JP2016106160A - 酸化マグネシウム粒子、樹脂組成物、ゴム組成物及び成形体 - Google Patents
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Abstract
【課題】樹脂やゴムへの分散性が良好であるとともに、受酸剤やスコーチ防止剤としての機能を充分発揮可能であり樹脂やゴムと組み合わせた後でもその材料物性の低下をきたさない酸化マグネシウム粒子、樹脂組成物、ゴム組成物及び成形体を提供すること。【解決手段】（Ａ）平均粒子径が５μｍ以下、（Ｂ）ＢＥＴ比表面積が２０ｍ２／ｇ以上２００ｍ２／ｇ以下、（Ｃ）目開き４５μｍの篩残分が０．１重量％以下を満たす酸化マグネシウム粒子。【選択図】図１
Description
本発明は、酸化マグネシウム粒子、樹脂組成物、ゴム組成物及び成形体に関する。
酸化マグネシウムは、安価で、化学的に安定であり、塩基性を示すとともに、無毒性を有するという特性を有することから、各種用途、例えばＡＢＳ系樹脂等の成型加工時に発生する不快臭気の吸着剤（例えば、特許文献１）や廃プラスチックの受酸剤（例えば、特許文献２）として、あるいはクロロプレンゴム等のゴムの過架橋を防止するスコーチ防止剤等として用いられている（例えば、非特許文献１）。
郷田兼成ほか著、「国産酸化マグネシウムの特性値とイオウ変性ＣＲの物性値との関係」、日本ゴム協会誌、第３７巻 第７号（１９６４）、ｐ．４２〜４８
しかしながら、従来の酸化マグネシウム粒子では受酸剤やスコーチ防止剤としての機能が充分ではなかったり、樹脂ないしゴム材料への分散性が良好でなかったりして、樹脂やゴムに配合した際にはそれらの材料物性の低下を招来している。
そこで、本発明は、樹脂やゴムへの分散性が良好であるとともに、受酸剤やスコーチ防止剤としての機能を充分発揮可能であり樹脂やゴムと組み合わせた後でもその材料物性の低下をきたさない酸化マグネシウム粒子、樹脂組成物、ゴム組成物及び成形体を提供することを目的とする。
本発明者は、鋭意検討を重ねた結果、所定の粒子形態の酸化マグネシウム粒子を用いることにより、前記した課題を解決できることを見いだした。本発明は、かかる知見に基づいて完成されたものである。
本発明は、（Ａ）平均粒子径が５μｍ以下、
（Ｂ）ＢＥＴ比表面積が２０ｍ２／ｇ以上２００ｍ２／ｇ以下、
（Ｃ）目開き４５μｍの篩残分が０．１重量％以下
を満たす酸化マグネシウム粒子である。
（Ｂ）ＢＥＴ比表面積が２０ｍ２／ｇ以上２００ｍ２／ｇ以下、
（Ｃ）目開き４５μｍの篩残分が０．１重量％以下
を満たす酸化マグネシウム粒子である。
当該酸化マグネシウム粒子は上記（Ａ）〜（Ｃ）の特性を同時に満たすので、樹脂ないしゴム（以下、「樹脂等」ともいう。）への分散性も良好であるとともに、受酸剤としてもスコーチ防止剤としても充分な機能を発揮することができ、これにより、樹脂等に配合した際にも所望レベルの材料物性を得ることができる。なお、本明細書において、平均粒子径、ＢＥＴ比表面積及び篩残分の測定手順は実施例の記載による。
当該酸化マグネシウム粒子は、樹脂用受酸剤やゴム用スコーチ防止剤として好適に用いることができる。
当該酸化マグネシウム粒子は、高級脂肪酸、高級脂肪酸アルカリ土類金属塩、カップリング剤、脂肪酸と多価アルコールとからなるエステル類、及びリン酸と高級アルコールとからなるリン酸エステル類からなる群より選択される少なくとも１種の表面処理剤により表面処理されていることが好ましい。これにより、酸化マグネシウム粒子の樹脂等（又は成形体）への分散度をより向上させることができる。
当該酸化マグネシウム粒子は、水溶性マグネシウム塩、海水又は潅水と、アルカリ金属水酸化物水溶液、アルカリ土類金属水酸化物水溶液又はアンモニア水溶液とを反応させて分散液を調製する工程、
前記分散液に対し、１℃以上１００℃以下での種晶反応を１回以上行うか、又は１００℃超かつ２００℃以下で水熱処理を行って、焼成用原料を得る工程、及び
前記焼成用原料を３５０℃以上９００℃以下で焼成する工程を経て得られることが好ましい。
前記分散液に対し、１℃以上１００℃以下での種晶反応を１回以上行うか、又は１００℃超かつ２００℃以下で水熱処理を行って、焼成用原料を得る工程、及び
前記焼成用原料を３５０℃以上９００℃以下で焼成する工程を経て得られることが好ましい。
上記所定の工程を経ることにより、上記（Ａ）〜（Ｃ）の特性を同時に満たす酸化マグネシウム粒子を効率良く得ることができる。
本発明には、ＡＢＳ系樹脂、ポリプロピレン系樹脂、ポリスチレン系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、ポリフェニレン系樹脂、ポリエステル系樹脂及びポリアミド系樹脂からなる群より選択される少なくとも１種の樹脂１００重量部に対し、当該酸化マグネシウム粒子を０．０１〜５重量部配合した樹脂組成物も含まれる。
本発明の樹脂組成物には、当該酸化マグネシウム粒子を受酸剤として配合しているので、樹脂組成物から得られる成形体の強度を充分なレベルとすることができるとともに、樹脂調製の際に存在する酸成分等による変色を効率良く防止することができる。
本発明には、クロロプレンゴム、アクリルゴム、ニトリルゴム、イソプレンゴム、ウレタンゴム、エチレンプロピレンゴム、クロロスルホン化ポリエチレン、エピクロルヒドリンゴム、シリコーンゴム、スチレン−ブタジエンゴム、ブタジエンゴム、フッ素ゴム及びポリイソブチレンゴムからなる群より選択される少なくとも１種のゴム１００重量部に対し、当該酸化マグネシウム粒子を０．０１〜１０重量部配合したゴム組成物も含まれる。
本発明のゴム組成物には、当該酸化マグネシウム粒子をスコーチ防止剤として配合しているので、ゴム組成物ないしその成形体の保管等における過度の架橋進行を防止することができるとともに、酸化マグネシウム粒子の良好な分散性により、粒子が塊状となったいわゆるブツ等の外観劣化も防止することができる。
さらに、本発明には、当該樹脂組成物より得られる成形体、あるいは当該ゴム組成物より得られる成形体も含まれる。
＜第１実施形態＞
本発明の第１実施形態について、以下に説明する。第１実施形態に係る酸化マグネシウム粒子は、（Ａ）平均粒子径が５μｍ以下、（Ｂ）ＢＥＴ比表面積が２０ｍ２／ｇ以上２００ｍ２／ｇ以下、（Ｃ）目開き４５μｍの篩残分が０．１重量％以下を満たす。これら（Ａ）〜（Ｃ）の特性を同時に満たすことにより、樹脂等への分散性が良好であり、受酸剤やスコーチ防止剤といった樹脂等用の機能性添加剤として有用である。
本発明の第１実施形態について、以下に説明する。第１実施形態に係る酸化マグネシウム粒子は、（Ａ）平均粒子径が５μｍ以下、（Ｂ）ＢＥＴ比表面積が２０ｍ２／ｇ以上２００ｍ２／ｇ以下、（Ｃ）目開き４５μｍの篩残分が０．１重量％以下を満たす。これら（Ａ）〜（Ｃ）の特性を同時に満たすことにより、樹脂等への分散性が良好であり、受酸剤やスコーチ防止剤といった樹脂等用の機能性添加剤として有用である。
［酸化マグネシウム粒子］
（Ａ）平均粒子径
