TWI500791B - CrTi alloy and sputtering target material, vertical magnetic recording medium and their manufacturing method - Google Patents
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Description
本申請案係以2010年8月17日申請的日本發明專利2010-182144號為基礎，主張優先權，藉由參照其全體的揭示內容而併入本說明書中。
本發明關於CrTi系合金及濺鍍用靶材以及彼等的製造方法，其係用於藉由濺鍍來形成薄膜，已抑制化合物的生成。又，本發明亦關於使用CrTi系合金及濺鍍用靶材所製造的垂直磁記錄介質以及其製造方法。
一般地，CrTi系靶係使用垂直磁記錄介質的基底膜，藉由將純Cr粉末與純Ti粉末熱成形而得。該CrTi系靶含有許的脆的化合物相，濺鍍時脆的化合物相係造成粒子，粒子對濺鍍膜附著而降低製品良率。因此，必須減少CrTi靶中的化合物。
作為減少如此的CrTi靶中之化合物用的對策，例如像特公昭64-2659號公報(專利文獻1)中所揭示，藉由將熔融金屬急速冷卻，而減少化合物。然而，CrTi系靶在以粉末冶金法製作材料時有無法成為熔融金屬的問題。
另一方面，通常為粉末燒結體時，係以熔點的80%左右之溫度成形。例如，CrTi系類似組成者，如特開2003-226963號公報(專利文獻2)中所揭示，藉由熱壓而在1200℃以上的溫度成形。又，如特開2002-212607號公報(專利文獻3)中所揭示，藉由頂鍛法在1200℃的溫度成形。然而，此燒結溫度愈高，則化合物愈有增加的傾向。
此等專利文獻2及3，由於皆成形溫度高，靶中的化合物係多地存在，故在濺鍍時產生許多的粒子，有降低濺鍍膜的製品良率之問題。
專利文獻1：特公昭64-2659號公報
專利文獻2：特開2003-226963號公報
專利文獻3：特開2002-212607號公報
本發明者們此番得到以下的知識：藉由減少濺鍍靶中的化合物，可提供能減少在濺鍍膜所產生的粒子之CrTi系合金及濺鍍用靶材。
因此，本發明之目的係在於減少CrTi系合金及濺鍍靶材中的化合物，及藉此抑制濺鍍時的粒子發生，而提高濺鍍膜的製品良率。
依照本發明的一個態樣，提供一種CrTi系合金，其係含有35~65原子%的Ti，剩餘部分由Cr及無可避免的雜質所構成之CrTi系合金，
前述CrTi系合金具有0.50以下之Cr2
Ti(311)的X射線繞射強度〔I(Cr2
Ti)〕對Cr(110)的X射線繞射強度〔I(Cr)〕之強度比〔I(Cr2
Ti)/I(Cr)〕。
依照本發明的另一態樣，提供一種CrTi系濺鍍用靶材，其係含有35~65原子%的Ti，剩餘部分由Cr及無可避免的雜質所構成之濺鍍靶材，
前述濺鍍靶材具有0.50以下之Cr2
Ti(311)的X射線繞射強度〔I(Cr2
Ti)〕對Cr(110)的X射線繞射強度〔I(Cr)〕之強度比〔I(Cr2
Ti)/I(Cr)〕。
依照本發明的再一態樣，提供一種垂直磁記錄介質，其具有使用前述CrTi系濺鍍用靶材的濺鍍所形成之基底膜。
依照本發明的又一態樣，提供一種方法，其係前述CrTi系合金或CrTi系濺鍍用靶材之製造方法，該方法包含以下者所成：
準備具有造成前述合金的全體組成之原料粉末，
將該原料粉末在800~1100℃熱成形。
依照本發明的還一態樣，提供一種方法，其係前述垂直磁記錄介質之製造方法，該方法包含以下者所成：
準備具有造成前述基底膜的全體組成之原料粉末，
