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WO2018103770A1 - Modulares probenvorbereitungssystem zur aufbereitung von feststoffhaltigen, wässrigen lösungen mit unterschiedlichen salzgehalten und temperaturen zum zwecke der nachgeschalteten messung - Google Patents

Modulares probenvorbereitungssystem zur aufbereitung von feststoffhaltigen, wässrigen lösungen mit unterschiedlichen salzgehalten und temperaturen zum zwecke der nachgeschalteten messung Download PDF

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WO2018103770A1
WO2018103770A1 PCT/DE2017/000387 DE2017000387W WO2018103770A1 WO 2018103770 A1 WO2018103770 A1 WO 2018103770A1 DE 2017000387 W DE2017000387 W DE 2017000387W WO 2018103770 A1 WO2018103770 A1 WO 2018103770A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
sample
process fluid
fluid
fluid line
sample preparation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Ceased
Application number
PCT/DE2017/000387
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Daniel Bachmann
Torsten KRÜGER
Georg Narbei
Eugen Reinhardt
Torsten Rest
Sebastian Richter
Walter Wiegand
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
K+S AG
Original Assignee
K+S AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by K+S AG filed Critical K+S AG
Priority to CA3045201A priority Critical patent/CA3045201A1/en
Priority to EP17816401.8A priority patent/EP3548863A1/de
Priority to US16/466,555 priority patent/US20190351405A1/en
Publication of WO2018103770A1 publication Critical patent/WO2018103770A1/de
Anticipated expiration legal-status Critical
Ceased legal-status Critical Current

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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01L—CHEMICAL OR PHYSICAL LABORATORY APPARATUS FOR GENERAL USE
    • B01L3/00—Containers or dishes for laboratory use, e.g. laboratory glassware; Droppers
    • B01L3/50—Containers for the purpose of retaining a material to be analysed, e.g. test tubes
    • B01L3/502—Containers for the purpose of retaining a material to be analysed, e.g. test tubes with fluid transport, e.g. in multi-compartment structures
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/02—Devices for withdrawing samples
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    • G01N1/20—Devices for withdrawing samples in the liquid or fluent state for flowing or falling materials
    • G01N1/2035—Devices for withdrawing samples in the liquid or fluent state for flowing or falling materials by deviating part of a fluid stream, e.g. by drawing-off or tapping
    • G—PHYSICS
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    • B01L2300/06—Auxiliary integrated devices, integrated components
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    • G01N1/40—Concentrating samples
    • G01N1/4077—Concentrating samples by other techniques involving separation of suspended solids
    • G01N2001/4088—Concentrating samples by other techniques involving separation of suspended solids filtration

Definitions

  • the invention relates to a sample preparation device, wherein the process fluid is a turbid solution with substances dissolved therein, in particular substances dissolved therein at least one salt. Furthermore, the invention relates to an analysis device with such a sample preparation device with an analysis device.
  • Sample preparation devices for the automated removal and processing of a sample of a process fluid used, which by means of a
  • a concentration of a certain, often dissolved in the sample substance which is also referred to as Anaiyt such as sodium, potassium, ammonium, chloride, phosphate, silicate or nitrate.
  • the Anaiyt or the substance can also be in the form of a salt. in the form of a crystalline ionic compound.
  • An Anaiyt can also be a biological or biochemical compound.
  • the analysis measuring variable can be determined, for example, photometrically or spectrometrically by transmitting electromagnetic radiation, for example visible light, from a radiation source into a measuring cell of the measuring cell containing the sample
  • Analyzer is irradiated and after e.g. Transmission through the sample is received by a suitable receiver.
  • the receiver generates a measurement signal dependent on the intensity of the received radiation, from which the analysis measurement variable can be derived.
  • the process fluids to be analyzed or monitored may have a certain solids content, which manifests itself as turbidity. This turbidity can lead to a falsification of the analytical benchmark in analytical methods based on one of the optical measurement principles mentioned above, or even make a reliable measurement impossible. Larger particles can also be the fluid line in which the sample of the Process fluid from the connected sampling device to the
  • a sample preparation device therefore often comprises a filter unit which serves to filter the sample of the process fluid before it is fed to the analyzer. From the filtrate, a sample of the process fluid, optionally with a predetermined amount of sample, is conveyed to the analyzer by means of a process engineering device, where it is treated and / or analyzed in the manner described above.
  • a sample preparation device which is designed to rinse a filter unit of the sample preparation device from time to time by means of a cleaning medium comprising an oxidizing agent and thereby avoid clogging of the filter is known from DE 10 2011 088 235 A1. From DE 10 2014 115 594 A1 a further sample preparation device is known, which has an in the
  • the analytical device may optionally determine and / or monitor the analytical measuring variable in-line.
  • an in-line measurement designates the measurement of a measured variable directly and directly on site in the sample of the process fluid fed to it without, for example, requiring further pretreatment of the sample.
  • analytical measuring instruments require pretreatment of the sample, as for example by the addition of reagents which, after a certain period of time, lead to a change in the sample which can be detected by the abovementioned optical analyzers.
  • the consequent skew results in process tracking with a non-in-line analyzer being subject to very high inertia, so that controlling and / or controlling a process based on a non-in-line measured analytical measure is difficult.
  • it allows a sample preparation device for an in-line
  • Analyzer the analytical measurand measured by the in-line analyzer To use control and / or regulation of a process. If the analytical measure is the concentration of the analyte, it must be
  • the concentration should be substantially constant from removal from the process to delivery to the in-line analyzer.
  • Analyte is in the process fluid.
  • the saturation concentration of an analyte in a fluid depends in principle on the temperature of the fluid.
  • Example 2 the temperature of the sample of the process fluid during delivery by the sample preparation device, so this saturation concentration can be lowered so far by this temperature change that the concentration of the analyte in the sample is well above the saturation concentration. This ultimately leads to the analytes dissolved in the process fluid being released from the
  • Process fluid are precipitated in the promotion by the sample preparation device.
  • sample preparation devices enable the preparation of a sample of the process fluid for an in-line analyzer, including the automated Removal and filtering.
  • the known sample preparation devices have no means for temperature control, with which in particular a temperature control of the sample of the process fluid is made possible to a constant temperature during the promotion by the sample preparation device.
  • the invention is therefore based on the object of specifying a sample preparation device for the treatment of a process fluid for an in-line analyzer, wherein the process fluid is a cloudy solution with substances dissolved therein, in particular solutes of at least one salt.
  • a further object of the invention is to provide an analysis device comprising the sample preparation device and the in-line analysis device.
  • Claim 1 includes a sample preparation device for processing a sample of a process fluid, wherein the process fluid is a turbid solution with undissolved substances and dissolved substances, in particular dissolved therein substances at least one salt, comprising: a sampling device for receiving the sample of the process fluid and a first portion of a fluid line connected thereto.
  • sample preparation device comprises one connected to the first section of the fluid line and to a second section of the fluid line
  • a filter unit configured to filter the sample of process fluid such that the filtered sample of process fluid is substantially free of turbidity, wherein the filter unit is disposed between the sampler and the second portion of the fluid conduit.
  • the sample preparation device comprises a delivery device which is configured to transfer the sample of the process fluid by means of the first section of the fluid line from the removal device to the filter unit and then by means of the second section of the fluid line as a filtered sample of the process fluid from the filter unit to an end section of the second section and wherein the filtered sample of the process fluid via the end portion of an attachable to the end portion analyzer, in particular one on a physical, preferably optical, measuring principle based analyzer, can be fed.
  • the sample preparation device comprises a tempering device, wherein the tempering device is configured to temper the sample of the process fluid such that the temperature of the sample of the process fluid during conveyance through the fluid line and the filtering in the filter unit in
  • the process temperature here the temperature of the process fluid is referred to in the process.
  • the process temperature is considered as predetermined in the context of this application.
  • the process temperature can be known per se, for example for the respective process, or else by means of a suitable process
  • Temperature measuring device are measured at the sampling device. It is therefore at the specified temperature, for example, the temperature of that process, for whose control and / or regulation that of the
  • Control and / or control parameters is provided.
  • the removal device By means of the removal device, a sample of the process fluid is removed from the process and passed into the fluid line connected to the removal device.
  • the fluid line may be one or more pipes or
  • Pipe sections and / or hoses or hose sections act, which are connected to each other, for example via one or more valves.
  • the materials of the sample preparation device in particular the fluid line and / or the tempering device, can be adapted to the process temperature and / or to the nature of the substances dissolved in the process in the process fluid.
  • the filter unit may be a filter or a system of filters.
  • the filter unit filters out solids from the sample, so that a proportion of filtered and substantially unclouded sample is produced by means of the filter unit, without, however, influencing the concentration of the analytes for the analyzer.
  • the filter unit has at least one supply line (the first section of the Fluid line) and a drain (the second section of the fluid line).
  • the materials of the filter unit can also be adapted to the process temperature and / or to the type of substances occurring in the respective process.
  • the sample preparation device Compared with the sample preparation devices known from the prior art, the sample preparation device according to the invention has the advantage that the concentration of the at least one substance, in particular of the at least one substance dissolved in the sample of the process fluid, remains essentially unchanged during the entire delivery from the removal device to the end section remains. This is made possible by the tempering, since at constant
  • Temperature and the saturation concentration of the at least one substance in the sample of the process fluid remains unchanged.
  • no substances, in particular no salt crystals can be precipitated thereby.
  • the process temperature (PT) of the process fluid is between 0 ° C and 110 ° C.
  • the process temperature may be higher, for example between 50 ° and 1 10 °.
  • the tempering device has active heating
  • Tempering and / or passive insulating tempering for
  • the ambient temperature present in the vicinity of the sample preparation device is below (above) the process temperature
  • cooling (heating) of the sample of the process fluid in the sample preparation device is prevented by means of the active heating and / or by means of the passive insulating temperature elements.
  • the active temperature control can be, for example, on the
  • the passive temperature control elements can be, for example, insulation elements which are applied essentially continuously (for example as heating wires wound around the fluid line) or at regular intervals on the fluid line.
  • insulation elements which are applied essentially continuously (for example as heating wires wound around the fluid line) or at regular intervals on the fluid line.
  • Tempering device also comprise at least one temperature measuring device, for Measuring the temperature at one or more points along the
  • sample preparation device by means of which then the heating power of the active elements can be adjusted by means of a controller.
  • the sample preparation device has a
  • the electronics unit for controlling and / or regulating the removal device, the conveyor, the filter unit and / or the tempering on.
  • the electronics unit comprises, for example, an electronics comprising a microcontroller.
  • the solution is present as an almost saturated, substantially saturated or supersaturated solution.
  • the concentration of at least one of the substances dissolved in the process fluid is at least 65% of the saturation concentration.
  • the concentration of solutes in the filtered sample of the process fluid corresponds to the concentration of solutes in the unfiltered sample of process fluid.
  • the filter unit is designed such that, even when filtering the nearly saturated, substantially saturated or supersaturated solution, the concentration of the dissolved substances is essentially not influenced by the filter unit.
  • the conveying device has a pump arranged in the first section of the fluid line, in particular a speed-controlled pump.
  • the conveying device may have a pump arranged in the second section of the fluid line, in particular a speed-controlled pump. Of course, it may be in the first section of the
  • Fluid line arranged pump and / or arranged in the second portion of the fluid line pump alternatively also a non-speed controlled pump, such as a peristaltic pump (also: peristaltic pump), especially in the event that it is a hose and the fluid line / or interconnected hose sections.
