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WO2012086839A1 - 切削工具 - Google Patents

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Publication number
WO2012086839A1
WO2012086839A1 PCT/JP2011/080123 JP2011080123W WO2012086839A1 WO 2012086839 A1 WO2012086839 A1 WO 2012086839A1 JP 2011080123 W JP2011080123 W JP 2011080123W WO 2012086839 A1 WO2012086839 A1 WO 2012086839A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
hard phase
mpa
sintered body
phase
ratio
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Ceased
Application number
PCT/JP2011/080123
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
徳永　隆司
秀吉 木下
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Kyocera Corp
Original Assignee
Kyocera Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Kyocera Corp filed Critical Kyocera Corp
Priority to CN201180062351.XA priority Critical patent/CN103282147B/zh
Priority to KR1020137015838A priority patent/KR101366028B1/ko
Priority to EP11851198.9A priority patent/EP2656948B1/en
Priority to JP2012521409A priority patent/JP5063831B2/ja
Priority to US13/994,641 priority patent/US9943910B2/en
Publication of WO2012086839A1 publication Critical patent/WO2012086839A1/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Ceased legal-status Critical Current

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C1/00—Making non-ferrous alloys
    • C22C1/04—Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
    • C22C1/05—Mixtures of metal powder with non-metallic powder
    • C22C1/051—Making hard metals based on borides, carbides, nitrides, oxides or silicides; Preparation of the powder mixture used as the starting material therefor
    • C22C1/057—Making hard metals based on borides, carbides, nitrides, oxides or silicides; Preparation of the powder mixture used as the starting material therefor with in situ formation of phases other than hard compounds by solid state reaction sintering, e.g. metal phase formed by reduction reaction
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C29/00—Alloys based on carbides, oxides, nitrides, borides, or silicides, e.g. cermets, or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides
    • C22C29/02—Alloys based on carbides, oxides, nitrides, borides, or silicides, e.g. cermets, or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides based on carbides or carbonitrides
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B23B—TURNING; BORING
    • B23B27/00—Tools for turning or boring machines; Tools of a similar kind in general; Accessories therefor
    • B23B27/14—Cutting tools of which the bits or tips or cutting inserts are of special material
    • B23B27/148—Composition of the cutting inserts
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C29/00—Alloys based on carbides, oxides, nitrides, borides, or silicides, e.g. cermets, or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides
    • C22C29/16—Alloys based on carbides, oxides, nitrides, borides, or silicides, e.g. cermets, or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides based on nitrides
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F5/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the special shape of the product
    • B22F2005/001—Cutting tools, earth boring or grinding tool other than table ware
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B23B—TURNING; BORING
    • B23B2222/00—Materials of tools or workpieces composed of metals, alloys or metal matrices
    • B23B2222/16—Cermet
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T407/00—Cutters, for shaping
    • Y10T407/27—Cutters, for shaping comprising tool of specific chemical composition

Definitions

  • the present invention relates to a cutting tool made of a cermet sintered body.
  • Patent Document 1 the concentration of the binder phase (iron group metal) in the surface portion of the nitrogen-containing TiC-based cermet is reduced as compared with the inside, and the presence of the hard phase in the surface portion is large. It is disclosed that the compressive residual stress of 30 kgf / mm 2 or more remains in the part to improve wear resistance, fracture resistance, and thermal shock resistance.
  • the WC particles which are the main crystals of a WC-based cemented carbide, have a compressive residual stress of 120 kgf / mm 2 or more, so that the WC-based cemented carbide has high strength and has a high fracture resistance. It is disclosed that it is excellent.
  • Patent Document 3 it is possible to suppress the occurrence of cracks in the cermet and progress by applying different magnitudes of residual stress to the first hard phase and the second hard phase, respectively. It is described that the fracture resistance of the is improved.
  • JP 05-9646 A Japanese Patent Laid-Open No. 06-17182 International Publication No. 2010/013735 Pamphlet
  • Patent Document 1 in the method of generating a residual stress in the cermet sintered body by making a difference in the content of the binder phase between the surface and the inside, the content ratio of the binder phase in the entire cermet is small. Furthermore, sufficient residual stress is not applied to the entire cermet, and it has been difficult to obtain satisfactory toughness.
  • the fracture resistance of the cermet as a cutting tool is improved, but the cermet tends to have a larger deformation amount due to firing than the cemented carbide, and has a complicated structure having a plurality of corner cutting edges.
  • the position and shape of the corner cutting edge differed depending on the corner used, resulting in problems such as different dimensions during cutting.
  • the present invention is to solve the above-described problems, and an object of the present invention is to provide a cutting tool with high processing accuracy by improving the toughness of the cermet and reducing deformation due to firing.
  • the hard phase which comprises a cermet sintered compact consists of two types, a 1st hard phase and a 2nd hard phase.
  • the residual stress ⁇ 11 [1i] in the ⁇ 11 direction of the first hard phase measured by the 2D method within the depth of 400 ⁇ m or more from the surface of the cermet sintered body is 80 MPa or more ( ⁇ 11 [1i ⁇ ⁇ 80 MPa)
  • the throw away tip which is an example of the cutting tool of the present invention is (a) a schematic top view, (b) a cross-sectional view along XX of (a), and shows a measurement site when measuring the residual stress on the rake face.
  • FIG. It is a scanning electron micrograph about the cross section of the cermet sintered compact which comprises the throw away tip of FIG.
  • FIG. 2 is a scanning electron micrograph of a cross section of the cermet sintered body 6 constituting the cermet.
  • chip 1 has a substantially flat plate shape as shown in FIGS. 1 (a) and 1 (b). 3, and a shape having a cutting edge 4 at the intersection ridge line portion of the rake face 2 and the flank face 3 is formed.
  • the rake face 2 has a polygonal shape such as a rhombus, a triangle, or a quadrangle (in FIG. 1, a rhombus shape having an acute apex angle of 80 degrees is used as an example).
  • the acute apex angles (5a, 5b) are applied to the processed part of the work material as the nose 5 to be a part to be cut.
  • the cermet sintered body 6 constituting the chip 1 includes one or more carbides, nitrides, and carbonitrides of periodic table groups 4, 5, and 6 metals mainly composed of Ti.
  • the hard phase 11 is composed of one or more of the above, and the binder phase 14 is mainly composed of at least one of Co and Ni.
  • the hard phase 11 is composed of two types, a first hard phase 12 and a second hard phase 13.
  • the composition of the first hard phase 12 contains 80% by weight or more of the Ti element among the periodic table 4, 5 and 6 metal elements, and the composition of the second hard phase 13 is the periodic tables 4, 5, and 6.
  • the Ti element content is 30 wt% or more and less than 80 wt%. Therefore, when the cermet sintered body 6 is observed with a scanning electron microscope, the first hard phase 12 is observed as black particles because the content ratio of the light element is larger than that of the second hard phase 13.
  • Ti (C) peak attributed to a (422) plane of the N the peak p 1 of the first hard phase 12 (422) peak p 2 (422) of the second hard phase 13 These two peaks are observed.
  • the peak attributed to the (511) plane of Ti (C) N the two peaks of the peak p 2 peaks p 1 of the first hard phase 12 and (511) second hard phase 13 (511) Is observed.
  • the peak of the first hard phase 12 is observed at a higher angle than the peak of the second hard phase 13.
  • the ⁇ 11 direction of the first hard phase 12 measured by the 2D method in the interior of the cermet sintered body 6 at a depth of 400 ⁇ m or more (hereinafter simply referred to as the interior).
  • the two kinds of hard phases are subjected to different compressive stresses, so that cracks are less likely to enter the grains of the hard phase 11 and the hard phase.
  • Tensile stress is applied to the grain boundaries between 11 and the crack propagation direction is diffracted to suppress the crack propagation.
  • the toughness of the hard phase of the cermet sintered body 6 is improved, and the chipping resistance of the chip 1 is improved.
