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WO2012132939A1 - ＦｅＰｔ－Ｃ系スパッタリングターゲット及びその製造方法 - Google Patents

ＦｅＰｔ－Ｃ系スパッタリングターゲット及びその製造方法 Download PDF

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WO2012132939A1
WO2012132939A1 PCT/JP2012/056726 JP2012056726W WO2012132939A1 WO 2012132939 A1 WO2012132939 A1 WO 2012132939A1 JP 2012056726 W JP2012056726 W JP 2012056726W WO 2012132939 A1 WO2012132939 A1 WO 2012132939A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
fept
sputtering target
target
oxygen
powder
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Ceased
Application number
PCT/JP2012/056726
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
敬史 宮下
後藤　康之
了輔 櫛引
雅広 青野
正紘 西浦
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Tanaka Kikinzoku Kogyo KK
Original Assignee
Tanaka Kikinzoku Kogyo KK
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=46930673&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=WO2012132939(A1) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by Tanaka Kikinzoku Kogyo KK filed Critical Tanaka Kikinzoku Kogyo KK
Priority to SG2013072160A priority Critical patent/SG193948A1/en
Priority to US14/008,211 priority patent/US8858674B2/en
Publication of WO2012132939A1 publication Critical patent/WO2012132939A1/ja
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Priority to US14/311,934 priority patent/US9228255B2/en
Ceased legal-status Critical Current

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
    • C23C14/3414—Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C33/00—Making ferrous alloys
    • C22C33/02—Making ferrous alloys by powder metallurgy
    • C22C33/0257—Making ferrous alloys by powder metallurgy characterised by the range of the alloying elements
    • C22C33/0278—Making ferrous alloys by powder metallurgy characterised by the range of the alloying elements with at least one alloying element having a minimum content above 5%
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C5/00—Alloys based on noble metals
    • C22C5/04—Alloys based on a platinum group metal
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2998/00—Supplementary information concerning processes or compositions relating to powder metallurgy
    • B22F2998/10—Processes characterised by the sequence of their steps
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2999/00—Aspects linked to processes or compositions used in powder metallurgy

Definitions

  • the present invention relates to an FePt—C-based sputtering target and a method for producing the same.
  • FePt alloys can be equipped with an fct (Ordered Face Centered Tetragonal) structure with high crystal magnetic anisotropy by heat treatment at a high temperature (for example, 600 ° C or higher), and thus attract attention as a magnetic recording medium.
  • a high temperature for example, 600 ° C or higher
  • FePt particles small and uniform in the FePt alloy thin film it has been proposed to include a predetermined amount of carbon (C) in the FePt thin film (for example, Patent Document 1).
  • Patent Document 1 uses Fe, Pt, and C on a MgO (100) substrate by using a 2-inch diameter Fe target and a C target and a Pt target having a length and width of 5 mm. It is the method of vapor-depositing simultaneously. In this method, it is difficult to strictly control the composition of the obtained film. In addition, since three targets are required and a cathode, a power source, and the like are required for each target, it takes time to prepare for sputtering, and the cost of the apparatus increases.
  • Patent Document 2 describes a technique for manufacturing a sputtering target made of a PtFe-based alloy by a casting method.
  • C is given as one of many choices of elements to be added to the PtFe-based alloy.
  • the present invention has been made in view of such problems, and an FePt-C-based sputtering target capable of independently forming a FePtC-based thin film having a high carbon content without using a plurality of targets, and its production It is an object to provide a method.
  • the present inventor has found that the above problems can be solved by the following FePt—C-based sputtering target and a method for producing the same, and has led to the present invention.
  • the first aspect of the FePt—C-based sputtering target according to the present invention is an FePt—C-based sputtering target containing Fe, Pt and C, which contains Pt of 40 at% or more and 60 at% or less, and the balance is FePt-based alloy phase composed of Fe and inevitable impurities and C phase containing inevitable impurities have a structure in which they are dispersed, and the C content with respect to the entire target is 21 at% or more and 70 at% or less FePt—C based sputtering target.
  • the FePt alloy phase and the C phase containing inevitable impurities are mutually dispersed means that the FePt alloy phase is a dispersion medium, the C phase is a dispersoid, and the C phase is dispersed.
  • This is a concept that includes a state in which the FePt-based alloy phase is dispersoid, and the FePt-based alloy phase and the C phase are mixed, but which is a dispersion medium and which is not a dispersoid. .
  • FePt-based alloy means an alloy containing Fe and Pt as main components and includes not only a binary alloy containing only Fe and Pt but also Fe and Pt as main components. In addition, ternary or higher alloys including metal elements other than Fe and Pt are also included. Further, when described as an FePt—C-based sputtering target, it means a sputtering target containing Fe, Pt, and C as main components. Moreover, when it describes as a FePtC type
  • a second aspect of the FePt—C based sputtering target according to the present invention is an FePt—C based sputtering target containing Fe, Pt and C, and further containing one or more metal elements other than Fe and Pt.
  • Pt is contained at 40 at% or more and less than 60 at%
  • the one or more metal elements other than Fe and Pt are contained in an amount of more than 0 at% and 20 at% or less
  • the total of Pt and the one or more metal elements is 60 at%.
  • the FePt-based alloy phase consisting of Fe and unavoidable impurities and the C phase containing unavoidable impurities are dispersed in each other, and the C content with respect to the entire target is 21 at% or more and 70 at% or less. This is a FePt—C-based sputtering target.
  • the one or more metal elements other than Fe and Pt are Cu, Ag, Mn, Ni, Co, Pd, Cr, V, and B. Or more. Further, the one or more metal elements other than Fe and Pt may contain Cu, and the one or more metal elements other than Fe and Pt may be Cu alone.
  • the average size of the C phase obtained by the intercept method is 0.6 ⁇ m or less.
  • the relative density is preferably 90% or more.
  • the oxygen content with respect to the entire target is 100 mass ppm or less. Moreover, it is preferable that content of nitrogen with respect to the whole target is 30 mass ppm or less.
  • FePt—C-based sputtering targets can be suitably used for magnetic recording media.
  • the first aspect of the method for producing an FePt—C-based sputtering target according to the present invention includes inevitable impurities in the FePt-based alloy powder containing Pt of 40 at% to 60 at% and the balance being Fe and inevitable impurities.
  • Production of a FePt-C sputtering target characterized in that C powder is added and mixed in an atmosphere containing oxygen to produce a mixed powder, and then the produced mixed powder is heated and molded under pressure Is the method.
  • the second aspect of the method for producing an FePt—C based sputtering target according to the present invention is such that Pt is 40 at% or more and less than 60 at%, and the one or more metal elements other than Fe and Pt is more than 0 at% and more than 20 at%.
  • C powder containing inevitable impurities is added to FePt-based alloy powder containing Pt and the one or more metal elements is 60 at% or less, and the balance is Fe and inevitable impurities,
  • This is a method for producing an FePt—C-based sputtering target, characterized in that a mixed powder is prepared by mixing in an atmosphere in which oxygen is present, and then the formed mixed powder is heated and molded under pressure.
  • the one or more metal elements other than Fe and Pt are Cu, Ag, Mn, Ni, Co, Pd, Cr, V, One or more of B can be used. Further, the one or more metal elements other than Fe and Pt can contain Cu, and the one or more metal elements other than Fe and Pt may be Cu alone.
  • the C powder can be added so that the C content with respect to the entire mixed powder is, for example, 21 at% or more and 70 at% or less.
  • oxygen is supplied to the atmosphere from outside the atmosphere. Thereby, it can prevent that the oxygen of the said atmosphere runs short, and can suppress that C powder ignites.
  • the oxygen may be supplied by supplying air.
  • the cost can be reduced.
  • the atmosphere may be air. By using the atmosphere as air, the cost can be reduced.
  • the atmosphere may be an atmosphere substantially composed of an inert gas and oxygen instead of air. In this case, it is possible to prevent impurities other than oxygen from being mixed into the mixed powder in the mixing stage.
  • the oxygen concentration of the atmosphere can be, for example, 10 vol% or more and 30 vol% or less.
  • the atmosphere may be opened to the atmosphere in the middle of the mixing. Even when oxygen in the atmosphere is insufficient in the middle of the mixing, oxygen can be taken in from the atmosphere by opening it to the atmosphere, and oxygen shortage can be alleviated.
  • the C phase in the obtained FePt—C-based sputtering target preferably has an average phase size of 0.6 ⁇ m or less determined by the intercept method.
  • the atmosphere when the mixed powder is heated and molded under pressure is a vacuum or an inert gas atmosphere. Thereby, the amount of impurities such as oxygen in the obtained sintered body can be reduced.
  • the content of oxygen in the obtained FePt—C-based sputtering target is preferably 100 mass ppm or less. Further, the content of nitrogen in the obtained FePt—C-based sputtering target is preferably 30 ppm by mass or less.
  • the FePt-based alloy powder is preferably prepared by an atomizing method from the viewpoint of reducing the contamination of impurities, and the atomizing method is preferably performed using argon gas or nitrogen gas from the viewpoint of further reducing the contamination of impurities.
  • FePt—C-based sputtering targets can be suitably used for magnetic recording media.
  • a third aspect of the FePt—C based sputtering target according to the present invention is an FePt—C based sputtering target manufactured by the above manufacturing method.
  • FePt—C-based sputtering target By using the FePt—C-based sputtering target according to the present invention, it is possible to form a FePtC-based thin film having a high carbon content by itself, that is, without using a plurality of targets.
  • the mixed powder is produced by mixing the FePt based alloy powder and the C powder in an oxygen-existing atmosphere.
  • An FePt—C-based sputtering target can be manufactured stably while being suppressed. Further, since Fe is alloyed with Pt, ignition of Fe during mixing with C powder can be suppressed.
  • the FePt—C based sputtering target according to the first embodiment of the present invention is an FePt—C based sputtering target containing Fe, Pt and C (carbon), and Pt is 40 at% or more.
  • the FePt alloy phase containing 60 at% or less and the balance of Fe and inevitable impurities and the C phase containing inevitable impurities has a structure in which the C content is 21 to 70 at% with respect to the entire target. It is characterized by the following.
  • FePt alloys can have a fct structure with high crystal magnetic anisotropy by heat treatment at a high temperature (for example, 600 ° C. or higher), and thus have a role as a recording layer of a magnetic recording medium.
  • a high temperature for example, 600 ° C. or higher
  • the content of Pt in the FePt alloy phase is defined as 40 at% or more and 60 at% or less is that when the content of Pt in the FePt alloy phase deviates from 40 at% or more and 60 at% or less, the fct (face-centered rectangular) structure appears. It is because there is a risk of disappearing.
  • the Pt content in the FePt alloy phase is preferably 45 at% or more and 55 at% or less, and 49 at% or more and 51 at% or less. More preferably, it is particularly preferably 50 at%.
  • C (carbon) C (carbon) serves as a partition wall for partitioning the FePt alloy particles that are magnetic particles in the FePtC layer obtained by sputtering, and has a role of making the FePt alloy particles in the FePtC layer small and uniform. This is one of the main components in the FePt—C-based sputtering target according to the first embodiment.
  • the reason why the content of C with respect to the entire target is 21 at% or more and 70 at% or less is that the FePt alloy particles obtained by sputtering form partition walls that separate FePt alloy particles, which are magnetic particles, and make the FePt alloy particles small. This is to make the effect uniform. If the C content is less than 21 at%, this effect may not be sufficiently exhibited. On the other hand, when the content of C exceeds 70 at%, the number of FePt alloy particles per unit volume in the FePtC layer is reduced in the FePtC layer obtained by sputtering, which is disadvantageous in terms of storage capacity.
  • the C content relative to the entire target is preferably 30 at% or more and 65 at% or less, and 38 at%. More preferably, it is 62 at% or less.
  • the structure of the FePt—C-based sputtering target according to the first embodiment of the present invention includes an FePt alloy phase containing Pt of 40 at% to 60 at% with the balance being Fe and inevitable impurities, and inevitable It is a structure in which the C (carbon) phase containing impurities is dispersed.
  • the reason why the FePt-C sputtering target according to the first embodiment has a structure in which the FePt alloy phase and the C phase are dispersed with each other is that the cutting speed of a specific portion during sputtering becomes extremely large. This is for eliminating sputtering and improving sputtering.
  • the size of the C phase in the target is preferably as small as possible in order to reduce the difference in sputtering rate depending on the location.
  • the average size of the C phase in the target is preferably 0.6 ⁇ m or less, more preferably 0.53 ⁇ m or less, as compared with the average size of the phase obtained by the intercept method. It is especially preferable that it is 45 micrometers or less.
  • the average size of the C phase in the target is 0.2 ⁇ m or more and 0.6 ⁇ m or less in terms of the average size of the phase obtained by the intercept method in consideration of the cost in the current miniaturization technology. It is preferably 0.25 ⁇ m or more and 0.53 ⁇ m or less, particularly preferably 0.33 ⁇ m or more and 0.45 ⁇ m or less.
  • two horizontal lines are drawn in the left-right direction so as to divide the SEM photograph of the target cross section (photo magnification of 10,000 times at the time of photographing) into three equal parts in the vertical direction, and three in the vertical direction so as to be divided into four equal parts in the left-right direction.
  • Two vertical lines are drawn, and a total of five straight lines are drawn on the SEM picture of the target cross section.
  • the relative density of the target the larger the value, the smaller the voids in the target, which is preferable for good sputtering.
  • the relative density of the target is preferably 90% or more.
  • the oxygen content relative to the entire target is preferably 100 mass ppm or less, and the nitrogen content relative to the entire target is preferably 30 mass ppm or less.
  • the oxygen content and nitrogen content in the FePtC layer obtained by sputtering will also decrease, and a favorable FePtC layer can be obtained.
  • the FePt—C-based sputtering target according to the first embodiment includes a C powder containing inevitable impurities in an FePt alloy powder containing Pt of 40 at% to 60 at% with the balance being Fe and inevitable impurities. It can be manufactured by adding and mixing in an oxygen-existing atmosphere to produce a mixed powder, and then heating and molding the produced mixed powder under pressure.
  • the mixed powder is prepared by mixing the FePt alloy powder and the C powder in an oxygen-existing atmosphere, oxygen is adsorbed to some extent on the fresh C surface that is newly exposed during the mixing. For this reason, even when the mixing vessel is opened to the atmosphere after the mixing process or after mixing, it is unlikely that oxygen is adsorbed suddenly on the surface of the C particles, and the ignition of the C powder is suppressed, and the FePt-C system is stably A sputtering target can be manufactured.
  • Fe and Pt are supplied as FePt alloy powder, and are not supplied as Fe single powder and Pt single powder.
  • Fe simple powder has high activity and may ignite in the atmosphere, but by alloying Fe with Pt to form an FePt alloy powder, the activity can be lowered even in the powder state.
  • FePt alloy powder The production method of FePt alloy powder is not particularly limited, but in this embodiment, atomization is performed using a molten FePt alloy containing Pt in an amount of 40 at% to 60 at% and the balance being Fe and inevitable impurities.
  • the FePt alloy powder having the same composition as that of the molten FePt alloy is prepared.
  • the FePt alloy phase in the target obtained by sintering the FePt alloy powder also contains 40 at% or more and 60 at% or less of Pt, In the FePt phase in the FePtC layer obtained by sputtering using the target, the fct structure is easily developed.
  • the FePt alloy powder is preferably produced using an atomization method.
  • the starting metals Fe, Pt
  • the starting metals are once heated to a high temperature to form a molten metal.
  • alkali metals such as Na and K
  • alkaline earth metals such as Ca
  • gas impurities such as oxygen and nitrogen are present. This is because the amount of impurities in the FePt alloy powder can be reduced because it is volatilized and removed outside.
  • the gas atomization method is used, the amount of impurities in the FePt alloy powder can be further reduced by performing atomization using argon gas or nitrogen gas.
  • the target obtained using the FePt alloy powder obtained by the atomization method has a small amount of impurities, and the oxygen content in the target can be suppressed to 100 mass ppm or less. Further, the nitrogen content can be suppressed to 30 ppm by mass or less.
  • atomizing methods include gas atomizing method and centrifugal atomizing method.
  • C powder having an average particle size of 20 nm or more and 100 nm or less is mixed with the FePt alloy powder obtained by the atomization method as described above so that the C content in the entire mixed powder is 21 at% or more and 70 at% or less.
  • C content in the entire mixed powder is 21 at% or more and 70 at% or less.
  • the C powder may ignite during the mixing.
  • the oxygen concentration in the atmosphere is preferably 10 vol% or more and 30 vol% or less, more preferably 15 vol% or more and 25 vol% or less, and particularly preferably 19 vol% or more and 22 vol% or less.
  • oxygen may be supplied to the atmosphere when mixing, by supplying air, and in this case, the cost can be reduced.
  • the atmosphere during mixing may be substantially composed of an inert gas and oxygen, and in this case, contamination of impurities from the atmosphere into the mixed particles can be suppressed.
  • an inert gas and oxygen for example, argon or nitrogen can be used as the inert gas.
  • the atmosphere during mixing may be released to the atmosphere during the mixing process. Even when oxygen in the atmosphere is insufficient in the middle of mixing, oxygen can be taken in from the atmosphere by opening to the atmosphere, and oxygen deficiency can be alleviated.