酸化マグネシウム粒子の平均粒子径の上限は５μｍ以下であればよいものの、４μｍ以下が好ましく、３μｍ以下がより好ましい。一方、平均粒子径の下限は特に限定されないものの、樹脂中での酸化マグネシウム粒子の再凝集防止の観点から０．１μｍ以上が好ましく、０．２μｍ以上がより好ましい。上記平均粒子径が上記範囲であると、得られる成形体の強度を確保しつつ、良好な外観を達成することができる。上記平均粒子径が５μｍを超えると、樹脂組成物とした際の成形体においてアイゾット衝撃強度が低下したり、ゴム組成物とした際の成形体においてブツ等の外観不良をきたしたりする。
（Ａ）平均粒子径
酸化マグネシウム粒子の平均粒子径の上限は５μｍ以下であればよいものの、４μｍ以下が好ましく、３μｍ以下がより好ましい。一方、平均粒子径の下限は特に限定されないものの、樹脂中での酸化マグネシウム粒子の再凝集防止の観点から０．１μｍ以上が好ましく、０．２μｍ以上がより好ましい。上記平均粒子径が上記範囲であると、得られる成形体の強度を確保しつつ、良好な外観を達成することができる。上記平均粒子径が５μｍを超えると、樹脂組成物とした際の成形体においてアイゾット衝撃強度が低下したり、ゴム組成物とした際の成形体においてブツ等の外観不良をきたしたりする。
（Ｂ）ＢＥＴ比表面積
酸化マグネシウム粒子のＢＥＴ比表面積は２０ｍ２／ｇ以上２００ｍ２／ｇ以下であれば特に限定されないものの、３０ｍ２／ｇ以上１９０ｍ２／ｇ以下が好ましく、４０ｍ２／ｇ以上１８０ｍ２／ｇ以下がより好ましい。ＢＥＴ比表面積が上記範囲であると、酸化マグネシウム粒子の分散性が良好となり、また、スコーチ防止性も充分に発揮されることになる。ＢＥＴ比表面積が２０ｍ２／ｇ未満であると、樹脂組成物とした際の受酸作用が低下して成形体の変色をきたしたり、ゴム組成物とした際のスコーチ防止性が低下して貯蔵安定性が低下したりする。また、ＢＥＴ比表面積が２００ｍ２／ｇを超えると、粒子の樹脂等への分散性が低下するおそれがある。
酸化マグネシウム粒子のＢＥＴ比表面積は２０ｍ２／ｇ以上２００ｍ２／ｇ以下であれば特に限定されないものの、３０ｍ２／ｇ以上１９０ｍ２／ｇ以下が好ましく、４０ｍ２／ｇ以上１８０ｍ２／ｇ以下がより好ましい。ＢＥＴ比表面積が上記範囲であると、酸化マグネシウム粒子の分散性が良好となり、また、スコーチ防止性も充分に発揮されることになる。ＢＥＴ比表面積が２０ｍ２／ｇ未満であると、樹脂組成物とした際の受酸作用が低下して成形体の変色をきたしたり、ゴム組成物とした際のスコーチ防止性が低下して貯蔵安定性が低下したりする。また、ＢＥＴ比表面積が２００ｍ２／ｇを超えると、粒子の樹脂等への分散性が低下するおそれがある。
（Ｃ）目開き４５μｍの篩残分
酸化マグネシウム粒子を目開き４５μｍの篩にかけた際の篩残分は０．１重量％以下である限り特に限定されないが、０．０５重量％以下が好ましく、０．０１重量％以下がより好ましい。上記篩残分の下限は低ければ低いほどよく、０重量％が好ましいが、物理的な制約から０．００１重量％以上であってもよい。上記篩残分が０．１重量％以下であると、粒子の塊状化ないし粗大化を防止して、良好な外観を得ることとができるとともに、成形体の強度を確保することができる。上記篩残分が０．１重量％を超えると、粒子の粗大な凝集体が形成されて、樹脂組成物とした際の成形体においてアイゾット強度が低下したり、ゴム組成物とした際の成形体においてブツ等の外観不良をきたしたりする。
酸化マグネシウム粒子を目開き４５μｍの篩にかけた際の篩残分は０．１重量％以下である限り特に限定されないが、０．０５重量％以下が好ましく、０．０１重量％以下がより好ましい。上記篩残分の下限は低ければ低いほどよく、０重量％が好ましいが、物理的な制約から０．００１重量％以上であってもよい。上記篩残分が０．１重量％以下であると、粒子の塊状化ないし粗大化を防止して、良好な外観を得ることとができるとともに、成形体の強度を確保することができる。上記篩残分が０．１重量％を超えると、粒子の粗大な凝集体が形成されて、樹脂組成物とした際の成形体においてアイゾット強度が低下したり、ゴム組成物とした際の成形体においてブツ等の外観不良をきたしたりする。
（表面処理）
本実施形態の酸化マグネシウム粒子は表面処理されていることが好ましい。表面処理剤としては当該用途に用いられる公知の化合物を用いることができる。前記表面処理は、高級脂肪酸、高級脂肪酸アルカリ土類金属塩、カップリング剤、脂肪酸と多価アルコールとからなるエステル類、及びリン酸と高級アルコールとからなるリン酸エステル類からなる群より選択される少なくとも１種を用いて行われることが好ましい。この構成によれば、酸化マグネシウム粒子が所定の表面処理剤により処理されているので、酸化マグネシウム粒子の樹脂等への分散性の向上、並びにこれによる樹脂組成物、ゴム組成物及び成形体の物性の維持ないし向上を図ることができる。その他、表面処理剤として界面活性剤も用いることができる。
本実施形態の酸化マグネシウム粒子は表面処理されていることが好ましい。表面処理剤としては当該用途に用いられる公知の化合物を用いることができる。前記表面処理は、高級脂肪酸、高級脂肪酸アルカリ土類金属塩、カップリング剤、脂肪酸と多価アルコールとからなるエステル類、及びリン酸と高級アルコールとからなるリン酸エステル類からなる群より選択される少なくとも１種を用いて行われることが好ましい。この構成によれば、酸化マグネシウム粒子が所定の表面処理剤により処理されているので、酸化マグネシウム粒子の樹脂等への分散性の向上、並びにこれによる樹脂組成物、ゴム組成物及び成形体の物性の維持ないし向上を図ることができる。その他、表面処理剤として界面活性剤も用いることができる。
（高級脂肪酸及び高級脂肪酸アルカリ土類金属塩）
高級脂肪酸としては、例えば、ステアリン酸、エルカ酸、パルミチン酸、ラウリン酸、ベヘニン酸等の炭素数１０以上の高級脂肪酸が挙げられ、ステアリン酸が分散性やハンドリング性の点で好ましい。高級脂肪酸アルカリ土類金属塩としては、上述の高級脂肪酸のアルカリ土類金属塩が挙げられ、アルカリ土類金属としては、ベリリウム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、バリウム、ラジウム等を好適に用いることができる。分散性の観点から高級脂肪酸アルカリ土類金属塩が好ましく、中でも、ステアリン酸マグネシウムがより好ましい。これらは、単独で用いても２種以上併用してもよい。
高級脂肪酸としては、例えば、ステアリン酸、エルカ酸、パルミチン酸、ラウリン酸、ベヘニン酸等の炭素数１０以上の高級脂肪酸が挙げられ、ステアリン酸が分散性やハンドリング性の点で好ましい。高級脂肪酸アルカリ土類金属塩としては、上述の高級脂肪酸のアルカリ土類金属塩が挙げられ、アルカリ土類金属としては、ベリリウム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、バリウム、ラジウム等を好適に用いることができる。分散性の観点から高級脂肪酸アルカリ土類金属塩が好ましく、中でも、ステアリン酸マグネシウムがより好ましい。これらは、単独で用いても２種以上併用してもよい。
（カップリング剤）
