compound"). It is presumed that the use of a 4-pyrone compound increases the interaction between the polishing liquid and silicon oxide, and thus tends to increase the removal rate.
  • 4-pyrone compounds are compounds represented by the following general formula (1), and have a structure in which a hydroxy group is bonded to the carbon atom adjacent to the carbonyl group.
  • “4-pyrone compounds” are heterocyclic compounds having a ⁇ -pyrone ring (6-membered ring) that has an oxy group and a carbonyl group, with the carbonyl group located at the 4th position relative to the oxy group.
  • a hydroxy group is bonded to the carbon atom adjacent to the carboxy group in this ⁇ -pyrone ring, and the other carbon atoms may be substituted with substituents other than hydrogen atoms.
  • X 11 , X 12 and X 13 are each independently a hydrogen atom or a monovalent substituent.
  • the monovalent substituent include an aldehyde group, a hydroxy group, a carboxy group, a carboxylate group, a sulfonic acid group, a phosphoric acid group, a bromine atom, a chlorine atom, an iodine atom, a fluorine atom, a nitro group, a hydrazine group, an alkyl group (e.g., an alkyl group having 1 to 8 carbon atoms), an aryl group (e.g., an aryl group having 6 to 12 carbon atoms), an alkenyl group (e.g., an alkenyl group having 1 to 8 carbon atoms), and the like.
  • the alkyl group, the aryl group, and the alkenyl group may be substituted with OH, COOH, Br, Cl, I, NO 2 , or the like.
  • X 11 , X 12 and X 13 have a monovalent substituent, the substituent may be bonded to a carbon atom adjacent to the oxy group, that is, X 11 and X 12 may be a substituent. At least two of X 11 , X 12 and X 13 may be hydrogen atoms.
  • the 4-pyrone compound may contain at least one selected from the group consisting of 3-hydroxy-2-methyl-4-pyrone (also known as 3-hydroxy-2-methyl-4H-pyran-4-one, maltol), 5-hydroxy-2-(hydroxymethyl)-4-pyrone (also known as 5-hydroxy-2-(hydroxymethyl)-4H-pyran-4-one, kojic acid), and 2-ethyl-3-hydroxy-4-pyrone (also known as 2-ethyl-3-hydroxy-4H-pyran-4-one), may contain at least one selected from the group consisting of 3-hydroxy-2-methyl-4-pyrone and 5-hydroxy-2-(hydroxymethyl)-4-pyrone, and may contain 3-hydroxy-2-methyl-4-pyrone, from the viewpoint of easily obtaining a high polishing rate of silicon oxide on the convex portions of a patterned wafer, easily achieving a high polishing rate ratio of silicon oxide on the convex portions of a patterned wafer to silicon oxide on a blanket wafer, and easily achieving excellent dispersion stability of the abrasive grains.
  • the 4-pyrone compound may be water-soluble. By using a compound that is highly soluble in water, the desired amount of additive can be dissolved well in the polishing liquid, and the effect of improving the polishing speed and the dispersion stability of the abrasive grains can be achieved at an even higher level.
  • the solubility of the 4-pyrone compound in 100 g of water at room temperature (25°C) may be 0.001 g or more, 0.005 g or more, 0.01 g or more, or 0.05 g or more. There is no particular upper limit to the solubility.
  • the content of the 4-pyrone compound may be within the following ranges based on the total mass of the polishing liquid, from the viewpoint of easily obtaining a high polishing rate of silicon oxide on the convex portions of the patterned wafer, easily achieving a high polishing rate ratio of silicon oxide on the convex portions of the patterned wafer to silicon oxide on the blanket wafer, and easily suppressing the polishing rate of silicon nitride.
  • the content of the 4-pyrone compound may be 0.001 mass% or more, 0.003 mass% or more, 0.005 mass% or more, 0.008 mass% or more, 0.01 mass% or more, 0.02 mass% or more, 0.03 mass% or more, 0.04 mass% or more, 0.05 mass% or more, 0.06 mass% or more, 0.08 mass% or more, 0.1 mass% or more, 0.12 mass% or more, 0.15 mass% or more, 0.18 mass% or more, or 0.2 mass% or more.
  • the content of 4-pyrone compounds may be 5% by mass or less, 3% by mass or less, 1% by mass or less, 0.8% by mass or less, 0.5% by mass or less, 0.3% by mass or less, 0.2% by mass or less, 0.18% by mass or less, 0.15% by mass or less, 0.12% by mass or less, 0.1% by mass or less, 0.08% by mass or less, 0.06% by mass or less, 0.05% by mass or less, 0.04% by mass or less, 0.03% by mass or less, 0.02% by mass or less, 0.01% by mass or less, less than 0.01% by mass, 0.008% by mass or less, or 0.005% by mass or less.
  • the content of the 4-pyrone compound may be 0.001 to 5 mass%, 0.001 to 1 mass%, 0.001 to 0.3 mass%, 0.001 to 0.1 mass%, 0.001 to 0.05 mass%, 0.01 to 5 mass%, 0.01 to 1 mass%, 0.01 to 0.3 mass%, 0.01 to 0.1 mass%, 0.01 to 0.05 mass%, 0.02 to 5 mass%, 0.02 to 1 mass%, 0.02 to 0.3 mass%, 0.02 to 0.1 mass%, or 0.02 to 0.05 mass%.
  • the mass ratio A1 of the content of the 4-pyrone compound to the content of the abrasive grains (4-pyrone compound/abrasive grains) may be in the following range from the viewpoint of easily obtaining a high polishing rate of silicon oxide on the convex portions of the patterned wafer, easily achieving a high polishing rate ratio of silicon oxide on the convex portions of the patterned wafer to silicon oxide on the blanket wafer, and easily suppressing the polishing rate of silicon nitride.
  • the mass ratio A1 may be 0.001 or more, 0.002 or more, 0.003 or more, 0.005 or more, 0.008 or more, 0.01 or more, 0.02 or more, 0.025 or more, 0.03 or more, 0.05 or more, 0.08 or more, 0.1 or more, 0.12 or more, 0.15 or more, 0.18 or more, 0.2 or more, 0.25 or more, 0.3 or more, 0.35 or more, or 0.4 or more.
  • the mass ratio A1 may be 1 or less, less than 1, 0.8 or less, 0.6 or less, 0.5 or less, 0.4 or less, 0.35 or less, 0.3 or less, 0.25 or less, 0.2 or less, 0.18 or less, 0.15 or less, 0.12 or less, 0.1 or less, 0.08 or less, 0.05 or less, 0.03 or less, 0.025 or less, 0.02 or less, 0.01 or less, 0.008 or less, 0.005 or less, or 0.003 or less.
  • the mass ratio A1 may be 0.001 to 1, 0.001 to 0.5, 0.001 to 0.2, 0.001 to 0.1, 0.01 to 1, 0.01 to 0.5, 0.01 to 0.2, 0.01 to 0.1, 0.1 to 1, 0.1 to 0.5, or 0.1 to 0.2.
  • Component (A2) Picolinic acid compound
  • the additive of the polishing liquid according to the second embodiment contains a picolinic acid compound as the component (A2). It is presumed that the use of the component (A2) enhances the interaction between the polishing liquid and silicon oxide, which tends to increase the removal rate.
  • the picolinic acid compound at least one selected from the group consisting of picolinic acid (a compound having a pyridine ring and a carboxyl group bonded to the 2-position of the pyridine ring) and picolinic acid derivatives can be used.
  • the picolinic acid derivative may be a compound having a pyridine ring, a carboxyl group bonded to the 2-position of the pyridine ring, and a substituent bonded to a position other than the 2-position of the pyridine ring, or a compound having a pyridine ring and a carboxyl group bonded to the 2-position of the pyridine ring (the compound may have a substituent bonded to a position other than the 2-position of the pyridine ring).
  • picolinic acid salt (a compound having a pyridine ring and a carboxyl group bonded to the 2-position of the pyridine ring) may be used, or a compound having a pyridine ring, a carboxyl group or a carboxyl group bonded to the 2-position of the pyridine ring, and a substituent bonded to a position other than the 2-position of the pyridine ring may be used.
  • carboxyl group a functional group in which the hydrogen atom of the carboxyl group is replaced by a metal atom (sodium atom, potassium atom, etc.) may be used.
  • Substituents bonded to positions other than the 2-position of the pyridine ring include a hydroxy group, an amino group, an alkyl group, a vinyl group, etc.
  • the picolinic acid compound may contain at least one selected from the group consisting of picolinic acid, hydroxypicolinic acid, aminopicolinic acid, and salts thereof, from the viewpoint of easily obtaining a high polishing rate of silicon oxide on the convex portions of the patterned wafer, easily achieving a high polishing rate ratio of silicon oxide on the convex portions of the patterned wafer to silicon oxide on the blanket wafer, and easily suppressing the polishing rate of silicon nitride, and may contain at least one selected from the group consisting of picolinic acid, 3-hydroxypicolinic acid, 3-aminopicolinic acid, 5-hydroxypicolinic acid, 5-aminopicolinic acid, and salts thereof.
  • the picolinic acid compound may be in an embodiment containing at least one selected from the group consisting of picolinic acid and salts thereof, an embodiment containing picolinic acid, an embodiment containing at least one selected from the group consisting of hydroxypicolinic acid and salts thereof, an embodiment containing hydroxypicolinic acid, an embodiment containing at least one selected from the group consisting of aminopicolinic acid and salts thereof, or an embodiment containing aminopicolinic acid.
  • the content of picolinic acid compounds the content of picolinic acid, the content of hydroxypicolinic acid, or the content of aminopicolinic acid
  • the content A may be in the following range based on the total mass of the polishing liquid, from the viewpoint of easily obtaining a high polishing rate of silicon oxide on the convex portions of the patterned wafer, easily achieving a high polishing rate ratio of silicon oxide on the convex portions of the patterned wafer to silicon oxide on the blanket wafer, and easily suppressing the polishing rate of silicon nitride.
  • the content A may be 0.0001 mass% or more, 0.0005 mass% or more, 0.001 mass% or more, 0.003 mass% or more, 0.005 mass% or more, 0.008 mass% or more, 0.01 mass% or more, 0.02 mass% or more, 0.03 mass% or more, 0.04 mass% or more, 0.05 mass% or more, 0.055 mass% or more, 0.06 mass% or more, 0.07 mass% or more, 0.08 mass% or more, 0.09 mass% or more, or 0.1 mass% or more.
  • the content A may be 5 mass% or less, 3 mass% or less, 1 mass% or less, 0.8 mass% or less, 0.5 mass% or less, 0.4 mass% or less, 0.3 mass% or less, 0.2 mass% or less, 0.1 mass% or less, 0.09 mass% or less, 0.08 mass% or less, 0.07 mass% or less, 0.06 mass% or less, 0.055 mass% or less, 0.05 mass% or less, 0.04 mass% or less, 0.03 mass% or less, 0.02 mass% or less, 0.01 mass% or less, less than 0.01 mass%, 0.008 mass% or less, or 0.005 mass% or less.
  • the content A may be 0.0001 to 5 mass%, 0.0001 to 1 mass%, 0.0001 to 0.3 mass%, 0.0001 to 0.08 mass%, 0.001 to 5 mass%, 0.001 to 1 mass%, 0.001 to 0.3 mass%, 0.001 to 0.08 mass%, 0.01 to 5 mass%, 0.01 to 1 mass%, 0.01 to 0.3 mass%, 0.01 to 0.08 mass%, 0.05 to 5 mass%, 0.05 to 1 mass%, 0.05 to 0.3 mass%, or 0.05 to 0.08 mass%.
  • the mass ratio A2 may be in the following range from the viewpoint of easily obtaining a high polishing rate of silicon oxide on the convex portions of the patterned wafer, from the viewpoint of easily achieving a high polishing rate ratio of silicon oxide on the convex portions of the patterned wafer to silicon oxide on the blanket wafer, and from the viewpoint of easily suppressing the polishing rate of silicon nitride.
  • the mass ratio A2 may be 0.001 or more, 0.002 or more, 0.003 or more, 0.005 or more, 0.008 or more, 0.01 or more, 0.02 or more, 0.025 or more, 0.0275 or more, 0.03 or more, 0.04 or more, 0.05 or more, 0.08 or more, or 0.1 or more.
  • the mass ratio A2 may be 1 or less, less than 1, 0.8 or less, 0.6 or less, 0.5 or less, 0.4 or less, 0.3 or less, 0.2 or less, 0.1 or less, 0.08 or less, 0.05 or less, 0.04 or less, 0.03 or less, 0.0275 or less, 0.025 or less, 0.02 or less, 0.01 or less, 0.008 or less, 0.005 or less, or 0.003 or less.
  • the mass ratio A2 may be 0.001 to 1, 0.001 to 0.3, 0.001 to 0.1, 0.001 to 0.03, 0.003 to 1, 0.003 to 0.3, 0.003 to 0.1, 0.003 to 0.03, 0.01 to 1, 0.01 to 0.3, 0.01 to 0.1, or 0.01 to 0.03.
  • the additive of the polishing liquid according to this embodiment may contain, as component (B), a compound having two or more nitrogen atoms bonded to a hydroxyalkyl group (nitrogen-containing hydroxyalkyl compound; excluding compounds corresponding to component (A1)).
  • component (B) the interaction between the polishing liquid and the silicon oxide of the convex portions in the uneven pattern is increased, making it easier to obtain a high polishing rate for the silicon oxide of the convex portions and to suppress the polishing rate for silicon nitride that can be used as a stopper material.
  • a hydroxyalkyl group is directly bonded to a nitrogen atom, and a hydroxy group is directly bonded to the alkyl group directly bonded to the nitrogen atom.
  • an alkyl group having no substituent other than a hydroxy group can be used as the hydroxyalkyl group bonded to the nitrogen atom.
  • the (B) component may contain a compound having a nitrogen atom to which two hydroxyalkyl groups are bonded, or may contain a compound having two or more nitrogen atoms to which two hydroxyalkyl groups are bonded, from the viewpoint of easily obtaining a high polishing rate for silicon oxide on the convex portions of a patterned wafer, easily achieving high-speed polishing of silicon oxide on a blanket wafer, and easily suppressing the polishing rate for silicon nitride.
  • the number of nitrogen atoms in one molecule of component (B) may be 2 to 5, 2 to 4, or 2 to 3, from the viewpoint of easily obtaining a high polishing rate of silicon oxide on the convex portions of a patterned wafer, easily achieving high-speed polishing of silicon oxide on a blanket wafer, and easily suppressing the polishing rate of silicon nitride.
  • the number of hydroxyl groups in one molecule of component (B) may be 2 to 6, 2 to 5, 2 to 4, 3 to 6, 3 to 5, 3 to 4, 4 to 6, or 4 to 5, from the viewpoint of easily obtaining a high polishing rate of silicon oxide on the convex portions of a patterned wafer, easily achieving high-speed polishing of silicon oxide on a blanket wafer, and easily suppressing the polishing rate of silicon nitride.
  • the (B) component may have a hydroxyalkyl group with 1 to 4, 2 to 4, 3 to 4, 1 to 3, 2 to 3, or 1 to 2 carbon atoms as the hydroxyalkyl group bonded to the nitrogen atom, from the viewpoint of easily obtaining a high polishing rate of silicon oxide on the convex portions of a patterned wafer, from the viewpoint of easily achieving high-speed polishing of silicon oxide on a blanket wafer, and from the viewpoint of easily suppressing the polishing rate of silicon nitride.
  • the (B) component may have a hydroxyalkyl group with 1 to 3 or 1 to 2 hydroxy groups as the hydroxyalkyl group bonded to the nitrogen atom, from the viewpoint of easily obtaining a high polishing rate of silicon oxide on the convex portions of a patterned wafer, from the viewpoint of easily achieving high-speed polishing of silicon oxide on a blanket wafer, and from the viewpoint of easily suppressing the polishing rate of silicon nitride.
  • the (B) component may have an alkylene group between two nitrogen atoms bonded to a hydroxyalkyl group, from the viewpoint of easily achieving a high polishing rate of silicon oxide on the convex portions of a patterned wafer, easily achieving high-speed polishing of silicon oxide on a blanket wafer, and easily suppressing the polishing rate of silicon nitride, and the number of carbon atoms in the alkylene group may be 1 to 4, 2 to 4, 1 to 3, 2 to 3, or 1 to 2.
  • the (B) component may contain a compound represented by the following general formula (I) from the viewpoints of easily obtaining a high polishing rate of silicon oxide on the convex portions of a patterned wafer, easily achieving high-speed polishing of silicon oxide on a blanket wafer, and easily suppressing the polishing rate of silicon nitride.
  • n is an integer of 1 or more
  • R 11 , R 12 , R 13 and R 14 each independently represent a hydrogen atom or an organic group, one or both of R 11 and R 12 are hydroxyalkyl groups, and one or both of R 13 and R 14 are hydroxyalkyl groups.
  • n may be within the range described above as the number of carbon atoms in the alkylene group between the two nitrogen atoms to which the hydroxyalkyl group is bonded.
  • the organic group may be a substituted or unsubstituted alkyl group, a hydroxyalkyl group, or a group having a nitrogen atom to which a hydroxyalkyl group is bonded.
  • substituent of the alkyl group include a hydroxy group, a carboxy group, an amino group, a sulfo group, and a nitro group.
  • R 11 , R 12 , R 13 , or R 14 is a hydroxyalkyl group
  • the number of carbon atoms in the hydroxyalkyl group may be within the range described above as the number of carbon atoms in the hydroxyalkyl group bonded to a nitrogen atom.
  • component (B) examples include ethylene dinitrilotetraethanol (THEED: 2,2',2'',2'''-ethylene dinitrilotetraethanol (also known as N,N,N',N'-Tetrakis(2-hydroxyethyl)ethylenediamine), etc.), ethylene dinitrilotetrapropanol (EDTP: 1,1',1'',1'''-ethylene dinitrilotetra-2-propanol (also known as N,N,N',N'-Tetrakis(2-hydroxypropyl)ethylenediamine), etc.), and N,N,N',N'',N',N''-Pentakis(2-hydroxypropyl)diethylenetriamine.
