JP2009007215A - 球状酸化マグネシウム粒子とその製造方法 - Google Patents
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- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
【課題】一次粒子が球状である酸化マグネシウム粒子を容易に製造する方法を提供する。
【解決手段】水酸化マグネシウム１００モル部に対して酢酸基換算で３〜２０モル部の酢酸塩を含有する水酸化マグネシウム組成物を調製し、これを１０００〜１８００℃の範囲の温度で焼成する。上記酢酸塩は酢酸アルカリ金属塩、酢酸アルカリ土類金属及び酢酸アンモニウムから選ばれる少なくとも１種である、
【選択図】なし
【解決手段】水酸化マグネシウム１００モル部に対して酢酸基換算で３〜２０モル部の酢酸塩を含有する水酸化マグネシウム組成物を調製し、これを１０００〜１８００℃の範囲の温度で焼成する。上記酢酸塩は酢酸アルカリ金属塩、酢酸アルカリ土類金属及び酢酸アンモニウムから選ばれる少なくとも１種である、
【選択図】なし
Description
本発明は、一次粒子が球状である酸化マグネシウムとその製造方法に関する。
酸化マグネシウム粒子は耐熱性、熱伝導性、電気絶縁性にすぐれており、断熱材、耐熱部品、放熱用フィラーとして有用である。なかでも、酸化マグネシウム粒子を樹脂成形物からなる電子部品等における放熱性フィラーとして用いる際には、成形物を形成する樹脂に高充填し得ることが必要であり、従って、一次粒子としての分散性にすぐれるように、一次粒子が球状である酸化マグネシウム粒子が強く求められている。
従来、二次粒子が球状である酸化マグネシウム粒子を製造する方法は、既に、幾つか知られている。例えば、水中で塩化マグネシウムのような水溶性マグネシウム塩１当量とアンモニア１．０〜３．５当量を４０℃程度の温度で反応させ、その際、水酸化マグネシウムの晶析負荷と晶析した水酸化マグネシウムの濃度を制御しつつ、水酸化マグネシウムの一次粒子の集合体を晶析させ、次いで、得られた水酸化マグネシウムを１２００〜２０００℃で焼成して、見掛け上、球状の高耐水性酸化マグネシウム粒子を得ることができることが知られている（特許文献１参照）。
また、水中で塩化マグネシウムのような水溶性マグネシウム塩１当量とアルカリ性物質０．９５当量以下を４０℃以下で反応させ、得られた反応生成物をその反応母液と共に５０〜１２０℃の温度に更に加熱し、得られた水酸化マグネシウムを噴霧乾燥して、平均二次粒子径約５〜５００μｍに造粒した後、得られた造粒物を１１００〜１６００℃で焼成し、次いで、得られた焼成物を上記平均二次粒子径を破壊しないように粉砕して、上記平均二次粒子径を有し、ほぼ球状である高耐水和性高流動性の酸化マグネシウム粒子を得ることができることも知られている（特許文献２参照）。
同様に、水中で塩化マグネシウムのような水溶性マグネシウム塩１当量とアルカリ性物質０．９５当量以下を４０℃以下で反応させ、得られた反応生成物をその反応母液と共に更に加熱して、平均二次粒子径２μｍ以下、ＢＥＴ比表面積１〜２０ｍ2／ｇの水酸化マグネシウム粒子を製造し、次いで、この水酸化マグネシウム粒子を約１１００〜１６００℃で焼成した後、得られた焼成物を平均二次粒子径２０μｍ以下に粉砕分級することによって、ほぼ球状の高耐水和性高流動性の酸化マグネシウムを得ることができることが知られている（例えば、特許文献３参照）。
しかし、これまで、一次粒子が球状である酸化マグネシウム粒子を製造する方法は知られていない。
特開昭６１−３６１１９号公報
特開平０２−２１２３１４号公報
特開平０６−１７１９２８号公報
