[go: up one dir, main page]

WO2005095682A1 - 窒化ガリウム単結晶の育成方法および窒化ガリウム単結晶 - Google Patents

窒化ガリウム単結晶の育成方法および窒化ガリウム単結晶 Download PDF

Info

Publication number
WO2005095682A1
WO2005095682A1 PCT/JP2005/006692 JP2005006692W WO2005095682A1 WO 2005095682 A1 WO2005095682 A1 WO 2005095682A1 JP 2005006692 W JP2005006692 W JP 2005006692W WO 2005095682 A1 WO2005095682 A1 WO 2005095682A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
single crystal
gallium nitride
nitride single
atm
pressure
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Ceased
Application number
PCT/JP2005/006692
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Makoto Iwai
Katsuhiro Imai
Minoru Imaeda
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
NGK Insulators Ltd
Original Assignee
NGK Insulators Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by NGK Insulators Ltd filed Critical NGK Insulators Ltd
Priority to EP05728649A priority Critical patent/EP1734158B1/en
Priority to JP2006511867A priority patent/JP4753869B2/ja
Priority to CN2005800100507A priority patent/CN1938457B/zh
Priority to US10/594,846 priority patent/US8241422B2/en
Publication of WO2005095682A1 publication Critical patent/WO2005095682A1/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Ceased legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B9/00—Single-crystal growth from melt solutions using molten solvents
    • C30B9/04—Single-crystal growth from melt solutions using molten solvents by cooling of the solution
    • C30B9/08—Single-crystal growth from melt solutions using molten solvents by cooling of the solution using other solvents
    • C30B9/10—Metal solvents
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/38—Nitrides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/40—AIIIBV compounds wherein A is B, Al, Ga, In or Tl and B is N, P, As, Sb or Bi
    • C30B29/403—AIII-nitrides
    • C30B29/406—Gallium nitride