  • the method for forming the mixed powder prepared as described above by heating under pressure is not particularly limited.
  • hot pressing method hot isostatic pressing method (HIP method), discharge plasma sintering The method (SPS method) or the like can be used.
  • HIP method hot isostatic pressing method
  • SPS method discharge plasma sintering The method
  • These molding methods are preferably carried out in a vacuum or in an inert atmosphere when carrying out the present invention. Thereby, even if oxygen is included to some extent in the mixed powder, the amount of oxygen in the obtained sintered body is reduced.
  • Patent Document 2 Japanese Patent Application Laid-Open No. 2006-161082 discloses a method of producing a sputtering target made of a PtFe-based alloy by a casting method, but the content of C (carbon) is reduced by the casting method. Increasing the number is difficult due to the existence of a solid solubility limit in the alloy and separation due to a difference in specific gravity with the alloy.
  • C is cited as one of many options of elements to be added to the PtFe-based alloy. The maximum content is 20 at%.
  • the manufacturing method of the first embodiment uses a sintering method, the C content relative to the entire target can be increased. Specifically, for example, an FePt—C-based sputtering target having a high C content of 21 at% or more and 70 at% or less can be manufactured. For this reason, by performing sputtering using the FePt—C-based sputtering target according to the first embodiment, the carbon content in the obtained FePtC thin film can be increased.
  • FePt alloy powder and C powder are mixed in an oxygen-containing atmosphere, a certain amount or more of oxygen has already been adsorbed on the surface of the C particles at the end of mixing. Even when the mixing container is opened after the mixing is completed and the atmosphere is introduced, it is difficult for oxygen to be adsorbed suddenly to the C particles, and the C particles are prevented from igniting, and the C content with respect to the entire target is 21 at. FePt—C-based sputtering target can be stably produced even if it is not less than% and not more than 70 at%.
  • Fe is alloyed with Pt to form an FePt alloy powder, so that the activity of Fe can be lowered even in a powder state, and mixing with C powder is in progress. The ignition of Fe can be suppressed.
  • Second Embodiment 2-1 Components and Structure of Sputtering Target
  • the FePt—C-based sputtering target according to the first embodiment contained Fe and Pt as alloy components, but the FePt—C-based sputtering target according to the second embodiment of the present invention was an alloy. Further, Cu, which is a metal element other than Fe and Pt, is contained as a component, and this point is different from the FePt—C-based sputtering target according to the first embodiment. That is, the FePt—C based sputtering target according to the second embodiment of the present invention is an FePt—C based sputtering target containing Fe, Pt and C and further containing Cu which is a metal element other than Fe and Pt.
  • FePt-based alloy containing Pt of 40 at% or more and less than 60 at%, Cu containing more than 0 at% and 20 at% or less, the total of Pt and Cu being 60 at% or less, and the balance being Fe and inevitable impurities
  • the phase and the C phase containing inevitable impurities have a structure in which they are dispersed with each other, and the C content with respect to the entire target is 21 at% or more and 70 at% or less.
  • FePtCu Alloy In the FePt—C based sputtering target according to the second embodiment of the present invention, Cu is contained in the FePt alloy to form an FePtCu alloy.
  • the heat treatment temperature for example, 600 ° C.
  • the heat treatment cost for the FePtC layer obtained by sputtering is reduced.
  • the crystal structure of the obtained FePtC layer can be converted into an fct structure without additional heat treatment due to heat generated during sputtering.
  • the Pt content in the FePtCu alloy phase of the second embodiment is defined as 40 at% or more and less than 60 at% is that when the Pt content in the FePtCu alloy phase deviates from 40 at% or more and less than 60 at%, fct (face center) (No.) This is because the structure may not be expressed.
  • the Pt content in the FePtCu alloy phase is preferably 45 at% or more and 55 at% or less, and 49 at% or more and 51 at%. More preferably, it is as follows. However, it is assumed that the total content of Fe and Pt is less than 100 at%, the Cu content is more than 0 at% and not more than 20 at%, and the total of Pt and Cu is not more than 60 at%. And
  • metals other than Cu that can be contained in the FePt alloy include Ag, Mn, Ni, Co, Pd, Cr, V, and B.
  • C (Carbon) The role of C (carbon) is the same as in the case of the first embodiment described above, and C (carbon) is FePtCu alloy particles that are magnetic particles in the FePtCuC layer obtained by sputtering.
  • the partition walls partition each other, have a role of making the FePtCu particles small and uniform in the FePtCuC layer, and are a main component in the FePt—C-based sputtering target according to the second embodiment.
  • FePtCuC layer obtained by sputtering FePtCu alloy particles in which C is a magnetic particle are combined. This is because the partition walls form partition walls and exhibit the effect of making the FePtCu alloy particles small and uniform. If the C content is less than 21 at%, this effect may not be sufficiently exhibited.
  • the content of C exceeds 70 at%, the number of FePtCu alloy particles per unit volume in the FePtCuC layer is reduced in the FePtCuC layer obtained by sputtering, which is disadvantageous in terms of storage capacity.
  • the C content relative to the entire target is preferably 30 at% or more and 65 at% or less, and 38 at%. More preferably, it is 62 at% or less.
  • the structure of the FePt—C-based sputtering target according to the second embodiment of the present invention contains Pt in a range of 40 at% to less than 60 at%, Cu in a range of more than 0 at% to 20 at%, and Pt and Cu.
  • the FePt-based alloy phase consisting of Fe and inevitable impurities and the C phase containing inevitable impurities and the C phase containing inevitable impurities are dispersed in each other, and the C content with respect to the entire target is 21 at% Above 70 at%.
  • the reason why the FePtCu alloy phase and the C phase are dispersed in the FePt—C based sputtering target according to the second embodiment is the same as in the case of the FePt—C based sputtering target according to the first embodiment. This is because the speed at which a specific portion is scraped during sputtering is not excessively increased, and sputtering is improved.
  • the average phase size obtained by the intercept method is 0.6 ⁇ m or less for the same reason as in the case of the FePt—C based sputtering target according to the first embodiment. Preferably, it is 0.53 ⁇ m or less, and more preferably 0.45 ⁇ m or less. Similarly to the case of the FePt—C-based sputtering target according to the first embodiment, a lower limit may be provided for the size of the C phase in the target.
  • the average size of the C phase in the target is preferably 0.2 ⁇ m or more and 0.6 ⁇ m or less, and the average size of the phase obtained by the intercept method is preferably 0.25 ⁇ m or more and 0.53 ⁇ m or less. It is more preferable that it is 0.33 ⁇ m or more and 0.45 ⁇ m or less.
  • the relative density of the target as the FePt—C-based sputtering target according to the first embodiment, the larger the value, the less voids in the target, which is preferable for good sputtering.
  • the relative density of the target is preferably 90% or more.
  • the oxygen content relative to the entire target is preferably 100 mass ppm or less, as in the FePt—C-based sputtering target according to the first embodiment, and the nitrogen content relative to the entire target is 30 mass ppm or less. Preferably there is.
  • the oxygen content and nitrogen content in the FePtCuC layer obtained by sputtering will also decrease, and a favorable FePtCuC layer can be obtained.
  • the FePt—C-based sputtering target according to the second embodiment contains Pt in a range of 40 at% to less than 60 at%, Cu in a range of more than 0 at% to 20 at%, and the total of Pt and Cu is 60 at%.
  • the mixed powder was prepared by adding C powder containing inevitable impurities to FePtCu alloy powder consisting of Fe and inevitable impurities, and mixing in an oxygen-containing atmosphere to produce a mixed powder. It can manufacture by heating under pressure and shape
  • the FePtCu alloy powder and the C powder are mixed in an atmosphere in which oxygen is present to produce a mixed powder. Therefore, oxygen is adsorbed to some extent on the fresh C surface newly exposed during mixing. For this reason, even when the mixing container is opened to the atmosphere during or after the mixing process, oxygen is hardly adsorbed on the surface of the C particles, and the ignition of the C powder is suppressed and the FePt—C is stably stabilized.
  • a system sputtering target can be manufactured.
  • Fe is not supplied as a simple powder as in the method of manufacturing the target of the first embodiment, and Fe, Pt, and Cu are supplied as a FePtCu alloy powder. It is not necessarily supplied as a single powder or Cu single powder.
  • Fe simple powder has high activity and may ignite in the atmosphere.
  • this manufacturing method also suppresses the ignition of Fe during mixing with C powder and the ignition of Fe when the mixing container is opened to the atmosphere after mixing is completed. be able to.
  • FePtCu alloy powder is not particularly limited, but in this production method, Pt is contained at 40 at% or more and less than 60 at%, Cu is contained at more than 0 at% and not more than 20 at%, and Pt and the above-mentioned
  • the atomization method is carried out using a molten FePtCu alloy consisting of Fe and inevitable impurities, the total of one or more metal elements being 60 at% or less, and a FePtCu alloy powder having the same composition as the molten FePtCu alloy is produced. .
  • the FePtCu alloy powder is sintered by adding Pt in an amount of 40 at% to less than 60 at% and Cu in an amount of more than 0 at% and 20 at% or less (however, the sum of Pt and Cu is 60 at% or less).
  • the FePtCu alloy phase in the obtained target also contains Pt at 40 at% or more and less than 60 at% and Fe at 40 at% or more and less than 60 at%.
  • fct In the FePtCu phase in the FePtCuC layer obtained by sputtering using the target, fct It becomes easy to express the structure.
  • the FePtCu alloy powder is preferably produced by using the atomizing method, similarly to the method for producing the target of the first embodiment.
  • the raw material metals Fe, Pt, Cu
  • the raw material metals are once heated to a high temperature to form a molten metal.
  • alkali metals such as Na and K
  • alkaline earth metals such as Ca
  • gases such as oxygen and nitrogen
  • the amount of impurities in the FePtCu alloy powder can be reduced.
  • the amount of impurities in the FePtCu alloy powder can be further reduced by performing atomization using argon gas or nitrogen gas.
  • the target obtained using the FePtCu alloy powder obtained by the atomization method has a small amount of impurities, and the oxygen content in the target can be suppressed to 100 mass ppm or less. Further, the nitrogen content can be suppressed to 30 ppm by mass or less.
  • applicable atomization methods include, for example, a gas atomization method and a centrifugal force atomization method as in the case of manufacturing the target of the first embodiment.
  • the content of C with respect to the entire powder is 21 at% or more and 70 at% in the same manner as the method for manufacturing the target of the first embodiment in the FePt alloy powder obtained by the atomization method as described above.
  • a mixed powder is prepared by mixing C powder having an average particle size of 20 nm or more and 100 nm or less so as to be as follows.
  • oxygen is added to the atmosphere during mixing in the same manner as the method of manufacturing the target of the first embodiment. It is preferable to continuously supply from outside the mixing container. By continuously supplying oxygen, oxygen deficiency in the atmosphere is less likely to occur, and a sufficient amount of oxygen is easily adsorbed on the surface of the C particles being mixed.
  • the C powder may ignite during the mixing.
  • the oxygen concentration of the atmosphere during mixing is preferably 10 vol% or more and 30 vol% or less, and more preferably 15 vol% or more and 25 vol% or less. 19 vol% or more and 22 vol% or less is particularly preferable.
  • oxygen may be supplied to the atmosphere when mixing, by supplying air, and in this case, the cost can be reduced.
  • the atmosphere during mixing may be substantially composed of an inert gas and oxygen, and in this case, contamination of impurities from the atmosphere into the mixed particles can be suppressed.
  • an inert gas and oxygen for example, argon or nitrogen can be used as the inert gas.
  • the atmosphere during mixing may be released to the atmosphere during the mixing process. Even when oxygen in the atmosphere is insufficient in the middle of mixing, oxygen can be taken in from the atmosphere by opening to the atmosphere, and oxygen deficiency can be alleviated.
  • the method of forming the mixed powder prepared as described above by heating under pressure is not particularly limited, and, for example, as in the method of manufacturing the target of the first embodiment, for example, hot A pressing method, a hot isostatic pressing method (HIP method), a discharge plasma sintering method (SPS method), or the like can be used.
  • hot A pressing method a hot isostatic pressing method (HIP method), a discharge plasma sintering method (SPS method), or the like
  • HIP method hot isostatic pressing method
  • SPS method discharge plasma sintering method
  • Fe is alloyed with Pt and Cu to form an FePtCu alloy powder, whereby the activity of Fe can be lowered even in a powder state. Firing of Fe during mixing can be suppressed.
  • Example 1 The target of the composition of the mixed powder and target in Example 1 is 40 (50Fe-50Pt) -60C. That is, the target of the composition of the metal component is 50 at% Fe-50 at% Pt, and the target of the composition ratio of the FePt alloy and C (carbon) is 40 at% for the FePt alloy and 60 at% for C. However, as will be described later, a part of C (carbon) is volatilized at the time of preparing the mixed powder and at the time of sintering the target. A little off. When the content of C (carbon) is expressed in vol% instead of at%, the target of the composition of the mixed powder and target in Example 1 is (50Fe-50Pt) -49.6 vol% C.
  • each bulk metal was weighed so that the alloy composition would be Fe: 50 at% and Pt: 50 at%, heated at high frequency to form a 1800 ° C. molten Fe—Pt alloy, and 50 at% by gas atomization using argon gas.
  • Fe-50 at% Pt alloy powder was prepared. It was 50 micrometers when the average particle diameter of the obtained alloy powder was measured by Microtrack MT3000 made by Nikkiso Co., Ltd.
  • the lid of the mixing vessel was closed, but the mixing vessel was provided with an inlet for introducing outside air and an exhaust port for exhausting, so that fresh air was constantly circulated in the mixing vessel.
  • the amount of oxygen was always equal to the atmosphere.
  • the lid of the mixing container is opened and the mixed powder is taken out, and the oxygen and nitrogen contents in the mixed powder are changed to TC-600 type oxygen manufactured by LECO.
  • the nitrogen simultaneous analyzer and the carbon content were measured with a carbon sulfur analyzer manufactured by HORIBA.
  • the lid of the mixing container was opened, the presence or absence of ignition was confirmed visually. The results are shown in Table 1 below.
  • the mixing container was opened at each time when the total number of ball mill rotations was 935280, 2535840, and 4136400, and the presence or absence of ignition was visually confirmed. In any case, ignition was not confirmed.
  • the oxygen content in the mixed powder increases, but the carbon content decreases.
  • the adsorption of oxygen to the C powder progresses, while some of the carbon reacts with oxygen to become CO or CO 2 and volatilizes.
  • the nitrogen content in the mixed powder is substantially constant after the total number of ball mill rotations of 935280.
  • the mixed powder after mixing 4136400 times of cumulative rotation of the ball mill is hot pressed under conditions of a temperature: 1460 ° C., pressure: 25 MPa, time: 45 min, atmosphere: 5 ⁇ 10 ⁇ 2 Pa or less, A sintered body was produced.
  • the density of the produced sintered body was measured by the Archimedes method, and the relative density was obtained by dividing the measured value by the theoretical density. The results are shown in Table 2 below.
  • the amount of carbon used in calculating the theoretical density is the measured carbon content in the sintered body (see Table 3).
  • the theoretical density is calculated in consideration of the amount of carbon reduced during mixing and sintering. Calculated.
  • the relative density was as high as 96.4%, and the obtained sintered body had few voids.
  • the contents of oxygen and nitrogen in the sintered body were measured with a TC-600 type oxygen-nitrogen simultaneous analyzer manufactured by LECO, and the carbon content was measured with a carbon sulfur analyzer manufactured by HORIBA.
  • the measurement results are shown in Table 3 below.
  • Table 3 below the measurement results for the mixed powder before the sintering (total number of ball mill rotations 4136400) are also shown for comparison.
  • the oxygen content therein was 0.0045% by mass (45 ppm by mass), which was reduced to about 1/511, and was significantly reduced. Therefore, even if mixing is performed in an atmosphere in which oxygen is present and a large amount of oxygen is adsorbed to the C powder during mixing, it can be seen that it volatilizes during sintering and oxygen is hardly introduced into the sintered body.
  • the content of nitrogen in the sintered body obtained by hot pressing is reduced to about 1/647, which is markedly reduced.
  • Carbon is slightly reduced by hot pressing. Presumably volatilized become CO and CO 2 in response to the time of adsorption and have oxygen and hot pressed into the surface.
  • FIGS. 1, 2, and 3 show SEM photographs of the sintered body.
  • FIG. 1 is a low magnification (photograph magnification at the time of photographing is 3000 times) SEM photograph (scale scale in the photograph is 1 ⁇ m)
  • FIG. 2 is a medium magnification (photograph magnification at the time of photographing is 5000 times) SEM photograph (in the photograph) 3 is an SEM photograph (scale scale in the photo is 1 ⁇ m) at a high magnification (photo magnification at the time of photographing is 10,000 times).
  • the dark gray portion is the C phase
  • the white portion is the FePt alloy phase.
  • FIGS. 1, 2, and 3 it can be seen that the structure has a fine C phase dispersed throughout the entire structure.