本発明は、酸化マグネシウム粒子の製造における上述した事情に鑑みてなされたものであって、一次粒子が球状である酸化マグネシウム粒子を容易に製造する方法を提供することを目的とし、更に、そのようにして得られる一次粒子が球状である酸化マグネシウム粒子を提供することを目的とする。
本発明によれば、水酸化マグネシウム１００モル部に対して酢酸基換算で３〜２０モル部の酢酸塩を含有する水酸化マグネシウム組成物を調製し、これを１０００〜１８００℃の範囲の温度で焼成することからなり、上記酢酸塩が酢酸アルカリ金属塩、酢酸アルカリ土類金属及び酢酸アンモニウムから選ばれる少なくとも１種である、一次粒子が球状である酸化マグネシウム粒子の製造方法が提供される。
更に、本発明によれば、上述した方法によって得られる一次粒子が球状である酸化マグネシウム粒子が提供される。
本発明の方法によれば、一次粒子が球状である酸化マグネシウムを容易に得ることができる。このような酸化マグネシウムは、ハンドリング性がよく、例えば、放熱性フィラー、ＰＤＰ保護膜用原料、ＰＤＰ蛍光体用原料、ＰＤＰ酸化マグネシウム層用原料、誘電体用原料等として好適に用いることができる。
本発明による一次粒子が球状である酸化マグネシウム粒子の製造方法は、水酸化マグネシウム１００モル部に対して酢酸基換算で３〜２０モル部の酢酸塩を含有する水酸化マグネシウム組成物を調製し、これを１０００〜１８００℃の範囲の温度で焼成することからなる。
本発明において用いる水酸化マグネシウムは、天然鉱物を粉砕して得られる天然品、水中にて水溶性マグネシウム塩をアルカリ性物質で中和することによって得られる合成品等、その由来において何ら限定されるものではないが、好ましくは、後者の合成品が用いられる。合成品を製造する場合において、上記水溶性マグネシウム塩としては、例えば、塩化マグネシウム、硫酸マグネシウム、硝酸マグネシウム、酢酸マグネシウム等が用いられる。また、上記アルカリ性物質としては、例えば、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アンモニア等が用いられる。本発明においては、このようなアルカリ性物質は、通常、水溶性マグネシウム塩１当量について、０．８〜１．２当量の範囲で用いられる。
本発明においては、水中にて水溶性マグネシウム塩をアルカリ性物質と反応させて、水酸化マグネシウムを製造する場合、好ましくは、水溶性マグネシウム塩１当量をアルカリ性物質０．８〜１．２当量、好ましくは、１．０〜１．２当量と反応させて、水酸化マグネシウムの沈殿を含むスラリーを得、このスラリーを加圧下に温度１２０〜２００℃の範囲で加熱する水熱処理を行い、次いで、得られた反応混合物を、通常、常温まで冷却し、濾過、水洗して、副生塩を除去し、乾燥、粉砕して、通常、平均一次粒子径０．１〜２μｍ、比表面積１〜３０ｍ2／ｇ、好ましくは、平均一次粒子径０．１〜０．２μｍ、比表面積２２〜３０ｍ2／ｇの範囲の六角板状の形状を有する水酸化マグネシウムを得、これに所定の割合で酢酸塩を含有させて、水酸化マグネシウム組成物とし、これを焼成することによって、通常、平均一次粒子径１〜３μｍの範囲の球状の酸化マグネシウム粒子を得ることができる。
特に、本発明によれば、上述したように、水中にて水溶性マグネシウム塩をアルカリ性物質と反応させて、水酸化マグネシウムを製造する場合に、水溶性マグネシウム塩１当量をアルカリ性物質１当量以上と反応させることによって、平均一次粒子径０．２μｍ以下、比表面積２２ｍ2／ｇ以上の水酸化マグネシウム粒子を得ることができる。