カップリング剤としては、例えば、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、β−（３，４−エポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン、γ−アクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリアセトキシシラン、ｐ−トリメトキシシリルスチレン、ｐ−トリエトキシシリルスチレン、ｐ−トリメトキシシリル−α−メチルスチレン、ｐ−トリエトキシシリル−α−メチルスチレン３−アミノプロピルトリメトキシシラン、３−アミノプロピルトリエトキシシラン、Ｎ−２（アミノエチル） ３−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、Ｎ−２（アミノエチル） ３−アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−２（アミノエチル）３−アミノプロピルトリエトキシシラン、Ｎ−フェニル−３−アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−フェニル−３−アミノプロピルトリエトキシシラン、Ｎ−プロピル−３−アミノプロピルトリメトキシシラン、４−アミノブチルトリメトキシシラン、デシルトリメトキシシランなどシラン系カップリング剤や、イソプロピルトリイソステアロイルチタネート、イソプロピルトリス（ジオクチルパイロフォスフェート）チタネート、イソプロピルトリ（Ｎ−アミノエチル−アミノエチル）チタネート、イソプロピルトリデシルベンゼンスルホニルチタネート等のチタネート系カップリング剤、さらには、アセトアルコキシアルミニウムジイソプロピレート等のアルミニウム系カップリング剤が挙げられる。このようなカップリング剤は、単独で用いても２種以上併用してもよい。
カップリング剤としては、例えば、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、β−（３，４−エポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン、γ−アクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリアセトキシシラン、ｐ−トリメトキシシリルスチレン、ｐ−トリエトキシシリルスチレン、ｐ−トリメトキシシリル−α−メチルスチレン、ｐ−トリエトキシシリル−α−メチルスチレン３−アミノプロピルトリメトキシシラン、３−アミノプロピルトリエトキシシラン、Ｎ−２（アミノエチル） ３−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、Ｎ−２（アミノエチル） ３−アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−２（アミノエチル）３−アミノプロピルトリエトキシシラン、Ｎ−フェニル−３−アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−フェニル−３−アミノプロピルトリエトキシシラン、Ｎ−プロピル−３−アミノプロピルトリメトキシシラン、４−アミノブチルトリメトキシシラン、デシルトリメトキシシランなどシラン系カップリング剤や、イソプロピルトリイソステアロイルチタネート、イソプロピルトリス（ジオクチルパイロフォスフェート）チタネート、イソプロピルトリ（Ｎ−アミノエチル−アミノエチル）チタネート、イソプロピルトリデシルベンゼンスルホニルチタネート等のチタネート系カップリング剤、さらには、アセトアルコキシアルミニウムジイソプロピレート等のアルミニウム系カップリング剤が挙げられる。このようなカップリング剤は、単独で用いても２種以上併用してもよい。
（脂肪酸と多価アルコールとからなるエステル類）
脂肪酸と多価アルコールとからなるエステル類としては、例えば、グリセリンモノステアレート、グリセリンモノオレエート等の多価アルコールと脂肪酸とのエステル等が挙げられる。リン酸エステルとしては、例えば、オルトリン酸とオレイルアルコール、ステアリルアルコール等のモノ又はジエステル又は両者の混合物であって、それらの酸型又はアルカリ土類金属塩等のリン酸エステル等が挙げられる。
脂肪酸と多価アルコールとからなるエステル類としては、例えば、グリセリンモノステアレート、グリセリンモノオレエート等の多価アルコールと脂肪酸とのエステル等が挙げられる。リン酸エステルとしては、例えば、オルトリン酸とオレイルアルコール、ステアリルアルコール等のモノ又はジエステル又は両者の混合物であって、それらの酸型又はアルカリ土類金属塩等のリン酸エステル等が挙げられる。
（リン酸と高級アルコールとからなるリン酸エステル類）
リン酸と高級アルコールとからなるリン酸エステル類としては、例えば、オルトリン酸とオレイルアルコール、ステアリルアルコール等のモノまたはジエステルまたは両者の混合物であって、それらの酸型またはアルカリ土類金属塩等のリン酸エステル等が挙げられる。
リン酸と高級アルコールとからなるリン酸エステル類としては、例えば、オルトリン酸とオレイルアルコール、ステアリルアルコール等のモノまたはジエステルまたは両者の混合物であって、それらの酸型またはアルカリ土類金属塩等のリン酸エステル等が挙げられる。
（界面活性剤）
界面活性剤としては、非イオン系界面活性剤が好適に使用可能である。非イオン系界面活性剤としては、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレンセチルエーテル、ポリオキシエチレンステアリルエーテル、ポリオキシエチレンオレイルエーテル、ポリオキシエチレン高級アルコールエーテル等のポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル等のポリオキシエチレンアルキルアリールエーテル；ポリオキシエチレン誘導体；ソルビタンモノラウレート、ソルビタンモノパルミテート、ソルビタンモノステアレート、ソルビタントリステアレート、ソルビタンモノオレエート、ソルビタントリオレエート、ソルビタンセスキオレエート、ソルビタンジステアレート等のソルビタン脂肪酸エステル；ポリオキシエチレンソルビタンモノラウレート、ポリオキシエチレンソルビタンモノラウレート、ポリオキシエチレンソルビタンモノパルミテート、ポリオキシエチレンソルビタンモノステアレート、ポリオキシエチレンソルビタントリステアレート、ポリオキシエチレンソルビタンモノオレエート、ポリオキシエチレンソルビタントリオレエート等のポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル；テトラオレイン酸ポリオキシエチレンソルビット等のポリオキシエチレンソルビトール脂肪酸エステル；グリセロールモノステアレート、グリセロールモノオレエート、自己乳化型グリセロールモノステアレート等のグリセリン脂肪酸エステル；ポリエチレングリコールモノラウレート、ポリエチレングリコールモノステアレート、ポリエチレングリコールジステアレート、ポリエチレングリコールモノオレエート等のポリオキシエチレン脂肪酸エステル：ポリオキシエチレンアルキルアミン；ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油；アルキルアルカノールアミド等が挙げられる。