  • the residual stress ⁇ 11 [1i] applied to the first hard phase 12 is smaller than 80 MPa as a compressive stress, the hardness of the hard phase 11 cannot be improved and stress cannot be applied to the hard phase 11.
  • the fracture resistance of the cermet sintered body 6 decreases. If the residual stress ⁇ 11 [2i] applied to the second hard phase 13 is out of the range of ⁇ 50 M to 50 MPa, that is, if the tensile stress or the compressive stress is greater than 50 MPa, the cermet sintered body 6 is greatly deformed by firing. There is a case.
  • a measurement position is measured in the position P of 1 mm or more center side from the cutting blade 4 of the cutting tool which consists of a cermet sintered compact 6.
  • FIG. a peak on the (511) plane where the value of 2 ⁇ appears between 135 and 140 degrees is used.
  • the peak p 2 (511) appearing on the low angle side is the peak attributed to the second hard phase 13
  • the peak p 1 (511) appearing on the high angle side is the peak attributed to the first hard phase
  • the ratio of the absolute values of the residual stress ⁇ 11 [1i] and ⁇ 11 [2i] is 0.05 to 0.3. It is desirable for adjusting the hardness and deformation amount of the sintered body 6.
  • the residual stress is measured by the 2D method on the surface of the cermet sintered body 6 (an unpolished surface or a machined surface having a thickness of 0.05 mm or less)
  • the ⁇ 11 direction of the first hard phase 12 is measured.
  • residual stress sigma 11 [1s] of 50MPa -50 in compressive stress or tensile stress - a (sigma 11 [1s] 50 ⁇ 50MPa)
  • the measurement is performed on a flat portion other than the recess.
  • the rake face 2 of the cermet sintered body 6 is mirror-finished by a thickness of 0.05 mm so that a stress is not applied as much as possible, and measurement is performed with a flat part secured.
  • polishing surface is mirror-finished in the state which polished from the rake face 2 surface of the cermet sintered compact 6 more than thickness 0.4mm (400 micrometers). Measure in the condition.
  • the coating layer is polished to such an extent that the peak of the hard phase 11 can be detected and then the hard phase 11 of the cermet sintered body 6 is Measure the residual stress.
  • the ratio (c [bs] / c [bi] between the concentration c [bs] of the binder phase 14 on the surface of the cermet sintered body 6 and the concentration c [bi] of the binder phase 14 inside the cermet sintered body 6. ]) Is preferably 0.8 to 1.1 in that a desired residual stress can be imparted to each of the hard phase 11 and the binder phase 14.
  • the ratio (S [2i] / S [1i]) of the area ratio S [1i] of the first hard phase 12 in the interior to the area ratio S [2i] of the second hard phase 13 in the interior is 2 to 4 is desirable in that a desired residual stress can be imparted to each of the hard phase 11 and the binder phase 14.
  • the average particle size of the hard phase 11 is 0.3 to 0.7 ⁇ m for the first hard phase 12 and 0.8 to 1. .mu.m for the second hard phase 13 in the cross-sectional observation inside the cermet sintered body 6. It is desirable that the thickness is 5 ⁇ m because the toughness can be increased.
  • the average particle diameter of the first hard phase 12 and d 1i when the average particle diameter of the second hard phase 13 and the d 2i, the ratio of d 1i and d 2i (d 2i / d 1i ) is A value of 2 to 3 is desirable for controlling the residual stress between the first hard phase 12 and the second hard phase 13.
  • the average particle diameter d of the entire hard phase 11 in the cermet sintered body 6 is preferably 0.3 to 1 ⁇ m from the viewpoint that a predetermined residual stress can be applied.
  • the particle size of the hard phase 11 is measured according to the method for measuring the average particle size of cemented carbide specified in CIS-019D-2005.
  • the particle diameter of the first hard phase 12 of the particle is the first hard phase.
  • the particle size of the second hard phase 13 is regarded as one hard phase 11 up to the outer edge of the peripheral portion including the first hard phase 12 of the core portion and the second hard phase 13 of the peripheral portion. To calculate.
  • the concentration of the binder phase 14 of the cermet sintered body 6, the area ratio of the first hard phase 12 and the second hard phase 13, and the average particle diameter of the hard phase 11 are energy dispersive spectroscopy analysis (EPMA) attached to the electron microscope. Based on the data measured in step 1, the image analysis method is used. Further, when it is necessary to determine a threshold value during data processing, a value of 10% of the maximum count value of EPMA is calculated as the threshold value.
  • EPMA energy dispersive spectroscopy analysis
  • the first hard phase 12 and the second hard phase 13 do not all have a cored structure, and a part of each is present independently, thereby adjusting the residual stress of the cermet sintered body 6. Is done.
  • the ratio of the core structure in the first hard phase 12 as a whole is 60 to 90 area%, and the ratio of the core structure in the second hard phase 13 as a whole is 40 to 80 area%. desirable. Further, a desirable range of the ratio of the core structure in the entire first hard phase 12 is 70 to 80 area%, and the ratio of the core structure in the second hard phase 13 is 60 to 70 area%. It is.
  • the ratio of the particles which are present alone rather than the cored structure in the entire first hard phase 12 is 10 to 40 area%, particularly 20 to 30 area%. It is desirable that the ratio of the particles which are not cored but exist alone is 20 to 60 area%, particularly 30 to 40 area%.
  • the hard phase 11 is made of carbonitride, and the CN ratio (nitrogen content ratio N / (C + N)) of the hard phase 11 is 0.42 to 0.46 on average in the cermet sintered body 6. This is desirable in terms of increasing the hardness of the phase 11 and suppressing the occurrence of cracks in which the binder phase 14 progresses to the grain boundaries of the hard phase 11.
  • a desirable range of the CN ratio (nitrogen content ratio N / (C + N)) of the hard phase 11 is 0.43 to 0.45.
  • the CN ratio (nitrogen content ratio N / (C + N)) of the hard phase 11 on the surface of the cermet sintered body 6 is smaller than the CN ratio of the hard phase 11 inside the cermet sintered body 6. This is desirable in that the amount of deformation of the cermet sintered body 6 can be reduced.
  • the desirable composition of the cermet sintered body 6 is such that the total content ratio of the nitrides or carbonitrides of the fourth, fifth and sixth group metals of the periodic table is 70 to 96% by mass. It is desirable that the content be 85 to 96% by mass, particularly in terms of improvement in wear resistance.
  • the hardness of the cermet sintered body 6 is such that the content ratio of Ti in the nitrides or carbonitrides of Group 4, 5 and 6 metals of the periodic table is 50% by mass or more, particularly 60 to 90% by mass. And desirable in terms of balance of toughness.
  • the content ratio of the binder phase 14 is preferably 4 to 30% by mass, particularly 10 to 15% by mass, and this makes the balance of the hardness and toughness of the cermet sintered body 6 excellent.
  • a desirable specific composition of the cermet sintered body 6 is 5 to 15 mass% of Co, 2 to 10 mass% of Ni, 40 to 70 mass% of TiCN, 5 to 30 mass% of WC, and 5 to 30 mass of NbC. %
  • VC by 1.0 to 3.0% by mass
  • MoC by 0 to 5% by mass
  • TaC by 0 to 10% by mass
  • ZrC ZrC by 0 to 3.0% by mass.
  • the wear resistance and fracture resistance of the bonded body 6 can be made compatible.
  • the second hard phase The residual stress ( ⁇ 11 [2cs]) in the in-plane direction ( ⁇ 11 direction) of the 13 rake faces 2 is a compressive stress of 60 MPa or more ( ⁇ 11 [2cs] ⁇ ⁇ 60 MPa), and the coating layer is It is 1.1 times or more with respect to the residual stress ( ⁇ 11 [2 ns]) in the ⁇ 11 direction of the second hard phase 13 of the cermet sintered body 6 before being formed. Desirable to enhance.