本発明の方法によれば、上記酢酸塩は、酢酸アルカリ金属、酢酸アルカリ土類金属及び酢酸アンモニウムから選ばれる少なくとも１種であり、酢酸アルカリ金属として、例えば、酢酸ナトリウム、酢酸カリウム等を挙げることができ、酢酸アルカリ土類金属として、例えば、酢酸カルシウム、酢酸マグネシウム等を挙げることができる。これらの酢酸塩のなかでは、酢酸アルカリ金属又は酢酸アルカリ土類金属が好ましく用いられる。
更に、本発明によれば、上記酢酸塩は、水酸化マグネシウム１００モル部に対して酢酸基換算で３〜２０モル部の範囲で加えられて、均一な組成物が調製され、この組成物が焼成に供される。ここに、酢酸基とは、ＣＨ3ＣＯＯ- で表される有機基である。焼成に供する組成物の含有する酢酸塩の割合が水酸化マグネシウム１００モル部に対して酢酸基換算で３モル部よりも少ないときは、そのような組成物を焼成しても、一次粒子が球状である酸化マグネシウムを得ることができない。他方、組成物中の酢酸塩の割合が水酸化マグネシウム１００モル部に対して酢酸基換算で２０モル部を越えても、そのような組成物の焼成によって得られる酸化マグネシウムの球状性は、酢酸塩の割合が水酸化マグネシウム１００モル部に対して酢酸基換算で２０モル部までの場合と変わらないので、特に、酢酸塩を水酸化マグネシウム１００モル部に対して酢酸基換算で２０モル部を越える量にて含有させる必要もなく、また、酢酸塩の種類によっては、例えば、酢酸塩がアルカリ金属塩やアルカリ土類金属塩であれば、得られる酸化マグネシウムにおいて、それらマグネシウム以外の金属成分の含有率が大きくなるので、用途によっては、好ましくない場合もある。
本発明によれば、このように、水酸化マグネシウム１００モル部に対して酢酸基換算で３〜２０モル部の酢酸塩を含有する水酸化マグネシウムと酢酸塩との均一な組成物を調製し、これを１０００〜１８００℃の範囲の温度で焼成することによって、一次粒子が球状である酸化マグネシウムを得ることができる。具体的には、好ましくは、水酸化マグネシウムと酢酸塩の均一な組成物を調製し、この組成物を１０００〜１８００℃の範囲の温度で焼成する。
水酸化マグネシウムを焼成して酸化マグネシウムを得る場合には、先ず、４８０℃程度の温度にて水酸化マグネシウムが脱水分解すると共に、一次粒子の六角板状の形状が崩壊して、微細で不定形の酸化マグネシウムの核が生成し、次に、１０００℃以上の温度でこの核同士が焼結して、酸化マグネシウムが形状性をもつ粒子に成長し、通常は立方体状の粒子に成長する。
ここに、本発明によれば、所定の割合にて酢酸塩を含有する水酸化マグネシウム組成物を焼成する。そこで、本発明によれば、上記酸化マグネシウムが形状性をもつ粒子に成長するに際して、酢酸塩又は酢酸基が酸化マグネシウムの粒子成長を形状的に制御して、粒子の球状化が進むものと推測される。焼成温度が１０００℃より低い場合は、水酸化マグネシウムが脱水分解し、粒子成長する移行段階であり、酸化マグネシウム粒子が未だ、成長していない。一方、焼成温度が１８００℃より高い場合には、それより低い温度において球状の一次粒子が生成していても、その一次粒子は、１８００℃より高い温度において、酸化マグネシウムの本来の結晶系である立方晶の性質を強く有することとなって、その形状が立方体に近づくために、一次粒子の球状性が損なわれる。
酢酸塩として酢酸アンモニウムを用いる場合も、酢酸アンモニウムが分解して生じた酢酸基が上述したように、酸化マグネシウムの粒子成長に際して、粒子成長を形状的に制御して、粒子の球状化が進むものと推測される。
前述したように、水中にて水溶性マグネシウム塩をアルカリ性物質と反応させて、水酸化マグネシウムを製造する場合であれば、水中にて水溶性マグネシウム塩をアルカリ性物質で中和して、水酸化マグネシウムのスラリーを得、このスラリーを濾過、水洗、乾燥、粉砕して、水酸化マグネシウムの粉末を得た後、この水酸化マグネシウムを水中に再度、懸濁させて、水酸化マグネシウムの水性スラリーを得、このスラリーに水酸化マグネシウムに対して所定量の酢酸塩を溶解させ、攪拌、混合した後、スラリーを蒸発乾固して、水酸化マグネシウムと酢酸塩との均一な組成物を得、これを焼成に供すればよい。