  • a non-speed controlled pump such as a peristaltic pump (also: peristaltic pump), especially in the event that it is a hose and the fluid line / or interconnected hose sections.
  • the sample preparation device comprises at least one measuring device arranged between the removal device and the end section for determining and / or monitoring at least one measured variable of the sample of the process fluid conveyed through the fluid line.
  • Sample preparation device has in particular at least one Temperature measuring device, at least one flow meter and / or at least one pressure gauge on.
  • the at least one measuring device can also be connected to the
  • Electronic unit may be connected so that the electronic unit for controlling and / or regulating the sample preparation device based on the measured values of the meter is configured.
  • the sample preparation device procedurally controlled and / or controlled.
  • the temperature in the fluid line corresponds to the process temperature in order, if appropriate, to control the heating power of the active heating elements
  • a temperature gauge may be considered a resistance based
  • Thermometers such as a Pt100 or Pt1000, or as a
  • thermo-voltage-based thermometer or thermocouple or another known from the prior art temperature measuring device be configured.
  • a flow meter can be considered a magnetic-inductive
  • Flowmeter as an ultrasonic flowmeter, as a Coriolis flowmeter or as another known from the prior art flowmeter be configured.
  • a pressure gauge may be configured as an absolute and / or differential pressure gauge.
  • pressure gauges that work by means of a membrane and a piezo-resistive or capacitive measuring principle, or other known from the prior art pressure gauges are.
  • thermoelectric effect occurs.
  • At least one of the measuring devices has a measuring device area, which during the determination and / or
  • the meter area is coated with a protective layer.
  • the measuring device area in particular the protective layer, is designed as resistant to the process fluid.
  • materials for the measuring device area in particular as materials for the protective layer, with which the measuring device area is coated, inter alia, for example, the following materials: perfluoroalkoxy polymers (PFA), polytetrafluoroethylene (PTFE), glass and / or ceramics such as AI2O3, or stainless or corrosion-resistant stainless steels.
  • the material for the meter area in particular the material of the protective layer, depending on the maximum possible process temperatures, of the at least one type of substances and / or of the maximum possible
  • Process fluid contacting meter area be designed as resistant to chemical-physical attacks of the sample of the process fluid to the meter range, especially against such chemical-physical attacks, which are due to comparatively high process temperatures and relatively high concentrations of dissolved in the process fluid substances.
  • the filter unit is as substantially
  • the filter unit comprises an outlet through which an unfiltered and clouded portion of the removed sample of the process fluid can be removed.
  • the self-cleaning designed filter unit is for example designed as a pressure-driven membrane filter, so that the self-cleaning of the filter by means of a (re) rinsing of the sample to be filtered and / or the filtered sample of the process fluid is carried out under suitable pressures.
  • the sample preparation device comprises a cleaning unit.
  • the cleaning unit comprises at least one reservoir with a cleaning medium, wherein a further fluid line is connected to the reservoir.
  • the further fluid line is by means of a to the further fluid line
  • valve unit connected to the fluid line such that the cleaning medium from the further fluid line into the fluid line and the
  • Filter unit is conductive.
  • the valve unit includes, for example, one or more two-way valves and / or one or more 2/3 valves.
  • the valve unit can hereby as of the
  • Electronics unit be designed controllable.
  • Control unit are in particular designed such that either the sample of the process fluid is passed through the fluid line and the filter, or that the cleaning medium is passed from the further fluid line into the fluid line and the filter.
  • the sample preparation device can be offset by means of the controller in two different operating modes. In a first mode of operation (the sampling mode), the sample of process fluid is taken from the sampling device and through the filter unit to the
  • a second operating mode is the supply of the sample of the process fluid in the fluid line by means of suitable, preferably controllable by the electronic unit actuators such as others
  • Blocked valve units of the sample preparation device which instead of the sample of the process fluid now the cleaning medium is passed into the fluid line and the filter.
  • the cleaning medium can be fed back into the reservoir and / or, for example via a line equipped with a further valve, to an outlet, for example one to one
  • a further conveyor for example, one or more additional pump / s.
  • the cleaning medium is demineralized water.
  • the cleaning unit comprises an additional tempering device, by means of which the cleaning medium in the
  • Reservoir and / or in the further fluid line to a cleaning temperature (RT) is tempered by a maximum of 40 ° C, in particular by a maximum of 15 ° and
  • Temperature control or the additional tempering device has the advantage that the cleaning temperature deviates only to a limited extent from the process temperature.
  • the advantage here is that the fluid line and the filter unit characterized in the cleaning mode is not a basically of the process temperature
  • the cleaning unit has a cleaning agent reservoir connected to the further fluid line.
  • the cleaning unit comprises in particular a metering unit connected between the further fluid line and the detergent reservoir, for metering the cleaning agent supplied to the further fluid line.
  • the dosing unit can also be controlled by the electronic unit, for example, by means of the electronic unit, the exact dosage of the
  • Cleaning agent can be adjusted.
  • the detergent which is dosed added to the cleaning medium, it is, for example, an acid.
  • the sample preparation device comprises a pre-filter arranged between the removal device and the filter unit.
  • the pre-filter and / or the cleaning unit are designed as modular components of the sample preparation device.
  • the pre-filter and / or the cleaning unit can be flexibly and reversibly connected to the other elements of the sample preparation device. This facilitates, for example, the replacement of the prefilter and / or makes it possible, depending on the type of process fluid, to add the prefilter and / or the cleaning unit to the sample preparation device.
  • Process fluid facilitates.
  • the pre-filter serves to prefilter the
  • Process fluid for example, with the pre-filter, the process fluid cloudy solid particles are filtered out, which are larger than a certain particle size, ie particularly coarse solid particles.
  • Claim 14 includes a sample preparation device according to the invention.
  • the analysis device additionally comprises an analyzer connected to the end section.
  • the analyzer is in particular an analyzer based on an optical measuring principle.
  • the analyzer comprises a measuring cell for in-line determination and / or monitoring of at least one
  • Sample preparation device downstream measuring cell of the analyzer allows a downstream, substantially automatable (for example by means of the electronic unit), evaluation.
  • the analysis device has
  • Temperature measuring device for determining and / or monitoring the temperature of the filtered sample of the process fluid in the measuring cell.
  • Temperature measuring device can be additionally checked in this development, if the present in the measuring cell temperature of the sample of the process fluid corresponds to the process temperature.
  • the temperature measuring device for determining and / or monitoring the temperature of the filtered sample of the process fluid in the
  • Measuring cell can also be so with the electronic unit of the
  • Sample preparation device may be connected to the temperature in the
  • Analyzer is used to readjust the sample preparation device.
  • the analysis device has an outlet adjoining the analyzer for the manual removal of a sample of the filtered sample of the process fluid.
  • the sample taken manually can be fed, for example, to a further analyzer which does not measure in-line.
  • Calibration is usually understood to mean the detection of a Deviation from the first analyzer measured first measured value of the correctly assumed, provided by the second analyzer second measured value (reference measured value) or the assignment of this
  • Reference measured value to the first measured value includes determining the deviation and evaluating it.
  • Fig. 1 a An embodiment of an inventive
  • Fig. 1 b Another embodiment of an inventive
  • FIG 2 shows an embodiment of an analysis device according to the invention.
  • Fig. 1a is a schematic representation of an inventive
  • the process fluid 2 is, for example, a turbid ie opaque process fluid 2, so that a measurement on a sample 21 of the process fluid without the filtering by a filter unit 5 with an analyzer based on an example optical measuring principle is usually falsified or not possible ,
  • a sample 21 of the process fluid 2 is taken and passed into the fluid line 4 connected to the removal device 3, a first section 41 of the fluid line 4 being connected to the removal device 3.
  • the sampling with the sampling device 3 can be carried out substantially automated, for example, at predetermined regular or irregular intervals, in which, for example, a predetermined amount of sample is taken. However, it can also be a substantially continuous sampling.
  • the sample 21 of the process fluid 2 is then sent to the sampling with the
  • Extraction device 3 by means of a conveyor 6 (here a pump) through the first portion of the fluid line 41 and transported through the filter unit 5, wherein it is e.g. is a filter unit 5 with a membrane filter.
  • a filtered sample 22 of the process fluid 2 is obtained from the unfiltered sample 21 of the process fluid 2, from which the solids in the
  • the filtered sample 22 is transported by means of the conveyor 6 to the end portion 421 of the second portion 42 of the fluid line 4.
  • the conveying direction of the sample 21, 22 of the process fluid 2 conveyed in the fluid line 4 is thus directed by the removal device 3 to the end section 421.
  • the sample 21, 22 tempered such that during the entire promotion of the removal device 3 to the end portion 421, the temperature of the sample 21, 22 is equal to the process temperature PT.
  • This also causes the concentration of the substances Ck in the sample 21, 22 of the process fluid 2 to substantially correspond to the concentration of the substances in the process, i. no substances are precipitated during production.
  • the analyzer 110 may also be considered a non-optical one
  • Analyzer 1 10 executed. Subsequently, the process of the process fluid 2 can be controlled and / or regulated on the basis of the measured value of the optical analyzer (for example the concentration of an analyte).
  • the sample preparation device 1 according to the invention is by no means limited to the embodiment shown here. For example, there are no restrictions to the arrangement of the conveyor 6 and / or the tempering device 7 with respect to the filter unit 5, the removal point 3 and the end portion 421 and the arrangement of the conveyor 6 and the tempering / with each other. Other arrangements are of course possible.
  • the tempering device 7 can have components arranged distributed along the fluid line, in that the tempering device 7 in this case comprises a plurality of active and / or passive tempering elements 71, 72, eg active heating elements 71 or passive insulating elements 72, which at different points of the fluid line 4 (FIG. see Fig. 1 b) are applied.
  • the conveying device 6 can also have components distributed along the fluid line, such as
  • a plurality of pumps 61, 62 arranged at different points of the fluid line.
  • Fig. 1 b is a further embodiment of an inventive
  • Sample preparation device 1 shown here as an example of a process fluid 2 with a process temperature of 90 ° C.
  • the process fluid 2 is a mixture of two different salts dissolved therein (for example, sodium chloride and
  • the sample preparation device 1 has a cleaning unit 10 in addition to the features shown in FIG. 1 a.
  • Tempering device 7 has in this embodiment a plurality of offset in the conveying direction arranged active heating elements 71. Furthermore, in the first section 41 of the fluid line 4, a prefilter 12 upstream of the filter unit 5, with the particularly coarse solid particles from the sample 21 of the process fluid 2
  • the first portion 41 of the fluid line 4 and the second portion 42 of the fluid line 4 each have a measuring device 9 for determining and / or monitoring one or more measured variables of the sample 21, 22nd
  • the fluid line 4 is interconnected
  • two measuring devices 91, 92 are exemplified. This may be, for example, a Coriolis flow meter and a pressure gauge.
  • the measuring devices 91, 92 each touch a measuring device region 91, the sample 21, 22, wherein the meter area 91 is coated with a protective layer of corrosion-resistant stainless steel.
  • the conveying device 6 for conveying the sample 21, 22 of the process fluid 2 in this case has two speed-controlled pumps 61, 62, which is respectively arranged in the first section 41 of the fluid line 4 and in the second section 42 of the fluid line 4.