  • a known hard film such as TiN, TiCN, TiAlN, Al 2 O 3 is applied to the surface of the cermet sintered body by physical vapor deposition (PVD method), chemical vapor deposition (CVD method), or the like.
  • PVD method physical vapor deposition
  • CVD method chemical vapor deposition
  • a covering layer (not shown) may be formed using a known thin film forming method.
  • Ti 1-a-b- c-d Al a W b Si c M d (C x N 1-x) ( however, M is selected Nb, Mo, Ta, Hf, from Y 1) or more, 0.45 ⁇ a ⁇ 0.55, 0.01 ⁇ b ⁇ 0.1, 0 ⁇ c ⁇ 0.05, 0 ⁇ d ⁇ 0.1, 0 ⁇ x ⁇ 1) Is desirable.
  • the tool of the present invention can be applied to a throw-away tip type general turning tool, a grooving tool, a thread cutting tool, an end mill or a drill, and a solid end mill or a solid drill.
  • TiCN powder with an average particle size of 0.1 to 2 ⁇ m, preferably 0.2 to 1.2 ⁇ m, VC powder with an average particle size of 0.1 to 2 ⁇ m, and the above mentioned other particles with an average particle size of 0.1 to 2 ⁇ m Any one of metal carbide powder, nitride powder or carbonitride powder, Co powder having an average particle size of 0.8 to 2.0 ⁇ m, Ni powder having an average particle size of 0.5 to 3.0 ⁇ m, If necessary, a mixed powder prepared by mixing MnCO 3 powder having an average particle size of 0.5 to 10 ⁇ m is prepared.
  • TiC powder and TiN powder may be added in the raw material, these raw material powders constitute TiCN in the cermet after firing.
  • a binder is added to the mixed powder, granules having an average particle size of 10 to 200 ⁇ m are produced by a method such as a spray dryer, and formed into a predetermined shape by press molding.
  • a binder is added to the mixed powder, and the mixture is molded into a predetermined shape by a known molding method such as press molding, extrusion molding, or injection molding.
  • a known molding method such as press molding, extrusion molding, or injection molding.
  • tissue mentioned above can be produced by baking on the following conditions.
  • the firing conditions in the first embodiment are: (A) a step of raising the temperature from room temperature to 1200 ° C. in a vacuum; (B) a step of raising the temperature from 1200 ° C. to a firing temperature of 1330 to 1380 ° C. (referred to as temperature T 1 ) at a heating rate r 1 of 0.1 to 2 ° C./min in vacuum; (C) (referred to as temperature T 2) sintering temperature from temperature T 1 of 1450 ⁇ 1600 ° C. by switching the atmosphere in the firing furnace in an inert gas atmosphere at 30 ⁇ 2000 Pa at temperatures T 1 to 4 ⁇ 15 ° C.
  • a temperature T 4 (referred to as a temperature T 4 ) at a heating rate r 4 of 10 to 20 ° C./min in the same atmosphere as in the step (e),
  • G A step of bringing the inert gas to a gas pressure of 0.1 MPa to 0.9 MPa when the temperature T 4 is raised, and cooling to room temperature at a temperature falling rate r 5 of 20 to 50 ° C./min
  • Liquid Baking is performed in a baking pattern in which the steps (a) to (h) of the step of immersing in nitrogen for 10 seconds and returning to room temperature are sequentially performed.
  • step (b) generation of voids on the surface of the cermet can be suppressed when the rate of temperature increase r 1 in step (b) is 2 ° C./min or less. If the heating rate r 1 is 0.1 ° C./min or more, the firing time is a rate that can withstand the productivity.
  • (C) generation of surface voids When 30Pa or more gas atmosphere heating from temperature T 1 of the step is reduced.
  • the residual stresses of the hard phase and the binder phase can be controlled within the predetermined range.
  • the residual stress can be controlled within a predetermined range by including the conditions of the steps (a) to (h) among the firing conditions.
  • the main surface of the cermet sintered body produced by the above method is optionally ground (double-headed) with a diamond grindstone, a grindstone using SiC abrasive grains, and, if desired, the cermet sintered body. 6. Cutting edge honing by side face processing, barrel processing, brush polishing, blast polishing or the like. Moreover, when forming a coating layer, processes, such as washing
  • CVD chemical vapor deposition
  • PVD physical vapor deposition
  • metal titanium (Ti), metal aluminum (Al), metal tungsten (W), metal silicon ( Si), metal M (M is one or more selected from Nb, Mo, Ta, Hf, and Y) each independently containing a metal target or a composite alloy target, and a metal source by arc discharge or glow discharge Are vaporized and ionized, and at the same time, a film is formed by reacting with nitrogen (N 2 ) gas as a nitrogen source or methane (CH 4 ) / acetylene (C 2 H 2 ) gas as a carbon source.
  • nitrogen (N 2 ) gas as a nitrogen source
  • methane (CH 4 ) / acetylene (C 2 H 2 ) gas as a carbon source.
  • a bombarding process is performed in which particles of Ar ions or the like are blown from the evaporation source such as Ar gas to the cermet sintered body by applying a high bias voltage to strike the surface of the cermet sintered body 6.
  • the inside of the furnace is evaporated by heating the tungsten filament using an evaporation source.
  • the source plasma state The conditions under which the bombardment is performed under the conditions of the furnace pressure of 0.5 Pa to 6 Pa, the furnace temperature of 400 to 600 ° C., and the treatment time of 2 minutes to 240 minutes are preferable.
  • the cermet sintered body described above is bombarded using Ar gas or Ti metal at ⁇ 600 to ⁇ 1000 V, which is higher than the normal bias voltage ⁇ 400 to ⁇ 500 V.
  • a predetermined residual stress can be applied to each of the first hard phase 12 and the second hard phase 13 of the hard phase 11 of the cermet sintered body 6 of the chip 1.
  • a coating layer is formed by an ion plating method or a sputtering method.
  • a film forming condition for example, when using an ion plating method, in order to control the crystal structure and orientation of the coating layer to produce a high-hardness coating layer, and to improve the adhesion to the substrate, It is preferable to apply a film forming temperature of 200 to 600 ° C. and a bias voltage of 30 to 200V.
  • a mixed powder prepared by adjusting a Co powder having an average particle diameter of 1.9 ⁇ m and a MnCO 3 powder having an average particle diameter of 5.0 ⁇ m at a ratio shown in Table 1 was mixed with isopropyl alcohol (IPA) using a stainless steel ball mill and a carbide ball. The mixture was added and wet-mixed, and 3% by mass of paraffin was added and mixed. And this was thrown into the attritor mill and the granule with an average particle diameter of 200 micrometers was produced by spray drying.
  • IPA isopropyl alcohol
  • the temperature is raised to 1350 ° C. at a rate
  • the composition of the obtained cermet throwaway chip was measured by ICP analysis and listed in Table 3. Although the composition of the cermet did not volatilize the metal component relative to the raw material composition, the TiN powder was changed to TiCN. Then, observation with a scanning electron microscope (SEM) was performed, and image analysis was performed in a region of 8 ⁇ m ⁇ 8 ⁇ m using a commercially available image analysis software at an arbitrary 5 locations in a 10000 ⁇ photograph, and the first hard phase and The average particle diameter of the second hard phase and the content ratio thereof were calculated. Moreover, as a result of the structure observation, it was confirmed that a hard phase having a core structure in which the second hard phase surrounded the first hard phase was present in any sample. The results are shown in Table 4.
  • the 2D method (apparatus: X-ray diffraction Bruker AXS Co., Ltd.) is used for the mirror-finished surface of the rake face of the throw-away tip that has been polished by 0.05 mm, and the inside of the rake face that has been polished to a thickness of 0.5 mm from the rake face. Ltd. D8 DISCOVER with GADDS Super Speed, source: Cu K alpha, collimator diameter: 0.3 mm, measuring diffraction line: TiN (422) plane) determine their residual stress of the first hard phase and the second hard phase with did.