將該原料粉末在800~1100℃熱成形而成為CrTi系濺鍍靶材，
使用該CrTi系濺鍍靶材進行濺鍍，而形成前述基底膜。
以下，詳細說明本發明。本發明的CrTi系合金、CrTi系濺鍍用靶材、及垂直磁記錄介質的基底膜，係含有35~65原子%的Ti，剩餘部分由Cr及無可避免的雜質所構成之CrTi系合金，較佳為由此等成分所實質組成(consisting essentially of)，更佳為僅由此等成分所組成(consisting of)。CrTi系合金及靶材具有0.50以下之Cr2
Ti(311)的X射線繞射強度〔I(Cr2
Ti)〕對Cr(110)的X射線繞射強度〔I(Cr)〕之強度比〔I(Cr2
Ti)/I(Cr)〕。
本發明的CrTi系合金、CrTi系濺鍍用靶材、及垂直磁記錄介質之基底膜，係含有35~65原子%的Ti，較佳含有40~60原子%。Ti若未達35原子%或超過65原子%，則使用合金作為濺鍍靶材時，濺鍍後的膜係不成為非晶形。
於本發明的CrTi系合金、CrTi系濺鍍用靶材、及垂直磁記錄介質的基底膜中，Cr2
Ti(311)的X射線繞射強度〔I(Cr2
Ti)〕對Cr(110)的X射線繞射強度〔I(Cr)〕之強度比〔I(Cr2
Ti)/I(Cr)〕為0.50以下，較佳為0.07以下，更佳為0.03以下。此強度比高於0.50時，會產生許多的粒子。
本發明的CrTi系合金及CrTi系濺鍍用靶材，係可藉由將原料粉末在800~1100℃熱成形，較佳在800~1050℃熱成形而製造。若未達800℃，則得不到充分的密度。另一方面，若為超過1100℃的溫度，則X射線繞射強度比值變大，而且在濺鍍時產生許多粒子，粒子對濺鍍膜附著而降低製品良率。熱成形溫度在頂鍛(upsetting)法中，上限更佳為1000℃以下，在HIP法中更佳為900℃以下。
依照本發明的較佳態樣，在熱成形後，將成形體自熱成形溫度以144~36000℃/hr的冷卻速度冷卻，可進一步增大化合物的生成抑制效果。即，因為藉由以上述的冷卻速度進行急速冷卻，可將高溫相的CrTi固溶體維持在低溫，抑制固溶體往化合物的變態。上述冷卻速度的下限之較佳速度為500℃/hr以上。
本發明的垂直磁記錄介質係與上述同樣，可經由將原料粉末在800~1100℃熱成形，較佳在800~1050℃，而成為CrTi系濺鍍靶材後，使用CrTi系濺鍍靶材進行濺鍍，形成基底膜而製造。基底膜之形成以外的垂直磁記錄介質製造步驟係可適宜採用以往慣用的步驟，沒有特別的限定。依照本發明的較佳態樣，基於前述理由，較佳為在熱成形後，於上述濺鍍之前，將靶材自成形溫度以144~36000℃/hr的冷卻速度冷卻，當時上述冷卻速度之下限的較佳速度為500℃/hr以上。
以下，藉由實施例來具體說明本發明。
以表1中所示的Cr-Ti合金組成，摻合粒度為250μm以下的純Cr粉末與粒度為150μm以下的純Ti粉末而混合。將所得之混合粉填充於由鋼材質所成的封入罐內，於到達真空度10-1
Pa以上，脫氣真空封入。然後，當為HIP(熱等向加壓)時，在加熱溫度800~1100℃、成形壓力150MPa、加熱保持時間1小時的條件下成形後，於表1所示的條件下，以到300℃為止，藉由空氣冷卻(No.3、4、5、7、11、12、13、15、16、19、21、22、23、25、29、30、31及33)或水冷(No.8、9、17、26、27及34)來控制冷卻速度，以製作成形體。另一方面，當為頂鍛法時，在加熱溫度800~1100℃、成形壓力500MPa、加熱保持時間1小時的條件下成形後，於表1所示的條件下，以到300℃為止，藉由空氣冷卻或水冷來控制冷卻速度，以製作成形體。接著，對所得之成形體施予機械加工，以製作靶。