  • TEEED 2,2',2'',2'''-ethylene dinitrilotetraethanol
  • EDTP 1,1',1'',1'''-ethylene dinitrilotetra-2-propanol
  • the (B) component may contain at least one selected from the group consisting of ethylene dinitrilotetraethanol and ethylene dinitrilotetrapropanol, from the viewpoint of easily obtaining a high polishing rate of silicon oxide on the convex portions of a patterned wafer, easily achieving high-speed polishing of silicon oxide on a blanket wafer, and easily suppressing the polishing rate of silicon nitride, and may contain ethylene dinitrilotetraethanol.
  • the (B) component may contain a compound that does not have a carboxy group, from the viewpoint of easily obtaining a high polishing rate of silicon oxide on the convex portions of a patterned wafer, easily achieving high-speed polishing of silicon oxide on a blanket wafer, and easily suppressing the polishing rate of silicon nitride.
  • the molecular weight of the (B) component may be in the following ranges from the viewpoints of easily obtaining a high polishing rate of silicon oxide on the convex portions of a patterned wafer, easily achieving high-speed polishing of silicon oxide on a blanket wafer, and easily suppressing the polishing rate of silicon nitride.
  • the molecular weight of the (B) component may be 50 or more, 60 or more, 80 or more, 100 or more, 120 or more, 140 or more, 150 or more, 160 or more, 180 or more, 200 or more, 220 or more, or 230 or more.
  • the molecular weight of the (B) component may be 1000 or less, less than 1000, 900 or less, 800 or less, 700 or less, 600 or less, 500 or less, 400 or less, 350 or less, 300 or less, 280 or less, 250 or less, less than 250, or 240 or less. From these perspectives, the molecular weight of component (B) may be 50 to 1000, 50 to 500, 50 to 300, 50 to 250, 100 to 1000, 100 to 500, 100 to 300, 100 to 250, 200 to 1000, 200 to 500, 200 to 300, or 200 to 250.
  • the content B1 of the component (B) or the content of ethylene dinitrilotetraethanol may be in the following range based on the total mass of the polishing liquid, from the viewpoint of easily obtaining a high polishing rate of silicon oxide on the convex portions of a pattern wafer, easily achieving high-speed polishing of silicon oxide on a blanket wafer, and easily suppressing the polishing rate of silicon nitride.
  • the content B1 may be 0.001% by mass or more, 0.003% by mass or more, 0.005% by mass or more, 0.008% by mass or more, or 0.009% by mass or more.
  • the content B1 may be 5% by mass or less, 3% by mass or less, 1% by mass or less, 0.5% by mass or less, 0.1% by mass or less, 0.05% by mass or less, 0.03% by mass or less, 0.01% by mass or less, or 0.009% by mass or less. From these viewpoints, the content B1 may be 0.001 to 5 mass%, 0.001 to 1 mass%, 0.001 to 0.1 mass%, 0.001 to 0.01 mass%, 0.003 to 5 mass%, 0.003 to 1 mass%, 0.003 to 0.1 mass%, 0.003 to 0.01 mass%, 0.005 to 5 mass%, 0.005 to 1 mass%, 0.005 to 0.1 mass%, or 0.005 to 0.01 mass%.
  • the content B2 of the component (B) or the content of ethylene dinitrilotetraethanol may be in the following range based on the total mass of the polishing liquid, from the viewpoint of easily obtaining a high polishing rate of silicon oxide on the convex portions of a pattern wafer, easily achieving high-speed polishing of silicon oxide on a blanket wafer, and easily suppressing the polishing rate of silicon nitride.
  • the content B2 may be 0.001% by mass or more, 0.005% by mass or more, 0.01% by mass or more, 0.015% by mass or more, 0.02% by mass or more, 0.025% by mass or more, 0.03% by mass or more, 0.035% by mass or more, 0.04% by mass or more, 0.045% by mass or more, 0.05% by mass or more, 0.055% by mass or more, 0.06% by mass or more, 0.065% by mass or more, 0.07% by mass or more, or 0.075% by mass or more.
  • the content B2 may be 5% by mass or less, 3% by mass or less, 1% by mass or less, 0.5% by mass or less, 0.4% by mass or less, 0.3% by mass or less, 0.2% by mass or less, 0.1% by mass or less, 0.09% by mass or less, 0.085% by mass or less, 0.08% by mass or less, 0.075% by mass or less, 0.07% by mass or less, 0.065% by mass or less, or 0.06% by mass or less.
  • the content B2 may be 0.001 to 5% by mass, 0.001 to 1% by mass, 0.001 to 0.1% by mass, 0.01 to 5% by mass, 0.01 to 1% by mass, 0.01 to 0.1% by mass, 0.05 to 5% by mass, 0.05 to 1% by mass, or 0.05 to 0.1% by mass.
  • the mass ratio B11 of the content of component (B) to the content of abrasive grains (component (B)/abrasive grains) or the mass ratio of the content of ethylene dinitrilotetraethanol to the content of abrasive grains (ethylene dinitrilotetraethanol/abrasive grains) may be in the following ranges from the viewpoint of easily obtaining a high polishing rate of silicon oxide on the convex portions of a patterned wafer, from the viewpoint of easily achieving high-speed polishing of silicon oxide on a blanket wafer, and from the viewpoint of easily suppressing the polishing rate of silicon nitride.
  • Mass ratio B11 may be 0.0001 or more, 0.0005 or more, 0.001 or more, 0.002 or more, 0.003 or more, 0.004 or more, or 0.0045 or more.
  • the mass ratio B11 may be 1 or less, 0.8 or less, 0.5 or less, 0.3 or less, 0.1 or less, 0.08 or less, 0.05 or less, 0.03 or less, 0.01 or less, 0.008 or less, 0.005 or less, or 0.0045 or less. From these viewpoints, the mass ratio B11 may be 0.0001 to 1, 0.0001 to 0.1, 0.0001 to 0.01, 0.001 to 1, 0.001 to 0.1, 0.001 to 0.01, 0.003 to 1, 0.003 to 0.1, or 0.003 to 0.01.
  • the mass ratio B21 of the content of component (B) to the content of abrasive grains (component (B)/abrasive grains) or the mass ratio of the content of ethylene dinitrilotetraethanol to the content of abrasive grains (ethylene dinitrilotetraethanol/abrasive grains) may be in the following ranges from the viewpoint of easily obtaining a high polishing rate of silicon oxide on the convex portions of a patterned wafer, from the viewpoint of easily achieving high-speed polishing of silicon oxide on a blanket wafer, and from the viewpoint of easily suppressing the polishing rate of silicon nitride.
  • Mass ratio B21 may be 0.001 or more, 0.005 or more, 0.01 or more, 0.015 or more, 0.02 or more, 0.025 or more, 0.03 or more, or 0.035 or more. Mass ratio B21 may be 1 or less, 0.5 or less, 0.3 or less, 0.1 or less, 0.08 or less, 0.05 or less, 0.045 or less, 0.04 or less, 0.035 or less, or 0.03 or less. From these viewpoints, mass ratio B21 may be 0.001 to 1, 0.001 to 0.1, 0.001 to 0.05, 0.01 to 1, 0.01 to 0.1, 0.01 to 0.05, 0.03 to 1, 0.03 to 0.1, or 0.03 to 0.05.
  • the mass ratio B12 of the content of the (B) component to the content of the (A1) component (component (B)/component (A1)) or the mass ratio of the content of ethylene dinitrilotetraethanol to the content of the (A1) component (ethylene dinitrilotetraethanol/component (A1)) may be in the following ranges from the viewpoint of easily obtaining a high polishing rate of silicon oxide on the convex portions of the patterned wafer, from the viewpoint of easily achieving high-speed polishing of silicon oxide on the blanket wafer, and from the viewpoint of easily suppressing the polishing rate of silicon nitride.
  • the mass ratio B12 may be 0.01 or more, 0.05 or more, 0.1 or more, 0.3 or more, 0.5 or more, 0.7 or more, 0.8 or more, or 0.9 or more.
  • the mass ratio B12 may be 10 or less, 8 or less, 5 or less, 4 or less, 3 or less, 2.5 or less, 2 or less, 1.5 or less, 1 or less, less than 1, or 0.9 or less. From these perspectives, the mass ratio B12 may be 0.01 to 10, 0.01 to 5, 0.01 to 1, 0.1 to 10, 0.1 to 5, 0.1 to 1, 0.5 to 10, 0.5 to 5, or 0.5 to 1.
  • the mass ratio B22 of the content of the (B) component to the content of the (A2) component (component (B)/component (A2)) or the mass ratio of the content of ethylene dinitrilotetraethanol to the content of the (A2) component (ethylene dinitrilotetraethanol/component (A2)) may be in the following ranges from the viewpoint of easily obtaining a high polishing rate of silicon oxide on the convex portions of a patterned wafer, from the viewpoint of easily achieving high-speed polishing of silicon oxide on a blanket wafer, and from the viewpoint of easily suppressing the polishing rate of silicon nitride.
  • the mass ratio B22 may be 0.01 or more, 0.05 or more, 0.1 or more, 0.2 or more, 0.3 or more, 0.4 or more, 0.5 or more, 0.6 or more, 0.7 or more, 0.75 or more, 0.8 or more, 0.9 or more, 1 or more, more than 1, 1.1 or more, or 1.2 or more. Mass ratio B22 may be 10 or less, 8 or less, 5 or less, 4 or less, 3 or less, 2.5 or less, 2 or less, 1.5 or less, 1.2 or less, 1.1 or less, 1 or less, less than 1, 0.9 or less, or 0.8 or less. From these viewpoints, mass ratio B22 may be 0.01 to 10, 0.01 to 5, 0.01 to 2, 0.1 to 10, 0.1 to 5, 0.1 to 2, 0.5 to 10, 0.5 to 5, or 0.5 to 2.
  • the additive of the polishing liquid according to this embodiment may further contain other components (components other than those mentioned above) according to the desired properties.
  • Such components include nonionic polymers, cationic compounds, pH adjusters described below, polar solvents such as ethanol and acetone, and cyclic monocarboxylic acids.
  • the polishing liquid according to this embodiment may contain a compound a having a molecular weight of 100,000 or less and 4 or more hydroxyl groups, or may not contain compound a.
  • the content of compound a may be 0.01 mass% or less, less than 0.01 mass%, 0.001 mass% or less, 0.0001 mass% or less, or substantially 0 mass% based on the total mass of the polishing liquid.
  • the polishing liquid according to this embodiment may contain a compound b having 4 or more amino groups, or may not contain compound b.
  • the content of compound b may be 0.001 mass% or less, less than 0.001 mass%, 0.0001 mass% or less, 0.00001 mass% or less, or substantially 0 mass% based on the total mass of the polishing liquid.
  • the mass ratio of the content of compound a to the content of compound b (compound a/compound b) may be 0.10 or less, or less than 0.10.
  • the water is not particularly limited, but may include at least one selected from the group consisting of deionized water, ion-exchanged water, and ultrapure water.
  • the pH of the polishing liquid according to this embodiment is 5.0 or more from the viewpoint of achieving excellent dispersion stability of the abrasive grains.
  • the zeta potential of the abrasive grains is adjusted to be negative using an anionic dispersant, if the pH is 5.0 or more, the anionic dispersant is sufficiently dissociated, and the zeta potential of the abrasive grains is likely to be maintained negative.
  • the pH may be in the following range from the viewpoint of easily achieving excellent dispersion stability of the abrasive grains, easily obtaining a high polishing rate of silicon oxide on the convex parts of the patterned wafer, easily achieving high-speed polishing of silicon oxide on the blanket wafer, and easily suppressing the polishing rate of silicon nitride.
  • the pH may be 12.0 or less, 11.0 or less, 10.5 or less, less than 10.5, 10.0 or less, less than 10.0, 9.5 or less, 9.0 or less, less than 9.0, 8.8 or less, 8.5 or less, 8.2 or less, 8.0 or less, less than 8.0, 7.8 or less, 7.5 or less, 7.2 or less, 7.0 or less, less than 7.0, 6.8 or less, 6.7 or less, 6.5 or less, 6.2 or less, 6.0 or less, less than 6.0, 5.7 or less, 5.5 or less, or 5.4 or less.
  • the pH may be greater than 5.0, greater than 5.2, greater than 5.4, greater than 5.5, greater than 5.7, greater than 6.0, greater than 6.0, greater than 6.2, greater than 6.5, greater than 6.7, greater than 6.8, greater than 7.0, greater than 7.2, greater than 7.5, greater than 7.8, greater than 8.0, or greater than 8.2.
  • the pH may be 5.0 to 12.0, 5.0 to 9.0, 5.0 to 7.5, 6.0 to 12.0, 6.0 to 9.0, 6.0 to 7.5, 6.5 to 12.0, 6.5 to 9.0, or 6.5 to 7.5.
  • the pH can be measured by the method described in the Examples.
  • a pH adjuster may be used to adjust the pH to the above range.
  • the pH adjuster includes acids such as nitric acid, sulfuric acid, hydrochloric acid, phosphoric acid, and boric acid; and bases such as sodium hydroxide, ammonia (e.g., ammonia water), potassium hydroxide, and calcium hydroxide.
  • the above-mentioned additives such as component (A1), component (A2), and component (B) may be used to adjust the pH.
  • the polishing liquid may be prepared without using a pH adjuster, and this polishing liquid may be applied to CMP as is.
  • the polishing liquid according to this embodiment can be classified into (a) a normal type, (b) a concentrated type, and (c) a multiple liquid type (e.g., a two-liquid type, a polishing liquid set for CMP), and the preparation method and the method of use differ depending on the type.
  • the normal type is a polishing liquid that can be used as is without pretreatment such as dilution during polishing.
  • the concentrated type is a polishing liquid in which the components are concentrated compared to the normal type (a) in consideration of convenience in storage or transportation.
  • the multiple liquid type is a polishing liquid in which the components are separated into multiple liquids (e.g., a first liquid containing a certain component and a second liquid containing another component) during storage or transportation, and these liquids are mixed when used.
  • the normal type can be obtained by dissolving or dispersing abrasive grains and additives in water, which is the main dispersion medium.
  • the polishing liquid can be prepared using, for example, a stirrer, homogenizer, ultrasonic disperser, wet ball mill, etc.
  • the abrasive grains may be microparticulated during the preparation process of the polishing liquid so that the average grain size of the abrasive grains falls within the desired range.
  • the microparticulation process of the abrasive grains can be carried out by a sedimentation classification method or a method using a high-pressure homogenizer.
  • the sedimentation classification method is a method that includes a process of forcibly sedimenting a slurry containing the abrasive grains using a centrifuge and a process of extracting only the supernatant liquid.
  • the method using a high-pressure homogenizer is a method in which abrasive grains in a dispersion medium are collided with each other at high pressure.
  • (b) concentrated type is diluted with water immediately before use so that the content of the ingredients is the desired amount. After dilution, stirring may be carried out for any length of time until the liquid characteristics (pH, abrasive grain size, etc.) and polishing characteristics (polishing speed of silicon oxide, polishing selectivity between silicon oxide and silicon nitride, etc.) are similar to those of the (a) regular type. With such (b) concentrated type, the volume becomes smaller depending on the degree of concentration, so storage and transportation costs can be reduced.
  • the concentration ratio may be 1.5 times or more, 2 times or more, 3 times or more, or 5 times or more.
  • a concentration ratio of 1.5 times or more tends to provide advantages in terms of storage and transportation compared to a concentration ratio of less than 1.5 times.
  • the concentration ratio may be 40 times or less, 20 times or less, or 15 times or less.
  • a concentration ratio of 40 times or less tends to suppress agglomeration of the abrasive grains more easily compared to a concentration ratio of more than 40 times.
  • the multiple liquid type has the advantage that, by appropriately separating each liquid (first liquid, second liquid, etc.), agglomeration of abrasive grains can be avoided compared to the concentrated type (b).
  • the components contained in each liquid are arbitrary.
  • the multiple liquid type (CMP polishing liquid set) is a polishing liquid set for obtaining a polishing liquid by mixing a first liquid (slurry) and a second liquid (additive liquid).
  • the components of the CMP polishing liquid are stored separately as a first liquid and a second liquid, the first liquid contains abrasive grains and water, and the second liquid contains at least one type of additive and water.
  • the first liquid contains abrasive grains and water
  • the second liquid contains at least one type selected from the group consisting of the (A1) component and the (A2) component, and water.
  • the first liquid contains abrasive grains, one of the (A1) and (A2) components, and water
  • the second liquid contains the other of the (A1) and (A2) components, and water.
  • the first and second liquids may contain other components that are mixed as necessary. In this case, in order to increase the dispersibility of the abrasive grains in the first liquid, any acid or alkali may be mixed into the first liquid to adjust the pH.
  • a multi-liquid type polishing liquid is useful when the components are combined in a way that, when mixed, the polishing properties tend to decrease in a relatively short time due to the aggregation of abrasive grains, etc.
  • at least one of the liquids may be a concentrated type.
  • each liquid when using the polishing liquid, each liquid can be mixed with water.
  • the concentration rate and pH of each liquid are arbitrary, and it is sufficient that the final mixture has the same liquid properties and polishing properties as the (a) normal type polishing liquid.
  • the polishing method according to this embodiment includes a polishing step of polishing a surface to be polished using the polishing liquid according to this embodiment.
  • the polishing liquid used in the polishing step may be a polishing liquid obtained by mixing the first liquid and the second liquid in the above-mentioned polishing liquid set. That is, the polishing method according to this embodiment may include a polishing step of polishing a surface to be polished using a polishing liquid obtained by mixing the first liquid and the second liquid in the above-mentioned polishing liquid set.
  • the polishing method according to this embodiment uses a polishing solution in which the content of each component, pH, etc. are adjusted, and can planarize a substrate having a silicon oxide film on its surface by CMP technology.
  • the polishing method according to this embodiment is suitable for polishing that requires high speed, high flatness, and few polishing scratches, such as polishing ILD films, and is suitable for applications in which many ILD films are polished in a short period of time. According to one aspect of the polishing method according to this embodiment, it is possible to efficiently obtain the effect of improving the polishing speed of silicon oxide on a blanket wafer and the effect of improving the in-plane uniformity.
  • the polishing solution according to this embodiment since the polishing solution according to this embodiment is used, it is possible to reduce the occurrence of polishing scratches while achieving a sufficiently high polishing speed while achieving excellent dispersion stability of abrasive grains.
  • the polishing process may be a process in which the polishing liquid according to this embodiment is supplied between a substrate and a polishing member (a member for polishing, such as a polishing pad), and the substrate is polished by the polishing member.