界面活性剤としては、非イオン系界面活性剤が好適に使用可能である。非イオン系界面活性剤としては、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレンセチルエーテル、ポリオキシエチレンステアリルエーテル、ポリオキシエチレンオレイルエーテル、ポリオキシエチレン高級アルコールエーテル等のポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル等のポリオキシエチレンアルキルアリールエーテル；ポリオキシエチレン誘導体；ソルビタンモノラウレート、ソルビタンモノパルミテート、ソルビタンモノステアレート、ソルビタントリステアレート、ソルビタンモノオレエート、ソルビタントリオレエート、ソルビタンセスキオレエート、ソルビタンジステアレート等のソルビタン脂肪酸エステル；ポリオキシエチレンソルビタンモノラウレート、ポリオキシエチレンソルビタンモノラウレート、ポリオキシエチレンソルビタンモノパルミテート、ポリオキシエチレンソルビタンモノステアレート、ポリオキシエチレンソルビタントリステアレート、ポリオキシエチレンソルビタンモノオレエート、ポリオキシエチレンソルビタントリオレエート等のポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル；テトラオレイン酸ポリオキシエチレンソルビット等のポリオキシエチレンソルビトール脂肪酸エステル；グリセロールモノステアレート、グリセロールモノオレエート、自己乳化型グリセロールモノステアレート等のグリセリン脂肪酸エステル；ポリエチレングリコールモノラウレート、ポリエチレングリコールモノステアレート、ポリエチレングリコールジステアレート、ポリエチレングリコールモノオレエート等のポリオキシエチレン脂肪酸エステル：ポリオキシエチレンアルキルアミン；ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油；アルキルアルカノールアミド等が挙げられる。
（表面処理法）
このような表面処理剤を用いて、酸化マグネシウム粒子の表面処理を行うには、公知の乾式法ないし湿式法を適用することができる。乾式法としては、酸化マグネシウムの粉末をヘンシェルミキサー等の混合機により、攪拌下で表面処理剤を液状、エマルジョン状、あるいは固体状で加え、加熱又は非加熱下に充分に混合すればよい。湿式法としては、上記酸化マグネシウム粒子の製造方法にて得た酸化マグネシウムの非水系溶媒スラリーに表面処理剤を溶液状態又はエマルジョン状態で加え、例えば１〜１００℃程度の温度で機械的に混合し、その後、乾燥等によって非水系溶媒を除去すればよい。非水系溶媒としては、例えばイソプロピルアルコールやメチルエチルケトン等が挙げられる。表面処理剤の添加量は適宜選択することができるが、乾式法を採用する場合、湿式法に比べて不均一な表面処理レベルとなりやすいため、湿式法よりは若干多めの添加量とした方が良い。具体的には、酸化マグネシウム粒子１００重量％に対して０．５〜１０重量％の範囲が好ましく、１〜５重量％の範囲がより好ましい。湿式法を採用する場合、充分な表面処理及び表面処理剤の凝集防止の点から、酸化マグネシウム粒子１００重量％に対して０．１〜５重量％の範囲が好ましく、０．３〜３重量％の範囲がより好ましい。
このような表面処理剤を用いて、酸化マグネシウム粒子の表面処理を行うには、公知の乾式法ないし湿式法を適用することができる。乾式法としては、酸化マグネシウムの粉末をヘンシェルミキサー等の混合機により、攪拌下で表面処理剤を液状、エマルジョン状、あるいは固体状で加え、加熱又は非加熱下に充分に混合すればよい。湿式法としては、上記酸化マグネシウム粒子の製造方法にて得た酸化マグネシウムの非水系溶媒スラリーに表面処理剤を溶液状態又はエマルジョン状態で加え、例えば１〜１００℃程度の温度で機械的に混合し、その後、乾燥等によって非水系溶媒を除去すればよい。非水系溶媒としては、例えばイソプロピルアルコールやメチルエチルケトン等が挙げられる。表面処理剤の添加量は適宜選択することができるが、乾式法を採用する場合、湿式法に比べて不均一な表面処理レベルとなりやすいため、湿式法よりは若干多めの添加量とした方が良い。具体的には、酸化マグネシウム粒子１００重量％に対して０．５〜１０重量％の範囲が好ましく、１〜５重量％の範囲がより好ましい。湿式法を採用する場合、充分な表面処理及び表面処理剤の凝集防止の点から、酸化マグネシウム粒子１００重量％に対して０．１〜５重量％の範囲が好ましく、０．３〜３重量％の範囲がより好ましい。
表面処理を行った酸化マグネシウム粒子は、必要に応じて、造粒、乾燥、粉砕、及び分級等の手段を適宜選択して実施し、最終的な製品（受酸剤、スコーチ防止剤）とすることができる。
［酸化マグネシウム粒子の製造方法］
本実施形態の酸化マグネシウム粒子は、水溶性マグネシウム塩、海水又は潅水と、アルカリ金属水酸化物水溶液、アルカリ土類金属水酸化物水溶液又はアンモニア水溶液とを反応させて分散液を調製する工程、前記分散液に対し、１℃以上１００℃以下での種晶反応を１回以上行うか、又は１００℃超かつ２００℃以下で水熱処理を行って、焼成用原料を得る工程、及び前記焼成用原料を３５０℃以上９００℃以下で焼成する工程を経て得られることが好ましい。
本実施形態の酸化マグネシウム粒子は、水溶性マグネシウム塩、海水又は潅水と、アルカリ金属水酸化物水溶液、アルカリ土類金属水酸化物水溶液又はアンモニア水溶液とを反応させて分散液を調製する工程、前記分散液に対し、１℃以上１００℃以下での種晶反応を１回以上行うか、又は１００℃超かつ２００℃以下で水熱処理を行って、焼成用原料を得る工程、及び前記焼成用原料を３５０℃以上９００℃以下で焼成する工程を経て得られることが好ましい。
（分散液調製工程）
該工程で用い得る水溶性マグネシウム塩としては、塩化マグネシウム六水和物、塩化マグネシウム二水和物、塩化マグネシウム無水和物が好適に挙げられる。通常、水溶性マグネシウム塩は水溶液として用いる。その他、マグネシウム原料として海水、潅水を用いてもよい。各水溶液中のマグネシウムイオン濃度としては、反応を充分に進行させる観点から、０．０１〜５ｍｏｌ／Ｌが好ましく、０．０５〜４ｍｏｌ／Ｌがより好ましい。
該工程で用い得る水溶性マグネシウム塩としては、塩化マグネシウム六水和物、塩化マグネシウム二水和物、塩化マグネシウム無水和物が好適に挙げられる。通常、水溶性マグネシウム塩は水溶液として用いる。その他、マグネシウム原料として海水、潅水を用いてもよい。各水溶液中のマグネシウムイオン濃度としては、反応を充分に進行させる観点から、０．０１〜５ｍｏｌ／Ｌが好ましく、０．０５〜４ｍｏｌ／Ｌがより好ましい。
アルカリ原料であるアルカリ金属水酸化物としては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等を用いることができる。また、アルカリ土類金属水酸化物としては、水酸化マグネシウム、水酸化カルシウム等を用いることができる。アルカリ水溶液のアルカリ濃度としては、０．１〜１８Ｎ程度であればよく、０．５〜１５Ｎが好ましい。
上記手順でそれぞれ調製した水溶性マグネシウム塩とアルカリ水溶液とを５〜９５℃程度で０．０１〜１０時間反応させることで水酸化マグネシウムを含む分散液を調製する。
