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WO2014188959A1 - 酸化マグネシウム粒子、酸化マグネシウム粒子の製造方法、樹脂組成物及び該樹脂組成物を用いた成形体、接着剤若しくはグリース - Google Patents

酸化マグネシウム粒子、酸化マグネシウム粒子の製造方法、樹脂組成物及び該樹脂組成物を用いた成形体、接着剤若しくはグリース Download PDF

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WO2014188959A1
WO2014188959A1 PCT/JP2014/062977 JP2014062977W WO2014188959A1 WO 2014188959 A1 WO2014188959 A1 WO 2014188959A1 JP 2014062977 W JP2014062977 W JP 2014062977W WO 2014188959 A1 WO2014188959 A1 WO 2014188959A1
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WO
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magnesium oxide
surface area
specific surface
resin composition
epoxy resin
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PCT/JP2014/062977
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English (en)
French (fr)
Inventor
聡 小森
晴信 齋藤
拓海 河田
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sakai Chemical Industry Co Ltd
Original Assignee
Sakai Chemical Industry Co Ltd
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Publication date
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Priority to US14/888,837 priority patent/US9856146B2/en
Priority to JP2015518216A priority patent/JP5773110B2/ja
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Definitions

  • the present invention relates to magnesium oxide particles, a method for producing magnesium oxide particles, a resin composition, and a molded article, an adhesive, or grease using the resin composition.
  • Magnesium oxide particles are lightweight, have excellent heat resistance, thermal conductivity, and electrical insulation, and are useful as heat resistant materials and heat dissipation fillers. Above all, it is excellent in the characteristics as a heat-dissipating filler that improves the thermal conductivity of resin products by adding it to resins, etc., and is used as a filler for molded products and adhesives, and also as a filler for grease, etc. ing.
  • These molded products containing magnesium oxide, adhesives, greases, etc. are bonded to produce electronic devices such as printed circuit boards for mounting electronic components such as semiconductor elements, electronic components, printed circuit boards mounted with electronic components, etc. It is used as a grease applied to electronic parts and the like in order to improve heat dissipation of the agent and electronic parts.
  • Patent Document 1 discloses that magnesium hydroxide containing acetate in a predetermined ratio is prepared and fired at a predetermined temperature in order to ensure high filling properties in the resin and enhance heat dissipation.
  • the primary particles are spherical.
  • Patent Document 2 discloses magnesium oxide in which (median diameter) / (specific surface area diameter determined from specific surface area) is 3 or less, D90 / D10 is 4 or less, the particle size distribution is sharp, and the degree of aggregation of particles is controlled. Proposed.
  • Patent Document 3 discloses that magnesium oxide is used as a filler for resin compositions and grease.
  • the present invention has been made in order to solve the above problems, and has a high thermal conductivity, excellent properties as a heat-dissipating filler, and magnesium oxide particles capable of preventing memory soft errors and the like due to a low ⁇ dose.
  • An object of the present invention is to provide a method for producing the magnesium oxide particles.
  • the present invention uses the magnesium oxide particles described above, has excellent characteristics as a heat dissipation filler, and can prevent a memory soft error and the like, and a molded body or an adhesive using the resin composition
  • Another object of the present invention is to provide a grease containing magnesium oxide particles.
  • the present invention has a BET specific surface area of 0.1 to 17 m 2 / g, an ⁇ dose of 0.005 c / cm 2 ⁇ Hr or less, and a Bragg angle (2 ⁇ ) in the X-ray diffraction spectrum of 42.80 to
  • the present invention relates to a magnesium oxide particle characterized in that the relationship between the peak intensity y (cps) at 43.00 ° and the BET specific surface area x (m 2 / g) is represented by the following formula (1). y ⁇ ⁇ 960x + 33000 (1)
  • the magnesium oxide particles of the present invention preferably have the following relationship between the peak intensity y (cps) at the Bragg angle (2 ⁇ ) of 42.80 to 43.00 ° and the BET specific surface area x (m 2 / g): (2). y ⁇ ⁇ 1500x + 55000 (2)
  • the magnesium oxide particles of the present invention preferably have a BET specific surface area of 0.1 to 5 m 2 / g.
  • the present invention includes a first step in which a titanium compound containing hydrous titanium oxide as a main component is introduced into an aqueous solution in which a magnesium compound is dissolved, and an ⁇ -ray generating substance is adsorbed on the titanium compound, and the first step after the first step.
  • An aqueous solution containing a titanium compound is filtered to separate and remove the titanium compound adsorbed by the ⁇ -ray generating substance, and an alkali metal hydroxide and / or an alkali metal carbonate is added to the aqueous solution after the second step.
  • Magnesium oxide particles comprising: a third step, and a fourth step in which the compound precipitated by addition of the alkali metal hydroxide and / or the alkali metal carbonate is separated by filtration and then fired. It relates to a manufacturing method.
  • the titanium compound has a weight loss of 16% by mass or less when heated at 400 ° C., a BET specific surface area of 150 to 250 m 2 / g, In the diffraction spectrum, the ratio of the peak intensity (cps) at the Bragg angle (2 ⁇ ) of 25.20 to 25.60 ° to the minimum background intensity (cps) is in the range of 10 to 50.
  • the pH of the aqueous solution in the first step is preferably in the range of 6-7.
  • the firing temperature in the fourth step is preferably 900 to 1500 ° C.
  • the alkali metal carbonate is sodium carbonate.
  • the present invention relates to a resin composition containing the above-described magnesium oxide particles.
  • an epoxy resin is preferably used as the resin contained in the resin composition.
  • this invention relates to the molded object or adhesive agent using the above-mentioned resin composition. Furthermore, this invention relates to the grease containing the above-mentioned magnesium oxide particle.
  • the magnesium oxide particles of the present invention are used as fillers for molded products, adhesives, greases, etc., but since the ⁇ dose is as low as 0.005 c / cm 2 ⁇ Hr or less, these molded products, adhesives, greases, etc. In the used electronic component and the electronic device on which the electronic component is mounted, it is possible to prevent the occurrence of a memory soft error and an electronic component control error caused by ⁇ rays.
  • the magnesium oxide has a BET specific surface area of 0.1 to 17 m 2 / g, and the relationship between the peak intensity y and the BET specific surface area x at a predetermined Bragg angle is expressed by the formula (1). Because of its excellent thermal conductivity, the molded product containing the magnesium oxide particles, the electronic component using the adhesive, the grease and the like and the electronic device equipped with the electronic component are excellent in heat dissipation characteristics.
  • the method for producing magnesium oxide particles of the present invention includes a step of filtering the titanium compound containing hydrous titanium oxide after adsorbing the ⁇ -ray generating substance to the titanium compound containing hydrous titanium oxide, so that it is relatively simple.
  • magnesium oxide particles having an ⁇ dose of 0.005 c / cm 2 ⁇ Hr or less can be obtained.
  • the obtained magnesium oxide particles have a low ⁇ dose, high thermal conductivity, excellent heat dissipation characteristics, and heat dissipation filler. Useful as.
  • the resin composition of the present invention contains the above-described magnesium oxide particles having excellent thermal conductivity, it has high thermal conductivity, excellent heat radiation characteristics, and low ⁇ dose. Further, the molded article and adhesive of the present invention contain a resin composition excellent in thermal conductivity, and the grease of the present invention similarly contains the above-mentioned magnesium oxide particles excellent in thermal conductivity. Therefore, these moldings, adhesives, and greases have high thermal conductivity, excellent heat dissipation characteristics, and low ⁇ dose.
  • FIG. 1 is a graph showing the relationship between the peak intensity y (cps) of the X-ray diffraction spectrum and the BET specific surface area x (m 2 / g) represented by the formulas (1) and (2) of the present invention. is there.
  • FIG. 2 is a graph showing the results of Examples and Comparative Examples of the present invention.
  • the magnesium oxide particles of the present invention have a BET specific surface area of 0.1 to 17 m 2 / g, an ⁇ dose of 0.005 c / cm 2 ⁇ Hr or less, and a Bragg angle (2 ⁇ ) in the X-ray diffraction spectrum of 42.
  • the relationship between the peak intensity y (cps) at 80 to 43.00 ° and the BET specific surface area x (m 2 / g) is represented by the following formula (1). y ⁇ ⁇ 960x + 33000 (1)
  • the magnesium oxide particles of the present invention have an ⁇ dose of 0.005 c / cm 2 ⁇ Hr or less.
  • a soft error may occur in the flash memory of the mounted electronic component.
  • a control error may occur in the electronic component.
  • This soft error is considered to be caused by ⁇ -ray generating substances such as U and Th contained in the resin, and these ⁇ -ray generating substances are mainly contained in fillers such as magnesium oxide particles. It is conceivable that. For this reason, it is necessary to remove the ⁇ -ray generating substance (U, Th, etc.) in the magnesium oxide particles, but the magnesium oxide particles of the present invention have been treated to remove the ⁇ -ray generating substance, and the ⁇ dose is Since it is 0.005 c / cm 2 ⁇ Hr or less, the occurrence of soft errors in a flash memory or the like is reduced when a printed circuit board or the like is produced using the magnesium oxide particles.
  • the ⁇ dose of the magnesium oxide particles is preferably 0.003 c / cm 2 ⁇ Hr or less.
  • the magnesium oxide particles of the present invention have a BET specific surface area of 0.1 to 17 m 2 / g, and a peak intensity y (cps) at a Bragg angle (2 ⁇ ) of 42.80 to 43.00 ° in an X-ray diffraction spectrum.
  • the relationship with the BET specific surface area x (m 2 / g) is represented by the following formula (1). y ⁇ ⁇ 960x + 33000 (1)
  • the magnesium oxide particles of the present invention have a BET specific surface area of 0.1 to 17 m 2 / g, an X-ray diffraction spectrum at a Bragg angle (2 ⁇ ) of 42.80 to 43.00 ° considering the equation (1).
  • peak intensity y (cps) when the BET specific surface area of 0.1 m 2 / g, not less than 32904Cps, the peak intensity of X-ray diffraction spectrum of the above conditions when the BET specific surface area of 17m 2 / g y (Cps) is 16680 cps or more.
  • the peak intensity y (cps) of the X-ray diffraction spectrum under the above conditions when the BET specific surface area is 5 m 2 / g is 28200 cps or more, and the above conditions when the BET specific surface area is 10 m 2 / g.
  • the peak intensity y (cps) of the X-ray diffraction spectrum is 23400 cps or more, and the peak intensity y (cps) of the X-ray diffraction spectrum under the above conditions when the BET specific surface area is 15 m 2 / g is 18600 cps or more. .
  • the specific surface area refers to the surface area per unit mass of a certain object.
  • the BET specific surface area refers to a specific surface area obtained by the BET method, which is one method for measuring the specific surface area.
  • the BET method is a gas adsorption method in which gas particles such as nitrogen (N 2 ) are adsorbed on solid particles and the surface area is measured from the adsorbed amount.
  • the specific surface area is determined by obtaining the monomolecular adsorption amount VM from the relationship between the pressure P and the adsorption amount V by the BET equation.
  • FIG. 1 is a graph showing the relationship between the peak intensity y (cps) of the X-ray diffraction spectrum and the BET specific surface area x (m 2 / g) represented by the equations (1) and (2).
  • the straight line A represents the following formula (3)
  • the peak intensity y (cps) of the X-ray diffraction spectrum represented by the formula (1) has a BET specific surface area x of 0.1 to 17 m.
  • the region including the straight line A is an area above the straight line A.
  • y ⁇ 960x + 33000 (3) (where 0.1 ⁇ x ⁇ 17)
  • the crystallinity of the magnesium oxide particles is determined taking this into consideration. That is, the crystallinity decreases as the specific surface area increases, but the peak intensity of the magnesium oxide of the present invention includes the formula (3) and the range above the formula (3) (the formula (1)). In the range), high crystallinity is exhibited.
  • the magnesium oxide particles having the relationship represented by the above formula (1) have a BET specific surface area in the range of 0.1 to 17 m 2 / g and a high peak intensity of the X-ray diffraction spectrum. Since it has high crystallinity, it has high thermal conductivity and is suitable as a filler for heat dissipation. However, the peak intensity y (cps) of the X-ray diffraction spectrum is usually about 100,000 cps or less.
  • the peak intensity y (cps) of the X-ray diffraction spectrum at a Bragg angle (2 ⁇ ) of 42.80 to 43.00 ° considering the equation (2) is 54850 cps or more when the BET specific surface area is 0.1 m 2 / g.
  • the peak intensity y (cps) of the X-ray diffraction spectrum under the above conditions when the BET specific surface area is 17 m 2 / g is 29500 cps or more.
  • the peak intensity y (cps) of the X-ray diffraction spectrum under the above condition when the BET specific surface area is 5 m 2 / g is 47500 cps or more, and the above condition when the BET specific surface area is 10 m 2 / g.
  • the peak intensity y (cps) of the X-ray diffraction spectrum is 40000 cps or more, and the peak intensity y (cps) of the X-ray diffraction spectrum under the above conditions when the BET specific surface area is 15 m 2 / g is 32500 cps or more. .
  • the relationship between the peak intensity y (cps) of the X-ray diffraction spectrum represented by the formula (2) and the BET specific surface area x (m 2 / g) is a region above the straight line B including the straight line B. It becomes.
  • the straight line B represents the following formula (4).
  • the peak intensity y (cps) of the X-ray diffraction spectrum is usually about 100,000 cps or less.
  • y ⁇ 1500x + 55000 (4) (where 0.1 ⁇ x ⁇ 17)
  • the magnesium oxide particles having the relationship represented by the above formula (2) have a higher peak intensity of the X-ray diffraction spectrum when the BET specific surface area is in the range of 0.1 to 17 m 2 / g. Since it has higher crystallinity, it has high thermal conductivity and is optimal as a filler for heat dissipation.
  • the BET specific surface area is preferably 0.1 to 5 m 2 / g. This is because such magnesium oxide particles having a specific surface area of 0.1 to 5 m 2 / g exhibit higher crystallinity and high thermal conductivity among the magnesium oxide particles described above.
  • a resin composition containing 86% by weight of magnesium oxide particles having the relationship of formula (1) in an EEA (ethylene-ethyl acrylate copolymer) resin has a thermal conductivity of 1.2 to 3.5 W / m ⁇
  • Magnesium oxide particles having the relationship of formula (2) in an EEA (ethylene-ethyl acrylate copolymer) resin in an amount of 86% by weight has a thermal conductivity of 2.1 to 3.5 W /
  • the composition exhibits a high thermal conductivity of 2.7 to 3.7 W / m ⁇ K.
  • the resin composition containing 83% by weight of magnesium oxide particles having the relationship of the formula (1) in the epoxy resin has a thermal conductivity of 1.0 to 3.5 W / m ⁇ K, and the formula (2)
  • the resin composition containing 83% by weight of magnesium oxide particles having the following relationship in the epoxy resin has a thermal conductivity of 2.0 to 3.5 W / m ⁇ K, and has the relationship of the formula (2):
  • a resin composition containing 83% by weight of magnesium oxide having a BET specific surface area of 0.1 to 5 m 2 / g in an epoxy resin exhibits a high thermal conductivity of 2.5 to 3.5 W / m ⁇ K.
  • the thermal conductivity can be measured by a method based on JIS A 1412-1 to JIS A 1412-3.
  • the magnesium oxide particles having such characteristics have an average particle diameter of 0.1 to 12.0 ⁇ m and a purity of preferably 99.5% by mass or more.
  • the method for producing magnesium oxide particles of the present invention includes a first step in which a titanium compound containing hydrous titanium oxide as a main component is introduced into an aqueous solution in which a magnesium compound is dissolved, and an ⁇ -ray generating substance is adsorbed on the titanium compound.
  • the aqueous solution containing the titanium compound that has undergone the first step is filtered to separate and remove the titanium compound that has adsorbed the ⁇ -ray generating substance, and the alkali metal hydroxide and / or the aqueous solution that has undergone the second step.
  • a third step of adding alkali metal carbonate, and a fourth step of firing after separating the compound precipitated by addition of the alkali metal hydroxide and / or the alkali metal carbonate by filtration.
  • a titanium compound containing hydrous titanium oxide as a main component is introduced into an aqueous solution in which a magnesium compound is dissolved, and the ⁇ -ray generating substance is used as the titanium compound. Adsorb to.
  • magnesium compound examples include magnesium chloride, magnesium sulfate, magnesium nitrate, and magnesium acetate.
  • An aqueous solution is preferable, but an organic solvent miscible with water, such as alcohols, may be contained in the aqueous solution.
  • concentration of the magnesium compound in the aqueous solution in which the magnesium compound is dissolved is preferably 1 to 8 mol / L.
  • a titanium compound containing hydrous titanium oxide as a main component is introduced into an aqueous solution in which a magnesium compound is dissolved.
  • Hydrous titanium oxide is also called metatitanic acid, and is generally produced by a method called a sulfuric acid method.
  • titanium ores, ilmenite (FeTiO 3) after the natural rutile (TiO 2) compounds such as heating in concentrated sulfuric acid was dissolved to obtain a solution of titanium sulfate (Ti (SO 4) 2)
  • Ti (SO 4) 2 titanium sulfate
  • This solution is heated and hydrolyzed to obtain particulate hydrous titanium oxide. It is difficult to obtain pure hydrous titanium oxide, and usually contains by-products such as titanium oxide and titanium hydroxide.
  • the manufacturing method is not limited to the above method.
  • the titanium compound has a weight loss of 16% by mass or less when heated at 400 ° C., has a BET specific surface area of 150 to 250 m 2 / g, and is a Bragg against the lowest background intensity (cps) in the X-ray diffraction spectrum.
  • the ratio of peak intensities (cps) at an angle (2 ⁇ ) of 25.20 to 25.60 ° is preferably in the range of 10 to 50.
  • the titanium compound may contain titanium oxide or titanium hydroxide to the extent that the adsorption capacity is not lowered.
  • the BET specific surface area of the titanium compound is less than 150m 2 / g, U specific surface area is too small, can not be sufficiently adsorb Th, etc., whereas, the BET specific surface area of the titanium compound is 250 meters 2 / If it exceeds g, since the specific surface area is too large, the particles become too small, and it becomes difficult to separate the aqueous solution in which the magnesium compound is dissolved from the titanium compound.
  • the ratio of the peak intensity (cps) at the Bragg angle (2 ⁇ ) of 25.20 to 25.60 ° with respect to the minimum intensity (cps) of the background is less than 10, and the crystallinity is low. Separation of the aqueous solution in which the magnesium compound is dissolved and the titanium compound is difficult, while if the ratio of the peak intensity (cps) to the minimum intensity (cps) of the background exceeds 50 and the specific surface area is too small, Titanium compounds cannot sufficiently adsorb ⁇ -ray generating substances such as U and Th.
  • the pH at this time is preferably 6 to 7, and an acidic or alkaline compound or an aqueous solution thereof may be added in order to adjust to this pH range. If the pH is less than 6, the adsorption of the ⁇ -ray generating substance by the titanium compound is not sufficient. On the other hand, if the pH exceeds 7, the magnesium hydroxide tends to precipitate, which is not preferable.
  • the temperature of the mixed solution at this time is preferably 15 to 35 ° C., and the stirring time is preferably 15 to 30 hours. If the stirring time is less than 15 hours, U and Th that are ⁇ -ray generating substances cannot be sufficiently adsorbed. On the other hand, even if the stirring time exceeds 30 hours, U and Th that are ⁇ -ray generating substances. The amount of adsorbed does not increase so much, which is economically disadvantageous.
  • the magnesium compound is dissolved and U, Th, etc., which are ⁇ -ray generating substances contained in the magnesium compound are sufficiently adsorbed to the titanium compound, and then in the second step, an aqueous solution containing the titanium compound. And the titanium compound adsorbed with the ⁇ -ray generating substance is separated and removed.
  • an aqueous solution containing a magnesium compound from which U, Th, etc., which are ⁇ -ray generating substances are removed is obtained.
  • a cake containing the titanium compound and the ⁇ -ray generating substances U, Th, etc. remains by the filtration step, and an aqueous solution containing an acid such as hydrochloric acid is added to the cake to obtain a mixed solution. Thereafter, the titanium compound can be regenerated by filtering again to separate U, Th, etc. adsorbed on the titanium compound and washing with water. The regenerated titanium compound can be used again to adsorb the ⁇ -ray generating substance in the first step.
  • an alkali metal hydroxide and / or an alkali metal carbonate are added and reacted to the aqueous solution containing the magnesium compound which passed through the 2nd process.
  • magnesium hydroxide By adding an alkali metal hydroxide, magnesium hydroxide is precipitated.
  • basic magnesium carbonate precipitates by adding an alkali metal carbonate. Below, it demonstrates by dividing into the case where basic magnesium carbonate is precipitated, and the case where magnesium hydroxide is precipitated.
  • alkali metal carbonate examples include sodium carbonate and potassium carbonate.
  • Sodium carbonate is preferable.
  • the alkali metal carbonate is dissolved as it is or in water to obtain an aqueous solution, and then added to the aqueous solution that has undergone the second step.
  • concentration of the alkali metal carbonate aqueous solution at this time is preferably 1 to 5 mol / L.
  • the temperature during addition is preferably 15 to 35 ° C.
  • the basic magnesium carbonate precipitated by the addition of the alkali metal carbonate is separated by filtration and then baked.
  • the precipitated basic magnesium carbonate is filtered, and then washed with water until the electrical conductivity of the filtrate becomes 100 ⁇ s / cm or less to remove the alkali metal compound as a by-product, at 100 to 150 ° C. dry.
  • drying may be performed by a spray drying method.
  • magnesium oxide particles may be obtained by drying the mixed slurry containing, using a drying method such as a spray drying method, and firing at 900 to 1500 ° C. for 1 to 10 hours. If the firing temperature is less than 900 ° C., the basic magnesium carbonate may not be completely converted to magnesium oxide. On the other hand, if the firing temperature exceeds 1500 ° C., the sintering proceeds and the particles tend to be large. It is not preferable.
  • This magnesium chloride becomes a particle growth aid for magnesium oxide during firing.
  • the spray drying can be performed by a known method using a known apparatus.
  • the magnesium chloride aqueous solution to be added if the magnesium chloride to be added contains an ⁇ -ray generating substance, the amount of ⁇ -ray generation cannot be reduced.
  • the titanium compound to be processed may be used to remove the ⁇ -ray generation amount substance.
  • magnesium oxide particles can be obtained by washing the calcined magnesium oxide particles with alcohol or pure water to remove impurities, filtering, and drying.
  • the produced magnesium oxide particles can be adjusted in particle size by pulverization using an air mill or the like, if necessary.
  • the obtained magnesium oxide particles have a BET specific surface area of 0.1 to 17 m 2 / g, an ⁇ dose of 0.005 c / cm 2 ⁇ Hr or less, and a Bragg angle (2 ⁇ ) in the X-ray diffraction spectrum of 42. It is preferable that the relationship between the peak intensity y (cps) at 80 to 43.00 ° and the BET specific surface area x (m 2 / g) is represented by the following formula (2). y ⁇ ⁇ 1500x + 55000 (2)
  • the magnesium oxide particles preferably have an average particle size of 0.1 to 12.0 ⁇ m.
  • magnesium hydroxide is precipitated by the above reaction.
  • alkali metal hydroxide to be used include sodium hydroxide and potassium hydroxide.
  • the alkali metal hydroxide is dissolved as it is or in water to obtain an aqueous solution, and then added to the aqueous solution obtained through the second step.
  • concentration of the alkali metal hydroxide aqueous solution at this time is preferably 15 to 25 mol / L.
  • the temperature during addition is preferably 15 to 30 ° C.
  • the magnesium hydroxide precipitated by the addition of the alkali metal hydroxide is separated by filtration and then fired.
  • the precipitated magnesium hydroxide is filtered and then washed with water until the electrical conductivity of the filtrate reaches 100 ⁇ s / cm or less to remove the alkali metal compound as a by-product, followed by drying at 100 to 150 ° C.
  • drying may be performed by a spray drying method.
  • magnesium hydroxide such as pure water is added to the obtained magnesium hydroxide to form a slurry, and an aqueous solution of magnesium chloride is added to the slurry to obtain a mixed slurry containing magnesium chloride, followed by mixing containing the obtained magnesium chloride.
  • Magnesium oxide particles may be obtained by drying the slurry using a drying method such as a spray drying method and firing at 900 to 1500 ° C. for 1 to 10 hours. If the firing temperature is less than 900 ° C., magnesium hydroxide may not be completely converted to magnesium oxide, while if the firing temperature exceeds 1500 ° C., sintering proceeds and particles tend to be large, which is preferable. Absent.
  • This magnesium chloride becomes a particle growth aid for magnesium oxide during firing.
  • the spray drying can be performed by a known method using a known apparatus.
  • the ⁇ -ray generation amount substance may be removed in the same manner as in the production of basic magnesium carbonate powder.
  • the washing method, pulverization method, and the like of the obtained magnesium oxide particles are the same as in the case where the reaction is performed using an alkali metal carbonate.
  • the obtained magnesium oxide particles have a BET specific surface area of 0.1 to 17 m 2 / g, an ⁇ dose of 0.005 c / cm 2 ⁇ Hr or less, and a Bragg angle (2 ⁇ ) in the X-ray diffraction spectrum of 42.
  • the relationship between the peak intensity y (cps) at 80 to 43.00 ° and the BET specific surface area x (m 2 / g) is preferably represented by the following formula (1). y ⁇ ⁇ 960x + 33000 (1)
  • the magnesium oxide particles preferably have an average particle size of 0.1 to 12.0 ⁇ m.
  • both the alkali metal hydroxide and the alkali metal carbonate may be added in the third step. In that case, both magnesium hydroxide and basic magnesium carbonate precipitate, but both become magnesium oxide upon firing.
  • the resin used may be a thermoplastic resin or a thermosetting resin.
  • examples thereof include epoxy resins, phenol resins, polyphenylene sulfide (PPS) resins, polyester resins, polyamides.
  • Polyimide Polystyrene, polyethylene, polypropylene, polyvinyl chloride, polyvinylidene chloride, fluororesin, polymethyl methacrylate, ethylene / ethyl acrylate copolymer (EEA) resin, polycarbonate, polyurethane, polyacetal, polyphenylene ether, polyetherimide Acrylonitrile-butadiene-styrene copolymer (ABS) resin, liquid crystal resin (LCP), silicone resin, acrylic resin and the like.
  • ESA ethylene / ethyl acrylate copolymer
  • ABS polyetherimide Acrylonitrile-butadiene-styrene copolymer
  • LCP liquid crystal resin
  • silicone resin acrylic resin and the like.
  • the resin composition containing the magnesium oxide of this invention is used as a molded object or an adhesive agent.
  • the magnesium oxide of the present invention is also used for grease.
  • Such a molded body, adhesive, and grease are also one aspect of the present invention.
  • Examples of the resin used in the molded body of the present invention include the types of resins described above, and the molded body made of these resins contains the magnesium oxide of the present invention.
  • the content of magnesium oxide in the molded body is preferably 10 to 90% by weight.
  • the molded body containing magnesium oxide can be obtained by mixing the resin powder and magnesium oxide and molding them using various molding methods.
  • the magnesium oxide of the present invention can be used in combination with other components to form a resin composition.
  • Other components that can be used in combination include metal oxides such as zinc oxide, titanium oxide, and aluminum oxide, and magnesium oxide other than magnesium oxide such as magnesium carbonate, aluminum nitride, boron nitride, silicon nitride, titanium nitride, metal silicon, and diamond. Examples include heat dissipating fillers and surfactants.
  • the molded body of the present invention can be suitably used, for example, for various automotive parts, printed circuit boards, electric and electronic parts such as a heat sink. Moreover, the said molded object can be used conveniently also as a container which accommodates various electric and electronic elements and an electric and electronic apparatus. Since these molded bodies are excellent in heat dissipation characteristics, even if heat is generated due to electronic parts or the like, they can be radiated well and the temperature of the electronic parts and electronic devices can be prevented from becoming too high.