  • the polishing method according to this embodiment is suitable for polishing a substrate having a silicon oxide film on its surface. Therefore, the surface to be polished may contain silicon oxide, and the polishing process may be a process in which the polishing liquid according to this embodiment is supplied between the silicon oxide film on the substrate having the silicon oxide film on its surface and the polishing member, and the silicon oxide film is polished by the polishing member.
  • the polishing method according to this embodiment may be such that the surface to be polished has an uneven pattern consisting of convex portions (line portions) and concave portions (space portions), and the convex portions contain silicon oxide.
  • the width of the convex portions in the uneven pattern may be 30 ⁇ m or less, or 20 ⁇ m or less.
  • the width of the convex portions in the uneven pattern may be 10 ⁇ m or more, or 20 ⁇ m or more.
  • the sum of the width of the convex portions and the width of the concave portions in the uneven pattern may be 200 ⁇ m or less, or 100 ⁇ m or less.
  • the sum of the width of the convex portions and the width of the concave portions in the uneven pattern may be 80 ⁇ m or more, or 100 ⁇ m or more.
  • the polishing method according to this embodiment is suitable for polishing a substrate having a silicon oxide film on its surface during the device manufacturing process.
  • devices include discrete semiconductors such as diodes, transistors, compound semiconductors, thermistors, varistors, and thyristors; memory elements such as DRAM (dynamic random access memory), SRAM (static random access memory), EPROM (erasable programmable read only memory), mask ROM (mask read only memory), EEPROM (electrically erasable programmable read only memory), and flash memory; logical circuit elements such as microprocessors, DSPs, and ASICs; integrated circuit elements such as compound semiconductors, typified by MMICs (monolithic microwave integrated circuits); hybrid integrated circuits (hybrid ICs); light-emitting diodes; and photoelectric conversion elements such as charge-coupled devices.
  • DRAM dynamic random access memory
  • SRAM static random access memory
  • EPROM erasable programmable read only memory
  • mask ROM mask read only memory
  • a high polishing rate can be achieved without being largely dependent on the uneven shape of the surface to be polished. Therefore, the polishing method using this polishing liquid can be applied to substrates for which it was difficult to achieve a high polishing rate using conventional methods using polishing liquids.
  • the polishing method according to this embodiment is suitable for planarizing a polished surface having steps (unevenness) on the surface.
  • An example of a substrate having such a polished surface is a semiconductor device for logic.
  • the polishing method according to this embodiment is also suitable for polishing a surface including a portion in which the concave or convex portions are T-shaped or lattice-shaped when viewed from above.
  • the polishing method according to this embodiment can polish at a high speed a silicon oxide film provided on the surface of a semiconductor device having memory cells (DRAM, flash memory, etc.).
  • the substrate is not limited to a substrate having only a silicon oxide film on its surface, but may also have a silicon nitride film, polycrystalline silicon film, etc., on its surface in addition to a silicon oxide film.
  • the substrate may also be a substrate having an inorganic insulating film such as silicon oxide, glass, silicon nitride, etc., or a film mainly containing polysilicon, Al, Cu, Ti, TiN, W, Ta, TaN, etc., on a wiring board having predetermined wiring.
  • Figure 1 is a schematic cross-sectional view showing the process of polishing an ILD film, and shows the process of forming an ILD film between wirings.
  • Figure 1(a) is a schematic cross-sectional view showing a substrate before polishing.
  • Figure 1(b) is a schematic cross-sectional view showing the substrate after polishing.
  • a wiring 20 is formed on a lower substrate (not shown) having a predetermined lower wiring (not shown) via an ILD film 10, and a silicon oxide film 30 is formed to cover this wiring 20. Since the silicon oxide film 30 is formed on the ILD film 10 on which the wiring 20 is formed, the portion above the wiring 20 is higher than the other portions, resulting in a step D on the surface of the silicon oxide film 30.
  • the wiring 20 is connected to the lower wiring, etc. by a contact plug 40 formed to penetrate the ILD film 10.
  • the substrate 100 is placed on a polishing member so that the surface of the silicon oxide film 30 and the polishing member come into contact with each other, and the surface of the silicon oxide film 30 is polished by the polishing member. More specifically, the surface to be polished (front surface) of the silicon oxide film 30 is pressed against the polishing member of the polishing table, and the silicon oxide film 30 is polished by moving the surface to be polished and the polishing member relative to each other while supplying a polishing liquid between them.
  • This eliminates the step D and finally, as shown in FIG. 1(b), the height of the wiring 20 part on the surface of the silicon oxide film 30 becomes almost the same as the height of the other parts, and a substrate 100a having a silicon oxide film 30 (ILD film) with a flat surface is obtained.
  • the polishing device used for polishing may be, for example, a device equipped with a holder for holding the substrate, a polishing platen on which a polishing pad is attached, and a means for supplying a polishing liquid onto the polishing pad.
  • the polishing device include polishing devices manufactured by Ebara Corporation (model numbers: EPO-111, EPO-222, F-REX200, and F-REX300), and polishing devices manufactured by Applied Materials (product names: Mirra3400 and Reflexion).
  • the material that the polishing pad is made from and examples of materials that can be used include general nonwoven fabric, polyurethane foam, and porous fluororesin.
  • the polishing pad may also be grooved to allow the polishing liquid to accumulate.
  • the rotation speed of the polishing platen may be 200 min ⁇ 1 or less from the viewpoint of preventing the substrate from popping out.
  • the pressure (processing load) applied to the substrate may be 100 kPa or less from the viewpoint of easily suppressing polishing scratches on the surface to be polished.
  • a polishing liquid may be continuously supplied to the polishing pad by a pump or the like.
  • the amount of supply but the surface of the polishing pad may be constantly covered with the polishing liquid.
  • the substrate may be thoroughly washed in running water, and then dried by using a spin dryer or the like to remove water droplets adhering to the substrate.
  • the substrate (structure) obtained in this manner can be used as various electronic components.
  • electronic components include semiconductor elements; optical glass such as photomasks, lenses, and prisms; inorganic conductive films such as ITO; optical integrated circuits, optical switching elements, and optical waveguides made of glass and crystalline materials; end faces of optical fibers; optical single crystals such as scintillators; solid-state laser single crystals; sapphire substrates for blue laser LEDs; semiconductor single crystals such as SiC, GaP, and GaAs; glass substrates for magnetic disks; and magnetic heads.
  • semiconductor elements include semiconductor elements; optical glass such as photomasks, lenses, and prisms; inorganic conductive films such as ITO; optical integrated circuits, optical switching elements, and optical waveguides made of glass and crystalline materials; end faces of optical fibers; optical single crystals such as scintillators; solid-state laser single crystals; sapphire substrates for blue laser LEDs; semiconductor single crystals such as SiC, GaP, and GaAs; glass
  • the component manufacturing method according to the present embodiment includes a component manufacturing step of obtaining a component using a base (a polished member) polished by the polishing method according to the present embodiment.
  • the component according to the present embodiment is a component obtained by the component manufacturing method according to the present embodiment.
  • the component according to the present embodiment is not particularly limited, and may be an electronic component (e.g., a semiconductor component such as a semiconductor package), a wafer (e.g., a semiconductor wafer), or a chip (e.g., a semiconductor chip).
  • an electronic component is obtained using a base polished by the polishing method according to the present embodiment.
  • a semiconductor component e.g., a semiconductor package
  • the component manufacturing method according to the present embodiment may include a polishing step of polishing a base by the polishing method according to the present embodiment before the component manufacturing step.
  • the component manufacturing method according to the present embodiment may include, as one aspect of the component manufacturing process, a singulation process for singulating a base (polished member) polished by the polishing method according to the present embodiment.
  • the singulation process may be, for example, a process for dicing a wafer (e.g., a semiconductor wafer) polished by the polishing method according to the present embodiment to obtain chips (e.g., semiconductor chips).
  • the electronic component manufacturing method according to the present embodiment may include a process for singulating a base polished by the polishing method according to the present embodiment to obtain electronic components (e.g., semiconductor components).
  • the semiconductor component manufacturing method according to the present embodiment may include a process for singulating a base polished by the polishing method according to the present embodiment to obtain semiconductor components (e.g., semiconductor packages).
  • the manufacturing method of the component according to this embodiment may include, as one aspect of the component manufacturing process, a connection process for connecting (e.g. electrically connecting) the base (polished member) polished by the polishing method according to this embodiment to another connected body.
  • the connected body to be connected to the base polished by the polishing method according to this embodiment is not particularly limited, and may be the base polished by the polishing method according to this embodiment, or may be a connected body different from the base polished by the polishing method according to this embodiment.
  • the base and the connected body may be directly connected (connected in a state where the base and the connected body are in contact with each other), or the base and the connected body may be connected via another member (such as a conductive member).
  • the connection process may be performed before the singulation process, after the singulation process, or before or after the singulation process.
  • the connecting step may be a step of connecting the polished surface of the base polished by the polishing method according to the present embodiment to the connected body, or may be a step of connecting the connecting surface of the base polished by the polishing method according to the present embodiment to the connecting surface of the connected body.
  • the connecting surface of the base may be the polished surface polished by the polishing method according to the present embodiment.
  • the connecting step can obtain a connecting body including the base and the connected body. In the connecting step, if the connecting surface of the base has a metal part, the connected body may be brought into contact with the metal part. In the connecting step, if the connecting surface of the base has a metal part and the connecting surface of the connected body has a metal part, the metal parts may be brought into contact with each other.
  • the metal part may contain copper.
  • the device according to this embodiment (e.g., an electronic device such as a semiconductor device) comprises a substrate polished by the polishing method according to this embodiment, and at least one component selected from the group consisting of the components according to this embodiment.
  • ADP ammonium dihydrogen phosphate
  • the above-mentioned cerium oxide mixture which had been delivered after ultrasonic irradiation, was placed in four 500 mL polyethylene containers, each containing 500 g ⁇ 5 g.
  • the cerium oxide mixture in each container was centrifuged for two minutes under conditions that resulted in a centrifugal force of 500 G on the periphery. After centrifugation, the supernatant fractions were collected from the containers.
  • a slurry was obtained by mixing the supernatant fractions collected from the four containers. The slurry contained approximately 6.0% by mass of cerium oxide particles based on the total mass of the slurry.
  • a sample for particle size measurement was obtained by diluting the slurry with pure water so as to obtain a content of abrasive grains with a scattering intensity in a range suitable for measurement.
  • the average particle size of the abrasive grains in this sample was measured using a laser diffraction/scattering type particle size distribution measuring device (Microtrac MT3300EXII, manufactured by MicrotracBEL Corp.), and the average particle size of the abrasive grains was found to be 140 nm.
  • Each polishing liquid contains 1 part by mass of ammonium polyacrylate or 1 part by mass of ammonium dihydrogen phosphate (ADP) per 100 parts by mass of abrasive grains as a dispersant mixed in the preparation of the above-mentioned slurry.
  • ADP ammonium dihydrogen phosphate
  • an additive solution was obtained by dissolving each additive in deionized water. Next, equal amounts of the above-mentioned slurry and the additive solution were mixed and stirred for 10 minutes to obtain a concentrated polishing liquid storage liquid containing 5.00 mass% abrasive grains based on the total mass.
  • the polishing liquid storage liquid contained 10 times the amount of abrasive grains and additives compared to the final polishing liquid's abrasive grain content of 0.50 mass%, and 2.5 times the amount of abrasive grains and additives compared to the final polishing liquid's abrasive grain content of 2.00 mass%.
  • the polishing liquid stock solution was then diluted 10 times with deionized water to obtain the polishing liquids of Examples 1 to 4, 13 to 14, and 21 to 26 and Comparative Examples 1 and 6.
  • the polishing liquids of Examples 5 to 12, 15 to 20, and Comparative Examples 2 to 5 were obtained by diluting the polishing liquid stock solution 2.5 times with deionized water.
  • the average particle size of the abrasive grains in the polishing liquids of each Example measured in the same manner as the average particle size of the abrasive grains in the slurry described above, was equal to the average particle size of the abrasive grains in the slurry described above.
  • ⁇ Zeta potential measurement> An appropriate amount of polishing liquid was put into a Delsa Nano C (trade name) manufactured by Beckman Coulter, Inc., and measurements were performed twice at 25° C. The average value of the displayed zeta potentials was obtained as the zeta potential. In each of the examples and comparative examples, the zeta potential of the abrasive grains was negative as shown in each table.
  • a test patterned wafer (model number: Sematech864, manufactured by Advantec Co., Ltd., ⁇ 200 mm) with a silicon oxide film (initial film thickness: 600 nm) having a concave-convex pattern on its surface was prepared as the patterned wafer (PTW).
  • the convex portion (line portion) has an initial step height that is 500 nm higher than the concave portion (space portion), and the convex portion is provided with a silicon nitride film (initial film thickness: 140 nm) as a stopper for the silicon oxide film under the assumption that it will be used for evaluation of shallow trench isolation.
  • the patterned wafer has multiple 20 mm x 20 mm die units, and each die unit has multiple 4 mm x 4 mm unit areas.
  • the pattern wafer has a 4 mm x 4 mm unit area with a parallel line pattern with a pitch of 100 ⁇ m and a Line/Space (L/S) of 10 ⁇ m/90 ⁇ m (protruding part density: 10%) to 90 ⁇ m/10 ⁇ m (protruding part density: 90%) in 10 ⁇ m increments.
  • L/S Line/Space
  • the above-mentioned evaluation wafer was polished using a polishing device (Applied Materials, product name: Mirra 3400). The above-mentioned evaluation wafer was set on a holder having an adsorption pad for mounting a substrate. A polishing pad made of porous urethane resin (K-groove groove, DuPont (Dow), model number: IC-1010) was attached to a polishing platen having a diameter of 500 mm.
  • the holder was placed on the polishing pad with the surface of the evaluation wafer facing down.
  • the inner tube pressure, retainer ring pressure, and membrane pressure were set to 14 kPa, 21 kPa, and 14 kPa, respectively.
  • the polishing pad attached to the polishing platen was dropped with the above-mentioned polishing liquid (except for Comparative Examples 3 to 5) at a flow rate of 200 mL/min, while rotating the polishing platen and the evaluation wafer at 93 min ⁇ 1 and 87 min ⁇ 1 , respectively, to polish the surface to be polished.
  • polishing was performed for 30 seconds.
  • the evaluation wafer after polishing was thoroughly washed with pure water using a PVA brush (polyvinyl alcohol brush) and then dried.
  • polishing rate ratio (PTW/BKW) of silicon oxide on the convex portion of the patterned wafer to silicon oxide on the blanket wafer was calculated. The results are shown in each table.
  • the amount of change in film thickness was measured at a total of 41 measurement points (20 points on either side of the center point), including the center point of the wafer and points spaced 5 mm apart in the diametric direction from the center point (the next measurement point after the measurement point 95 mm from the center was 97 mm from the center).
  • the amount of change in film thickness over a 30-second polishing time was measured at these 41 points, and the average value was obtained as the polishing speed of the blanket wafer.
  • ILD film 10 ILD film, 20 wiring, 30 silicon oxide film, 40 contact plug, 100, 100a substrate, D step.

