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WO2012023475A1 - ＣｒＴｉ系合金およびスパッタリング用ターゲット材、垂直磁気記録媒体、ならびにそれらの製造方法 - Google Patents

ＣｒＴｉ系合金およびスパッタリング用ターゲット材、垂直磁気記録媒体、ならびにそれらの製造方法 Download PDF

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WO2012023475A1
WO2012023475A1 PCT/JP2011/068290 JP2011068290W WO2012023475A1 WO 2012023475 A1 WO2012023475 A1 WO 2012023475A1 JP 2011068290 W JP2011068290 W JP 2011068290W WO 2012023475 A1 WO2012023475 A1 WO 2012023475A1
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WO
WIPO (PCT)
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crti
target material
sputtering target
sputtering
based alloy
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PCT/JP2011/068290
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English (en)
French (fr)
Inventor
長谷川　浩之
澤田　俊之
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Sanyo Special Steel Co Ltd
Original Assignee
Sanyo Special Steel Co Ltd
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Publication date
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Definitions

  • the present invention relates to a CrTi alloy, a sputtering target material, and a method for producing the same, in which the formation of a compound used for forming a thin film by sputtering is suppressed.
  • the present invention also relates to a perpendicular magnetic recording medium manufactured using a CrTi-based alloy and a sputtering target material and a manufacturing method thereof.
  • a CrTi-based target is used as a base film of a perpendicular magnetic recording medium, and can be obtained by hot forming a pure Cr powder and a pure Ti powder.
  • the CrTi target contains a lot of fragile compound phases, and the fragile compound phases generate particles during sputtering, and the particles adhere to the sputtered film, reducing the product yield. Therefore, it is necessary to reduce the compound in the CrTi target.
  • Patent Document 1 As a measure for reducing the compound in the CrTi target as described above, for example, as disclosed in Japanese Patent Publication No. 64-2659 (Patent Document 1), the molten metal is rapidly cooled to reduce the compound. .
  • Patent Document 1 Japanese Patent Publication No. 64-2659
  • the CrTi target cannot be made into a molten metal by a material produced by powder metallurgy.
  • a normal powder sintered body it is molded at a temperature of about 80% of the melting point.
  • Patent Document 2 Japanese Patent Laid-Open No. 2003-226963
  • Patent Document 3 Japanese Patent Application Laid-Open No. 2002-212607
  • molding is performed at a temperature of 1200 ° C. by an upset method.
  • the higher the sintering temperature the more the compound tends to increase.
  • Patent Documents 2 and 3 both have a problem in that since the molding temperature is high, there are many compounds in the target, so that many particles are generated during sputtering and the product yield of the sputtered film is lowered.
  • the present inventors have now obtained the knowledge that a CrTi-based alloy and a sputtering target material capable of reducing particles generated in a sputtered film can be provided by reducing the compounds in the sputtering target.
  • an object of the present invention is to reduce the compounds in the CrTi-based alloy and the sputtering target material, and thereby suppress the generation of particles during sputtering and improve the product yield of the sputtered film.
  • a CrTi-based alloy containing 35 to 65 atomic% of Ti, the balance being Cr and inevitable impurities, Strength of the CrTi alloy is 0.50 or less, Cr X-ray diffraction intensity of Cr 2 Ti (311) with respect to the X-ray diffraction intensity [I (Cr)] of (110) [I (Cr 2 Ti)] A CrTi-based alloy is provided having a ratio [I (Cr 2 Ti) / I (Cr)].
  • a sputtering target material comprising 35 to 65 atomic% of Ti, the balance being Cr and inevitable impurities, Strength of the sputtering target material is 0.50 or less, Cr X-ray diffraction intensity of Cr 2 Ti (311) with respect to the X-ray diffraction intensity [I (Cr)] of (110) [I (Cr 2 Ti)]
  • a CrTi-based sputtering target material having a ratio [I (Cr 2 Ti) / I (Cr)] is provided.
  • a perpendicular magnetic recording medium having a base film formed by sputtering using the CrTi-based sputtering target material.
  • a method for producing the CrTi-based alloy or CrTi-based sputtering target material Preparing a raw material powder that provides the overall composition of the alloy; There is provided a method comprising hot forming the raw powder at 800-1100 ° C.
  • a method for manufacturing the perpendicular magnetic recording medium Prepare a raw material powder that brings the overall composition of the base film, The raw material powder is hot formed at 800 to 1100 ° C. to obtain a CrTi-based sputtering target material, A method is provided comprising sputtering using the CrTi-based sputtering target material to form the underlayer.
  • the CrTi-based alloy according to the present invention, the CrTi-based sputtering target material, and the underlayer of the perpendicular magnetic recording medium are CrTi-based alloys containing 35 to 65 atomic percent of Ti (comprising), the balance being Cr and inevitable impurities, Preferably they consist essentially of these components, more preferably they consist only of these components.
