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WO2009119630A1 - Ｎｉ基合金 - Google Patents

Ｎｉ基合金 Download PDF

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WO2009119630A1
WO2009119630A1 PCT/JP2009/055888 JP2009055888W WO2009119630A1 WO 2009119630 A1 WO2009119630 A1 WO 2009119630A1 JP 2009055888 W JP2009055888 W JP 2009055888W WO 2009119630 A1 WO2009119630 A1 WO 2009119630A1
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WO
WIPO (PCT)
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content
less
based alloy
alloy
corrosion resistance
Prior art date
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Ceased
Application number
PCT/JP2009/055888
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English (en)
French (fr)
Inventor
正樹 上山
正明 照沼
聡 松本
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Nippon Steel Corp
Original Assignee
Sumitomo Metal Industries Ltd
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Publication date
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Priority to CA2717380A priority patent/CA2717380C/en
Priority to ES09723654.1T priority patent/ES2567042T3/es
Priority to DK09723654.1T priority patent/DK2256220T3/en
Priority to EP09723654.1A priority patent/EP2256220B1/en
Priority to JP2009513508A priority patent/JP4390089B2/ja
Publication of WO2009119630A1 publication Critical patent/WO2009119630A1/ja
Priority to US12/888,492 priority patent/US8501086B2/en
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Ceased legal-status Critical Current

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C19/00—Alloys based on nickel or cobalt
    • C22C19/03—Alloys based on nickel or cobalt based on nickel
    • C22C19/05—Alloys based on nickel or cobalt based on nickel with chromium
    • C22C19/051—Alloys based on nickel or cobalt based on nickel with chromium and Mo or W
    • C22C19/055—Alloys based on nickel or cobalt based on nickel with chromium and Mo or W with the maximum Cr content being at least 20% but less than 30%
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/10—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of nickel or cobalt or alloys based thereon

Definitions

  • the present invention relates to a Ni-based alloy. Specifically, the present invention relates to a Ni-based alloy having excellent corrosion resistance in a severe corrosive environment containing a reducing acid such as hydrochloric acid (HCl) or sulfuric acid (H 2 SO 4 ). Particularly suitable for use as materials for various structural members such as air fin coolers and air preheaters used in oil refining and petrochemical plants, as well as flue gas desulfurization equipment, flue and chimneys of thermal power plants.
  • a high corrosion resistance Ni-based alloy particularly suitable for use as materials for various structural members such as air fin coolers and air preheaters used in oil refining and petrochemical plants, as well as flue gas desulfurization equipment, flue and chimneys of thermal power plants.
  • Ni-based alloys having sulfuric acid corrosion resistance that is remarkably superior to that of an Fe-based alloy, specifically, 20% Cr-15% Mo-4% W are used.
  • Ni-based alloys such as Hastelloy C22 and Hastelloy C276 containing Cr, Mo and W as a basic composition (“Hastelloy” is a trademark) or 16 to 27% of Cr disclosed in Patent Document 1, Ni-based alloys containing 16 to 25% Mo and 1.1 to 3.5% Ta are used.
  • Patent Document 2 and Patent Document 3 include an austenitic alloy used in a garbage incinerator and the like, and Patent Document 4 includes a waste gas excellent in crevice corrosion resistance and hot workability.
  • Patent Document 5 and Patent Document 6 also disclose austenitic stainless steel excellent in high-temperature corrosiveness suitable for seawater and a heat exchanger of an incinerator.
  • Patent Document 7 discloses an austenitic steel welded joint and welding material excellent in weld crack resistance and sulfuric acid corrosion resistance
  • Patent Document 8 discloses Ni— which has excellent corrosion resistance against sulfuric acid and wet-treated phosphoric acid.
  • Cr—Mo—Cu alloys are disclosed.
  • Ni-base alloys such as Hastelloy C22 and Hastelloy C276, and further, Ni-base alloys proposed in Patent Document 1 contain a large amount of expensive alloy elements, and thus an increase in cost is inevitable. Moreover, since these Ni-based alloys are all difficult to process, it is difficult to process them into desired members.
  • Patent Documents 2 to 6 are all considered for corrosion in an environment containing chloride, and are suitable for severe corrosive environments containing reducing acids such as hydrochloric acid and sulfuric acid. Application has not been studied.
  • the present invention has a corrosion resistance equivalent to that of a Ni-based alloy having a high Mo content such as Hastelloy C22 and Hastelloy C276 in a severe corrosive environment containing reducing acids such as hydrochloric acid and sulfuric acid.
  • a Ni-based alloy having a high Mo content such as Hastelloy C22 and Hastelloy C276 in a severe corrosive environment containing reducing acids such as hydrochloric acid and sulfuric acid.
  • the present inventors conducted various studies and experiments in order to solve the above problems. As a result, first, the knowledge shown in the following (a) and (b) was obtained.
  • the present inventors restrained the Mo content to 10% or less by mass% and improved the workability, and then combined with other elements to increase the Mo content such as Hastelloy C22 and Hastelloy C276.
  • a Ni-based alloy capable of obtaining corrosion resistance equivalent to that of a high Ni-based alloy was investigated. As a result, the following (c) was found.
  • Ni—Cr—Cu—Mo containing 20 to 30% of Cr, Cu and Mo, with the Ni content being suppressed to 40 to 60% by mass% is basically used.
  • the sulfuric acid corrosion resistance and hydrochloric acid corrosion resistance were examined. As a result, the following important knowledge (d) was obtained.
  • Ni-based alloy according to the present invention has been completed based on such knowledge.
  • the gist of the present invention resides in the following Ni-base alloys [1] to [3].