  • Examples of the adhesive used in the present invention include a phenol resin adhesive, an ⁇ -olefin resin adhesive, a vinyl acetate resin emulsion adhesive, an epoxy resin adhesive, a polyurethane adhesive, an acrylic resin adhesive, and a chloroprene rubber system.
  • Examples thereof include an adhesive, a nitrile rubber adhesive, an SBR adhesive, and a natural rubber adhesive.
  • the adhesive of the present invention can be suitably used, for example, as an adhesive for various automotive parts, printed circuit boards, electric and electronic parts such as a heat sink.
  • the blending amount of magnesium oxide in the adhesive of the present invention can be arbitrarily determined in accordance with the thermal conductivity of the target adhesive. In order to sufficiently exhibit the heat dissipation performance of magnesium oxide, it is preferable to contain 10 to 90% by weight of magnesium oxide with respect to the total amount of the adhesive.
  • magnesium oxide of the present invention By adding the magnesium oxide of the present invention to these adhesives, it becomes an adhesive having excellent heat dissipation characteristics, and electronic parts, electronic devices, etc. using these adhesives are heated by electronic parts. Even if it occurs, heat can be efficiently conducted from the heat generator to the heat radiating body, metal, or the like, so that the temperature of the electronic component or electronic device can be prevented from becoming too high.
  • the blending amount of magnesium oxide in the grease of the present invention can be arbitrarily determined according to the target thermal conductivity. In order to sufficiently exhibit the heat dissipation performance of magnesium oxide, it is preferable to contain 10 to 90% by volume of magnesium oxide with respect to the total amount in the grease.
  • the magnesium oxide of the present invention can be made into a grease by using other components in combination.
  • Other components that can be used in combination include metal oxides such as zinc oxide, titanium oxide, and aluminum oxide, and magnesium oxide other than magnesium oxide such as magnesium carbonate, aluminum nitride, boron nitride, silicon nitride, titanium nitride, metal silicon, and diamond. Examples include heat dissipating fillers and surfactants.
  • various oily materials such as mineral oil, synthetic oil, silicone oil, fluorine hydrocarbon oil and the like can be used alone or in combination of two or more.
  • synthetic oil hydrocarbon oil is particularly preferable.
  • synthetic oil ⁇ -olefin, diester, polyol ester, trimellitic acid ester, polyphenyl ether, alkylphenyl ether and the like can be used.
  • the grease of the present invention may contain a surfactant as necessary.
  • a surfactant a nonionic surfactant is preferable. By blending a nonionic surfactant, high thermal conductivity can be achieved and the consistency can be suitably controlled.
  • Nonionic surfactants include polyoxyethylene alkyl ether, polyoxyethylene alkyl phenyl ether, polyoxyethylene alkyl naphthyl ether, polyoxyethylenated castor oil, polyoxyethylene hydrogenated castor oil, polyoxyethylene alkylamide, poly Oxyethylene-polyoxypropylene glycol, polyoxyethylene-polyoxypropylene glycol ethylenediamine, decaglycerin fatty acid ester, polyoxyethylene mono fatty acid ester, polyoxyethylene difatty acid ester, polyoxyethylene propylene glycol fatty acid ester, polyoxyethylene sorbitan mono Fatty acid ester, polyoxyethylene sorbitan tri fatty acid ester, ethylene glycol mono fatty acid ester, die Glycol mono fatty acid esters, propylene glycol mono fatty acid esters, glycerol mono-fatty acid esters, pentaerythritol fatty acid monoesters, sorbitan mono fatty acid esters, Sorubitan
  • the grease of the present invention is used by being applied to a heat generator or a heat radiator.
  • the heating element include general power supplies; electronic devices such as power transistors for power supplies, power modules, thermistors, thermocouples, temperature sensors; and exothermic electronic components such as integrated circuit elements such as LSIs and CPUs.
  • the heat radiating body include heat radiating parts such as heat spreaders and heat sinks; heat pipes and heat radiating plates.
  • coating can be performed by screen printing, for example. Screen printing can be performed using, for example, a metal mask or a screen mesh.
  • Example 1 [Step of removing ⁇ -ray generator from magnesium chloride aqueous solution]
  • a slurry of a titanium compound containing, as a main component, 1000 ml of an aqueous solution of magnesium chloride (first grade reagent manufactured by Wako Pure Chemical Industries) prepared at 396 g / L and hydrous titanium oxide (made by Sakai Chemical Industry Co., Ltd.) prepared at 200 g / L 570 ml of pure water and 500 ml of pure water were mixed and stirred, an aqueous solution of sodium hydroxide (first grade reagent manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) was added to adjust the pH to 6-7, and then stirred at 25 ° C.
  • the magnesium compound aqueous solution (filtrate) from which the titanium compound as the main component and the ⁇ -ray generating substance were removed was separated by filtration.
  • the weight loss is 14.0% by mass
  • the BET specific surface area is 224 m 2 / g
  • the lowest background in the X-ray diffraction spectrum was 19.3.
  • Step of calcining basic magnesium carbonate to produce magnesium oxide A white powder mainly composed of basic magnesium carbonate obtained by the above method was fired at 1000 ° C. to obtain a white powder.
  • a steam press machine (Gonno Hydraulic Co., Ltd.), and rounded into a circle with a diameter of 50 mm. After penetrating, it was fitted into a mold having a diameter of 50 mm and a thickness of 2 mm, sandwiched between ferro plates, and again, a pressure of 25 MPa was applied at 150 ° C. using a steam press to produce an EEA resin molded body.
  • the thermal conductivity of the produced EEA resin molding was measured with a thermal conductivity measuring device HC-110 manufactured by Eihiro Seiki Co., Ltd. and found to be 2.41 W / mK.
  • Epoxy resin (Epicoat 828, manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation) 6.52 g and curing agent (Licacid MH-700, manufactured by Nippon Nippon Chemical Co., Ltd.) 5.22 g and curing accelerator (N, N-Dimethylbenzylamine reagent) 0.50 g were put in an ointment bowl. After thoroughly mixing with a Teflon (registered trademark) rod, add 59.5 g of magnesium oxide obtained by the above method, and set it on a rotation / revolution super mixer Awatori Nertaro (ARE-250 made by Shinky) at 2000 rpm.
  • ARE-250 made by Shinky
  • the BET specific surface area, the X-ray diffraction measurement, and the ⁇ dose measurement were performed by the following methods.
  • Table 1 below shows the values of 2 ⁇ and the peak intensity of the main peak, the BET specific surface area, and the thermal conductivity of the EEA resin molded product and the epoxy resin molded product with respect to the firing temperature and the X-ray diffraction pattern in the above examples. Show.
  • Measurement method of various physical properties [measurement of BET specific surface area]
  • the BET specific surface area was measured using a GEMINI VII2390 manufactured by Micromeritics after heat-treating the sample at 200 ° C. for 40 minutes in a nitrogen atmosphere.
  • the X-ray source is set to CuK ⁇ ray, voltage 50 kV, current 300 mA, sample rotation speed 90.000 rpm, divergence slit 1.00 mm, divergence length limit slit 10 mm, scattering slit open, light receiving slit open, scanning mode FT, counting time 0.5 seconds, step width 0.0400 °, scanning axis 2 ⁇ / ⁇ , scanning range 10.0000 to 70.000 °, ⁇ offset 0.0000
  • the measurement of X-ray diffraction was performed under the conditions of 1 and the number of integrations.
  • Example 2 [Step of calcining basic magnesium carbonate to produce magnesium oxide]
  • a basic magnesium carbonate was produced by the same method as in Example 1, and the white powder containing the basic magnesium carbonate as a main component was fired at 1100 ° C. to obtain a white powder.
  • the white powder was analyzed with an ICP emission spectrometer.
  • the specific surface area was 3.61 m 2 / g, and the ⁇ dose was 0.001 ⁇ 0.001 c / cm 2 / h.
  • a steam press (Gonno Hydraulic Co., Ltd.), and rounded into a circle with a diameter of 50 mm. After penetrating, it was fitted into a mold having a diameter of 50 mm and a thickness of 2 mm, and sandwiched between ferro plates, and a pressure of 25 MPa was applied again at 150 ° C. using a steam press to produce an EEA resin molded body.
  • the thermal conductivity of the produced EEA resin molding was measured with HC-110 manufactured by Eihiro Seiki, and it was 2.68 W / mK.
  • Epoxy resin (Epicoat 828, manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation) 6.52 g and curing agent (Ricacid MH-700, manufactured by Nippon Nippon Chemical Co., Ltd.) 5.22 g and curing accelerator (N, N-Dimethylbenzylamine reagent) 0.50 g were put in an ointment bowl. After thoroughly mixing with a Teflon stick, 59.5 g of the magnesium oxide obtained by the above method was added and set in a rotation / revolution super mixer Awatori Netaro (ARE-250 manufactured by Shinky) and kneaded at 2000 rpm for 5 minutes. Thereafter, deaeration was performed at 2100 rpm for 2 minutes.
  • ARE-250 manufactured by Shinky
  • the sample taken out was subjected to 10 passes with a roll width of 10 ⁇ m and a rotation speed of 200 rpm using a three roll (EXAKT 80S EXAKT) to prepare an epoxy resin composition.
  • the prepared epoxy resin composition was poured into a mold having a diameter of 50 mm and a thickness of 2 mm, sandwiched between ferroplates, and a pressure of 25 MPa was applied at room temperature for 10 minutes using a press machine (Gonno Hydraulic Co., Ltd.), and then 120 ° C.
  • An epoxy resin molding was produced by holding and curing for 12 hours with a dryer set to 1.
  • the thermal conductivity of the produced epoxy resin molding was measured by Eihiro Seiki HC-110 to be 2.33 W / mK.
  • Example 1 The BET specific surface area, X-ray diffraction measurement, and ⁇ dose measurement were performed by the methods described in Example 1. Table 1 below shows the values of 2 ⁇ , the peak intensity of the main peak, the BET specific surface area, and the thermal conductivity of the EEA resin molded product and the epoxy resin molded product with respect to the firing temperature and the X-ray diffraction pattern in the above examples. Show.
  • Example 3 [Step of calcining basic magnesium carbonate to produce magnesium oxide]
  • a basic magnesium carbonate was produced by the same method as that of Example 1, and the white powder containing the basic magnesium carbonate as a main component was fired at 1250 ° C. to obtain a white powder.
  • the white powder was analyzed with an ICP emission spectrometer.
  • the specific surface area was 1.69 m 2 / g, and the ⁇ dose was 0.001 ⁇ 0.001 c / cm 2 / h.
  • a steam press (Gonno Hydraulic Co., Ltd.), and rounded into a circle with a diameter of 50 mm. After penetrating, it was fitted into a mold having a diameter of 50 mm and a thickness of 2 mm, and sandwiched between ferro plates, and a pressure of 25 MPa was applied again at 150 ° C. using a steam press to produce an EEA resin molded body.
  • the thermal conductivity of the produced EEA resin molding was measured with HC-110 manufactured by Eihiro Seiki Co., Ltd. and found to be 2.97 W / mK.
  • Epoxy resin (Epicoat 828, manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation) 6.52 g and curing agent (Ricacid MH-700, manufactured by Nippon Nippon Chemical Co., Ltd.) 5.22 g and curing accelerator (N, N-Dimethylbenzylamine reagent) 0.50 g were put in an ointment bowl. After thoroughly mixing with a Teflon stick, 59.5 g of the magnesium oxide obtained by the above method was added and set in a rotation / revolution super mixer Awatori Netaro (ARE-250 manufactured by Shinky) and kneaded at 2000 rpm for 5 minutes. Thereafter, deaeration was performed at 2100 rpm for 2 minutes.
  • ARE-250 manufactured by Shinky
  • the sample taken out was subjected to 10 passes with a roll width of 10 ⁇ m and a rotation speed of 200 rpm using a three roll (EXAKT 80S EXAKT) to prepare an epoxy resin composition.
  • the prepared epoxy resin composition was poured into a mold having a diameter of 50 mm and a thickness of 2 mm, sandwiched between ferroplates, and a pressure of 25 MPa was applied at room temperature for 10 minutes using a press machine (Gonno Hydraulic Co., Ltd.), and then 120 ° C.
  • An epoxy resin molding was produced by holding and curing for 12 hours with a dryer set to 1.
  • the thermal conductivity of the produced epoxy resin molding was measured with HC-110 manufactured by Eihiro Seiki, and it was 2.64 W / mK.
  • Example 1 The BET specific surface area, X-ray diffraction measurement, and ⁇ dose measurement were performed by the methods described in Example 1. Table 1 below shows the values of 2 ⁇ and the peak intensity of the main peak, the BET specific surface area, and the thermal conductivity of the EEA resin molded product and the epoxy resin molded product with respect to the firing temperature and the X-ray diffraction pattern in the above examples. Show.
  • Example 4 [Step of calcining basic magnesium carbonate to produce magnesium oxide]
  • a basic magnesium carbonate was produced by the same method as in Example 1, and the white powder containing the basic magnesium carbonate as a main component was fired at 1400 ° C. to obtain a white powder.
  • the white powder was analyzed with an ICP emission analyzer.
  • the specific surface area was 0.92 m 2 / g and the ⁇ dose was 0.001 ⁇ 0.001 c / cm 2 / h.
  • a steam press (Gonno Hydraulic Co., Ltd.), and rounded into a circle with a diameter of 50 mm. After penetrating, it was fitted into a mold having a diameter of 50 mm and a thickness of 2 mm, and sandwiched between ferro plates, and a pressure of 25 MPa was applied again at 150 ° C. using a steam press to produce an EEA resin molded body.
  • the thermal conductivity of the produced EEA resin molding was measured by HC-110 manufactured by Eihiro Seiki Co., Ltd. and found to be 3.05 W / mK.
  • Epoxy resin (Epicoat 828, manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation) 6.52 g and curing agent (Ricacid MH-700, manufactured by Nippon Nippon Chemical Co., Ltd.) 5.22 g and curing accelerator (N, N-Dimethylbenzylamine reagent) 0.50 g were put in an ointment bowl. After thoroughly mixing with a Teflon stick, 59.5 g of the magnesium oxide obtained by the above method was added and set in a rotation / revolution super mixer Awatori Netaro (ARE-250 manufactured by Shinky) and kneaded at 2000 rpm for 5 minutes. Thereafter, deaeration was performed at 2100 rpm for 2 minutes.
  • ARE-250 manufactured by Shinky
  • the sample taken out was subjected to 10 passes with a roll width of 10 ⁇ m and a rotation speed of 200 rpm using a three roll (EXAKT 80S EXAKT) to prepare an epoxy resin composition.
  • the prepared epoxy resin composition was poured into a mold having a diameter of 50 mm and a thickness of 2 mm, sandwiched between ferroplates, and a pressure of 25 MPa was applied at room temperature for 10 minutes using a press machine (Gonno Hydraulic Co., Ltd.), and then 120 ° C.
  • An epoxy resin molding was produced by holding and curing for 12 hours with a dryer set to 1.
  • the thermal conductivity of the produced epoxy resin molding was measured with HC-110 manufactured by Eihiro Seiki, and it was 2.8 W / mK.
  • Example 1 The BET specific surface area, X-ray diffraction measurement, and ⁇ dose measurement were performed by the methods described in Example 1. Table 1 below shows the values of 2 ⁇ and the peak intensity of the main peak, the BET specific surface area, and the thermal conductivity of the EEA resin molded product and the epoxy resin molded product with respect to the firing temperature and the X-ray diffraction pattern in the above examples. Show.
  • Example 5 While stirring the filtrate (magnesium chloride aqueous solution from which the ⁇ -ray generating substance was removed) obtained in Example 1, 1000 ml of an aqueous solution of sodium carbonate (first grade reagent manufactured by Wako Pure Chemical Industries) prepared to 135 g / L was added to 16.67 ml / min. It was charged at a rate for 1 hour to produce a basic magnesium carbonate precipitate. This was filtered, washed with water until the electrical conductivity of the filtrate was 100 ⁇ s / cm or less, and the filtered precipitate was slurried again.
  • sodium carbonate first grade reagent manufactured by Wako Pure Chemical Industries
  • Example 2 Magnethyl aqueous solution from which the ⁇ -ray generating substance had been removed
  • the white powder Mg content analyzed at 20.1 wt% in ICP emission spectrometer, X-rays diffraction pattern, basic magnesium carbonate (Mg 5 (CO 3) 4 (OH) 2 (H 2 O) 4)
  • the peak attributed to was the main.
  • Step of calcining basic magnesium carbonate to produce magnesium oxide A white powder containing basic magnesium carbonate as a main component was fired at 1400 ° C. to obtain a white powder.
  • the white powder was analyzed with an ICP emission spectrometer.
  • the specific surface area was 0.18 m 2 / g, and the ⁇ dose was 0.001 ⁇ 0.001 c / cm 2 / h.
  • a steam press (Gonno Hydraulic Co., Ltd.), and rounded into a circle with a diameter of 50 mm. After penetrating, it was fitted into a mold having a diameter of 50 mm and a thickness of 2 mm, and sandwiched between ferro plates, and a pressure of 25 MPa was applied again at 150 ° C. using a steam press to produce an EEA resin molded body.
  • the thermal conductivity of the produced EEA resin molded product was measured with HC-110 manufactured by Eihiro Seiki Co., Ltd. and found to be 3.32 W / mK.
  • Epoxy resin (Epicoat 828, manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation) 6.52 g and curing agent (Ricacid MH-700, manufactured by Nippon Nippon Chemical Co., Ltd.) 5.22 g and curing accelerator (N, N-Dimethylbenzylamine reagent) 0.50 g were put in an ointment bowl. After thoroughly mixing with a Teflon stick, 59.5 g of the magnesium oxide obtained by the above method was added and set in a rotation / revolution super mixer Awatori Netaro (ARE-250 manufactured by Shinky) and kneaded at 2000 rpm for 5 minutes. Thereafter, deaeration was performed at 2100 rpm for 2 minutes.
  • ARE-250 manufactured by Shinky
  • the sample taken out was subjected to 10 passes with a roll width of 10 ⁇ m and a rotation speed of 200 rpm using a three roll (EXAKT 80S EXAKT) to prepare an epoxy resin composition.
  • the prepared epoxy resin composition was poured into a mold having a diameter of 50 mm and a thickness of 2 mm, sandwiched between ferroplates, and a pressure of 25 MPa was applied at room temperature for 10 minutes using a press machine (Gonno Hydraulic Co., Ltd.), and then 120 ° C.
  • An epoxy resin molding was produced by holding and curing for 12 hours with a dryer set to 1.
  • the thermal conductivity of the produced epoxy resin molding was measured with HC-110 manufactured by Eihiro Seiki, and it was 3.02 W / mK.
  • Example 1 The BET specific surface area, X-ray diffraction measurement, and ⁇ dose measurement were performed by the methods described in Example 1. Table 1 below shows the values of 2 ⁇ and the peak intensity of the main peak, the BET specific surface area, and the thermal conductivity of the EEA resin molded product and the epoxy resin molded product with respect to the firing temperature and the X-ray diffraction pattern in the above examples. Show.
  • Step of calcining basic magnesium carbonate to produce magnesium oxide A white powder mainly composed of basic magnesium carbonate was baked at 1000 ° C. to obtain a white powder.
  • the white powder was analyzed with an ICP emission analyzer.
  • the specific surface area was 14.5 m 2 / g and the ⁇ dose was 0.012 ⁇ 0.001 c / cm 2 / h.
  • a steam press (Gonno Hydraulic Co., Ltd.), and rounded into a circle with a diameter of 50 mm. After penetrating, it was fitted into a mold having a diameter of 50 mm and a thickness of 2 mm, and sandwiched between ferro plates, and a pressure of 25 MPa was applied again at 150 ° C. using a steam press to produce an EEA resin molded body.
  • the thermal conductivity of the produced EEA resin molding was measured with HC-110 manufactured by Eihiro Seiki Co., Ltd. and found to be 1.74 W / mK.
  • Epoxy resin (Epicoat 828, manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation) 6.52 g and curing agent (Ricacid MH-700, manufactured by Nippon Nippon Chemical Co., Ltd.) 5.22 g and curing accelerator (N, N-Dimethylbenzylamine reagent) 0.50 g were put in an ointment bowl. After thoroughly mixing with a Teflon stick, 59.5 g of the magnesium oxide obtained by the above method was added and set in a rotation / revolution super mixer Awatori Netaro (ARE-250 manufactured by Shinky) and kneaded at 2000 rpm for 5 minutes. Thereafter, deaeration was performed at 2100 rpm for 2 minutes.
  • ARE-250 manufactured by Shinky
  • the sample taken out was subjected to 10 passes with a roll width of 10 ⁇ m and a rotation speed of 200 rpm using a three roll (EXAKT 80S EXAKT) to prepare an epoxy resin composition.
  • the prepared epoxy resin composition was poured into a mold having a diameter of 50 mm and a thickness of 2 mm, sandwiched between ferroplates, and a pressure of 25 MPa was applied at room temperature for 10 minutes using a press machine (Gonno Hydraulic Co., Ltd.), and then 120 ° C.
  • An epoxy resin molding was produced by holding and curing for 12 hours with a dryer set to 1.
  • the thermal conductivity of the produced epoxy resin molding was measured by HC-110 manufactured by Eihiro Seiki, and it was 1.65 W / mK.
  • Example 1 The BET specific surface area, X-ray diffraction measurement, and ⁇ dose measurement were performed by the methods described in Example 1. Table 1 below shows the values of 2 ⁇ and the peak intensity of the main peak, the BET specific surface area, and the thermal conductivity of the EEA resin molded product and the epoxy resin molded product with respect to the firing temperature and the X-ray diffraction pattern in the above examples. Show.
  • Comparative Example 2 [Step of calcining basic magnesium carbonate to produce magnesium oxide]
  • a basic magnesium carbonate was produced by the same method as that of Comparative Example 1, and the obtained white powder mainly composed of basic magnesium carbonate was baked at 1100 ° C. to obtain a white powder.
  • the white powder was analyzed with an ICP emission analyzer.
  • the specific surface area was 3.71 m 2 / g, and the ⁇ dose was 0.011 ⁇ 0.001 c / cm 2 / h.
  • a steam press (Gonno Hydraulic Co., Ltd.), and rounded into a circle with a diameter of 50 mm. After penetrating, it was fitted into a mold having a diameter of 50 mm and a thickness of 2 mm, and sandwiched between ferro plates, and a pressure of 25 MPa was applied again at 150 ° C. using a steam press to produce an EEA resin molded body.
  • the thermal conductivity of the produced EEA resin molding was measured with HC-110 manufactured by Eihiro Seiki Co., Ltd. and found to be 1.78 W / mK.
  • Epoxy resin (Epicoat 828, manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation) 6.52 g and curing agent (Ricacid MH-700, manufactured by Nippon Nippon Chemical Co., Ltd.) 5.22 g and curing accelerator (N, N-Dimethylbenzylamine reagent) 0.50 g were put in an ointment bowl. After thoroughly mixing with a Teflon stick, 59.5 g of the magnesium oxide obtained by the above method was added and set in a rotation / revolution super mixer Awatori Netaro (ARE-250 manufactured by Shinky) and kneaded at 2000 rpm for 5 minutes. Thereafter, deaeration was performed at 2100 rpm for 2 minutes.
  • ARE-250 manufactured by Shinky
  • the sample taken out was subjected to 10 passes with a roll width of 10 ⁇ m and a rotation speed of 200 rpm using a three roll (EXAKT 80S EXAKT) to prepare an epoxy resin composition.
  • the prepared epoxy resin composition was poured into a mold having a diameter of 50 mm and a thickness of 2 mm, sandwiched between ferroplates, and a pressure of 25 MPa was applied at room temperature for 10 minutes using a press machine (Gonno Hydraulic Co., Ltd.), and then 120 ° C.
  • An epoxy resin molding was produced by holding and curing for 12 hours with a dryer set to 1.
  • the thermal conductivity of the produced epoxy resin molding was measured by HC-110 manufactured by Eihiro Seiki, and it was 1.68 W / mK.
  • Example 1 The BET specific surface area, X-ray diffraction measurement, and ⁇ dose measurement were performed by the methods described in Example 1. Table 1 below shows the values of 2 ⁇ and the peak intensity of the main peak, the BET specific surface area, and the thermal conductivity of the EEA resin molded product and the epoxy resin molded product with respect to the firing temperature and the X-ray diffraction pattern in the above examples. Show.
  • Epoxy resin (Epicoat 828, manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation) 6.52 g and curing agent (Ricacid MH-700, manufactured by Nippon Nippon Chemical Co., Ltd.) 5.22 g and curing accelerator (N, N-Dimethylbenzylamine reagent) 0.50 g were put in an ointment bowl. After thoroughly mixing with a Teflon stick, 59.5 g of the magnesium oxide obtained by the above method was added and set in a rotation / revolution super mixer Awatori Netaro (ARE-250 manufactured by Shinky) and kneaded at 2000 rpm for 5 minutes. Thereafter, deaeration was performed at 2100 rpm for 2 minutes.
  • ARE-250 manufactured by Shinky
  • the sample taken out was subjected to 10 passes with a roll width of 10 ⁇ m and a rotation speed of 200 rpm using a three roll (EXAKT 80S EXAKT) to prepare an epoxy resin composition.
  • the prepared epoxy resin composition was poured into a mold having a diameter of 50 mm and a thickness of 2 mm, sandwiched between ferroplates, and a pressure of 25 MPa was applied at room temperature for 10 minutes using a press machine (Gonno Hydraulic Co., Ltd.), and then 120 ° C.
  • An epoxy resin molding was produced by holding and curing for 12 hours with a dryer set to 1.
  • the heat conductivity of the produced epoxy resin molding was measured with HC-110 manufactured by Eihiro Seiki, and it was 1.84 W / mK.
  • Example 1 The BET specific surface area, X-ray diffraction measurement, and ⁇ dose measurement were performed by the methods described in Example 1. Table 1 below shows the values of 2 ⁇ and the peak intensity of the main peak, the BET specific surface area, and the thermal conductivity of the EEA resin molded product and the epoxy resin molded product with respect to the firing temperature and the X-ray diffraction pattern in the above examples. Show.
  • Epoxy resin (Epicoat 828, manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation) 6.52 g and curing agent (Ricacid MH-700, manufactured by Nippon Nippon Chemical Co., Ltd.) 5.22 g and curing accelerator (N, N-Dimethylbenzylamine reagent) 0.50 g were put in an ointment bowl. After thoroughly mixing with a Teflon stick, 59.5 g of the magnesium oxide obtained by the above method was added and set in a rotation / revolution super mixer Awatori Netaro (ARE-250 manufactured by Shinky) and kneaded at 2000 rpm for 5 minutes. Thereafter, deaeration was performed at 2100 rpm for 2 minutes.
  • ARE-250 manufactured by Shinky
  • the sample taken out was subjected to 10 passes with a roll width of 10 ⁇ m and a rotation speed of 200 rpm using a three roll (EXAKT 80S EXAKT) to prepare an epoxy resin composition.
  • the prepared epoxy resin composition was poured into a mold having a diameter of 50 mm and a thickness of 2 mm, sandwiched between ferroplates, and a pressure of 25 MPa was applied at room temperature for 10 minutes using a press machine (Gonno Hydraulic Co., Ltd.), and then 120 ° C.
  • An epoxy resin molding was produced by holding and curing for 12 hours with a dryer set to 1.
  • the thermal conductivity of the produced epoxy resin molding was measured with HC-110 manufactured by Eihiro Seiki, and it was 1.85 W / mK.