  • CrTi alloy and target material is 0.50 or less, Cr X-ray diffraction intensity [I (Cr 2 Ti)] of X-ray diffraction intensity of the (110) Cr 2 for [I (Cr)] Ti ( 311) Strength ratio [I (Cr 2 Ti) / I (Cr)].
  • the underlayer of the CrTi alloy, the CrTi sputtering target material, and the perpendicular magnetic recording medium according to the present invention contains 35 to 65 atomic%, preferably 40 to 60 atomic% of Ti.
  • Ti is less than 35 atomic% or exceeds 65 atomic%, the film after sputtering does not become amorphous when the alloy is used as a sputtering target material.
  • the underlayer of the CrTi alloy, the CrTi sputtering target material, and the perpendicular magnetic recording medium according to the present invention has an X-ray diffraction of Cr 2 Ti (311) with respect to the X-ray diffraction intensity [I (Cr)] of Cr (110).
  • intensity [I (Cr 2 Ti)] intensity ratio of [I (Cr 2 Ti) / I (Cr)] is 0.50 or less, preferably 0.07 or less, more preferably 0.03 or less. When this intensity ratio is higher than 0.50, many particles are generated.
  • the CrTi alloy and the CrTi sputtering target material according to the present invention can be produced by hot forming the raw material powder at 800 to 1100 ° C., preferably 800 to 1050 ° C. If it is less than 800 ° C., a sufficient density cannot be obtained. On the other hand, when the temperature is higher than 1100 ° C., the value of the X-ray diffraction intensity ratio becomes large, and many particles are generated during sputtering, and the particles adhere to the sputtered film, thereby reducing the product yield.
  • the hot forming temperature is more preferably set to 1000 ° C. or less for the upset method and 900 ° C. or less for the HIP method.
  • the molded product is cooled at a cooling rate of 144 to 36000 ° C./hr from the hot forming temperature, whereby the effect of suppressing the formation of the compound can be further increased.
  • the rapid cooling at the cooling rate maintains the CrTi solid solution in the high temperature phase to a low temperature and suppresses the solid solution from transforming into a compound.
  • a preferable lower limit of the cooling rate is 500 ° C./hr or more.
  • the raw material powder is hot-formed at 800 to 1100 ° C., preferably 800 to 1050 ° C. to form a CrTi-based sputtering target material, and then the CrTi-based sputtering target material is used.
  • the perpendicular magnetic recording medium manufacturing process other than the formation of the base film is not particularly limited as long as a conventionally used process is appropriately employed.
  • the target material is preferably cooled from the forming temperature at a cooling rate of 144 to 36000 ° C./hr prior to the sputtering.
  • a preferable lower limit of the cooling rate is 500 ° C./hr or more.
  • Pure Cr powder having a particle size of 250 ⁇ m or less and pure Ti powder having a particle size of 150 ⁇ m or less were blended in the Cr—Ti alloy composition shown in Table 1 and mixed.
  • the obtained mixed powder was filled in a sealed can made of a steel material, and degassed and vacuum sealed at an ultimate vacuum of 10 ⁇ 1 Pa or higher.
  • HIP hot isostatic pressing
  • the compound peak ratio [I (Cr 2 Ti) / I (Cr)] was measured. This measurement was performed by X-ray diffraction under the condition that the X-ray source was Cu—K ⁇ ray and the scan speed was 4 ° / min.
  • a film was formed on an aluminum substrate having a diameter of 95 mm and a plate thickness of 1.75 mm by DC magnetron sputtering at an Ar gas pressure of 0.9 Pa, and the particles were subjected to an optical surface analyzer. Counted the number.
  • Comparative Example No. shown in Table 1 36, 38 and 40 were not evaluated because the density of the obtained powder compact was low because the molding temperature was low and the cooling rate was slow. Comparative Example No. Since 37, 39 and 41 all have a high molding temperature and a low cooling rate, the value of the X-ray diffraction intensity ratio is large and the number of particles is large. Comparative Example No. No. 42 was not evaluated because the density of the obtained powder compact was low because the molding temperature was low. Comparative Example No. No. 43 has a large X-ray diffraction intensity ratio and a large number of particles because the cooling rate after molding is slow.
  • Comparative Example No. No. 44 is not evaluated because the Ti content is low and the film after sputtering does not become amorphous.
  • Comparative Example No. No. 45 is a comparative example No. 45 because of its high Ti content. Similar to 44, the film after sputtering is not evaluated because it does not become amorphous.
  • the raw material powder according to the present invention is hot-molded in a temperature range of 800 to 1100 ° C., and if desired, after the hot molding, rapid cooling is performed at a cooling rate of 144 to 36000 ° C./hr from the molding temperature. It became possible to produce CrTi-based alloys and CrTi-based targets with a small amount of compound generation, and to improve the product yield of sputtered films.