  • the size of the phase in the obtained sintered body (ball mill cumulative number of rotations 4136400 times, sintering temperature 1460 ° C.) was determined by the intercept method.
  • Example 2 The inside of the mixing container was sealed in the atmosphere, and the FePt powder and C powder were mixed therein, the total number of ball mill revolutions was changed, and the number and timing of introducing fresh air by opening the mixing container during mixing.
  • a mixed powder and a sintered body were produced in the same manner as in Example 1 except that the temperature was changed and the sintering temperature at the time of producing the sintered body was 1380 ° C. and 1340 ° C.
  • the target composition of the mixed powder and target in Example 2 is the same as that in Example 1, and is 40 (50Fe-50Pt) -60C.
  • the lid of the mixing container is opened and the mixed powder is taken out, and the oxygen and nitrogen contents in the mixed powder are simultaneously analyzed by LECO TC-600 type oxygen-nitrogen.
  • the carbon content of the apparatus and carbon was measured with a carbon sulfur analyzer manufactured by HORIBA.
  • the lid of the mixing container was opened, the presence or absence of ignition was confirmed visually. The results are shown in Table 4 below.
  • the mixing container was opened at each point of time when the total number of ball mill rotations was 935280, 1870560, 2805840, and 4073760, and the presence or absence of ignition was visually confirmed. In any case, ignition was not confirmed.
  • the oxygen content in the mixed powder is increased 114 times compared to before the start of mixing (the number of rotations is 0), but the carbon content is decreased.
  • the adsorption of oxygen to the C powder progresses, while some of the carbon reacts with oxygen to become CO or CO 2 and volatilizes.
  • the nitrogen content in the mixed powder also increases about 25 times compared to before the start of mixing (the number of rotations is 0) when the cumulative number of ball mill rotations is 2,805,840.
  • the mixed powder subjected to the ball mill cumulative number of rotations 2805840 is hot-pressed under conditions of a vacuum of temperature: 1380 ° C., pressure: 25 MPa, time: 45 min, atmosphere: 5 ⁇ 10 ⁇ 2 Pa or less.
  • the mixed powder subjected to the ball mill cumulative number of rotations of 4073760 is subjected to hot pressing under conditions of a temperature of 1340 ° C., a pressure of 25 MPa, a time of 45 min, and an atmosphere of 5 ⁇ 10 ⁇ 2 Pa or less, Each sintered body was produced.
  • the density of the fabricated sintered body was measured by the Archimedes method, and the relative density was obtained by dividing each measured value by the theoretical density. The results are shown in Table 5 below.
  • the amount of carbon used in calculating the theoretical density is the carbon content in the sintered body shown in Table 6, and the theoretical density is calculated in consideration of the amount of carbon reduced during mixing and sintering. Yes.
  • the relative density of the two types of sintered bodies was as high as 93.4% and 92.0%, and the obtained sintered body had few voids.
  • the contents of oxygen and nitrogen in the sintered body were measured with a TC-600 type oxygen-nitrogen simultaneous analyzer manufactured by LECO, and the carbon content was measured with a carbon sulfur analyzer manufactured by HORIBA.
  • the measurement results are shown in Table 3 below.
  • Table 6 below the measurement results of the mixed powder before sintering (the ball mill cumulative rotation number is 2805840 times and 4073760 times) are also shown for comparison.
  • the content of nitrogen in the sintered body is significantly reduced compared with that in the mixed powder.
  • Carbon is slightly reduced by sintering. In response to the time of adsorption and have oxygen and hot pressing the surface believed to have volatilized become CO and CO 2.
  • the structure of the obtained sintered body (cumulative number of ball mill rotations 4073760 times, sintering temperature 1340 ° C.) was observed with a scanning electron microscope (SEM).
  • SEM scanning electron microscope
  • FIG. 4 is a low magnification (photo magnification at the time of photographing is 3000 times) SEM photograph (scale scale in the photo is 1 ⁇ m)
  • FIG. 5 is a SEM photograph of medium magnification (photo magnification at the time of photographing is 5000 times)
  • 6 is an SEM photograph (scale scale in the photo is 1 ⁇ m) at a high magnification (photo magnification at the time of photographing is 10,000 times).
  • 4, 5, and 6, the black portion is the C phase
  • the white portion is the FePt alloy phase.
  • the size of the phase in the obtained sintered body (total number of ball mill rotations 4073760 times, sintering temperature 1340 ° C.) was determined by the intercept method.
  • Example 3 The target of the mixed powder and target composition in Example 3 is 60 (50Fe-50Pt) -40C. That is, the target of the composition of the metal component is 50 at% Fe-50 at% Pt, and the target of the composition ratio between the FePt alloy and C (carbon) is 60 at% for the FePt alloy and 40 at% for C. In Examples 1 and 2, the target of the composition ratio of C relative to the whole is 60 at%, whereas the target of the composition ratio of C in Example 3 is 40 at%, which is higher than that of Examples 1 and 2. The content is low.
  • the composition ratio of the FePt alloy and C (carbon) is the target value in the obtained mixed powder and target. A little off.
  • the target of the composition of the mixed powder and target in Example 3 is (50Fe-50Pt) -30.4 vol% C.
  • Example 3 the inside of the mixing vessel was sealed with a mixed gas (Ar-20% O 2 ), and the FePt powder and C powder were mixed therein, the total number of ball mill revolutions was changed, the mixing Example 2 differs from Example 2 in that the mixing container was opened halfway and the number of times and timing of introducing fresh air were changed, and the sintering temperature at the time of producing the sintered body was 1250 ° C and 1300 ° C.
  • a mixed gas Ar-20% O 2
  • the total number of ball mill revolutions was 290520, 905040, 1195560, 181080, 2246400, and 3181680, and the presence of ignition was confirmed by visual inspection in each case. Was not.
  • the mixed powder obtained by mixing the ball mill for the total number of rotations of 181080 is subjected to hot pressing under vacuum conditions of temperature: 1300 ° C., pressure: 25 MPa, time: 45 min, atmosphere: 5 ⁇ 10 ⁇ 2 Pa or less.
  • the mixed powder that has been mixed for a total number of rotations of 3181680 times is hot-pressed under the conditions of a temperature: 1250 ° C., 1300 ° C., pressure: 25 MPa, time: 45 min, atmosphere: 5 ⁇ 10 ⁇ 2 Pa or less.
  • sintered bodies were respectively prepared.
  • the density of the fabricated sintered body was measured by the Archimedes method, and the relative density was obtained by dividing each measured value by the theoretical density. The results are shown in Table 7 below.
  • the carbon content used in calculating the theoretical density uses the carbon content in the sintered body shown in Table 8. The theoretical density was calculated in consideration of the carbon content decreased during mixing and sintering. ing.
  • the relative density of the three types of sintered bodies was as high as 100.0%, 96.9%, and 95.2%, and the obtained sintered body had few voids.
  • the oxygen and nitrogen content in the sintered body formed by sintering the mixed powder described in Table 7 at a sintering temperature of 1250 ° C. or 1300 ° C. was measured using a TC-600 type oxygen-nitrogen simultaneous analyzer manufactured by LECO, The carbon content was measured with a carbon sulfur analyzer manufactured by HORIBA. The measurement results are shown in Table 8 below.
  • FIG. 7 is a low magnification (photo magnification at the time of photographing is 3000 times) SEM photograph (scale scale in the photo is 1 ⁇ m)
  • FIG. 8 is a SEM photograph of medium magnification (photo magnification at the time of photographing is 5000 times)
  • 9 is an SEM photograph (scale scale in the photo is 1 ⁇ m) at a high magnification (photo magnification at the time of photographing is 10,000 times).
  • the black portion is the C phase
  • the white portion is the FePt alloy phase.
  • FIGS. 7, 8, and 9 it can be seen that the structure has a structure in which fine C phase is dispersed throughout the structure.
  • the size of the phase in the obtained sintered body (total number of ball mill rotations 3181680 times, sintering temperature 1300 ° C.) was determined by the intercept method.
  • Comparative Example 1 The inside of the mixing vessel was sealed with argon (Ar), and the FePt powder and C powder were mixed therein, the total number of ball mill revolutions was changed, and the number of times the mixing vessel was opened and fresh air was introduced during mixing.
  • the mixed powder and the sintered body were produced in the same manner as in Example 3 except that the timing was changed and the sintering temperature at the time of producing the sintered body was 1100 ° C.
  • the target composition of the mixed powder and target in Comparative Example 1 is the same as that in Example 3, and is 60 (50Fe-50Pt) -40C. In Examples 1 and 2, the target of the composition ratio of C relative to the whole is 60 at%, while the target of the composition ratio of C in Comparative Example 1 is 40 at%, which is higher than that of Examples 1 and 2. The content is low.
  • the atmosphere in the mixing container at the time of mixing is precisely a mixed gas (Ar-20% O 2 ) atmosphere that is sealed only in the initial stage after the start of mixing (cumulative number of ball mill rotations up to 209520 times).
  • Argon (Ar) atmosphere Only in the initial stage after the start of mixing (cumulative number of ball mill rotations up to 209520) was mixed in a sealed mixed gas (Ar-20% O 2 ) atmosphere, but 7.4% of the final total number of ball mill rotations of 2,816,640.
  • the mixed powder subjected to the ball mill cumulative rotation of 1,405,080 times was subjected to hot pressing under a vacuum condition of temperature: 1100 ° C., pressure: 25 MPa, time: 45 min, atmosphere: 5 ⁇ 10 ⁇ 2 Pa or less, A sintered body was produced.
  • the relative density of the sintered body was as low as 71.1%, and it was a sintered body with many pores. If the relative density is calculated by calculating the theoretical density in consideration of the amount of carbon reduced during sintering, it is considered that the relative density of Comparative Example 1 is further smaller than 71.1%.
  • Example 4 In Examples 1-3 and Comparative Example 1, the metal component is a binary system of Fe and Pt, whereas the metal component of Example 4 is a ternary system of Fe, Pt, and Cu.
  • the target of the mixed powder and target composition in Example 4 is 66.6 (45Fe-45Pt-10Cu) -33.4C. That is, the target of the composition of the metal component is 45 at% Fe-45 at% Pt-10 at% Cu, and the target of the composition ratio between the FePtCu alloy and C (carbon) is 66.6 at% for the FePtCu alloy and 33.4 at C for the C. %.
  • the C content is lower than in Examples 1-3 and Comparative Example 1.
  • the composition ratio of the FePtCu alloy and C (carbon) is the target value in the obtained mixed powder and target. A little off.
  • the target of the composition of the mixed powder and target in Example 4 is (45Fe-45Pt-10Cu) -25 vol% C.
  • Example 4 as in Example 3, the inside of the mixing vessel was sealed with a mixed gas (Ar-20% O 2 ), and the FePtCu powder and C powder were mixed therein.
  • the number of rotations is different from that of the third embodiment, and the number and timing of opening the mixing container during the mixing and introducing fresh air are also different from those of the third embodiment.
  • the point which set sintering temperature at the time of sintered compact preparation to 1350 degreeC is also different from Example 3.
  • the mixing vessel was opened at each point of time when the total number of revolutions of the ball mill was 935280, 1870560, 2805840, 4073760, and 5673320, and the presence or absence of ignition was visually confirmed. In any case, ignition was not confirmed. .
  • the mixed powders obtained by mixing the ball mill for the total number of rotations of 4073760 times and 5673320 times were respectively subjected to vacuum conditions of temperature: 1350 ° C., pressure: 26.2 MPa, time: 45 min, atmosphere: 5 ⁇ 10 ⁇ 2 Pa or less. Hot pressing was performed to produce a sintered body.
  • the density of the fabricated sintered body was measured by the Archimedes method, and the relative density was obtained by dividing each measured value by the theoretical density. The results are shown in Table 10 below.
  • the carbon content used in calculating the theoretical density uses the carbon content in the sintered body shown in Table 11, and the theoretical density is calculated in consideration of the carbon content decreased during mixing and sintering. ing.
  • the relative density of the two types of sintered bodies was as high as 92.1% and 96.4%, and the obtained sintered body had few vacancies.
  • the oxygen and nitrogen contents in the sintered compact formed by sintering the mixed powder shown in Table 11 at a sintering temperature of 1350 ° C. were measured using a TC-600 oxygen / nitrogen simultaneous analyzer manufactured by LECO. The amount was measured with a carbon sulfur analyzer manufactured by HORIBA. The measurement results are shown in Table 11 below.
  • FIG. 10 is a low magnification (photo magnification at the time of photographing is 3000 times) SEM photograph (scale scale in the photo is 1 ⁇ m)
  • FIG. 11 is an SEM photograph of medium magnification (photo magnification at the time of photographing is 5000 times)
  • 12 is an SEM photograph (scale scale in the photo is 1 ⁇ m) at a high magnification (photo magnification at the time of photographing is 10,000 times).
  • FIG. 11 and FIG. 12 the black part is the C phase
  • the white part is the FePt alloy phase.
  • FIGS. 10, 11, and 12 it can be seen that the structure has a structure in which fine C phase is dispersed throughout the structure.
  • the size of the phase in the obtained sintered body (cumulative number of ball mill revolutions 5675320 times, sintering temperature 1350 ° C.) was determined by the intercept method.
  • Example 1-3 the entire process of mixing FePt powder and C powder is performed in an atmosphere in which oxygen is present.
  • Example 4 the entire process of mixing FePtCu powder and C powder is performed in an atmosphere in which oxygen is present.
  • Example 1-4 a sintered body was manufactured using the mixed powder that was mixed until the cumulative number of ball mill rotations exceeded 2800000 times.
  • the relative density of the manufactured sintered bodies was 92% in all cases. That was all.
  • Comparative Example 1 a sintered body was produced using a mixed powder obtained by mixing the ball mill for the total number of rotations of 1,405,080.
  • the relative density of the produced sintered body was as small as 71.1%. It was.
  • the sintering temperature of Comparative Example 1 was as low as 1100 ° C.
  • the cumulative number of rotations of the ball mill was small, and the particle size of the C powder in the mixed powder used to produce the sintered body was sufficiently small. This was considered to be because the pores in the sintered body increased and the relative density of the sintered body decreased.
  • the size of the C phase in the obtained target was measured by the intercept method.
  • the sizes of the C phase were 0.52 ⁇ m, 0.50 ⁇ m, and 0.33 ⁇ m, respectively. 0.25 ⁇ m, both of which were below 0.6 ⁇ m and were found to be sufficiently small.
  • size of the C phase in the obtained target is 0.52 micrometer and 0.50 micrometer in Example 1, 2 whose content of C in a target is 60 at%, The content of C in a target In Example 3, in which the content of C is 40 at%, it is 0.33 ⁇ m. In Example 4, where the C content in the target is 33.4 at%, it is 0.25 ⁇ m. The smaller the C content, the larger the C phase. The size is getting smaller. This is presumably because when the C content is large, the C phases are easily connected to each other, and therefore the size of the C phase is difficult to be reduced.
  • the target according to the present invention can be suitably used as an FePt—C-based sputtering target.
  • the manufacturing method according to the present invention can be suitably used as a method for manufacturing an FePt—C-based sputtering target.