  • present invention [1] the inventions related to the Ni-based alloys shown in the above [1] to [3] are referred to as “present invention [1]” to “present invention [3]”, respectively. Also, it may be collectively referred to as “the present invention”.
  • the Ni-based alloy of the present invention has the same corrosion resistance as a Ni-based alloy having a high Mo content, such as Hastelloy C22 and Hastelloy C276, and is workable in a severe corrosive environment containing reducing acids such as hydrochloric acid and sulfuric acid. Is also good. For this reason, it is suitable as a low-cost material for various structural members such as air fin coolers and air preheaters used in oil refining and petrochemical plants, as well as flue gas desulfurization equipment, flue and chimneys of thermal power plants. It is.
  • % representing a chemical composition means “% by mass” unless otherwise specified.
  • C 0.03% or less C combines with Cr in the alloy and precipitates as Cr carbide at the grain boundaries, contributing to the improvement of high temperature strength.
  • the content of C is set to 0.03% or less. More preferably, it is 0.02% or less.
  • Si 0.01 to 0.5% Si is an element necessary for improving oxidation resistance in addition to deoxidation. For this reason, Si is contained 0.01% or more. However, Si segregates at the grain boundaries and reacts with the combustion slag containing chloride to cause intergranular corrosion. In addition, excessive amounts of Si exceeding 0.5% Deterioration of physical properties. Therefore, the Si content is set to 0.01 to 0.5%. The Si content is more preferably 0.1% at the lower limit and 0.4% at the upper limit.
  • Mn 0.01 to 1.0%
  • Mn is an austenite forming element and has a deoxidizing action. Mn also has an effect of improving hot workability by forming MnS by combining with S contained in the steel. In order to ensure these effects, it is necessary to contain 0.01% or more of Mn. However, if the Mn content exceeds 1.0%, the workability deteriorates and the weldability is also impaired. Therefore, the Mn content is set to 0.01 to 1.0%. In addition, as for the content of Mn, it is more preferable that the lower limit is 0.1% and the upper limit is 0.6%.
  • P 0.03% or less
  • P is an element mixed into the alloy as an impurity, and if present in a large amount, weldability and workability are impaired. In particular, when the P content exceeds 0.03%, the weldability and workability are significantly deteriorated. Therefore, the content of P is set to 0.03% or less.
  • the P content is preferably 0.015% or less.
  • S 0.01% or less S is also an element mixed in the alloy as an impurity, and if it is present in a large amount, weldability and workability are impaired. In particular, when the S content exceeds 0.01%, the weldability and workability deteriorate significantly. Therefore, the S content is set to 0.01% or less.
  • the S content is preferably 0.002% or less.
  • Cr 20% or more and less than 30% Cr has the effect of ensuring high temperature strength and corrosion resistance at high temperatures. In order to obtain these effects, it is necessary to contain 20% or more of Cr. However, in an environment where Cr is not passivated, such as a hydrochloric acid environment, Cr is more easily dissolved than Fe and Ni. For this reason, if the content of Cr increases to 30% or more in particular, the corrosion resistance may be lowered on the contrary, and the weldability and workability also deteriorate. Therefore, the Cr content is set to 20% or more and less than 30%. A more preferable range of the Cr content is 20% or more and less than 25%.
  • Ni more than 40% and not more than 60%
  • Ni is an element that stabilizes the austenite structure and is an element necessary for ensuring corrosion resistance.
  • this effect cannot be sufficiently obtained when the Ni content is 40% or less.
  • Ni is an expensive element, when it is contained in a large amount, the cost increases greatly.
  • the Ni content exceeds 60%, the effect of improving the corrosion resistance is reduced with respect to the increase in alloy cost.
  • the balance of “alloy cost—corrosion resistance” becomes extremely poor. Therefore, the Ni content is set to more than 40% and 60% or less.
  • a more preferable lower limit of the Ni content is 42%.
  • the Ni content is more preferably less than 50%.
  • Cu More than 2.0% and 5.0% or less Cu is an indispensable element for improving the sulfuric acid corrosion resistance and hydrochloric acid corrosion resistance of the Ni-based alloy of the present invention. Cu also contributes to the improvement of high temperature strength. In order to obtain such an effect, it is necessary to contain an amount of Cu exceeding 2.0%. However, even if Cu is contained in an amount exceeding 5%, the above effect is not so great, and conversely, weldability and workability are deteriorated. Therefore, the Cu content is more than 2.0% and 5.0% or less. In addition, it is preferable to contain Cu exceeding 2.5%, and it is still more preferable if it contains exceeding 3.0%. Further, the upper limit of the Cu content is preferably 4.5%, and more preferably 4.0%.
  • Mo 4.0-10%
  • Mo is an element indispensable for improving the sulfuric acid corrosion resistance and hydrochloric acid corrosion resistance of the Ni-based alloy of the present invention together with Cu. Furthermore, Mo contributes to the improvement of high temperature strength. To obtain such an effect, a Mo content of 4.0% or more is necessary. However, excessive Mo content promotes precipitation of the sigma phase and causes deterioration of weldability and workability. In particular, when the content exceeds 10%, the deterioration of weldability and workability becomes significant. Therefore, the Mo content is set to 4.0 to 10%.
  • a minimum shall be 4.5% and an upper limit shall be 8.0%.
  • the lower limit is 5.0% and the upper limit is 7.0%.
  • Al 0.005 to 0.5%
  • Al needs to be contained by 0.005% or more as a deoxidizer.
  • the Al content is set to 0.005 to 0.5%.
  • the lower limit of the Al content is 0.03% and the upper limit is 0.3%.