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Abstract

砥粒と、添加剤と、水と、を含有し、前記砥粒がセリウム系粒子を含み、前記砥粒のゼータ電位が負であり、前記添加剤が、（Ａ１）下記一般式（１）で表される４－ピロン系化合物を含み、ｐＨが５．０以上である、ＣＭＰ用研磨液。砥粒と、添加剤と、水と、を含有し、前記砥粒がセリウム系粒子を含み、前記砥粒のゼータ電位が負であり、前記添加剤が、（Ａ２）ピコリン酸化合物を含み、ｐＨが５．０以上である、ＣＭＰ用研磨液。［式中、Ｘ１１、Ｘ１２及びＸ１３は、それぞれ独立に、水素原子又は１価の置換基である。］

Description

ＣＭＰ用研磨液、ＣＭＰ用研磨液セット及び研磨方法
　本開示は、ＣＭＰ（ケミカルメカニカルポリッシング）用研磨液、ＣＭＰ用研磨液セット、研磨方法等に関する。
　半導体製造の分野では、超ＬＳＩデバイスの高性能化に伴い、従来技術の延長線上の微細化技術により高集積化及び高速化を両立することが限界になってきている。そこで、半導体素子の微細化を進めつつ、垂直方向にも高集積化する技術（すなわち、配線を多層化する技術）が開発されている。
　配線が多層化されたデバイスを製造するプロセスにおいて最も重要な技術の一つに、ＣＭＰ技術がある。ＣＭＰ技術は、化学気相蒸着（ＣＶＤ）等によって基板上に薄膜を形成して得られる基体の表面を平坦化する技術である。例えば、リソグラフィの焦点深度を確保するには、ＣＭＰによる平坦化の処理が不可欠である。基体の表面に凹凸があると、露光工程における焦点合わせが不可能となったり、微細な配線構造を充分に形成できなくなったりする等の不都合が生じる。また、ＣＭＰ技術は、デバイスの製造過程において、プラズマ酸化膜（ＢＰＳＧ、ＨＤＰ－ＳｉＯ２、ｐ－ＴＥＯＳ等）の研磨によって素子分離（素子間分離。ＳＴＩ：シャロー・トレンチ・アイソレーション）領域を形成する工程；ＩＬＤ膜（層間絶縁膜。同一の層における金属部材（配線等）同士を電気的に絶縁する絶縁膜）を形成する工程；酸化ケイ素を含む膜を金属配線に埋め込んだ後にプラグ（例えば、Ａｌ・Ｃｕプラグ）を平坦化する工程などにも適用される。
　ＣＭＰは、通常、研磨パッド上に研磨液を供給することができる装置を用いて行われる。そして、基体の表面と研磨パッドとの間に研磨液を供給しながら基体を研磨パッドに押し付けることにより基体の表面が研磨される。このように、ＣＭＰ技術においては、研磨液が要素技術の一つであり、高性能の研磨液を得るため、これまでにも種々の研磨液の開発がなされている（例えば、下記特許文献１参照）。
　上述したようなＣＭＰ技術が適用される工程のうち、特に、ＩＬＤ膜のＣＭＰ工程では、酸化ケイ素を高い研磨速度で研磨することが必要となる。そのため、ＩＬＤ膜のＣＭＰ工程では、高い研磨速度を有するシリカ系研磨液（シリカ系粒子を含む砥粒を用いた研磨液）が主に用いられている（例えば、下記特許文献２参照）。しかしながら、シリカ系研磨液では、欠陥の原因である研磨傷の制御が難しい傾向にある。また、近年の配線の微細化に伴い、ＩＬＤ膜のＣＭＰ工程でも研磨傷を少なくすることが望ましいが、素子分離領域用絶縁膜のＣＭＰ工程とは異なり一般に仕上げ鏡面研磨が行われない。そのため、シリカ系研磨液と比べて研磨傷が少ないセリウム系研磨液（セリウム系粒子を含む砥粒を用いた研磨液）を用いることが検討されている（例えば、下記特許文献３参照）。
特開２００８－２８８５３７号公報 特開平９－３１６４３１号公報 特開平１０－１０２０３８号公報
　砥粒を用いて被研磨面を研磨するに際しては、研磨後に砥粒が被研磨面に残存しにくいことが求められる。ここで、被研磨材料の酸化ケイ素は負のゼータ電位を有する傾向があることから、負のゼータ電位を有する砥粒を用いて、酸化ケイ素を含む被研磨面を研磨する場合、砥粒と被研磨面との静電的な反発によって研磨後に砥粒が被研磨面に残存しにくい。一方で、砥粒と被研磨面との静電的な反発によって研磨速度が向上しづらいことから、負のゼータ電位を有する砥粒を用いた場合には、酸化ケイ素の高い研磨速度を達成することが難しい場合がある。さらに、本発明者の知見によれば、負のゼータ電位を有する砥粒を用いた際、凹凸パターンを有さないブランケットウエハの研磨において酸化ケイ素の高い研磨速度が達成されたとしても、凸部（例えばＬｉｎｅ部）及び凹部（例えばＳｐａｃｅ部）から構成される凹凸パターンを有するパターンウエハの研磨において凸部の酸化ケイ素の高い研磨速度を達成することが難しい場合がある。そのため、負のゼータ電位を有する砥粒を用いたＣＭＰ用研磨液に対しては、凹凸パターンを有するパターンウエハの研磨において凸部の酸化ケイ素の高い研磨速度を達成することが求められる。
　また、負のゼータ電位を有する砥粒を用いたＣＭＰ用研磨液では、ＣＭＰ用研磨液を調製した後、時間の経過に伴い砥粒の沈降現象が確認される場合がある。そのため、負のゼータ電位を有する砥粒を用いたＣＭＰ用研磨液に対しては、優れた砥粒の分散安定性を達成することが求められる。
　本開示の一側面は、負のゼータ電位を有する砥粒を用いたＣＭＰ用研磨液であって、優れた砥粒の分散安定性を達成しつつ、凹凸パターンを有するパターンウエハの研磨において凸部の酸化ケイ素の高い研磨速度を達成可能なＣＭＰ用研磨液を提供することを目的とする。また、本開示の他の一側面は、前記ＣＭＰ用研磨液を得るためのＣＭＰ用研磨液セットを提供することを目的とする。さらに、本開示の他の一側面は、前記ＣＭＰ用研磨液又は前記ＣＭＰ用研磨液セットを用いた研磨方法を提供することを目的とする。
　本開示は、いくつかの側面において、下記の［１］～［１９］等に関する。
［１］砥粒と、添加剤と、水と、を含有し、前記砥粒がセリウム系粒子を含み、前記砥粒のゼータ電位が負であり、前記添加剤が、（Ａ１）下記一般式（１）で表される４－ピロン系化合物を含み、ｐＨが５．０以上である、ＣＭＰ用研磨液。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000002
 ［式中、Ｘ１１、Ｘ１２及びＸ１３は、それぞれ独立に、水素原子又は１価の置換基である。］
［２］前記（Ａ１）成分が、３－ヒドロキシ－２－メチル－４－ピロン、５－ヒドロキシ－２－（ヒドロキシメチル）－４－ピロン、及び、２－エチル－３－ヒドロキシ－４－ピロンからなる群より選ばれる少なくとも一種を含む、［１］に記載のＣＭＰ用研磨液。
［３］前記（Ａ１）成分の含有量が０．００１～５質量％である、［１］又は［２］に記載のＣＭＰ用研磨液。
［４］前記添加剤が、（Ｂ）ヒドロキシアルキル基が結合した２以上の窒素原子を有する化合物を更に含む、［１］～［３］のいずれか一つに記載のＣＭＰ用研磨液。
［５］前記（Ｂ）成分がエチレンジニトリロテトラエタノールを含む、［４］に記載のＣＭＰ用研磨液。
［６］ｐＨが８．０以下である、［１］～［５］のいずれか一つに記載のＣＭＰ用研磨液。
［７］砥粒と、添加剤と、水と、を含有し、前記砥粒がセリウム系粒子を含み、前記砥粒のゼータ電位が負であり、前記添加剤が、（Ａ２）ピコリン酸化合物を含み、ｐＨが５．０以上である、ＣＭＰ用研磨液。
［８］前記（Ａ２）成分がピコリン酸を含む、［７］に記載のＣＭＰ用研磨液。
［９］前記（Ａ２）成分がヒドロキシピコリン酸を含む、［７］又は［８］に記載のＣＭＰ用研磨液。
［１０］前記（Ａ２）成分がアミノピコリン酸を含む、［７］～［９］のいずれか一つに記載のＣＭＰ用研磨液。
［１１］前記（Ａ２）成分の含有量が０．００１～５質量％である、［７］～［１０］のいずれか一つに記載のＣＭＰ用研磨液。
［１２］前記添加剤が、（Ｂ）ヒドロキシアルキル基が結合した２以上の窒素原子を有する化合物を更に含む、［７］～［１１］のいずれか一つに記載のＣＭＰ用研磨液。
［１３］前記（Ｂ）成分がエチレンジニトリロテトラエタノールを含む、［１２］に記載のＣＭＰ用研磨液。
［１４］ｐＨが８．０以下である、［７］～［１３］のいずれか一つに記載のＣＭＰ用研磨液。
［１５］［１］～［１４］のいずれか一つに記載のＣＭＰ用研磨液の構成成分が第１の液と第２の液とに分けて保存され、前記第１の液が、前記砥粒と、水と、を含み、前記第２の液が、前記添加剤の少なくとも一種と、水と、を含む、ＣＭＰ用研磨液セット。
［１６］［１］～［１４］のいずれか一つに記載のＣＭＰ用研磨液を用いて被研磨面を研磨する工程を備える、研磨方法。
［１７］前記被研磨面が酸化ケイ素を含む、［１６］に記載の研磨方法。
［１８］［１５］に記載のＣＭＰ用研磨液セットにおける前記第１の液と前記第２の液とを混合して得られるＣＭＰ用研磨液を用いて被研磨面を研磨する工程を備える、研磨方法。
［１９］前記被研磨面が酸化ケイ素を含む、［１８］に記載の研磨方法。
　本開示の一側面によれば、負のゼータ電位を有する砥粒を用いたＣＭＰ用研磨液であって、優れた砥粒の分散安定性を達成しつつ、凹凸パターンを有するパターンウエハの研磨において凸部の酸化ケイ素の高い研磨速度を達成可能なＣＭＰ用研磨液を提供することができる。また、本開示の他の一側面によれば、前記ＣＭＰ用研磨液を得るためのＣＭＰ用研磨液セットを提供することができる。さらに、本開示の他の一側面によれば、前記ＣＭＰ用研磨液又は前記ＣＭＰ用研磨液セットを用いた研磨方法を提供することができる。
ＩＬＤ膜を研磨する過程を示す模式断面図である。
　以下、本開示の実施形態について詳細に説明する。
　本明細書において、「～」を用いて示された数値範囲は、「～」の前後に記載される数値をそれぞれ最小値及び最大値として含む範囲を示す。数値範囲の「Ａ以上」とは、Ａ、及び、Ａを超える範囲を意味する。数値範囲の「Ａ以下」とは、Ａ、及び、Ａ未満の範囲を意味する。本明細書に段階的に記載されている数値範囲において、ある段階の数値範囲の上限値又は下限値は、他の段階の数値範囲の上限値又は下限値と任意に組み合わせることができる。本明細書に記載されている数値範囲において、その数値範囲の上限値又は下限値は、実施例に示されている値に置き換えてもよい。「Ａ又はＢ」とは、Ａ及びＢのどちらか一方を含んでいればよく、両方とも含んでいてもよい。本明細書に例示する材料は、特に断らない限り、１種を単独で又は２種以上を組み合わせて用いることができる。組成物中の各成分の含有量は、組成物中に各成分に該当する物質が複数存在する場合、特に断らない限り、組成物中に存在する当該複数の物質の合計量を意味する。「層」又は「膜」との語は、平面図として観察したときに、全面に形成されている形状の構造に加え、一部に形成されている形状の構造も包含される。「工程」との語は、独立した工程だけではなく、他の工程と明確に区別できない場合であってもその工程の所期の作用が達成されれば、本用語に含まれる。
＜ＣＭＰ用研磨液＞
　本実施形態（第１実施形態及び第２実施形態。以下同様）に係るＣＭＰ用研磨液は、砥粒と、添加剤と、水と、を含有するＣＭＰ用研磨液（以下、場合により、単に「研磨液」という）である。砥粒は、セリウム系粒子（セリウム系化合物を含む粒子）を含み、砥粒のゼータ電位は、負である。第１実施形態に係る研磨液の添加剤は、（Ａ１）下記一般式（１）で表される４－ピロン系化合物（（Ａ１）成分）を含む。第２実施形態に係る研磨液の添加剤は、（Ａ２）ピコリン酸化合物（（Ａ２）成分）を含む。本実施形態に係る研磨液の添加剤は、（Ａ１）成分及び（Ａ２）成分を含んでよい。本実施形態に係る研磨液のｐＨは、５．０以上である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000003
 ［式中、Ｘ１１、Ｘ１２及びＸ１３は、それぞれ独立に、水素原子又は１価の置換基である。］
　本実施形態に係る研磨液によれば、凸部（例えばＬｉｎｅ部）及び凹部（例えばＳｐａｃｅ部）から構成される凹凸パターンを有するパターンウエハの研磨において凸部の酸化ケイ素の高い研磨速度を達成可能であり、例えば、パターンウエハにおけるＬｉｎｅ／Ｓｐａｃｅ（Ｌ／Ｓ）＝２０μｍ／８０μｍの領域の研磨において凸部の酸化ケイ素の高い研磨速度を達成できる。本実施形態に係る研磨液によれば、後述の実施例に記載の評価方法において、Ｌ／Ｓ＝２０μｍ／８０μｍの領域における凸部の酸化ケイ素の研磨速度として例えば２００ｎｍ／ｍｉｎ以上（好ましくは、２５０ｎｍ／ｍｉｎ以上、３００ｎｍ／ｍｉｎ以上、３５０ｎｍ／ｍｉｎ以上、４００ｎｍ／ｍｉｎ以上、５００ｎｍ／ｍｉｎ以上等）を得ることができる。
　本実施形態に係る研磨液によれば、優れた砥粒の分散安定性を達成することができる。本実施形態に係る研磨液によれば、後述の実施例に記載の評価方法において、３時間経過時の砥粒の平均粒径の変化率として例えば４％以下を得ることができる。
　これらの効果が奏される要因は必ずしも明らかではないが、下記のとおりであると推察される。但し、要因は下記の内容に限定されない。
　すなわち、負のゼータ電位を有する砥粒を用いて、酸化ケイ素を含む被研磨面を研磨する場合、砥粒と被研磨面との静電的な反発によって酸化ケイ素の高い研磨速度を達成することが難しい場合がある。一方、本実施形態に係る研磨液によれば、セリウム系粒子と共に（Ａ１）成分又は（Ａ２）成分を用いることにより、セリウム系粒子と酸化ケイ素との相互作用が大きくなりやすい（例えば、研磨液中のセリウム系粒子と凸部の酸化ケイ素との化学的な反応（Ｓｉ－Ｏ－Ｃｅの結合に由来する反応）が促進されやすい）こと、酸化ケイ素を含む被研磨面の負電荷の絶対値が減少して砥粒と被研磨面との静電的な反発が抑えられやすいこと等の作用が得られる。そのため、パターンウエハの研磨において、凸部に印加される圧力に応じた研磨速度が得られやすいことから凸部の酸化ケイ素の高い研磨速度を達成できる。
　また、セリウム系粒子と共に（Ａ１）成分又は（Ａ２）成分を用いる場合においてｐＨが低いと、優れた砥粒の分散安定性を達成できない場合がある。一方、本実施形態に係る研磨液によれば、ｐＨが５．０以上であることにより、砥粒と被研磨面との静電的な反発が過剰に強まらない範囲で砥粒のゼータ電位が負に維持されやすく、砥粒同士の静電的な反発が好適に維持されやすいことから、優れた砥粒の分散安定性を達成できる。
　研磨液は、凹凸パターンを有するパターンウエハを研磨して凸部を除去することにより被研磨面を平坦化することに用いることができる。この場合、高い平坦性を得る観点、及び、平坦化に必要な研磨時間を短縮する観点から、凹凸パターンを有さないブランケットウエハにおける酸化ケイ素に対して、凹凸パターンを有するパターンウエハの凸部における酸化ケイ素の高い研磨速度比を達成することが求められる場合がある。しかしながら、負のゼータ電位を有する砥粒を用いると、砥粒と凸部との静電的な反発によって研磨速度が向上しづらいこと等に起因して、このような高い研磨速度比を達成することが難しい場合がある。
　本実施形態に係る研磨液の一態様によれば、凹凸パターンを有さないブランケットウエハにおける酸化ケイ素に対して、凹凸パターンを有するパターンウエハの凸部における酸化ケイ素の高い研磨速度比を達成可能であり、例えば、凹凸パターンを有さないブランケットウエハにおける酸化ケイ素に対して、パターンウエハのＬｉｎｅ／Ｓｐａｃｅ（Ｌ／Ｓ）＝２０μｍ／８０μｍの領域における凸部の酸化ケイ素の高い研磨速度比を達成できる。本実施形態に係る研磨液の一態様によれば、後述の実施例に記載の評価方法において、ブランケットウエハにおける酸化ケイ素に対する、パターンウエハのＬ／Ｓ＝２０μｍ／８０μｍの領域における凸部の酸化ケイ素の研磨速度比として、例えば０．７０以上（好ましくは、０．９０以上、１．００以上、１．５０以上、２．００以上等）を得ることができる。凹凸パターンを有さないブランケットウエハにおける酸化ケイ素に対して、凹凸パターンを有するパターンウエハの凸部における酸化ケイ素の高い研磨速度比を得ることにより、凸部を選択的に研磨可能な特性として高い平坦性を実現することができる。
　本実施形態に係る研磨液の一態様によれば、凹凸パターンを有さないブランケットウエハにおける酸化ケイ素の高速研磨を達成しつつ、パターンウエハにおけるＬ／Ｓ＝２０μｍ／８０μｍの領域の研磨において凸部の酸化ケイ素の高い研磨速度を達成できる。本実施形態に係る研磨液の一態様によれば、後述の実施例に記載の評価方法において、ブランケットウエハにおける酸化ケイ素の研磨速度として、例えば４０ｎｍ／ｍｉｎ以上（好ましくは５０ｎｍ／ｍｉｎ以上、８０ｎｍ／ｍｉｎ以上、１００ｎｍ／ｍｉｎ以上、１５０ｎｍ／ｍｉｎ以上、２００ｎｍ／ｍｉｎ以上、３００ｎｍ／ｍｉｎ以上等）を得ることができる。