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Abstract

　複数のターゲットを用いることなく、炭素含有量の多いＦｅＰｔＣ系薄膜を単独で形成する。　Ｆｅ、ＰｔおよびＣを含有するＦｅＰｔ－Ｃ系スパッタリングターゲットであって、Ｐｔを４０ａｔ％以上６０ａｔ％以下含有して残部がＦｅおよび不可避的不純物からなるＦｅＰｔ系合金相と、不可避的不純物を含むＣ相とが互いに分散した構造を有し、ターゲット全体に対するＣの含有量は２１ａｔ％以上７０ａｔ％以下である。　該ＦｅＰｔ－Ｃ系スパッタリングターゲットの製造は、例えば、Ｐｔを４０ａｔ％以上６０ａｔ％以下含有して残部がＦｅおよび不可避的不純物からなるＦｅＰｔ系合金粉末に不可避的不純物を含むＣ粉末を添加し、酸素の存在する雰囲気下で混合して混合粉末を作製した後、作製した該混合粉末を加圧下で加熱して成形することで行うことができる。

Description

ＦｅＰｔ－Ｃ系スパッタリングターゲット及びその製造方法
　本発明は、ＦｅＰｔ－Ｃ系スパッタリングターゲット及びその製造方法に関する。
　ＦｅＰｔ合金は高温（例えば６００℃以上）で熱処理をすることにより、高い結晶磁気異方性を持ったｆｃｔ（Ordered Face Centered Tetragonal、面心直方）構造を備えることができるため、磁気記録媒体として注目されている。そのＦｅＰｔ合金の薄膜においてＦｅＰｔ粒子を小さく均一にすべく、炭素（Ｃ）を該ＦｅＰｔ薄膜中に所定量含めることが提案されている（例えば、特許文献１）。
　しかしながら、特許文献１に記載されているＦｅＰｔＣ薄膜の形成方法は、２インチ直径のＦｅターゲットおよびＣターゲットならびに縦横５ｍｍのＰｔターゲットを使用して、ＭｇＯ（１００）基板上にＦｅ、Ｐｔ、Ｃを同時に蒸着する方法である。この方法では、得られる膜の組成を厳密に制御することは困難である。また、３つのターゲットが必要であるとともにそれぞれのターゲットについてカソード、電源などが必要となるため、スパッタリングの準備作業に手間がかかるとともに、装置のコストが高くなる。
　一方、特許文献２には、ＰｔＦｅ系合金からなるスパッタリングターゲットを鋳造法により製造する技術が記載されている。そして、特許文献２の請求項２、３および段落００１７において、ＰｔＦｅ系合金に添加する元素の多数の選択肢のうちの１つの選択肢としてＣがあげられている。
　しかしながら、ＰｔＦｅ系合金に添加する元素の多数の選択肢のうちの１つとしてＣがあげられているのみで、実際にＰｔＦｅ系合金にＣを添加した具体的な実施例は示されていない。また、特許文献２に記載の技術においてＰｔＦｅ系合金にたとえＣを添加し得たとしても、特許文献２の請求項２、３および段落００１７に記載されているように、特許文献２に記載の技術では、ＦｅＰｔ－Ｃスパッタリングターゲット中の炭素（Ｃ）の含有量は最大でも２０ａｔ％である。
特許第３９５０８３８号公報 特開２００６－１６１０８２号公報
　本発明は、かかる問題点に鑑みてなされたものであって、複数のターゲットを用いることなく、炭素含有量の多いＦｅＰｔＣ系薄膜を単独で形成することができるＦｅＰｔ－Ｃ系スパッタリングターゲット及びその製造方法を提供することを課題とする。
　本発明者は、前記課題を解決するため鋭意研究開発を行った結果、以下のＦｅＰｔ－Ｃ系スパッタリングターゲット及びその製造方法により、前記課題を解決できることを見出し、本発明をするに至った。
　即ち、本発明に係るＦｅＰｔ－Ｃ系スパッタリングターゲットの第１の態様は、Ｆｅ、ＰｔおよびＣを含有するＦｅＰｔ－Ｃ系スパッタリングターゲットであって、Ｐｔを４０ａｔ％以上６０ａｔ％以下含有して残部がＦｅおよび不可避的不純物からなるＦｅＰｔ系合金相と、不可避的不純物を含むＣ相とが互いに分散した構造を有し、ターゲット全体に対するＣの含有量が２１ａｔ％以上７０ａｔ％以下であることを特徴とするＦｅＰｔ－Ｃ系スパッタリングターゲットである。
　ここで、「ＦｅＰｔ系合金相と、不可避的不純物を含むＣ相とが互いに分散」とは、ＦｅＰｔ系合金相が分散媒、Ｃ相が分散質となっている状態、および、Ｃ相が分散媒、ＦｅＰｔ系合金相が分散質となっている状態を含み、さらにＦｅＰｔ系合金相とＣ相とが混ざり合っているがどちらが分散媒で、どちらが分散質とは言えない状態も含む概念である。
　また、本明細書では、ＦｅＰｔ系合金と記載したときには、ＦｅとＰｔを主成分として含む合金を意味し、ＦｅとＰｔのみを含む２元系合金だけでなく、ＦｅとＰｔを主成分として含み、かつ、ＦｅとＰｔ以外の金属元素も含む３元系以上の合金も含むものとする。また、ＦｅＰｔ－Ｃ系スパッタリングターゲットと記載したときには、Ｆｅ、Ｐｔ、Ｃを主成分として含むスパッタリングターゲットを意味する。また、ＦｅＰｔＣ系薄膜と記載したときには、Ｆｅ、Ｐｔ、Ｃを主成分として含む薄膜を意味する。
　本発明に係るＦｅＰｔ－Ｃ系スパッタリングターゲットの第２の態様は、Ｆｅ、ＰｔおよびＣを含有し、さらにＦｅ、Ｐｔ以外の１種以上の金属元素を含有するＦｅＰｔ－Ｃ系スパッタリングターゲットであって、Ｐｔを４０ａｔ％以上６０ａｔ％未満、Ｆｅ、Ｐｔ以外の前記１種以上の金属元素を０ａｔ％よりも多く２０ａｔ％以下含有し、かつ、Ｐｔと前記１種以上の金属元素の合計が６０ａｔ％以下であり、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなるＦｅＰｔ系合金相と、不可避的不純物を含むＣ相とが互いに分散した構造を有し、ターゲット全体に対するＣの含有量が２１ａｔ％以上７０ａｔ％以下であることを特徴とするＦｅＰｔ－Ｃ系スパッタリングターゲットである。
　本発明に係るＦｅＰｔ－Ｃ系スパッタリングターゲットの第２の態様において、Ｆｅ、Ｐｔ以外の前記１種以上の金属元素は、Ｃｕ、Ａｇ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｐｄ、Ｃｒ、Ｖ、Ｂのうちの１種以上とすることができる。また、Ｆｅ、Ｐｔ以外の前記１種以上の金属元素には、Ｃｕを含ませることができ、また、Ｆｅ、Ｐｔ以外の前記１種以上の金属元素をＣｕのみとすることもできる。
　前記Ｃ相は、インターセプト法によって求めた相の平均の大きさが０．６μｍ以下であることが好ましい。
　なお、インターセプト法によってＣ相の平均の大きさを求める方法については、［発明を実施するための形態］の欄において、後述する。
　前記ＦｅＰｔ－Ｃ系スパッタリングターゲットにおいて、相対密度が９０％以上であることが好ましい。
　ターゲット全体に対する酸素の含有量が１００質量ｐｐｍ以下であることが好ましい。また、ターゲット全体に対する窒素の含有量が３０質量ｐｐｍ以下であることが好ましい。
　前記ＦｅＰｔ－Ｃ系スパッタリングターゲットの中には、磁気記録媒体用として好適に用いることができるものがある。
　本発明に係るＦｅＰｔ－Ｃ系スパッタリングターゲットの製造方法の第１の態様は、Ｐｔを４０ａｔ％以上６０ａｔ％以下含有して残部がＦｅおよび不可避的不純物からなるＦｅＰｔ系合金粉末に不可避的不純物を含むＣ粉末を添加し、酸素の存在する雰囲気下で混合して混合粉末を作製した後、作製した該混合粉末を加圧下で加熱して成形することを特徴とするＦｅＰｔ－Ｃ系スパッタリングターゲットの製造方法である。
　また、本発明に係るＦｅＰｔ－Ｃ系スパッタリングターゲットの製造方法の第２の態様は、Ｐｔを４０ａｔ％以上６０ａｔ％未満、Ｆｅ、Ｐｔ以外の前記１種以上の金属元素を０ａｔ％よりも多く２０ａｔ％以下含有し、かつ、Ｐｔと前記１種以上の金属元素の合計が６０ａｔ％以下であり、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなるＦｅＰｔ系合金粉末に不可避的不純物を含むＣ粉末を添加し、酸素の存在する雰囲気下で混合して混合粉末を作製した後、作製した該混合粉末を加圧下で加熱して成形することを特徴とするＦｅＰｔ－Ｃ系スパッタリングターゲットの製造方法である。
　本発明に係るＦｅＰｔ－Ｃ系スパッタリングターゲットの製造方法の第２の態様において、Ｆｅ、Ｐｔ以外の前記１種以上の金属元素は、Ｃｕ、Ａｇ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｐｄ、Ｃｒ、Ｖ、Ｂのうちの１種以上とすることができる。また、Ｆｅ、Ｐｔ以外の前記１種以上の金属元素には、Ｃｕを含ませることができ、また、Ｆｅ、Ｐｔ以外の前記１種以上の金属元素をＣｕのみとしてもよい。
　前記Ｃ粉末は、前記混合粉末全体に対するＣの含有量が例えば２１ａｔ％以上７０ａｔ％以下となるように添加することができる。
　前記雰囲気には該雰囲気外から酸素が供給されていることが好ましい。これにより前記雰囲気の酸素が不足することを防止することができ、Ｃ粉末が発火することを抑制することができる。
　該酸素の供給は大気を供給することによりなしてもよい。該酸素の供給源を大気とすることにより、コストを下げることができる。
　また、前記雰囲気は大気であってもよい。前記雰囲気を大気とすることにより、コストを下げることができる。
　ただし、前記雰囲気を大気ではなく、不活性ガスと酸素とから実質的になる雰囲気としてもよい。この場合には、前記混合の段階において、酸素以外の不純物が前記混合粉末に混入することを抑制することができる。
　前記雰囲気の酸素濃度については、例えば１０ｖｏｌ％以上３０ｖｏｌ％以下とすることができる。
　また、前記雰囲気は前記混合の途中段階で大気に開放してもよい。前記混合の途中段階で前記雰囲気の酸素が不足していた場合であっても、大気に開放することにより大気中から酸素を取り込むことができ、酸素不足を緩和することができる。
　得られるＦｅＰｔ－Ｃ系スパッタリングターゲット中のＣ相は、インターセプト法によって求めた相の平均の大きさが０．６μｍ以下であることが好ましい。
　また、前記混合粉末を加圧下で加熱して成形する際の雰囲気は、真空または不活性ガス雰囲気とすることが好ましい。これにより、得られる焼結体中の酸素等の不純物量を低減させることができる。
　得られるＦｅＰｔ－Ｃ系スパッタリングターゲット中の酸素の含有量は１００質量ｐｐｍ以下とすることが好ましい。また、得られるＦｅＰｔ－Ｃ系スパッタリングターゲット中の窒素の含有量は３０質量ｐｐｍ以下とすることが好ましい。
　前記ＦｅＰｔ系合金粉末は不純物の混入を少なくする点でアトマイズ法で作製することが好ましく、該アトマイズ法は、不純物の混入をさらに少なくする点でアルゴンガスまたは窒素ガスを用いて行うことが好ましい。
　得られるＦｅＰｔ－Ｃ系スパッタリングターゲットの中には、磁気記録媒体用として好適に用いることができるものがある。
　本発明に係るＦｅＰｔ－Ｃ系スパッタリングターゲットの第３の態様は、前記製造方法により製造されるＦｅＰｔ－Ｃ系スパッタリングターゲットである。
　本発明に係るＦｅＰｔ－Ｃ系スパッタリングターゲットを用いることにより、単独で、即ち複数のターゲットを用いることなく当該ターゲット１枚で、炭素含有量の多いＦｅＰｔＣ系薄膜を形成することができる。
　また、本発明に係るＦｅＰｔ－Ｃ系スパッタリングターゲットの製造方法によれば、ＦｅＰｔ系合金粉末とＣ粉末とを酸素の存在する雰囲気下で混合して混合粉末を作製するので、Ｃ粉末の発火を抑えて安定的にＦｅＰｔ－Ｃ系スパッタリングターゲットを製造することができる。また、ＦｅはＰｔと合金化しているので、Ｃ粉末との混合中のＦｅの発火も抑えることができる。
実施例１における焼結体（ボールミル累計回転回数４１３６４００回、焼結温度１４６０℃）の組織の低倍率（撮影時の写真倍率は３０００倍）の走査型電子顕微鏡写真（写真中の縮尺目盛りは１μｍ） 実施例１における焼結体（ボールミル累計回転回数４１３６４００回、焼結温度１４６０℃）の組織の中倍率（撮影時の写真倍率は５０００倍）の走査型電子顕微鏡写真（写真中の縮尺目盛りは１μｍ） 実施例１における焼結体（ボールミル累計回転回数４１３６４００回、焼結温度１４６０℃）の組織の高倍率（撮影時の写真倍率は１００００倍）の走査型電子顕微鏡写真（写真中の縮尺目盛りは１μｍ） 実施例２における焼結体（ボールミル累計回転回数４０７３７６０回、焼結温度１３４０℃）の組織の低倍率（撮影時の写真倍率は３０００倍）の走査型電子顕微鏡写真（写真中の縮尺目盛りは１μｍ） 実施例２における焼結体（ボールミル累計回転回数４０７３７６０回、焼結温度１３４０℃）の組織の中倍率（撮影時の写真倍率は５０００倍）の走査型電子顕微鏡写真（写真中の縮尺目盛りは１μｍ） 実施例２における焼結体（ボールミル累計回転回数４０７３７６０回、焼結温度１３４０℃）の組織の高倍率（撮影時の写真倍率は１００００倍）の走査型電子顕微鏡写真（写真中の縮尺目盛りは１μｍ） 実施例３における焼結体（ボールミル累計回転回数３１８１６８０回、焼結温度１３００℃）の組織の低倍率（撮影時の写真倍率は３０００倍）の走査型電子顕微鏡写真（写真中の縮尺目盛りは１μｍ） 実施例３における焼結体（ボールミル累計回転回数３１８１６８０回、焼結温度１３００℃）の組織の中倍率（撮影時の写真倍率は５０００倍）の走査型電子顕微鏡写真（写真中の縮尺目盛りは１μｍ） 実施例３における焼結体（ボールミル累計回転回数３１８１６８０回、焼結温度１３００℃）の組織の高倍率（撮影時の写真倍率は１００００倍）の走査型電子顕微鏡写真（写真中の縮尺目盛りは１μｍ） 実施例４における焼結体（ボールミル累計回転回数３１８１６８０回、焼結温度１３００℃）の組織の低倍率（撮影時の写真倍率は３０００倍）の走査型電子顕微鏡写真（写真中の縮尺目盛りは１μｍ） 実施例４における焼結体（ボールミル累計回転回数３１８１６８０回、焼結温度１３００℃）の組織の中倍率（撮影時の写真倍率は５０００倍）の走査型電子顕微鏡写真（写真中の縮尺目盛りは１μｍ） 実施例４における焼結体（ボールミル累計回転回数３１８１６８０回、焼結温度１３００℃）の組織の高倍率（撮影時の写真倍率は１００００倍）の走査型電子顕微鏡写真（写真中の縮尺目盛りは１μｍ）
　以下、本発明の実施形態について詳細に説明する。
１．第１実施形態
１－１．スパッタリングターゲットの構成成分および構造
　本発明の第１実施形態に係るＦｅＰｔ－Ｃ系スパッタリングターゲットは、Ｆｅ、ＰｔおよびＣ（炭素）を含有するＦｅＰｔ－Ｃ系スパッタリングターゲットであって、Ｐｔを４０ａｔ％以上６０ａｔ％以下含有して残部がＦｅおよび不可避的不純物からなるＦｅＰｔ合金相と、不可避的不純物を含むＣ相とが互いに分散した構造を有し、ターゲット全体に対するＣの含有量が２１ａｔ％以上７０ａｔ％以下であることを特徴とする。
１－１－１．ＦｅＰｔ合金について
　ＦｅＰｔ合金は高温（例えば６００℃以上）で熱処理をすることにより、高い結晶磁気異方性を持ったｆｃｔ構造を備えることができるため、磁気記録媒体の記録層となる役割を有し、本発明の実施形態に係るＦｅＰｔ－Ｃ系スパッタリングターゲットにおいて主成分となる。
　ＦｅＰｔ合金相におけるＰｔの含有量を４０ａｔ％以上６０ａｔ％以下と規定した理由は、ＦｅＰｔ合金相におけるＰｔの含有量が４０ａｔ％以上６０ａｔ％以下から外れると、ｆｃｔ（面心直方）構造が発現しなくなるおそれがあるからである。ＦｅＰｔ合金相においてｆｃｔ（面心直方）構造が確実に発現するようにするという観点から、ＦｅＰｔ合金相におけるＰｔの含有量は４５ａｔ％以上５５ａｔ％以下であることが好ましく、４９ａｔ％以上５１ａｔ％以下であることがさらに好ましく、５０ａｔ％とすることが特に好ましい。
１－１－２．Ｃ（炭素）について
　Ｃ（炭素）は、スパッタリングにより得られるＦｅＰｔＣ層中において、磁性粒子であるＦｅＰｔ合金粒子同士を仕切る隔壁となり、ＦｅＰｔＣ層中におけるＦｅＰｔ合金粒子を小さく均一にする役割を有し、本第１実施形態に係るＦｅＰｔ－Ｃ系スパッタリングターゲットにおいて主成分の１つとなる。