Definitions

  • the present invention relates to a method for growing a gallium nitride single crystal and a gallium nitride single crystal.
  • the present invention relates to a method for growing a gallium nitride single crystal by a so-called Na flux method.
  • Gallium nitride thin film crystals have attracted attention as excellent blue light-emitting devices, have been put to practical use in light-emitting diodes, and are also expected as blue-violet semiconductor laser devices for optical pickup.
  • a method of growing gallium nitride single crystals by the Na flux method is described in, for example, “Jpn. J. Appl. Phys.j Vol. 42, (2003), page L4-L6, when an atmosphere containing only nitrogen is used.
  • the atmospheric pressure is 50 atm, and the total pressure is 5 atm when a mixed gas atmosphere of ammonia 40% and nitrogen 60% is used.
  • the pressure is set to 10 to 100 atm using a mixed gas of nitrogen and ammonia.
  • the atmospheric pressure during the growth is 100 atm or less, and in Examples, 2, 3, 5 MPa (about 20 atm, 30 atm) , 50 atm).
  • the growth temperature is 100 ° C. or less, and in all the examples, the growth temperature is 850 ° C. or less. Disclosure of the invention
  • the object of the present invention is to grow gallium nitride single crystals by the Na flux method.
  • An object of the present invention is to provide a method capable of growing a high-quality gallium nitride single crystal with high productivity.
  • the present invention provides a method of growing a single crystal nitride nitride using a flux containing at least sodium metal, wherein a total pressure of at least 300 atm and a pressure of 200 atm. It is characterized in that gallium nitride single crystals are grown under a pressure of not more than 100 atm.
  • the present invention relates to a gallium nitride single crystal grown by the above method.
  • the inventor of the present invention used a device capable of applying a higher temperature and a higher pressure than the conventional Na flux method, for example, a hot isostatic press (HIP) device, and set the total pressure to 300 atm or more and 200 atm.
  • HIP hot isostatic press
  • FIG. 1 is a diagram schematically showing a growing apparatus 1 usable in one embodiment of the present invention.
  • a gallium nitride single crystal is grown using a flux containing at least sodium metal.
  • the gallium raw material is mixed with this flux.
  • gallium raw material gallium simple metals, gallium alloys, and gallium compounds can be applied, but gallium simple metals are preferable from the viewpoint of handling.
  • the flux can contain metals other than sodium, for example, lithium, calcium, and potassium.
  • Gallium raw material and sodium The usage ratio y with the flux raw material such as the system may be appropriate, but generally, the use of an excess of Na is considered. Of course, this is not limiting.
  • a gallium nitride single crystal is grown under an atmosphere of a mixed gas containing a nitrogen gas under a total pressure of 300 atm or more and 200 atm or less.
  • a mixed gas containing a nitrogen gas under a total pressure of 300 atm or more and 200 atm or less.
  • the total pressure By setting the total pressure to 300 atm or more, nucleation is promoted, for example, in a high-temperature region of 900 ° C or more, more preferably in a high-temperature region of 950 ° C or more, and high-quality gallium nitride is obtained.
  • a single crystal could be grown. The reason for this is not clear, but it is presumed that the pressure of the high-pressure gas is at least close to the density of the growth solution containing metal sodium, so that convection is promoted and nitrogen efficiently dissolves in the growth solution.
  • the total pressure of the atmosphere exceeds 200 atm, the density of the high-pressure gas and the density of the growing solution become quite close, and it is difficult to hold the growing solution in the crucible, which is not preferable. .
  • the total pressure is set to 2,000 atm. J, but it is more preferable that the total pressure is set to 150 atm or less, and more preferable to be 1200 atm or less.
  • the partial pressure of nitrogen in the atmosphere at the time of growing be set to 100 atm or more and 200 atm or less.
  • the nitrogen partial pressure By setting the nitrogen partial pressure to 100 atm or higher, nucleation was promoted in a high temperature region of, for example, 100 ° C. or higher, and a high-quality gallium nitride single crystal could be grown.
  • the partial pressure of nitrogen in the atmosphere is more preferably 120 atm or more, more preferably 200 atm or more, and most preferably 300 atm or more. Further, it is preferable that the partial pressure of nitrogen is practically not more than 100 atm. '
  • the gas other than nitrogen in the atmosphere is not limited, but an inert gas is preferable, and argon, helium, and neon are particularly preferable.
  • the partial pressure of gases other than nitrogen is the total pressure minus the nitrogen gas partial pressure.
  • the growth temperature of the gallium nitride single crystal is preferably at least 950 ° C., more preferably at least 100 ° C., and even in such a high temperature region, a high-quality gallium nitride single crystal can be obtained. Can be bred. Also, since it is possible to grow at high temperatures, there is a possibility that productivity may be improved. There is no particular upper limit on the growth temperature of the gallium nitride single crystal, but if the growth temperature is too high, the crystal will not easily grow. It is more preferable that the temperature is set to 1200 ° C. or higher.
  • the actual growing method in the present invention is not particularly limited.
  • the seed crystal is brought into contact with the surface of the flux by raising the bore upwards: Under high pressure, the gas density becomes ⁇ :, and the temperature rises higher at the top of the jacket.
  • moving or rotating the crucible upward facilitates the control of the temperature distribution and the convection of the heat, and is suitable for growing single crystals.
  • the crucible containing the flux is compressed. It is housed in a force container and heated under high pressure using a hot isostatic press. At this time, the atmosphere gas containing nitrogen is compressed to a predetermined pressure and supplied into the JE force vessel, and the total pressure and the nitrogen partial pressure in the pressure vessel are controlled.
  • FIG. 1 is a diagram schematically showing a gallium nitride single crystal growing apparatus 1 usable in one embodiment of the present invention.
  • the robot 14 is fixed on the support rod 9 and can be raised and lowered as indicated by arrow A.
  • the raw material containing at least sodium and gallium which constitutes the flux is contained in the crucible 14.
  • the mixed gas cylinder 12 is filled with a mixed gas of a predetermined composition, and the mixed gas is compressed by the compressor 11 to a predetermined pressure, and is supplied from the supply pipe 10 to the pressure vessel 2 as shown by an arrow B.
  • Nitrogen in this atmosphere serves as a nitrogen source, and an inert gas such as argon gas suppresses sodium evaporation. This pressure is monitored by a pressure gauge (not shown).
  • a heater 4 is installed around the crucible 14 and the jacket 3 so that the growth temperature inside the crucible can be controlled.
  • the seed crystal substrate 7 is suspended above the crucible 14 by the support rod 6 and fixed.
  • a predetermined raw material is accommodated in a crucible 14, heated and melted to generate a flux 8.
  • the crucible 14 is driven upward as shown by the arrow A, and the seed crystal substrate 7 is brought into contact with the surface of the flux 8 to be immersed.
  • the gallium nitride single crystal film is formed on the seed crystal 7 by maintaining the temperature of the crucible 14 at a predetermined temperature for a predetermined time.
  • the robot 14 can also be rotated by rotating the support rod 9. Then, drive the pot 14 downward to cool the seed crystal 7 and the gallium nitride single crystal!].
  • the material for the growth substrate for epitaxially growing the gallium nitride crystal is not limited, but may be sapphire, A1N template, GaN template. Rate, S i C single crystal, MgO single crystal, spinel Le (Mg A 1 2 0 4) , L A 10 2 L i Ga0 2, L a A 10 3, L aaa 0 3, NdGa0 3 etc. mentioned Robusukai G type composite oxide.
  • A is a rare-earth element; D is niobium
  • S CAM (ScAlMgO 4 ) can also be used.
  • a GaN free-standing substrate prepared by the HVP E method or the like can also be used.
  • a gallium nitride single crystal film was grown on the seed crystal 7 using the apparatus shown in FIG. 1 and following the procedure described with reference to FIG.
  • a yoke frame type HIP (Hot Isostatic Press) device was used.
  • a cylindrical alumina cylinder 14 having a diameter of 100 mm and a height of 120 mm was inserted into the pressure vessel 2, and 200 g of metallic sodium and 200 g of metallic gallium were placed in the crucible 14.
  • a mixed gas having a nitrogen concentration of 40% (remaining argon) was supplied from a cylinder 12, pressurized to 1200 atm by a compressor, and heated to 1,000 ° C. At this time, the partial pressure of nitrogen is 480 atm.
  • the crucible 14 was raised, the A1N template 7 having a diameter of 2 inches was inserted into the flux 8, and held for another 100 hours.
  • the A1N template is an A1N single crystal epitaxial thin film formed on a sapphire single crystal substrate. This and The thickness of the AIN thin film was 1 micron. Almost no evaporation of metallic sodium was observed.
  • Example 2 The experiment was performed in the same manner as in Example 1 except that the total pressure was 300 atm and the nitrogen concentration was 40% (the balance was argon). The nitrogen content at this time; S is 120 atm. As a result, a GSLN single crystal about 2.5 mm thick and 2 inches in diameter grew. A very small amount of metallic sodium evaporated, but not enough to affect growth.
  • Example 2 An experiment was performed in the same manner as in Example 1 except that the growth temperature was 850 ° C. A large number of GaN single crystals of about 1 to 3 mm grew on the crucible wall and AIN template, and no large single crystals could be obtained.
  • Example 2 The experiment was performed in the same manner as in Example 1 except that 100 g of metal gallium, 100 g of metal sodium, and 0.5 g of metal lithium were used, and the total pressure was adjusted to 300 atm using pure nitrogen gas. Was. The partial pressure of nitrogen is 300 atm. As a result, a GaN single crystal about 4 mm thick and 2 inches in diameter grew. A very small amount of metallic sodium evaporated, but not enough to affect growth.
  • the experiment was performed in the same manner as in Example 4 except that the growth temperature was set to 1200 ° C. using a mixed gas having a nitrogen concentration of 50% (remaining argon). Atmospheric pressure is 1200 atm and nitrogen partial pressure is 600 atm. As a result, a GaN single crystal with a thickness of about 5 mm and a diameter of 2 inches grew. A very small amount of metallic sodium evaporated, but not enough to affect growth.