  • nitrogen is obtained by infrared absorption method using nitrogen by thermal conductivity method
  • the CN ratio of the entire cermet sintered body is measured, and the surface of the cermet sintered body (0 from the surface is measured by X-ray photoelectron spectroscopy (XPS method)).
  • the CN ratio was measured in a processed surface mirror-processed to a depth of .05 m) and inside (processed surface mirror-processed after polishing to a depth of 500 ⁇ m from the surface). The results are shown in Table 4.
  • Sample No. which is within the scope of the present invention. Nos. 1 to 6 and 14 have small deformation due to firing, have a good surface roughness at the time of cutting 15 m, and can be machined because there is no progress of wear and chipping even if cutting evaluation is continued. The length was long.

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Abstract

【課題】　焼成による変形が小さく高い強度を有するサーメット焼結体からなる切削工具を提供する。 【解決手段】　第１硬質相１２と第２硬質相１３との２種類からなる硬質相１１と、ＣｏおよびＮｉの少なくとも１種からなる結合相１４と、から構成されてなるサーメット焼結体６のすくい面２側の表面から４００μｍ厚み以上の深さの内部において、２Ｄ法で測定した第１硬質相１２のσ１１方向の残留応力σ１１〔１ｉ〕が圧縮応力で８０ＭＰａ以上（σ１１〔１ｉ〕≦－８０ＭＰａ）、第２硬質相１３のσ１１方向の残留応力σ１１〔２ｉ〕が圧縮または引っ張り応力で－５０ＭＰａから５０ＭＰａ（σ１１〔２ｉ〕＝－５０Ｍ～５０ＭＰａ）であり、かつ結合相１４のσ１１方向の残留応力σ１１〔ｂｉ〕が圧縮または引っ張り応力で－５０から５０ＭＰａ（σ１１〔ｂｉ〕＝－５０Ｍ～５０ＭＰａ）の切削工具１である。

Description

切削工具
　本発明はサーメット焼結体からなる切削工具に関する。
　例えば、特許文献１では、窒素含有のＴｉＣ基サーメットの表面部における結合相（鉄族金属）濃度を内部に比べて減少させて表面部における硬質相の存在割合が多いことによって、焼結体表面部に３０ｋｇｆ／ｍｍ２以上の圧縮残留応力を残存させて、耐摩耗性、耐欠損性、耐熱衝撃性が向上することについて開示されている。
　また、特許文献２では、ＷＣ基超硬合金の主結晶であるＷＣ粒子が１２０ｋｇｆ／ｍｍ２以上の圧縮残留応力を有することによって、ＷＣ基超硬合金が高い強度を具備して耐欠損性に優れることが開示されている。
　さらに、特許文献３では、第１硬質相と第２硬質相のそれぞれに異なる大きさの残留応力がかかることにより、サーメット内にクラックが発生したり進展したりすることを抑制できて、切削工具の耐欠損性が向上することが記載されている。
特開平０５－９６４６号公報 特開平０６－１７１８２号公報 国際公開第２０１０／０１３７３５号パンフレット
　しかしながら、上記特許文献１のように、結合相の含有量を表面と内部とで差をつけてサーメット焼結体に残留応力を発生させる方法では、サーメット全体に占める結合相の含有比率が小さいために、サーメット全体に対して十分な残留応力がかからず、満足できる靭性を得ることが難しかった。
　また、特許文献２のように硬質相に均一に残留応力をかける方法でも、硬質相の強度を向上させることには限界があった。
　さらに、上記特許文献３の構成では、切削工具としてのサーメットの耐欠損性は向上するが、サーメットは超硬合金に比べて焼成による変形量が大きい傾向にあり、複数のコーナー切刃を有する複雑な形状の切削工具を作製すると使用コーナーによってコーナー切刃の位置や形状が違い、切削加工する際の寸法が異なってしまう等の不具合が発生した。
　本発明は上記問題を解決するためのものであり、その目的は、サーメットの靭性を向上させるとともに、焼成による変形を低減して加工精度の高い切削工具を提供することにある。
　本発明の切削工具は、Ｔｉを主成分とする周期表第４、５および６族金属のうちの１種以上の炭化物、窒化物および炭窒化物の１種以上からなる硬質相であって、第１硬質相と第２硬質相との２種類からなる硬質相と、
主としてＣｏおよびＮｉの少なくとも１種からなる結合相と、
から構成されてなるサーメット焼結体の表面から４００μｍ厚み以上の深さの内部において、
２Ｄ法で測定した前記第１硬質相のσ１１方向（すくい面に平行で切刃に向かう方向）の残留応力σ１１〔１ｉ〕が圧縮応力で８０ＭＰａ以上（σ１１〔１ｉ〕≦－８０ＭＰａ）、前記第２硬質相のσ１１方向の残留応力σ１１〔２ｉ〕が圧縮または引っ張り応力で－５０ＭＰａから５０ＭＰａ（σ１１〔２ｉ〕＝－５０Ｍ～５０ＭＰａ）であり、かつ前記結合相のσ１１方向の残留応力σ１１〔ｂｉ〕が圧縮または引っ張り応力で－５０から５０ＭＰａ（σ１１〔ｂｉ〕＝－５０Ｍ～５０ＭＰａ）の範囲内である。
　本発明の切削工具によれば、サーメット焼結体を構成する硬質相が、第１硬質相と第２硬質相との２種類からなる。そして、サーメット焼結体の表面から４００μｍ以上の深さの内部において、２Ｄ法で測定した第１硬質相のσ１１方向の残留応力σ１１〔１ｉ〕が圧縮応力で８０ＭＰａ以上（σ１１〔１ｉ〕≦－８０ＭＰａ）、第２硬質相のσ１１方向の残留応力σ１１〔２ｉ〕が圧縮または引っ張り応力で－５０ＭＰａから５０ＭＰａ（σ１１〔２ｉ〕＝－５０Ｍ～５０ＭＰａ）であり、かつ前記結合相のσ１１方向の残留応力σ１１〔ｂｉ〕が圧縮または引っ張り応力で－５０から５０ＭＰａ（σ１１〔ｂｉ〕＝－５０Ｍ～５０ＭＰａ）の範囲内にて構成される、つまり、２種類の硬質相にそれぞれ異なる大きさの残留応力がかかることにより、硬質相の硬度が高くなるとともに、硬質相間を結合する結合相の結合力が高くなって硬質相の粒界にクラックの進展方向を回折させてクラックの進展を抑制できる。これにより、サーメット焼結体の靭性が向上して切削工具の耐欠損性が向上する。