  • Example 1 The BET specific surface area, X-ray diffraction measurement, and ⁇ dose measurement were performed by the methods described in Example 1. Table 1 below shows the values of 2 ⁇ and the peak intensity of the main peak, the BET specific surface area, and the thermal conductivity of the EEA resin molded product and the epoxy resin molded product with respect to the firing temperature and the X-ray diffraction pattern in the above examples. Show.
  • Example 2 10 ml of the filtrate obtained in Example 1 (magnesium chloride aqueous solution from which the ⁇ -ray generating substance was removed) was added to the slurry, and the mixture was stirred for 15 minutes and then dried at 130 ° C. for 2 hours to obtain a white powder.
  • this white powder was analyzed with an ICP emission analyzer, the Mg content was 20.3 wt%, and the X-ray diffraction pattern was basic magnesium carbonate (Mg 5 (CO 3 ) 4 (OH) 2 (H 2 O) 4 ). The peak attributed to was the main.
  • Step of calcining basic magnesium carbonate to produce magnesium oxide A white powder containing basic magnesium carbonate as a main component was fired at 1400 ° C. to obtain a white powder.
  • the white powder was analyzed with an ICP emission analyzer.
  • a steam press (Gonno Hydraulic Co., Ltd.), and rounded into a circle with a diameter of 50 mm. After penetrating, it was fitted into a mold having a diameter of 50 mm and a thickness of 2 mm, and sandwiched between ferro plates, and a pressure of 25 MPa was applied again at 150 ° C. using a steam press to produce an EEA resin molded body.
  • the thermal conductivity of the produced EEA resin molding was measured with HC-110 manufactured by Eiko Seiki Co., Ltd. and found to be 2.31 W / mK.
  • Epoxy resin (Epicoat 828, manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation) 6.52 g and curing agent (Ricacid MH-700, manufactured by Nippon Nippon Chemical Co., Ltd.) 5.22 g and curing accelerator (N, N-Dimethylbenzylamine reagent) 0.50 g were put in an ointment bowl. After thoroughly mixing with a Teflon stick, 59.5 g of the magnesium oxide obtained by the above method was added and set in a rotation / revolution super mixer Awatori Netaro (ARE-250 manufactured by Shinky) and kneaded at 2000 rpm for 5 minutes. Thereafter, deaeration was performed at 2100 rpm for 2 minutes.
  • ARE-250 manufactured by Shinky
  • the sample taken out was subjected to 10 passes with a roll width of 10 ⁇ m and a rotation speed of 200 rpm using a three roll (EXAKT 80S EXAKT) to prepare an epoxy resin composition.
  • the prepared epoxy resin composition was poured into a mold having a diameter of 50 mm and a thickness of 2 mm, sandwiched between ferroplates, and a pressure of 25 MPa was applied at room temperature for 10 minutes using a press machine (Gonno Hydraulic Co., Ltd.), and then 120 ° C.
  • An epoxy resin molding was produced by holding and curing for 12 hours with a dryer set to 1.
  • the thermal conductivity of the produced epoxy resin molding was measured with HC-110 manufactured by Eihiro Seiki, and it was 2.21 W / mK.
  • Example 1 The BET specific surface area, X-ray diffraction measurement, and ⁇ dose measurement were performed by the methods described in Example 1. Table 1 below shows the values of 2 ⁇ , the peak intensity of the main peak, the BET specific surface area, and the thermal conductivity of the EEA resin molded product and the epoxy resin molded product with respect to the firing temperature and the X-ray diffraction pattern in the above examples. Show.
  • Example 6 [Step of producing magnesium hydroxide by neutralizing magnesium chloride aqueous solution from which ⁇ -ray generating substance is removed]
  • the step of removing the ⁇ -ray generating substance from the magnesium chloride aqueous solution was performed, and the obtained filtrate (magnesium chloride aqueous solution from which the ⁇ -ray generating substance was removed) was stirred and adjusted to 725 g / L. 485 ml of an aqueous sodium hydroxide solution was added at a rate of 8.08 ml / min for 1 hour to prepare a magnesium hydroxide precipitate.
  • a steam press (Gonno Hydraulic Co., Ltd.), and rounded into a circle with a diameter of 50 mm. After penetrating, it was fitted into a mold having a diameter of 50 mm and a thickness of 2 mm, and sandwiched between ferro plates, and a pressure of 25 MPa was applied again at 150 ° C. using a steam press to produce an EEA resin molded body.
  • the thermal conductivity of the produced EEA resin molding was measured with HC-110 manufactured by Eihiro Seiki Co., Ltd. and found to be 1.36 W / mK.
  • Epoxy resin (Epicoat 828, manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation) 6.52 g and curing agent (Ricacid MH-700, manufactured by Nippon Nippon Chemical Co., Ltd.) 5.22 g and curing accelerator (N, N-Dimethylbenzylamine reagent) 0.50 g were put in an ointment bowl. After thoroughly mixing with a Teflon stick, 59.5 g of the magnesium oxide obtained by the above method was added and set in a rotation / revolution super mixer Awatori Netaro (ARE-250 manufactured by Shinky) and kneaded at 2000 rpm for 5 minutes. Thereafter, deaeration was performed at 2100 rpm for 2 minutes.
  • ARE-250 manufactured by Shinky
  • the sample taken out was subjected to 10 passes with a roll width of 10 ⁇ m and a rotation speed of 200 rpm using a three roll (EXAKT 80S EXAKT) to prepare an epoxy resin composition.
  • the prepared epoxy resin composition was poured into a mold having a diameter of 50 mm and a thickness of 2 mm, sandwiched between ferroplates, and a pressure of 25 MPa was applied at room temperature for 10 minutes using a press machine (Gonno Hydraulic Co., Ltd.), and then 120 ° C.
  • An epoxy resin molding was produced by holding and curing for 12 hours with a dryer set to 1.
  • the thermal conductivity of the produced epoxy resin molding was measured by Eihiro Seiki HC-110 to be 1.29 W / mK.
  • Example 1 The BET specific surface area, X-ray diffraction measurement, and ⁇ dose measurement were performed by the methods described in Example 1. Table 1 below shows the values of 2 ⁇ and the peak intensity of the main peak, the BET specific surface area, and the thermal conductivity of the EEA resin molded product and the epoxy resin molded product with respect to the firing temperature and the X-ray diffraction pattern in the above examples. Show.
  • Example 7 [Step of firing magnesium hydroxide to produce magnesium oxide]
  • Magnesium hydroxide was produced by the same method as in Example 6, and the white powder containing magnesium hydroxide as a main component was fired at 1100 ° C. to obtain a white powder.
  • the white powder was analyzed with an ICP emission spectrometer.
  • the specific surface area was 3.59 m 2 / g, and the ⁇ dose was 0.001 ⁇ 0.001 c / cm 2 / h.
  • a steam press (Gonno Hydraulic Co., Ltd.), and rounded into a circle with a diameter of 50 mm. After penetrating, it was fitted into a mold having a diameter of 50 mm and a thickness of 2 mm, and sandwiched between ferro plates, and a pressure of 25 MPa was applied again at 150 ° C. using a steam press to produce an EEA resin molded body.
  • the thermal conductivity of the produced EEA resin molding was measured by HC-110 manufactured by Eihiro Seiki Co., Ltd. and found to be 1.39 W / mK.
  • Epoxy resin (Epicoat 828, manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation) 6.52 g and curing agent (Ricacid MH-700, manufactured by Nippon Nippon Chemical Co., Ltd.) 5.22 g and curing accelerator (N, N-Dimethylbenzylamine reagent) 0.50 g were put in an ointment bowl. After thoroughly mixing with a Teflon stick, 59.5 g of the magnesium oxide obtained by the above method was added and set in a rotation / revolution super mixer Awatori Netaro (ARE-250 manufactured by Shinky) and kneaded at 2000 rpm for 5 minutes. Thereafter, deaeration was performed at 2100 rpm for 2 minutes.
  • ARE-250 manufactured by Shinky
  • the sample taken out was subjected to 10 passes with a roll width of 10 ⁇ m and a rotation speed of 200 rpm using a three roll (EXAKT 80S EXAKT) to prepare an epoxy resin composition.
  • the prepared epoxy resin composition was poured into a mold having a diameter of 50 mm and a thickness of 2 mm, sandwiched between ferroplates, and a pressure of 25 MPa was applied at room temperature for 10 minutes using a press machine (Gonno Hydraulic Co., Ltd.), and then 120 ° C.
  • An epoxy resin molding was produced by holding and curing for 12 hours with a dryer set to 1.
  • the thermal conductivity of the produced epoxy resin molding was measured with an HC-110 manufactured by Eihiro Seiki, and it was 1.33 W / mK.
  • Example 1 The BET specific surface area, X-ray diffraction measurement, and ⁇ dose measurement were performed by the methods described in Example 1. Table 1 below shows the values of 2 ⁇ and the peak intensity of the main peak, the BET specific surface area, and the thermal conductivity of the EEA resin molded product and the epoxy resin molded product with respect to the firing temperature and the X-ray diffraction pattern in the above examples. Show.
  • Example 8 [Step of firing magnesium hydroxide to produce magnesium oxide]
  • Magnesium hydroxide was produced by the same method as in Example 6, and the white powder mainly containing magnesium hydroxide was fired at 1250 ° C. to obtain a white powder.
  • the white powder was analyzed with an ICP emission spectrometer.
  • the specific surface area was 1.73 m 2 / g, and the ⁇ dose was 0.001 ⁇ 0.001 c / cm 2 / h.
  • a steam press (Gonno Hydraulic Co., Ltd.), and rounded into a circle with a diameter of 50 mm. After penetrating, it was fitted into a mold having a diameter of 50 mm and a thickness of 2 mm, and sandwiched between ferro plates, and a pressure of 25 MPa was applied again at 150 ° C. using a steam press to produce an EEA resin molded body.
  • the thermal conductivity of the produced EEA resin molding was measured with HC-110 manufactured by Eiko Seiki Co., Ltd. and found to be 1.59 W / mK.
  • Epoxy resin (Epicoat 828, manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation) 6.52 g and curing agent (Ricacid MH-700, manufactured by Nippon Nippon Chemical Co., Ltd.) 5.22 g and curing accelerator (N, N-Dimethylbenzylamine reagent) 0.50 g were put in an ointment bowl. After thoroughly mixing with a Teflon stick, 59.5 g of the magnesium oxide obtained by the above method was added and set in a rotation / revolution super mixer Awatori Netaro (ARE-250 manufactured by Shinky) and kneaded at 2000 rpm for 5 minutes. Thereafter, deaeration was performed at 2100 rpm for 2 minutes.
  • ARE-250 manufactured by Shinky
  • the sample taken out was subjected to 10 passes with a roll width of 10 ⁇ m and a rotation speed of 200 rpm using a three roll (EXAKT 80S EXAKT) to prepare an epoxy resin composition.
  • the prepared epoxy resin composition was poured into a mold having a diameter of 50 mm and a thickness of 2 mm, sandwiched between ferroplates, and a pressure of 25 MPa was applied at room temperature for 10 minutes using a press machine (Gonno Hydraulic Co., Ltd.), and then 120 ° C.
  • An epoxy resin molding was produced by holding and curing for 12 hours with a dryer set to 1.
  • the heat conductivity of the produced epoxy resin molding was measured by HC-110 manufactured by Eihiro Seiki, and it was 1.57 W / mK.
  • Example 1 The BET specific surface area, X-ray diffraction measurement, and ⁇ dose measurement were performed by the methods described in Example 1. Table 1 below shows the values of 2 ⁇ and the peak intensity of the main peak, the BET specific surface area, and the thermal conductivity of the EEA resin molded product and the epoxy resin molded product with respect to the firing temperature and the X-ray diffraction pattern in the above examples. Show.
  • Example 9 [Step of firing magnesium hydroxide to produce magnesium oxide]
  • Magnesium hydroxide was produced by a method similar to the method of Example 6, and the white powder containing magnesium hydroxide as a main component was fired at 1400 ° C. to obtain a white powder.
  • the white powder was analyzed with an ICP emission spectrometer.
  • the specific surface area was 0.81 m 2 / g, and the ⁇ dose was 0.001 ⁇ 0.001 c / cm 2 / h.
  • a steam press (Gonno Hydraulic Co., Ltd.), and rounded into a circle with a diameter of 50 mm. After penetrating, it was fitted into a mold having a diameter of 50 mm and a thickness of 2 mm, and sandwiched between ferro plates, and a pressure of 25 MPa was applied again at 150 ° C. using a steam press to produce an EEA resin molded body.
  • the thermal conductivity of the produced EEA resin molding was measured with HC-110 manufactured by Eihiro Seiki Co., Ltd. and found to be 1.61 W / mK.
  • Epoxy resin (Epicoat 828, manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation) 6.52 g and curing agent (Ricacid MH-700, manufactured by Nippon Nippon Chemical Co., Ltd.) 5.22 g and curing accelerator (N, N-Dimethylbenzylamine reagent) 0.50 g were put in an ointment bowl. After thoroughly mixing with a Teflon stick, 59.5 g of the magnesium oxide obtained by the above method was added and set in a rotation / revolution super mixer Awatori Netaro (ARE-250 manufactured by Shinky) and kneaded at 2000 rpm for 5 minutes. Thereafter, deaeration was performed at 2100 rpm for 2 minutes.
  • ARE-250 manufactured by Shinky
  • the sample taken out was subjected to 10 passes with a roll width of 10 ⁇ m and a rotation speed of 200 rpm using a three roll (EXAKT 80S EXAKT) to prepare an epoxy resin composition.
  • the prepared epoxy resin composition was poured into a mold having a diameter of 50 mm and a thickness of 2 mm, sandwiched between ferroplates, and a pressure of 25 MPa was applied at room temperature for 10 minutes using a press machine (Gonno Hydraulic Co., Ltd.), and then 120 ° C.
  • An epoxy resin molding was produced by holding and curing for 12 hours with a dryer set to 1.
  • the heat conductivity of the produced epoxy resin molding was measured by HC-110 manufactured by Eihiro Seiki, and it was 1.58 W / mK.
  • Example 1 The BET specific surface area, X-ray diffraction measurement, and ⁇ dose measurement were performed by the methods described in Example 1. Table 1 below shows the values of 2 ⁇ and the peak intensity of the main peak, the BET specific surface area, and the thermal conductivity of the EEA resin molded product and the epoxy resin molded product with respect to the firing temperature and the X-ray diffraction pattern in the above examples. Show.
  • Example 10 While stirring the filtrate (magnesium chloride aqueous solution from which the ⁇ -ray generating substance was removed) obtained in Example 1, 485 ml of an aqueous solution of sodium hydroxide (first grade reagent manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) prepared at 725 g / L was added to 8.08 ml / min. At a rate of 1 hour to produce a magnesium hydroxide precipitate. This was filtered, washed with water until the electric conductivity of the filtrate was 100 ⁇ s / cm or less, and then slurried again.
  • sodium hydroxide first grade reagent manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.
  • Example 2 10 ml of the filtrate obtained in Example 1 (magnesium chloride aqueous solution from which the ⁇ -ray generating substance was removed) was added to the slurry, and the mixture was stirred for 15 minutes and then dried at 130 ° C. for 2 hours to obtain a white powder.
  • this white powder was analyzed with an ICP emission spectrometer, the Mg content was 41.6 wt%, and the X-ray diffraction pattern was mainly a peak attributed to magnesium hydroxide.
  • Step of firing magnesium hydroxide to produce magnesium oxide A white powder containing magnesium hydroxide as a main component was fired at 1400 ° C. to obtain a white powder.
  • the white powder was analyzed with an ICP emission analyzer.
  • the specific surface area was 0.17 m 2 / g, and the ⁇ dose was 0.001 ⁇ 0.001 c / cm 2 / h.
  • a steam press (Gonno Hydraulic Co., Ltd.), and rounded into a circle with a diameter of 50 mm. After penetrating, it was fitted into a mold having a diameter of 50 mm and a thickness of 2 mm, and sandwiched between ferro plates, and a pressure of 25 MPa was applied again at 150 ° C. using a steam press to produce an EEA resin molded body.
  • the thermal conductivity of the produced EEA resin molding was measured with HC-110 manufactured by Eihiro Seiki Co., Ltd. and found to be 1.95 W / mK.
  • Epoxy resin (Epicoat 828, manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation) 6.52 g and curing agent (Ricacid MH-700, manufactured by Nippon Nippon Chemical Co., Ltd.) 5.22 g and curing accelerator (N, N-Dimethylbenzylamine reagent) 0.50 g were put in an ointment bowl. After thoroughly mixing with a Teflon stick, 59.5 g of the magnesium oxide obtained by the above method was added and set in a rotation / revolution super mixer Awatori Netaro (ARE-250 manufactured by Shinky) and kneaded at 2000 rpm for 5 minutes. Thereafter, deaeration was performed at 2100 rpm for 2 minutes.
  • ARE-250 manufactured by Shinky
  • the sample taken out was subjected to 10 passes with a roll width of 10 ⁇ m and a rotation speed of 200 rpm using a three roll (EXAKT 80S EXAKT) to prepare an epoxy resin composition.
  • the prepared epoxy resin composition was poured into a mold having a diameter of 50 mm and a thickness of 2 mm, sandwiched between ferroplates, and a pressure of 25 MPa was applied at room temperature for 10 minutes using a press machine (Gonno Hydraulic Co., Ltd.), and then 120 ° C.
  • An epoxy resin molding was produced by holding and curing for 12 hours with a dryer set to 1. The heat conductivity of the produced epoxy resin molding was measured with HC-110 manufactured by Eihiro Seiki, and it was 1.9 W / mK.
  • Example 1 The BET specific surface area, X-ray diffraction measurement, and ⁇ dose measurement were performed by the methods described in Example 1. Table 1 below shows the values of 2 ⁇ and the peak intensity of the main peak, the BET specific surface area, and the thermal conductivity of the EEA resin molded product and the epoxy resin molded product with respect to the firing temperature and the X-ray diffraction pattern in the above examples. Show.
  • a steam press (Gonno Hydraulic Co., Ltd.), and rounded into a circle with a diameter of 50 mm. After penetrating, it was fitted into a mold having a diameter of 50 mm and a thickness of 2 mm, and sandwiched between ferro plates, and a pressure of 25 MPa was applied again at 150 ° C. using a steam press to produce an EEA resin molded body.
  • the thermal conductivity of the produced EEA resin molding was measured by HC-110 manufactured by Eihiro Seiki Co., Ltd. and found to be 0.89 W / mK.
  • Epoxy resin (Epicoat 828, manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation) 6.52 g and curing agent (Ricacid MH-700, manufactured by Nippon Nippon Chemical Co., Ltd.) 5.22 g and curing accelerator (N, N-Dimethylbenzylamine reagent) 0.50 g were put in an ointment bowl. After thoroughly mixing with a Teflon stick, 59.5 g of the magnesium oxide obtained by the above method was added and set in a rotation / revolution super mixer Awatori Netaro (ARE-250 manufactured by Shinky) and kneaded at 2000 rpm for 5 minutes. Thereafter, deaeration was performed at 2100 rpm for 2 minutes.
  • ARE-250 manufactured by Shinky
  • the sample taken out was subjected to 10 passes with a roll width of 10 ⁇ m and a rotation speed of 200 rpm using a three roll (EXAKT 80S EXAKT) to prepare an epoxy resin composition.
  • the prepared epoxy resin composition was poured into a mold having a diameter of 50 mm and a thickness of 2 mm, sandwiched between ferroplates, and a pressure of 25 MPa was applied at room temperature for 10 minutes using a press machine (Gonno Hydraulic Co., Ltd.), and then 120 ° C.
  • An epoxy resin molding was produced by holding and curing for 12 hours with a dryer set to 1.
  • the thermal conductivity of the produced epoxy resin molding was measured by HC-110 manufactured by Eihiro Seiki, and it was 0.88 W / mK.
  • Example 1 The BET specific surface area, X-ray diffraction measurement, and ⁇ dose measurement were performed by the methods described in Example 1. Table 1 below shows the values of 2 ⁇ and the peak intensity of the main peak, the BET specific surface area, and the thermal conductivity of the EEA resin molded product and the epoxy resin molded product with respect to the firing temperature and the X-ray diffraction pattern in the above examples. Show.
  • Epoxy resin (Epicoat 828, manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation) 6.52 g and curing agent (Ricacid MH-700, manufactured by Nippon Nippon Chemical Co., Ltd.) 5.22 g and curing accelerator (N, N-Dimethylbenzylamine reagent) 0.50 g were put in an ointment bowl. After thoroughly mixing with a Teflon stick, 59.5 g of the magnesium oxide obtained by the above method was added and set in a rotation / revolution super mixer Awatori Netaro (ARE-250 manufactured by Shinky) and kneaded at 2000 rpm for 5 minutes. Thereafter, deaeration was performed at 2100 rpm for 2 minutes.
  • ARE-250 manufactured by Shinky
  • the sample taken out was subjected to 10 passes with a roll width of 10 ⁇ m and a rotation speed of 200 rpm using a three roll (EXAKT 80S EXAKT) to prepare an epoxy resin composition.
  • the prepared epoxy resin composition was poured into a mold having a diameter of 50 mm and a thickness of 2 mm, sandwiched between ferroplates, and a pressure of 25 MPa was applied at room temperature for 10 minutes using a press machine (Gonno Hydraulic Co., Ltd.), and then 120 ° C.
  • An epoxy resin molding was produced by holding and curing for 12 hours with a dryer set to 1. When the thermal conductivity of the produced epoxy resin molding was measured with HC-110 manufactured by Eihiro Seiki, it was 0.9 W / mK.
  • Example 1 The BET specific surface area, X-ray diffraction measurement, and ⁇ dose measurement were performed by the methods described in Example 1. Table 1 below shows the values of 2 ⁇ and the peak intensity of the main peak, the BET specific surface area, and the thermal conductivity of the EEA resin molded product and the epoxy resin molded product with respect to the firing temperature and the X-ray diffraction pattern in the above examples. Show.
  • Epoxy resin (Epicoat 828, manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation) 6.52 g and curing agent (Ricacid MH-700, manufactured by Nippon Nippon Chemical Co., Ltd.) 5.22 g and curing accelerator (N, N-Dimethylbenzylamine reagent) 0.50 g were put in an ointment bowl. After thoroughly mixing with a Teflon stick, 59.5 g of the magnesium oxide obtained by the above method was added and set in a rotation / revolution super mixer Awatori Netaro (ARE-250 manufactured by Shinky) and kneaded at 2000 rpm for 5 minutes. Thereafter, deaeration was performed at 2100 rpm for 2 minutes.
  • ARE-250 manufactured by Shinky
  • the sample taken out was subjected to 10 passes with a roll width of 10 ⁇ m and a rotation speed of 200 rpm using a three roll (EXAKT 80S EXAKT) to prepare an epoxy resin composition.
  • the prepared epoxy resin composition was poured into a mold having a diameter of 50 mm and a thickness of 2 mm, sandwiched between ferroplates, and a pressure of 25 MPa was applied at room temperature for 10 minutes using a press machine (Gonno Hydraulic Co., Ltd.), and then 120 ° C.
  • An epoxy resin molding was produced by holding and curing for 12 hours with a dryer set to 1.
  • the heat conductivity of the produced epoxy resin molding was measured by HC-110 manufactured by Eihiro Seiki, and it was 0.95 W / mK.
  • Example 1 The BET specific surface area, X-ray diffraction measurement, and ⁇ dose measurement were performed by the methods described in Example 1. Table 1 below shows the values of 2 ⁇ and the peak intensity of the main peak, the BET specific surface area, and the thermal conductivity of the EEA resin molded product and the epoxy resin molded product with respect to the firing temperature and the X-ray diffraction pattern in the above examples. Show.
  • a steam press (Gonno Hydraulic Co., Ltd.), and rounded into a circle with a diameter of 50 mm. After penetrating, it was fitted into a mold having a diameter of 50 mm and a thickness of 2 mm, and sandwiched between ferro plates, and a pressure of 25 MPa was applied again at 150 ° C. using a steam press to produce an EEA resin molded body.
  • the thermal conductivity of the produced EEA resin molding was measured with HC-110 manufactured by Eihiro Seiki Co., Ltd. and found to be 1.03 W / mK.
  • Epoxy resin (Epicoat 828, manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation) 6.52 g and curing agent (Ricacid MH-700, manufactured by Nippon Nippon Chemical Co., Ltd.) 5.22 g and curing accelerator (N, N-Dimethylbenzylamine reagent) 0.50 g were put in an ointment bowl. After thoroughly mixing with a Teflon stick, 59.5 g of the magnesium oxide obtained by the above method was added and set in a rotation / revolution super mixer Awatori Netaro (ARE-250 manufactured by Shinky) and kneaded at 2000 rpm for 5 minutes. Thereafter, deaeration was performed at 2100 rpm for 2 minutes.
  • ARE-250 manufactured by Shinky
  • the sample taken out was subjected to 10 passes with a roll width of 10 ⁇ m and a rotation speed of 200 rpm using a three roll (EXAKT 80S EXAKT) to prepare an epoxy resin composition.
  • the prepared epoxy resin composition was poured into a mold having a diameter of 50 mm and a thickness of 2 mm, sandwiched between ferroplates, and a pressure of 25 MPa was applied at room temperature for 10 minutes using a press machine (Gonno Hydraulic Co., Ltd.), and then 120 ° C.
  • An epoxy resin molding was produced by holding and curing for 12 hours with a dryer set to 1.
  • the thermal conductivity of the produced epoxy resin molding was measured with HC-110 manufactured by Eihiro Seiki, and it was 1.03 W / mK.
  • Example 1 The BET specific surface area, X-ray diffraction measurement, and ⁇ dose measurement were performed by the methods described in Example 1. Table 1 below shows the values of 2 ⁇ and the peak intensity of the main peak, the BET specific surface area, and the thermal conductivity of the EEA resin molded product and the epoxy resin molded product with respect to the firing temperature and the X-ray diffraction pattern in the above examples. Show.
  • Example 2 Magnethyl aqueous solution from which the ⁇ -ray generating substance had been removed
  • Mg content 41.8 wt%
  • X-ray diffraction pattern was mainly a peak attributed to magnesium hydroxide.
  • Step of firing magnesium hydroxide to produce magnesium oxide A white powder containing magnesium hydroxide as a main component was fired at 1400 ° C. to obtain a white powder.
  • the white powder was analyzed with an ICP emission analyzer.
  • the specific surface area was 0.19 m 2 / g, and the ⁇ dose was 0.012 ⁇ 0.001 c / cm 2 / h.
  • a steam press (Gonno Hydraulic Co., Ltd.), and rounded into a circle with a diameter of 50 mm. After penetrating, it was fitted into a mold having a diameter of 50 mm and a thickness of 2 mm, and sandwiched between ferro plates, and a pressure of 25 MPa was applied again at 150 ° C. using a steam press to produce an EEA resin molded body.
  • the thermal conductivity of the produced EEA resin molding was measured with an HC-110 manufactured by Eihiro Seiki Co., Ltd. and found to be 1.51 W / mK.
  • Epoxy resin (Epicoat 828, manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation) 6.52 g and curing agent (Ricacid MH-700, manufactured by Nippon Nippon Chemical Co., Ltd.) 5.22 g and curing accelerator (N, N-Dimethylbenzylamine reagent) 0.50 g were put in an ointment bowl. After thoroughly mixing with a Teflon stick, 59.5 g of the magnesium oxide obtained by the above method was added and set in a rotation / revolution super mixer Awatori Netaro (ARE-250 manufactured by Shinky) and kneaded at 2000 rpm for 5 minutes. Thereafter, deaeration was performed at 2100 rpm for 2 minutes.
  • ARE-250 manufactured by Shinky
  • the sample taken out was subjected to 10 passes with a roll width of 10 ⁇ m and a rotation speed of 200 rpm using a three roll (EXAKT 80S EXAKT) to prepare an epoxy resin composition.