　ターゲット全体に対するＣの含有量を２１ａｔ％以上７０ａｔ％以下とした理由は、スパッタリングにより得られるＦｅＰｔＣ層中において、Ｃが磁性粒子であるＦｅＰｔ合金粒子同士を仕切る隔壁となって、ＦｅＰｔ合金粒子を小さく均一にする効果を発現させるためである。Ｃの含有量が２１ａｔ％未満ではこの効果が十分に発現しないおそれがある。一方、Ｃの含有量が７０ａｔ％を超えると、スパッタリングにより得られるＦｅＰｔＣ層中において、ＦｅＰｔＣ層における単位体積当たりのＦｅＰｔ合金粒子の数が少なくなり、記憶容量の点で不利となる。ＦｅＰｔＣ層中においてＦｅＰｔ粒子を小さく均一にする効果を発現させる観点および形成するＦｅＰｔＣ層の記憶容量の観点から、ターゲット全体に対するＣの含有量は３０ａｔ％以上６５ａｔ％以下であることが好ましく、３８ａｔ％以上６２ａｔ％以下であることがより好ましい。
１－１－３．ターゲットの構造について
　本発明の第１実施形態に係るＦｅＰｔ－Ｃ系スパッタリングターゲットの構造は、Ｐｔを４０ａｔ％以上６０ａｔ％以下含有して残部がＦｅおよび不可避的不純物からなるＦｅＰｔ合金相と、不可避的不純物を含むＣ（炭素）相とが互いに分散した構造である。
　本第１実施形態に係るＦｅＰｔ－Ｃ系スパッタリングターゲットにおいて、ＦｅＰｔ合金相とＣ相とを互いに分散させた構造にしている理由は、スパッタリング時に特定の箇所の削られる速度が極端に大きくなるということをなくし、スパッタリングを良好なものとするためである。
　また、ターゲット中のＣ相の大きさは、場所によるスパッタレートの違いを小さくする点で、なるべく小さい方がよい。このため、ターゲット中のＣ相の平均の大きさは、インターセプト法によって求めた相の平均の大きさが０．６μｍ以下であることが好ましく、０．５３μｍ以下であることがより好ましく、０．４５μｍ以下であることが特に好ましい。
　一方、ターゲット中のＣ相の平均の大きさを小さくするためにはＦｅＰｔ合金粉末とＣ粉末との混合時間を長くすることが現状の微細化技術では必要なので、あまりに小さくすることは現状の微細化技術では現実的ではない。また、ある程度以上ターゲット中のＣ相の平均の大きさが小さくなれば、場所によるスパッタレートの違いよる問題は特段発生しない。そのため、ターゲット中のＣ相の平均の大きさについて下限を設けてもよい。下限を設ける場合、現状の微細化技術におけるコストも含めて考えて、ターゲット中のＣ相の平均の大きさは、インターセプト法によって求めた相の平均の大きさが０．２μｍ以上０．６μｍ以下であることが好ましく、０．２５μｍ以上０．５３μｍ以下であることがより好ましく、０．３３μｍ以上０．４５μｍ以下であることが特に好ましい。
　ここで、本明細書において、インターセプト法によってＣ相の平均の大きさを求める際には、次のように行う。
　まず、ターゲット断面についてのＳＥＭ写真（撮影時の写真倍率１００００倍）に、上下に３等分するように左右方向に２本の水平線を引くとともに、左右に４等分するように上下方向に３本の垂直線を引き、合計５本の直線をターゲット断面についてのＳＥＭ写真に引く。
　そして、Ｃ相の上を横切った部分の線分の長さの合計と、横切ったＣ相の数を、前記５本の直線それぞれについて求め、前記５本の直線についてＣ相の上を横切った部分の線分の長さの平均値を計算（Ｃ相の上を横切った部分の線分の長さの合計を横切ったＣ相の数で除す）により求め、その値をインターセプト法によって求めたＣ相の平均の大きさとする。
　また、ターゲットの相対密度については、その値が大きいほどターゲット中の空隙が減るので、良好にスパッタリングを行う上で好ましい。具体的には、ターゲットの相対密度は９０％以上であることが好ましい。ターゲットの相対密度を大きくするためには、後述するように、ＦｅＰｔ合金粉末とＣ粉末との混合を十分に行い、Ｃ粉末の粒径を小さくすることが好ましい。これにより、ターゲット中のＣ相の大きさは小さくなり、焼結中のＦｅＰｔ合金の塑性流動によりターゲット中の空隙を十分に埋めることができ、相対密度が大きくなる。
　また、ターゲット全体に対する酸素の含有量は１００質量ｐｐｍ以下であることが好ましく、また、ターゲット全体に対する窒素の含有量は３０質量ｐｐｍ以下であることが好ましい。このようにターゲット中の酸素含有量、窒素含有量が少なければ、スパッタリングによって得られるＦｅＰｔＣ層中の酸素含有量、窒素含有量も少なくなり、良好なＦｅＰｔＣ層を得ることができる。
１－２．製造方法について
　本第１実施形態に係るＦｅＰｔ－Ｃ系スパッタリングターゲットは、Ｐｔを４０ａｔ％以上６０ａｔ％以下含有して残部がＦｅおよび不可避的不純物からなるＦｅＰｔ合金粉末に不可避的不純物を含むＣ粉末を添加し、酸素の存在する雰囲気下で混合して混合粉末を作製した後、作製した該混合粉末を加圧下で加熱して成形することにより製造することができる。
　本製造方法では、ＦｅＰｔ合金粉末とＣ粉末を酸素の存在する雰囲気下で混合して混合粉末を作製するので、混合中に新たに表出する新鮮なＣ表面にも酸素がある程度吸着する。このため、混合過程あるいは混合終了後に混合容器を大気に開放した際にもＣ粒子表面に急激に酸素が吸着することは起こりにくく、Ｃ粉末の発火が抑えられて、安定的にＦｅＰｔ－Ｃ系スパッタリングターゲットを製造することができる。
　また、本製造方法では、Ｆｅ、ＰｔはＦｅＰｔ合金粉末として供給され、Ｆｅ単体粉末、Ｐｔ単体粉末として供給されるわけではない。Ｆｅ単体粉末は活性が高く、大気中で発火するおそれがあるが、ＦｅをＰｔと合金化させてＦｅＰｔ合金粉末とすることにより、粉末状態であっても活性を低くすることができ、本製造方法では、Ｃ粉末との混合中のＦｅの発火や、混合終了後に混合容器を大気に開放したときのＦｅの発火を抑えることができる。
１－２－１．ＦｅＰｔ合金粉末の作製について
　ＦｅＰｔ合金粉末の作製方法は特に限定されないが、本実施形態では、Ｐｔを４０ａｔ％以上６０ａｔ％以下含有して残部がＦｅおよび不可避的不純物からなるＦｅＰｔ合金溶湯を用いてアトマイズ法を実施し、該ＦｅＰｔ合金溶湯と同一組成のＦｅＰｔ合金粉末を作製する。
　ＦｅＰｔ合金粉末にＰｔを４０ａｔ％以上６０ａｔ％以下含有させることにより、該ＦｅＰｔ合金粉末を焼結して得られるターゲット中のＦｅＰｔ合金相もＰｔを４０ａｔ％以上６０ａｔ％以下含有することになり、該ターゲットを用いてのスパッタリングにより得られるＦｅＰｔＣ層におけるＦｅＰｔ相において、ｆｃｔ構造を発現させやすくなる。
　ＦｅＰｔ合金粉末はアトマイズ法を用いて作製することが好ましい。アトマイズ法では原料金属（Ｆｅ、Ｐｔ）はいったん高温まで加熱して溶湯にするので、その段階で、Ｎａ、Ｋ等のアルカリ金属やＣａ等のアルカリ土類金属、酸素や窒素等のガス不純物は外部に揮発して除去されるので、ＦｅＰｔ合金粉末中の不純物量を減らすことができるからである。また、ガスアトマイズ法を用いる場合、アルゴンガスまたは窒素ガスを用いてアトマイズを行うことにより、ＦｅＰｔ合金粉末中の不純物量をさらに減らすことができる。
　アトマイズ法により得られたＦｅＰｔ合金粉末を用いて得られるターゲットは不純物量が少なくなり、ターゲット中の酸素含有量を１００質量ｐｐｍ以下に抑えることができる。また、窒素の含有量も３０質量ｐｐｍ以下に抑えることができる。
　このため、該ターゲットを用いてのスパッタリングは良好なものとなり、得られるＦｅＰｔＣ膜も良好なものとなる。
　なお、適用可能なアトマイズ法としては、例えばガスアトマイズ法、遠心力アトマイズ法等がある。
１－２－２．混合について
　前記のようにしてアトマイズ法により得られたＦｅＰｔ合金粉末に、混合粉末全体に対するＣの含有量が２１ａｔ％以上７０ａｔ％以下となるように例えば平均粒径２０ｎｍ以上１００ｎｍ以下のＣ粉末を混合して混合粉末を作製する。
　ＦｅＰｔ合金粉末とＣ粉末との混合において、ＦｅＰｔ合金粉末とＣ粉末との混合が進むにつれてＣ粉末の粒径が小さくなって新鮮なＣ表面が新たに表出するが、酸素の存在する雰囲気下で混合することにより、新たに表出した新鮮なＣ表面にも酸素が吸着する。このため、混合終了時のＣ粒子表面には一定量以上の酸素がすでに吸着しており、混合終了後に混合容器を開放して大気を導入しても、Ｃ粒子表面に吸着する酸素量は急激には増えず、吸着熱によってＣ粒子が発火するということは起こりにくくなる。後述する比較例のように、酸素の存在しない雰囲気でＦｅＰｔ合金粉末とＣ粉末とを混合すると、新たに表出する新鮮なＣ表面に酸素が吸着しないため、混合終了後に混合容器を大気に開放すると、Ｃ粒子表面に大量の酸素が一気に吸着して吸着熱が急激に発生し、Ｃ粒子が発火してしまう可能性が高くなる。
　混合終了時点でＣ粒子表面に十分な量の酸素を吸着させておくという観点から、混合する際の雰囲気には酸素を混合容器外から継続的に供給するようにしておくことが好ましい。酸素を継続的に供給するようにしておくことにより雰囲気中の酸素の不足は生じにくくなり、混合中のＣ粒子表面に十分な量の酸素を吸着させやすくなる。
　ただし、ＦｅＰｔ合金粉末とＣ粉末とを混合する際の雰囲気中の酸素量が多すぎると、混合中にＣ粉末が発火してしまうおそれがある。
　混合終了時点でＣ粒子表面に十分な量の酸素を吸着させておくという観点と、雰囲気中の酸素量が多すぎると混合中にＣ粒子が発火してしまうおそれがあるという観点から、混合する際の雰囲気の酸素濃度は１０ｖｏｌ％以上３０ｖｏｌ％以下であることが好ましく、１５ｖｏｌ％以上２５ｖｏｌ％以下であることがさらに好ましく、１９ｖｏｌ％以上２２ｖｏｌ％以下であることが特に好ましい。
　また、混合する際の雰囲気中への酸素の供給は、大気を供給することによりなしてもよく、この場合にはコストを低減することができる。
　また、混合する際の雰囲気は不活性ガスと酸素とから実質的になるようにしてもよく、この場合には、雰囲気中から混合粒子中への不純物の混入を抑制することができる。不活性ガスとしては例えばアルゴン、窒素等を用いることができる。
　また、混合する際の雰囲気は混合の途中段階で大気に開放してもよい。混合の途中段階で雰囲気の酸素が不足していた場合であっても、大気に開放することにより大気中から酸素を取り込むことができ、酸素不足を緩和することができる。
１－２－３．成形方法について
　前記のようにして作製した混合粉末を加圧下で加熱して成形する方法は特に限定されず、例えば、ホットプレス法、熱間等方圧プレス法（ＨＩＰ法）、放電プラズマ焼結法（ＳＰＳ法）等を用いることができる。これらの成形方法は本発明の実施に際し、真空中や不活性雰囲気中で実施することが好ましい。これにより、前記混合粉末中にある程度酸素が含まれていても、得られる焼結体中の酸素量は少なくなる。
１－３．効果について
　前記特許文献２（特開２００６－１６１０８２号公報）には、鋳造法によってＰｔＦｅ系合金からなるスパッタリングターゲットを製造する方法が開示されているが、鋳造法でＣ（炭素）の含有量を多くすることは、合金への固溶限の存在、および合金との比重差による分離等のため困難である。前記特許文献２（特開２００６－１６１０８２号公報）の請求項２、３および段落００１７では、ＰｔＦｅ系合金に添加する元素の多数の選択肢のうちの１つの選択肢としてＣがあげられているが、最大でもその含有量は２０ａｔ％である。
　これに対し、本第１実施形態の製造方法では焼結法を用いているため、ターゲット全体に対するＣの含有量を多くすることができる。具体的には、例えば、Ｃの含有量が２１ａｔ％以上７０ａｔ％以下と多いＦｅＰｔ－Ｃ系スパッタリングターゲットを作製することができる。このため、本第１実施形態に係るＦｅＰｔ－Ｃ系スパッタリングターゲットを用いてスパッタリングを行うことにより、得られるＦｅＰｔＣ薄膜中の炭素含有量を多くすることができる。
　また、本第１実施形態の製造方法では酸素の存在する雰囲気中でＦｅＰｔ合金粉末とＣ粉末とを混合するため、混合終了時のＣ粒子表面には一定量以上の酸素がすでに吸着しており、混合終了後に混合容器を開放して大気を導入しても、Ｃ粒子に急激に酸素が吸着することは起こりにくく、Ｃ粒子が発火することが抑制され、ターゲット全体に対するＣの含有量が２１ａｔ％以上７０ａｔ％以下と多くてもＦｅＰｔ－Ｃ系スパッタリングターゲットを安定的に作製することができる。
　また、本第１実施形態の製造方法では、ＦｅをＰｔと合金化させてＦｅＰｔ合金粉末とすることにより、粉末状態であってもＦｅの活性を低くすることができ、Ｃ粉末との混合中のＦｅの発火を抑えることができる。
２．第２実施形態
２－１．スパッタリングターゲットの構成成分および構造
　第１実施形態に係るＦｅＰｔ－Ｃ系スパッタリングターゲットでは合金成分としてＦｅ、Ｐｔを含有していたが、本発明の第２実施形態に係るＦｅＰｔ－Ｃ系スパッタリングターゲットでは合金成分としてＦｅ、Ｐｔ以外の金属元素であるＣｕがさらに含有されており、この点が第１実施形態に係るＦｅＰｔ－Ｃ系スパッタリングターゲットとは異なる。即ち、本発明の第２実施形態に係るＦｅＰｔ－Ｃ系スパッタリングターゲットは、Ｆｅ、ＰｔおよびＣを含有し、さらにＦｅ、Ｐｔ以外の金属元素であるＣｕを含有するＦｅＰｔ－Ｃ系スパッタリングターゲットであって、Ｐｔを４０ａｔ％以上６０ａｔ％未満、Ｃｕを０ａｔ％よりも多く２０ａｔ％以下含有し、かつ、ＰｔとＣｕの合計が６０ａｔ％以下であり、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなるＦｅＰｔ系合金相と、不可避的不純物を含むＣ相とが互いに分散した構造を有し、ターゲット全体に対するＣの含有量が２１ａｔ％以上７０ａｔ％以下であることを特徴とする。
２－１－１．ＦｅＰｔＣｕ合金について
　本発明の第２実施形態に係るＦｅＰｔ－Ｃ系スパッタリングターゲットではＦｅＰｔ合金にＣｕが含有されてＦｅＰｔＣｕ合金となっている。Ｃｕを含有させることにより、ＦｅＰｔ系合金の結晶構造をｆｃｔ構造にするための熱処理温度（例えば、６００℃）を低下させることができ、スパッタリングをして得られたＦｅＰｔＣ層に対する熱処理のコストを低減することができる。さらには、Ｃｕを含有させることにより、スパッタリング時に発生する熱によって、得られたＦｅＰｔＣ層の結晶構造を、別途の熱処理なしでｆｃｔ構造にできる可能性もある。
　本第２実施形態のＦｅＰｔＣｕ合金相におけるＰｔの含有量を４０ａｔ％以上６０ａｔ％未満と規定した理由は、ＦｅＰｔＣｕ合金相におけるＰｔの含有量が４０ａｔ％以上６０ａｔ％未満から外れると、ｆｃｔ（面心直方）構造が発現しなくなるおそれがあるからである。ＦｅＰｔＣｕ合金相においてｆｃｔ（面心直方）構造が確実に発現するようにするという観点から、ＦｅＰｔＣｕ合金相におけるＰｔの含有量は、４５ａｔ％以上５５ａｔ％以下であることが好ましく、４９ａｔ％以上５１ａｔ％以下であることがさらに好ましい。ただし、ＦｅとＰｔの合計の含有量が１００ａｔ％未満であること、Ｃｕの含有量が０ａｔ％よりも多く２０ａｔ％以下であること、およびＰｔとＣｕの合計が６０ａｔ％以下であることを前提とする。
　ＦｅＰｔ合金に含有させることが可能なＣｕ以外の金属としては、例えば、Ａｇ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｐｄ、Ｃｒ、Ｖ、Ｂ等がある。
２－１－２．Ｃ（炭素）について
　Ｃ（炭素）の役割は先に説明した第１実施形態の場合と同様であり、Ｃ（炭素）は、スパッタリングにより得られたＦｅＰｔＣｕＣ層中において、磁性粒子であるＦｅＰｔＣｕ合金粒子同士を仕切る隔壁となり、ＦｅＰｔＣｕＣ層中におけるＦｅＰｔＣｕ粒子を小さく均一にする役割を有し、本第２実施形態に係るＦｅＰｔ－Ｃ系スパッタリングターゲットにおいて主成分となる。