また、場合によっては、上述した方法において、水酸化マグネシウムのスラリーを得、このスラリーに過剰量の酢酸塩を溶解させた後、この酢酸塩が水酸化マグネシウムに対して所定の割合で残存するように濾過、水洗し、乾燥して、水酸化マグネシウムと酢酸塩の均一な組成物を調製し、これを焼成に供してもよい。
本発明によれば、水溶性マグネシウム塩として、特に酢酸マグネシウムを用いて、これをアルカリ性物質と反応させて、副生酢酸塩と共に水酸化マグネシウムを得、このような副生塩を利用して、水酸化マグネシウムと酢酸塩の均一な組成物を調製し、これを焼成することによっても、一次粒子が球状である酸化マグネシウム粒子を得ることができる。
即ち、水中にて酢酸マグネシウムをアルカリ性物質と反応させて、水酸化マグネシウムと共に、上記アルカリ性物質に対応する酢酸塩を生成させ、例えば、アルカリ性物質として、水酸化ナトリウムを用いた場合には、酢酸ナトリウムを生成させ、かくして、得られた水酸化マグネシウムにおいて、副生した酢酸塩が水酸化マグネシウムに対して前記所定の割合にて残存するように、得られた水酸化マグネシウムを水洗、濾過し、これを乾燥して、水酸化マグネシウムと酢酸塩との均一な組成物を得、これを焼成に供する。酢酸マグネシウムとアルカリ性物質との反応によって得られた水酸化マグネシウムに残存する酢酸塩の量は、例えば、得られた水酸化マグネシウムを水洗したときの水洗水の導電率を調べることによって知ることができる。
更に、本発明によれば、任意の方法で得た水酸化マグネシウムの水性スラリー、例えば、前述したように、水溶性マグネシウム塩とアルカリ性物質を水中で反応させ、水酸化マグネシウムを生成させて、水酸化マグネシウムの水性スラリーを得、これに酢酸を加えて、水酸化マグネシウムと反応させて、酢酸塩を生成させ、これを利用して、酢酸塩と水酸化マグネシウムとの組成物を調製してもよく、また、酢酸と、これと反応して酢酸塩を生成する化合物を加えて、酢酸塩を生成させ、これを利用して、酢酸塩と水酸化マグネシウムとの組成物を調製してもよい。
以下に比較例と共に実施例を挙げて本発明を説明するが、本発明はこれら実施例によって何ら限定されるものではない。以下の実施例及び比較例において、得られた酸化マグネシウム粒子の比表面積はＢＥＴ法によって測定した。
また、得られた酸化マグネシウム粒子の平均一次粒子径と形状性は走査型電子顕微鏡写真から評価した。即ち、適切な倍率の走査型電子顕微鏡写真の短辺と長辺のそれぞれの中間点から写真の中心点を通る２本の直線と２本の対角線を描き、これら４本の直線の少なくともいずれかの線上にある粒子を対象粒子として合計１００個の粒子を選択した。この際、複数の写真を合計して評価してもよいとした。平均一次粒子径の測定については、選択した１００個の粒子の写真の長辺方向の長さを測定し、その平均を平均一次粒子径とした。
形状性については、選択した１００個の粒子について、その形状性を観察した。本発明では、この形状性における球状粒子とは、粒子の短軸と長軸の比（短軸／長軸比）が０．８以上、１．０以下であると共に、輪郭線が凸である曲線（１つの直線を含んでもよい）から形成されている酸化マグネシウム粒子をいうものとする。一次粒子が球状な酸化マグネシウムとは、形状性を観察した１００個の粒子のうち、８０％以上が球状粒子であるものとする。
実施例１
（酢酸ナトリウムを用いる酸化マグネシウム粒子Ａの製造）