  • the prepared epoxy resin composition was poured into a mold having a diameter of 50 mm and a thickness of 2 mm, sandwiched between ferroplates, and a pressure of 25 MPa was applied at room temperature for 10 minutes using a press machine (Gonno Hydraulic Co., Ltd.), and then 120 ° C.
  • An epoxy resin molding was produced by holding and curing for 12 hours with a dryer set to 1. When the thermal conductivity of the produced epoxy resin molding was measured with HC-110 manufactured by Eihiro Seiki, it was 1.5 W / mK.
  • Example 1 The BET specific surface area, X-ray diffraction measurement, and ⁇ dose measurement were performed by the methods described in Example 1. Table 1 below shows the values of 2 ⁇ and the peak intensity of the main peak, the BET specific surface area, and the thermal conductivity of the EEA resin molded product and the epoxy resin molded product with respect to the firing temperature and the X-ray diffraction pattern in the above examples. Show.
  • the magnesium chloride aqueous solution (filtrate) from which the titanium compound and ⁇ -ray generating substance were removed was filtered off.
  • the weight loss is 14.0% by mass
  • the BET specific surface area is 224 m 2 / g
  • the lowest background in the X-ray diffraction spectrum was 19.3.
  • Step of producing magnesium carbonate by neutralizing magnesium chloride aqueous solution from which ⁇ -ray generating substance is removed While stirring the filtrate (magnesium chloride aqueous solution from which the ⁇ -ray generating substance was removed), 1000 ml of an aqueous solution of sodium carbonate (first grade reagent manufactured by Wako Pure Chemical Industries) prepared to 135 g / L was added at a rate of 16.67 ml / min for 1 hour. A precipitate of basic magnesium carbonate was formed. The precipitate of basic magnesium carbonate was filtered, washed with water until the electric conductivity of the filtrate reached 100 ⁇ s / cm or less, and dried at 130 ° C. for 2 hours to obtain a white powder.
  • first grade reagent manufactured by Wako Pure Chemical Industries first grade reagent manufactured by Wako Pure Chemical Industries
  • Step of calcining basic magnesium carbonate to produce magnesium oxide A white powder mainly composed of basic magnesium carbonate obtained by the above method was fired at 1000 ° C. to obtain a white powder.
  • the BET specific surface area was 14.8 m 2 / g, and the ⁇ dose was 0.010 ⁇ 0.001 c / cm 2 / h.
  • a steam press machine (Gonno Hydraulic Co., Ltd.), and rounded into a circle with a diameter of 50 mm. After penetrating, it was fitted into a mold having a diameter of 50 mm and a thickness of 2 mm, sandwiched between ferro plates, and again, a pressure of 25 MPa was applied at 150 ° C. using a steam press to produce an EEA resin molded body.
  • the thermal conductivity of the produced EEA resin molding was measured with a thermal conductivity measuring device HC-110 manufactured by Eiko Seiki Co., Ltd. and found to be 1.81 W / mK.
  • Epoxy resin (Epicoat 828, manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation) 6.52 g and curing agent (Ricacid MH-700, manufactured by Nippon Nippon Chemical Co., Ltd.) 5.22 g and curing accelerator (N, N-Dimethylbenzylamine reagent) 0.50 g were put in an ointment bowl. After thoroughly mixing with a Teflon stick, 59.5 g of the magnesium oxide obtained by the above method was added and set in a rotation / revolution super mixer Awatori Netaro (ARE-250 manufactured by Shinky) and kneaded at 2000 rpm for 5 minutes. Thereafter, deaeration was performed at 2100 rpm for 2 minutes.
  • ARE-250 manufactured by Shinky
  • the sample taken out was subjected to 10 passes with a roll width of 10 ⁇ m and a rotation speed of 200 rpm using a three roll (EXAKT 80S EXAKT) to prepare an epoxy resin composition.
  • the prepared epoxy resin composition was poured into a mold having a diameter of 50 mm and a thickness of 2 mm, sandwiched between ferroplates, and a pressure of 25 MPa was applied at room temperature for 10 minutes using a press machine (Gonno Hydraulic Co., Ltd.), and then 120 ° C.
  • An epoxy resin molding was produced by holding and curing for 12 hours with a dryer set to 1. It was 1.79 W / mK when the heat conductivity of the produced epoxy resin molding was measured with HC-110 manufactured by Eihiro Seiki.
  • Example 1 The BET specific surface area, X-ray diffraction measurement, and ⁇ dose measurement were performed by the methods described in Example 1. Table 1 below shows the values of 2 ⁇ and the peak intensity of the main peak, the BET specific surface area, and the thermal conductivity of the EEA resin molded product and the epoxy resin molded product with respect to the firing temperature and the X-ray diffraction pattern in the above examples. Show.
  • FIG. 2 is a graph showing the results of Examples and Comparative Examples, in which the peak intensity y (cps) of the X-ray diffraction spectrum is taken vertically and the BET specific surface area x (m 2 / g) is taken horizontally.
  • the ⁇ doses of the magnesium oxides obtained in Examples 1 to 10 are greatly reduced as compared with the magnesium oxides obtained in Comparative Examples 1 to 10.
  • the magnesium oxide obtained in Examples 1 to 10 has a peak intensity at the same firing temperature as compared with the magnesium oxide obtained in Comparative Examples 1 to 10.
  • the heat conductivity of the EEA resin composition and the epoxy resin composition is high.

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Abstract

本発明の目的は、熱伝導率が高く、放熱フィラーとしての特性に優れるとともに、メモリーのソフトエラー等を防止することができる酸化マグネシウム粒子を提供することにある。本発明の酸化マグネシウム粒子は、ＢＥＴ比表面積が０．１～１７ｍ２／ｇであり、α線量が０．００５ｃ／ｃｍ２・Ｈｒ以下であり、Ｘ線回折スペクトルにおけるブラッグ角（２θ）４２．８０～４３．００°でのピーク強度ｙ（ｃｐｓ）と前記ＢＥＴ比表面積ｘ（ｍ２／ｇ）との関係が下記の（１）式で表わされることを特徴とする。 ｙ≧－９６０ｘ＋３３０００・・・（１）

Description

酸化マグネシウム粒子、酸化マグネシウム粒子の製造方法、樹脂組成物及び該樹脂組成物を用いた成形体、接着剤若しくはグリース
本発明は、酸化マグネシウム粒子、酸化マグネシウム粒子の製造方法、樹脂組成物及び該樹脂組成物を用いた成形体、接着剤若しくはグリースに関する。
酸化マグネシウム粒子は、軽量であり、耐熱性、熱伝導性、電気絶縁性に優れており、耐熱材料、放熱用フィラーとして有用である。なかでも、樹脂等に添加することにより樹脂製品の熱伝導率を改善する放熱用フィラーとしての特性に優れており、成型体、接着剤のフィラーとして用いられるとともに、グリース等のフィラーとしても用いられている。
これら酸化マグネシウムを含む成型体、接着剤、グリース等は、半導体素子等の電子部品を搭載するためのプリント基板、電子部品、電子部品が搭載されたプリント基板等の電子装置を製造するための接着剤、電子部品の放熱性を高めるために電子部品等に塗布するグリース等として使用されている。
熱伝導率が高い酸化マグネシウムが用いられた電子部品やプリント基板等では、放熱特性が向上するため、電子部品から熱が発生しても電子部品の温度が上昇しすぎるのを防止することができ、電子部品の故障や電子部品等に用いられた樹脂の劣化等を防止することができる。
このような酸化マグネシウム粒子に関し、特許文献１には、樹脂への高充填性を確保し、放熱性を高めるため、酢酸塩を所定割合で含有する水酸化マグネシウムを調製して所定温度で焼成することにより、一次粒子が球状のものを製造することが開示されている。
また、特許文献２には、（メジアン径）／（比表面積から求められる比表面積径）が３以下、Ｄ９０／Ｄ１０が４以下の粒度分布がシャープで粒子の凝集度合いが制御された酸化マグネシウムが提案されている。特許文献３には、酸化マグネシウムが樹脂組成物、グリース等のフィラーとして用いることが開示されている。
特開２００９－７２１５号公報 特開２０１１－２０８７０号公報 特開２０１１－２１０６９号公報
しかしながら、近年の電子部品の高集積度化に伴い、成型体、接着剤、グリース等が用いられた電子部品では、酸化マグネシウムに含まれるα線発生物質から発生するα線に起因して、メモリーにソフトエラーが発生したり、電子部品の制御にエラーが発生することがあり、問題となっている。
本発明は上記課題を解決するためになされたものであり、熱伝導率が高く、放熱フィラーとしての特性に優れるとともに、α線量が低いためメモリーのソフトエラー等を防止することができる酸化マグネシウム粒子、該酸化マグネシウム粒子の製造方法を提供することを目的とする。
また、本発明は、上記酸化マグネシウム粒子が用いられ、放熱フィラーとしての特性に優れるとともに、メモリーのソフトエラー等を防止することができる樹脂組成物、該樹脂組成物を用いた成形体若しくは接着剤、及び、酸化マグネシウム粒子を含有するグリースを提供することを目的とする。
すなわち、本発明は、ＢＥＴ比表面積が０．１～１７ｍ２／ｇであり、α線量が０．００５ｃ／ｃｍ２・Ｈｒ以下であり、Ｘ線回折スペクトルにおけるブラッグ角（２θ）４２．８０～４３．００°でのピーク強度ｙ（ｃｐｓ）と上記ＢＥＴ比表面積ｘ（ｍ２／ｇ）との関係が下記の（１）式で表わされることを特徴とする酸化マグネシウム粒子に関する。
ｙ≧－９６０ｘ＋３３０００・・・（１）
本発明の酸化マグネシウム粒子は、好ましくは、上記ブラッグ角（２θ）４２．８０～４３．００°でのピーク強度ｙ（ｃｐｓ）と上記ＢＥＴ比表面積ｘ（ｍ２／ｇ）との関係が下記の（２）式で表わされる。
ｙ≧－１５００ｘ＋５５０００・・・（２）
本発明の酸化マグネシウム粒子は、好ましくは、ＢＥＴ比表面積が０．１～５ｍ２／ｇである。
本発明は、マグネシウム化合物を溶解させた水溶液中に、含水酸化チタンを主成分とするチタン化合物を投入してα線発生物質を上記チタン化合物に吸着させる第１工程と、第１工程を経た上記チタン化合物を含む水溶液を濾過し、上記α線発生物質が吸着したチタン化合物を分離、除去する第２工程と、第２工程を経た水溶液にアルカリ金属水酸化物及び／又はアルカリ金属炭酸塩を添加する第３工程と、上記アルカリ金属水酸化物及び／又は上記アルカリ金属炭酸塩の添加により析出した化合物を濾過により分離した後、焼成する第４工程とを含むことを特徴とする酸化マグネシウム粒子の製造方法に関する。
本発明の酸化マグネシウム粒子の製造方法は、好ましくは、上記チタン化合物が、４００℃で加熱した際の減量が１６質量％以下であり、ＢＥＴ比表面積が１５０～２５０ｍ２／ｇであり、Ｘ線回折スペクトルにおいて、バックグランドの最低強度（ｃｐｓ）に対するブラッグ角（２θ）２５．２０～２５．６０°におけるピーク強度（ｃｐｓ）の比が１０～５０の範囲内にある。
本発明の酸化マグネシウム粒子の製造方法は、好ましくは、上記第１工程における水溶液のｐＨが、６～７の範囲内にある。
また、本発明の酸化マグネシウム粒子の製造方法は、好ましくは、第４工程における焼成温度が、９００～１５００℃である。
また、本発明の酸化マグネシウム粒子の製造方法は、好ましくは、アルカリ金属炭酸塩は、炭酸ナトリウムである。
本発明は、上述の酸化マグネシウム粒子を含有する樹脂組成物に関する。
本発明の樹脂組成物は、好ましくは、前記樹脂組成物に含まれる樹脂として、エポキシ樹脂が使用される。
また、本発明は、上述の樹脂組成物を用いた成型体又は接着剤に関する。さらに、本発明は、上述の酸化マグネシウム粒子を含有するグリースに関する。
本発明の酸化マグネシウム粒子は、成型体、接着剤、グリース等のフィラーとして用いられるが、α線量が０．００５ｃ／ｃｍ２・Ｈｒ以下と低いため、これらの成型体、接着剤、グリース等が使用された電子部品や電子部品を搭載した電子装置では、α線に起因するメモリーのソフトエラーや、電子部品の制御エラーが発生するのを防止することができる。
また、上記酸化マグネシウムは、ＢＥＴ比表面積が０．１～１７ｍ２／ｇであり、所定のブラッグ角におけるピーク強度ｙとＢＥＴ比表面積ｘとの関係が（１）式で表わされ、結晶性に優れ、熱伝導率が高いので、上記酸化マグネシウム粒子を含む成型体、接着剤、グリース等が使用された電子部品や電子部品を搭載した電子装置は、放熱特性に優れる。
本発明の酸化マグネシウム粒子の製造方法は、α線発生物質を含水酸化チタンを含むチタン化合物に吸着させた後、含水酸化チタンを含むチタン化合物を濾過する工程を含んでいるので、比較的簡単な操作によりα線量が０．００５ｃ／ｃｍ２・Ｈｒ以下の酸化マグネシウム粒子を得ることができ、得られた酸化マグネシウム粒子は、α線量が低く、熱伝導率が高く、放熱特性に優れ、放熱フィラーとして有用である。
本発明の樹脂組成物は、上記の熱伝導性に優れた酸化マグネシウム粒子を含んでいるので、熱伝導率が高く、放熱特性に優れ、α線量が低い。
また、本発明の成型体、接着剤は、熱伝導性に優れた樹脂組成物を含んでおり、本発明のグリースも、同様に、上記の熱伝導性に優れた酸化マグネシウム粒子を含んでいるので、これらの成型体、接着剤、グリースは、熱伝導率が高く、放熱特性に優れ、α線量が低い。
図１は、本発明の（１）式及び（２）式で示されているＸ線回折スペクトルのピーク強度ｙ（ｃｐｓ）とＢＥＴ比表面積ｘ（ｍ２／ｇ）との関係を示すグラフである。 図２は、本発明の実施例及び比較例の結果を示すグラフである。
以下、本発明の酸化マグネシウム粒子及び酸化マグネシウム粒子の製造方法について説明する。
本発明の酸化マグネシウム粒子は、ＢＥＴ比表面積が０．１～１７ｍ２／ｇであり、α線量が０．００５ｃ／ｃｍ２・Ｈｒ以下であり、Ｘ線回折スペクトルにおけるブラッグ角（２θ）４２．８０～４３．００°でのピーク強度ｙ（ｃｐｓ）と上記ＢＥＴ比表面積ｘ（ｍ２／ｇ）との関係が下記の（１）式で表わされることを特徴とする。
ｙ≧－９６０ｘ＋３３０００・・・（１）
本発明の酸化マグネシウム粒子は、α線量が０．００５ｃ／ｃｍ２・Ｈｒ以下である。
α線量が０．００５ｃ／ｃｍ２・Ｈｒを超えると、酸化マグネシウム粒子等を含有したプリント基板等の成型体を使用した際、搭載された電子部品のフラッシュ・メモリにソフトエラー等が発生したり、電子部品に制御エラーが発生することがある。
このソフトエラー等は、樹脂中に含まれるＵ、Ｔｈ等のα線発生物質に起因していると考えられ、これらのα線発生物質は、主に酸化マグネシウム粒子等のフィラーに含まれていると考えられる。このため、酸化マグネシウム粒子中のα線発生物質（Ｕ、Ｔｈ等）を取り除く必要があるが、本発明の酸化マグネシウム粒子は、上記α線発生物質を除去する処理がなされており、α線量が０．００５ｃ／ｃｍ２・Ｈｒ以下であるので、この酸化マグネシウム粒子を使用してプリント基板等を作製した際、フラッシュ・メモリ等でのソフトエラーの発生を低下させる。
酸化マグネシウム粒子のα線量は、０．００３ｃ／ｃｍ２・Ｈｒ以下が好ましい。
本発明の酸化マグネシウム粒子は、ＢＥＴ比表面積が０．１～１７ｍ２／ｇであり、Ｘ線回折スペクトルにおけるブラッグ角（２θ）４２．８０～４３．００°でのピーク強度ｙ（ｃｐｓ）と上記ＢＥＴ比表面積ｘ（ｍ２／ｇ）との関係が下記の（１）式で表わされる。
ｙ≧－９６０ｘ＋３３０００・・・（１）
本発明の酸化マグネシウム粒子は、ＢＥＴ比表面積が０．１～１７ｍ２／ｇであるので、（１）式を考慮したブラッグ角（２θ）４２．８０～４３．００°でのＸ線回折スペクトルのピーク強度ｙ（ｃｐｓ）は、ＢＥＴ比表面積が０．１ｍ２／ｇの場合、３２９０４ｃｐｓ以上であり、ＢＥＴ比表面積が１７ｍ２／ｇの場合の上記条件でのＸ線回折スペクトルのピーク強度ｙ（ｃｐｓ）は１６６８０ｃｐｓ以上である。
ちなみに、ＢＥＴ比表面積が５ｍ２／ｇの場合の上記条件でのＸ線回折スペクトルのピーク強度ｙ（ｃｐｓ）は、２８２００ｃｐｓ以上であり、ＢＥＴ比表面積が１０ｍ２／ｇの場合の上記条件でのＸ線回折スペクトルのピーク強度ｙ（ｃｐｓ）は、２３４００ｃｐｓ以上であり、ＢＥＴ比表面積が１５ｍ２／ｇの場合の上記条件でのＸ線回折スペクトルのピーク強度ｙ（ｃｐｓ）は、１８６００ｃｐｓ以上である。
比表面積とは、ある物体の単位質量あたりの表面積のことをいう。ＢＥＴ比表面積とは、比表面積の測定方法の一つであるＢＥＴ法により得られた比表面積のことをいう。ＢＥＴ法は、窒素（Ｎ２）などの気体粒子を固体粒子に吸着させ、吸着した量から表面積を測定する気体吸着法である。具体的には、圧力Ｐと吸着量Ｖとの関係からＢＥＴ式によって、単分子吸着量ＶＭを求めることにより、比表面積を定める。
図１は、（１）式及び（２）式で示されているＸ線回折スペクトルのピーク強度ｙ（ｃｐｓ）とＢＥＴ比表面積ｘ（ｍ２／ｇ）との関係を示すグラフである。
図１において、直線Ａは、下記（３）式を示しており、（１）式で示されているＸ線回折スペクトルのピーク強度ｙ（ｃｐｓ）は、ＢＥＴ比表面積ｘが０．１～１７ｍ２／ｇの範囲内で、直線Ａを含め、直線Ａより上の領域となる。
ｙ＝－９６０ｘ＋３３０００・・・（３）（ただし、０．１≦ｘ≦１７）
樹脂組成物に添加される酸化マグネシウム粒子に要求される特性の一つとして、ＢＥＴ比表面積が挙げられるが、所定の比表面積の範囲では、酸化マグネシウム粒子の結晶性と比表面積との間に一定の関係が観察されるため、本発明では、それを考慮に入れて酸化マグネシウム粒子の結晶性を定めたものである。すなわち、比表面積が大きくなるにつれて結晶性は低下していくが、本発明の酸化マグネシウムのピーク強度は、（３）式を含め、（３）式より上の範囲（（１）式で表わされる範囲）にあり、高い結晶性を示す。