  • N more than 0.02% and 0.3% or less N is one of elements that contribute to stabilization of the austenite structure and improve pitting corrosion resistance. In order to acquire these effects, it is necessary to contain N exceeding 0.02%. However, when N is excessively contained, nitrides increase and hot workability deteriorates. In particular, when the content exceeds 0.3%, the hot workability deteriorates remarkably. Therefore, the N content is more than 0.02% and 0.3% or less. In addition, it is more preferable that the N content is more than 0.05% in the lower limit and 0.2% in the upper limit. A more preferable lower limit is over 0.08%, and a further preferable lower limit is over 0.10%.
  • the Ni-based alloy according to the present invention [1], in addition to the definition of the content range of each element described above, 0.5Cu + Mo ⁇ 6.5 (1) It is necessary to satisfy the following formula.
  • the element symbol in the above formula (1) represents the content of the element in mass%.
  • the left side of the equation (1) that is, the value of [0.5Cu + Mo] is preferably 7.0 or more.
  • the upper limit of the value on the left side of the formula (1) may be 12.5 when the contents of Cu and Mo are the upper limits of 5.0% and 10%, respectively.
  • the balance of the Ni-based alloy according to the present invention [1] is made of Fe and other impurity elements mixed due to various factors in the manufacturing process. That is, since the remaining main component of the present invention [1] is composed of Fe, this will be described below.
  • the balance is made of Fe and impurities.
  • the upper limit of the content of Fe that is the main component of the balance is such that the contents of Si, Mn, Cr, Ni, Cu, Al, and N are the lower limit values of the above-described ranges, and C, P, and S In the case where the content of each is close to 0, and the content of Mo is close to 5.5% (that is, the value on the right side of the formula (1) is 6.5) The value may be close to 32.4%.
  • the Ni-based alloy according to the present invention [1] contains the elements from C to O in the above-described range, satisfies the above-mentioned formula (1), and the balance is made of Fe and impurities. It was stipulated.
  • the Ni-based alloy of the present invention can further contain one or more elements selected from W, Ca and Mg as necessary.
  • W 10% or less W has an action of improving the pitting corrosion resistance and improving the high-temperature strength. Therefore, W may be contained in order to obtain these effects.
  • Cr and Mo promote the generation of the sigma phase and deteriorate the weldability and workability
  • the inclusion of W having an effect similar to that of Mo with respect to pitting corrosion resistance and high temperature strength is due to the generation of the sigma phase. It is also possible to prevent deterioration of weldability and workability.
  • the content of W also increases. In particular, if it exceeds 10%, weldability and workability are deteriorated. Therefore, the amount of W in the case of inclusion is set to 10% or less.
  • W in order to express the said effect by W reliably, it is preferable to contain W 0.02% or more.
  • the more preferable range when it is contained is 0.02 to 10%.
  • the more preferable lower limit of W when contained is 0.2%, and the preferable upper limit is 8.0%.
  • the upper limit of W is more preferably 6.0%.
  • Ca 0.01% or less Ca has an effect of improving hot workability. However, if the Ca content exceeds 0.01%, the cleanliness is greatly deteriorated, so that mechanical properties such as toughness are impaired. For this reason, the Ca content in the case of inclusion is set to 0.01% or less.
  • the range of the more preferable Ca amount in the case of making it contain is 0.0005 to 0.01%.
  • a more preferable upper limit of the Ca content when contained is 0.005%.
  • Mg 0.01% or less Mg also has an effect of improving hot workability. However, if the Mg content exceeds 0.01%, the cleanliness is greatly deteriorated, so that mechanical properties such as toughness are impaired. For this reason, the amount of Mg in the case of inclusion is set to 0.01% or less.
  • Mg 0.0005% In addition, in order to express the said effect by Mg reliably, it is preferable to contain Mg 0.0005% or more. For this reason, the more preferable range of the amount of Mg when contained is 0.0005 to 0.01%. The more preferable upper limit of the amount of Mg when contained is 0.005%.
  • the above Ca and Mg can be contained alone or in combination of two of them. Note that the total content of these elements is preferably 0.015% or less.
  • the Ni-based alloy according to the present invention [2] is further specified to contain W: 10% or less in addition to the Ni-based alloy of the present invention [1].
  • the Ni-based alloy according to the present invention [3] includes, in addition to the Ni-based alloy of the present invention [1] or [2], Ca: 0.01% or less and Mg: 0.01% or less. It was defined as containing one or more.
  • the Ni-based alloy according to the present invention [1] to the present invention [3] is not only a plate material but also a seamless tube, a welded tube, and a bar material by means of melting, casting, hot working, cold working and welding. What is necessary is just to shape
  • Ni-based alloys having the chemical composition shown in Table 1 were melted in a high-frequency heating vacuum furnace, and subjected to hot forging, hot rolling and cold rolling by a usual method to obtain a plate material having a thickness of 15 mm. Thereafter, a solution heat treatment was performed at 1150 ° C., and further machined to prepare a test piece having a thickness of 2 mm, a width of 10 mm, and a length of 50 mm.
  • Alloys 1 to 5 in Table 1 are Ni-based alloys whose chemical compositions are within the range defined by the present invention.
  • Alloys 6 to 15 are comparative Ni-based alloys whose chemical compositions deviate from the conditions defined in the present invention.
  • Alloy 6 and Alloy 7 are Ni-based alloys corresponding to Hastelloy C276 and Hastelloy C22, respectively.
  • the deposit on the surface of the test piece after being immersed in the above hydrochloric acid was removed, the corrosion weight loss was measured from the mass difference before and after the test, the corrosion rate was calculated, and the hydrochloric acid corrosion resistance was evaluated.
