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WO2014122986A1 - フッ素樹脂コーティング構造体およびその製造方法 - Google Patents

フッ素樹脂コーティング構造体およびその製造方法 Download PDF

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WO2014122986A1
WO2014122986A1 PCT/JP2014/051125 JP2014051125W WO2014122986A1 WO 2014122986 A1 WO2014122986 A1 WO 2014122986A1 JP 2014051125 W JP2014051125 W JP 2014051125W WO 2014122986 A1 WO2014122986 A1 WO 2014122986A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
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layer
fluororesin
coating structure
fluororesin coating
structure according
Prior art date
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Ceased
Application number
PCT/JP2014/051125
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English (en)
French (fr)
Inventor
松井　良平
弘子 綿貫
信一郎 渡辺
秀夫 柴原
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Toho Kasei Co Ltd
Original Assignee
Toho Kasei Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Toho Kasei Co Ltd filed Critical Toho Kasei Co Ltd
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Anticipated expiration legal-status Critical
Ceased legal-status Critical Current

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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32—LAYERED PRODUCTS
    • B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B27/00—Layered products comprising a layer of synthetic resin
    • B32B27/28—Layered products comprising a layer of synthetic resin comprising synthetic resins not wholly covered by any one of the sub-groups B32B27/30 - B32B27/42
    • B32B27/288—Layered products comprising a layer of synthetic resin comprising synthetic resins not wholly covered by any one of the sub-groups B32B27/30 - B32B27/42 comprising polyketones
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32—LAYERED PRODUCTS
    • B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B2307/00—Properties of the layers or laminate
    • B32B2307/30—Properties of the layers or laminate having particular thermal properties
    • B32B2307/306—Resistant to heat

Definitions

  • the present invention relates to a fluororesin coating structure formed by disposing a layer containing a fluororesin on a substrate and a method for producing the same.
  • PCTFE polychlorotrifluoroethylene resin
  • PFA polytetrafluoroethylene perfluoro, which is excellent in chemical resistance and heat resistance and has a low friction coefficient
  • fluororesin for fluororesin coating An alkoxy resin (PFA) or the like is used.
  • the surface of the fluororesin coating may be partly missing or a through hole may be formed due to carelessness in handling or handling with the wafer. is there.
  • the chemical solution is in direct contact with the underlying metal conversion coating, the metal in the metal conversion coating is eluted into the chemical solution, and the eluted metal adheres to the surface of the wafer being processed and contaminates it.
  • the coating materials and coating films currently used contain metal components in the adhesive component of the base coating film, so that the top coating film was damaged or opened with some external pressure during use. In this case, a part of the contained metal melts and contaminates the chemical solution. This phenomenon is fatal in the semiconductor manufacturing process. Therefore, in recent years, there is a demand for the development of a corrosion-resistant coating having a long life that can guarantee metal-free, clean and pinhole-free while maintaining adhesion to the base material.
  • an object of the present invention is to solve the above-described problem, and a fluororesin coating structure capable of performing pinhole inspection on a metal-free and non-conductive substrate and its manufacture It is to provide a method.
  • the present invention is configured as follows.
  • a substrate having a non-conductive surface; A conductive first layer disposed on the substrate; A second layer disposed on the first layer and formed of a fluororesin, A fluororesin coating structure is provided in which the first layer and the second layer do not contain a metal.
  • the fluororesin coating structure according to the first aspect further comprising a ground terminal for pinhole inspection for determining the presence or absence of a pinhole in the second layer.
  • the ground terminal for pinhole inspection is an exposed portion exposed from the second layer on the surface of the first layer, and the fluororesin coating structure according to the second aspect Provide the body.
  • the ground terminal for pinhole inspection is a conductive portion connected to the first layer and disposed so as to penetrate the second layer.
  • the described fluororesin coating structure is provided.
  • the substrate is formed of a non-conductor.
  • the fluororesin coating structure according to any one of the first to fourth aspects, wherein the fluororesin forming the second layer is any one of PCTFE, PFA, FEP, ETFE, EFEP, ECTFE, CPT, and PVdF Provide the body.
  • the fluororesin coating structure according to any one of the first to fifth aspects, wherein the fluororesin of the second layer is a fluororesin having low chemical liquid permeability. To do.
  • the fluororesin coating structure according to any one of the first to sixth aspects, wherein the fluororesin of the second layer is PCTFE.
  • the fluororesin coating structure according to any one of the first aspect to the seventh aspect, wherein the volume resistivity of the first layer is 10 10 ⁇ cm or less. .
  • the fluororesin coating structure according to any one of the first to eighth aspects, wherein the first layer includes a heat-resistant synthetic resin.
  • the fluororesin coating structure according to the ninth aspect wherein the heat resistant synthetic resin is any one of PEEK, PI, PAI, PES, and PBI.
  • a method for producing a fluororesin coating structure comprising a base material and first and second layers disposed on the base material, A first step of forming a conductive first layer on a substrate having a non-conductive surface; A second step of forming a second layer on the first layer, wherein the second layer is made of fluororesin, and the first layer and the second layer do not contain metal
  • a method for manufacturing a structure is provided.
  • the second layer is formed on the first layer by electrostatic powder coating in a state of being grounded from the conductive first layer.
  • the manufacturing method of the fluororesin coating structure as described in 11th aspect is provided.
  • the second layer is formed so as to expose a part of the first layer, and the exposed portion is checked for the presence or absence of pinholes in the second layer.
  • the manufacturing method of the fluororesin coating structure according to the eleventh aspect or the twelfth aspect which is used as a ground terminal for pinhole inspection for discrimination.
  • the method for producing a fluororesin coating structure according to the thirteenth aspect further comprising a third step of covering the exposed portion of the first layer after the second step.
  • Sectional drawing of the fluororesin coating structure concerning embodiment of this invention Partial sectional view of the fluororesin coating structure according to the present embodiment
  • Flow chart of fluororesin coating structure according to this embodiment Sectional drawing which shows the procedure of the manufacturing method of the fluororesin coating structure concerning this Embodiment Illustration of electrostatic powder coating
  • Sectional drawing of the apparatus used for an Example and a comparative example The figure which shows the result of an Example and a comparative example Water vapor transmission rate of various films Partial sectional view of a fluorine resin coating structure pair according to a modified example Partial sectional view of a fluorine resin coating structure pair according to a modification
  • the fluororesin coating structure 1 As shown in FIG. 1, the fluororesin coating structure 1 according to the embodiment of the present invention includes a substrate 2, a first layer 3, and a second layer 4.