Ｘ線回折スペクトルのピーク強度ｙ（ｃｐｓ）が（１）式で示される範囲より下であると、結晶性が低くなるため、熱伝導性が低下し、この酸化マグネシウムが用いられた樹脂組成物の放熱特性が低下する。
上記（１）式で示される関係を有する酸化マグネシウム粒子は、図１に示すように、ＢＥＴ比表面積が０．１～１７ｍ２／ｇの範囲内で、Ｘ線回折スペクトルのピーク強度が大きく、高い結晶性を有するため、熱伝導率も高く、放熱用フィラーとして適している。ただし、Ｘ線回折スペクトルのピーク強度ｙ（ｃｐｓ）は、通常、１０００００ｃｐｓ程度以下である。
上記ブラッグ角（２θ）４２．８０～４３．００°でのピーク強度ｙ（ｃｐｓ）と上記ＢＥＴ比表面積ｘ（ｍ２／ｇ）との関係は、下記の（２）式で表わされるものであることが好ましい。
ｙ≧－１５００ｘ＋５５０００・・・（２）
（２）式を考慮したブラッグ角（２θ）４２．８０～４３．００°でのＸ線回折スペクトルのピーク強度ｙ（ｃｐｓ）は、ＢＥＴ比表面積が０．１ｍ２／ｇの場合、５４８５０ｃｐｓ以上であり、ＢＥＴ比表面積が１７ｍ２／ｇの場合の上記条件でのＸ線回折スペクトルのピーク強度ｙ（ｃｐｓ）は２９５００ｃｐｓ以上である。
ちなみに、ＢＥＴ比表面積が５ｍ２／ｇの場合の上記条件でのＸ線回折スペクトルのピーク強度ｙ（ｃｐｓ）は、４７５００ｃｐｓ以上であり、ＢＥＴ比表面積が１０ｍ２／ｇの場合の上記条件でのＸ線回折スペクトルのピーク強度ｙ（ｃｐｓ）は、４００００ｃｐｓ以上であり、ＢＥＴ比表面積が１５ｍ２／ｇの場合の上記条件でのＸ線回折スペクトルのピーク強度ｙ（ｃｐｓ）は、３２５００ｃｐｓ以上である。
図１においては、（２）式で表わされるＸ線回折スペクトルのピーク強度ｙ（ｃｐｓ）とＢＥＴ比表面積ｘ（ｍ２／ｇ）との関係は、直線Ｂを含め、直線Ｂより上の領域となる。なお、直線Ｂは、下記の（４）式を示している。ただし、この場合も、Ｘ線回折スペクトルのピーク強度ｙ（ｃｐｓ）は、通常、１０００００ｃｐｓ程度以下である。
ｙ＝－１５００ｘ＋５５０００・・・（４）（ただし、０．１≦ｘ≦１７）
上記（２）式で示される関係を有する酸化マグネシウム粒子は、図１に示すように、ＢＥＴ比表面積が０．１～１７ｍ２／ｇの範囲内で、Ｘ線回折スペクトルのピーク強度がより大きく、より高い結晶性を有するため、熱伝導率も高く、放熱用フィラーとして最適である。
また、ＢＥＴ比表面積は、０．１～５ｍ２／ｇであることが好ましい。このような０．１～５ｍ２／ｇの比表面積を有する酸化マグネシウム粒子は、上記した酸化マグネシウム粒子のなかで、さらに高い結晶性を示し、高い熱伝導率を有するからである。
ちなみに、（１）式の関係を有する酸化マグネシウム粒子をＥＥＡ（エチレンーエチルアクリレート共重合）樹脂中に８６重量％含有する樹脂組成物は、熱伝導率が１．２～３．５Ｗ／ｍ・Ｋであり、（２）式の関係を有する酸化マグネシウム粒子をＥＥＡ（エチレンーエチルアクリレート共重合）樹脂中に８６重量％含有する樹脂組成物は、熱伝導率が２．１～３．５Ｗ／ｍ・Ｋであり、（２）式の関係を有するとともに、ＢＥＴ比表面積が０．１～５ｍ２／ｇの酸化マグネシウムをＥＥＡ（エチレンーエチルアクリレート共重合）樹脂中に８６重量％含有する樹脂組成物は、２．７～３．７Ｗ／ｍ・Ｋと高い熱伝導性を示す。
また、（１）式の関係を有する酸化マグネシウム粒子をエポキシ樹脂中に８３重量％含有する樹脂組成物は、熱伝導率が１．０～３．５Ｗ／ｍ・Ｋであり、（２）式の関係を有する酸化マグネシウム粒子をエポキシ樹脂中に８３重量％含有する樹脂組成物は、熱伝導率が２．０～３．５Ｗ／ｍ・Ｋであり、（２）式の関係を有するとともに、ＢＥＴ比表面積が０．１～５ｍ２／ｇの酸化マグネシウムをエポキシ樹脂中に８３重量％含有する樹脂組成物は、２．５～３．５Ｗ／ｍ・Ｋと高い熱伝導性を示す。
なお、上記熱伝導率は、ＪＩＳ　Ａ　１４１２－１～ＪＩＳ　Ａ　１４１２－３に準拠した方法により測定することができる。
このような特性を有する酸化マグネシウム粒子は、平均粒子径が０．１～１２．０μｍであり、その純度は、９９．５質量％以上であることが好ましい。
次に、本発明の酸化マグネシウム粒子の製造方法について説明する。
本発明の酸化マグネシウム粒子の製造方法は、マグネシウム化合物を溶解させた水溶液中に、含水酸化チタンを主成分とするチタン化合物を投入してα線発生物質を上記チタン化合物に吸着させる第１工程と、第１工程を経た上記チタン化合物を含む水溶液を濾過し、上記α線発生物質が吸着したチタン化合物を分離、除去する第２工程と、第２工程を経た水溶液にアルカリ金属水酸化物及び／又はアルカリ金属炭酸塩を添加する第３工程と、上記アルカリ金属水酸化物及び／又は上記アルカリ金属炭酸塩の添加により析出した化合物を濾過により分離した後、焼成する第４工程とを含むことを特徴とする。
本発明の酸化マグネシウム粒子の製造方法では、まず、第１工程において、マグネシウム化合物を溶解させた水溶液中に、含水酸化チタンを主成分とするチタン化合物を投入してα線発生物質を上記チタン化合物に吸着させる。
マグネシウム化合物としては、例えば、塩化マグネシウム、硫酸マグネシウム、硝酸マグネシウム、酢酸マグネシウム等が挙げられる。水溶液が好ましいが、水溶液中にアルコール類等水と混和する有機溶媒が含まれていても良い。マグネシウム化合物を溶解させた水溶液中のマグネシウム化合物の濃度は、１～８ｍｏｌ／Ｌが好ましい。
本発明では、マグネシウム化合物を溶解させた水溶液中に、含水酸化チタンを主成分とするチタン化合物を投入する。
含水酸化チタンは、メタチタン酸とも呼ばれ、一般的には、硫酸法と言われる方法により製造される。この製造方法では、チタン鉱石、イルメナイト鉱（ＦｅＴｉＯ３）、天然ルチル（ＴｉＯ２）等の化合物を濃硫酸中で加熱し溶解し、硫酸チタン（Ｔｉ（ＳＯ４）２）の溶液を得た後、この溶液を加熱、加水分解することにより、粒子状の含水酸化チタンを得る。純粋な含水酸化チタンを得ることは難しく、通常、酸化チタンと水酸化チタン等の副製生物が含まれる。製造方法は、上記方法に限定されるものではない。
上記チタン化合物は、４００℃で加熱した際の減量が１６質量％以下であり、ＢＥＴ比表面積が１５０～２５０ｍ２／ｇであり、Ｘ線回折スペクトルにおいて、バックグランドの最低強度（ｃｐｓ）に対するブラッグ角（２θ）２５．２０～２５．６０°におけるピーク強度（ｃｐｓ）の比が１０～５０の範囲内にあることが好ましい。
含水酸化チタンを含むチタン化合物が上記のような特性を有する場合には、マグネシウム化合物を溶解させた水溶液に投入して撹拌することにより、α線発生物質を良好に吸着するため、良好にα線発生物質を除去することができる。
上記チタン化合物中には含水酸化チタンの他、吸着能力を低下させない程度に、酸化チタンや水酸化チタンが含有されていても良い。
上記チタン化合物のＢＥＴ比表面積が１５０ｍ２／ｇ未満であると、比表面積が小さすぎるためＵ、Ｔｈ等を充分に吸着することができず、一方、上記チタン化合物のＢＥＴ比表面積が２５０ｍ２／ｇを超えると、比表面積が大きすぎるため、粒子が小さくなりすぎ、マグネシウム化合物を溶解させた水溶液と上記チタン化合物との分離が難しくなる。
また、Ｘ線回折スペクトルにおいて、バックグランドの最低強度（ｃｐｓ）に対するブラッグ角（２θ）２５．２０～２５．６０°におけるピーク強度（ｃｐｓ）の比が１０未満であり、結晶性が低いと、マグネシウム化合物を溶解させた水溶液と上記チタン化合物との分離が難しくなり、一方、上記バックグランドの最低強度（ｃｐｓ）に対するピーク強度（ｃｐｓ）の比が５０を超え、比表面積が小さすぎると、上記チタン化合物は、Ｕ、Ｔｈ等のα線発生物質を充分に吸着することができない。
また、このときのｐＨは、６～７であることが好ましく、このｐＨ範囲に調整するため、酸性又はアルカリ性化合物やその水溶液を添加してもよい。
上記ｐＨが６未満であると、上記チタン化合物によるα線発生物質の吸着が充分とならず、一方、上記ｐＨが７を超えると、水酸化マグネシウムが析出し易くなるので、好ましくない。
上記チタン化合物を添加した後、混合水溶液に含まれたα線発生物質であるＵ、Ｔｈ等を上記チタン化合物に吸着させるため、撹拌を行う。この際の混合液の温度は、１５～３５℃であることが好ましく、撹拌の時間は、１５～３０時間が好ましい。
撹拌時間が１５時間未満では、α線発生物質であるＵ、Ｔｈ等を充分に吸着することができず、一方、撹拌時間が３０時間を超えても、α線発生物質であるＵ、Ｔｈ等の吸着量は余り増加せず、経済的に不利となる。
第１工程において、マグネシウム化合物を溶解させ、上記チタン化合物にマグネシウム化合物に含まれていたα線発生物質であるＵ、Ｔｈ等を充分吸着させた後、第２工程において、上記チタン化合物を含む水溶液を濾過し、上記α線発生物質が吸着した上記チタン化合物を分離、除去する。
上記濾過を行って濾別することにより、α線発生物質であるＵ、Ｔｈ等が除去されたマグネシウム化合物を含む水溶液を得る。
上記濾過工程により、上記チタン化合物及びα線発生物質であるＵ、Ｔｈ等を含むケーキが残るので、このケーキに塩酸等の酸を含む水溶液を添加して混合液とする。この後、再び濾過して上記チタン化合物に吸着していたＵ、Ｔｈ等を分離し、水洗することにより、上記チタン化合物を再生することができる。再生されたチタン化合物は、再度、第１工程でα線発生物質を吸着するために使用することができる。
次に、第３工程では、第２工程を経たマグネシウム化合物を含む水溶液にアルカリ金属水酸化物及び／又はアルカリ金属炭酸塩を添加して反応を行う。
アルカリ金属水酸化物を添加することにより、水酸化マグネシウムが析出する。一方、アルカリ金属炭酸塩を添加することにより、塩基性炭酸マグネシウムが析出する。
以下では、塩基性炭酸マグネシウムを析出させる場合と水酸化マグネシウムを析出させる場合とに分けて説明する。
まず、上記反応により塩基性炭酸マグネシウムを析出させる場合について説明する。
使用するアルカリ金属炭酸塩としては、例えば、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム等が挙げられるが、炭酸ナトリウムが好ましい。
この第３工程においては、アルカリ金属炭酸塩をそのまま又は水に溶かして水溶液とした後、第２工程を経た水溶液に添加する。
このときのアルカリ金属炭酸塩の水溶液の濃度は、１～５ｍｏｌ／Ｌが好ましい。
結晶性に優れた酸化マグネシウムを得るためには、添加時の温度は、１５～３５℃が好ましい。
次に、第４工程では、上記アルカリ金属炭酸塩の添加により析出した塩基性炭酸マグネシウムを濾過により分離した後、焼成する。
まず、析出した塩基性炭酸マグネシウムは、濾過を行った後、例えば、濾液の電気伝導度が１００μｓ／ｃｍ以下になるまで水洗して副生成物であるアルカリ金属化合物を取り除き、１００～１５０℃で乾燥させる。この乾燥の際、スプレイドライ法により乾燥を行ってもよい。
また、濾過により得られた塩基性炭酸マグネシウムに純水等の水を添加してスラリーとし、このスラリーに塩化マグネシウムの水溶液を添加し、塩化マグネシウムを含む混合スラリーとした後、得られた塩化マグネシウムを含む混合スラリーをスプレイドライ法等の乾燥方法を用いて乾燥し、９００～１５００℃で１～１０時間焼成することにより、酸化マグネシウム粒子を得てもよい。
焼成温度が９００℃未満では、塩基性炭酸マグネシウムが酸化マグネシウムに完全に転換されていないことがあり、一方、焼成温度が１５００℃を超えると、焼結が進行し、粒子が大きくなり易いため、好ましくない。
この塩化マグネシウムは、焼成の際、酸化マグネシウムの粒子成長助剤となる。
上記スプレイドライは、公知の装置を用いて公知方法により行うことができる。
添加する塩化マグネシウム水溶液に関し、添加する塩化マグネシウムがα線発生物質を含んでいたのでは、α線の発生量を低減させることができないので、この塩化マグネシウムに対しても含水酸化チタンを主成分とするチタン化合物を用いて処理を行い、α線発生量物質を除去しておいてもよい。
この後、焼成後の酸化マグネシウム粒子に対し、アルコール又は純水を用いて洗浄を行って不純物を除去し、濾過、乾燥することにより、酸化マグネシウム粒子を得ることができる。
製造された酸化マグネシウム粒子は、必要により、エアミル等を用いて粉砕を行うことにより、粒径を調製することができる。
得られた酸化マグネシウム粒子は、ＢＥＴ比表面積が０．１～１７ｍ２／ｇであり、α線量が０．００５ｃ／ｃｍ２・Ｈｒ以下であり、Ｘ線回折スペクトルにおけるブラッグ角（２θ）４２．８０～４３．００°でのピーク強度ｙ（ｃｐｓ）と上記ＢＥＴ比表面積ｘ（ｍ２／ｇ）との関係が下記の（２）式で表わされる粒子であることが好ましい。
ｙ≧－１５００ｘ＋５５０００・・・（２）
また、上記酸化マグネシウム粒子は、その平均粒径が０．１～１２．０μｍであることが好ましい。
次に、上記反応により水酸化マグネシウムを析出させる場合について説明する。
使用するアルカリ金属水酸化物としては、例えば、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等が挙げられる。
この第３工程においては、アルカリ金属水酸化物をそのまま又は水に溶かして水溶液とした後、第２工程を経た水溶液に添加する。
このときのアルカリ金属水酸化物の水溶液の濃度は、１５～２５ｍｏｌ／Ｌが好ましい。
結晶性に優れた酸化マグネシウムを得るためには、添加時の温度は、１５～３０℃が好ましい。
次に、上記アルカリ金属水酸化物の添加により析出した水酸化マグネシウムを濾過により分離した後、焼成する。
まず、析出した水酸化マグネシウムは、濾過を行った後、例えば、濾液の電気伝導度が１００μｓ／ｃｍ以下になるまで水洗して副生成物であるアルカリ金属化合物を取り除き、１００～１５０℃で乾燥させる。この乾燥の際、スプレイドライ法により乾燥を行ってもよい。
また、得られた水酸化マグネシウムに純水等の水を添加してスラリーとし、このスラリーに塩化マグネシウムの水溶液を添加し、塩化マグネシウムを含む混合スラリーとした後、得られた塩化マグネシウムを含む混合スラリーをスプレイドライ法等の乾燥方法を用いて乾燥し、９００～１５００℃で１～１０時間焼成することにより、酸化マグネシウム粒子を得てもよい。
焼成温度が９００℃未満では、水酸化マグネシウムが酸化マグネシウムに完全に転換されていないことがあり、一方、焼成温度が１５００℃を超えると、焼結が進行し、粒子が大きくなり易いため、好ましくない。
この塩化マグネシウムは、焼成の際、酸化マグネシウムの粒子成長助剤となる。
上記スプレイドライは、公知の装置を用いて公知方法により行うことができる。
添加する塩化マグネシウムは、塩基性炭酸マグネシウム粉末を製造する場合と同様、α線発生量物質を除去しておいてもよい。
得られた酸化マグネシウム粒子の洗浄方法、粉砕方法等は、アルカリ金属炭酸塩を用いて反応を行った場合と同様である。
得られた酸化マグネシウム粒子は、ＢＥＴ比表面積が０．１～１７ｍ２／ｇであり、α線量が０．００５ｃ／ｃｍ２・Ｈｒ以下であり、Ｘ線回折スペクトルにおけるブラッグ角（２θ）４２．８０～４３．００°でのピーク強度ｙ（ｃｐｓ）と上記ＢＥＴ比表面積ｘ（ｍ２／ｇ）との関係が下記の（１）式で表わされることが好ましい。
ｙ≧－９６０ｘ＋３３０００・・・（１）
また、上記酸化マグネシウム粒子は、その平均粒径が０．１～１２．０μｍであることが好ましい。
本発明では、第３工程において、アルカリ金属水酸化物及びアルカリ金属炭酸塩の両方を添加してもよい。その場合には、水酸化マグネシウム及び塩基性炭酸マグネシウムの両方が析出するが、焼成によりいずれも酸化マグネシウムとなる。
本願発明の酸化マグネシウムは、樹脂に添加することにより、放熱性、伝熱性に優れた樹脂組成物となる。
この場合、使用する樹脂は、熱可塑性樹脂であっても熱硬化性樹脂であってもよく、その例としては、例えば、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、ポリフェニレンサルファイド（ＰＰＳ）樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリアミド、ポリイミド、ポリスチレン、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、フッ素樹脂、ポリメタクリル酸メチル、エチレン・アクリル酸エチル共重合体（ＥＥＡ）樹脂、ポリカーボネート、ポリウレタン、ポリアセタール、ポリフェニレンエーテル、ポリエーテルイミド、アクリロニトリル－ブタジエン－スチレン共重合体（ＡＢＳ）樹脂、液晶樹脂（ＬＣＰ）、シリコーン樹脂、アクリル樹脂等が挙られる。
本発明では、本発明の酸化マグネシウムを含む樹脂組成物が成型体又は接着剤として用いられる。また、本発明の酸化マグネシウムは、グリースにも用いられる。このような成型体、接着剤、及び、グリースもそれぞれ本発明の一つである。
本発明の成型体に用いられる樹脂としては、上記した種類の樹脂が挙げられ、これらの樹脂からなる成型体は、本発明の酸化マグネシウムを含有している。成型体中の酸化マグネシウムの含有量は、１０～９０重量％が好ましい。
上記酸化マグネシウムを含む成型体は、上記樹脂の粉末と酸化マグネシウムとを混合し、種々の成型法を用いて成型することにより得られる。
本願発明の酸化マグネシウムは、その他の成分を併用して樹脂組成物にすることもできる。併用することができるその他の成分としては、酸化亜鉛、酸化チタン、酸化アルミニウム等の金属酸化物、炭酸マグネシウム、窒化アルミニウム、窒化ホウ素、窒化ケイ素、窒化チタン、金属シリコン、ダイヤモンド等の酸化マグネシウム以外の放熱性フィラー、界面活性剤等が挙げられる。
本発明の成型体は、例えば、種々の自動車用部品、プリント基板、ヒートシンク等の電気電子部品などに好適に使用することができる。また、上記成型体は、種々の電気電子素子、電気電子装置を収容する容器としても好適に使用することができる。
これらの成型体は、放熱特性に優れるので、電子部品等に起因する発熱が発生しても、良好に放熱し、電子部品、電子装置等の温度が高くなりすぎるのを防止することができる。
本発明で用いる接着剤としては、例えば、フェノール樹脂系接着剤、α－オレフィン樹脂接着剤、酢酸ビニル樹脂エマルジョン接着剤、エポキシ樹脂系接着剤、ポリウレタン接着剤、アクリル樹脂系接着剤、クロロプレンゴム系接着剤、ニトリルゴム系接着剤、ＳＢＲ系接着剤、天然ゴム系接着剤等が挙げられる。
本発明の接着剤は、例えば、種々の自動車用部品、プリント基板、ヒートシンク等の電気電子部品などの接着剤として好適に使用することができる。
本発明の接着剤中の酸化マグネシウムの配合量は、目的とする接着剤の熱伝導率に合わせて任意に決定する事ができる。酸化マグネシウムの放熱性能を充分に発現させるためには、接着剤の全量に対して１０～９０重量％の酸化マグネシウムを含有する事が好ましい。
これらの接着剤に本発明の酸化マグネシウムを添加することにより、放熱特性に優れた接着剤となり、これらの接着剤が用いられた電子部品、電子装置等は、電子部品等に起因して熱が発生しても、発熱体から放熱体や金属等に効率よく熱を伝導することができるので、電子部品、電子装置の温度が高くなりすぎるのを防止することができる。
本発明のグリース中の酸化マグネシウムの配合量は、目的とする熱伝導率に合わせて任意に決定する事ができる。酸化マグネシウムの放熱性能を充分に発現させるためには、グリース中の全量に対して１０～９０体積％の酸化マグネシウムを含有する事が好ましい。
本願発明の酸化マグネシウムは、その他の成分を併用してグリースにすることもできる。併用することができるその他の成分としては、酸化亜鉛、酸化チタン、酸化アルミニウム等の金属酸化物、炭酸マグネシウム、窒化アルミニウム、窒化ホウ素、窒化ケイ素、窒化チタン、金属シリコン、ダイヤモンド等の酸化マグネシウム以外の放熱性フィラー、界面活性剤等が挙げられる。
グリースの基油としては、鉱油、合成油、シリコーンオイル、フッ素系炭化水素油等の各種油性材料を１種又は２種以上組み合わせて使用することができる。合成油としては特に炭化水素油がよい。合成油としてα－オレフィン、ジエステル、ポリオールエステル、トリメリット酸エステル、ポリフェニルエーテル、アルキルフェニルエーテルなどが使用できる。
本発明のグリースは、必要に応じて界面活性剤を含有するものであってもよい。上記界面活性剤としては、非イオン系界面活性剤が好ましい。非イオン系界面活性剤の配合により、高熱伝導率化を図り、ちょう度を好適に制御することができる。
非イオン系界面活性剤としては、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルナフチルエーテル、ポリオキシエチレン化ヒマシ油、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、ポリオキシエチレンアルキルアミド、ポリオキシエチレン－ポリオキシプロピレングリコール、ポリオキシエチレン－ポリオキシプロピレングリコールエチレンジアミン、デカグリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンモノ脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンジ脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンプロピレングリコール脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタンモノ脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタントリ脂肪酸エステル、エチレングリコールモノ脂肪酸エステル、ジエチレングリコールモノ脂肪酸エステル、プロピレングリコールモノ脂肪酸エステル、グリセリンモノ脂肪酸エステル、ペンタエリトリットモノ脂肪酸エステル、ソルビタンモノ脂肪酸エステル、ソルビタンセスキ脂肪酸エステル、ソルビタントリ脂肪酸エステルが挙げられる。
本発明のグリースは、発熱体や放熱体に塗布することによって使用される。発熱体としては、例えば、一般の電源；電源用パワートランジスタ、パワーモジュール、サーミスタ、熱電対、温度センサなどの電子機器；ＬＳＩ、ＣＰＵ等の集積回路素子などの発熱性電子部品などが挙げられる。放熱体としては、例えば、ヒートスプレッダ、ヒートシンク等の放熱部品；ヒートパイプ、放熱板などが挙げられる。塗布は、例えば、スクリーンプリントによって行うことができる。スクリーンプリントは、例えば、メタルマスクもしくはスクリーンメッシュを用いて行うことができる。本発明のグリースを発熱体及び放熱体の間に介在させて塗布することにより、上記発熱体から上記放熱体へ効率よく熱を伝導させることができるので、上記発熱体から効果的に熱を取り除くことができる。
以下、本発明の実施例について説明するが、本発明はこれらによって限定されるものではない。
（実施例１）
［塩化マグネシウム水溶液からα線発生物質を取り除く工程］
３リットルビーカーに、３９６ｇ／Ｌに調製した塩化マグネシウム（和光純薬製試薬一級）水溶液１０００ｍｌと、２００ｇ／Ｌに調製した含水酸化チタン（堺化学工業社製）を主成分とするチタン化合物のスラリー ５７０ｍｌと純水 ５００ｍｌとを混合・撹拌し、ｐＨ６～７になるように水酸化ナトリウム（和光純薬製試薬一級）水溶液を添加、その後２５℃で２４時間撹拌した後、濾過により含水酸化チタンを主成分とするチタン化合物とα線発生物質を取り除いた塩化マグネシウム水溶液(濾液)を濾別した。
なお含水酸化チタンを主成分とするチタン化合物を４００℃で加熱した際の減量は１４．０質量％であり、ＢＥＴ比表面積が２２４ｍ２／ｇであり、Ｘ線回折スペクトルにおいて、バックグランドの最低強度（ｃｐｓ）に対するブラッグ角（２θ）２５．２０～２５．６０°におけるピーク強度（ｃｐｓ）の比が１９．３であった。
［α線発生物質を取り除いた塩化マグネシウム水溶液を中和し塩基性炭酸マグネシウムを製造する工程］
濾液(α線発生物質を除去した塩化マグネシウム水溶液)を撹拌させながら、１３５ｇ／Ｌに調製した炭酸ナトリウム（和光純薬製試薬一級）水溶液 １０００ｍｌを１６．６７ｍｌ／分の速度で１時間投入し、塩基性炭酸マグネシウムの沈殿を形成した。この塩基性炭酸マグネシウムの沈殿を濾過し、濾液の電気伝導度が１００μｓ／ｃｍ以下になるまで水洗し、１３０℃で２時間乾燥することにより白色粉末が得られた。