  • the electronic unit 8 which controls and / or regulates the tempering device 7, as well as processes the measured values recorded by the measuring devices 9, the procedural processes in the sample preparation device 1 can be monitored and controlled.
  • the electronic unit 8 controls the of the
  • Promotion corresponds to the end portion 421 substantially the process temperature PT. This ensures that, among other things, the concentration of
  • Removal device 3 the filter unit 5 and the conveyor 6 are controlled by the electronic unit 8.
  • the prefiltered sample 21 is conveyed via the first section 41 of the fluid line 4 into the filter unit 5, which has a membrane filter in this exemplary embodiment.
  • the filter unit 5 has a membrane filter in this exemplary embodiment.
  • Filter units 5 are of course possible. By filtering in the
  • Filter unit 5 a portion of filtered sample 22 is generated from the pre-filtered sample 21, which is substantially free of turbidity, and then from the
  • the filter unit 5 further comprises an outlet 51, via which a cloudy portion of the sample 21 or from the sample 21 filtered turbid solid particles can be removed.
  • the filter unit 5 is preferably designed as a self-cleaning filter unit 5. In the membrane filter is advantageously prevented by clogging (back) rinsing the sample 21, 22 of the process fluid 2 clogging of the membrane filter; differently designed
  • Filter units 5 can of course also be self-cleaning. As a result, during this sampling mode, in principle, no further cleaning of the filter unit 5 is required.
  • the cleaning unit can be connected to the fluid line 4 by means of a valve unit 103 of the cleaning unit 10 arranged in the connection of the fluid line 4 and the further fluid line 102.
  • the valves of the valve unit 103 can also be actuated by the electronic unit 8.
  • the cleaning medium RM is passed from a reservoir 101 of the further fluid line 102 into the fluid line 4 and the filter unit 5 in a cleaning mode.
  • the cleaning medium After the cleaning medium is conducted from the further fluid line 102 into the fluid line 4 and the filter unit 5, it can either be returned to the further fluid line 102, or via one, for example via the outlet 51 of the filter unit 5 or one with another Valve unit with the fluid line 4 connected outlet from the fluid line 4 passed.
  • the cleaning medium is conducted from the further fluid line 102 into the fluid line 4 and the filter unit 5
  • it can either be returned to the further fluid line 102, or via one, for example via the outlet 51 of the filter unit 5 or one with another Valve unit with the fluid line 4 connected outlet from the fluid line 4 passed.
  • the cleaning medium After the cleaning medium is conducted from the further fluid line 102 into the fluid line 4 and the filter unit 5, it can either be returned to the further fluid line 102, or via one, for example via the outlet 51 of the filter unit 5 or one with another Valve unit with the fluid line 4 connected outlet from the fluid line 4 passed.
  • the preferred embodiment shown here is in the
  • Cleaning medium RM in the reservoir 101 for example, to demineralized or distilled water, so that no residues of any salts of the
  • Cleaning medium RM can accumulate in the fluid line 4, which approximately in a subsequent cleaning mode Sampling mode the
  • the cleaning medium 10 is tempered by means of an additional tempering device 104, which includes a heating element in the reservoir 101 and an insulating member for the further fluid line 102, to a cleaning temperature RT of 87 ° C, which by 3 ° C and thus by less than 40 ° C, in particular by less than 5 ° C, deviates from the process temperature PT.
  • an additional tempering device 104 which includes a heating element in the reservoir 101 and an insulating member for the further fluid line 102, to a cleaning temperature RT of 87 ° C, which by 3 ° C and thus by less than 40 ° C, in particular by less than 5 ° C, deviates from the process temperature PT.
  • Sample preparation device 1 conveyed sample 21, 22 by means of
  • Tempering device 7 according to the invention is facilitated.
  • the cleaning medium RM is thereby a means of cleaning RM2 added by means of another valve of the valve unit 103.
  • the added detergent RM2 may be an acid, for example citric acid, and is in one
  • Detergent reservoir 105 included. The dosage of the
  • the dosing unit 106 also be configured such that in the cleaning mode, the addition of the detergent RM2 in the further fluid line 102 independently with a predetermined, in the
  • Dosing unit 106 adjustable dosage takes place.
  • FIG. 2 shows an exemplary embodiment of an analysis device 1 1 according to the invention, in which a sample preparation device 1 according to the invention is connected to the analysis device 1 10 via the end section 421 that can be supplied to an analysis device 1 10
  • the analyzer 110 has e.g. an optical measuring cell 1 1 1, with which the concentrations Ck of at least one analyte contained in the sample 22, such as sodium Ck1 and potassium Ck2 in-line is measured.
  • the filtered sample 22 of the process fluid 2 via the end portion 421 of the measuring cell 1 1 1 is supplied.
  • Temperature measuring device 1 12 in the measuring cell 1 1 1 is checked whether the temperature in the measuring cell 1 1 1 corresponds to the process temperature PT.
  • the measured values recorded in the measuring cell 1 1 1 and / or the temperature measured there are transmitted, for example, to a higher-level unit, such as a memory-programmed control unit, which in turn can be connected to the electronic unit 8.
  • an outlet 1 13 is attached, via which a manual sampling of a sample of the filtered sample 22 of the process fluid 2 is possible.
  • the manually taken sample can be analyzed, for example, by means of a non-in-line designed, further analysis device. With the concentration of the analyte measured by the further analyzer, calibration, verification and / or adjustment of the in-line analyzer 110 can be carried out.
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Abstract

Die Erfindung betrifft eine Probenvorbereitungseinrichtung (1) zur Aufbereitung einer Probe (21) eines Prozessfluides (2), aufweisend: eine Entnahmevorrichtung (3); eine Filtereinheit (5), die dazu ausgestaltet ist, die Probe (21) des Prozessfluides (2) derart zu filtern, dass die gefilterte Probe (22) des Prozessfluides (2) im Wesentlichen trübungsfrei ist; eine Fördereinrichtung (6); sowie eine Temperiereinrichtung (7), die dazu ausgestaltet ist, die Probe (21,22) des Prozessfluides (2) derart zu temperieren, dass die Temperatur der Probe (21,22) des Prozessfluides (2) während der Förderung im Wesentlichen konstant ist.

Description

Modulares Probenvorbereitungssystem zur Aufbereitung von feststoff- haltigen, wässrigen Lösungen mit unterschiedlichen Salzgehalten und
Temperaturen zum Zwecke der nachgeschalteten Messung
Die Erfindung betrifft eine Probenvorbereitungseinrichtung, wobei es sich bei dem Prozessfluid um eine trübe Lösung mit darin gelösten Stoffen, insbesondere darin gelösten Stoffen zumindest eines Salzes, handelt. Ferner betrifft die Erfindung eine Analyseeinrichtung mit einer derartigen Probenvorbereitungseinrichtung mit einem Analysegerät.
In der Prozess- und/oder Automatisierungstechnik kommen häufig
Probenvorbereitungseinrichtungen zur automatisierten Entnahme und Aufbereitung einer Probe eines Prozessfluides zum Einsatz, welche mittels einer
Entnahmevorrichtung einem Prozess entnommen, aufbereitet und anschließend einem Analysegerät oder auch Analysator zugeführt wird, zur Bestimmung und/oder Überwachung einer Analysemessgröße der Probe des Prozessfluides.
Gemessen und überwacht wird mittels der Analysegeräte beispielsweise eine Konzentration einer bestimmten, oftmals in der Probe gelösten Substanz die auch als Anaiyt bezeichnet wird, wie beispielsweise Natrium, Kalium, Ammonium, Chlorid, Phosphat, Silikat oder Nitrat. Das Anaiyt oder der Stoff kann dabei auch in Form eines Salzes d.h. in Form einer kristallischen lonenverbindung vorliegen. Ein Anaiyt kann aber auch eine biologische oder biochemische Verbindung sein.
Die Analysemessgröße kann beispielsweise fotometrisch oder spektrometrisch ermittelt werden, indem elektromagnetische Strahlung, beispielsweise sichtbares Licht, von einer Strahlungsquelle in eine die Probe enthaltende Messzelle des
Analysegeräts eingestrahlt wird und nach z.B. Transmission durch die Probe von einem geeigneten Empfänger empfangen wird. Der Empfänger erzeugt ein von der Intensität der empfangenen Strahlung abhängiges Messsignal, aus welchem die Analysemessgröße abgeleitet werden kann.
In einer Vielzahl von Anwendungen können die zu analysierenden bzw. zu überwachenden Prozessfluide einen gewissen Feststoffanteil aufweisen, der sich als Trübung bemerkbar macht. Diese Trübung kann bei Analyseverfahren, die auf einem der oben genannten optischen Messprinzipien basieren, zu einer Verfälschung der Analysemessgröße führen, oder sogar eine zuverlässige Messung unmöglich machen. Größere Partikel können zudem die Fluidleitung, in welcher die Probe des Prozessfluides von der daran angeschlossenen Entnahmevorrichtung zu dem
Messgerät gefördert wird und/oder Fluidleitungen innerhalb des Analysegeräts selbst zusetzen. Eine Probenvorbereitungseinrichtung umfasst daher häufig eine Filtereinheit, die der Filtrierung der Probe des Prozessfluides vor ihrer Zuführung zu dem Analysegerät dient. Aus dem Filtrat wird mittels einer Verfahrenstechnik-Einrichtung eine Probe des Prozessfluides, gegebenenfalls mit einer vorgegebenen Probenmenge, zu dem Analysegerät gefördert und dort in der vorstehend beschriebenen Weise behandelt und/oder analysiert.
Eine Probenvorbereitungseinrichtung, die dazu ausgestaltet ist, eine Filtereinheit der Probenvorbereitungseinrichtung von Zeit zu Zeit mittels eines ein Oxidationsmittel umfassenden Reinigungsmediums zu spülen und dadurch ein Zusetzen des Filters zu vermeiden, ist aus DE 10 2011 088 235 A1 bekannt. Aus der DE 10 2014 115 594 A1 ist eine weitere Probenvorbereitungseinrichtung bekannt, welche eine im
Strömungsweg von der Filtereinheit in die Probensammeleinheit angeordnete und auf die Probe keimreduzierend einwirkende Oberfläche und/oder Einrichtung aufweist. Dadurch, dass eine derartige Probenvorbereitungseinrichtung die Probe automatisiert aufbereitet, kann das Analysegerät die Analysemessgröße gegebenenfalls in-line bestimmen und/oder überwachen. Eine in-line Messung bezeichnet im Rahmen dieser Anmeldung die Messung einer Messgröße direkt und unmittelbar vor Ort in der ihm zugeführten Probe des Prozessfluides, ohne das beispielsweise eine weitere Vorbehandlung der Probe erforderlich ist. Für nicht in-line messende
Analysemessgeräte ist dagegen eine Vorbehandlung der Probe erforderlich, wie beispielsweise durch die Zugabe von Reagenzien, die erst nach einer gewissen Zeitspanne zu einer mit den oben genannten optischen Analysegeräten erfassbaren Veränderung der Probe führen. Der dadurch bedingte Zeitversatz führt dazu, dassdie Prozessnachführung mit einem nicht in-line messenden Analysemessgerät einer sehr großen Trägheit unterliegt, so dass sich die Steuerung und/oder Regelung eines Prozesses auf Basis einer nicht in-line gemessenen Analysemessgröße als schwierig gestaltet. Demgegenüber ermöglicht es eine Probenvorbereitungseinrichtung für ein in-line
Analysegerät, die von dem in-line Analysegerät gemessene Analysemessgröße zur Steuerung und/oder Regelung eines Prozesses heranzuziehen. Handelt es sich bei der Analysemessgröße um die Konzentration des Analyten, muss hierbei
sichergestellt sein, dass das aufbereitete und gefilterte Prozessfluid die im
Wesentlichen gleiche Konzentration des Analyts bzw. der Analyten wie in dem
Prozess selbst aufweist. Die Konzentration sollte von der Entnahme aus dem Prozess bis zu der Zuführung zu dem in-line Analysegerät im Wesentlichen konstant sein.