本発明の切削工具の一例であるスローアウェイチップについて、（ａ）概略上面図、（ｂ）（ａ）のＸ－Ｘ断面図であり、すくい面にて残留応力を測定する際の測定部位を示す図である。 図１のスローアウェイチップを構成するサーメット焼結体の断面についての走査電子顕微鏡写真である。
　本発明の切削工具についてすくい面と着座面が同じネガチップ形状のスローアウェイチップを例とし、（ａ）概略上面図、（ｂ）（ａ）のＸ－Ｘ断面図である図１、およびチップ１を構成するサーメット焼結体６の断面についての走査電子顕微鏡写真である図２を用いて説明する。
　図１、２のスローアウェイチップ（以下、単にチップと略す。）１は、図１（ａ）、（ｂ）に示すように略平板状をなし、主面にすくい面２、側面に逃げ面３を配し、すくい面２と逃げ面３の交差稜線部に切刃４を有する形状をなしている。
　また、すくい面２はひし形、三角形、四角形等の多角形状（図１では、鋭角な頂角が８０度をなすひし形形状を例として用いる）をなしており、この多角形状の頂角のうちの鋭角な頂角（５ａ、５ｂ）はノーズ５として被削材の加工部に当てられて、切削を行う部分となる。
　チップ１を構成するサーメット焼結体６は、図２に示すように、Ｔｉを主成分とする周期表第４、５および６族金属のうちの１種以上の炭化物、窒化物および炭窒化物の１種以上からなる硬質相１１と、主としてＣｏおよびＮｉの少なくとも１種からなる結合相１４とから構成されている。そして、硬質相１１は、第１硬質相１２と第２硬質相１３との２種類から構成される。
　なお、第１硬質相１２の組成は周期表４、５および６族金属元素のなかでＴｉ元素を８０重量％以上含有しており、第２硬質相１３の組成は周期表４、５および６族金属元素のなかでＴｉ元素の含有量が３０重量％以上８０重量％未満の割合で構成している。したがって、サーメット焼結体６を走査型電子顕微鏡で観察すると、第１硬質相１２は第２硬質相１３よりも軽元素の含有割合が多いために黒い粒子として観察される。
　また、Ｘ線回折測定において、Ｔｉ（Ｃ）Ｎの（４２２）面に帰属されるピークは、第１硬質相１２のピークｐ１（４２２）と第２硬質相１３のピークｐ２（４２２）の２本のピークが観測される。同様に、Ｔｉ（Ｃ）Ｎの（５１１）面に帰属されるピークは、第１硬質相１２のピークｐ１（５１１）と第２硬質相１３のピークｐ２（５１１）の２本のピークが観測される。なお、第１硬質相１２のピークは第２硬質相１３のピークよりも高角度側に観測される。
　ここで、本実施態様によれば、サーメット焼結体６の表面から４００μｍ以上の深さの内部（以下、単に内部と略す。）において、２Ｄ法で測定した第１硬質相１２のσ１１方向の残留応力σ１１〔１ｉ〕が圧縮応力で８０ＭＰａ以上（σ１１〔１ｉ〕≦－８０ＭＰａ）、第２硬質相１３のσ１１方向の残留応力σ１１〔２ｉ〕が圧縮または引っ張り応力で－５０ＭＰａから５０ＭＰａ（σ１１〔２ｉ〕＝－５０Ｍ～５０ＭＰａ）であり、かつ結合相１４のσ１１方向の残留応力σ１１〔ｂｉ〕が圧縮または引っ張り応力で－５０から５０ＭＰａ（σ１１〔ｂｉ〕＝－５０Ｍ～５０ＭＰａ）の範囲内となっている。これによって、サーメット焼結体６の変形量は抑制したまま、２種類の硬質相にそれぞれ異なる大きさの圧縮応力がかかることにより、硬質相１１の粒内にクラックが入りにくくなるとともに、硬質相１１間の粒界に引っ張り応力がかかってクラックの進展方向を回折させてクラックの進展を抑制できる。これにより、サーメット焼結体６の硬質相の靭性が向上してチップ１の耐欠損性が向上する。σ１１〔１ｉ〕の望ましい範囲は、σ１１〔１ｉ〕＝－１６０Ｍ～－３５０ＭＰａであり、σ１１〔２ｉ〕の望ましい範囲は、σ１１〔２ｉ〕＝－５０Ｍ～－２０ＭＰａである。
　すなわち、第１硬質相１２にかかる残留応力σ１１〔１ｉ〕が圧縮応力で８０ＭＰａよりも小さいと、硬質相１１の硬度を向上させることができないとともに硬質相１１に応力を付与することができずサーメット焼結体６の耐欠損性が低下する。また、第２硬質相１３にかかる残留応力σ１１〔２ｉ〕が－５０Ｍ～５０ＭＰａの範囲を外れる、すなわち引張り応力または圧縮応力で５０ＭＰａよりも大きいと、サーメット焼結体６の焼成による変形が大きくなる場合がある。
　なお、本発明のサーメット焼結体６の表面および内部における残留応力σ１１の測定について、測定位置はサーメット焼結体６からなる切削工具の切刃４より１ｍｍ以上中心側の位置Ｐで測定する。また、残留応力の測定に用いるＸ線回折ピークは、２θの値が１３５～１４０度の間に現れる（５１１）面のピークを用いる。その際、低角度側に現れるピークｐ２（５１１）を第２硬質相１３に帰属されるピーク、高角度側に現れるピークｐ１（５１１）を第１硬質相に帰属されるピークとして、それぞれの硬質相１１の残留応力を測定する。なお、残留応力の算出に際して必要な数値については、窒化チタンのポアソン比＝０．２０、ヤング率＝４２３７２９ＭＰａを用いて算出する。また、Ｘ線回折測定の条件としては、鏡面加工したすくい面に、Ｘ線の線源としてＣｕＫα線を用い、出力＝４５ｋＶ、１１０ｍＡの条件で照射して残留応力の測定を行う。
　ここで、前記残留応力σ１１〔１ｉ〕とσ１１〔２ｉ〕との絶対値の比（σ１１〔２ｉ〕／σ１１〔１ｉ〕）が０．０５～０．３であることが、サーメット焼結体６の硬度と変形量を調整する上で望ましい。
　また、サーメット焼結体６の表面（未研磨面または０．０５ｍｍ以下の厚さで鏡面加工した加工面）にて２Ｄ法で残留応力を測定した際、第１硬質相１２の前記σ１１方向の残留応力σ１１〔１ｓ〕が圧縮応力または引っ張り応力で－５０から５０ＭＰａ（σ１１〔１ｓ〕＝－５０～５０ＭＰａ）であり、第２硬質相１３のσ１１方向についての残留応力σ１１〔２ｓ〕が圧縮応力または引っ張り応力で－５０から５０ＭＰａ（σ１１〔２ｓ〕＝－５０～５０ＭＰａ）であることが、サーメット焼結体６の焼成時の変形を抑制する上で望ましい。
　ここで、サーメット表面（未研磨面または０．０５ｍｍ以下の厚さで鏡面加工した加工面）における残留応力σ１１〔１ｓ〕、σ１１〔２ｓ〕の測定について、図１の工具形状のように、すくい面２にブレーカ溝８のような凹部を有する場合には、凹部以外の平らな部分で測定する。表面における表面粗さが粗いときは、極力応力が加わらないようにサーメット焼結体６のすくい面２を０．０５ｍｍ厚みだけ鏡面加工して平らな部分を確保した状態で測定する。なお、σ１１〔１ｉ〕、σ１１〔２ｉ〕の測定については、サーメット焼結体６のすくい面２表面から厚さ０．４ｍｍ（４００μｍ）よりも厚く研磨した状態で、研磨面を鏡面加工した状態で測定する。
　さらに、サーメット焼結体６の表面における残留応力の測定に際して、サーメット焼結体６の表面に被覆層が成膜されていても被覆層の厚みが薄くてサーメット焼結体６の硬質相１１のピークが検出できるときには、被覆層の表面からサーメット焼結体６の硬質相１１の残留応力を測定する。被覆層の厚みが厚くてサーメット焼結体６の硬質相１１のピークが検出できないときには、硬質相１１のピークが検出できる程度に被覆層を研磨してからサーメット焼結体６の硬質相１１の残留応力を測定する。