  • the base material 2 is an object to be coated, and in this embodiment, a quartz wafer carrier for storing and transporting a wafer, which is used in a chemical treatment process for manufacturing a semiconductor, is used.
  • the substrate 2 is made of quartz, but is not limited to this, and any other material can be used as long as it has a non-conductive surface, such as SiC, ceramic, or metal oxide. May be used.
  • the first layer 3 is a layer disposed on the base material 2 and covers the base material 2.
  • the first layer 3 in the present embodiment is formed by a mixture of three types of polyamideimide (PAI) that is a heat-resistant synthetic resin, PCTFE that is a fluororesin, and carbon nanotubes (CNT) that is a conductive material. Is done.
  • PAI polyamideimide
  • PCTFE that is a fluororesin
  • CNT carbon nanotubes
  • the first layer 3 has conductivity by including CNT as a conductive material. Further, the first layer 3 does not contain metal.
  • the thickness of the first layer 3 in the present embodiment is set to 10 ⁇ m-60 ⁇ m, for example.
  • the second layer 4 is a layer disposed on the first layer 3 and covers the first layer 3.
  • the second layer 4 in the present embodiment is formed of PCTFE which is a fluororesin.
  • the thickness of the second layer 4 is changed to a thickness suitable for the application, and is set to, for example, 50 ⁇ m-1000 ⁇ m in the present embodiment.
  • an exposed portion 16 that is not covered with the second layer 4 and is partially exposed is formed on the surface of the first layer 3.
  • the exposed portion 16 is a portion that functions as a grounding terminal during pinhole inspection and electrostatic powder coating described later.
  • the base material 2 is covered and coated with the first layer 3 and the second layer 4, and the second layer 4 which is the outermost layer is coated. It is formed from a fluororesin.
  • the fluororesin coating structure 1 does not contain any metal because advanced measures such as high purity and cleanness of the fluororesin used and the processing environment are required. There is a strong demand for metal free. According to the fluororesin coating structure 1 according to the present embodiment, such metal free can be realized.
  • the metal-free fluororesin coating structure 1 in this specification refers to the fluororesin coating structure 1 produced without adding a metal component such as a single metal or a metal compound.
  • the conductive first layer 3 is disposed under the second layer 4 formed of a fluororesin.
  • a pinhole test for determining whether or not a pinhole is formed in the second layer 4 that is the fluororesin layer can be performed.
  • two terminals 17 and 18 extending from the tester 25 are installed on the respective surfaces of the first layer 3 and the second layer 4. Thereafter, a voltage is applied between the tester 25 and the two terminals 17 and 18.
  • the pinhole 19 exists in the second layer 4 (in the case shown in FIG. 2)
  • the first layer 3 is energized as a conductive layer through the pinhole 19 to generate sparks. The presence or absence of the pinhole 19 can be determined by the presence or absence of the occurrence of this spark.
  • the exposed portion 16 formed on the surface of the first layer 3 is secured as a grounding terminal at the time of pinhole inspection.
  • inspection which discriminate
  • the grounding terminal described above is connected to the ground or an object other than the ground.
  • the first layer 3 is formed so that the volume specific resistance value is 10 10 ⁇ or less. Thereby, since the 1st layer 3 energizes reliably at the time of a pinhole test
  • PCTFE having excellent chemical resistance and extremely low chemical liquid permeability is used as the fluororesin that forms the second layer 4.
  • the fluororesin coating structure 1 can be applied to a chemical solution that corrodes quartz (for example, hydrofluoric acid). In the case of immersion, damage due to penetration of the chemical solution can be suppressed. Therefore, the lifetime of the fluororesin coating structure 1 can be extended.
  • the chemical resistance in this specification means resistance to a chemical solution used for cleaning a wafer during a semiconductor manufacturing process.
  • FIG. 3 is a flowchart showing the procedure of the method for manufacturing the fluororesin coating structure 1
  • FIG. 4 is a cross-sectional view of the fluororesin coating structure 1 for explaining each procedure shown in the flowchart of FIG. Shown in
  • the base material 2 is prepared as shown in step S1 of the flowchart of FIG. Specifically, as shown in FIG. 4A, a non-conductive (having a surface) base material 2 made of quartz or the like is prepared.
  • the 1st layer 3 is apply
  • the application method include a method of stretching the liquid material on the substrate 2 using a rod-shaped applicator and a method of spraying using a sprayer. In addition to these, various coating and other methods can be used. Can be applied.
  • the first layer 3 is applied so as to completely cover the substrate 2.
  • step S3 the baking process of the 1st layer 3 is performed (step S3). Specifically, the first layer 3 on the substrate 2 is heated to, for example, about 200 degrees using a heating means (not shown). As a result, the first layer 3 is fixed on the substrate 2 as shown in FIG. By performing step S3, the formation of the first layer 3 is completed (first step).
  • the second layer 4 is applied on the first layer 3 (step S4). Specifically, application by electrostatic powder coating as shown in FIG. 5 is performed. More specifically, as shown in FIG. 5, in a state where the first layer 3 that is the application target is grounded (portion indicated by reference numeral 20 in the drawing), the first layer 3 is The powdery PCTFE 22 is sprayed from the gun 21 for spraying.
  • the negatively charged PCTFE 22 powder paint has a uniform thickness
  • the PCTFE 22 (second layer 4) is applied so that the first layer 3 is not completely covered, but the first layer 3 is at least partially covered. .
  • an exposed portion 16 that is partially exposed from the second layer 4 is formed on the surface of the first layer 3.
  • step S5 the baking process of the 2nd layer 4 is performed (step S5). Specifically, as in step S3, the second layer 4 on the first layer 3 is heated to, for example, about 300 ° C. or more using a heating unit (not shown). As a result, the second layer 4 is fixed on the first layer 3. Thereafter, step S4 and step S5 may be repeated a plurality of times.