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

　Ｎａフラックス法によって窒化ガリウム単結晶を育成するのに際して、良質の窒化ガリウム単結晶を生産性よく育成可能な方法を提供する。少なくともナトリウム金属を含むフラックス８を使用して窒化ガリウム単結晶を育成する。窒素ガスを含む混合ガスＢからなる雰囲気下で、全圧３００気圧以上、２０００気圧以下の圧力下で窒化ガリウム単結晶を育成する。好ましくは、雰囲気中の窒素分圧が１００気圧以上、２０００気圧以下である。好ましくは、育成温度が１０００℃以上、１５００℃以下である。

Description

明細書
窒化ガリゥム単結晶の育成方法および窒化ガリゥム単結晶 発明の属する技術分野
本発明は、 いわゆる N aフラックス法により窒化ガリウム単結晶を育 成する方法に関するものである。 背景技術
窒化ガリゥム薄膜結晶は、 優れた青色発光素子として注目を集めてお り、 発光ダイオードにおいて実用化され、 光ピヅクアップ用の青紫色半 導体レーザー素子としても期待されている。 N aフラックス法によって 窒化ガリウム単結晶を育成する方法としては、 例えば、 「Jpn. J. Appl. Phys.j Vol.42，（2003) ページ L4-L6では、 窒素のみの雰囲気を使用し た場合には雰囲気圧力は 5 0気圧であり、アンモニア 4 0 %、窒素 6 0 % の混合ガス雰囲気を用いた場合は、 全圧は 5気圧である。
また、 例えば、 特開 2 0 0 2— 2 9 3 6 9 6号公報では、 窒素とアン モニァの混合ガスを用いて 1 0から 1 0 0気圧としている。 特開 2 0 0 3 - 2 9 2 4 0 0号公報でも、 育成時の雰囲気圧力は 1 0 0気圧以下で あり、 実施例では 2、 3、 5 M P a (約 2 0気圧、 3 0気圧、 5 0気圧） である。 また、 いずれの従来技術においても、 育成温度はすべて 1 0 0 0 °C以下であり、 実施例ではすべて 8 5 0 °C以下である。 発明の開示
しかし、 これらの方法で ίま、 窒化ガリウム単結晶の生産性が低く、 良質な窒化ガリゥム単結晶を生産性よく育成する技術が求められている。 本発明の課題は、 N aフラックス法によ ,つて窒化ガリゥム単結晶を育 成するのに際して、 良質の窒化ガリウム単結晶を生産性よく育成可能な 方法を提供することである。
本発明は、 少なくともナトリゥム金属を含むフラックスを使用して窒 化ガリゥム単結晶を育成する方法であって、 窒素ガスを含む混合ガスか らなる雰囲気下で、 全圧 3 0 0気圧以上、 2 0 0 0気圧以下の圧力下で 窒化ガリゥム単結晶を育成することを特徴とする。
また、 本発明は、 前記方法によって育成されたことを特徴とする、 窒 化ガリゥム単結晶に係るものである。
本発明者は、 従来技術の N aフラックス法に比べて高温高圧を印加可 能な装置、 例えば熱間等方圧プレス （H I P ) 装置を用い、 全圧を 3 0 0気圧以上、 2 0 0 0気圧以下とし、 窒素分圧を制御することにより、 9 0 0 °Cから 1 5 0 0 °Cといった従来技術よりも高温の領域で良好な 結晶が得られることを見出し、 本発明に至った。 図面の簡単な説明
図 1は、 本発明の一実施形態において使用可能な育成装置 1を模式的 に示す図である。 発明を実施するための最良の形態
本発明においては、 少なくともナトリウム金属を含むフラックスを使 用して窒化ガリウム単結晶を育成する。 このフラヅクスには、 ガリウム 原料物質を混合する。 ガリウム原料物質としては、 ガリウム単体金属、 ガリウム合金、 ガリウム化合物を適用できるが、 ガリウム単体金属が取 扱いの上からも好適である。
フラックスには、 ナトリゥム以外の金属、 例えばリチウム、 カルシゥ ム、 カリウムを含有させることができる。 ガリウム原料物質とナトリウ ムなどのフラックス原料物質との使用割合 y：、 適宜であってよいが、 一 般的には、 N a過剰量を用いることが考慮される。 もちろん、 このこと は限定的ではない。
本発明においては、 窒素ガスを含む混合ガスからなる雰囲気下で、 全 圧 3 0 0気圧以上、 2 0 00気圧以下の圧力下で窒化ガリウム単結晶を 育成する。 全圧を 3 00気圧以上とすることによって、 例えば 9 0 0°C 以上の高温領域において、 更に好ましくは 9 5 0°C以上の高温領域にお いて、核発生を促進し、良質の窒化ガリウム単結晶を育成可能であった。 この理由は、 定かではないが、 高圧ガスの 度が少なくとも金属ナトリ ゥムを含む育成溶液の密度と近くなるため、 対流が促進され、 育成溶液 に窒素が効率的に溶け込むためと推測される。 また、 雰囲気の全圧が 2 00 0気圧を超えると、 高圧ガスの密度と育成溶液の密度がかなり近く なるために、 育成溶液をるつぼ内に保持することが困難になるために好 ましくない。 このため全圧を 2 000気圧 J 下とするが、 全圧を 1 5 0 0気圧以下とすることが更に好ましく、 1 2 0 0気圧以下とすることが 一層好ましい。
表 1
各種材料の密度 （g/cm3)
金属ナト リ 窒素 アルゴン
ゥム
80 0 °C · 1気圧 0.7 5 0.0 0 0 3 0.0 0 0 4
9 2 7 °C · 0.0 8 0.1 1
3 0 0気圧
9 2 7 °C · 0.2 1 0.3 3
1 0 0 0気圧
9 2 7。。 · 0.3 ほ隹定） 0.5 (推定）
2 0 0 0気圧 本発明においては、 育成時雰囲気中の窒素分圧を 1 0 0気圧以上、 2 0 0 0気圧以下とすることが好ましい。 この窒素分圧を 1 0 0気圧以上 とすることによって、 例えば 1 0 0 0 °c以上の高温領域において、 核発 生を促進し、 良質の窒化ガリウム単結晶を育成可能であった。 この観点 からは、雰囲気の窒素分圧を 1 2 0気圧以上とすることが更に好ましく、 2 0 0気圧以上とすることが一層好ま しく、 3 0 0気圧以上とすること が最も好ましい。 また、 窒素分圧は実用的には 1 0 0 0気圧以下とする ことが好ましい。 '
雰囲気中の窒素以外のガスは限定さ れないが、不活性ガスが好ましく、 アルゴン、 ヘリウム、 ネオンが特に好ましい。窒素以外のガスの分圧は、 全圧から窒素ガス分圧を除いた値であ る。
本発明において、 窒化ガリウム単結晶の育成温度は、 9 5 0 °C以上が 好ましく、 1 0 0 0 °C以上とすることが更に好ましく、 このような高温 領域においても良質な窒化ガリウム単結晶が育成可能である。 また、 高 温での育成が可能なことから、 生産性を向上させ得る可能性がある。 窒化ガリゥム単結晶の育成温度の上跟は特にないが、 育成温度が高す ぎると結晶が成長しにく くなるので、 1 5 0 0 °C以下とすることが好ま しく、 この観点からは、 1 2 0 0 °C以" Fとすることが更に好ましい。 本発明における実際の育成手法は特に限定されない。 好適な実施形態 においては、 種結晶を所定位置に固定 し、 フラックスが収容されたルツ ボを上方向へと上昇させることにより、 フラックスの表面に種結晶を接 触させる。 高圧状態ではガスの密度が^:きくなり、 ジャケット上部ほど 温度が高くなる。 したがって、 稼動部 ¾下方に配置し、 ルツボを上方向 へ移動または回転した方が温度分布や：^'スの対流を制御しやすく、 単結 晶の育成に好適であることを見出した。