　なお、サーメット焼結体６の表面における結合相１４の濃度ｃ〔ｂｓ〕と、サーメット焼結体６の内部における結合相１４の濃度ｃ〔ｂｉ〕との比（ｃ〔ｂｓ〕／ｃ〔ｂｉ〕）が０．８～１．１であることが、硬質相１１および結合相１４のそれぞれに所望の残留応力を付与できる点で望ましい。
　また、前記内部における第１硬質相１２の面積比率Ｓ〔１ｉ〕と前記内部における第２硬質相１３の面積比率Ｓ〔２ｉ〕との比率（Ｓ〔２ｉ〕／Ｓ〔１ｉ〕）が２～４であることが、硬質相１１および結合相１４のそれぞれに所望の残留応力を付与できる点で望ましい。
　さらに、硬質相１１の平均粒径は、サーメット焼結体６の内部における断面観察において第１硬質相１２が０．３～０．７μｍであり、第２硬質相１３が０．８～１．５μｍであることが、靭性を高めることができる点で望ましい。その内部において、第１硬質相１２の平均粒径をｄ１ｉとし、第２硬質相１３の平均粒径をｄ２ｉとしたとき、ｄ１ｉとｄ２ｉとの比率（ｄ２ｉ／ｄ１ｉ）が２～３となっていることが、第１硬質相１２と第２硬質相１３との残留応力を制御する上で望ましい。なお、サーメット焼結体６の内部における硬質相１１全体の平均粒径ｄは０．３～１μｍであることが、所定の残留応力を付与できる点で望ましい。なお、本発明における硬質相１１の粒径の測定は、ＣＩＳ－０１９Ｄ－２００５に規定された超硬合金の平均粒径の測定方法に準じて測定する。この時、硬質相１１の中心が第１硬質相１２でその周辺を第２硬質相１３が取り巻いた有芯構造からなる場合、その粒子の第１硬質相１２の粒径は、第１硬質相１２の粒径そのものとし、第２硬質相１３の粒径は、芯部の第１硬質相１２と周辺部の第２硬質相１３を含めた周辺部の外縁までを１つの硬質相１１とみなして算出する。
　なお、上記サーメット焼結体６の結合相１４の濃度、第１硬質相１２と第２硬質相１３の面積比率、硬質相１１の平均粒径は電子顕微鏡に付随のエネルギー分散分光分析（ＥＰＭＡ）にて測定したデータに基づいて画像解析法を用いて算出する。また、データ加工の際に閾値を決める必要がある場合、ＥＰＭＡの最高カウント値の１０％の値を閾値として算出する。
　ここで、第１硬質相１２および第２硬質相１３はすべてが有芯構造をなすものではなく、その一部はそれぞれ単独に存在していることによって、サーメット焼結体６の残留応力が調整される。第１硬質相１２全体のうちの有芯構造をなす割合は、６０～９０面積％で、第２硬質相１３全体のうちの有芯構造をなす割合は、４０～８０面積％であることが望ましい。さらに、第１硬質相１２全体のうちの有芯構造をなす割合の望ましい範囲は７０～８０面積％であり、第２硬質相１３全体のうちの有芯構造をなす割合は６０～７０面積％である。つまり、第１硬質相１２全体のうちの有芯構造でなく単独で存在する粒子の割合は、１０～４０面積％、特に２０～３０面積％であることが望ましく、第２硬質相１３全体のうちの有芯構造でなく単独で存在する粒子の割合は、２０～６０面積％、特に３０～４０面積％であることが望ましい。
　さらに、硬質相１１が炭窒化物からなり、硬質相１１のＣＮ比（窒素含有比Ｎ／（Ｃ＋Ｎ））がサーメット焼結体６の平均で０．４２～０．４６であることが、硬質相１１の硬度を高めるとともに、結合相１４が硬質相１１の粒界に進展するクラックの発生を抑制する点で望ましい。硬質相１１のＣＮ比（窒素含有比Ｎ／（Ｃ＋Ｎ））の望ましい範囲は、０．４３～０．４５である。
　また、サーメット焼結体６の表面における硬質相１１のＣＮ比（窒素含有比Ｎ／（Ｃ＋Ｎ））がサーメット焼結体６の内部における硬質相１１のＣＮ比よりも小さいことが、焼成に伴うサーメット焼結体６の変形量を小さくできる点で望ましい。
　さらに、本実施態様によれば、サーメット焼結体６の望ましい組成は、周期表第４、５および６族金属の窒化物または炭窒化物の合計含有比率が７０～９６質量％であることが望ましく、特に耐摩耗性の向上の点で８５～９６質量％であることが望ましい。また、周期表第４、５および６族金属の窒化物または炭窒化物のうちのＴｉの含有比率は５０質量％以上、特に６０～９０質量％であることが、サーメット焼結体６の硬度と靭性のバランスの点で望ましい。一方、結合相１４の含有比率は４～３０質量％、特に１０～１５質量％であることが望ましく、これによって、サーメット焼結体６の硬度および靭性のバランスに優れたものとなる。さらに、サーメット焼結体６の望ましい具体的な組成は、Ｃｏを５～１５質量％、Ｎｉを２～１０質量％、ＴｉＣＮ４０～７０質量％、ＷＣを５～３０質量％、ＮｂＣを５～３０質量％、ＶＣを１．０～３．０質量％、ＭｏＣを０～５質量％、ＴａＣを０～１０質量％、ＺｒＣを０～３．０質量％の割合であり、これによって、サーメット焼結体６の耐摩耗性と耐欠損性を両立させることができる。
　さらに、サーメット焼結体６からなる基体の表面に被覆層（図示せず）を形成して、すくい面２にて前記被覆層の表面から２Ｄ法で残留応力を測定した際、第２硬質相１３のすくい面２の面内方向（σ１１方向）についての残留応力（σ１１〔２ｃｓ〕）が圧縮応力で６０ＭＰａ以上（σ１１〔２ｃｓ〕≦－６０ＭＰａ）であり、かつ、前記被覆層を形成する前のサーメット焼結体６の第２硬質相１３の前記σ１１方向についての残留応力（σ１１〔２ｎｓ〕）に対して１．１倍以上であることが、被覆層の密着性を高めるために望ましい。
　なお、本実施態様においては、サーメット焼結体の表面に、ＴｉＮ、ＴｉＣＮ、ＴｉＡｌＮ、Ａｌ２Ｏ３等の公知の硬質膜を物理蒸着法（ＰＶＤ法）や化学蒸着法（ＣＶＤ法）等の公知の薄膜形成手法を用いて被覆層（図示せず。）を成膜したものであってもよい。中でも、前記被覆層としては、Ｔｉ１－ａ－ｂ－ｃ－ｄＡｌａＷｂＳｉｃＭｄ（ＣｘＮ１－ｘ）（ただし、ＭはＮｂ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｈｆ、Ｙから選ばれる１種以上、０．４５≦ａ≦０．５５、０．０１≦ｂ≦０．１、０≦ｃ≦０．０５、０≦ｄ≦０．１、０≦ｘ≦１）からなることが望ましい。
　また、本発明の工具は、スローアウェイチップタイプの一般旋削工具、または、溝入れ工具、ねじ切り工具、エンドミルやドリル、および、ソリッドエンドミルやソリッドドリルなどに適用することができる。
　（製造方法）
　次に、上述したサーメットの製造方法の一例について説明する。
  まず、平均粒径０．１～２μｍ、望ましくは０．２～１．２μｍのＴｉＣＮ粉末と、平均粒径０．１～２μｍのＶＣ粉末と、平均粒径０．１～２μｍの上述した他の金属の炭化物粉末、窒化物粉末または炭窒化物粉末のいずれか１種と、平均粒径０．８～２．０μｍのＣｏ粉末と、平均粒径０．５～３．０μｍのＮｉ粉末と、所望により平均粒径０．５～１０μｍのＭｎＣＯ３粉末とを混合した混合粉末を調製する。なお、原料中にＴｉＣ粉末やＴｉＮ粉末を添加することもあるが、これらの原料粉末は焼成後のサーメットにおいてＴｉＣＮを構成する。そして、この混合粉末にバインダを添加して、スプレードライヤーなどの方法によって平均粒径１０～２００μｍの顆粒体を作製し、プレス成形によって所定形状に成形する。