  • the fluororesin coating structure 1 including the base material 2, the first layer 3 and the second layer 4 disposed on the base material 2 is manufactured by performing steps S1-S5. can do.
  • the method for manufacturing the fluororesin coating structure 1 according to the present embodiment it is possible to manufacture the fluororesin coating structure 1 that is metal-free and capable of performing pinhole inspection.
  • the thickness of the second layer 4 can be made more uniform and a good coating effect can be obtained. Can be obtained. Furthermore, since the coating amount per time can be increased, the number of times of overcoating can be reduced.
  • Electrostatic powder coating is limited to those having conductivity as the application target.
  • electrostatic powder coating is performed on the non-conductive (having surface) base material 2.
  • the first layer 3 having conductivity is disposed between the non-conductive substrate 2 and the second layer 4 of the fluororesin layer.
  • the first layer 3 which is an adhesive layer (primer layer) between the substrate 2 and the second layer 4 can be grounded for electrostatic powder coating.
  • the exposed portion 16 exposed from the second layer 4 is formed on the surface of the first layer 3, and the exposed portion 16 is used as a ground terminal during electrostatic powder coating. .
  • electrostatic powder coating can be stably carried out by securing the exposed portion 16 in the first layer 3 as a grounding terminal during electrostatic powder coating.
  • the exposed portion 16 is also used as a ground terminal at the time of the pinhole inspection described above.
  • the exposed portion 16 is used as a ground terminal both during electrostatic powder coating and during pinhole inspection, an efficient method for manufacturing the fluororesin coating structure 1 can be realized. .
  • the 1st layer 3 contains a heat resistant synthetic resin, it can suppress that the intensity
  • the heat resistance in the present specification refers to a heat resistance enough to withstand a baking treatment performed at about 200 ° C. to 300 ° C. for several hours to several tens of hours.
  • a tube 7 filled with hydrochloric acid 6 is prepared as a tube-shaped fluororesin. Further, a test tube 8 is arranged so as to surround the tube 7. A pure water solution 9 is placed between the tube 7 and the test tube 8. Further, in order to prevent the solution 9 in the test tube 8 from leaking to the outside, the silicon plugs 11, 12, 13 are respectively provided at both ends of the tube 7 and the test tube 8 and the openings 10 provided on the sides of the test tube 8. Seal with. If the apparatus 5 is left in this state, the hydrochloric acid 6 in the tube 7 gradually permeates the fluororesin (tube 7) and elutes outside the tube 7.
  • the concentration of the hydrochloric acid 6 in the solution 9 rises every elapsed day.
  • the elution amount of hydrochloric acid was verified for each type of fluororesin by sampling the solution 9 from the silicon stopper 13 of the test tube 8 and measuring the hydrochloric acid concentration.
  • Comparative Example 1 Fluororesin type: PFA Fluororesin outer diameter: 1/2 inch Inside diameter of fluororesin: 3/8 inch Fluorine resin thickness: 1.6mm Contact surface area with water: 55.829 cm 2
  • FIG. 7 shows the transition of the elution amount ( ⁇ g / cm 2 ) of hydrochloric acid eluted from the fluororesin.
  • the amount of elution of hydrochloric acid upon elapse 125 days, Comparative Example 1 is 15.6 ⁇ g / cm 2
  • Example 1 is 0.3 [mu] g / cm 2
  • the Example 2 9.0 ⁇ g / cm 2 From this result, it was found that the chemical penetration of fluororesin was lower in PCTFE and FEP than in PFA, and particularly in PCTFE.
  • the fluororesin having low chemical solution permeability includes a fluororesin having an elution amount of hydrochloric acid equal to or less than that of PCTFE and FEP used in Examples 1 and 2.
  • FIG. 8 shows the water vapor transmission rate (g / m 2 ⁇ d), which is the water vapor transmission rate, for various films when the experiment was performed under conditions of a temperature of 40 ° C., a humidity of 95% RH, and a fluororesin thickness of 100 ⁇ m. Show.
  • the fluororesin having low chemical liquid permeability includes a fluororesin having a moisture permeability equal to or less than that of PCTFE and FEP.
  • a covering portion 23 may be formed on the surface of the first layer 3 to cover the exposed portion 16 of the first layer 3. That is, after the second step of forming the second layer 4, a third step of covering the exposed portion 16 of the first layer 3 may be performed.
  • the substrate 2 is formed of quartz.
  • the substrate 2 may be formed of other materials as long as it has a non-conductive surface. It is also possible to use a metal whose surface is non-conductive only by thermal spraying or the like.
  • PAI is used as the heat-resistant synthetic resin of the first layer 3, but the present invention is not limited to this, and other heat-resistant synthetic resins such as PEEK, PI, PES, and PBI may be used. .
  • CNT is used as the conductive material included in the first layer 3.
  • the present invention is not limited to this, and other conductive materials such as conductive carbon may be used.
  • PCTFE is used as the fluororesin contained in the first layer 3 and the second layer 4, but not limited thereto, for example, FEP, PFA, ETFE, EFEP, ECTFE, CPT, Other fluororesins such as PVdF may be used.
  • the 1st layer 3 was arrange
  • the intermediate layer may be formed.
  • the exposed portion 16 is provided on the surface of the first layer 3 and the exposed portion 16 is used as a grounding terminal during electrostatic powder coating and pinhole inspection has been described. It is not limited to such a case.
  • the exposed portion 16 may not be formed on the surface of the first layer 3 by completely covering the first layer 3 with the second layer 4.
  • a conductive portion 24 that penetrates the second layer 4 and is connected to the first layer 3 is formed in a part of the second layer 4. Electricity may be taken out from the first layer 3 by using 24 as a grounding terminal at the time of pinhole inspection.
  • a wiring may be passed through the second layer 4 and electricity may be taken out from the first layer 3 through the wiring.
  • the ground may be taken from the end face of the first layer 3.
  • this Embodiment demonstrated the case where the base material 2 was completely covered with the 1st layer 3, it is not restricted to this, For example, a part of base material 2 is exposed from the 1st layer 3 It may be the case.