また、 好適な実施形態においては、 フラックスを収容したルツボを圧 力容器内に収容し、 熱間等方圧プレス装置を用いて高圧下で加熱する。 この際には、 窒素を含む雰囲気ガスを所定圧力に圧縮し、 JE力容器内に 供給し、 圧力容器内の全圧および窒素分圧を制御する。
図 1は、 本発明の一実施形態において使用可能な窒化ガリ ゥム単結晶 の育成装置 1を模式的に示す図である。 H I P (熱間等方 BEプレス） 装 置の圧力容器 2の中にジャケッ ト 3を固定し、 ジャケット 3 内にルヅボ 1 4を設置する。 ルヅボ 1 4は、 支持棒 9上に固定し、 矢 ΕΓΓ Aのように 上昇および下降可能とする。 ルヅボ 1 4の中に、 フラックス を構成する 少なくともナトリウムおよびガリゥムを含む原料を収容する 。
混合ガスボンベ 1 2内には、 所定組成の混合ガスが充填さ れており、 この混合ガスを圧縮機 1 1によって圧縮して所定圧力とし、 矢印 Bのよ うに供給菅 1 0から圧力容器 2内に供給する。 この雰囲気中 の窒素は窒 素源となり、 アルゴンガス等の不活性ガスはナトリウムの蒸発を抑制す る。 この圧力は、 図示しない圧力計によって監視する。
ルヅボ 1 4およびジャケッ ト 3の周囲にはヒーター 4が設置されてお り、 ルヅボ内の育成温度を制御可能となっている。
ルツボ 1 4の上方には種結晶基板 7を支持棒 6によってつ り下げ、 固 定する。 ルヅボ 1 4内に所定の原料を収容し、 加熱して溶融させ、 フラ ックス 8を生成させる。 次いで、 ルヅボ 1 4を矢印 Aのよう に上方へと 駆動し、 フラックス 8の表面に種結晶基板 7を接触させ、 浸瀆する。 こ の状態で、 ルツボ 1 4の温度を所定温度に所定時間維持する ことによつ て、 窒化ガリウム単結晶膜を種結晶 7上に形成する。 ルヅボ 1 4は支持 棒 9を回転することにより回転させることもできる。 次いでソレツボ 1 4 を下方へと駆動し、 種結晶 7および窒化ガリゥム単結晶を冷ま!]する。 窒化ガリゥム結晶をェピタキシャル成長させるための育成月基板の材 質は限定されないが、 サファイア、 A 1 Nテンプレート、 G a Nテンプ レート、 S i C単結晶、 MgO単結晶、 スピネ ル （Mg A 1204)、 L i A 102 L i Ga02、 L a A 103 , L a a a 03 , NdGa03等 のべロブスカイ ト型複合酸化物を例示できる。 また組成式 CAi— y (S r！ _XB ax) y〕 〔（Al i— zGaz) i_u ' Du〕 03 (Aは、 希土 類元素である ； Dは、 ニオブおよびタンタルからなる群より選ばれた一 種以上の元素である； y= 0. 3〜0. 98 ; j = 0〜 l ； ζ = 0〜 1 ； u = 0. 15〜0. 49 ; x+z = 0. 1〜2 ) の立方晶系のぺロブス カイ ト構造複合酸化物も使用できる。 また、 S CAM (ScAlMgO4) も 使用できる。 また H VP E法などによって作成された G a N自立基板も 用いることができる。 実施例
(実施例 1 )
図 1の装置を使用し、 図 1を参照しつつ説明 した前記手順に従って、 種結晶 7上に窒化ガリウム単結晶膜を育成した。
具体的には、 ヨークフレームタイプの HI P (熱間等方圧プレス） 装 置を使用した。 この圧力容器 2中に、 直径 10 0ミ リ、 高さ 1 20ミ リ の円筒形のアルミナルヅボ 14を挿入し、 ルツボ 14の中に、 金属ナト リウム 200 gと金属ガリウム 200 gを入れた。窒素濃度が 40 % (残 部アルゴン） の混合ガスをボンべ 1 2から供給 し、 圧縮機において 1 2 00気圧に加圧し、 1 000 °Cに加熱した。 このときの窒素分圧は 48 0気圧である。 1000°Cで 24時間保持した後、 ルヅボ 14を上昇さ せ、 直径 2ィンチの A1 Nテンプレート 7をフラックス 8中に挿入し、 さらに 100時間保持した。 この結果、 厚さ約 5m m、 直径 2インチの G a N単結晶が成長した。 A 1Nテンプレート とは A 1 N単結晶ェピ夕 キシャル薄膜をサファイア単結晶基板上に作成 したものを言う。 このと きの A I N薄膜の膜厚は 1ミクロンとした。 金属ナトリウムの蒸発はほ とんど見られなかった。
(実施例 2)
全圧を 300気圧、 窒素濃度 40% (残部アルゴン) の混合：^スを用 いた以外は実施例 1 と同様に実験を行った。 このときの窒素分； Sは 1 2 0気圧である。 この結果、 厚さ約 2.5mm、 直径 2インチの G SL N単結 晶が成長した。 ごく微量の金属ナトリウムが蒸発したが、 育成に影響を 与えるほどではなかった。
(実施例 3)
育成温度を 850 °Cとした以外は実施例 1と同様に実験を行った。 る つぼ壁面や A I Nテンプレート上に 1〜3 mm程度の大きさの G a N単 結晶が多数成長し、 大きな単結晶を得ることができなかった。
(実施例 4)
金属ガリウム 1 00 g、 金属ナトリウム 1 00 g、 金属リチウム 0. 5gを用い、 純窒素ガスを用いて全圧を 3 0 0気圧となるようにした以 外は実施例 1と同様に実験を行った。 窒素分圧は 3 0 0気圧で ¾る。 こ の結果、 厚さ約 4mm、 直径 2インチの GaN単結晶が成長し fe。 ごく 微量の金属ナトリゥムが蒸発したが、 育成に影響を与えるほどではなか つた。
(実施例 5)
窒素濃度 50% (残部アルゴン） の混合ガスを用い、 育成温度を 1 2 00°Cにした以外は実施例 4と同様に実験を行った。 雰囲気の会圧は 1 200気圧であり、 窒素分圧は 600気圧である。 この結果、 厚さ約 5 mm、 直径 2インチの GaN単結晶が成長した。 ごく微量の金属ナト リ ゥムが蒸発したが、 育成に影響を与えるほどではなかった。
(比較例 1) 全圧を 2 0 0気圧、 窒素分圧を 8 0気圧とした以外は実施例と同様 に 実験を行った。 A 1 Nテンプレートが溶けてしまい、 G a N単結晶を得 ることができなかった。 また、 原料中の N aがー部蒸発し、 液高さが変 化した。
本発明の特定の実施形態を説明してきたけれども、 本発明はこれら 定の実施形態に限定されるものではなく、 請求の範囲の範囲から離れ る ことなく、 種々の変更や改変を行いながら実施できる。