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Abstract

　本発明は、Ｔｉを３５～６５原子％含み、残部Ｃｒおよび不可避的不純物からなるＣｒＴｉ系合金またはスパッタリングターゲット材およびそれらの製造方法を提供する。このＣｒＴｉ系合金またはターゲット材が、０．５０以下である、Ｃｒ（１１０）のＸ線回折強度［Ｉ（Ｃｒ）］に対するＣｒ2 Ｔｉ（３１１）のＸ線回折強度［Ｉ（Ｃｒ2 Ｔｉ）］の強度比［Ｉ（Ｃｒ2 Ｔｉ）／Ｉ（Ｃｒ）］を有する。本発明によれば、ＣｒＴｉ系合金およびスパッタリングターゲット材中の化合物を減少させること、およびそれによりスパッタリング時のパーティクル発生を抑えてスパッタ膜の製品歩留りを向上させることができる。

Description

ＣｒＴｉ系合金およびスパッタリング用ターゲット材、垂直磁気記録媒体、ならびにそれらの製造方法 関連出願の相互参照
　この出願は、２０１０年８月１７日に出願された日本国特許出願２０１０－１８２１４４号に基づく優先権を主張するものであり、その全体の開示内容が参照により本明細書に組み込まれる。
　本発明は、スパッタリングにより薄膜を形成するために用いられる化合物の生成を抑制したＣｒＴｉ系合金およびスパッタリング用ターゲット材ならびにそれらの製造方法に関するものである。また、本発明は、ＣｒＴｉ系合金およびスパッタリング用ターゲット材を用いて製造した垂直磁気記録媒体およびその製造方法にも関する。
　一般に、ＣｒＴｉ系ターゲットは垂直磁気記録媒体の下地膜に使用されており、純Ｃｒ粉末と純Ｔｉ粉末を熱間成形することで得られる。そのＣｒＴｉ系ターゲットは脆い化合物相を多く含み、スパッタリング時に脆い化合物相がパーティクルをもたらし、スパッタ膜へパーティクルが付着し製品歩留まりを下げている。そのため、ＣｒＴｉターゲット中の化合物を減らす必要がある。
　上記のようなＣｒＴｉターゲット中の化合物を減らすための対策として、例えば、特公昭６４－２６５９号公報（特許文献１）に開示されているように、溶湯を急冷することで、化合物を減らしている。しかし、ＣｒＴｉ系ターゲットは粉末冶金法にて作製する材料で溶湯にすることは出来ないという問題がある。
　一方、通常粉末焼結体の場合は融点の８０％程度の温度で成形するものである。例えば、ＣｒＴｉ系類似組成のものである、特開２００３－２２６９６３号公報（特許文献２）に開示されているように、ホットプレスにて１２００℃以上の温度で成形している。また、特開２００２－２１２６０７号公報（特許文献３）に開示されているように、アプセット法にて１２００℃の温度で成形している。しかし、この焼結温度が高ければ高いほど化合物は増加する傾向にある。
　これら特許文献２および３は、いずれも成形温度が高いために、ターゲット中の化合物が多く存在するために、スパッタ時にパーティクルを多く発生し、スパッタ膜の製品歩留りを低下させるという問題がある。
特公昭６４－２６５９号公報 特開２００３－２２６９６３号公報 特開２００２－２１２６０７号公報
　本発明者らは、今般、スパッタリングターゲット中の化合物を減少させることで、スパッタ膜に生じるパーティクルを減らすことが可能なＣｒＴｉ系合金およびスパッタリング用ターゲット材を提供できるとの知見を得た。
　したがって、本発明の目的は、ＣｒＴｉ系合金およびスパッタリングターゲット材中の化合物を減少させること、およびそれによりスパッタリング時のパーティクル発生を抑えてスパッタ膜の製品歩留りを向上させることにある。
　本発明の一つの態様によれば、Ｔｉを３５～６５原子％含み、残部Ｃｒおよび不可避的不純物からなるＣｒＴｉ系合金であって、
　前記ＣｒＴｉ系合金が、０．５０以下である、Ｃｒ（１１０）のＸ線回折強度［Ｉ（Ｃｒ）］に対するＣｒ2 Ｔｉ（３１１）のＸ線回折強度［Ｉ（Ｃｒ2 Ｔｉ）］の強度比［Ｉ（Ｃｒ2 Ｔｉ）／Ｉ（Ｃｒ）］を有する、ＣｒＴｉ系合金が提供される。