純水０．３Ｌを張った沈殿反応器に４モル／Ｌ濃度の塩化マグネシウム水溶液１Ｌと１４．３モル／Ｌ濃度の水酸化ナトリウム水溶液０．５５９Ｌを同時に注入して、水酸化マグネシウムの沈殿を含むスラリーを得た。水熱処理として、このスラリーを２時間をかけて１６０℃まで加熱し、その時点で加熱を止めて、室温まで放冷した。このようにして得られた反応混合物を濾過、水洗、乾燥した後、粉砕して、水酸化マグネシウム粉末を得た。この水酸化マグネシウムの平均一次粒子径は０．２μｍ、比表面積は２３ｍ2／ｇであった。
（酢酸ナトリウムを用いる酸化マグネシウム粒子Ａの製造）
純水０．３Ｌを張った沈殿反応器に４モル／Ｌ濃度の塩化マグネシウム水溶液１Ｌと１４．３モル／Ｌ濃度の水酸化ナトリウム水溶液０．５５９Ｌを同時に注入して、水酸化マグネシウムの沈殿を含むスラリーを得た。水熱処理として、このスラリーを２時間をかけて１６０℃まで加熱し、その時点で加熱を止めて、室温まで放冷した。このようにして得られた反応混合物を濾過、水洗、乾燥した後、粉砕して、水酸化マグネシウム粉末を得た。この水酸化マグネシウムの平均一次粒子径は０．２μｍ、比表面積は２３ｍ2／ｇであった。
次に、このようにして得られた水酸化マグネシウム２１３ｇを純水中に再懸濁して、水酸化マグネシウムの水性スラリーとし、これに酢酸ナトリウム１０．５ｇ加え、１時間攪拌した後、この水性スラリーを蒸発乾固して、酢酸ナトリウムと水酸化マグネシウムとの均一な組成物を得た。これを１１００℃で１時間焼成して、本発明による酸化マグネシウム粒子Ａを得た。
用いた酢酸塩の酢酸基換算の量と得られた酸化マグネシウム粒子における球状粒子の割合と平均一次粒子径を表１に示す（以下、同じ）。
実施例２
（酢酸ナトリウムを用いる酸化マグネシウム粒子Ｂの製造）
実施例１と同様にして得られた酢酸ナトリウムと水酸化マグネシウムとの均一な組成物を１２００℃で１時間焼成して、本発明による酸化マグネシウム粒子Ｂを得た。
（酢酸ナトリウムを用いる酸化マグネシウム粒子Ｂの製造）
実施例１と同様にして得られた酢酸ナトリウムと水酸化マグネシウムとの均一な組成物を１２００℃で１時間焼成して、本発明による酸化マグネシウム粒子Ｂを得た。
実施例３
（酢酸ナトリウムを用いる酸化マグネシウム粒子Ｃの製造）
実施例１と同様にして得られた酢酸ナトリウムと水酸化マグネシウムとの均一な組成物を１４００℃で１時間焼成して、本発明による酸化マグネシウム粒子Ｃを得た。
（酢酸ナトリウムを用いる酸化マグネシウム粒子Ｃの製造）
実施例１と同様にして得られた酢酸ナトリウムと水酸化マグネシウムとの均一な組成物を１４００℃で１時間焼成して、本発明による酸化マグネシウム粒子Ｃを得た。
実施例４
（酢酸ナトリウムを用いる酸化マグネシウム粒子Ｄの製造）
実施例１と同様にして得られた水酸化マグネシウム２１３ｇを純水中に再懸濁して、水酸化マグネシウムの水性スラリーとし、この水性スラリー中に酢酸ナトリウム２１ｇを加え、１時間攪拌した後、この水性スラリーを蒸発乾固して、酢酸ナトリウムと水酸化マグネシウムとの均一な組成物を得た。これを１２００℃で１時間焼成して、本発明による酸化マグネシウム粒子Ｄを得た。
（酢酸ナトリウムを用いる酸化マグネシウム粒子Ｄの製造）
実施例１と同様にして得られた水酸化マグネシウム２１３ｇを純水中に再懸濁して、水酸化マグネシウムの水性スラリーとし、この水性スラリー中に酢酸ナトリウム２１ｇを加え、１時間攪拌した後、この水性スラリーを蒸発乾固して、酢酸ナトリウムと水酸化マグネシウムとの均一な組成物を得た。これを１２００℃で１時間焼成して、本発明による酸化マグネシウム粒子Ｄを得た。
実施例５
（酢酸ナトリウムを用いる酸化マグネシウム粒子Ｅの製造）