この白色粉末をＩＣＰ発光分析装置（エスアイアイ・ナノテクノロジー株式会社製　ＳＰＳ ３１００－２４ＨＶ）で分析した結果、Ｍｇ含有率は２０．２ｗｔ％で、Ｘ線回折パターンは、塩基性炭酸マグネシウム(Ｍｇ５（ＣＯ３）４（ＯＨ）２（Ｈ２Ｏ）４)に帰属するピークがメインであった。
［塩基性炭酸マグネシウムを焼成し酸化マグネシウムを作製する工程］
上記方法により得られた塩基性炭酸マグネシウムを主成分とする白色粉末を１０００℃で焼成することにより白色の粉末が得られた。この白色粉末をＩＣＰ発光分析装置で分析したＭｇＯ純度は９９．９ｗｔ％で、Ｘ線回折パターンは、酸化マグネシウムに帰属するピークがメインで、２θ＝ ４２．８８６℃のピーク強度が３５００４ｃｐｓであり、ＢＥＴ比表面積が１５．２ｍ２／ｇで、α線量が０．００１±０．００１ｃ／ｃｍ２／ｈであった。
［ＥＥＡ樹脂成型体の熱伝導率の測定］
ＬＡＢＯ ＰＬＡＳＴＯＭＩＬＬ（東洋精機製作所社製：１０Ｃ １００）に上記方法により得られた酸化マグネシウム ５９．５ｇとＥＥＡ（エチレン―エチルアクリレートコポリマー）樹脂(Ａ－１１５０ 日本ポリエチレン社製)１０．０ｇとを投入後、装置内温度１５０℃、ローター回転数４０ｒｐｍで１０分間混練し、ＥＥＡ樹脂組成物を作製した。作製したＥＥＡ樹脂組成物を厚み２ｍｍ型枠の中央に流し込み、フェロ板で挟み、蒸気プレス機(ゴンノ油圧機製作所社製)を用いて１５０℃で２５ＭＰａの圧力を加え、直径５０ｍｍの円形にくり貫いた後、直径５０ｍｍ×厚み２ｍｍの型枠にはめこみ、フェロ板で挟み込み、再度、蒸気プレス機を用いて１５０℃で２５ＭＰａの圧力を加えＥＥＡ樹脂成型体を作製した。作製したＥＥＡ樹脂成型体の熱伝導率を英弘精機社製の熱伝導率測定装置ＨＣ－１１０で測定したところ２．４１Ｗ／ｍＫであった。
[エポキシ樹脂成型体の熱伝導率の測定]
エポキシ樹脂(エピコート８２８ 三菱化学製) ６．５２ｇと硬化剤(リカシッド ＭＨ－７００ 新日本理化製) ５．２２ｇと硬化促進剤（N,N-Dimethylbenzylamine 試薬） ０．５０ｇとを軟膏壺に入れ、テフロン（登録商標）棒でよく混ぜた後、上記方法により得られた酸化マグネシウム５９．５ｇを入れ、自転・公転方式スーパーミキサー　あわとり練太郎(ＡＲＥ－２５０ シンキー社製)にセットし、２０００ｒｐｍで５分間混練した後、２１００ｒｐｍで２分間脱泡した。取り出したサンプルを三本ロール(ＥＸＡＫＴ ８０Ｓ ＥＸＡＫＴ社製)を用いてロール間幅 １０μｍ、回転数２００ｒｐｍで１０パスし、エポキシ樹脂組成物を作製した。作製したエポキシ樹脂組成物を直径５０ｍｍ×厚み２ｍｍの型枠に流し込み、フェロ板で挟み、プレス機（ゴンノ油圧機製作所社製）を用いて常温で２５ＭＰａの圧力を１０分間加えた後、１２０℃に設定した乾燥機で１２時間保持、硬化させ、エポキシ樹脂成型体を作製した。作製したエポキシ樹脂成型体の熱伝導率を英弘精機製ＨＣ－１１０で測定したところ２．２Ｗ／ｍＫであった。
なお、ＢＥＴ比表面積、Ｘ線回折の測定、及び、α線量の測定は、下記の方法により行った。下記の表１には、上記実施例における焼成温度、Ｘ線回折パターンに関し、２θの値とメインピークのピーク強度、ＢＥＴ比表面積、並びに、ＥＥＡ樹脂成型体及びエポキシ樹脂成型体の熱伝導率を示している。
各種物性の測定方法
［ＢＥＴ比表面積の測定］
ＢＥＴ比表面積は、試料を窒素雰囲気中、２００℃で４０分間熱処理し、マイクロメリティクス社製ＧＥＭＩＮＩ ＶII２３９０を用いて測定した。
［Ｘ線回折の測定］
（株）リガク社製粉末Ｘ線回折装置ＲＩＮＴ－ＴＴＲＩＩＩを用い、Ｘ線源はＣｕＫα線、電圧５０ｋＶ、電流３００ｍＡに設定し、試料回転速度９０．０００ｒｐｍ、発散スリット１．００ｍｍ、発散縦制限スリット１０ｍｍ、散乱スリット開放、受光スリット開放、走査モードＦＴ、計数時間０．５秒、ステップ幅０．０４００°、走査軸２θ／θ、走査範囲１０．００００～７０．００００°、θオフセット０．００００°、積算回数１の条件でＸ線回折の測定を行った。
［α線量の測定］
住化分析センター社製低レベルα線測定装置ＬＡＣＳ－４０００Ｍを用い、印加電圧１．９０ｋＶ、計数ガスＰＲ－１０ガス(Ａｒ：９０％、ＣＨ４：１０％)１００ｍｌ／ｍｉｎ、試料面積１０００ｃｍ２、全計数時間９９時間、計数効率８０％の条件で測定した。
（実施例２）
［塩基性炭酸マグネシウムを焼成し酸化マグネシウムを作製する工程］
実施例１の方法と同様の方法により、塩基性炭酸マグネシウムを製造し、得られた塩基性炭酸マグネシウムを主成分とする白色粉末を１１００℃で焼成することにより白色の粉末が得られた。この白色粉末をＩＣＰ発光分析装置で分析したＭｇＯ純度は９９．６ｗｔ％で、Ｘ線回折パターンは、酸化マグネシウムに帰属するピークがメインで、２θ＝ ４２．８８８°のピーク強度が５５６９６ｃｐｓで、ＢＥＴ比表面積が３．６１ｍ２／ｇで、α線量が０．００１±０．００１ｃ／ｃｍ２／ｈであった。
［ＥＥＡ樹脂成型体の熱伝導率の測定］
ＬＡＢＯ ＰＬＡＳＴＯＭＩＬＬ（東洋精機製作所社製：１０Ｃ １００）に、上記方法により得られた酸化マグネシウム ５９．５ｇとＥＥＡ樹脂(Ａ－１１５０ 日本ポリエチレン社製)１０．０ｇとを投入後、装置内温度１５０℃、ローター回転数４０ｒｐｍで１０分間混練し、ＥＥＡ樹脂組成物を作製した。作製したＥＥＡ樹脂組成物を厚み２ｍｍ型枠の中央に流し込み、フェロ板で挟み、蒸気プレス機(ゴンノ油圧機製作所社製)を用いて１５０℃で２５ＭＰａの圧力を加え、直径５０ｍｍの円形にくり貫いた後、直径５０ｍｍ×厚み２ｍｍの型枠にはめこみ、フェロ板で挟み込み、再度蒸気プレス機を用いて１５０℃で２５ＭＰａの圧力を加えＥＥＡ樹脂成型体を作製した。作製したＥＥＡ樹脂成型体の熱伝導率を英弘精機製ＨＣ－１１０で測定したところ２．６８Ｗ／ｍＫであった。
[エポキシ樹脂成型体の熱伝導率の測定]
エポキシ樹脂(エピコート８２８ 三菱化学製) ６．５２ｇと硬化剤(リカシッド ＭＨ－７００ 新日本理化製) ５．２２ｇと硬化促進剤（N,N-Dimethylbenzylamine 試薬） ０．５０ｇとを軟膏壺に入れ、テフロン棒でよく混ぜた後、上記方法により得られた酸化マグネシウム５９．５ｇを入れ、自転・公転方式スーパーミキサー　あわとり練太郎(ＡＲＥ－２５０ シンキー社製)にセットし、２０００ｒｐｍで５分間混練した後、２１００ｒｐｍで２分間脱泡した。取り出したサンプルを三本ロール(ＥＸＡＫＴ ８０Ｓ ＥＸＡＫＴ社製)を用いてロール間幅 １０μｍ、回転数２００ｒｐｍで１０パスし、エポキシ樹脂組成物を作製した。作製したエポキシ樹脂組成物を直径５０ｍｍ×厚み２ｍｍの型枠に流し込み、フェロ板で挟み、プレス機（ゴンノ油圧機製作所社製）を用いて常温で２５ＭＰａの圧力を１０分間加えた後、１２０℃に設定した乾燥機で１２時間保持、硬化させ、エポキシ樹脂成型体を作製した。作製したエポキシ樹脂成型体の熱伝導率を英弘精機製ＨＣ－１１０で測定したところ２．３３Ｗ／ｍＫであった。
なお、ＢＥＴ比表面積、Ｘ線回折の測定、及び、α線量の測定は、実施例１で記載した方法により行った。下記の表１には、上記実施例における焼成温度、Ｘ線回折パターンに関し、２θの値とメインピークのピーク強度、ＢＥＴ比表面積、並びに、ＥＥＡ樹脂成型体及びエポキシ樹脂成型体の熱伝導率を示している。
（実施例３）
［塩基性炭酸マグネシウムを焼成し酸化マグネシウムを作製する工程］
実施例１の方法と同様の方法により、塩基性炭酸マグネシウムを製造し、得られた塩基性炭酸マグネシウムを主成分とする白色粉末を１２５０℃で焼成することにより白色の粉末が得られた。この白色粉末をＩＣＰ発光分析装置で分析したＭｇＯ純度は９９．７ｗｔ％で、Ｘ線回折パターンは、酸化マグネシウムに帰属するピークがメインで、２θ＝ ４２．８９０°のピーク強度が５８２９４ｃｐｓで、ＢＥＴ比表面積が１．６９ｍ２／ｇで、α線量が０．００１±０．００１ｃ／ｃｍ２／ｈであった。
［ＥＥＡ樹脂成型体の熱伝導率の測定］
ＬＡＢＯ ＰＬＡＳＴＯＭＩＬＬ（東洋精機製作所社製：１０Ｃ １００）に上記方法により得られた酸化マグネシウム ５９．５ｇとＥＥＡ樹脂(Ａ－１１５０ 日本ポリエチレン社製)１０．０ｇとを投入後、装置内温度１５０℃、ローター回転数４０ｒｐｍで１０分間混練し、ＥＥＡ樹脂組成物を作製した。作製したＥＥＡ樹脂組成物を厚み２ｍｍ型枠の中央に流し込み、フェロ板で挟み、蒸気プレス機(ゴンノ油圧機製作所社製)を用いて１５０℃で２５ＭＰａの圧力を加え、直径５０ｍｍの円形にくり貫いた後、直径５０ｍｍ×厚み２ｍｍの型枠にはめこみ、フェロ板で挟み込み、再度蒸気プレス機を用いて１５０℃で２５ＭＰａの圧力を加えＥＥＡ樹脂成型体を作製した。作製したＥＥＡ樹脂成型体の熱伝導率を英弘精機社製ＨＣ－１１０で測定したところ２．９７Ｗ／ｍＫであった。
[エポキシ樹脂成型体の熱伝導率の測定]
エポキシ樹脂(エピコート８２８ 三菱化学製) ６．５２ｇと硬化剤(リカシッド ＭＨ－７００ 新日本理化製) ５．２２ｇと硬化促進剤（N,N-Dimethylbenzylamine 試薬） ０．５０ｇとを軟膏壺に入れ、テフロン棒でよく混ぜた後、上記方法により得られた酸化マグネシウム５９．５ｇを入れ、自転・公転方式スーパーミキサー　あわとり練太郎(ＡＲＥ－２５０ シンキー社製)にセットし、２０００ｒｐｍで５分間混練した後、２１００ｒｐｍで２分間脱泡した。取り出したサンプルを三本ロール(ＥＸＡＫＴ ８０Ｓ ＥＸＡＫＴ社製)を用いてロール間幅 １０μｍ、回転数２００ｒｐｍで１０パスし、エポキシ樹脂組成物を作製した。作製したエポキシ樹脂組成物を直径５０ｍｍ×厚み２ｍｍの型枠に流し込み、フェロ板で挟み、プレス機（ゴンノ油圧機製作所社製）を用いて常温で２５ＭＰａの圧力を１０分間加えた後、１２０℃に設定した乾燥機で１２時間保持、硬化させ、エポキシ樹脂成型体を作製した。作製したエポキシ樹脂成型体の熱伝導率を英弘精機製ＨＣ－１１０で測定したところ２．６４Ｗ／ｍＫであった。
なお、ＢＥＴ比表面積、Ｘ線回折の測定、及び、α線量の測定は、実施例１で記載した方法により行った。下記の表１には、上記実施例における焼成温度、Ｘ線回折パターンに関し、２θの値とメインピークのピーク強度、ＢＥＴ比表面積、並びに、ＥＥＡ樹脂成型体及びエポキシ樹脂成型体の熱伝導率を示している。
（実施例４）
［塩基性炭酸マグネシウムを焼成し酸化マグネシウムを作製する工程］
実施例１の方法と同様の方法により、塩基性炭酸マグネシウムを製造し、得られた塩基性炭酸マグネシウムを主成分とする白色粉末を１４００℃で焼成することにより白色の粉末が得られた。この白色粉末をＩＣＰ発光分析装置で分析したＭｇＯ純度は９９．７ｗｔ％で、Ｘ線回折パターンは、酸化マグネシウムに帰属するピークがメインで、２θ＝ ４２．８８９°のピーク強度が６０５９３ｃｐｓで、ＢＥＴ比表面積が０．９２ｍ２／ｇで、α線量が０．００１±０．００１ｃ／ｃｍ２／ｈであった。
［ＥＥＡ樹脂成型体の熱伝導率の測定］
ＬＡＢＯ ＰＬＡＳＴＯＭＩＬＬ（東洋精機製作所社製：１０Ｃ １００）に上記方法により得られた酸化マグネシウム ５９．５ｇとＥＥＡ樹脂(Ａ－１１５０ 日本ポリエチレン社製)１０．０ｇとを投入後、装置内温度１５０℃、ローター回転数４０ｒｐｍで１０分間混練し、ＥＥＡ樹脂組成物を作製した。作製したＥＥＡ樹脂組成物を厚み２ｍｍ型枠の中央に流し込み、フェロ板で挟み、蒸気プレス機(ゴンノ油圧機製作所社製)を用いて１５０℃で２５ＭＰａの圧力を加え、直径５０ｍｍの円形にくり貫いた後、直径５０ｍｍ×厚み２ｍｍの型枠にはめこみ、フェロ板で挟み込み、再度蒸気プレス機を用いて１５０℃で２５ＭＰａの圧力を加えＥＥＡ樹脂成型体を作製した。作製したＥＥＡ樹脂成型体の熱伝導率を英弘精機社製ＨＣ－１１０で測定したところ３．０５Ｗ／ｍＫであった。
[エポキシ樹脂成型体の熱伝導率の測定]
エポキシ樹脂(エピコート８２８ 三菱化学製) ６．５２ｇと硬化剤(リカシッド ＭＨ－７００ 新日本理化製) ５．２２ｇと硬化促進剤（N,N-Dimethylbenzylamine 試薬） ０．５０ｇとを軟膏壺に入れ、テフロン棒でよく混ぜた後、上記方法により得られた酸化マグネシウム５９．５ｇを入れ、自転・公転方式スーパーミキサー　あわとり練太郎(ＡＲＥ－２５０ シンキー社製)にセットし、２０００ｒｐｍで５分間混練した後、２１００ｒｐｍで２分間脱泡した。取り出したサンプルを三本ロール(ＥＸＡＫＴ ８０Ｓ ＥＸＡＫＴ社製)を用いてロール間幅 １０μｍ、回転数２００ｒｐｍで１０パスし、エポキシ樹脂組成物を作製した。作製したエポキシ樹脂組成物を直径５０ｍｍ×厚み２ｍｍの型枠に流し込み、フェロ板で挟み、プレス機（ゴンノ油圧機製作所社製）を用いて常温で２５ＭＰａの圧力を１０分間加えた後、１２０℃に設定した乾燥機で１２時間保持、硬化させ、エポキシ樹脂成型体を作製した。作製したエポキシ樹脂成型体の熱伝導率を英弘精機製ＨＣ－１１０で測定したところ２．８Ｗ／ｍＫであった。
なお、ＢＥＴ比表面積、Ｘ線回折の測定、及び、α線量の測定は、実施例１で記載した方法により行った。下記の表１には、上記実施例における焼成温度、Ｘ線回折パターンに関し、２θの値とメインピークのピーク強度、ＢＥＴ比表面積、並びに、ＥＥＡ樹脂成型体及びエポキシ樹脂成型体の熱伝導率を示している。
（実施例５）
実施例１で得られた濾液(α線発生物質を除去した塩化マグネシウム水溶液)を撹拌させながら、１３５ｇ／Ｌに調製した炭酸ナトリウム（和光純薬製試薬一級）水溶液１０００ｍｌを１６．６７ｍｌ／分の速度で１時間投入し、塩基性炭酸マグネシウムの沈殿を作製した。これを濾過し、濾液の電気伝導度が１００μｓ／ｃｍ以下になるまで水洗した後、濾過した沈殿物を再度スラリー化させた。そのスラリーに実施例１で得られた濾液(α線発生物質を除去した塩化マグネシウム水溶液)を１０ｍｌ添加し、１５分間撹拌させた後、１３０℃で２時間乾燥することにより白色粉末が得られた。この白色粉末をＩＣＰ発光分析装置で分析したＭｇ含有率は２０．１ｗｔ％で、Ｘ線回折パターンは、塩基性炭酸マグネシウム(Ｍｇ５（ＣＯ３）４（ＯＨ）２（Ｈ２Ｏ）４)に帰属するピークがメインであった。
［塩基性炭酸マグネシウムを焼成し酸化マグネシウムを作製する工程］
塩基性炭酸マグネシウムを主成分とする白色粉末を１４００℃で焼成することにより白色の粉末が得られた。この白色粉末をＩＣＰ発光分析装置で分析したＭｇＯ純度は９９．６ｗｔ％で、Ｘ線回折パターンは、酸化マグネシウムに帰属するピークがメインで、２θ＝ ４２．８９２°のピーク強度が６２７９１ｃｐｓで、ＢＥＴ比表面積が０．１８ｍ２／ｇで、α線量が０．００１±０．００１ｃ／ｃｍ２／ｈであった。
［ＥＥＡ樹脂成型体の熱伝導率の測定］
ＬＡＢＯ ＰＬＡＳＴＯＭＩＬＬ（東洋精機製作所社製：１０Ｃ １００）に上記方法により得られた酸化マグネシウム ５９．５ｇとＥＥＡ樹脂(Ａ－１１５０ 日本ポリエチレン社製)を１０．０ｇ投入後、装置内温度１５０℃、ローター回転数４０ｒｐｍで１０分間混練し、ＥＥＡ樹脂組成物を作製した。作製したＥＥＡ樹脂組成物を厚み２ｍｍ型枠の中央に流し込み、フェロ板で挟み、蒸気プレス機(ゴンノ油圧機製作所社製)を用いて１５０℃で２５ＭＰａの圧力を加え、直径５０ｍｍの円形にくり貫いた後、直径５０ｍｍ×厚み２ｍｍの型枠にはめこみ、フェロ板で挟み込み、再度蒸気プレス機を用いて１５０℃で２５ＭＰａの圧力を加えＥＥＡ樹脂成型体を作製した。作製したＥＥＡ樹脂成型体の熱伝導率を英弘精機社製ＨＣ－１１０で測定したところ、３．３２Ｗ／ｍＫであった。
[エポキシ樹脂成型体の熱伝導率の測定]
エポキシ樹脂(エピコート８２８ 三菱化学製) ６．５２ｇと硬化剤(リカシッド ＭＨ－７００ 新日本理化製) ５．２２ｇと硬化促進剤（N,N-Dimethylbenzylamine 試薬） ０．５０ｇとを軟膏壺に入れ、テフロン棒でよく混ぜた後、上記方法により得られた酸化マグネシウム５９．５ｇを入れ、自転・公転方式スーパーミキサー　あわとり練太郎(ＡＲＥ－２５０ シンキー社製)にセットし、２０００ｒｐｍで５分間混練した後、２１００ｒｐｍで２分間脱泡した。取り出したサンプルを三本ロール(ＥＸＡＫＴ ８０Ｓ ＥＸＡＫＴ社製)を用いてロール間幅 １０μｍ、回転数２００ｒｐｍで１０パスし、エポキシ樹脂組成物を作製した。作製したエポキシ樹脂組成物を直径５０ｍｍ×厚み２ｍｍの型枠に流し込み、フェロ板で挟み、プレス機（ゴンノ油圧機製作所社製）を用いて常温で２５ＭＰａの圧力を１０分間加えた後、１２０℃に設定した乾燥機で１２時間保持、硬化させ、エポキシ樹脂成型体を作製した。作製したエポキシ樹脂成型体の熱伝導率を英弘精機製ＨＣ－１１０で測定したところ３．０２Ｗ／ｍＫであった。
なお、ＢＥＴ比表面積、Ｘ線回折の測定、及び、α線量の測定は、実施例１で記載した方法により行った。下記の表１には、上記実施例における焼成温度、Ｘ線回折パターンに関し、２θの値とメインピークのピーク強度、ＢＥＴ比表面積、並びに、ＥＥＡ樹脂成型体及びエポキシ樹脂成型体の熱伝導率を示している。
（比較例１）
［塩化マグネシウム水溶液を中和し炭酸マグネシウムを作製する工程］
２００ｇ／Ｌに調製した塩化マグネシウム（和光純薬製試薬一級）水溶液１９８０ｍｌを撹拌させながら、１３５ｇ／Ｌに調製した炭酸ナトリウム（和光純薬製試薬一級）水溶液１０００ｍｌを１６．６７ｍｌ／分の速度で１時間投入し、塩基性炭酸マグネシウムの沈殿を作製した。これを濾過し、濾液の電気伝導度が１００μｓ／ｃｍ以下になるまで水洗し、１３０℃で２時間乾燥することにより白色粉末が得られた。この白色粉末をＩＣＰ発光分析装置で分析したＭｇ含有率は２０．２ｗｔ％で、Ｘ線回折パターンは、塩基性炭酸マグネシウム(Ｍｇ５（ＣＯ３）４（ＯＨ）２（Ｈ２Ｏ）４)に帰属するピークがメインであった。
［塩基性炭酸マグネシウムを焼成し酸化マグネシウムを作製する工程］
塩基性炭酸マグネシウムを主成分とする白色粉末を１０００℃で焼成することにより白色の粉末が得られた。この白色粉末をＩＣＰ発光分析装置で分析したＭｇＯ純度は９９．９ｗｔ％で、Ｘ線回折パターンは、酸化マグネシウムに帰属するピークがメインで、２θ＝ ４２．８８７°のピーク強度が３０４９１ｃｐｓで、ＢＥＴ比表面積が１４．５ｍ２／ｇで、α線量が０．０１２±０．００１ｃ／ｃｍ２／ｈであった。
［ＥＥＡ樹脂成型体の熱伝導率の測定］
ＬＡＢＯ ＰＬＡＳＴＯＭＩＬＬ（東洋精機製作所社製：１０Ｃ １００）に上記方法により得られた酸化マグネシウム ５９．５ｇとＥＥＡ樹脂(Ａ－１１５０ 日本ポリエチレン社製)１０．０ｇとを投入後、装置内温度１５０℃、ローター回転数４０ｒｐｍで１０分間混練し、ＥＥＡ樹脂組成物を作製した。作製したＥＥＡ樹脂組成物を厚み２ｍｍ型枠の中央に流し込み、フェロ板で挟み、蒸気プレス機(ゴンノ油圧機製作所社製)を用いて１５０℃で２５ＭＰａの圧力を加え、直径５０ｍｍの円形にくり貫いた後、直径５０ｍｍ×厚み２ｍｍの型枠にはめこみ、フェロ板で挟み込み、再度蒸気プレス機を用いて１５０℃で２５ＭＰａの圧力を加えＥＥＡ樹脂成型体を作製した。作製したＥＥＡ樹脂成型体の熱伝導率を英弘精機社製ＨＣ－１１０で測定したところ、１．７４Ｗ／ｍＫであった。
[エポキシ樹脂成型体の熱伝導率の測定]
エポキシ樹脂(エピコート８２８ 三菱化学製) ６．５２ｇと硬化剤(リカシッド ＭＨ－７００ 新日本理化製) ５．２２ｇと硬化促進剤（N,N-Dimethylbenzylamine 試薬） ０．５０ｇとを軟膏壺に入れ、テフロン棒でよく混ぜた後、上記方法により得られた酸化マグネシウム５９．５ｇを入れ、自転・公転方式スーパーミキサー　あわとり練太郎(ＡＲＥ－２５０ シンキー社製)にセットし、２０００ｒｐｍで５分間混練した後、２１００ｒｐｍで２分間脱泡した。取り出したサンプルを三本ロール(ＥＸＡＫＴ ８０Ｓ ＥＸＡＫＴ社製)を用いてロール間幅 １０μｍ、回転数２００ｒｐｍで１０パスし、エポキシ樹脂組成物を作製した。作製したエポキシ樹脂組成物を直径５０ｍｍ×厚み２ｍｍの型枠に流し込み、フェロ板で挟み、プレス機（ゴンノ油圧機製作所社製）を用いて常温で２５ＭＰａの圧力を１０分間加えた後、１２０℃に設定した乾燥機で１２時間保持、硬化させ、エポキシ樹脂成型体を作製した。作製したエポキシ樹脂成型体の熱伝導率を英弘精機製ＨＣ－１１０で測定したところ１．６５Ｗ／ｍＫであった。
なお、ＢＥＴ比表面積、Ｘ線回折の測定、及び、α線量の測定は、実施例１で記載した方法により行った。下記の表１には、上記実施例における焼成温度、Ｘ線回折パターンに関し、２θの値とメインピークのピーク強度、ＢＥＴ比表面積、並びに、ＥＥＡ樹脂成型体及びエポキシ樹脂成型体の熱伝導率を示している。
（比較例２）
［塩基性炭酸マグネシウムを焼成し酸化マグネシウムを作製する工程］
比較例１の方法と同様の方法により、塩基性炭酸マグネシウムを製造し、得られた塩基性炭酸マグネシウムを主成分とする白色粉末を１１００℃で焼成することにより白色の粉末が得られた。この白色粉末をＩＣＰ発光分析装置で分析したＭｇＯ純度は９９．８ｗｔ％で、Ｘ線回折パターンは、酸化マグネシウムに帰属するピークがメインで、２θ= ４２．８８９°のピーク強度が３９６２９ｃｐｓで、ＢＥＴ比表面積が３．７１ｍ２／ｇで、α線量が０．０１１±０．００１ｃ／ｃｍ２／ｈであった。
［ＥＥＡ樹脂成型体の熱伝導率の測定］
ＬＡＢＯ ＰＬＡＳＴＯＭＩＬＬ（東洋精機製作所社製：１０Ｃ １００）に上記方法により得られた酸化マグネシウム ５９．５ｇとＥＥＡ樹脂(Ａ－１１５０ 日本ポリエチレン社製)を１０．０ｇ投入後、装置内温度１５０℃、ローター回転数４０ｒｐｍで１０分間混練し、ＥＥＡ樹脂組成物を作製した。作製したＥＥＡ樹脂組成物を厚み２ｍｍ型枠の中央に流し込み、フェロ板で挟み、蒸気プレス機(ゴンノ油圧機製作所社製)を用いて１５０℃で２５ＭＰａの圧力を加え、直径５０ｍｍの円形にくり貫いた後、直径５０ｍｍ×厚み２ｍｍの型枠にはめこみ、フェロ板で挟み込み、再度蒸気プレス機を用いて１５０℃で２５ＭＰａの圧力を加えＥＥＡ樹脂成型体を作製した。作製したＥＥＡ樹脂成型体の熱伝導率を英弘精機社製ＨＣ－１１０で測定したところ、１．７８Ｗ／ｍＫであった。
[エポキシ樹脂成型体の熱伝導率の測定]
エポキシ樹脂(エピコート８２８ 三菱化学製) ６．５２ｇと硬化剤(リカシッド ＭＨ－７００ 新日本理化製) ５．２２ｇと硬化促進剤（N,N-Dimethylbenzylamine 試薬） ０．５０ｇとを軟膏壺に入れ、テフロン棒でよく混ぜた後、上記方法により得られた酸化マグネシウム５９．５ｇを入れ、自転・公転方式スーパーミキサー　あわとり練太郎(ＡＲＥ－２５０ シンキー社製)にセットし、２０００ｒｐｍで５分間混練した後、２１００ｒｐｍで２分間脱泡した。取り出したサンプルを三本ロール(ＥＸＡＫＴ ８０Ｓ ＥＸＡＫＴ社製)を用いてロール間幅 １０μｍ、回転数２００ｒｐｍで１０パスし、エポキシ樹脂組成物を作製した。作製したエポキシ樹脂組成物を直径５０ｍｍ×厚み２ｍｍの型枠に流し込み、フェロ板で挟み、プレス機（ゴンノ油圧機製作所社製）を用いて常温で２５ＭＰａの圧力を１０分間加えた後、１２０℃に設定した乾燥機で１２時間保持、硬化させ、エポキシ樹脂成型体を作製した。作製したエポキシ樹脂成型体の熱伝導率を英弘精機製ＨＣ－１１０で測定したところ１．６８Ｗ／ｍＫであった。
なお、ＢＥＴ比表面積、Ｘ線回折の測定、及び、α線量の測定は、実施例１で記載した方法により行った。下記の表１には、上記実施例における焼成温度、Ｘ線回折パターンに関し、２θの値とメインピークのピーク強度、ＢＥＴ比表面積、並びに、ＥＥＡ樹脂成型体及びエポキシ樹脂成型体の熱伝導率を示している。
（比較例３）
［塩基性炭酸マグネシウムを焼成し酸化マグネシウムを作製する工程］
比較例１の方法と同様の方法により、塩基性炭酸マグネシウムを製造し、得られた塩基性炭酸マグネシウムを主成分とする白色粉末を１２５０℃で焼成することにより白色の粉末が得られた。この白色粉末をＩＣＰ発光分析装置で分析したＭｇＯ純度は９９．７ｗｔ％で、Ｘ線回折パターンは、酸化マグネシウムに帰属するピークがメインで、２θ＝ ４２．８８８°のピーク強度が４４３９４ｃｐｓで、ＢＥＴ比表面積が１．７５ｍ２／ｇで、α線量が０．０１２±０．００１ｃ／ｃｍ２／ｈであった。
［ＥＥＡ樹脂成型体の熱伝導率の測定］