Claims

請求の範囲
1 . 少なくともナトリゥム金属を含むフラックスを使用して窒化 ガリゥム単結晶を育成する方法であって、
窒素ガスを含む混合ガスからなる雰囲気下で、 全圧 3 0 0気圧以上、 2 0 0 0気圧以下の圧力下で前記窒化ガリウム単結晶を育成することを 特徴とする、 窒化ガリウム単結晶の育成方法。
2 . 前記雰囲気中の窒素分圧が 1 0 0気圧以上、 2 0 0 0気圧以下 であることを特徴とする、 請求項 1記載の方法。
3 . 育成温度が 9 0 0 °C以上、 1 5 0 0 °C以下であることを特徴と する、 請求項 1または 2記載の方法。
4 . 育成温度が 9 5 0 °C以上、 1 2 0 0 °C以下であることを特徴と する、 請求項 1または 2記載の方法。
5 . 前記フラックスが収容されたルツボを上昇させることにより、 前記フラックスに種結晶を接触させることを特徴とする、 請求項 1〜4 のいずれか一つの請求項に記載の方法。
6 . 熱間等方圧プレス装置を用いて前記窒化ガリウム単結晶を育成 することを特徴とする、 請求項 1〜 5のいずれか一つの請求項に記載の 方法。
7 . 請求項 1〜 6のいずれか一つの請求項に記載の方法によって育 成されたことを特徴とする、 窒化ガリウム単結晶。
PCT/JP2005/006692 2004-03-31 2005-03-30 窒化ガリウム単結晶の育成方法および窒化ガリウム単結晶 Ceased WO2005095682A1 (ja)

Priority Applications (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
EP05728649A EP1734158B1 (en) 2004-03-31 2005-03-30 Gallium nitride single crystal growing method
JP2006511867A JP4753869B2 (ja) 2004-03-31 2005-03-30 窒化ガリウム単結晶の育成方法
CN2005800100507A CN1938457B (zh) 2004-03-31 2005-03-30 氮化镓单晶的生长方法和氮化镓单晶
US10/594,846 US8241422B2 (en) 2004-03-31 2005-03-30 Gallium nitride single crystal growing method and gallium nitride single crystal

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2004-103093 2004-03-31
JP2004103093 2004-03-31

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2005095682A1 true WO2005095682A1 (ja) 2005-10-13

Family

ID=35063810

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/JP2005/006692 Ceased WO2005095682A1 (ja) 2004-03-31 2005-03-30 窒化ガリウム単結晶の育成方法および窒化ガリウム単結晶

Country Status (6)

Country Link
US (1) US8241422B2 (ja)
EP (1) EP1734158B1 (ja)
JP (1) JP4753869B2 (ja)
KR (1) KR100894460B1 (ja)
CN (1) CN1938457B (ja)
WO (1) WO2005095682A1 (ja)