　本発明の他の態様によれば、Ｔｉを３５～６５原子％含み、残部Ｃｒおよび不可避的不純物からなるスパッタリングターゲット材であって、
　前記スパッタリングターゲット材が、０．５０以下である、Ｃｒ（１１０）のＸ線回折強度［Ｉ（Ｃｒ）］に対するＣｒ2 Ｔｉ（３１１）のＸ線回折強度［Ｉ（Ｃｒ2 Ｔｉ）］の強度比［Ｉ（Ｃｒ2 Ｔｉ）／Ｉ（Ｃｒ）］を有する、ＣｒＴｉ系スパッタリング用ターゲット材が提供される。
　本発明の他の態様によれば、前記ＣｒＴｉ系スパッタリング用ターゲット材を用いたスパッタリングにより形成される下地膜を有する、垂直磁気記録媒体が提供される。
　本発明の他の態様によれば、前記ＣｒＴｉ系合金またはＣｒＴｉ系スパッタリング用ターゲット材の製造方法であって、
　前記合金の全体組成をもたらす原料粉末を用意し、
　該原料粉末を８００～１１００℃で熱間成形すること
を含んでなる、方法が提供される。
　本発明の他の態様によれば、前記垂直磁気記録媒体の製造方法であって、
　前記下地膜の全体組成をもたらす原料粉末を用意し、
　該原料粉末を８００～１１００℃で熱間成形してＣｒＴｉ系スパッタリングターゲット材とし、
　該ＣｒＴｉ系スパッタリングターゲット材を用いてスパッタリングを行い、前記下地膜を形成すること
を含んでなる、方法が提供される。
　以下、本発明について詳細に説明する。本発明によるＣｒＴｉ系合金、ＣｒＴｉ系スパッタリング用ターゲット材、および垂直磁気記録媒体の下地膜は、Ｔｉを３５～６５原子％含み（comprising）、残部Ｃｒおよび不可避的不純物からなるＣｒＴｉ系合金であり、好ましくはこれらの成分から実質的になり（consisting essentially of）、より好ましくはこれらの成分のみからなる（consisting of）。ＣｒＴｉ系合金およびターゲット材は、０．５０以下である、Ｃｒ（１１０）のＸ線回折強度［Ｉ（Ｃｒ）］に対するＣｒ2 Ｔｉ（３１１）のＸ線回折強度［Ｉ（Ｃｒ2 Ｔｉ）］の強度比［Ｉ（Ｃｒ2 Ｔｉ）／Ｉ（Ｃｒ）］を有する。
　本発明によるＣｒＴｉ系合金、ＣｒＴｉ系スパッタリング用ターゲット材、および垂直磁気記録媒体の下地膜は、Ｔｉを３５～６５原子％、好ましくは４０～６０原子％含む。Ｔｉが３５原子％未満であるか又は６５原子％を超えると、合金をスパッタリングターゲット材として用いた場合に、スパッタ後の膜がアモルファスにならない。
　本発明によるＣｒＴｉ系合金、ＣｒＴｉ系スパッタリング用ターゲット材、および垂直磁気記録媒体の下地膜は、Ｃｒ（１１０）のＸ線回折強度［Ｉ（Ｃｒ）］に対するＣｒ2 Ｔｉ（３１１）のＸ線回折強度［Ｉ（Ｃｒ2 Ｔｉ）］の強度比が［Ｉ（Ｃｒ2 Ｔｉ）／Ｉ（Ｃｒ）］は０．５０以下、好ましくは０．０７以下、より好ましくは０．０３以下である。この強度比が０．５０より高い場合パーティクルを多く発生してしまう。
　本発明によるＣｒＴｉ系合金およびＣｒＴｉ系スパッタリング用ターゲット材は、原料粉末を８００～１１００℃、好ましくは８００～１０５０℃、で熱間成形することにより製造することができる。８００℃未満では十分な密度が得られない。一方、１１００℃を超える温度であると、Ｘ線回折強度比の値が大きくなり、かつスパッタ時にパーティクルが多く発生し、スパッタ膜へパーティクルが付着し製品歩留りを低下させる。熱間成形温度は、アップセット法では上限を１０００℃以下、ＨＩＰ法では９００℃以下とするのがより好ましい。
　本発明の好ましい態様によれば、熱間成形後、成形体を、熱間成形温度から冷却速度１４４～３６０００℃／ｈｒで冷却することで、化合物の生成抑制効果をさらに増大させることができる。すなわち、上記冷却速度による急冷をすることで高温相のＣｒＴｉ固溶体を低温まで維持し、固溶体が化合物へ変態するのを抑制するためである。上記冷却速度の下限の好ましい速度は５００℃／ｈｒ以上である。