Dies ist allerdings verfahrenstechnisch anspruchsvoll falls der bzw. die Analyten in dem Prozessfluid mit einer relativ hohen Konzentration vorliegen, insbesondere mit einer Konzentration, welche nahe an der Sättigungskonzentration des jeweiligen
Analyten in dem Prozessfluid ist. Die Sättigungskonzentration eines Analyten in einem Fluid hängt dabei prinzipiell von der Temperatur des Fluides ab. Sinkt nun zum
Beispiel die Temperatur der Probe des Prozessfluides während der Förderung durch die Probenvorbereitungseinrichtung, so kann durch diese Temperaturänderung auch die Sättigungskonzentration soweit herabgesenkt werden, dass die Konzentration des Analyten in der Probe deutlich oberhalb der Sättigungskonzentration liegt. Dies führt letztendlich dazu, dass die in dem Prozessfluid gelösten Analyten aus dem
Prozessfluid bei der Förderung durch die Probenvorbereitungseinrichtung ausgefällt werden.
Diese durch Temperaturänderungen bedingte Änderung der Konzentration des Analyten in der Probe des Prozessfluides führt zum einem zu einem systematischen Fehler in der Analysemessgröße. Zum anderen können die ausgefällten Analyten die Fluidleitung der Probenvorbereitungseinrichtung zusetzen. Dieser Effekt ist umso größer, je wärmer das Prozessfluid im Vergleich zu der Umgebungstemperatur ist und je länger der in der Probenvorbereitungseinrichtung zurückgelegte Weg der Probe des Prozessfluides ist. Daher muss insbesondere bei warmen Prozessfluiden (d.h.
Prozessfluiden mit einer Prozesstemperatur weit oberhalb der Umgebungstemperatur) mit darin gelösten Analyten mit einer Analytkonzentration in der Nähe der
Sättigungskonzentration sichergestellt sein, dass die Temperatur des Prozessfluides während der Förderung des Prozessfluides in der Probenvorbereitungseinrichtung konstant ist.
Die aus dem oben genannten Stand der Technik bekannten
Probenvorbereitungseinrichtungen ermöglichen zwar die Aufbereitung einer Probe des Prozessfluides für ein in-line Analysegerät, umfassend die automatisierte Entnahme und Filterung. Die bekannten Probenvorbereitungseinrichtungen weisen aber keine Mittel zur Temperierung auf, mit denen insbesondere eine Temperierung der Probe des Prozessfluides auf eine konstante Temperatur während der Förderung durch die Probenvorbereitungseinrichtung ermöglicht wird.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, eine Probenvorbereitungseinrichtung zur Aufbereitung eines Prozessfluides für ein in-line Analysegerät anzugeben, wobei es sich bei dem Prozessfluid um eine trübe Lösung mit darin gelösten Stoffen, insbesondere darin gelösten Stoffen zumindest eines Salzes, handelt. Des Weiteren liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, eine Analyseeinrichtung anzugeben, umfassend die Probenvorbereitungseinrichtung und das in-line Analysegerät.
Bezüglich der Probenvorbereitungseinrichtung wird die Aufgabe gelöst durch
Anspruch 1.
Anspruch 1 beinhaltet eine Probenvorbereitungseinrichtung zur Aufbereitung einer Probe eines Prozessfluides, wobei es sich bei dem Prozessfluid um eine trübe Lösung mit darin ungelösten Stoffen und gelösten Stoffen, insbesondere darin gelösten Stoffen zumindest eines Salzes, handelt, aufweisend: eine Entnahmevorrichtung zur Aufnahme der Probe des Prozessfluides und ein daran angeschlossener erster Abschnitt einer Fluidleitung.
Weiterhin umfasst die Probenvorbereitungseinrichtung eine mit dem ersten Abschnitt der Fluidleitung und mit einem zweiten Abschnitt der Fluidleitung verbundene
Filtereinheit, die dazu ausgestaltet ist, die Probe des Prozessfluides derart zu filtern, dass die gefilterte Probe des Prozessfluides im Wesentlichen trübungsfrei ist, wobei die Filtereinheit zwischen der Entnahmevorrichtung und dem zweiten Abschnitt der Fluidleitung angeordnet ist. Weiterhin umfasst die Probenvorbereitungseinrichtung eine Fördereinrichtung, welche dazu ausgestaltet ist, die Probe des Prozessfluides mittels des ersten Abschnitts der Fluidleitung von der Entnahmevorrichtung zu der Filtereinheit und anschließend mittels des zweiten Abschnitts der Fluidleitung als gefilterte Probe des Prozessfluides von der Filtereinheit zu einem Endabschnitt des zweiten Abschnitts zu fördern, und wobei die gefilterte Probe des Prozessfluides über den Endabschnitt einem an den Endabschnitt anschließbaren Analysegerät, insbesondere einem auf einem physikalischen, vorzugsweise optischen, Messprinzip basierenden Analysegerät, zuführbar ist.
Weiterhin umfasst die Probenvorbereitungseinrichtung eine Temperiereinrichtung, wobei die Temperiereinrichtung dazu ausgestaltet ist, die Probe des Prozessfluides derart zu temperieren, dass die Temperatur der Probe des Prozessfluides während der Förderung durch die Fluidleitung und der Filterung in der Filtereinheit im
Wesentlichen konstant bleibt, so dass die Temperatur der gefilterten Probe des Prozessfluides in dem an dem Analysegerät anschließbaren Endabschnitt im
Wesentlichen gleich einer Prozesstemperatur des Prozessfluides ist, das das
Prozessfluid bei dessen Entnahme aufweist.
Als Prozesstemperatur wird hier die Temperatur des Prozessfluides in dem Prozess bezeichnet. Die Prozesstemperatur wird dabei im Rahmen dieser Anmeldung als vorgegeben angesehen. Die Prozesstemperatur kann zum Beispiel für den jeweiligen Prozess an sich bekannt sein, oder aber auch mittels eines geeigneten
Temperaturmessgerätes an der Entnahmevorrichtung gemessen werden. Es handelt sich also bei der vorgegeben Temperatur beispielsweise um die Temperatur desjenigen Prozesses, zu dessen Steuerung und/oder Regelung die von dem
Analysegerät gemessene Analysemessgröße (und gegebenenfalls weitere
Steuerungs- und/oder Regelparameter) vorgesehen ist.
Mittels der Entnahmevorrichtung wird eine Probe des Prozessfluides dem Prozess entnommen und in die an die Entnahmevorrichtung angeschlossene Fluidleitung geleitet. Bei der Fluidleitung kann es sich um eine oder mehrere Rohrleitungen bzw.
Rohrleitungsabschnitte und/oder Schläuche bzw. Schlauchabschnitte handeln, welche beispielsweise über eines oder mehrere Ventile miteinander verbunden sind. Die Materialen der Probenvorbereitungseinrichtung, insbesondere der Fluidleitung und/oder der Temperiereinrichtung, können an die Prozesstemperatur und/oder an die Art der in dem jeweiligen Prozess in dem Prozessfluid gelösten Stoffe angepasstsein.
Bei der Filtereinheit kann es sich um einen Filter oder ein System von Filtern handeln. Die Filtereinheit filtert dabei Feststoffe aus der Probe heraus, so dass mittels der Filtereinheit ein Anteil an gefilterter und im Wesentlichen ungetrübter Probe erzeugt wird, ohne dass jedoch die Konzentration der Analyte für das Analysegerät beeinflusst wird. Die Filtereinheit weist dabei zumindest eine Zuleitung (der erste Abschnitt der Fluidleitung) und eine Ableitung (der zweite Abschnitt der Fluidleitung) auf. Auch die Materialen der Filtereinheit können an die Prozesstemperatur und/oder an die Art der in dem jeweiligen Prozess auftretenden Stoffe angepasst sein. Die erfindungsgemäße Probenvorbereitungseinrichtung weist gegenüber den aus dem Stand der Technik bekannten Probenvorbereitungseinrichtungen den Vorteil auf, dass die Konzentration des zumindest einen Stoffes, insbesondere des zumindest einen in der Probe des Prozessfluides gelösten Stoffes, im Wesentlichen während der gesamten Förderung von der Entnahmevorrichtung zu dem Endabschnitt unverändert bleibt. Dies wird durch die Temperiereinrichtung ermöglicht, da bei konstanter
Temperatur auch die Sättigungskonzentration des zumindest einen Stoffes in der Probe des Prozessfluides unverändert bleibt. Insbesondere für den Fall, dass die Umgebungstemperatur niedriger als die Prozesstemperatur ist, können dadurch keine Stoffe, insbesondere keine Salzkristalle, ausgefällt werden.
In einer Ausgestaltung liegt die Prozesstemperatur (PT) des Prozessfluides zwischen 0°C und 110°C. Selbstverständlich kann die Prozesstemperatur auch höher sein, beispielsweise zwischen 50° und 1 10° liegen. In einer Weiterbildung weist die Temperiereinrichtung aktive heizende
Temperierelemente und/oder passive isolierende Temperierelemente zur
Temperierung der Probe des Prozessfluides auf die Prozesstemperatur (PT), während der Förderung der Probe des Prozessfluides auf. Für den Fall, dass die in der Umgebung der Probenvorbereitungseinrichtung vorliegende Umgebungstemperatur unterhalb (oberhalb) der Prozesstemperatur liegt, wird mittels der aktiven heizenden und/oder mittels der passiven isolierenden Temperierelemente eine Abkühlung (ein Aufheizen) der Probe des Prozessfluides in der Probenvorbereitungseinrichtung verhindert. Bei den aktiven Temperierelementen kann es sich zum Beispiel um auf die
Fluidleitung aufgebrachte oder aufbringbare und/oder in die Fluidleitung eingebrachte heizende Elemente handeln. Bei den passiven Temperierelementen kann es sich zum Beispiel um Isolationselemente, welche im Wesentlichen kontinuierlich (zum Beispiel als um die Fluidleitung gewickelte Heizdrähte) oder in regelmäßigen Abständen auf die Fluidleitung aufgebracht sind, handeln. Selbstverständlich kann die
Temperiereinrichtung auch zumindest ein Temperaturmessgerät umfassen, zur Messung der Temperatur an einer oder mehreren Stellen entlang der
Probenvorbereitungseinrichtung, anhand derer dann die Heizleistung der aktiven Elemente mittels einer Steuerung angepasst werden kann. In einer weiteren Weiterbildung weist die Probenvorbereitungseinrichtung eine
Elektronikeinheit zur Steuerung und/oder Regelung der Entnahmevorrichtung, der Fördereinrichtung, der Filtereinheit und/oder der Temperiereinrichtung auf. Die Elektronikeinheit umfasst beispielsweise eine einen Mikrokontroller umfassende Elektronik.