実施例１と同様にして得られた水酸化マグネシウム２１３ｇを純水中に再懸濁して、水酸化マグネシウムの水性スラリーとし、この水性スラリー中に酢酸ナトリウム４２ｇ加え、１時間攪拌した後、これを蒸発乾固して、酢酸ナトリウムと水酸化マグネシウムとの均一な組成物を得た。これを１２００℃で１時間焼成して、本発明による酸化マグネシウム粒子Ｅを得た。
（酢酸ナトリウムを用いる酸化マグネシウム粒子Ｅの製造）
実施例１と同様にして得られた水酸化マグネシウム２１３ｇを純水中に再懸濁して、水酸化マグネシウムの水性スラリーとし、この水性スラリー中に酢酸ナトリウム４２ｇ加え、１時間攪拌した後、これを蒸発乾固して、酢酸ナトリウムと水酸化マグネシウムとの均一な組成物を得た。これを１２００℃で１時間焼成して、本発明による酸化マグネシウム粒子Ｅを得た。
実施例６
（酢酸ナトリウムを用いる酸化マグネシウム粒子Ｆの製造）
純水０．３Ｌを張った沈殿反応器に４モル／Ｌ濃度の塩化マグネシウム水溶液１Ｌと１４．３モル／Ｌ濃度の水酸化ナトリウム水溶液０．５０３Ｌを同時に注入して、水酸化マグネシウムの沈殿を含むスラリーを得た。このスラリーを加熱し、１７０℃で１時間水熱処理した。この後、得られた反応混合物を濾過、水洗、乾燥した後、粉砕して、水酸化マグネシウム粉末を得た。この水酸化マグネシウムの平均一次粒子径は０．８μｍ、比表面積は７ｍ2／ｇであった。
（酢酸ナトリウムを用いる酸化マグネシウム粒子Ｆの製造）
純水０．３Ｌを張った沈殿反応器に４モル／Ｌ濃度の塩化マグネシウム水溶液１Ｌと１４．３モル／Ｌ濃度の水酸化ナトリウム水溶液０．５０３Ｌを同時に注入して、水酸化マグネシウムの沈殿を含むスラリーを得た。このスラリーを加熱し、１７０℃で１時間水熱処理した。この後、得られた反応混合物を濾過、水洗、乾燥した後、粉砕して、水酸化マグネシウム粉末を得た。この水酸化マグネシウムの平均一次粒子径は０．８μｍ、比表面積は７ｍ2／ｇであった。
次に、このようにして得られた水酸化マグネシウム２０３ｇを純水中に再懸濁して、水酸化マグネシウムの水性スラリーとし、この水性スラリー中に酢酸ナトリウム１０ｇ加え、１時間攪拌した後、これを蒸発乾固して、酢酸ナトリウムと水酸化マグネシウムとの均一な組成物を得た。この酢酸ナトリウムを含む水酸化マグネシウムを１２００℃で１時間焼成して、本発明による酸化マグネシウム粒子Ｆを得た。
実施例７
（酢酸アンモニウムを用いる酸化マグネシウム粒子Ｇの製造）
実施例１と同様にして得られた水酸化マグネシウム２１３ｇを純水中に再懸濁して、水酸化マグネシウムの水性スラリーとし、この水性スラリーに酢酸アンモニウム２１ｇを加え、１時間攪拌した後、これを蒸発乾固して、酢酸アンモニウムと水酸化マグネシウムとの均一な混合物を得た。これを１２００℃で１時間焼成して、本発明による酸化マグネシウム粒子Ｆを得た。
（酢酸アンモニウムを用いる酸化マグネシウム粒子Ｇの製造）
実施例１と同様にして得られた水酸化マグネシウム２１３ｇを純水中に再懸濁して、水酸化マグネシウムの水性スラリーとし、この水性スラリーに酢酸アンモニウム２１ｇを加え、１時間攪拌した後、これを蒸発乾固して、酢酸アンモニウムと水酸化マグネシウムとの均一な混合物を得た。これを１２００℃で１時間焼成して、本発明による酸化マグネシウム粒子Ｆを得た。
実施例８
（酢酸マグネシウムを用いる酸化マグネシウム粒子Ｈの製造）
純水０．３Ｌを張った沈殿反応器に２．３モル／Ｌ濃度の酢酸マグネシウム水溶液１．２Ｌと１８．１モル／Ｌ濃度の水酸化ナトリウム水溶液０．２９９Ｌを同時に注入して、水酸化マグネシウムの沈殿を含むスラリーを得た。このスラリーを濾過、水洗、乾燥した後、粉砕して、水酸化マグネシウムの粉末を得た。この水酸化マグネシウムの平均一次粒子径は０．１μｍ、比表面積は２８ｍ2／ｇであった。