　本発明による垂直磁気記録媒体は、上記同様、原料粉末を８００～１１００℃、好ましくは８００～１０５０℃、で熱間成形することによりＣｒＴｉ系スパッタリングターゲット材をした後、ＣｒＴｉ系スパッタリングターゲット材を用いてスパッタリングを行って下地膜を形成させることを経て製造することができる。下地膜の形成以外の垂直磁気記録媒体製造工程は従来慣用される工程を適宜採用すればよく、特に限定されない。本発明の好ましい態様によれば、前述した理由により、熱間成形後、上記スパッタリングに先立ち、ターゲット材を、成形温度から冷却速度１４４～３６０００℃／ｈｒで冷却するのが好ましく、その際、上記冷却速度の下限の好ましい速度は５００℃／ｈｒ以上である。
　以下、本発明について実施例によって具体的に説明する。
　粒度が２５０μｍ以下の純Ｃｒ粉末と、粒度が１５０μｍ以下の純Ｔｉ粉末とを、表１に示されるＣｒ－Ｔｉ合金組成に配合して混合した。得られた混合粉を、スチール材質からなる封入缶に充填し、到達真空度１０-1Ｐａ以上で脱気真空封入した。その後、ＨＩＰ（熱間等方圧プレス）の場合は、加熱温度８００～１１００℃、成形圧力１５０ＭＰａ、加熱保持時間１時間の条件で成形した後、表１に示される条件で３００℃まで冷却速度を空冷（Ｎｏ．３、４、５、７、１１、１２、１３、１５、１６、１９、２１、２２、２３、２５、２９、３０、３１および３３）または水冷（Ｎｏ．８、９、１７、２６、２７および３４）で制御して成形体を作製した。一方、アップセット法の場合は、加熱温度８００～１１００℃、成形圧力５００ＭＰａ、加熱保持時間１時間の条件で成形した後、表１に示される条件で３００℃まで冷却速度を空冷または水冷で制御し成形体を作製した。次いで、得られた成形体に機械加工を施してターゲットを作製した。
　得られたターゲットについて、化合物ピーク比［Ｉ（Ｃｒ2 Ｔｉ）／Ｉ（Ｃｒ）］の測定を行った。この測定はＸ線源がＣｕ－Ｋα線で、スキャンスピード４°／ｍｉｎの条件のＸ線回折にて行った。また、パーティクルの評価は、得られたターゲットを用いて、直径９５ｍｍ、板厚１．７５ｍｍのアルミ基板上にＤＣマグネトロンスパッタにてＡｒガス圧力０．９Ｐａで成膜し、Ｏｐｔｉｃａｌ　Ｓｕｒｆａｃｅ　Ａｎａｌｙｚｅｒにてパーティクル数をカウントした。これらの結果は表１に示されるとおりであった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
 　表１に示すように、Ｎｏ．１～３５は本発明例、Ｎｏ．３６～４５は比較例である。
　表１に示す、比較例Ｎｏ．３６、３８および４０は、成形温度が低く冷却速度が遅いために、得られた粉末成形体の密度が低かったので評価していない。比較例Ｎｏ．３７、３９および４１は、いずれも成形温度が高く、かつ冷却速度が遅いために、Ｘ線回折強度比の値が大きく、かつパーティクル数が大きい。比較例Ｎｏ．４２は、成形温度が低いために得られた粉末成形体の密度が低かったので評価していない。比較例Ｎｏ．４３は、成形後の冷却速度が遅いために、Ｘ線回折強度比の値が大きく、かつパーティクル数が大きい。
　比較例Ｎｏ．４４は、Ｔｉ含有量が低いために、スパッタ後の膜がアモルファスにならないために評価していない。比較例Ｎｏ．４５は、Ｔｉ含有量が高いために、比較例Ｎｏ．４４と同様に、スパッタ後の膜がアモルファスにならないために評価していない。これに対し、本発明例である、Ｎｏ．１～３５は、いずれも本発明条件を満足していることから、Ｘ線回折強度を０．５以下に抑えることができ、かつパーティクル数が小さいことが分かる。
　以上のように、本発明による原料粉末を８００～１１００℃の温度範囲で熱間成形し、かつ所望によりその熱間成形後に成形温度から冷却速度１４４～３６０００℃／ｈｒの急速冷却することで、化合物生成量の少ないＣｒＴｉ系合金およびＣｒＴｉ系ターゲットを製造することが可能となり、スパッタ膜の製品歩留りの向上を図ることが出来た。