In einer vorteilhaften Weiterbildung liegt die Lösung als eine nahezu gesättigte, im Wesentlichen gesättigte oder übersättigte Lösung vor. Insbesondere beträgt die Konzentration zumindest eines der in dem Prozessfluid gelösten Stoffes zumindest 65% der Sättigungskonzentration. Die Konzentration der gelösten Stoffe in der gefilterten Probe des Prozessfluides entspricht der Konzentration der gelösten Stoffe in der ungefilterten Probe des Prozessfluides. In dieser Weiterbildung ist also die Filtereinheit derart ausgestaltet, dass auch bei der Filterung der nahezu gesättigten, im Wesentlichen gesättigten oder übersättigten Lösung die Konzentration der gelösten Stoffe durch die Filtereinheit im Wesentlichen nicht beeinflusst wird.
In einer Ausgestaltung weist die Fördereinrichtung eine im ersten Abschnitt der Fluidleitung angeordnete Pumpe, insbesondere eine drehzahlgeregelte Pumpe auf. Alternativ oder zusätzlich kann die Fördereinrichtung eine im zweiten Abschnitt der Fluidleitung angeordnete Pumpe, insbesondere eine drehzahlgeregelte Pumpe, aufweisen. Selbstverständlich kann es sich bei der im ersten Abschnitt der
Fluidleitung angeordneten Pumpe und/oder bei der im zweiten Abschnitt der Fluidleitung angeordneten Pumpe alternativ auch um eine nicht-drehzahlgeregelte Pumpe, beispielsweise eine Schlauchpumpe (auch: peristaltische Pumpe) handeln, insbesondere für den Fall, dass es sich bei der Fluidleitung um einen Schlauch und/oder miteinander verbundene Schlauchabschnitte handelt.
In einer Weiterbildung umfasst die Probenvorbereitungseinrichtung zumindest ein zwischen der Entnahmevorrichtung und dem Endabschnitt angeordnetes Messgerät zur Bestimmung und/oder Überwachung zumindest einer Messgröße der durch die Fluidleitung geförderten der Probe des Prozessfluides. Die
Probenvorbereitungseinrichtung weist insbesondere mindestens ein Temperaturmessgerät, mindestens ein Durchflussmessgerät und/oder mindestens ein Druckmessgerät auf.
Das zumindest eine Messgerät kann insbesondere auch derart an die
Elektronikeinheit angeschlossen sein, dass die Elektronikeinheit zur Steuerung und/oder Regelung der Probenvorbereitungseinrichtung anhand der Messwerte des Messgerät ausgestaltet ist. Somit kann mittels der Bestimmung und/oder
Überwachung der zumindest einen Messgröße die Probenvorbereitungseinrichtung verfahrenstechnisch geregelt und/oder gesteuert werden.
Beispielsweise kann mittels eines oder mehrerer Temperaturmessgeräte überprüft werden, ob die Temperatur in der Fluidleitung der Prozesstemperatur entspricht, um gegebenenfalls die Heizleistung der aktiven heizenden Elemente der
Temperiereinrichtung nachzuführen.
Ein Temperaturmessgerät kann zum Beispiel als ein widerstandsbasiertes
Thermometer wie beispielsweise ein Pt100 oder Pt1000, oder als ein
thermospannungsbasiertes Thermometer bzw. Thermoelement, oder ein anderes aus dem Stand der Technik bekanntes Temperaturmessgerät ausgestaltet sein.
Ein Durchflussmessgerät kann zum Beispiel als ein magnetische-induktives
Durchflussmessgerät, als ein Ultraschall-Durchflussmessgerät, als ein Coriolis- Durchflussmessgerät oder als ein anderes aus dem Stand der Technik bekanntes Durchflussmessgerät ausgestaltet sein.
Ein Druckmessgerät kann als ein Absolut- und/oder Differenzdruckmessgerät ausgestaltet sein. Hierzu eignen sich beispielsweise Druckmessgeräte, die mittels einer Membran und einem piezo-resistiven oder kapazitiven Messprinzip arbeiten, oder andere aus dem Stand der Technik bekannte Druckmessgeräte.
Selbstverständlich ist es im Rahmen dieser Weiterbildung auch möglich, in der Probenvorbereitungseinrichtung mehrere Messgeräte für dieselbe Messgröße vorzusehen, um beispielsweise Temperatur, Druck und/oder Durchfluss der Probe des Prozessfluides an mehreren Stellen der Probenvorbereitungseinrichtung zu messen. Es ist auch möglich, dass ein einziges Messgerät dazu ausgestaltet ist, mehrere Messgrößen zu messen und somit als multivariables Messgerät ausgeführt ist. Beispielsweise ist es möglich, das Temperaturmessgerät als ein Thermoelement in die Verschaltung eines anderen Messgerätes zu integrieren, indem bei der Verschaltung des anderen Messgerätes Materialpaarungen für die elektrischen Zuleitungen verwendet werden, bei denen ein thermoelektrischer Effekt auftritt.
In einer Ausgestaltung dieser Weiterbildung weist mindestens eines der Messgeräte einen Messgerätebereich auf, welcher während der Bestimmung und/oder
Überwachung der Messgröße mit der Probe des Prozessfluides in Kontakt steht. Insbesondere ist der Messgerätebereich mit einer Schutzschicht beschichtetet. Der Messgerätebereich, insbesondere die Schutzschicht, ist als beständig gegenüber dem Prozessfluid ausgestaltet. Als Materialen für den Messgerätebereich, insbesondere als Materialen für die Schutzschicht, mit der der Messgerätebereich beschichtet ist, eignen sich unter anderem beispielsweise folgende Materialien: Perfluoralkoxy- Polymere (PFA), Polytetrafluorethylen (PTFE), Glas und/oder Keramiken wie beispielsweise AI2O3, oder nichtrostende bzw. korrosionsbeständige Edelstahle.
Hierbei ist das Material für den Messgerätebereich, insbesondere das Material der Schutzschicht, in Abhängigkeit von den maximal möglichen Prozesstemperaturen, von der zumindest einen Art der Stoffe und/oder von den maximal möglichen
Konzentrationen der Stoffe zu wählen. Dadurch kann der die Probe des
Prozessfluides berührende Messgerätebereich als beständig gegenüber chemischphysikalischen Angriffen der Probe des Prozessfluides auf den Messgerätebereich ausgelegt sein, insbesondere gegenüber solchen chemisch-physikalischen Angriffen, welche durch vergleichsweise hohe Prozesstemperaturen und vergleichsweise hohe Konzentrationen der in dem Prozessfluid gelösten Stoffe bedingt sind.
In einer weiteren Weiterbildung ist die Filtereinheit als im Wesentlichen
selbstreinigend ausgestaltet, wobei die Filtereinheit einen Auslass umfasst, über den ein ungefilterter und getrübter Anteil der entnommenen Probe des Prozessfluides abgeführt werden kann. In dieser Weiterbildung weist die erfindungsgemäße
Filtereinheit also neben der Zuleitung (der erste Abschnitt der Fluidleitung) und der Ableitung (der zweite Abschnitt der Fluidleitung) eine weitere Ableitung (den Auslass) auf. Die als selbstreinigend ausgestaltete Filtereinheit ist zum Beispiel als ein druckgetriebener Membranfilter ausgebildet, so dass die Selbstreinigung des Filters mittels eines (Rück-)Spülvorgangs der zu filternden Probe und/oder der gefilterten Probe des Prozessfluides unter geeigneten Drücken erfolgt. In einer weiteren Weiterbildung umfasst die Probenvorbereitungseinrichtung eine Reinigungseinheit. Die Reinigungseinheit umfasst mindestens ein Reservoir mit einem Reinigungsmedium, wobei an das Reservoir eine weitere Fluidleitung angeschlossen ist. Die weitere Fluidleitung ist mittels einer an die weitere Fluidleitung
angeschlossenen Ventileinheit derart mit der Fluidleitung verbunden, dass das Reinigungsmedium von der weiteren Fluidleitung in die Fluidleitung und die
Filtereinheit leitbar ist.
Die Ventileinheit umfasst zum Beispiel ein oder mehrere Zweiwegeventile und/oder ein oder mehrere 2/3 Ventile. Auch die Ventileinheit kann hierbei als von der
Elektronikeinheit ansteuerbar ausgestaltet sein. Die Ventileinheit und die
Steuereinheit sind dabei insbesondere derart ausgestaltet, dass entweder die Probe des Prozessfluides durch die Fluidleitung und den Filter geleitet wird, oder dass das Reinigungsmedium von der weiteren Fluidleitung in die Fluidleitung und den Filter geleitet wird. In dieser Weiterbildung kann die Probenvorbereitungseinrichtung mittels der Steuerung in zwei verschiedene Betriebsmodi versetzt werden. In einem ersten Betriebsmodus (dem Probennahme-Modus) wird die Probe des Prozessfluides von der Probennahmevorrichtung genommen und durch die Filtereinheit zu dem
Endabschnitt gefördert. In einem zweiten Betriebsmodus (dem Reinigungs-Modus) ist die Zuleitung der Probe des Prozessfluides in die Fluidleitung mittels geeigneter, vorzugsweise von der Elektronikeinheit ansteuerbarer Aktoren wie weiterer
Ventileinheiten der Probenvorbereitungseinrichtung gesperrt, wobei anstelle der Probe des Prozessfluides nun das Reinigungsmedium in die Fluidleitung und den Filter geleitet wird. Abschließend kann das Reinigungsmedium wieder zurück in das Reservoir und/oder, beispielsweise über eine mit einem weiteren Ventil ausgestattete Leitung einem Auslass zugeführt werden, beispielsweise einen zu einem
Abfallbehälter führenden Auslass. Zur Förderung des Reinigungsmedium kann ggf. eine weitere Fördereinrichtung vorgesehen sein, beispielsweise eine oder mehrere zusätzliche Pumpe/n.
In einer bevorzugten Ausgestaltung dieser Weiterbildung handelt es sich bei dem Reinigungsmedium um vollentsalztes Wasser. Die Reinigungseinheit umfasst eine zusätzliche Temperiereinrichtung, mittels der das Reinigungsmedium in dem
Reservoir und/oder in der weiteren Fluidleitung auf eine Reinigungstemperatur (RT) temperiert wird, die um maximal 40°C, insbesondere um maximal 15° und
vorzugsweise um maximal 5° C von der Prozesstemperatur (PT) abweicht. Vollentsalztes Wasser bietet den Vorteil, dass ausgeschlossen ist, dass etwaige Salz- Rückstände des Reinigungsmediums in der Fluidleitung verbleiben und dadurch die Konzentration der Stoffe in der Probe des Prozessfluides beeinflussen. Die
Temperierung bzw. die zusätzliche Temperiereinrichtung bietet den Vorteil, dass die Reinigungstemperatur nur in begrenztem Maße von der Prozesstemperatur abweicht. Vorteilhaft ist hierbei, dass die Fluidleitung und die Filtereinheit dadurch in dem Reinigungs-Modus nicht einer grundsätzlich von der Prozesstemperatur
verschiedenen Temperatur ausgesetzt ist. Dadurch ist zum Beispiel ein zu starkes Abkühlen der Fluidleitung und/oder der Filtereinheit im Reinigungs-Modus im
Wesentlichen ausgeschlossen.