　次に、この混合粉末にバインダを添加して、プレス成形、押出成形、射出成形等の公知の成形方法によって所定形状に成形する。次に、本発明によれば、下記の条件にて焼成することにより、上述した所定組織のサーメットを作製することができる。
　第１の実施態様における焼成条件は、
（ａ）真空中にて室温から１２００℃まで昇温する工程、
（ｂ）真空中にて１２００℃から１３３０～１３８０℃の焼成温度（温度Ｔ１と称す）まで０．１～２℃／分の昇温速度ｒ１で昇温する工程、
（ｃ）温度Ｔ１にて焼成炉内の雰囲気を３０～２０００Ｐａの不活性ガス雰囲気に切り替えて温度Ｔ１から１４５０～１６００℃の焼成温度（温度Ｔ２と称す）まで４～１５℃／分の昇温速度ｒ２で昇温する工程、
（ｄ）３０～２０００Ｐａの不活性ガス雰囲気中のまま温度Ｔ２にて０．５～２時間保持する工程、
（ｅ）０．１ＭＰａ～０．９ＭＰａの不活性ガス雰囲気にて１００℃以下の温度（温度Ｔ３と称す）に１０～５０℃／分の降温速度ｒ３で下げる工程、
（ｆ）（ｅ）工程と同じ雰囲気のまま温度Ｔ３から８００～１１００℃（温度Ｔ４と称す）まで１０～２０℃／分の昇温速度ｒ4で昇温する工程、
（ｇ）温度Ｔ４に上がった時点で不活性ガスを０．１ＭＰａ～０．９ＭＰａのガス圧にして、２０～５０℃／分の降温速度ｒ5にて室温まで冷却する工程
（ｈ）液体窒素中に１０秒間浸漬して取り出し室温に戻す工程
の（ａ）～（ｈ）の工程を順に行う焼成パターンにて焼成する。
　すなわち、上記焼成条件のうち、（ｂ）工程における昇温速度ｒ１を２℃／分以下とするとサーメットの表面のボイドの発生を抑制できる。昇温速度ｒ１が０．１℃／分以上であれば焼成時間が生産性に耐えうる速度である。（ｃ）工程における温度Ｔ１からの昇温を３０Ｐａ以上のガス雰囲気とすると表面ボイドの発生が低減される。（ｅ）（ｇ）工程を上記所定のガス雰囲気とした場合、および（ｆ）（ｇ）（ｈ）工程を施すことによって、硬質相および結合相の残留応力が制御される。また、（ｅ）工程、（ｆ）工程、（ｇ）工程の昇温または降温速度が所定の範囲内である場合にも、硬質相および結合相の残留応力を所定の範囲内に制御できる。つまり、上記焼成条件のうち、（ａ）～（ｈ）工程の条件を具備することによって、残留応力を所定の範囲内に制御することができる。
　なお、上記方法にて作製したサーメット焼結体の主面を、所望により、ダイヤモンド砥石、ＳｉＣ砥粒を用いた砥石等で研削加工（両頭加工）を施し、さらに、所望により、サーメット焼結体６の側面の加工、バレル加工やブラシ研磨、ブラスト研磨等による切刃のホーニング加工を行う。また、被覆層を形成する場合には、所望によって、成膜前の焼結体６の表面の洗浄等の工程を行う。
　そして、所望により作製したサーメット焼結体の表面に被覆層を成膜する工程を説明する。
　被覆層の成膜方法として、化学蒸着（ＣＶＤ）法も挙げられるが、イオンプレーティング法やスパッタリング法等の物理蒸着（ＰＶＤ）法が好適に適応可能である。成膜方法の具体的な一例についての詳細について説明すると、被覆層をイオンプレーティング法で作製する場合には、金属チタン（Ｔｉ）、金属アルミニウム（Ａｌ）、金属タングステン（Ｗ）、金属シリコン（Ｓｉ）、金属Ｍ（ＭはＮｂ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｈｆ、Ｙから選ばれる１種以上）をそれぞれ独立に含有する金属ターゲットまたは複合化した合金ターゲットに用い、アーク放電やグロー放電などにより金属源を蒸発させイオン化すると同時に、窒素源の窒素（Ｎ２）ガスや炭素源のメタン（ＣＨ４）／アセチレン（Ｃ２Ｈ２）ガスと反応させて成膜する。
　このとき、被覆層を成膜する前処理として、高バイアス電圧をかけてＡｒガス等の蒸発源からＡｒイオン等の粒子をサーメット焼結体に飛ばし、サーメット焼結体６の表面にたたきつけるボンバード処理を施す。
　なお、本発明におけるボンバード処理の具体的な条件としては、例えば、まずイオンプレーティング、アークイオンプレーティング等のＰＶＤ炉内にて、蒸発源を用いてタングステンフィラメントを加熱することにより炉内を蒸発源のプラズマ状態とする。そして、炉内圧力０．５Ｐａ～６Ｐａ、炉内温度４００～６００℃、処理時間２分～２４０分の条件でボンバードを行う条件が好適である。ここで、本発明においては、上述したサーメット焼結体に対して、通常のバイアス電圧－４００～－５００Ｖよりも高い－６００～－１０００Ｖにて、ＡｒガスまたはＴｉ金属を使用してボンバード処理することにより、チップ１のサーメット焼結体６の硬質相１１の第１硬質相１２と第２硬質相１３のそれぞれに所定の残留応力を付与することができる。
　その後、イオンプレーティング法やスパッタリング法で被覆層を成膜する。具体的な成膜条件として、例えばイオンプレーティング法を用いる際には、被覆層の結晶構造および配向性を制御して高硬度な被覆層を作製できるとともに基体との密着性を高めるために、成膜温度２００～６００℃、バイアス電圧３０～２００Ｖを印加することが好ましい。
　マイクロトラック法による測定で平均粒径（ｄ５０値）が０．６μｍのＴｉＣＮ粉末、平均粒径１．１μｍのＷＣ粉末、平均粒径１．５μｍのＴｉＮ粉末、平均粒径１．０μｍのＶＣ粉末、平均粒径２μｍのＴａＣ粉末、平均粒径１．５μｍのＭｏＣ粉末、平均粒径１．５μｍのＮｂＣ粉末、平均粒径１．８μｍのＺｒＣ粉末、平均粒径２．４μｍのＮｉ粉末、および平均粒径１．９μｍのＣｏ粉末、平均粒径５．０μｍのＭｎＣＯ３粉末を表１に示す割合で調整した混合粉末をステンレス製ボールミルと超硬ボールを用いて、イソプロピルアルコール（ＩＰＡ）を添加して湿式混合し、パラフィンを３質量％添加、混合した。そして、これをアトライタミルに投入して、スプレードライにより平均粒径２００μｍの顆粒を作製した。
　その後、加圧圧力２００ＭＰａでスローアウェイチップ工具形状にプレス成形し、（ａ）工程：１０℃／分の昇温速度で１２００℃まで昇温し、（ｂ）工程：１℃／分の昇温速度で１３５０℃まで昇温し、（ｃ）工程：窒素ガス１５００Ｐａで７℃／分の昇温速度で表２に示す温度Ｔ２まで昇温し、（ｄ）工程：そのままの雰囲気で１時間保持した。そして、（ｅ）工程：１００℃まで表１に示す雰囲気と降温速度で降温し、表２の（ｆ）工程（雰囲気は（ｅ）工程のまま）、（ｇ）冷却工程、（ｈ）液体窒素中に浸漬する工程（表２には処理の有無を記載）の焼成パターンにて焼成した。その後、このサーメット焼結体にバイアス電圧－１０００Ｖにて、６００℃、３０分間のＴｉボンバード処理を行った後、ＰＶＤ法によってＴｉＡｌＮ被覆層を２μｍ成膜して、試料Ｎｏ．１～１４のサーメット製のスローアウェイチップを得た。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　得られたサーメット製のスローアウェイチップについて、ＩＣＰ分析にて組成を測定し表３に記載した。サーメットの組成は原料組成に対して金属成分の揮発等はなかったが、ＴｉＮ粉末はＴｉＣＮに変化していた。そして、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）観察を行い、１００００倍の写真にて、内部の任意５箇所について市販の画像解析ソフトを用いて８μｍ×８μｍの領域で画像解析を行い、第１硬質相と第２硬質相のそれぞれの平均粒径と、それらの含有比率を算出した。