（焼成用原料調製工程）
当該工程で種晶反応（種結晶から結晶成長させて粒子を得る手法）を採用する場合には、上記で得られた分散液を種とし、これに上記マグネシウム原料と同じ塩化マグネシウム水溶液を加え、さらに水酸化ナトリウム等のアルカリ水溶液を添加して撹拌するという手順を１サイクルの種晶反応とし、これを１〜５０サイクル繰り返すことにより水酸化マグネシウムスラリーを調製することができる。種晶反応の際のマグネシウムイオン濃度としては、反応を充分に進行させる観点から、０．０５〜４ｍｏｌ／Ｌが好ましい。また、アルカリ水溶液のアルカリ濃度としては、０．５〜１５Ｎ程度が好ましい。塩化マグネシウム水溶液とアルカリ水溶液とを混合した後の撹拌温度としては１〜１００℃が好ましく、５〜９５℃がより好ましく、１０〜９０℃がさらに好ましい。また、撹拌時間としては、０．０１〜１０時間が好ましく、０．１〜８時間がより好ましい。
当該工程で種晶反応（種結晶から結晶成長させて粒子を得る手法）を採用する場合には、上記で得られた分散液を種とし、これに上記マグネシウム原料と同じ塩化マグネシウム水溶液を加え、さらに水酸化ナトリウム等のアルカリ水溶液を添加して撹拌するという手順を１サイクルの種晶反応とし、これを１〜５０サイクル繰り返すことにより水酸化マグネシウムスラリーを調製することができる。種晶反応の際のマグネシウムイオン濃度としては、反応を充分に進行させる観点から、０．０５〜４ｍｏｌ／Ｌが好ましい。また、アルカリ水溶液のアルカリ濃度としては、０．５〜１５Ｎ程度が好ましい。塩化マグネシウム水溶液とアルカリ水溶液とを混合した後の撹拌温度としては１〜１００℃が好ましく、５〜９５℃がより好ましく、１０〜９０℃がさらに好ましい。また、撹拌時間としては、０．０１〜１０時間が好ましく、０．１〜８時間がより好ましい。
当該工程で上記種晶反応に代えて水熱処理を採用する場合には、オートクレーブ等の公知の耐圧加熱容器に上記分散液を投入し、撹拌下、１００℃超でかつ２００℃以下の温度範囲、好ましくは１１０℃以上１９０℃以下の温度範囲で、好ましくは０．０１〜１０時間、より好ましくは０．１〜８時間程度にて水熱処理を行うことにより水酸化マグネシウムスラリーを調製することができる。
種晶反応又は水熱処理を経て得られる水酸化マグネシウムスラリーをろ過し、水にて洗浄、乾燥、必要に応じて粉砕処理を施すことにより、焼成用原料である水酸化マグネシウム粒子を得ることができる。
（焼成工程）
焼成用の水酸化マグネシウム粒子を３５０〜９００℃の加熱炉にて０．１〜８時間焼成し、その後必要に応じて粉砕することにより、本実施形態に係る酸化マグネシウム粒子を得ることができる。
焼成用の水酸化マグネシウム粒子を３５０〜９００℃の加熱炉にて０．１〜８時間焼成し、その後必要に応じて粉砕することにより、本実施形態に係る酸化マグネシウム粒子を得ることができる。
得られた酸化マグネシウム粒子に対し、必要に応じて上記表面処理の手順により表面処理を行ってもよい。
＜第２実施形態＞
［樹脂組成物］
第２実施形態は、第１実施形態の酸化マグネシウム粒子を所定の樹脂に配合した樹脂組成物である。本実施形態における酸化マグネシウム粒子は、樹脂の調製の際に系内に存在する触媒成分や酸成分を中和するための受酸剤として好適に機能し得る。
［樹脂組成物］
第２実施形態は、第１実施形態の酸化マグネシウム粒子を所定の樹脂に配合した樹脂組成物である。本実施形態における酸化マグネシウム粒子は、樹脂の調製の際に系内に存在する触媒成分や酸成分を中和するための受酸剤として好適に機能し得る。
本実施形態の樹脂組成物に含まれる樹脂としては、ＡＢＳ系樹脂、ポリプロピレン系樹脂、ポリスチレン系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、ポリフェニレン系樹脂、ポリエステル系樹脂及びポリアミド系樹脂からなる群より選択される少なくとも１種が好ましい。これらは用途に応じて選択すればよい。
上記樹脂組成物では、上記樹脂１００重量部に対し、当該酸化マグネシウム粒子を０．０１〜５重量部配合しており、好ましくは０．０５〜３重量部、より好ましくは０．１〜１重量部配合する。酸化マグネシウム粒子の配合量を上記範囲とすることで、受酸剤としての機能を充分に発揮可能であるとともに、樹脂組成物ないし成形体において凝集を防止して所望の材料物性及び外観を発揮することができる。
（他の添加剤）
上記樹脂組成物には、本発明の効果を損なわない限り、上記成分以外に他の添加剤を配合してもよい。このような添加剤としては、例えば酸化防止剤、帯電防止剤、顔料、発泡剤、可塑剤、充填剤、補強剤、難燃剤、架橋剤、光安定剤、紫外線吸収剤、及び滑剤等が挙げられる。
上記樹脂組成物には、本発明の効果を損なわない限り、上記成分以外に他の添加剤を配合してもよい。このような添加剤としては、例えば酸化防止剤、帯電防止剤、顔料、発泡剤、可塑剤、充填剤、補強剤、難燃剤、架橋剤、光安定剤、紫外線吸収剤、及び滑剤等が挙げられる。
［成形体］
本実施形態の成形体は前記樹脂組成物を用いて得られる。このような成形体は、樹脂に所定量の酸化マグネシウム粒子を配合した後、公知の成形方法により得ることができる。このような成形方法としては、例えば押出成形、射出成形、カレンダー成形などである。
本実施形態の成形体は前記樹脂組成物を用いて得られる。このような成形体は、樹脂に所定量の酸化マグネシウム粒子を配合した後、公知の成形方法により得ることができる。このような成形方法としては、例えば押出成形、射出成形、カレンダー成形などである。
本実施形態の成形体によれば、前述した所定の酸化マグネシウム粒子が配合されているので、衝撃強度に優れるとともに、成形品の外観にも優れている。このような成形体は耐衝撃性等が求められる各種用途に用いることができ、例えば、ＯＡ機器、自動車部品（内外装品）、ゲーム機、建築部材（室内用）、電気製品（エアコン、冷蔵庫の外側、いわゆる電子・電気機器全般のハウジング用途）、雑貨、文具、家具、楽器（リコーダー）、機械部品等の用途に用いることができる。
＜第３実施形態＞
［ゴム組成物］
第３実施形態は、第１実施形態の酸化マグネシウム粒子を所定のゴムに配合したゴム組成物である。本実施形態における酸化マグネシウム粒子は、ゴム組成物を貯蔵する際の架橋進行を防ぎ、次工程で成型加硫し易くするためのスコーチ防止剤として好適に機能し得る。
［ゴム組成物］
第３実施形態は、第１実施形態の酸化マグネシウム粒子を所定のゴムに配合したゴム組成物である。本実施形態における酸化マグネシウム粒子は、ゴム組成物を貯蔵する際の架橋進行を防ぎ、次工程で成型加硫し易くするためのスコーチ防止剤として好適に機能し得る。
本実施形態の樹脂組成物に含まれるゴムとしては、クロロプレンゴム、アクリルゴム、ニトリルゴム、イソプレンゴム、ウレタンゴム、エチレンプロピレンゴム、クロロスルホン化ポリエチレン、エピクロルヒドリンゴム、シリコーンゴム、スチレン−ブタジエンゴム、ブタジエンゴム、フッ素ゴム及びポリイソブチレンゴムからなる群より選択される少なくとも１種が好ましい。これらは用途に応じて選択すればよい。