In einer weiteren Ausgestaltung dieser Weiterbildung weist die Reinigungseinheit ein mit der weiteren Fluidleitung verbundenes Reinigungsmittelreservoir auf.
Die Reinigungseinheit umfasst insbesondere eine zwischen der weiteren Fluidleitung und dem Reinigungsmittelreservoir angeschlossene Dosiereinheit, zur Dosierung des der weiteren Fluidleitung zugeführten Reinigungsmittels.
Auch die Dosiereinheit kann dabei von der Elektronikeinheit ansteuerbar sein, beispielsweise indem mittels der Elektronikeinheit die genaue Dosierung des
Reinigungsmittel eingestellt werden kann. Bei dem Reinigungsmittel, welches dem Reinigungsmedium dosiert hinzufügbar ist, handelt es sich beispielsweise um eine Säure.
In einer weiteren Ausgestaltung umfasst die Probenvorbereitungseinrichtung einen zwischen der Entnahmevorrichtung und der Filtereinheit angeordneten Vorfilter.
Bevorzugt sind der Vorfilter und/oder die Reinigungseinheit als modulare Bestandteile der Probenvorbereitungseinrichtung ausgestaltet. Dies bedeutet, dass der Vorfilter und/oder die Reinigungseinheit flexibel und reversibel mit den anderen Elementen der Probenvorbereitungseinrichtung verbindbar sind. Dies erleichtert beispielsweise den Austausch des Vorfilters und/oder ermöglicht es, je nach Art des Prozessfluides, den Vorfilter und/oder die Reinigungseinheit zu der Probenvorbereitungseinrichtung hinzuzunehmen. Dadurch wird beispielsweise ein Anpassung der
Probenvorbereitungseinrichtung bei einer Änderung des Prozesses bzw. des
Prozessfluides erleichtert. Der Vorfilter dient dabei der Vorfilterung des
Prozessfluides, indem beispielsweise mit dem Vorfilter diejenigen das Prozessfluid trübenden Feststoffpartikel herausgefiltert werden, welche größer als eine bestimmte Partikelgröße sind, d.h. besonders grobe Feststoffpartikel.
Bezüglich der Analyseeinrichtung wird die Aufgabe gelöst durch Anspruch 14.
Anspruch 14 beinhaltet eine erfindungsgemäße Probenvorbereitungseinrichtung. Die Analyseeinrichtung umfasst zusätzlich ein an dem Endabschnitt angeschlossenes Analysegerät. Bei dem Analysegerät handelt es sich insbesondere um ein auf einem optischen Messprinzip basierendes Analysegerät. Das Analysegerät umfasst eine Messzelle, zur in-line Bestimmung und/oder Überwachung zumindest einer
Analysemessgröße der dem Analysegerät über den Endabschnitt zugeführten, gefilterten Probe des Prozessfluides, wobei die zumindest eine Analysemessgröße zumindest eine Konzentration von in dem Prozessfluid gelösten Stoffe, insbesondere zumindest eine Konzentration von in dem Prozessfluid gelösten Salzkristallen, umfasst. Die Kombination der Probenvorbereitungseinrichtung mit derder
Probenvorbereitungseinrichtung nachgeschaltete Messzelle des Analysegeräts ermöglicht eine nachgeschaltete, im Wesentlichen automatisierbare (beispielsweise mittels der Elektronikeinheit), Auswertung.
In einer Weiterbildung der Analyseeinrichtung weist das Analysegerät ein
Temperaturmessgerät zur Bestimmung und/oder Überwachung der Temperatur der gefilterten Probe des Prozessfluides in der Messzelle auf. Mittels des
Temperaturmessgeräts kann in dieser Weiterbildung zusätzlich überprüft werden, ob die in der Messzelle vorliegende Temperatur der Probe des Prozessfluides der Prozesstemperatur entspricht. Das Temperaturmessgerät zur Bestimmung und/oder Überwachung der Temperatur der gefilterten Probe des Prozessfluides in der
Messzelle kann auch derart mit der Elektronikeinheit der
Probenvorbereitungseinrichtung verbunden sein, dass die Temperatur im
Analysegerät zur Nachregelung der Probenvorbereitungseinrichtung verwendet wird. In einer Ausgestaltung weist die Analyseeinrichtung einen an das Analysegerät angrenzenden Auslass auf, zur manuellen Entnahme einer Probe der gefilterten Probe des Prozessfluides. Die manuell entnommene Probe lässt sich dabei beispielsweise einem nicht in-line messenden, weiteren Analysegerät zuführen.
Hiermit lässt sich in dieser Ausgestaltung mittels des weiteren Analysegeräts eine Kalibrierung, Verifizierung und/oder Justierung des in-line Analysegeräts durchführen. Unter dem Kalibrieren versteht man dabei üblicherweise das Feststellen einer Abweichung von dem ersten Analysegerät gemessenen ersten Messwert von dem als korrekt angenommenen, von dem zweiten Analysegerät zur Verfügung gestellten zweiten Messwert (Referenzmesswert) bzw. die Zuordnung dieses
Referenzmesswertes zu dem ersten Messwert. Das Verifizieren umfasst das Ermitteln der Abweichung und deren Einschätzung bzw. Bewertung. Unter dem Justieren versteht man das Anpassen des ersten Analysegeräts in der Weise, dass ein Modell anhand dessen das erste Analysegerät aus einem von seiner Messzelle gelieferten Rohwert einen Messwert ermittelt, derart angepasst wird, dass dessen Messwert mit dem von dem zweiten Analysegerät zur Verfügung gestellten, als Referenzmesswert dienenden zweiten Messwert übereinstimmt.
Die Erfindung wird anhand der nachfolgenden Figuren näher erläutert, wobei in unterschiedlichen Figuren gleiche Bezugszeichen gleiche Merkmale bezeichnen. Es zeigt:
Fig. 1 a: Eine Ausgestaltung einer erfindungsgemäßen
Probenvorbereitungseinrichtung;
Fig. 1 b: Eine weitere Ausgestaltung einer erfindungsgemäßen
Probenvorbereitungseinrichtung;
Fig. 2: Eine Ausgestaltung einer erfindungsgemäßen Analyseeinrichtung.
In Fig. 1a ist eine schematische Darstellung einer erfindungsgemäßen
Probenvorbereitungseinrichtung 1 zur Entnahme/Aufbereitung einer Probe 21 , 22 eines Prozessfluides 2 gezeigt. Dargestellt sind ein sich in einem Prozess befindliches Prozessfluid 2, wobei die Temperatur des Prozessfluides 2 in dem Prozess eine Prozesstemperatur PT aufweist, die zwischen 70-1 10° C liegt und wobei der Druck des Fluides in dem Prozess dabei derart ist, dass das Prozessmedium im
Wesentlichen in der flüssigen Phase d.h. als ein Fluid vorliegt. Bei dem Prozessfluid 2 handelt es sich beispielsweise um ein getrübtes d.h. opakes Prozessfluid 2, so dass eine Messung an einer Probe 21 des Prozessfluides ohne die Filterung durch eine Filtereinheit 5 mit einem auf einem beispielsweise optischen Messprinzip basierenden Analysegerät in der Regel verfälscht oder nicht möglich ist. Mittels der Entnahmevorrichtung 3 wird dabei eine Probe 21 des Prozessfluides 2 genommen und in die mit der Entnahmevorrichtung 3 verbundene Fluidleitung 4 geleitet, wobei ein erster Abschnitt 41 der Fluidleitung 4 an die Entnahmevorrichtung 3 angeschlossen ist. Die Probennahme mit der Entnahmevorrichtung 3 kann dabei im Wesentlichen automatisiert erfolgen, beispielsweise in vorgegebenen regelmäßigen oder unregelmäßigen Zeitabständen, in denen beispielsweise eine vorgegebene Menge an Probe genommen wird. Es kann sich aber auch um eine im Wesentlichen kontinuierliche Probennahme handeln. Die Probe 21 des Prozessfluides 2 wird anschließend zu der Probennahme mit der
Entnahmevorrichtung 3 mittels einer Fördereinrichtung 6 (hier eine Pumpe) durch den ersten Abschnitt der Fluidleitung 41 und durch die Filtereinheit 5 transportiert, wobei es sich hierbei z.B. um eine Filtereinheit 5 mit einem Membranfilter handelt. Mittels der Filtereinheit 5 wird aus der ungefilterten Probe 21 des Prozessfluides 2 eine gefilterte Probe 22 des Prozessfluides 2 erhalten, aus der die Feststoffe im
Wesentlichen herausgefiltert sind. Anschließend wird die gefilterte Probe 22 mittels der Fördereinrichtung 6 zu dem Endabschnitt 421 des zweiten Abschnitts 42 der Fluidleitung 4 transportiert. Die Förderrichtung der in der Fluidleitung 4 geförderten Probe 21 ,22 des Prozessfluides 2 ist also von der Entnahmevorrichtung 3 zu dem Endabschnitt 421 gerichtet.
Dabei wird mittels einer Temperiereinrichtung 7 die Probe 21 ,22 derart temperiert, dass während der gesamten Förderung von der Entnahmevorrichtung 3 zu dem Endabschnitt 421 die Temperatur der Probe 21 ,22 gleich der Prozesstemperatur PT ist. Dies bewirkt, dass auch die Konzentration der Stoffe Ck in der Probe 21 ,22 des Prozessfluides 2 im Wesentlichen der Konzentration der Stoffe in dem Prozess entspricht, d.h. es werden keine Stoffe während der Förderung ausgefällt. Somitwird ermöglicht, die gefilterte Probe 22 in dem Endabschnitt 421 einem Analysegerät 1 10 zuzuführen, wobei das Analysegerät 1 10 hier ein optisches Analysegerät 1 10 ist. Selbstverständlich kann das Analysegerät 1 10 auch als ein nicht- optisches
Analysegerät 1 10 ausgeführt sein. Anschließend kann anhand des Messwertes des optischen Analysegeräts (beispielsweise die Konzentration eines Analyten) der Prozess des Prozessfluides 2 gesteuert und/oder geregelt werden. Die erfindungsgemäße Probenvorbereitungseinrichtung 1 ist keinesfalls auf die hier gezeigte Ausführung beschränkt. So gibt es zum Beispiel keinerlei Einschränkungen an die Anordnung der Fördereinrichtung 6 und/oder der Temperiereinrichtung 7 in Bezug auf die Filtereinheit 5, die Entnahmestelle 3 sowie den Endabschnitt 421 bzw. die Anordnung der Fördereinrichtung 6 und der Temperiereinrichtung / untereinander. Andere Anordnungen sind selbstverständlich möglich. Beispielsweise kann die Temperiereinrichtung 7 entlang der Fluidleitung verteilt angeordnete Komponenten aufweisen, indem beispielsweise die Temperiereinrichtung 7 hierbei mehrere aktive und/oder passive Temperierelemente 71 , 72 , z.B. aktive Heizelemente 71 oder passive isolierende Elemente 72, umfasst, die an unterschiedlichen Stellen der Fluidleitung 4 (vgl. Fig. 1 b) aufgebracht sind. Auch die Fördereinrichtung 6 kann entlang der Fluidleitung verteilt angeordnete Komponenten aufweisen, wie
beispielsweise mehrere, an unterschiedlichen Stellen der Fluidleitung angeordnete Pumpen 61 ,62.