  • terminals 17 and 18 are arranged on the surfaces of first layer 3 and second layer 4 using tester 23 having two terminals 17 and 18.
  • the present invention is not limited to this.
  • the presence or absence of a pinhole is determined by determining whether or not the first layer 3 is energized while the second layer 4 is immersed in water. A method or the like may be adopted.
  • the present invention can be applied to a fluororesin coating structure formed by disposing a layer containing a fluororesin on a base material and a manufacturing method thereof.
  • the present invention can be applied to a fluororesin coating structure for a base material used together with a chemical solution for cleaning a wafer in a semiconductor manufacturing process, such as a wafer carrier, and a manufacturing method thereof.

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Abstract

　基材と基材上に配置される第１および第２の層とを備えるフッ素樹脂コーティング構造体を製造する方法は、非導電性の表面を有する基材上に、導電性の第１の層を形成する第１工程と、第１の層上に第２の層を形成する第２工程とを含み、第２の層はフッ素樹脂で形成され、第１の層および第２の層には金属が含まれない。

Description

フッ素樹脂コーティング構造体およびその製造方法
　本発明は、基材上にフッ素樹脂を含む層を配置して形成されるフッ素樹脂コーティング構造体およびその製造方法に関する。
　例えば、半導体の製造工程において、ウェハなどのワークを把持して搬送する把持アーム（基材）の傷付きを防止するために、把持アームの表面にフッ素樹脂層によるコーティングを施す技術がある（例えば、特許文献１参照）。
　特許文献１の方法によれば、フッ素樹脂コーティング用のフッ素樹脂として、耐薬品性および耐熱性に優れ、かつ摩擦係数の低いポリクロロトリフルオロエチレン樹脂（ＰＣＴＦＥ）やポリテトラフルオロエチレン・パー・フルオロアルコキシ樹脂（ＰＦＡ）などが用いられる。これらのフッ素樹脂が、ワークとの接触部分である把持アームの爪部に塗布されることにより、把持アーム表面に、フッ素樹脂によるコーティングが施される。このフッ素樹脂コーティングにより、把持アームとワークとの接触摩耗が低減され、把持アームの傷付きが抑制される。
　上述したフッ素樹脂コーティングにおいて、耐久性を向上させるためには、基材およびフッ素樹脂コーティング間の接着性を高めることが有効である。その方法として、基材およびフッ素樹脂コーティング間に、接着性の高いクロムを成分とする金属系化成皮膜を下地として配置する方法がある。
特許第３１６４４６８号公報
　しかしながら、このように作られたフッ素樹脂コーティングを長年使用すると、フッ素樹脂コーティングの表面において、ウェハとの接触や取扱い時の不注意などでその一部が欠けたり、貫通穴が形成される場合がある。このような場合、下地の金属化成皮膜に直接薬液が接触することにより、金属化成皮膜中の金属が薬液中に溶出し、溶出した金属が処理中のウェハ表面に付着してこれを汚染する。
　このように、現在使用されているコーティング材料及び塗膜は、その下地塗膜の接着成分に金属成分が含有されているため、上塗り塗膜が使用中に何らかの外圧で破損したり穴が開いた場合、含有された金属の一部が溶融し薬液を汚染する。この現象は半導体製造プロセスでは致命傷になる。したがって、昨今では、基材との接着性を維持しつつ、メタルフリーでクリーン、かつピンホールレスが保証できる寿命の長い防食コーティングの開発が望まれている。
　従って、本発明の目的は、上記問題を解決することにあって、メタルフリーであり、かつ非導電性の表面を有する基材上でピンホール検査が実施可能なフッ素樹脂コーティング構造体およびその製造方法を提供することにある。
　上記目的を達成するために、本発明は以下のように構成する。
　本発明の第１態様によれば、非導電性の表面を有する基材と、
　基材上に配置される導電性の第１の層と、
　第１の層上に配置され、フッ素樹脂で形成される第２の層とを備え、
　第１の層および第２の層には金属が含まれない、フッ素樹脂コーティング構造体を提供する。
　本発明の第２態様によれば、第２の層におけるピンホールの有無を判別するピンホール検査用のアース用端子をさらに備える、第１態様に記載のフッ素樹脂コーティング構造体を提供する。
　本発明の第３態様によれば、ピンホール検査用のアース用端子は、第１の層の表面において、第２の層から露出した露出部分である、第２態様に記載のフッ素樹脂コーティング構造体を提供する。
　本発明の第４態様によれば、ピンホール検査用のアース用端子は、第１の層と接続され、第２の層を貫通するように配置された導電性部分である、第２態様に記載のフッ素樹脂コーティング構造体を提供する。
　本発明の第５態様によれば、基材は非導電体で形成され、
　第２の層を形成するフッ素樹脂はＰＣＴＦＥ、ＰＦＡ、ＦＥＰ、ＥＴＦＥ、ＥＦＥＰ、ＥＣＴＦＥ、ＣＰＴ、ＰＶｄＦのいずれかである、第１態様から第４態様のいずれか１つに記載のフッ素樹脂コーティング構造体を提供する。