Claims (9)

  1. 　Ｔｉを３５～６５原子％含み、残部Ｃｒおよび不可避的不純物からなるＣｒＴｉ系合金であって、
    　前記ＣｒＴｉ系合金が、０．５０以下である、Ｃｒ（１１０）のＸ線回折強度［Ｉ（Ｃｒ）］に対するＣｒ2 Ｔｉ（３１１）のＸ線回折強度［Ｉ（Ｃｒ2 Ｔｉ）］の強度比［Ｉ（Ｃｒ2 Ｔｉ）／Ｉ（Ｃｒ）］を有する、ＣｒＴｉ系合金。
  2. 　Ｔｉを３５～６５原子％、残部Ｃｒおよび不可避的不純物のみからなる、請求項１に記載のＣｒＴｉ系合金。
  3. 　Ｔｉを３５～６５原子％含み、残部Ｃｒおよび不可避的不純物からなるスパッタリングターゲット材であって、
    　前記スパッタリングターゲット材が、０．５０以下である、Ｃｒ（１１０）のＸ線回折強度［Ｉ（Ｃｒ）］に対するＣｒ2 Ｔｉ（３１１）のＸ線回折強度［Ｉ（Ｃｒ2 Ｔｉ）］の強度比［Ｉ（Ｃｒ2 Ｔｉ）／Ｉ（Ｃｒ）］を有する、ＣｒＴｉ系スパッタリング用ターゲット材。
  4. 　Ｔｉを３５～６５原子％、残部Ｃｒおよび不可避的不純物のみからなる、請求項３に記載のＣｒＴｉ系スパッタリング用ターゲット材。
  5. 　請求項３または４に記載のＣｒＴｉ系スパッタリング用ターゲット材を用いたスパッタリングにより形成される下地膜を有する、垂直磁気記録媒体。
  6. 　請求項１～４のいずれか一項に記載のＣｒＴｉ系合金またはＣｒＴｉ系スパッタリング用ターゲット材の製造方法であって、
    　前記合金の全体組成をもたらす原料粉末を用意し、
    　該原料粉末を８００～１１００℃で熱間成形すること
    を含んでなる、方法。
  7. 　前記熱間成形後、成形体を、成形温度から冷却速度１４４～３６０００℃／ｈｒで冷却することをさらに含む、請求項６に記載の方法。
  8. 　請求項５に記載の垂直磁気記録媒体の製造方法であって、
    　前記下地膜の全体組成をもたらす原料粉末を用意し、
    　該原料粉末を８００～１１００℃で熱間成形してＣｒＴｉ系スパッタリングターゲット材とし、
    　該ＣｒＴｉ系スパッタリングターゲット材を用いてスパッタリングを行い、前記下地膜を形成すること
    を含んでなる、方法。
  9. 　前記熱間成形後、前記スパッタリングに先立ち、前記ターゲット材を、成形温度から冷却速度１４４～３６０００℃／ｈｒで冷却することをさらに含む、請求項８に記載の方法。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
TWI576835B (zh) * 2012-04-18 2017-04-01 山陽特殊製鋼股份有限公司 A CrTi-based alloy for a bonded film for a magnetic recording medium, a target material for sputtering, and a perpendicular magnetic recording medium