　ターゲット全体に対するＣの含有量を２１ａｔ％以上７０ａｔ％以下とした理由は、第１実施形態の場合と同様であり、スパッタリングにより得られるＦｅＰｔＣｕＣ層中において、Ｃが磁性粒子であるＦｅＰｔＣｕ合金粒子同士を仕切る隔壁となって、ＦｅＰｔＣｕ合金粒子を小さく均一にする効果を発現させるためである。Ｃの含有量が２１ａｔ％未満ではこの効果が十分に発現しないおそれがある。一方、Ｃの含有量が７０ａｔ％を超えると、スパッタリングにより得られるＦｅＰｔＣｕＣ層中において、ＦｅＰｔＣｕＣ層における単位体積当たりのＦｅＰｔＣｕ合金粒子の数が少なくなり、記憶容量の点で不利となる。ＦｅＰｔＣｕＣ層中においてＦｅＰｔＣｕ粒子を小さく均一にする効果を発現させる観点および形成するＦｅＰｔＣｕＣ層の記憶容量の観点から、ターゲット全体に対するＣの含有量は３０ａｔ％以上６５ａｔ％以下であることが好ましく、３８ａｔ％以上６２ａｔ％以下であることがより好ましい。
２－１－３．ターゲットの構造について
　本発明の第２実施形態に係るＦｅＰｔ－Ｃ系スパッタリングターゲットの構造は、Ｐｔを４０ａｔ％以上６０ａｔ％未満、Ｃｕを０ａｔ％よりも多く２０ａｔ％以下含有し、かつ、ＰｔとＣｕの合計が６０ａｔ％以下であり、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなるＦｅＰｔ系合金相と、不可避的不純物を含むＣ相とが互いに分散した構造であり、ターゲット全体に対するＣの含有量は２１ａｔ％以上７０ａｔ％以下である。
　第２実施形態に係るＦｅＰｔ－Ｃ系スパッタリングターゲットにおいて、ＦｅＰｔＣｕ合金相とＣ相とを互いに分散させた構造にしている理由は、第１実施形態に係るＦｅＰｔ－Ｃ系スパッタリングターゲットの場合と同様であり、スパッタリング時に特定の箇所の削られる速度が極端に大きくなるということをなくし、スパッタリングを良好なものとするためである。
　また、ターゲット中のＣ相の大きさについては、第１実施形態に係るＦｅＰｔ－Ｃ系スパッタリングターゲットの場合と同様の理由により、インターセプト法によって求めた相の平均の大きさが０．６μｍ以下であることが好ましく、０．５３μｍ以下であることがより好ましく、０．４５μｍ以下であることが特に好ましい。また、第１実施形態に係るＦｅＰｔ－Ｃ系スパッタリングターゲットの場合と同様に、ターゲット中のＣ相の大きさについて下限を設けてもよく、下限を設ける場合、現状の微細化技術におけるコストも含めて考えて、ターゲット中のＣ相の平均の大きさは、インターセプト法によって求めた相の平均の大きさが０．２μｍ以上０．６μｍ以下であることが好ましく、０．２５μｍ以上０．５３μｍ以下であることがより好ましく、０．３３μｍ以上０．４５μｍ以下であることが特に好ましい。
　また、ターゲットの相対密度については、第１実施形態に係るＦｅＰｔ－Ｃ系スパッタリングターゲットと同様に、その値が大きいほどターゲット中の空隙が減るので、良好にスパッタリングを行う上で好ましい。具体的には、ターゲットの相対密度は９０％以上であることが好ましい。ターゲットの相対密度を大きくするためには、後述するように、ＦｅＰｔＣｕ合金粉末とＣ粉末との混合を十分に行い、Ｃ粉末の粒径を小さくすることが好ましい。これにより、ターゲット中のＣ相の大きさは小さくなり、焼結中のＦｅＰｔＣｕ合金の塑性流動によりターゲット中の空隙を十分に埋めることができ、相対密度が大きくなる。
　ターゲット全体に対する酸素の含有量は、第１実施形態に係るＦｅＰｔ－Ｃ系スパッタリングターゲットと同様に、１００質量ｐｐｍ以下であることが好ましく、また、ターゲット全体に対する窒素の含有量が３０質量ｐｐｍ以下であることが好ましい。このようにターゲット中の酸素含有量、窒素含有量が少なければ、スパッタリングによって得られるＦｅＰｔＣｕＣ層中の酸素含有量、窒素含有量も少なくなり、良好なＦｅＰｔＣｕＣ層を得ることができる。
２－２．製造方法について
　本第２実施形態に係るＦｅＰｔ－Ｃ系スパッタリングターゲットは、Ｐｔを４０ａｔ％以上６０ａｔ％未満、Ｃｕを０ａｔ％よりも多く２０ａｔ％以下含有し、かつ、ＰｔとＣｕの合計が６０ａｔ％以下であり、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなるＦｅＰｔＣｕ合金粉末に不可避的不純物を含むＣ粉末を添加し、酸素の存在する雰囲気下で混合して混合粉末を作製した後、作製した該混合粉末を加圧下で加熱して成形することにより製造することができる。
　本製造方法では、ＦｅＰｔＣｕ合金粉末とＣ粉末を酸素の存在する雰囲気下で混合して混合粉末を作製するので、混合中に新たに表出する新鮮なＣ表面にも酸素がある程度吸着する。このため、混合過程中あるいは混合終了後に混合容器を大気に開放した際にもＣ粒子表面に急激に酸素が吸着することは起こりにくく、Ｃ粉末の発火が抑えられて、安定的にＦｅＰｔ－Ｃ系スパッタリングターゲットを製造することができる。
　また、本製造方法も、第１実施形態のターゲットを製造する方法と同様にＦｅは単体粉末として供給されるわけではなく、Ｆｅ、Ｐｔ、ＣｕはＦｅＰｔＣｕ合金粉末として供給され、Ｆｅ単体粉末、Ｐｔ単体粉末、Ｃｕ単体粉末として供給されるわけではない。Ｆｅ単体粉末は活性が高く、大気中で発火するおそれがあるが、ＦｅをＰｔ、Ｃｕと合金化させてＦｅＰｔＣｕ合金粉末とすることにより、粉末状態であっても活性を低くすることができる。したがって、本製造方法も、第１実施形態のターゲットを製造する方法と同様に、Ｃ粉末との混合中のＦｅの発火や、混合終了後に混合容器を大気に開放したときのＦｅの発火を抑えることができる。
２－２－１．ＦｅＰｔＣｕ合金粉末の作製について
　ＦｅＰｔＣｕ合金粉末の作製方法は特に限定されないが、本製造方法では、Ｐｔを４０ａｔ％以上６０ａｔ％未満、Ｃｕを０ａｔ％よりも多く２０ａｔ％以下含有し、かつ、Ｐｔと前記１種以上の金属元素の合計が６０ａｔ％以下であり、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなるＦｅＰｔＣｕ合金溶湯を用いてアトマイズ法を実施し、該ＦｅＰｔＣｕ合金溶湯と同一組成のＦｅＰｔＣｕ合金粉末を作製する。
　ＦｅＰｔＣｕ合金粉末にＰｔを４０ａｔ％以上６０ａｔ％未満、Ｃｕを０ａｔ％よりも多く２０ａｔ％以下含有（ただし、ＰｔとＣｕの合計が６０ａｔ％以下）させることにより、該ＦｅＰｔＣｕ合金粉末を焼結して得られるターゲット中のＦｅＰｔＣｕ合金相もＰｔを４０ａｔ％以上６０ａｔ％未満、Ｆｅを４０ａｔ％以上６０ａｔ％未満含有することになり、該ターゲットを用いてのスパッタリングにより得られるＦｅＰｔＣｕＣ層におけるＦｅＰｔＣｕ相において、ｆｃｔ構造を発現させやすくなる。
　ＦｅＰｔＣｕ合金粉末は、第１実施形態のターゲットを製造する方法と同様に、アトマイズ法を用いて作製することが好ましい。アトマイズ法では原料金属（Ｆｅ、Ｐｔ、Ｃｕ）はいったん高温まで加熱して溶湯にするので、その段階で、Ｎａ、Ｋ等のアルカリ金属やＣａ等のアルカリ土類金属、酸素や窒素等のガス不純物は外部に揮発して除去されるので、ＦｅＰｔＣｕ合金粉末中の不純物量を減らすことができるからである。また、ガスアトマイズ法を用いる場合、アルゴンガスまたは窒素ガスを用いてアトマイズを行うことにより、ＦｅＰｔＣｕ合金粉末中の不純物量をさらに減らすことができる。
　アトマイズ法により得られたＦｅＰｔＣｕ合金粉末を用いて得られるターゲットは不純物量が少なくなり、ターゲット中の酸素含有量を１００質量ｐｐｍ以下に抑えることができる。また、窒素の含有量も３０質量ｐｐｍ以下に抑えることができる。
　このため、該ターゲットを用いてのスパッタリングは良好なものとなり、得られるＦｅＰｔＣｕＣ膜も良好なものとなる。
　なお、適用可能なアトマイズ法は、第１実施形態のターゲットを製造する場合と同様に、例えばガスアトマイズ法、遠心力アトマイズ法等がある。
２－２－２．混合について
　本製造方法では、前記のようにしてアトマイズ法により得られたＦｅＰｔ合金粉末に、第１実施形態のターゲットを製造する方法と同様に、粉末全体に対するＣの含有量が２１ａｔ％以上７０ａｔ％以下となるように例えば平均粒径２０ｎｍ以上１００ｎｍ以下のＣ粉末を混合して混合粉末を作製する。
　ＦｅＰｔＣｕ合金粉末とＣ粉末との混合において、ＦｅＰｔＣｕ合金粉末とＣ粉末との混合が進むにつれてＣ粉末の粒径が小さくなって新鮮なＣ表面が新たに表出するが、酸素の存在する雰囲気下で混合することにより、第１実施形態のターゲットを製造する方法と同様に、新たに表出した新鮮なＣ表面にも酸素が吸着する。このため、混合終了時のＣ粒子表面には一定量以上の酸素がすでに吸着しており、混合終了後に混合容器を開放して大気を導入しても、Ｃ粒子表面に吸着する酸素量は急激には増えず、吸着熱によってＣ粒子が発火するということは起こりにくくなる。
　混合終了時点でＣ粒子表面に十分な量の酸素を吸着させておくという観点から、第１実施形態のターゲットを製造する方法と同様に、本製造方法では、混合する際の雰囲気には酸素を混合容器外から継続的に供給するようにしておくことが好ましい。酸素を継続的に供給するようにしておくことにより雰囲気中の酸素の不足は生じにくくなり、混合中のＣ粒子表面に十分な量の酸素を吸着させやすくなる。
　ただし、ＦｅＰｔＣｕ合金粉末とＣ粉末とを混合する際の雰囲気中の酸素量が多すぎると、混合中にＣ粉末が発火してしまうおそれがある。
　混合終了時点でＣ粒子表面に十分な量の酸素を吸着させておくという観点と、雰囲気中の酸素量が多すぎると混合中にＣ粒子が発火してしまうおそれがあるという観点から、本製造方法では、第１実施形態のターゲットを製造する方法と同様に、混合する際の雰囲気の酸素濃度は１０ｖｏｌ％以上３０ｖｏｌ％以下であることが好ましく、１５ｖｏｌ％以上２５ｖｏｌ％以下であることがさらに好ましく、１９ｖｏｌ％以上２２ｖｏｌ％以下であることが特に好ましい。
　また、混合する際の雰囲気中への酸素の供給は、大気を供給することによりなしてもよく、この場合にはコストを低減することができる。
　また、混合する際の雰囲気は不活性ガスと酸素とから実質的になるようにしてもよく、この場合には、雰囲気中から混合粒子中への不純物の混入を抑制することができる。不活性ガスとしては例えばアルゴン、窒素等を用いることができる。
　また、混合する際の雰囲気は混合の途中段階で大気に開放してもよい。混合の途中段階で雰囲気の酸素が不足していた場合であっても、大気に開放することにより大気中から酸素を取り込むことができ、酸素不足を緩和することができる。
２－２－３．成形方法について
　本製造方法では、前記のようにして作製した混合粉末を加圧下で加熱して成形する方法は特に限定されず、第１実施形態のターゲットを製造する方法と同様に、例えば、ホットプレス法、熱間等方圧プレス法（ＨＩＰ法）、放電プラズマ焼結法（ＳＰＳ法）等を用いることができる。これらの成形方法は本発明の実施に際し、真空中や不活性雰囲気中で実施することが好ましい。これにより、前記混合粉末中にある程度酸素が含まれていても、得られる焼結体中の酸素量は少なくなる。
２－３．効果について
　本第２実施形態の製造方法では、第１実施形態の製造方法と同様に、焼結法を用いているため、ターゲット全体に対するＣの含有量を多くすることができる。具体的には、例えば、Ｃの含有量が２１ａｔ％以上７０ａｔ％以下と多いＦｅＰｔ－Ｃ系スパッタリングターゲットを作製することができる。このため、本第２実施形態に係るＦｅＰｔ－Ｃ系スパッタリングターゲットを用いてスパッタリングを行うことにより、得られるＦｅＰｔＣ薄膜中の炭素含有量を多くすることができる。
　また、本第２実施形態の製造方法では、酸素の存在する雰囲気中でＦｅＰｔＣｕ合金粉末とＣ粉末とを混合するため、混合終了時のＣ粒子表面には一定量以上の酸素がすでに吸着しており、混合終了後に混合容器を開放して大気を導入しても、Ｃ粒子に急激に酸素が吸着することは起こりにくく、Ｃ粒子が発火することが抑制され、ターゲット全体に対するＣの含有量が２１ａｔ％以上７０ａｔ％以下と多くてもＦｅＰｔ－Ｃ系スパッタリングターゲットを安定的に作製することができる。
　また、本第２実施形態の製造方法では、ＦｅをＰｔ、Ｃｕと合金化させてＦｅＰｔＣｕ合金粉末とすることにより、粉末状態であってもＦｅの活性を低くすることができ、Ｃ粉末との混合中のＦｅの発火を抑えることができる。
（実施例１）
　本実施例１における混合粉末およびターゲットの組成の目標は４０（５０Ｆｅ－５０Ｐｔ）－６０Ｃである。即ち、金属成分の組成の目標は５０ａｔ％Ｆｅ－５０ａｔ％Ｐｔであり、ＦｅＰｔ合金とＣ（炭素）の組成比の目標は、ＦｅＰｔ合金が４０ａｔ％、Ｃが６０ａｔ％である。ただし、後述するように、混合粉末作製時およびターゲットの焼結時にＣ（炭素）の一部が揮発するので、得られる混合粉末およびターゲットにおいて、ＦｅＰｔ合金とＣ（炭素）の組成比は目標値から少しずれる。なお、Ｃ（炭素）の含有量をａｔ％ではなくｖｏｌ％で表示すると、本実施例１における混合粉末およびターゲットの組成の目標は（５０Ｆｅ－５０Ｐｔ）－４９．６ｖｏｌ％Ｃである。
　合金組成がＦｅ：５０ａｔ％、Ｐｔ：５０ａｔ％となるようにバルク状の各金属を秤量し、高周波で加熱して１８００℃のＦｅ－Ｐｔ合金溶湯とし、アルゴンガスを用いたガスアトマイズ法により５０ａｔ％Ｆｅ－５０ａｔ％Ｐｔ合金粉末を作製した。得られた合金粉末の平均粒径を日機装株式会社製のマイクロトラックＭＴ３０００により測定したところ、５０μｍであった。
　得られたＦｅ－Ｐｔ合金粉末６２０．００ｇに、Ｃの含有量が粉末全体に対して６０ａｔ％となるように平均粒径３５μｍで嵩密度０．２５ｇ／ｃｍ3のＣ粉末を８９．０３ｇ添加し、ボールミルでその回転回数が累計で４１３６４００回に達するまで混合して混合粉末を作製した。以下、ボールミルの累計の回転回数を、ボールミル累計回転回数または単に回転回数と記すことがある。
　混合中、混合容器のふたは閉じておいたが、混合容器には外気を導入する導入口と排気する排気口を設け、混合容器内は常に新鮮な大気を循環させるようにし、混合容器内の酸素量が常に大気と同等になるようにした。
　ボールミル累計回転回数が９３５２８０回、２５３５８４０回、４１３６４００回の各時点で、混合容器のふたを開けて混合粉末を取り出し、混合粉末中の酸素、窒素の含有量をＬＥＣＯ社製のＴＣ－６００型酸素窒素同時分析装置、炭素の含有量をＨＯＲＩＢＡ社製の炭素硫黄分析装置で測定した。また、混合容器のふたを開けた際、目視で発火の有無について確認した。それらの結果を下記表１に記す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　ボールミル累計回転回数が９３５２８０回、２５３５８４０回、４１３６４００回の各時点で混合容器を開放して、目視で発火の有無について確認したが、いずれの場合も発火は確認されなかった。
　ボールミル累計回転回数が多くなるにしたがって、混合粉末中の酸素含有量が増えているが、炭素の含有量は減少している。混合が進むにつれてＣ粉末への酸素の吸着が進む一方、一部の炭素は酸素と反応してＣＯやＣＯ2となって揮発したと考えられる。混合粉末中の窒素含有量はボールミル累計回転回数９３５２８０回以降ほぼ一定である。
　ボールミル累計回転回数４１３６４００回の混合を行った後の混合粉末を、温度：１４６０℃、圧力：２５ＭＰａ、時間：４５ｍｉｎ、雰囲気：５×１０-2Ｐａ以下の真空中の条件でホットプレスを行い、焼結体を作製した。
　作製した焼結体の密度をアルキメデス法により測定し、その測定値を理論密度で除して相対密度を求めた。その結果を下記の表２に示す。なお、理論密度算出の際に用いた炭素量は実測した焼結体中の炭素含有量（表３参照）を用いており、混合時および焼結時に減少した炭素量を考慮して理論密度を算出している。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　相対密度は９６．４％と高く、得られた焼結体の空孔は少なかった。