　本発明の第６態様によれば、第２の層のフッ素樹脂は薬液浸透性が低いフッ素樹脂である、第１態様から第５態様のいずれか１つに記載のフッ素樹脂コーティング構造体を提供する。
　本発明の第７態様によれば、第２の層のフッ素樹脂はＰＣＴＦＥである、第１態様から第６態様のいずれか１つに記載のフッ素樹脂コーティング構造体を提供する。
　本発明の第８態様によれば、第１の層の体積固有抵抗値は１０１０Ωｃｍ以下である、第１態様から第７態様のいずれか１つに記載のフッ素樹脂コーティング構造体を提供する。
　本発明の第９態様によれば、第１の層は耐熱性合成樹脂を含む、第１態様から第８態様のいずれか１つに記載のフッ素樹脂コーティング構造体を提供する。
　本発明の第１０態様によれば、耐熱性合成樹脂は、ＰＥＥＫ、ＰＩ、ＰＡＩ、ＰＥＳ、ＰＢＩのいずれかである、第９態様に記載のフッ素樹脂コーティング構造体を提供する。
　本発明の第１１態様によれば、基材と基材上に配置される第１および第２の層とを備えるフッ素樹脂コーティング構造体を製造する方法であって、
　非導電性の表面を有する基材上に、導電性の第１の層を形成する第１工程と、
第１の層上に第２の層を形成する第２工程とを含み、第２の層はフッ素樹脂で形成され、第１の層および第２の層には金属が含まれないフッ素樹脂コーティング構造体の製造方法を提供する。
　本発明の第１２態様によれば、第２工程において、導電性の第１の層からアースした状態にて、静電粉体塗装により第１の層上に第２の層を形成する、第１１態様に記載のフッ素樹脂コーティング構造体の製造方法を提供する。
　本発明の第１３態様によれば、第２工程において、第１の層の一部を露出させるように第２の層を形成して、露出部分を、第２の層におけるピンホールの有無を判別するためのピンホール検査用のアース用端子とする、第１１態様又は第１２態様に記載のフッ素樹脂コーティング構造体の製造方法を提供する。
　本発明の第１４態様によれば、第２工程後に、第１の層の露出部分を被覆する第３工程をさらに含む、第１３態様に記載のフッ素樹脂コーティング構造体の製造方法を提供する。
　本発明によれば、メタルフリーであり、かつ非導電性の表面を有する基材上でピンホール検査が実施可能なフッ素樹脂コーティング構造体およびその方法を提供することができる。
　本発明のこれらの態様と特徴は、添付された図面についての好ましい実施形態に関連した次の記述から明らかになる。
本発明の実施の形態にかかるフッ素樹脂コーティング構造体の断面図 本実施の形態にかかるフッ素樹脂コーティング構造体の部分断面図 本実施の形態にかかるフッ素樹脂コーティング構造体のフローチャート 本実施の形態にかかるフッ素樹脂コーティング構造体の製造方法の手順を示す断面図 静電粉体塗装の説明図 実施例および比較例に用いる装置の断面図 実施例および比較例の結果を示す図 各種フィルムの水蒸気透過率 変形例にかかるフッ素樹脂コーティング構造対の部分断面図 変形例にかかるフッ素樹脂コーティング構造対の部分断面図
　以下に、本発明にかかる実施の形態を図面に基づいて詳細に説明する。
（実施の形態）
　本発明の実施の形態にかかるフッ素樹脂コーティング構造体１は、図１に示すように、基材２と、第１の層３と、第２の層４とを備える。
　基材２は、コーティングされる対象物であり、本実施の形態では、半導体を製造するための薬液処理工程において使用される、ウェハを収納して運搬するための石英製ウェハキャリアが用いられる。本実施の形態では、基材２として石英製のものを用いているが、これに限らず、ＳｉＣ、セラミック、金属酸化物など、非導電性の表面を有するものであれば他の材質でできたものを用いても良い。また、ウェハキャリア以外にも、半導体製造用の薬液処理工程において使用される基材、アーム、洗浄槽（薬液を貯留する槽）、あるいは半導体製造以外の用途に用いられる各種の被処理体などを用いても良い。
　第１の層３は、基材２上に配置される層であり、基材２を被覆している。本実施の形態における第１の層３は、耐熱性合成樹脂であるポリアミドイミド（ＰＡＩ）と、フッ素樹脂であるＰＣＴＦＥと、導電性材料であるカーボンナノチューブ（ＣＮＴ）との３種類の混合物により形成される。第１の層３は、導電性材料のＣＮＴを含むことにより導電性を有する。また、第１の層３には金属が含まれない。本実施の形態における第１の層３の厚みは、例えば１０μｍ－６０μｍに設定される。
　第２の層４は、第１の層３上に配置される層であり、第１の層３を被覆している。本実施の形態における第２の層４はフッ素樹脂であるＰＣＴＦＥで形成される。第２の層４の厚みは、用途によって適した膜厚に変更され、本実施の形態では、例えば５０μｍ－１０００μｍに設定される。
　図１に示すように、第１の層３の表面には、第２の層４から被覆されず一部露出した露出部分１６が形成される。露出部分１６は、後述するピンホール検査および静電粉体塗装の際にそれぞれのアース用端子として機能する部分である。
　上述のように構成されたフッ素樹脂コーティング構造体１によれば、基材２は第１の層３と第２の層４とで覆われてコーティングされ、最外層である第２の層４はフッ素樹脂から形成される。このように基材２にフッ素樹脂コーティングを施すことにより、基材２が他の物体と接触して損傷させるといった不具合を解消することができる。
　また、本実施の形態では、基材２上に配置される第１の層３および第２の層４には金属が含まれていない（メタルフリー）ため、これらの層から金属が溶出して周囲の薬液などを汚染するという溶出リスクはない。このように、メタルフリーによるクリーンなフッ素樹脂コーティングを実現することができる。
　半導体の微細パターン化の進行に対応するには、使用するフッ素樹脂や加工する環境の高純度化、クリーン化など高度な対応が必要であるため、フッ素樹脂コーティング構造体１に金属が含まれないようにするメタルフリーが強く望まれている。本実施の形態によるフッ素樹脂コーティング構造体１によれば、そのようなメタルフリーを実現することができる。なお、本明細書におけるメタルフリーのフッ素樹脂被膜構造体１とは、単体の金属や金属化合物などの金属成分を添加せずに作成されるフッ素樹脂被膜構造体１のことをさす。