ＬＡＢＯ ＰＬＡＳＴＯＭＩＬＬ（東洋精機製作所社製：１０Ｃ １００）に上記方法により得られた酸化マグネシウム ５９．５ｇとＥＥＡ樹脂(Ａ－１１５０ 日本ポリエチレン社製)を１０．０ｇ投入後、装置内温度１５０℃、ローター回転数４０ｒｐｍで１０分間混練し、ＥＥＡ樹脂組成物を作製した。作製したＥＥＡ樹脂組成物を厚み２ｍｍ型枠の中央に流し込み、フェロ板で挟み、蒸気プレス機(ゴンノ油圧機製作所社製)を用いて１５０℃で２５ＭＰａの圧力を加え、直径５０ｍｍの円形にくり貫いた後、直径５０ｍｍ×厚み２ｍｍの型枠にはめこみ、フェロ板で挟み込み、再度蒸気プレス機を用いて１５０℃で２５ＭＰａの圧力を加えＥＥＡ樹脂成型体を作製した。作製したＥＥＡ樹脂成型体の熱伝導率を英弘精機社製ＨＣ－１１０で測定したところ、１．９０Ｗ／ｍＫであった。
[エポキシ樹脂成型体の熱伝導率の測定]
エポキシ樹脂(エピコート８２８ 三菱化学製) ６．５２ｇと硬化剤(リカシッド ＭＨ－７００ 新日本理化製) ５．２２ｇと硬化促進剤（N,N-Dimethylbenzylamine 試薬） ０．５０ｇとを軟膏壺に入れ、テフロン棒でよく混ぜた後、上記方法により得られた酸化マグネシウム５９．５ｇを入れ、自転・公転方式スーパーミキサー　あわとり練太郎(ＡＲＥ－２５０ シンキー社製)にセットし、２０００ｒｐｍで５分間混練した後、２１００ｒｐｍで２分間脱泡した。取り出したサンプルを三本ロール(ＥＸＡＫＴ ８０Ｓ ＥＸＡＫＴ社製)を用いてロール間幅 １０μｍ、回転数２００ｒｐｍで１０パスし、エポキシ樹脂組成物を作製した。作製したエポキシ樹脂組成物を直径５０ｍｍ×厚み２ｍｍの型枠に流し込み、フェロ板で挟み、プレス機（ゴンノ油圧機製作所社製）を用いて常温で２５ＭＰａの圧力を１０分間加えた後、１２０℃に設定した乾燥機で１２時間保持、硬化させ、エポキシ樹脂成型体を作製した。作製したエポキシ樹脂成型体の熱伝導率を英弘精機製ＨＣ－１１０で測定したところ１．８４Ｗ／ｍＫであった。
なお、ＢＥＴ比表面積、Ｘ線回折の測定、及び、α線量の測定は、実施例１で記載した方法により行った。下記の表１には、上記実施例における焼成温度、Ｘ線回折パターンに関し、２θの値とメインピークのピーク強度、ＢＥＴ比表面積、並びに、ＥＥＡ樹脂成型体及びエポキシ樹脂成型体の熱伝導率を示している。
（比較例４）
［塩基性炭酸マグネシウムを焼成し酸化マグネシウムを作製する工程］
比較例１の方法と同様の方法により、塩基性炭酸マグネシウムを製造し、得られた塩基性炭酸マグネシウムを主成分とする白色粉末を１４００℃で焼成することにより白色の粉末が得られた。この白色粉末をＩＣＰ発光分析装置で分析したＭｇＯ純度は９９．８ｗｔ％で、Ｘ線回折パターンは、酸化マグネシウムに帰属するピークがメインで、２θ＝ ４２．８９１°のピーク強度が４８６９３ｃｐｓで、ＢＥＴ比表面積が０．９５ｍ２／ｇで、α線量が０．０１２±０．００１ｃ／ｃｍ２／ｈであった。
［ＥＥＡ樹脂成型体の熱伝導率の測定］
ＬＡＢＯ ＰＬＡＳＴＯＭＩＬＬ（東洋精機製作所社製：１０Ｃ １００）に上記方法により得られた酸化マグネシウム ５９．５ｇとＥＥＡ樹脂(Ａ－１１５０ 日本ポリエチレン社製)を１０．０ｇ投入後、装置内温度１５０℃、ローター回転数４０ｒｐｍで１０分間混練し、ＥＥＡ樹脂組成物を作製した。作製したＥＥＡ樹脂組成物を厚み２ｍｍ型枠の中央に流し込み、フェロ板で挟み、蒸気プレス機(ゴンノ油圧機製作所社製)を用いて１５０℃で２５ＭＰａの圧力を加え、直径５０ｍｍの円形にくり貫いた後、直径５０ｍｍ×厚み２ｍｍの型枠にはめこみ、フェロ板で挟み込み、再度蒸気プレス機を用いて１５０℃で２５ＭＰａの圧力を加えＥＥＡ樹脂成型体を作製した。作製したＥＥＡ樹脂成型体の熱伝導率を英弘精機社製ＨＣ－１１０で測定したところ、１．９３Ｗ／ｍＫであった。
[エポキシ樹脂成型体の熱伝導率の測定]
エポキシ樹脂(エピコート８２８ 三菱化学製) ６．５２ｇと硬化剤(リカシッド ＭＨ－７００ 新日本理化製) ５．２２ｇと硬化促進剤（N,N-Dimethylbenzylamine 試薬） ０．５０ｇとを軟膏壺に入れ、テフロン棒でよく混ぜた後、上記方法により得られた酸化マグネシウム５９．５ｇを入れ、自転・公転方式スーパーミキサー　あわとり練太郎(ＡＲＥ－２５０ シンキー社製)にセットし、２０００ｒｐｍで５分間混練した後、２１００ｒｐｍで２分間脱泡した。取り出したサンプルを三本ロール(ＥＸＡＫＴ ８０Ｓ ＥＸＡＫＴ社製)を用いてロール間幅 １０μｍ、回転数２００ｒｐｍで１０パスし、エポキシ樹脂組成物を作製した。作製したエポキシ樹脂組成物を直径５０ｍｍ×厚み２ｍｍの型枠に流し込み、フェロ板で挟み、プレス機（ゴンノ油圧機製作所社製）を用いて常温で２５ＭＰａの圧力を１０分間加えた後、１２０℃に設定した乾燥機で１２時間保持、硬化させ、エポキシ樹脂成型体を作製した。作製したエポキシ樹脂成型体の熱伝導率を英弘精機製ＨＣ－１１０で測定したところ１．８５Ｗ／ｍＫであった。
なお、ＢＥＴ比表面積、Ｘ線回折の測定、及び、α線量の測定は、実施例１で記載した方法により行った。下記の表１には、上記実施例における焼成温度、Ｘ線回折パターンに関し、２θの値とメインピークのピーク強度、ＢＥＴ比表面積、並びに、ＥＥＡ樹脂成型体及びエポキシ樹脂成型体の熱伝導率を示している。
（比較例５）
２００ｇ／Ｌに調製した塩化マグネシウム（和光純薬製試薬一級）水溶液１９８０ｍｌを撹拌させながら、１３５ｇ／Ｌに調製した炭酸ナトリウム（和光純薬製試薬一級）水溶液１０００ｍｌを１６．６７ｍｌ／分の速度で１時間投入し、塩基性炭酸マグネシウムの沈殿を作製した。これを濾過し、濾液の電気伝導度が１００μｓ／ｃｍ以下になるまで水洗した後、再度スラリー化させる。そのスラリーに実施例１で得られた濾液(α線発生物質を除去した塩化マグネシウム水溶液)を１０ｍｌ添加、１５分間撹拌させた後、１３０℃で２時間乾燥することにより白色粉末が得られた。この白色粉末をＩＣＰ発光分析装置で分析したＭｇ含有率は２０．３ｗｔ％で、Ｘ線回折パターンは、塩基性炭酸マグネシウム(Ｍｇ５（ＣＯ３）４（ＯＨ）２（Ｈ２Ｏ）４)に帰属するピークがメインであった。
［塩基性炭酸マグネシウムを焼成し酸化マグネシウムを作製する工程］
塩基性炭酸マグネシウムを主成分とする白色粉末を１４００℃で焼成することにより白色の粉末が得られた。この白色粉末をＩＣＰ発光分析装置で分析したＭｇＯ純度は９９．８ｗｔ％で、Ｘ線回折パターンは、酸化マグネシウムに帰属するピークがメインで、２θ＝ ４２．８８９°のピーク強度が５０９９８ｃｐｓで、ＢＥＴ比表面積が０．２０ｍ２／ｇで、α線量が０．０１１±０．００１ｃ／ｃｍ２／ｈであった。
［ＥＥＡ樹脂成型体の熱伝導率の測定］
ＬＡＢＯ ＰＬＡＳＴＯＭＩＬＬ（東洋精機製作所社製：１０Ｃ １００）に上記方法により得られた酸化マグネシウム ５９．５ｇとＥＥＡ樹脂(Ａ－１１５０ 日本ポリエチレン社製)を１０．０ｇ投入後、装置内温度１５０℃、ローター回転数４０ｒｐｍで１０分間混練し、ＥＥＡ樹脂組成物を作製した。作製したＥＥＡ樹脂組成物を厚み２ｍｍ型枠の中央に流し込み、フェロ板で挟み、蒸気プレス機(ゴンノ油圧機製作所社製)を用いて１５０℃で２５ＭＰａの圧力を加え、直径５０ｍｍの円形にくり貫いた後、直径５０ｍｍ×厚み２ｍｍの型枠にはめこみ、フェロ板で挟み込み、再度蒸気プレス機を用いて１５０℃で２５ＭＰａの圧力を加えＥＥＡ樹脂成型体を作製した。作製したＥＥＡ樹脂成型体の熱伝導率を英弘精機社製ＨＣ－１１０で測定したところ、２．３１Ｗ／ｍＫであった。
[エポキシ樹脂成型体の熱伝導率の測定]
エポキシ樹脂(エピコート８２８ 三菱化学製) ６．５２ｇと硬化剤(リカシッド ＭＨ－７００ 新日本理化製) ５．２２ｇと硬化促進剤（N,N-Dimethylbenzylamine 試薬） ０．５０ｇとを軟膏壺に入れ、テフロン棒でよく混ぜた後、上記方法により得られた酸化マグネシウム５９．５ｇを入れ、自転・公転方式スーパーミキサー　あわとり練太郎(ＡＲＥ－２５０ シンキー社製)にセットし、２０００ｒｐｍで５分間混練した後、２１００ｒｐｍで２分間脱泡した。取り出したサンプルを三本ロール(ＥＸＡＫＴ ８０Ｓ ＥＸＡＫＴ社製)を用いてロール間幅 １０μｍ、回転数２００ｒｐｍで１０パスし、エポキシ樹脂組成物を作製した。作製したエポキシ樹脂組成物を直径５０ｍｍ×厚み２ｍｍの型枠に流し込み、フェロ板で挟み、プレス機（ゴンノ油圧機製作所社製）を用いて常温で２５ＭＰａの圧力を１０分間加えた後、１２０℃に設定した乾燥機で１２時間保持、硬化させ、エポキシ樹脂成型体を作製した。作製したエポキシ樹脂成型体の熱伝導率を英弘精機製ＨＣ－１１０で測定したところ２．２１Ｗ／ｍＫであった。
なお、ＢＥＴ比表面積、Ｘ線回折の測定、及び、α線量の測定は、実施例１で記載した方法により行った。下記の表１には、上記実施例における焼成温度、Ｘ線回折パターンに関し、２θの値とメインピークのピーク強度、ＢＥＴ比表面積、並びに、ＥＥＡ樹脂成型体及びエポキシ樹脂成型体の熱伝導率を示している。
（実施例６）
［α線発生物質を取り除いた塩化マグネシウム水溶液を中和し、水酸化マグネシウムを製造する工程］
実施例１と同様の方法により、塩化マグネシウム水溶液からα線発生物質を取り除く工程を行い、得られた濾液(α線発生物質を取り除いた塩化マグネシウム水溶液)を撹拌させながら、７２５ｇ／Ｌに調製した水酸化ナトリウム水溶液 ４８５ｍｌを８．０８ｍｌ／分の速度で１時間投入し、水酸化マグネシウムの沈殿を作製した。これを濾過し、濾液の電気伝導度が１００μｓ／ｃｍ以下になるまで水洗し、１３０℃で２時間乾燥することにより白色粉末が得られた。この白色粉末をＩＣＰ発光分析装置で分析したＭｇ含有率は４１．７ｗｔ％で、Ｘ線回折パターンは、水酸化マグネシウムに帰属するピークがメインであった。
［水酸化マグネシウムを焼成し酸化マグネシウムを作製する工程］
水酸化マグネシウムを主成分とする白色粉末を１０００℃で焼成することにより白色の粉末が得られる。この白色粉末をＩＣＰ発光分析装置で分析したＭｇＯ純度は９９．８ｗｔ％で、Ｘ線回折パターンは、酸化マグネシウムに帰属するピークがメインで、２θ＝ ４２．８８５°のピーク強度が２２０９５ｃｐｓで、ＢＥＴ比表面積が１３．２ｍ２／ｇで、α線量が０．００１±０．００１ｃ／ｃｍ２／ｈであった。
［ＥＥＡ樹脂成型体の熱伝導率の測定］
ＬＡＢＯ ＰＬＡＳＴＯＭＩＬＬ（東洋精機製作所社製：１０Ｃ １００）に上記方法により得られた酸化マグネシウム ５９．５ｇとＥＥＡ樹脂(Ａ－１１５０ 日本ポリエチレン社製)を１０．０ｇ投入後、装置内温度１５０℃、ローター回転数４０ｒｐｍで１０分間混練し、ＥＥＡ樹脂組成物を作製した。作製したＥＥＡ樹脂組成物を厚み２ｍｍ型枠の中央に流し込み、フェロ板で挟み、蒸気プレス機(ゴンノ油圧機製作所社製)を用いて１５０℃で２５ＭＰａの圧力を加え、直径５０ｍｍの円形にくり貫いた後、直径５０ｍｍ×厚み２ｍｍの型枠にはめこみ、フェロ板で挟み込み、再度蒸気プレス機を用いて１５０℃で２５ＭＰａの圧力を加えＥＥＡ樹脂成型体を作製した。作製したＥＥＡ樹脂成型体の熱伝導率を英弘精機社製ＨＣ－１１０で測定したところ、１．３６Ｗ／ｍＫであった。
[エポキシ樹脂成型体の熱伝導率の測定]
エポキシ樹脂(エピコート８２８ 三菱化学製) ６．５２ｇと硬化剤(リカシッド ＭＨ－７００ 新日本理化製) ５．２２ｇと硬化促進剤（N,N-Dimethylbenzylamine 試薬） ０．５０ｇとを軟膏壺に入れ、テフロン棒でよく混ぜた後、上記方法により得られた酸化マグネシウム５９．５ｇを入れ、自転・公転方式スーパーミキサー　あわとり練太郎(ＡＲＥ－２５０ シンキー社製)にセットし、２０００ｒｐｍで５分間混練した後、２１００ｒｐｍで２分間脱泡した。取り出したサンプルを三本ロール(ＥＸＡＫＴ ８０Ｓ ＥＸＡＫＴ社製)を用いてロール間幅 １０μｍ、回転数２００ｒｐｍで１０パスし、エポキシ樹脂組成物を作製した。作製したエポキシ樹脂組成物を直径５０ｍｍ×厚み２ｍｍの型枠に流し込み、フェロ板で挟み、プレス機（ゴンノ油圧機製作所社製）を用いて常温で２５ＭＰａの圧力を１０分間加えた後、１２０℃に設定した乾燥機で１２時間保持、硬化させ、エポキシ樹脂成型体を作製した。作製したエポキシ樹脂成型体の熱伝導率を英弘精機製ＨＣ－１１０で測定したところ１．２９Ｗ／ｍＫであった。
なお、ＢＥＴ比表面積、Ｘ線回折の測定、及び、α線量の測定は、実施例１で記載した方法により行った。下記の表１には、上記実施例における焼成温度、Ｘ線回折パターンに関し、２θの値とメインピークのピーク強度、ＢＥＴ比表面積、並びに、ＥＥＡ樹脂成型体及びエポキシ樹脂成型体の熱伝導率を示している。
（実施例７）
［水酸化マグネシウムを焼成し酸化マグネシウムを作製する工程］
実施例６の方法と同様の方法により、水酸化マグネシウムを製造し、得られた水酸化マグネシウムを主成分とする白色粉末を１１００℃で焼成することにより白色の粉末が得られた。この白色粉末をＩＣＰ発光分析装置で分析したＭｇＯ純度は９９．６ｗｔ％で、Ｘ線回折パターンは、酸化マグネシウムに帰属するピークがメインで、２θ＝ ４２．８８７°のピーク強度が２９９７６ｃｐｓで、ＢＥＴ比表面積が３．５９ｍ２／ｇで、α線量が０．００１±０．００１ｃ／ｃｍ２／ｈであった
［ＥＥＡ樹脂成型体の熱伝導率の測定］
ＬＡＢＯ ＰＬＡＳＴＯＭＩＬＬ（東洋精機製作所社製：１０Ｃ １００）に上記方法により得られた酸化マグネシウム ５９．５ｇとＥＥＡ樹脂(Ａ－１１５０ 日本ポリエチレン社製)を１０．０ｇ投入後、装置内温度１５０℃、ローター回転数４０ｒｐｍで１０分間混練し、ＥＥＡ樹脂組成物を作製した。作製したＥＥＡ樹脂組成物を厚み２ｍｍ型枠の中央に流し込み、フェロ板で挟み、蒸気プレス機(ゴンノ油圧機製作所社製)を用いて１５０℃で２５ＭＰａの圧力を加え、直径５０ｍｍの円形にくり貫いた後、直径５０ｍｍ×厚み２ｍｍの型枠にはめこみ、フェロ板で挟み込み、再度蒸気プレス機を用いて１５０℃で２５ＭＰａの圧力を加えＥＥＡ樹脂成型体を作製した。作製したＥＥＡ樹脂成型体の熱伝導率を英弘精機社製ＨＣ－１１０で測定したところ、１．３９Ｗ／ｍＫであった。
[エポキシ樹脂成型体の熱伝導率の測定]
エポキシ樹脂(エピコート８２８ 三菱化学製) ６．５２ｇと硬化剤(リカシッド ＭＨ－７００ 新日本理化製) ５．２２ｇと硬化促進剤（N,N-Dimethylbenzylamine 試薬） ０．５０ｇとを軟膏壺に入れ、テフロン棒でよく混ぜた後、上記方法により得られた酸化マグネシウム５９．５ｇを入れ、自転・公転方式スーパーミキサー　あわとり練太郎(ＡＲＥ－２５０ シンキー社製)にセットし、２０００ｒｐｍで５分間混練した後、２１００ｒｐｍで２分間脱泡した。取り出したサンプルを三本ロール(ＥＸＡＫＴ ８０Ｓ ＥＸＡＫＴ社製)を用いてロール間幅 １０μｍ、回転数２００ｒｐｍで１０パスし、エポキシ樹脂組成物を作製した。作製したエポキシ樹脂組成物を直径５０ｍｍ×厚み２ｍｍの型枠に流し込み、フェロ板で挟み、プレス機（ゴンノ油圧機製作所社製）を用いて常温で２５ＭＰａの圧力を１０分間加えた後、１２０℃に設定した乾燥機で１２時間保持、硬化させ、エポキシ樹脂成型体を作製した。作製したエポキシ樹脂成型体の熱伝導率を英弘精機製ＨＣ－１１０で測定したところ１．３３Ｗ／ｍＫであった。
なお、ＢＥＴ比表面積、Ｘ線回折の測定、及び、α線量の測定は、実施例１で記載した方法により行った。下記の表１には、上記実施例における焼成温度、Ｘ線回折パターンに関し、２θの値とメインピークのピーク強度、ＢＥＴ比表面積、並びに、ＥＥＡ樹脂成型体及びエポキシ樹脂成型体の熱伝導率を示している。
（実施例８）
［水酸化マグネシウムを焼成し酸化マグネシウムを作製する工程］
実施例６の方法と同様の方法により、水酸化マグネシウムを製造し、得られた水酸化マグネシウムを主成分とする白色粉末を１２５０℃で焼成することにより白色の粉末が得られた。この白色粉末をＩＣＰ発光分析装置で分析したＭｇＯ純度は９９．７ｗｔ％で、Ｘ線回折パターンは、酸化マグネシウムに帰属するピークがメインで、２θ＝ ４２．８８６°のピーク強度が３４７８１ｃｐｓで、ＢＥＴ比表面積が１．７３ｍ２／ｇで、α線量が０．００１±０．００１ｃ／ｃｍ２／ｈであった。
［ＥＥＡ樹脂成型体の熱伝導率の測定］
ＬＡＢＯ ＰＬＡＳＴＯＭＩＬＬ（東洋精機製作所社製：１０Ｃ １００）に上記方法により得られた酸化マグネシウム ５９．５ｇとＥＥＡ樹脂(Ａ－１１５０ 日本ポリエチレン社製)を１０．０ｇ投入後、装置内温度１５０℃、ローター回転数４０ｒｐｍで１０分間混練し、ＥＥＡ樹脂組成物を作製した。作製したＥＥＡ樹脂組成物を厚み２ｍｍ型枠の中央に流し込み、フェロ板で挟み、蒸気プレス機(ゴンノ油圧機製作所社製)を用いて１５０℃で２５ＭＰａの圧力を加え、直径５０ｍｍの円形にくり貫いた後、直径５０ｍｍ×厚み２ｍｍの型枠にはめこみ、フェロ板で挟み込み、再度蒸気プレス機を用いて１５０℃で２５ＭＰａの圧力を加えＥＥＡ樹脂成型体を作製した。作製したＥＥＡ樹脂成型体の熱伝導率を英弘精機社製ＨＣ－１１０で測定したところ、１．５９Ｗ／ｍＫであった。
[エポキシ樹脂成型体の熱伝導率の測定]
エポキシ樹脂(エピコート８２８ 三菱化学製) ６．５２ｇと硬化剤(リカシッド ＭＨ－７００ 新日本理化製) ５．２２ｇと硬化促進剤（N,N-Dimethylbenzylamine 試薬） ０．５０ｇとを軟膏壺に入れ、テフロン棒でよく混ぜた後、上記方法により得られた酸化マグネシウム５９．５ｇを入れ、自転・公転方式スーパーミキサー　あわとり練太郎(ＡＲＥ－２５０ シンキー社製)にセットし、２０００ｒｐｍで５分間混練した後、２１００ｒｐｍで２分間脱泡した。取り出したサンプルを三本ロール(ＥＸＡＫＴ ８０Ｓ ＥＸＡＫＴ社製)を用いてロール間幅 １０μｍ、回転数２００ｒｐｍで１０パスし、エポキシ樹脂組成物を作製した。作製したエポキシ樹脂組成物を直径５０ｍｍ×厚み２ｍｍの型枠に流し込み、フェロ板で挟み、プレス機（ゴンノ油圧機製作所社製）を用いて常温で２５ＭＰａの圧力を１０分間加えた後、１２０℃に設定した乾燥機で１２時間保持、硬化させ、エポキシ樹脂成型体を作製した。作製したエポキシ樹脂成型体の熱伝導率を英弘精機製ＨＣ－１１０で測定したところ１．５７Ｗ／ｍＫであった。
なお、ＢＥＴ比表面積、Ｘ線回折の測定、及び、α線量の測定は、実施例１で記載した方法により行った。下記の表１には、上記実施例における焼成温度、Ｘ線回折パターンに関し、２θの値とメインピークのピーク強度、ＢＥＴ比表面積、並びに、ＥＥＡ樹脂成型体及びエポキシ樹脂成型体の熱伝導率を示している。
（実施例９）
［水酸化マグネシウムを焼成し酸化マグネシウムを作製する工程］
実施例６の方法と同様の方法により、水酸化マグネシウムを製造し、得られた水酸化マグネシウムを主成分とする白色粉末を１４００℃で焼成することにより白色の粉末が得られた。この白色粉末をＩＣＰ発光分析装置で分析したＭｇＯ純度は９９．６ｗｔ％で、Ｘ線回折パターンは、酸化マグネシウムに帰属するピークがメインで、２θ＝ ４２．８８９°のピーク強度が３６２９３ｃｐｓで、ＢＥＴ比表面積が０．８１ｍ２／ｇで、α線量が０．００１±０．００１ｃ／ｃｍ２／ｈであった。
［ＥＥＡ樹脂成型体の熱伝導率の測定］
ＬＡＢＯ ＰＬＡＳＴＯＭＩＬＬ（東洋精機製作所社製：１０Ｃ １００）に上記方法により得られた酸化マグネシウム ５９．５ｇとＥＥＡ樹脂(Ａ－１１５０ 日本ポリエチレン社製)を１０．０ｇ投入後、装置内温度１５０℃、ローター回転数４０ｒｐｍで１０分間混練し、ＥＥＡ樹脂組成物を作製した。作製したＥＥＡ樹脂組成物を厚み２ｍｍ型枠の中央に流し込み、フェロ板で挟み、蒸気プレス機(ゴンノ油圧機製作所社製)を用いて１５０℃で２５ＭＰａの圧力を加え、直径５０ｍｍの円形にくり貫いた後、直径５０ｍｍ×厚み２ｍｍの型枠にはめこみ、フェロ板で挟み込み、再度蒸気プレス機を用いて１５０℃で２５ＭＰａの圧力を加えＥＥＡ樹脂成型体を作製した。作製したＥＥＡ樹脂成型体の熱伝導率を英弘精機社製ＨＣ－１１０で測定したところ、１．６１Ｗ／ｍＫであった。
[エポキシ樹脂成型体の熱伝導率の測定]
エポキシ樹脂(エピコート８２８ 三菱化学製) ６．５２ｇと硬化剤(リカシッド ＭＨ－７００ 新日本理化製) ５．２２ｇと硬化促進剤（N,N-Dimethylbenzylamine 試薬） ０．５０ｇとを軟膏壺に入れ、テフロン棒でよく混ぜた後、上記方法により得られた酸化マグネシウム５９．５ｇを入れ、自転・公転方式スーパーミキサー　あわとり練太郎(ＡＲＥ－２５０ シンキー社製)にセットし、２０００ｒｐｍで５分間混練した後、２１００ｒｐｍで２分間脱泡した。取り出したサンプルを三本ロール(ＥＸＡＫＴ ８０Ｓ ＥＸＡＫＴ社製)を用いてロール間幅 １０μｍ、回転数２００ｒｐｍで１０パスし、エポキシ樹脂組成物を作製した。作製したエポキシ樹脂組成物を直径５０ｍｍ×厚み２ｍｍの型枠に流し込み、フェロ板で挟み、プレス機（ゴンノ油圧機製作所社製）を用いて常温で２５ＭＰａの圧力を１０分間加えた後、１２０℃に設定した乾燥機で１２時間保持、硬化させ、エポキシ樹脂成型体を作製した。作製したエポキシ樹脂成型体の熱伝導率を英弘精機製ＨＣ－１１０で測定したところ１．５８Ｗ／ｍＫであった。
なお、ＢＥＴ比表面積、Ｘ線回折の測定、及び、α線量の測定は、実施例１で記載した方法により行った。下記の表１には、上記実施例における焼成温度、Ｘ線回折パターンに関し、２θの値とメインピークのピーク強度、ＢＥＴ比表面積、並びに、ＥＥＡ樹脂成型体及びエポキシ樹脂成型体の熱伝導率を示している。
（実施例１０）
実施例１で得られた濾液(α線発生物質を除去した塩化マグネシウム水溶液)を撹拌させながら、７２５ｇ／Ｌに調製した水酸化ナトリウム（和光純薬製試薬一級）水溶液 ４８５ｍｌを８．０８ｍｌ／分の速度で１時間で投入し、水酸化マグネシウムの沈殿を作製した。これを濾過し、濾液の電気伝導度が１００μｓ／ｃｍ以下になるまで水洗した後、再度スラリー化させた。そのスラリーに実施例１で得られた濾液(α線発生物質を除去した塩化マグネシウム水溶液)を１０ｍｌ添加、１５分間撹拌させた後、１３０℃で２時間乾燥することにより白色粉末が得られた。この白色粉末をＩＣＰ発光分析装置で分析したＭｇ含有率は４１．６ｗｔ％で、Ｘ線回折パターンは、水酸化マグネシウムに帰属するピークがメインであった。
［水酸化マグネシウムを焼成し酸化マグネシウムを作製する工程］
水酸化マグネシウムを主成分とする白色粉末を１４００℃で焼成することにより白色の粉末が得られた。この白色粉末をＩＣＰ発光分析装置で分析したＭｇＯ純度は９９．６ｗｔ％で、Ｘ線回折パターンは、酸化マグネシウムに帰属するピークがメインで、２θ＝ ４２．８８９°のピーク強度が３７５９５ｃｐｓで、ＢＥＴ比表面積が０．１７ｍ２／ｇで、α線量が０．００１±０．００１ｃ／ｃｍ２／ｈであった。
［ＥＥＡ樹脂成型体の熱伝導率の測定］
ＬＡＢＯ ＰＬＡＳＴＯＭＩＬＬ（東洋精機製作所社製：１０Ｃ １００）に上記方法により得られた酸化マグネシウム ５９．５ｇとＥＥＡ樹脂(Ａ－１１５０ 日本ポリエチレン社製)を１０．０ｇ投入後、装置内温度１５０℃、ローター回転数４０ｒｐｍで１０分間混練し、ＥＥＡ樹脂組成物を作製した。作製したＥＥＡ樹脂組成物を厚み２ｍｍ型枠の中央に流し込み、フェロ板で挟み、蒸気プレス機(ゴンノ油圧機製作所社製)を用いて１５０℃で２５ＭＰａの圧力を加え、直径５０ｍｍの円形にくり貫いた後、直径５０ｍｍ×厚み２ｍｍの型枠にはめこみ、フェロ板で挟み込み、再度蒸気プレス機を用いて１５０℃で２５ＭＰａの圧力を加えＥＥＡ樹脂成型体を作製した。作製したＥＥＡ樹脂成型体の熱伝導率を英弘精機社製ＨＣ－１１０で測定したところ、１．９５Ｗ／ｍＫであった。
[エポキシ樹脂成型体の熱伝導率の測定]
エポキシ樹脂(エピコート８２８ 三菱化学製) ６．５２ｇと硬化剤(リカシッド ＭＨ－７００ 新日本理化製) ５．２２ｇと硬化促進剤（N,N-Dimethylbenzylamine 試薬） ０．５０ｇとを軟膏壺に入れ、テフロン棒でよく混ぜた後、上記方法により得られた酸化マグネシウム５９．５ｇを入れ、自転・公転方式スーパーミキサー　あわとり練太郎(ＡＲＥ－２５０ シンキー社製)にセットし、２０００ｒｐｍで５分間混練した後、２１００ｒｐｍで２分間脱泡した。取り出したサンプルを三本ロール(ＥＸＡＫＴ ８０Ｓ ＥＸＡＫＴ社製)を用いてロール間幅 １０μｍ、回転数２００ｒｐｍで１０パスし、エポキシ樹脂組成物を作製した。作製したエポキシ樹脂組成物を直径５０ｍｍ×厚み２ｍｍの型枠に流し込み、フェロ板で挟み、プレス機（ゴンノ油圧機製作所社製）を用いて常温で２５ＭＰａの圧力を１０分間加えた後、１２０℃に設定した乾燥機で１２時間保持、硬化させ、エポキシ樹脂成型体を作製した。作製したエポキシ樹脂成型体の熱伝導率を英弘精機製ＨＣ－１１０で測定したところ１．９Ｗ／ｍＫであった。
なお、ＢＥＴ比表面積、Ｘ線回折の測定、及び、α線量の測定は、実施例１で記載した方法により行った。下記の表１には、上記実施例における焼成温度、Ｘ線回折パターンに関し、２θの値とメインピークのピーク強度、ＢＥＴ比表面積、並びに、ＥＥＡ樹脂成型体及びエポキシ樹脂成型体の熱伝導率を示している。