（酢酸マグネシウムを用いる酸化マグネシウム粒子Ｈの製造）
純水０．３Ｌを張った沈殿反応器に２．３モル／Ｌ濃度の酢酸マグネシウム水溶液１．２Ｌと１８．１モル／Ｌ濃度の水酸化ナトリウム水溶液０．２９９Ｌを同時に注入して、水酸化マグネシウムの沈殿を含むスラリーを得た。このスラリーを濾過、水洗、乾燥した後、粉砕して、水酸化マグネシウムの粉末を得た。この水酸化マグネシウムの平均一次粒子径は０．１μｍ、比表面積は２８ｍ2／ｇであった。
次に、この水酸化マグネシウム１４６ｇを純水中に再懸濁して、水酸化マグネシウムの水性スラリーとし、これに酢酸マグネシウム２８．２ｇを加え、１時間攪拌した後、この水性スラリーを蒸発乾固して、酢酸マグネシウムと水酸化マグネシウムとの均一な組成物を得た。これを１２００℃で１時間焼成して、本発明による酸化マグネシウム粒子Ｈを得た。
実施例９
（酢酸ナトリウムを用いる酸化マグネシウム粒子Ｉの製造）
純水０．３Ｌを張った沈殿反応器に２．３モル／Ｌ濃度の酢酸マグネシウム水溶液１．２Ｌと１８．１モル／Ｌ濃度の水酸化ナトリウム水溶液０．２９９Ｌを同時に注入して、水酸化マグネシウムの沈殿と共に、副生塩である酢酸ナトリウムを溶解含有するスラリーを得、このスラリーを上記酢酸ナトリウムが残存するように洗浄した。即ち、水酸化マグネシウムと酢酸ナトリウムを含むスラリーを濾過、水洗した後、再度、水に懸濁させ、得られたスラリーの導電率を測定する操作を繰り返して、スラリーの導電率が７．５ｍＳ／ｃｍまで低下したときに水洗を止めて、スラリーを濾過し、乾燥して、酢酸ナトリウムと水酸化マグネシウムとの均一な組成物を得た。この組成物中の酢酸ナトリウムの割合は、酢酸基に換算して、水酸化マグネシウム１００モル部に対して、７．９モル部であった。
（酢酸ナトリウムを用いる酸化マグネシウム粒子Ｉの製造）
純水０．３Ｌを張った沈殿反応器に２．３モル／Ｌ濃度の酢酸マグネシウム水溶液１．２Ｌと１８．１モル／Ｌ濃度の水酸化ナトリウム水溶液０．２９９Ｌを同時に注入して、水酸化マグネシウムの沈殿と共に、副生塩である酢酸ナトリウムを溶解含有するスラリーを得、このスラリーを上記酢酸ナトリウムが残存するように洗浄した。即ち、水酸化マグネシウムと酢酸ナトリウムを含むスラリーを濾過、水洗した後、再度、水に懸濁させ、得られたスラリーの導電率を測定する操作を繰り返して、スラリーの導電率が７．５ｍＳ／ｃｍまで低下したときに水洗を止めて、スラリーを濾過し、乾燥して、酢酸ナトリウムと水酸化マグネシウムとの均一な組成物を得た。この組成物中の酢酸ナトリウムの割合は、酢酸基に換算して、水酸化マグネシウム１００モル部に対して、７．９モル部であった。
この水酸化マグネシウムと酢酸ナトリウムの組成物の平均一次粒子径は０．１μｍ、比表面積は２８ｍ2／ｇであった。この組成物を１４５０℃で３時間焼成して、本発明による酸化マグネシウム粒子Ｉを得た。
比較例１
（酸化マグネシウム粒子Ｊの製造）
実施例１と同様にして得られた水酸化マグネシウムに酢酸ナトリウムを加えることなく、１２００℃で１時間焼成して、酸化マグネシウム粒子Ｊを得た。
（酸化マグネシウム粒子Ｊの製造）
実施例１と同様にして得られた水酸化マグネシウムに酢酸ナトリウムを加えることなく、１２００℃で１時間焼成して、酸化マグネシウム粒子Ｊを得た。
比較例２
（酸化マグネシウム粒子Ｋの製造）
実施例６と同様にして得られた水酸化マグネシウムに酢酸ナトリウムを加えることなく、１２００℃で１時間焼成して、酸化マグネシウム粒子Ｋを得た。
（酸化マグネシウム粒子Ｋの製造）
実施例６と同様にして得られた水酸化マグネシウムに酢酸ナトリウムを加えることなく、１２００℃で１時間焼成して、酸化マグネシウム粒子Ｋを得た。