In Fig. 1 b ist eine weitere Ausgestaltung einer erfindungsgemäßen
Probenvorbereitungseinrichtung 1 dargestellt, hier als Beispiel für ein Prozessfluid 2 mit einer Prozesstemperatur von 90°C. Das Prozessfluid 2 ist ein Gemisch mitzwei verschiedenen, darin gelösten Salzen (beispielsweise Natriumchlorid und
Kaliumchlorid), sowie mit das Gemisch trübenden Feststoffpartikeln. In dieser Ausgestaltung weist die Probenvorbereitungseinrichtung 1 zusätzlich zu den in Fig. 1 a dargestellten Merkmalen eine Reinigungseinheit 10 auf. Die
Temperiereinrichtung 7 weist in dieser Ausgestaltung mehrere in Förderrichtung versetzt angeordnete aktive Heizelemente 71 auf. Ferner ist in dem ersten Abschnitt 41 der Fluidleitung 4 ein der Filtereinheit 5 vorgeschalteter Vorfilter 12, mit dem besonders grobe Feststoffpartikel aus der Probe 21 des Prozessfluides 2
herausgefiltert werden, sowie in dem ersten Abschnitt 41 der Fluidleitung 4 und dem zweiten Abschnitt 42 der Fluidleitung 4 jeweils ein Messgerät 9 zur Bestimmung und/oder Überwachung einer oder mehrerer Messgrößen der Probe 21 ,22
angeordnet. Bei der Fluidleitung 4 handelt es sich um miteinander verbundene
Rohrleitungen bzw. Rohrleitungsabschnitte.
In Fig. 1 b sind exemplarisch zwei Messgeräte 91 ,92 dargestellt. Dabei kann es sich z.B. um ein Coriolis-Durchflussmessgerät sowie um ein Druckmessgerät handeln. Die Messgeräte 91 ,92 berühren jeweils während der Bestimmung und/oder Überwachung der Messgröße der Probe 21 ,22 des Prozessfluides 2 mit einem Messgerätebereich 91 die Probe 21 ,22, wobei der Messgerätebereich 91 mit einer Schutzschicht aus korrosionsbeständigem Edelstahl beschichtet ist.
Die Fördereinrichtung 6 zur Förderung der Probe 21 ,22 des Prozessfluides 2 weist hierbei zwei drehzahlgeregelte Pumpen 61 ,62 auf, welche jeweils im ersten Abschnitt 41 der Fluidleitung 4 bzw. im zweiten Abschnitt 42 der Fluidleitung 4 angeordnet ist.
Mittels der Elektronikeinheit 8, welche die Temperiereinrichtung 7 steuert und/oder regelt, sowie die von den Messgeräten 9 erfassten Messwerte verarbeitet, können die verfahrenstechnischen Abläufe in der Probenvorbereitungseinrichtung 1 überwacht und gesteuert werden. Die Elektronikeinheit 8 steuert den von der
Probenvorbereitungseinrichtung 1 ausgeführten Entnahme- und
Aufbereitungsvorgang anhand der Messwerte durch entsprechende Ansteuerung der aktiven Elemente der Temperiereinrichtung 7 und der Fördereinrichtung 6 derart, dass die Temperatur der Probe 21 ,22 des Prozessfluides 2 während der gesamten
Förderung bis zu dem Endabschnitt 421 im Wesentlichen der Prozesstemperatur PT entspricht. Damit ist sichergestellt, dass unter anderem die Konzentration der
Kationen und Anionen während der Förderung von der Entnahmevorrichtung 3 und der Filterung in der Filtereinheit 5 im Wesentlichen konstant bleibt. Auch die
Entnahmevorrichtung 3, die Filtereinheit 5 und die Fördereinrichtung 6 sind von der Elektronikeinheit 8 ansteuerbar.
Nach einer Vorfilterung in einem Vorfilter 12 wird die vorgefilterte Probe 21 über den ersten Abschnitt 41 der Fluidleitung 4 in die Filtereinheit 5 gefördert, welche in diesem Ausführungsbeispiel einen Membranfilter aufweist. Alternativ ausgeführte
Filtereinheiten 5 sind selbstverständlich möglich. Durch die Filterung in der
Filtereinheit 5 wird aus der vorgefilterten Probe 21 ein Anteil an gefilterter Probe 22 erzeugt, welcher im Wesentlichen trübungsfrei ist, und anschließend von der
Filtereinheit 5 in den zweiten Abschnitt 42 der Fluidleitung 4 bzw. zu dessen
Endabschnitt 421 geleitet. Die Filtereinheit 5 umfasst ferner einen Auslass 51 , über welchen ein getrübter Anteil der Probe 21 bzw. aus der Probe 21 herausgefilterten trübenden Feststoffpartikel abgeführt werden können. Die Filtereinheit 5 ist vorzugsweise als selbstreinigende Filtereinheit 5 ausgebildet. Bei dem Membran-Filter wird durch druckgetriebene (Rück-)Spülvorgänge der Probe 21 ,22 des Prozessfluides 2 vorteilhaft ein Zusetzen des Membranfilters verhindert; anders ausgestaltete
Filtereinheiten 5 können selbstverständlich auch selbst-reinigend ausgeführt sein. Dadurch ist während dieses Probennahme-Modus im Prinzip keine weitere Reinigung der Filtereinheit 5 vonnöten.
Zusätzlich dazu kann, beispielsweise im Falle eines geplanten Unterbruchs des Prozesses bzw. eines Stillstands der Prozessanlage mittels der Reinigungseinheit 10 eine Reinigung des ersten 41 und zweiten Abschnitts 42 der Fluidleitung 4 sowie der Filtereinheit 5 erfolgen. Dazu ist die Reinigungseinheit mit der Fluidleitung 4 verbindbar, mittels einer in der Verbindung der Fluidleitung 4 und der weiteren Fluidleitung 102 angeordneten Ventileinheit 103 der Reinigungseinheit 10. Auch die Ventile der Ventileinheit 103 sind dabei von der Elektronikeinheit 8 ansteuerbar. Durch eine entsprechende Ansteuerung der Ventile der Ventileinheit 103 wird in einem Reinigungs-Modus das Reinigungsmedium RM aus einem Reservoir 101 von der weiteren Fluidleitung 102 in die Fluidleitung 4 und die Filtereinheit 5 geleitet. Nachdem das Reinigungsmedium von der weiteren Fluidleitung 102 in die Fluidleitung 4 und die Filtereinheit 5 geleitet wird, kann es entweder wieder in die weitere Fluidleitung 102 zurückgeleitet werden, oder aber über einen, beispielsweise über den Auslass 51 der Filtereinheit 5 oder über einen mit einer weiteren Ventileinheit mit der Fluidleitung 4 verbundenen Auslass aus der Fluidleitung 4 geleitet. In der hier gezeigten bevorzugten Ausführung handelt es sich bei dem
Reinigungsmedium RM in dem Reservoir 101 beispielsweise um vollentsalztes bzw. destilliertes Wasser, so dass sich keine Rückstände von etwaigen Salzen des
Reinigungsmedium RM in der Fluidleitung 4 anreichern können, welche etwa bei einem sich dem Reinigungs-Modus anschließenden Probennahme-Modus die
Konzentrationen Ck1 und Ck2 beeinflussen würden. Das Reinigungsmedium 10 wird dabei mittels einer zusätzlichen Temperiereinrichtung 104, welche ein Heizelement in dem Reservoir 101 sowie ein Isolierelement für die weitere Fluidleitung 102 umfasst, auf eine Reinigungstemperatur RT von 87° C temperiert, welche um 3°C und damit um weniger als 40°C, insbesondere um weniger als 5°C, von der Prozesstemperatur PT abweicht.
Dadurch wird vorteilhaft erreicht, dass in der Fluidleitung 4 zwischen dem Reinigungs- Modus und den sich daran anschließenden Probennahme-Modus fast keine
Temperaturunterschiede herrschen, wodurch die Temperierung der in der
Probenvorbereitungseinrichtung 1 geförderten Probe 21 ,22 mittels der
erfindungsgemäßen Temperiereinrichtung 7 erleichtert wird. Dem Reinigungsmedium RM ist dabei mittels eines weiteren Ventils der Ventileinheit 103 ein Reinigungsmittel RM2 hinzufügbar. Das hinzugefügte Reinigungsmittel RM2 kann eine Säure, beispielsweise Zitronensäure, sein und ist in einem
Reinigungsmittelreservoir 105 enthalten. Dabei wird die Dosierung des
Reinigungsmittels RM2 in die weitere Fluidleitung 102 zu dem Reinigungsmedium RM mittels einer von der Elektronikeinheit 8 ansteuerbaren Dosiereinheit 106 gesteuert, wobei über die Elektronikeinheit 8 die Dosierung des Reinigungsmittels RM2 einstellbar ist. Selbstverständlich kann alternativ für den Fall, dass die Dosiereinheit 106 nicht von Elektronikeinheit 8 ansteuerbar ist, die Dosiereinheit 106 auch derart ausgestaltet sein, dass im Reinigungs-Modus die Zugabe des Reinigungsmittels RM2 in die weitere Fluidleitung 102 selbstständig mit einer vorgegebenen, in der
Dosiereinheit 106 einstellbaren Dosierung erfolgt.
Fig. 2 zeigt ein Ausführungsbeispiel einer erfindungsgemäßen Analyseeinrichtung 1 1 , in welcher eine erfindungsgemäße Probenvorbereitungseinrichtung 1 über den einem Analysegerät 1 10 zuführbaren Endabschnitt 421 an das Analysegerät 1 10
angeschlossen ist. Das Analysegerät 1 10 weist z.B. eine optische Messzelle 1 1 1 auf, mit welcher die Konzentrationen Ck mindestens eines in der Probe 22 enthaltenen Analyten wie beispielsweise Natrium Ck1 und Kalium Ck2 in-line gemessen wird. Dabei wird die gefilterte Probe 22 des Prozessfluides 2 über den Endabschnitt 421 der Messzelle 1 1 1 zugeführt. Mittels eines optionalen und zusätzlichen
Temperaturmessgerätes 1 12 in der Messzelle 1 1 1 wird dabei überprüft, ob die Temperatur in der Messzelle 1 1 1 der Prozesstemperatur PT entspricht. Die in der Messzelle 1 1 1 erfassten Messwerte und/oder die dort gemessene Temperaturwerden dabei beispielsweise an eine übergeordnete Einheit, wie eine speicherprogrammierte Steuerungseinheit, übertragen, welche wiederum mit der Elektronikeinheit 8 verbindbar ist.