  • the deposit on the surface of the test piece after being immersed in the sulfuric acid was removed, and the weight loss of corrosion was measured from the mass difference before and after the test, and the corrosion rate was calculated to evaluate the resistance to sulfuric acid corrosion.
  • Table 2 shows the survey results of hydrochloric acid corrosion resistance and sulfuric acid corrosion resistance.
  • test numbers 1 to 5 of the present invention examples using Ni-based alloys 1 to 5 satisfying the conditions specified in the present invention
  • test numbers 6 and 7 using Hastelloy C276 and Hastelloy C22 It is clear that it has the same excellent corrosion resistance (hydrochloric acid corrosion resistance and sulfuric acid corrosion resistance).
  • the content range of each element of the used Ni-based alloy satisfies the range defined by the present invention (test number 14 15 and alloys 15 and 15) and those not satisfying (alloys 8 to 13 of test numbers 8 to 13) are more resistant to test numbers 6 and 7 using Hastelloy C276 and Hastelloy C22. It is apparent that at least one of hydrochloric acid corrosion resistance and sulfuric acid corrosion resistance is increased and the corrosion resistance is inferior.
  • Ni-based alloys 1 to 5 satisfying the conditions specified in the present invention were good as a result of separately conducting a high-temperature tensile test using a thermostat tester and investigating hot workability.
  • the Ni-based alloy of the present invention has the same corrosion resistance as a Ni-based alloy having a high Mo content, such as Hastelloy C22 and Hastelloy C276, and workability in a severe corrosive environment containing reducing acids such as hydrochloric acid and sulfuric acid. Is also good. For this reason, it is suitable as a low-cost material for various structural members such as air fin coolers and air preheaters used in oil refining and petrochemical plants, as well as flue gas desulfurization equipment, flue and chimneys of thermal power plants. It is.

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Abstract

　Ｃ≦０．０３％、Ｓｉ：０．０１～０．５％、Ｍｎ：０．０１～１．０％、Ｐ≦０．０３％、Ｓ≦０．０１％、Ｃｒ：２０％以上３０％未満、Ｎｉ：４０％を超えて６０％以下、Ｃｕ：２．０％を超えて５．０％以下、Ｍｏ：４．０～１０％、Ａｌ：０．００５～０．５％およびＮ：０．０２％を超えて０．３％以下を含有し、かつ、〔０．５Ｃｕ＋Ｍｏ≧６．５〕の式を満足し、残部がＦｅおよび不純物からなるＮｉ基合金は、塩酸および硫酸等の還元性の酸が含まれる過酷な腐食環境において、ハステロイＣ２２およびハステロイＣ２７６のようなＭｏ含有量の高いＮｉ基合金と同等の耐食性を有するとともに加工性も良好である。このＮｉ基合金は、石油精製および石油化学プラントなどで使用されるエアフィンクーラーおよび空気予熱器、さらには、火力発電所の排煙脱硫装置、煙道および煙突など、各種構造部材用の低コスト素材として好適である。