Cited By (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007238344A (ja) * 2006-03-06 2007-09-20 Ngk Insulators Ltd 易酸化性または易吸湿性物質の加熱処理方法
JP2007254201A (ja) * 2006-03-23 2007-10-04 Ngk Insulators Ltd 単結晶の製造方法
JP2008222512A (ja) * 2007-03-14 2008-09-25 Ngk Insulators Ltd Ｉｉｉ族金属窒化物単結晶の育成方法およびテンプレート基板
WO2008117564A1 (ja) 2007-03-27 2008-10-02 Ngk Insulators, Ltd. 窒化物単結晶の製造方法
JP2009018961A (ja) * 2007-07-12 2009-01-29 Sumitomo Electric Ind Ltd Ｉｉｉ族窒化物結晶の製造方法、ｉｉｉ族窒化物結晶基板およびｉｉｉ族窒化物半導体デバイス
WO2009081687A1 (ja) * 2007-12-21 2009-07-02 Ngk Insulators, Ltd. 窒化物単結晶の育成装置
JP2009161398A (ja) * 2008-01-07 2009-07-23 Ngk Insulators Ltd 窒化物単結晶の製造方法
US7670430B2 (en) 2006-02-13 2010-03-02 Ngk Insulators, Ltd. Method of recovering sodium metal from flux
JP2010077022A (ja) * 2009-11-30 2010-04-08 Sumitomo Electric Ind Ltd Ｉｉｉ族窒化物結晶基板およびその製造方法ならびにｉｉｉ族窒化物半導体デバイス
WO2010084676A1 (ja) * 2009-01-21 2010-07-29 日本碍子株式会社 ３ｂ族窒化物結晶板製造装置
US7833347B2 (en) 2006-03-23 2010-11-16 Ngk Insulators, Ltd. Process and apparatus for producing nitride single crystal
US7842133B2 (en) 2006-03-06 2010-11-30 Ngk Insulators, Ltd. Single crystal growing method
JP2011063508A (ja) * 2010-12-14 2011-03-31 Ricoh Co Ltd Ｉｉｉ族窒化物結晶の製造方法
JP2011153073A (ja) * 2006-03-23 2011-08-11 Ngk Insulators Ltd 窒化物単結晶の製造装置
US8231729B2 (en) 2006-03-23 2012-07-31 Ngk Insulators, Ltd. Apparatus for producing nitride single crystal
US20130015560A1 (en) * 2011-07-13 2013-01-17 The Regents Of The University Of California Growth of bulk group-iii nitride crystals after coating them with a group-iii metal and an alkali metal
US8486190B2 (en) 2006-03-23 2013-07-16 Ngk Insulators, Ltd. Process for producing single crystal
KR101456421B1 (ko) 2012-08-06 2014-10-31 엔지케이 인슐레이터 엘티디 복합 기판 및 기능 소자

Families Citing this family (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US8241422B2 (en) * 2004-03-31 2012-08-14 Ngk Insulators, Ltd. Gallium nitride single crystal growing method and gallium nitride single crystal
JP4603498B2 (ja) 2005-03-14 2010-12-22 株式会社リコー Ｉｉｉ族窒化物結晶の製造方法及び製造装置
WO2011046203A1 (ja) * 2009-10-16 2011-04-21 日本碍子株式会社 下地基板、３ｂ族窒化物結晶及びその製法
WO2012060309A1 (ja) * 2010-11-02 2012-05-10 日本碍子株式会社 結晶製造方法
CN106103816B (zh) * 2014-03-18 2021-02-09 赛奥科思有限公司 氮化镓晶体的制造方法
JP6304005B2 (ja) * 2014-12-05 2018-04-04 豊田合成株式会社 Ｉｉｉ族窒化物半導体の製造方法、坩堝
CN105442046B (zh) * 2016-01-11 2018-01-23 东莞市中镓半导体科技有限公司 一种氮化物单晶生长装置及方法
CN108301047A (zh) * 2018-01-11 2018-07-20 东莞理工学院 一种内腔调控钠流法材料生长反应釜
US20200024767A1 (en) * 2018-07-19 2020-01-23 GM Global Technology Operations LLC Systems and methods for binary single-crystal growth
CN109680334A (zh) * 2019-03-07 2019-04-26 中国电子科技集团公司第四十六研究所 一种钠助熔剂法氮化镓单晶的生长装置
CN113046712A (zh) * 2021-03-10 2021-06-29 无锡吴越半导体有限公司 一种基于磁控溅射氮化铝的氮化镓单结晶基板制造方法
CN116536758B (zh) * 2023-05-04 2024-01-23 山东晶升电子科技有限公司 一种氮化镓晶体高压助熔剂外延生长的设备及方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB2326160A (en) 1997-06-11 1998-12-16 Hitachi Cable Making group III metal nitride crystals; crystal growth methods
US20020175338A1 (en) 2001-05-01 2002-11-28 Seiji Sarayama Crystal growth method, crystal growth apparatus, group-III nitride crystal and group-III nitride semiconductor device
JP2003511326A (ja) * 1999-10-06 2003-03-25 ゼネラル・エレクトリック・カンパニイ 結晶窒化ガリウム並びに結晶窒化ガリウムの形成法
WO2004013385A1 (ja) * 2002-07-31 2004-02-12 Osaka Industrial Promotion Organization Iii族元素窒化物単結晶の製造方法およびそれにより得られたiii族元素窒化物透明単結晶
JP2005008444A (ja) * 2003-06-17 2005-01-13 Mitsubishi Chemicals Corp 窒化物結晶の製造方法