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP5854308B2 (ja) * 2010-05-06 2016-02-09 日立金属株式会社 Ｃｒ−Ｔｉ合金ターゲット材
WO2016129449A1 (ja) * 2015-02-12 2016-08-18 日立金属株式会社 Ｃｒ－Ｔｉ合金スパッタリングターゲット材およびその製造方法
CN112517917B (zh) * 2020-11-25 2023-04-18 河南东微电子材料有限公司 一种用于铬钛靶材的CrTiLa合金粉末的制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS63197018A (ja) * 1987-02-12 1988-08-15 Hitachi Ltd 面内磁気記録媒体
JPH10298742A (ja) * 1997-04-23 1998-11-10 Hitachi Metals Ltd Ｃｒ−Ｔｉ系ターゲット
JPH11134631A (ja) * 1997-10-27 1999-05-21 Hitachi Metals Ltd 磁気記録媒体
JPH11140506A (ja) * 1997-11-10 1999-05-25 Daido Steel Co Ltd 多元系金属粉末焼結ターゲットの製造方法
JP2009059431A (ja) * 2007-08-31 2009-03-19 Showa Denko Kk 磁気記録媒体および磁気記録再生装置

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH10134631A (ja) * 1996-10-31 1998-05-22 Tokyo Gas Co Ltd 二重天井対応照明器具取付装置
CN1195098C (zh) * 2002-10-28 2005-03-30 天津大学 溅射法生产高稳定性金属膜电阻器用的高阻靶材制造方法
JP4499044B2 (ja) * 2006-01-04 2010-07-07 ヒタチグローバルストレージテクノロジーズネザーランドビーブイ 垂直磁気記録媒体及びこれを用いた磁気記憶装置
JP4331182B2 (ja) * 2006-04-14 2009-09-16 山陽特殊製鋼株式会社 軟磁性ターゲット材
JP5854308B2 (ja) * 2010-05-06 2016-02-09 日立金属株式会社 Ｃｒ−Ｔｉ合金ターゲット材

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS63197018A (ja) * 1987-02-12 1988-08-15 Hitachi Ltd 面内磁気記録媒体
JPH10298742A (ja) * 1997-04-23 1998-11-10 Hitachi Metals Ltd Ｃｒ−Ｔｉ系ターゲット
JPH11134631A (ja) * 1997-10-27 1999-05-21 Hitachi Metals Ltd 磁気記録媒体
JPH11140506A (ja) * 1997-11-10 1999-05-25 Daido Steel Co Ltd 多元系金属粉末焼結ターゲットの製造方法
JP2009059431A (ja) * 2007-08-31 2009-03-19 Showa Denko Kk 磁気記録媒体および磁気記録再生装置

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
TWI576835B (zh) * 2012-04-18 2017-04-01 山陽特殊製鋼股份有限公司 A CrTi-based alloy for a bonded film for a magnetic recording medium, a target material for sputtering, and a perpendicular magnetic recording medium

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