Description

Ｎｉ基合金
　本発明は、Ｎｉ基合金に関する。詳しくは、塩酸（ＨＣｌ）や硫酸（Ｈ２ＳＯ４）といった還元性の酸が含まれる過酷な腐食環境で優れた耐食性を有するＮｉ基合金に関する。特に、石油精製および石油化学プラントなどで使用されるエアフィンクーラーおよび空気予熱器、さらには、火力発電所の排煙脱硫装置、煙道および煙突など、各種構造部材の素材として用いるのに好適な高耐食Ｎｉ基合金に関する。
　石油精製および石油化学プラントなどで使用されるエアフィンクーラーおよび空気予熱器、さらには、火力発電所などで使用される排煙脱硫装置においては、燃焼ガスが冷却されると硫酸だけではなく塩酸などの腐食性が高い還元性の酸が生成する。このため、従来の低合金鋼、ステンレス鋼などＦｅ基の耐食合金では腐食の発生を避けることができなかった。
　そこで、近年では、脱硫装置などの一部において、Ｆｅ基合金に比べて格段に優れた耐硫酸腐食性を有するＮｉ基合金、具体的には、２０％Ｃｒ－１５％Ｍｏ－４％Ｗを基本の組成とするＣｒ、ＭｏおよびＷを含有するハステロイＣ２２やハステロイＣ２７６といった市販のＮｉ基合金（「ハステロイ」は商標である。）あるいは、特許文献１に開示された１６～２７％のＣｒ、１６～２５％のＭｏおよび１．１～３．５％のＴａを含有するＮｉ基合金などが使用されている。
　また、高耐食合金として、例えば、特許文献２および特許文献３には、ごみ焼却炉などに用いられるオーステナイト系合金が、特許文献４には、耐すきま腐食性と熱間加工性に優れた排煙脱硫装置および海水用オーステナイト系ステンレス鋼が、特許文献５および特許文献６にも、海水や焼却炉の熱交換器に適した高温腐食性に優れたオーステナイト系ステンレス鋼が開示されている。
　さらに、特許文献７には、耐溶接割れ性と耐硫酸腐食性に優れたオーステナイト鋼溶接継手と溶接材料が、また、特許文献８には、硫酸や湿式処理リン酸に対する耐食性に優れたＮｉ－Ｃｒ－Ｍｏ－Ｃｕ合金が開示されている。
特開平８－３６６６号公報 特開平５－１９５１２６号公報 特開平６－１２８６９９号公報 特開平１０－６０６０３号公報 特開２００２－９６１１１号公報 特開２００２－９６１７１号公報 特開２００１－１０７１９６号公報 特開２００４－１９００５号公報
　ハステロイＣ２２やハステロイＣ２７６といった市販のＮｉ基合金、さらには、特許文献１で提案されたＮｉ基合金は、高価な合金元素を多量に含むためコストアップが避けられない。しかも、これらのＮｉ基合金はいずれも難加工性であるため、所望の部材に加工することが困難である。
　また、特許文献２～６で提案された合金および鋼は、いずれも塩化物を含む環境での腐食について考慮したものであり、塩酸および硫酸といった還元性の酸が含まれる過酷な腐食環境への適用についての検討は行われていない。
　さらに、特許文献７および特許文献８で提案された材料の場合も、耐塩酸腐食性も合わせた耐食性についての検討はなされていない。
　本発明は、このような状況に鑑み、塩酸および硫酸といった還元性の酸が含まれる過酷な腐食環境において、ハステロイＣ２２およびハステロイＣ２７６のようなＭｏ含有量の高いＮｉ基合金と同等の耐食性を有するとともに加工性も良好で、しかも低コストであるＮｉ基合金を提供することを目的とする。
　本発明者らは、上記の課題を解決するために、種々の検討と実験を行った。その結果、先ず、次の（ａ）および（ｂ）に示す知見を得た。
　（ａ）塩酸および硫酸といった還元性の酸を含有する環境においては、通常、Ｎｉ基合金の表面には不動態皮膜が安定して形成されず、このため合金が全面腐食を受ける。しかしながら、ハステロイＣ２２およびハステロイＣ２７６のようにＭｏ含有量を高めた場合には、Ｎｉ基合金の表面に薄い緻密な不動態皮膜が形成されるため、耐食性が良好になる。
　（ｂ）Ｎｉ基合金のＭｏ含有量を高めることはコスト高になるだけでなく、Ｍｏの偏析によりシグマ相などの金属間化合物が生成する場合があり、溶接性および加工性が劣化する。
　そこで、本発明者らはＭｏの含有量を、質量％で、１０％以下に抑えて加工性を高めたうえで、他の元素との組合せによって、ハステロイＣ２２およびハステロイＣ２７６のようなＭｏ含有量の高いＮｉ基合金と同等の耐食性を得ることができるＮｉ基合金について検討した。その結果、次の（ｃ）を知見するに至った。
　（ｃ）Ｃｕを含有させることによって、Ｎｉ基合金の表面に薄い緻密な不動態皮膜を形成させることができる。
　そこでさらに、コスト低減のために、質量％で、Ｎｉの含有量を４０～６０％に抑えたうえで、２０～３０％のＣｒ、ＣｕおよびＭｏを含むＮｉ－Ｃｒ－Ｃｕ－Ｍｏを基本の組成とする種々のＮｉ基合金を用いて、耐硫酸腐食性および耐塩酸腐食性について検討した。その結果、次の重要な知見（ｄ）を得た。
　（ｄ）ＭｏおよびＣｕの個々の含有量だけでなく、これら元素の含有量が、
　０．５Ｃｕ＋Ｍｏ≧６．５
を満足するようにすることで、硫酸および塩酸の両方を含有する環境に対して優れた耐食性を具備させることができる。
　本発明に係るＮｉ基合金は、このような知見に基づいて完成されたものである。
　ここに、本発明の要旨は、下記の［１］～［３］示すＮｉ基合金にある。
　［１］質量％で、Ｃ：０．０３％以下、Ｓｉ：０．０１～０．５％、Ｍｎ：０．０１～１．０％、Ｐ：０．０３％以下、Ｓ：０．０１％以下、Ｃｒ：２０％以上３０％未満、Ｎｉ：４０％を超えて６０％以下、Ｃｕ：２．０％を超えて５．０％以下、Ｍｏ：４．０～１０％、Ａｌ：０．００５～０．５％およびＮ：０．０２％を超えて０．３％以下を含有し、かつ、
　０．５Ｃｕ＋Ｍｏ≧６．５・・・（１）