比較例３
（酸化マグネシウム粒子Ｌの製造）
実施例６と同様にして得られた水酸化マグネシウムに酢酸ナトリウムを加えることなく、１４５０℃で３時間焼成して、酸化マグネシウム粒子Ｌを得た。
（酸化マグネシウム粒子Ｌの製造）
実施例６と同様にして得られた水酸化マグネシウムに酢酸ナトリウムを加えることなく、１４５０℃で３時間焼成して、酸化マグネシウム粒子Ｌを得た。
比較例４
（酸化マグネシウム粒子Ｍの製造）
実施例１と同様にして得られた水酸化マグネシウム２１３ｇを水に再懸濁させて、水酸化マグネシウムの水性スラリーを得、この水性スラリーに酢酸ナトリウム６．３ｇを加え、１時間攪拌した。この水性スラリーを蒸発乾固して、酢酸ナトリウムと水酸化マグネシウムとの均一な組成物を得た。これを１２００℃で１時間焼成して、酸化マグネシウム粒子Ｍを得た。
（酸化マグネシウム粒子Ｍの製造）
実施例１と同様にして得られた水酸化マグネシウム２１３ｇを水に再懸濁させて、水酸化マグネシウムの水性スラリーを得、この水性スラリーに酢酸ナトリウム６．３ｇを加え、１時間攪拌した。この水性スラリーを蒸発乾固して、酢酸ナトリウムと水酸化マグネシウムとの均一な組成物を得た。これを１２００℃で１時間焼成して、酸化マグネシウム粒子Ｍを得た。
比較例５
（酸化マグネシウム粒子Ｎの製造）
実施例１と同様にして得られた酢酸ナトリウムを含む水酸化マグネシウムを９００℃で１時間焼成して、本発明による酸化マグネシウム粒子Ｎを得た。
（酸化マグネシウム粒子Ｎの製造）
実施例１と同様にして得られた酢酸ナトリウムを含む水酸化マグネシウムを９００℃で１時間焼成して、本発明による酸化マグネシウム粒子Ｎを得た。
表１に結果を示すように、本発明によれば、一次粒子が球状である酸化マグネシウム粒子を容易に得ることができる。しかし、水酸化マグネシウムに酢酸塩を含有させることなく、これを焼成しても、また、水酸化マグネシウムに酢酸塩を含有させた場合であっても、水酸化マグネシウムに対する酢酸塩の割合が少ないときは、一次粒子が球状である酸化マグネシウムを得ることができなかった。
Claims (4)
- 水酸化マグネシウム１００モル部に対して酢酸基換算で３〜２０モル部の酢酸塩を含有する水酸化マグネシウム組成物を調製し、これを１０００〜１８００℃の範囲の温度で焼成することからなり、上記酢酸塩が酢酸アルカリ金属塩、酢酸アルカリ土類金属及び酢酸アンモニウムから選ばれる少なくとも１種である、一次粒子が球状である酸化マグネシウム粒子の製造方法。
- 水溶性マグネシウム塩１当量をアルカリ性物質０．８〜１．２当量と反応させて、水酸化マグネシウムの沈殿を含むスラリーを得、このスラリーを加圧下に温度１２０〜２００℃の範囲で加熱する水熱処理して、水酸化マグネシウム粒子を得、次いで、この水酸化マグネシウム１００モル部に対して酢酸基換算で３〜２０モル部の酢酸塩を含有する水酸化マグネシウム組成物を調製することからなる、請求項１に記載の一次粒子が球状である酸化マグネシウム粒子の製造方法。
- 酢酸マグネシウム塩１当量をアルカリ性物質０．８〜１．２当量と反応させて、副生酢酸塩と共に、水酸化マグネシウムの沈殿を含むスラリーを得、次いで、得られた水酸化マグネシウム１００モル部に対して酢酸基換算で３〜２０モル部の副生酢酸塩を含有する水酸化マグネシウム組成物を調製することからなる、請求項１に記載の一次粒子が球状である酸化マグネシウム粒子の製造方法。
- 請求項１から３のいずれか記載の方法によって得られる一次粒子が球状である酸化マグネシウム粒子。
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