　焼結体中の酸素、窒素の含有量をＬＥＣＯ社製のＴＣ－６００型酸素窒素同時分析装置で、炭素の含有量をＨＯＲＩＢＡ社製の炭素硫黄分析装置で測定した。下記表３にその測定結果を示す。なお、下記表３には、焼結させる前の混合粉末（ボールミル累計回転回数４１３６４００回）についての測定結果も比較のため記載している。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　ボールミル累計回転回数４１３６４００回の混合を行った後の混合粉末中の酸素の含有量が２．３０質量％であるのに対し、該混合粉末を真空中でホットプレスを行って得た焼結体中の酸素の含有量は０．００４５質量％（４５質量ｐｐｍ）であり約５１１分の１に減少しており、顕著に減少している。したがって、酸素の存在する雰囲気で混合を行って混合中にＣ粉末へ酸素が多量に吸着しても、焼結時に揮発し、焼結体中に酸素はほとんど導入されないことがわかる。
　また、窒素についてもホットプレスを行って得た焼結体中の含有量は約６４７分の１に減少しており、顕著に減少している。
　炭素についてはホットプレスを行うことによりわずかに減少している。表面に吸着していた酸素とホットプレス時に反応してＣＯやＣＯ2となって揮発したものと考えられる。
　得られた焼結体（ボールミル累計回転回数４１３６４００回、焼結温度１４６０℃）の組織観察を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で行った。図１、図２、図３に焼結体のＳＥＭ写真を示す。図１は低倍率（撮影時の写真倍率は３０００倍）のＳＥＭ写真（写真中の縮尺目盛りは１μｍ）で、図２は中倍率（撮影時の写真倍率は５０００倍）のＳＥＭ写真（写真中の縮尺目盛りは１μｍ）で、図３は高倍率（撮影時の写真倍率は１００００倍）のＳＥＭ写真（写真中の縮尺目盛りは１μｍ）である。図１、図２、図３において濃い灰色の部分がＣ相であり、白色の部分がＦｅＰｔ合金相である。図１、図２、図３からわかるように、組織全体に微細なＣ相が分散した構造となっていることがわかる。
　次に、得られた焼結体（ボールミル累計回転回数４１３６４００回、焼結温度１４６０℃）中の相の大きさをインターセプト法によって求めた。
　具体的には、ターゲット断面についての図３のＳＥＭ写真（撮影時の写真倍率は１００００倍）に、上下に３等分するように左右方向に２本の水平線を引くとともに、左右に４等分するように上下方向に３本の垂直線を引き、合計５本の直線を図３のＳＥＭ写真に引いた。
　そして、Ｃ相の上を横切った部分の線分の長さの合計と、横切ったＣ相の数を、前記５本の直線それぞれについて求め、前記５本の直線についてＣ相の上を横切った部分の線分の長さの平均値を計算（Ｃ相の上を横切った部分の線分の長さの合計を横切ったＣ相の数で除す）により求め、その値をインターセプト法によって求めたＣ相の平均の大きさとした。その結果、インターセプト法によって求めたＣ相の平均の大きさは０．５２μｍであった。
（実施例２）
　混合容器内を大気にして密閉しその中でＦｅＰｔ粉末とＣ粉末を混合したこと、ボールミル累計回転回数を変えたこと、混合途中で混合容器を開放して新鮮な大気を導入する回数とタイミングを変えたこと、および焼結体作製時の焼結温度を１３８０℃、１３４０℃としたこと以外は実施例１と同様にして、混合粉末、焼結体の作製を行った。本実施例２における混合粉末およびターゲットの目標とする組成は実施例１と同じであり、４０（５０Ｆｅ－５０Ｐｔ）－６０Ｃである。
　ボールミル累計回転回数が２８０５８４０回、４０７３７６０回の各時点で、混合容器のふたを開けて混合粉末を取り出し、混合粉末中の酸素、窒素の含有量をＬＥＣＯ社製のＴＣ－６００型酸素窒素同時分析装置、炭素の含有量をＨＯＲＩＢＡ社製の炭素硫黄分析装置で測定した。また、混合容器のふたを開けた際、目視で発火の有無について確認した。それらの結果を下記表４に記す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　ボールミル累計回転回数が９３５２８０回、１８７０５６０回、２８０５８４０回、４０７３７６０回の各時点で混合容器を開放して、目視で発火の有無について確認したが、いずれの場合も発火は確認されなかった。
　ボールミル累計回転回数が２８０５８４０回の時点で、混合開始前（回転回数０回）と比べて、混合粉末中の酸素含有量が１１４倍に増えているが、炭素の含有量は減少している。混合が進むにつれてＣ粉末への酸素の吸着が進む一方、一部の炭素は酸素と反応してＣＯやＣＯ2となって揮発したと考えられる。混合粉末中の窒素含有量も、ボールミル累計回転回数が２８０５８４０回の時点では、混合開始前（回転回数０回）と比べて約２５倍に増えている。
　次に、ボールミル累計回転回数２８０５８４０回の混合を行った混合粉末を、温度：１３８０℃、圧力：２５ＭＰａ、時間：４５ｍｉｎ、雰囲気：５×１０-2Ｐａ以下の真空中の条件でホットプレスを行い、ボールミル累計回転回数４０７３７６０回の混合を行った混合粉末を、温度：１３４０℃、圧力：２５ＭＰａ、時間：４５ｍｉｎ、雰囲気：５×１０-2Ｐａ以下の真空中の条件でホットプレスを行って、それぞれ焼結体を作製した。
　作製した焼結体の密度をアルキメデス法により測定し、それぞれの測定値を理論密度で除して相対密度を求めた。その結果を下記の表５に示す。なお、理論密度算出の際に用いた炭素量は表６に示す焼結体中の炭素含有量を用いており、混合時および焼結時に減少した炭素量を考慮して理論密度を算出している。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
　２種の焼結体の相対密度は９３．４％、９２．０％と高く、得られた焼結体の空孔は少なかった。
　焼結体中の酸素、窒素の含有量をＬＥＣＯ社製のＴＣ－６００型酸素窒素同時分析装置で、炭素の含有量をＨＯＲＩＢＡ社製の炭素硫黄分析装置で測定した。下記表３にその測定結果を示す。なお、下記表６には、焼結させる前の混合粉末（ボールミル累計回転回数が２８０５８４０回、４０７３７６０回）についての測定結果も比較のため記載している。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000006
　ボールミル累計回転回数が２８０５８４０回の混合を行った後の混合粉末中の酸素の含有量は２．２８質量％であるのに対し、該混合粉末を真空中でホットプレスを行って得た焼結体中の酸素の含有量は０．００４８質量％（４８質量ｐｐｍ）であり４７５分の１に減少している。また、トータルの回転回数が４０７３７６０回の混合を行った後の混合粉末中の酸素の含有量は１．９８質量％であるのに対し、該混合粉末を真空中でホットプレスを行って得た焼結体中の酸素の含有量は０．００５３質量％（５３質量ｐｐｍ）であり約３７４分の１に減少している。したがって、酸素の存在する雰囲気で混合を行って混合中にＣ粉末へ酸素が多量に吸着しても焼結時に揮発し、焼結体中に残留する酸素は少なくなっていることがわかる。
　また、窒素についても焼結体中の含有量は混合粉末中よりも顕著に減少している。
　炭素については焼結を行うことによりわずかに減少している。表面に吸着していた酸素とホットプレス時に反応してＣＯやＣＯ2となって揮発したとものと考えられる。
　得られた焼結体（ボールミル累計回転回数４０７３７６０回、焼結温度１３４０℃）の組織観察を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で行った。図４、図５、図６に焼結体のＳＥＭ写真を示す。図４は低倍率（撮影時の写真倍率は３０００倍）のＳＥＭ写真（写真中の縮尺目盛りは１μｍ）で、図５は中倍率（撮影時の写真倍率は５０００倍）のＳＥＭ写真（写真中の縮尺目盛りは１μｍ）で、図６は高倍率（撮影時の写真倍率は１００００倍）のＳＥＭ写真（写真中の縮尺目盛りは１μｍ）である。図４、図５、図６において黒色の部分がＣ相であり、白色の部分がＦｅＰｔ合金相である。図４、図５、図６からわかるように、組織全体に微細なＣ相が分散した構造となっていることがわかる。
　次に、得られた焼結体（ボールミル累計回転回数４０７３７６０回、焼結温度１３４０℃）中の相の大きさをインターセプト法によって求めた。
　具体的には、ターゲット断面についての図６のＳＥＭ写真（撮影時の写真倍率は１００００倍）に、上下に３等分するように左右方向に２本の水平線を引くとともに、左右に４等分するように上下方向に３本の垂直線を引き、合計５本の直線を図６のＳＥＭ写真に引いた。
　そして、Ｃ相の上を横切った部分の線分の長さの合計と、横切ったＣ相の数を、前記５本の直線それぞれについて求め、前記５本の直線についてＣ相の上を横切った部分の線分の長さの平均値を計算（Ｃ相の上を横切った部分の線分の長さの合計を横切ったＣ相の数で除す）により求め、その値をインターセプト法によって求めたＣ相の平均の大きさとした。その結果、インターセプト法によって求めたＣ相の平均の大きさは０．５０μｍであった。
（実施例３）
　本実施例３における混合粉末およびターゲットの組成の目標は６０（５０Ｆｅ－５０Ｐｔ）－４０Ｃである。即ち、金属成分の組成の目標は５０ａｔ％Ｆｅ－５０ａｔ％Ｐｔであり、ＦｅＰｔ合金とＣ（炭素）の組成比の目標は、ＦｅＰｔ合金が６０ａｔ％、Ｃが４０ａｔ％である。実施例１および２においては全体に対するＣの組成比の目標が６０ａｔ％であるのに対し、本実施例３におけるＣの組成比の目標は４０ａｔ％であり、実施例１および２よりもＣの含有量が少なくなっている。なお、後述するように、混合粉末作製時およびターゲットの焼結時にＣ（炭素）の一部が揮発するので、得られる混合粉末およびターゲットにおいて、ＦｅＰｔ合金とＣ（炭素）の組成比は目標値から少しずれる。また、Ｃ（炭素）の含有量をａｔ％ではなくｖｏｌ％で表示すると、本実施例３における混合粉末およびターゲットの組成の目標は（５０Ｆｅ－５０Ｐｔ）－３０．４ｖｏｌ％Ｃである。
　また、本実施例３においては、混合容器内を混合ガス（Ａｒ－２０％Ｏ2）にして密閉しその中でＦｅＰｔ粉末とＣ粉末を混合したこと、ボールミル累計回転回数を変えたこと、混合途中で混合容器を開放して新鮮な大気を導入する回数とタイミングを変えたこと、および焼結体作製時の焼結温度を１２５０℃、１３００℃としたことが実施例２と異なる。
　以上の点以外は実施例２と同様にして、混合粉末、焼結体の作製を行った。
　ボールミル累計回転回数が２９０５２０回、９０５０４０回、１１９５５６０回、１８１００８０回、２２４６４００回、３１８１６８０回の各時点で混合容器を開放して、目視で発火の有無について確認したが、いずれの場合も発火は確認されなかった。
　ボールミル累計回転回数が１８１００８０回の混合を行った混合粉末を、温度：１３００℃、圧力：２５ＭＰａ、時間：４５ｍｉｎ、雰囲気：５×１０-2Ｐａ以下の真空中の条件でホットプレスを行い、ボールミル累計回転回数が３１８１６８０回の混合を行った混合粉末を、温度：１２５０℃、１３００℃、圧力：２５ＭＰａ、時間：４５ｍｉｎ、雰囲気：５×１０-2Ｐａ以下の真空中の条件でホットプレスを行って、それぞれ焼結体を作製した。
　作製した焼結体の密度をアルキメデス法により測定し、それぞれの測定値を理論密度で除して相対密度を求めた。その結果を下記の表７に示す。なお、理論密度算出の際に用いた炭素含有量は表８に示す焼結体中の炭素含有量を用いており、混合時および焼結時に減少した炭素量を考慮して理論密度を算出している。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000007
　３種の焼結体の相対密度は１００．０％、９６．９％、９５．２％と高く、得られた焼結体の空孔は少なかった。
　表７に記載の混合粉末を焼結温度１２５０℃または１３００℃で焼結して成形した焼結体中の酸素、窒素の含有量をＬＥＣＯ社製のＴＣ－６００型酸素窒素同時分析装置で、炭素の含有量をＨＯＲＩＢＡ社製の炭素硫黄分析装置で測定した。下記表８にその測定結果を示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000008
　表８に示されるように、焼結体中の酸素含有量、窒素含有量は極めて少なかった。
　得られた焼結体の組織観察を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で行った。図７、図８、図９に焼結体のＳＥＭ写真を示す。図７は低倍率（撮影時の写真倍率は３０００倍）のＳＥＭ写真（写真中の縮尺目盛りは１μｍ）で、図８は中倍率（撮影時の写真倍率は５０００倍）のＳＥＭ写真（写真中の縮尺目盛りは１μｍ）で、図９は高倍率（撮影時の写真倍率は１００００倍）のＳＥＭ写真（写真中の縮尺目盛りは１μｍ）である。図７、図８、図９において黒色の部分がＣ相であり、白色の部分がＦｅＰｔ合金相である。図７、図８、図９からわかるように、組織全体に微細なＣ相が分散した構造となっていることがわかる。
　次に、得られた焼結体（ボールミル累計回転回数３１８１６８０回、焼結温度１３００℃）中の相の大きさをインターセプト法によって求めた。
　具体的には、ターゲット断面についての図９のＳＥＭ写真（撮影時の写真倍率は１００００倍）に、上下に３等分するように左右方向に２本の水平線を引くとともに、左右に４等分するように上下方向に３本の垂直線を引き、合計５本の直線を図９のＳＥＭ写真に引いた。
　そして、Ｃ相の上を横切った部分の線分の長さの合計と、横切ったＣ相の数を、前記５本の直線それぞれについて求め、前記５本の直線についてＣ相の上を横切った部分の線分の長さの平均値を計算（Ｃ相の上を横切った部分の線分の長さの合計を横切ったＣ相の数で除す）により求め、その値をインターセプト法によって求めたＣ相の平均の大きさとした。その結果、インターセプト法によって求めたＣ相の平均の大きさは０．３３μｍであった。
（比較例１）
　混合容器内をアルゴン（Ａｒ）にして密閉しその中でＦｅＰｔ粉末とＣ粉末を混合したこと、ボールミル累計回転回数を変えたこと、混合途中で混合容器を開放して新鮮な大気を導入する回数とタイミングを変えたこと、および焼結体作製時の焼結温度を１１００℃としたこと以外は実施例３と同様にして、混合粉末、焼結体の作製を行った。本比較例１における混合粉末およびターゲットの目標とする組成は実施例３と同じであり、６０（５０Ｆｅ－５０Ｐｔ）－４０Ｃである。実施例１および２においては全体に対するＣの組成比の目標が６０ａｔ％であるのに対し、本比較例１におけるＣの組成比の目標は４０ａｔ％であり、実施例１および２よりもＣの含有量が少なくなっている。
　ボールミル累計回転回数が２０９５２０回、６０８０４０回、１００６５６０回、１４０５０８０回、１８０３６００回、２２０２１２０回、２８１６６４０回の各時点で混合容器を開放して、目視で発火の有無について確認したところ、ボールミル累計回転回数が２２０２１２０回の時点まではいずれの場合も発火が確認されなかったが、ボールミル累計回転回数が２８１６６４０回の時点で発火が確認された。
　混合時の混合容器内の雰囲気は、正確には、混合開始後の初期（ボールミル累計回転回数が２０９５２０回まで）のみ密閉した混合ガス（Ａｒ－２０％Ｏ2）雰囲気であり、それ以降は密閉したアルゴン（Ａｒ）雰囲気である。混合開始後の初期（ボールミル累計回転回数が２０９５２０回まで）のみ密閉した混合ガス（Ａｒ－２０％Ｏ2）雰囲気で混合したが、最終的なボールミル累計回転回数２８１６６４０回のうちの７．４％にすぎず、混合開始後の初期（ボールミル累計回転回数が２０９５２０回まで）の混合でＣ粉末表面に吸着する酸素は少量であると考えられる。したがって、本比較例１は、ある一定以下の酸素が吸着したＣ粒子とＦｅＰｔ粉末とをアルゴン（Ａｒ）雰囲気で、２８１６６４０－２０９５２０＝２６０７１２０回混合した実験例であると言うことができる。
　ボールミル累計回転回数が１４０５０８０回の混合を行った混合粉末を、温度：１１００℃、圧力：２５ＭＰａ、時間：４５ｍｉｎ、雰囲気：５×１０-2Ｐａ以下の真空中の条件でホットプレスを行って、焼結体を作製した。
　作製した焼結体の密度をアルキメデス法により測定し、それぞれの測定値を理論密度で除して相対密度を求めた。その結果を下記の表９に示す。なお、本比較例１では実施例１－３のように、焼結時に減少した炭素量を考慮して理論密度を算出することはしていない。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000009