上記ゴム組成物では、上記ゴム１００重量部に対し、当該酸化マグネシウム粒子を０．０１〜１０重量部、好ましくは０．１〜８重量部、より好ましくは１〜６重量部配合する。酸化マグネシウム粒子の配合量を上記範囲とすることで、スコーチ防止剤としての機能を充分に発揮可能であるとともに、ゴム組成物ないし成形体において凝集を防止して所望の材料物性及び外観を発揮することができる。
［成形体］
第３実施形態の成形体は、上記ゴム組成物より得られる。成形体の成形方法及び用途等は第２実施形態と同様のものを好適に採用することができる。
第３実施形態の成形体は、上記ゴム組成物より得られる。成形体の成形方法及び用途等は第２実施形態と同様のものを好適に採用することができる。
以下、本発明に関し実施例を用いて詳細に説明するが、本発明はその要旨を超えない限り、以下の実施例に限定されるものではない。
［実施例１］
３Ｌ容量のポリエチレン製容器に、マグネシウム原料として高純度ＭｇＣｌ２・６Ｈ２Ｏを４８０ｇ秤量し、純水１Ｌを加えて攪拌し、ＭｇＣｌ２水溶液を調製した。これにアルカリ原料として８．３ＮのＮａＯＨ水溶液５１０ｍＬを攪拌下にゆっくりと添加し（Ｍｇ２＋モル数：ＯＨ−モル数は１：１．８であった）、さらに純水を加え、２Ｌのサスペンジョンを調製した。このサスペンジョンを３Ｌ容量のハステロイＣ−２７６製の接液部を有するオートクレーブ内に流し込み、攪拌下で１４０℃、５時間の水熱処理を行った。水熱処理後のスラリーを真空ろ過後、固形分に対し２０倍容量以上の純水で充分洗浄し、乾燥後、バンタムミルで粉砕して焼成用Ｍｇ（ＯＨ）２粉末の原料ａ−１を得た。
３Ｌ容量のポリエチレン製容器に、マグネシウム原料として高純度ＭｇＣｌ２・６Ｈ２Ｏを４８０ｇ秤量し、純水１Ｌを加えて攪拌し、ＭｇＣｌ２水溶液を調製した。これにアルカリ原料として８．３ＮのＮａＯＨ水溶液５１０ｍＬを攪拌下にゆっくりと添加し（Ｍｇ２＋モル数：ＯＨ−モル数は１：１．８であった）、さらに純水を加え、２Ｌのサスペンジョンを調製した。このサスペンジョンを３Ｌ容量のハステロイＣ−２７６製の接液部を有するオートクレーブ内に流し込み、攪拌下で１４０℃、５時間の水熱処理を行った。水熱処理後のスラリーを真空ろ過後、固形分に対し２０倍容量以上の純水で充分洗浄し、乾燥後、バンタムミルで粉砕して焼成用Ｍｇ（ＯＨ）２粉末の原料ａ−１を得た。
３００ｍＬ容量のアルミナ製るつぼに原料ａ−１を１００ｇ充填し、電気炉を用いて、４５０℃で２時間焼成し、その後、バンタムミルで粉砕してＭｇＯ粉末の試料Ａ−１を得た。
［実施例２］
３Ｌ容量のポリエチレン製容器に、マグネシウム原料として高純度ＭｇＣｌ２・６Ｈ２Ｏを４８０ｇ秤量し、純水１Ｌを加えて攪拌し、ＭｇＣｌ２水溶液を調製した。これにアルカリ原料として２５ｇ／ｄＬのＣａ（ＯＨ）２スラリー６３０ｍＬを攪拌下にゆっくりと添加し（Ｍｇ２＋モル数：ＯＨ−モル数は１：１．８であった）、さらに純水を加え、２Ｌのサスペンジョンを調製した。このサスペンジョンを３Ｌ容量のハステロイＣ−２７６製の接液部を有するオートクレーブ内に流し込み、攪拌下で１１５℃、５時間の水熱処理を行った。これら一連の操作以外は、実施例１の原料ａ−１及び試料Ａ−１の調製と同様な操作を行って、原料ａ−２及び試料Ａ−２を得た。
３Ｌ容量のポリエチレン製容器に、マグネシウム原料として高純度ＭｇＣｌ２・６Ｈ２Ｏを４８０ｇ秤量し、純水１Ｌを加えて攪拌し、ＭｇＣｌ２水溶液を調製した。これにアルカリ原料として２５ｇ／ｄＬのＣａ（ＯＨ）２スラリー６３０ｍＬを攪拌下にゆっくりと添加し（Ｍｇ２＋モル数：ＯＨ−モル数は１：１．８であった）、さらに純水を加え、２Ｌのサスペンジョンを調製した。このサスペンジョンを３Ｌ容量のハステロイＣ−２７６製の接液部を有するオートクレーブ内に流し込み、攪拌下で１１５℃、５時間の水熱処理を行った。これら一連の操作以外は、実施例１の原料ａ−１及び試料Ａ−１の調製と同様な操作を行って、原料ａ−２及び試料Ａ−２を得た。
［実施例３］
１５Ｌ容量のポリエチレン製容器に、マグネシウム原料として高純度ＭｇＣｌ２・６Ｈ２Ｏを４８０ｇ秤量し、純水１Ｌを加えて攪拌し、ＭｇＣｌ２水溶液を調製した。これにアルカリ原料として８．３ＮのＮａＯＨ水溶液５１０ｍＬを攪拌下にゆっくりと添加し（Ｍｇ２＋モル数：ＯＨ−モル数は１：１．８であった）、Ｍｇ（ＯＨ）２サスペンジョンを調製した。このＭｇ（ＯＨ）２サスペンジョンを種とし、その上から高純度ＭｇＣｌ２・６Ｈ２Ｏの４８０ｇを純水１Ｌで溶解したＭｇＣｌ２水溶液を加え、さらに８．３ＮのＮａＯＨ水溶液５１０ｍＬを攪拌下にゆっくりと添加後、５分間攪拌して、第１回目の種晶反応を行った。このような種晶反応を合計８回繰り返した。これら一連の操作以外は、実施例１の原料ａ−１及び試料Ａ−１の調製と同様な操作を行って、原料ａ−３及び試料Ａ−３を得た。
１５Ｌ容量のポリエチレン製容器に、マグネシウム原料として高純度ＭｇＣｌ２・６Ｈ２Ｏを４８０ｇ秤量し、純水１Ｌを加えて攪拌し、ＭｇＣｌ２水溶液を調製した。これにアルカリ原料として８．３ＮのＮａＯＨ水溶液５１０ｍＬを攪拌下にゆっくりと添加し（Ｍｇ２＋モル数：ＯＨ−モル数は１：１．８であった）、Ｍｇ（ＯＨ）２サスペンジョンを調製した。このＭｇ（ＯＨ）２サスペンジョンを種とし、その上から高純度ＭｇＣｌ２・６Ｈ２Ｏの４８０ｇを純水１Ｌで溶解したＭｇＣｌ２水溶液を加え、さらに８．３ＮのＮａＯＨ水溶液５１０ｍＬを攪拌下にゆっくりと添加後、５分間攪拌して、第１回目の種晶反応を行った。このような種晶反応を合計８回繰り返した。これら一連の操作以外は、実施例１の原料ａ−１及び試料Ａ−１の調製と同様な操作を行って、原料ａ−３及び試料Ａ−３を得た。
［実施例４］
種晶反応を合計７回繰り返し、焼成温度を７００℃にしたこと以外は、実施例３の原料ａ−３及び試料Ａ−３と同様な操作を行って、原料ａ−４及び試料Ａ−４を得た。
種晶反応を合計７回繰り返し、焼成温度を７００℃にしたこと以外は、実施例３の原料ａ−３及び試料Ａ−３と同様な操作を行って、原料ａ−４及び試料Ａ−４を得た。
［実施例５］
種晶反応を合計５回繰り返したこと以外は、実施例３の原料ａ−３の調製と同様な操作を行って、原料ａ−５を得た。その後、３００ｍＬ容量のアルミナ製るつぼに原料ａ−５を１００ｇ充填し、電気炉を用いて、４５０℃で２時間焼成してＭｇＯ粉末を生成させた。このＭｇＯ粉末を６０ｇ採取し、これにステアリン酸（Ｓｔ酸）粉末１．２ｇを添加してポリ袋中で５分間良く混合した後、バンタムミルで粉砕することで、２質量％のステアリン酸で乾式表面処理されたＭｇＯ粉末（試料Ａ−５）を得た。
種晶反応を合計５回繰り返したこと以外は、実施例３の原料ａ−３の調製と同様な操作を行って、原料ａ−５を得た。その後、３００ｍＬ容量のアルミナ製るつぼに原料ａ−５を１００ｇ充填し、電気炉を用いて、４５０℃で２時間焼成してＭｇＯ粉末を生成させた。このＭｇＯ粉末を６０ｇ採取し、これにステアリン酸（Ｓｔ酸）粉末１．２ｇを添加してポリ袋中で５分間良く混合した後、バンタムミルで粉砕することで、２質量％のステアリン酸で乾式表面処理されたＭｇＯ粉末（試料Ａ−５）を得た。
［比較例１］
３Ｌ容量のポリエチレン製容器に、マグネシウム原料として高純度ＭｇＣｌ２・６Ｈ２Ｏを４８０ｇ秤量し、純水１Ｌを加えて攪拌し、ＭｇＣｌ２水溶液を調製した。これにアルカリ原料として８．３ＮのＮａＯＨ水溶液５１０ｍＬを攪拌下にゆっくりと添加し（Ｍｇ２＋モル数：ＯＨ−モル数は１：１．８である）、Ｍｇ（ＯＨ）２を生成させたのみで種晶反応はしなかった（一発反応）。これら一連の操作以外は、実施例１の原料ａ−１及び試料Ａ−１と同様な操作を行って、原料ｂ−１及び試料Ｂ−１を得た。