　素子分離領域を形成する工程においては、酸化ケイ素膜の下地のストッパとして用いられる窒化シリコン膜の研磨速度を抑制することが要求される場合があり、窒化ケイ素に対する酸化ケイ素の高い研磨選択性（酸化ケイ素の研磨速度／窒化ケイ素の研磨速度）が求められる場合がある。本実施形態に係る研磨液の一態様によれば、窒化ケイ素の充分小さい研磨速度を得ることが可能であり、窒化ケイ素に対する酸化ケイ素の高い研磨選択性を得ることができる。この場合、素子分離領域を形成する際の研磨において好適である。本実施形態に係る研磨液の一態様によれば、後述の実施例に記載の評価方法において、ブランケットウエハにおける窒化ケイ素の研磨速度として、例えば１００ｎｍ／ｍｉｎ以下（好ましくは５０ｎｍ／ｍｉｎ以下、３０ｎｍ／ｍｉｎ以下、１０ｎｍ／ｍｉｎ以下、５ｎｍ／ｍｉｎ以下等）を得ることができる。
　本実施形態に係る研磨液は、半導体ウエハ材料のＣＭＰに用いることが可能であり、例えば、半導体ウエハの表面に設けられた酸化ケイ素膜を研磨するために用いることができる。本実施形態に係る研磨液は、ＩＬＤ膜のＣＭＰ工程において用いることができる。本実施形態に係る研磨液の一態様によれば、高い研磨速度を得つつ、砥粒の凝集及び研磨傷の発生を抑制すると共に高い平坦性を得ることができる。
（砥粒）
　本実施形態に係る研磨液において砥粒は、セリウム系粒子（セリウム系化合物を含む粒子）を含む。セリウム系粒子を砥粒として用いることにより、被研磨面に生じる研磨傷を低減しつつパターンウエハの凸部における酸化ケイ素の高い研磨速度を得やすい。
　セリウム系粒子のセリウム系化合物としては、酸化セリウム、水酸化セリウム、硝酸アンモニウムセリウム、酢酸セリウム、硫酸セリウム水和物、臭素酸セリウム、臭化セリウム、塩化セリウム、シュウ酸セリウム、硝酸セリウム、炭酸セリウム等が挙げられる。セリウム系粒子は、パターンウエハの凸部（Ｌ／Ｓ＝２０μｍ／８０μｍの領域の凸部等；以下同様）における酸化ケイ素の高い研磨速度が得られやすい観点、及び、研磨傷が少なく平坦性に優れた被研磨面が得られやすい観点から、酸化セリウムを含んでよい。酸化セリウムは、ＣｅＯ２（酸化セリウム（ＩＶ）、セリア）であってよく、Ｃｅ２Ｏ３（酸化セリウム（ＩＩＩ））であってよい。
　酸化セリウム粒子（酸化セリウムを含む粒子）は、結晶粒界を有する多結晶酸化セリウムを含んでよい。多結晶酸化セリウムを含む粒子は、研磨中に細かくなると同時に活性面が次々と現れる性質を有し、パターンウエハの凸部における酸化ケイ素の高い研磨速度を高度に維持することができる。
　酸化セリウム粒子の製造方法としては、焼成法；過酸化水素等による酸化法などが挙げられる。焼成する場合、焼成時の温度は、３５０～９００℃であってよい。酸化セリウム粒子が凝集している場合は、粒子を機械的に粉砕してよい。粉砕方法としては、例えば、ジェットミル等による乾式粉砕、又は、遊星ビーズミル等による湿式粉砕であってよい。ジェットミルは、例えば、「化学工学論文集」、第６巻第５号、（１９８０）、５２７～５３２頁に説明されているものを使用することができる。
　研磨液中における砥粒のゼータ電位（表面電位）は、負である（ゼータ電位が０ｍＶ未満である）。砥粒のゼータ電位は、－１ｍＶ以下、－５ｍＶ以下、－１０ｍＶ以下、－２０ｍＶ以下、－３０ｍＶ以下、－４０ｍＶ以下、－４５ｍＶ以下、－５０ｍＶ以下、又は、－５５ｍＶ以下であってよい。砥粒のゼータ電位は、－１００ｍＶ以上、－９０ｍＶ以上、－８０ｍＶ以上、－７０ｍＶ以上、－６０ｍＶ以上、－５５ｍＶ以上、－５０ｍＶ以上、又は、－４５ｍＶ以上であってよい。これらの観点から、砥粒のゼータ電位は、－１００ｍＶ以上０ｍＶ未満、－８０ｍＶ以上０ｍＶ未満、－６０ｍＶ以上０ｍＶ未満、－１００ｍＶ～－２０ｍＶ、－８０ｍＶ～－２０ｍＶ、－６０ｍＶ～－２０ｍＶ、－１００ｍＶ～－４０ｍＶ、－８０ｍＶ～－４０ｍＶ、又は、－６０ｍＶ～－４０ｍＶであってよい。
　砥粒のゼータ電位は、例えば、動的光散乱式ゼータ電位測定装置（例えば、ベックマン・コールター株式会社製、商品名：ＤｅｌｓａＮａｎｏ　Ｃ）を用いて測定することができる。砥粒のゼータ電位は、添加剤を用いて調整できる。例えば、砥粒にアニオン系分散剤を接触させることにより、負のゼータ電位を有する砥粒を得ることができる。アニオン系分散剤としては、カルボキシ基及びカルボン酸塩基からなる群より選ばれる少なくとも一種を有する重合体；リン酸二水素アンモニウム等が挙げられる。カルボキシ基及びカルボン酸塩基からなる群より選ばれる少なくとも一種を有する重合体としては、ポリアクリル酸アンモニウム、ポリアクリル酸、アクリル酸とアクリル酸アルキルとの共重合体、アクリル酸とメタクリル酸との共重合体、これらの塩等が挙げられる。本実施形態に係る研磨液は、パターンウエハの凸部における酸化ケイ素の高い研磨速度が得られやすい観点、ブランケットウエハにおける酸化ケイ素に対してパターンウエハの凸部における酸化ケイ素の高い研磨速度比を達成しやすい観点、及び、窒化ケイ素の研磨速度を抑制しやすい観点から、砥粒に接触したアニオン系分散剤として、カルボキシ基及びカルボン酸塩基からなる群より選ばれる少なくとも一種を有する重合体、並びに、リン酸二水素アンモニウムからなる群より選ばれる少なくとも一種を含んでよい。
　砥粒の平均粒径は、パターンウエハの凸部における酸化ケイ素の高い研磨速度が得られやすい観点、及び、凹凸パターンを有さないブランケットウエハにおける酸化ケイ素の高速研磨を達成しやすい観点から、５０ｎｍ以上、７０ｎｍ以上、８０ｎｍ以上、１００ｎｍ以上、１００ｎｍ超、１０５ｎｍ以上、１１０ｎｍ以上、１１５ｎｍ以上、１２０ｎｍ以上、１２５ｎｍ以上、１３０ｎｍ以上、１３５ｎｍ以上、又は、１４０ｎｍ以上であってよい。砥粒の平均粒径は、研磨傷の発生を抑制しやすい観点から、５００ｎｍ以下、４００ｎｍ以下、３００ｎｍ以下、２００ｎｍ以下、１８０ｎｍ以下、１５０ｎｍ以下、又は、１４０ｎｍ以下であってよい。これらの観点から、砥粒の平均粒径は、５０～５００ｎｍ、５０～２００ｎｍ、５０～１５０ｎｍ、７０～５００ｎｍ、７０～２００ｎｍ、７０～１５０ｎｍ、１００～５００ｎｍ、１００～２００ｎｍ、又は、１００～１５０ｎｍであってよい。
　「砥粒の平均粒径」は、砥粒が分散したサンプルを粒度分布測定装置（例えばレーザー回折・散乱式粒度分布測定装置）で測定した体積分布の中央値を意味し、ＭｉｃｒｏｔｒａｃＢＥＬ　Ｃｏｒｐ．製の商品名：Ｍｉｃｒｏｔｒａｃ　ＭＴ３３００ＥＸＩＩ等を用いて測定することができる。例えば、測定に適した範囲の散乱強度を有する砥粒の含有量に調整されるように砥粒を水に分散させることによりサンプルを調製し、このサンプルを測定装置にセットして平均粒径の測定を行う。研磨液における砥粒の粒径を測定する場合は、測定に適した範囲の散乱強度を有する砥粒の含有量が得られるように研磨液における砥粒の含有量を調整してサンプルを調製し、このサンプルを用いて同様の方法により測定することができる。砥粒の平均粒径を調整することにより、砥粒の粒径に応じた酸化ケイ素の高い速研磨速度及び低スクラッチ特性が効率的に得られる。
　砥粒の含有量は、パターンウエハの凸部における酸化ケイ素の研磨速度と砥粒の分散安定性とのバランスに優れる観点から、研磨液の全質量を基準として下記の範囲であってよい。砥粒の含有量は、０．０１質量％以上、０．０５質量％以上、０．１質量％以上、０．２質量％以上、０．３質量％以上、０．４質量％以上、０．５質量％以上、０．６質量％以上、０．８質量％以上、１質量％以上、１．２質量％以上、１．５質量％以上、１．８質量％以上、又は、２質量％以上であってよい。砥粒の含有量は、１０質量％以下、５質量％以下、３質量％以下、２．５質量％以下、２質量％以下、１．８質量％以下、１．５質量％以下、１．２質量％以下、１質量％以下、０．８質量％以下、０．６質量％以下、又は、０．５質量％以下であってよい。これらの観点から、砥粒の含有量は、０．０１～１０質量％、０．０１～３質量％、０．０１～１質量％、０．０５～１０質量％、０．０５～３質量％、０．０５～１質量％、０．１～１０質量％、０．１～３質量％、０．１～１質量％、０．８～１０質量％、又は、０．８～３質量％であってよい。
（添加剤）
［（Ａ１）成分：４－ピロン系化合物］
　第１実施形態に係る研磨液の添加剤は、（Ａ１）成分として、一般式（１）で表される４－ピロン系化合物（以下、場合により、単に「４－ピロン系化合物」という）を含む。４－ピロン系化合物を用いることで、研磨液と酸化ケイ素との相互作用が大きくなることにより研磨速度が高くなりやすいと推測される。
　４－ピロン系化合物は、下記一般式（１）で表される化合物であり、カルボニル基の炭素原子に隣接している炭素原子にヒドロキシ基が結合した構造を有する化合物である。「４－ピロン系化合物」は、オキシ基及びカルボニル基を有し、オキシ基に対してカルボニル基が４位に位置しているγ－ピロン環（６員環）を有する複素環式化合物である。４－ピロン系化合物は、このγ－ピロン環におけるカルボキシ基に隣接している炭素原子にヒドロキシ基が結合しており、それ以外の炭素原子には、水素原子以外の置換基が置換していてもよい。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000004
　式中、Ｘ１１、Ｘ１２及びＸ１３は、それぞれ独立に、水素原子又は１価の置換基である。１価の置換基としては、アルデヒド基、ヒドロキシ基、カルボキシ基、カルボン酸塩基、スルホン酸基、リン酸基、臭素原子、塩素原子、ヨウ素原子、フッ素原子、ニトロ基、ヒドラジン基、アルキル基（例えば炭素数１～８のアルキル基）、アリール基（例えば炭素数６～１２のアリール基）、アルケニル基（例えば炭素数１～８のアルケニル基）などが挙げられる。アルキル基、アリール基、及び、アルケニル基は、ＯＨ、ＣＯＯＨ、Ｂｒ、Ｃｌ、Ｉ、ＮＯ２等で置換されていてもよい。Ｘ１１、Ｘ１２及びＸ１３として１価の置換基を有する場合、置換基は、オキシ基に隣接する炭素原子に結合していてよく、すなわち、Ｘ１１及びＸ１２が置換基であってよい。Ｘ１１、Ｘ１２及びＸ１３のうち少なくとも２つは水素原子であってよい。
　４－ピロン系化合物は、パターンウエハの凸部における酸化ケイ素の高い研磨速度が得られやすい観点、ブランケットウエハにおける酸化ケイ素に対してパターンウエハの凸部における酸化ケイ素の高い研磨速度比を達成しやすい観点、及び、優れた砥粒の分散安定性を達成しやすい観点から、３－ヒドロキシ－２－メチル－４－ピロン（別名：３－ヒドロキシ－２－メチル－４Ｈ－ピラン－４－オン、マルトール）、５－ヒドロキシ－２－（ヒドロキシメチル）－４－ピロン（別名：５－ヒドロキシ－２－（ヒドロキシメチル）－４Ｈ－ピラン－４－オン、コウジ酸）、及び、２－エチル－３－ヒドロキシ－４－ピロン（別名：２－エチル－３－ヒドロキシ－４Ｈ－ピラン－４－オン）からなる群より選ばれる少なくとも一種を含んでよく、３－ヒドロキシ－２－メチル－４－ピロン及び５－ヒドロキシ－２－（ヒドロキシメチル）－４－ピロンからなる群より選ばれる少なくとも一種を含んでよく、３－ヒドロキシ－２－メチル－４－ピロンを含んでよい。４－ピロン系化合物は、１種を単独で又は２種以上を組み合わせて用いることができる。
　４－ピロン系化合物は、水溶性であってよい。水への溶解度が高い化合物を使用することで、所望の量の添加剤を良好に研磨液中に溶解させることができ、研磨速度及び砥粒の分散安定性の向上効果をより一層高水準に達成し得る。４－ピロン系化合物における常温（２５℃）の水１００ｇに対する溶解度は、０．００１ｇ以上、０．００５ｇ以上、０．０１ｇ以上、又は、０．０５ｇ以上であってよい。溶解度の上限は特に制限はない。
　４－ピロン系化合物の含有量は、パターンウエハの凸部における酸化ケイ素の高い研磨速度が得られやすい観点、ブランケットウエハにおける酸化ケイ素に対してパターンウエハの凸部における酸化ケイ素の高い研磨速度比を達成しやすい観点、及び、窒化ケイ素の研磨速度を抑制しやすい観点から、研磨液の全質量を基準として下記の範囲であってよい。４－ピロン系化合物の含有量は、０．００１質量％以上、０．００３質量％以上、０．００５質量％以上、０．００８質量％以上、０．０１質量％以上、０．０２質量％以上、０．０３質量％以上、０．０４質量％以上、０．０５質量％以上、０．０６質量％以上、０．０８質量％以上、０．１質量％以上、０．１２質量％以上、０．１５質量％以上、０．１８質量％以上、又は、０．２質量％以上であってよい。４－ピロン系化合物の含有量は、５質量％以下、３質量％以下、１質量％以下、０．８質量％以下、０．５質量％以下、０．３質量％以下、０．２質量％以下、０．１８質量％以下、０．１５質量％以下、０．１２質量％以下、０．１質量％以下、０．０８質量％以下、０．０６質量％以下、０．０５質量％以下、０．０４質量％以下、０．０３質量％以下、０．０２質量％以下、０．０１質量％以下、０．０１質量％未満、０．００８質量％以下、又は、０．００５質量％以下であってよい。これらの観点から、４－ピロン系化合物の含有量は、０．００１～５質量％、０．００１～１質量％、０．００１～０．３質量％、０．００１～０．１質量％、０．００１～０．０５質量％、０．０１～５質量％、０．０１～１質量％、０．０１～０．３質量％、０．０１～０．１質量％、０．０１～０．０５質量％、０．０２～５質量％、０．０２～１質量％、０．０２～０．３質量％、０．０２～０．１質量％、又は、０．０２～０．０５質量％であってよい。
　砥粒の含有量に対する４－ピロン系化合物の含有量の質量比Ａ１（４－ピロン系化合物／砥粒）は、パターンウエハの凸部における酸化ケイ素の高い研磨速度が得られやすい観点、ブランケットウエハにおける酸化ケイ素に対してパターンウエハの凸部における酸化ケイ素の高い研磨速度比を達成しやすい観点、及び、窒化ケイ素の研磨速度を抑制しやすい観点から、下記の範囲であってよい。質量比Ａ１は、０．００１以上、０．００２以上、０．００３以上、０．００５以上、０．００８以上、０．０１以上、０．０２以上、０．０２５以上、０．０３以上、０．０５以上、０．０８以上、０．１以上、０．１２以上、０．１５以上、０．１８以上、０．２以上、０．２５以上、０．３以上、０．３５以上、又は、０．４以上であってよい。質量比Ａ１は、１以下、１未満、０．８以下、０．６以下、０．５以下、０．４以下、０．３５以下、０．３以下、０．２５以下、０．２以下、０．１８以下、０．１５以下、０．１２以下、０．１以下、０．０８以下、０．０５以下、０．０３以下、０．０２５以下、０．０２以下、０．０１以下、０．００８以下、０．００５以下、又は、０．００３以下であってよい。これらの観点から、質量比Ａ１は、０．００１～１、０．００１～０．５、０．００１～０．２、０．００１～０．１、０．０１～１、０．０１～０．５、０．０１～０．２、０．０１～０．１、０．１～１、０．１～０．５、又は、０．１～０．２であってよい。
［（Ａ２）成分：ピコリン酸化合物］
　第２実施形態に係る研磨液の添加剤は、（Ａ２）成分として、ピコリン酸化合物を含む。（Ａ２）成分を用いることで、研磨液と酸化ケイ素との相互作用が大きくなることにより研磨速度が高くなりやすいと推測される。
　ピコリン酸化合物としては、ピコリン酸（ピリジン環と、当該ピリジン環の２位に結合したカルボキシ基と、を有する化合物）及びピコリン酸誘導体からなる群より選ばれる少なくとも一種を用いることができる。ピコリン酸誘導体は、ピリジン環と、当該ピリジン環の２位に結合したカルボキシ基と、当該ピリジン環における２位以外の位置に結合した置換基と、を有する化合物であってよく、ピリジン環と、当該ピリジン環の２位に結合したカルボン酸塩基と、を有する化合物（当該化合物は、ピリジン環における２位以外の位置に結合した置換基を有してよい）であってよい。ピコリン酸誘導体としては、ピコリン酸塩（ピリジン環と、ピリジン環の２位に結合したカルボン酸塩基と、を有する化合物）を用いてよく、ピリジン環と、ピリジン環の２位に結合したカルボキシ基又はカルボン酸塩基と、ピリジン環における２位以外の位置に結合した置換基と、を有する化合物を用いてよい。カルボン酸塩基としては、カルボキシ基の水素原子が金属原子（ナトリウム原子、カリウム原子等）に置換された官能基などが挙げられる。ピリジン環における２位以外の位置に結合した置換基としては、ヒドロキシ基、アミノ基、アルキル基、ビニル基等が挙げられる。
　ピコリン酸化合物は、パターンウエハの凸部における酸化ケイ素の高い研磨速度が得られやすい観点、ブランケットウエハにおける酸化ケイ素に対してパターンウエハの凸部における酸化ケイ素の高い研磨速度比を達成しやすい観点、及び、窒化ケイ素の研磨速度を抑制しやすい観点から、ピコリン酸、ヒドロキシピコリン酸、アミノピコリン酸及びこれらの塩からなる群より選ばれる少なくとも一種を含んでよく、ピコリン酸、３－ヒドロキシピコリン酸、３－アミノピコリン酸、５－ヒドロキシピコリン酸、５－アミノピコリン酸及びこれらの塩からなる群より選ばれる少なくとも一種を含んでよい。ピコリン酸化合物は、ピコリン酸及びその塩からなる群より選ばれる少なくとも一種を含む態様、ピコリン酸を含む態様、ヒドロキシピコリン酸及びその塩からなる群より選ばれる少なくとも一種を含む態様、ヒドロキシピコリン酸を含む態様、アミノピコリン酸及びその塩からなる群より選ばれる少なくとも一種を含む態様、又は、アミノピコリン酸を含む態様であってよい。