Family Cites Families (25)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5868837A (en) * 1997-01-17 1999-02-09 Cornell Research Foundation, Inc. Low temperature method of preparing GaN single crystals
US6592663B1 (en) * 1999-06-09 2003-07-15 Ricoh Company Ltd. Production of a GaN bulk crystal substrate and a semiconductor device formed on a GaN bulk crystal substrate
US6780239B2 (en) * 2000-10-19 2004-08-24 Ricoh Company, Ltd. Crystal growth method, crystal growth apparatus, group-III nitride crystal and group-III nitride semiconductor device
EP1346085B1 (en) * 2000-11-30 2011-10-12 North Carolina State University Method for producing group iii metal nitride based materials
US20020158267A1 (en) * 2001-02-21 2002-10-31 Kelsey P. Victor Gallium containing luminescent powders and method of manufacturing same
JP2002293696A (ja) 2001-03-29 2002-10-09 Japan Science & Technology Corp ＧａＮ単結晶の製造方法
JP4048476B2 (ja) * 2001-05-22 2008-02-20 株式会社リコー 観察機能付ｉｉｉ族窒化物結晶製造装置および窒化物結晶製造方法
US6861130B2 (en) * 2001-11-02 2005-03-01 General Electric Company Sintered polycrystalline gallium nitride and its production
US6949140B2 (en) * 2001-12-05 2005-09-27 Ricoh Company, Ltd. Crystal growth method, crystal growth apparatus, group-III nitride crystal and group-III nitride semiconductor device
JP4801315B2 (ja) 2002-01-29 2011-10-26 株式会社リコー Ｉｉｉ族窒化物結晶の製造方法
US7063741B2 (en) * 2002-03-27 2006-06-20 General Electric Company High pressure high temperature growth of crystalline group III metal nitrides
US7175704B2 (en) * 2002-06-27 2007-02-13 Diamond Innovations, Inc. Method for reducing defect concentrations in crystals
US7220311B2 (en) * 2002-11-08 2007-05-22 Ricoh Company, Ltd. Group III nitride crystal, crystal growth process and crystal growth apparatus of group III nitride
US7221037B2 (en) * 2003-01-20 2007-05-22 Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. Method of manufacturing group III nitride substrate and semiconductor device
US7261775B2 (en) * 2003-01-29 2007-08-28 Ricoh Company, Ltd. Methods of growing a group III nitride crystal
US7309534B2 (en) * 2003-05-29 2007-12-18 Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. Group III nitride crystals usable as group III nitride substrate, method of manufacturing the same, and semiconductor device including the same
US7227172B2 (en) * 2003-10-20 2007-06-05 Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. Group-III-element nitride crystal semiconductor device
CN100564616C (zh) * 2004-02-19 2009-12-02 松下电器产业株式会社 化合物单晶的制造方法和用于该制造方法的制造装置
US8241422B2 (en) * 2004-03-31 2012-08-14 Ngk Insulators, Ltd. Gallium nitride single crystal growing method and gallium nitride single crystal
JP2005298269A (ja) * 2004-04-12 2005-10-27 Sumitomo Electric Ind Ltd Ｉｉｉ族窒化物結晶基板およびその製造方法ならびにｉｉｉ族窒化物半導体デバイス
JP4780720B2 (ja) * 2004-09-16 2011-09-28 日本碍子株式会社 ＡｌＮ単結晶の製造方法およびＡｌＮ単結晶
JP5024898B2 (ja) * 2006-02-13 2012-09-12 日本碍子株式会社 フラックスからナトリウム金属を回収する方法
JP5177555B2 (ja) * 2006-03-06 2013-04-03 日本碍子株式会社 単結晶の育成方法
JP5187846B2 (ja) * 2006-03-23 2013-04-24 日本碍子株式会社 窒化物単結晶の製造方法および装置
JP4525743B2 (ja) * 2007-11-30 2010-08-18 住友電気工業株式会社 発光デバイス用ｉｉｉ族窒化物結晶基板ならびに発光デバイスおよびその製造方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB2326160A (en) 1997-06-11 1998-12-16 Hitachi Cable Making group III metal nitride crystals; crystal growth methods
JP2003511326A (ja) * 1999-10-06 2003-03-25 ゼネラル・エレクトリック・カンパニイ 結晶窒化ガリウム並びに結晶窒化ガリウムの形成法
US20020175338A1 (en) 2001-05-01 2002-11-28 Seiji Sarayama Crystal growth method, crystal growth apparatus, group-III nitride crystal and group-III nitride semiconductor device
WO2004013385A1 (ja) * 2002-07-31 2004-02-12 Osaka Industrial Promotion Organization Iii族元素窒化物単結晶の製造方法およびそれにより得られたiii族元素窒化物透明単結晶
EP1548160A1 (en) 2002-07-31 2005-06-29 Osaka Industrial Promotion Organization Method for producing group iii element nitride single crystal and group iii element nitride transparent single crystal prepared thereby
JP2005008444A (ja) * 2003-06-17 2005-01-13 Mitsubishi Chemicals Corp 窒化物結晶の製造方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
See also references of EP1734158A4 *

Cited By (22)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7670430B2 (en) 2006-02-13 2010-03-02 Ngk Insulators, Ltd. Method of recovering sodium metal from flux
JP2007238344A (ja) * 2006-03-06 2007-09-20 Ngk Insulators Ltd 易酸化性または易吸湿性物質の加熱処理方法
US7842133B2 (en) 2006-03-06 2010-11-30 Ngk Insulators, Ltd. Single crystal growing method
US8231729B2 (en) 2006-03-23 2012-07-31 Ngk Insulators, Ltd. Apparatus for producing nitride single crystal
JP2011153073A (ja) * 2006-03-23 2011-08-11 Ngk Insulators Ltd 窒化物単結晶の製造装置
US8486190B2 (en) 2006-03-23 2013-07-16 Ngk Insulators, Ltd. Process for producing single crystal
US9017479B2 (en) 2006-03-23 2015-04-28 Ngk Insulators, Ltd. Nitride single crystal manufacturing apparatus
JP2007254201A (ja) * 2006-03-23 2007-10-04 Ngk Insulators Ltd 単結晶の製造方法
US7833347B2 (en) 2006-03-23 2010-11-16 Ngk Insulators, Ltd. Process and apparatus for producing nitride single crystal
JP2008222512A (ja) * 2007-03-14 2008-09-25 Ngk Insulators Ltd Ｉｉｉ族金属窒化物単結晶の育成方法およびテンプレート基板
WO2008117564A1 (ja) 2007-03-27 2008-10-02 Ngk Insulators, Ltd. 窒化物単結晶の製造方法
US8506705B2 (en) 2007-03-27 2013-08-13 Ngk Insulators, Ltd. Method for manufacturing nitride single crystal
JP2009018961A (ja) * 2007-07-12 2009-01-29 Sumitomo Electric Ind Ltd Ｉｉｉ族窒化物結晶の製造方法、ｉｉｉ族窒化物結晶基板およびｉｉｉ族窒化物半導体デバイス
JP5261401B2 (ja) * 2007-12-21 2013-08-14 日本碍子株式会社 窒化物単結晶の育成装置
WO2009081687A1 (ja) * 2007-12-21 2009-07-02 Ngk Insulators, Ltd. 窒化物単結晶の育成装置
JP2009161398A (ja) * 2008-01-07 2009-07-23 Ngk Insulators Ltd 窒化物単結晶の製造方法
WO2010084676A1 (ja) * 2009-01-21 2010-07-29 日本碍子株式会社 ３ｂ族窒化物結晶板製造装置
JPWO2010084676A1 (ja) * 2009-01-21 2012-07-12 日本碍子株式会社 ３ｂ族窒化物結晶板製造装置
JP2010077022A (ja) * 2009-11-30 2010-04-08 Sumitomo Electric Ind Ltd Ｉｉｉ族窒化物結晶基板およびその製造方法ならびにｉｉｉ族窒化物半導体デバイス
JP2011063508A (ja) * 2010-12-14 2011-03-31 Ricoh Co Ltd Ｉｉｉ族窒化物結晶の製造方法
US20130015560A1 (en) * 2011-07-13 2013-01-17 The Regents Of The University Of California Growth of bulk group-iii nitride crystals after coating them with a group-iii metal and an alkali metal
KR101456421B1 (ko) 2012-08-06 2014-10-31 엔지케이 인슐레이터 엘티디 복합 기판 및 기능 소자