３Ｌ容量のポリエチレン製容器に、マグネシウム原料として高純度ＭｇＣｌ２・６Ｈ２Ｏを４８０ｇ秤量し、純水１Ｌを加えて攪拌し、ＭｇＣｌ２水溶液を調製した。これにアルカリ原料として８．３ＮのＮａＯＨ水溶液５１０ｍＬを攪拌下にゆっくりと添加し（Ｍｇ２＋モル数：ＯＨ−モル数は１：１．８である）、Ｍｇ（ＯＨ）２を生成させたのみで種晶反応はしなかった（一発反応）。これら一連の操作以外は、実施例１の原料ａ−１及び試料Ａ−１と同様な操作を行って、原料ｂ−１及び試料Ｂ−１を得た。
［比較例２］
種晶反応を合計６回繰り返し、焼成温度を９５０℃にした以外は、実施例３の原料ａ−３及び試料Ａ−３と同様な操作を行って、原料ｂ−２及び試料Ｂ−２を得た。
種晶反応を合計６回繰り返し、焼成温度を９５０℃にした以外は、実施例３の原料ａ−３及び試料Ａ−３と同様な操作を行って、原料ｂ−２及び試料Ｂ−２を得た。
［比較例３］
焼成用原料ｂ−３として天然マグネサイト粉末を、３００ｍＬ容量のアルミナ製るつぼに１００ｇ充填し、電気炉を用いて、４５０℃で２時間焼成し、その後、バンタムミルで粉砕してＭｇＯ粉末の試料Ｂ−３を得た。
焼成用原料ｂ−３として天然マグネサイト粉末を、３００ｍＬ容量のアルミナ製るつぼに１００ｇ充填し、電気炉を用いて、４５０℃で２時間焼成し、その後、バンタムミルで粉砕してＭｇＯ粉末の試料Ｂ−３を得た。
［比較例４］
３Ｌ容量のポリエチレン製容器に、マグネシウム原料として高純度ＭｇＣｌ２・６Ｈ２Ｏを４８０ｇ秤量し、純水１Ｌを加えて攪拌し、ＭｇＣｌ２水溶液を調製した。これにアルカリ原料として８．３ＮのＮａＯＨ水溶液５１０ｍＬを攪拌下にゆっくりと添加し（Ｍｇ２＋モル数：ＯＨ−モル数は１：１．８である）、さらに純水を加え、２Ｌのサスペンジョンを調製した。このサスペンジョンを３Ｌ容量のＳＵＳ３１６製容器に流し込み、攪拌下で９０℃、８時間の常圧養生を行った。これら一連の操作以外は、実施例１の原料ａ−１及び試料Ａ−１と同様な操作を行って、原料ｂ−４及び試料Ｂ−４を得た。
３Ｌ容量のポリエチレン製容器に、マグネシウム原料として高純度ＭｇＣｌ２・６Ｈ２Ｏを４８０ｇ秤量し、純水１Ｌを加えて攪拌し、ＭｇＣｌ２水溶液を調製した。これにアルカリ原料として８．３ＮのＮａＯＨ水溶液５１０ｍＬを攪拌下にゆっくりと添加し（Ｍｇ２＋モル数：ＯＨ−モル数は１：１．８である）、さらに純水を加え、２Ｌのサスペンジョンを調製した。このサスペンジョンを３Ｌ容量のＳＵＳ３１６製容器に流し込み、攪拌下で９０℃、８時間の常圧養生を行った。これら一連の操作以外は、実施例１の原料ａ−１及び試料Ａ−１と同様な操作を行って、原料ｂ−４及び試料Ｂ−４を得た。
［試料の分析］
実施例及び比較例で得られた試料について、以下のような分析を行った。各分析結果を表１に示す。
実施例及び比較例で得られた試料について、以下のような分析を行った。各分析結果を表１に示す。
（１）平均粒子径の測定
エタノール５０ｍＬを１００ｍＬ容量のビーカーに採り、約０．２ｇの試料粉末を入れ、３分間の超音波処理を施した分散液を調製した。この調製液についてレーザー回折法−粒度分布計（日機装株式会社製 Ｍｉｃｒｏｔｒａｃ ＨＲＡ Ｍｏｄｅｌ ９３２０−Ｘ１００）を用いて体積基準のＤ５０値を平均粒子径［μｍ］として測定した。
エタノール５０ｍＬを１００ｍＬ容量のビーカーに採り、約０．２ｇの試料粉末を入れ、３分間の超音波処理を施した分散液を調製した。この調製液についてレーザー回折法−粒度分布計（日機装株式会社製 Ｍｉｃｒｏｔｒａｃ ＨＲＡ Ｍｏｄｅｌ ９３２０−Ｘ１００）を用いて体積基準のＤ５０値を平均粒子径［μｍ］として測定した。
（２）ＢＥＴ比表面積の測定
試料粉末について、ＢＥＴ法−比表面積計（日機装株式会社製 β ｓｏｒｂ Ｍｏｄｅｌ ４２００）を用いてＢＥＴ比表面積を測定した。
試料粉末について、ＢＥＴ法−比表面積計（日機装株式会社製 β ｓｏｒｂ Ｍｏｄｅｌ ４２００）を用いてＢＥＴ比表面積を測定した。
（３）目開き４５μｍ篩残分の測定
エタノール２００ｍＬを５００ｍＬ容量のポリエチレン製ビーカーに採り、試料粉末２０ｇを入れて攪拌棒で掻き混ぜ、さらに水２００ｍＬを加えて良く掻き混ぜてスラリー化した。これを目開き４５μｍの篩上に移し、次いで篩上を、シャワーにて水を強く注ぎかけながら、シリコン樹脂製のハケで軽く掃いた。試料が通過しなくなった時点で少量の水で洗い、篩ごと１１０℃で３０分間乾燥させた。冷却後、篩上の残渣を集めて電子天秤で秤量し、下式により４５μｍ篩残分を算出した。
４５μｍ篩残分（％）＝（４５μｍ篩残渣重量（ｇ）÷試料粉末重量（ｇ））×１００
エタノール２００ｍＬを５００ｍＬ容量のポリエチレン製ビーカーに採り、試料粉末２０ｇを入れて攪拌棒で掻き混ぜ、さらに水２００ｍＬを加えて良く掻き混ぜてスラリー化した。これを目開き４５μｍの篩上に移し、次いで篩上を、シャワーにて水を強く注ぎかけながら、シリコン樹脂製のハケで軽く掃いた。試料が通過しなくなった時点で少量の水で洗い、篩ごと１１０℃で３０分間乾燥させた。冷却後、篩上の残渣を集めて電子天秤で秤量し、下式により４５μｍ篩残分を算出した。
４５μｍ篩残分（％）＝（４５μｍ篩残渣重量（ｇ）÷試料粉末重量（ｇ））×１００
［実施例６〜１０及び比較例５〜７］
実施例１〜５の試料Ａ−１〜Ａ−５及び比較例１〜３の試料Ｂ−１〜Ｂ−３をＡＢＳ樹脂にそれぞれ配合して樹脂組成物とし、これを成形した成形体について以下の評価を行った。評価結果を粒子調製手順とともに表１に示す。
実施例１〜５の試料Ａ−１〜Ａ−５及び比較例１〜３の試料Ｂ−１〜Ｂ−３をＡＢＳ樹脂にそれぞれ配合して樹脂組成物とし、これを成形した成形体について以下の評価を行った。評価結果を粒子調製手順とともに表１に示す。
（樹脂組成物及び成形体の作製）
ＡＢＳ樹脂（ＵＭＧ ＡＢＳ株式会社製 ＥＸ−１２０）１００質量部、ＭｇＯ試料粉末各０．５質量部を、ラボプラストミル（東洋精機製）により２００℃で５分間溶融混練した。この混練物をシュレッダーにて径５ｍｍ以下に切断してペレット状の樹脂組成物を作成した。この樹脂組成物を射出成型機（株式会社日本製鋼所製、Ｊ−５０Ｅ２）を用いて、出口温度２２０℃で射出成型し、幅１２ｍｍ×厚さ３ｍｍ×長さ６５ｍｍのＡＢＳ試験片を得た。
ＡＢＳ樹脂（ＵＭＧ ＡＢＳ株式会社製 ＥＸ−１２０）１００質量部、ＭｇＯ試料粉末各０．５質量部を、ラボプラストミル（東洋精機製）により２００℃で５分間溶融混練した。この混練物をシュレッダーにて径５ｍｍ以下に切断してペレット状の樹脂組成物を作成した。この樹脂組成物を射出成型機（株式会社日本製鋼所製、Ｊ−５０Ｅ２）を用いて、出口温度２２０℃で射出成型し、幅１２ｍｍ×厚さ３ｍｍ×長さ６５ｍｍのＡＢＳ試験片を得た。
（ノッチ付きアイゾット衝撃強度の測定）
ＪＩＳ Ｋ ７１１０に準拠して各ＡＢＳ試験片を測定した。アイゾット衝撃強度の目標値として６．０ｋＪ／ｍ２以上とした。
ＪＩＳ Ｋ ７１１０に準拠して各ＡＢＳ試験片を測定した。アイゾット衝撃強度の目標値として６．０ｋＪ／ｍ２以上とした。
（耐熱試験）