　ピコリン酸化合物の含有量、ピコリン酸の含有量、ヒドロキシピコリン酸の含有量、又は、アミノピコリン酸の含有量として、含有量Ａは、パターンウエハの凸部における酸化ケイ素の高い研磨速度が得られやすい観点、ブランケットウエハにおける酸化ケイ素に対してパターンウエハの凸部における酸化ケイ素の高い研磨速度比を達成しやすい観点、及び、窒化ケイ素の研磨速度を抑制しやすい観点から、研磨液の全質量を基準として下記の範囲であってよい。含有量Ａは、０．０００１質量％以上、０．０００５質量％以上、０．００１質量％以上、０．００３質量％以上、０．００５質量％以上、０．００８質量％以上、０．０１質量％以上、０．０２質量％以上、０．０３質量％以上、０．０４質量％以上、０．０５質量％以上、０．０５５質量％以上、０．０６質量％以上、０．０７質量％以上、０．０８質量％以上、０．０９質量％以上、又は、０．１質量％以上であってよい。含有量Ａは、５質量％以下、３質量％以下、１質量％以下、０．８質量％以下、０．５質量％以下、０．４質量％以下、０．３質量％以下、０．２質量％以下、０．１質量％以下、０．０９質量％以下、０．０８質量％以下、０．０７質量％以下、０．０６質量％以下、０．０５５質量％以下、０．０５質量％以下、０．０４質量％以下、０．０３質量％以下、０．０２質量％以下、０．０１質量％以下、０．０１質量％未満、０．００８質量％以下、又は、０．００５質量％以下であってよい。これらの観点から、含有量Ａは、０．０００１～５質量％、０．０００１～１質量％、０．０００１～０．３質量％、０．０００１～０．０８質量％、０．００１～５質量％、０．００１～１質量％、０．００１～０．３質量％、０．００１～０．０８質量％、０．０１～５質量％、０．０１～１質量％、０．０１～０．３質量％、０．０１～０．０８質量％、０．０５～５質量％、０．０５～１質量％、０．０５～０．３質量％、又は、０．０５～０．０８質量％であってよい。
　砥粒の含有量に対するピコリン酸化合物の含有量の質量比（ピコリン酸化合物／砥粒）、砥粒の含有量に対するピコリン酸の含有量の質量比（ピコリン酸／砥粒）、砥粒の含有量に対するヒドロキシピコリン酸の含有量の質量比（ヒドロキシピコリン酸／砥粒）、又は、砥粒の含有量に対するアミノピコリン酸の含有量の質量比（アミノピコリン酸／砥粒）として、質量比Ａ２は、パターンウエハの凸部における酸化ケイ素の高い研磨速度が得られやすい観点、ブランケットウエハにおける酸化ケイ素に対してパターンウエハの凸部における酸化ケイ素の高い研磨速度比を達成しやすい観点、及び、窒化ケイ素の研磨速度を抑制しやすい観点から、下記の範囲であってよい。質量比Ａ２は、０．００１以上、０．００２以上、０．００３以上、０．００５以上、０．００８以上、０．０１以上、０．０２以上、０．０２５以上、０．０２７５以上、０．０３以上、０．０４以上、０．０５以上、０．０８以上、又は、０．１以上であってよい。質量比Ａ２は、１以下、１未満、０．８以下、０．６以下、０．５以下、０．４以下、０．３以下、０．２以下、０．１以下、０．０８以下、０．０５以下、０．０４以下、０．０３以下、０．０２７５以下、０．０２５以下、０．０２以下、０．０１以下、０．００８以下、０．００５以下、又は、０．００３以下であってよい。これらの観点から、質量比Ａ２は、０．００１～１、０．００１～０．３、０．００１～０．１、０．００１～０．０３、０．００３～１、０．００３～０．３、０．００３～０．１、０．００３～０．０３、０．０１～１、０．０１～０．３、０．０１～０．１、又は、０．０１～０．０３であってよい。
［（Ｂ）成分：窒素含有ヒドロキシアルキル化合物］
　本実施形態に係る研磨液の添加剤は、（Ｂ）成分として、ヒドロキシアルキル基が結合した２以上の窒素原子を有する化合物（窒素含有ヒドロキシアルキル化合物；但し、（Ａ１）成分に該当する化合物を除く）を含んでよい。（Ｂ）成分を用いることにより、研磨液と凹凸パターンにおける凸部の酸化ケイ素との相互作用を大きくすることにより凸部の酸化ケイ素の高い研磨速度を得やすいと共に、ストッパ材料として使用可能な窒化ケイ素の研磨速度を抑制しやすい。（Ｂ）成分では、窒素原子にヒドロキシアルキル基が直接結合しており、窒素原子に直接結合したアルキル基にヒドロキシ基が直接結合している。（Ｂ）成分は、窒素原子に結合したヒドロキシアルキル基として、ヒドロキシ基以外の置換基を有しないアルキル基を用いることができる。
　（Ｂ）成分は、パターンウエハの凸部における酸化ケイ素の高い研磨速度が得られやすい観点、ブランケットウエハにおける酸化ケイ素の高速研磨を達成しやすい観点、及び、窒化ケイ素の研磨速度を抑制しやすい観点から、２つのヒドロキシアルキル基が結合した窒素原子を有する化合物を含んでよく、２つのヒドロキシアルキル基が結合した２以上の窒素原子を有する化合物を含んでよい。
　（Ｂ）成分における一分子中の窒素原子の数は、パターンウエハの凸部における酸化ケイ素の高い研磨速度が得られやすい観点、ブランケットウエハにおける酸化ケイ素の高速研磨を達成しやすい観点、及び、窒化ケイ素の研磨速度を抑制しやすい観点から、２～５、２～４、又は、２～３であってよい。（Ｂ）成分における一分子中のヒドロキシ基の数は、パターンウエハの凸部における酸化ケイ素の高い研磨速度が得られやすい観点、ブランケットウエハにおける酸化ケイ素の高速研磨を達成しやすい観点、及び、窒化ケイ素の研磨速度を抑制しやすい観点から、２～６、２～５、２～４、３～６、３～５、３～４、４～６、又は、４～５であってよい。
　（Ｂ）成分は、パターンウエハの凸部における酸化ケイ素の高い研磨速度が得られやすい観点、ブランケットウエハにおける酸化ケイ素の高速研磨を達成しやすい観点、及び、窒化ケイ素の研磨速度を抑制しやすい観点から、窒素原子に結合するヒドロキシアルキル基として、炭素数が１～４、２～４、３～４、１～３、２～３又は１～２であるヒドロキシアルキル基を有してよい。（Ｂ）成分は、パターンウエハの凸部における酸化ケイ素の高い研磨速度が得られやすい観点、ブランケットウエハにおける酸化ケイ素の高速研磨を達成しやすい観点、及び、窒化ケイ素の研磨速度を抑制しやすい観点から、窒素原子に結合するヒドロキシアルキル基として、ヒドロキシ基の数が１～３又は１～２であるヒドロキシアルキル基を有してよい。
　（Ｂ）成分は、パターンウエハの凸部における酸化ケイ素の高い研磨速度が得られやすい観点、ブランケットウエハにおける酸化ケイ素の高速研磨を達成しやすい観点、及び、窒化ケイ素の研磨速度を抑制しやすい観点から、ヒドロキシアルキル基が結合した２つの窒素原子の間にアルキレン基を有してよく、アルキレン基の炭素数は、１～４、２～４、１～３、２～３、又は、１～２であってよい。
　（Ｂ）成分は、パターンウエハの凸部における酸化ケイ素の高い研磨速度が得られやすい観点、ブランケットウエハにおける酸化ケイ素の高速研磨を達成しやすい観点、及び、窒化ケイ素の研磨速度を抑制しやすい観点から、下記一般式（Ｉ）で表される化合物を含んでよい。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000005
 ［式中、ｎは、１以上の整数であり、Ｒ１１、Ｒ１２、Ｒ１３及びＲ１４は、それぞれ独立に、水素原子又は有機基を示し、Ｒ１１及びＲ１２の一方又は両方はヒドロキシアルキル基であり、Ｒ１３及びＲ１４の一方又は両方はヒドロキシアルキル基である。］
　ｎは、ヒドロキシアルキル基が結合した２つの窒素原子の間のアルキレン基の炭素数として上述した範囲であってよい。有機基は、置換又は無置換のアルキル基であってよく、ヒドロキシアルキル基であってよく、ヒドロキシアルキル基が結合した窒素原子を有する基であってよい。アルキル基の置換基としては、ヒドロキシ基、カルボキシ基、アミノ基、スルホ基、ニトロ基等が挙げられる。Ｒ１１、Ｒ１２、Ｒ１３又はＲ１４がヒドロキシアルキル基である場合、ヒドロキシアルキル基の炭素数は、窒素原子に結合するヒドロキシアルキル基の炭素数として上述した範囲であってよい。
　（Ｂ）成分としては、エチレンジニトリロテトラエタノール（ＴＨＥＥＤ：２，２’，２’’，２’’’－エチレンジニトリロテトラエタノール（別名：Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’－Ｔｅｔｒａｋｉｓ（２－ｈｙｄｒｏｘｙｅｔｈｙｌ）ｅｔｈｙｌｅｎｅｄｉａｍｉｎｅ）等）、エチレンジニトリロテトラプロパノール（ＥＤＴＰ：１，１’，１’’，１’’’－エチレンジニトリロテトラ－２－プロパノール（別名：Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’－Ｔｅｔｒａｋｉｓ（２－ｈｙｄｒｏｘｙｐｒｏｐｙｌ）ｅｔｈｙｌｅｎｅｄｉａｍｉｎｅ）等）、Ｎ，Ｎ，Ｎ’,Ｎ’’,Ｎ’’－ペンタキス（２－ヒドロキシプロピル）ジエチレントリアミンなどが挙げられる。（Ｂ）成分は、パターンウエハの凸部における酸化ケイ素の高い研磨速度が得られやすい観点、ブランケットウエハにおける酸化ケイ素の高速研磨を達成しやすい観点、及び、窒化ケイ素の研磨速度を抑制しやすい観点から、エチレンジニトリロテトラエタノール、及び、エチレンジニトリロテトラプロパノールからなる群より選ばれる少なくとも一種を含んでよく、エチレンジニトリロテトラエタノールを含んでよい。（Ｂ）成分は、パターンウエハの凸部における酸化ケイ素の高い研磨速度が得られやすい観点、ブランケットウエハにおける酸化ケイ素の高速研磨を達成しやすい観点、及び、窒化ケイ素の研磨速度を抑制しやすい観点から、カルボキシ基を有しない化合物を含んでよい。
　（Ｂ）成分の分子量は、パターンウエハの凸部における酸化ケイ素の高い研磨速度が得られやすい観点、ブランケットウエハにおける酸化ケイ素の高速研磨を達成しやすい観点、及び、窒化ケイ素の研磨速度を抑制しやすい観点から、下記の範囲であってよい。（Ｂ）成分の分子量は、５０以上、６０以上、８０以上、１００以上、１２０以上、１４０以上、１５０以上、１６０以上、１８０以上、２００以上、２２０以上、又は、２３０以上であってよい。（Ｂ）成分の分子量は、１０００以下、１０００未満、９００以下、８００以下、７００以下、６００以下、５００以下、４００以下、３５０以下、３００以下、２８０以下、２５０以下、２５０未満、又は、２４０以下であってよい。これらの観点から、（Ｂ）成分の分子量は、５０～１０００、５０～５００、５０～３００、５０～２５０、１００～１０００、１００～５００、１００～３００、１００～２５０、２００～１０００、２００～５００、２００～３００、又は、２００～２５０であってよい。
　第１実施形態に係る研磨液において、（Ｂ）成分の含有量、又は、エチレンジニトリロテトラエタノールの含有量として、含有量Ｂ１は、パターンウエハの凸部における酸化ケイ素の高い研磨速度が得られやすい観点、ブランケットウエハにおける酸化ケイ素の高速研磨を達成しやすい観点、及び、窒化ケイ素の研磨速度を抑制しやすい観点から、研磨液の全質量を基準として下記の範囲であってよい。含有量Ｂ１は、０．００１質量％以上、０．００３質量％以上、０．００５質量％以上、０．００８質量％以上、又は、０．００９質量％以上であってよい。含有量Ｂ１は、５質量％以下、３質量％以下、１質量％以下、０．５質量％以下、０．１質量％以下、０．０５質量％以下、０．０３質量％以下、０．０１質量％以下、又は、０．００９質量％以下であってよい。これらの観点から、含有量Ｂ１は、０．００１～５質量％、０．００１～１質量％、０．００１～０．１質量％、０．００１～０．０１質量％、０．００３～５質量％、０．００３～１質量％、０．００３～０．１質量％、０．００３～０．０１質量％、０．００５～５質量％、０．００５～１質量％、０．００５～０．１質量％、又は、０．００５～０．０１質量％であってよい。
　第２実施形態に係る研磨液において、（Ｂ）成分の含有量、又は、エチレンジニトリロテトラエタノールの含有量として、含有量Ｂ２は、パターンウエハの凸部における酸化ケイ素の高い研磨速度が得られやすい観点、ブランケットウエハにおける酸化ケイ素の高速研磨を達成しやすい観点、及び、窒化ケイ素の研磨速度を抑制しやすい観点から、研磨液の全質量を基準として下記の範囲であってよい。含有量Ｂ２は、０．００１質量％以上、０．００５質量％以上、０．０１質量％以上、０．０１５質量％以上、０．０２質量％以上、０．０２５質量％以上、０．０３質量％以上、０．０３５質量％以上、０．０４質量％以上、０．０４５質量％以上、０．０５質量％以上、０．０５５質量％以上、０．０６質量％以上、０．０６５質量％以上、０．０７質量％以上、又は、０．０７５質量％以上であってよい。含有量Ｂ２は、５質量％以下、３質量％以下、１質量％以下、０．５質量％以下、０．４質量％以下、０．３質量％以下、０．２質量％以下、０．１質量％以下、０．０９質量％以下、０．０８５質量％以下、０．０８質量％以下、０．０７５質量％以下、０．０７質量％以下、０．０６５質量％以下、又は、０．０６質量％以下であってよい。これらの観点から、含有量Ｂ２は、０．００１～５質量％、０．００１～１質量％、０．００１～０．１質量％、０．０１～５質量％、０．０１～１質量％、０．０１～０．１質量％、０．０５～５質量％、０．０５～１質量％、又は、０．０５～０．１質量％であってよい。
　第１実施形態に係る研磨液において、砥粒の含有量に対する（Ｂ）成分の含有量の質量比（（Ｂ）成分／砥粒）、又は、砥粒の含有量に対するエチレンジニトリロテトラエタノールの含有量の質量比（エチレンジニトリロテトラエタノール／砥粒）として、質量比Ｂ１１は、パターンウエハの凸部における酸化ケイ素の高い研磨速度が得られやすい観点、ブランケットウエハにおける酸化ケイ素の高速研磨を達成しやすい観点、及び、窒化ケイ素の研磨速度を抑制しやすい観点から、下記の範囲であってよい。質量比Ｂ１１は、０．０００１以上、０．０００５以上、０．００１以上、０．００２以上、０．００３以上、０．００４以上、又は、０．００４５以上であってよい。質量比Ｂ１１は、１以下、０．８以下、０．５以下、０．３以下、０．１以下、０．０８以下、０．０５以下、０．０３以下、０．０１以下、０．００８以下、０．００５以下、又は、０．００４５以下であってよい。これらの観点から、質量比Ｂ１１は、０．０００１～１、０．０００１～０．１、０．０００１～０．０１、０．００１～１、０．００１～０．１、０．００１～０．０１、０．００３～１、０．００３～０．１、又は、０．００３～０．０１であってよい。
　第２実施形態に係る研磨液において、砥粒の含有量に対する（Ｂ）成分の含有量の質量比（（Ｂ）成分／砥粒）、又は、砥粒の含有量に対するエチレンジニトリロテトラエタノールの含有量の質量比（エチレンジニトリロテトラエタノール／砥粒）として、質量比Ｂ２１は、パターンウエハの凸部における酸化ケイ素の高い研磨速度が得られやすい観点、ブランケットウエハにおける酸化ケイ素の高速研磨を達成しやすい観点、及び、窒化ケイ素の研磨速度を抑制しやすい観点から、下記の範囲であってよい。質量比Ｂ２１は、０．００１以上、０．００５以上、０．０１以上、０．０１５以上、０．０２以上、０．０２５以上、０．０３以上、又は、０．０３５以上であってよい。質量比Ｂ２１は、１以下、０．５以下、０．３以下、０．１以下、０．０８以下、０．０５以下、０．０４５以下、０．０４以下、０．０３５以下、又は、０．０３以下であってよい。これらの観点から、質量比Ｂ２１は、０．００１～１、０．００１～０．１、０．００１～０．０５、０．０１～１、０．０１～０．１、０．０１～０．０５、０．０３～１、０．０３～０．１、又は、０．０３～０．０５であってよい。
　第１実施形態に係る研磨液において、（Ａ１）成分の含有量に対する（Ｂ）成分の含有量の質量比（（Ｂ）成分／（Ａ１）成分）、又は、（Ａ１）成分の含有量に対するエチレンジニトリロテトラエタノールの含有量の質量比（エチレンジニトリロテトラエタノール／（Ａ１）成分）として、質量比Ｂ１２は、パターンウエハの凸部における酸化ケイ素の高い研磨速度が得られやすい観点、ブランケットウエハにおける酸化ケイ素の高速研磨を達成しやすい観点、及び、窒化ケイ素の研磨速度を抑制しやすい観点から、下記の範囲であってよい。質量比Ｂ１２は、０．０１以上、０．０５以上、０．１以上、０．３以上、０．５以上、０．７以上、０．８以上、又は、０．９以上であってよい。質量比Ｂ１２は、１０以下、８以下、５以下、４以下、３以下、２．５以下、２以下、１．５以下、１以下、１未満、又は、０．９以下であってよい。これらの観点から、質量比Ｂ１２は、０．０１～１０、０．０１～５、０．０１～１、０．１～１０、０．１～５、０．１～１、０．５～１０、０．５～５、又は、０．５～１であってよい。