An einem Ausgang des Analysegeräts 1 10 ist ein Auslass 1 13 angebracht, über den eine manuelle Probennahme einer Probe der gefilterten Probe 22 des Prozessfluides 2 möglich ist. Die manuell entnommene Probe lässt sich dabei beispielsweise mittels eines nicht in-line ausgestalteten, weiteren Analysegerät analysieren. Mit der von dem weiteren Analysegeräts gemessenen Konzentration des Analyten lässt sich eine Kalibrierung, Verifizierung und/oder Justierung des in-line Analysegeräts 1 10 durchführen. Bezugszeichen und Symbole
1 Probenvorbereitungseinrichtung
2 Prozessfluid
21 Probe des Prozessfluides
22 gefilterte Probe
3 Entnahmevorrichtung
4 Fluidleitung
41 ,42 erster/zweiter Abschnitt der Fluidleitung
421 Endabschnitt des zweiten Abschnitts der Fluidleitung
5 Filtereinheit
51 Auslass
6 Fördereinrichtung
61 ,62 Pumpe
7 Temperiereinrichtung
71 ,72 aktive/passive Temperierelemente
8 Elektronikeinheit
9 Messgerät
91 Messgerätebereich
10 Reinigungseinheit
101 Reservoir
102 weitere Fluidleitung
103 Ventileinheit
104 Temperiereinrichtung
105 Reinigungsmittelreservoir
106 Dosiereinheit
1 1 Analyseeinrichtung
1 10 Analysegerät
1 1 1 Messzelle
1 12 Temperaturmessgerät
1 13 Auslass
12 Vorfilter
PT Prozesstemperatur
Ck,Ck1 ,Ck2 Konzentration der Stoffe
Cs Sättigungskonzentration TM Temperatur der gefilterten Probe in der Messzelle
RT Reinigungstemperatur
RM Reinigungsmedium
RM2 Reinigungsmittel

Claims

Patentansprüche
1. Probenvorbereitungseinrichtung (1 ) zur Aufbereitung einer Probe (21 ) eines Prozessfluides (2),
wobei es sich bei dem Prozessfluid (2) um eine trübe Lösung mit darin gelösten Stoffen, insbesondere darin gelösten Stoffen zumindest eines Salzes, handelt, aufweisend:
- eine Entnahmevorrichtung (3) zur Aufnahme der Probe (21 ) des Prozessfluides (2) und ein daran angeschlossener erster Abschnitt (41) einer Fluidleitung (4);
- eine mit dem ersten Abschnitt (41 ) der Fluidleitung (4) und mit einem zweiten
Abschnitt (42) der Fluidleitung (4) verbundene Filtereinheit (5), die dazu ausgestaltet ist, die Probe (21 ) des Prozessfluides (2) derart zu filtern, dass die gefilterte Probe (22) des Prozessfluides (2) im Wesentlichen trübungsfrei ist, wobei die Filtereinheit (5) zwischen der Entnahmevorrichtung (3) und dem zweiten Abschnitt (42) der
Fluidleitung (4) angeordnet ist;
- eine Fördereinrichtung (6) , welche dazu ausgestaltet ist, die Probe (21 ,22) des Prozessfluides (2) mittels des ersten Abschnitts (41 ) der Fluidleitung (4) von der Entnahmevorrichtung (3) zu der Filtereinheit (5) und anschließend mittels des zweiten Abschnitts (42) der Fluidleitung (4) als gefiltertes Prozessfluid (22) von der
Filtereinheit (5) zu einem Endabschnitt (421 ) des zweiten Abschnitts (42) der
Fluidleitung (4) zu fördern, wobei die Probe (22) des gefilterten Prozessfluides (2) über den Endabschnitt (421 ) einem an den Endabschnitt (421) anschließbaren Analysegerät, insbesondere einem auf einem optischen Messprinzip basierenden Analysegerät, zuführbar ist;
- sowie eine Temperiereinrichtung (7), wobei die Temperiereinrichtung (7) dazu ausgestaltet ist, die Probe (21 ,22) des Prozessfluides (2) derart zu temperieren, dass die Temperatur der Probe (21 ,22) des Prozessfluides (2) während der Förderung durch die Fluidleitung (4) und der Filterung in der Filtereinheit (5) im Wesentlichen konstant bleibt, so dass die Temperatur der gefilterten Probe (22) in dem an dem Analysegerät anschließbaren Endabschnitt (421) im Wesentlichen gleich einer Prozesstemperatur (PT) des Prozessfluides (2) ist, das das Prozessfluid bei der Entnahme der Probe (21) aufweist.
2. Probenvorbereitungseinrichtung nach Anspruch 1 ,
wobei die Prozesstemperatur (PT) des Prozessfluides (2) in dem Prozess zwischen 0°C und 110°C liegt,
3. Probenvorbereitungseinrichtung (1) nach Anspruch 1 oder 2, wobei die Temperiereinrichtung (7) aktive heizende Temperierelemente (71) und/oder passive isolierende Temperierelemente (72) aufweist, zur Temperierung der Probe (21 ,22) des Prozessfluides (2) auf die Prozesstemperatur (PT) während der
Förderung der Probe (21 ,22) des Prozessfluides (2).
4. Probenvorbereitungseinrichtung (1) nach zumindest einem der Ansprüche 1 bis 3, aufweisend eine Elektronikeinheit (8) zur Steuerung und/oder Regelung der
Entnahmevorrichtung (3), der Filtereinheit (4), der Fördereinrichtung (6) und/oder der Temperiereinrichtung (7).
5. Probenvorbereitungseinrichtung (1 ) nach zumindest einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei die Lösung als eine nahezu gesättigte, im Wesentlichen gesättigte oder übersättigte Lösung vorliegt, und insbesondere die Konzentration (Ck)
eines der Stoffe in dem Prozessfluid (2) zumindest 65% der Sättigungskonzentration (Cs) beträgt, und wobei die Konzentration (Ck) der Stoffe in der Probe (22) des gefilterten Prozessfluides (2) der Konzentration (Ck) der Stoffe in der ungefilterten Probe (21 ) des Prozessfluides (2) entspricht.
6. Probenvorbereitungseinrichtung (1) nach zumindest einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei die Fördereinrichtung (6) eine im ersten Abschnitt der Fluidleitung angeordnete Pumpe (61), insbesondere eine drehzahlgeregelte Pumpe, aufweist
und/oder
wobei die Fördereinrichtung (6) eine im zweiten Abschnitt der Fluidleitung
angeordnete Pumpe (62), insbesondere eine drehzahlgeregelte Pumpe, aufweist.
7. Probenvorbereitungseinrichtung (1 ) nach zumindest einem der Ansprüche 1 bis 6, umfassend zumindest ein zwischen der Entnahmevorrichtung (3) und dem
Endabschnitt (421) angeordnetes Messgerät (9) zur Bestimmung und/oder
Überwachung zumindest einer Messgröße der durch die Fluidleitung geförderten Probe (21 ,22) des Prozessfluides (2), insbesondere mindestens ein
Temperaturmessgerät, mindestens ein Durchflussmessgerät und/oder mindestens ein Druckmessgerät.
8. Probenvorbereitungseinrichtung (1 ) nach Anspruch 7,
wobei mindestens eines der Messgeräte (9) während der Bestimmung und/oder Überwachung der Messgröße einen mit der Probe (21 ,22) des Prozessfluides (2) in Kontakt stehenden Messgerätebereich (91 ) aufweist, insbesondere einen mit einer Schutzschicht beschichteten Messgerätebereich (91 ),
und wobei der Messgerätebereich (91 ), insbesondere die Schutzschicht, als beständig gegenüber der Probe (21 ,22) des Prozessfluides (2) ausgestaltet ist.
9. Probenvorbereitungseinrichtung (1 ) nach zumindest einem der Ansprüche 1 bis 8, wobei die Filtereinheit (5) als im Wesentlichen selbstreinigend ausgestaltet ist, und wobei die Filtereinheit (5) einen Auslass (51 ) umfasst, über den die ungefilterte und getrübte Probe (21 ) des Prozessfluides (2) abgeführt wird.
10. Probenvorbereitungseinrichtung (1 ) nach zumindest einem der Ansprüche 1 bis 9, umfassend eine Reinigungseinheit (10), die mindestens ein Reservoir (101 ) mit einem
Reinigungsmedium (RM) umfasst,
wobei an das Reservoir (101 ) eine weitere Fluidleitung (102) angeschlossen ist, die mittels einer an die weiteren Fluidleitung (102) angeschlossenen Ventileinheit (103) derart mit der Fluidleitung (4) verbunden ist, dass das Reinigungsmedium (RM) von der weiteren Fluidleitung (102) in die Fluidleitung (4) und die Filtereinheit (5) leitbar ist.
1 1. Probenvorbereitungseinrichtung nach zumindest einem der Ansprüche 1 bis 10, wobei es sich bei dem Reinigungsmedium (RM) um vollentsalztes Wasser handelt, und wobei die Reinigungseinheit (10) eine Temperiereinrichtung (104) umfasst, mittels der das Reinigungsmedium (RM) in dem Reservoir (101 ) und/oder in der weiteren Fluidleitung (102) auf eine Reinigungstemperatur (RT) temperiert wird, wobei die Reinigungstemperatur (RT) um maximal 40°C, vorzugsweise um maximal 5° C von der Prozesstemperatur (PT) abweicht.
12. Probenvorbereitungseinrichtung (1 ) nach zumindest einem der Ansprüche 1 bis 1 1 ,
wobei die Reinigungseinheit (10) ein mit der weiteren Fluidleitung (102) verbundenes Reinigungsmittelreservoir (105) mit einem Reinigungsmittels (RM2) aufweist, und wobei die Reinigungseinheit (10) insbesondere eine zwischen der weiteren Fluidleitung (102) und dem Reinigungsmittelreservoir (105) angeschlossene Dosiereinheit (106) umfasst, zur Dosierung des der weiteren Fluidleitung (102) zugeführten Reinigungsmittels (RM2).
13. Probenvorbereitungseinrichtung (1 ) nach zumindest einem der Ansprüche 10 bis 12,
umfassend einen zwischen der Entnahmevorrichtung (3) und der Filtereinheit (5) angeordneten Vorfilter (12),
wobei der Vorfilter (12) und/oder die Reinigungseinheit (10) bevorzugt als modulare Bestandteile der Probenvorbereitungseinrichtung (1 ) ausgestaltet sind.
14. Analyseeinrichtung (1 1 ) zur Bestimmung einer Messgröße eines Prozessfluides, mit einer Probenvorbereitungseinrichtung (1 ) nach zumindest einem der Ansprüche 1 bis 13,
weiterhin umfassend ein an dem Endabschnitt (421 ) angeschlossenes Analysegerät (1 10),
wobei es sich bei dem Analysegerät (1 10) insbesondere um ein auf einem optischen Messprinzip basierendes Analysegerät (1 10) handelt,
wobei das Analysegerät (1 10) eine Messzelle (1 1 1 ) umfasst, zur in-line Bestimmung und/oder Überwachung zumindest einer Analysemessgröße der dem Analysegerät (1 10) über den Endabschnitt (421 ) zugeführten, gefilterten Probe (22) des
Prozessfluides (2)
und wobei die Analysemessgröße zumindest eine Konzentration (Ck) von in dem Prozessfluid gelösten Stoffen, insbesondere zumindest eine Konzentration (Ck) von in dem Prozessfluid gelösten Salzen, umfasst.
15. Analyseeinrichtung (1 1 ) nach Anspruch 14,
wobei das Analysegerät (1 10) ein Temperaturmessgerät (1 12) zur Bestimmung und/oder Überwachung der Temperatur (TM) der gefilterten Probe (22) des
Prozessfluides (2) in der Messzelle (1 1 1 ) aufweist.
16. Analyseeinrichtung (1 1 ) nach Anspruch 15,
wobei die Analyseeinrichtung (1 1 ) einen an das Analysegerät (110) angrenzenden Auslass (1 13) zur manuellen Entnahme einer Probe der gefilterten Probe (22) des Prozessfluides (2) aufweist.
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