　また、本実施の形態では、フッ素樹脂で形成される第２の層４の下に導電性の第１の層３を配置している。このように、フッ素樹脂層の下に導電層を配置することにより、フッ素樹脂層である第２の層４にピンホールが形成されているか否かを判定するピンホール試験を実施することができる。具体的には、図２に示すように、テスター２５から延びる２つの端子１７、１８を、第１の層３および第２の層４のそれぞれの表面に設置する。その後、テスター２５から２つの端子１７、１８間に電圧を印加する。第２の層４にピンホール１９が存在する場合（図２に示す場合）には、ピンホール１９を介して、第１の層３が導電層として通電しスパークが生じる。このスパークの発生の有無により、ピンホール１９の存否を判定することができる。
　また、本実施の形態では、第１の層３の表面に形成された露出部分１６を、ピンホール検査時におけるアース用端子として確保している。これにより、第１の層３を導電層として第２の層４におけるピンホールの有無を判別するピンホール検査を安定的に実施することができる。なお、上述したアース用端子は、地面や地面以外の物体に接続される。
　また、第１の層３は体積固有抵抗値が１０１０Ω以下となるように形成されている。これにより、ピンホール検査時において第１の層３が確実に通電するため、ピンホール検査を安定的に実施することができる。好ましくは、第１の層３の体積固有抵抗値を１０６Ω以下とすることにより、ピンホール検査をさらに安定的に実施することができる。
　また、本実施の形態においては、第２の層４を形成するフッ素樹脂として、耐薬品性に優れ、薬液浸透性の極めて低いＰＣＴＦＥが用いられている。フッ素樹脂コーティング構造体１の最外層である第２の層４を極めて薬液浸透性の低いＰＣＴＦＥで形成することにより、石英を腐食するような薬液（例えばフッ酸）にフッ素樹脂コーティング構造体１が浸漬される場合において、薬液の浸透によるダメージを抑制することができる。したがって、フッ素樹脂コーティング構造体１の寿命を長くすることができる。なお、第２の層４を形成するフッ素樹脂の種類およびその薬液浸透性に関するデータについては後述する。また、本明細書における耐薬品性とは、半導体製造工程時のウェハの洗浄用に用いられる薬液などに対する耐性を意味する。
　次に、本実施の形態にかかるフッ素樹脂コーティング構造体１の製造方法の具体的な手順について説明する。この説明にあたって、フッ素樹脂コーティング構造体１の製造方法の手順を示すフローチャートを図３に示し、図３のフローチャートに示すそれぞれの手順を説明するためのフッ素樹脂コーティング構造体１の断面図を図４に示す。
（基材準備工程）
　まず、図３のフローチャートのステップＳ１に示すように、基材２を準備する。具体的には、図４（ａ）に示すように、石英などにより形成される非導電性の（表面を有する）基材２を準備する。
（第１の層塗布工程）
　次に、基材２上に第１の層３を塗布する（ステップＳ２）。具体的には、第１の層３の材料となるＰＡＩ、ＰＣＴＦＥおよびＣＮＴを混合した液状材料を基材２上に塗布する。塗布方法としては例えば、棒状のアプリケータを用いて基材２上の液状材料を引き伸ばす方法や、噴射器を用いて噴射する方法などがあるが、これら以外にも様々な塗布およびその他の方法を適用することができる。なお、本実施の形態では、基材２を完全に被覆するようにして、第１の層３の塗布を行う。
（焼成工程）
　次に、第１の層３の焼成処理を行う（ステップＳ３）。具体的には、図示しない加熱手段を用いて、基材２上の第１の層３を例えば約２００度に加熱する。これにより、図４（ｂ）に示すように基材２上に第１の層３を固着させる。本ステップＳ３の実施により、第１の層３の形成が完了する（第１工程）。
（第２の層塗布工程）
　次に、第１の層３上に第２の層４を塗布する（ステップＳ４）。具体的には、図５に示すような、静電粉体塗装による塗布を行う。より具体的には、図５に示すように、塗布対象物である第１の層３をアースした状態（図中の符号２０で示される部分）にて、第１の層３に対して、噴射用のガン２１から粉体状のＰＣＴＦＥ２２を噴射する。
　ここで静電粉体塗装においては、第１の層３をアースすることにより第１の層３がプラス極となるため、マイナスに帯電されたＰＣＴＦＥ２２の粉体塗料が均一な厚みで、第１の層３に強く塗着する。なお、本実施の形態では、第１の層３を完全に被覆するのではなく、第１の層３を少なくとも部分的に被覆するようにして、ＰＣＴＦＥ２２（第２の層４）の塗布を行う。これにより、第２の層４から一部露出する露出部分１６が第１の層３の表面に形成される。
（焼成工程）
　次に、第２の層４の焼成処理を行う（ステップＳ５）。具体的には、ステップＳ３と同様に、図示しない加熱手段を用いて、第１の層３上の第２の層４を例えば約３００度以上に加熱する。これにより、第１の層３上に第２の層４を固着させる。ステップＳ４およびステップＳ５はその後、複数回ずつ繰り返しても良い。
　上述したように、ステップＳ１－Ｓ５を実施することにより、基材２と、基材２上に配置される第１の層３と第２の層４とを備えるフッ素樹脂コーティング構造体１を製造することができる。本実施の形態にかかるフッ素樹脂コーティング構造体１の製造方法によれば、メタルフリー、かつピンホール検査が実施可能なフッ素樹脂コーティング構造体１を製造することができる。
　また、本実施の形態では、第２の層４を静電粉体塗装により塗布・形成しているため、第２の層４の厚みをより均一にすることができるとともに、良好な塗着効果を得ることができる。さらに、１回当たりの塗布量も多くすることができるため、重ね塗りを行う回数を減らすこともできる。