また、組織観察の結果、いずれの試料も第１硬質相の周囲を第２硬質相が取り囲んだ有芯構造の硬質相が存在していることが確認された。結果は表４に示した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　さらに、スローアウェイチップのすくい面を０．０５ｍｍ研磨して鏡面状態とした表面、およびすくい面から０．５ｍｍ厚み研削加工して鏡面状態とした内部について、２Ｄ法（装置：Ｘ線回折　ＢｒｕｋｅｒＡＸＳ社製　Ｄ８　ＤＩＳＣＯＶＥＲ　ｗｉｔｈ　ＧＡＤＤＳ　Ｓｕｐｅｒ　Ｓｐｅｅｄ、線源：ＣｕＫα、コリメータ径：０．３ｍｍφ、測定回折線：ＴｉＮ（４２２）面）を用いて第１硬質相と第２硬質相のそれぞれの残留応力を測定した。また、熱伝導度法により窒素を赤外吸収法により炭素を求め、サーメット焼結体全体のＣＮ比を測定し、Ｘ線光電子分光分析（ＸＰＳ法）によってサーメット焼結体の表面（表面から０．０５ｍの深さまで鏡面加工した加工面）および内部（表面からの深さが５００μｍまで研磨加工した後に鏡面加工した加工面）におけるＣＮ比を測定した。結果は表４に示した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
　次に、得られたサーメット製の切削工具（ＣＮＭＧ１２０４０８形状）を用いて以下の切削条件にて切削試験１を行った。結果は表６に示した。
（切削試験１）
（耐摩耗性評価）
被削材：ＳＣＭ４３５
切削速度：２００ｍ／分
送り：０．２０ｍｍ／ｒｅｖ
切込み：１．０ｍｍ
切削状態：湿式（水溶性切削液使用）
評価方法：摩耗量が０．２ｍｍに達するまでの時間
（耐欠損性評価）
被削材：Ｓ４５Ｃ
切削速度：１２０ｍ／ｍｉｎ
送り：０．０５～０．０５ｍｍ／ｒｅｖ
切込み：１．５ｍｍ
切削状態：乾式
評価方法：各送り１０Ｓで欠損するまでの時間（秒）および切削状態
　また、上記サーメットからなる切削工具（京セラ株式会社製スローアウェイチップ：ＢＤＭＴ１１１Ｙ３０８ＥＲＪＴ）について以下の切削条件にて切削試験を行った。結果は表６に併せて示した。
（切削試験２）
被削材：ＳＣＭ４４０Ｈ
切削速度：１５０ｍ／ｍｉｎ
切込み：２．０ｍｍ
送り：０．２ｍｍ／ｔｏｏｔｈ
切削状態：乾式
切削長が８ｍになった時点の被削材の底面の表面粗さ、および切削加工を延長して面祖度が０．７０μｍになるまでの切削長を測定した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000006
　表１～６より、本発明の範囲外の残留応力を有する試料Ｎｏ．７～１３では、工具の靭性が十分ではなく、切削試験１で早期に切刃のチッピングや切刃の突発欠損が発生してしまい、十分な工具寿命を得ることができなかった。一方、本発明の範囲内である試料Ｎｏ．１～６、１４では、高い靭性を有するため、切削試験１では刃先のチッピングも無く、優れた工具寿命を発揮した。また、切削試験２においても、本発明の範囲外の試料Ｎｏ．７～１３では焼成による変形の影響で切刃の位置が設計された位置からずれてしまい、１５ｍ切削した時点で切削面の面粗度が悪くなっていた。また、切削評価を継続したところ、摩耗が進行し、また切刃のチッピングも生じていたため加工可能な切削長は短くなった。一方、本発明の範囲内である試料Ｎｏ．１～６、１４は、焼成による変形も小さく１５ｍ切削した時点での切削面の面粗度がよく、かつ切削評価を継続しても、摩耗の進行も無く、チッピングも無いため加工可能な切削長が長いものであった。
１　　チップ（スローアウェイチップ）
２　　すくい面
３　　逃げ面
４　　切刃
５　　ノーズ
６　　サーメット焼結体
８　　ブレーカ溝
１１　硬質相
１２　第１硬質相
１３　第２硬質相
１４　結合相
σ１１方向
　すくい面に平行でかつ、すくい面の中心から測定点に最も近いノーズに向かう方向

Claims (8)

  1. 　Ｔｉを主成分とする周期表第４、５および６族金属のうちの１種以上の炭化物、窒化物および炭窒化物の１種以上からなる硬質相であって、第１硬質相と第２硬質相との２種類からなる硬質相と、
    主としてＣｏおよびＮｉの少なくとも１種からなる結合相と、
    を含むサーメット焼結体からなり、該サーメット焼結体は、表面から４００μｍ厚み以上の深さの内部において、
    ２Ｄ法で測定した前記第１硬質相のσ１１方向の残留応力σ１１〔１ｉ〕が圧縮応力で８０ＭＰａ以上（σ１１〔１ｉ〕≦－８０ＭＰａ）、前記第２硬質相のσ１１方向の残留応力σ１１〔２ｉ〕が圧縮または引っ張り応力で－５０ＭＰａから５０ＭＰａ（σ１１〔２ｉ〕＝－５０Ｍ～５０ＭＰａ）であり、かつ前記結合相のσ１１方向の残留応力σ１１〔ｂｉ〕が圧縮または引っ張り応力で－５０から５０ＭＰａ（σ１１〔ｂｉ〕＝－５０Ｍ～５０ＭＰａ）の範囲内である切削工具。
  2. 　前記残留応力σ１１〔１ｉ〕とσ１１〔２ｉ〕との絶対値の比（σ１１〔２ｉ〕／σ１１〔１ｉ〕）が０．０５～０．３である請求項１記載の切削工具。
  3. 　前記サーメット焼結体の表面にて２Ｄ法で残留応力を測定した際、前記第１硬質相の前記σ１１方向の残留応力σ１１〔１ｓ〕が圧縮応力または引張応力で－５０から５０ＭＰａ（σ１１〔１ｓ〕＝－５０～５０ＭＰａ）であり、前記第２硬質相のσ１１方向についての残留応力σ１１〔２ｓ〕が圧縮応力または引張応力で－５０から５０ＭＰａ（σ１１〔２ｓ〕＝－５０～５０ＭＰａ）である請求項１または２記載の切削工具。
  4. 　前記サーメット焼結体の表面における前記結合相の濃度ｃ〔ｂｓ〕と、前記内部における前記結合相の濃度ｃ〔ｂｉ〕との比（ｃ〔ｂｓ〕／ｃ〔ｂｉ〕）が０．８～１．１である請求項１乃至３のいずれか記載の切削工具。
  5. 　前記内部における前記第１硬質相の面積比率Ｓ〔１ｉ〕と前記内部における前記第２硬質相の面積比率Ｓ〔２ｉ〕との比率（Ｓ〔２ｉ〕／Ｓ〔１ｉ〕）が２～４である請求項１乃至４のいずれか記載の切削工具。
  6. 　前記第１硬質相および第２硬質相が炭窒化物からなり、該硬質相のＣＮ比（窒素含有比Ｎ／（Ｃ＋Ｎ））が前記サーメット焼結体全体の平均で０．４２～０．４６である請求項１乃至５のいずれか記載の切削工具。
  7. 　前記サーメット焼結体の表面における前記硬質相のＣＮ比（窒素含有比Ｎ／（Ｃ＋Ｎ））が前記サーメット焼結体の内部における前記硬質相のＣＮ比よりも小さい請求項６記載の切削工具。
  8. 　前記硬質相において、前記第１硬質相および前記第２硬質相の一部は、前記第１硬質相の周囲を前記第２硬質相が取り囲んだ有芯構造をなしており、前記第１硬質相全体のうちの有芯構造をなす第１硬質相の割合は６０～９０面積％で、前記第２硬質相全体のうちの有芯構造をなす第２硬質相の割合は４０～８０面積％である請求項１乃至７のいずれか記載の切削工具。
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