　第２実施形態に係る研磨液において、（Ａ２）成分の含有量に対する（Ｂ）成分の含有量の質量比（（Ｂ）成分／（Ａ２）成分）、又は、（Ａ２）成分の含有量に対するエチレンジニトリロテトラエタノールの含有量の質量比（エチレンジニトリロテトラエタノール／（Ａ２）成分）として、質量比Ｂ２２は、パターンウエハの凸部における酸化ケイ素の高い研磨速度が得られやすい観点、ブランケットウエハにおける酸化ケイ素の高速研磨を達成しやすい観点、及び、窒化ケイ素の研磨速度を抑制しやすい観点から、下記の範囲であってよい。質量比Ｂ２２は、０．０１以上、０．０５以上、０．１以上、０．２以上、０．３以上、０．４以上、０．５以上、０．６以上、０．７以上、０．７５以上、０．８以上、０．９以上、１以上、１超、１．１以上、又は、１．２以上であってよい。質量比Ｂ２２は、１０以下、８以下、５以下、４以下、３以下、２．５以下、２以下、１．５以下、１．２以下、１．１以下、１以下、１未満、０．９以下、又は、０．８以下であってよい。これらの観点から、質量比Ｂ２２は、０．０１～１０、０．０１～５、０．０１～２、０．１～１０、０．１～５、０．１～２、０．５～１０、０．５～５、又は、０．５～２であってよい。
［その他の添加剤］
　本実施形態に係る研磨液の添加剤は、所望とする特性に合わせて他の成分（上述の各成分に該当しない成分）を更に含んでよい。このような成分としては、非イオン性ポリマ；カチオン性化合物；後述するｐＨ調整剤；エタノール、アセトン等の極性溶媒；環状モノカルボン酸などが挙げられる。
　本実施形態に係る研磨液は、分子量が１０００００以下であり且つヒドロキシ基を４個以上有する化合物ａを含有してよく、化合物ａを含有していなくてよい。化合物ａの含有量は、研磨液の全質量を基準として、０．０１質量％以下、０．０１質量％未満、０．００１質量％以下、０．０００１質量％以下、又は、実質的に０質量％であってよい。本実施形態に係る研磨液は、アミノ基を４個以上有する化合物ｂを含有してよく、化合物ｂを含有していなくてよい。化合物ｂの含有量は、研磨液の全質量を基準として、０．００１質量％以下、０．００１質量％未満、０．０００１質量％以下、０．００００１質量％以下、又は、実質的に０質量％であってよい。化合物ｂの含有量に対する化合物ａの含有量の質量比（化合物ａ／化合物ｂ）は、０．１０以下、又は、０．１０未満であってよい。
（水）
　水は、特に制限されるものではないが、脱イオン水、イオン交換水及び超純水からなる群より選ばれる少なくとも一種を含んでよい。
（ｐＨ）
　本実施形態に係る研磨液のｐＨは、優れた砥粒の分散安定性を達成する観点から、５．０以上である。アニオン系分散剤を用いて砥粒のゼータ電位が負に調整されている場合においてｐＨが５．０以上であると、アニオン系分散剤が充分に解離して砥粒のゼータ電位が負に維持されやすい。ｐＨは、優れた砥粒の分散安定性を達成しやすい観点、パターンウエハの凸部における酸化ケイ素の高い研磨速度が得られやすい観点、ブランケットウエハにおける酸化ケイ素の高速研磨を達成しやすい観点、及び、窒化ケイ素の研磨速度を抑制しやすい観点から、下記の範囲であってよい。ｐＨは、１２．０以下、１１．０以下、１０．５以下、１０．５未満、１０．０以下、１０．０未満、９．５以下、９．０以下、９．０未満、８．８以下、８．５以下、８．２以下、８．０以下、８．０未満、７．８以下、７．５以下、７．２以下、７．０以下、７．０未満、６．８以下、６．７以下、６．５以下、６．２以下、６．０以下、６．０未満、５．７以下、５．５以下、又は、５．４以下であってよい。ｐＨは、５．０超、５．２以上、５．４以上、５．５以上、５．５超、５．７以上、６．０以上、６．０超、６．２以上、６．５以上、６．７以上、６．８以上、７．０以上、７．０超、７．２以上、７．５以上、７．８以上、８．０以上、８．０超、又は、８．２以上であってよい。これらの観点から、ｐＨは、５．０～１２．０、５．０～９．０、５．０～７．５、６．０～１２．０、６．０～９．０、６．０～７．５、６．５～１２．０、６．５～９．０、又は、６．５～７．５であってよい。ｐＨは、実施例に記載の方法により測定できる。
　ｐＨは、添加剤として使用する化合物の種類によって変化し得るため、ｐＨを上記の範囲に調整するためにｐＨ調整剤を用いてもよい。ｐＨ調整剤としては、特に制限はないが、例えば、硝酸、硫酸、塩酸、リン酸、ホウ酸等の酸；水酸化ナトリウム、アンモニア（例えばアンモニア水）、水酸化カリウム、水酸化カルシウム等の塩基などが挙げられる。（Ａ１）成分、（Ａ２）成分、（Ｂ）成分等の上述の添加剤をｐＨ調整に用いてもよい。生産性を向上させる観点から、ｐＨ調整剤を使用することなく研磨液を調製し、この研磨液をそのままＣＭＰに適用してもよい。
＜研磨液の調製法及び使用法＞
　本実施形態に係る研磨液は、（ａ）通常タイプ、（ｂ）濃縮タイプ及び（ｃ）複数液タイプ（例えば２液タイプ。ＣＭＰ用研磨液セット）に分類でき、タイプによってそれぞれ調製法及び使用法が相違する。（ａ）通常タイプは、研磨時に希釈等の前処理をせずにそのまま使用できる研磨液である。（ｂ）濃縮タイプは、保管又は輸送の利便性を考慮し、（ａ）通常タイプと比較して含有成分を濃縮した研磨液である。（ｃ）複数液タイプは、保管時又は輸送時には、含有成分を複数の液に分けた状態（例えば、一定の成分を含む第１の液と、他の成分を含む第２の液とに分けた状態）としておき、使用に際してこれらの液を混合して使用する研磨液である。
　（ａ）通常タイプは、主な分散媒である水に砥粒及び添加剤を溶解又は分散させることによって得ることができる。研磨液の調製は、例えば、撹拌機、ホモジナイザ、超音波分散機、湿式ボールミル等を使用して行うことができる。なお、砥粒の平均粒径が所望の範囲となるように、研磨液の調製過程において砥粒を微粒子化する処理を行ってもよい。砥粒の微粒子化処理は、沈降分級法、又は、高圧ホモジナイザを用いた方法によって実施できる。沈降分級法は、砥粒を含むスラリを遠心分離機で強制的に沈降させる工程と、上澄み液のみ取り出す工程とを有する方法である。一方、高圧ホモジナイザを用いた方法は、分散媒中の砥粒同士を高圧で衝突させる方法である。
　（ｂ）濃縮タイプは、使用直前に含有成分が所望の含有量となるように水で希釈される。希釈後には、（ａ）通常タイプと同程度の液状特性（ｐＨ、砥粒の粒径等）及び研磨特性（酸化ケイ素の研磨速度、酸化ケイ素と窒化ケイ素との研磨選択比等）が得られるまで、任意の時間にわたって撹拌を行ってもよい。このような（ｂ）濃縮タイプでは、濃縮の度合いに応じて容積が小さくなるため、保管及び輸送にかかるコストを減らすことができる。
　濃縮倍率は、１．５倍以上、２倍以上、３倍以上、又は、５倍以上であってよい。濃縮倍率が１．５倍以上であると、１．５倍未満の場合と比較して保管及び輸送に関するメリットが得られやすい傾向にある。濃縮倍率は、４０倍以下、２０倍以下、又は、１５倍以下であってよい。濃縮倍率が４０倍以下であると、４０倍を超える場合と比較して砥粒の凝集を抑制しやすい傾向にある。
　（ｃ）複数液タイプは、各液（第１の液、第２の液等）を適切に分けることで、（ｂ）濃縮タイプと比較して砥粒の凝集等を回避できるという利点がある。ここで、各液にそれぞれ含有せしめる成分は任意である。（ｃ）複数液タイプ（ＣＭＰ用研磨液セット）は、第１の液（スラリ）と第２の液（添加液）とを混合して研磨液を得るための研磨液セットである。（ｃ）複数液タイプでは、ＣＭＰ用研磨液の構成成分が第１の液と第２の液とに分けて保存され、第１の液が、砥粒と、水と、を含み、第２の液が、添加剤の少なくとも一種と、水と、を含む。（ｃ）複数液タイプの第１の態様では、第１の液が、砥粒と、水と、を含み、第２の液が、（Ａ１）成分及び（Ａ２）成分からなる群より選ばれる少なくとも一種と、水と、を含む。（ｃ）複数液タイプの第２の態様では、第１の液が、砥粒と、（Ａ１）成分及び（Ａ２）成分のうちの一方と、水と、を含み、第２の液が、（Ａ１）成分及び（Ａ２）成分のうちの他方と、水と、を含む。第１の液及び第２の液は、必要に応じて配合される他の成分を含んでよい。この場合、第１の液における砥粒の分散性を高めるため、任意の酸又はアルカリを第１の液に配合し、ｐＨ調整を行ってもよい。
　（ｃ）複数液タイプの研磨液は、混合すると、砥粒の凝集等によって研磨特性が比較的短時間で低下する傾向にある成分の組み合わせの場合に有用である。なお、保管及び輸送にかかるコスト削減の観点から、各液（第１の液、第２の液等）の少なくとも一つを濃縮タイプとしてもよい。この場合、研磨液を使用する際に、各液と水とを混合すればよい。各液の濃縮倍率及びｐＨは任意であり、最終的な混合物が液状特性及び研磨特性の点で（ａ）通常タイプの研磨液と同程度とできればよい。
＜研磨方法＞
　本実施形態に係る研磨方法は、本実施形態に係る研磨液を用いて被研磨面を研磨する研磨工程を備える。研磨工程で用いられる研磨液は、上述の研磨液セットにおける第１の液と第２の液とを混合して得られる研磨液であってもよい。すなわち、本実施形態に係る研磨方法は、上述の研磨液セットにおける第１の液と第２の液とを混合して得られる研磨液を用いて被研磨面を研磨する研磨工程を備えてよい。
　本実施形態に係る研磨方法は、各成分の含有量、ｐＨ等が調整された研磨液を使用し、表面に酸化ケイ素膜を有する基体をＣＭＰ技術によって平坦化できる。本実施形態に係る研磨方法は、ＩＬＤ膜の研磨のように、高速、高平坦性且つ低研磨傷が求められる研磨に適しており、短時間で多くのＩＬＤ膜を研磨する用途に適している。本実施形態に係る研磨方法の一態様によれば、ブランケットウエハにおける酸化ケイ素の研磨速度の向上効果及び面内均一性の向上効果を効率的に得ることができる。本実施形態に係る研磨方法の一態様によれば、本実施形態に係る研磨液を用いるため、優れた砥粒の分散安定性を達成しつつ、充分に高い研磨速度を達成しながら研磨傷の発生を低減することができる。
　研磨工程は、本実施形態に係る研磨液を基体と研磨部材（研磨用の部材。研磨パッド等）との間に供給して、研磨部材により基体を研磨する工程であってよい。本実施形態に係る研磨方法は、酸化ケイ素膜を表面に有する基体の研磨に適している。そのため、被研磨面は酸化ケイ素を含んでよく、研磨工程は、表面に酸化ケイ素膜を有する基体における酸化ケイ素膜と研磨部材との間に、本実施形態に係る研磨液を供給して、研磨部材により酸化ケイ素膜を研磨する工程であってよい。
　本実施形態に係る研磨方法は、被研磨面が、凸部（Ｌｉｎｅ部）及び凹部（Ｓｐａｃｅ部）から構成される凹凸パターンを有し、凸部が酸化ケイ素を含む態様であってもよい。凹凸パターンにおける凸部の幅は、３０μｍ以下、又は、２０μｍ以下であってよい。凹凸パターンにおける凸部の幅は、１０μｍ以上、又は、２０μｍ以上であってよい。凹凸パターンにおける凸部の幅及び凹部の幅の合計は、２００μｍ以下、又は、１００μｍ以下であってよい。凹凸パターンにおける凸部の幅及び凹部の幅の合計は、８０μｍ以上、又は、１００μｍ以上であってよい。
　本実施形態に係る研磨方法は、デバイスの製造過程において、表面に酸化ケイ素膜を有する基体を研磨することに適している。デバイスとしては、ダイオード、トランジスタ、化合物半導体、サーミスタ、バリスタ、サイリスタ等の個別半導体；ＤＲＡＭ（ダイナミック・ランダム・アクセス・メモリー）、ＳＲＡＭ（スタティック・ランダム・アクセス・メモリー）、ＥＰＲＯＭ（イレイザブル・プログラマブル・リード・オンリー・メモリー）、マスクＲＯＭ（マスク・リード・オンリー・メモリー）、ＥＥＰＲＯＭ（エレクトリカル・イレイザブル・プログラマブル・リード・オンリー・メモリー）、フラッシュメモリ等の記憶素子；マイクロプロセッサー、ＤＳＰ、ＡＳＩＣ等の理論回路素子；ＭＭＩＣ（モノリシック・マイクロウェーブ集積回路）に代表される化合物半導体等の集積回路素子；混成集積回路（ハイブリッドＩＣ）；発光ダイオード；電荷結合素子等の光電変換素子などが挙げられる。
　本実施形態に係る研磨液の一態様によれば、被研磨面の凹凸形状に大きく依存することなく高い研磨速度を達成できる。そのため、当該研磨液を用いた研磨方法は、従来の研磨液を用いた方法では高い研磨速度を達成することが困難であった基体に対しても適用できる。
　本実施形態に係る研磨方法は、表面に段差（凹凸）を有する被研磨面の平坦化に適している。このような被研磨面を有する基体としては、例えば、ロジック用の半導体デバイスが挙げられる。また、本実施形態に係る研磨方法は、上から見たときに凹部又は凸部がＴ字形状又は格子形状になっている部分を含む表面を研磨するのに適している。例えば、本実施形態に係る研磨方法は、メモリセルを有する半導体デバイス（ＤＲＡＭ、フラッシュメモリ等）の表面に設けられた酸化ケイ素膜も高い速度で研磨できる。これらは、従来のＣＭＰ用研磨液を用いた方法では高い研磨速度を達成することが困難であったものであり、本実施形態に係る研磨液の一態様が、被研磨面の凹凸形状に大きく依存することなく、高い研磨速度を達成できることを示している。
　基体は、酸化ケイ素膜のみを表面に有する基体に限らず、酸化ケイ素膜の他に窒化ケイ素膜、多結晶シリコン膜等を表面に更に有する基体であってもよい。基体は、所定の配線を有する配線板上に、酸化ケイ素、ガラス、窒化ケイ素等の無機絶縁膜；ポリシリコン、Ａｌ、Ｃｕ、Ｔｉ、ＴｉＮ、Ｗ、Ｔａ、ＴａＮ等を主として含有する膜などを有する基体であってもよい。
　以下、本実施形態に係る研磨方法を含むプロセスの一例として、ＣＭＰによってＩＬＤ膜（層間絶縁膜）構造を形成するプロセスについて説明する。図１は、ＩＬＤ膜を研磨する過程を示す模式断面図であり、配線間にＩＬＤ膜を形成する過程を示している。図１（ａ）は、研磨前の基体を示す模式断面図である。図１（ｂ）は、研磨後の基体を示す模式断面図である。
　図１（ａ）に示すように、研磨前の基体１００では、所定の下部配線（図示せず）を有する下部基板（図示せず）上に、ＩＬＤ膜１０を介して配線２０が形成され、この配線２０を覆うように酸化ケイ素膜３０が形成されている。酸化ケイ素膜３０は、配線２０が形成されたＩＬＤ膜１０上に形成されているため、配線２０上の部分がそれ以外の部分よりも高くなっており、これによって酸化ケイ素膜３０の表面に段差Ｄが生じている。配線２０は、ＩＬＤ膜１０を貫くように形成されたコンタクトプラグ４０によって下部配線等と接続されている。
　ＩＬＤ膜構造を形成する過程では、段差Ｄを解消するため、酸化ケイ素膜３０の表面において部分的に突出した不要な箇所をＣＭＰによって優先的に除去する。酸化ケイ素膜３０を研磨するには、酸化ケイ素膜３０の表面と研磨部材とが当接するように研磨部材上に基体１００を配置し、この研磨部材によって酸化ケイ素膜３０の表面を研磨する。より具体的には、研磨定盤の研磨部材に酸化ケイ素膜３０の被研磨面（表面）側を押し当て、被研磨面と研磨部材との間に研磨液を供給しながら、両者を相対的に動かすことによって酸化ケイ素膜３０を研磨する。これにより、段差Ｄが解消され、最終的に、図１（ｂ）に示すように、酸化ケイ素膜３０の表面における配線２０の部分の高さとそれ以外の部分の高さとがほぼ同じとなり、平坦な表面を有する酸化ケイ素膜３０（ＩＬＤ膜）を有する基体１００ａが得られる。
　研磨に用いる研磨装置としては、例えば、基体を保持するホルダーと、研磨パッドが貼り付けられる研磨定盤と、研磨パッド上に研磨液を供給する手段とを備える装置を用いることができる。研磨装置としては、株式会社荏原製作所製の研磨装置（型番：ＥＰＯ－１１１、ＥＰＯ－２２２、Ｆ－ＲＥＸ２００及びＦ－ＲＥＸ３００）、アプライドマテリアル製の研磨装置（商品名：Ｍｉｒｒａ３４００及びＲｅｆｌｅｘｉｏｎ）等が挙げられる。研磨パッドの構成材料としては、特に制限はなく、例えば、一般的な不織布、発泡ポリウレタン、多孔質フッ素樹脂等を使用することができる。また、研磨パッドは、研磨液が溜まるような溝加工が施されていてよい。
　研磨条件としては、特に制限はないが、基体が飛び出さないようにする観点から、研磨定盤の回転速度は２００ｍｉｎ－１以下であってよい。基体にかける圧力（加工荷重）は、被研磨面の研磨傷を抑制しやすい観点から、１００ｋＰａ以下であってよい。研磨している間は、ポンプ等によって研磨パッドに研磨液を連続的に供給してよい。この供給量に制限はないが、研磨パッドの表面が常に研磨液で覆われていてよい。研磨終了後、流水中で基体を充分に洗浄した後、スピンドライヤ等を用いて、基体に付着した水滴を払い落としてから乾燥させてよい。
　以上のとおりに研磨することによって、表面の凹凸を解消し、基体全面にわたって平滑な面を得ることができる。また、膜の形成、及び、この膜を研磨する工程を所定の回数繰り返すことによって、所望の層数を有する構造体を製造することができる。