　静電粉体塗装は、塗布対象物としては、導電性を有するものに限られる。本実施の形態ではこのような従来の知見に反して、非導電性の（表面を有する）基材２に対する静電粉体塗装を実施している。本実施の形態の製造方法では、非導電性の基材２とフッ素樹脂層の第２の層４との間に、導電性を有する第１の層３を配置している。このような配置によれば、基材２および第２の層４間の接着層（プライマー層）である第１の層３から、静電粉体塗装用にアースすることができる。これにより、基材２が非導電性であっても静電粉体塗装を実施することができる。
　また、本実施の形態では、第１の層３の表面に第２の層４から露出する露出部分１６を形成するとともに、露出部分１６を静電粉体塗装時におけるアース用端子として用いている。このように、第１の層３における露出部分１６を、静電粉体塗装時におけるアース用端子として確保することにより、静電粉体塗装を安定的に実施することができる。さらに本実施の形態では、露出部分１６を、前述したピンホール検査時におけるアース用端子としても利用している。このように、露出部分１６を静電粉体塗装時およびピンホール検査時の両方におけるアース用端子として利用しているため、効率的なフッ素樹脂コーティング構造体１の製造方法を実現することができる。
　また、本実施の形態では、第１の層３が耐熱性合成樹脂を含むことにより、焼成処理の加熱に起因してフッ素樹脂コーティング構造体１の強度が低下することを抑制することができる。なお、本明細書でいう耐熱性とは、約２００℃～３００℃で数時間～数十時間行われる焼成処理に耐えられる程の耐熱性をいう。
　（実施例）
　次に、上述したフッ素樹脂コーティング構造体１における第２の層４に用いられるフッ素樹脂に関して、薬液浸透性を比較する実験を行った実施例および比較例について説明する。
　まず、本実験に用いる装置５について、図６を用いて説明する。図６に示すように、チューブ状のフッ素樹脂として、内部に塩酸６が充填されたチューブ７を用意する。さらにそのチューブ７を囲むように試験管８を配置する。チューブ７と試験管８との間には、純水の溶液９を入れる。さらに試験管８内の溶液９が外部に漏れないように、チューブ７と試験管８との両端部、および試験管８の側部に設けられた開口１０をそれぞれ、シリコン栓１１、１２、１３により封止する。この状態にて装置５を放置すると、チューブ７内にある塩酸６が徐々にフッ素樹脂（チューブ７）に浸透してチューブ７外部へ溶出する。溶出した塩酸６は試験管８内の溶液９と混ざるため、溶液９内の塩酸６の濃度は経過日数ごとに上昇する。本実施例および比較例では、試験管８のシリコン栓１３から溶液９をサンプリングしてその塩酸濃度を測定することにより、フッ素樹脂のそれぞれの種類ごとに塩酸の溶出量を検証した。
　以下に比較例１および実施例１、２における主要なプロセス条件を示す。
　（比較例１）
　　　フッ素樹脂の種類：　　　　　　　ＰＦＡ
　　　フッ素樹脂の外径：　　　　　　　１／２ｉｎｃｈ
　　　フッ素樹脂の内径：　　　　　　　３／８ｉｎｃｈ
　　　フッ素樹脂の厚み：　　　　　　　１．６ｍｍ
　　　水との接触表面積：　　　　　　　５５．８２９ｃｍ２
　（実施例１）
　　　フッ素樹脂の種類：　　　　　　　ＰＣＴＦＥ
　　　フッ素樹脂の外径：　　　　　　　１０ｍｍ
　　　フッ素樹脂の内径：　　　　　　　７ｍｍ
　　　フッ素樹脂の厚み：　　　　　　　１．５ｍｍ
　　　水との接触表面積：　　　　　　　４３．９６０ｃｍ２
　（実施例２）
　　　フッ素樹脂の種類：　　　　　　　ＦＥＰ
　　　フッ素樹脂の外径：　　　　　　　１３ｍｍ
　　　フッ素樹脂の内径：　　　　　　　１０ｍｍ
　　　フッ素樹脂の厚み：　　　　　　　１．５ｍｍ
　　　水との接触表面積：　　　　　　　５７．１４８ｃｍ２
　これらのプロセス条件に基づいて、薬液浸透試験を行った結果、図７に示す結果が得られた。
　図７は、フッ素樹脂から溶出した塩酸の溶出量（μｇ／ｃｍ２）の推移を示す。図７に示すように、１２５日経過時点での塩酸の溶出量は、比較例１が１５．６μｇ／ｃｍ２、実施例１が０．３μｇ／ｃｍ２、実施例２が９．０μｇ／ｃｍ２となった。この結果より、フッ素樹脂の薬液浸透性は、ＰＣＴＦＥおよびＦＥＰの方がＰＦＡよりも低く、特にＰＣＴＦＥの方は極めて低いということがわかった。
　本明細書における、薬液浸透性の低いフッ素樹脂とは、塩酸の溶出量が実施例１、２に用いられたＰＣＴＦＥおよびＦＥＰと同じ、若しくはそれ以下であるフッ素樹脂を含むものとする。
　さらに上記実施例の他に、フッ素樹脂の薬液浸透性に関するデータを、図８に示す。図８は、温度４０℃、湿度９５％ＲＨ、フッ素樹脂の厚みを１００μｍの条件下で実験を行った場合の各種フィルムについて、水蒸気の透過率である透湿度（ｇ／ｍ２・ｄ）を示す。
　図８に示すように、ＰＣＴＦＥの透湿度が０．１ｇ／ｍ２・ｄ以下で、ＦＥＰの透湿度が１ｇ／ｍ２・ｄ以下あるのに対し、ＰＦＡの透湿度は１ｇ／ｍ２・ｄ以上である。
　本明細書における、薬液浸透性の低いフッ素樹脂とは、透湿度がＰＣＴＦＥおよびＦＥＰと同じ、若しくはそれ以下であるフッ素樹脂を含むものとする。
　なお、本発明は上記実施の形態に限定されるものではなく、その他種々の態様で実施できる。例えば、図９に示すように、ピンホール検査が終わった後、第１の層３の表面に被覆部分２３を形成し、第１の層３の露出部分１６を被覆するようにしても良い。すなわち、第２の層４を形成する第２工程後に、第１の層３の露出部分１６を被覆する第３工程を実施しても良い。
また、本実施の形態では、基材２が石英で形成される場合について説明したが、非導電性の表面を有するものであれば他の材料で形成されていても良く、例えば、メッキ処理や溶射処理等により表面のみが非導電性である金属などを用いることもできる。
　また、本実施の形態では、第１の層３の耐熱性合成樹脂としてＰＡＩを用いているが、これに限らず、ＰＥＥＫ、ＰＩ、ＰＥＳ、ＰＢＩなど他の耐熱性合成樹脂を用いても良い。
　また、本実施の形態では、第１の層３に含まれる導電性材料としてＣＮＴを用いているが、これに限らず、導電性カーボンなどその他の導電性材料を用いても良い。
　また、本実施の形態では、第１の層３および第２の層４に含まれるフッ素樹脂としてＰＣＴＦＥを用いているが、これに限らず例えば、ＦＥＰ、ＰＦＡ、ＥＴＦＥ、ＥＦＥＰ、ＥＣＴＦＥ、ＣＰＴ、ＰＶｄＦなどその他のフッ素樹脂を用いても良い。