の式を満足し、残部がＦｅおよび不純物からなることを特徴とするＮｉ基合金。
　ただし、（１）式中の元素記号は、その元素の質量％での含有量を表す。
　［２］質量％で、さらに、Ｗ：１０％以下を含有することを特徴とする上記［１］に記載のＮｉ基合金。
　［３］質量％で、さらに、Ｃａ：０．０１％以下およびＭｇ：０．０１％以下のうちの１種以上を含むことを特徴とする上記［１］または［２］に記載のＮｉ基合金。
　以下、上記［１］～［３］に示すＮｉ基合金に係る発明を、それぞれ、「本発明［１］」～「本発明［３］」という。また、総称して「本発明」ということがある。
　本発明のＮｉ基合金は、塩酸および硫酸といった還元性の酸が含まれる過酷な腐食環境において、ハステロイＣ２２およびハステロイＣ２７６のようなＭｏ含有量の高いＮｉ基合金と同等の耐食性を有するとともに加工性も良好である。このため、石油精製および石油化学プラントなどで使用されるエアフィンクーラーおよび空気予熱器、さらには、火力発電所の排煙脱硫装置、煙道および煙突など、各種構造部材用の低コスト素材として好適である。
　以下に、本発明のＮｉ基合金について詳しく説明する。なお、以下の説明において、化学組成を表す「％」は、特に断らない限り、「質量％」を意味する。
　Ｃ：０．０３％以下
　Ｃは、合金中のＣｒと結合し、結晶粒界にＣｒ炭化物として析出して、高温強度の向上に寄与する。しかしながら、Ｃの含有量が０．０３％を超えると、結晶粒界近傍にＣｒ欠乏層を形成して耐粒界腐食性を劣化させてしまう。したがって、Ｃの含有量を０．０３％以下とした。より好ましくは０．０２％以下である。
　なお、前記したＣの効果を確実に発現させるためには、Ｃを０．００２％以上含有させることが好ましい。
　Ｓｉ：０．０１～０．５％
　Ｓｉは、脱酸作用に加えて耐酸化性を高めるために必要な元素である。このため、Ｓｉを０．０１％以上含有させる。しかしながら、Ｓｉは、結晶粒界に偏析して塩化物を含む燃焼スラグと反応して粒界腐食を招く原因となることに加え、０．５％を超える過剰な量のＳｉは、延性など機械的性質の低下を招く。したがって、Ｓｉの含有量を０．０１～０．５％とした。なお、Ｓｉの含有量は下限を０．１％とし、上限を０．４％とすることがより好ましい。
　Ｍｎ：０．０１～１．０％
　Ｍｎは、オーステナイト形成元素であるとともに、脱酸作用を有する。また、Ｍｎには、鋼中に含まれるＳと結合してＭｎＳを形成し、熱間加工性を向上させる作用もある。これらの効果を確保するためには、０．０１％以上の量のＭｎを含有させる必要がある。しかしながら、Ｍｎの含有量が１．０％を超えると、却って加工性が低下し、さらに溶接性も損なわれる。したがって、Ｍｎの含有量を０．０１～１．０％とした。なお、Ｍｎの含有量は下限を０．１％とし、また、上限を０．６％とすることがより好ましい。
　Ｐ：０．０３％以下
　Ｐは、不純物として合金中に混入してくる元素であり、多量に存在すると溶接性および加工性を損なう。特に、Ｐの含有量が０．０３％を超えると、溶接性および加工性の低下が著しくなる。したがって、Ｐの含有量を０．０３％以下とした。なお、Ｐの含有量は０．０１５％以下とすることが好ましい。
　Ｓ：０．０１％以下
　Ｓも不純物として合金中に混入してくる元素であり、多量に存在すると溶接性および加工性を損なう。特に、Ｓの含有量が０．０１％を超えると、溶接性および加工性の低下が著しくなる。したがって、Ｓの含有量を０．０１％以下とした。なお、Ｓの含有量は０．００２％以下とすることが好ましい。
　Ｃｒ：２０％以上３０％未満
　Ｃｒは、高温強度および高温での耐食性を確保する作用を有する。これらの効果を得るためには、２０％以上のＣｒを含有させる必要がある。しかしながら、塩酸環境などＣｒが不動態化しない環境の場合は、ＣｒはＦｅおよびＮｉに比べて溶解しやすい。このため、Ｃｒの含有量が多くなって特に３０％以上になると、却って耐食性を低下させることがあり、しかも、溶接性および加工性の低下も生じる。したがって、Ｃｒの含有量を２０％以上３０％未満とした。Ｃｒの含有量のより好ましい範囲は２０％以上２５％未満である。
　Ｎｉ：４０％を超えて６０％以下
　Ｎｉは、オーステナイト組織を安定にする元素であり、耐食性の確保に必要な元素である。しかしながら、Ｎｉの含有量が４０％以下ではこの効果を十分に得ることができない。一方、Ｎｉは高価な元素であるから、多量に含有させるとコスト上昇が大きくなり、特に、Ｎｉの含有量が６０％を超えると、合金コストの上昇に対して耐食性向上の効果が小さくなり「合金コスト－耐食性」のバランスが極めて悪くなる。したがって、Ｎｉの含有量を４０％を超えて６０％以下とした。なお、Ｎｉの含有量のより好ましい下限は４２％である。また、Ｎｉの含有量は５０％未満とすることがより好ましい。
　Ｃｕ：２．０％を超えて５．０％以下
　Ｃｕは、本発明のＮｉ基合金の耐硫酸腐食性および耐塩酸腐食性を向上させるために必要不可欠な元素である。また、Ｃｕは、高温強度の向上にも寄与する。こうした効果を得るには、２．０％を超える量のＣｕを含有させる必要がある。しかしながら、５％を超える量のＣｕを含有させても前記の効果がそれほど大きくならず、逆に、溶接性や加工性の低下を生じてしまう。そのため、Ｃｕの含有量を２．０％を超えて５．０％以下とした。なお、Ｃｕは、２．５％を超えて含有させることが好ましく、３．０％を超えて含有させれば一層好ましい。また、Ｃｕの含有量の上限は４．５％とすることが好ましく、４．０％とすれば一層好ましい。
　Ｍｏ：４．０～１０％　