１００℃のギヤオーブン中に各ＡＢＳ試験片を入れ、３０日後の色目を目視確認した。色目の変化がなかったか、又はほとんどなかった場合を「○」、色目が変化した場合を「×」として評価した。
１００℃のギヤオーブン中に各ＡＢＳ試験片を入れ、３０日後の色目を目視確認した。色目の変化がなかったか、又はほとんどなかった場合を「○」、色目が変化した場合を「×」として評価した。
表１より、実施例６〜１０の成形体ではアイゾット衝撃強度が充分であり、加熱後の色目も変化しなかった。一方、比較例５及び７の成形体では、加熱後の色目の変化は生じなかったものの、アイゾット衝撃強度が低下していた。これは、酸化マグネシウム粒子の平均粒子径が大きすぎ、ＡＢＳ中での分散性が劣ることに起因すると考えられる。比較例６の成形体では、アイゾット衝撃強度は良好であったものの、加熱後の色目に変化が生じていた。これは、酸化マグネシウム粒子のＢＥＴ比表面積が小さすぎて粒子の活性度が低下し、その結果受酸作用が低下したことに起因すると考えられる。
［実施例１１〜１５及び比較例８〜１１］
実施例１〜５の試料Ａ−１〜Ａ−５及び比較例１〜４の試料Ｂ−１〜Ｂ−４をクロロプレンゴムにそれぞれ配合してゴム組成物とし、これを成形した成形体について以下の評価を行った。評価結果を粒子調製手順とともに表２に示す。
実施例１〜５の試料Ａ−１〜Ａ−５及び比較例１〜４の試料Ｂ−１〜Ｂ−４をクロロプレンゴムにそれぞれ配合してゴム組成物とし、これを成形した成形体について以下の評価を行った。評価結果を粒子調製手順とともに表２に示す。
（クロロプレンゴム組成物の調整）
ネオプレンＧＮＲをゴム成分として１００質量部、ステアリン酸０．５質量部、フェニル−α−ナフチルアミン２質量部、亜鉛華５質量部、ＭｇＯ試料粉末各４質量部を、ロールを用いて常温で５分間混練し、クロロプレンゴム組成物を得た。
ネオプレンＧＮＲをゴム成分として１００質量部、ステアリン酸０．５質量部、フェニル−α−ナフチルアミン２質量部、亜鉛華５質量部、ＭｇＯ試料粉末各４質量部を、ロールを用いて常温で５分間混練し、クロロプレンゴム組成物を得た。
（スコーチ時間の測定）
ムーニー粘度計にてクロロプレンゴム組成物のスコーチ時間をＭＬ １２５℃で測定した。スコーチ時間の目標値として２０分以上とした。
ムーニー粘度計にてクロロプレンゴム組成物のスコーチ時間をＭＬ １２５℃で測定した。スコーチ時間の目標値として２０分以上とした。
（外観の評価）
クロロプレンゴム組成物を１５３℃で１５分間加硫させたシートの外観を目視判断した。酸化マグネシウム粒子が凝集ないし集合して塊となった部分が確認されなかったか、又はほとんど確認されなかった場合を「○」、塊が若干確認された場合を「△」、塊が多いものを「×」として評価した。
クロロプレンゴム組成物を１５３℃で１５分間加硫させたシートの外観を目視判断した。酸化マグネシウム粒子が凝集ないし集合して塊となった部分が確認されなかったか、又はほとんど確認されなかった場合を「○」、塊が若干確認された場合を「△」、塊が多いものを「×」として評価した。
（分散性の評価）
実施例１１及び比較例８のクロロプレンゴム組成物を液体窒素にて凍結破断させた後の断面についてＥＤＸ分析（エネルギー分散型Ｘ線分析；機種はＨＯＲＩＢＡ製ＥＭＡＸ―７０００、測定条件は加速電圧１５ｋＶ、プローブ電流０．５ｎＡで測定）を行った。すなわち、ゴム組成物断面のＭｇマッピングを行い、ＭｇＯ粒子の分散性評価を行った。図１に実施例１１のＭｇマッピング結果を、図２に比較例８のＭｇマッピング結果をそれぞれ示す。
実施例１１及び比較例８のクロロプレンゴム組成物を液体窒素にて凍結破断させた後の断面についてＥＤＸ分析（エネルギー分散型Ｘ線分析；機種はＨＯＲＩＢＡ製ＥＭＡＸ―７０００、測定条件は加速電圧１５ｋＶ、プローブ電流０．５ｎＡで測定）を行った。すなわち、ゴム組成物断面のＭｇマッピングを行い、ＭｇＯ粒子の分散性評価を行った。図１に実施例１１のＭｇマッピング結果を、図２に比較例８のＭｇマッピング結果をそれぞれ示す。
表２より、実施例１１〜１５のゴム組成物では充分なスコーチ時間を確保することができており、また、ゴム組成物の外観も良好であった。一方、比較例８、１０及び１１では、スコーチ時間は充分であったものの、ゴム組成物の外観に酸化マグネシウム粒子の塊が生じていた。これは、４５μｍ篩残分の値が０．１重量％を超えており、粗大粒子が存在していたことに起因すると考えられる。比較例９では、外観は良好であったものの、スコーチ時間が短かった。これは、原料焼成温度が９００℃を超えて酸化マグネシウムの結晶が成長しすぎ、その結果、ＢＥＴ比表面積が小さくなってスコーチ防止作用が低減したことに起因すると考えられる。
また、ＥＤＸ分析によるＭｇマッピング結果より、実施例１１では酸化マグネシウム粒子の塊がほとんど存在せず、粒子が良好に分散していたことが分かる。一方、比較例８では、酸化マグネシウム粒子が塊となった部分が点在していたことが分かる。
Claims (9)
- （Ａ）平均粒子径が５μｍ以下、
（Ｂ）ＢＥＴ比表面積が２０ｍ２／ｇ以上２００ｍ２／ｇ以下、
（Ｃ）目開き４５μｍの篩残分が０．１重量％以下
を満たす酸化マグネシウム粒子。 - 樹脂用受酸剤である請求項１に記載の酸化マグネシウム粒子。
- ゴム用スコーチ防止剤である請求項１に記載の酸化マグネシウム粒子。
- 高級脂肪酸、高級脂肪酸アルカリ土類金属塩、カップリング剤、脂肪酸と多価アルコールとからなるエステル類、及びリン酸と高級アルコールとからなるリン酸エステル類からなる群より選択される少なくとも１種の表面処理剤により表面処理されている請求項１〜３いずれか１項に記載の酸化マグネシウム粒子。
- 水溶性マグネシウム塩、海水又は潅水と、アルカリ金属水酸化物水溶液、アルカリ土類金属水酸化物水溶液又はアンモニア水溶液とを反応させて分散液を調製する工程、
前記分散液に対し、１℃以上１００℃以下での種晶反応を１回以上行うか、又は１００℃超かつ２００℃以下で水熱処理を行って、焼成用原料を得る工程、及び
前記焼成用原料を３５０℃以上９００℃以下で焼成する工程を経て得られる請求項１〜３のいずれか１項に記載の酸化マグネシウム粒子。 - ＡＢＳ系樹脂、ポリプロピレン系樹脂、ポリスチレン系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、ポリフェニレン系樹脂、ポリエステル系樹脂及びポリアミド系樹脂からなる群より選択される少なくとも１種の樹脂１００重量部に対し、請求項２又は４に記載の酸化マグネシウム粒子を０．０１〜５重量部配合した樹脂組成物。
- クロロプレンゴム、アクリルゴム、ニトリルゴム、イソプレンゴム、ウレタンゴム、エチレンプロピレンゴム、クロロスルホン化ポリエチレン、エピクロルヒドリンゴム、シリコーンゴム、スチレン−ブタジエンゴム、ブタジエンゴム、フッ素ゴム及びポリイソブチレンゴムからなる群より選択される少なくとも１種のゴム１００重量部に対し、請求項３又は４に記載の酸化マグネシウム粒子を０．０１〜１０重量部配合したゴム組成物。
- 請求項６に記載の樹脂組成物より得られる成形体。
- 請求項７に記載のゴム組成物より得られる成形体。
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