　また、本実施の形態では、基材２上に第１の層３を配置する場合について説明したが、これに限らず例えば、基材２と第１の層３との間に、非導電性の中間層を形成しても良い。
　また、本実施の形態では、第１の層３の表面に露出部分１６を設け、露出部分１６を静電粉体塗装時およびピンホール検査時のアース用端子として用いる場合について説明したが、このような場合に限らない。例えば、第１の層３を第２の層４で完全に被覆することにより、第１の層３の表面に露出部分１６を形成しないようにも良い。このとき、図１０に示すように、第２の層４の一部に、第２の層４を貫通して第１の層３に接続される導電性部分２４を形成し、その導電性部分２４をピンホール検査時におけるアース用端子として用いることで、第１の層３から外部に電気を取り出すようにしても良い。あるいは、第２の層４に配線を貫通させて、その配線を介して第１の層３から外部に電気を取り出すようにしても良い。あるいは、第１の層３の端面からアースをとるようにしても良い。
　また、本実施の形態では、基材２が第１の層３によって完全に覆われる場合について説明したが、これに限らず例えば、基材２の一部分が第１の層３から露出するような場合であっても良い。
　また、本実施の形態では、ピンホール検査として、２つの端子１７、１８を有するテスター２３を用いて第１の層３および第２の層４のそれぞれの表面に端子１７、１８を配置する場合について説明したが、これに限らず例えば、第２の層４を水に浸漬させた状態にて第１の層３に通電が生じるか否かを判定することにより、ピンホールの有無を判定する方法などを採用しても良い。
　なお、上記様々な実施の形態のうちの任意の実施の形態を適宜組み合わせることにより、それぞれの有する効果を奏するようにすることができる。
　本発明は、基材上にフッ素樹脂を含む層を配置して形成されるフッ素樹脂コーティング構造体およびその製造方法に適用することができる。特に、ウェハキャリアなど、半導体製造工程においてウェハを洗浄するための薬液とともに使用される基材を対象とするフッ素樹脂コーティング構造体およびその製造方法に適用することができる。
　本発明は、添付図面を参照しながら好ましい実施形態に関連して充分に記載されているが、この技術の熟練した人々にとっては種々の変形や修正は明白である。そのような変形や修正は、添付した請求の範囲による本発明の範囲から外れない限りにおいて、その中に含まれると理解されるべきである。
　２０１３年２月７日に出願された日本国特許出願Ｎｏ．２０１３―０２２５１３号の明細書、図面、及び特許請求の範囲の開示内容は、全体として参照されて本明細書の中に取り入れられるものである。
　１　フッ素樹脂基材
　２　基材
　３　第１の層
　４　第２の層
　５　装置
　６　塩酸
　７　チューブ
　８　試験管
　９　溶液
１０　開口
１１　シリコン栓
１２　シリコン栓
１３　シリコン栓
１６　露出部分
１７　端子
１８　端子
１９　ピンホール
２０　アース部分
２１　ガン
２２　粉体状ＰＣＴＦＥ
２３　被覆部分
２４　導電性部分
２５　テスター

Claims (14)

  1. 　非導電性の表面を有する基材と、
    　基材上に配置される導電性の第１の層と、
    　第１の層上に配置され、フッ素樹脂で形成される第２の層とを備え、
    　第１の層および第２の層には金属が含まれない、フッ素樹脂コーティング構造体。
  2. 　第２の層におけるピンホールの有無を判別するピンホール検査用のアース用端子をさらに備える、請求項１に記載のフッ素樹脂コーティング構造体。
  3. 　ピンホール検査用のアース用端子は、第１の層の表面において、第２の層から露出した露出部分である、請求項２に記載のフッ素樹脂コーティング構造体。
  4. 　ピンホール検査用のアース用端子は、第１の層と接続され、第２の層を貫通するように配置された導電性部分である、請求項２に記載のフッ素樹脂コーティング構造体。
  5. 　基材は非導電体で形成され、
    　第２の層を形成するフッ素樹脂はＰＣＴＦＥ、ＰＦＡ、ＦＥＰ、ＥＴＦＥ、ＥＦＥＰ、ＥＣＴＦＥ、ＣＰＴ、ＰＶｄＦのいずれかである、請求項１に記載のフッ素樹脂コーティング構造体。
  6. 　第２の層のフッ素樹脂は薬液浸透性が低いフッ素樹脂である、請求項１に記載のフッ素樹脂コーティング構造体。
  7. 　第２の層のフッ素樹脂はＰＣＴＦＥである、請求項１に記載のフッ素樹脂コーティング構造体。
  8. 　第１の層の体積固有抵抗値は１０１０Ωｃｍ以下である、請求項１に記載のフッ素樹脂被膜コーティング構造体。
  9. 　第１の層は耐熱性合成樹脂を含む、請求項１から８のいずれか１つに記載のフッ素樹脂コーティング構造体。
  10. 　耐熱性合成樹脂は、ＰＥＥＫ、ＰＩ、ＰＡＩ、ＰＥＳ、ＰＢＩのいずれかである、請求項９に記載のフッ素樹脂コーティング構造体。
  11. 　基材と基材上に配置される第１および第２の層とを備えるフッ素樹脂コーティング構造体を製造する方法であって、
    　非導電性の表面を有する基材上に、導電性の第１の層を形成する第１工程と、
    　第１の層上に第２の層を形成する第２工程とを含み、
    　第２の層はフッ素樹脂で形成され、第１の層および第２の層には金属が含まれない、フッ素樹脂コーティング構造体の製造方法。
  12. 　第２工程において、導電性の第１の層からアースした状態にて、静電粉体塗装により第１の層上に第２の層を形成する、請求項１１に記載のフッ素樹脂コーティング構造体の製造方法。
  13. 　第２工程において、第１の層の一部を露出させるように第２の層を形成して、露出部分を、第２の層におけるピンホールの有無を判別するためのピンホール検査用のアース用端子とする、請求項１１又は１２に記載のフッ素樹脂コーティング構造体の製造方法。
  14. 第２工程後に、第１の層の露出部分を被覆する第３工程をさらに含む、請求項１３に記載のフッ素樹脂コーティング構造体の製造方法。
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