　Ｍｏは、Ｃｕとともに本発明のＮｉ基合金の耐硫酸腐食性および耐塩酸腐食性を向上させるために必要不可欠な元素である。さらに、Ｍｏは、高温強度の向上にも寄与する。こうした効果を得るには、４．０％以上のＭｏ含有量が必要である。しかしながら、Ｍｏの過度の含有はシグマ相の析出を促進して溶接性および加工性の劣化をきたし、特に、その含有量が１０％を超えると、溶接性および加工性の劣化が著しくなる。したがって、Ｍｏの含有量を４．０～１０％とした。なお、Ｍｏの含有量は下限を４．５％とし、また、上限を８．０％とすることがより好ましい。さらには、下限を５．０％、上限を７．０％とするのが一層好ましい。
　Ａｌ：０．００５～０．５％
　Ａｌは、脱酸剤として０．００５％以上含有させる必要がある。しかしながら、Ａｌを０．５％を超えて含有させてもその効果は飽和してコストが嵩むうえに、熱間加工性の劣化を招く。したがって、Ａｌの含有量を０．００５～０．５％とした。なお、Ａｌの含有量は下限を０．０３％とし、また、上限を０．３％とすることがより好ましい。
　Ｎ：０．０２％を超えて０．３％以下
　Ｎは、オーステナイト組織の安定化に寄与するとともに耐孔食性を改善する元素の１つである。これらの効果を得るためには、Ｎを０．０２％を超えて含有させる必要がある。しかしながら、Ｎの過度の含有は窒化物が増加して熱間加工性が低下し、特に、その含有量が０．３％を超えると、熱間加工性の低下が著しくなる。したがって、Ｎの含有量を０．０２％を超えて０．３％以下とした。なお、Ｎの含有量は下限を０．０５％超えとし、また、上限を０．２％とすることがより好ましい。より好ましい下限は０．０８％超え、さらに好ましい下限は０．１０％超えである。
　なお、Ｃ、Ｓｉ、Ｍｎ、Ｐ、Ｓ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｍｏ、ＡｌおよびＮの含有量が上述した範囲内にあっても、硫酸および塩酸の両方に対して優れた耐食性を具備させることができない場合がある。そのため、本発明［１］に係るＮｉ基合金は、前述した各元素の含有量範囲の規定に加えて、
　０．５Ｃｕ＋Ｍｏ≧６．５・・・（１）
の式を満たす必要がある。
　ここで、上記（１）式中の元素記号は、その元素の質量％での含有量を表す。
　すなわち、ＣｕおよびＮｉの含有量が、上述した範囲内でさらに上記（１）式を満たす場合に、硫酸および塩酸の環境において、Ｎｉ基合金の表面に安定して不動態皮膜を形成させることができるので、硫酸および塩酸の両方に対して優れた耐食性を具備させることが可能となる。
　前記（１）式の左辺、すなわち〔０．５Ｃｕ＋Ｍｏ〕の値は７．０以上とすることが好ましい。なお、（１）式の左辺の値の上限は、ＣｕおよびＭｏの含有量がそれぞれの上限となる５．０％および１０％の場合の１２．５であっても構わない。
　本発明［１］に係るＮｉ基合金の残部は、Ｆｅおよび製造工程の種々の要因により混入する他の不純物元素からなるものである。すなわち、本発明［１］の残部の主成分はＦｅで構成されるので、以下、このことについて説明する。
　Ｆｅは、Ｎｉ基合金の強度を確保するとともに、Ｎｉの含有量を低減して合金コストを低減する効果を有する。このため、本発明に係るＮｉ基合金おいては、残部がＦｅおよび不純物からなることとした。なお、残部の主成分となるＦｅの含有量の上限は、Ｓｉ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｃｕ、ＡｌおよびＮの含有量がそれぞれ、前述した範囲の下限の値であり、Ｃ、ＰおよびＳの含有量がいずれも、０に近い値であり、しかも、Ｍｏの含有量が、５．５％に近い値（つまり、前記の（１）式の右辺の値が６．５）である場合の、３２．４％に近い値であってもよい。
　上記の理由から、本発明［１］に係るＮｉ基合金は、上述した範囲のＣからＯまでの元素を含有し、かつ、前記の（１）式を満足し、残部がＦｅおよび不純物からなることと規定した。
　なお、本発明のＮｉ基合金は、必要に応じてさらに、Ｗ、ＣａおよびＭｇの中から選ばれた１種以上の元素を含有させることができる。
　以下、上記の任意元素に関して説明する。
　Ｗ：１０％以下
　Ｗは、耐孔食性を改善するとともに高温強度を向上させる作用を有するので、これらの効果を得るために含有させてもよい。なお、ＣｒおよびＭｏはシグマ相の生成を促進して溶接性および加工性を劣化させるため、耐孔食性や高温強度に関してＭｏと近似な作用効果を有するＷを含有させることでシグマ相の生成による溶接性および加工性の低下を防止することもできる。しかしながら、Ｗについてもその含有量が多くなり、特に、１０％を超えると、溶接性および加工性の劣化を招く。したがって、含有させる場合のＷの量を１０％以下とした。
　なお、Ｗによる前記の効果を確実に発現させるためには、Ｗを０．０２％以上含有させることが好ましい。このため、含有させる場合のより好ましい範囲は０．０２～１０％である。含有させる場合のＷの一層好ましい下限は０．２％であり、また、好ましい上限は８．０％である。Ｗの上限は６．０％とするのが一層好ましい。
　ＣａおよびＭｇは、熱間加工性を改善する作用を有するので、この効果を得るために上記の元素を含有させてもよい。以下、上記のＣａおよびＭｇについて説明する。
　Ｃａ：０．０１％以下
　Ｃａは、熱間加工性を改善する作用を有する。しかしながら、Ｃａの含有量が０．０１％を超えると、清浄性が大きく低下するので靱性を始めとする機械的性質を損なってしまう。このため、含有させる場合のＣａの量を０．０１％以下とした。
　なお、Ｃａによる前記の効果を確実に発現させるためには、Ｃａを０．０００５％以上含有させることが好ましい。このため、含有させる場合のより好ましいＣａ量の範囲は０．０００５～０．０１％である。含有させる場合のＣａ量の一層好ましい上限は０．００５％である。