　焼結体の相対密度は７１．１％と低く、空孔の多い焼結体であった。焼結時に減少した炭素量を考慮して理論密度を算出して相対密度を算出すれば、本比較例１の相対密度は７１．１％よりもさらに小さくなると考えられる。
（実施例４）
　実施例１－３、比較例１は、金属成分がＦｅ、Ｐｔの２元系であるのに対し、実施例４の金属成分はＦｅ、Ｐｔ、Ｃｕの３元系である。
　本実施例４における混合粉末およびターゲットの組成の目標は６６．６（４５Ｆｅ－４５Ｐｔ－１０Ｃｕ）－３３．４Ｃである。即ち、金属成分の組成の目標は４５ａｔ％Ｆｅ－４５ａｔ％Ｐｔ－１０ａｔ％Ｃｕであり、ＦｅＰｔＣｕ合金とＣ（炭素）の組成比の目標は、ＦｅＰｔＣｕ合金が６６．６ａｔ％、Ｃが３３．４ａｔ％である。本実施例４では、実施例１－３、比較例１よりもＣの含有量が少なくなっている。なお、後述するように、混合粉末作製時およびターゲットの焼結時にＣ（炭素）の一部が揮発するので、得られる混合粉末およびターゲットにおいて、ＦｅＰｔＣｕ合金とＣ（炭素）の組成比は目標値から少しずれる。また、Ｃ（炭素）の含有量をａｔ％ではなくｖｏｌ％で表示すると、本実施例４における混合粉末およびターゲットの組成の目標は（４５Ｆｅ－４５Ｐｔ－１０Ｃｕ）－２５ｖｏｌ％Ｃである。
　また、本実施例４においては、実施例３と同様に、混合容器内を混合ガス（Ａｒ－２０％Ｏ2）にして密閉し、その中でＦｅＰｔＣｕ粉末とＣ粉末を混合したが、ボールミル累計回転回数は実施例３と異なり、また、混合途中で混合容器を開放して新鮮な大気を導入する回数とタイミングも実施例３と異なる。さらに、焼結体作製時の焼結温度を１３５０℃とした点も実施例３と異なる。
　以上の点以外は実施例３と同様にして、混合粉末、焼結体の作製を行った。
　ボールミル累計回転回数が９３５２８０回、１８７０５６０回、２８０５８４０回、４０７３７６０回、５６７４３２０回の各時点で混合容器を開放して、目視で発火の有無について確認したが、いずれの場合も発火は確認されなかった。
　ボールミル累計回転回数が４０７３７６０回、５６７４３２０回の混合を行った混合粉末を、それぞれ温度：１３５０℃、圧力：２６．２ＭＰａ、時間：４５ｍｉｎ、雰囲気：５×１０-2Ｐａ以下の真空中の条件でホットプレスを行い、焼結体を作製した。
　作製した焼結体の密度をアルキメデス法により測定し、それぞれの測定値を理論密度で除して相対密度を求めた。その結果を下記の表１０に示す。なお、理論密度算出の際に用いた炭素含有量は表１１に示す焼結体中の炭素含有量を用いており、混合時および焼結時に減少した炭素量を考慮して理論密度を算出している。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000010
　２種の焼結体の相対密度は９２．１％、９６．４％と高く、得られた焼結体の空孔は少なかった。
　表１１に記載の混合粉末を焼結温度１３５０℃で焼結して成形した焼結体中の酸素、窒素の含有量をＬＥＣＯ社製のＴＣ－６００型酸素窒素同時分析装置で、炭素の含有量をＨＯＲＩＢＡ社製の炭素硫黄分析装置で測定した。下記表１１にその測定結果を示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000011
　表１１に示されるように、焼結体中の酸素含有量は極めて少なかった。
　得られた焼結体の組織観察を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で行った。図１０、図１１、図１２に焼結体のＳＥＭ写真を示す。図１０は低倍率（撮影時の写真倍率は３０００倍）のＳＥＭ写真（写真中の縮尺目盛りは１μｍ）で、図１１は中倍率（撮影時の写真倍率は５０００倍）のＳＥＭ写真（写真中の縮尺目盛りは１μｍ）で、図１２は高倍率（撮影時の写真倍率は１００００倍）のＳＥＭ写真（写真中の縮尺目盛りは１μｍ）である。図１０、図１１、図１２において黒色の部分がＣ相であり、白色の部分がＦｅＰｔ合金相である。図１０、図１１、図１２からわかるように、組織全体に微細なＣ相が分散した構造となっていることがわかる。
　次に、得られた焼結体（ボールミル累計回転回数５６７４３２０回、焼結温度１３５０℃）中の相の大きさをインターセプト法によって求めた。
　具体的には、ターゲット断面についての図１２のＳＥＭ写真（撮影時の写真倍率は１００００倍）に、上下に３等分するように左右方向に２本の水平線を引くとともに、左右に４等分するように上下方向に３本の垂直線を引き、合計５本の直線を図１２のＳＥＭ写真に引いた。
　そして、Ｃ相の上を横切った部分の線分の長さの合計と、横切ったＣ相の数を、前記５本の直線それぞれについて求め、前記５本の直線についてＣ相の上を横切った部分の線分の長さの平均値を計算（Ｃ相の上を横切った部分の線分の長さの合計を横切ったＣ相の数で除す）により求め、その値をインターセプト法によって求めたＣ相の平均の大きさとした。その結果、インターセプト法によって求めたＣ相の平均の大きさは０．２５μｍであった。
（考察）
　実施例１－４および比較例１についての主要な実験データを下記の表１２にまとめて示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000012
　実施例１－３は、ＦｅＰｔ粉末とＣ粉末を混合する全過程を酸素の存在する雰囲気下で行い、実施例４は、ＦｅＰｔＣｕ粉末とＣ粉末を混合する全過程を酸素の存在する雰囲気下で行ったが、実施例１についてはボールミル累計回転回数が４１３６４００回に達しても発火は確認されず、実施例２についてはボールミル累計回転回数が４０７３７６０回に達しても発火は確認されず、実施例３についてはボールミル累計回転回数が３１８１６８０回に達しても発火は確認されず、実施例４についてはボールミル累計回転回数が５６７４３２０回に達しても発火は確認されなかった。
　これに対し、ボールミル累計回転回数が２０９５２１回から２８１６６４０回までの間、酸素の存在しないアルゴン雰囲気下でＦｅＰｔ粉末とＣ粉末との混合を行った比較例１では、ボールミル累計回転回数２８１６６４０回で混合容器を開放したところ、発火が確認された。
　また、実施例１－４では、ボールミル累計回転回数が２８０００００回を超える回数まで混合を行った混合粉末を用いて焼結体を作製したが、作製した焼結体の相対密度はいずれも９２％以上であった。これに対して、比較例１では、ボールミル累計回転回数が１４０５０８０回の混合を行った混合粉末を用いて焼結体を作製したが、作製した焼結体の相対密度は７１．１％と小さかった。比較例１の焼結温度が１１００℃と低かったことも影響したと思われるが、ボールミル累計回転回数が少なく、焼結体作製に用いた混合粉末中のＣ粉末の粒径が十分に小さくなっていなかったため、燒結体中の空孔が大きくなり、焼結体の相対密度が小さくなったものと思われる。
　また、実施例１、２、３、４では、得られたターゲット中のＣ相の大きさをインターセプト法によって測定したが、それぞれＣ相の大きさは０．５２μｍ、０．５０μｍ、０．３３μｍ、０．２５μｍであり、いずれも０．６μｍを下回っており、十分に小さくなっていることがわかった。
　なお、得られたターゲット中のＣ相の大きさは、ターゲット中のＣの含有量が６０ａｔ％である実施例１、２では０．５２μｍ、０．５０μｍであり、ターゲット中のＣの含有量が４０ａｔ％である実施例３では０．３３μｍであり、ターゲット中のＣの含有量が３３．４ａｔ％である実施例４では０．２５μｍであり、Ｃの含有量が少ないほどＣ相の大きさは小さくなっている。これは、Ｃの含有量が多いとＣ相同士が連結しやすいので、Ｃ相の大きさが小さくなりにくいためと思われる。
　本発明に係るターゲットは、ＦｅＰｔ－Ｃ系スパッタリングターゲットとして好適に用いることができる。また、本発明に係る製造方法は、ＦｅＰｔ－Ｃ系スパッタリングターゲットの製造方法として好適に用いることができる。

Claims (30)

  1. 　Ｆｅ、ＰｔおよびＣを含有するＦｅＰｔ－Ｃ系スパッタリングターゲットであって、
    　Ｐｔを４０ａｔ％以上６０ａｔ％以下含有して残部がＦｅおよび不可避的不純物からなるＦｅＰｔ系合金相と、不可避的不純物を含むＣ相とが互いに分散した構造を有し、ターゲット全体に対するＣの含有量が２１ａｔ％以上７０ａｔ％以下であることを特徴とするＦｅＰｔ－Ｃ系スパッタリングターゲット。
  2. 　Ｆｅ、ＰｔおよびＣを含有し、さらにＦｅ、Ｐｔ以外の１種以上の金属元素を含有するＦｅＰｔ－Ｃ系スパッタリングターゲットであって、
    　Ｐｔを４０ａｔ％以上６０ａｔ％未満、Ｆｅ、Ｐｔ以外の前記１種以上の金属元素を０ａｔ％よりも多く２０ａｔ％以下含有し、かつ、Ｐｔと前記１種以上の金属元素の合計が６０ａｔ％以下であり、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなるＦｅＰｔ系合金相と、不可避的不純物を含むＣ相とが互いに分散した構造を有し、
    　ターゲット全体に対するＣの含有量が２１ａｔ％以上７０ａｔ％以下であることを特徴とするＦｅＰｔ－Ｃ系スパッタリングターゲット。
  3. 　請求項２において、
    　Ｆｅ、Ｐｔ以外の前記１種以上の金属元素は、Ｃｕ、Ａｇ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｐｄ、Ｃｒ、Ｖ、Ｂのうちの１種以上であることを特徴とするＦｅＰｔ－Ｃ系スパッタリングターゲット。
  4. 　請求項２において、
    　Ｆｅ、Ｐｔ以外の前記１種以上の金属元素は、Ｃｕを含むことを特徴とするＦｅＰｔ－Ｃ系スパッタリングターゲット。
  5. 　請求項２において、
    　Ｆｅ、Ｐｔ以外の前記１種以上の金属元素は、Ｃｕのみであることを特徴とするＦｅＰｔ－Ｃ系スパッタリングターゲット。
  6. 　請求項１－５のいずれかにおいて、
    　前記Ｃ相は、インターセプト法によって求めた相の平均の大きさが０．６μｍ以下であることを特徴とするＦｅＰｔ－Ｃ系スパッタリングターゲット。
  7. 　請求項１－６のいずれかにおいて、
    　相対密度が９０％以上であることを特徴とするＦｅＰｔ－Ｃ系スパッタリングターゲット。
  8. 　請求項１－７のいずれかにおいて、
    　ターゲット全体に対する酸素の含有量が１００質量ｐｐｍ以下であることを特徴とするＦｅＰｔ－Ｃ系スパッタリングターゲット。
  9. 　請求項１－８のいずれかにおいて、
    　ターゲット全体に対する窒素の含有量が３０質量ｐｐｍ以下であることを特徴とするＦｅＰｔ－Ｃ系スパッタリングターゲット。
  10. 　請求項１－９のいずれかにおいて、
    　磁気記録媒体用であることを特徴とするＦｅＰｔ－Ｃ系スパッタリングターゲット。
  11. 　Ｐｔを４０ａｔ％以上６０ａｔ％以下含有して残部がＦｅおよび不可避的不純物からなるＦｅＰｔ系合金粉末に不可避的不純物を含むＣ粉末を添加し、酸素の存在する雰囲気下で混合して混合粉末を作製した後、作製した該混合粉末を加圧下で加熱して成形することを特徴とするＦｅＰｔ－Ｃ系スパッタリングターゲットの製造方法。
  12. 　Ｐｔを４０ａｔ％以上６０ａｔ％未満、Ｆｅ、Ｐｔ以外の前記１種以上の金属元素を０ａｔ％よりも多く２０ａｔ％以下含有し、かつ、Ｐｔと前記１種以上の金属元素の合計が６０ａｔ％以下であり、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなるＦｅＰｔ系合金粉末に不可避的不純物を含むＣ粉末を添加し、酸素の存在する雰囲気下で混合して混合粉末を作製した後、作製した該混合粉末を加圧下で加熱して成形することを特徴とするＦｅＰｔ－Ｃ系スパッタリングターゲットの製造方法。
  13. 　請求項１２において、
    　Ｆｅ、Ｐｔ以外の前記１種以上の金属元素は、Ｃｕ、Ａｇ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｐｄ、Ｃｒ、Ｖ、Ｂのうちの１種以上であることを特徴とするＦｅＰｔ－Ｃ系スパッタリングターゲットの製造方法。
  14. 　請求項１２において、
    　Ｆｅ、Ｐｔ以外の前記１種以上の金属元素は、Ｃｕを含むことを特徴とするＦｅＰｔ－Ｃ系スパッタリングターゲットの製造方法。
  15. 　請求項１２において、
    　Ｆｅ、Ｐｔ以外の前記１種以上の金属元素は、Ｃｕのみであることを特徴とするＦｅＰｔ－Ｃ系スパッタリングターゲットの製造方法。
  16. 　請求項１１－１５のいずれかにおいて、
    　前記Ｃ粉末を、前記混合粉末全体に対するＣの含有量が２１ａｔ％以上７０ａｔ％以下となるように添加することを特徴とするＦｅＰｔ－Ｃ系スパッタリングターゲットの製造方法。
  17. 　請求項１１－１６のいずれかにおいて、
    　前記雰囲気には該雰囲気外から酸素が供給されていることを特徴とするＦｅＰｔ－Ｃ系スパッタリングターゲットの製造方法。
  18. 　請求項１７において、
    　前記酸素の供給は大気を供給することによりなされることを特徴とするＦｅＰｔ－Ｃ系スパッタリングターゲットの製造方法。
  19. 　請求項１１－１８のいずれかにおいて、
    　前記雰囲気は大気であることを特徴とするＦｅＰｔ－Ｃ系スパッタリングターゲットの製造方法。
  20. 　請求項１１－１７のいずれかにおいて、
    　前記雰囲気は不活性ガスと酸素とから実質的になることを特徴とするＦｅＰｔ－Ｃ系スパッタリングターゲットの製造方法。
  21. 　請求項１１－２０のいずれかにおいて、
    　前記雰囲気の酸素濃度が１０ｖｏｌ％以上３０ｖｏｌ％以下であることを特徴とするＦｅＰｔ－Ｃ系スパッタリングターゲットの製造方法。
  22. 　請求項１１－２１のいずれかにおいて、
    　前記雰囲気は前記混合の途中段階で大気に開放されることを特徴とするＦｅＰｔ－Ｃ系スパッタリングターゲットの製造方法。
  23. 　請求項１１－２２のいずれかにおいて、
    　得られるＦｅＰｔ－Ｃ系スパッタリングターゲット中のＣ相は、インターセプト法によって求めた相の平均の大きさが０．６μｍ以下であることを特徴とするＦｅＰｔ－Ｃ系スパッタリングターゲットの製造方法。
  24. 　請求項１１－２３のいずれかにおいて、
    　前記混合粉末を加圧下で加熱して成形する際の雰囲気を真空または不活性ガス雰囲気とすることを特徴とするＦｅＰｔ－Ｃ系スパッタリングターゲットの製造方法。
  25. 　請求項１１－２４のいずれかにおいて、
    　得られるＦｅＰｔ－Ｃ系スパッタリングターゲット中の酸素の含有量を１００質量ｐｐｍ以下とすることを特徴とするＦｅＰｔ－Ｃ系スパッタリングターゲットの製造方法。
  26. 　請求項１１－２５のいずれかにおいて、
    　得られるＦｅＰｔ－Ｃ系スパッタリングターゲット中の窒素の含有量を３０質量ｐｐｍ以下とすることを特徴とするＦｅＰｔ－Ｃ系スパッタリングターゲットの製造方法。
  27. 　請求項１１－２６のいずれかにおいて、
    　前記ＦｅＰｔ系合金粉末をアトマイズ法で作製することを特徴とするＦｅＰｔ－Ｃ系スパッタリングターゲットの製造方法。
  28. 　請求項２７において、
    　前記アトマイズ法は、アルゴンガスまたは窒素ガスを用いて行うことを特徴とするＦｅＰｔ－Ｃ系スパッタリングターゲットの製造方法。
  29. 　請求項１１－２８のいずれかにおいて、
    　得られるＦｅＰｔ－Ｃ系スパッタリングターゲットは、磁気記録媒体用であることを特徴とするＦｅＰｔ－Ｃ系スパッタリングターゲットの製造方法。
  30. 　請求項１１－２９のいずれかに記載の製造方法により製造されるＦｅＰｔ－Ｃ系スパッタリングターゲット。
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