（比較例６）
［塩化マグネシウム水溶液を中和し水酸化マグネシウムを作製する工程］
２００ｇ／Ｌに調製した塩化マグネシウム（和光純薬製試薬一級）水溶液１９８０ｍｌを撹拌させながら、７２５ｇ／Ｌに調製した水酸化ナトリウム（和光純薬製試薬一級）水溶液 ４８５ｍｌを８．０８ｍｌ／分の速度で１時間で投入し、水酸化マグネシウムの沈殿を作製した。これを濾過し、濾液の電気伝導度が１００μｓ／ｃｍ以下になるまで水洗し、１３０℃で２時間乾燥することにより白色粉末が得られた。この白色粉末をＩＣＰ発光分析装置で分析したＭｇ含有率は４１．７ｗｔ％で、Ｘ線回折パターンは、水酸化マグネシウムに帰属するピークがメインであった。
［水酸化マグネシウムを焼成し酸化マグネシウムを作製する工程］
水酸化マグネシウムを主成分とする白色粉末を１０００℃で焼成することにより白色の粉末が得られた。この白色粉末をＩＣＰ発光分析装置で分析したＭｇＯ純度は９９．８ｗｔ％で、Ｘ線回折パターンは、酸化マグネシウムに帰属するピークがメインで、２θ＝ ４２．８７９°のピーク強度が１７２９１ｃｐｓで、ＢＥＴ比表面積が１４．７ｍ２／ｇで、α線量が０．０１１±０．００１ｃ／ｃｍ２／ｈであった。
［ＥＥＡ樹脂成型体の熱伝導率の測定］
ＬＡＢＯ ＰＬＡＳＴＯＭＩＬＬ（東洋精機製作所社製：１０Ｃ １００）に上記方法により得られた酸化マグネシウム ５９．５ｇとＥＥＡ樹脂(Ａ－１１５０ 日本ポリエチレン社製)を１０．０ｇ投入後、装置内温度１５０℃、ローター回転数４０ｒｐｍで１０分間混練し、ＥＥＡ樹脂組成物を作製した。作製したＥＥＡ樹脂組成物を厚み２ｍｍ型枠の中央に流し込み、フェロ板で挟み、蒸気プレス機(ゴンノ油圧機製作所社製)を用いて１５０℃で２５ＭＰａの圧力を加え、直径５０ｍｍの円形にくり貫いた後、直径５０ｍｍ×厚み２ｍｍの型枠にはめこみ、フェロ板で挟み込み、再度蒸気プレス機を用いて１５０℃で２５ＭＰａの圧力を加えＥＥＡ樹脂成型体を作製した。作製したＥＥＡ樹脂成型体の熱伝導率を英弘精機社製ＨＣ－１１０で測定したところ、０．８９Ｗ／ｍＫであった。
[エポキシ樹脂成型体の熱伝導率の測定]
エポキシ樹脂(エピコート８２８ 三菱化学製) ６．５２ｇと硬化剤(リカシッド ＭＨ－７００ 新日本理化製) ５．２２ｇと硬化促進剤（N,N-Dimethylbenzylamine 試薬） ０．５０ｇとを軟膏壺に入れ、テフロン棒でよく混ぜた後、上記方法により得られた酸化マグネシウム５９．５ｇを入れ、自転・公転方式スーパーミキサー　あわとり練太郎(ＡＲＥ－２５０ シンキー社製)にセットし、２０００ｒｐｍで５分間混練した後、２１００ｒｐｍで２分間脱泡した。取り出したサンプルを三本ロール(ＥＸＡＫＴ ８０Ｓ ＥＸＡＫＴ社製)を用いてロール間幅 １０μｍ、回転数２００ｒｐｍで１０パスし、エポキシ樹脂組成物を作製した。作製したエポキシ樹脂組成物を直径５０ｍｍ×厚み２ｍｍの型枠に流し込み、フェロ板で挟み、プレス機（ゴンノ油圧機製作所社製）を用いて常温で２５ＭＰａの圧力を１０分間加えた後、１２０℃に設定した乾燥機で１２時間保持、硬化させ、エポキシ樹脂成型体を作製した。作製したエポキシ樹脂成型体の熱伝導率を英弘精機製ＨＣ－１１０で測定したところ０．８８Ｗ／ｍＫであった。
なお、ＢＥＴ比表面積、Ｘ線回折の測定、及び、α線量の測定は、実施例１で記載した方法により行った。下記の表１には、上記実施例における焼成温度、Ｘ線回折パターンに関し、２θの値とメインピークのピーク強度、ＢＥＴ比表面積、並びに、ＥＥＡ樹脂成型体及びエポキシ樹脂成型体の熱伝導率を示している。
（比較例７）
［水酸化マグネシウムを焼成し酸化マグネシウムを作製する工程］
比較例６と同様の方法により、塩化マグネシウム水溶液を中和し水酸化マグネシウムを作製する工程を行い、得られた水酸化マグネシウムを主成分とする白色粉末を１１００℃で焼成することにより白色の粉末が得られた。この白色粉末をＩＣＰ発光分析装置で分析したＭｇＯ純度は９９．７ｗｔ％で、Ｘ線回折パターンは、酸化マグネシウムに帰属するピークがメインで、２θ＝ ４２．８８９°のピーク強度が２００３４ｃｐｓで、ＢＥＴ比表面積が３．６５ｍ２／ｇで、α線量が０．０１１±０．００１ｃ／ｃｍ２／ｈであった。
［ＥＥＡ樹脂成型体の熱伝導率の測定］
ＬＡＢＯ ＰＬＡＳＴＯＭＩＬＬ（東洋精機製作所社製：１０Ｃ １００）に上記方法により得られた酸化マグネシウム ５９．５ｇとＥＥＡ樹脂(Ａ－１１５０ 日本ポリエチレン社製)を１０．０ｇ投入後、装置内温度１５０℃、ローター回転数４０ｒｐｍで１０分間混練し、ＥＥＡ樹脂組成物を作製した。作製したＥＥＡ樹脂組成物を厚み２ｍｍ型枠の中央に流し込み、フェロ板で挟み、蒸気プレス機(ゴンノ油圧機製作所社製)を用いて１５０℃で２５ＭＰａの圧力を加え、直径５０ｍｍの円形にくり貫いた後、直径５０ｍｍ×厚み２ｍｍの型枠にはめこみ、フェロ板で挟み込み、再度蒸気プレス機を用いて１５０℃で２５ＭＰａの圧力を加えＥＥＡ樹脂成型体を作製した。作製したＥＥＡ樹脂成型体の熱伝導率を英弘精機社製ＨＣ－１１０で測定したところ、０．９２Ｗ／ｍＫであった。
[エポキシ樹脂成型体の熱伝導率の測定]
エポキシ樹脂(エピコート８２８ 三菱化学製) ６．５２ｇと硬化剤(リカシッド ＭＨ－７００ 新日本理化製) ５．２２ｇと硬化促進剤（N,N-Dimethylbenzylamine 試薬） ０．５０ｇとを軟膏壺に入れ、テフロン棒でよく混ぜた後、上記方法により得られた酸化マグネシウム５９．５ｇを入れ、自転・公転方式スーパーミキサー　あわとり練太郎(ＡＲＥ－２５０ シンキー社製)にセットし、２０００ｒｐｍで５分間混練した後、２１００ｒｐｍで２分間脱泡した。取り出したサンプルを三本ロール(ＥＸＡＫＴ ８０Ｓ ＥＸＡＫＴ社製)を用いてロール間幅 １０μｍ、回転数２００ｒｐｍで１０パスし、エポキシ樹脂組成物を作製した。作製したエポキシ樹脂組成物を直径５０ｍｍ×厚み２ｍｍの型枠に流し込み、フェロ板で挟み、プレス機（ゴンノ油圧機製作所社製）を用いて常温で２５ＭＰａの圧力を１０分間加えた後、１２０℃に設定した乾燥機で１２時間保持、硬化させ、エポキシ樹脂成型体を作製した。作製したエポキシ樹脂成型体の熱伝導率を英弘精機製ＨＣ－１１０で測定したところ０．９Ｗ／ｍＫであった。
なお、ＢＥＴ比表面積、Ｘ線回折の測定、及び、α線量の測定は、実施例１で記載した方法により行った。下記の表１には、上記実施例における焼成温度、Ｘ線回折パターンに関し、２θの値とメインピークのピーク強度、ＢＥＴ比表面積、並びに、ＥＥＡ樹脂成型体及びエポキシ樹脂成型体の熱伝導率を示している。
（比較例８）
［水酸化マグネシウムを焼成し酸化マグネシウムを作製する工程］
比較例６と同様の方法により、塩化マグネシウム水溶液を中和し水酸化マグネシウムを作製する工程を行い、得られた水酸化マグネシウムを主成分とする白色粉末を１２５０℃で焼成することにより白色の粉末が得られた。この白色粉末をＩＣＰ発光分析装置で分析したＭｇＯ純度は９９．６ｗｔ％で、Ｘ線回折パターンは、酸化マグネシウムに帰属するピークがメインで、２θ＝ ４２．８８５°のピーク強度が２５８５５ｃｐｓで、ＢＥＴ比表面積が１．７６ｍ２／ｇで、α線量が０．０１１±０．００１ｃ／ｃｍ２／ｈであった。
［ＥＥＡ樹脂成型体の熱伝導率の測定］
ＬＡＢＯ ＰＬＡＳＴＯＭＩＬＬ（東洋精機製作所社製：１０Ｃ １００）に上記方法により得られた酸化マグネシウム ５９．５ｇとＥＥＡ樹脂(Ａ－１１５０ 日本ポリエチレン社製)を１０．０ｇ投入後、装置内温度１５０℃、ローター回転数４０ｒｐｍで１０分間混練し、ＥＥＡ樹脂組成物を作製した。作製したＥＥＡ樹脂組成物を厚み２ｍｍ型枠の中央に流し込み、フェロ板で挟み、蒸気プレス機(ゴンノ油圧機製作所社製)を用いて１５０℃で２５ＭＰａの圧力を加え、直径５０ｍｍの円形にくり貫いた後、直径５０ｍｍ×厚み２ｍｍの型枠にはめこみ、フェロ板で挟み込み、再度蒸気プレス機を用いて１５０℃で２５ＭＰａの圧力を加えＥＥＡ樹脂成型体を作製した。作製したＥＥＡ樹脂成型体の熱伝導率を英弘精機社製ＨＣ－１１０で測定したところ、０．９９Ｗ／ｍＫであった。
[エポキシ樹脂成型体の熱伝導率の測定]
エポキシ樹脂(エピコート８２８ 三菱化学製) ６．５２ｇと硬化剤(リカシッド ＭＨ－７００ 新日本理化製) ５．２２ｇと硬化促進剤（N,N-Dimethylbenzylamine 試薬） ０．５０ｇとを軟膏壺に入れ、テフロン棒でよく混ぜた後、上記方法により得られた酸化マグネシウム５９．５ｇを入れ、自転・公転方式スーパーミキサー　あわとり練太郎(ＡＲＥ－２５０ シンキー社製)にセットし、２０００ｒｐｍで５分間混練した後、２１００ｒｐｍで２分間脱泡した。取り出したサンプルを三本ロール(ＥＸＡＫＴ ８０Ｓ ＥＸＡＫＴ社製)を用いてロール間幅 １０μｍ、回転数２００ｒｐｍで１０パスし、エポキシ樹脂組成物を作製した。作製したエポキシ樹脂組成物を直径５０ｍｍ×厚み２ｍｍの型枠に流し込み、フェロ板で挟み、プレス機（ゴンノ油圧機製作所社製）を用いて常温で２５ＭＰａの圧力を１０分間加えた後、１２０℃に設定した乾燥機で１２時間保持、硬化させ、エポキシ樹脂成型体を作製した。作製したエポキシ樹脂成型体の熱伝導率を英弘精機製ＨＣ－１１０で測定したところ０．９５Ｗ／ｍＫであった。
なお、ＢＥＴ比表面積、Ｘ線回折の測定、及び、α線量の測定は、実施例１で記載した方法により行った。下記の表１には、上記実施例における焼成温度、Ｘ線回折パターンに関し、２θの値とメインピークのピーク強度、ＢＥＴ比表面積、並びに、ＥＥＡ樹脂成型体及びエポキシ樹脂成型体の熱伝導率を示している。
（比較例９）
［水酸化マグネシウムを焼成し酸化マグネシウムを作製する工程］
比較例６と同様の方法により、塩化マグネシウム水溶液を中和し水酸化マグネシウムを作製する工程を行い、得られた水酸化マグネシウムを主成分とする白色粉末を１４００℃で焼成することにより白色の粉末が得られた。この白色粉末をＩＣＰ発光分析装置で分析したＭｇＯ純度は９９．７ｗｔ％で、Ｘ線回折パターンは、酸化マグネシウムに帰属するピークがメインで、２θ＝ ４２．８８６°のピーク強度が２７１９２ｃｐｓで、ＢＥＴ比表面積が０．８９ｍ２／ｇで、α線量が０．０１１±０．００１ｃ／ｃｍ２／ｈであった。
［ＥＥＡ樹脂成型体の熱伝導率の測定］
ＬＡＢＯ ＰＬＡＳＴＯＭＩＬＬ（東洋精機製作所社製：１０Ｃ １００）に上記方法により得られた酸化マグネシウム ５９．５ｇとＥＥＡ樹脂(Ａ－１１５０ 日本ポリエチレン社製)を１０．０ｇ投入後、装置内温度１５０℃、ローター回転数４０ｒｐｍで１０分間混練し、ＥＥＡ樹脂組成物を作製した。作製したＥＥＡ樹脂組成物を厚み２ｍｍ型枠の中央に流し込み、フェロ板で挟み、蒸気プレス機(ゴンノ油圧機製作所社製)を用いて１５０℃で２５ＭＰａの圧力を加え、直径５０ｍｍの円形にくり貫いた後、直径５０ｍｍ×厚み２ｍｍの型枠にはめこみ、フェロ板で挟み込み、再度蒸気プレス機を用いて１５０℃で２５ＭＰａの圧力を加えＥＥＡ樹脂成型体を作製した。作製したＥＥＡ樹脂成型体の熱伝導率を英弘精機社製ＨＣ－１１０で測定したところ、１．０３Ｗ／ｍＫであった。
[エポキシ樹脂成型体の熱伝導率の測定]
エポキシ樹脂(エピコート８２８ 三菱化学製) ６．５２ｇと硬化剤(リカシッド ＭＨ－７００ 新日本理化製) ５．２２ｇと硬化促進剤（N,N-Dimethylbenzylamine 試薬） ０．５０ｇとを軟膏壺に入れ、テフロン棒でよく混ぜた後、上記方法により得られた酸化マグネシウム５９．５ｇを入れ、自転・公転方式スーパーミキサー　あわとり練太郎(ＡＲＥ－２５０ シンキー社製)にセットし、２０００ｒｐｍで５分間混練した後、２１００ｒｐｍで２分間脱泡した。取り出したサンプルを三本ロール(ＥＸＡＫＴ ８０Ｓ ＥＸＡＫＴ社製)を用いてロール間幅 １０μｍ、回転数２００ｒｐｍで１０パスし、エポキシ樹脂組成物を作製した。作製したエポキシ樹脂組成物を直径５０ｍｍ×厚み２ｍｍの型枠に流し込み、フェロ板で挟み、プレス機（ゴンノ油圧機製作所社製）を用いて常温で２５ＭＰａの圧力を１０分間加えた後、１２０℃に設定した乾燥機で１２時間保持、硬化させ、エポキシ樹脂成型体を作製した。作製したエポキシ樹脂成型体の熱伝導率を英弘精機製ＨＣ－１１０で測定したところ１．０３Ｗ／ｍＫであった。
なお、ＢＥＴ比表面積、Ｘ線回折の測定、及び、α線量の測定は、実施例１で記載した方法により行った。下記の表１には、上記実施例における焼成温度、Ｘ線回折パターンに関し、２θの値とメインピークのピーク強度、ＢＥＴ比表面積、並びに、ＥＥＡ樹脂成型体及びエポキシ樹脂成型体の熱伝導率を示している。
（比較例１０）
２００ｇ／Ｌに調製した塩化マグネシウム（和光純薬製試薬一級）水溶液１９８０ｍｌを撹拌させながら、７２５ｇ／Ｌに調製した水酸化ナトリウム（和光純薬製試薬一級）水溶液 ４８５ｍｌを８．０８ｍｌ／分の速度で１時間投入し、水酸化マグネシウムの沈殿を作製した。これを濾過し、濾液の電気伝導度が１００μｓ／ｃｍ以下になるまで水洗した後、再度スラリー化させた。そのスラリーに実施例１で得られた濾液(α線発生物質を取り除いた塩化マグネシウム水溶液)を１０ｍｌ添加、１５分間撹拌させた後、１３０℃で２時間乾燥することにより白色粉末が得られた。この白色粉末をＩＣＰ発光分析装置で分析したＭｇ含有率は４１．８ｗｔ％で、Ｘ線回折パターンは、水酸化マグネシウムに帰属するピークがメインであった。
［水酸化マグネシウムを焼成し酸化マグネシウムを作製する工程］
水酸化マグネシウムを主成分とする白色粉末を１４００℃で焼成することにより白色の粉末が得られた。この白色粉末をＩＣＰ発光分析装置で分析したＭｇＯ純度は９９．６ｗｔ％で、Ｘ線回折パターンは、酸化マグネシウムに帰属するピークがメインで、２θ＝ ４２．８８７°のピーク強度が２８３９６ｃｐｓで、ＢＥＴ比表面積が０．１９ｍ２／ｇで、α線量が０．０１２±０．００１ｃ／ｃｍ２／ｈであった。
［ＥＥＡ樹脂成型体の熱伝導率の測定］
ＬＡＢＯ ＰＬＡＳＴＯＭＩＬＬ（東洋精機製作所社製：１０Ｃ １００）に上記方法により得られた酸化マグネシウム ５９．５ｇとＥＥＡ樹脂(Ａ－１１５０ 日本ポリエチレン社製)を１０．０ｇ投入後、装置内温度１５０℃、ローター回転数４０ｒｐｍで１０分間混練し、ＥＥＡ樹脂組成物を作製した。作製したＥＥＡ樹脂組成物を厚み２ｍｍ型枠の中央に流し込み、フェロ板で挟み、蒸気プレス機(ゴンノ油圧機製作所社製)を用いて１５０℃で２５ＭＰａの圧力を加え、直径５０ｍｍの円形にくり貫いた後、直径５０ｍｍ×厚み２ｍｍの型枠にはめこみ、フェロ板で挟み込み、再度蒸気プレス機を用いて１５０℃で２５ＭＰａの圧力を加えＥＥＡ樹脂成型体を作製した。作製したＥＥＡ樹脂成型体の熱伝導率を英弘精機社製ＨＣ－１１０で測定したところ、１．５１Ｗ／ｍＫであった。
[エポキシ樹脂成型体の熱伝導率の測定]
エポキシ樹脂(エピコート８２８ 三菱化学製) ６．５２ｇと硬化剤(リカシッド ＭＨ－７００ 新日本理化製) ５．２２ｇと硬化促進剤（N,N-Dimethylbenzylamine 試薬） ０．５０ｇとを軟膏壺に入れ、テフロン棒でよく混ぜた後、上記方法により得られた酸化マグネシウム５９．５ｇを入れ、自転・公転方式スーパーミキサー　あわとり練太郎(ＡＲＥ－２５０ シンキー社製)にセットし、２０００ｒｐｍで５分間混練した後、２１００ｒｐｍで２分間脱泡した。取り出したサンプルを三本ロール(ＥＸＡＫＴ ８０Ｓ ＥＸＡＫＴ社製)を用いてロール間幅 １０μｍ、回転数２００ｒｐｍで１０パスし、エポキシ樹脂組成物を作製した。作製したエポキシ樹脂組成物を直径５０ｍｍ×厚み２ｍｍの型枠に流し込み、フェロ板で挟み、プレス機（ゴンノ油圧機製作所社製）を用いて常温で２５ＭＰａの圧力を１０分間加えた後、１２０℃に設定した乾燥機で１２時間保持、硬化させ、エポキシ樹脂成型体を作製した。作製したエポキシ樹脂成型体の熱伝導率を英弘精機製ＨＣ－１１０で測定したところ１．５Ｗ／ｍＫであった。
なお、ＢＥＴ比表面積、Ｘ線回折の測定、及び、α線量の測定は、実施例１で記載した方法により行った。下記の表１には、上記実施例における焼成温度、Ｘ線回折パターンに関し、２θの値とメインピークのピーク強度、ＢＥＴ比表面積、並びに、ＥＥＡ樹脂成型体及びエポキシ樹脂成型体の熱伝導率を示している。
（参考例１）
［塩化マグネシウム水溶液からα線発生物質を取り除く工程］
３リットルビーカーに、３９６ｇ／Ｌに調製した塩化マグネシウム（和光純薬製試薬一級）水溶液１０００ｍｌと、２００ｇ／Ｌに調製した含水酸化チタン（堺化学工業社製）を主成分とするチタン化合物のスラリー ５７０ｍｌと純水 ５００ｍｌとを混合・撹拌し、ｐＨ５になるように水酸化ナトリウム（和光純薬製試薬一級）水溶液を添加、その後２５℃で２４時間撹拌した後、濾過により含水酸化チタンを主成分とするチタン化合物とα線発生物質を取り除いた塩化マグネシウム水溶液(濾液)を濾別した。
なお含水酸化チタンを主成分とするチタン化合物を４００℃で加熱した際の減量は１４．０質量％であり、ＢＥＴ比表面積が２２４ｍ２／ｇであり、Ｘ線回折スペクトルにおいて、バックグランドの最低強度（ｃｐｓ）に対するブラッグ角（２θ）２５．２０～２５．６０°におけるピーク強度（ｃｐｓ）の比が１９．３であった。
［α線発生物質を取り除いた塩化マグネシウム水溶液を中和し炭酸マグネシウムを製造する工程］
濾液(α線発生物質を除去した塩化マグネシウム水溶液)を撹拌させながら、１３５ｇ／Ｌに調製した炭酸ナトリウム（和光純薬製試薬一級）水溶液 １０００ｍｌを１６．６７ｍｌ／分の速度で１時間投入し、塩基性炭酸マグネシウムの沈殿を形成した。この塩基性炭酸マグネシウムの沈殿を濾過し、濾液の電気伝導度が１００μｓ／ｃｍ以下になるまで水洗し、１３０℃で２時間乾燥することにより白色粉末が得られた。
この白色粉末をＩＣＰ発光分析装置（エスアイアイ・ナノテクノロジー株式会社製：ＳＰＳ ３１００－２４ＨＶ）で分析した結果、Ｍｇ含有率は２０．０ｗｔ％で、Ｘ線回折パターンは、塩基性炭酸マグネシウム(Ｍｇ５（ＣＯ３）４（ＯＨ）２（Ｈ２Ｏ）４)に帰属するピークがメインであった。
［塩基性炭酸マグネシウムを焼成し酸化マグネシウムを作製する工程］
上記方法により得られた塩基性炭酸マグネシウムを主成分とする白色粉末を１０００℃で焼成することにより白色の粉末が得られた。この白色粉末をＩＣＰ発光分析装置で分析したＭｇＯ純度は９９．７ｗｔ％で、Ｘ線回折パターンは、酸化マグネシウムに帰属するピークがメインで、２θ＝ ４２．８８８°のピーク強度が３０５２２ｃｐｓであり、ＢＥＴ比表面積が１４．８ｍ２／ｇで、α線量が０．０１０±０．００１ｃ／ｃｍ２／ｈであった。
［ＥＥＡ樹脂成型体の熱伝導率の測定］
ＬＡＢＯ ＰＬＡＳＴＯＭＩＬＬ（東洋精機製作所社製：１０Ｃ １００）に上記方法により得られた酸化マグネシウム ５９．５ｇとＥＥＡ（エチレン―エチルアクリレートコポリマー）樹脂(Ａ－１１５０ 日本ポリエチレン社製)１０．０ｇとを投入後、装置内温度１５０℃、ローター回転数４０ｒｐｍで１０分間混練し、ＥＥＡ樹脂組成物を作製した。作製したＥＥＡ樹脂組成物を厚み２ｍｍ型枠の中央に流し込み、フェロ板で挟み、蒸気プレス機(ゴンノ油圧機製作所社製)を用いて１５０℃で２５ＭＰａの圧力を加え、直径５０ｍｍの円形にくり貫いた後、直径５０ｍｍ×厚み２ｍｍの型枠にはめこみ、フェロ板で挟み込み、再度、蒸気プレス機を用いて１５０℃で２５ＭＰａの圧力を加えＥＥＡ樹脂成型体を作製した。作製したＥＥＡ樹脂成型体の熱伝導率を英弘精機社製の熱伝導率測定装置ＨＣ－１１０で測定したところ１．８１Ｗ／ｍＫであった。
[エポキシ樹脂成型体の熱伝導率の測定]
エポキシ樹脂(エピコート８２８ 三菱化学製) ６．５２ｇと硬化剤(リカシッド ＭＨ－７００ 新日本理化製) ５．２２ｇと硬化促進剤（N,N-Dimethylbenzylamine 試薬） ０．５０ｇとを軟膏壺に入れ、テフロン棒でよく混ぜた後、上記方法により得られた酸化マグネシウム５９．５ｇを入れ、自転・公転方式スーパーミキサー　あわとり練太郎(ＡＲＥ－２５０ シンキー社製)にセットし、２０００ｒｐｍで５分間混練した後、２１００ｒｐｍで２分間脱泡した。取り出したサンプルを三本ロール(ＥＸＡＫＴ ８０Ｓ ＥＸＡＫＴ社製)を用いてロール間幅 １０μｍ、回転数２００ｒｐｍで１０パスし、エポキシ樹脂組成物を作製した。作製したエポキシ樹脂組成物を直径５０ｍｍ×厚み２ｍｍの型枠に流し込み、フェロ板で挟み、プレス機（ゴンノ油圧機製作所社製）を用いて常温で２５ＭＰａの圧力を１０分間加えた後、１２０℃に設定した乾燥機で１２時間保持、硬化させ、エポキシ樹脂成型体を作製した。作製したエポキシ樹脂成型体の熱伝導率を英弘精機製ＨＣ－１１０で測定したところ１．７９Ｗ／ｍＫであった。
なお、ＢＥＴ比表面積、Ｘ線回折の測定、及び、α線量の測定は、実施例１で記載した方法により行った。下記の表１には、上記実施例における焼成温度、Ｘ線回折パターンに関し、２θの値とメインピークのピーク強度、ＢＥＴ比表面積、並びに、ＥＥＡ樹脂成型体及びエポキシ樹脂成型体の熱伝導率を示している。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
図２は、実施例及び比較例の結果を示すグラフであり、縦にＸ線回折スペクトルのピーク強度ｙ（ｃｐｓ）を、横にＢＥＴ比表面積ｘ（ｍ２／ｇ）をとっている。
上記実施例の結果から明らかなように、実施例１～１０で得られた酸化マグネシウムは、比較例１～１０で得られた酸化マグネシウムと比較して、α線量が大きく低減している。
また、表１及び図２に記載されているように、実施例１～１０で得られた酸化マグネシウムは、比較例１～１０で得られた酸化マグネシウムと比べて、同じ焼成温度でもピーク強度が高く、ＥＥＡ樹脂組成物及びエポキシ樹脂組成物の熱伝導率が高くなっている。

Claims (12)

  1. ＢＥＴ比表面積が０．１～１７ｍ２／ｇであり、α線量が０．００５ｃ／ｃｍ２・Ｈｒ以下であり、Ｘ線回折スペクトルにおけるブラッグ角（２θ）４２．８０～４３．００°でのピーク強度ｙ（ｃｐｓ）と前記ＢＥＴ比表面積ｘ（ｍ２／ｇ）との関係が下記の（１）式で表わされることを特徴とする酸化マグネシウム粒子。
    ｙ≧－９６０ｘ＋３３０００・・・（１）
  2. 前記ブラッグ角（２θ）４２．８０～４３．００°でのピーク強度ｙ（ｃｐｓ）と前記ＢＥＴ比表面積ｘ（ｍ２／ｇ）との関係が下記の（２）式で表わされる請求項１に記載の酸化マグネシウム粒子。
    ｙ≧－１５００ｘ＋５５０００・・・（２）
  3. ＢＥＴ比表面積は、０．１～５ｍ２／ｇである請求項１又は２に記載の酸化マグネシウム粒子。
  4. マグネシウム化合物を溶解させた水溶液中に、含水酸化チタンを主成分とするチタン化合物を投入してα線発生物質を前記チタン化合物に吸着させる第１工程と、
    第１工程を経た前記チタン化合物を含む水溶液を濾過し、前記α線発生物質が吸着したチタン化合物を分離、除去する第２工程と、
    第２工程を経た水溶液にアルカリ金属水酸化物及び／又はアルカリ金属炭酸塩を添加する第３工程と、
    前記アルカリ金属水酸化物及び／又は前記アルカリ金属炭酸塩の添加により析出した化合物を濾過により分離した後、焼成する第４工程と
    を含むことを特徴とする酸化マグネシウム粒子の製造方法。
  5. 前記チタン化合物は、４００℃で加熱した際の減量が１６質量％以下であり、ＢＥＴ比表面積が１５０～２５０ｍ２／ｇであり、Ｘ線回折スペクトルにおいて、バックグランドの最低強度（ｃｐｓ）に対するブラッグ角（２θ）２５．２０～２５．６０°におけるピーク強度（ｃｐｓ）の比が１０～５０の範囲内にある請求項４に記載の酸化マグネシウム粒子の製造方法。
  6. 前記第１工程における水溶液のｐＨは、６～７の範囲内にある請求項４又は５に記載の酸化マグネシウム粒子の製造方法。
  7. 前記第４工程における焼成温度は、９００～１５００℃である請求項４～６のいずれかに記載の酸化マグネシウム粒子の製造方法。
  8. アルカリ金属炭酸塩は、炭酸ナトリウムである請求項４～７のいずれかに記載の酸化マグネシウム粒子の製造方法。
  9. 請求項１～３のいずれかに記載の酸化マグネシウム粒子を含有する樹脂組成物。
  10. 前記樹脂組成物中に含まれる樹脂がエポキシ樹脂である請求項９に記載の樹脂組成物。
  11. 請求項９又は１０に記載の樹脂組成物を用いた成型体又は接着剤。
  12. 請求項１～３のいずれかに記載の酸化マグネシウム粒子を含有するグリース。
    　
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