Also Published As

Publication number Publication date
EP1734158A1 (en) 2006-12-20
US20070209575A1 (en) 2007-09-13
US8241422B2 (en) 2012-08-14
CN1938457B (zh) 2011-11-30
EP1734158B1 (en) 2012-01-04
CN1938457A (zh) 2007-03-28
JP4753869B2 (ja) 2011-08-24
KR100894460B1 (ko) 2009-04-22
JPWO2005095682A1 (ja) 2008-02-21
EP1734158A4 (en) 2009-01-28
KR20070008583A (ko) 2007-01-17

Similar Documents

Publication Publication Date Title
WO2005095682A1 (ja) 窒化ガリウム単結晶の育成方法および窒化ガリウム単結晶
EP2071062B1 (en) Process for producing group iii element nitride crystal
CN100339512C (zh) 获得大单晶含镓氮化物的方法的改进
US7670430B2 (en) Method of recovering sodium metal from flux
EP2264223A3 (en) Micropipe-free silicon carbide and related method of manufacture
US8025728B2 (en) Method for manufacturing single crystal of nitride
US7842133B2 (en) Single crystal growing method
JP4716711B2 (ja) Ｉｉｉ属窒化物単結晶の育成方法
WO1999034037A1 (fr) Procede de preparation de monocristaux de composes semi-conducteurs, equipement pour ce procede et monocristaux de composes semi-conducteurs
WO2005071143A1 (ja) ガリウム含有窒化物単結晶の製造方法
WO2007108338A1 (ja) 窒化物単結晶の製造方法および装置
US8486190B2 (en) Process for producing single crystal
US20110259261A1 (en) Reaction vessel for growing single crystal and method for growing single crystal
JP4077643B2 (ja) Ｉｉｉ族窒化物結晶成長装置およびｉｉｉ族窒化物結晶成長方法
JP2003300799A (ja) Ｉｉｉ族窒化物結晶成長方法およびｉｉｉ族窒化物結晶成長装置
JP2003286098A (ja) Ｉｉｉ族窒化物結晶成長方法およびｉｉｉ族窒化物結晶成長装置
JP4426251B2 (ja) Ｉｉｉ族窒化物の結晶製造方法
JP4919949B2 (ja) 単結晶を育成する方法および単結晶育成装置
JP4876002B2 (ja) 窒化ガリウム単結晶育成用融液組成物および窒化ガリウム単結晶を育成する方法
JP2005060216A (ja) Ｉｉｉ族窒化物単結晶の製造方法および製造装置
JP2004231467A (ja) 窒化物単結晶およびその製造方法
JP2005194147A (ja) Ｉｉｉ族窒化物結晶の製造方法
JP2007254232A (ja) 炭化物単結晶とその製造方法
WO2008117571A1 (ja) 窒化物単結晶の製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
AK Designated states

Kind code of ref document: A1

Designated state(s): AE AG AL AM AT AU AZ BA BB BG BR BW BY BZ CA CH CN CO CR CU CZ DE DK DM DZ EC EE EG ES FI GB GD GE GH GM HR HU ID IL IN IS JP KE KG KP KR KZ LC LK LR LS LT LU LV MA MD MG MK MN MW MX MZ NA NI NO NZ OM PG PH PL PT RO RU SC SD SE SG SK SL SM SY TJ TM TN TR TT TZ UA UG US UZ VC VN YU ZA ZM ZW

AL Designated countries for regional patents

Kind code of ref document: A1

Designated state(s): GM KE LS MW MZ NA SD SL SZ TZ UG ZM ZW AM AZ BY KG KZ MD RU TJ TM AT BE BG CH CY CZ DE DK EE ES FI FR GB GR HU IE IS IT LT LU MC NL PL PT RO SE SI SK TR BF BJ CF CG CI CM GA GN GQ GW ML MR NE SN TD TG

121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application
WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 2006511867

Country of ref document: JP

WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 1020067017932

Country of ref document: KR

WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 200580010050.7

Country of ref document: CN

NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: DE

WWW Wipo information: withdrawn in national office

Ref document number: DE

WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 2005728649

Country of ref document: EP

WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 10594846

Country of ref document: US

Ref document number: 2007209575

Country of ref document: US

WWP Wipo information: published in national office

Ref document number: 2005728649

Country of ref document: EP

WWP Wipo information: published in national office

Ref document number: 1020067017932

Country of ref document: KR

WWP Wipo information: published in national office

Ref document number: 10594846

Country of ref document: US