　このようにして得られた基体（構造体）は、種々の電子部品として使用することができる。電子部品の具体例としては、半導体素子；フォトマスク、レンズ、プリズム等の光学ガラス；ＩＴＯ等の無機導電膜；ガラス及び結晶質材料で構成される光集積回路・光スイッチング素子・光導波路；光ファイバーの端面；シンチレータ等の光学用単結晶；固体レーザー単結晶；青色レーザーＬＥＤ用サファイヤ基板；ＳｉＣ、ＧａＰ、ＧａＡｓ等の半導体単結晶；磁気ディスク用ガラス基板；磁気ヘッドなどが挙げられる。
＜製造方法等＞
　本実施形態に係る部品の製造方法は、本実施形態に係る研磨方法により研磨された基体（被研磨部材）を用いて部品を得る部品作製工程を備える。本実施形態に係る部品は、本実施形態に係る部品の製造方法により得られる部品である。本実施形態に係る部品は、特に限定されないが、電子部品（例えば、半導体パッケージ等の半導体部品）であってよく、ウエハ（例えば半導体ウエハ）であってよく、チップ（例えば半導体チップ）であってよい。本実施形態に係る部品の製造方法の一態様として、本実施形態に係る電子部品の製造方法では、本実施形態に係る研磨方法により研磨された基体を用いて電子部品を得る。本実施形態に係る部品の製造方法の一態様として、本実施形態に係る半導体部品の製造方法では、本実施形態に係る研磨方法により研磨された基体を用いて半導体部品（例えば半導体パッケージ）を得る。本実施形態に係る部品の製造方法は、部品作製工程の前に、本実施形態に係る研磨方法により基体を研磨する研磨工程を備えてよい。
　本実施形態に係る部品の製造方法は、部品作製工程の一態様として、本実施形態に係る研磨方法により研磨された基体（被研磨部材）を個片化する個片化工程を備えてよい。個片化工程は、例えば、本実施形態に係る研磨方法により研磨されたウエハ（例えば半導体ウエハ）をダイシングしてチップ（例えば半導体チップ）を得る工程であってよい。本実施形態に係る部品の製造方法の一態様として、本実施形態に係る電子部品の製造方法は、本実施形態に係る研磨方法により研磨された基体を個片化することにより電子部品（例えば半導体部品）を得る工程を備えてよい。本実施形態に係る部品の製造方法の一態様として、本実施形態に係る半導体部品の製造方法は、本実施形態に係る研磨方法により研磨された基体を個片化することにより半導体部品（例えば半導体パッケージ）を得る工程を備えてよい。
　本実施形態に係る部品の製造方法は、部品作製工程の一態様として、本実施形態に係る研磨方法により研磨された基体（被研磨部材）と他の被接続体とを接続（例えば電気的に接続）する接続工程を備えてよい。本実施形態に係る研磨方法により研磨された基体に接続される被接続体は、特に限定されず、本実施形態に係る研磨方法により研磨された基体であってよく、本実施形態に係る研磨方法により研磨された基体とは異なる被接続体であってよい。接続工程では、基体と被接続体とを直接接続（基体と被接続体とが接触した状態で接続）してよく、他の部材（導電部材等）を介して基体と被接続体とを接続してよい。接続工程は、個片化工程の前、個片化工程の後、又は、個片化工程の前後に行うことができる。
　接続工程は、本実施形態に係る研磨方法により研磨された基体の被研磨面と、被接続体と、を接続する工程であってよく、本実施形態に係る研磨方法により研磨された基体の接続面と、被接続体の接続面と、を接続する工程であってよい。基体の接続面は、本実施形態に係る研磨方法により研磨された被研磨面であってよい。接続工程により、基体及び被接続体を備える接続体を得ることができる。接続工程では、基体の接続面が金属部を有する場合、金属部に被接続体を接触させてよい。接続工程では、基体の接続面が金属部を有すると共に被接続体の接続面が金属部を有する場合、金属部同士を接触させてよい。金属部は、銅を含んでよい。
　本実施形態に係るデバイス（例えば、半導体デバイス等の電子デバイス）は、本実施形態に係る研磨方法により研磨された基体、及び、本実施形態に係る部品からなる群より選ばれる少なくとも一種を備える。
　以下、本開示を実施例により更に詳細に説明するが、本開示はこれらの実施例に限定されるものではない。
＜酸化セリウム粉末の作製＞
　炭酸セリウム水和物４０ｋｇをアルミナ製容器１０個に分けて入れ、それぞれ８３０℃で２時間、空気中で焼成して黄白色の粉末を計２０ｋｇ得た。この粉末についてＸ線回折法で相同定を行い、当該粉末が多結晶体の酸化セリウムを含むことを確認した。焼成によって得られた粉末の粒径をＳＥＭで観察したところ、２０～１００μｍの範囲であった。次いで、ジェットミルを用いて酸化セリウム粉末２０ｋｇの乾式粉砕を行うことにより酸化セリウム粉末を得た。粉砕後の酸化セリウム粉末の比表面積は９．４ｍ２／ｇであった。比表面積の測定はＢＥＴ法によって実施した。
＜スラリの調製＞
　上記で得られた酸化セリウム粉末１５．０ｋｇ及び脱イオン水８４．８５ｋｇを容器内に入れて混合した。次に、分散剤として、０．３７５ｋｇのポリアクリル酸アンモニウムの水溶液（濃度４０質量％、分子量：約１００００）又は０．１５ｋｇのリン酸二水素アンモニウム（ＡＤＰ）を添加した後、１０分間撹拌することにより酸化セリウム混合液を得た。この酸化セリウム混合液を別の容器に３０分かけて送液した。その間、送液する配管内で、酸化セリウム混合液に対して超音波周波数４００ｋＨｚにて超音波照射を行った。
　超音波照射を経て送液された上述の酸化セリウム混合液を５００ｍＬポリエチレン容器４個に各５００ｇ±５ｇずつ入れた。各容器内の酸化セリウム混合液に対し、外周にかかる遠心力が５００Ｇとなる条件で２分間遠心分離を行った。遠心分離後、容器の上澄み画分を採取した。４個の容器から採取された上澄み画分を互いに混合することによりスラリを得た。スラリは、スラリの全質量基準で約６．０質量％の酸化セリウム粒子を含有していた。
　測定に適した範囲の散乱強度を有する砥粒の含有量が得られるようにスラリを純水で希釈することにより粒径測定用のサンプルを得た。このサンプルについて、レーザー回折・散乱式粒度分布測定装置（ＭｉｃｒｏｔｒａｃＢＥＬ　Ｃｏｒｐ．製、商品名：Ｍｉｃｒｏｔｒａｃ　ＭＴ３３００ＥＸＩＩ）を用いて砥粒の平均粒径を測定した結果、砥粒の平均粒径は１４０ｎｍであった。
＜ＣＭＰ用研磨液の作製＞
　上述のスラリ、各添加剤及び脱イオン水を下記の手順で混合することにより、下記各表の組成（残部：脱イオン水）を有する研磨液を得た（但し、比較例１、２及び６において、上述のスラリの調製時に混合した分散剤以外の添加剤は不使用）。表中、「ＴＨＥＥＤ」は２，２’，２’’，２’’’－エチレンジニトリロテトラエタノールを意味する。各研磨液は、上述のスラリの調製時に混合した分散剤として、砥粒１００質量部に対して１質量部のポリアクリル酸アンモニウム又は１質量部のリン酸二水素アンモニウム（ＡＤＰ）を含有している。
　具体的には、脱イオン水に各添加剤を溶解させることにより添加剤溶液を得た。次に、上述のスラリと添加剤溶液とを同量混合した後、１０分間撹拌することにより、全質量基準で５．００質量％の砥粒を含有する濃縮状態の研磨液用貯蔵液を得た。研磨液用貯蔵液は、最終的な研磨液の砥粒含有量０．５０質量％に対して１０倍量の砥粒及び添加剤を含有しており、最終的な研磨液の砥粒含有量２．００質量％に対して２．５倍量の砥粒及び添加剤を含有していた。
　そして、研磨液用貯蔵液を脱イオン水で１０倍に希釈することにより実施例１～４、１３～１４、２１～２６及び比較例１、６の研磨液を得た。また、研磨液用貯蔵液を脱イオン水で２．５倍に希釈することにより実施例５～１２、１５～２０及び比較例２～５の研磨液を得た。上述のスラリにおける砥粒の平均粒径と同様の方法により測定される各実施例の研磨液における砥粒の平均粒径は、上述のスラリにおける砥粒の平均粒径と同等であった。
＜ゼータ電位測定＞
　ベックマン・コールター株式会社製の商品名「ＤｅｌｓａＮａｎｏ　Ｃ」内に適量の研磨液を投入し、２５℃において測定を２回行った。表示されたゼータ電位の平均値をゼータ電位として得た。実施例及び比較例のそれぞれにおいて、各表に示すように砥粒のゼータ電位は負であった。
＜ｐＨ測定＞
　下記の条件で研磨液のｐＨを測定した。結果を各表に示す。
　測定温度：２５℃
　測定装置：株式会社堀場製作所の商品名：Ｍｏｄｅｌ（Ｄ－７１）
　測定方法：フタル酸塩ｐＨ標準液（ｐＨ：４．０１）と、中性リン酸塩ｐＨ標準液（ｐＨ：６．８６）と、ホウ酸塩ｐＨ標準液（ｐＨ：９．１８）とをｐＨ標準液として用いてｐＨメーターを３点校正した後、ｐＨメーターの電極を研磨液に入れて、２ｍｉｎ以上経過して安定した後のｐＨを前記測定装置により測定した。
＜砥粒の分散安定性の評価＞
　調製直後の上述の研磨液を１週間（１６８時間）静置し、上述のスラリにおける砥粒の平均粒径と同様の方法により、調製直後から３時間経過時及び１週間経過時の砥粒の平均粒径を測定した。３時間又は１週間経過時の砥粒の平均粒径の変化率として、「［（研磨液における３時間又は１週間経過時の平均粒径－上述のスラリにおける砥粒の平均粒径）／上述のスラリにおける砥粒の平均粒径］×１００」を算出した。１週間経過時の砥粒の平均粒径の変化率（及び、３時間経過時の砥粒の平均粒径の変化率）が４％以下である場合を「Ａ」と判定し、１週間経過時の砥粒の平均粒径の変化率が４％を超えるものの３時間経過時の砥粒の平均粒径の変化率が４％以下である場合を「Ｂ」と判定し、３時間経過時の砥粒の平均粒径の変化率が４％を超える場合を「Ｃ」と判定した。結果を各表に示す。
＜研磨特性の評価＞
（評価用ウエハの準備）
　ブランケットウエハ（ＢＫＷ）として、表面に酸化ケイ素膜（ＳｉＯ２、初期膜厚：１０００ｎｍ）を有するφ２００ｍｍのパターン無しのウエハと、表面に窒化ケイ素膜（ＳｉＮ、初期膜厚：２００ｎｍ）を有するφ２００ｍｍのパターン無しのウエハと、を準備した。
　パターンウエハ（ＰＴＷ）として、表面に凹凸パターンを有する酸化ケイ素膜（初期膜厚：６００ｎｍ）のテストパターン付きウエハ（型番：Ｓｅｍａｔｅｃｈ８６４、株式会社アドバンテック社製、φ２００ｍｍ）を準備した。凸部（Ｌｉｎｅ部）は凹部（Ｓｐａｃｅ部）に対して５００ｎｍ高い初期段差を有しており、凸部は、シャロー・トレンチ・アイソレーション用の評価を想定して、酸化ケイ素膜の下地のストッパとして窒化ケイ素膜（初期膜厚：１４０ｎｍ）を備えている。パターンウエハは、複数の２０ｍｍ×２０ｍｍのダイ単位を有しており、各ダイ単位内において複数の４ｍｍ×４ｍｍ単位エリアを有している。パターンウエハは、４ｍｍ×４ｍｍ単位エリアとして、ピッチが１００μｍ幅であると共にＬｉｎｅ／Ｓｐａｃｅ（Ｌ／Ｓ）が１０μｍ刻みに１０μｍ／９０μｍ（凸部の密度：１０％）～９０μｍ／１０μｍ（凸部の密度：９０％）である平行なラインパターンを有する領域を有している。
（研磨手順）
　研磨装置（アプライドマテリアル製、商品名：Ｍｉｒｒａ３４００）を用いて上述の評価用ウエハを研磨した。基体取り付け用の吸着パッドを有するホルダーに上述の評価用ウエハをセットした。直径５００ｍｍの研磨定盤に多孔質ウレタン樹脂製の研磨パッド（Ｋ－ｇｒｏｏｖｅ溝、ＤｕＰｏｎｔ（Ｄｏｗ）社製、型番：ＩＣ－１０１０）を貼り付けた。
　上述の評価用ウエハの被研磨面を下に向けて上述のホルダーを研磨パッド上に載せた。インナーチューブ圧力、リテーナリング圧力及びメンブレン圧力は、１４ｋＰａ、２１ｋＰａ及び１４ｋＰａにそれぞれ設定した。
　そして、上述の研磨定盤に貼り付けられた研磨パッド上に上述の研磨液（比較例３～５を除く）を２００ｍＬ／ｍｉｎの流量で滴下しながら、研磨定盤及び評価用ウエハをそれぞれ９３ｍｉｎ－１及び８７ｍｉｎ－１で回転させて被研磨面を研磨した。ブランケットウエハでは、３０秒間研磨した。パターンウエハでは、ブランケットウエハで評価した研磨速度に応じて、２０～６０秒の範囲で、Ｌ／Ｓ＝２０μｍ／８０μｍの領域の凸部において酸化ケイ素膜の下地の窒化ケイ素膜が露出しない時間を研磨時間として設定し、その研磨時間で研磨を行った。続いて、ＰＶＡブラシ（ポリビニルアルコールブラシ）を使用して研磨後の評価用ウエハを純水でよく洗浄した後、乾燥させた。
（研磨速度の評価）
　光干渉式膜厚測定装置（ナノメトリクス・ジャパン株式会社製、商品名：ＡＦＴ－５１００）を用いて下記のとおり研磨前後の被研磨膜の膜厚変化量を測定し、研磨速度を得た。また、ブランケットウエハにおける酸化ケイ素に対するパターンウエハの凸部における酸化ケイ素の研磨速度比（ＰＴＷ／ＢＫＷ）を算出した。結果を各表に示す。
　ブランケットウエハでは、ウエハの中心点、及び、中心点から直径方向に５ｍｍ間隔の各点の合計４１点（中心点を境に両側に２０点）の測定点において膜厚変化量を測定した（中心から９５ｍｍの測定点の次の測定点は、中心から９７ｍｍの場所とした）。この４１点において３０秒間の研磨時間における膜厚変化量を測定し、その平均値をブランケットウエハの研磨速度として得た。
　パターンウエハでは、Ｌ／Ｓ＝２０μｍ／８０μｍの領域の凸部における膜厚変化量を測定し、パターンウエハの研磨速度を得た。パターンウエハにおける中央のダイ単位（２０ｍｍ×２０ｍｍ）において、Ｌ／Ｓ＝２０μｍ／８０μｍの１つの単位エリア（４ｍｍ×４ｍｍ）の中央部１箇所の膜厚変化量を測定した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000006
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000007
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000008
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000009
　１０…ＩＬＤ膜、２０…配線、３０…酸化ケイ素膜、４０…コンタクトプラグ、１００，１００ａ…基体、Ｄ…段差。

 

Claims (19)

  1. 　砥粒と、添加剤と、水と、を含有し、
    　前記砥粒がセリウム系粒子を含み、
    　前記砥粒のゼータ電位が負であり、
    　前記添加剤が、（Ａ１）下記一般式（１）で表される４－ピロン系化合物を含み、
    　ｐＨが５．０以上である、ＣＭＰ用研磨液。
    Figure JPOXMLDOC01-appb-C000001
     ［式中、Ｘ１１、Ｘ１２及びＸ１３は、それぞれ独立に、水素原子又は１価の置換基である。］
  2. 　前記（Ａ１）成分が、３－ヒドロキシ－２－メチル－４－ピロン、５－ヒドロキシ－２－（ヒドロキシメチル）－４－ピロン、及び、２－エチル－３－ヒドロキシ－４－ピロンからなる群より選ばれる少なくとも一種を含む、請求項１に記載のＣＭＰ用研磨液。
  3. 　前記（Ａ１）成分の含有量が０．００１～５質量％である、請求項１に記載のＣＭＰ用研磨液。
  4. 　前記添加剤が、（Ｂ）ヒドロキシアルキル基が結合した２以上の窒素原子を有する化合物を更に含む、請求項１に記載のＣＭＰ用研磨液。
  5. 　前記（Ｂ）成分がエチレンジニトリロテトラエタノールを含む、請求項４に記載のＣＭＰ用研磨液。
  6. 　ｐＨが８．０以下である、請求項１に記載のＣＭＰ用研磨液。
  7. 　砥粒と、添加剤と、水と、を含有し、
    　前記砥粒がセリウム系粒子を含み、
    　前記砥粒のゼータ電位が負であり、
    　前記添加剤が、（Ａ２）ピコリン酸化合物を含み、
    　ｐＨが５．０以上である、ＣＭＰ用研磨液。
  8. 　前記（Ａ２）成分がピコリン酸を含む、請求項７に記載のＣＭＰ用研磨液。
  9. 　前記（Ａ２）成分がヒドロキシピコリン酸を含む、請求項７に記載のＣＭＰ用研磨液。
  10. 　前記（Ａ２）成分がアミノピコリン酸を含む、請求項７に記載のＣＭＰ用研磨液。
  11. 　前記（Ａ２）成分の含有量が０．００１～５質量％である、請求項７に記載のＣＭＰ用研磨液。
  12. 　前記添加剤が、（Ｂ）ヒドロキシアルキル基が結合した２以上の窒素原子を有する化合物を更に含む、請求項７に記載のＣＭＰ用研磨液。
  13. 　前記（Ｂ）成分がエチレンジニトリロテトラエタノールを含む、請求項１２に記載のＣＭＰ用研磨液。
  14. 　ｐＨが８．０以下である、請求項７に記載のＣＭＰ用研磨液。
  15. 　請求項１～１４のいずれか一項に記載のＣＭＰ用研磨液の構成成分が第１の液と第２の液とに分けて保存され、前記第１の液が、前記砥粒と、水と、を含み、前記第２の液が、前記添加剤の少なくとも一種と、水と、を含む、ＣＭＰ用研磨液セット。
  16. 　請求項１～１４のいずれか一項に記載のＣＭＰ用研磨液を用いて被研磨面を研磨する工程を備える、研磨方法。
  17. 　前記被研磨面が酸化ケイ素を含む、請求項１６に記載の研磨方法。
  18. 　請求項１５に記載のＣＭＰ用研磨液セットにおける前記第１の液と前記第２の液とを混合して得られるＣＭＰ用研磨液を用いて被研磨面を研磨する工程を備える、研磨方法。
  19. 　前記被研磨面が酸化ケイ素を含む、請求項１８に記載の研磨方法。
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