　Ｍｇ：０．０１％以下
　Ｍｇも、熱間加工性を改善する作用を有する。しかしながら、Ｍｇの含有量が０．０１％を超えると、清浄性が大きく低下するので靱性を始めとする機械的性質を損なってしまう。このため、含有させる場合のＭｇの量を０．０１％以下とした。
　なお、Ｍｇによる前記の効果を確実に発現させるためには、Ｍｇを０．０００５％以上含有させることが好ましい。このため、含有させる場合のより好ましいＭｇ量の範囲は０．０００５～０．０１％である。含有させる場合のＭｇ量の一層好ましい上限は０．００５％である。
　上記のＣａおよびＭｇは、そのうちのいずれか１種のみ、または２種の複合で含有させることができる。なお、これらの元素の合計含有量は０．０１５％以下とすることが好ましい。
　上記の理由から、本発明［２］に係るＮｉ基合金は、本発明［１］のＮｉ基合金に、さらに、Ｗ：１０％以下を含有することと規定した。
　同様に、本発明［３］に係るＮｉ基合金は、本発明［１］または［２］のＮｉ基合金に、さらに、Ｃａ：０．０１％以下およびＭｇ：０．０１％以下のうちの１種以上を含有することと規定した。
　本発明［１］～本発明［３］に係るＮｉ基合金は、溶解、鋳造、熱間加工、冷間加工および溶接などの手段によって、板材だけではなく継目無管や溶接管さらには棒材などの所望の形状に成形すればよい。さらに、成形後に所望の機械的性質を得るため固溶化処理などの熱処理を行ってもよい。
　以下、実施例によって本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
　表１に示す化学組成を有する各種のＮｉ基合金を高周波加熱真空炉で溶解し、通常の方法で熱間鍛造、熱間圧延および冷間圧延を行って厚さ１５ｍｍの板材とした。その後、１１５０℃で固溶化熱処理を施し、さらに、機械加工して、厚さ２ｍｍ、幅１０ｍｍで長さ５０ｍｍの試験片を作製した。
　なお、表１中の合金１～５は、化学組成が本発明で規定する範囲内にあるＮｉ基合金である。一方、合金６～１５は、化学組成が本発明で規定する条件から外れた比較例のＮｉ基合金である。比較例のＮｉ基合金のうちで、合金６および合金７はそれぞれ、ハステロイＣ２７６およびハステロイＣ２２に相当するＮｉ基合金である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　このようにして得た各Ｎｉ基合金の厚さ２ｍｍの試験片を用いて、６０℃の３質量％塩酸中に６時間浸漬する試験および８０℃の２０質量％硫酸中に２４時間浸漬する試験を行った。
　上記の塩酸中に浸漬した後の試験片表面の堆積物を除去して、試験前後の質量差から腐食減量を測定し、腐食速度を算出して耐塩酸腐食性を評価した。
　同様に、上記の硫酸中に浸漬した後の試験片表面の堆積物を除去して、試験前後の質量差から腐食減量を測定し、腐食速度を算出して耐硫酸腐食性を評価した。
　表２に、耐塩酸腐食性および耐硫酸腐食性の調査結果を示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　表２から、本発明で規定する条件を満たすＮｉ基合金１～５を用いた本発明例の試験番号１～５の場合は、ハステロイＣ２７６およびハステロイＣ２２を用いた試験番号６および試験番号７と同等の優れた耐食性（耐塩酸腐食性と耐硫酸腐食性）を有していることが明らかである。
　これに対して、ＣｕおよびＭｏの含有量が（１）式を満たさない場合には、用いたＮｉ基合金の各元素の含有量の範囲が本発明で規定する範囲を満たすもの（試験番号１４および１５の合金１４および１５）および満たさないもの（試験番号８～１３の合金８～１３）のいずれであっても、ハステロイＣ２７６およびハステロイＣ２２を用いた試験番号６および試験番号７に比べて耐塩酸腐食性および耐硫酸腐食性の少なくとも何れかの腐食速度が大きくなって耐食性に劣っていることが明らかである。
　なお、本発明で規定する条件を満たすＮｉ基合金１～５については、別途サーモレスター試験機を用いた高温引張り試験を行って熱間加工性を調査した結果、良好であることを確認した。
　本発明のＮｉ基合金は、塩酸および硫酸といった還元性の酸が含まれる過酷な腐食環境において、ハステロイＣ２２およびハステロイＣ２７６のようなＭｏ含有量の高いＮｉ基合金と同等の耐食性を有するとともに加工性も良好である。このため、石油精製および石油化学プラントなどで使用されるエアフィンクーラーおよび空気予熱器、さらには、火力発電所の排煙脱硫装置、煙道および煙突など、各種構造部材用の低コスト素材として好適である。
 
 

Claims (3)

  1. 　質量％で、Ｃ：０．０３％以下、Ｓｉ：０．０１～０．５％、Ｍｎ：０．０１～１．０％、Ｐ：０．０３％以下、Ｓ：０．０１％以下、Ｃｒ：２０％以上３０％未満、Ｎｉ：４０％を超えて６０％以下、Ｃｕ：２．０％を超えて５．０％以下、Ｍｏ：４．０～１０％、Ａｌ：０．００５～０．５％およびＮ：０．０２％を超えて０．３％以下を含有し、かつ、
    　０．５Ｃｕ＋Ｍｏ≧６．５・・・（１）
    の式を満足し、残部がＦｅおよび不純物からなることを特徴とするＮｉ基合金。
    　ただし、（１）式中の元素記号は、その元素の質量％での含有量を表す。
  2. 　質量％で、さらに、Ｗ：１０％以下を含有することを特徴とする請求項１に記載のＮｉ基合金。
  3. 　質量％で、さらに、Ｃａ：０．０１％以下およびＭｇ：０．０１％以下のうちの１種以上を含むことを特徴とする請求項１または２に記載のＮｉ基合金。
     
     
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