對於所得之靶，進行化合物波峰比〔I(Cr2
Ti)/I(Cr)〕之測定。此測定係X射線源為Cu-Kα線，以掃描速率4°/min的條件之X射線繞射來進行。又，粒子的評價係使用所得之靶，在直徑95mm、板厚1.75mm的鋁基板上，藉由DC磁控濺鍍，以0.9Pa的Ar氣體壓力來成膜，藉由光學表面分析器(Optical Surface Analyzer)來計算粒子數。此等的結果係如表1中所示。
如表1所示，No.1~35係本發明例，No.36~45係比較例。
表1中所示的比較例No.36、38及40，由於成形溫度低，冷卻速度慢，所得之粉末成形體的密度低，而不評價。比較例No.37、39及41，由於皆成形溫度高，而且冷卻速度慢，故X射線繞射強度之值大，且粒子數大。比較例No.42，由於成形溫度低所得之粉末成形體的密度低，而不評價。比較例No.43，由於成形後的冷卻速度慢，故X射線繞射強度比的值大，而且粒子數大。
比較例No.44，由於Ti含量低，濺鍍後的膜係不成為非晶形，而不評價。比較例No.45，由於Ti含量高，與比較例No.44同樣地，濺鍍後的膜係不成為非晶形，而不評價。相對於此，可知本發明例的No.1~35，由於皆滿足本發明條件，而可將X射線繞射強度抑制在0.5以下，而且粒子數小。
如以上，藉由將本發明的原料粉末在800~1100℃的溫度範圍熱成形，而且按照所欲在該熱成形後自成形溫度以144~36000℃/hr的冷卻速度來急速冷卻，可製造化合物生成量少之CrTi系合金及CrTi系靶，可謀求濺鍍膜的製品良率之提高。
Claims (9)
- 一種CrTi系合金，其係含有35~65原子%的Ti，剩餘部分由Cr及無可避免的雜質所構成之CrTi系合金，前述CrTi系合金具有0.50以下之Cr2 Ti(311)的X射線繞射強度〔I(Cr2 Ti)〕對Cr(110)的X射線繞射強度〔I(Cr)〕之強度比〔I(Cr2 Ti)/I(Cr)〕。
- 如申請專利範圍第1項之CrTi系合金，其係僅由35~65原子%的Ti、剩餘部分的Cr及無可避免的雜質所構成。
- 一種CrTi系濺鍍用靶材，其係含有35~65原子%的Ti，剩餘部分由Cr及無可避免的雜質所構成之濺鍍靶材，前述濺鍍靶材具有0.50以下之Cr2 Ti(311)的X射線繞射強度〔I(Cr2 Ti)〕對Cr(110)的X射線繞射強度〔I(Cr)〕之強度比〔I(Cr2 Ti)/I(Cr)〕。
- 如申請專利範圍第3項之CrTi系濺鍍用靶材，其係僅由35~65原子%的Ti、剩餘部分的Cr及無可避免的雜質所構成。
- 一種垂直磁記錄介質，其具有使用如申請專利範圍第3或4項之CrTi系濺鍍用靶材的濺鍍所形成之基底膜。
- 一種方法，其係如申請專利範圍第1~4項中任一項之CrTi系合金或CrTi系濺鍍用靶材之製造方法，該方法包含以下者所成：準備具有造成前述合金的全體組成之原料粉末，將該原料粉末在800~1100℃熱成形。
- 如申請專利範圍第6項之方法，其更包含在前述熱成形後，將成形體自成形溫度以144~36000℃/hr的冷卻速度冷卻。
- 一種方法，其係如申請專利範圍第5項之垂直磁記錄介質之製造方法，該方法包含以下者所成：準備具有造成前述基底膜的全體組成之原料粉末，將該原料粉末在800~1100℃熱成形而成為CrTi系濺鍍靶材，使用該CrTi系濺鍍靶材進行濺鍍，而形成前述基底膜。
- 如申請專利範圍第8項之方法，其更包含在前述熱成形後，於前述濺鍍之前，將前述靶材自成形溫度以144~36000℃/hr的冷卻速度冷卻。
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